DE2156699C3 - Method and device for the automatic regeneration of copper chloride caustic solutions - Google Patents

Method and device for the automatic regeneration of copper chloride caustic solutions

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DE2156699C3 DE19712156699 DE2156699A DE2156699C3 DE 2156699 C3 DE2156699 C3 DE 2156699C3 DE 19712156699 DE19712156699 DE 19712156699 DE 2156699 A DE2156699 A DE 2156699A DE 2156699 C3 DE2156699 C3 DE 2156699C3
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Guenter Dipl.-Ing. Decker
Lothar Schwung
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    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
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    • C23F1/46—Regeneration of etching compositions

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum automatischen Regenerieren von in einer Ätzkammer enthaltenen Kupferchlorid-Ätzmittellösungen, bei dem in einem Kreislauf-Ätzmittel aus der Ätzkammer abgezogen, in Abhängigkeit vom Verbrauch und der Konzentrationszunahme mit Wasserstoffsuperoxid, SalzsäureThe invention relates to a method for the automatic regeneration of contained in an etching chamber Copper chloride etchant solutions, in which the etchant is withdrawn from the etching chamber in a circuit, depending on the consumption and the increase in concentration with hydrogen peroxide, hydrochloric acid

und Wasser versetzt und schließlich wieder der Ätzkammer zugeführt wird.and water is added and finally fed back into the etching chamber.

Es ist bereits vorgeschlagen worden, bei einem derartigen Verfahren einen Reaktionstank vorzusehen, bei dem an einer stromaufwärts gelegenen Stelle das Wasserstoffsuperoxid und an einer stromabwärts gelegenen entfernten Stelle die Salzsäure zugegeben wird. Diese Maßnahme führt zwar zu einer sehr wirksamen Regeneration ohne die Gefahr des Auftretens von Chlorgas, doch erfordert die Anordnung eines besonderen Reaktionstankes einen bestimmten Platzaufwand.It has already been proposed in one such A method of providing a reaction tank in which the hydrogen peroxide and the hydrochloric acid is added at a remote downstream point. These Measure leads to a very effective regeneration without the risk of the occurrence of chlorine gas, but requires the arrangement of a special one Reaction tank a certain amount of space.

Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren der eingangs genannten Gattung zu schaffen, bei dem für die Mischung der einzelnen Komponenten kaum ein besonderer Piatzbedarf erforderlich ist, wobei jedes Auftreten von Chlorgas vermieden und ein noch günstigerer Regenerierungswirkungsgrad \.ά Vergleich zu dem älteren Verfahren erzielt wird.The aim of the invention is to create a method of the type mentioned at the beginning in which hardly any special space is required for the mixing of the individual components, avoiding any occurrence of chlorine gas and an even more favorable regeneration efficiency compared to the older method is achieved.

Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung vor, daß bei Feststellung eines bestimmten Ätzmittelverbrauchs direkt in die Kxeislaufleitung zunächst eine dem Verbrauch entsprechende voreingestellte Menge Wasserstoffperoxid und erst nach einer Pause die zugehörige voreingestellte Menge Salzsäure zugegeben wird. Auf Grund dieser Verfahrensführung entfällt also ein besonderer Reaktionstank und das mit dem verbrauchten Ätzmittel vermischte Peroxid ist bereits weitgehend in die Ätzmittel vermischt, bevor aujh die Salzsäure in den Kreislauf eintritt. Die nunmehr in die Ätzkammer gelangende, mit verbrauchtem Ätzmittel vermischte Salzsäure kann beim Zusammentreffen mit dem bereits weitgehend verteilten Peroxid die Aufoxidation des Kupfer-I-Chlorids bewerkstelligen. Selbst wenn ein Teil des bereits mit Wasserstoffperoxid vermischten Ätzmittels noch während der Salzsäurezugabe erneut in den Kreislauf eingetreten ist, ist dies in keiner Weise schädlich, sondern es wird auch in diesem Falle beim Zusammentreffen des nunmehr bereits sehr fein verteilten Wasserstoffperoxids mit der Salzsäure eine sofortige und wirksame Regeneration eingeleitet. Erfindungsgemäß werden also durch ein zeitliches Nacheinander der Peroxid- und Salzsäurezugabe praktisch der gesamte Kreislauf und die Ätzkammer als Reaktionstank ausgenützt.To solve this problem, the invention provides that when a certain consumption of etchant is determined A preset amount corresponding to the consumption is initially fed directly into the ice line Hydrogen peroxide and only after a pause the associated preset amount of hydrochloric acid are added will. As a result of this process management, there is no need for a special reaction tank and that with the used one Etchant mixed peroxide is already largely mixed into the etchant before the Hydrochloric acid enters the circuit. The now in the etching chamber with used etchant Mixed hydrochloric acid can cause oxidation when it comes into contact with the peroxide that has already largely been distributed accomplish the copper-I-chloride. Even if some of the already mixed with hydrogen peroxide Etchant has re-entered the cycle during the addition of hydrochloric acid, this is in in no way harmful, but in this case too it is already very much when the two come together finely divided hydrogen peroxide initiated an immediate and effective regeneration with the hydrochloric acid. According to the invention, the addition of peroxide and hydrochloric acid become practical by successive addition of peroxide the entire circuit and the etching chamber are used as a reaction tank.

