DE10314932A1

DE10314932A1 - Zerstäubungseinrichtung

Info

Publication number: DE10314932A1
Application number: DE10314932A
Authority: DE
Inventors: Rainer Cremer; Georg Erkens; Taha Hamoudi; Antonius Leyendecker
Original assignee: Cemecon AG
Current assignee: Cemecon AG
Priority date: 2002-04-17
Filing date: 2003-04-02
Publication date: 2003-11-06

Abstract

Ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Beschichtung eines Körpers werden beschrieben. Die Vorrichtung verfügt über eine Beschichtungskammer 12 mit Mitteln zur Evakuierung und Mitteln 24 zur Zuführung von gasförmigen Bestandteilen, in der ein Substrathalter 18 angeordnet ist. Die Beschichtungskammer 12 enthält eine Anzahl von Elektroden 14, 16, die Targets aus zu zerstäubendem Material bilden. Jeweils zwei einander zugeordnete Elektroden 14, 16 bilden ein Elektrodenpaar. Von jedem Elektrodenpaar ist eine Elektrode als Magnetronkathode 14 und die andere Elektrode als Diodenkathode 16 ausgebildet. Die Elektrodenpaare werden elektrisch so angesteuert, daß eine Wechselspannung zwischen den beiden Elektroden eines Elektrodenpaares angelegt wird, so daß die Elektroden periodisch wechselnd als Anode und Kathode einer Plasmaentladung betrieben werden, bei der Ionen auf die Targets beschleunigt werden und diese zerstäuben.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Beschichtung eines Körpers.
Zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften ist es bekannt, die Oberfläche von Körpern zu beschichten. Insbesondere für Werkzeuge, beispielsweise Bohrer, Fräser oder Wendeschneidplatten ist es bekannt, auf einem Substrat-Material, beispielsweise HSS- Stahl oder Hartmetall eine oder mehrere Schichten aufzubringen. Diese Schichten können bspw. als Verschleißschutzschichten dienen oder als Schutz gegen Korrosion.
Eine Klasse der hierfür verwendeten Beschichtungsverfahren sind PVD (Physical Vapor Deposition) Verfahren. Beispielsweise in der DE-A-38 25 399 ist ein PVD-Verfahren beschrieben. Eines der PVD-Verfahren ist das Magnetronsputtern. Hierbei werden Targets zerstäubt und eine Beschichtungsatmosphäre als Plasma erzeugt, deren Bestandteile auf der Oberfläche des Körpers abgeschieden werden. Bekannt sind außerdem andere PVD- Verfahren wie Elektronenstrahlverdampfen oder Lichtbogenaufdampfen.
Hierfür ist die Verwendung von verschiedenen Materialien bzw. Systemen aus verschiedenen Elementen bekannt. Während leitfähige Schichten mittels DC-Technik abgeschieden werden können, werden für die Abscheidung von nichtleitenden Schichten Vorrichtungen und Verfahren verwendet, bei denen die Elektroden mit Wechselspannung betrieben werden.
Durch die in den US Patenten 4,046,659 und 4,013,532 sowie im Deutschen Patent DD 252 205 beschriebene Dual-Kathoden Sputtering Technik ist die wirtschaftliche Abscheidung isolierender Schichten auf Werkzeugen möglich. Durch die Verwendung zweier Magnetronkathoden wie in den Patenten US 4,013,532 und DD 252 205 beschrieben, läßt sich zum einen die Abscheidung isolierender Schichten realisieren, zum anderen resultiert aus der periodischen Umschaltung zwischen mindestens zwei Zerstäubungseinrichtungen eine Ionen- und Elektronendrift zwischen Anode und Kathode mit doppelter Pulsfrequenz.
Bei geeignete Positionierung von Kathoden und Substrat innerhalb der Vakuumkammer kann es hierdurch zu einem hohen Ionenbeschuß des Substrates kommen, was die Ausbildung dichter, kristalliner Schichten fördert.
