DE10227041A1 - Production of (organo)halosilanes, used in pyrolysis to recover pure silicon and silicon tetrahalide, uses microwave energy in reacting silicon with e.g. halogen, organohalogen compound, hydrogen halide, halosilane or mixture - Google Patents
Production of (organo)halosilanes, used in pyrolysis to recover pure silicon and silicon tetrahalide, uses microwave energy in reacting silicon with e.g. halogen, organohalogen compound, hydrogen halide, halosilane or mixtureInfo
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Halosilanen durch Umsetzung von Silicium mit einem Halogen oder einer Halogenverbindung. The present invention relates to a method for Production of halosilanes by reacting silicon with a halogen or a halogen compound.
Ein wichtiger Vertreter der Halosilane ist das Siliciumtetrachlorid (Tetrachlorsilan), bei dem es sich um eine wasserhelle, farblose, leicht bewegliche, erstickend riechende, an der Luft rauchende Flüssigkeit handelt. Siliciumtetrachlorid wird zur Herstellung von Siliconen, Silanen und Kieselsäureestern, zur Gewinnung von SiO2, von sehr reinem Si sowie zur Oberflächenbehandlung von Polymeren und Metallen verwendet. An important representative of the halosilanes is silicon tetrachloride (tetrachlorosilane), which is a water-bright, colorless, easy-to-move, smelly-smelling, air-smoking liquid. Silicon tetrachloride is used for the production of silicones, silanes and silicic acid esters, for the production of SiO 2 , of very pure Si as well as for the surface treatment of polymers and metals.
Es ist bekannt, Siliciumtetrachlorid herzustellen, indem man ein Gemisch aus geglühter Kieselsäure und Kohle im Chlorstrom erhitzt oder Ferrosilicium in Gegenwart von SiC bei 500-1.000°C chloriert. It is known to produce silicon tetrachloride by to mix a mixture of annealed silica and coal Chlorine stream heated or ferrosilicon in the presence of SiC chlorinated at 500-1,000 ° C.
Ähnliche Verfahren finden zur Herstellung von weiteren Halosilanen Anwendung. Similar processes are used to produce others Halosilanes application.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Halosilanen anzugeben, das sich mit einem besonders geringen Energieeinsatz durchführen läßt. The invention has for its object a method for Manufacture of halosilanes to indicate that deals with a can carry out particularly low energy consumption.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der angegebenen Art dadurch gelöst, daß man das Silicium mit einer Gasatmosphäre des Halogens oder der Halogenverbindung kontaktiert und mit Mikrowellenenergie beaufschlagt. This object is achieved in a method of specified type in that the silicon with a gas atmosphere of the halogen or the halogen compound contacted and charged with microwave energy.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat sich gezeigt, daß das Silicium besser reagiert, je größer dessen Korngröße ist. So wird vorzugsweise erfindungsgemäß Silicium mit einer Korngröße von >70 µm verwendet. When carrying out the method according to the invention it was shown that the silicon reacts better, the larger whose grain size is. So is preferably according to the invention Silicon with a grain size of> 70 microns used.
Vorzugsweise wird kristallines, insbesondere grobkristallines, Silicium eingesetzt. Hierbei können auch Einkristalle, beispielsweise aus Waver-Abfallstücken, eingesetzt werden. Dies schließt jedoch nicht aus, daß auch amorphes Silicium eingesetzt werden kann. Vorzugsweise wird dieses im Gemisch mit kristallinem Silicium verwendet, wobei sich besonders gute Reaktionsergebnisse gezeigt haben. Crystalline is preferred, in particular coarsely crystalline, silicon used. Here, single crystals, for example from waste pieces of waver. However, this does not exclude that amorphous silicon can be used. This is preferably mixed used with crystalline silicon, being particularly have shown good reaction results.
Bei einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens setzt man Silicium in Verbindung mit einem Katalysator/Promotor ein. Derartige Katalysatoren/Promotoren sind vorzugsweise Metalle oder Metallverbindungen, insbesondere Kupfer. In a further embodiment of the invention Process is combined with a silicon Catalyst / promoter. Such catalysts / promoters are preferably metals or metal compounds, especially copper.
