DE1023890B

DE1023890B - Process for the production of titanium concentrates by melting and reducing titanium iron ore, in particular titanium iron which contains the iron in the form of oxides, primarily as iron oxide and ferric oxide

Info

Publication number: DE1023890B
Application number: DES48298A
Authority: DE
Inventors: Ferdinand Adrien Augu Gregoire
Original assignee: BLANCS DE ZINC de la MEDITERRA
Current assignee: BLANCS DE ZINC de la MEDITERRA
Priority date: 1955-04-18
Filing date: 1956-04-07
Publication date: 1958-02-06

Description

Verfahren zur Gewinnung von Titankonzentraten durch Schmelzen und Reduzieren von Titaneisenerz, insbesondere solchem Titaneisen, welches das Eisen in Form von Oxyden, vornehmlich als Eisenoxydul und Ferrioxyd, enthält Bei der Gewinnung von Pigmenten auf der Basis von Titandioxyd geht man in bekannter Weise von eisenhaltigen Titanmineralien (Ilmenit) aus, da diese Mineralien reichlich vorkommen und billig sind. Die bekannten Gewinnungsverfahren bestehen in der Behandlung dieser Mineralien mit konzentrierter Schwefelsäure. Die Gegenwart einer bedeutenden Menge von Eisen in diesen Mineralien bedeutet einen erheblichen Verbrauch an dieser Schwefelsäure. Das Auskristallisieren des als Nebenprodukt gewonnenen Eisensulfates ist ein schwieriges Problem. Aus diesem Grunde wäre es zweckmäßig, durch Vorbehandlung des Titanminerals ein an Titan reiches und an Eisen armes Produkt zu erhalten, denn in diesem Falle wäre der Verbrauch an Schwefelsäure erheblich verringert.Process for the production of titanium concentrates by melting and Reduce titanium iron ore, especially titanium iron that contains iron in the form of oxides, principally as iron oxide and ferric oxide, contains during extraction pigments based on titanium dioxide are used in a known manner from those containing iron Titanium minerals (ilmenite) as these minerals are abundant and cheap are. The known extraction methods consist in the treatment of these minerals with concentrated sulfuric acid. The presence of a significant amount of iron in these minerals means a considerable consumption of this sulfuric acid. The iron sulfate obtained as a by-product is difficult to crystallize out Problem. For this reason, it would be useful by pretreating the titanium mineral to obtain a product rich in titanium and poor in iron, for in this case the consumption of sulfuric acid would be considerably reduced.

Es existieren bereits Vorschläge, um aus Titaneisenmineralien ein Titankonzentrat zu gewinnen. Diese bekannten Verfahren bestehen im wesentlichen darin, daß man das Titaneisenmineral bei erhöhter Temperatur erhitzt und reduziert. Die Trennung des Eisens und des Titans wird dadurch erreicht, daß man eine Schmelze mit auf dieser schwimmender flüssiger Schlacke bildet.There are already proposals to make one from titanium iron minerals To win titanium concentrate. These known methods essentially exist in that the titanium iron mineral is heated and reduced at an elevated temperature. The separation of iron and titanium is achieved by creating a melt with liquid slag floating on it.

Die einzelnen bekannten Verfahren unterscheiden sich durch die Menge der Zuschläge (Fremdstoffe, welche die Aufgabe haben, zusammen mit den nicht schmelzbaren Bestandteilen des Minerals Schlacke zu bilden) sowie durch die angewendeten Temperaturen. Das Streben ist in allen Fällen, eine möglichst saubere Abscheidung der Schlacke von der Schmelze zu gewinnen. Die Schlacke kann, wenn sie genügend flüssig ist und eine von der Schmelze verschiedene Dichte besitzt, leicht abgegossen und getrennt gewonnen werden. Auf diese Weise erhält man ein Titankonzentrat von geringem Eisengehalt.The individual known methods differ in the amount the aggregates (foreign substances that have the task together with the non-fusible Constituents of the mineral to form slag) as well as by the temperatures used. In all cases, the aim is to achieve the cleanest possible separation of the slag to win from the melt. The slag can, if it is sufficiently liquid and has a density different from that of the melt, easily poured off and separated be won. In this way a titanium concentrate with a low iron content is obtained.

