DE1034587B

DE1034587B - Crystallizing apparatus with abruptly moving cooler

Info

Publication number: DE1034587B
Application number: DEZ2683A
Authority: DE
Inventors: Ewald A Zdansky
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1952-05-14
Filing date: 1952-05-14
Publication date: 1958-07-24

Description

Kristallisierapparat mit stoßartig bewegtem Kühlkörper Das Auskristallisieren von Lösungen durch Abkühlung wird bisher meist chargenweise in Rührkesseln vorgenommen, deren Wandungen gekühlt sind oder die ein Kühlschlangensystem umschließen. Dabei setzen die Kristalle sich natürlich zuerst auf den Kühlflächen ab, so daß der Wärmeübergang rasch absinkt, wenn man diese nicht durch Schaber od. dgl. von den entstehenden Kristallkrusten befreit. Da Schaber einem starken Abrieb unterliegen, vermeidet man neuerdings die festen Kühlflächen dadurch, daß inan die flüssige Oberfläche der Lösung durch Verdampfung kühlt, indem man den Kristallisierkessel mit einer Vakuumpumpe verbindet. Die an der Oberfläche entstehenden Kristalle sinken dann in der Lösung ab und können über eine Schleuse von Zeit zu Zeit abgezogen werden. Crystallizing apparatus with jerkily moving heat sink. Crystallizing of solutions by cooling has so far mostly been carried out in batches in stirred kettles, the walls of which are cooled or which enclose a cooling coil system. Included the crystals naturally settle first on the cooling surfaces, so that the heat transfer drops quickly, if you do not use a scraper or the like from the resulting Crystal crusts freed. Since scrapers are subject to strong abrasion, avoid the solid cooling surfaces have recently been introduced by the liquid surface the solution is cooled by evaporation by placing the crystallizer with a Vacuum pump connects. The crystals that develop on the surface then sink in the solution and can be withdrawn from time to time via a sluice.

Durch die fortschreitende Umstellung chemischer Prozesse auf kontinuierliche Produktion ist auch für Kristallisationsprozesse das Bedürfnis nach Apparaten entstanden, welche sich in den Zug kontinuierlicher Produktion eingliedern lassen und eine Kühlungs-Kristallisation im kontinuierlichen Durchfluß gestatten. Die ersten solchen Apparate arbeiteten mit gekühlten Rinnen, in denen eine Schnecke lief, um die Kühlflächen krustenfrei zu halten und die erzeugten Kristalle nach dem Auslaß hin zu schieben. Due to the progressive conversion of chemical processes to continuous Production, the need for apparatus has arisen for crystallization processes as well, which can be integrated into the train of continuous production and a cooling crystallization allow in continuous flow. The first such devices worked with cooled troughs in which a snail ran to keep the cooling surfaces free of crusts to hold and to push the generated crystals towards the outlet.

Bei neueren Apparaten wird außer den Wandungen auch die Schnecke gekühlt. Schließlich ist es auch schon vorgeschlagen worden, in eine Rinne mit nicht gekühlten Wandungen eine Reihe von sogenannten »lÇühltaschen« einzutauchen, welche vom Kühlwasser durchflossen werden und elastisch aufgehängt sowie mit einer Klopf- oder Rüttelvorrichtung ausgerüstet sind, damit sich auf ihnen keine Kristalle absetzen können. Alle diese Apparate haben jedoch einen recht erheblichen Platzbedarf und können überdies praktisch nur im offenen Zustand betrieben werden; sie sind daher für die Verarbeitung-von Lösungen, von denen übelriechende oder gesundheitsschädliche Abdämpfe ausgehen, wenig geeignet.In newer devices, in addition to the walls, the screw is also cooled. After all, it has also been suggested to put in a gutter with non-cooled Walls a series of so-called »cooler pockets« to immerse them in the water flowed through and suspended elastically as well as with a knocking or shaking device are equipped so that no crystals can deposit on them. All these Apparatuses, however, take up a considerable amount of space and can moreover be practical can only be operated in the open state; they are therefore for the processing-of Solutions that emit foul-smelling or harmful vapors, not very suitable.

