DE10355000B3 - Filter centrifuge with sensor for determining mass of filtration residues has filter device in or on rotor with device for determining rotor imbalance, evaluation system for determining mass changes of filter device using sensor signals - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Apparatur nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1, ein Verfahren nach dem Oberbegriff der Ansprüche 13 bzw. 14, sowie die Verwendung einer derartigen Vorrichtung oder eines derartigen Verfahrens nach Anspruch 20.The The present invention relates to an apparatus according to the preamble of claim 1, a method according to the preamble of claims 13 and 14, as well as the use of such a device or a Such method according to claim 20.
In vielen Bereichen von Wissenschaft und Technik spielt die Messung des Feststoffgehalts von Flüssigkeiten eine wichtige Rolle, da es oftmals dieser Feststoffgehalt ist, der über die Qualität und den momentanen Zustand der Flüssigkeit Aufschluss gibt. Häufig ist hierbei keine Bestimmung der Partikelgrößenverteilung und keine Materialanalyse notwendig, d.h. es ist keine genauere Analyse der abgetrennten Feststoffe notwendig, sondern die Bestimmung des Gesamtfeststoffgehalts, repräsentiert durch das Gewicht bzw. die Masse der abgetrennten Feststoffe, ist aus reichend. Eine dergestaltige Bestimmung des Gesamtfeststoffgehaltes erfolgt insbesondere im Falle von schnellen, oft zu wiederholenden Messungen zu Monitoringzwecken.In many areas of science and technology plays the measurement the solids content of liquids an important role, since it is often this solids content that exceeds the quality and the current state of the liquid gives information. Frequently no determination of the particle size distribution and no material analysis necessary, i. it is not a more detailed analysis of the separated solids necessary, but the determination of the total solids content, represented by the weight or mass of the separated solids is sufficient. A determination of the total solids content takes place especially in the case of fast, often repeated measurements for monitoring purposes.
Verfahren und Vorrichtungen zur Massenbestimmung der in Flüssigkeiten suspendierten Feststoffteilchen sind bereits Stand der Technik. Es handelt sich hierbei um zweistufige Verfahren. In einem ersten Schritt erfolgt die Filtration. Hierbei werden die zu wiegenden Feststoffteilchen auf einer Analysefiltermembran abgeschieden. Dies erfolgt in der Regel über eine Schwerkraft-, Vakuum- oder Druckfiltration. In einem zweiten Schritt erfolgt die Massenbestimmung. Hierzu wird eine Differenzwägung des Analysefilters vor und nach der Filtration durchgeführt. Aus dem dergestalt ermittelten Differenzgewicht folgt dann die Masse der auf dem Analysefilter abgeschiedenen Feststoffteilchen. Bei der Messung geringer Massenbelegungen (einige mg oder darunter) muss der Einfluss der Luftfeuchtigkeit, die der Analysefilter absorbieren kann, durch eine sorgfältige Konditionierung (Trocknung im Ofen, Abkühlung im Exsikkator) minimiert werden.method and devices for mass determination of solid particles suspended in liquids are already state of the art. These are two-stage Method. In a first step, the filtration takes place. in this connection become the solid particles to be weighed on an analysis filter membrane deposited. This is usually done via a gravity, vacuum or pressure filtration. In a second step, the mass determination takes place. For this purpose, a differential weighing of the analysis filter before and after the filtration. From the The determined difference weight then follows the mass of the on the analysis filter deposited solid particles. In the Measurement of low mass assignments (a few mg or less) must be Influence of humidity, which the analysis filter absorbs can, through a careful Conditioning (drying in the oven, cooling in the desiccator) minimized become.
Die zweistufigen Verfahren nach dem Stand der Technik weisen insbesondere folgende Nachteile auf:
- – Je nach Menge und Viskosität der zu filtrierenden Flüssigkeit kann es in Abhängigkeit von der Porengröße der eingesetzten Analysefilter zu langen Filtrationszeiten kommen. Solche langen Filtrationszeiten lassen sich auch durch Unterstützung der Filtration durch Gravitationskräfte, Unter- oder Überdruck oftmals nicht vermeiden. Zudem müssen hochviskose Flüssigkeiten häufig mit Lösungsmitteln verdünnt werden, um eine Filtration mit niedriger Trenngrenze überhaupt erst zu ermöglichen.
- – Die Reproduzierbarkeit der Analyseergebnisse kann durch die Vielzahl der manuellen Arbeitsschritte nicht sichergestellt werden.
