DE10339221A1 - Production of pressurized nitrogen by low temperature decomposition of air in rectifier system comprises condensing no gas from upper region of high pressure column in indirect heat exchange with liquid from low pressure column - Google Patents

Production of pressurized nitrogen by low temperature decomposition of air in rectifier system comprises condensing no gas from upper region of high pressure column in indirect heat exchange with liquid from low pressure column Download PDF

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Abstract

Production of pressurized nitrogen by low temperature decomposition of air in a rectifier system for nitrogen-oxygen removal comprises condensing no gas from the upper region of a high pressure column (10) in indirect heat exchange with a liquid from a low pressure column (11) standing under the pressure of the low pressure column. An independent claim is also included for a device for producing pressurized nitrogen by low temperature decomposition of air in a rectifier system for nitrogen-oxygen removal.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The The invention relates to a method according to the preamble of the claim 1.

Verfahren der eingangs genannten Art und entsprechende Vorrichtungen sind aus EP 948730 B1 (= US 6196023 B1 ) oder EP 955509 A1 (= US 6196022 ) bekannt und außerdem in der deutschen Patentanmeldung 10245379 mit älterem Zeitrang und den dazu korrespondierenden Anmeldungen (zum Beispiel der europäischen Patentanmeldung Nr. 02023334) beschrieben. Alle diese Prozesse verwenden einen Hauptkondensator zur Erzeugung von Rücklaufflüssigkeit insbesondere für die Hochdrucksäule. Rücklauf für die Niederdrucksäule wird hier allerdings nicht oder nicht ausschließlich im Hauptkondensator (Kopfkondensator der Hochdrucksäule) erzeugt, wie es bei klassischen Zweisäulenverfahren üblich ist. Die Niederdrucksäule weist vielmehr einen eigenen Kopfkondensator (Kondensator-Verdampfer) auf, in dem Stickstoff aus der Niederdrucksäule verflüssigt und mindestens zum Teil als Rücklauf in dieser Säule eingesetzt wird. Ein Teil der im Kopfkondensator der Niederdrucksäule gebildeten Flüssigkeit wird entweder aus dem Kopfkondensator oder aus der Niederdrucksäule (vom Kopf beziehungsweise etwas darunter) entnommen und flüssig auf einen erhöhten Druck gebracht. Der flüssige Stickstoff wird unter diesem erhöhten Druck in einen Produktverdampfer eingeführt und dort indirekt verdampft. Das dabei erzeugte Stickstoffgas wird schließlich als gasförmiges Druckprodukt abgeführt.Method of the type mentioned and corresponding devices are made EP 948730 B1 (= US 6196023 B1 ) or EP 955509 A1 (= US 6196022 ) and also described in the German patent application 10245379 with older seniority and the corresponding applications (for example, the European patent application no. 02023334). All of these processes use a main condenser to generate reflux fluid, especially for the high pressure column. Return for the low pressure column is here, however, not or not exclusively produced in the main capacitor (top condenser of the high pressure column), as is customary in classical Zweisäulenverfahren. Rather, the low-pressure column has its own top condenser (condenser-evaporator) in which nitrogen is liquefied from the low-pressure column and at least partially used as reflux in this column. A portion of the liquid formed in the top condenser of the low pressure column is removed either from the top condenser or from the low pressure column (from the head or slightly below) and brought to an elevated pressure liquid. The liquid nitrogen is introduced under this increased pressure in a product evaporator and evaporated there indirectly. The nitrogen gas thus generated is finally removed as gaseous pressure product.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Druckstickstoff auf besonders wirtschaftliche Art zu gewinnen, insbesondere mit relativ geringem Energieaufwand.Of the Invention is based on the object pressure nitrogen on particularly economic way of winning, especially with relatively little Energy expenditure.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass kein Gas aus dem oberen Bereich der Hochdrucksäule in indirektem Wärmeaustausch mit einer Flüssigkeit aus der Niederdrucksäule oder aus der Hochdrucksäule kondensiert wird. Im Gegensatz zu den bekannten Verfahren wird also bei der Erfindung auf einen üblichen Kopfkondensator der Hochdrucksäule, insbesondere auf einen klassischen Hauptkondensator verzichtet. Vorzugsweise findet auch kein indirekter Wärmeaustausch zwischen Gas aus dem oberen Bereich der Hochdrucksäule und einer Flüssigkeit aus der Hochdrucksäule statt.These Task is solved by that no gas from the upper area of the high pressure column in indirect heat exchange with a liquid from the low pressure column or from the high pressure column is condensed. In contrast to the known methods so in the invention to a conventional Top condenser of the high pressure column, especially waived a classic main capacitor. Preferably, no indirect heat exchange between gas takes place the upper part of the high-pressure column and a liquid from the high pressure column instead of.

Dies bewirkt nicht nur eine entsprechende Einsparung hinsichtlich der Apparatekosten. Viel wichtiger ist, dass die Drücke in der Hochdrucksäule und in der Niederdrucksäule nun unabhängig voneinander gewählt werden können. Die Hochdrucksäule dient nicht mehr hauptsächlich der klassischen Vortrennung der Luft, sondern im Wesentlichen der Erzeugung eines Wärmeträgers unter einem Druck, der zur Verdampfung des in der Niederdrucksäule erzeugten Stickstoffs unter dem erhöhten Druck durch indirekten Wärmeaustausch in dem Produktverdampfer dient. Nur die für die Stickstoffverdampfung in dem Produktverdampfer notwendige Luftmenge muss auf den hohen Druck gebracht werden. Dies sind – je nach gewünschter Stickstoffreinheit – lediglich beispielsweise 50 bis 70 mol-%, vorzugsweise 55 bis 65 mol-% der Gesamtluft. Die restliche Luft braucht nur auf den Niederdrucksäulendruck verdichtet zu werden und dient in der Niederdrucksäule als aufsteigender Dampf. Die Drücke von Hochdrucksäule und Niederdrucksäule können dabei unabhängig voneinander gewählt werden. Das Druckverhältnis zwischen Hochdrucksäule und Niederdrucksäule kann bei 1,3 bis 6 liegen. Ein hoher Stickstoff-Abgabe-Druck (= Betriebsdruck der Hochdrucksäule) von beispielsweise 7 bis 25 bar, vorzugsweise 8 bis 12 bar kann bei der Erfindung mit einem energiesparend niedrigen Niederdrucksäulendruck von beispielsweise 3 bis 6 bar, vorzugsweise 3,5 bis 5,5 bar kombiniert werden.This not only brings a corresponding saving in terms of Equipment costs. Much more important is that the pressures in the high pressure column and in the low pressure column now independent chosen from each other can be. The high pressure column is used no longer mainly the classical pre-separation of the air, but essentially the Generation of a heat carrier under a pressure that caused the evaporation of the generated in the low pressure column Nitrogen under the elevated Pressure due to indirect heat exchange used in the product evaporator. Only those for nitrogen evaporation in The amount of air required by the product evaporator must be at the high pressure to be brought. These are - ever according to the desired Nitrogen purity - only for example 50 to 70 mol%, preferably 55 to 65 mol% of the Total air. The remaining air only needs to the low pressure column pressure to be compressed and serves in the low pressure column as ascending Steam. The pressures from high pressure column and low pressure column can independent chosen from each other become. The pressure ratio between high pressure column and low pressure column can at 1.3 to 6 lie. A high nitrogen discharge pressure (= operating pressure the high pressure column) from, for example, 7 to 25 bar, preferably 8 to 12 bar in the invention with an energy-saving low low pressure column pressure of for example 3 to 6 bar, preferably 3.5 to 5.5 bar combined become.

