DE1033197B - Process for reducing corrosion in urea synthesis - Google Patents

Process for reducing corrosion in urea synthesis

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DE1033197B
DE1033197B DEI10029A DEI0010029A DE1033197B DE 1033197 B DE1033197 B DE 1033197B DE I10029 A DEI10029 A DE I10029A DE I0010029 A DEI0010029 A DE I0010029A DE 1033197 B DE1033197 B DE 1033197B
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Dr Charles Cramer
Dipl-Ing Hans-Peter Meyer
Dr Walter Feisst
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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Synthese von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlendioxyd und im besonderen auf eine Einrichtung, die geeignet ist, Harnstoff in reiner Form in technischem Maßstab herzustellen. The present invention relates to the synthesis of urea from ammonia and carbon dioxide and in particular to a facility that is suitable for producing urea in pure form on an industrial scale.

Die vorliegende Erfindung betrifft auch korrosionsbeständige Auskleidungen von Druckapparaten in Harnstoffanlagen. Wenn Kohlendioxyd und Ammoniak in einem geschlossenen Gefäß unter Druck erhitzt werden, so entsteht Harnstoff und Wasser. Es ist aber bekannt, daß nur ein Teil des eingesetzten Ausgangsmaterials diese Umwandlung erfährt. Der Grad des Umsatzes hängt vom angewandten Druck und in besonderem Maße von der angewandten Temperatur ab, d. h. je höher die gewählte Temperatur ist, um so höher ist der Umsatz in Harnstoff und Wasser. Der Einfluß der Temperatur auf die Umwandlung des primär aus Kohlendioxyd und Ammoniak entstehenden Ammoniumcarbamates in Harnstoff und Wasser wurde von Matignon und Frejaques bestimmt. Die Resultate wurden in den ^Bulletins de la Soc. Chim. de la ao France«, 31, S. 307 (1922), veröffentlicht. Die Ausbeute an Harnstoff betrug im Durchschnitt 39,2 °/0 der Theorie. Bei 1400C erhielten sie 41,3% und bei 145°C 43,3%. Für eine Betriebstemperatur von ISO0C haben diese Autoren eine Ausbeute von 46% errechnet. Die Versuche von anderen Fachleuten, wie Krase und Gaddy, deren Arbeit im »Journal of Ind. and Eng. Chem.«, 14, S. 611 (1922), veröffentlicht ist, haben im großen und ganzen diese Resultate bestätigt und eine Ausbeute von 40 bis 41 % angegeben.The present invention also relates to corrosion-resistant linings of pressure equipment in urea plants. When carbon dioxide and ammonia are heated under pressure in a closed vessel, urea and water are produced. However, it is known that only part of the starting material used undergoes this conversion. The degree of conversion depends on the pressure used and, to a particular extent, on the temperature used, ie the higher the temperature selected, the higher the conversion into urea and water. The influence of temperature on the conversion of the ammonium carbamate, which is primarily formed from carbon dioxide and ammonia, into urea and water was determined by Matignon and Frejaques. The results were published in the Bulletins de la Soc. Chim. de la ao France ', 31, p. 307 (1922). The yield of urea was ° / 0 of theory, on average, 39.2. At 140 0 C, they received 41.3% and 43.3% at 145 ° C. For an operating temperature of ISO 0 C, these authors have calculated a yield of 46%. The trials of other professionals such as Krase and Gaddy, whose work in the "Journal of Ind. And Eng. Chem. ”, 14, p. 611 (1922), have by and large confirmed these results and given a yield of 40 to 41%.

Eine Erhöhung der Temperatur ist nicht nur wünschenswert wegen der gesteigerten Ausbeute, sondern es hat sich gezeigt, daß in Anlagen, wie sie heute in der Technik allgemein zur Herstellung von Harnstoff gebraucht werden, die Arbeitstemperatur auf die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens aus folgenden Gründen einen großen Einfluß hat.Increasing the temperature is not only desirable because of the increased yield, but it has to be showed that in plants as they are generally used in technology today for the production of urea, the working temperature has a great influence on the economics of the process for the following reasons.