- – Der Hauptnachteil der Verfahren nach dem Stand der Technik besteht jedoch im hohen zeitlichen, apparativen und personellen Aufwand, den die Messung erfordert. So sind beispielsweise bei der Messung von Gebrauchtölen Filtrationszeiten von einigen Minuten bis zu mehreren Stunden notwendig. Das Analyselabor muss mit einer Filtrationsapparatur, einer Waage, einem Trocknungsofen und einem Exsikkator ausgestattet sein. Für die Vielzahl der Handhabungs- und Dokumentationsschritte muss entsprechend qualifiziertes Personal zur Verfügung gestellt werden. Dies führt insgesamt zu hohen Kosten für die Analyse.
- Depending on the amount and viscosity of the liquid to be filtered, long filtration times may occur depending on the pore size of the analysis filters used. Such long filtration times can often not be avoided by supporting the filtration by gravitational forces, underpressure or overpressure. In addition, highly viscous liquids must often be diluted with solvents in order to allow filtration with a low separation limit in the first place.
- - The reproducibility of the analysis results can not be ensured by the large number of manual work steps.
- - The main disadvantage of the prior art method, however, in the high temporal, equipment and personnel costs, which requires the measurement. For example, when measuring used oils, filtration times of a few minutes to several hours are necessary. The analytical laboratory must be equipped with a filtration apparatus, a balance, a drying oven and a desiccator. For the large number of handling and documentation steps, appropriately qualified personnel must be made available. Overall, this leads to high costs for the analysis.
Weiter
bekannt aus dem Stand der Technik ist eine Filterzentrifuge mit
einem Druckfilter zur Separation einer Flüssigkeitsmischung mittels Zentrifugalkraft
(
Ebenfalls
bekannt aus dem Stand der Technik (
Aus
der
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung und ein Verfahren bereitzustellen, die eine schnelle, einfache und zuverlässige Bestimmung des Feststoffgehalts von Flüssigkeiten für eine Vielzahl von Analyseanwendungen ermöglichen. Eine solche Analysevorrichtung kann als Instrument der Prozesskontrolle verwendet werden.The object of the present invention is to provide an apparatus and method that enables a fast, easy and reliable determination of the solids content of liquids for a variety of analytical applications. Such an analysis device can be used as an instrument of process control.
Diese Aufgabe wird durch die Filtervorrichtung mit Sensor zur Massenbestimmung von Filtrationsrückständen gemäß Patentanspruch 1 sowie die Verfahren gemäß den Patentansprüchen 13 bzw. 14 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der erfindungsgemäßen Filtervorrichtung, des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie mögliche Verwendungen werden in den jeweiligen abhängigen Ansprüchen beschrieben.These Task is through the filter device with sensor for mass determination of filtration residues according to claim 1 and the method according to claims 13 or 14 solved. Advantageous developments of the filter device according to the invention, the inventive method as well as possible Uses are described in the respective dependent claims.
Die grundlegende Neuigkeit der Vorrichtung besteht in der Integration einer drehbaren Filtervorrichtung und eines Unwuchtsensors zur Massenbestimmung, beispielsweise in einer Zentrifuge. Durch die bei einer Rotation auf der Kreisbahn auftretenden Zentrifugalkräfte lassen sich wesentlich höhere Differenzdrücke an der Filtermembran erzeugen als mit durch Gravitation oder durch über- oder unterdruckunterstützten Filtrationen. Die durch die Anlagerung von Feststoffteilen auf oder an der Filtervorrichtung erfolgte Massenzunahme der Filtervorrichtung lässt sich bei einer Kreisbahn durch die Unwucht des Systems erfassen. Hier wie im folgenden wird mit „Unwucht" nicht nur die Unwucht selbst, sondern auch hiermit korrelierende Messgrößen, wie beispielsweise Kräfte auf die Filterlagerung, oder durch diese verursachte Wirkungen, wie beispielsweise elliptischer Umlauf bzw. Auslenkungen auf der Kreisbahn der Filtervorrichtung oder des Gegengewichtes bezeichnet. Es ist somit möglich, die Separation in feste und flüssige Bestandteile sowie die Massenbestimmung gleichzeitig während des Rotationsvorgangs durchzuführen. Mit einer dergestalt ausgeführten Vorrichtung lassen sich die beiden Hauptprobleme des Standes der Technik, lange Filtrationszeiten sowie die danach erfolgende, getrennte Massenbestimmung lösen.The basic novelty of the device is the integration a rotatable filter device and an unbalance sensor for mass determination, for example in a centrifuge. By the one during a rotation Centrifugal forces occurring on the circular path can be significantly reduced higher differential pressures create on the filter membrane than with by gravity or by over or vacuum-assisted Filtrations. The by the addition of solid particles on or on the filter device mass increase of the filter device let yourself on a circular path through the imbalance of the system. Here As in the following, with "imbalance" not only the imbalance itself, but also correlated metrics, such as For example, forces on the filter bedding, or effects caused by it, such as elliptical circulation or deflections on the Circular path of the filter device or the counterweight designates. It is thus possible the separation into solid and liquid Components as well as the mass determination simultaneously during the To perform rotation process. With such a design Device can be the two main problems of the prior Technique, long filtration times and the subsequent, separate Solve mass determination.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung einer erfindungsgemäßen Analysevorrichtung besteht beispielsweise aus:
- – Einem durch einen Motor angetriebenen Rotor, der in einem festen Winkel oder ausschwingbar ein Behältnis für die Probenflüssigkeit trägt. In dem oder in jedem der Behältnisse ist ein Analysefilter, der auswechselbar oder fest eingebaut sein kann, integriert. Auf der dem oder den Behältnissen gegenüberliegenden Seite des Rotors kann ein Gegengewicht angebracht sein.
