Verfahren zur Verbesserung der Rieselfähigkeit von Leuchtstoffen Leuchtstoffe,
die nach dem Einstäub- oder Perlverfahren in Leuchtstoffröhren eingebracht werden.
sollen, müssen, um eine brauchbare, gleichmäßige Schicht erzielen zu können, von
riesliger Beschaffenheit sein.Process to improve the flowability of phosphors Phosphors,
which are introduced into fluorescent tubes using the dusting or beading process.
should, in order to be able to achieve a usable, even layer, of
be gigantic.
Im allgemeinen fallen die Leuchtstoffe aber als feinkörniges, klumpiges
Material an und werden dann nach den verschiedensten bekannten Methoden nachbehandelt.
Diese bisher bekannten Methoden haben aber ihre Nachteile. Zum Beispiel wurden bisher
sämtliche Silicatleuchtstoffe durch Kochen mit verdünnten alkalischen Lösungen wie
Natrium- oder Kaliumcarbonat rieselfähig gemacht. Es ist bekannt, daß hierdurch
die Lebensdauer dieser Leuchtstoffe vermindert wird. Vor allen Dingen ist auch die
heiße Behandlung in der Technik mit Schwierigkeiten verbunden.In general, however, the phosphors fall as fine-grained, lumpy ones
Material and are then post-treated using a wide variety of known methods.
However, these previously known methods have their disadvantages. For example, so far
all silicate phosphors by boiling with dilute alkaline solutions such as
Made free-flowing sodium or potassium carbonate. It is known that as a result
the life of these phosphors is reduced. Above all else is that
hot treatment in technology associated with difficulties.
Auch die Behandlung der Wolframate mit Ammonchlorid- oder Ammonffluoridlösung
ist umständlich und setzt die Lebensdauer der Leuchtstoffe herab.Also the treatment of the tungstates with ammonium chloride or ammonium fluoride solution
is cumbersome and reduces the lifespan of the phosphors.
Die Behandlung der Leuchtstoffe mit einer Berylliumformiatlösung geschieht
auch in der Siedehitze. Außerdem sei auch auf die Giftigkeit des Berylliums hingewiesen.
Es ist weiterhin ein Verfahren bekannt, bei dem das Leuchtstoffpulver mit einer
warmen, verdünnten Lösung von Kaliumsilicat versetzt und längere Zeit durchgerührt
wird. Die Kaliumsilicatlösung wird vorher mit Essigsäure angesäuert. Nach diesem
Verfahren wird die Kieselsäure anschließend mit Ammoniak auf das Leuchtstoffpulver
aufgefällt. Das Kaliumsilicat oder das verwendete Kaliwasserglas, das für die Behandlung
verwendet wird, ist nie rein, da diese Stoffe aus ihrer Herstellung meist mit Schwermetallspuren
behaftet sind. Durch die Behandlung des Leuchtstoffpulvers mit Wasserglas werden
daher Schwermetallspuren eingeschleppt, die schon in geringster Menge den Leuchtstoffen
schädlich sind und deren Emission stark herabsetzen.The phosphors are treated with a beryllium formate solution
even at the boiling point. The toxicity of beryllium should also be noted.
It is also known a method in which the phosphor powder with a
added warm, dilute solution of potassium silicate and stirred for a long time
will. The potassium silicate solution is previously acidified with acetic acid. After this
In the process, the silica is then applied to the phosphor powder with ammonia
noticed. The potassium silicate or potassium silicate used for the treatment
is never pure, as these substances usually contain traces of heavy metals from their manufacture
are afflicted. By treating the fluorescent powder with water glass
therefore traces of heavy metals have been brought in, which are already present in the smallest quantities of the phosphors
are harmful and greatly reduce their emissions.
Nach einem anderen Verfahren werden die Leuchtstoffpulver mit einer
kolloidalen Lösung von Kieselsäure in Alkohol behandelt. Die Kolloidlösung wird
durch Hydrolyse von Siliconestern hergestellt, also von organischen Kieselsäureverbindungen.
