DE102008025263B4 - Process for purifying metallurgical silicon - Google Patents

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Abstract

Verfahren zum Aufreinigen von metallurgischem Silicium mit den folgenden Schritten: Vermischen von festem halogenidhaltigem Silicium mit dem zu reinigenden metallurgischen Silicium, wobei als halogenidhaltiges Silicium ein solches verwendet wird, das im Gemisch mit Si-Anteilen Halogensilan-Anteile enthält; Schmelzen der Mischung und dadurch Aussublimieren der Verunreinigungen und Entfernen derselben aus der Schmelze in der Form von Metallhalogeniden.A method of purifying metallurgical silicon comprising the steps of: mixing solid halide-containing silicon with the metallurgical silicon to be cleaned, using as the halide-containing silicon one containing halosilane portions in admixture with Si portions; Melting the mixture and thereby sublimating the impurities and removing them from the melt in the form of metal halides.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufreinigen von metallurgischem Silicium.The present invention relates to a method for purifying metallurgical silicon.

Aus der US 4 312 849 A ist ein Verfahren zum Entfernen von Phosphorverunreinigungen in einem Verfahren zum Aufreinigen von Silicium bekannt, bei dem eine Siliciumschmelze hergestellt und die Schmelze mit einer Chlorquelle behandelt wird, um Phosphor zu entfernen. Als bevorzugte Chlorquelle wird eine gasförmige Chlorquelle verwendet, insbesondere Cl2. Als andere Chlorquellen werden COCl2 und CCl4 angegeben. Der Schmelze wird zusätzlich Aluminium zugesetzt. Das die Chlorquelle enthaltende Gas wird durch die Schmelze geblasen.From the US 4,312,849 A For example, there is known a process for removing phosphor impurities in a process for purifying silicon, in which a silicon melt is prepared and the melt is treated with a source of chlorine to remove phosphorus. The preferred source of chlorine is a gaseous source of chlorine, in particular Cl 2 . As other chlorine sources COCl 2 and CCl 4 are given. The melt is additionally added aluminum. The gas containing the chlorine source is blown through the melt.

Aus der DE 29 29 089 A1 ist ein Verfahren zur Veredelung und Züchtung von Siliciumkristallen bekannt, bei dem man ein Gas mit einer Siliciumschmelze reagieren lässt, wobei das Gas aus der Gruppe ausgewählt ist, die nassen Wasserstoff, Chlorgas, Sauerstoff und Chlorwasserstoff umfasst.From the DE 29 29 089 A1 For example, there is known a method of refining and growing silicon crystals, which comprises reacting a gas with a silicon melt, the gas being selected from the group consisting of wet hydrogen, chlorine gas, oxygen and hydrogen chloride.

Die EP 0 007 063 A1 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium, bei dem ein Gemisch aus Kohlenstoff und Silicium zur Ausbildung einer Schmelze erhitzt und ein Chlor und Sauerstoff enthaltendes Gas durch die Schmelze geleitet wird.The EP 0 007 063 A1 describes a process for the production of polycrystalline silicon in which a mixture of carbon and silicon is heated to form a melt and a chlorine and oxygen-containing gas is passed through the melt.

Wie die vorstehenden Ausführungen zeigen, ist es bereits bekannt, Verunreinigungen aus Siliciumschmelzen mit Hilfe von gasförmigen Chlorquellen zu entfernen. Dabei werden Chlorgas oder Chlor enthaltende Gasgemische in die Si-Schmelze eingeleitet. Die Umsetzung einer derartigen Technologie ist jedoch sehr komplex, da die Einleitung des Chlors direkt in die Schmelze erfolgen muss, was in der Regel durch Röhrchen oder spezielle Düsen geschieht. Eine homogene Verteilung des Chlors über die gesamte Schmelze ist damit nur bedingt möglich. Zudem kann durch die Vorrichtungen zur Einleitung des Chlors in die Schmelze die Schmelze selbst beeinträchtigt werden, d. h. es kann beispielsweise zu Verunreinigungen kommen, die aus den Vorrichtungen zur Gaseinleitung herrühren.As the above statements show, it is already known to remove impurities from silicon melts with the aid of gaseous chlorine sources. In this case, chlorine gas or chlorine-containing gas mixtures are introduced into the Si melt. However, the implementation of such a technology is very complex, since the introduction of the chlorine must be done directly in the melt, which is usually done by tubes or special nozzles. A homogeneous distribution of the chlorine over the entire melt is therefore only conditionally possible. In addition, can be affected by the devices for introducing the chlorine into the melt, the melt itself, d. H. For example, it may come to impurities that originate from the devices for gas introduction.