Der Kopfkondensator der Niederdrucksäule und der Produktverdampfer sind vorzugsweise als Kondensator-Verdampfer ausgebildet. Jeder "Kondensator-Verdampfer" weist einen Verflüssigungsraum und einen Verdampfungsraum auf, der aus Verflüssigungspassagen beziehungsweise Verdampfungspassagen besteht. In dem Verflüssigungsraum wird die Kondensation eines ersten Fluidstroms (hier: gasförmiger Stickstoff aus der Niederdrucksäule bzw. der Wärmeträger aus der Hochdrucksäule) durchgeführt, in dem Verdampfungsraum die Verdampfung eines zweiten Fluidstroms (hier: Kühlfluid bzw. der flüssige Hochdruckstickstoff). Die beiden jeweiligen Fluidströme stehen dabei in indirektem Wärmeaustausch. Verdampfungs- und Verflüssigungsraum werden durch Gruppen von Passagen gebildet, die untereinander in Wärmeaustauschbeziehung stehen.Of the Top condenser of the low pressure column and the product evaporator are preferably as a condenser-evaporator educated. Each "condenser-evaporator" has a liquefaction space and an evaporation space consisting of liquefaction passages, respectively Evaporating passages exists. In the liquefaction room, the condensation a first fluid stream (here: gaseous nitrogen from the low pressure column or the Heat carrier off the high pressure column) carried out, in the evaporation space, the evaporation of a second fluid stream (here: cooling fluid or the liquid High-pressure nitrogen). The two respective fluid flows are doing so in indirect heat exchange. Evaporation and liquefaction space are formed by groups of passages that intercross in Heat exchange relationship stand.

Unter "oberem Bereich" wird hier die obere Hälfte, vorzugsweise das obere Drittel, (jeweils gemessen in der Anzahl der theoretischen Böden) der entsprechenden Säule verstanden.Under "upper area" here is the upper half, preferably the upper third, (each measured in the number of theoretical soils) the corresponding column Understood.

Vorzugsweise kondensiert der Wärmeträger bei dem indirekten Wärmeaustausch in dem Produktverdampfer mindestens teilweise, wobei mindestens ein Teil des kondensierten Wärmeträgers aus dem Produktverdampfer als Rücklauf in der Hochdrucksäule eingesetzt wird. Insbesondere bildet der kondensierte Wärmeträger mindestens 70 mol-%, insbesondere mindestens 80 mol-%, insbesondere mindestens 90 mol-% der Rücklaufflüssigkeit im oberen Bereich der Hochdrucksäule. Andere Quellen für Rücklaufflüssigkeit der Hochdrucksäule können beispielsweise ein Flüssigtank oder ein Kreislaufsystem sein.Preferably, the heat transfer medium condenses at least partially in the indirect heat exchange in the product evaporator, wherein at least a portion of the condensed heat transfer medium from the product evaporator is used as reflux in the high-pressure column. In particular, the condensed heat carrier forms at least 70 mol%, in particular at least 80 mol%, in particular at least 90 mol%, of the reflux liquid in the upper region of the high-pressure column. Other sources for Return liquid of the high-pressure column may be, for example, a liquid tank or a circulatory system.

Besonders günstig ist es, wenn der kondensierte Wärmeträger aus dem Produktverdampfer die einzige Zuspeisung von Flüssigkeit in den oberen Bereich der Hochdrucksäule darstellt, das heißt dass ansonsten keine Quelle von Rücklauf für die Hochdrucksäule genutzt wird. Zumindest stellt er jedoch die einzige interne Quelle von Rücklauf für die Hochdrucksäule; allenfalls zulässig sind in diesem Fall externe Zuspeisungen, zum Beispiel aus einem Flüssigtank, in dem außerhalb des Rektifiziersystems erzeugter Flüssigstickstoff gelagert wird. Unter "Flüssigkeit aus einer internen Quelle" wird hier eine Fraktion verstanden, die in dem Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung erzeugt wird.Especially Cheap it is when the condensed heat carrier out the product evaporator the only feed of liquid represents in the upper area of the high pressure column, that is otherwise no source of rewind for the High-pressure column is being used. At least it is the only internal source of return for the High-pressure column; possibly permitted in this case are external feeds, for example from one Liquid tank, in the outside the rectification system produced liquid nitrogen is stored. Under "Liquid from an internal source " here a fraction understood in the rectification system for nitrogen-oxygen separation is produced.

Vorzugsweise weist die Niederdrucksäule keinen Aufkocher auf. Insbesondere wird kein Teil der Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule unter dem Druck der Niederdrucksäule einem indirekten Wärmeaustausch zugeführt. Aufsteigender Dampf für den untersten Abschnitt der Niederdrucksäule wird vorzugsweise durch den zweiten Luftstrom gebildet.Preferably the low pressure column has no Aufkocher on. In particular, no part of the bottoms liquid the low pressure column under the pressure of the low-pressure column an indirect heat exchange fed. Rising steam for the Lowermost section of the low pressure column is preferably through formed the second air flow.

Grundsätzlich können bei der Erfindung die beiden Luftströme separat von Atmosphärendruck auf den "ersten Druck" gebracht werden. In der Regel ist es jedoch günstiger, dafür nur eine einzige Maschine (Hauptluftverdichter) einzusetzen und den ersten und den zweiten Luftstrom gemeinsam auf den ersten Druck zu verdichten und anschließend auf diesem Druckniveau zu verzweigen.Basically, at the invention, the two air streams separate from atmospheric pressure be brought to the "first pressure". In general, however, it is cheaper only for that to use a single machine (main air compressor) and the first and compress the second air stream together to the first pressure and subsequently to branch at this pressure level.

Als Kühlfluid für den Kopfkondensator der Niederdrucksäule wird vorzugsweise eine sauerstoffangereicherte Flüssigkeit aus der Hochdrucksäule und/oder aus der Niederdrucksäule eingesetzt. Dabei kann es sich beispielsweise um Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule, eine Zwischenflüssigkeit der Niederdrucksäule, Sumpfflüssigkeit der Hochdrucksäule oder eine Zwischenflüssigkeit der Hochdrucksäule oder auch um Kombinationen zweier oder mehrerer dieser Fraktionen handeln. Als "sauerstoffangereichert" wird in dieser Anmeldung eine Fraktion bezeichnet, deren molarer Sauerstoffgehalt größer als derjenige der atmosphärischen Luft ist.When cooling fluid for the Top condenser of the low-pressure column is preferably an oxygen-enriched liquid from the high pressure column and / or from the low pressure column used. This may be, for example, sump liquid of Low-pressure column, an intermediate liquid the low-pressure column, bottoms liquid the high pressure column or an intermediate liquid the high pressure column or combinations of two or more of these fractions act. As "oxygen-enriched" in this application denotes a fraction whose molar oxygen content is greater than that the atmospheric Air is.

Kälte zum Ausgleich von Isolierungs- und Austauschverlusten sowie gegebenenfalls für die Produktverflüssigung kann bei dem Verfahren gewonnen werde, indem mindestens ein Teil des in dem Kopfkondensator verdampften Kühlfluids arbeitsleistend entspannt wird, zum Beispiel in einer Restgasturbine.Cold to Compensation of insulation and replacement losses and, if necessary for product liquefaction can be won in the process, by at least one part the cooling fluid vaporized in the top condenser relaxes work is, for example, in a residual gas turbine.

Alternativ oder zusätzlich kann mindestens ein Teil des zweiten Luftstroms oder ein dritter Luftstrom arbeitsleistend entspannt und die entspannte Luft in die Niederdrucksäule eingeleitet werden (Einblaseturbine). Hierbei kann es günstig sein, wenn arbeitsleistend zu entspannende Luft stromaufwärts der arbeitsleistenden Entspannung nachverdichtet wird, insbesondere unter Verwendung der bei der arbeitsleistenden Entspannung erzeugten mechanischen Energie (Booster-Turbine, Bremsgebläse).alternative or additionally may be at least a portion of the second airflow or a third Airflow performing work relaxed and the relaxed air in the Low-pressure column be introduced (injection turbine). It may be convenient when working to relax air upstream work-enhancing relaxation is re-compressed, in particular using the power generated during work relaxation mechanical energy (booster turbine, brake blower).