Die erste der beiden Reaktionen, die aus Kohlendioxyd und Ammoniak zu Harnstoff führen (I), die Bildung von Ammoniumcarbamat, ist stark exotherm, während die zweite Reaktion (II), die Umwandlung von Ammoniumcarbamat in Harnstoff und Wasser, leicht Wärme verbraucht. The first of the two reactions that lead to urea from carbon dioxide and ammonia (I), the formation of Ammonium carbamate, is strongly exothermic, during the second reaction (II), the conversion of ammonium carbamate in urea and water, easily consumed heat.

Verfahren zur Verminderung der Korrosion bei der HarnstoffsyntheseProcess for reducing corrosion in urea synthesis

2NH3 +CO2 = H2N-CO-ONH4 2NH 3 + CO 2 = H 2 N-CO-ONH 4

H9NH 9 N

I
III.
II

CO —ONH4= (NH2)2CO+H2O u 4S CO-ONH 4 = (NH 2 ) 2 CO + H 2 O u 4S

Die Summe dieser beiden Reaktionen ergibt einen erheblichen Wärmeüberschuß. Diese Wärme muß aus dem System abgeführt werden, um zu verhindern, daß die Betriebstemperatur steigt. Selbstverständlich ist es aber von Vorteil, wenn diese Wärme in einer Form gewonnen werden kann, die die Verwendung derselben in der Anlage erlaubt, d. h. es ist vorteilhaft, die Reaktion bei 160 bis 19O0C durchzuführen, da es auf diese Weise gelingt, die abgeführte Wärme in Form von gespanntem Dampf von Anmelder:The sum of these two reactions results in a considerable excess of heat. This heat must be removed from the system to prevent the operating temperature from rising. Of course, it is of advantage if this heat can be recovered in a form that the same allows the use in the plant, ie, it is advantageous to conduct the reaction at 160 to 19O 0 C to perform because it is possible in this way, the discharged Heat in the form of pressurized steam from applicant:

Inventa A. G.Inventa A. G.

für Forschung und Patentverwertung, Luzern (Schweiz)for research and patent exploitation, Lucerne (Switzerland)

Vertreter: Dr.-Ing. Dr. jur. H. Mediger, Patentanwalt, München 9, Aggensteinstr, 13Representative: Dr.-Ing. Dr. jur. H. Mediger, patent attorney, Munich 9, Aggensteinstr, 13

Beanspruchte Priorität: Schweiz vom 17. Mai 1954Claimed priority: Switzerland of May 17, 1954

Dr. Charles Cramer, Vaduz (Liechtenstein),Dr. Charles Cramer, Vaduz (Liechtenstein),

Dipl.-Ing. Hans-Peter Meyer, Domat-Ems, und Dr. Walter Feisst, Tamins (Schweiz),Dipl.-Ing. Hans-Peter Meyer, Domat-Ems, and Dr. Walter Feisst, Tamins (Switzerland),

sind als (Erfinder genannt wordenhave been named as (inventors

bis zu 5 at zu gewinnen. Je höher der Dampfdruck des so erhaltenen Dampfes ist, um so vielseitiger sind die Verwendungsmöglichkeiten. win up to 5 at. The higher the steam pressure of the steam obtained in this way, the more versatile are the possible uses.

Nun hat allerdings der obengenannte Bearbeiter Frej aques in einer späteren Arbeit, die in der Zeitschrift »Chimie et Industrie«, 60, (1948), S. 2211 veröffentlicht wurde, festgestellt, daß sich bei Betriebstemperaturen oberhalb des Schmelzpunktes (153 0C) von Ammoniumcarbamat immense Korrosionsprobleme zeigen. Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß Harnstoff nach diesem Verfahren, bei Temperaturen von 160 bis 19O0C in gewöhnlichen Stahlapparaten hergestellt, vom Eisenoxydgehalt infolge der Korrosion rot gefärbt ist. Dadurch wird die Lebensdauer des Apparates erheblich verkürzt, was sich wieder auf die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens nachteilig auswirkt. Außerdem läßt sich dieses Eisen schwer aus dem Harnstoff entfernen. Daher wurde bei bekannten Einrichtungen zur Herstellung von Harnstoff Blei zur Auskleidung der Druckapparaturen verwendet, so z. B. von der ehemaligen IG-Farbenindustrie. Diese Appa-Now, however, the above-mentioned editors Frej aques in a later work, "in the journal Chimie et Industrie", 60, (1948), p was published in 2211, found that at operating temperatures above the melting point (153 0 C) Ammonium carbamate show immense corrosion problems. According to the invention it has been found that urea produced by this process, at temperatures of 160 to 19O 0 C in ordinary steel apparatus, is colored by the iron oxide content due to the corrosion red. This considerably shortens the service life of the apparatus, which in turn has a negative effect on the economy of the process. In addition, this iron is difficult to remove from the urea. Therefore, lead was used to line the pressure equipment in known facilities for the production of urea, so z. B. from the former IG paint industry. This appa-