Diese bekannten Verfahren ergeben unter gewissen Umständen zweifelsohne befriedigende Resultate. Verwendet man aber ein und dasselbe Verfahren bei einem Ilmenit anderer Herkunft an, so ergeben sich erhebliche Schwierigkeiten. Die Schlacke kann sich bei diesem anderen Ilmenit verhältnismäßig schlecht abscheiden. Es gibt Fälle, in denen eine Trennung überhaupt nicht erfolgt. Die besonderen Temperaturen, die Art der Erwärmung, die zugesetzten Reduktionsmittel und auch die schmelzpunkterniedrigenden Zuschläge üben einen entscheidenden Einfluß aus. Selbst wenn man die einzelnen Bedingungen in weiten Grenzen ändert, ergeben sich keineswegs befriedigende Ergebnisse. Man versteht das, wenn man sich die erheblichen Unterschiede in der Zusammensetzung der Ilmenite verschiedener Herkunft vor Augen hält. Diese Unterschiede bestehen vor allen Dingen im Gehalt an Titanoxyd und im Gehalt an Eisen. Das Eisen ist im allgemeinen in Form von zwei Oxyden, nämlich in Form von Eisenoxydul (Fe0) und inForm vonFerrioxyd (Fe. 0,), vorhanden, und zwar je in verschiedenen Mengen im Rahmen der nachstehenden allgemeinen Formel des Ilmenits x Ti 02, y Fe 0, ü Fee 03 Die einzelnen Ilmenite besitzen die aus der nachstehenden Tafel ersichtliche Zusammensetzung. Herkunft Norwegen Senegal j Malayen Gironde Australien I Ti02 ................ 43,4 53,2 54,22 30,1 48,18 Fe0 ................ 35,2 14,9 24,00 26,0 28,90 Fe203............... 13,2 30,0 15,42 38,6 16,43 Verunreinigung ....... 6,31 1,82 I 6,35 i 4,56 6,48 Die Mengen der Verunreinigungen sind sehr verschieden und bestehen aus verschiedenen Oxyden, wie z. B. Siliciumdioxyd, Manganoxyd, Chromoxyd, Aluminiumoxyd, Magnesiumoxyd, Vanadiumoxyd usw.These known methods give undoubtedly satisfactory results under certain circumstances. However, if one and the same procedure is used on an ilmenite of a different origin, considerable difficulties arise. With this other ilmenite, the slag can separate out relatively poorly. There are cases when separation does not occur at all. The particular temperatures, the type of heating, the added reducing agents and also the additives that lower the melting point have a decisive influence. Even if the individual conditions are changed within wide limits, the results are by no means satisfactory. One understands this if one considers the considerable differences in the composition of the Ilmenite of different origins. These differences consist primarily in the content of titanium oxide and in the content of iron. The iron is generally present in the form of two oxides, namely in the form of ferrous oxide (Fe0) and inshape vonFerrioxyd, available, depending x (Fe, 0) in different amounts in the context of the following general formula of the ilmenite Ti 02, y Fe 0, ü Fee 03 The individual ilmenites have the composition shown in the table below. origin Norway Senegal j Malay Gironde Australia I. Ti02 ................ 43.4 53.2 54.22 30.1 48.18 Fe0 ................ 35.2 14.9 24.00 26.0 28.90 Fe203 ............... 13.2 30.0 15.42 38.6 16.43 Impurity ....... 6.31 1.82 I 6.35 I 4.56 6.48 The amounts of impurities are very different and consist of different oxides, such as. B. silicon dioxide, manganese oxide, chromium oxide, aluminum oxide, magnesium oxide, vanadium oxide etc.

Die Herstellung der Schmelze, d. h. zunächst die Reduktion der Eisenoxyde durch die kohlenstoffhaltigen Mineralien, sodann die Kohlung des Eisens, hängt unter anderem von der Geschwindigkeit ab, mit der die Reduktion des Eisenoxyds durchgeführt wird.The production of the melt, d. H. first the reduction of iron oxides through the carbonaceous minerals, then the carbonization of the iron, hangs below among other things on the speed with which the reduction of the iron oxide is carried out will.

