DE10236485B4 - Cleaning substrate surfaces using CO2 and N2O - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Reinigung von Substratoberflächen, bei dem Kohlendioxid, das zumindest zeitweise Distickstoffmonoxid enthält, als Reinigungsmittel mit der Substratoberfläche in Kontakt gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Reinigungsmittel 5 bis 20 Vol.-% Distickstoffmonoxid, Rest Kohlendioxid, enthält.Process for cleaning substrate surfaces, in which carbon dioxide, which at least temporarily contains nitrous oxide, is brought into contact with the substrate surface as a cleaning agent, characterized in that the cleaning agent contains 5 to 20% by volume of nitrous oxide, the remainder being carbon dioxide.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Substratoberflächen, insbesondere von Halbleiteroberflächen, mit Kohlendioxid.The invention relates to a method for cleaning substrate surfaces, in particular of semiconductor surfaces, with carbon dioxide.

Bekannt ist die Trockenreinigung mit überkritischem Kohlendioxid (CO2). Solche Reinigungsverfahren sind beispielsweise in US 6280481 A , US 6299652 A , US 2001013148 A1 und WO 0187505 A1 beschrieben.Dry cleaning with supercritical carbon dioxide (CO 2 ) is known. Such cleaning methods are for example in US Pat. No. 6,280,481 A . US 6299652 A . US 2001013148 A1 and WO 0187505 A1 described.

Ein Verfahren zur Reinigung von Halbleiterscheiben mittels verflüssigter Gase ist aus der DE 695 23 208 T2 bekannt.A method for cleaning semiconductor wafers by means of liquefied gases is known from DE 695 23 208 T2 known.

Ein Verfahren zur Reinigung von Substratoberflächen wie Halbleiteroberflächen mittels überkritischen Lösemitteln, z. B. Kohlendioxid, ist in der DE 199 42 282 A1 {interne Bezeichnung MG 2260) beschrieben. Die Reinigung von Halbleiteroberflächen mittels überkritischem Kohlendioxid ist auch aus der US 2002014257 A1 bekannt.A method for cleaning substrate surfaces such as semiconductor surfaces by means of supercritical solvents, e.g. As carbon dioxide, is in the DE 199 42 282 A1 {internal designation MG 2260) described. The cleaning of semiconductor surfaces by means of supercritical carbon dioxide is also from the US 2002014257 A1 known.

Dem verdichteten Kohlendioxid werden üblicherweise Zusätze wie Tenside, Lösemittel oder andere Hilfsstoffe beigefügt. Diese zum Teil nicht flüchtigen Zusätze müssen von dem Reinigungsgut wieder entfernt werden, was in der Regel einen zusätzlichen Aufwand bedeutet.The compressed carbon dioxide is usually added with additives such as surfactants, solvents or other auxiliaries. These partly non-volatile additives must be removed from the cleaning material again, which usually means an additional expense.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein alternatives Reinigungsverfahren für Substratoberflächen wie Halbleiteroberflächen, insbesondere von Wafer-Oberflächen, bereit zu stellen.The invention has for its object to provide an alternative cleaning method for substrate surfaces such as semiconductor surfaces, in particular of wafer surfaces, ready to provide.

Gelöst wurde die Aufgabe durch ein Verfahren mit den in Anspruch 1 beschriebenen Merkmalen.The object has been achieved by a method having the features described in claim 1.

Bei dem Reinigungsverfahren werden Kohlendioxid und Distickstoffmonoxid mit der Substratoberfläche in Kontakt gebracht. Vorzugsweise wird ein Gemisch von Kohlendioxid und Distickstoffmonoxid zum Reinigen eingesetzt. In der Regel bildet Kohlendioxid die Hauptkomponente in den Gemischen dar. Kohlendioxid und Gemische von Kohlendioxid und Distickstoffmonoxid werden als Reinigungsmittel bezeichnet.In the purification process, carbon dioxide and dinitrogen monoxide are brought into contact with the substrate surface. Preferably, a mixture of carbon dioxide and nitrous oxide is used for cleaning. As a rule, carbon dioxide is the main component in the mixtures. Carbon dioxide and mixtures of carbon dioxide and dinitrogen monoxide are referred to as detergents.

Das Reinigungsmittel (Kohlendioxid oder Gemische von Kohlendioxid und Distickstoffmonoxid) liegt vorzugsweise in überkritischer Phase vor.The cleaning agent (carbon dioxide or mixtures of carbon dioxide and dinitrogen monoxide) is preferably in the supercritical phase.