Darüber hinaus ist aus der US 2007/0266826 A1 ein Verfahren zum Aufreinigen von Silicium bekannt, bei dem als Reinigungsmaterial ein Metallhalogenid verwendet wird. Zwar ist in dieser Veröffentlichung ausgeführt, dass als Reinigungsmaterial jedes geeignete Halogenid verwendet werden kann. Sämtliche Ausführungsbeispiele sowie die Ansprüche dieser Veröffentlichung beziehen sich jedoch auf Metallhalogenide. Da ferner als zwingender Verfahrensschritt die Segregation in der Schmelze in zwei Schichten erwähnt wird, betrifft die Veröffentlichung nur solche Halogenide, die den beschriebenen Segregationsvorgang ermöglichen, d. h. Metallhalogenide.In addition, from the US 2007/0266826 A1 a method for purifying silicon is known in which a metal halide is used as the cleaning material. While it is stated in this publication that any suitable halide may be used as the cleaning material. All embodiments and the claims of this publication, however, relate to metal halides. Further, as a mandatory process step, mention is made of melt segregation in two layers, the publication only relates to those halides which enable the described segregation process, ie metal halides.

In der US 5 772 728 A ist ein Verfahren zum Aufreinigen von Silicium enthaltenden festen Rückständen beschrieben, bei dem die festen Rückstände, wahlweise zusammen mit einem Oxidationsmittel, in einen Schmelzofen eingeführt werden, in dem die Rückstände aufgeschmolzen werden und eine geschmolzene Metallphase bilden, die im Wesentlichen Silicium und eine Calciumsilikatschlacke enthält.In the US 5,772,728 A discloses a process for purifying silicon-containing solid residues, in which the solid residues, optionally together with an oxidizing agent, are introduced into a melting furnace in which the residues are melted to form a molten metal phase containing essentially silicon and a calcium silicate slag ,

Bei dem in der AT 200106 B beschriebenen Verfahren werden als Halogenierungsmittel gasförmige Substanzen zugeführt. Hierbei werden die gasförmigen Halogenierungsmittel zweckmäßig einem inerten Gasstrom beigemischt und durch diesen einer Schmelze zugeführt.In the in the AT 200106 B described methods are fed as halogenating gaseous substances. Here, the gaseous halogenating agents are suitably added to an inert gas stream and fed through this a melt.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Aufreinigen von metallurgischem Silicium zu schaffen, das auf besonders einfache und effektive Weise durchführbar ist.The present invention has for its object to provide a method for purifying metallurgical silicon, which is feasible in a particularly simple and effective manner.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einer ersten Variante der Erfindung durch ein Verfahren zum Aufreinigen von metallurgischem Silicium mit den Merkmalen von Patentanspruch 1 gelöst.This object is achieved in a first variant of the invention by a method for purifying metallurgical silicon having the features of claim 1.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren findet somit keine gasförmige Chlorquelle zum Aufreinigen des metallurgischen Siliciums Verwendung, wie dies beim Stand der Technik der Fall ist, sondern es wird festes halogenidhaltiges Silicium mit dem zu reinigenden metallurgischen Silicium vermischt, wobei als halogenidhaltiges Silicium ein solches verwendet wird, das im Gemisch mit Si-Anteilen Halogensilan-Anteile enthält, und das resultierende Gemisch wird aufgeschmolzen. Dadurch werden die Verunreinigungen, insbesondere Schwermetalle in der Form von Chloriden, beispielsweise FeCl3, aussublimiert und damit aus der Schmelze entfernt.In the method according to the invention thus no gaseous chlorine source for purifying the metallurgical silicon is used, as is the case in the prior art, but it is mixed solid halide-containing silicon with the metallurgical silicon to be purified, being used as the halide-containing silicon, such in the mixture with Si-containing halosilane components, and the resulting mixture is melted. As a result, the impurities, especially heavy metals in the form of chlorides, such as FeCl 3 , are sublimated and thus removed from the melt.

Die vorstehend genannte Aufgabe wird bei einer zweiten Variante der Erfindung durch ein Verfahren zum Aufreinigen von metallurgischem Silicium mit den Merkmalen von Patentanspruch 2 gelöst.The above object is achieved in a second variant of the invention by a method for purifying metallurgical silicon having the features of claim 2.