Vorzugsweise werden zwischen der Verdichtung des zweiten Luftstroms auf den ersten Druck und der Abkühlung mindestens eines Teils des zweiten Luftstroms keine druckverändernden Maßnahmen durchgeführt, das heißt ein Teil der Luft wird nicht über den ersten Druck (plus Leitungsverlusten) hinaus verdichtet, sondern tritt unter diesem ersten Druck (minus Leitungsverlusten) in den Hauptwärmetauscher ein.Preferably be between the compression of the second airflow at first Pressure and cooling at least part of the second air flow no pressure-changing activities carried out, this means a part of the air is not over the first pressure (plus line losses) is compressed out, but occurs under this first pressure (minus line losses) in the Main heat exchanger one.

Zur Erhöhung der Reinheit des Stickstoffprodukts kann der Verdampfungsraum des Produktverdampfers zu einer kleinen Trennsäule (Abtriebssäule) ausgebaut werden, indem er mindestens einen Stoffaustauschabschnitt aufweist, wobei der in flüssigem Zustand auf Druck gebrachte Stickstoff (24, 25) oberhalb des Stoffaustauschabschnitts eingeleitet, das gasförmige Druckstickstoffprodukt (27, 28) unterhalb des Stoffaustauschabschnitts entnommen und ein gasförmiger Reststrom von oberhalb des Stoffaustauschabschnitts abgezogen wird.To increase the purity of the nitrogen product, the evaporation space of the product evaporator can be expanded to a small separation column (output column) by having at least one mass transfer section, the nitrogen pressurized in the liquid state ( 24 . 25 ) introduced above the mass transfer section, the gaseous pressurized nitrogen product ( 27 . 28 ) is removed below the mass transfer section and a gaseous residual stream is withdrawn from above the mass transfer section.

Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Erzeugung von Druckstickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß Patentanspruch 12 beziehungsweise 13.The Invention also relates a device for generating pressurized nitrogen by cryogenic separation of air according to claim 12 or 13.

Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei zeigen:The Invention and further details of the invention are hereinafter explained in more detail with reference to exemplary embodiments illustrated in the drawings. in this connection demonstrate:

1 eine erste Ausführungsform der Erfindung mit Restgasturbine, 1 a first embodiment of the invention with residual gas turbine,

2 eine zweite Ausführungsform der Erfindung mit Luft-Einblaseturbine, 2 a second embodiment of the invention with air injection turbine,

3 das Verfahren von 2 mit Bremsgebläse, 3 the procedure of 2 with brake fan,

4 ein weiteres Ausführungsbeispiel mit abweichender Schaltung der Luftturbine, 4 a further embodiment with deviating circuit of the air turbine,

5 das Verfahren von 4 mit Bremsgebläse und 5 the procedure of 4 with brake fan and

6 eine Ausführungsform zur Gewinnung von Reinstickstoff mit variablem Flüssigproduktanteil. 6 an embodiment for the production of pure nitrogen with variable liquid product content.

Übereinstimmende beziehungsweise einander entsprechende Verfahrensschritte und Apparateteile tragen in den Zeichnungen dieselben Bezugszeichen.Matching or corresponding process steps and apparatus parts carry in the drawings the same reference numerals.

In dem Ausführungsbeispiel der 1 wird gereinigte Luft, die bereits in einem Hauptluftverdichter auf einen "ersten Druck" von beispielsweise 5 bar verdichtet wurde, über eine Leitung 1 herangeführt. (Der Hauptluftverdichter sowie Vorkühlung und Reinigung der Luft sind in den Zeichnungen nicht dargestellt.) An einem Verzweigungspunkt 2 wird die Luft in einen ersten Teilstrom 3 und einen zweiten Teilstrom 4 aufgeteilt.In the embodiment of 1 cleaned air, which has already been compressed in a main air compressor to a "first pressure" of, for example, 5 bar, via a line 1 introduced. (The main air compressor as well as pre-cooling and cleaning of the air are not shown in the drawings.) At a branching point 2 the air is in a first partial flow 3 and a second partial flow 4 divided up.

Der erste Teilstrom 3 bildet hier den "ersten Luftstrom". Er wird in einem Nachverdichter 5, der beispielsweise von einem Motor angetrieben wird und einen Nachkühler 6 aufweist, weiter auf einen "zweiten Druck" von beispielsweise 10 bar verdichtet. Die Hochdruckluft 7 wird in einem Hauptwärmetauscher 8 auf etwa Taupunkt abgekühlt und strömt über Leitung 9 dem Sumpf der Hochdrucksäule 10 des Rektifiziersystems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung zu, das außerdem eine Niederdrucksäule 11 aufweist. Die Betriebsdrücke der Säulen betragen in dem Beispiel 9,8 bar in der Hochdrucksäule 10 und 4,8 bar in der Niederdrucksäule 11 (jeweils am Kopf).The first partial flow 3 here forms the "first air stream". He is in a post-compressor 5 powered by a motor, for example, and an aftercooler 6 further compressed to a "second pressure" of, for example, 10 bar. The high pressure air 7 is in a main heat exchanger 8th cooled to about dew point and flows over line 9 the bottom of the high-pressure column 10 the rectification system for nitrogen-oxygen separation, which also has a low pressure column 11 having. The operating pressures of the columns in the example are 9.8 bar in the high pressure column 10 and 4.8 bar in the low pressure column 11 (at the head).

Der zweite Teilstrom 4 der Luft stellt hier den "zweiten Luftstrom" dar. Er wird direkt zum warmen Ende des Hauptwärmetauschers 8 geleitet, dort ebenfalls auf etwa Taupunktstemperatur abgekühlt und über Leitung 12 in die Niederdrucksäule 11 eingespeist, und zwar in diesem Beispiel unmittelbar an deren Sumpf. In dem Ausführungsbeispiel werden in den Leitungen 1, 4 und 12 keinerlei druckverändernde Maßnahmen durchgeführt, das heißt die Druckdifferenz zwischen dem Austritt des Hauptluftverdichters (nicht dargestellt) beziehungsweise zwischen Leitung 1 einerseits und der Einspeisung in die Niederdrucksäule (Ende von Leitung 12) andererseits entspricht dem Leitungsverlust durch die entsprechenden Rohre und Apparate, anders ausgedrückt ist der "erste Druck" hier im Wesentlichen gleich dem Niederdrucksäulendruck.The second partial flow 4 The air here represents the "second air stream". It becomes directly to the warm end of the main heat exchanger 8th passed, there also cooled to about dew point and via line 12 in the low pressure column 11 fed, in this example, directly to the swamp. In the embodiment, in the lines 1 . 4 and 12 performed no pressure-changing measures, that is, the pressure difference between the outlet of the main air compressor (not shown) and between line 1 on the one hand and the feed into the low-pressure column (end of line 12 On the other hand, the "first pressure" here is substantially equal to the low pressure column pressure.

Als weiterer Einsatz für die Niederdrucksäule 11 dient die sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit 13 der Hochdrucksäule 10, die in einem ersten Unterkühlungs-Gegenströmer 14 abgekühlt und über Leitung 15 und Drosselventil 16 an eine Zwischenstelle der Niederdrucksäule geführt wird, die zum Beispiel 5 theoretische oder praktische Böden oberhalb der Einspeisung der gasförmigen Luft 12 liegt.Another use for the low pressure column 11 serves the oxygen-enriched bottoms liquid 13 the high pressure column 10 that in a first supercooling countercurrent 14 cooled and over line 15 and throttle valve 16 is passed to an intermediate point of the low pressure column, for example, 5 theoretical or practical soils above the feed of the gaseous air 12 lies.

