DE10313236A1

DE10313236A1 - Vorrichtung für Kraft-Weg-Messungen an Schichten

Info

Publication number: DE10313236A1
Application number: DE10313236A
Authority: DE
Inventors: Gert Dr. Jaeger
Original assignee: Institut fur Festkorper- und Werkstofforschung Ev; Institut fuer Festkoerper und Werkstofforschung Dresden eV
Current assignee: Institut fur Festkorper- und Werkstofforschung Ev; Institut fuer Festkoerper und Werkstofforschung Dresden eV
Priority date: 2003-03-14
Filing date: 2003-03-14
Publication date: 2004-09-30
Anticipated expiration: 2023-03-15
Also published as: DE10313236B4

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Messtechnik und betrifft eine Vorrichtung, wie sie beispielsweise zur Ermittlung der Streckgrenze von Dünnschichten zur Anwendung kommen kann. DOLLAR A Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung anzugeben, mit der bei kleinen Lasten eine vergleichsweise hohe Messgenauigkeit erreicht werden kann. DOLLAR A Gelöst wird die Aufgabe durch eine Vorrichtung, bestehend aus einem Rahmen, der über mindestens eine Zugfeder von oben und über mindestens zwei Zugfedern von der Seite, mit einer ersten Platte verbunden ist, an der Unterseite dieser ersten Platte mindestens eine Druckfeder zentrisch und symmetrisch angeordnet ist, die mit einer zweiten Platte fest verbunden sind, die an ihrer Unterseite zentrisch angeordnet ein Vorrichtungselement aufweist, welches eine Last auf die gelagerte Probe aufbringt, wobei beide Platten direkt mit jeweils einer Einrichtung zur berührungslosen Wegmessung verbunden sind, und oberhalb der ersten Platte, eine Vorrichtung zur Aufbringung einer Druckkraft angeordnet ist.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der Messtechnik und des Vorrichtungsbaus und betrifft eine Vorrichtung für Kraft-Weg-Messungen an Schichten, wie sie beispielsweise zur präzisen Kraft-Weg-Messung für die Ermittlung der Streckgrenze und/oder der Druck- oder Zugfestigkeit von Dünn- und Dickschichten auf Substraten zur Anwendung kommen kann.
Allgemein bekannt sind Geräte zur Messung der Mikrohärte von Materialien (DUH-W201, Fa. Shimadzu; FISCHERSCOPE H100 C, Fa. Helmut Fischer GmbH + Co. KG) auf dem Prinzip der Kraft-Weg-Messung. Die Mikrohärtemessung erfolgt durch Messung der Eindringtiefe des Intendors unter einer Prüfkraft.
Weiterhin bekannt sind Kraftmessdosen, die zur Messung von Kraft-Weg-Zusammenhängen allgemein eingesetzt werden. Derartige Kraftmessdosen bestehen bekanntermaßen aus elastischen Verformungskörpern mit darauf applizierten Dehnungsmessstreifen (DMS). Die zur Kraft proportionale Dehnung der DMS liefert dabei eine elektrische Widerstandsänderung, die zu messen und auszuwerten ist.
Ebenfalls bekannt ist eine Vorrichtung zur Durchführung von kontrollierten Biegeversuchen (G 92 07 089.2 U1), die aus drei ineinandergreifenden Rahmen, einer Rollenlagereinrichtung für die Proben, einer auf die Probe wirkenden Belastungseinrichtung und einer Kraftmesseinrichtung im dritten Rahmen zur Aufnahme der ganzen, unmittelbar auf die Probe wirkenden Kraft besteht.
Der Nachteil von diesen bekannten Vorrichtungen besteht darin, dass sie nicht oder nicht alle für genügend kleine Lasten bei genügend großer Wegänderung zur Prüfung von Dünn- und Dickschichten einsetzbar sind, und Kraftmessdosen verwenden, die insbesondere beim Nullpunkt der Kraft den größten Linearitätsfehler besitzen und damit keine gesicherten Messwerte erbringen können.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung für Kraft-Weg-Messungen an Schichten anzugeben, mit der bei kleinen Lasten eine vergleichsweise hohe Messgenauigkeit erreicht werden kann.

Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung gelöst. Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung für Kraft-Weg-Messungen an Schichten besteht aus einem steifen Rahmen, der waagerecht oberhalb einer Oberfläche angeordnet ist. Der Rahmen ist über mindestens eine Zugfeder von oben und über mindestens zwei Zugfedern von der Seite, die über Justierschrauben einstellbar sind, mit einer ersten Platte verbunden sind, wobei die mindestens drei Zugfedern zur waagerechten Halterung der ersten Platte dienen. An der Unterseite dieser ersten Platte ist mindestens eine Druckfeder zentrisch und symmetrisch angeordnet, die einerseits mit der ersten Platte fest verbunden und andererseits an ihrem anderen Ende mit einer weiteren zweiten Platte fest verbunden ist. Die zweite Platte weist wiederum an ihrer Unterseite zentrisch angeordnet ein Vorrichtungselement auf, welches möglichst punktförmig eine Last auf die gelagerte Probe aufbringt. Beide Platten sind erfindungsgemäß direkt mit jeweils einer Einrichtung zur berührungslosen Wegmessung verbunden. Der gemessene Weg als Abstand zwischen den beiden Platten ist erfindungsgemäß genau der Kraft proportional, mit der die Probe belastet wird. Weiterhin ist oberhalb der ersten Platte, die von den Zugfedern gehalten wird, eine Vorrichtung zur Aufbringung einer Druckkraft angeordnet, wobei die Druckkraft möglichst senkrecht über dem Vorrichtungselement angeordnet ist, welches eine Last auf die Probe aufbringt.
Der Kraftfluss der Druckkraft teilt sich auf in den Anteil, der durch die Zugfedern zum Rahmen zurück fließt und den Anteil, der durch die Druckfeder über die Lastspitze in die Probe fließt. Dieser zweite, interessierende Kraftanteil wird durch die berührungslose Wegmessung zwischen erster und zweiter Platte genau erfasst.
Vorteilhafterweise besteht der Rahmen und die Platten und die Federn aus Metall und der Rahmen ist mit drei oder vier Säulen auf einer Oberfläche angeordnet.
Ebenfalls vorteilhafterweise ist der Rahmen zwischen 20 und 40 cm oberhalb einer Tischplatte angeordnet.
Es ist auch vorteilhaft, wenn jede der Zugfedern eine Federrate von etwa 0,05 bis 0,5 N/mm aufweist.
Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn der Rahmen mit zwei mal vier Zugfedern mit der ersten Platte verbunden ist.
Vorteilhaft ist auch, wenn drei Druckfedern vorhanden sind.
Ebenfalls von Vorteil ist es, wenn drei Druckfedern im einem Winkel von jeweils 120 ° vom Mittelpunkt der Platten aus zueinander angeordnet sind.
Und ebenfalls vorteilhaft ist es, wenn die Druckfeder(n) eine Federrate von etwa 10 bis 100 N/mm aufweist.
Von Vorteil ist es auch, wenn die Druckfeder(n) mit der Unterseite der ersten Platte und mit der Oberseite der zweiten Platte fest verschraubt, verlötet, verschweißt, verklebt ist.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Lösung besteht darin, dass das Vorrichtungselement, welches möglichst punktförmig eine Last auf die gelagerte Probe aufbringt, für Druck- und Biegeversuche eine Lastspitze oder für Zug nach oben ein Haken ist.
Vorteilhaft ist auch, dass auf der Unterseite der ersten Platte ein erster berührungsloser Wegaufnehmer zentrisch angeordnet ist, wobei der Taststift dieses Wegaufnehmers zentrisch an der zweiten Platte angeordnet ist.
Auch vorteilhaft ist es, wenn die zweite Platte fest mit einem stabförmigen Element verbunden ist, welches mit dem Taststift eines zweiten berührungslosen Wegaufnehmers verbunden ist, der mit dem Rahmen fest verbunden ist.
Weiterhin ist es von Vorteil, wenn als berührungsloser Wegaufnehmern ein induktiver oder kapazitiver Wegaufnehmer vorhanden ist.
