DE102023123302A1

DE102023123302A1 - THERMAL ANALYSIS DEVICE

Info

Publication number: DE102023123302A1
Application number: DE102023123302.5A
Authority: DE
Inventors: Koichiro Noritake; Shiro Sawaguchi
Original assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 2022-09-02
Filing date: 2023-08-30
Publication date: 2024-03-14
Also published as: JP2024035409A

Abstract

Ein heizofeninterner Durchflussweg (B), der durch das Innere eines Heizofens (20) zum Erwärmen einer Probe (S) verläuft, und ein heizofenexterner Durchflussweg (A), der durch das Äußere des Heizofens (20) verläuft, werden gebildet, und ein Fördergas wird sowohl dem heizofeninternen Durchflussweg (B) als auch dem heizofenexternen Durchflussweg (A) zugeführt. Ein Fördergas (das ein desorbiertes Gas aus der Probe (S) enthält), das durch den heizofeninternen Durchflussweg (B) strömt, wird zum heizofenexternen Durchflussweg (A), durch den eine große Menge Fördergas strömt, geleitet und zu einem Gaskomponentendetektor (70) befördert.A furnace-internal flow path (B) passing through the interior of a heating furnace (20) for heating a sample (S) and a furnace-external flow path (A) passing through the exterior of the heating furnace (20) are formed, and a conveying gas is supplied to both the furnace-internal flow path (B) and the furnace-external flow path (A). A conveying gas (containing a desorbed gas from the sample (S)) flowing through the furnace-internal flow path (B) is sent to the furnace-external flow path (A), through which a large amount of conveying gas flows, and to a gas component detector (70). promoted.

Description

GEBIET DER ERFINDUNGFIELD OF THE INVENTION

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Thermoanalysevorrichtung, die eine Funktion zum Analysieren einer Zustandsänderung, wenn eine Probe erwärmt wird, und zum Analysieren von Gas, das aus der Probe aufgrund der Erwärmung desorbiert wird, besitzt.The present invention relates to a thermal analysis device having a function of analyzing a change in state when a sample is heated and analyzing gas desorbed from the sample due to heating.

HINTERGRUND DER ERFINDUNGBACKGROUND OF THE INVENTION

Um die Anforderungen der Maßnahmen zur Eindämmung der globalen Erwärmung zu erfüllen, wurden in jüngster Zeit in verschiedenen Industriebereichen Anstrengungen (Kohlenstoffneutralität) unternommen, um die Emissionen von Treibhausgasen wie z. B. CO₂ (Kohlendioxid) so weit wie möglich zu reduzieren.In order to meet the requirements of measures to curb global warming, efforts (carbon neutrality) have recently been made in various industrial sectors to reduce emissions of greenhouse gases such as: B. CO ₂ (carbon dioxide) to be reduced as much as possible.

Beispielsweise wird in der Zementindustrie während der Zementherstellung eine große Menge CO₂ erzeugt, und um die CO₂-Emissionen in die Atmosphäre zu reduzieren, wurde eine Technologieentwicklung vorangetrieben, um zu bewirken, dass Beton das während der Zementherstellung erzeugte CO₂ absorbiert und der CO₂-absorbierte Beton verwendet wird.For example, in the cement industry, a large amount of _CO2 is generated during cement production, and in order to reduce _CO2 emissions into the atmosphere, technology development has been advanced to make concrete absorb the _CO2 generated during cement production and the CO2 ₂ -absorbed concrete is used.

Um die Ergebnisse der Technologieentwicklung zum Bewirken, dass der Beton CO₂ absorbiert, zu überprüfen, ist eine Technik zum Analysieren, wie viel CO₂ im hergestellten Beton enthalten ist, erforderlich.In order to verify the results of technology development for causing the concrete to absorb CO ₂ , a technique for analyzing how much CO ₂ is contained in the manufactured concrete is required.

Eine Thermoanalysevorrichtung ist bekannt als eine Analysevorrichtung zum Analysieren der in einer Probe enthaltenen Komponenten. Herkömmliche Thermoanalysevorrichtungen sind unter der Annahme entwickelt worden, dass winzige Proben von etwa einigen Milligramm bis zu einigen hundert Milligramm als das zu analysierende Zielobjekt verwendet werden, und sind so konfiguriert, dass sie Spezifikationen zum Detektieren von Gaskomponenten von etwa einigen Milligramm bis zu einigen hundert Milligramm, die aus erwärmen Gasen desorbiert werden, besitzen (siehe beispielsweise Japanische Patentoffenlegungs-Nr. 2011-232108 ).A thermal analysis device is known as an analysis device for analyzing the components contained in a sample. Conventional thermal analysis devices have been developed assuming that minute samples of about a few milligrams to a few hundred milligrams are used as the target to be analyzed and are configured to have specifications for detecting gas components of about a few milligrams to a few hundred milligrams , which are desorbed from heated gases (see, for example, Japanese Patent Laid-Open No. 2011-232108 ).

Beton, für den die vorstehende Technologieentwicklung vorangetrieben worden ist, ist durch Mischen von Zuschlagstoffen wie z. B. Kies und Schotter mit Zement, der ein Hauptausgangsmaterial ist, erhalten worden. Daher variiert das Mischungsverhältnis von Zement und den Zuschlagsstoffen bei der Verwendung von winzigen Mengen von Beton als Probe in hohem Maße. Infolgedessen variiert die Menge des desorbierten Gases (CO₂), das detektiert wird, von Probe zu Proben, und es ist unmöglich, eine genaue qualitative Analyse des desorbierten Gases zu erwarten.Concrete, for which the above technology development has been advanced, is made by mixing aggregates such as: B. gravel and crushed stone with cement, which is a main raw material, has been obtained. Therefore, the mixing ratio of cement and the aggregates varies greatly when using minute amounts of concrete as a sample. As a result, the amount of desorbed gas (CO ₂ ) that is detected varies from sample to sample and it is impossible to expect an accurate qualitative analysis of the desorbed gas.

Daher gab es einen Bedarf an der Entwicklung einer Vorrichtung, die zum Ausführen einer hochgenauen Thermoanalyse an Proben als Analyseziele, die viel schwerer sind (beispielsweise mehrere Kilogramm) als Proben, auf die herkömmliche Thermoanalysevorrichtungen ausgerichtet sind. Durch Vergrößern der Größe einer Probe wird das Mischungsverhältnis aller Komponenten homogenisiert, selbst wenn große feste Komponenten zufällig in die Probe gemischt sind, was eine sehr genaue qualitative Analyse des desorbierten Gases ermöglicht.Therefore, there has been a need to develop an apparatus capable of performing highly accurate thermal analysis on samples as analysis targets that are much heavier (e.g., several kilograms) than samples targeted by conventional thermal analysis apparatus. By increasing the size of a sample, the mixing ratio of all components is homogenized, even when large solid components are randomly mixed into the sample, allowing very accurate qualitative analysis of the desorbed gas.

Andererseits steigt mit zunehmender Größe der Probe auch die Menge des aus der Probe desorbierten Gases unvermeidlich an. Daher ist es notwendig, eine Technik zum Analysieren der großen Menge des desorbierten Gases mit hoher Genauigkeit zu entwickeln.On the other hand, as the size of the sample increases, the amount of gas desorbed from the sample inevitably increases. Therefore, it is necessary to develop a technique for analyzing the large amount of desorbed gas with high accuracy.

KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNGSUMMARY OF THE INVENTION

Die vorliegende Erfindung wurde im Hinblick auf die vorstehend genannten Umstände gemacht, und ihre Aufgabe ist es, eine Thermoanalysevorrichtung bereitzustellen, die eine große Menge von Gaskomponenten, die aus einer Probe desorbiert werden, durch Erwärmen Probe mit einem hohen Gewicht, das wenigstens 100 Gramm übersteigt, schnell und genau detektieren kann.The present invention has been made in view of the above-mentioned circumstances, and its object is to provide a thermal analysis device which can detect a large amount of gas components desorbed from a sample by heating a sample having a large weight exceeding at least 100 grams , can detect quickly and accurately.