Gasförmiger Kopfstickstoff 17 der Niederdrucksäule 11 wird in einem Kondensator-Verdampfer 18 (Kopfkondensator der Niederdrucksäule) vollständig oder im Wesentlichen vollständig kondensiert. Das dabei gebildete Kondensat 19 wird teilweise oder vollständig über Leitung 20/45 in die Niederdrucksäule zurückgeleitet. Ein Teil des flüssigen Stickstoffs 20 aus dem Kondensator-Verdampfer 18 wird als Rücklauf in der Niederdrucksäule 11 genutzt. Ein anderer Teil wird über Leitung 22 aus der Niederdrucksäule 11 entnommen, in einer Pumpe 23 auf einen erhöhten Druck, insbesondere auf den gewünschten Produktdruck (zum Beispiel auf etwa 11 bar), gebracht, über Leitung 24 zum ersten Unterkühlungs-Gegenströmer 14 geführt, dort angewärmt und schließlich über Leitung 25 und Ventil 26 in den Verdampfungsraum eines Produktverdampfers 46 eingespeist.Gaseous head nitrogen 17 the low pressure column 11 is in a condenser-evaporator 18 (Top condenser of the low pressure column) completely or substantially completely condensed. The resulting condensate 19 is partially or completely over line 20 / 45 returned to the low pressure column. Part of the liquid nitrogen 20 from the condenser-evaporator 18 is used as reflux in the low pressure column 11 used. Another part is over lead 22 from the low pressure column 11 taken in a pump 23 to an increased pressure, in particular to the desired product pressure (for example to about 11 bar), brought over line 24 to the first supercooling countercurrent 14 led, there warmed up and finally over lead 25 and valve 26 in the evaporation chamber of a product evaporator 46 fed.

Dort gebildetes Stickstoffgas 27 wird nach Anwärmung im Hauptwärmetauscher 8 auf etwa Umgebungstemperatur über Leitung 28 als gasförmiges Druckstickstoffprodukt unter etwa dem Betriebsdruck des Verdampfungsraums des Produktverdampfers 46 (minus Leitungsverlusten) gewonnen. Vorzugsweise wird der Druckstickstoff 28 direkt zum Verbraucher und/oder in ein Rohrleitungsnetz geführt, das heißt die Hochdrucksäule 10 wird unter einem Druck betrieben, der etwas über dem gewünschten Produktdruck liegt. Damit ist keine weitere Verdichtung des Stickstoffprodukts notwendig. Alternativ kann das Stickstoffprodukt 28 vollständig oder teilweise von dem Abgabedruck, wie er stromabwärts des Durchgangs durch den Hauptwärmetauscher herrscht, mittels eines Produktverdichters weiter auf einen noch höheren Druck verdichtet werden.There formed nitrogen gas 27 after heating in the main heat exchanger 8th at about ambient temperature over line 28 as gaseous pressurized nitrogen product at about the operating pressure of the evaporation space of the product evaporator 46 (minus line losses) won. Preferably, the pressurized nitrogen 28 led directly to the consumer and / or in a pipeline network, that is, the high pressure column 10 is operated at a pressure slightly above the desired product pressure. Thus, no further compression of the nitrogen product is necessary. Alternatively, the nitrogen product 28 wholly or partially from the discharge pressure, as it prevails downstream of the passage through the main heat exchanger, are further compressed by means of a product compressor to an even higher pressure.

Im Verflüssigungsraum des Produktverdampfers 46 kondensiert Kopfgas 47 der Hochdrucksäule 10. Dabei entstandenes Kondensat 48 wird zu einem ersten Teil 49 als Rücklauf in die Hochdrucksäule 10 zurückgespeist. Ein anderer Teil 50 wird nach Unterkühlung im Unterkühlungs-Gegenströmer 14 über Leitung 51, Drosselventil 52 und Leitung 45 auf die Niederdrucksäule 11 aufgegeben.In the liquefaction room of the product evaporator 46 condenses overhead gas 47 the high pressure column 10 , Resulting condensate 48 becomes a first part 49 as reflux into the high-pressure column 10 fed back. Another part 50 is after subcooling in the subcooling countercurrent 14 via wire 51 , Throttle valve 52 and direction 45 on the low pressure column 11 given up.

In dem Ausführungsbeispiel wird das gesamte gasförmige Kopfprodukt der Niederdrucksäule 11 über Leitung 17 in den Verflüssigungsraum des Kondensator-Verdampfers 18 geleitet. Bei Bedarf könnte ein Teil des Kopfgases als gasförmiges Niederdruckprodukt abgezogen werden (nicht dargestellt). Bei Bedarf kann außerdem ein Teil 21 des im Kondensator-Verdampfer 18 erzeugten flüssigen Stickstoffs 19 als Flüssigprodukt (LIN) gewonnen werden.In the embodiment, the entire gaseous top product of the low pressure column 11 via wire 17 in the liquefaction space of the condenser-evaporator 18 directed. If necessary, a portion of the overhead gas could be withdrawn as a gaseous low pressure product (not shown). If necessary, also a part 21 in the condenser-evaporator 18 produced liquid nitrogen 19 be obtained as a liquid product (LIN).

Die Sumpfflüssigkeit 29 der Niederdrucksäule 11 enthält etwa 40 % Sauerstoff. Sie wird in einem zweiten Unterkühlungs-Gegenströmer 30 abgekühlt und anschließend auf einen noch deutlich über dem Atmosphärendruck liegenden Druck (in dem Beispiel 2 bar) entspannt (32) und schließlich in dem Ausführungsbeispiel als Kühlfluid 31 für den Kondensator-Verdampfer 18 eingesetzt. Im Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers 18 wird das Kühlfluid im Wesentlichen vollständig (bis auf eine kleine Spülmenge – nicht dargestellt) verdampft. Der dabei gebildete Dampf 33 wird im zweiten Unterkühlungs-Gegenströmer 30 angewärmt und über Leitung 34 zum kalten Ende des Hauptwärmetauschers 8 geführt. Im Hauptwärmetauscher wird dieses Gas zunächst nur auf eine Zwischentemperatur angewärmt, über Leitung 35 an einer Zwischenstelle aus dem Hauptwärmetauscher entnommen, in einer Restgasturbine (36) arbeitsleistend auf knapp über Atmosphärendruck (in dem Beispiel 1,3 bar) entspannt und schließlich erneut zum kalten Ende des Hauptwärmetauschers 8 geleitet (37). Nach Anwärmung auf etwa Umgebungstemperatur wird es über Leitung 38 als Restgas abgezogen. Das Restgas 38 kann beispielsweise als Regeneriergas für die nicht dargestellte Luftreinigung eingesetzt werden. Die Restgasturbine kann mit jedem bekannten Mittel (zum Beispiel Generator, Ölbremse oder Bremsgebläse) gebremst werden.The bottoms liquid 29 the low pressure column 11 contains about 40% oxygen. She is in a second subcooling countercurrent 30 cooled and then to a still well above atmospheric pressure (in the example 2 bar) relaxed ( 32 ) and finally in the embodiment as a cooling fluid 31 for the condenser-evaporator 18 used. In the evaporation space of the condenser-evaporator 18 the cooling fluid is substantially completely evaporated (except for a small flushing amount - not shown). The resulting vapor 33 is in the second subcooling countercurrent 30 warmed up and over wire 34 to the cold end of the main heat exchanger 8th guided. In the main heat exchanger, this gas is initially heated only to an intermediate temperature, via line 35 taken at an intermediate point from the main heat exchanger, in a residual gas turbine ( 36 ) performing work to just above atmospheric pressure (in the example 1.3 bar) and finally relaxed again to the cold end of the main heat exchanger 8th directed ( 37 ). After warming to about ambient temperature, it is over line 38 deducted as residual gas. The residual gas 38 can be used for example as a regeneration gas for the air purification, not shown. The residual gas turbine can be braked with any known means (for example, generator, oil brake or brake blower).

