DE10255893A1 - Verfahren zur Erwärmung eines eine Vielzahl magnetischer Teilchen enthaltenden Materials - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erwärmung eines eine Vielzahl magnetischer Teilchen enthaltenden Materials durch Anwenden eines elektromagnetischen Wechselfeldes auf das Material. Um den Aufwand für die Magnetfelderzeugung gegenüber dem Stand der Technik zu verringern, wird vorgeschlagen, die magnetischen Achsen der Teilchen auszurichten.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erwärmung eines eine Vielzahl magnetischer Teilchen enthaltenden Materials gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
  • Klebetechniken finden zunehmend Einsatz bei Fügeproblemen in unterschiedlichen Produktionszweigen und lösen klassische Fügetechniken immer mehr ab. Insbesondere im Zusammenhang mit Leichtbau-Technologien im Automobil- und Flugzeugbau wächst das Interesse an stabilen, dauerhaften und wirtschaftlichen Klebetechniken. Dies betrifft insbesondere das Verkleben nichtleitender Fügeteile, vor allem von leichten und billigen Polymer-Verbund-Werkstoffen. Hierbei werden als Klebstoffe vorrangig heißhärtende Harze eingesetzt. Diese benötigen jedoch relativ lange Aushärtzeiten, so dass die Verwendung von kontinuierlichen Aushärteverfahren nur bedingt möglich war.
  • In der Vergangenheit wurden verschiedene Vorschläge unterbreitet, um die Aushärtzeiten zu verkürzen. So wurde beispielsweise das sogenannte Induktionshärten vorgeschlagen, mit dem relativ kurze Zykluszeiten erreicht werden können. Das Induktionshärten basiert auf der Nutzung der elektromagnetischen Induktion. Das Verfahren ist jedoch nur bei Werkstoffen genügend hoher Leitfähigkeit, vorzugsweise metallischen Werkstoffen, günstig einsetzbar. Das Einbringen metallischer leitfähiger Partikel in die elektrisch schlecht leitende Klebschicht bringt keine wesentlichen Verbesserungen, da die Wirbelstromerwärmung bei kleinen Teilchen insbesondere bei ökonomisch vertretbaren Frequenzen uneffektiv ist. Daher wurde beispielsweise in der Patentschrift US 5,447,892 vorgeschlagen, magnetische Füller zu verwenden, um neben den Wirbelstrom-Verlusten auch Hysterese- und andere magnetische Verluste zur Erwärmung von Klebeharz zu verwenden. Mit einer Spule werden dann in den magnetischen Füllstoffen Verluste induziert, so dass bei ausreichender Intensität in der zu härtenden Schicht Wärme erzeugt wird. Ein derartiges Verfahren zum Aushärten des Klebeharzes mit Hilfe magnetischer Füllstoffe ist auch aus der Patentschrift US S,129,977 bekannt.
  • Die aus dem Stand der Technik bekannten Klebeverfahren stoßen jedoch in der Praxis auf Probleme, da die Anforderungen an die erforderlichen Magnetfeldstärken und damit an den elektrischen Leistungsaufwand unökonomisch hoch sind.
    •
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Erwärmung eines eine Vielzahl magnetischer Teilchen enthaltenden Materials mit einem möglichst geringen Aufwand zu erreichen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren nach Anspruch 1 sowie durch eine Vorrichtung nach Anspruch 20 gelöst.
  • Eine Grundidee der Erfindung besteht darin, den Aufwand für die Magnetfelderzeugung zu verringern, indem die Wärmeleistung der in dem zu erwärmenden Material enthaltenen magnetischen Teilchen erhöht wird. Erfindungsgemäß geschieht dies dadurch, dass die magnetischen Achsen der Teilchen im zu erwärmenden Material ausgerichtet werden. Es wurde gefunden, dass – bei konstantem elektromagnetischen Wechselfeld – die spezifische Verlustleistung bei ausgerichteten Teilchen wesentlich höher ist als bei einer statistischen Orientierung der Teilchenachsen, wie sie im Normalfall vorliegt. Durch das Ausrichten der magnetischen Teilchen wird somit eine gleich gute Erwärmung des Materials bei niedrigeren magnetischen Feldstärken erreicht. Der Aufwand für die Erzeugung des elektromagnetischen Wechselfeldes (Bemessung der Generatoren, Größe der Spulen etc.) ist gegenüber den aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren minimiert.
