DE10232432A1 - Vacuum carburizing method and apparatus - Google Patents

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Abstract

Es werden ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken, wobei einem Behandlungsraum ein Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas zugeführt wird und aus dem Behandlungsraum ein Abgasstrom austritt, beschrieben. DOLLAR A Erfindungsgemäß wird die Opazität der in dem Behandlungsraum (3) herrschenden Gasatmosphäre und/oder die Opazität des aus dem Behandlungsraum (3) austretenden Abgasstromes (4) ermittelt und in Abhängigkeit von der ermittelten Opazität die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases (1) in den Behandlungsraum (3) geregelt. DOLLAR A Bei Überschreiten eines eingestellten oder einstellbaren Opazitätswertes kann die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases (1) in den Behandlungsraum (3) unterbrochen oder die Menge des dem Behandlungsraum (3) zugeführten Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases (1) reduziert werden.A method and a device for carburizing at subatmospheric pressures are described, a treatment gas containing a hydrocarbon-containing treatment gas being supplied and an exhaust gas stream emerging from the treatment room. DOLLAR A According to the invention, the opacity of the gas atmosphere prevailing in the treatment room (3) and / or the opacity of the exhaust gas stream (4) emerging from the treatment room (3) is determined and, depending on the opacity determined, the supply of the hydrocarbon-containing treatment gas (1) regulated in the treatment room (3). DOLLAR A If a set or adjustable opacity value is exceeded, the supply of the hydrocarbon-containing treatment gas (1) into the treatment room (3) can be interrupted or the amount of the hydrocarbon-containing treatment gas (1) supplied to the treatment room (3) can be reduced.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken, wobei einem Behandlungsraum ein Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas zugeführt wird und aus dem Behandlungsraum ein Abgasstrom austritt.The invention relates to a method for carburizing in subatmospheric To press, wherein a treatment room contains a hydrocarbon-containing treatment gas supplied and an exhaust gas stream emerges from the treatment room.

Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken, aufweisend wenigstens einen Behandlungsraum, wenigstens eine Zuführleitung, über die dem Behandlungsraum ein Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas zugeführt wird, und wenigstens eine Abpumpleitung, über die der Abgasstrom mittels einer Abpumpvorrichtung aus dem Behandlungsraum abgezogen wird.The invention further relates to a Device for carburizing at subatmospheric pressures, comprising at least a treatment room, at least one supply line, through which the treatment room a treatment gas containing hydrocarbons is supplied, and at least one pump-off line, via which the exhaust gas flow by means of a pumping device is withdrawn from the treatment room.

Ein gattungsgemäßes Verfahren zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken sind bspw. aus dem Fachartikel "Die Beeinflussung der Kohlenstoffübertragung bei der Unterdruckaufkohlung", Fachzeitschrift HTM 54 (1999), bekannt.A generic method for carburizing with subatmospheric To press are from the technical article "Die Influencing carbon transfer in vacuum carburizing ", trade journal HTM 54 (1999).

Bei den zum Stand der Technik zählenden Verfahren und Vorrichtungen zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken – hierbei wird vorzugsweise bei Drücken bis zu 20 mbar gearbeitet – stellt sich das Problem, dass bei einem Überschreiten der Rußgrenze ein Verrußen der Anlage – also sowohl des Behandlungsraumes als auch der Abpumpleitung – erfolgt. Ferner kommt es im Inneren des Behandlungsraumes zu einer unerwünschten Teerbildung.In the state of the art processes and devices for carburizing at subatmospheric pressures - this is preferred when pressed worked up to 20 mbar the problem is that if the soot limit is exceeded a soot the system - so both of the treatment room and the pump line. Furthermore, there is an undesirable inside the treatment room Tar formation.

Die Ursache hierfür ist darin begründet, dass es bei der Zuführung einer vorgegebenen Menge und Zusammensetzung an bzw. eines Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases in den Behandlungsraum zu einem unkontrollierten Zersetzen von überschüssigen Kohlenwasserstoffen kommen kann. Ferner kann die berechnete Kohlenwasserstoff-Vorgabe zu niedrig sein, was im Ergebnis zu falschen Berechnungen in der Kohlenstoffübergangs- und Kohlenstoffverlaufsrechnung führt.The reason for this is because it when feeding a predetermined amount and composition of or a hydrocarbon-containing Treatment gas in the treatment room to an uncontrolled Decompose excess hydrocarbons can come. Furthermore, the calculated hydrocarbon specification be too low, resulting in incorrect calculations in the result Kohlenstoffübergangs- and carbon history calculation.