Bei einer anderen Variante setzt man Silicium in Verbindung mit einer Mikrowellenenergie absorbierenden und thermische Energie auf Silicium übertragenden Substanz ein. Diese Substanz kann gleichzeitig als Katalysator/Promotor wirken. Eine solche Substanz ist beispielsweise Kupfer. Another variant uses silicon with a microwave energy absorbing and thermal Energy on silicon-transferring substance. This Substance can act as a catalyst / promoter at the same time. One such substance is copper.
Mit derartigen Substanzen und/oder Katalysatoren/Promotoren läßt sich insbesondere amorphes Silicium oder Silicium mit einer relativ geringen Korngröße (beispielsweise unter 70 µm) umsetzen. With such substances and / or catalysts / promoters can be amorphous silicon or silicon in particular a relatively small grain size (e.g. below 70 µm).
Wenn man daher davon ausgeht, daß die Reaktionsfähigkeit des Siliciums beim erfindungsgemäßen Verfahren korngrößenabhängig ist, wird vorzugsweise bei höheren Korngrößen, beispielsweise >70 µm, nur mit Silicium gearbeitet, während man bei geringeren Korngrößen zusätzlich entsprechende Substanzen einsetzt, die die Reaktion fördern (Katalysatoren, Promotoren, Mikrowellenenergie absorbierende Substanzen etc.). So if you assume that responsiveness of silicon in the method according to the invention grain size-dependent, is preferred for larger grain sizes, for example> 70 µm, only worked with silicon, while one with correspondingly smaller grain sizes Uses substances that promote the reaction (catalysts, Promoters, microwave energy absorbing substances Etc.).
Wie erwähnt, wird das Silicium zur Umsetzung mit einer Gasatmosphäre des Halogens oder der Halogenverbindung kontaktiert. Bevorzugt werden Gasatmosphären aus dem Halogen selbst oder Halogenwasserstoffverbindungen verwendet, wobei zur Herstellung von Siliciumtetrachlorid eine Chlor-Atmosphäre eingesetzt wird. Was die Halogenverbindungen anbetrifft, so können auch Organohalogenverbindungen eingesetzt werden. As mentioned, the silicon is used to react with a Halogen or halogen compound gas atmosphere contacted. Gas atmospheres from the halogen are preferred itself or hydrogen halide compounds used, wherein for the production of silicon tetrachloride Chlorine atmosphere is used. As for the halogen compounds As regards, organohalogen compounds can also be used become.
Damit die erfindungsgemäße Umsetzung kontinuierlich abläuft, wird vorzugsweise nicht-gepulste Mikrowellenenergie eingesetzt. Zur Erzeugung der gewünschten Mikrowellenenergie kann auf bekannte Mikrowellenöfen zurückgegriffen werden. So that the implementation of the invention continuously expires, is preferably non-pulsed microwave energy used. To create the desired one Microwave energy can use known microwave ovens become.
Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispieles erläutert. Das Verfahren wurde im Labormaßstab durchgeführt. The method according to the invention is carried out explained below using an exemplary embodiment. The process was carried out on a laboratory scale.
Um normale Glasapparaturen und Inertgasmethoden drucklos verwenden zu können, wurde ein modifizierter Haushaltsmikrowellenofen verwendet. Der Sicherheitskäfig des Ofens wurde an drei Stellen mit Bohrungen versehen. Diese Bohrungen hatten einen Abstand von 10 cm, wobei die mittlere Bohrung zentrisch angeordnet wurde. Um zu gewährleisten, daß die Apparatur immer im aktiven Bereich des Ofens lag, bildeten die Bohrungen eine Linie mit der Austrittsöffnung des Magnetrons. Die normale Drehung des Tellers wurde durch Verwendung einer Keramikfliese unterbunden, die keine Verbindung zur Antriebseinheit besaß. To normal glass equipment and inert gas methods without pressure To be able to use was a modified Household microwave oven used. The oven's safety cage was drilled in three places. This Holes were spaced 10 cm apart, with the middle one Hole was arranged centrally. To ensure, that the equipment was always in the active area of the furnace, the holes formed a line with the outlet opening of the magnetron. The normal rotation of the plate was through Prevented using a ceramic tile that did not Has connection to the drive unit.