809 559/421809 559/421

Claims (1)

3 43 4 ratur ist beschrieben im FJM-BeüchtÖppau,889. Die Aus- '--" ' .1 - Beispielerature is described in FJM-BeüchtÖppau, 889. The '- "' .1 examples kleidung mit Blei hat den Nachteil, daß Blei oberhalb 1. Bei einem stündlichen Einsatz von 720 kg 100 %igem von 160°C eine wesentliche Festigkeitsabnahme erfährt. Ammoniak und 840 kg Kohlensäure in einem Konverter Außerdem kann Blei nur in Form .eines Eutters zur Aus- mit einer aufgeschweißten Schutzschicht aus rostfreiem kleidung von Reaktionsgefäßen gebraucht werden. Da- 5-Stahl (C 0,319; Si 0,75; S 0,04; P 0,017; Mn 0,3; Cu 0,2; durchbesteht immer die Gefahr, daß bei plötzlichem Druck- Ni 6,7; Cr 19,3; Fe 71,4) wird bei 170 atü Druck und 1820C, abfall das Bleifutter zusammensinkt und ersetzt werden gemessen in der Schmelze im Konverter, eine stündliehe muß. Menge von 625 kg Harnstoff erzeugt und wird als CO2 ein Andere Vorschläge gehen dahin, Ammoniak nicht in Entspannungsgas aus einer Druckwasserwäsche einer stöchiometrischer Menge im Verhältnis zum Kohlendioxyd io Konvertierungsanlage mit folgender Zusammensetzung: anzuwenden, wie es der Gleichung entspricht, sondern in CO2:99,210/0,CO:0,140/0,H2:0,690/0,O2:0,0°/0,N2:0,0% einem großen Überschuß. Nächteilig ist daran, daß der und einem H2S-Gehalt von 0,2 g/100 m3, angewandt, so Ammoniaküberschuß auf umständliche Art aus den Syn- wird eine stark braungefärbte Schmelze von Harnstoff theseprodukten zurückgewonnen werden muß. Früher- und-Ammoniumcarbamat erhalten, deren Eisengehalt ' wurde vom Erfinder vorgeschlagen, an Stelle von Blei 15 0,01 bis 0,013 Gewichtsprozent beträgt, oder Silber rostfreien Stahl entweder als gewalztes Blech 2. Bei einer Harnstoffproduktion unter genau den oder als Auftragsschweißung in den Hochdruckteilen von gleichen Bedingungen wie Beispiel 1, nur mit dem Unter-Harnstoffapparaturen zu verwenden. schied, daß der Einsatz-Kohlensäure 0,05 bis 0,2 Volum-. Es hat sich gezeigt, daß bei Verwendung von Konver- prozent Sauerstoff in Form von Luft oder reiner Sauerstoff tierungskohlensäure trotzdem Korrosionserscheinungen 20 zugesetzt wurde, wird eine reinweiße oder höchstens in dem Maße auftreten, daß sie stören. schwachgelblich gefärbte Schmelze nach dem Konverter Aus der deutschen Patentschrift 953 876 ist bekannt, in erhalten, deren Eisengehalt unter 0,006 Gewichtsprozent Harnstoffreaktionsgefäßen rostfreie Stähle mit mindestens liegt. Dieser Eisengehalt ist wesentlich niedriger als bei 16 °/0 Chrom und 8 °/0 Nickel als Innenschicht zu verwen- Betrieb mit sauerstofffreiem Kohlendioxyd und läßt sich den und durch Zugabe von wenig, vorzugsweise 0,1 bis 25 mit den üblichen Filtrationsmitteln so weit entfernen, daß 3 Gewichtsprozent Sauerstoff, bezogen auf die eingesetzte das Endprodukt, der kristallisierte Harnstoff, einen Eisen-Kohlensäure, die durch die Anwesenheit von Schwefel- gehalt von unter 0,0002 Gewichtsprozent aufweist und verbindungen in den Ausgängsgasen begünstigte Korro- daher ohne weiteres als Ausgangsmaterial für die Kunstsion zu verhindern. " . .." stoff- und Textilhilfsmittelherstellung verwendet werden·Clothing with lead has the disadvantage that lead above 1. With an hourly use of 720 kg 100% at 160 ° C, there is a significant decrease in strength. Ammonia and 840 kg of carbonic acid in one converter. In addition, lead can only be used in the form of a utter to cover reaction vessels with a welded-on protective layer made of rustproof clothing. Da- 5 steel (C 0.319; Si 0.75; S 0.04; P 0.017; Mn 0.3; Cu 0.2; there is always the danger that in the event of sudden pressure- Ni 6.7; Cr 19, 3; Fe 71.4) is measured at 