Um die vorstehende Aufgabe zu lösen, enthält eine Thermoanalysevorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung einen Heizofen zum Erwärmen einer darin platzierten Probe, einen Gaskomponentendetektor zum Detektieren einer aus der Probe durch Erwärmen desorbierten Gaskomponente und einen Fördergasströmungsweg zum Transportieren des aus der Probe innerhalb des Heizofens desorbierten Gases durch ein Trägergabe zu dem Gaskomponentendetektor, dadurch gekennzeichnet, dass der Fördergasströmungsweg Folgendes umfasst:

einen heizofeninternen Durchflussweg, der eine Gaszufuhröffnung und eine Gasauslassöffnung aufweist, das Fördergas aus der Gaszufuhröffnung in den Heizofen einleitet, das Fördergas durch das Innere des Heizofens, in dem die Probe platziert ist, leitet und das Fördergas aus der Gasauslassöffnung auslässt; und
einen heizofenexternen Durchflussweg der durch das Äußere des Heizofens verläuft und den Gaskomponentendetektor erreicht, und
wobei die Gasauslassöffnung des heizofeninternen Durchflussweges mit dem heizofenexternen Durchflussweg in Verbindung steht.

To achieve the above object, a thermal analysis apparatus according to the present invention includes a heating furnace for heating a sample placed therein, a gas component detector for detecting a gas component desorbed from the sample by heating, and a conveying gas flow path for transporting the gas desorbed from the sample within the heating furnace a carrier delivery to the gas component detector, characterized in that the conveying gas flow path comprises:

a furnace internal flow path having a gas supply port and a gas outlet port, introducing the conveying gas from the gas supply port into the heating furnace, passing the conveying gas through the interior of the heating furnace in which the sample is placed, and discharging the conveying gas from the gas outlet port; and
a heater-external flow path that passes through the exterior of the heater and reaches the gas component detector, and
wherein the gas outlet opening of the flow path internal to the heating furnace is connected to the flow path external to the heating furnace.

In der vorliegenden Erfindung umfasst die Thermoanalysevorrichtung ferner ein Gehäuse, in dem der Heizofen installiert ist, und das Gehäuse ist sowohl mit der Gaszufuhröffnung im heizofeninternen Durchflussweg als auch einer Gaszufuhröffnung zum Einleiten des Fördergases in den heizofenexternen Durchflussweg ausgestattet.In the present invention, the thermal analysis device further includes a housing in which the heating furnace is installed, and the housing is equipped with both the gas supply port in the flow path internal to the heater furnace and a gas supply port for introducing the feed gas into the flow path external to the heater furnace.

In der vorliegenden Erfindung umfasst die Thermoanalysevorrichtung ferner eine Lufteinlasseinheit zum Einlassen von Außenluft als das Fördergas in den Fördergasströmungsweg.In the present invention, the thermal analysis device further includes an air inlet unit for introducing outside air as the conveying gas into the conveying gas flow path.

In der vorliegenden Erfindung ist der heizofenexterne Durchflussweg konfiguriert zu bewirken, dass ein Fördergas mit einer größeren Durchflussrate (Volumen oder Masse des pro Zeiteinheit strömenden Gases) zu dem Gaskomponentendetektor fließt als in dem heizofeninternen Durchflussweg.In the present invention, the furnace-external flow path is configured to cause a conveying gas to flow to the gas component detector at a greater flow rate (volume or mass of gas flowing per unit time) than in the furnace-internal flow path.

In der vorliegenden Erfindung umfasst die Thermoanalysevorrichtung ferner Folgendes:

einen Gasdurchflussmesser zum Messen einer Durchflussrate des in den Gaskomponentendetektor strömenden Fördergases; und
eine Gasdurchflussanpassungseinheit zum Anpassen der Durchflussrate des in den Gaskomponentendetektor strömenden Fördergases.

In the present invention, the thermal analysis device further includes:

a gas flow meter for measuring a flow rate of the feed gas flowing into the gas component detector; and
a gas flow adjustment unit for adjusting the flow rate of the conveying gas flowing into the gas component detector.

In der vorliegenden Erfindung umfasst die Thermoanalysevorrichtung ferner ein Heizelement zum Verhindern der Verfestigung eines Gases, das aus dem heizofenexternen Durchflussweg zu dem Gaskomponentendetektor befördert wird.In the present invention, the thermal analysis device further includes a heating element for preventing solidification of a gas supplied from the heater-external flow path to the gas component detector.

KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGENBRIEF DESCRIPTION OF DRAWINGS

1 is a schematic diagram showing an overall structure of the thermal analysis apparatus according to an embodiment of the present invention;
2 Fig. 10 is a perspective view showing an arrangement of through holes provided in a lid of each separation cylinder; and
3 is a schematic diagram showing a configuration example of the thermal analysis device in which a gas dryer is installed.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSFORMDETAILED DESCRIPTION OF THE EMBODIMENT

Nachstehend wird eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen genau beschrieben. Die vorliegende Ausführungsform zeigt ein Konfigurationsbeispiel zum Detektieren der Menge an CO₂-Gas, das durch Erwärmen aus Beton desorbiert wird, wobei der Beton eine große Menge an CO₂ absorbiert hat und als das zu analysierendes Objekt verwendet wird. Eine Probe S wird als ein Bentonblock angenommen, der ein großes Gewicht von beispielsweise etwa 3 bis 5 kg besitzt, ist jedoch nicht darauf beschränkt.An embodiment of the present invention will be described in detail below with reference to the drawings. The present embodiment shows a configuration example for detecting the amount of CO ₂ gas desorbed by heating from concrete, which concrete has absorbed a large amount of CO ₂ and is used as the object to be analyzed. A sample S is assumed to be a benton block having a large weight of, for example, about 3 to 5 kg, but is not limited to this.

Gemäß Experimenten, die durch die Erfinder der vorliegenden Anmeldung durchgeführt wurden, wurde festgestellt, dass ein CO₂-Gas von etwa 300 1 aus der Probe S desorbiert wurde, wenn ein Betonblock von 3,5 kg als Probe S auf 1000 °C erwärmt und in einem überhitzten Zustand gehalten wurde. Gleichzeitig wurde festgestellt, dass eine große Menge an H₂O (Wasserdampf) aus der Probe S desorbiert wurde.According to experiments conducted by the inventors of the present application, it was found that a CO ₂ gas of about 300 L was desorbed from the sample S when a concrete block of 3.5 kg as sample S was heated to 1000 ° C and was kept in an overheated condition. At the same time, it was found that a large amount of _H2O (water vapor) was desorbed from sample S.

Die Thermoanalysevorrichtung der vorliegenden Ausführungsform ist so konfiguriert, dass sie in der Lage ist, die Menge an CO₂-Gas, das aus der Probe S in großen Mengen desorbiert wurde, schnell und sehr genau zu detektieren und die Kondensation von Wasserdampf, der aus der Probe S in der Vorrichtung desorbiert wurde, zu verhindern.The thermal analysis device of the present embodiment is configured to be capable of quickly and very accurately detecting the amount of CO ₂ gas desorbed from the sample S in large quantities and the condensation of water vapor desorbed from the Sample S was desorbed in the device.

1 ist ein schematisches Diagramm, das eine Gesamtstruktur der Thermoanalysevorrichtung gemäß der vorliegenden Ausführungsform zeigt. 1 is a schematic diagram showing an overall structure of the thermal analysis device according to the present embodiment.

Die Thermoanalysevorrichtung enthält ein Gehäuse 10, einen Heizofen 20, einen Probentisch 30 und eine Waage 40.The thermal analysis device contains a housing 10, a heating oven 20, a sample table 30 and a balance 40.

Das Gehäuse 10 ist eine Ummantelung, durch die das Innere und Äußere der Vorrichtung getrennt sind, und der Heizofen 20 ist in dem Innenraum dieses Gehäuses 10 installiert. Der Heizofen 20 weist eine zylinderförmige Wärmequelle (Heizelement) 21 auf und erwärmt die innerhalb der Wärmequelle 21 platzierte Probe S von der Umgebung her.The casing 10 is a casing through which the inside and outside of the device are separated, and the heating oven 20 is installed in the interior of this casing 10. The heating furnace 20 has a cylindrical heat source (heating element) 21 and heats the sample S placed within the heat source 21 from the environment.