US Patent 4,046,659 beschreibt einen Aufbau bestehend aus einer Magnetronkathode und einer weiteren, nicht magnetunterstützten Elektrode. Vorteil dieses Lösung ist der einfachere Aufbau der nicht magnetunterstützten Kathode und die dadurch bedingte wesentlich kompaktere Bauform. Nachteil ist allerdings der Rückgang der Sputterrate durch die geringe Ionisation.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Beschichtung eines Körpers vorzuschlagen, mit denen auf einfache Weise ein Körper beschichtet werden kann.
Die Erfindung geht von der Überlegung aus, daß obwohl die oben genannten Schriften zur Pulstechnik US 4,013,532, US 4,046,659 und DD 252 205 sowohl die Abscheidung isolierender Schichten ermöglichen als auch einen im Vergleich zum DC-Sputtern erhöhten Ionenbeschuß des Substrates zur Folge haben, die Energie der auf das Substrat auftreffenden Ionen in vielen Anwendungsfällen nicht ausreicht, um optimierte Schichten zu erhalten. Die liegt an der unzureichenden Flexibilität der verwendeten Magnetron-Kathoden hinsichtlich deren Anordnung in der Beschichtungskammer relativ zum Substrat.
Durch gezielte Positionierung von bauartbedingt wesentlich kompakteren Dioden- Kathoden kann ein wesentlich verbessertes Ionenbombardement des Substrates realisiert werden.
Der durch den Wechsel von Magnetron- auf Diodenkathode verursachte Rückgang in der Sputterrate kann durch die parallele wechselseitige Verwendung von Dioden- Magnetron-Paaren verhindert werden.
Die Elektroden werden hier trotz der AC-Ansteuerung als "Kathoden" bezeichnet, weil an jeder Elektrode Abstäubung stattfindet. Die Begriffe "Elektrode" und "Target" werden hier verwendet, um einerseits die elektrische Funktion und andererseits die mechanische Funktion (Abstäubung) zu unterstreichen. Tatsächlich können Elektroden und Targets aber ein Teil sein.
Unter Magnetron-Kathoden werden hier solche Elektroden verstanden, bei denen ein Magnetsystem so angeordnet ist, daß im Bereich vor den Elektroden ein Magnetfeld wirksam ist, was zu einer höheren Ionisation des Plasmas führt. Unter einer Diodenkathode wird eine Elektrode verstanden, bei der keine solche Magnetunterstützung vorgesehen ist.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung bzw. das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Bildung von Schichten aus verschiedenen Materialsystemen verwendet werden. Als Materialsystem werden die Elemente verstanden, aus denen die abgeschiedene Schicht im Wesentlichen besteht. Diese Elemente werden entweder gasförmig (Gaszuführung) oder in fester Form (als Targetmaterial, das abgestäubt wird) zugeführt.
Die bevorzugt verwendeten Schichtmaterialien sind elektrisch nicht bzw. nur gering leitfähig. Hierzu zählen Oxide, bspw. Al₂O₃. Hierzu zählen ferner aber auch Materialsysteme aus Al, N, und einem oder mehreren weiteren Element. Für das weitere Element oder die weiteren Elemente kommen hierbei bevorzugt solche Metalle in Frage, die die Eigenschaft haben daß sie kubische Nitride in Na-Cl-Struktur ausbilden. Insbesondere umfaßt dies die folgende Gruppe von Elementen: Am, Ce, Cr, Cm, Er, Eu, Gd, Hf, La, Lu, Mo, Mn, Nb, Nd, Np, Pa, Pr, Pu, Re, Sc, Sm, Sr, Ta, Tb, Tc, Th, Ti, U, V, W, Y, Yb, Zr. Von diesen Elementen werden bevorzugt die folgenden eingesetzt: Zr, Hf, Ti, Ta, Nb, V, W, Mo, Cr, Re, Mn. Besonders bevorzugt werden Systeme, bei das weitere Element Ti ist (System Ti-Al-N) oder Ti eines der weiteren Elemente ist. Diese Materialsysteme ergeben bei hohem Al-Anteil nicht leitfähige Schichtmaterialien.