Substratoberflächen sind Keramik-, Kunststoff-, Metall- oder Halbleiteroberflächen. Die Substratoberflächen sind in der Regel Oberflächen von Gegenständen, z. B. Scheiben, flachen Teilen, Bauteilen, insbesondere von Vorstufen zu elektronischen Bauteilen, fertigen elektronischen Bauteilen, Vor-, Zwischen- und Endprodukte bei der Halbleiterfertigung (z. B. bei der Wafer-Produktion).Substrate surfaces are ceramic, plastic, metal or semiconductor surfaces. The substrate surfaces are usually surfaces of objects, eg. As discs, flat parts, components, in particular precursors to electronic components, finished electronic components, pre-, intermediate and end products in semiconductor manufacturing (eg., In wafer production).

Die Behandlung der Substratoberflächen erfolgt vorzugsweise in geschlossenen Systemen unter Verwendung eines Gemisches von Kohlendioxid (CO2) und Distickstoffmonoxid (N2O) in flüssiger, gasförmiger oder überkritischer Phase.The treatment of the substrate surfaces is preferably carried out in closed systems using a mixture of carbon dioxide (CO 2 ) and nitrous oxide (N 2 O) in the liquid, gaseous or supercritical phase.

In dem Verfahren werden Kohlendioxid und Distickstoffmonoxid als Reinigungsmittel, insbesondere als Kombinationsreinigungsmittel zur gleichzeitigen, getrennten oder zeitlich abgestuften Anwendung eingesetzt.In the process carbon dioxide and dinitrogen monoxide are used as cleaning agents, in particular as combination cleaning agents for simultaneous, separate or graduated use.

Das Reinigungsmittel enthält Kohlendioxid (CO2) und Distickstoffmonoxid (N2O), das auch als Lachgas bezeichnet wird. Erfindungsgemäß besteht das Stoffgemisch aus Kohlendioxid (CO2) und Distickstoffmonoxid, aus einem N2O-Anteil von 5 bis 20 Vol.-%, Rest CO2 (zusammen 100 Vol.-%). Die Konzentrationsangaben (Vol.-%) beziehen sich auf die Konzentrationen der Komponenten des Stoffgemisches bei Normalbedingungen (1 bar absolut, 0°C).The cleaning agent contains carbon dioxide (CO 2 ) and nitrous oxide (N 2 O), which is also called nitrous oxide. According to the invention, the mixture of carbon dioxide (CO 2 ) and nitrous oxide, from an N 2 O content of 5 to 20 vol .-%, balance CO 2 (together 100 vol .-%). The concentration data (% by volume) refer to the concentrations of the components of the substance mixture under normal conditions (1 bar absolute, 0 ° C).

Das Reinigungsmittel wird im allgemeinen als Gasgemisch, als Flüssigkeit oder in überkritischem Zustand, vorzugsweise als verdichtetes Gasgemisch oder in überkritischem Zustand, eingesetzt. Das Reinigungsmittel wird vorzugsweise wie übliche Kohlendioxid-Phasen bei der Trockenreinigung eingesetzt. Der Einsatz des Reinigungsmittels in überkritischem Zustand erfolgt beispielsweise wie in der US 6280481 A , US 6299652 A , US 2001013148 A1 , US 2002014257 A1 , WO 0187505 A1 , DE 695 23 208 T2 und DE 199 42 282 A1 beschrieben, worauf hiermit Bezug genommen wird.The cleaning agent is generally used as a gas mixture, as a liquid or in a supercritical state, preferably as a compressed gas mixture or in a supercritical state. The cleaning agent is preferably used as usual carbon dioxide phases in the dry cleaning. The use of the detergent in supercritical state, for example, as in the US Pat. No. 6,280,481 A . US 6299652 A . US 2001013148 A1 . US 2002014257 A1 . WO 0187505 A1 . DE 695 23 208 T2 and DE 199 42 282 A1 described, to which reference is hereby made.

Erfindungsgemäß besteht das Reinigungsmittel aus Kohlendioxid und Distickstoffmonoxid. Diese Reinigungsmittel hinterlassen keine Rückstände am Reinigungsgut. Die Zumischung von Distickstoffmonoxid zu Kohlendioxid verbessert die Reinigungsfähigkeit von Kohlendioxid, insbesondere überkritischem Kohlendioxid, außerordentlich.According to the invention, the cleaning agent consists of carbon dioxide and dinitrogen monoxide. These detergents leave no residue on the items to be cleaned. The addition of nitrous oxide to carbon dioxide greatly improves the cleanability of carbon dioxide, particularly supercritical carbon dioxide.