Ferner sind drei zylinderförmige Trennzylinder in einer Dreifachstruktur um den Heizofen 20 angeordnet. Mit anderen Worten enthält der Trennzylinder einen inneren Trennzylinder 22, einen mittleren Trennzylinder 23 und einen äußeren Trennzylinder 24 und ist so konfiguriert, dass der innere Trennzylinder 22 um den Heizofen 20 herum installiert ist, der innere Trennzylinder 22 von dem mittleren Trennzylinder 23 umgeben ist und der mittlere Trennzylinder 23 von dem äußeren Trennzylinder 24 umgeben ist. Diese Trennzylinder 22, 23 und 24 sind aus einer hitzebeständigen Legierung, wie z. B. Edelstahl oder Fe-Cr-Al, hergestellt und sind dafür vorgesehen, die Wärme aus dem Heizofen 20 zu blockieren und die Temperatur im Inneren des Heizofens 20 effizient zu erhöhen.Furthermore, three cylindrical separation cylinders are arranged in a triple structure around the heating furnace 20. In other words, the separation cylinder includes an inner separation cylinder 22, a middle separation cylinder 23 and an outer separation cylinder 24, and is configured such that the inner separation cylinder 22 is installed around the heating furnace 20, the inner separation cylinder 22 is surrounded by the middle separation cylinder 23, and the middle separation cylinder 23 is surrounded by the outer separation cylinder 24. These separating cylinders 22, 23 and 24 are made of a heat-resistant alloy, such as. B. stainless steel or Fe-Cr-Al, and are intended to block the heat from the heating furnace 20 and to efficiently increase the temperature inside the heating furnace 20.

Die oberen Stirnflächen der Trennzylinder 22, 23 und 24 sind offen, und ihre Öffnungen sind durch Deckel 22A, 23A und 24A, die ebenfalls aus einer hitzebeständigen Legierung hergestellt sind, verschlossen. Die Deckel 22A, 23A und 24A sind frei abnehmbar, und die Probe S kann durch Abnehmen dieser Deckel 22A, 23A und 24A ausgetauscht werden. Obwohl in den Figuren nicht gezeigt, ist das Gehäuse 10 auch mit einer zu öffnenden/schließenden Tür zum Austauschen der Probe S ausgestattet.The upper faces of the separating cylinders 22, 23 and 24 are open and their openings are closed by covers 22A, 23A and 24A also made of a heat-resistant alloy. The lids 22A, 23A and 24A are freely removable, and the sample S can be exchanged by removing these lids 22A, 23A and 24A. Although not shown in the figures, the housing 10 is also equipped with an open/close door for replacing the sample S.

Die Gaszuführungslöcher 22a, 23a und 24a sind in den Deckeln 22A, 23A bzw. 24A vorgesehen und besitzen eine Funktion, ein in den Heizofen 20 eingeleitetes Fördergas zum Äußeren des Heizofens 20 (dem Innenraum des Gehäuses 10) zu leiten, wie später beschrieben.The gas supply holes 22a, 23a and 24a are provided in the covers 22A, 23A and 24A, respectively, and have a function of directing a feed gas introduced into the heating furnace 20 to the outside of the heating furnace 20 (the interior of the housing 10) as described later.

Der Probentisch 30 weist einen scheibenförmigen Probenplatzierungsabschnitt 31, der an seinem oberen Endabschnitt gebildet ist, auf, und eine Stützstange 32 erstreckt sich von einem Mittelabschnitt einer unteren Stirnfläche des Probenplatzierungsabschnitts 31 nach unten. Eine Probe S als zu analysierendes Objekt wird auf der Oberseite des Probenplatzierungsabschnitts 31 platziert und im mittleren Abschnitt innerhalb des Heizofens 20 angeordnet.The sample table 30 has a disc-shaped sample placement portion 31 formed at its upper end portion, and a support rod 32 extends downward from a center portion of a lower end surface of the sample placement portion 31. A sample S as an object to be analyzed is placed on the top of the sample placement section 31 and arranged in the middle section within the heating oven 20.

Die Probe S wird z. B. dadurch vorbereitet, dass der Beton als ein zu analysierendes Objekt zu einem zylinderförmigen Block mit einem voreingestellten Gewicht geformt wird.The sample S is z. B. prepared by shaping the concrete as an object to be analyzed into a cylindrical block with a preset weight.

Am unteren Ende der Stützstange 32 ist eine Trägerplatte 33 gebildet. Die Stützstange 32 ist aus einem Material mit geringer Wärmeleitfähigkeit hergestellt, und selbst wenn der Probenplatzierungsabschnitt 31 im Heizofen 20 erwärmt wird, verhindert die Stützstange 32, dass die Wärme auf die Trägerplatte 33 übertragen wird. Die Stützstange 32 wird von einer Lagerstruktur (nicht gezeigt) in einem Zustand getragen, in dem deren Bewegung in vertikaler Richtung nicht eingeschränkt ist.A support plate 33 is formed at the lower end of the support rod 32. The support rod 32 is made of a material with low thermal conductivity, and even when the sample placement portion 31 is heated in the heating oven 20, the support rod 32 prevents the heat from being transferred to the support plate 33. The support rod 32 is supported by a bearing structure (not shown) in a state where its movement in the vertical direction is not restricted.

Hier ist ein Thermoelement (nicht gezeigt) an sowohl einem Probentemperaturmesspunkt Pa, die im Probenplatzierungsabschnitt 31 eingestellt ist, als auch einem Ofeninnentemperaturmesspunkt Pb, der in oder nahe der Wärmequelle 21 innerhalb des Heizofens 20 eingestellt ist, bereitgestellt, und die Temperatur an jedem der Temperaturmesspunkte wird durch jedes Thermoelement gemessen.Here, a thermocouple (not shown) is provided at both a sample temperature measurement point Pa set in the sample placement section 31 and a furnace inside temperature measurement point Pb set in or near the heat source 21 within the heating furnace 20, and the temperature at each of the temperature measurement points is measured by each thermocouple.

Die Waage 40 ist unterhalb des Heizofens 20 installiert, und die Trägerplatte 33 des Probentischs 30 ist auf einer Messeinheit der Waage 40 montiert. Beispielsweise wird ein Gegengewicht als die Waage 40 verwendet, um das Gewicht der auf dem Probenplatzierungsabschnitt 31 des Probentischs 30 platzierten Probe S zu messen.The balance 40 is installed below the heating furnace 20, and the support plate 33 of the sample table 30 is mounted on a measuring unit of the balance 40. For example, a counterweight is used as the scale 40 to measure the weight of the sample S placed on the sample placement section 31 of the sample table 30.

Die Waage 40 ist in einer Wägekammer 42, die von einer Trennwand 41 umgeben ist, angeordnet. In der Decke der Wägekammer 42 ist ein Öffnungsabschnitt 41a gebildet, und die Wägekammer 42 steht durch den Öffnungsabschnitt 41a mit dem Inneren des Heizofens 20 in Verbindung. Im Inneren des Heizofens 20 sind in einem unteren Bereich in der Nähe des Öffnungsabschnitts 41a der Wägekammer 42 mehrere scheibenförmige Konvektionsverhinderungsplatten 28 so vorgesehen, dass sie in axialer Richtung nebeneinander angeordnet sind. Die Konvektionsverhinderungsplatten 28 sind ebenfalls aus einer hitzebeständigen Legierung wie die Trennzylinder 22, 23 und 24 hergestellt.The balance 40 is arranged in a weighing chamber 42, which is surrounded by a partition 41. An opening portion 41a is formed in the ceiling of the weighing chamber 42, and the weighing chamber 42 communicates with the inside of the heating furnace 20 through the opening portion 41a. Inside the heating furnace 20, in a lower portion near the opening portion 41a of the weighing chamber 42, a plurality of disc-shaped convection preventing plates 28 are provided so as to be juxtaposed in the axial direction. The convection prevention plates 28 are also made of a heat-resistant alloy like the separation cylinders 22, 23 and 24.