Um eine Freisetzung von Energie in die Umgebung zu verhindern, wurden die drei Bohrlöcher jeweils mit Hilfe eines 12 cm langen Kupfertubus abgeschirmt. Die Länge des Tubus entsprach der Wellenlänge der verwendeten Frequenz von 2.450 MHz (etwa 12 cm), die für diese Öfen obligatorisch ist. Distanzstücke aus Laborglas ermöglichten den Anschluß von üblichem Laborequipment. To release energy into the environment too prevent the three holes from being drilled using a 12 cm long copper tube shielded. The length of the tube corresponded to the wavelength of the frequency used of 2,450 MHz (about 12 cm), which is mandatory for these ovens. Spacers made of laboratory glass made it possible to connect usual laboratory equipment.
Es wurde ein Mikrowellenofen der Firma Panasonic (Modell NN-T251W) verwendet, der im Gegensatz zu Geräten anderer Hersteller bei reduzierter Leistung kontinuierlich einstrahlte und nicht pulste. A Panasonic microwave oven (model NN-T251W) used, unlike other devices Manufacturer continuously with reduced performance irradiated and did not pulse.
Im Mikrowellenofen wurde ein U-Rohr angeordnet. Im U-Rohr wurde eine abgewogene Menge Silicium auf einem etwas ausgehöhlten Schamottestein vorgelegt. A U-tube was placed in the microwave oven. In the U-tube was a weighed amount of silicon on something hollowed-out firebrick.
Zur Anwendung kam eine Charge von kristallinem Silicium mit einer Reinheit von 99, 99% und einer Korngröße von 70-400 µm. Nach dem Evakuieren und Belüften mit einer N2 -Atmosphäre wurde Cl2/HCl/CH3Cl durch die Apparatur geleitet. Das Gas durchströmte vorher noch eine Waschflasche mit H2SO4 konz und wurde nach der Reaktion mittels einer Kühlfalle (N2 fl.) ausgefroren. A batch of crystalline silicon with a purity of 99.99% and a grain size of 70-400 μm was used. After evacuating and venting with an N 2 atmosphere, Cl 2 / HCl / CH 3 Cl was passed through the apparatus. The gas previously flowed through a wash bottle with H 2 SO 4 conc and was frozen out after the reaction using a cold trap (N 2 fl.).
Nachdem die Cl2/HCl/CH3Cl-Atmosphäre um das Silicium herum aufgebaut worden war, wurde der Mikrowellenofen mit einer Leistung von 250 W eingeschaltet, und es wurde abgewartet, bis das Silicium unter Glühen weitgehend abreagiert hatte. After the Cl 2 / HCl / CH 3 Cl atmosphere was built up around the silicon, the microwave oven was switched on with a power of 250 W and it was waited until the silicon had reacted largely under annealing.
Dies erfolgte sowohl bei Cl2 als auch bei HCl und CH3Cl nach ca. 5 min. Das Cl2/HCl/CH3Cl wurde daraufhin durch N2 ersetzt, und die Kühlfalle wurde aufgetaut. This took place both with Cl 2 and with HCl and CH 3 Cl after approx. 5 min. The Cl 2 / HCl / CH 3 Cl was then replaced by N 2 and the cold trap was thawed.