Die Erfindung betrifft einen Apparat zur Kühlungs-Knstallisation, welcher sich auch für hohe Leistungen mit sehr geringem Platzbedarf bauen läßt und bei dem die Lösung praktisch kontinuierlich durch einen vollständig geschlossenen Behälter strömt, von dem keine Abdämpfe nach außen gelangen. Der erfindungsgemäße Apparat benutzt dabei ein Kühlsystem welches innerhalb des Lösungsbehälters elastisch aufgehängt ist und von einem Hammerwerk in der umgebenden Flüssigkeit periodisch nach unten gestoßen wird; nach der Erfindung wird dies Kühlsystem in einem senkrecht stehenden, zylindrischen Behälter aufgehängt, welcher oben den Lösungseinlaß und unten einen Konus mit einem periodisch arbeitenden Auslaßventil trägt. Das Kühlmittel wird hierbei vorzugsweise im Gegenstrom zu der Lösung geführt, welche den Behälter in absteigender Richtung durchströmt. Die entstehenden Kristalle sinken dann in einer Lösung, die in absteigender Richtung fortschreitend unterkühlt ist, langsam zu Boden und wachsen hierbei weiter aus. Sie bilden im Bodenkonus mit der erschöpften Mutterlauge eine Suspension, die über das erwähnte Auslaßventil in rascher Folge »schluckweise« (d. h. quasi kontinuierlich) abfließt. The invention relates to an apparatus for cooling installation, which can also be built for high performance with very little space requirements and in which the solution is practically continuous through a completely closed Container flows from which no vapors escape to the outside. The inventive The apparatus uses a cooling system which is elastic within the solution container is suspended and periodically by a hammer mill in the surrounding liquid is pushed down; according to the invention this is a vertical cooling system standing, cylindrical container, which above the solution inlet and below a cone with a periodically working Exhaust valve carries. The coolant is preferably fed in countercurrent to the solution which the container flows through in descending direction. The resulting crystals then sink in a solution that is progressively hypothermic in descending direction, slowly to the ground and continue to grow. They form in the soil cone with the exhausted Mother liquor is a suspension that is passed through the aforementioned outlet valve in rapid succession "In sips" (that is, quasi continuously) flows off.

Nach jedem Offenen des Auslaßventils ruft dabei seine Schließung einen Flüssigkeitsstoß im Behälter hervor, welcher die vom Hammerwerk gelockerten Kristalle yon den Kühlflächen herunterreißt.Every time the exhaust valve is opened, its closure calls a Liquid surge in the container, which the crystals loosened by the hammer mill y tear down from the cooling surfaces.

Diese Ablösung der Kristalle von den Kühlflächen wird erleichtert, wenn man die Oberflächen der das Kühlsystem bildenden Rohre auf Hochglanz poliert. This detachment of the crystals from the cooling surfaces is facilitated, when the surfaces of the pipes forming the cooling system are polished to a high gloss.

In den Zeichnungen zeigt Fig. 1 den Vertikalschnitt durch ein Ausführungsbeispiel der Erfindung. Der zylindrische Behälter 1 ist innen mit der Isolierschicht 2 ausgekleidet. Er trägt oben das Lösungseinlaßrohr 13 und unten den Konus 3 mit dem Auslaßventil 4. Der Verschlußkegel dieses Ventils wird durch irgendeinen geeigneten Nfedanismus, z. B. durch den umlaufenden Exzenter 5, periodisch für eine kurze Zeit angehoben. Der Kristallbrei, welcher durch Abkühlung der oben kontinuierlich zuströmenden Lösung entsteht und sich im Konus 3 fortlaufend sammelt, läuft daher über das Ventil 4 »schluckweise« ab. In the drawings, Fig. 1 shows the vertical section through an embodiment the invention. The inside of the cylindrical container 1 is lined with the insulating layer 2. It carries the solution inlet tube 13 at the top and the cone 3 with the outlet valve at the bottom 4. The closure cone of this valve is closed by some suitable nfedanism, z. B. by the rotating eccentric 5, periodically raised for a short time. The crystal slurry, which is obtained by cooling the continuously flowing solution above arises and continuously collects in the cone 3, therefore runs over the valve 4 "In sips" from.

Der Behälter 1 ist oben durch einen Deckel 10 abgeschlossen, der das Kühlsystem trägt. Letzteres besteht aus dem Zentralrohr 7 und zwei konzentrischen Kühlschlangen 6 welche unten und oben an das Roher 7 angeschlossen und weiterhin gegen dies Rof1r durch radiale Speichen 8 abgestützt sind Oben ist- das Zentralrohr 7 durch ein Einsatzrohr 17 in zwei konzentrische Kammern unterteilt, welche dem Zu- und Abffuß des KühlwaSsers dienen. The container 1 is closed at the top by a lid 10, the the cooling system carries. The latter consists of the central tube 7 and two concentric ones Cooling coils 6 which are attached to the top and bottom Roher 7 connected and are still supported against this Rof1r by radial spokes 8 Above is- the central tube 7 is divided into two concentric chambers by an insert tube 17, which serve the inflow and outflow of the cooling water.