Zwischen dem äußeren Umfangsrand jeder Konvektionsverhinderungsplatte 28 und der inneren Umfangsfläche des Heizofens 20 ist ein Spalt gebildet. Wie später beschrieben, strömt das der Wägekammer 42 zugeführte Fördergas durch diesen Spalt in den Heizofen 20.A gap is formed between the outer peripheral edge of each convection prevention plate 28 and the inner peripheral surface of the heating furnace 20. As described later, the conveying gas supplied to the weighing chamber 42 flows through this gap into the heating furnace 20.

Als Nächstes sind eine Fördergaszufuhrleitung (Gaszufuhrleitung 50) und eine Fördergasauslassleitung (Gasauslassleitung 60) mit dem Gehäuse 10 verbunden. Die entsprechenden hohlen Abschnitte sowohl der Gaszufuhrleitung 50 als auch der Gasauslassleitung 60 stehen mit dem Innenraum des Gehäuses 10 in Verbindung.Next, a conveying gas supply line (gas supply line 50) and a conveying gas outlet line (gas outlet line 60) are connected to the housing 10. The corresponding hollow portions of both the gas supply pipe 50 and the gas outlet pipe 60 communicate with the interior of the housing 10.

Ein Gaskomponentendetektor 70 zum Detektieren von Gaskomponenten, die aus der Probe S im Heizofen 20 desorbiert werden, ist an einem Zwischenabschnitt der Gasauslassleitung 60 vorgesehen. Ein Gassensor ist in dem Gaskomponentendetektor 70 installiert. Der Gaskomponentendetektor 70 ist so konfiguriert, dass die Mengen der Gaskomponenten, die durch den hohlen Abschnitt der Gasauslassleitung 60 befördert werden, sequentiell durch den Gassensor detektiert werden können.A gas component detector 70 for detecting gas components desorbed from the sample S in the heating furnace 20 is provided at an intermediate portion of the gas outlet pipe 60. A gas sensor is installed in the gas component detector 70. The gas component detector 70 is configured so that the amounts of the gas components conveyed through the hollow portion of the gas outlet pipe 60 can be sequentially detected by the gas sensor.

In der vorliegenden Ausführungsform werden beim Erwärmen des Betons als Probe S große Mengen der im Beton enthaltenen Gaskomponenten CO₂ und H₂O (Wasserdampf) desorbiert. Daher ist der Gaskomponentendetektor 70 mit einem CO₂-Sensor 71 und einem H₂O-Sensor 72 ausgestattet, um die Mengen dieser Gaskomponenten zu detektieren.In the present embodiment, when the concrete is heated as sample S, large amounts of the gas components CO ₂ and H ₂ O (water vapor) contained in the concrete are desorbed. Therefore, the gas component detector 70 is equipped with a CO ₂ sensor 71 and an H ₂ O sensor 72 to detect the amounts of these gas components.

Der CO₂-Sensor 71 besitzt eine Funktion, das CO₂, das im Fördergas enthalten ist, das durch den hohlen Abschnitt der Gasauslassleitung 60 befördert wird, zu detektieren und sequentiell eine detektierte Menge pro Zeiteinheit auszugeben.The CO ₂ sensor 71 has a function of detecting the CO ₂ contained in the conveying gas conveyed through the hollow portion of the gas outlet pipe 60 and sequentially outputting a detected amount per unit time.

Ferner besitzt der H₂O-Sensor 72 eine Funktion, das H₂O, das im Fördergas enthalten ist, das durch den hohlen Abschnitt der Gasauslassleitung 60 befördert wird, zu detektieren und sequentiell eine detektierte Menge pro Zeiteinheit auszugeben. Der H₂O-Sensor 72 kann ein Feuchtigkeitssensor zum Umsetzen der Menge von H₂O in Feuchtigkeit sein und gibt die umgesetzte Feuchtigkeit aus.Furthermore, the H ₂ O sensor 72 has a function, the H ₂ O contained in the conveying gas is conveyed through the hollow portion of the gas outlet pipe 60, and sequentially output a detected amount per unit time. The H ₂ O sensor 72 may be a humidity sensor for converting the amount of H ₂ O into moisture and outputs the converted moisture.

Ferner ist ein Gebläse 51 (Lufteinlasseinheit), z. B. ein Schirokko-Ventilator, an einem Zwischenabschnitt der Gaszufuhrleitung 50 vorgesehen. Die Gaszufuhrleitung 50 ist so konfiguriert, dass Außenluft durch das Gebläse 51 in den hohlen Abschnitt der Gaszufuhrleitung 50 eingelassen und dem Innenraum des Gehäuses 10 durch die Gaszufuhrleitung 50 zugeführt wird.Furthermore, a fan 51 (air inlet unit), e.g. B. a sirocco fan, provided on an intermediate section of the gas supply line 50. The gas supply pipe 50 is configured so that outside air is admitted into the hollow portion of the gas supply pipe 50 by the blower 51 and is supplied to the interior of the housing 10 through the gas supply pipe 50.

In der vorliegenden Ausführungsform wird die außerhalb der Vorrichtung vorhandene Luft als Fördergas verwendet.In the present embodiment, the air present outside the device is used as the conveying gas.

Wie bereits erwähnt, werden bei der Erwärmung von Beton als Probe S große Mengen an Gaskomponenten (CO₂ und H₂O) aus der Probe S desorbiert. Es wird eine große Menge an Fördergas benötigt, um die großen Mengen an desorbierten Gaskomponenten schnell zum Gaskomponentendetektor 70 zu befördern. Im Allgemeinen ist das in der Thermoanalysevorrichtung zu verwendende Fördergas ein inertes Gas wie z. B. Stickstoffgas (N₂), es verursacht jedoch sehr große Kosten, ein solches inertes Gas in Mengen und kontinuierlich zuzuführen. Daher wird in der vorliegenden Ausführungsform die außerhalb der Vorrichtung vorhandene Luft als Fördergas verwendet, wodurch eine Thermoanalysevorrichtung mit niedrigen Betriebskosten und hervorragender wirtschaftlicher Effizienz implementiert worden ist.As already mentioned, when concrete is heated as sample S, large amounts of gas components (CO ₂ and H ₂ O) are desorbed from sample S. A large amount of conveying gas is required to quickly convey the large amounts of desorbed gas components to the gas component detector 70. In general, the conveying gas to be used in the thermal analysis device is an inert gas such as. B. nitrogen gas (N ₂ ), but it causes very high costs to supply such an inert gas in quantities and continuously. Therefore, in the present embodiment, the air outside the device is used as the conveying gas, thereby implementing a thermal analysis device with low operating cost and excellent economic efficiency.

Ferner ist eine Abzweigleitung 52 mit der Gaszufuhrleitung 50 verbunden. Das Anschlussende dieser Abzweigleitung 52 ist mit dem Gehäuse 10 verbunden und steht mit dem Inneren der Wägekammer 42 in Verbindung. Ein Teil der durch das Gebläse 51 in den hohlen Abschnitt der Gaszufuhrleitung 50 eingelassenen Luft (Fördergas) wird der Wägekammer 42 zugeführt.Furthermore, a branch line 52 is connected to the gas supply line 50. The connection end of this branch line 52 is connected to the housing 10 and is connected to the interior of the weighing chamber 42. A portion of the air (conveying gas) admitted into the hollow portion of the gas supply line 50 by the blower 51 is supplied to the weighing chamber 42.