Besonders gute Ergebnisse werden erzielt, wenn die Salzsäure nach einer Pause zugegeben wird, die genauso lang ist wie die Zeit, während der Wasserstoffperoxid zugegeben wird. Auf diese Weise wird dem Peroxid in Abhängigkeit von seiner Zugabemenge ausreichend Zeit zu einer intensiven Durchmischung mit dem verbrauchten Ätzmittel gegeben.Particularly good results are achieved if the hydrochloric acid is added after a pause, which is exactly the same long is like the time during which hydrogen peroxide is added. This way it becomes the Peroxide, depending on the amount added, has sufficient time for intensive mixing with given to the consumed etchant.

Die Salzsäure wird vorzugsweise während einer Zeit zugegeben, die im Verhältnis zur Peroxid-Zugabezeit zwischen 1 :1 und 6 :1 regelbar ist.The hydrochloric acid is preferably added during a time which is in relation to the peroxide addition time adjustable between 1: 1 and 6: 1.

Die direkte Wasserzugabe in die Kreislaufleitung erfolgt vorzugsweise nur außerhalb der Zeiten, während der Peroxid und Salzsäure zugegeben werden. Erfindungsgemäß erfolgt also die Wasserzugabe ebenfalls direkt in die Kreislaufleitung, was den wesentlichen Vorteil hat, daß die Vermischung von Ätzmittel und Wasser schnellstmöglich erfolgt. Außerdem wird durch diese Maßnahme gewährleistet, daß es im Bereich der Ätzkammer und auch an den Ätzkammersprühdüsen praktisch zu keinerlei Konzentrationsschwankungen kommt.The direct addition of water into the circulation line is preferably only carried out outside of the times during the peroxide and hydrochloric acid are added. According to the invention, water is also added directly into the circulation line, which has the significant advantage that the mixing of etchant and Water as soon as possible. In addition, this measure ensures that it is in the area of Etching chamber and also at the etching chamber spray nozzles practically no concentration fluctuations comes.

Die Erfindung betrifft außerdem eine Regenerationsvorrichtung, die besonders zur Durchführung des vorstehend definierten Verfahrens geeignet und mit zwei Anschlüssen für die Zu- bzw. Abführung des Ätzmittels von der bzw. in die Ätzkammer, einer Umwälzpumpe, welches das Ätzmittel von dem Zulauf- zum Ablaufanschluß pumpt, Zugabestellen für Wasserperoxid, Salzsäure und Wasser und einer Meßvorrichtung für den Ätzmittelverbrauch versehen ist.The invention also relates to a regeneration device that is particularly useful for performing the above defined process and with two connections for the supply and discharge of the etchant from or into the etching chamber, a circulation pump, which carries the etchant from the inlet to the outlet connection pumps, addition points for water peroxide, hydrochloric acid and water and a measuring device for the Etchant consumption is provided.

Es ist bereits eine derartige Regenerationsvorrichtung vorgeschlagen worden, bei der alle Elemente einschließlich der Vorratsbehälter für Wasserstoffperoxid, Salzsäure und gegebenenfalls Wasser sowie ein Reaktionstank in einer geschlossenen Baueinheit untergebracht sind. Hierdurch wird die Vorrichtung relativ platzaufwendig, so daß ihre Aufstellung in unmittelbarer Nähe der Äizmaschine schwierig ist.Such a regeneration device has been proposed in which all of the elements are inclusive the storage container for hydrogen peroxide, hydrochloric acid and possibly water as well as a reaction tank are housed in a closed structural unit. This makes the device relative space-consuming, so that it is difficult to set up in the immediate vicinity of the Äizmaschine.

Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist somit die Schaffung einer Regenerationsvorrichtung der vorstehend genannten Gattung, welche auf so geringem Raum untergebracht werden kann, daß sie ohne weiteres unterhalb des Fördersystems einer automatisch arbeitenden Ätzmaschine untergebracht werden kann. Dabei soll der Regenerationswirkungsgrad noch besser als bei bekannten Vorrichtungen sein und die Gefahr der Entstehung von Chlorgas wirksam vermieden sein.A further object of the present invention is thus to provide a regeneration device of aforementioned genus, which can be accommodated in such a small space that they can be without can also be accommodated below the conveyor system of an automatically operating etching machine can. The regeneration efficiency should be even better than with known devices and the The risk of the formation of chlorine gas can be effectively avoided.

Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung vor. daß auf der Druckseite der Pumpe in die Leitung eine Wasserstrahlpumpe mit mindestens zwei Sauganschlüssen eingeschaltet ist, die über Magnetventile zu Vorratsbehältern für Wasserstoffperoxid bzw. Salzsäure führen. Vorteilhafterweise ist an der Wasserstrahlpumpe auch noch ein dritter Sauganschluß vorgesehen, der über ein Magnetventil zu einer Wasserleitung führt. Dabei sind die Anschlüsse für Salzsäure, Peroxid und Kupferchlorid zweckmäßigerweise über Schlauch- bzw. Rohrleitungen mit den an entfernter Stelle aufgestellten Vorratsbehältern verbunden.The invention provides for solving this problem. that on the pressure side of the pump in the line a Water jet pump is switched on with at least two suction connections, which are connected to storage containers via solenoid valves lead to hydrogen peroxide or hydrochloric acid. It is advantageous to use the water jet pump a third suction connection is also provided, which leads to a water pipe via a solenoid valve. The connections for hydrochloric acid, peroxide and copper chloride are expediently via hose or Pipelines connected to the storage tanks set up at a remote location.