  • Vorzugsweise erfolgt das Ausrichten der magnetischen Teilchenachsen dabei unmittelbar vor dem Anwenden des elektromagnetischen Wechselfeldes. Versuche haben jedoch gezeigt, dass das Ausrichten ebenso gleichzeitig mit dem Anwenden des Wechselfeldes erfolgen kann. Das Ausrichten erfolgt dabei vorzugsweise derart, dass die magnetischen Teilchen mit ihrer leichten Magnetisierungsrichtung parallel zur Feldrichtung des elektromagnetischen Wechselfeldes ausgerichtet werden. Mit anderen Worten wird durch die Texturierung der magnetischen Teilchen im zu erwärmenden Material erreicht, dass die beim Anlegen des elektromagnetischen Wechselfeldes abgegebene Wärmeleistung erhöht wird.
  • Das Ausrichten der magnetischen Teilchen erfolgt in einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung durch Anlegen eines magnetischen Gleichfeldes. Dabei wird das Gleichfeld vorzugsweise durch einen Permanentmagneten erzeugt. Die zur Erwärmung des Materials verwendete Induktionsvorrichtung ist somit vorzugsweise derart ausgestaltet, dass neben der aus dem Stand der Technik bekannten Vorrichtung zur Erzeugung des elektromagnetischen Wechselfeldes auch ein Permanentmagnet oder eine andere geeignete Einrichtung zur Erzeugung eines magnetischen Gleichfeldes angeordnet ist. Die Feldstärke des zur Ausrichtung der magnetischen Achsen der Teilchen verwendeten Magnetfeldes beträgt üblicherweise 10 bis 50 kA/m. Als besonders vorteilhaft hat sich ein Gleichfeld mit einer Feldstärke von 20 bis 25 kA/m erwiesen.
  • Die auszurichtenden magnetischen Teilchen werden dem zu erwärmenden Material zumeist als Zusatzstoffe beigefügt. Zur Verwendung können dabei die verschiedensten Arten magnetischer Teilchen, insbesondere ferromagnetische Teilchen kommen. Vorzugsweise werden magnetische Teilchen verwendet, die eine uniaxiale magnetische Anisotropie aufweisen. Dadurch wird der Textureffekt bei der Ausrichtung der magnetischen Teilchenachsen gegenüber anderen Teilchentypen deutlich erhöht.
  • Versuche haben ergeben, dass sich besonders gute Ergebnisse auch mit magnetischen Teilchen aus Maghemit (γ-Fe2O3) oder Magnetit (Fe3O4) beziehungsweise einer Mischung aus diesen Teilchen erzielen lassen.
  • Als besonders vorteilhaft haben sich weiterhin magnetische Teilchen erwiesen, die eine Koerzitivfeldstärke in der Größenordnung der Amplitudenwerte des verwendeten elektromagnetischen Wechselfeldes aufweisen. Als günstig haben sich magnetische Teilchen erwiesen, die eine Koerzitivfeldstärke von etwa 5 kA/m aufweisen. Zur Erwärmung wird dann vorteilhafterweise eine Wechselfeldamplitude von 5 kA/m bei einer Frequenz von 2 MHz verwendet.
  • Besonders gute Ergebnisse lassen sich mit magnetischen Teilchen erzielen, deren Koerzitivieldstärke etwas geringer ist als die verwendeten Amplitudenwerte. Beträgt die Koerzitivfeldstärke der verwendeten Teilchen beispielsweise 35 kA/m, so findet für das elektromagnetische Wechselfeld vorzugsweise eine Feldamplitude von 40 kA/m Anwendung. Aus einer Vielzahl von Experimenten ging hervor, dass Form und Größe der verwendeten magnetischen Teilchen Einfluss auf das Verhalten im elektromagnetischen Wechselfeld haben. Als besonders geeignet haben sich magnetischen Teilchen in Stabform erwiesen, die eine Länge in der Größenordnung von 10 nm bis 1 μm aufweisen. Als vorteilhaft hat sich weiterhin ein Aspektverhältnis von 10 herausgestellt.
  • Beträgt die Konzentration der magnetischen Teilchen im zu erwärmenden Material etwa 1 bis 10 Vo1.-%, wird eine ausreichende Erwärmung beim Anlegen des elektromagnetischen Wechselfeldes festgestellt. Ist das zu erwärmende Material ein heißhärtendes Klebeharz, hat sich eine Konzentration von 5 Vol.-% als besonders vorteilhaft erwiesen.