Hier besitzt der hohle Abschnitt der Abzweigleitung 52 eine kleinere Querschnittsfläche als der hohle Abschnitt der Gaszufuhrleitung 50, so dass die Durchflussrate der der Abzweigleitung 52 zuzuleitenden Luft (Fördergas) kleiner ist als die Durchflussrate der durch die Gaszufuhrleitung 50 strömenden Luft (Fördergas). Beispielsweise ist es vorzuziehen, eine Struktur bereitzustellen, bei der, wenn Luft (Fördergas) mit etwa 1000 l/min in die Gaszufuhrleitung 50 eingelassen wird, Luft (Fördergas) so eingestellt ist, dass sie mit etwa 5 l/min in die Abzweigleitung 52 strömt.Here, the hollow section of the branch line 52 has a smaller cross-sectional area than the hollow section of the gas supply line 50, so that the flow rate of the air (promoting gas) to be supplied to the branch line 52 is smaller than the flow rate of the air (promoting gas) flowing through the gas supply line 50. For example, it is preferable to provide a structure in which, when air (promoting gas) is admitted into the gas supply line 50 at about 1000 l/min, air (promoting gas) is set to be admitted into the branch line 52 at about 5 l/min flows.

Ferner ist ein Durchflussratensteuerventil 53 an einem Zwischenabschnitt der Abzweigleitung 52 vorgesehen, und die Struktur ist so eingestellt, dass die Durchflussrate der durch die Abzweigleitung 52 strömenden Luft (Fördergas) durch das Durchflussratensteuerventil 53 beliebig angepasst werden kann.Further, a flow rate control valve 53 is provided at an intermediate portion of the branch line 52, and the structure is adjusted so that the flow rate of the air (feed gas) flowing through the branch line 52 can be arbitrarily adjusted by the flow rate control valve 53.

In der vorliegenden Ausführungsform bildet ein Weg, der von der Gaszufuhrleitung 50 durch den Innenraum des Gehäuses 10 führt und die Gasauslassleitung 60 erreicht, einen heizofenexternen Durchflussweg A bildet, der durch das Äußere des Heizofens 20 führt und den Gaskomponentendetektor 70 erreicht. Hier bildet ein Verbindungsabschnitt der Gaszufuhrleitung 50 im Gehäuse 10 eine Gaszufuhröffnung 50a des heizungsexternen Durchflussweges A.In the present embodiment, a path that passes from the gas supply line 50 through the interior of the housing 10 and reaches the gas outlet line 60 forms a furnace-external flow path A that passes through the exterior of the furnace 20 and reaches the gas component detector 70. Here, a connecting section of the gas supply line 50 in the housing 10 forms a gas supply opening 50a of the flow path A external to the heater.

Ferner bildet ein Weg, der von der Abzweigleitung 52 durch die Wägekammer 42, das Innere des Heizofens 20 und die Gaszuführungslöcher 22a, 23a und 24a der Deckel 22A, 23A und 24A verläuft, einen heizofeninternen Durchflussweg B. Hier bildet ein Verbindungsabschnitt der Abzweigleitung 52, der mit der Gaszufuhrleitung 50 im Gehäuse 10 in Verbindung steht, eine Gaszufuhröffnung 52a des heizungsofeninternen Durchflussweges B, und das im Deckel vorgesehene Gaszufuhrloch 24a zum Verschließen der oberen Endöffnung des äußeren Trennzylinders 24 bildet eine Gasauslassöffnung des heizungsofeninternen Durchflussweges B. Das Gaszuführungsloch 24a, das die Gasauslassöffnung bildet, steht mit dem Innenraum des Gehäuses 10 in Verbindung. Mit anderen Worten steht die Gasauslassöffnung des heizofeninternen Durchflussweges B mit dem heizofenexternen Durchflussweg A in Verbindung, und das Fördergas, das die aus der Probe S im Inneren des Heizofens 20 desorbierten Gaskomponenten enthält, wird aus dem Gasauslassloch 24a (Gasauslassöffnung) dem heizofenexternen Durchflussweg A zugeleitet, strömt mit dem Fördergas zusammen, das durch den heizofenexternen Durchflussweg A strömt, und strömt zum Gaskomponentendetektor 70.Further, a path extending from the branch pipe 52 through the weighing chamber 42, the interior of the heating furnace 20 and the gas supply holes 22a, 23a and 24a of the lids 22A, 23A and 24A forms a furnace-internal flow path B. Here, a connecting portion of the branch pipe 52, which is connected to the gas supply line 50 in the housing 10, a gas supply opening 52a of the heating furnace internal flow path B, and the gas supply hole 24a provided in the lid for closing the upper end opening of the outer separation cylinder 24 forms a gas outlet opening of the heating furnace internal flow path B. The gas supply hole 24a, which is the Gas outlet opening forms, is connected to the interior of the housing 10. In other words, the gas outlet port of the furnace-internal flow path B communicates with the furnace-external flow path A, and the conveying gas containing the gas components desorbed from the sample S inside the furnace 20 is supplied to the furnace-external flow path A from the gas outlet hole 24a (gas outlet port). , flows together with the conveying gas flowing through the flow path A external to the heater and flows to the gas component detector 70.

Wie vorstehend beschrieben, bilden in der vorliegenden Ausführungsform der heizofenexterne Durchflussweg A und der heizofeninterne Durchflussweg B einen Fördergasströmungsweg, und die aus der Probe S innerhalb des Heizofens 20 desorbierten Gaskomponenten werden durch das durch diese Strömungswege A und B strömende Fördergas zum Gaskomponentendetektor 70 befördert.As described above, in the present embodiment, the furnace-external flow path A and the furnace-internal flow path B form a conveying gas flow path, and the gas components desorbed from the sample S within the heating furnace 20 are conveyed to the gas component detector 70 by the conveying gas flowing through these flow paths A and B.

Hier ist der heizofenexterne Durchflussweg A konfiguriert zu bewirken, dass das Fördergas mit einer großen Durchflussrate (wenigstens 10 l/min oder mehr) zum Gaskomponentendetektor 70 strömt, um die in Mengen aus der Probe desorbierten Gaskomponenten ohne Stagnation schnell zu befördern. Infolgedessen kann die Menge der aus der Probe S desorbierten Gaskomponente schnell und mit hoher Genauigkeit detektiert werden.Here, the heater-external flow path A is configured to cause the conveying gas to flow to the gas component detector 70 at a large flow rate (at least 10 L/min or more) in order to detect the amounts desorbed from the sample To transport gas components quickly without stagnation. As a result, the amount of the gas component desorbed from the sample S can be detected quickly and with high accuracy.

Ferner wird in der vorliegenden Ausführungsform eine große Menge an H₂O-Gas (Wasserdampf) aus dem Beton als zu analysierendes Objekt durch Erwärmen desorbiert. Daher tritt, wenn dieses H₂O-Gas (Wasserdampf) im Innenraum des Gehäuses 10, des Gaskomponentendetektors 70 oder dergleichen stagniert, Kondensation von Tau an der Innenwand des Gehäuses 10, den im Gaskomponentendetektor 70 vorgesehenen Sensoren 71 und 72 oder dergleichen auf, wodurch die Gefahr besteht, dass die Innenwand des Gehäuses 10 korrodiert oder die Detektionsgenauigkeit der Gaskomponenten durch die jeweiligen Sensoren 71 und 72 verschlechtert wird.Further, in the present embodiment, a large amount of H ₂ O gas (water vapor) is desorbed from the concrete as an object to be analyzed by heating. Therefore, when this H ₂ O gas (water vapor) stagnates in the interior of the housing 10, the gas component detector 70 or the like, condensation of dew occurs on the inner wall of the housing 10, the sensors 71 and 72 provided in the gas component detector 70 or the like, whereby There is a risk that the inner wall of the housing 10 will corrode or the detection accuracy of the gas components by the respective sensors 71 and 72 will be impaired.

Wie vorstehend beschrieben, wird jedoch in der vorliegenden Ausführungsform eine große Menge des aus der Probe S desorbierten Gaskomponenten über den heizofenexternen Durchflussweg A schnell zum Gaskomponentendetektor 70 befördert, ohne dass es zu einer Stagnation der Gaskomponenten kommt, so dass es möglich ist, das Auftreten dieser durch die Taukondensation verursachten Probleme zu vermeiden.However, as described above, in the present embodiment, a large amount of the gas component desorbed from the sample S is quickly conveyed to the gas component detector 70 via the furnace-external flow path A without causing stagnation of the gas components, so that it is possible to prevent the occurrence thereof to avoid problems caused by dew condensation.