Der Erfindung liegt also die Erkenntnis zugrunde, daß es völlig ausreichend ist, wenn nur die Mischung der verschiedenen Komponenten des Regenerierungsmittels in der Regenerationsvorrichtung erfolgt, während die Vorratsbehälter für die verschiedenen Komponenten an irgendeiner geeigneten entfernten Stelle aufgestellt werden. Entscheidend für die Wirtschaftlichkeit der erfindungsgemäßen Regenerationsvorrichtung ist dabei die Tatsache, daß außer der Umwälzpumpe keinerlei weitere Pumpen vorgesehen sind, sondern lediglich die relativ preiswerten Magnetventile. Ein und dieselbe Pumpe wird also zur Umwälzung des Ätzmittels sowie auch zum Einpumpen dreier verschiedener, für die Regeneration erforderlicher Komponenten ausgenutzt. Die Erfindung schafft somit nicht nur eine sehr platzsparende und an jedem Ort geeignet unterzubringende Regenerationsvorrichtung, sondern ermöglicht auch eine große Wirtschaftlichkeit in der Herstellung und im Betrieb. Auch die Wartung ist wesentlich vereinfacht, weil in Form der Umwälzpumpe nur ein Bauteil mit drehenden Teilen vorgesehen ist.The invention is based on the knowledge that it is completely sufficient if only the mixture of the various components of the regenerant in the regeneration device takes place while the reservoirs for the various components in any suitable remote location be set up. Crucial for the economy of the regeneration device according to the invention is the fact that apart from the circulation pump no other pumps are provided, but only the relatively inexpensive solenoid valves. One and the same pump is used to circulate the etchant as well as being used for pumping in three different components required for regeneration. The invention thus not only creates a very space-saving one that can be suitably accommodated in any location Regeneration device, but also allows great economy to manufacture and in operation. Maintenance is also significantly simplified because there is only one component in the form of the circulating pump is provided with rotating parts.

Nach einer besonders bevorzugten Ausführungsform zweigt zwischen Pumpe und Wasserstrahlpumpe eine Leitung ab, die über ein von einem Schwimmerschalter in der Ätzkammer gesteuertes Magnetventil zu einem Sammelbehälter für überschüssiges Ätzmittel führt. Auf Grund dieser Ausbildung wird in vorteilhafter Weise der vor einer Wasserstrahlpumpe herrschende relativ starke Druck auch noch dazu ausgenutzt, das überschüssige Ätzmittel abzupumpen. Auch hierfür ist also keine besondere Pumpe, sondern lediglich ein wenig störanfälliges Magnetventil vorgesehen.According to a particularly preferred embodiment, one branches between the pump and the water jet pump Line from which a solenoid valve controlled by a float switch in the etching chamber leads to a Leads collection container for excess etchant. Due to this training is in an advantageous manner the relatively strong pressure prevailing in front of a water jet pump is also used to remove the excess Pump off the etchant. There is no special pump for this either, just a little failure-prone solenoid valve provided.

Ein besonders guter Wirkungsgrad beim Ansaugen der verschiedenen Komponenten wird erzielt, wenn die Leitung vor der Wasserstrahlpumpe einen wesentlich geringeren Durchmesser als dahinter aufweist, und insbesondere, wenn das Durchmesserverhältnis etwa 1 :2 beträgt.A particularly good level of efficiency when sucking in the various components is achieved when the Line in front of the water jet pump has a much smaller diameter than behind it, and in particular, when the diameter ratio is about 1: 2.

Eine besonders bevorzugte Ausführungsform kennzeichnet sich dadurch, daß von dem dünnen Leitungsteil oder vom Sprühsystem der Ätzkammer eine Meßleitung abzweigt, die über eine die Peroxid- und Salzsäurezugabe steuernde Redox-Elektrode und einen die Wasserzugabe steuernden Schwimmerschalter in den dickeren Leitungsteil mündet. Entweder der Druck an den Sprühdüsen oder der Druck vor der Wasserstrahlpumpe wird also außerdem zur Speisung des einen relativ geringen Querschnitt aufweisenden Meßkreislaufes ausgenutzt. Die Wasserzugabe kann auch durch ein anderes Konzentrationsmeßgerät gesteuert werden.A particularly preferred embodiment is characterized in that of the thin line part or a measuring line branches off from the spray system of the etching chamber, which via a peroxide and hydrochloric acid addition controlling redox electrode and a float switch controlling the addition of water into the thicker line part opens. Either the pressure at the spray nozzles or the pressure in front of the water jet pump is also used to feed the measuring circuit, which has a relatively small cross-section exploited. The addition of water can also be controlled by another concentration measuring device.