Ebenfalls ist es vorteilhaft, wenn die Vorrichtung zur Aufbringung einer Druckkraft auf die erste Platte über eine Mikrometerschraube höhenverstellbar ist, wobei noch vorteilhafterweise die Druckkraft über einen Schrittmotor einer digitalisierten Mikrometerschraube steuerbar aufbringbar ist.
Und auch von Vorteil ist es, wenn die Druckfeder(n) durch andere Druckfeder(n) mit einer anderen Federcharakteristik austauschbar sind, wodurch der Messbereich der Vorrichtung einstellbar ist.
Die Funktionsweise der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist folgende.
Vor der eigentlichen Messung findet die Nullkalibrierung der Vorrichtung statt. Dazu wird durch Hochfahren an der Vorrichtung zur Aufbringung einer Druckkraft die Belastung an der Lastspitze aufgehoben und am Messverstärker die Nulleinstellung der Kraft vorgenommen.
Danach wird eine Probe in die Probenhalterung eingebracht, wobei die Probe auf einer oder auf zwei sich gegenüberliegenden Seiten angeordnet sein kann. Anschließend wird über die Vorrichtung zur Aufbringung einer Druckkraft senkrecht über dem Vorrichtungselement, welches möglichst punktförmig eine Last auf die gelagerte Probe aufbringt, eine Druckkraft zentrisch auf die Oberseite der ersten Platte aufgebracht. Durch die Druckaufbringung werden die Zugfedern, durch die die erste Platte gehalten wird, gedehnt, womit sich die erste Platte nach unten bewegt. Zentrisch an der Unterseite dieser ersten Platte ist ein erster berührungsloser Wegaufnehmer angebracht, der den Weg dieser ersten Platte gegenüber der zweiten Platte misst und über einen Messverstärker, der die Messwerte sofort in Kraftwerte umrechnet und an beispielsweise einen Rechner weitergibt. Die Kraft ist gleich der gemessene Weg mal der Federkonstanten der Druckfeder(n). Über die Druckfeder(n) wird die Kraft, die zugleich die Probenbelastung ist, auf die zweite Platte und auf das Vorrichtungselement, welches möglichst punktförmig eine Last auf die gelagerte Probe aufbringt, weitergegeben und somit auf die Probe übertragen. Das Vorrichtungselement, welches möglichst punktförmig eine Last auf die gelagerte Probe aufbringt, bringt dabei die Last in einem ausgemessenen Abstand von der Bruchstelle des Substrates auf. Der mit der zweiten Platte direkt verbundene zweite berührungslose Wegaufnehmer misst die Probenabsenkung am Lastpunkt und gibt die Messwerte über einen Messverstärker beispielsweise an einen Rechner weiter. Auf diese Weise sind sowohl die auf die Probe wirkende Last als auch der Verformungsweg präzise zu messen und auswertbar.
Bei einer Probe in Form eines beschichteten Substrates, wobei das Substrat an einer Stelle gekerbt und über dieser Stelle vollständig gebrochen ist, die Schicht aber unverletzt vorliegt, erfolgt die Auswertung der Messwerte beispielsweise folgendermaßen:
Die Vorteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung bestehen einerseits in einer sehr einfachen und preiswerten Ausführung der Vorrichtung, beispielsweise auch für eine Tischmessapparatur. Weiterhin kann mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine hohe Messgenauigkeit von < 1 mN (beispielsweise 0,1 mN) infolge der berührungslosen Wegmessung realisiert werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist weiterhin eine hohe Langzeitkonstanz und eine relative Unabhängigkeit von äußeren Störgrößen auf.
Ein besonderer Vorteil der induktiven berührungslosen Wegmessung insbesondere gegenüber bekannten Kraftmessdosen besteht darin, dass der Nullpunkt bei Spulenmittelstellung des Tauchankers liegt, wobei die Übertragungskennlinie des Wegaufnehmers den geringsten Linearitätsfehler aufweist. Bei Kraftmessdosen ist der Linearitätsfehler im Nullpunkt gerade am größten.
Ebenfalls besteht für die erfindungsgemäße Vorrichtung ein besonderer Vorteil in der Änderung der Messbereiche durch Austausch der Druckfeder(n) zwischen erster und zweiter Platte.