Beispielsweise in dem Fall, in dem die Menge des desorbierten Gases groß ist, wie im Fall von Beton als zu analysierendem Objekt in der Ausführungsform, ist es vorteilhaft, dass ein Fördergas von 100 l/min oder mehr veranlasst wird, von dem heizofenexternen Durchflussweg A zum Gaskomponentendetektor 70 zu strömen.For example, in the case where the amount of the desorbed gas is large, as in the case of concrete as an object to be analyzed in the embodiment, it is advantageous that a feed gas of 100 L/min or more is caused to flow from the flow path A outside the heater furnace to flow to the gas component detector 70.

Falls andererseits veranlasst wird, dass eine große Durchflussrate von Fördergas durch den heizofeninternen Durchflussweg B strömt, würde das Innere des Heizofens 20 durch das Fördergas abgekühlt, was ein Risiko verursacht, dass es unmöglich ist, Thermoanalyse gemäß einem voreingestellten Temperaturprogramm stabil auszuführen, so dass keine hochgenauen Analysedaten erhalten werden können.On the other hand, if a large flow rate of conveying gas is caused to flow through the furnace internal flow path B, the interior of the heating furnace 20 would be cooled by the conveying gas, causing a risk that it is impossible to stably carry out thermal analysis according to a preset temperature program, so that none highly accurate analysis data can be obtained.

Daher wird in der vorliegenden Ausführungsform bewirkt, dass ein Fördergas mit einer geringeren Durchflussrate pro Zeiteinheit als im heizofenexternen Durchflussweg A durch den heizofeninternen Durchflussweg B strömt. Infolgedessen ist es möglich, den Nachteil der Abkühlung des Inneren des Heizofens 20 durch das Fördergas zu vermeiden und eine hochgenaue Thermoanalyse auszuführen.Therefore, in the present embodiment, a conveying gas is caused to flow through the heater-furnace-internal flow path B at a lower flow rate per unit time than in the heater-furnace-external flow path A. As a result, it is possible to avoid the disadvantage of cooling the inside of the heating furnace 20 by the conveying gas and to carry out high-accuracy thermal analysis.

Innerhalb des Heizofens 20 werden die aus der Probe S desorbierten Gaskomponenten mit dem aus der Wägekammer 42 strömenden Fördergas gemischt, was zu einer Vergrößerung des Gasvolumens führt. Daher wird das Fördergas, das die Gaskomponenten enthält, heftig aus dem Gaszuführungsloch 24a, das die Gasauslassöffnung bildet, ausgestoßen, wodurch die Gefahr besteht, dass die gleichmäßige Strömung des Fördergases, das zum Gaskomponentendetektor 70 im heizofenexternen Durchflussweg A strömt, gestört wird.Within the heating furnace 20, the gas components desorbed from the sample S are mixed with the conveying gas flowing from the weighing chamber 42, which leads to an increase in the gas volume. Therefore, the conveying gas containing the gas components is violently ejected from the gas supply hole 24a constituting the gas outlet port, thereby fearing to disturb the smooth flow of the conveying gas flowing to the gas component detector 70 in the furnace-external flow path A.

Daher sind in der vorliegenden Ausführungsform, wie in 2 gezeigt, die Gaszuführungslöcher 22a, 23a und 24a, die in den jeweiligen Deckeln 22A, 23A und 24A vorgesehen sind, an Positionen gebildet, die in der Umfangsrichtung zwischen den jeweiligen benachbarten Deckeln (dem Deckel 22A und dem Deckel 23A sowie dem Deckel 23A und dem Deckel 24A) in Bezug auf die Laminierungsrichtung der Deckel voneinander versetzt sind. Infolgedessen stagniert das Fördergas vorübergehend in dem Raum zwischen den jeweiligen Deckeln 22A, 23A und 24A, so dass die Ausstoßmenge des Fördergases, das die Gaskomponenten enthält, aus dem Gaszuführungsloch 24a, das die Gasauslassöffnung bildet, beschränkt wird, und das Fördergas kann sanft in den heizofenexternen Durchflussweg A ausgeleitet werden.Therefore, in the present embodiment, as in 2 shown, the gas supply holes 22a, 23a and 24a provided in the respective lids 22A, 23A and 24A are formed at positions that are in the circumferential direction between the respective adjacent lids (the lid 22A and the lid 23A and the lid 23A and the Lids 24A) are offset from one another with respect to the lamination direction of the lids. As a result, the conveying gas temporarily stagnates in the space between the respective lids 22A, 23A and 24A, so that the discharge amount of the conveying gas containing the gas components from the gas supply hole 24a constituting the gas outlet port is restricted, and the conveying gas can be discharged smoothly flow path A external to the heating furnace.

In der in 2 gezeigten Struktur sind die Deckel 22A, 23A und 24A jeweils mit Paaren von jeweils zwei Gaszuführungslöchern 22a, 23a und 24a versehen, so dass die Gaszuführungslöcher jedes Deckels so angeordnet sind, dass sie einander gegenüberliegen, wobei sich die Mitte des Deckels dazwischen befindet, und die Paare von jeweils zwei Gaszuführungslöchern sind so angeordnet, dass sie in einem Winkel von 90 Grad zueinander versetzt sind. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf diese Struktur beschränkt, und es ist auch möglich, die Ausstoßmenge auf eine gewünschte Menge anzupassen, indem die Form und die Anzahl der Löcher oder die Größe des Versatzes zwischen den oberen und unteren Löchern geändert wird.In the in 2 In the structure shown, the lids 22A, 23A and 24A are each provided with pairs of two gas supply holes 22a, 23a and 24a so that the gas supply holes of each lid are arranged to face each other with the center of the lid therebetween, and the Pairs of two gas supply holes are arranged so that they are offset from each other at an angle of 90 degrees. However, the present invention is not limited to this structure, and it is also possible to adjust the ejection amount to a desired amount by changing the shape and number of holes or the amount of offset between the upper and lower holes.

In der vorliegenden Ausführungsform ist der Gaskomponentendetektor 70 mit einem Gasdurchflussmesser 73 zum Messen der Durchflussrate des Fördergases ausgestattet. Bei einem Anpassungsvorgang, der beim Starten der Vorrichtung auszuführen ist, wird die Durchflussrate des Fördergases, das zum Gaskomponentendetektor 70 strömt, durch den Gasdurchflussmesser 73 gemessen, und das Gebläse 51 wird so angepasst, dass das Messergebnis eine spezifizierte Durchflussrate erreicht. Dies ermöglicht es, Thermoanalysedaten wiederholt unter denselben Bedingungen zu erfassen. Das Gebläse 51 funktioniert nicht nur als Lufteinlasseinheit, sondern auch als Gasdurchflussratenanpassungseinheit zum Anpassen der Durchflussrate des Fördergases, das zum Gaskomponentendetektor 70 strömt.In the present embodiment, the gas component detector 70 is equipped with a gas flow meter 73 for measuring the flow rate of the conveying gas. In an adjustment operation to be carried out when starting the device, the flow rate of the conveying gas flowing to the gas component detector 70 is measured by the gas flow meter 73, and the blower 51 is adjusted so that the measurement result reaches a specified flow rate. This allows thermal analysis data to be collected repeatedly under the same conditions. The blower 51 functions not only as an air inlet unit but also as a gas flow rate adjusting unit for adjusting the flow rate of the conveying gas flowing to the gas component detector 70.

Es ist auch möglich, die Durchflussrate des Fördergases, das zum Gaskomponentendetektor 70 strömt, mit dem Gasdurchflussmesser 73 zu messen, selbst während die Thermoanalyse ausgeführt wird, und eine Rückkopplungssteuerung für das Gebläse 51 auszuführen, so dass die Durchflussrate konstant ist.It is also possible to measure the flow rate of the conveying gas flowing to the gas component detector 70 with the gas flow meter 73 even while the thermal analysis is being carried out, and to perform feedback control for the blower 51 so that the flow rate is constant.