Die Düse der Wasserstrahlpumpe ist zweckmäßigerweise koaxial in ein Halterungsrohr eingesetzt.The nozzle of the water jet pump is expediently inserted coaxially into a support tube.

Damit der Wirkungsgrad der Wasserstrahlpumpe in bezug auf das Ansaugen der verschiedenen Regenerationsmittelkomponenten besonders gut ist, kann die Mündungsöffnung der Düse durch einen zylindrischen koaxialen Wandteil gebildet sein. Der Strahl tritt hierdurch genau in axialer Richtung aus der Düse aus.This increases the efficiency of the water jet pump in terms of sucking in the various regeneration agent components is particularly good, the mouth opening of the nozzle can be formed by a cylindrical coaxial wall part. The beam passes through this out of the nozzle exactly in the axial direction.

Die Sauganschlüsse sind erfindungsgemäß auf einem Umfang des Halterungsrohres außerhalb der Düse angeordnet. Vorzugsweise sind die drei Sauganschlüsse unter Winkeln von 45° zueinander angeordnet. Hierdurch wird nicht nur ein gleichmäßiges Ansaugen der Regenerierungskomponenten gewährleistet, sondern es wird auch die Gefahr des Auftretens von Chlorgas weiter herabgesetztAccording to the invention, the suction connections are arranged on a circumference of the support tube outside the nozzle. The three suction connections are preferably arranged at angles of 45 ° to one another. Through this not only ensures that the regeneration components are sucked in evenly, but it also further reduces the risk of chlorine gas occurrence

Von den drei Sauganschlüssen dienen zweckmäßigerweise die beiden äußeren Anschlüsse der Zuführung von Peroxid und Salzsäure und der mittlere Anschluß der Zuführung von Wasser. Auf diese Weise sind die Anschlüsse für Peroxid und Salzsäure relativ weit voneinander entfernt, und es wird durch die Dazwischenanordnung des Wasseranschlusses stets eine gute Spülung gewährleistet.Of the three suction connections, the two outer connections are expediently used for the supply of peroxide and hydrochloric acid and the middle connection of the supply of water. That way are the connections for peroxide and hydrochloric acid are relatively far apart, and it is due to the interposition the water connection always ensures a good rinse.

Eine weitere Ausführungsform sieht vor, daß in Strömungsrichtur.g mit geringem Abstand von der Düse ein Rohrleitungsstück mit gegenüber dem Innendurchmesser des Führungsrohres verkleinertem, jedoch gegenüber dem Durchmesser der Mündungsöffnung vergrößertem Innendurchmesser vorgesehen ist. Hierdurch wird ein besonders guter Saugeffekt erzielt.Another embodiment provides that in flow direction at a small distance from the nozzle a piece of pipe with opposite the inner diameter of the guide tube reduced in size, but enlarged compared to the diameter of the mouth opening Inner diameter is provided. This achieves a particularly good suction effect.

Das Rohrleitungsstück erweitert sich vorzugsweise am Eingang entsprechend dem Düsenkonus konisch.The pipe section preferably widens conically at the inlet in accordance with the nozzle cone.

Der konische Eingangsteil überlappt sich zweckmäßigerweise mit der Düse teilweise. Dabei ist der Durchlaßbereich zwischen Düse und konischem Eingangsteil bevorzugt drei- bis viermal so groß wie die Mündungsöffnung. The conical inlet part expediently partially overlaps with the nozzle. Here is the pass band between the nozzle and the conical inlet part, preferably three to four times as large as the mouth opening.

Der Durchmesser der Mündungsöffnung zum Innendurchmesser des Rohrleitungsstückes hat vorteilhafterweise ein Verhältnis von 1 :1,5 bis 1 :2.The diameter of the mouth opening to the inside diameter of the pipe section has advantageously a ratio of 1: 1.5 to 1: 2.

Die Länge des Rohrstückes soll zum Innendurchmesser desselben eir Verhältnis von 2 :1 bis 3 :1 haben.The length of the pipe section should have a ratio of 2: 1 to 3: 1 to the inside diameter.

Nach einer weiteren Ausführungsform sind die Düse und das Rohrleitungsstück durch Ringstufen des Halterungsrohres in einer genauen Abstandsbeziehung gehalten. Die betreffenden Ringstufen können durch Drehen auf einfache Weise hergestellt werden.According to a further embodiment, the nozzle and the pipe section are formed by annular steps of the holding tube kept in a precise distance relationship. The ring steps concerned can be turned by turning can be produced in a simple manner.