Es ist auch ein Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung, dass es auch einsetzbar ist für Zug-, Druck- und Biegebelastungen im Klein- und Mittellastbereich bei geringen Geschwindigkeiten von ≤ 10 Hz. Trotzdem weist die erfindungsgemäße Vorrichtung einen großen Ansteuerbereich von 0-100 N, bei einem Wegbereich von +/– 1 mm auf. Der Kraftbereich wird durch die Kennwerte der Vorrichtung zur Aufbringung einer Druckkraft begrenzt.
Ein weiterer besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht darin, dass Kraft- und Wegmessung völlig unabhängig voneinander realisiert werden, so dass auch eine größere Wegänderung den Kraftmesswert nicht beeinflusst. Im Leerlauf ohne eine Probenbelastung ist daher bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung der Kraftwert konstant Null über den gesamten Wegmessbereich.
Ein weiterer Vorteil ist die offene Bauform der Anordnung, die ein sehr gutes Probenhandling sowie auch die Verwendung von Zusatzgeräten z.B. eines Stereomikroskops gestattet.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann manuell oder automatisch rechnergestützt betrieben werden. Bei einer Rechnersteuerung sind beliebige Belastungsverläufe im Frequenzbereich von 0-10 Hz, begrenzt durch den Schrittmotor und die Mikrometerschraube realisierbar.
Im weiteren wird die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.
Die Vorrichtung besteht aus einem Gestell mit vier Säulen und einem darüber angeordneten Rahmen mit folgenden Abmessungen 200 × 175 × 240 aus Stahl. Das Gestell ist auf einer Platte aus Stahl angeordnet. Vier Zugfedern sind mit Justierschrauben am Rahmen oben beweglich befestigt. Weitere vier Zugfedern sind ebenfalls mit Justierschrauben seitlich am Rahmen befestigt. Die Zugfedern sind aus Stahl und weisen alle die folgende Charakteristik 0.5 × 6.8 × 22.20 auf. Die insgesamt acht Federn nach oben und nach der Seite sind mit einer ersten Platte aus Stahl mit den Abmessungen so 60 × 14 mm² verbunden. Auf den Mittelpunkt dieser ersten Platte, aber nicht mit ihr verbunden, ist der Druckstempel einer Druckapparatur angeordnet, der über einen Schrittmotor und eine Mikrometerschraube rechnergestützt gesteuert wird.
Auf der Unterseite dieser ersten Platte ist ein erster induktiver Wegaufnehmer zentrisch angeordnet. Im einem Winkel von 120° vom Zentrum der Platte aus zueinander sind drei Druckfedern aus Stahl mit gleicher Charakteristik 1.60 × 9.40 × 15.70 × 3.50 angeordnet und mit der ersten Platte verklebt und verschraubt. Die Federn sind an ihrem anderen Ende mit der zweiten Platte aus Stahl ebenfalls verklebt und verschraubt. An der Oberseite der zweiten Platte mit den Abmessungen ⌀ 50 × 4 mm² ist zentrisch der Tauchanker des ersten induktiven Aufnehmers angeordnet. An der Unterseite der zweiten Platte ist zentrisch eine Lastspitze aus Stahl angeordnet.
An der Unterseite der zweiten Platte ist ein Blech mit den Abmessungen 60 × 14 × 1 angeschraubt, welches über die Platte hinaus steht und an seinem äußeren Ende mit dem Tauchanker eines zweiten induktiven Wegaufnehmers verbunden ist, der am Rahmen angebracht ist.
Die Probe ist ein Quarzsubstrat 10 × 6,66 mm² mit einer darauf aufgebrachten 200 nm dicken Al-Schicht.
Zuerst wird das Quarzsubstrat auf der Rückseite mittig gekerbt und durchgebrochen, ohne dass die Al-Schicht verletzt wird. Die Reststegbreite des Substrates nach dem Kerben betrug 0,08 mm. Dann wird das Substrat auf einer Seite in die Probenhalterung gespannt und mit der Al-Schicht nach oben in Richtung der Lastspitze unter die Lastspitze angeordnet. Dabei beträgt der Abstand der Lastspitze zur Bruchlinie des Quarzsubstrates 2,29 mm.