In den drei Fällen liefen folgende Reaktionen ab:
0,4 g Si + Cl2(g) → SiCl4 (isolierte Ausbeute: 1,17 g =
48, 75°)
0,4 g Si + HCl(g) → HSiCl3 + SiCl4 + weitere (isolierte
Ausbeute: 1,08 g = 40% bezogen auf
Si)
0,4 g Si + CH3Cl → Me2SiCl2 (50%) + MeSiCl3 (20%)
+ Me3SiCl (30%)
The following reactions occurred in the three cases:
0.4 g Si + Cl 2 (g) → SiCl 4 (isolated yield: 1.17 g = 48, 75 °)
0.4 g Si + HCl (g) → HSiCl 3 + SiCl 4 + others (isolated yield: 1.08 g = 40% based on Si)
0.4 g Si + CH 3 Cl → Me 2 SiCl 2 (50%) + MeSiCl 3 (20%) + Me 3 SiCl (30%)
Durch Verdünnen des CH3Cl-Gases mit Argongas läßt sich die
Ausbeute an Dimethyldichlorsilan noch weiter erhöhen:
0,4 g Si + CH3Cl/Ar (1 : 1) → Me2SiCl2 (71%) + MeSiCl3 (8%)
+ Me3SiCl (18%) + Me4Si (3%)
The yield of dimethyldichlorosilane can be increased even further by diluting the CH 3 Cl gas with argon gas:
0.4 g Si + CH 3 Cl / Ar (1: 1) → Me 2 SiCl 2 (71%) + MeSiCl 3 (8%) + Me 3 SiCl (18%) + Me 4 Si (3%)
Daneben werden noch geringere Menge an SiCl4 nachgewiesen. Durch die vorstehend beschriebene Reaktion mit Methylchlorid wird eine neue direkte Synthese zur Verfügung gestellt. Als Halogenverbindung sind speziell ungesättigte Halogenkohlenwasserstoffe, wie beispielsweise Vinylchlorid, Allylchlorid etc. sowie die entsprechenden Bromide verwendbar. Aus Kostengründen kann man als Silicium auch Siliciumlegierungen, insbesondere Ferrosilicium, einsetzen. Ferrosilicium kann einen unterschiedlichen Fe-Gehalt aufweisen und sämtliche Partikelgrößen besitzen. Hierdurch wird eine wesentliche Kostenreduktion erreicht. In addition, even smaller amounts of SiCl 4 are detected. A new direct synthesis is provided by the reaction with methyl chloride described above. Specifically unsaturated halogenated hydrocarbons such as vinyl chloride, allyl chloride etc. and the corresponding bromides can be used as the halogen compound. For cost reasons, silicon alloys, in particular ferrosilicon, can also be used as silicon. Ferrosilicon can have a different Fe content and all particle sizes. This leads to a significant reduction in costs.
Der Einsatz von CH3Cl/HCl- und CH3Cl/Cl2- sowie von
HCl/Cl2-Gemischen führt zu unterschiedlichen SiH-haltigen
Produkten: MeHSiCl2, MeH2SiCl, H3SiCl, H2SiCl2, Cl3SiH.
Durch den Zusatz von Cl2 wird der Chlorgehalt erhöht. Eine
Erhöhung von HCl führt zu einem höheren SiH-Gehalt.
Allgemein ausgedrückt: Das Mischen von Reaktionsgasen,
beispielsweise auch H2C =CHCl/CH3Cl, H2C =CH-CH2Cl/CH3Cl bzw.
H2C=CH-Cl, führt zu einer unterschiedlichen
Organosubstitution am Silicium.
Beispiel
98,5% Ferro-Si, CH3Cl/Ar 1 : 1
MeSiCl3 6,4%
Me2SiCl2 82%
Me3SiCl 11,6%
The use of CH 3 Cl / HCl and CH 3 Cl / Cl 2 as well as HCl / Cl 2 mixtures leads to different SiH-containing products: MeHSiCl 2 , MeH 2 SiCl, H 3 SiCl, H 2 SiCl 2 , Cl 3 SiH. The chlorine content is increased by adding Cl 2 . An increase in HCl leads to a higher SiH content. Generally speaking, the mixing of reaction gases, for example also H 2 C = CHCl / CH 3 Cl, H 2 C = CH-CH 2 Cl / CH 3 Cl or H 2 C = CH-Cl, leads to a different organosubstitution on the silicon , Example 98.5% Ferro-Si, CH 3 Cl / Ar 1: 1
MeSiCl 3 6.4%
Me 2 SiCl 2 82%
Me 3 SiCl 11.6%
Durch Verdoppelung der Ar-Menge läßt sich der Me2SiCl2- Gehalt auf > 90% steigern. By doubling the amount of Ar, the Me 2 SiCl 2 content can be increased to> 90%.
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2002
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