Die Erfindung wird im folgenden beispielsweise an Hand der Zeichnung beschrieben. In dieser zeigtThe invention is described below, for example, with reference to the drawing. In this shows

F i g. 1 eine schematische Blockdarstellung einer erfindungsgemäßen Regenerationsvorrichtung,F i g. 1 is a schematic block diagram of an inventive Regeneration device,

F i g. 2 einen Axialschnitt eines bei der erfindungsgemäßen Regenerationsvorrichtung verwendeten Venturirohres undF i g. 2 shows an axial section of a Venturi tube used in the regeneration device according to the invention and

F i g. 3 einen Schnitt nach Linie IH-III in F i g. 2.
Nach F i g. 1 weist die durch einen Rahmen angedeutete Regenerationsvorrichtung 10 gemäß der Erfindung einen Zulaufanschluß 11, eine daran angeschlossene Pumpe P, eine relativ dünne Leitung 13a, eine Wasserstrahlpumpe 14, eine daran anschließende dickere Leitung 136 und einen Ablaufanschluß 12 auf. Der Zulauf- und Ablaufanschluß 11 bzw. 12 sind über Schläuche oder Rohre mit einem Abzugs- bzw. Zuführungsan-F i g. 3 shows a section along line IH-III in FIG. 2.
According to FIG. 1, the regeneration device 10 according to the invention, indicated by a frame, has an inlet connection 11, a pump P connected to it, a relatively thin line 13a, a water jet pump 14, an adjoining thicker line 136 and an outlet connection 12. The inlet and outlet connections 11 and 12 are connected via hoses or pipes with an outlet or supply connection.

Schluß an einer ein Ätzmittel enthaltenden Ätzkammer verbunden. Beim Betrieb der Pumpe P wird ständig Ätzmittel aus der Ätzkammer abgezogen und vom Zulaufanschluß 11 zum Ablaufanschluß 12 gepumpt.
Die in den F i g. 2 und 3 im einzelnen dargestellte Wasserstrahlpumpe 14 weist drei auf einem Umfang unter 45° angeordnete Sauganschlüsse 15a, 15/?, 15c auf, die über Magnetventile 16a, 166,16c und handbetätigte Ventile 35, 33, 34 mit äußeren Anschlüssen 31, 29 bzw. 30 verbunden sind.Finally connected to an etching chamber containing an etchant. When the pump P is operated, etchant is constantly drawn off from the etching chamber and pumped from the inlet connection 11 to the outlet connection 12.
The in the F i g. 2 and 3 shown in detail water jet pump 14 has three on a circumference at 45 ° arranged suction connections 15a, 15 / ?, 15c, which via solenoid valves 16a, 166,16c and manually operated valves 35, 33, 34 with external connections 31, 29 or 30 are connected.

Die Anschlüsse 29,30, 31 sind über nicht dargestellte Leitungen oder Schläuche mit an entfernten Stellen angeordneten Vorratsbehältern für Salzsäure, Wasser und Wasserstoffperoxid verbunden. Der Anschluß 30 kann auch mit der Wasserleitung verbunden sein, wo-The connections 29,30, 31 are not shown Lines or hoses with storage containers for hydrochloric acid and water arranged at remote locations and hydrogen peroxide linked. The connection 30 can also be connected to the water pipe, where-

bei in die anschließende Zuleitung zum Magnetventil 16c ein Druckreduzierventil 37 eingeschaltet sein sollte. Vor der Wasserstrahlpumpe zweigt von dem dünnen Leitungsteil 13a eine Leitung 17 ab, die über ein Magnetventil 16c/ und ein Handventil 36 zu einem Anschiuß 32 führt. Der Anschluß 32 ist über eine Leitung oder einen Schlauch mit einem Sammelbehälter für überschüssiges Ätzmittel verbunden.in the subsequent feed line to the solenoid valve 16c, a pressure reducing valve 37 should be switched on. In front of the water jet pump, a line 17 branches off from the thin line part 13a, which via a solenoid valve 16c / and a manual valve 36 leads to a connection 32. The connection 32 is via a line or a hose connected to a collecting container for excess etchant.

Von dem dünnen Leitungsteil 13a zweigt weiter eine Meßleitung 18 ab. In ähnlicher Weise kann an die Druckseite des zu der Ätzkammer gehörenden Sprühsystems eine in F i g. 1 strichpunktiert angedeutete Meßleitung 18' vorgesehen sein. Die Meßleitung führt über einen eine Redox-Elektrode enthaltenden Behälter R und einen einen Schwimmerschalter enthaltenden Behälter 5 mit konstantem Fiüssigkeitsniveau zurück in den dickeren Leitungsteil 136.A measuring line 18 branches off from the thin line part 13a. Similarly, on the pressure side of the spray system belonging to the etching chamber, a device shown in FIG. 1 measuring line 18 'indicated by dash-dotted lines may be provided. The measuring line leads via a container R containing a redox electrode and a container 5 containing a float switch with a constant liquid level back into the thicker line part 136.

Nach den F i g. 2 und 3 weist die Düse 19 der Wasserstrahlpumpe 14 an ihrem stromaufwärts gerichteter Ende einen Führungsrohrteil 216 auf, mittels dessen die Düse 19 passend in ein Halterungsrohr 20 eingesetzl ist Das Halterungsrohr 20 hat vorzugsweise den au! F i g. 3 ersichtlichen Querschnitt, d. h. es ist innen zy lindrisch, außen jedoch mehreckig.According to the F i g. 2 and 3 has the nozzle 19 of the water jet pump 14 at its upstream End of a guide tube part 216, by means of which the Nozzle 19 is inserted into a mounting tube 20 to fit. The mounting tube 20 preferably has the au! F i g. 3 visible cross-section, d. H. it's inside zy Lindrian, but polygonal on the outside.