Bei dieser zweiten Verfahrensvariante findet daher kein vorheriges Mischen des halogenidhaltigen Siliciums mit dem zu reinigenden metallurgischen Silicium statt, sondern das halogenidhaltige Silicium wird direkt in eine Schmelze aus dem zu reinigenden metallurgischen Silicium eingeführt. Auch hierdurch werden Verunreinigungen des zu reinigenden Siliciums aussublimiert und von der Schmelze in der Form von Metallhalogeniden entfernt.In this second variant of the method, therefore, no prior mixing of the halide-containing silicon with the metallurgical silicon to be purified takes place, but the halide-containing silicon is introduced directly into a melt of the metallurgical silicon to be purified. Also, this contaminants of the silicon to be purified are sublimated and removed from the melt in the form of metal halides.

Erfindungsgemäß wird als halogenidhaltiges Silicium ein solches verwendet werden, das im Gemisch mit Si-Anteilen Halogensilan-Anteile enthält. Derartige Halogensilane (SinX2n+2, wobei X Halogen und n 1–10, vorzugsweise 1–3, bedeuten) sind vorzugsweise in den Leerräumen von chlorhaltigen Siliciumkörnern vorhanden (physikalisch), können aber auch durch chemische Bindungen fest an Siliciumatome (Si-X) gebunden sein.According to the invention, the halide-containing silicon used is one which contains halosilane components in a mixture with Si components. Such halosilanes (Si n X 2n + 2 , wherein X is halogen and n 1-10, preferably 1-3) are preferably present in the voids of chlorine-containing silicon grains (physically), but can also be fixed by chemical bonds to silicon atoms (Si -X).

Der entsprechende Halogenidgehalt kann durch Titration mit Silbernitrat (nach Mohr) quantitativ bestimmt werden. IR-spektroskopische Messungen (ATR-Technik, Diamant Einfachreflexion) an chloridhaltigem Silicium zeigen ein Signal bei 1029 cm–1. Die Stärke ist abhängig vom Halogenidgehalt und nimmt bei steigendem Halogenidgehalt zu.The corresponding halide content can be determined quantitatively by titration with silver nitrate (according to Mohr). IR spectroscopic measurements (ATR technique, diamond single reflection) of chloride-containing silicon show a signal at 1029 cm -1 . The strength depends on the halide content and increases with increasing halide content.

Das halogenidhaltige Silicium findet vorzugsweise mit einem Halogenidgehalt von 1 at% bis 50 at% Verwendung.The halide-containing silicon is preferably used with a halide content of 1 at% to 50 at%.

Um eine gute Vermischung des halogenidhaltigen Siliciums mit dem aufzureinigenden metallurgischen Silicium zu erreichen, findet vorzugsweise granulares, insbesondere feinkörniges, halogenidhaltiges Silicium Verwendung. Die Korngröße beträgt dabei zweckmäßigerweise 50 μm bis 20.000 μm. Das halogenidhaltige Silicium besitzt vorzugsweise eine Schüttdichte von 0,2 g/cm3 bis 1,5 g/cm3.In order to achieve a good mixing of the halide-containing silicon with the metallurgical silicon to be purified, it is preferred to use granular, in particular fine-grained, halide-containing silicon. The grain size is expediently 50 microns to 20,000 microns. The halide-containing silicon preferably has a bulk density of 0.2 g / cm 3 to 1.5 g / cm 3 .

Der Halogenidgehalt ist von der Korngröße abhängig. Mit wachsender Korngröße steigt der Halogenidgehalt.The halide content depends on the grain size. With increasing grain size, the halide content increases.

Eine weitere Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens zeichnet sich dadurch aus, dass der Halogenidgehalt des zum Aufreinigen verwendeten halogenidhaltigen Siliciums durch eine Nachbehandlung eingestellt wird. Diese Nachbehandlung findet vorzugsweise unter Vakuum statt. Beispielsweise wurde der Siliciumchloridgehalt von chloridhaltigem Silicium einer bestimmten Sorte (Korngröße 50 μm bis 20.000 μm (ohne Sieben), Chloridgehalt 15%) durch Ausheizen auf 1.150°C über 4 Stunden bis auf einen Chloridgehalt von 4% reduziert. Geeignete Nachbehandlungsverfahren sind beispielsweise Ausheizen, Ausheizen unter Vakuum, Zerkleinern oder Sieben.A further variant of the method according to the invention is characterized in that the halide content of the halide-containing silicon used for the purification is adjusted by means of a post-treatment. This aftertreatment preferably takes place under vacuum. For example, the silicon chloride content of chloride-containing silicon of a certain grade (grain size 50 μm to 20,000 μm (without sieves), chloride content 15%) was reduced by baking to 1,150 ° C over 4 hours to a chloride content of 4%. Suitable aftertreatment methods include, for example, baking, baking under vacuum, crushing or sieving.

