DE1022955B - Method and device for the treatment of silicon-magnesium minerals for the purpose of obtaining products with a high forsterite content - Google Patents
Method and device for the treatment of silicon-magnesium minerals for the purpose of obtaining products with a high forsterite contentInfo
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Description
Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von Silicium-Magnesium-Mineralien zwecks Gewinnung von Produkten mit hohem Gehalt an Forsterit Die vorliegende Erfindung betrifft die Behandlung von Silicium-Magnesium-Mineralien, um sie in Forsterit oder in Produkte mit einem hohen Gehalt an Forsterit umzuwandeln, die als feuerfeste Stoffe (Schmelzpunkt des Forsterites etwa 1900°) verwendet werden können. Sie bezieht sich des Näheren auf Silicium-Magnesium-Mineralien, deren Kieselsäuregehalt größer ist als der des Forsterites (S'02 - 2 Mg0), was im allgemeinen bei den natürlichen Produkten der Fall ist. Man kann insbesondere die Mineralien verwenden, die als Grundlage Gesteine oder die folgenden Mineralprodukte haben (die Aufzählung ist hier nur erläuternd und nicht begrenzend) Peridote (Olivine), Pyroxene (Enstatit), Peridodite (Dunit, Harzburgit, Wherlit, Lherzolit), Pyroxenite, Pyroxenolite, Serpentinmineralien, serpentinhaltige Gesteine, Steatite, Talkum, Magnesiabasalte.Method and device for the treatment of silicon-magnesium minerals for the purpose of obtaining products with a high forsterite content. The present invention concerns the treatment of silicon-magnesium minerals to turn them into forsterite or to convert into products with a high content of forsterite, which are considered refractory Substances (melting point of forsterite about 1900 °) can be used. She relates closer to silicon-magnesium minerals, whose silica content is greater is than that of Forsterites (S'02 - 2 Mg0), which is generally the case with the natural Products is the case. In particular, one can use the minerals that are used as Based on rocks or the following mineral products (the enumeration is here only explanatory and not limiting) peridote (olivine), pyroxene (enstatite), Peridodite (dunite, harzburgite, wherlite, lherzolite), pyroxenite, pyroxenolite, serpentine minerals, serpentine rocks, steatites, talc, magnesia basalts.
Diese Mineralien oder Gesteine enthalten außer Kieselsäure und Magnesia mehr oder weniger bedeutende Mengen Eisenoxyd und andere Mineralbestandteile, insbesondere Tonerde.In addition to silica and magnesia, these minerals or rocks contain more or less significant amounts of iron oxide and other mineral constituents, in particular Clay.
Gewisse der vorbenannten Mineralien sind in der Natur überreichlich vorhanden, werden aber verhältnismäßig wenig ausgenutzt. Insbesondere ist ihre Verwendung für die Herstellung von feuerfesten Stoffen merklich beschränkt wegen der Anwesenheit von Eisenoxyd und von beträchtlichen Mengen Kieselsäure, welche die Erweichungstemperatur der Formstücke bei Belastung erniedrigen. In der Tat gibt einerseits Kieselsäure im Überschuß über den Forsterit Enstatit (Si 02 Mg 0) und ein Eutektikum mit niedrigem Schmelzpunkt (1560°). Auf der anderen Seite ist das gebildete Ferrioxyd im oxydierenden Medium in festem Zustand im Forsterit wenig löslich und gibt eine schmelzbare Phase.Certain of the aforementioned minerals are abundant in nature available, but are used relatively little. In particular is their use for the manufacture of refractories noticeably limited because of the presence of iron oxide and of considerable quantities of silica, which increase the softening temperature lower the fittings under load. In fact, on the one hand there is silica in excess over the forsterite enstatite (Si 02 Mg 0) and a eutectic with low Melting point (1560 °). On the other hand, the ferric oxide formed is in the oxidizing part Medium in the solid state hardly soluble in forsterite and gives a fusible phase.
Um die feuerfesten Eigenschaften dieser Produkte zu verbessern, verfährt man im allgemeinen bei ihrer Behandlung bei hoher Temperatur mit dem Magnesiumoxyd oder Produkten, die reich an Magnesiumoxyd sind, derart, daß man feuerfeste Stoffe erhält, die reicher an Forsterit sind. Diese Verfahren haben den Nachteil, daß sie einerseits ziemlich teure Produkte erfordern und andererseits im allgemeinen das Eisen, das meistens in wesentlicher Menge vorhanden ist, nicht eliminieren.In order to improve the refractory properties of these products, proceed in general when they are treated at high temperature with magnesium oxide or products rich in magnesia such that they can be refractory that are richer in forsterite. These methods have the disadvantage that they require, on the one hand, rather expensive products and, on the other hand, generally that Do not eliminate iron, which is usually present in substantial quantities.