Ausführungsform

Fig. 1 zeigt in symbolischer Darstellung ein Beispiel von Elementen einer PVD- Beschichtungsanlage 10.
In einer Beschichtungskammer 12 unter niedrigem Druck sind vier Magnetron-Kathoden 14, vier Dioden-Kathoden 16 sowie ein Substrat-Halter 18 (in Form eines rotierenden Substrattellers 20 mit darauf angeordneten, ihrerseits rotierenden Substratträgern 22) angeordnet. Auf dem Substrathalter iß sind die zu beschichtenden Substrate, z. B. Wendeschneidplatten angeordnet. Von diesen ist beispielhaft ein Substrat S gezeigt.
Über einen Gaseinlaß 24 wird ein Arbeitsgas (Inertgas, bspw. Argon) zugeleitet sowie ggfs. ein reaktives Gas, bspw. Sauerstoff oder Stickstoff. Die Kathoden 14 weisen jeweils Targets 26 auf.
Für Beschichtungen mit dem Materialsystem (Ti,Al)N beispielsweise, besteht das Material der Targets 26 aus Al und Ti. Hierbei kann das Aluminium-Material in Form von Stopfen in Bohrungen einer Titan-Platte eingesetzt oder Verbundtargets aus den beiden Materialien verwendet werden. Die Dioden-Kathoden 16 sind bevorzugt als Rundstäbe aus dem zu zerstäubenden Material, hier Ti, ausgeführt. Der Durchmesser beträgt bevorzugt weniger als 5 cm, bevorzugt weniger als 3 cm.
Im Betrieb der Anlage 10 liegt eine Spannung in Form einer bipolar gepulsten Gleichspannung von beispielsweise 500 Volt zwischen jeweils zwei Magnetron-Dioden- Kathodenpaaren. Der Zeitverlauf einer solchen Spannung ist in Fig. 2 dargestellt, wobei U1 in diesem Beispiel 500 V beträgt. Es muß darauf hingewiesen werden, daß Fig. 2 einen idealisierten Zeitverlauf zeigt, tatsächlich hat die Flankensteilheit natürlich einen endlichen Wert.
Die Frequenz der Wechselspannung kann zwischen 10 und 500 kHz betragen, bevorzugt wird ein Bereich von 20 bis 100 kHz. Als besonders günstig haben sich Frequenzen im Bereich 40-50 kHz erwiesen. Die Pulshöhe U1 kann in einem sehr breiten Bereich zwischen 100 und 1500 V variieren. Bevorzugt werden Pulsspannungen im Bereich von 300 V bis 900 V.
Die Wechselspannungsversorgungen sind bevorzugt so ausgebildet, daß sie Leistungsregelungen enthalten. So können für die Elektrodenpaare jeweils die gewünschten elektrischen Leistungen eingestellt werden. Die Spannungsversorgung erfolgt dann in einer solchen Weise, daß der vorgegebene Leistungswert erreicht wird. Die elektrische Leistung ergibt sich hier aus der Spannung zwischen den Elektroden und dem Ionenstrom. Da die Ionisation des Plasmas im Bereich vor den Diodenkathoden geringer ist, ergibt sich bei gleicher Spannung zwischen den Elektroden ein geringerer Ionenstrom in dem Intervall, in dem eine Diodenkathode Kathode der Plasmaentladung ist (d. h. auf einem niedrigeren Potential ist als die Magnetronkathode). Es ergeben sich somit für ein Elektrodenpaar unterschiedliche Werte für die elektrische Leistung, je nachdem welche der Elektroden gerade im "Sputterzyklus" ist, d. h. welche Elektrode auf niedrigerem Potential ist, so daß dort Ar+ Ionen auftreffen.
Da jedoch wie in Fig. 1 dargestellt eine Wechselspannungsversorgung zwei an sich unsymmetrische (Diodenkathode/Magnetronkathode) Elektrodenpaare "über Kreuz" versorgt, ergibt sich dennoch eine konstante Leistung. Während nämlich beispielsweise in einem ersten Zyklus das erste Elektrodenpaar A1/A2 bei der eingestellten Pulsspannung nur eine geringere Leistung aufnimmt (weil für dieses Elektrodenpaar in diesem Zyklus die Diodenkathode auf negativem Potential ist), nimmt gleichzeitig das zweite Elektrodenpaar B1/B2, das parallel gegensinnig an die Wechselspannungsversorgung angeschlossen ist, die höhere Leistung auf. Im nächsten, umgekehrten Zyklus ist die Leistungsverteilung umgekehrt, aber die Summe der aufgenommenen Leistungen gleich.