170 atmospheres pressure and 182 0 C, the lead feed collapses and must be replaced measured in the melt in the converter, one hour must be. Generated amount of 625 kg of urea and other proposals is used as a CO 2 will then, ammonia, not to carbon dioxide io conversion system having the following composition in flash gas from a pressurized water wash a stoichiometric amount in relation: to apply, as it corresponds to the equation, but in CO 2: 99.21 0/0, CO: 0.14 0/0, H 2 0.69 0/0, O 2: 0.0 ° / 0, N 2: 0.0% a large excess. It is disadvantageous that the and an H 2 S content of 0.2 g / 100 m3 is used, so excess ammonia has to be recovered in a laborious way from the synthesis, a strongly brown-colored melt of urea thesis products. Previously obtained and ammonium carbamate, the iron content of which 'was proposed by the inventor, instead of lead 15 is 0.01 to 0.013 percent by weight, or silver stainless steel either as rolled sheet 2. In urea production under or as build-up welding in the high-pressure parts of the same conditions as Example 1, only to be used with the sub-urea apparatus. decided that the use of carbonic acid was 0.05 to 0.2 by volume. It has been shown that when using a percentage of oxygen in the form of air or pure oxygenation carbonic acid, signs of corrosion are still added; pure white or at most to the extent that they are disturbing. Pale yellowish colored melt after the converter From the German patent specification 953 876 it is known that the iron content of which is less than 0.006 percent by weight of urea reaction vessels is stainless steels with at least one. This iron content is substantially lower than at 16 ° / 0 chromium and 8 ° / 0 nickel as an inner layer to be used operating with oxygen-free carbon dioxide and can be, and through the addition of a small amount, preferably 0.1 to 25 as far remove with conventional filtration means That 3 percent by weight of oxygen, based on the end product used, the crystallized urea, an iron-carbonic acid, which has a sulfur content of less than 0.0002 percent by weight and compounds in the output gases, corrosive therefore readily as a starting material for preventing the art sion. ". .." production of fabric and textile auxiliaries are used · Es wurde nun gefunden, daß sich die Korrosion bei der 30 kann.It has now been found that the corrosion at 30 can. Herstellung von.Harnstoff aus,Ammoniak und Kohlen- 3. Werden in einem Konverter mit einer aufgeschweiß- > säure unter Druck und bei erhöhter Temperatur in Reak- ten Schutzschicht aus rostfreiem Stahl (C 0,17; Si 0,42; : tionsgefäßen, die aus rostfreiem Stahl mit weniger als S 0,009; P 0,02; Mo 0,02; Mn 0,33; Cu 2,78; Ni 7,05; 16°/0 Chrom und/oder weniger als 8% Nickel bestehen Cr 20,3; Fe 68,9) bei einem stündlichen Einsatz von 844 kg : oder mit solchem ausgekleidet sind, ebenfalls wesentlich 35 100 °loigem Ammoniak und 1080 kg Kohlendioxyd und herabsetzen läßt, wenn man den Ausgangsgasen Sauer- 172 at Druck und 188° C, gemessen in der Schmelze im : stoff zufügt. Konverter, 730 kg Harnstoff erzeugt und wird eine Wird Konvertierungskohlendioxyd, das im allgemeinen Kohlensäure gemäß Beispiel 1, aber mit einem Sauerstoffsauerstofffrei ist, allein bei der Synthese von Harnstoff zusatz von 0,01 Volumprozent angewandt, so beträgt der verwendet, so erhält man aus den Syntheseprodukten 40 Eisengehalt der Schmelze nach dem Konverter 0,0016 einen Harnstoff, der infolge seines Eisengehaltes braun Gewichtsprozent. Wird der Sauerstoff bzw. Luftzusatz gefärbt ist. Diese Braunfärbung rührt von den korro- abgestellt, so tritt bei sonst gleichgehaltenen Betriebsdierenden Eigenschaften