- – Einem Sensor, der zur Messung der Unwucht des Rotors eingesetzt wird, im folgenden auch als Unwuchtsensor bezeichnet. Hierbei handelt es sich vorteilhafterweise zum Beispiel um einen Kraft- oder Beschleunigungssensor, der die mit der Drehfrequenz der Welle umlaufende, durch die Filtration verursachte Massendifferenz in oder an der Filtervorrichtung über die Unwuchtänderung der rotierenden Bestandteile des Systems detektiert. Die Unwucht des Rotors wird somit beispielsweise in Form einer Kraft oder Schwingungsamplitude bestimmt. Anstelle des Kraft- oder Beschleunigungssensors kann aber auch ein optischer oder ein kapazitiver Sensor verwendet werden, der die Auslenkung der Welle durch die Massenzunahme erfasst. Der Unwuchtsensor ist dabei vorteilhafterweise an Komponenten des Systems montiert, die direkt mit dem Rotor gekoppelt sind. Dies kann etwa die Lagerung der Welle sein.
- – Einem Auswertesystem, das es gestattet, das Unwuchtsensorsignal zu erfassen, weiterzuverarbeiten und die relevante Größe, also die Massenzunahme auf der Filtervorrichtung, aus diesem Signal zu berechnen. Die Arbeitsweise eines solchen Auswertesystems wird hierbei in nachfolgend aufgeführten Ausführungsbeispielen der erfindungsgemäßen Analysevorrichtung beispielhaft näher beschrieben.
- - A driven by a motor rotor, which carries a container for the sample liquid at a fixed angle or swinging. In or in each of the containers, an analysis filter, which can be interchangeable or permanently installed, is integrated. On the side opposite the container or containers of the rotor, a counterweight may be appropriate.
- - A sensor that is used to measure the imbalance of the rotor, also referred to below as unbalance sensor. This is advantageously, for example, a force or acceleration sensor, which detects the mass difference in or on the filter device, which revolves with the rotational frequency of the shaft and caused by the filtration, via the imbalance change of the rotating components of the system. The imbalance of the rotor is thus determined, for example, in the form of a force or oscillation amplitude. Instead of the force or acceleration sensor but also an optical or a capacitive sensor can be used, which detects the deflection of the shaft by the mass increase. The unbalance sensor is advantageously mounted on components of the system, which are coupled directly to the rotor. This can be about the bearing of the shaft.
- An evaluation system that allows the imbalance sensor signal to be detected, further processed and the relevant variable, ie the mass increase on the filter device, to be calculated from this signal. The mode of operation of such an evaluation system is described here in more detail by way of example in the following exemplary embodiments of the analysis device according to the invention.
Im Gegensatz zu gängigen Filtersystemen für Labor zentrifugen ist die erfindungsgemäße Analysevorrichtung vorteilhafterweise offen ausgeführt. Hierbei verlässt die die Filtervorrichtung passierende Flüssigkeit das System, dessen Unwucht bestimmt wird und wird beispielsweise über eine geeignet ausgeführte Wandung einem Sammelgefäß zugeführt. Ein solchermaßen offen ausgeführtes System bietet den Vorteil, dass beispielsweise durch kontinuierliche Nachführung weiterer Probenflüssigkeit auch das Volumen des oder der Probenbehältnisse übersteigende Flüssigkeitsmengen filtriert werden können.in the Contrary to common Filter systems for Laboratory centrifuges is the analysis device according to the invention advantageously open. in this connection leaves the liquid passing through the filter device the system whose Unbalance is determined and is, for example, a suitably executed wall fed to a collection vessel. One thus open running System has the advantage that, for example, by continuously tracking another sample liquid also the volume of the or the sample containers exceeding liquid quantities can be filtered.