Die vorliegende Erfindung ermöglicht es, in einer einzigen Wärmebehandlung ein Produkt zu erhalten, daß sehr reich an Forsterit ist ohne irgendeine Zugabe von Magnesiumoxyd.The present invention enables a single heat treatment to obtain a product that is very rich in forsterite without any addition of magnesium oxide.
Es besteht im wesentlichen darin, daß man das Silicium-Magnesium-Mineral mit Kohle oder einem festen, flüssigen oder gasförmigen kohlehaltigen Produkt derart behandelt, daß einerseits das vorhandene Eisen in den metallischen Zustand reduziert wird, andererseits ein Teil der Kieselsäure unter Bildung des flüchtigen Siliciummonooxyd oder von Silicium reduziert wird, und so ein an Forsterit reiches Produkt erhalten wird. Die im Überschuß über den Forsterit vorliegende Kieselsäure ist tatsächlich durch Kohlenstoff leicht reduzierbar, und es ist praktisch möglich, sie ohne Verlust von allzu großen Mengen Magnesiumoxyd zu entfernen. Ein Teil der Kieselsäure wird in Form des Protoxydes, wahrscheinlich Si 0, verflüchtigt. Ein anderer Teil wird durch Bildung von Ferrosilicium von der Zusammensetzung nahe der des Silicides Si2Fe, entfernt und enthält nur geringe Mengen Magnesium und Kohlenstoff.It essentially consists in getting the silicon-magnesium mineral with coal or a solid, liquid or gaseous carbon-containing product like this treats that on the one hand the existing iron is reduced to the metallic state is, on the other hand, a part of the silica with the formation of the volatile silicon monoxide or is reduced by silicon to obtain a product rich in forsterite will. The silica present in excess over the forsterite is real easily reducible by carbon, and it is practically possible to use them without loss to remove excessive amounts of magnesium oxide. Part of the silica becomes volatilized in the form of the protoxide, probably Si 0. Another part will by the formation of ferrosilicon with a composition close to that of the silicide Si2Fe, removes and contains only small amounts of magnesium and carbon.
Die Entfernung der Kieselsäure unter Bildung von Ferrosilicium scheint aktiver zu sein als die, welche der Verflüchtigung entspricht. Die Anwesenheit von Eisen ist praktisch unerläßlich, um dieses Verfahren mit guter Leistung und begrenzten Verlusten an Magnesiumoxyd durchzuführen. Es kann daher in bestimmten Fällen von Interesse sein, um die Entfernung der im Überschuß gegenüber dem Forsterit vorliegenden Kieselsäure zu erleichtern, eine geringe Menge Eisenoxyd oder Eisenmineral zuzusetzen.The removal of the silica with the formation of ferro-silicon appears to be more active than that which corresponds to volatilization. The presence of Iron is practically indispensable to this procedure with good performance and limited To carry out losses of magnesium oxide. It can therefore in certain cases of Be interested in the removal of the forsterite present in excess To make silica easier to add a small amount of iron oxide or iron mineral.
Die Temperatur muß hinreichend hoch sein, um schnell die angegebene doppelte Reaktion zu bewirken, ohne indessen zu schnell zu sein, um eine wesentliche Reduktion des Forsterites selbst durch den Kohlenstoff zu vermeiden. Beispielsweise, aber nicht begrenzend, kann man Temperaturen der Größenordnung von 1800 bis 1900° verwenden.The temperature must be high enough to quickly achieve the specified to produce a double reaction without, however, being too quick to produce an essential one Avoid reducing the forsterite itself by the carbon. For example, but not limiting, can one temperatures of the order of Use 1800 to 1900 °.
Für die Durchführung der Erfindung kann man bekannte Ofenbauarten verwenden und insbesondere Vorrichtungen, die durch konzentrierte Strahlung einer Lichtquelle, einer elektrischen oder sonstigen Quelle oder durch Graphitwiderstände beheizt werden.Known types of ovens can be used to practice the invention use and in particular devices that produce a Light source, an electrical or other source or graphite resistors be heated.
Es kann vorteilhaft sein, eine Vorrichtung zu verwenden, die es erlaubt, den behandelten Produkten eine hinreichend große freie Oberfläche zu geben, um eine leichte Verflüchtigung der Kieselsäure, die im Überschuß über den Forsterit vorhanden ist, zu ermöglichen und um ein homogeneres Produkt zu erhalten.It may be advantageous to use a device that allows to give the treated products a sufficiently large free surface to allow a slight volatilization of the silica, which is present in excess over the forsterite is to enable and to obtain a more homogeneous product.