In dem Produktverdampfer 46 gebildeter Flüssigstickstoff 48, 49 bildet hier die einzige Quelle für Rücklaufflüssigkeit der Hochdrucksäule 10. Insbesondere wird kein Teil des Kopfgases oder eines anderen Gases aus dem oberen Bereich der Hochdrucksäule durch indirekten Wärmeaustausch mit einer aus der Niederdrucksäule 11 abgezogenen flüssigen Fraktion, die unter dem Druck der Niederdrucksäule steht, kondensiert. Im Gegenteil, das gesamte Kopfgas wird über Leitung 47 dem Produktverdampfer 46 zugeführt. (Bei Bedarf könnte ein Teil des Kopfgases der Hochdrucksäule als weiteres gasförmiges Druckprodukt abgezogen werden [nicht dargestellt].) Damit sind die Betriebsdrücke der Niederdrucksäule 11 und der Hochdrucksäule 10 voneinander unabhängig. Zum Beispiel kann die Hochdrucksäule – und damit auch der Produktverdampfer – auf einem besonders hohen Druckniveau betrieben und damit auf einen separaten Produktverdichter verzichtet werden; gleichzeitig kann der Betriebsdruck der Niederdrucksäule relativ niedrig gehalten und die Anlage damit besonders energiesparend betrieben werden.In the product evaporator 46 formed liquid nitrogen 48 . 49 here forms the only source of reflux liquid of the high pressure column 10 , In particular, no portion of the top gas or other gas from the top of the high pressure column is converted by indirect heat exchange with one from the low pressure column 11 condensed liquid fraction, which is under the pressure of the low pressure column, condensed. On the contrary, all the head gas is over line 47 the product evaporator 46 fed. (If necessary, a portion of the top gas of the high pressure column could be withdrawn as another gaseous pressure product [not shown].) Thus, the operating pressures of the low pressure column 11 and the high pressure column 10 independent from each other. For example, the high-pressure column - and thus also the product evaporator - operated at a particularly high pressure level and thus be dispensed with a separate product compressor; At the same time, the operating pressure of the low pressure column can be kept relatively low and the system can thus be operated particularly energy-saving.

2 unterscheidet sich von 1 durch eine abweichende Methode der Kälteerzeugung. Statt einer Restgasturbine (36 in 1) wird hier eine Luftturbine 236 eingesetzt, die in die Niederdrucksäule 11 einbläst. Dazu wird ein dritter Teilstrom der Luft zunächst gemeinsam mit dem ersten in dem Nachverdichter 5 komprimiert und über Leitung 7 dem warmen Ende des Hauptwärmetauschers 8 zugeleitet, dann jedoch bereits an einer Zwischenstelle über Leitung 235 wieder entnommen und in einer Luftturbine 236 arbeitsleistend entspannt. Der entspannte dritte Teilstrom 237 wird mit dem kalten zweiten Teilstrom 12 vereinigt. Die beiden Teilströme werden gemeinsam über Leitung 212 der Niederdrucksäule 11 zugeführt. 2 differs from 1 by a different method of refrigeration. Instead of a residual gas turbine ( 36 in 1 ) becomes an air turbine here 236 used in the low-pressure column 11 blows. For this purpose, a third partial flow of the air is first together with the first in the booster 5 compressed and over line 7 the warm end of the main heat exchanger 8th forwarded, but then already at an intermediate point over line 235 taken again and in an air turbine 236 doing work relaxed. The relaxed third partial flow 237 is with the cold second partial flow 12 united. The two partial flows are shared via line 212 the low pressure column 11 fed.

Gegenüber 1 kann in 2 die Niederdrucksäule 11 unter einem noch niedrigeren Druck und damit energetisch besonders günstig betrieben werden. Zum Beispiel kann der Druck auf der Verdampfungsseite des Kondensator-Verdampfers 18 auf knapp über Atmosphärendruck (zum Beispiel etwa 1,3 bar) abgesenkt werden. Der Betriebsdruck am Kopf der Niederdrucksäule 11 beträgt dann etwa 3,5 bar.Across from 1 can in 2 the low pressure column 11 be operated under an even lower pressure and thus energetically particularly favorable. For example, the pressure on the evaporation side of the condenser-evaporator 18 be lowered to just above atmospheric pressure (for example, about 1.3 bar). The operating pressure at the top of the low-pressure column 11 is then about 3.5 bar.

Während die Turbine 236 in 2 vorzugsweise mittels eines Generators oder einer Ölbremse gebremst wird, weist das Ausführungsbeispiel der 3 eine Booster-Turbine 336/340 auf. Hier wird die bei der arbeitsleistenden Entspannung 336 des dritten Teilstroms der Luft erzeugte mechanische Energie an einen Nachverdichter 340 für eben diesen dritten Teilstrom abgegeben. Dadurch kann die Kälteleistung erhöht oder – bei gleich bleibender Kälteleistung – die Turbinenluftmenge verringert werden, indem der Druck am Eintritt der Turbine 336 auf einen Wert erhöht wird, der deutlich über dem Betriebsdruck der Hochdrucksäule (hier: 10 bar) liegt und beispielsweise 15 bar beträgt.While the turbine 236 in 2 is preferably braked by means of a generator or an oil brake, the embodiment of the 3 a booster turbine 336 / 340 on. Here is the case of job-creating relaxation 336 of the third partial flow of air generated mechanical energy to a secondary compressor 340 delivered for just this third partial flow. As a result, the cooling capacity can be increased or - with the same cooling capacity - the turbine air quantity can be reduced by the pressure at the inlet of the turbine 336 is increased to a value which is well above the operating pressure of the high-pressure column (here: 10 bar) and, for example, 15 bar.

In dem Verfahren von 3 wird dazu der vereinigte erste und dritte Teilstrom 7 bereits stromaufwärts des Hauptwärmetauschers 8 verzweigt. Der erste Teilstrom 338 fließt wie gehabt direkt dem warmen Ende des Hauptwärmetauschers 8 zu. Dagegen wird der dritte Teilstrom 339 in dem von der Turbine 336 angetriebenen Nachverdichter 340 mit Nachkühler 341 weiter verdichtet und über Leitung 342 in eine separate Passagengruppe des Hauptwärmetauschers 8 eingeleitet. Bei einer Zwischenstelle wird der dritte Teilstrom schließlich über Leitung 335 wieder entnommen, in der Turbine 336 arbeitsleistend entspannt und schließlich mittels Leitung 337 zur Niederdrucksäule geführt.In the process of 3 becomes the united first and third partial stream 7 already upstream of the main heat exchanger 8th branched. The first partial flow 338 flows as usual directly to the warm end of the main heat exchanger 8th to. In contrast, the third partial flow 339 in the one from the turbine 336 driven booster 340 with aftercooler 341 further condensed and over wire 342 into a separate passage group of the main heat exchanger 8th initiated. At an intermediate point, the third partial flow is finally via line 335 taken out again, in the turbine 336 performing work and finally relaxed by means of guidance 337 led to the low pressure column.

In 4 wird die Gesamtluft 1 auf einen Druck verdichtet, der zwischen den Betriebsdrücken von Hochdrucksäule 10 und Niederdrucksäule 11 liegt. Der Luftdruck am Verzweigungspunkt 2 beträgt in dem Beispiel 6 bar bei Säulendrücken von 3,5 bar in der Niederdrucksäule 11 und 10 bar in der Hochdrucksäule 10 (jeweils am Kopf). Der gesamte zweite Teilstrom 4 wird im Hauptwärmetauscher 8 nur auf eine Zwischentemperatur abgekühlt und über Leitung 435 der arbeitsleistenden Entspannung in der Luftturbine 436 zugeführt. Der entspannte zweite Luftstrom 412 strömt als einziger rein gasförmiger Einsatz in die Niederdrucksäule 11. Die Turbine 436 wird vorzugsweise mittels einer Ölbremse oder eines Generators gebremst (nicht dargestellt).In 4 will the total air 1 compressed to a pressure between the operating pressures of the high pressure column 10 and low pressure column 11 lies. The air pressure at the branch point 2 is in the example 6 bar at column pressures of 3.5 bar in the low pressure column 11 and 10 bar in the high pressure column 10 (at the head). The entire second partial flow 4 is in the main heat exchanger 8th cooled only to an intermediate temperature and over line 435 work-performing relaxation in the air turbine 436 fed. The relaxed second airflow 412 flows as the only purely gaseous insert into the low-pressure column 11 , The turbine 436 is preferably braked by means of an oil brake or a generator (not shown).

Analog zu 3 (im Vergleich zu 2) kann bei dem Prozess von 4 die Turbine 436 an ein Bremsgebläse 540 zur Nachverdichtung der Turbinenluft gekoppelt sein. Dies ist in 5 dargestellt. Der zweite Teilstrom 4 wird in dem Bremsgebläse 540 mit Nachkühlung 541 auf beispielsweise 6 bar weiterverdichtet, bevor er über Leitung 542 zum warmen Ende des Hauptwärmetauschers 8 und über Leitung 435 weiter zur arbeitsleistenden Entspannung 436 geleitet wird.Analogous to 3 (compared to 2 ) can in the process of 4 the turbine 436 to a brake blower 540 be coupled to the recompression of the turbine air. This is in 5 shown. The second partial flow 4 gets in the brake fan 540 with aftercooling 541 further compressed to, for example, 6 bar, before passing over line 542 to the warm end of the main heat exchanger 8th and via wire 435 continue to work-relaxing 436 is directed.