Über dem Deckel 10 liegt die feststehende Buchse 16, welche das Zentralrohr 7 mit zwei abgedichteten Ringkammern umgreift. An die obere Ringkammer der Bche 16- ist die KiihDlw;as ssgrzuleitung 18 angel schlossen; ihre untere Ringkammer ist mit der Kühlwasserableitung 19 verbtiriden. tiås' ühlwasser gelangt aus der Zuleitung 18 ii her die obere Ring-Ramm.er der Büchse 16 in das Eixisatzrohr 17, strömt dann im Zentralrohr 7 nach unten, tritt rechts und links in die beiden Kühlschlangen 6 über, steigt in diesen Kühlschlangen hoch, gelangt dann oben in den Ringraum des Zentralrohres 7, welcher das Einsatzrohr 17 umgibt, und strömt schließlich über die untere Ringkammer der Büchse 16 in die Leitung 19 ab. The fixed socket 16, which is the central tube, is located above the cover 10 7 encompasses two sealed annular chambers. To the upper ring chamber of the brooks 16- is the KiihDlw; as ssgrzuleitung 18 angel closed; their lower annular chamber is connected to the cooling water drain 19. tiås' ühlwasser comes from the Feed line 18 ii her the upper Ring-Ramm.er of the sleeve 16 in the Eixisatzrohr 17, then flows down in the central pipe 7, enters the two cooling coils on the right and left 6 over, rises in these cooling coils, then reaches the top of the annulus of the Central pipe 7, which surrounds the insert pipe 17, and finally flows over the lower annular chamber of the sleeve 16 in the line 19 from.

Das Zentralrohr 7 besitzt einen Bund 9, der auf einem Gummiring 9 a ruht. Das Kopfende 11 des Zentralrohres 7 ist als »Amboß« ausgebildet, auf welchen der Hammer 12 eines (nicht gezeichneten) Hammerwerkes periodisch mit großer Wucht schlägt. The central tube 7 has a collar 9 which is mounted on a rubber ring 9 a rests. The head end 11 of the central tube 7 is designed as an "anvil" on which the hammer 12 of a hammer mill (not shown) periodically with great force beats.

Zwischen dem Deckel 10 uüd dem Lösungsniveau a-b befindet sich ein freier Raum, der über die Leitung 15 belüftet ist. Zur Festlegung des Niveaus a b dient der Überlauf 14. Between the cover 10 and the solution level a-b there is a free space that is ventilated via line 15. To determine the level a b is used for overflow 14.

Die bei 13 zugeführte Lösung durchströmt den zylindrischen Behälter 1 nach Maßgabe der Impulse des Ventils 4 schrittweise in absteigender Richtung und wird dabei durch das im Gegenstrom fließende Kühlwasser fortschreitend abgekühlt. Die schrittweise erfolgende Strömung führt dabei in den Windungsebenen der Kühlschlangen 6, welche als Schikanen wirken, zu starken Turbulenzen und einer schichtenreise erfolgenden Durchmischung der Lösung. Die entstehenden Kristalle setzen sich hierbei teilweise auf den polierten Oberflächen der Kühlrohre 6, 7 ab; sie werden von diesen Flächen jedoch durch die vereinte Wirkung des Hammers 12 und des Auslaßventils 4, 5 sofort wieder heruntergerissen, so daß sich ein konstanter mittlerer Wärmedurchgang einstellt. The solution supplied at 13 flows through the cylindrical container 1 according to the pulses of the valve 4 step by step in a descending direction and is gradually cooled by the cooling water flowing in countercurrent. The gradual flow takes place in the winding planes of the cooling coils 6, which act as harassment, to strong turbulence and a journey through layers ensuing mixing of the solution. The resulting crystals settle here partially on the polished surfaces of the cooling tubes 6, 7; they are from these Areas, however, due to the combined action of the hammer 12 and the exhaust valve 4, 5 immediately torn down again, so that there is a constant average heat transfer adjusts.