Es hat sich gezeigt, dass mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ohne aufwendige Einrichtungen zum Einleiten von Gas in die Schmelze gute Ergebnisse in Bezug auf die Aufreinigung von metallurgischem Silicium erzielt werden können. Durch dieses Verfahren konnten insbesondere Schwermetalle in der Form von Chloriden einwandfrei aus der Schmelze entfernt werden.It has been shown that good results with respect to the purification of metallurgical silicon can be achieved with the method according to the invention without elaborate means for introducing gas into the melt. In particular heavy metals in the form of chlorides could be perfectly removed from the melt by this process.

Bei einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Schmelze mit halogenidhaltigem Silicium nachgefüttert. Mit „Schmelze” ist hierbei die aus dem Gemisch aus halogenidhaltigem Silicium und zu reinigendem Silicium bestehende Schmelze oder die allein aus zu reinigendem Silicium bestehende Schmelze gemeint. In beiden Fällen kann durch das vorgenommene „Nachfüttern” der entsprechende Reinigungsprozess eingestellt werden, beispielsweise nachreguliert werden oder erneut begonnen werden.In a further embodiment of the method according to the invention, the melt is fed with halide-containing silicon. By "melt" herein is meant the melt consisting of the mixture of halide-containing silicon and silicon to be purified, or the melt consisting solely of silicon to be cleaned. In both cases, the appropriate cleaning process can be set, for example readjusted or restarted, by the "refilling" process.

Noch eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zeichnet sich dadurch aus, dass die Schmelze homogenisiert wird. Dies kann beispielsweise über eine Agitation der Schmelze erfolgen, insbesondere durch Tiegelrotation, Einsatz eines Rührwerkes etc. Die Schmelze kann jedoch auch allein dadurch homogenisiert werden, dass sie über eine ausreichende Zeit stehengelassen wird, so dass sich hierbei durch Konvektion eine geeignete Homogenisierung ergibt.Yet another embodiment of the method according to the invention is characterized in that the melt is homogenized. This can be done, for example, via an agitation of the melt, in particular by crucible rotation, use of a stirrer, etc. However, the melt can also be homogenized solely by allowing it to stand for a sufficient time, so that convection results in a suitable homogenization.

Das erfindungsgemäße Aufreinigungsverfahren kann insbesondere bei Si-Kristallisationsverfahren eingesetzt werden, beispielsweise bei Blockgussverfahren, Czochralsky-Verfahren, EFG-Verfahren, String-Ribbon-Verfahren, RSG-Verfahren. Das erfindungsgemäße Verfahren wird dabei zum Aufreinigen der Si-Schmelze verwendet, aus der die Kristalle erzeugt werden. Beim Blockgussverfahren werden multikristalline Si-Blöcke hergestellt, indem man durch kontrolliertes Erstarren Kristalle von bis zu mehreren Zentimetern Breite durch den ganzen Block wachsen lässt. Beim EFG-Verfahren (Edgedefined Film Growth) wird ein achteckiges „Rohr” aus der Siliciumschmelze gezogen. Das entstandene multikristalline Rohr wird an den Kanten zersägt und zu Wafern verarbeitet.The purification process according to the invention can be used in particular in Si crystallization processes, for example in block casting processes, Czochralsky processes, EFG processes, string-ribbon processes, RSG processes. The process according to the invention is used for purifying the Si melt from which the crystals are produced. In the ingot casting process, multicrystalline Si blocks are produced by allowing crystals of up to several centimeters width to grow through the block by controlled solidification. In the EFG (Edgedefined Film Growth) process, an octagonal "tube" is pulled out of the silicon melt. The resulting multicrystalline tube is sawed on the edges and processed into wafers.