Besonders vorteilhaft ist die Verwendung von Distickstoffmonoxid (N2O) bei der Trockenreinigung mit Kohlendioxid. Insbesondere wird die Trockenreinigung mit Kohlendioxid durch die Zudosierung von Distickstoffmonoxid verbessert.Particularly advantageous is the use of nitrous oxide (N 2 O) in the dry cleaning with carbon dioxide. In particular, the dry cleaning with carbon dioxide is improved by the metered addition of nitrous oxide.

Das Stoffgemisch für das Reinigungsmittel wird in der Regel als druckverflüssigte Phase in einem Druckgasbehälter bereit gestellt. Druckgasbehälter sind beispielsweise Druckgasflaschen, Druckgaspatronen (Kleinpatronen) oder Druckdosen.The mixture of substances for the cleaning agent is usually provided as a pressure-liquefied phase in a pressurized gas container. Compressed gas containers are for example compressed gas cylinders, compressed gas cartridges (small cartridges) or pressure cans.

Die Komponenten des Reinigungsmittels sind ungiftig, unbrennbar und physiologisch unbedenklich. Sie sind bereits im Medizin- und/oder Lebensmittelbereich etabliert.The components of the cleaning agent are non-toxic, incombustible and physiologically harmless. They are already established in the medical and / or food sector.

Vorteilhaft wird das Verfahren mit einer Verfahrensstufe zur Abtrennung von Verunreinigungen aus dem Reinigungsmittel während der Reinigung des Reinigungsgutes oder in einem vorangehenden oder nachfolgenden Verfahrensschritt kombiniert. Besonders vorteilhaft ist ein Kreislaufsystem, bei dem das Reinigungsmittel zwischen einer Reinigungseinrichtung für das Reinigungsgut und einer Reinigungseinrichtung für das Reinigungsmittel geführt wird. Beispielsweise wird das Reinigungsmittel zwischen den Einrichtungen kontinuierlich oder diskontinuierlich umgepumpt. Das Kreislaufsystem arbeitet z. B. mit flüssigem oder überkritischem Reinigungsmittel.Advantageously, the process is combined with a process stage for separating impurities from the cleaning agent during the cleaning of the cleaning material or in a preceding or subsequent process step. Particularly advantageous is a circulation system in which the cleaning agent is passed between a cleaning device for the cleaning material and a cleaning device for the cleaning agent. For example, the cleaning agent is circulated continuously or discontinuously between the devices. The circulatory system works z. B. with liquid or supercritical cleaning agent.

Die Reinigungseinrichtung für das Reinigungsmittel ist z. B. ein Filter, Adsorber oder Absorber, insbesondere eine oder mehrere Durchflußpatronen mit mindestens einem Reinigungsmaterial wie einem Filtermaterial, Adsorbermaterial oder Absorbermaterial. Das Reinigungsmaterial dient insbesondere zur Abtrennung von Verunreinigungen wie in dem Reinigungsmittel löslichen Stoffen, insbesondere Fett oder fettartigen Stoffen. Adsorbermaterial oder Absorbermaterial, auch Adsorptionsmittel oder Absorptionsmittel genannt, sind z. B. Aktivkohlen oder Polymerstoffe (Kunststoffe, z. B. makroretikuläre Styrol-Copolymere). Geeignete Adsorptionsmittel oder Absorptionsmittel zur Bindung von Verunreinigungen wie Fett sind dem Fachmann bekannt. Die Regenerierung des Reinigungsmittels durch Abtrennung von Verunreinigungen mittels einer Reinigungseinrichtung bietet sich insbesondere an bei dem Einsatz von Reinigungsmitteln, die keine Additive wie Tenside oder andere nichtflüchtige Additive enthalten. Die Regenerierung des Reinigungsmittels z. B. in einem Kreislaufsystem ist vorteilhaft insbesondere bei Reinigungsmitteln, die aus Kohlendioxid und Distickstoffmonoxid bestehen.The cleaning device for the cleaning agent is z. As a filter, adsorber or absorber, in particular one or more Durchflußpatronen with at least one cleaning material such as a filter material, adsorber or absorber material. The cleaning material is used in particular for the separation of impurities such as substances soluble in the cleaning agent, in particular fat or fat-like substances. Adsorber or absorber material, also called adsorbents or absorbents are, for. As activated carbons or polymer materials (plastics, eg., Macroreticular styrene copolymers). Suitable adsorbents or absorbents for binding impurities such as fat are known to the person skilled in the art. The regeneration of the cleaning agent by separation of impurities by means of a cleaning device is particularly useful when using cleaning agents that contain no additives such as surfactants or other non-volatile additives. The regeneration of the detergent z. B. in a circulatory system is particularly advantageous for cleaning agents that consist of carbon dioxide and nitrous oxide.

