DE10215802B4

DE10215802B4 - Verfahren und Vorrichtung zur Emulsionsspaltung

Info

Publication number: DE10215802B4
Application number: DE10215802A
Authority: DE
Inventors: Horst Chmiel
Original assignee: Individual
Current assignee: CHMIEL, HORST, PROF. DR.-ING., 80689 MUENCHEN, DE
Priority date: 2002-04-10
Filing date: 2002-04-10
Publication date: 2004-09-23
Anticipated expiration: 2022-04-11
Also published as: DE10215802A1

Abstract

Verfahren zur Emulsionsspaltung, insbesondere zur Entfernung von Öl- bzw. Fetttröpfchen aus einem wässrigen Öl/Wasser-Gemisch bzw. Fett/Wasser-Gemisch, bei der das emulgierte Medium zunächst an einer oder mehreren Membraneinrichtungen vorbei geführt wird, wobei eine von Öl- bzw. Fetttröpfchen befreite Phase durch die Membran permeiert und eine an Öl- bzw. Fetttröpfchen angereicherte Phase das von der Membran zurückgehaltene Retentat bildet, dadurch gekennzeichnet, dass der für die Permeation durch die Membran notwendige Druck durch einen Koaleszenzfilter erzeugt wird, durch den das Retentat geleitet wird, wobei sich die Öl- bzw. Fetttröpfchen vergrößern.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Emulsionsspaltung.

Öle und Fette, im folgenden auch hydrophobe Phasen genannt, bilden mit Wasser bzw. wässrigen Lösungen mehr oder weniger stabile Emulsionen. Eine solche Emulsion ist in der Regel umso stabiler, je kleiner die Öl- bzw. Fetttröpfchen sind. Die bekannteste Emulsion ist wahrscheinlich die Milch.

Will man die Emulsion „brechen", d.h. die hydrophobe Phase von der wässrigen Phase trennen, so muss man die Tröpfchengröße erhöhen. Dabei gibt es eine Reihe von Möglichkeiten, von denen die einfachste diejenige ist, bei der man demulgierende Substanzen , d.h. grenzflächenaktive Substanzen, die die Tröpfchengröße erhöhen, hinzu gibt. Diese Methode schließt sich aber meist deshalb aus, weil sie die chemische Zusammensetzung der Emulsion verändert.

Alternativ bieten sich mechanische Verfahren an, bei denen von außen auf die Tröpfchen wirkende Kräfte eingebracht werden, die sie zur Koaleszenz zwingen, d.h. durch Vereinigung größere Tröpfchen bilden.

Die bekanntesten Verfahren nutzen die Fliehkraft. Hierzu gehören z.B. die Zentrifuge, insbesondere der Tellerseparator, mit dem z. B. das Fett von der Milch abgetrennt wird. Auch der Hydrozyklon, bei dem das zu trennende Medium tangetial mit hoher Geschwindigkeit eingeführt und dann in eine kreisförmige Bewegung umgelenkt wird, gehört zu den Fliehkraftabscheider, die zur Emulsionsspaltung eingesetzt werden. Die Investitionen bzw. der Energieaufwand hierfür sind allerdings sehr hoch.

In den letzten Jahren kommen auch verstärkt Mikro- und Ultrafiltrationsverfahren zum Einsatz. Dabei wird die zu spaltende Emulsion mit einer relativ hohen mittleren Geschwindigkeit (ca. 1 bis 3 m/s) tangential an einer porösen Membran entlang geführt. Wählt man den Porendurchmesser der Membran so, dass er deutlich kleiner als der kleinste Tröpfchendurchmesser der hydrophoben Phase ist und erzeugt z.B. mit einer Drossel einen entsprechenden Druck, so wird die wässrige Phase als Permeat durch die Membranporen gepresst, während die zurück gehaltene hydrophobe Phase aufkonzentriert wird, wodurch die Tröpfchengröße wächst. Fängt man dieses Konzentrat, das sog. Retentat, in einem Behälter auf, so bilden sich in diesem Behälter verschiedenen Schichten entsprechend der unterschiedlichen Gewichte. Der Teil der hydrophoben Phase, der durch die Aufkonzentrierung bereits demulgiert ist, separiert sich von der übrigen wässrigen Phase und wird – je nach dem ob die hydrophobe Phase leichter oder schwerer ist – oben auf schwimmen oder nach unten sinken und kann in beiden Fällen durch Absaugen entfernt werden. Eine solche Kombination (Membrantrennung mit anschließendem Sammelbehälter) wird beispielsweise im Gebrauchsmuster DE 93 00 595 U1 beschrieben. Hier wird speziell eine Öl-/Wasseremulsion durch eine Ultrafiltrationsmembran soweit aufkonzentriert, dass im anschließenden Sammelbehälter die Ölphase auf schwimmt und in einem Ölsammler abgeschieden werden kann. Aus dem zitierten Gebrauchsmuster geht allerdings auch hervor, dass es sich bei der Anordnung um einen Kreislauf handelt, d.h. dass bei jeder Passage der Membran nur ein Teil der Emulsion gespalten wird. Grund hierfür ist die zwangsläufig zwischen Membran und Ölsammelbehälter befindliche Drossel, die für den Druckaufbau an der Membran notwendig ist. Diese Drossel wird anschließend zwangsläufig von der hydrophoben Phase durchströmt. Sie hat dabei leider eine gewisse emulgierende Wirkung, d.h. die Öl- bzw. Fetttröpfchen werden in dieser Scherströmung zum Teil wieder zerkleinert.