Über den Schrittmotor wird nun eine ständig steigende Druckkraft auf die Probe aufgebracht und es werden folgende Werte für die Druckkraft und den Weg gemessen.
F_s= 17 mN s_s= 0.92 μm
F_B= 29 mN s_B= 1.89 μm
Die Auswertung der Messergebnisse erfolgt folgendermaßen:
Moment: M_s = F_s·a = 0,017·2,29·10^–3 = 0,038·10^–3 Nm
M_b = F_b·a = 0,029·2,29·10^–3 = 0,06610^–3 Nm
Streckgrenze:

Zugfestigkeit:
Damit ergibt sich, dass auch bei vergleichsweise geringen Krafteinwirkungen eine Messgenauigkeit von 0,2 mN ergibt.

Claims

Vorrichtung für Kraft-Weg-Messungen an Schichten, bestehend aus einem steifen Rahmen, der waagerecht oberhalb einer Oberfläche angeordnet ist, der Rahmen über mindestens eine Zugfeder von oben und über mindestens zwei Zugfedern von der Seite, die über Justierschrauben einstellbar sind, mit einer ersten Platte verbunden ist, wobei die mindestens drei Zugfedern zur waagerechten Halterung der ersten Platte dienen, an der Unterseite dieser ersten Platte mindestens eine Druckfeder zentrisch und symmetrisch angeordnet ist, die einerseits mit der ersten Platte fest verbunden sind und andererseits an ihrem anderen Ende mit einer weiteren zweiten Platte fest verbunden sind, die wiederum an ihrer Unterseite zentrisch angeordnet ein Vorrichtungselement aufweist, welches möglichst punktförmig eine Last auf die gelagerte Probe aufbringt, wobei beide Platten direkt mit jeweils einer Einrichtung zur berührungslosen Wegmessung verbunden sind, und oberhalb der ersten Platte, die von den Zugfedern gehalten wird, eine Vorrichtung zur Aufbringung einer Druckkraft angeordnet ist, wobei die Druckkraft möglichst senkrecht über dem Vorrichtungselement angeordnet ist, welches eine Last auf die Probe aufbringt.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der der Rahmen und die Platten und die Federn aus Metall besteht und der Rahmen mit drei oder vier Säulen auf einer Oberfläche angeordnet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 2, bei der der Rahmen zwischen 20 und 40 cm oberhalb einer Tischplatte angeordnet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der jede der Zugfedern eine Federrate von 0,05 bis 0,5 N/mm aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der der Rahmen mit zwei mal vier Zugfedern mit der ersten Platte verbunden ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei dem drei Druckfedern vorhanden sind.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der drei Druckfedern im einem Winkel von jeweils 120 ° vom Mittelpunkt der Platten aus zueinander angeordnet sind.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der die Druckfeder(n) eine Federrate von 10 bis 100 N/mm aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der die Druckfeder(n) mit der Unterseite der ersten Platte und mit der Oberseite der zweiten Platte fest verschraubt, verlötet, verschweißt, verklebt ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der das Vorrichtungselement, welches möglichst punktförmig eine Last auf die gelagerte Probe aufbringt, für Druck- und Biegeversuche eine Lastspitze oder für Zug nach oben ein Haken ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der auf der Unterseite der ersten Platte ein erster berührungsloser Wegaufnehmer zentrisch angeordnet ist, wobei der Taststift dieses Wegaufnehmers zentrisch an der Oberseite der zweiten Platte angeordnet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der die zweite Platte fest mit einem stabförmigen Element verbunden ist, welches mit dem Taststift eines zweiten berührungslosen Wegaufnehmers verbunden ist, der mit dem Rahmen fest verbunden ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der als berührungsloser Wegaufnehmern ein induktiver oder kapazitiver Wegaufnehmer vorhanden ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der die Vorrichtung zur Aufbringung einer Druckkraft auf die erste Platte über eine Mikrometerschraube höhenverstellbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 14, bei dem die Druckkraft über einen Schrittmotor einer digitalisierten Mikrometerschraube steuerbar aufbringbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der die Druckfeder(n) durch andere Druckfeder(n) mit einer anderen Federcharakteristik austauschbar sind, wodurch sich der Messbereich der Vorrichtung einstellbar ist.