6 zeigt zwei verschiedene, grundsätzlich voneinander unabhängige Variationen des erfindungsgemäßen Verfahrens nach 5. 6 shows two different, basically independent variations of the method according to the invention 5 ,

Die erste Variation bezieht sich auf die Kältegewinnung und damit verbunden auf die Produktion eines oder mehrerer Flüssigprodukte mit variablem Flüssigproduktanteil. Solange das Ventil 653 geöffnet und mindestens eines der Ventile 654 und 655 geschlossen ist, unterscheidet sich die Erzeugung von Kälte mittels der an den Nachverdichter 540 gekoppelten Luftturbine 436 nicht von derjenigen der 5. Neu ist allerdings der zweite Weg über Ventil 654, einen Zusatzverdichter 656, der mittels externer Energie beispielsweise von einem Motor angetrieben wird, Nachkühler 657 und Ventil 655. Wenn auf diesen Weg umgeschaltet (Ventil 653 geschlossen und damit Bypassleitung 653a unterbrochen) wird, kann der Eintrittsdruck der Turbine um einen grundsätzlich beliebigen Faktor erhöht werden. Zum Beispiel kann das Druckverhältnis an dem zweiten Zusatzverdichter 656 1:5. betragen. Auf diese Weise kann von einer ersten Betriebsweise, bei der wenig oder gar kein Flüssigprodukt gewonnen wird, auf eine zweite Betriebsweise mit erhöhter Flüssigproduktion umgeschaltet werden. Die Menge des zweiten Luftstroms bleibt dabei im Wesentlichen gleich. Im zweiten Betriebsfall kann die Flüssigproduktion durch entsprechende Einstellungen am zweiten Nachverdichter 656 innerhalb eines gewissen Wertebereichs variiert werden, beispielsweise durch Regelung des Enddrucks mittels verstellbarer Leitschaufeln.The first variation relates to refrigeration and, associated with this, the production of one or more liquid products with variable liquid product content. As long as the valve 653 open and at least one of the valves 654 and 655 is closed, the generation of cold by means of the to the compressor 540 coupled air turbine 436 not from the one of 5 , New is however the second way over valve 654 , an additional compressor 656 , which is driven by external energy, for example by a motor, aftercooler 657 and valve 655 , When switched to this way (valve 653 closed and thus bypass line 653 interrupted), the inlet pressure of the turbine can be increased by a basically arbitrary factor. For example, the pressure ratio at the second booster compressor 656 1: 5. be. In this way, it is possible to switch over from a first mode of operation in which little or no liquid product is obtained to a second mode of operation with increased liquid production. The amount of the second air flow remains essentially the same. In the second operating case, the liquid production can by appropriate settings on the second booster 656 be varied within a certain range of values, for example by regulating the final pressure by means of adjustable guide vanes.

Eine zweite Variation bezieht sich auf die Reinheit und den Aggregatzustand des Druckstickstoffprodukts. Dabei werden in 6 drei verschiedene Maßnahmen zur Erhöhung der Reinheit des Stickstoffprodukts durch Entfernung von leichterflüchtigen Verunreinigungen gezeigt, die einander ergänzen, aber auch jeweils einzeln oder paarweise anwendbar sind. Es handelt sich dabei um

  • – einen zusätzlichen Stoffaustauschabschnitt 658 (He-Ne-H2-Sperrböden) am Kopf der Hochdrucksäule 10,
  • – einen zusätzlichen Stoffaustauschabschnitt 659 (He-Ne-H2-Sperrböden) am Kopf der Niederdrucksäule 11 und
  • – einen Stoffaustauschabschnitt 660 im Verdampfungsraum des Produktverdampfers 646.
A second variation relates to the purity and state of matter of the pressurized nitrogen product. It will be in 6 shown three different measures to increase the purity of the nitrogen product by removing more volatile impurities that complement each other, but also individually or in pairs are applicable. It is about
  • - an additional mass transfer section 658 (He-Ne-H 2 barrier floors) at the top of the high-pressure column 10 .
  • - an additional mass transfer section 659 (He-Ne-H 2 barrier floors) at the top of the low-pressure column 11 and
  • A mass transfer section 660 in the evaporation space of the product evaporator 646 ,

Diese Stoffaustauschabschnitte weisen einen geringen Umfang auf (jeweils beispielsweise 2 bis 10 theoretische oder praktische Böden, vorzugsweise 3 bis 5 theoretische oder praktischen Böden) und können durch jedes geeignete Mittel realisiert werden, beispielsweise durch Stoffaustauschböden, durch Füllkörper (ungeordnete Packung) oder durch geordnete (strukturierte) Packung. Wegen der geringen Bodenzahl werden konventionelle Böden wie etwa Siebböden bevorzugt.These Mass transfer sections have a small extent (each for example 2 to 10 theoretical or practical trays, preferably 3 to 5 theoretical or practical soils) and can be replaced by any suitable Means be realized, for example, by mass transfer, through Packing (disordered Pack) or by ordered (structured) packing. Because of the low number of plates are preferred conventional soils such as sieve plates.

In dem Ausführungsbeispiel der 6 wird der gesamte im Verflüssigungsraum des Produktverdampfers 646 kondensierte Stickstoff 648 in die Hochdrucksäule 10 zurückgeleitet. Der Flüssigstickstoff 650 für die Niederdrucksäule 11 wird unterhalb des Stoffaustauschabschnitts 658 abgezogen, der leichterflüchtige Verunreinigungen wie Helium, Neon und/oder Wasserstoff zurückhält. Damit ist der Eintrag an leichterflüchtigen Komponenten am Kopf der Niederdrucksäule über Leitung 51 besonders gering.In the embodiment of 6 the whole is in the liquefaction room of the product evaporator 646 condensed nitrogen 648 in the high pressure column 10 returned. The liquid nitrogen 650 for the low pressure column 11 is below the mass transfer section 658 withdrawn, which retains more volatile impurities such as helium, neon and / or hydrogen. Thus, the entry of more volatile components at the top of the low pressure column via line 51 especially low.

Eine analoge Maßnahme wird bei dem Ausführungsbeispiel am Kopf der Niederdrucksäule 11 durchgeführt. Durch Abzug des flüssigen Stickstoffs 622 unterhalb des zusätzlichen Stoffaustauschabschnitts 659 der Niederdrucksäule 11 wird der Gehalt an leichterflüchtigen Verunreinigungen weiter vermindert.An analogous measure is in the embodiment at the top of the low pressure column 11 carried out. By deduction of the liquid nitrogen 622 below the additional mass transfer section 659 the low pressure column 11 the content of more volatile impurities is further reduced.

Auch der Verdampfungsraum des Produktverdampfers 646 weist in dem Verfahren von 6 einen Stoffaustauschabschnitt 660 auf, der eine ähnliche Funktion wie die zuvor beschriebenen Abschnitte erfüllt. Der in der Pumpe 23 flüssig auf Druck gebrachte flüssige Stickstoff 25 aus der Niederdrucksäule 11 wird oberhalb dieses Stoffaustauschabschnitts 660 in den Verdampfungsraum eingeleitet und dort weiter von restlichen leichterflüchtigen Komponenten befreit. Das gasförmige Druckstickstoffprodukt 627 weist schließlich einen Gehalt an leichter als Stickstoff flüchtigen Verunreinigungen von beispielsweise 1 ppm oder weniger, vorzugsweise von 1 ppb oder weniger auf.Also, the evaporation chamber of the product evaporator 646 points in the method of 6 a mass transfer section 660 which performs a similar function as the above-described sections. The one in the pump 23 liquid pressurized liquid nitrogen 25 from the low pressure column 11 is above this mass transfer section 660 introduced into the evaporation chamber and there further freed of remaining volatile components. The gaseous pressurized nitrogen product 627 Finally, it has a content of less volatile than nitrogen impurities, for example, 1 ppm or less, preferably 1 ppb or less.