Ein fester Halt der Düse 19 in dem Halterungsrohi 20 wird dadurch gewährleistet daß in das Halterungs rohr 20 eine Stufe 27 eingedreht ist welche mit einei dazu passenden Stufe der Düse 19 so zusammenarbei tet daß ein genauer Sitz der Düse gegeben istA firm hold of the nozzle 19 in the holding tube 20 is ensured that in the support tube 20 a step 27 is screwed which with eini matching stage of the nozzle 19 so together tet that a more accurate seat of the nozzle is given

Das Führungsrohr setzt sich über einen Ringspalt Z The guide tube sits over an annular gap Z

in einen Teil 21a fort Der Ringspalt 22 ist mit der Ab Zweigleitung 17 verbunden.in a part 21a on. The annular gap 22 is with the Ab Branch line 17 connected.

Die Mündungsöffnung 24 der Düse 19 ist von einen zylindrischen Wandteil 23 in der dargestellten Weis< umgeben. Mit anderen Worten laufen die Innen- uni Außenwandung der Düse 19 nicht unter einem Wink« zusammen.The mouth opening 24 of the nozzle 19 is formed by a cylindrical wall part 23 in the manner shown surround. In other words, the inner and outer walls of the nozzle 19 do not run at an angle. together.

In einem aus F i g. 2 ersichtlichen, für die Erfindunj sehr wichtigen Abstand von der Düse 19 ist ein RohrIn one of FIG. 2 apparent, for the invention very important distance from the nozzle 19 is a pipe

leitungsstück 25 in das Halterungsrohr 20 ebenfalls mittels einer Stufe 27 genau eingepaßt. Das Rohrleitungsstück 25 weist an seinem der Düse 19 zugewandten Ende einen konisch sich erweiternden Eingangsteil 26 auf.line piece 25 in the support tube 20 also by means of a step 27 fitted exactly. The pipe section At its end facing the nozzle 19, 25 has a conically widening inlet part 26 on.

Am Ende der Wasserstrahlpumpe ist ein Ausgangsrohr 28 befestigt.An outlet pipe 28 is attached to the end of the water jet pump.

Wie in F i g. ' durch gestrichelte Linien angedeutet ist, werden die MagncMventile 16a und if>b durch das Meßergebnis der Redox-Elektrode gesteuert. Das Magnetvcntil 16c wird von dem Schwimmerschalter 5 beeinflußt. Das Magnetventil 16c/ schließlich wird von einem Schwimmerschalter VV in der Ätzkammer über eine Steuerschaltung betätigt.As in Fig. 'Is indicated by dashed lines, the MagncMventile 16a and if> b are controlled by the measurement result of the redox electrode. The magnetic valve 16c is influenced by the float switch 5. The solenoid valve 16c / finally is actuated by a float switch VV in the etching chamber via a control circuit.

Die funktion der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist wie folgt:The function of the device according to the invention is as follows:

Die Ventile 33, 34, 35 und 36 sind beim Betrieb der Vorrichtung normalerweise geöffnet.Valves 33, 34, 35 and 36 are normally open when the device is in operation.

Sobald die Redox-Elektrode R einen Verbrauch an Ätzmittel feststellt, öffnet zunächst das Magnetventil ao 16a während einer voreingestellten Zeit. Auf Grund des durch die Wasserstrahlpumpe 14 durch die Pumpe P gedrückten Ätzmittels wird nun über den Anschluß 31 Wasserstoffperoxid aus dem Vorratsbehälter angesaugt und über den Leitungsteii 13f? und den Ablaufan-Schluß 12 mit dem Ätzmittel in die Ätzkammer gespült. Eine gewisse Zeit nach dem Schließen des Magnetventils 16a öffnet automalisch das Ventil 16fo für eine voreingestelltc Zeit, so daß nunmehr Salzsäure über den Anschluß \5b von der Wasserstrahlpumpe angesaugt und ebenfalls in den Kreislauf gespült wird. Da sich zu diesem Zeitpunkt das Wasserstoffperoxid bereits weitgehend verleih hat, ist eine optimale Aufoxidierung des Kupfer-i-Chlorids gewährleistet.As soon as the redox electrode R detects consumption of the etchant, the solenoid valve ao 16a first opens for a preset time. As a result of the etching agent pressed through the pump P by the water jet pump 14, hydrogen peroxide is now sucked in from the storage container via the connection 31 and via the line part 13f? and the drain connection 12 is flushed with the etchant into the etching chamber. A certain time after the solenoid valve 16a has been closed, the valve 16fo automatically opens for a preset time, so that hydrochloric acid is now sucked in via the connection \ 5b of the water jet pump and also flushed into the circuit. Since at this point the hydrogen peroxide has largely been borrowed, an optimal oxidation of the copper-i-chloride is guaranteed.

Stellt der Schwimmerschalter S eine zu hohe Konzentration fest, so öffnet das Magnetventil 16c, und es wird durch den Sauganschluß 15c Wasser in den Kreislauf eingespült, welches sich auf Grund der erfindungsgemäßen Anordnung ebenfalls schnell über die gesamte Ätzmittelmenge verteilt.If the float switch S determines that the concentration is too high, the solenoid valve 16c opens, and so does it is flushed through the suction connection 15c water into the circuit, which is based on the invention Arrangement also quickly distributed over the entire amount of etchant.