Als Reinigungsmittel dienen z. B. vorgefertigte Gemische, insbesondere in Druckgasbehältern bereitgestellte Gasgemische, die z. B. aus Kohlendioxid und Distickstoffmonoxid bestehen, oder Gemische von Kohlendioxid und Distickstoffmonoxid, die vorort (in situ), in der Regel in dem Reinigungssystem (z. B. in oder an der Reinigungseinrichtung für das Reinigungsgut) erzeugt werden. Beispielsweise wird einem Kohlendioxidstrom kontinuierlich oder diskontinuierlich Distickstoffmonoxid zugemischt. Vorbestimmte Mengen von Distickstoffmonoxid werden z. B. über Steuereinrichtungen und Regeleinrichtungen und insbesondere steuerbare Ventile dem Kohlendioxid zudosiert. Die Dosierung von Distickstoffmonoxid erfolgt beispielsweise in einer oder mehreren Reinigungsphasen (Verfahrensschritten) des Reinigungsverfahrens.As a cleaning agent serve z. B. prefabricated mixtures, in particular provided in compressed gas tanks gas mixtures z. Example of carbon dioxide and nitrous oxide, or mixtures of carbon dioxide and nitrous oxide, the on-site (in situ), usually in the cleaning system (eg., In or on the cleaning device for the cleaning) are generated. For example, a carbon dioxide stream is added continuously or discontinuously dinitrogen monoxide. Predetermined amounts of nitrous oxide are z. B. via control devices and control devices and in particular controllable valves added to the carbon dioxide. The dosing of nitrous oxide takes place, for example, in one or more purification phases (process steps) of the purification process.

Überkritischem oder flüssigem Kohlendioxid wird z. B. mittels einer gesteuerten Dosiereinrichtung Distickstoffmonoxid zugeführt. Druck und Temperatur in dem System sind entsprechend zu wählen.Supercritical or liquid carbon dioxide is z. B. supplied by means of a controlled metering dinitrogen monoxide. Pressure and temperature in the system should be selected accordingly.

Claims (9)

Verfahren zur Reinigung von Substratoberflächen, bei dem Kohlendioxid, das zumindest zeitweise Distickstoffmonoxid enthält, als Reinigungsmittel mit der Substratoberfläche in Kontakt gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Reinigungsmittel 5 bis 20 Vol.-% Distickstoffmonoxid, Rest Kohlendioxid, enthält.Process for the purification of substrate surfaces, in which carbon dioxide, which at least temporarily contains dinitrogen monoxide, is brought into contact with the substrate surface as cleaning agent , characterized in that the cleaning agent contains 5 to 20% by volume of dinitrogen monoxide, balance carbon dioxide. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Reinigungsmittel in gasförmiger, druckverflüssigter oder überkritischer Phase vorliegt.A method according to claim 1, characterized in that the cleaning agent is in gaseous, pressure-liquefied or supercritical phase. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Reinigungsmittel in gasförmiger, druckverflüssigter oder überkritischer Phase vorliegt und das Reinigungsmittel mittels einer Reinigungseinrichtung zur Entfernung von Verunreinigungen behandelt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the cleaning agent is in gaseous, pressure-liquefied or supercritical phase and the cleaning agent is treated by means of a cleaning device for removing impurities. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Reinigungsmittel in einem Kreislaufsystem eingesetzt und das Reinigungsmittel einer Reinigungseinrichtung für das Reinigungsmittel zugeführt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the cleaning agent is used in a circulation system and the cleaning agent is supplied to a cleaning device for the cleaning agent. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Reinigungseinrichtung für das Reinigungsmittel eine Filtermasse und/oder eine Adsorptionsmasse oder Absorptionsmasse aufweist.A method according to claim 4, characterized in that the cleaning device for the cleaning agent has a filter mass and / or an adsorption mass or absorption mass. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dem Kohlendioxid zumindest zeitweise Distickstoffmonoxid zudosiert wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the carbon dioxide at least temporarily dinitrogen monoxide is added. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosierung von Distickstoffmonoxid mittels einer Steuer- und/oder Regelungseinrichtung erfolgt.A method according to claim 6, characterized in that the metering of nitrous oxide is effected by means of a control and / or regulating device. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosierung von Distickstoffmonoxid in mindestens einer Reinigungsphase oder einem Reinigungsschritt erfolgt.A method according to claim 6 or 7, characterized in that the dosage of nitrous oxide takes place in at least one cleaning phase or a cleaning step. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Substratoberfläche eine Keramik-, Kunststoff-, Metall- oder Halbleiteroberfläche ist.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the Substrate surface is a ceramic, plastic, metal or semiconductor surface.
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