  • Die magnetischen Teilchen werden in diesem Fall in Form eines Füllstoffes im Harz dispergiert. Anschließend kann das Klebeharz in üblicher Art und Weise auf die zu verbindenden Oberflächen aufgebracht und in einer entsprechenden Induktionsvorrichtung ausgehärtet werden. Als Klebeharz für das Kleben von Bauteilen aus Polymer-Verbund-Werkstoffen hat sich beispielsweise Epoxydharz EP 170 bewährt. Es können als zu erwärmendes Material aber auch andere heißhärtenden Klebeharze verwendet werden, sofern gewährleistet ist, dass die Zähigkeit des verwendeten Klebeharzes ein gutes Dispergieren des Füllstoffes gestattet.
  • Sollen Ausrichtung und Härtung in einem kontinuierlichen Prozess erfolgen, so wird die maximal zulässige Relativgeschwindigkeit zwischen Werkstück und Aushärtevorrichtung durch die Aushärte-Rate bestimmt.
  • Die Feldstärke des richtenden Gleichfeldes ist so hoch zu wählen, dass die Ausrichtzeit kleiner als die Härtezeit ist. Typischerweise liegt die Dauer der Härtezeit in der Größenordnung von wenigen Minuten.
  • Die zur Ausrichtung der Magnetpartikel mit ihnen magnetischen leichten Achsen parallel zum verwendeten Gleichfeld H erforderliche Zeit wächst näherungsweise mit η/H, wobei η die Viskosität des flüssigen Harzes ist. Beträgt die Viskosität n des verwendeten Klebeharzes n = 0,1 Pa*s, dann erfolgt eine Ausrichtung der magnetischen Teilchenachsen in einem magnetischen Gleichfeld mit der Feldstärke H = 25 kA/m in einem Zeitraum von weniger als einer Sekunde. Dies bedeutet, dass ein kontinuierlicher Aushärtprozess möglich ist.
  • Besonders vorteilhaft ist ein weiteres Ausführungsbeispiel des Verfahrens, bei dem wenigstens ein faseroptischer Sensor in das zu erwärmende Material eingebracht wird. Derartige optische Sensorsysteme dienen zur Erfassung einer Vielzahl von Messwerten und bestehen im Wesentlichen aus dämpfungsarmen Lichtleitungen, die in dünnen Glasfasern angeordnet sind. Von Vorteil ist, dass faseroptische Sensoren auch unter widrigen Umgebungsbedingungen wie in starken elektromagnetischen Feldern sowie bei hohen Temperaturen einsetzbar sind. Zudem lassen sich derartige Sensoren leicht in Verbundwerkstoffen integrieren. Die in die Klebschicht eingebetteten Sensoren verbleiben auch nach dem Aushärten darin.
  • Vorzugsweise wird als faseroptischer Sensor ein Temperatursensor oder ein Dehnungssensor verwendet. Aus dem Stand der Technik sind auch Sensoren bekannt, die eine gleichzeitige Temperatur- und Dehnungsmessung ermöglichen. Dies wird durch feinste Gitterstrukturen im Glasfaserkern gewährleistet, an denen das in der Glasfaser geführte Licht reflektiert wird, wobei die Reflexionswellenlänge sowohl tmperatur- als auch dehnungsabhängig ist. Somit sind auch Abstandsmessungen zwischen den zu verbindenden Oberflächen möglich.
  • In einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung wird das zur Erwärmung dienende elektromagnetische Wechselfeld in Abhängigkeit vom Signal des faseroptischen Sensors gesteuert. Dies ermöglicht eine automatische Steuerung und Regelung des Heizprozesses. Da gleichzeitig oder parallel die Schichtdicke des Klebeharzes überwacht werden kann, ist darüber hinaus ein Einstellen des Abstandes der miteinander zu verbindenden Oberflächen in Abhängigkeit vom Signal des Sensors möglich.
  • Neben der Anwendung der magnetischen Teilchen in einem Klebeharz sind auch eine Vielzahl anderer Verwendungsarten möglich. So lasst sich das erfindungsgemäße Verfahren beispielsweise auch bei einer lokalen Hyperthermie-Behandlung einsetzen, bei der das zu erwärmende Material als Behandlungssubstanz in ein biologisches Gewebe, insbesondere in ein Tumorgewebe, verbracht wird. Dazu werden die magnetischen Teilchen vorzugsweise in eine Kochsalzlösung suspendiert, die dem Gewebe, beispielsweise durch eine Injektion, zugeführt wird. Die entsprechende Hyperthermie-Vorrichtung enthält dann neben den bekannten Magnetfeldapplikatoren für Wechselfelder auch einen Gleichfeldapplikator, dessen magnetischem Gleichfeld das zu behandelnde Gewebe vorzugsweise unmittelbar vor der Wechselfeldapplikation ausgesetzt wird.