Weiterhin ist die erfindungsgemäße Analysevorrichtung zur Optimierung der Analysedauer vorteilhafterweise so ausgeführt, dass nur bis zur Unwuchtkonstanz rotiert wird. Dies bedeutet, dass die Rotation zu dem Zeitpunkt, an dem sämtliche Probeflüssigkeit abfiltriert worden ist, gestoppt wird.Farther is the analysis device according to the invention to optimize the analysis advantageously carried out so that is only rotated to unbalance constancy. This means that the rotation at the time when all sample liquid has been filtered off, is stopped.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltungsform weist die erfindungsgemäße Filterzentrifuge ein weiteres Behältnis auf, das mit einer Referenzflüssigkeit gefüllt ist. In einer dergestaltigen Ausgestaltungsform kann die Differenz der Massenzunahme in Bezug auf das mit der Referenzflüssigkeit gefüllte Behältnis erfasst werden.In a further advantageous embodiment, the filter centrifuge according to the invention another container on that with a reference liquid filled is. In such an embodiment, the difference the mass increase in relation to that with the reference fluid filled container be recorded.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungsmöglichkeiten der erfindungsgemäßen Analysevorrichtung betreffen insbesondere die Automatisierung der Analysevorrichtung. So kann die Zugabe der Probenflüssigkeit beispielsweise bei stehender Zentrifuge durch einen Dispenser erfolgen. Alternativ dazu kann die Probenflüssigkeit beispielsweise während der Rotation der Zentrifuge durch ein mitrotierendes Dosiersystem zugegeben werden kann. Die beiden beschriebenen Möglichkeiten der Zudosierung der Probenflüssigkeit können alternativ oder zusätzlich zum Einbringen von Spülflüssigkeiten eingesetzt werden. Mit Hilfe einer automatischen Filterwechselvorrichtung, beispielsweise eines Rundtakttisches, kann ein automatischer Filterwechsel erfolgen, so dass die für eine Vielzahl von Analysen aufzuwendende Zeit zusätzlich reduziert werden kann. Die austauschbaren Filter sind nach ihrer Entnahme weiteren Analysen, beispielsweise mikroskopischen Untersuchungen oder Massenbestimmungen in Referenzgeräten, zuführbar.Further advantageous embodiments of the analysis device according to the invention relate in particular to the automation of the analysis device. Thus, the addition of the sample liquid can be done, for example, with a standing centrifuge through a dispenser. Alternatively, the sample liquid, for example, during the Rotati can be added on the centrifuge by a co-rotating dosing. The two described possibilities of adding the sample liquid can be used alternatively or additionally to the introduction of rinsing liquids. With the aid of an automatic filter changing device, for example a rotary indexing table, an automatic filter change can take place, so that the time required for a plurality of analyzes can be additionally reduced. The replaceable filters are after their removal further analysis, such as microscopic examinations or mass determinations in reference devices, fed.
Die vorstehend beschriebene Vorrichtung zur Bestimmung des Feststoffgehalts von Flüssigkeiten zeichnet sich durch eine Reihe erheblicher Vorteile aus. Eine entsprechende Vorrichtung bzw. ein entsprechendes Verfahren kann somit innerhalb einer Vielzahl von Aufgabengebieten eingesetzt werden. So ist der Gehalt an Feststoffen ein wichtiges Indiz für den Alterungszustand oder das Verschleißpotential einer Betriebsflüssigkeit. Dies ist etwa bei Ölen für den Einsatz in hydraulischen Systemen oder für den Einsatz als Schmiermittel relevant. Im Bereich moderner Fertigungstechnologien bekommt die Produktsauberkeit und damit auch die Reinigung von Bauteilen einen zunehmend höher werdenden Stellenwert. Hierbei gewinnt die Überwachung von flüssigen Reinigungsmedien auf ihren Partikelgehalt als Instrument der Prozesskontrolle an Bedeutung. Ein weiteres Aufgabengebiet stellt die Analyse von Farben und Lacken dar, bei denen die farbgebenden Pigmente vom Lösungsmittel getrennt werden. Ein Aufgabengebiet aus der chemischen Analytik ist die Gewichtsbestimmung von Niederschlägen aus Fällungsreaktionen. Auch die Analyse von Blut oder die Herstellung von Blutpräparaten ist ein Aufgabengebiet in der die vorliegende Erfindung erfolgreich angewendet werden kann, da hierbei eine Trennung in feste und flüssige Bestandteile notwendig ist.The above-described device for determining the solids content of liquids is characterized by a number of significant advantages. A corresponding Device or a corresponding method can thus within a variety of tasks are used. That is how it is Content of solids is an important indicator of the state of aging or the wear potential of a Operating fluid. This is about oils for the Use in hydraulic systems or for use as a lubricant relevant. In the field of modern production technologies gets the Product cleanliness and thus also the cleaning of components increasingly higher become increasingly important. This gains the monitoring of liquid cleaning media on their particle content as an instrument of process control Importance. Another area of responsibility is the analysis of colors and paints in which the coloring pigments from the solvent be separated. A task area from chemical analysis is the determination of weight of precipitates from precipitation reactions. Also the Analysis of blood or the production of blood preparations is a task in which the present invention can be successfully applied, this requires a separation into solid and liquid components is.