der Ausgangsgase oder des bedingungen eine zuerst langsam, dann schneller werdende Zwischenproduktes, nach Gleichung I (Ammoniumcarb- Erhöhung des Eisengehaltes in der Schmelze auf. Ein amat) her. Der Eisengehalt des braungefärbten Harn- 45 Endzustand mit 0,047 Gewichtsprozent Eisen in der ■' stoffes beträgt etwa 0,01 bis 0,013 Gewichtsprozent. Schmelze nach dem Konverter wird nach 20 Stunden er-Mit den üblichen Reinigungsmitteln, wie Filtration, reicht. Wird jetzt der Einsatz-Kohlensäure wieder Sauerunter Zuhilfenahme von Filtriermitteln, gelingt es nicht, stoff in Form von Luft oder reiner Sauerstoff so zugesetzt, reinen Harnstoff mit einem Eisengehalt unter 0,0002 daß der Sauerstoffgehalt auf 0,1 Volumprozent oder Gewichtsprozent zu erhalten. 50 höher ansteigt, so erniedrigt sich innerhalb von 6 Stunden Wenn man unter gleichen Bedingungen nebst Kohlen- der Eisengehalt der Schmelze von 0,047 Gewichtsprozent dioxyd und Ammoniak Sauerstoff in einer Konzentration auf 0,0043 Gewichtsprozent, also auf einen Gehalt, bei von etwa 0,05 bis 0,2 Volumprozent auf die Ausgangsgase dem ein reines Endprodukt erhalten werden kann. : zugibt, sei es rein oder in Form von sauerstoffhaltigen ■■% Inertgasen, so erhält man einen Harnstoff, dessen Eisen- 55 Patentansprüche· gehalt bei etwa unter 0,004 Gewichtsprozent liegt undPreparation von.Harnstoff from ammonia and carbon 3. If in a converter with a welded onto> acid under pressure and at elevated temperature in th reaction protection layer made of stainless steel (C 0.17 Si 0.42; tion vessels, the stainless steel having less than 0.009 S; P 0.02 Mo 0.02 Mn 0.33 Cu 2.78 Ni 7.05; are 16 ° / 0 chromium and / or less than 8% nickel Cr 20.3 Fe 68.9) kg at an hourly use of 844: or are lined with such also substantially 35,100 ° o l ammonia and carbon dioxide and 1080 kg can reduce, when the starting gases at pressure and oxygen 172 188 ° C, measured in the melt in: substance adds. Converter, 730 kg urea is produced and if a conversion carbon dioxide, which is generally carbonic acid according to Example 1 but is free of oxygen oxygen, is used in the synthesis of urea addition of 0.01 percent by volume, then the amount used is obtained from the Synthesis products 40 Iron content of the melt after the converter 0.0016 a urea, which due to its iron content is brown by weight. If the oxygen or air additive is colored. This brown coloration is caused by the corrosive effect, so if the operating properties of the starting gases or the conditions are otherwise kept the same, an intermediate product, which initially becomes slow, then faster, occurs according to equation I (ammonium carb - increase in the iron content in the melt. Amate). The iron content of the brown-colored urine with end state 45 0.047 weight percent of iron in the ■ 'substance is about 0.01 to 0.013 weight percent. Melt downstream of the converter is erased after 20 hours. Common cleaning agents, such as filtration, are sufficient. If the carbon dioxide used is now acidic again with the aid of filter media, it is not possible to add material in the form of air or pure oxygen in such a way as to obtain pure urea with an iron content below 0.0002 that the oxygen content is 0.1 percent by volume or percent by weight. 