Im Betrieb der Anlage 10 aus Fig. 1 werden Ionen des Arbeitsgases wechselweise zwischen jeweils zwei Targets eines Paares beschleunigt und zerstäuben diese. Zusätzlich wird gasförmiges Reaktivgas durch den Gaseinlaß zugeführt. Unter dem Einfluß der elektrischen und magnetischen Felder im Bereich vor den Magnetronkathoden kommt es zur Ausbildung einer Beschichtungsatmosphäre in Form eines Plasmas. Die Beschichtungsatmosphäre enthält die zugeführten gasförmigen Bestandteile sowie die zerstäubten Bestandteile der Targets 26 der Elektroden 14, 16.
Aufgrund der fehlenden Magnetfeldunterstützung kommt es vor den Diodenkathoden 16 zu einer nur geringen Plasmaausbildung. Durch den parallelen Betrieb von jeweils einer Magnetronkathode 14 und einer Diodenkathode 16 werden die Plasma-Ionen mit hohem Potentialgefälle von der Magnetronkathode 14 zur jeweils benachbarten Diodenkathode 16 beschleunigt.
Wie in Fig. 1 dargestellt sind mehrere, in diesem Beispiel vier Paare von Dioden/Magnetronkathoden in der Vakuumkammer angeordnet. Hierbei wird eine Anordnung bevorzugt, bei der der Abstand zwischen den zugeordneten Elektroden eines Elektrodenpaars (bspw. zwischen Magnetronkathode A1 und Diodenkathode A2 des ersten Elektrodenpaars) kleiner ist als der Abstand zwischen der Magnetronkathode des Elektrodenpaars und einer Elektrode eines anderen Elektrodenpaars. Bezogen auf das erste Elektrodenpaar heißt dies, daß der Abstand zwischen den Elektroden A1 und A2 kleiner ist als der Abstand zwischen Magnetronkathode A1 und Diodenkathode B2 des zweiten Elektrodenpaars, und ebenso kleiner als der Abstand zwischen Magnetronkathode A1 und Magnetronkathode B1. So ist eine paarweise Zuordnung sichergestellt, beider zu jeder Magnetronkathode die räumlich nächste Elektrode immer die zugeordnete Diodenkathode ist.
Die Elemente der Beschichtungsatmosphäre lagern sich auf den Substraten S, d. h. auf am Substrat-Halter angebrachten Werkzeugen wie Bohrer, Wendeschneidplatten etc., ab. Aufgrund der wechselweisen Schaltung der Elektroden 14, 16 als Anode und Kathode kommt es auch auf dem Substrat zu einem Bombardement mit Ionen des Arbeitsgases, was zum teilweisen Abtrag der Schicht und im Ergebnis zu einer Verbesserung der abgelagerten Schicht führt.
Führt man eine derartige Beschichtung kontinuierlich durch, so entsteht auf der Oberfläche eines Substrates S eine Schicht mit üblicherweise konstanter Schichtrate. Hierbei kann die Beschichtung so lange durchgeführt werden, bis eine Schichtdicke beispielsweise im Bereich von 1 µm bis 20 µm erreicht ist. Bevorzugt wird eine Dicke zwischen 2 µm und 6 µm.
Fig. 3 verdeutlicht die periodische Bewegung der Ionen bzw. Elektronen zwischen der Magnetronkathode 14 und der Dioden-Kathode 16. Während der Beschichtung befindet sich das zu beschichtende Substrat S zwischen den beiden Kathoden und ist daher dem sich einstellenden periodischen Ionenbombardement ausgesetzt.
Aufgrund der oben angegebenen Anordnung, bei der die weiteren Magnetronkathoden 14 in größerer räumlicher Distanz von dem in Fig. 3 dargestellten Magnetron-Dioden-Paar angeordnet sind, ist nur ein geringer Einfluß dieser weiteren Elektroden auf die Ionendrift gegeben, der im Wesentlichen vernachlässigt werden kann.