Nachteilig bei den zum Stand der Technik zählenden Verfahren ist ferner, dass bei der Kalkulation des übertragenen Kohlenstoffes immer von der theoretischen Zusammensetzung des verwendeten Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases ausgegangen wird. Dies bedeutet beispielsweise, dass bei der Verwendung von Propan als Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas von der Zusammensetzung C3H8 ausgegangen wird. Bei der Verwendung von technischem Propan ist jedoch nur der Heizwert, nicht jedoch die exakte Zusammensetzung garantiert. Die Summe des Kohlenstoffes im technischen Propan ist daher nicht identisch mit dem theoretischen C-Gehalt von reinem Propan, der bei der Kalkulation der übertragenen Kohlenstoffmenge berücksichtigt wird. Daraus resultieren ebenso Fehler im Berechnungsergebnis.A disadvantage of the methods belonging to the prior art is furthermore that the calculation of the transferred carbon always starts from the theoretical composition of the hydrocarbon-containing treatment gas used. This means, for example, that the composition C 3 H 8 is used when propane is used as the hydrocarbon-containing treatment gas. When using technical propane, however, only the calorific value is guaranteed, but not the exact composition. The sum of carbon in technical propane is therefore not identical to the theoretical C content of pure propane, which is taken into account when calculating the amount of carbon transferred. This also results in errors in the calculation result.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gattungsgemäßes Verfahren sowie eine gattungsgemäße Vorrichtung zur Aufkohlung bei subatmosphärischen Drücken anzugeben, das bzw. die die vorgenannten Nachteile vermeidet.Object of the present invention is a generic method and a generic device for carburizing at subatmospheric To press specify that avoids the aforementioned disadvantages.

Verfahrensseitig wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dass die Opazität der in dem Behandlungsraum herrschenden Gasatmosphäre und/oder die Opazität des aus dem Behandlungsraum austretenden Abgasstromes ermittelt und in Abhängigkeit von der ermittelten Opazität die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases in den Behandlungsraum geregelt wird.On the procedural side, this task solved by that opacity the gas atmosphere prevailing in the treatment room and / or the opacity of the exhaust gas flow emerging from the treatment room and depending from the opacity determined the feeder of the hydrocarbon-containing treatment gas in the treatment room is regulated.

Vorrichtungsseitig wird die Aufgabe dadurch gelöst, dass in der Zuführleitung wenigstens ein Ventil angeordnet ist, in dem Behandlungsraum wenigstens eine Einrichtung zur Ermittlung der Opazität der in dem Behandlungsraum herrschenden Gasatmosphäre und/oder in der Abpumpleitung wenigstens eine Opazitätssonde angeordnet ist und eine Auswerteeinheit vorgesehen ist, die in Abhängigkeit von der mittels der Einrichtung zur Ermittlung der Opazität der in dem Behandlungsraum herrschenden Gasatmosphäre und/oder der Opazitätssonde ermittelten Opazität des Abgasstromes die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases in den Behandlungsraum durch Ansteuerung des Ventils regelt.The task on the device side solved by that in the feed line at least one valve is arranged, at least in the treatment room a device for determining the opacity of the in the treatment room prevailing gas atmosphere and / or at least one opacity probe in the pump down line is arranged and an evaluation unit is provided, which is dependent of which by means of the device for determining the opacity of the in the treatment room prevailing gas atmosphere and / or the opacity probe determined opacity the supply of the exhaust gas flow of the hydrocarbon-containing treatment gas in the treatment room by controlling the valve.

Das erfindungsgemäße Verfahren, die erfindungsgemäße Vorrichtung sowie weitere Ausgestaltungen des bzw. derselben seien im Folgenden anhand des in der Figur dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert.The method according to the invention, the device according to the invention as well as further configurations of the same are in the following based on the embodiment shown in the figure.

Die Figur zeigt einen lediglich schematisch dargestellten Behandlungsraum 3, dem über eine Zuführleitung 1 das Kohlenwasserstoff-haltige Behandlungsgas zugeführt wird. Als Kohlenwasserstoff-haltige Behandlungsgase werden vorzugsweise verwendet: Alkane, Alkene, Alkine, Derivate der Vorgenannten, ggf. in Verbindung mit Wasserstoff.The figure shows a treatment room shown only schematically 3 , via a feed line 1 the hydrocarbon-containing treatment gas is supplied. The following are preferably used as hydrocarbon-containing treatment gases: alkanes, alkenes, alkynes, derivatives of the aforementioned, possibly in combination with hydrogen.