Sobald der Schwimmerschalter W einen zu hohen Flüssigkeitsstand in der Ätzkammer feststellt, öffnet automatisch das Magnetventil 16c/, worauf durch den Druck in der Leitung 13a die überschüssige Ätzmittelmenge abgepumpt wird.As soon as the float switch W detects that the liquid level in the etching chamber is too high, it opens automatically the solenoid valve 16c /, whereupon by the pressure in the line 13a the excess amount of etchant is pumped out.

Die Magnetventile 16a, 16i>, 16c und 16c/ sind so zueinander geschaltet, daß nie zwei Ventile zur gleichen Zeit geöffnet sein können. Hierdurch wird ein hoher Grad an Funktionssicherheit erzielt.The solenoid valves 16a, 16i>, 16c and 16c / are like this connected to each other so that two valves can never be open at the same time. This makes a high Degree of functional reliability achieved.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 509627/2021 sheet of drawings 509627/202

Claims (22)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum automatischen Regenerieren von in einer Ätzkammer enthaltenen Kupferchlorid-Ätzmittellösungen, bei dem in einem Kreislauf Ätzmittel aus der Ätzkammer abgezogen, in Abhängigkeit vom Verbrauch und der Konzentrationszunahme mit Wasserstoffsuperoxid, Salzsäure und Wasser versetzt und schließlich wieder der Ätzkammer zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß bei Feststellung eines bestimmten Ätzmittelverbrauches direkt in die Kreislaufleitung (i3a, 136) zunächst eine dem Verbrauch entsprechende voreingestellte Menge Wasserstoffperoxid und erst nach einer Pause die zugehörige voreingestellte Menge Salzsäure zugegeben wird.1. Process for the automatic regeneration of copper chloride etchant solutions contained in an etching chamber, in which the etchant is withdrawn from the etching chamber in a cycle, depending on of the consumption and the increase in concentration with hydrogen peroxide, hydrochloric acid and Water is added and finally fed back to the etching chamber, characterized in that that when a certain consumption of etchant is determined directly into the circulation line (i3a, 136) initially a corresponding to consumption preset amount of hydrogen peroxide and only after a pause the associated preset amount Amount of hydrochloric acid is added. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Salzsäure nach einer Pause zugegeben wird, die genauso lang ist wie die Zeit, während der Wasserstoffperoxid zugegeben wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the hydrochloric acid is added after a pause which is as long as the time during which hydrogen peroxide is added. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Salzsäure während einer Zeit zugegeben wird, die im Verhältnis zur Peroxid-Zugabezeit zwischen 1 :1 und 6 :1 regelbar ist.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the hydrochloric acid during a Time is added which can be regulated between 1: 1 and 6: 1 in relation to the peroxide addition time. 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die direkte Wasserzugabe in die Kreislaufleitung nur außerhalb der Zeiten, während der Peroxid und Salzsäure zugegeben werden, erfolgt.4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the direct Addition of water to the circulation line only outside of the times during which peroxide and hydrochloric acid are added will be done. 5. Regenerationsvorriehtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche mit zwei Anschlüssen für die Zu- bzw. Abführung des Ätzmittels von der bzw. in die Ätzkammer, einer Umwälzpumpe, welche das Ätzmittel von dem Zulauf- zum Ablaufanschluß pumpt, Zugabestellen für Wasserstoffperoxid, Salzsäure und Wasser und einer Meßvorrichtung für den Ätzmittelverbrauch, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Druckseite der Pumpe (P) in die Leitung (13a, 13/?) eine Wasserstrahlpumpe (14) mit mindestens zwei Sauganschlüssen (15a, 156) eingeschaltet ist, die ober Magnetventile (16a, 166) zu Vorratsbehältern für Wasserstoffperoxid bzw. Salzsäure führen.5. Regeneration device for carrying out the method according to one of the preceding claims with two connections for the supply and discharge of the etchant from or into the etching chamber, a circulation pump which pumps the etchant from the supply to the drain connection, points of addition for hydrogen peroxide, Hydrochloric acid and water and a measuring device for the consumption of etchant, characterized in that a water jet pump (14) with at least two suction connections (15a, 156) is switched on on the pressure side of the pump (P) in the line (13a, 13 /?), Which above solenoid valves (16a, 166) lead to storage containers for hydrogen peroxide or hydrochloric acid. 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennteichnet, daß an der Wasserstrahlpumpe (14) ein dritter Sauganschluß (15c) vorgesehen ist, der über ein Magnetventil (16c) zu einer Wasserleitung führt.6. Apparatus according to claim 5, characterized in that that a third suction connection (15c) is provided on the water jet pump (14), which over a solenoid valve (16c) leads to a water pipe. 7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Pumpe (P) und Waslerstrahlpumpe (14) eine Leitung (17) abzweigt, die über ein von einem Schwimmerschalter (W) in der Ätzkammer gesteuertes Magnetventil (16c/) zu einem Sammelbehälter für überschüssiges Ätzmittel führt.7. Apparatus according to claim 5 or 6, characterized in that between the pump (P) and wasler jet pump (14) a line (17) branches off via a float switch (W) in the etching chamber controlled solenoid valve (16c /) to a Leads collection container for excess etchant. 8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitung (13) vor der Wasserstrahlpumpe einen wesentlich geringeren Durchmesser als dahinter aufweist.8. Device according to one of claims 5 to 7, characterized in that the line (13) in front the water jet pump has a much smaller diameter than behind it. 