50 rises higher, then decreases within 6 hours up to 0.2 percent by volume of the starting gases with which a pure end product can be obtained. : Adding, either pure or in the form of oxygen-containing inert gases ■■%, we obtain a urea, whose iron content is about 55 · claims is below 0.004 weight percent, and mit den üblichen Filtrationsmitteln so weit gereinigt 1. Verfahren zur Verminderung der Korrosion bei werden kann, daß der Eisengehalt unter 0,0002 Gewichts- der Harnstoff synthese aus Ammoniak und Kohlenprozent sinkt, säure in rostfreien Stahlapparaturen, dadurch gekenn- =cleaned so far with the usual filter media 1. Process to reduce corrosion it can be that the iron content is below 0.0002 weight- the urea synthesis from ammonia and carbon percent sinks, acid in stainless steel equipment, thus marked = Dieser Harnstoff zeigt ein rein weißes Aussehen und 60 zeichnet, daß man Stähle verwendet, die entwederThis urea shows a pure white appearance and shows that steels are used that are either kann daher ohne weiteres als Ausgangsmaterial für Kunst- weniger als 16°/0 Chrom und/oder weniger als 8°/0 can therefore readily as a starting material for arts less than 16 ° / 0 chromium and / or less than 8 ° / 0 stoffe und Textilhilfsmittel sowie als Futterharnstoff ver- Nickel enthalten, wobei den Ausgangsgasen Sauerstoffmaterials and textile auxiliaries as well as feed urea contain nickel, with the starting gases being oxygen wendet werden. zugegeben wird.be turned. is admitted. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erübrigt sich 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- «According to the method according to the invention, there is no need for the second method according to claim 1, characterized in that auch ein Überschuß der einen Reaktionskomponente, 65 zeichnet, daß den Ausgangsgasen sauerstoffhaltigealso an excess of one reaction component, 65 indicates that the starting gases contain oxygen d. h. man kann Ammoniak und Kohlendioxyd in stöchio- Gase zugegeben werden. :d. H. ammonia and carbon dioxide can be added in stoichiometric gases. : metrischem Mengenverhältnis anwenden. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch ge- *use metric quantity ratio. 3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that * Selbtsverständlich kann man auch Sauerstoff oder sauer- kennzeichnet, daß Sauerstoff in einer KonzentrationOf course, oxygen or acidic can also be used to indicate that oxygen is in a concentration stoffhaltige Gase von Ammoniak und Kohlendioxyd ge- von 0,05 bis 0,2 Volumprozent, bezogen auf die Aus- ■■;Substantial gases of ammonia and carbon dioxide from 0.05 to 0.2 percent by volume, based on the output ■■; trennt in das Reaktionsgefäß einführen. 70 gangsgase, verwendet wird. , iaseparately introduce into the reaction vessel. 70 common gases is used. , ia 5 65 6 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch ge- In Betracht gezogene Druckschriften:4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the documents considered: kennzeichnet, daß Konvertierungskohlensäure ver- RömpPi Chemie-Lexikon, 3. Auflage (1953), S. 1896.indicates that carbonic acid converts to RömpPi Chemie-Lexikon, 3rd edition (1953), p. 1896. wendet wird.is turned. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch ge- T „ , ,, kennzeichnet, daß die Ausgangsgase in stöchiome- 5 In Betracht gezogene ältere Patente: trischer Menge verwendet werden. Deutsches Patent Nr. 953 876.5. The method according to claim 1 to 4, characterized overall T ", ,, indicates that the output gases in stöchiome- 5 Contemplated prior patents: be used ric amount. German Patent No. 953 876. ι 809 559/421 6.58ι 809 559/421 6.58
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE953876C (en) * 1953-04-15 1956-12-06 Stamicarbon Process for the production of urea

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DE953876C (en) * 1953-04-15 1956-12-06 Stamicarbon Process for the production of urea

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