  • Weitere Vorteile, Besonderheiten und zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen oder deren Unterkombinationen.
    •
  • Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnungen und der Ausführungsbeispiele näher erläutert. Es zeigen:
  • 1: eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
  • 2: eine Darstellung der Abhängigkeit der spezifischen Verlustleistung von der Amplitude des elektromagnetischen Wechselfeldes.
  • 1 zeigt eine stark vereinfachte Darstellung einer Vorrichtung zum Aushärten eines Klebeharzes. Das bahnförmige Werkstück 1, im Beispiel eine Platte besteht aus einem Oberteil 2 und einem Unterteil 3. Die beiden zu verklebenden Teile 2, 3 bestehen aus einem Polymer-Verbund-Werkstoff, beispielsweise GFK oder CFK (in Kunststoff eingebettete Glasfasern oder Karbonfasern), wie er für den Flugzeugbau verwendet wird. Zwischen Oberteil 2 und Unterteil 2 wird in einem vorhergehenden Schritt in üblicher Art und Weise ein Klebeharz, beispielsweise Epoxydharz EP 170 , eingebracht, das eine Klebschicht 4 ausbildet. Die Dicke der Klebschicht 4 zwischen Oberteil und Unterteil beträgt im Ausführungsbeispiel 0,3 mm. Im Klebeharz wurde dabei in einem vorhergehenden Schritt ein Füllstoff in Form von Fe3O4-Teilchen dispergiert. Die Konzentration des zugesetzten magnetischen Füllstoffes beträgt 2 Vol.-%. Die Magnetit-Teilchen weisen eine durchschnittliche Länge von 1 um und ein Aspektverhältnis von 10 auf. Die Koerzitivfeldstärke der Magnetpartikel beträgt 5 kA/m.
  • Das Werkstück 1 durchläuft zum Aushärten des Klebeharzes die Aushärtevorrichtung kontinuierlich in Prozessrichtung 5. Die Aushärtevorrichtung besteht im Wesentlichen aus einer Vorrichtung zur Erzeugung eines magnetischen Gleichfeldes in Form eines Permanentmagneten 6 sowie einer Vorrichtung 7 zur Erzeugung eines elektromagnetischen Hochfrequenz (HF)-Wechselfeldes. Die Aushärtevorrichtung ist dabei derart aufgebaut, dass der Permanentmagnet 6, der das Gleichfeld erzeugt, über die Klebefläche geführt wird, bevor das Werkstück 1 die Vorrichtung 7 zur Erzeugung des elektromagnetischen Wechselfeldes erreicht. Der Permanentmagnet 6 weist dabei eine Feldstärke von 20 kA/m auf. Beim Durchlaufen des vom Permanentmagneten 6 erzeugten magnetischen Gleichfeldes werden innerhalb kürzester Zeit (weniger als eine Sekunde) die magnetischen Teilchenachsen ausgerichtet. Der Permanentmagnet 6 ist dabei gegenüber dem Werkstück 1 derart angeordnet, dass die Teilchenachsen derart ausgerichtet sind, dass sie parallel zum später angelegten elektromagnetischen Wechselfeld liegen. Die Pole 8 des Permanentmagneten 6 sind dazu in geringem Abstand oberhalb und unterhalb des Werkstückes 1 angeordnet.
  • Die in Prozessrichtung 5 hinter dem Permanentmagneten 6 angeordnete Vorrichtung 7 zur Erzeugung des elektromagnetischen Wechselfeldes umfasst zwei plattenförmige HF-Magnetfeld-Applikatoren 9, die in geringem Abstand oberhalb und unterhalb des Werkstückes 1 angeordnet sind. Mit anderen Worten sind die Feldrichtungen des magnetischen Gleichfeldes und des elektromagnetischen Wechselfeldes parallel. Die Applikatoren 9 sind über HF-Stromzuleitungen 10 mit einem HF-Generator 11 verbunden. Unmittelbar nach der Ausrichtung der magnetischen Teilchenachsen in der Klebeschicht 4, d. h. in der Regel innerhalb einer Zeitspanne von wenigen Sekunden bis einigen Minuten, wird das Werkstück 1 also einem magnetischen Wechselfeld ausgesetzt, das eine Erwärmung des Klebeharzes und damit dessen Aushärten bewirkt. Zur Erwärmung wird ein elektromagnetisches Wechselfeld mit einer Feldamplitude von 5 kA/m bei einer Frequenz von 2 MHz verwendet.