Über die Abpumpleitung 4, in der eine Vakuumpumpe 6 angeordnet ist wird der gewünschte subatmosphärische Druck in dem Behandlungsraum 3 eingestellt. Wie bereits erwähnt, wird vorzugsweise bei Drücken bis zu 20 mbar, vorzugsweise bei Drücken zwischen 3 und 20 mbar gearbeitet.Via the pump line 4 in which a vacuum pump 6 the desired subatmospheric pressure is arranged in the treatment room 3 set. As already mentioned, work is preferably carried out at pressures up to 20 mbar, preferably at pressures between 3 and 20 mbar.

Erfindungsgemäß ist nunmehr in der Zuführleitung 1 ein Ventil, insbesondere ein Regelventil 2 angeordnet. Die Abpumpleitung 4 weist erfindungsgemäß eine Opazitätssonde 5 auf. Sowohl das Regelventil 2 als auch die Opazitätssonde 5 sind über Datenleitungen 7 bzw. 8 mit einer Auswerteeinheit 9 verbunden. Die Auswerteeinheit (9) ermöglicht – entsprechend einer vorteilhaften Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung – die Einstellung eines Opazitätsgrenzwertes.According to the invention is now in the feed line 1 a valve, especially a control valve 2 arranged. The pump down line 4 has an opacity probe according to the invention 5 on. Both the control valve 2 as well as the opacity probe 5 are over data lines 7 or 8 with an evaluation unit 9 connected. The evaluation unit ( 9 ) enables - according to an advantageous embodiment of the device according to the invention - the setting of an opacity limit.

Erfindungsgemäß wird nunmehr die Opazität des aus dem Behandlungsraum 3 über die Abpumpleitung 4 austretenden Abgasstromes ermittelt bzw. gemessen und in Abhängigkeit von der ermittelten Opazität die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases über die Zuführleitung 1 in den Behandlungsraum 3 geregelt.According to the invention, the opacity of the treatment room 3 about the pump down management 4 escaping exhaust gas flow determined and measured and depending on the opacity determined, the supply of the hydrocarbon-containing treatment gas via the supply line 1 in the treatment room 3 regulated.

Hierbei kann bei Überschreiten eines eingestellten bzw. einstellbaren Opazitätswertes des über die Abpumpleitung 4 aus dem Behandlungsraum 3 abgezogenen Abgasstromes die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases über die Zuführleitung 1 in den Behandlungsraum 3 entweder gänzlich unterbrochen oder die Menge des dem Behandlungsraum 3 zugeführten Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases zumindest reduziert werden. Wird der eingestellt bzw. einstellbare Opazitätswert wieder unterschritten, so kann die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases in den Behandlungsraum 3 wieder aufgenommen bzw. die Menge des zugeführten Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases wieder erhöht werden. Die Erfindung ermöglicht somit eine kontinuierliche Regelung des dem Behandlungsraum 3 zugeführten Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases.In this case, when a set or adjustable opacity value is exceeded via the pump line 4 from the treatment room 3 withdrawn exhaust gas flow, the supply of the hydrocarbon-containing treatment gas via the supply line 1 in the treatment room 3 either completely interrupted or the amount of the treatment room 3 supplied hydrocarbon-containing treatment gas are at least reduced. If the adjusted or adjustable opacity value is undershot again, the hydrocarbon-containing treatment gas can be fed into the treatment room 3 resumed or the amount of the hydrocarbon-containing treatment gas supplied is increased again. The invention thus enables continuous control of the treatment room 3 supplied hydrocarbon-containing treatment gas.

Alternativ oder zusätzlich zu der in der Abpumpleitung 4 vorgesehenen Opazitätssonde 5 kann eine Einrichtung 10 zur Ermittlung der Opazität der in dem Behandlungsraum 3 herrschenden Gasatmosphäre vorgesehen sein. Diese Einrichtung 10 zur Ermittlung der Opazität ist über eine Datenleitung 11 ebenfalls mit der Auswerteeinheit 9 verbunden.Alternatively or in addition to that in the pump down line 4 provided opacity probe 5 can be a facility 10 to determine the opacity of the in the treatment room 3 prevailing gas atmosphere may be provided. This facility 10 to determine the opacity is via a data line 11 also with the evaluation unit 9 connected.