Das Kühlsystem führt hierbei etwa die in Fig. 2 dargestellten Schwingungen aus: Zunächst durchläuft nach jedem Hammerschlag eine Stoßwelle die Wanzungen des Zentralrohres 7 in absteigender Richtung; sie wird durch die radialen Stützglieder 8 auf die einzelnen Abschnitte der Kühlschlangen 6 iibertragen und wirkt hierbei etwa so, als ob jeder dieser Abschnitte angeschlagen würde. Das ganze Kühlsystem macht dabei eine kurze Tauchbewegung, die etwa gemäß Fig. 2 a gedämpft ausschwingt. Da hierbei sehr hohe Beschleunigungen gegen die umgebende, praktisch ruhende Flüssigkeit entstehen, treten an einzelnen irriStallerl oder Kristallkonglomeraten, welche auf der gfaiten Oberfläche der Kühl rohre 6, 7 sitzen, starke Scherkräfte auf und.schleudern diese in die umgebende Flüssigkeit; sie sinken dann weiterwachsen in den Konus 3 ab. The cooling system performs the vibrations shown in FIG. 2, for example off: First of all, after each hammer blow, a shock wave passes through the bumps of the Central tube 7 in a descending direction; it is supported by the radial support members 8 transferred to the individual sections of the cooling coils 6 and acts here as if each of these sections were posted. The whole cooling system makes a short immersion movement, which swings out attenuated as shown in FIG. 2 a. Because here very high accelerations against the surrounding, practically stationary liquid arise, occur at individual irriStallerl or crystal conglomerates, which on sit on the smooth surface of the cooling tubes 6, 7, strong shear forces and spin this into the surrounding liquid; they then continue to sink into the cone 3 away.

Der beschriebenen Stoßwelle folgt dann eine Biegungsschwingung jedes einzelnen, zwischen je zwei Abstützungen 8 liegenden Abschnitts der Kühlschlangen 6. Diese schwingen hierbei im Sinne von Fig. 2, Kurve b, etwa wie eine angeschlagene Schraubenfeder aus. Zusammenhängende Kristallkrusten, welche sich auf einzelnen Teilen der Kühlschlangen 6 gebildet haben sollten, zerbrechen dabei infolge ihrer Sprödigkeit. The shock wave described is then followed by a bending oscillation each individual, lying between two supports 8 each section of the cooling coils 6. These vibrate in the sense of FIG. 2, curve b, roughly like a hinged one Coil spring off. Contiguous crystal crusts, which are on individual Parts of the cooling coils 6 should have formed, break as a result of them Brittleness.

Diesen Schwingungen überlagert sich eine Schwingung der Flüssigkeit, welche periodisch durch den Verschluß des Ventils 4 hervorgerufen wird und von der bekannten Erscheinung des »Ventilschlages« her rührt. Sie verläuft etwa nach Fig. 2, Kurve c, und ruft starke Strömungswirbel an den Oberflächen der lÇühlrohre hervor, welche die gelockerten Kristalle ton den Kühlflächen abreißen. A vibration of the liquid is superimposed on these vibrations, which is caused periodically by the closure of the valve 4 and of the known phenomenon of the "valve slam". It runs roughly according to Fig. 2, curve c, and causes strong flow vortices on the surfaces of the cooling pipes, which tear off the loosened crystals ton the cooling surfaces.

Claims

PATENT CLAIMS.

1. Crystallizer for cooling crystallization with a Cooling system, which is elastically suspended within the solution container and from a hammer mill; is periodically pushed downwards in the surrounding liquid, characterized in that the cooling system (6 to 8) in a vertical position cylindrical container (1) is suspended, which above the solution inlet (13) and carries a cone (3) with a periodically operating outlet valve (4) at the bottom.

2. Crystallizing apparatus according to claim 1, characterized in that that the surface of the cooling system formed by tubes (6, 7) is polished to a high gloss is.

3. K-nstallisierapparat according to claim, characterized in that the cooling system (6 to 8) is suspended from the lid (10) of the container and against it is elastically supported by a rubber ring (9 a).

4. Crystallizing apparatus according to claim 1, characterized in that gd <ennzeichnef, that the cooling system consists of one or more helically wound cooling coils (6) consists of radial support members (8) with one in the screw axis arranged central tube (7) are connected, on the head end (11) of the hammer (12) strikes in the direction of the pipe axis.

Considered publications: German Patent Specifications No. 469 883, 552 532; U.S. Patent No. 2,514,797.