Darüber hinaus ist in der vorliegenden Ausführungsform ein CO₂-Sensor 54 auch an einer stromaufwärts gelegenen Seite des Verbindungsabschnitts der Abzweigleitung 52 innerhalb des hohlen Abschnitts der Gaszufuhrleitung 50 installiert.Furthermore, in the present embodiment, a CO ₂ sensor 54 is also installed on an upstream side of the connecting portion of the branch pipe 52 within the hollow portion of the gas supply pipe 50.

Der in dem Gaskomponentendetektor 70 vorgesehene CO₂-Sensor 71 funktioniert als spezifischer Gasdetektionssensor zum Detektieren einer spezifischen Gaskomponente, die aus der Probe S desorbiert wird. Der CO₂-Sensor 54, der im hohlen Abschnitt der Gaszufuhrleitung 50 installiert ist, funktioniert als ein Gassensor für ein lufthaltiges spezifisches Gas, um das gleiche Gas wie die spezifische Gaskomponente (hier CO₂) als Objekt zu detektieren, das durch den spezifischen Gasdetektionssensor für von außen angesaugte Luft detektiert werden soll.The CO ₂ sensor 71 provided in the gas component detector 70 functions as a specific gas detection sensor for detecting a specific gas component desorbed from the sample S. The CO ₂ sensor 54 installed in the hollow portion of the gas supply pipe 50 functions as a gas sensor for an air-containing specific gas to detect the same gas as the specific gas component (here CO ₂ ) as an object detected by the specific gas detection sensor for air drawn in from outside should be detected.

In der vorliegenden Ausführungsform, bei der die Außenluft als Fördergas verwendet wird, ist der von außen eingelassenen Luft als Fördergas auch CO₂, das eine von der Probe S desorbierte Gaskomponente ist, beigemischt. Die Mischmenge variiert abhängig von der CO₂-Konzentration in der außerhalb der Vorrichtung vorhandenen Luft.In the present embodiment, in which the outside air is used as the conveying gas, the air admitted from outside is also mixed with CO ₂ , which is a gas component desorbed from the sample S, as the conveying gas. The amount of mixing varies depending on the CO ₂ concentration in the air present outside the device.

Falls das gleiche Gas wie die zu detektierende Gaskomponente (das heißt CO₂) in die als Fördergas zu verwendete Luft gemischt ist, detektiert der in dem Gaskomponentendetektor 70 bereitgestellte CO₂-Sensor nicht nur CO₂ als aus der Probe S desorbierte Gaskomponente, die ursprünglich detektiert werden sollte, sondern auch das in dem Fördergas von außen eingelassene CO₂, was das Auftreten eines Fehlers in den Detektionsdaten verursacht.If the same gas as the gas component to be detected (that is, CO ₂ ) is mixed in the air to be used as the conveying gas, the CO ₂ sensor provided in the gas component detector 70 detects not only CO ₂ as the gas component desorbed from the sample S, which was originally should be detected, but also the CO ₂ admitted into the conveying gas from outside, which causes the occurrence of an error in the detection data.

Daher wird in der vorliegenden Ausführungsform die Detektionsmenge des CO₂-Gases, das durch den in dem hohlen Abschnitt der Gaszufuhrleitung 50 installierten CO₂-Sensor detektiert wird, von der detektierten Menge von CO₂-Gas, die durch den in dem Gaskomponentendetektor 70 vorgesehenen CO₂-Sensor 71 detektiert wird, subtrahiert, wodurch die Menge des aus der Probe S desorbierten CO₂-Gases ohne Fehler berechnet wird.Therefore, in the present embodiment, the detection amount of CO ₂ gas detected by the CO ₂ sensor installed in the hollow portion of the gas supply pipe 50 is different from the detected amount of CO ₂ gas provided by the gas component detector 70 CO ₂ sensor 71 is detected, subtracted, whereby the amount of CO ₂ gas desorbed from the sample S is calculated without error.

In der vorliegenden Ausführungsform ist außerdem ein H₂O-Sensor 55 an einer stromaufwärts gelegenen Seite des Verbindungsabschnitts der Abzweigleitung 52 innerhalb des hohlen Abschnitts der Gaszufuhrleitung 50 installiert. Die durch den H₂O-Sensor 55, der in dem hohlen Abschnitt der Gaszufuhrleitung 50 installiert ist, detektierte Menge von H₂O-Gas (Wasserdampf) wird von der Detektionsmenge von H₂O-Gas (Wasserdampf), die durch den in dem Gaskomponentendetektor 70 vorgesehenen H₂O-Sensor detektiert wird, subtrahiert, wodurch die Menge des aus der Probe S desorbierten H₂O-Gases (Wasserdampf) ohne Fehler berechnet wird.In the present embodiment, an H ₂ O sensor 55 is also installed on an upstream side of the connecting portion of the branch pipe 52 within the hollow portion of the gas supply pipe 50. The amount of H 2 O gas (water vapor ₎ detected by the H ₂ O sensor 55 installed in the hollow portion of the gas supply pipe 50 is different from the detection amount of H ₂ O gas (water vapor) detected by the in H ₂ O sensor provided in the gas component detector 70 is detected, whereby the amount of H ₂ O gas (water vapor) desorbed from the sample S is calculated without error.

Die wie vorstehend beschrieben konfigurierte Thermoanalysevorrichtung lässt Luft als Fördergas aus der Gaszufuhrleitung 50 ein, verzweigt sich und führt das Fördergas durch Verzweigung in den heizofenexternen Durchflussweg A und den heizofeninternen Durchflussweg B.The thermal analysis device configured as described above admits air as a conveying gas from the gas supply line 50, branches, and feeds the conveying gas into the furnace-external flow path A and the furnace-internal flow path B by branching.

Im Heizofen 20 wird durch Erwärmen der Probe S (Beton) ein CO₂-Gas als eine aus der Probe S desorbierte Gaskomponente desorbiert. Gleichzeitig werden auch andere in der Probe S enthaltene Gaskomponenten wie z. B. H₂O-Gas (Wasserdampf) aus der Probe S desorbiert. Die Thermoanalysevorrichtung der vorliegenden Ausführungsform ist so konfiguriert, dass das CO₂-Gas und das H₂O-Gas (Wasserdampf) aus diesen desorbierten Gasen als spezifische Gaskomponenten als zu detektierende Objekte ausgewählt werden und diese Gaskomponenten durch den CO₂-Sensor 71 und den H₂O-Sensor 72, die im Gaskomponentendetektor 70 vorgesehen sind, detektiert werden. Die Thermoanalysevorrichtung der vorliegenden Ausführungsform kann jedoch so konfiguriert sein, dass auch andere desorbierte Gase detektiert werden können.In the heating furnace 20, a CO ₂ gas is desorbed as a gas component desorbed from the sample S by heating the sample S (concrete). At the same time, other gas components contained in sample S, such as e.g. B. H ₂ O gas (water vapor) is desorbed from sample S. The thermal analysis device of the present embodiment is configured so that the CO ₂ gas and the H ₂ O gas (water vapor) are selected from these desorbed gases as specific gas components as objects to be detected, and these gas components are detected by the CO ₂ sensor 71 and the H ₂ O sensor 72, which are provided in the gas component detector 70, are detected. However, the thermal analysis device of the present embodiment may be configured so that other desorbed gases can also be detected.

Die Gaskomponenten (CO₂-Gas, H₂O-Gas usw.), die aus der Probe S innerhalb des Heizofens 20 desorbiert werden, werden durch das Fördergas, das durch den heizofeninternen Durchflussweg B strömt, befördert und werden aus dem Gaszuführungsloch 24a als der Gasauslassöffnung des heizofeninternen Durchflusswegs B dem heizofenexternen Durchflussweg A zugeführt. Die Gaskomponenten werden durch eine große Menge an Fördergas, das in dem heizofenexternen Durchflussweg A strömt, zu dem Gaskomponentendetektor 70 befördert.The gas components (CO ₂ gas, H ₂ O gas, etc.) desorbed from the sample S within the heating furnace 20 are carried by the conveying gas flowing through the heating furnace internal flow path B and are discharged from the gas supply hole 24a the gas outlet opening of the furnace-internal flow path B is fed to the furnace-external flow path A. The gas components are conveyed to the gas component detector 70 by a large amount of conveying gas flowing in the furnace-external flow path A.