Diese Oxyde, nämlich Eisenoxydul (Fe 0) und Ferrioxyd (Fe, 0.), sind im Mineral mehr oder weniger an das Titanoxyd gebunden. Die Reduktion des Eisenoxyduls durch den Kohlenstoff kann stattfinden, ehe das vorhandene Ferrioxyd durch den Kohlenstoff zu Eisenoxydul (Fe0) reduziert ist. Die einzelnen hier auftretenden Reaktionen sind folgende: Dabei können auch Nebenreaktionen auftreten. Verschiedene chemische und physikalische Einflüsse liegen vor. Die einzelnen Reaktionen können sich überlagern, insbesondere wenn die Erwärmung zu rasch erfolgt. Die Kohlung des Eisens kann z. B. schon beginnen, ehe die Reduktion des Eisens vollzogen ist. Die titanhaltige Schlacke kann einer Reduktion unterliegen, was sich in einem Verdicken der Schlacke auswirkt.These oxides, namely iron oxide (Fe 0) and ferric oxide (Fe, 0), are more or less bound to the titanium oxide in the mineral. The reduction of the iron oxide by the carbon can take place before the existing ferric oxide is reduced by the carbon to iron oxide (FeO). The individual reactions that occur here are as follows: Side reactions can also occur. There are various chemical and physical influences. The individual reactions can overlap, especially if the heating occurs too quickly. The carbonation of the iron can z. B. begin before the iron reduction is complete. The titanium-containing slag can be subject to a reduction, which has the effect of thickening the slag.

Um also befriedigende Ergebnisse zu erzielen, muß man bestrebt sein, diese einzelnen Nebenreaktionen und sich überlagernde Reaktionen auszuschließen. Es muß also 1. eine langsame Erhitzung erfolgen, denn andernfalls würde man eine Reduktion des Titanoxyds herbeiführen, ehe die Reduktion des Eisenoxyds beendet ist; 2. die Menge des vorhandenen Kohlenstoffes darf nur so sein, daß nur eine Reduktion des Eisenoxyds ebenso wie die Eisenkohlung erfolgt. Ein LTberschuß an Kohlenstoff würde eine Reduktion der gebildeten titanhaltigen Schlacke zur Folge haben.So in order to achieve satisfactory results, one must strive to exclude these individual side reactions and overlapping reactions. So there must be 1. a slow heating, because otherwise one would Bring about the reduction of the titanium oxide before the reduction of the iron oxide is complete is; 2. The amount of carbon present may only be such that only one reduction of iron oxide as well as iron carbonation takes place. An excess of carbon would result in a reduction of the titanium-containing slag formed.

Man erkennt somit, daß die Reduktion der im Ilmenit vorhandenen Eisenoxyde mit Hilfe von Kohlenstoff schwierig ist, und zwar bedingt durch die verwickelten Gleichgewichtsverhältnisse-flüssige Phase/festePhaseder einzelnen gegenwärtigen Stoffe. Die industriellen Ergebnisse sind somit niemals konstant. Die Reduktion der Oxyde ist aber jedenfalls erforderlich ebenso wie die Bildung der Schmelze, denn ohne Schmelze läßt sich eine Abscheidung von Schlacke nicht herbeiführen.It can thus be seen that the reduction of the iron oxides present in the ilmenite with the help of carbon is difficult, due to the intricate Equilibrium ratios-liquid phase / solid phase of the individual present Fabrics. The industrial results are therefore never constant. The reduction the oxide is required in any case, as is the formation of the melt, because slag cannot be separated without a melt.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei Verwendung von Ihnenit als Ausgangsmaterial mit diesem Stoffgemisch folgende Reaktionen durchzuführen: 1. Reduktion des im Ilmenit vorhandenen Ferrioxyds (Fe203) zu Eisenoxydul (Fe 0) ; 2. Reduktion des von vornherein im Ilmenit vorhandenen Eisenoxyduls ebenso wie des vorangehend gebildeten Eisenoxyduls zu Eisen; 3. Kohlung (Carbidbildung) des so gewonnenen Eisens und Bildung der Schmelze, gleichzeitig die vollkommene Abtrennung der titanhaltigen Schlacke von der Schmelze.The present invention is based on the object when using carry out the following reactions with this mixture of substances from youit as the starting material: 1. Reduction of the ferric oxide (Fe203) present in the ilmenite to ferric oxide (Fe 0) ; 2. Reduction of the iron oxide present from the outset in the ilmenite as well as the previously formed iron oxide to iron; 3. Carbonization (carbide formation) of the the iron obtained in this way and the formation of the melt, at the same time complete separation the titanium-containing slag from the melt.