  • Wird Maghemit anstelle von Magnetit verwendet, haben sich folgende Parameter als besonders geeignet herausgestellt: Koerzitivfeldstärke der Maghemit-Teilchen 35 kA/m, Feldamplitude des elektromagnetischen Wechselfeldes 40 kA/m bei 500 kHz. Die übrigen Prozessparameter entsprechen den für Magnetit genannten Parametern. Dabei entspricht eine Konzentration von 2 Vol.-% Magnetit als Füllstoff etwa 100 Gramm pro Kilogramm Klebeharz.
  • 2 zeigt die spezifische Verlustleistung bezogen auf die Masse des Magnetits in Abhängigkeit von der Amplitude des äußeren Feldes bei 410 kHz. Deutlich erkennbar ist die Zunahme der Verlustleistung bei ausgerichteten Teilchenachsen. Die untere, mit (a) bezeichnete Kurve stellt den Verlauf für Teilchen mit statistischer Verteilung der Teilchenachsen dar. Die obere Kurve (b) zeigt den Verlauf für Teilchen, deren Teilchenachsen in einem Gleichfeld von 20 kA/m ausgerichtet wurden.
  • Alle in der Beschreibung, den nachfolgenden Ansprüchen und der Zeichnung dargestellten Merkmale können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination miteinander erfindungswesentlich sein.
    • 1
    Werkstück
    2
    Oberteil
    3
    Unterteil
    4
    Klebschicht
    5
    Prozessrichtung
    6
    Permanentmagnet
    7
    Vorrichtung zur Erzeugung des Wechselfeldes
    8
    Pol
    9
    Applikator
    10
    Stromleitung
    11
    Generator

Claims (20)

  1. Verfahren zur Erwärmung eines eine Vielzahl magnetischer Teilchen enthaltenden Materials (4) durch Anwenden eines elektromagnetischen Wechselfeldes auf das Material (4), gekennzeichnet durch ein Ausrichten der magnetischen Achsen der Teilchen.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausrichten gleichzeitig mit oder unmittelbar vor dem Anwenden des elektromagnetischen Wechselfeldes erfolgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch ein Ausrichten derart, dass die magnetischen Teilchen parallel zur Feldrichtung des elektromagnetischen Wechselfeldes ausgerichtet sind.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausrichten durch Anlegen eines magnetischen Gleichfeldes, vorzugsweise erzeugt durch einen Permanentmagneten (6), erfolgt.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die magnetischen Teilchen eine uniaxiale magnetische Anisotropie aufweisen.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die magnetischen Teilchen Maghemit- oder Magnetit-Partikel sind.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die magnetischen Teilchen eine Koerzitivfeldstärke in der Größenordnung der Amplitudenwerte des verwendeten elektromagnetischen Wechselfeldes aufweisen.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die magnetischen Teilchen stabförmig sind.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die magnetischen Teilchen eine Länge in der Größenordnung von 10 nm bis 1 μm aufweisen.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, gekennzeichnet durch eine Konzentration der magnetischen Teilchen im zu erwärmenden Material (4) von 1 bis 10 Vol.-%.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das zu erwärmende Material (4) ein Klebstoff ist.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Klebstoff ein heißhärtendes Harz ist.
  13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass die magnetischen Teilchen in Form eines Füllstoffes im Harz dispergiert werden.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 13, gekennzeichnet durch ein Anordnen des zu erwärmenden Materials (4) zwischen zwei miteinander zu verbindenden Oberflächen (2, 3).
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, gekennzeichnet durch das Einbringen wenigstens eines faseroptischen Sensors in das zu erwärmende Material (4).
  16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Sensor ein Temperatursensor und/oder ein Dehnungssensor ist.
  17. Verfahren nach Anspruch 16, gekennzeichnet durch das Regeln des elektromagnetischen Wechselfeldes in Abhängigkeit vom Signal des Sensors.
  18. Verfahren nach Anspruch 16 oder 17, gekennzeichnet durch das Einstellen des Abstandes der miteinander zu verbindenden Oberflächen (2, 3) in Abhängigkeit vom Signal des Sensors.
  19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das zu erwärmende Material eine Behandlungssubstanz zur Verbringung in ein biologisches Gewebe, insbesondere zur Verbringung in einen Tumor, zur Durchführung einer Hyperthermie-Behandlung ist.
  20. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 19, mit Mitteln (7) zur Erwärmung eines eine Vielzahl magnetischer Teilchen enthaltenden Materials (4) durch Anwenden eines elektromagnetischen Wechselfeldes auf das Material (4), gekennzeichnet durch Mittel (6) zum Ausrichten der magnetischen Achsen der Teilchen.
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