Unter den Gaskomponenten, die den Gaskomponentendetektor 70 erreicht haben, wird die Menge von CO₂ als Detektionsziel durch den CO₂-Sensor 71 detektiert, und die Menge des H₂O-Gases wird durch den H₂O-Sensor 72 detektiert.Among the gas components that have reached the gas component detector 70, the amount of CO ₂ as a detection target is detected by the CO ₂ sensor 71, and the amount of H ₂ O gas is detected by the H ₂ O sensor 72.

Es wird darauf hingewiesen, dass die vorliegende Erfindung nicht auf die vorstehend beschriebene Ausführungsform beschränkt ist, und selbstverständlich sind verschiedene Modifikationen und Anwendungen innerhalb des in den Ansprüchen beschriebenen Schutzbereichs der Erfindung möglich.It is noted that the present invention is not limited to the embodiment described above, and of course various modifications and modifications are possible Applications possible within the scope of protection of the invention described in the claims.

Beispielsweise wird in der vorstehend beschriebenen Ausführungsform Luft als ein Fördergas von außerhalb der Vorrichtung eingelassen, jedoch kann auch ein inertes Gas wie z. B. Stickstoffgas als ein Fördergas verwendet werden.For example, in the embodiment described above, air is admitted as a conveying gas from outside the device, but an inert gas such as e.g. B. nitrogen gas can be used as a conveying gas.

Ferner ist die Thermoanalysevorrichtung der vorstehend beschriebenen Ausführungsform so konfiguriert, dass Luft (Fördergas) der Wägekammer 42 über die Abzweigleitung 52 zugeführt wird, sie kann jedoch auch so konfiguriert sein, dass in der Trennwand 41 der Wägekammer 42 eine Öffnung vorgesehen ist und ein Teil der Luft (Fördergas), die dem Innenraum des Gehäuses 10 durch die Gaszufuhrleitung 50 zugeführt wird, in die Wägekammer 42 durch deren Öffnung eingelassen wird.Further, the thermal analysis device of the above-described embodiment is configured so that air (propellant gas) is supplied to the weighing chamber 42 via the branch pipe 52, but it may also be configured so that an opening is provided in the partition wall 41 of the weighing chamber 42 and a part of the Air (conveying gas), which is supplied to the interior of the housing 10 through the gas supply line 50, is admitted into the weighing chamber 42 through its opening.

In dieser Konfiguration ist ein zu öffnendes und zu schließendes Fenster an der in der Trennwand 41 vorgesehenen Öffnung angebracht, so dass eine Größe der Öffnung durch Öffnen und Schließen des Fensters beliebig angepasst werden kann, wodurch es möglich ist, die einströmende Menge des Fördergases in die Wägekammer 42 anzupassen.In this configuration, an opening and closing window is attached to the opening provided in the partition wall 41, so that a size of the opening can be arbitrarily adjusted by opening and closing the window, thereby making it possible to control the inflowing amount of the conveying gas into the Adjust weighing chamber 42.

Die Thermoanalysevorrichtung der vorstehend beschriebenen Ausführungsform ist so konfiguriert, dass die Außenluft durch das in der Gaszufuhrleitung 50 vorgesehene Gebläse 51 eingelassen wird, sie kann jedoch auch so konfiguriert sein, dass Gasansaugmittel (Lufteinlasseinheit) wie z. B. ein Gebläse oder eine Saugpumpe auf der Seite der Gasauslassleitung 60 vorgesehen ist, und die Außenluft durch die Saugkraft der Gasansaugmittel in die Gaszufuhrleitung 50 eingelassen wird. Auch auf der Seite der Gaszufuhrleitung 50 können nicht nur das Gebläse 51, sondern verschiedene Typen von Lufteinlasseinheiten, wie z. B. eine Saugpumpe, zum Einlassen von Luft verwendet werden.The thermal analysis device of the above-described embodiment is configured so that the outside air is admitted by the blower 51 provided in the gas supply pipe 50, but it may also be configured so that gas suction means (air inlet unit) such as. B. a blower or a suction pump is provided on the side of the gas outlet line 60, and the outside air is admitted into the gas supply line 50 by the suction force of the gas suction means. Also on the gas supply line 50 side, not only the blower 51, but various types of air inlet units, such as. B. a suction pump can be used to admit air.

Ferner können, wie in 3 gezeigt, ein Heizelement 80, das durch eine Flächenheizung, eine elektrische Heizdrahtheizung, eine Infrarotheizung oder dergleichen konfiguriert ist, an einem erforderlichen Ort wie z. B. dem Inneren des Gehäuses 10 oder dem Inneren des hohlen Abschnitts der Gasauslassleitung 60 installiert sein. Die Kondensation (Verfestigung) des im Fördergas enthaltenen H₂O-Gases (Wasserdampf) und des desorbierten Gases aus der Probe S wird durch das Heizelement 80 beschränkt, wodurch eine Korrosion der Innenwand des Gehäuses 10 und eine Verschlechterung der Detektionsgenauigkeit der Gaskomponenten durch die jeweiligen im Gaskomponentendetektor 70 vorgesehenen Sensoren vermieden werden können.Furthermore, as in 3 shown, a heating element 80 configured by a panel heater, an electric heating wire heater, an infrared heater or the like, at a required location such as. B. the interior of the housing 10 or the interior of the hollow section of the gas outlet line 60 be installed. The condensation (solidification) of the H ₂ O gas (water vapor) contained in the conveying gas and the desorbed gas from the sample S is restricted by the heating element 80, thereby preventing corrosion of the inner wall of the housing 10 and deteriorating the detection accuracy of the gas components by the respective ones Sensors provided in the gas component detector 70 can be avoided.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDED IN THE DESCRIPTION

Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.This list of documents listed by the applicant was generated automatically and is included solely for the better information of the reader. The list is not part of the German patent or utility model application. The DPMA assumes no liability for any errors or omissions.

Zitierte PatentliteraturCited patent literature

JP 2011232108 [0005]

Claims

Thermal analysis device comprising a heating oven (20) for heating a sample placed therein, a gas component detector (70) for detecting a gas component desorbed from the sample by heating, and a conveying gas flow path (A, B) for conveying the gas component desorbed from the Sample is desorbed within the heating furnace (20) to the gas component detector (70) by a conveying gas, characterized in that the conveying gas flow path (A, B) comprises: an internal heating furnace flow path (B) which has a gas supply opening (52a) and a gas outlet opening (24a), which introduces the conveying gas from the gas supply opening (52a) into the heating furnace (20), directs the conveying gas through the interior of the heating furnace (20) in which the sample is placed, and directs the conveying gas out of the gas outlet opening (24a ) leaves out; and a furnace-external flow path (A) passing through the exterior of the furnace (20) and reaching the gas component detector (70), the gas outlet port (24a) of the furnace-internal flow path (B) communicating with the furnace-external flow path (A).

Thermal analysis device according to Claim 1 , further comprising a housing (10) in which the heating furnace (20) is installed, the housing (10) having both the gas supply opening (52a) in the heating furnace-internal flow path (B) and a gas supply opening (50a) to the Supplying the conveying gas to the flow path (A) external to the heating furnace.

Thermal analysis device according to Claim 1 or 2 , which further comprises an air inlet unit (51) for admitting outside air as conveying gas into the conveying gas flow path (A, B).

Thermal analysis device according to one of the Claims 1 until 3 , wherein the furnace-external flow path (A) is configured to cause a conveying gas to flow to the gas component detector (70) at a greater flow rate than in the furnace-internal flow path (B).

Thermal analysis device according to one of the Claims 1 until 4 , further comprising: a gas flow meter (73) for measuring a flow rate of the feed gas flowing into the gas component detector (70); and a gas flow rate adjustment unit (51) for adjusting the flow rate of the feed gas flowing into the gas component detector (70).

Thermal analysis device according to one of the Claims 1 until 5 , further comprising a heater (80) for preventing solidification of a gas conveyed from the flow path (A) external to the heater to the gas component detector (70).