Beim String-Ribbon-Verfahren wird zwischen zwei Drähten ein Band aus der Siliciumschmelze gezogen. Beim RGS-Verfahren (Ribbon Growth an Substrate) entsteht ein Band aus Silicium, indem ein Trägermaterial unter einem Tiegel mit flüssigem Silicium hinwegbewegt wird. Das Czochralsky-Verfahren ist ein Verfahren zur Herstellung von Silicium-Einkristallen, bei dem ein Kristall aus der Siliciumschmelze gezogen wird. Unter Zieh- und Drehbewegungen scheidet sich an einem Kristallisationskeim ein zylindrischer Silicium-Einkristall ab.In the string-ribbon method, a ribbon is drawn from the silicon melt between two wires. In the RGS process (Ribbon Growth on Substrates), a band of silicon is formed by moving a carrier material under a crucible with liquid silicon. The Czochralsky method is a method of producing silicon single crystals by pulling a crystal from the silicon melt. Under pulling and turning movements, a cylindrical silicon single crystal is deposited on a crystallization seed.

Claims (12)

Verfahren zum Aufreinigen von metallurgischem Silicium mit den folgenden Schritten: Vermischen von festem halogenidhaltigem Silicium mit dem zu reinigenden metallurgischen Silicium, wobei als halogenidhaltiges Silicium ein solches verwendet wird, das im Gemisch mit Si-Anteilen Halogensilan-Anteile enthält; Schmelzen der Mischung und dadurch Aussublimieren der Verunreinigungen und Entfernen derselben aus der Schmelze in der Form von Metallhalogeniden.A process for purifying metallurgical silicon comprising the steps of: mixing solid halide-containing silicon with the metallurgical silicon to be purified, such as halide-containing silicon is used, which contains mixed with Si portions halosilane components; Melting the mixture and thereby sublimating the impurities and removing them from the melt in the form of metal halides. Verfahren zum Aufreinigen von metallurgischem Silicium mit den folgenden Schritten: Aufschmelzen des zu reinigenden metallurgischen Siliciums; Einführen von festem halogenidhaltigem Silicium in die Schmelze und dadurch Aussublimieren der Verunreinigungen und Entfernen derselben aus der Schmelze in der Form von Metallhalogeniden, wobei als halogenidhaltiges Silicium ein solches verwendet wird, das im Gemisch mit Si-Anteilen Halogensilan-Anteile enthält.Process for purifying metallurgical silicon, comprising the following steps: Melting the metallurgical silicon to be purified; Introducing solid halide-containing silicon into the melt and thereby sublimating the impurities and removing them from the melt in the form of metal halides, using as the halide-containing silicon one containing, in admixture with Si moieties, halosilane moieties. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als halogenidhaltiges Silicium ein solches verwendet wird, das an Si-Atome chemisch gebundenes Halogen enthält.A method according to claim 1 or 2, characterized in that the halide-containing silicon used is one which contains chemically bonded halogen to Si atoms. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass halogenidhaltiges Silicium mit einem Halogenidgehalt von 1 at% bis 50 at% verwendet wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that halide-containing silicon having a halide content of 1 at% to 50 at% is used. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass granulares, insbesondere feinkörniges, halogenidhaltiges Silicium verwendet wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that granular, in particular fine-grained, halide-containing silicon is used. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass halogenidhaltiges Silicium mit einer Schüttdichte von 0,2 g/cm3 bis 1,5 g/cm3 verwendet wird.A method according to claim 5, characterized in that halide-containing silicon having a bulk density of 0.2 g / cm 3 to 1.5 g / cm 3 is used. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass halogenidhaltiges Silicium mit einer Korngröße von 50 μm bis 20.000 μm verwendet wird.A method according to claim 5 or 6, characterized in that halide-containing silicon having a particle size of 50 microns to 20,000 microns is used. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Halogenidgehalt des zum Aufreinigen verwendeten halogenidhaltigen Siliciums durch eine Nachbehandlung eingestellt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the halide content of the halide-containing silicon used for the purification is adjusted by means of an after-treatment. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass chloridhaltiges Silicium verwendet wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that chloride-containing silicon is used. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelze mit halogenidhaltigem Silicium nachgefüttert wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the melt is nachfüttert with halide-containing silicon. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelze homogenisiert wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the melt is homogenized. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es bei Si-Kristallisationsverfahren, insbesondere Blockgussverfahren, Czochralsky-Verfahren, EFG-Verfahren, String-Ribbon-Verfahren, RSG-Verfahren, eingesetzt wird.Process according to one of the preceding claims, characterized in that it is used in Si crystallization processes, in particular block casting processes, Czochralsky processes, EFG processes, string-ribbon processes, RSG processes.
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