Beispiel 1 - Al₂O₃-Schicht

Auf einem HSS-Werkzeug soll eine Al₂O₃-Schicht im PVD-Verfahren abgeschieden werden. Bei einer Anlage des Typs CCB00 der Anmelderin wird ein Argon-Fluß von 250 ml pro Minute, ein Sauerstofffluß von 40 ml pro Minute und eine Heizleistung von 5 kW eingestellt. Die Kathoden 14 werden mit Targets 26 in Form einer Aluminiumplatte bestückt.
Die Kathoden 14 werden bipolar zwischen jeweils einer Magnetronkathode 14 und einer weiteren im Plasma angeordneten Diodenkathode 16 im Pulsbetrieb bei einer Frequenz von 40 kHz gemäß Fig. 1 betrieben.
Die Spannungsversorgung wird so eingestellt, daß im zeitlichen Mittel von jeder der vier Magnetronkathoden 14 eine Leistung von 8 kW und von jeder der vier Diodenkathoden 16 eine Leistung von 0,5 kW aufgenommen wird. Die elektrische Leistung, die für die Erwärmung der Anlage und auch des Substrats verantwortlich ist, beträgt daher 34 kW.
Hieraus resultiert - bei der angegebenen Heizleistung - eine Substrattemperatur von 520° C, bei der kristalline Al₂O₃-Schichten abgeschieden werden. Aus den eingestellten Parametern resultiert eine Schichtrate von etwa 1 µm/h.

Beispiel a: (Ti,Al)N - Schicht

Auf Hartmetall-Wendeschneidplatten soll eine nichtleitende (Ti,Al)N-Schicht mit hohem Al-Gehalt im PVD-Verfahren abgeschieden werden. Bei einer Anlage des Typs CC800 wird ein Argon-Fluß von 250 ml pro Minute und ein Stickstofffluß von 90 ml pro Minute eingestellt. Zwei der Magnetronkathoden 14 werden mit Targets in Form einer Aluminiumplatte, die anderen beiden Magnetronkathoden 14 mit Targets in Form einer Ti-Platte mit 48 Al-Einsätzen bestückt. Die vier Diodenkathoden 16 bestehen aus Ti. Die Gesamtfläche der plattenförmigen Targets beträgt jeweils 500 × 88 mm, der Durchmesser der Einsätze jeweils 12 mm.
Die Kathoden 14, 16 werden bipolar gemäß Figur um Pulsbetrieb bei einer Frequenz von 50 kHz betrieben.
Die Spannungsversorgung wird so eingestellt, daß im zeitlichen Mittel von jeder der vier Magnetronkathoden 14 eine Leistung von 8 kW und von jeder der vier Diodenkathoden 16 eine Leistung von 0,5 kW aufgenommen wird. Die elektrische Leistung, die für die Erwärmung der Anlage und auch des Substrats verantwortlich ist, beträgt daher 34 kW. Hieraus resultiert eine Substrattemperatur von 480°C bei der nichtleitende (Ti,Al)N- Schichten abgeschieden werden. Aus den eingestellten Parametern resultiert eine Schichtrate von etwa u,5 µm/h.
Der Al-Gehalt der Schicht beträgt ca. 80 Mol-% AlN. Es bildet sich eine zweiphasige Schicht aus hexagonaler und kubischer Phase aus. Die Leitfähigkeit einer 3 µm dicken Schicht auf einem elektrisch leitfähigen Hartmetallsubstrat beträgt bei Messung mit einem Ohm-Meter bei einem Prüfspitzenabstand von ca. 1 cm mehr als 1000 Ohm. Die Härte der hergestellten Schicht beträgt ca. 2800 HV. Fig. 4 zeigt das Röntgenbeugungsspektrum der Schicht.