Die vorgenannte Einrichtung 10 zur Ermittlung der Opazität der in dem Behandlungsraum 3 herrschenden Gasatmosphäre kann auch als ein Beobachtungsstutzen ausgebildet sein. Die Einrichtung 10 zur Ermittlung der Opazität der in dem Behandlungsraum 3 herrschenden Gasatmosphäre ermöglicht eine chargennahe Messung der in dem Behandlungsraum 3 herrschenden Gasatmosphäre. Verfälschende Effekte, die bspw. bei der Abkühlung des aus dem Behandlungsraum 3 abgezogenen Abgasstromes auftreten können, werden bei dieser Verfahrensvariante vermieden. Nachteilig bei dieser Verfahrensweise ist jedoch, dass das Ausscheiden von Aerosolen, das erst bei der Abkühlung des Abgasstromes erfolgt, in dem Behandlungsraum 3 selbst noch nicht sichtbar und damit feststellbar ist.The aforementioned facility 10 to determine the opacity of the in the treatment room 3 prevailing gas atmosphere can also be designed as an observation port. The facility 10 to determine the opacity of the in the treatment room 3 prevailing gas atmosphere enables a batch-near measurement of the in the treatment room 3 prevailing gas atmosphere. Falsifying effects, for example, when cooling the from the treatment room 3 withdrawn exhaust gas flow can occur are avoided in this process variant. A disadvantage of this procedure, however, is that the aerosols are only excreted in the treatment room when the exhaust gas stream is cooled 3 itself is not yet visible and can therefore be determined.

Das erfindungsgemäße Verfahren sowie die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht somit eine kontrollierte Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases in den Behandlungsraum, wodurch ein unkontrolliertes Zersetzen von überschüssigen Kohlenwasserstoffen in dem Behandlungsraum sowie der Abpumpleitung und damit eine Ruß- und Teerbildung wirkungsvoll vermieden werden können. Ein Großteil der unerwünschten Ablagerungen innerhalb des Behandlungsraumes, an dem in dem Behandlungsraum zu behandelnden Material oder in der Abpumpleitung wird durch das erfindungsgemäße Verfahren bzw. durch die erfindungsgemäße Vorrichtung sicher vermieden.The method according to the invention and the device according to the invention allows thus a controlled feed of the hydrocarbon-containing treatment gas in the treatment room, whereby an uncontrolled decomposition of excess hydrocarbons in the treatment room as well as the pumping line and thus a soot and tar formation can be effectively avoided. A big part the unwanted Deposits within the treatment room, on that in the treatment room material to be treated or in the pumping line is by the inventive method or by the device according to the invention safely avoided.

Claims (8)