Als Beispiel, nicht zur Beschränkung, kann man in einem zylindrischen Metallbehälter arbeiten, der sich um seine Achse mit hinreichender Geschwindigkeit dreht, so daß die Zentrifugalkraft die behandelten Produkte gegen seine Wände drückt. Das Produkt wird erhitzt, sei es mittels konzentrierter Strahlung (aus einer Licht-, elektrischen oder sonstigen Quelle), die in den Zylinder durch eine Öffnung eindringt, die an einen der Enden und in Richtung seiner Achse angeordnet ist, sei es mit Hilfe eines Heizwiderstandes (insbesondere aus Graphit), der in der Achse des Zylinders angeordnet ist. Das behandelte Produkt, das z. B. aus einem Gemiscb aus Mineral und Holzkohle besteht, wird schnell auf seine Schmelztemperatur gebracht und tritt in Reaktion. Die Reaktion schreitet vom Innern des Ofens gegen die Außenteile vor, wobei der äußere Teil des Produktes, der sich nahe den vorzugsweise gekühlten Wänden befindet, als Wärmeschutz dient. Es gibt somit keine Verunreinigung des Produktes durch einen fremden Träger. Das durch die Kohle reduzierte Eisen sammelt sich in Form von Silicium enthaltenden Kügelchen, während die im Überschuß zum Forsterit vorhandene Kieselsäure schnell entfernt wird. Nach dem Abkühlen trennt man das Produkt von dem darunterliegenden zusammengefritteten Teil. Man zerkleinert es und trennt die metallischen Kügelchen aus Ferrosilicium oder Gußeisen durch Magnetscheidung ab.As an example, not by way of limitation, one can use a cylindrical Metal container work, which rotates around its axis with sufficient speed rotates so that the centrifugal force presses the treated products against its walls. The product is heated, either by means of concentrated radiation (from a light, electrical or other source) entering the cylinder through an opening, which is arranged at one of the ends and in the direction of its axis, be it with the help a heating resistor (especially made of graphite) in the axis of the cylinder is arranged. The treated product, e.g. B. from a mixture of mineral and charcoal is quickly brought to its melting temperature and occurs in reaction. The reaction proceeds from the inside of the furnace towards the outside parts, the outer part of the product, which is close to the preferably cooled walls is located, serves as thermal protection. There is therefore no contamination of the product by a third party carrier. The iron reduced by the coal collects in Form of silicon-containing globules, while those in excess to forsterite existing silica is removed quickly. After cooling, the product is separated from the part fritted together underneath. You chop it up and separate it the metallic spheres of ferrosilicon or cast iron by magnetic separation away.
Bei der allgemeinen Durchführungsweise gestattet das Verfahren, das Gegenstand der Erfindung ist, ein außerordentlich reiches Produkt zu erhalten, das in brauchbarer Weise von der gebildeten Metallphase getrennt werden kann, z. B. mittels Zerkleinerung und nachfolgender Scheidung mit Hilfe von Rütteltischen, durch Aufschwimmen, Flotation oder durch Magnetscheidung oder durch ein chemisches Verfahren, z. B. Auswaschen mit einem geeigneten Reagenz.In general practice, the procedure allows The object of the invention is to obtain an extremely rich product that can be usefully separated from the formed metal phase, e.g. B. by means of crushing and subsequent separation with the help of vibrating tables Floating, flotation or by magnetic separation or by a chemical process, z. B. Wash out with a suitable reagent.
Der erhaltene geschmolzene oder zusammengesinterte Forsterit wird von mehr oder weniger feinen ungefärbten Körnern gebildet die unter dem Mikroskop nur eine einzige sichtbare Phase und keinen Einschluß irgendeiner gefärbten eisenreichen Phase zeigen. Die erhaltenen Produkte sind praktisch eisenfrei und enthalten nur eine gewisse stark begrenzte Menge Tonerde, insbesondere wenn man es auf bestimmte besonders tonerdearme Mineralien anwendet.The obtained molten or sintered together forsterite is formed by more or less fine uncolored grains which under the microscope only a single visible phase and no inclusion of any colored iron-rich Show phase. The products obtained are practically iron-free and only contain a certain very limited amount of clay, especially if you put it to a certain extent uses particularly low-alumina minerals.