Claims

1. Vorrichtung zur Beschichtung eines Körpers, mit
einer Beschichtungskammer (12) mit Mitteln zur Evakuierung und Mitteln (24) zur Zuführung von gasförmigen Bestandteilen,
in der ein Substrathalter (18) angeordnet ist,
und eine Anzahl von Elektroden (14, 16) die Targets aus zu zerstäubendem Material bilden,
wobei jeweils zwei einander zugeordnete Elektroden (14, 16) ein Elektrodenpaar bilden,
von dem eine Elektrode als Magnetronkathode (14) ausgebildet ist,
und die andere Elektrode als Diodenkathode (16) ausgebildet ist,
und wobei die Elektrodenpaare elektrisch so angesteuert sind, daß eine Wechselspannung zwischen den beiden Elektroden (14, 16) eines Elektrodenpaares angelegt wird, so daß die Elektroden periodisch wechselnd als Anode und Kathode einer Plasmaentladung betrieben werden, bei der Ionen auf die Targets beschleunigt werden und diese zerstäuben.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der
zwei Elektrodenpaare an eine gemeinsame Wechselspannungsquelle angeschlossen sind,
wobei an einen ersten Pol der Wechselspannungsquelle
die Diodenkathode (16) des ersten Elektrodenpaars,
und die Magnetronkathode (14) des zweiten Elektrodenpaars angeschlossen ist,
und an einen zweiten Pol der Wechselspannungsquelle
die Diodenkathode (16) des zweiten Elektrodenpaars,
und die Magnetronkathode (14) des ersten Elektrodenpaars angeschlossen ist.

3. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei der mindestens zwei, bevorzugt vier Elektrodenpaare vorgesehen sind.

4. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei der
die Diodenkathode (16) mindestens eines, bevorzugt jedes der Elektrodenpaare in einem mittleren Bereich der Vakuumkammer angeordnet ist,
wobei bevorzugt die Substrate um den mittleren Bereich herum angeordnet sind.

5. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei der die Diodenkathode (16) mindestens eines, bevorzugt jedes der Elektrodenpaare in der Vakuumkammer so angeordnet ist, daß sich am Substrathalter angebrachte Substrate mindestens zeitweilig zwischen den Elektroden befinden.

6. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei der
die Frequenz der Wechselspannung zwischen 10 und 500 kHz liegt,
vorzugsweise zwischen 20 und 100 kHz.

7. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei der die Wechselspannung pulsförmig ist.

8. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei der das auf dem Substrat abgeschiedene Material elektrisch nicht oder nur gering leitfähig ist.

9. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei der Mittel (24) zur Zuführung von Sauerstoff oder Stickstoff als reaktives Gas vorgesehen sind.

10. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei der die Targets (26) mindestens teilweise, bevorzugt im Wesentlichen vollständig aus Al bestehen.

11. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei der die Elektrodenpaare so angeordnet sind, daß der Abstand einer Diodenkathode (16) des ersten Paares zur Magnetronkathode (14) des ersten Paares geringer ist als der Abstand der Diodenkathode (16) des ersten Paares zur Magnetronkathode (14) eines zweiten Paares, bevorzugt jedes anderen Paares.

12. Verfahren zur Beschichtung eines Körpers, bei dem
in einer Vakuumkammer (12) zu beschichtende Substrate eingebracht werden,
und gasförmige Bestandteile in die Vakuumkammer (12) eingebracht werden,
und eine Anzahl von Elektroden (14, 16), wobei an jeder Elektrode ein Target (26) aus zu zerstäubendem Material angeordnet ist,
wobei jeweils zwei Elektroden (14, 16) ein Elektrodenpaar bilden,
von dem eine Elektrode als Magnetronkathode (14) ausgebildet ist, und die andere Elektrode als Diodenkathode (16) ausgebildet ist,
elektrisch so angesteuert werden, daß eine Wechselspannung zwischen den beiden Elektroden eines Elektrodenpaares angelegt wird, so daß die Elektroden (14, 16) periodisch wechselnd als Anode und Kathode einer Plasmaentladung betrieben werden,
wobei die Substrate (S) im Bereich der Plasmaentladung bewegt werden, so daß eine Schicht auf der Oberfläche der Substrate abgeschieden wird.