Werden diese einzelnen Reaktionen 1 bis 3 nacheinander durchgeführt, so besteht keine Gefahr des Auftretens von Nebenreaktionen, welche das Gleichgewicht a"festjflüssig.. der einzelner, Bestandteile stören könnten. Ein Gleichgewicht folgt dem anderen.If these individual reactions 1 to 3 are carried out one after the other, so there is no risk of side reactions occurring, which the equilibrium a "solid liquid ... which could disturb the individual components. An equilibrium follows the other.

Die Erfindung besteht somit darin, daß zunächst eine selektive Reduktion der Eisenoxyde durchgeführt wird, nämlich zunächst des höheren Oxyds (Fe203) zu Eisenoxydul (Fe0), worauf das Eisenoxydul zu metallischem Eisen reduziert wird. Diese selektiven und aufeinanderfolgenden Reaktionen werden wie folgt durchgeführt: A. Es versteht sich von selbst, daß man für die Durchführung der Reduktion sich verschiedener Reduktionsmittel bedient, und zwar zuerst eines Reduktionsmittels, welches nur auf das höhere Oxvd des Eisens einwirkt, nämlich auf das Ferrioxy d. Die Beeinflussung des vorhandenen Eisenoxyds erfolgt durch dieses Reduktionsmittel nicht und soll auch nicht erfolgen.The invention thus consists in that first a selective reduction the iron oxide is carried out, namely first of the higher oxide (Fe203) Iron oxide (Fe0), whereupon the iron oxide is reduced to metallic iron. These selective and sequential reactions are carried out as follows: A. It goes without saying that you can choose to carry out the reduction yourself different reducing agents served, first of all a reducing agent, which only acts on the higher oxide of iron, namely on ferrioxy d. The iron oxide present is influenced by this reducing agent not and should not happen.

Es ist bekannt, daß pulverisiertes Eisen das Ferrioxy d bei einer Temperatur von 900 bis 1000" gemäß der nachstehenden Formel reduziert Diese Reaktion verläuft rasch und bei verhältnismäßig niedriger Temperatur.It is known that powdered iron reduces the ferric oxide at a temperature of 900 to 1000 "according to the formula below This reaction takes place quickly and at a relatively low temperature.

Es genügt also, um diese erste Reaktion durchzuführen, wenn man dem gemahlenen Ilmenit eine solche Menge des Eisenpulvers zusetzt, die gerade ausreicht, um die Reduktion des im Ilmenit vorhandenen Ferrioxyds (Fe20,) zu Eisenoxydul (Fe0) durchzuführen.So it is enough to carry out this first reaction if you have the add such an amount of iron powder to ground ilmenite that is just sufficient to reduce the ferric oxide (Fe20,) present in the ilmenite to iron oxide (Fe0) perform.

Es erfordern 100 kg Ilmenit norwegischen Ursprungs mit einem Gehalt von 13,20;ä Fe. 0, 4,620 kg Eisenpulver, desgleichen 100 kg Senegal-Emenit mit einem Gehalt von 30,0 0/0 Fee 03 eine Menge von 10,5 kg Eisenpulver.It requires 100 kg of Ilmenite of Norwegian origin with a content of 13.20; ä Fe. 0, 4.620 kg iron powder, likewise 100 kg Senegal emenite with a content of 30.0 0/0 Fee 03 an amount of 10.5 kg iron powder.

B. Sodann mird mit Hilfe von kohlenstoffhaltigem Material, wie z. B. Graphit, Kohle oder Koks, die Reduktion weiter fortgetrieben, und zwar in der Weise, daß das vorhandene Eisenoxy dul (Fe 0) - das von vornherein -vorhandene und das gebildete - in metallisches Eisen übergeführt wird. Diese Reduktion vollzieht sich nach folgender Gleichung: Diese Reduktion ist an sich bekannt. Sie wird bei einer Temperatur von etwa 1100 bis 1150` durchgeführt, um das Auftreten von Nebenreaktionen zwischen dem Kohlenoxyd und der Kohle zu verhindern. Es entsteht metallisches Eisen. Kohlenoxyd wird frei.B. Then mird with the help of carbonaceous material such. B. graphite, coal or coke, the reduction continued, in such a way that the existing Eisenoxy dul (Fe 0) - the a priori -existing and the formed - is converted into metallic iron. This reduction takes place according to the following equation: This reduction is known per se. It is carried out at a temperature of about 1100 to 1150 'to prevent side reactions between the carbon dioxide and the charcoal. Metallic iron is produced. Carbon oxide is released.