Gegenüber den aus mehreren Einzelgeräten und in diesen separat durchzuführenden Analyseschritten bestehenden Vorrichtungen und Verfahren des Standes der Technik zeichnet sich die erfindungsgemäße Filterzentrifuge mit Sensor zur Massenbestimmung von Filtrationsrückständen insbesondere durch die Integration der Filtration und der Massenbestimmung in eine einzige Vorrichtung und die damit verbundene Möglichkeit, sämtliche Analyseschritte innerhalb dieser einen Vorrichtung zu automatisieren aus. Dies führt zu
- – bedeutend schnelleren Analyseergebnissen bzw. deutlich höheren Probendurchsatzraten, insbesondere durch die deutliche Verkürzung der Filtrationszeit durch die in der Zentrifuge auftretenden Zentrifugalkräfte sowie durch die gleichzeitig während des Rotationsvorgangs durchführbare Massenbestimmung,
- – gesteigerter Reproduzierbarkeit der Analyseergebnisse durch eine Reduktion der manuellen Eingriffs- und Einflussmöglichkeiten, einem deutlich geringeren apparativen und personellen Aufwand, da mit Hilfe eines einzigen Gerätes die komplette Analyse vorgenommen werden kann. Dies bedingt auch einen deutlich geringeren Platzbedarf,
- – einer einfacheren Bedienung des Einzelgerätes im Vergleich zu den bisherigen Einzelkomponenten, so dass für die Durchführung der Analysen im Laborbetrieb auch weniger qualifiziertes Personal eingesetzt werden kann.
- Significantly faster analysis results or significantly higher sample throughput rates, in particular by the significant shortening of the filtration time by the centrifugal forces occurring in the centrifuge as well as by the simultaneously determinable during the rotation process mass determination,
- - Increased reproducibility of the analysis results by reducing the manual intervention and influence options, a significantly lower equipment and personnel expenditure, since with the help of a single device, the complete analysis can be made. This also requires a much smaller footprint,
- - A simpler operation of the individual device compared to the previous individual components, so that less qualified personnel can be used to carry out the analysis in laboratory operation.
Die erfindungsgemäße Filterzentrifuge kann vorteilhafterweise im Bereich der automatisierten Überwachung einer Fertigung eingesetzt werden. Hierzu müssen lediglich wie beschrieben die Probeflüssigkeit und ggf. eine Spülflüssigkeit automatisiert zudosiert werden und es muss nach der Durchführung einer Einzelanalyse der Analysefilter wie beschrieben automatisiert gewechselt werden.The Filter centrifuge according to the invention can be advantageously in the field of automated monitoring used in a production. For this purpose, only as described the sample liquid and possibly a rinsing liquid be metered automatically and it must after performing a Single analysis of the analysis filters changed automatically as described become.
Erfindungsgemäße Filterzentrifugen mit Sensoren zur Massenbestimmung von Filtrationsrückständen können wie in einem der nachfolgenden Beispiele beschrieben ausgeführt sein oder verwendet werden.Filter centrifuges according to the invention with sensors for mass determination of filtration residues can like be described in one of the following examples or used.
Es zeigenIt demonstrate
In den nachfolgend beschriebenen Figuren werden für dieselben oder sich entsprechende Vorrichtungsbestandteile identische oder sich entsprechende Bezugszeichen verwendet.In The figures described below are for the same or corresponding Device components identical or corresponding reference numerals uses.
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