Zum Beispiel ergab ein Serpentin mit der Rohzusammensetzung Si 02 39,20/" Fe, 0, 5,8"/" Fe 0 0,9"/" A1203 1,80/" MgO 37,80/, (und eine gewisse Menge Wasser), der mit 200/, Holzkohle in dem weiter oben beschriebenen Zentrifugalofen behandelt wurde, ein Produkt der Rohzusammensetzung in Gewichtsprozenten Si 02 41,40/" MgO 55,90/0, A403 2,7 °,7o (.Molekularverhältnis Mg 0 : Si 02 = 2,01) nahe der des F orsterites S'02 42,7°/0, Mg 0 57,3°/o (Molekularverhältnis Mg0 : Si02 = 2,00).For example, a serpentine with the raw composition Si 02 39.20 / " Fe, 0.5.8" / "Fe 0 0.9" / "A1203 1.80 /" MgO 37.80 /, (and a certain amount Water), which was treated with 200% charcoal in the centrifugal furnace described above, a product of the raw composition in percent by weight Si 02 41.40 / "MgO 55.90 / 0, A403 2.7 °, 7o (.Molecular ratio Mg 0 : Si 02 = 2.01) close to that of the forsterites S'02 42.7%, Mg 0 57.3% (molecular ratio Mg0: Si02 = 2.00).
Die erhaltenen Produkte, die praktisch aus dem fast reinen Forsterit bestehen, stellen eine der interessanten Ausgangsstoffe für die Herstellung von keramischen Stücken oder Steinen mit hoher Feuerfestigkeit oder für jede andere Anwendung dieser Art dar. Der Schmelzpunkt der so erhaltenen feuerfesten Teile liegt nahe bei dem des Forsterites, d. h. in der Nähe von 1900°, wobei der Erweichungspunkt unter Belastung sehr erhöht ist infolge der Entfernung von eisenhaltigen schmelzbaren Produkten und der überschüssigen Kieselsäure, die mit dem Forsterit ein Eutektikum mit niedrigem Schmelzpunkt bildet.The products obtained, practically from the almost pure forsterite are one of the interesting starting materials for the production of ceramic pieces or stones with high fire resistance or for any other Application of this kind. The melting point of the refractory parts thus obtained is close to that of the Forsterites, d. H. near 1900 °, being the softening point under load is very increased due to the removal of ferrous fusible Products and the excess silica that form a eutectic with the forsterite forms with a low melting point.
Gemäß der Erfindung erfolgt die Entfernung der in dem :Mineral enthaltenen Kieselsäure im wesentlichen auf zwei Wegen: 1. durch Bildung von Ferrosilicium und einer Siliciumschmelze, 2. durch Bildung des flüchtigen Siliciumprotoxydes Si 0.According to the invention, those contained in the: mineral are removed Silica essentially in two ways: 1. by the formation of ferrosilicon and a silicon melt, 2. through the formation of the volatile silicon protoxide Si 0.
Jedoch ist die Entfernung oft begleitet von Verlusten an Magnesiumoxyd. Wenn die Masse des auf hohe Temperatur gebrachten Produktes stark carburierend ist, wird das durch Reduktion des magnesiahaltigen Minerals gebildete Magnesium in Richtung auf die kalten Teile herausdestilliert, und das Silikat verarmt an Magnesia. Diese Verluste können nicht vernachlässigbar sein, und es ist daher in der Praxis außerordentlich schwierig, ein Produkt zu erhalten, das noch reicher an '.Magnesia ist als der Forsterit, selbst wenn man die Entfernung der Kieselsäure durch Zugabe von Eisen (Bildung von Ferrosilicium in einem reduzierenden Medium) begünstigt.However, the removal is often accompanied by losses of magnesium oxide. If the mass of the product brought to high temperature is strongly carburizing, the magnesium formed by the reduction of the magnesia-containing mineral is directed towards distilled out onto the cold parts, and the silicate becomes depleted in magnesia. These Losses cannot be negligible and therefore it is extraordinary in practice difficult to obtain a product that is even richer in magnesia than forsterite, even if the silica is removed by adding iron (formation of Ferrosilicon in a reducing medium) favors.
Um diesen Nachteil zu beheben und um ohne weiteres beim Ausgehen von Silicium-Magnesium-Mineralien Produkte zu erhalten, die eine Zusammensetzung sehr nahe der des Forsterites (Si0" - 2Mg0) aufweisen, verfährt man vorteilhaft wie folgt.In order to remedy this disadvantage and to avoid further problems when starting from Get silicon-magnesium-minerals products that have a very composition close to that of the forsterite (Si0 "- 2Mg0), it is advantageous to proceed as follows.