Ein weiterer Apparat zur Brechung von Emulsionen ist der so genannte Koaleszenzfilter. Er kann eine schwammartige, faserige, porenartige oder aus kleinen Partikeln bestehende gesinterte Struktur aufweisen. Die bewusst sehr groß gewählte Oberfläche ist permanent hydrophob ausgerüstet. Lange Zeit war der genaue Wirkungsmechanismus des Koaleszenzfilters nicht bekannt. Aus neuesten Untersuchungen weiß man, dass bei der Passage der Emulsion durch den Koaleszenzfilter jeweils ein Teil der Öl- bzw. Fetttröpfchen an der Oberfläche verzögert entlang wandern und dabei in ihrer Größe wachsen. Da es sich dabei um einen statistischen Vorgang handelt, ist die mehrfache Passage des Koaleszenzfilters zweckmässig, bevor ein befriedigendes Ergebnis erzielt wird. Da der erforderliche Druck zur Passage über eine Pumpe erzeugt wird, muss das zu demulgierende Medium auch die Pumpe mehrfach passieren, die unglücklicherweise aufgrund ihrer Scherwirkung wiederum emulgierende Wirkung hat, d.h. ein Teil der Tröpfchen wird in der Pumpe wieder zu kleineren Tröpfchen zerrissen.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht nun darin, mit möglichst geringem Energieaufwand, der sowohl bei dem Membranfilter als auch bei dem Koaleszenzfilter mit Scherung verbunden ist, zu arbeiten.

Die vorliegende Erfindung schafft ein Verfahren nach Anspruch 1 und eine Vorrichtung nach Anspruch 4. Bevorzugte Weiterbildungen sind Gegenstand der jeweiligen Unteransprüche.

Erfindungsgemäß konnte nun festgestellt werden, dass der Koaleszenzfilter genau so dimensioniert werden kann, dass der für seine Durchströmung notwendige Druck demjenigen entspricht, der für die Filtration im Membranmodul – darunter versteht man die zu einer Einheit zusammengefassten Membranen – erforderlich ist. Schaltet man nun den Koaleszenzfilter hinter den Membranmodul, so kann man die jeweiligen Vorteile der beiden gemeinsam nutzen und deren Nachteile vermeiden.