Die leichterflüchtigen Komponenten werden mit entsprechenden Restströmen 661, 662, 663 ausgeschleust. Diese Restströme können verworfen oder – wie dargestellt – gemeinsam mit dem Restgas 33 aus dem Verdampfungsraum des Kopfkondensators 18 der Niederdrucksäule 11 im Hauptwärmetauscher 8 angewärmt und schließlich über Leitung 34/38 aus dem Verfahren entfernt werden. (Entsprechende Abzüge können auch an den Verflüssigungsräumen der Kondensator-Verdampfer der übrigen Ausführungsbeispiele angebracht sein; in den 1 bis 5 sind sie jedoch nicht dargestellt.)The more volatile components become with corresponding residual currents 661 . 662 . 663 discharged. These residual streams can be discarded or - as shown - together with the residual gas 33 from the evaporation space of the top condenser 18 the low pressure column 11 in the main heat exchanger 8th warmed up and finally over lead 34 / 38 be removed from the process. (Appropriate deductions can also be made to the liquefaction spaces of the condenser-evaporator of the other embodiments, in the 1 to 5 however, they are not shown.)

Das hoch reine Stickstoffprodukt kann in dem Prozess von 6 auch teilweise in flüssiger Form 621 gewonnen werden. Der Flüssigstickstoff 621 wird hier in einem dritten Unterkühlungs-Gegenströmer 664 gegen Restgas 665 beziehungsweise gegen einen entspannten Teil 666 des unterkühlten flüssigen Stickstoffs abgekühlt und schließlich über eine Flüssigproduktleitung 667 abgezogen.The high purity nitrogen product can be used in the process of 6 also partially in liquid form 621 be won. The liquid nitrogen 621 is here in a third subcooling countercurrent 664 against residual gas 665 respectively against a relaxed part 666 cooled supercooled liquid nitrogen and finally via a liquid product line 667 deducted.

Selbstverständlich kann bei dem Verfahren von 6 das Bremsgebläse analog zu 4 entfallen und die Turbine 436 stattdessen mit einem Generator oder einer dissipativen Bremse gebremst werden.Of course, in the process of 6 the brake fan analogous to 4 eliminated and the turbine 436 instead be braked with a generator or a dissipative brake.

Claims (13)