Man verwendet in dem Ofen oder wo man die Behandlung durchführt eine oxydierende Atmosphäre (Luft, Sauerstoff oder sauerstoffhaltige, durch Magnesium reduzierbare Stoffe). Man muß auch in der Nähe der Brennzone, die notwendig ist, um das Eisen und einen Teil der Kieselsäure zu entfernen, eine hinreichende oxydierende Zone schaffen, um dem Magnesium, das der Menge des in der Brennzone reduzierten Magnesiums entspricht, Gelegenheit zu geben, sich wieder zum Magnesiumoxyd zurückzuoxydieren, wobei dieses sich anschließend mit dem silikathaltigen Produkt unter Forsteritbildung verbindet.One uses one in the oven or where the treatment is being carried out oxidizing atmosphere (air, oxygen or oxygen-containing, due to magnesium reducible substances). One must also be close to the burning zone, which is necessary to remove the iron and some of the silica, a sufficient oxidizing agent Create zone to the magnesium, which the amount of reduced in the burning zone Magnesium equates to giving the opportunity to re-oxidize itself back to magnesium oxide, this then becomes with the silicate-containing product to form forsterite connects.
Unter diesen Bedingungen wird die Magnesiummenge, die gegen die kalten Teile der Vorrichtung destilliert, zur Masse unter Bildung von Silikat zurückgeführt, die Verluste an Magnesia sind gering, und das Endprodukt stellt eine :Masse dar, die im wesentlichen der des Forsterites (Si 0. - 2 Mg 0) identisch. ist.Under these conditions, the amount of magnesium that distills against the cold parts of the device is returned to the mass with the formation of silicate, the losses of magnesia are low, and the end product is a mass essentially that of forsterite (Si 0. - 2 Mg 0) identical. is.
Es ist zu beachten, daß das flüchtige Oxyd (Si 0) sich weniger leicht als das :Magnesium oxydiert, wobei die gebildete Kieselsäure nicht chemisch durch die Ausgangsmasse gebunden wird, die einen Überschuß dieses Oxydes (S'02) gegenüber dem Forsterit aufweist.It should be noted that the volatile oxide (Si 0) differs less easily than that: Magnesium oxidizes, whereby the silicic acid formed does not chemically pass through the starting material is bound, which is an excess of this oxide (S'02) the forsterite has.
Infolge der großen Affinität des Magnesiums zum Sauerstoff kann man als sauerstoffhaltige Verbindungen außer Luft die verschiedensten Produkte und insbesondere Kohlendioxyd, das leicht durch Kohle reduzierbar ist, allein oder im Gemisch mit Kohlenoxyd oder anderen Gasen verwenden.As a result of the great affinity of magnesium for oxygen one can as oxygen-containing compounds, besides air, the most varied of products and in particular Carbon dioxide, which is easily reducible by charcoal, alone or in admixture with Use carbon dioxide or other gases.
Als geeignete Öfen zur Durchführung dieser Behandlungen kann man vorteilhaft die elektrischen Öfen verwenden, die einen oder mehrere Graphitstrahler enthalten, in denen man sehr leicht eine Atmosphäre erzeugt, die aus Kohlenoxyd und einer kleinen Menge Kohlendioxyd besteht.Suitable ovens for performing these treatments can be advantageous use electric furnaces that contain one or more graphite radiators, in which it is very easy to create an atmosphere made up of carbon monoxide and a small one Amount of carbon dioxide.
Wenn der Sauerstoff durch Luft zugeführt wird, sind die Sonnenöfen besonders zu empfehlen. Zum Beispiel ergab in einem Sonnenofen die Behandlung eines Minerals der Rohzusammensetzung: Si 02 37,8 °/o, Mg 0 36,9 °/o, A12 03 2,8 %, Fe, 03 8,2 °/o, Ca 0 1,2 °/o und H20 13,10/, in Gegenwart von 10 °/o Holzkohle bei hoher Temperatur ein Endprodukt, das eine Rohzusammensetzung aufwies: Si 02 42 "/o, Mg 0 54,5 °/o, A1203 2°/0, Fe 0 0,5°/o und Ca 0 10/" wobei die Verluste an Magnesia unter 5 °/o der Ausgangsmenge Magnesia betragen.If the oxygen is supplied by air, the solar ovens are particularly recommended. For example, treatment of a mineral in a solar furnace gave the raw composition: Si 02 37.8%, Mg 0 36.9%, A12 03 2.8%, Fe, 03 8.2%, Ca 0 1.2% and H20 13.10 /, in the presence of 10% charcoal at high temperature an end product which had a raw composition: Si 02 42 "/ o, Mg 0 54.5%, A1203 2 0/0, Fe 0 0.5% and Ca 0 10 / " , the losses of magnesia being less than 5% of the initial quantity of magnesia.
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