C. Das gebildete metallische Eisen bildet sodann zusammen mit der Kohle die Schmelze, und zwar gemäß folgender Gleichung: Diese Reaktion ist an sich bekannt, und man weiß, daß sich bei einer Temperatur von 1145` ein Eutektikum mit 4,20;-o Kohlenstoff und 95,8 °o Eisen bildet. Die 4,2 0/0 Kohle erniedrigen den Schmelzpunkt derart, daß man bei einer Temperatur von 1150 bis 1200" eine flüssige Schmelze erhält.C. The metallic iron formed then forms the melt together with the coal, according to the following equation: This reaction is known per se, and it is known that at a temperature of 1145 ° a eutectic with 4.20% carbon and 95.8% iron is formed. The 4.2 % coal lower the melting point in such a way that a liquid melt is obtained at a temperature of 1150 to 1200 ".

Die Reaktion A läuft bei einer Temperatur von 900 bis 1000` rasch und vollkommen ab.Reaction A runs rapidly at a temperature of 900 to 1000` and completely off.

Für die Reaktion B gilt das gleiche bei einer Temperatur von etwa 1100'-.The same applies to reaction B at a temperature of about 1100'-.

Die Durchführung der Reaktion C bedarf schließlich einer Temperatur von etwa 1150`.Finally, the implementation of reaction C requires a temperature from about 1150`.

Die Menge des zuzusetzenden Reduktionsmittels in Form von kohlenstoffhaltigem Material, wie Graphit, Kohle od. dgl., muß genau eingestellt sein. Sie darf nur dazu ausreichen, um eine Durchführung der Reaktionen (2) und (3) zu gestatten.The amount of the reducing agent to be added in the form of carbonaceous Material, such as graphite, carbon or the like, must be precisely adjusted. She is only allowed to sufficient to allow reactions (2) and (3) to be carried out.

Beispiel U m 100 kg norwegischen Ilmenit der Zusammensetzung 43,4 0/0 Ti 0" 35,2 0; ä Fe O, 13,'' 0;`0 Fe,; 0, umzusetzen, werden zugesetzt 1. 4,620 kg Eisenpulver (diese Menge ist notwendig, um 13,200 kg Fe, 0, zu Fe 0 zu reduzieren), das Ergebnis sind 17,82 kg Eisenoxydul; 2. 8,840 kg Kohle, um 53,020 kg Fe0 (35,20 + 17,82) zu reduzieren; 3. weitere 2,950 kg Kohle, die erforderlich sind, um die Schmelze zu bilden.Example To convert 100 kg of Norwegian ilmenite with the composition 43.4 0/0 Ti 0 "35.2 0; ä Fe 0.13, ''0;` 0 Fe ,; 0, are added 1.4620 kg of iron powder ( this amount is necessary to 13.200 kg Fe, 0, reducing to Fe 0), the result is 17.82 kg of iron, to reduce 2. 8.840 kg coal to 53.020 kg Fe0 (35.20 + 17.82); 3. Another 2.950 kg of coal required to form the melt.

Insgesamt sind also erforderlich 4,620 kg Eisenpulver, 11,790 kg Kohle (8,840 + 2,950).So a total of 4.620 kg of iron powder and 11.790 kg of coal are required (8,840 + 2,950).

Dieses Beispiel gilt nur für ein Ilmenit besonderer Art. Die angegebenen Werte verändern sich, wenn von einem Ilmenit anderer Herkunft ausgegangen wird.This example is only valid for a special kind of ilmenite. The specified Values change when one assumes an ilmenite of a different origin.

Das angegebene Verfahren läßt sich mit Erfolg auch bei solchen eisenhaltigen Titanmineralien anwenden, welche einen sehr geringen Gehalt an Titanoxyd aufweisen, wie z. B. titanhaltiger Sand aus Argentinien, japanisches Ilmenit oder auch Rückstände der Bauxitbehandlung.The specified method can also be used successfully with those containing iron Use titanium minerals, which have a very low content of titanium oxide, such as B. titanium-containing sand from Argentina, Japanese ilmenite or residues the bauxite treatment.

Wenn vorstehend die Art und die Menge der zu verwendenden Reduktionsmittel behandelt wurde, so sei im nachfolgenden auf die Titanschlacke zurückgekommen.If above, the kind and amount of reducing agents to be used was treated, then we will return to the titanium slag in the following.