Verfahren zur Erzeugung von Druckstickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung, das eine Hochdrucksäule (10) und eine Niederdrucksäule (11) aufweist, wobei bei dem Verfahren ein erster Luftstrom (1, 3, 7, 9) auf einen ersten Druck, der niedriger als der Betriebsdruck der Hochdrucksäule (10) ist, verdichtet, stromabwärts der Verdichtung auf den ersten Druck in einem Nachverdichter (5) auf einen zweiten Druck, der höher als der erste Druck ist, weiterverdichtet, abgekühlt (8) und in die Hochdrucksäule (10) eingeleitet wird, ein zweiter Luftstrom (1, 4, 235, 237, 335, 337) auf den ersten Druck verdichtet, abgekühlt (8) und in die Niederdrucksäule (11) eingeleitet (12, 212, 412) wird, eine sauerstoffangereicherte flüssige Fraktion (13) aus der Hochdrucksäule (10) entnommen und in die Niederdrucksäule (11) eingespeist (15, 16) wird, gasförmiger Stickstoff (17) aus der Niederdrucksäule (11) in einem Kopfkondensator (18) durch indirekten Wärmeaustausch mit einem verdampfenden Kühlfluid (29, 31) mindestens teilweise kondensiert wird, flüssiger Stickstoff (22, 622) aus dem Kopfkondensator (18) und/oder aus der Niederdrucksäule (11) in flüssigem Zustand auf einen Druck, der den Druck der Niederdrucksäule (5) übersteigt, gebracht (23), in einem Produktverdampfer (46, 646) durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Wärmeträger-Fluid (47) aus der Hochdrucksäule (10) mindestens teilweise verdampft und als gasförmiges Druckstickstoffprodukt (27, 28, 627) gewonnen wird, dadurch gekennzeichnet, dass kein Gas aus dem oberen Bereich der Hochdrucksäule (10) in indirektem Wärmeaustausch mit einer in der Niederdrucksäule (11) erzeugten Flüssigkeit, die unter dem Druck der Niederdrucksäule steht, kondensiert wird.Process for the production of pressurized nitrogen by cryogenic separation of air in a nitrogen-oxygen separation rectification system comprising a high-pressure column ( 10 ) and a low pressure column ( 11 ), wherein in the method a first air flow ( 1 . 3 . 7 . 9 ) to a first pressure which is lower than the operating pressure of the high-pressure column ( 10 ), compressed, downstream of the compression to the first pressure in a secondary compressor ( 5 ) to a second pressure which is higher than the first pressure, further compressed, cooled ( 8th ) and in the high-pressure column ( 10 ), a second air stream ( 1 . 4 . 235 . 237 . 335 . 337 ) is compressed to the first pressure, cooled ( 8th ) and in the low-pressure column ( 11 ) ( 12 . 212 . 412 ), an oxygen-enriched liquid fraction ( 13 ) from the high pressure column ( 10 ) and into the low pressure column ( 11 ) ( 15 . 16 ), gaseous nitrogen ( 17 ) from the low-pressure column ( 11 ) in a top condenser ( 18 ) by indirect heat exchange with a vaporizing cooling fluid ( 29 . 31 ) is at least partially condensed, liquid nitrogen ( 22 . 622 ) from the top condenser ( 18 ) and / or from the low-pressure column ( 11 ) in the liquid state to a pressure corresponding to the pressure of the low-pressure column ( 5 ), ( 23 ), in a product evaporator ( 46 . 646 ) by indirect heat exchange with a heat transfer fluid ( 47 ) from the high pressure column ( 10 ) is at least partially vaporized and as gaseous pressure nitrogen product ( 27 . 28 . 627 ), characterized in that no gas from the upper region of the high-pressure column ( 10 ) in indirect heat exchange with one in the low pressure column ( 11 ), which is under the pressure of the low-pressure column is condensed. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Wärmeträger-Fluid (47) bei dem indirekten Wärmeaustausch in dem Produktverdampfer (46, 646) mindestens teilweise kondensiert und mindestens ein Teil (49) des kondensierten Wärmeträger-Fluids (48, 648) aus dem Produktverdampfer (46, 646) als Rücklauf in der Hochdrucksäule (10) eingesetzt wird, wobei das kondensierte Wärmeträger-Fluid insbesondere mindestens 70 mol-%, insbesondere mindestens 80 mol-%, insbesondere mindestens 90 mol-% der Rücklaufflüssigkeit im oberen Bereich der Hochdrucksäule (10) bildet.A method according to claim 1, characterized in that the heat transfer fluid ( 47 ) in the indirect heat exchange in the product evaporator ( 46 . 646 ) at least partially condensed and at least one part ( 49 ) of the condensed heat transfer fluid ( 48 . 648 ) from the product evaporator ( 46 . 646 ) as reflux in the high-pressure column ( 10 ) is used, wherein the condensed heat transfer fluid in particular at least 70 mol%, in particular at least 80 mol%, in particular at least 90 mol% of the reflux liquid in the upper region of the high-pressure column ( 10 ). Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das kondensierte Wärmeträger-Fluid (48, 49, 648) aus dem Produktverdampfer (46, 646) die einzige Zuspeisung von Flüssigkeit beziehungsweise von Flüssigkeit aus einer internen Quelle in den oberen Bereich der Hochdrucksäule (10) darstellt.A method according to claim 2, characterized in that the condensed heat transfer fluid ( 48 . 49 . 648 ) from the product evaporator ( 46 . 646 ) the only supply of liquid or liquid from an internal source into the upper region of the high-pressure column ( 10 ). Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Niederdrucksäule (11) keinen Aufkocher aufweist.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the low-pressure column ( 11 ) has no reboiler. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der erste und der zweite Luftstrom gemeinsam (1) auf den ersten Druck verdichtet werden.Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that the first and the second air flow together ( 1 ) are compressed to the first pressure. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Kühlfluid (31) für den Kopfkondensator (18) der Niederdrucksäule (11) eine sauerstoffangereicherte Flüssigkeit (13, 29) aus der Hochdrucksäule (10) und/oder aus der Niederdrucksäule (11) eingesetzt wird.Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that as cooling fluid ( 31 ) for the top condenser ( 18 ) of the low-pressure column ( 11 ) an oxygen-enriched liquid ( 13 . 29 ) from the high pressure column ( 10 ) and / or from the low-pressure column ( 11 ) is used. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil des in dem Kopfkondensator (18) verdampften Kühlfluids (33, 34, 35) arbeitsleistend entspannt (36) wird.Method according to one of claims 1 to 6, characterized in that at least a part of the in the top condenser ( 18 ) evaporated cooling fluid ( 33 . 34 . 35 ) performing work (relaxed) 36 ) becomes. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil (235, 335, 435) des zweiten Luftstroms (4) oder ein dritter Luftstrom arbeitsleistend entspannt (236, 336, 436) und die entspannte Luft (237, 337, 412) in die Niederdrucksäule (11) eingeleitet wird.Method according to one of claims 1 to 7, characterized in that at least one part ( 235 . 335 . 435 ) of the second air stream ( 4 ) or a third air stream works to relax ( 236 . 336 . 436 ) and the relaxed air ( 237 . 337 . 412 ) in the low-pressure column ( 11 ) is initiated. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die arbeitsleistend zu entspannende Luft (339) stromaufwärts der arbeitsleistenden Entspannung (336, 436) nachverdichtet (340, 540) wird, insbesondere unter Verwendung der bei der arbeitsleistenden Entspannung (336, 436) erzeugten mechanischen Energie.A method according to claim 8, characterized in that the work to relaxing air ( 339 ) upstream of the working expansion ( 336 . 436 ) ( 340 . 540 ), in particular using the in-work relaxation ( 336 . 436 ) generated mechanical energy. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Verdichtung des zweiten Luftstroms auf den ersten Druck und der Abkühlung (8) mindestens eines Teils (4) des zweiten Luftstroms keine druckverändernden Maßnahmen durchgeführt werden.Method according to one of claims 1 to 9, characterized in that between the compression of the second air flow to the first pressure and the cooling ( 8th ) at least one part ( 4 ) of the second air flow no pressure-changing measures are performed. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdampfungsraum des Produktverdampfers (646) mindestens einen Stoffaustauschabschnitt (660) aufweist, wobei der in flüssigem Zustand auf Druck gebrachte Stickstoff (24, 25) oberhalb des Stoffaustauschabschnitts (660) eingeleitet, das gasförmige Druckstickstoffprodukt (627, 28) unterhalb des Stoffaustauschabschnitts (660) entnommen und ein gasförmiger Reststrom (663) von oberhalb des Stoffaustauschabschnitts (660) abgezogen wird.Method according to one of claims 1 to 10, characterized in that the evaporation space of the product evaporator ( 646 ) at least one mass transfer section ( 660 ), wherein the pressurized nitrogen in the liquid state ( 24 . 25 ) above the mass transfer section ( 660 ), the gaseous pressurized nitrogen product ( 627 . 28 ) below the mass transfer section ( 660 ) and a gaseous Residual current ( 663 ) from above the mass transfer section ( 660 ) is deducted. Vorrichtung zur Erzeugung von Druckstickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft mit einem Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung, das eine Hochdrucksäule (10) und eine Niederdrucksäule (11) aufweist, mit Mitteln zum Verdichten eines ersten Luftstroms (1, 3, 7, 9) auf einen ersten Druck, der niedriger als der Betriebsdruck der Hochdrucksäule (10) ist, mit einem Nachverdichter (5) zur weiteren Verdichtung des ersten Luftstroms auf einen zweiten Druck, der höher als der erste Druck ist, mit einer ersten Einsatzluftleitung (9) zur Einleitung des ersten Luftstroms in die Hochdrucksäule (10), mit Mitteln zum Verdichten eines zweiten Luftstroms (1, 4, 12) auf den ersten Druck, mit einer zweiten Einsatzluftleitung (12, 212, 412) zur Einleitung des zweiten Stroms in die Niederdrucksäule (11), eine erste Flüssigkeitsleitung (13, 15) zur Überleitung einer sauerstoffangereicherten flüssigen Fraktion aus der Hochdrucksäule (10) in die Niederdrucksäule (11), mit einem Kopfkondensator (18) zur Kondensation gasförmigen Stickstoffs (17) aus der Niederdrucksäule (11) durch indirekten Wärmeaustausch mit einem verdampfenden Kühlfluid (29, 31), mit einer zweiten Flüssigkeitsleitung (22, 24, 25, 622) zur Einleitung flüssigen Stickstoffs aus dem Kopfkondensator (18) und/oder aus der Niederdrucksäule (11) in den Verdampfungsraum eines Produktverdampfers (46, 646), wobei die zweite Flüssigkeitsleitung (22, 24, 25, 622) Mittel (23) zur Druckerhöhung im flüssigen Zustand aufweist, und mit einer Produktleitung (27, 28, 627) zur Entnahme von gasförmigem Stickstoff aus dem Verdampfungsraum des Produktverdampfers (46, 646) als gasförmiges Druckstickstoffprodukt (27, 28), dadurch gekennzeichnet, dass die Hochdrucksäule (10) keine Mittel zur Kondensation von Gas aus dem oberen Bereich der Hochdrucksäule in indirektem Wärmeaustausch mit einer Flüssigkeit aus der Niederdrucksäule (11), die unter dem Druck der Niederdrucksäule steht, aufweist.Apparatus for producing pressurized nitrogen by cryogenic separation of air with a nitrogen-oxygen separation rectification system comprising a high-pressure column ( 10 ) and a low pressure column ( 11 ), with means for compressing a first air stream ( 1 . 3 . 7 . 9 ) to a first pressure which is lower than the operating pressure of the high-pressure column ( 10 ) is, with a Nachverdichter ( 5 ) for further compressing the first air flow to a second pressure which is higher than the first pressure, with a first feed air line ( 9 ) for introducing the first air stream into the high-pressure column ( 10 ), means for compressing a second air stream ( 1 . 4 . 12 ) to the first pressure, with a second feed air line ( 12 . 212 . 412 ) for introducing the second stream into the low-pressure column ( 11 ), a first fluid line ( 13 . 15 ) for the transfer of an oxygen-enriched liquid fraction from the high-pressure column ( 10 ) in the low-pressure column ( 11 ), with a top condenser ( 18 ) for the condensation of gaseous nitrogen ( 17 ) from the low-pressure column ( 11 ) by indirect heat exchange with a vaporizing cooling fluid ( 29 . 31 ), with a second fluid line ( 22 . 24 . 25 . 622 ) for the introduction of liquid nitrogen from the top condenser ( 18 ) and / or from the low-pressure column ( 11 ) in the evaporation space of a product evaporator ( 46 . 646 ), the second fluid line ( 22 . 24 . 25 . 622 ) Medium ( 23 ) to increase the pressure in the liquid state, and with a product line ( 27 . 28 . 627 ) for the removal of gaseous nitrogen from the evaporation space of the product evaporator ( 46 . 646 ) as a gaseous pressurized nitrogen product ( 27 . 28 ), characterized in that the high pressure column ( 10 ) no means for condensation of gas from the upper region of the high pressure column in indirect heat exchange with a liquid from the low pressure column ( 11 ), which is under the pressure of the low-pressure column has. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass sie keine Mittel zur Kondensation von Gas aus dem oberen Bereich der Hochdrucksäule in indirektem Wärmeaustausch mit einer Flüssigkeit aus der Hochdrucksäule (10) in Strömungsverbindung aufweist.Apparatus according to claim 12, characterized in that it does not comprise means for condensing gas from the upper region of the high-pressure column in indirect heat exchange with a liquid from the high-pressure column ( 10 ) in flow communication.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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