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Durchmesserverhältnis etwa 1 :2 beträgt.9. Apparatus according to claim 8, characterized in that the diameter ratio is approximately 1: 2 amounts to. 10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 9. dadurch gekennzeichnet, daß von dem dünnen Leitungsteil (13a) oder vom Sprühsystem der Ätzkammer eine Meßleitung (18) abzweigt, die über eine die Peroxid- und Salzsäurezugabe steuernde Redox-Elektrode (R) und einen die Wasserzugabe steuernden Schwimmerschalter (S) in den dickeren Leitungsteil (136) münde».10. Device according to one of claims 5 to 9, characterized in that a measuring line (18) branches off from the thin line part (13a) or from the spray system of the etching chamber, which via a redox electrode (R) and controlling the addition of peroxide and hydrochloric acid a float switch (S) which controls the addition of water opens into the thicker part of the pipe (136) ». 11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis11. Device according to one of claims 5 to 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Düse (19) der Wasserstrahlpumpe (14) koaxial in ein Halterungsrohr (20) eingesetzt ist10, characterized in that the nozzle (19) of the water jet pump (14) coaxially into a holding tube (20) is inserted 12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis12. Device according to one of claims 5 to 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Mündungsöffnung (24) der Düse (19) durch einen zylindrischen koaxialen Wandteil (23) gebildet ist11, characterized in that the mouth opening (24) of the nozzle (19) is formed by a cylindrical coaxial wall part (23) 13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Sauganschlüsse (15a, 156, 15c) auf einem Umfang des Halterungsrohres (20) außerhalb der Düse (19) angeordnet sind.13. Device according to one of claims 5 to 11, characterized in that the suction connections (15a, 156, 15c) arranged on a circumference of the support tube (20) outside the nozzle (19) are. 14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die drei Sauganschliüsse (15a, 156, i5c) unter Winkeln von 45° zueinander angeordnet sind.14. The device according to claim 13, characterized in that the three suction connections (15a, 156, i5c) are arranged at angles of 45 ° to one another. 15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis15. Device according to one of claims 6 to 14, dadurch gekennzeichnet, daß von den drei Sauganschlüssen (15a 156, 15c) die beiden äußeren Anschlüsse (15a, 156) der Zuführung von Peroxid und Salzsäure und der mittlere Anschluß (15c) der Zuführung von Wasser dienen.14, characterized in that of the three suction connections (15a, 156, 15c) the two outer connections (15a, 156) of the supply of peroxide and Hydrochloric acid and the middle connection (15c) are used to supply water. 16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis16. Device according to one of claims 5 to 15, dadurch gekennzeichnet, daß in Strömungsrichtung mit geringem Abstand von der Düse (19) ein Rohrleitungsstück (25) mit gegenüber dem Innendurchmesser des Führungsrohres (21) verkleinertem, jedoch gegenüber dem Durchmesser der Mündungsöffnung (24) vergrößertem Innendurchmesser vorgesehen ist.15, characterized in that a small distance from the nozzle (19) in the direction of flow Pipe section (25) with a smaller than the inside diameter of the guide tube (21), however, compared to the diameter of the mouth opening (24), the inner diameter is enlarged is provided. 17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohrleitungsstück (25) sich am Eingang entsprechend dem Düsenkonus konisch erweitert.17. The device according to claim 16, characterized in that the pipe section (25) is widened conically at the entrance according to the nozzle cone. 18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der konische Eingangsteil (26) sich mit der Düse (19) teilweise überlappt.18. The device according to claim 17, characterized in that the conical input part (26) partially overlaps with the nozzle (19). 19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchlaßbereich zwischen Düse (19) und konischem Eingangsteil (26) drei- bis viermal so groß ist wie die Mündungsöffnung (24).19. The device according to claim 18, characterized in that the passage region between The nozzle (19) and the conical inlet part (26) are three to four times as large as the mouth opening (24). 20. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser der Mündungsöffnung (24) zum Innendurchmesser des Rohrleitungsstückes (25) ein Verhältnis von 1 :1,5 bis 1 :2 hat.20. The device according to claim 16, characterized in that the diameter of the mouth opening (24) to the inner diameter of the pipe section (25) has a ratio of 1: 1.5 to 1: 2. 21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis21. Device according to one of claims 16 to 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge des Rohrstückes (25) zum Innendurchmesser desselben ein Verhältnis von 2 :1 bis 3 :1 hat.20, characterized in that the length of the pipe section (25) to the inner diameter of the same has a ratio of 2: 1 to 3: 1. 22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis22. Device according to one of claims 16 to 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Düse (19) und das Rohrleitungsstück (25) durch Ringstufen (27) des Halterungsrohres (20) in einer genauen Abstandsbeziehung gehalten sind.21, characterized in that the nozzle (19) and the pipe section (25) are formed by annular steps (27) of the support tube (20) are held in a precisely spaced relationship.
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