Verfahren zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken, wobei einem Behandlungsraum ein Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas zugeführt wird und aus dem Behandlungsraum ein Abgasstrom austritt, dadurch gekennzeichnet, dass die Opazität der in dem Behandlungsraum (3) herrschenden Gasatmosphäre und/oder die Opazität des aus dem Behandlungsraum (3) austretenden Abgasstromes (4) ermittelt und in Abhängigkeit von der ermittelten Opazität die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases (1) in den Behandlungsraum (3) geregelt wird.Method for carburizing at subatmospheric pressures, a treatment chamber is supplied with a hydrocarbon-containing treat gas and exits the treatment chamber an exhaust gas stream, characterized in that the opacity of the in the treatment room ( 3 ) prevailing gas atmosphere and / or the opacity of the from the treatment room ( 3 ) emerging exhaust gas flow ( 4 ) determined and depending on the opacity determined, the supply of the hydrocarbon-containing treatment gas ( 1 ) in the treatment room ( 3 ) is regulated. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei Überschreiten eines eingestellten oder einstellbaren Opazitätswertes die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases (1) in den Behandlungsraum (3) unterbrochen wird.A method according to claim 1, characterized in that when a set or adjustable opacity value is exceeded, the supply of the hydrocarbon-containing treatment gas ( 1 ) in the treatment room ( 3 ) is interrupted. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei Überschreiten eines eingestellten oder einstellbaren Opazitätswertes die Menge des dem Behandlungsraum (3) zugeführten Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases (1) reduziert wird.Method according to claim 1 , characterized in that when a set or adjustable opacity value is exceeded, the amount of the treatment room ( 3 ) supplied hydrocarbon-containing treatment gas ( 1 ) is reduced. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Behandlungsraum (3) ein Druck zwischen 3 und 20 mbar eingestellt wird.Method according to one of the preceding claims 1 to 3, characterized in that in the treatment room ( 3 ) a pressure between 3 and 20 mbar is set. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas (1) Alkane, Alkene, Alkine oder Derivate der Vorgenannten, denen Wasserstoff zu gemischt werden kann, verwendet werden.Method according to one of the preceding claims 1 to 4 , characterized in that as the hydrocarbon-containing treatment gas ( 1 ) Alkanes, alkenes, alkynes or derivatives of the aforementioned, to which hydrogen can be mixed, can be used. Vorrichtung zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken, aufweisend wenigstens einen Behandlungsraum, wenigstens eine Zuführleitung, über die dem Behandlungsraum ein Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas zugeführt wird, und wenigstens eine Abpumpleitung, über die der Abgasstrom mittels einer Abpumpvorrichtung aus dem Behandlungsraum abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, dass in der Zuführleitung (1) wenigstens ein Ventil (2) angeordnet ist, in dem Behandlungsraum (3) wenigstens eine Einrichtung (10) zur Ermittlung der Opazität der in dem Behandlungsraum (3) herrschenden Gasatmosphäre und/oder in der Abpumpleitung (4) wenigstens eine Opazitätssonde (5) angeordnet ist und eine Auswerteeinheit (9) vorgesehen ist, die in Abhängigkeit von der mittels der Einrichtung zur Ermittlung der Opazität der in dem Behandlungsraum (3) herrschenden Gasatmosphäre und/oder der Opazitätssonde (5) ermittelten Opazität des Abgasstromes (4) die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases (1) in den Behandlungsraum (3) durch Ansteuerung des Ventils (2) regelt.Device for carburizing at subatmospheric pressures, comprising at least one treatment room, at least one supply line, via which a treatment gas containing hydrocarbon is supplied, and at least one pump-off line, via which the exhaust gas stream is drawn off from the treatment room by means of a pump-out device, characterized in that in the feed line ( 1 ) at least one valve ( 2 ) is arranged in the treatment room ( 3 ) at least one facility ( 10 ) to determine the opacity of the in the treatment room ( 3 ) prevailing gas atmosphere and / or in the pump down line ( 4 ) at least one opacity probe ( 5 ) is arranged and an evaluation unit ( 9 ) is provided, which is a function of the in the treatment room by means of the device for determining the opacity ( 3 ) prevailing gas atmosphere and / or the Opacity probe ( 5 ) determined opacity of the exhaust gas flow ( 4 ) the supply of the hydrocarbon-containing treatment gas ( 1 ) in the treatment room ( 3 ) by controlling the valve ( 2 ) regulates. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Ventil (2) ein Regelventil ist.Apparatus according to claim 6, characterized in that the valve ( 2 ) is a control valve. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswerteeinheit (9) die Einstellung eines Opazitätsgrenzwertes ermöglicht.Apparatus according to claim 6 or 7, characterized in that the evaluation unit ( 9 ) allows the setting of an opacity limit.
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ALTENA,H.: Niederdruck-Aufkohlung mit Hochdruck-Gasabschreckung. In: HTM 53,1998,2,S.93-101 *
ALTENA,H.: Niederdruck-Aufkohlung mit Hochdruck-Gasabschreckung. In: HTM 53,1998,2,S.93-101;
CLAUßEN,B.,u.a.: Einfluss des Prozessgases auf Kohlenstoffaufnahme und Rußbildung in Niederdruck- und Plsmaaufkohungsprozessen. In: HTM 56,2001,S.93-101 *
CLAUßEN,B.,u.a.: Einfluss des Prozessgases auf Kohlenstoffaufnahme und Rußbildung in Niederdruck- und Plsmaaufkohungsprozessen. In: HTM 56,2001,S.93-101;
HAYAUD,C.,et.al.: CaractÑrisation par spectromÑtrie de masse de l'atmosphÑre de traitement d'un four industriel de cÑmentation basse pression. In: LE VIDE No.285,Jul.Aug.Sept.1997,S.388-405 *
HAYAUD,C.,et.al.: Caractñrisation par spectromñtrie de masse de l'atmosphñre de traitement d'un four industriel de cñmentation basse pression. In: LE VIDE No.285,Jul.Aug.Sept.1997,S.388-405;
NEUMANN,F.: Methoden zum Messen und Regeln von Aufkohlungsatmosphären unter besonderer Berücksichtigung des Sauerstoffpotentials. In: HTM 44, 1989,5,S.261-269 *
NEUMANN,F.: Methoden zum Messen und Regeln von Aufkohlungsatmosphären unter besonderer Berücksichtigung des Sauerstoffpotentials. In: HTM 44, 1989,5,S.261-269;

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