Im folgenden wird die vorliegende Erfindung anhand bevorzugter Ausführungsbeispiele unter Bezugsnahme auf die begleitenden Zeichnungen näher erläutert.
In den Figuren zeigen:
1 eine Vorrichtung zur Emulsionsspaltung gemäss einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
2 eine Vorrichtung zur Emulsionsspaltung gemäss einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung; und
3 eine Vorrichtung zur Emulsionsspaltung gemäss einer dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
In 1 ist eine erste Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung schematisch dargestellt.
Die zu spaltende Emulsion 1 wird mit einer Pumpe 2 auf den erforderlichen Druck gebracht, um bei der Durchströmung eines Membranmoduls 3 mit einer Mehrzahl paralleler Flachmembranen entlang der Strömungsrichtung ein entsprechendes öl- bzw. fettfreies Permeat 5 zu erzeugen, das abgeführt wird.
Das Retentat durchströmt aufgrund des noch vorhandenen Drucks einen Koaleszenzfilter 4, wodurch die Tröpfchengröße der hydrophoben Phase weiter wächst. Leitet man diese Mischphase möglichst laminar in einen Behälter 6, in dem sie sich beruhigen kann, so werden die inzwischen großen Öl- bzw. Fetttröpfchen aufgrund des Dichteunterschieds zum Wasser schnell nach oben steigen, wo sie als hydrophobe Phase 7 mit einem üblichen Skimmer bzw. Abstreifer abgeschöpft (geskimmt) werden können. Das von der hydrophoben Phase befreite Wasser bzw. wässrige Lösung 9 wird zur Weiterverwendung abgeleitet.
Ist die Emulsion relativ stabil, so kann es notwendig sein, mehrere Membranmodule bzw. Koaleszenzfilter oder mehrere Kombinationen Membranmodul/Koaleszenzfilter hintereinander (in Reihe) zu schalten.
Versuche haben gezeigt, dass bei einer einzigen Passage der Reihenschaltung von 1 eine stärker demulgierende Wirkung erzielt als die Addition der Ergebnisse der Einzelpassagen eines Membranmoduls und eines Koaleszenzfilters. Erklären lässt sich dies damit, dass die Scherwirkung der Drossel entfällt.
Sind die Dichteunterschiede zwischen wässriger und hydrophober Phase gering, so könnte die Phasentrennung so langsam erfolgen, dass es sich als vorteilhaft erweist, statt des Skimmers einen Fliehkraftabscheider zu verwenden. 2 zeigt diese vorteilhafte zweite Ausführungsform, wobei als Fliehkraftabscheider 8 beispielhaft ein Zyklon verwendet wird.
Liegt die hydrophobe Phase nur in geringer Konzentration vor oder sind deren Tröpfchen besonders klein, so kann eine Kreislaufführung, wie sie schematisch in 3 dargestellt ist, notwendig sein.
Hierzu wird die wässrige Phase im Behälter 6 wiederholt durch die Reihenschaltung von Membranmodul 3 und Koaleszenzfilter 4 geleitet.
Dabei verbleibt der erfindungsgemäße Vorteil, dass die Zahl der notwendigen Zyklen nur ein Bruchteil dessen ist, der bei einem Betrieb nach dem Stand der Technik – also Membran oder Koaleszenzfilter – erforderlich wäre.
In 3 ist der Skimmer 6 durch eine Zwischenwand 9 so unterteilt, dass sich im unteren Teil die frisch zugeführte Emulsion 1 und das durch Skimmen 7 verarmte im Kreislauf geführte Fluid mischen und gemeinsam von der Pumpe 2 in den Kreislauf geführt wurden.

Claims

Verfahren zur Emulsionsspaltung, insbesondere zur Entfernung von Öl- bzw. Fetttröpfchen aus einem wässrigen Öl/Wasser-Gemisch bzw. Fett/Wasser-Gemisch, bei der das emulgierte Medium zunächst an einer oder mehreren Membraneinrichtungen vorbei geführt wird, wobei eine von Öl- bzw. Fetttröpfchen befreite Phase durch die Membran permeiert und eine an Öl- bzw. Fetttröpfchen angereicherte Phase das von der Membran zurückgehaltene Retentat bildet, dadurch gekennzeichnet, dass der für die Permeation durch die Membran notwendige Druck durch einen Koaleszenzfilter erzeugt wird, durch den das Retentat geleitet wird, wobei sich die Öl- bzw. Fetttröpfchen vergrößern.
Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass die den Koaleszenzfilter verlassende Phase in einen Skimmer geleitet wird, in dem die an Öl bzw. Fett angereicherte Phase aufschwimmt und geskimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die den Koaleszenzfilter verlassende an Öl bzw. Fett angereicherte Phase durch einen Fliehkraftabscheider geleitet wird.
Vorrichtung zur Emulsionsspaltung, insbesondere zur Entfernung von Öl- bzw. Fetttröpfchen aus einem wässrigen Öl/Wasser-Gemisch bzw. Fett/Wasser-Gemisch, gekennzeichnet durch eine oder mehrere Membraneinrichtungen, woran das emulgierte Medium zunächst vorbeiführbar ist, so dass eine von Öl- bzw. Fetttröpfchen befreite Phase auf der Permeatseite und eine an Öl- und Fetttröpfchen angereicherte Phase an der Retentatseite der Membraneinrichtung vorliegt, und einen oder mehrere Koaleszenzfilter, in Reihe zu der oder den Membraneinrichtungen, wodurch die angereicherte Phase anschließend leitbar ist, so dass sich eine weiter angereicherte Phase bildet.
Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine Pumpe der oder den Membraneinrichtungen vorgeschaltet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass Pumpe, Membraneinrichtungen und Koaleszenzfilter im Kreis geschlossen sind.
Vorrichtung nach Anspruch 4, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass Pumpe, Membraneinrichtungen und Koaleszenzfilter mit einem Zentrifugalseperator in Reihe geschaltet sind.