Für die Technik ist diese Herstellung kaum durchführbar, da sie äußerst zeitraubend
ist und dabei nur Lösungen erhalten werden, deren Kieselsäuregehalt 0,51/o nicht
übersteigt. Diese Konzentration ist aber für die Verbesserung der Rieselfähigkeit
von Leuchtstoffpulvern, z. B. Halophosphaten, zu schwach. Man braucht hierzu wesentlich
höhere Konzentrationen kolloider Kieselsäure.Another method is to use a
treated with colloidal solution of silica in alcohol. The colloid solution will
produced by hydrolysis of silicone esters, i.e. organic silicic acid compounds.
This production is hardly feasible for the technology because it is extremely time-consuming
and only solutions are obtained with a silica content of 0.51 / o
exceeds. This concentration is, however, for improving the flowability
of fluorescent powders, e.g. B. halophosphates, too weak. One needs essential for this
higher concentrations of colloidal silica.
Die Erfindung besteht darin, daß das Leuchtstoffpulver mit einer höchstgereinigten,
praktisch neutralen Kieselsäurelösung behandelt und die Kieselsäure mittels Ammoniak
auf den Leuchtstoff aufgefällt wird. Die Kieselsäurelösung soll dabei einen Kieselsäuregehalt
zwischen 0,3 und 10% aufweisen.The invention consists in that the phosphor powder with a highly purified,
treated practically neutral silica solution and the silica using ammonia
is noticed on the phosphor. The silica solution should have a silica content
between 0.3 and 10%.
Beispiel 1000 g Halophosphatleuchtstoffpulver werden in 4000 ccm destillierten
Wassers aufgeschlämmt und mit 250 ccm Kieselsäurelösung versetzt. Während des Rührens
wird die Kieselsäure durch 25 ccm Ammoniak (konzentriert) auf den Leuchtstoff aufgefällt.
Nach 1stündigem Rühren wird der Leuchtstoff abgenutscht und mit destilliertem Wasser
kurz ausgewaschen.Example 1000 g of halophosphate phosphor powder are distilled in 4000 ccm
Slurried water and mixed with 250 ccm silica solution. While stirring
the silica is precipitated onto the phosphor by means of 25 cc ammonia (concentrated).
After stirring for 1 hour, the phosphor is suction filtered and washed with distilled water
briefly washed out.
Bei den meisten so behandelten Leuchtstoffen ist gleichzeitig eine
Steigerung der Leuchtintensität zu verzeichnen.In most of the phosphors treated in this way, there is one at the same time
Increase in luminous intensity to be recorded.
Die neutrale Kieselsäurelösung kann wie folgt hergestellt werden:
5 kg Natronwasserglas (DAB 6) werden mit der 10fachen Menge destillierten Wassers
verdünnt. Durch Zugabe von konzentrierter Salzsäure wird unter starkem Rühren die
gesamte Kieselsäure ausgefällt. Diese stark wasserhaltige Kieselsäure wird nun mit
destilliertem Wasser im sauren Gebiet weitestgehend eisenfrei gewaschen. Das Waschwasser
darf mit Ammonrhodanid keine Rotfärbung mehr ergeben. Nach dem letzten Waschen wird
das überstehende Wasser dekantiert und die wasserhaltige Kieselsäure mit 10%iger
Natronlauge wieder in Lösung gebracht. Diese alkalische Kieselsäurelösung wird auf
das Doppelte verdünnt und auf 10° C oder darunter abgekühlt. Danach wird so viel
verdünnte Salzsäure zugesetzt, daß der pH-Wert zwischen 6 und 7 liegt. Von dieser
praktisch neutralen Kieselsäurelösung
wird eine Kieselsäurebestimmung
gemächt, damit sie durch Verdünnen mit Wasser =auf den bevorzugten Prozentgehalt
eingestellt werden kann.,The neutral silica solution can be prepared as follows:
5 kg of soda water glass (DAB 6) are mixed with 10 times the amount of distilled water
diluted. By adding concentrated hydrochloric acid, while stirring vigorously, the
all of the silica precipitated. This highly water-containing silica is now with
washed iron-free as far as possible with distilled water in the acidic area. The wash water
must not turn red with ammonrhodanide. After the last wash it will
the supernatant water is decanted and the water-containing silica with 10%
Sodium hydroxide solution brought back into solution. This alkaline silica solution is on
diluted twice and cooled to 10 ° C or below. After that there will be so much
Dilute hydrochloric acid added so that the pH is between 6 and 7. Of this
practically neutral silica solution
is a silica determination
made so by diluting with water = to the preferred percentage
can be set.,