Es ist erforderlich, daß die Schlacke, wenn sie sich von der Schmelze abtrennen soll, genügend flüssig ist. Die Temperatur ist also von ausschlaggebender Bedeutung. Sie ist es, die die Art der Zuschläge bestimmt, die erforderlich sind, um mit dem Titanoxyd die Schlacke zu bilden. Der Schmelzpunkt der Schlacke darf nicht zu hoch sein, sondern nur etwa oder besser niedriger als 1150° sein.It is required that the slag when it is from the melt should separate is sufficiently liquid. So the temperature is of the essence Meaning. It is she who determines the type of supplements that are required to form the slag with the titanium oxide. The melting point of the slag is allowed not be too high, but only about or better lower than 1150 °.

Zuschläge zurSchmelze sind bereits bekannt, und diese Zuschläge eignen sich tatsächlich in ausgezeichneter Weise zur selektiven Durchführung der Reduktion gemäß der Erfindung.Molten additives are already known and these additives are suitable actually excellently performing the reduction in a selective manner according to the invention.

Gemäß der Erfindung wird die Bildung der Titanschlacke dann gesichert, wenn man sich einer Verbindung von Titanoxyd und Natriumoxyd bedient, denn der Schmelzpunkt dieser Verbindung ist verhältnismäßig sehr niedrig. Die Gleichgewichtsdiagramme »flüssig <- fest,, für die einzelnen, Titanoxyd enthaltenden binären Systeme sind bekannt. Man hat testgestellt, daß die Zusammensetzung 3 Ti 0., Na, 0 einen Schmelzpunkt von 1128` aufweist.According to the invention, the formation of titanium slag is ensured if a combination of titanium oxide and sodium oxide is used, because the melting point of this compound is relatively very low. The equilibrium diagrams "liquid" - solid "for the individual binary systems containing titanium oxide are known. It has been tested that the composition 3 Ti 0., Na.0 has a melting point of 1128 '.

Natriumcarbonat würde also z. B. als Zuschlag zur Schmelze in Betracht kommen. Es wird diejenige stöchiometrische Menge an Natriumcarbonat verwendet, die die Bildung von 3 Ti 0., Na. 0 mit Ti O. herbeiführt. Dabei wird es zweckmäßig sein, sich eines Überschusses von etwa 5 °/o an Natriumcarbonat zu bedienen, derart, daß auch die im Mineral vorhandenen Verunreinigungen in die Natriumsalze übergeführt werden. Beispiel Man gewinnt ein Titankonzentrat, wenn man von 100kg Ilmenit malaiischer Herkunft ausgeht. Dieser besitzt eine Zusammensetzung wie folgt: 54,22 % Ti 02, 24,00 0,/o Fe 0, 15,42 % Fe, 0" 6,35 0j, Verunreinigungen.So sodium carbonate would be z. B. considered as an addition to the melt come. The stoichiometric amount of sodium carbonate used is the the formation of 3 Ti 0., Na. 0 with Ti O. It will be useful to to use an excess of about 5 ° / o of sodium carbonate, such that the impurities present in the mineral are also converted into the sodium salts will. Example You get a titanium concentrate if you get 100kg Ilmenite Malay Origin. This has a composition as follows: 54.22% Ti 02, 24.00 0, / o Fe 0, 15.42% Fe, 0 "6.35 0j, impurities.

Dieser Ilmenit wird fein gemahlen (Sieb 250/300). Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden 5,4 kg Eisenpulver und 9,8 kg Kohle zugesetzt.This ilmenite is finely ground (250/300 sieve). To carry out 5.4 kg of iron powder and 9.8 kg of coal are added to the process according to the invention.

Die für die Bildung von 3 Ti O2, Na, 0 erforderliche :Menge von Natriumcarbonat ist 25 kg.The amount of sodium carbonate required for the formation of 3 Ti O2, Na, 0 is 25 kg.

Gemäß der Erfindung werden die einzelnen Bestandteile, nämlich der Ilmenit, das Eisenpulver, die Kohle und das Natriumcarbonat, eingehend gemischt. Die Mischung wird in einen drehenden Schmelzofen gebracht. Auch andere Öfen können verwendet werden.According to the invention, the individual components, namely the Ilmenite, the iron powder, the charcoal and the sodium carbonate, thoroughly mixed. The mixture is placed in a rotating melting furnace. Other ovens can be used.

Die Mischung wird 30 Minuten lang auf einer Temperatur von etwa 1000° gehalten. Diese Zeit reicht aus, um die Reaktion gemäß A vollkommen durchzuführen. Daraufhin wird die Temperatur auf 1150 bis 1250° erhöht und auf 1250° etwa 30 Minuten lang gehalten. Man gewinnt eine vollkommen flüssige blasse. Die Schmelze sammelt sich am Boden des Ofens an, während die titanhaltige Schlacke, vollkommen von der Schmelze getrennt, auf der Oberfläche schwimmt. Die Schlacke wird vorsichtig in einen mit M'asser gefüllten Behälter gegossen. Ist die Schlacke abgegossen, so wird die Schmelze in Formen oder ebenfalls in mit Wasser gefüllte Behälter gegossen.The mixture is for 30 minutes at a temperature of about 1000 ° held. This time is sufficient to completely carry out the reaction according to A. The temperature is then increased to 1150 to 1250 ° and to 1250 ° for about 30 minutes held long. You get a perfectly liquid pale. The melt collects at the bottom of the furnace, while the titanium-containing slag, completely from the Melt separated, floating on the surface. The slag is carefully put in poured a container filled with m'asser. If the slag is poured off, it is the melt poured into molds or also into containers filled with water.

Die gewonnene Titanschlacke ist leicht zerreißbar. Im getrockneten Zustand kann sie leicht zerstoßen werden. Die Schlacke enthält 73,0 °/o Ti 02, 0,8 °/o Eisen (ausgedrückt als Fe203).The titanium slag obtained is easy to tear. In the dried State, it can be easily pounded. The slag contains 73.0% Ti 02.0.8 ° / o iron (expressed as Fe203).

Die Schlacke wird in der Wärme mit 10°/iger Schwefelsäure gewaschen. Nach einem nachfolgenden Waschen mit Wasser wird getrocknet. Das Ergebnis ist ein Titankonzentrat, welches 95,40/, Ti 02 und 4,20/, Verunreinigungen, hauptsächlich in Form von Si 02, enthält.The slag is washed in the heat with 10% sulfuric acid. Subsequent washing with water is followed by drying. The result is a Titanium concentrate, which 95.40 /, Ti 02 and 4.20 /, impurities, mainly in the form of Si 02.

Die gewonnene Schlacke kann in irgendeiner Form weiterbehandelt werden.The slag obtained can be further treated in any form.

Man würde zu dem gleichen Ergebnis kommen, wenn man bei 900 bis 1000° zunächst den Ilmenit mit der entsprechenden Menge von Eisenpulver allein behandeln würde, um alles vorhandene Ferrioxyd in Eisenoxydul (Fe 0) umzusetzen, um sodann erst die Kohle und die Zuschläge zuzuführen und die Temperatur auf 1150 bis 1250° zu erhöhen.One would come to the same result if one were to work at 900 to 1000 ° first treat the ilmenite with the appropriate amount of iron powder alone would to convert all existing ferric oxide into iron oxide (Fe 0) to then first add the coal and the surcharges and the temperature to 1150 to 1250 ° to increase.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for the production of titanium concentrates by smelting and reducing titanium iron ore, especially such titanium iron, which iron in the form of oxides, primarily as iron oxide and ferric oxide, contains, characterized in that a particular choice of reducing agent and gradually increasing the temperature, initially a successive reduction of the existing one Iron oxides without side reactions, then the carbonization of iron (carbide formation) and eventually brings about the formation of the melt.

2. The method according to claim 1, characterized in that the iron titanium with iron powder and carbonaceous Mixes materials to in a first phase by exposure to the iron powder at a temperature of 900 to 1000 ° the higher iron oxide (Fe203) initially in iron oxide transfer and then in a second phase at an elevated temperature of about 1100 'by the action of the carbonaceous materials all of the existing Conversion of iron oxide (Fe 0) into metallic iron and finally by increasing it the temperature to 1150 to 1200 'to form a melt.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the mixture consisting of the mineral, the iron powder and the carbonaceous reducing agent, a melting point lowering agent Surcharge incorporated.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized by the Use of sodium carbonate as a melting point lowering additive in one the formation of the compound 3U0, Na. 0 guaranteed amount.

5. Procedure according to Claim 1 to 4, characterized in that the first reducing agent is first used (Iron powder), then the second reducing agent (carbon-rich compound) and finally the melting point-lowering additive is added.