DE102023106873A1

DE102023106873A1 - Verfahren, Vorrichtung und Programm zur Schadensmessung und Röntgenbeugungsvorrichtung

Info

Publication number: DE102023106873A1
Application number: DE102023106873.3A
Authority: DE
Inventors: Ryouichi Yokoyama; Kazuhiko Omote; Daisuke Kobayashi
Original assignee: Chubu Electric Power Co Inc; Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Chubu Electric Power Co Inc; Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 2022-03-23
Filing date: 2023-03-20
Publication date: 2023-09-28
Also published as: JP2023140749A; CN116804639A; US20230304948A1

Abstract

Es werden ein Verfahren, eine Vorrichtung und ein Programm zur Schadensmessung sowie eine Röntgenbeugungsvorrichtung, die in der Lage ist, den Schaden einer Probe in einem einkristallinen Zustand unabhängig von den Umgebungsbedingungen zu messen, bereitgestellt. Eine Probe in einem einkristallinen Zustand wird mit einem Mikrostrahl von weißen Röntgenstrahlen bestrahlt (S03), es wird ein durch die Bestrahlung erzeugter Beugungspunkt detektiert (S05), es wird ein Variationskoeffizient einer Intensitätsverteilung in einer bestimmten Richtung in dem detektierten Beugungspunkt berechnet (S06), und basierend auf dem berechneten Koeffizienten wird ein Schadenszustand der Probe spezifiziert. Als „einkristalliner Zustand“ wird ein Zustand bezeichnet, in welchem ein Material von Einkristallen oder groben Kristallkörnern gebildet wird.

Description

STAND DER TECHNIK
Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, eine Vorrichtung und ein Programm zur Schadensmessung und eine Röntgenbeugungsvorrichtung zum Messen eines Schadens an einer Probe unter Verwendung weißer Röntgenstrahlen.
Beschreibung des Standes der Technik
Herkömmlicherweise ist ein Verfahren zum Messen eines Schadens eines Elements, das in einer Umgebung mit hoher Temperatur und hoher Belastung verwendet wird, durch ein Röntgenbeugungsverfahren bekannt. Bei dem im Patentdokument 1 beschriebenen Verfahren wird die Rocking-Kurve für denselben Index gemessen wie die verbotene Reflexion der γ-Phase in Bezug auf die γ'-Phase der Superlegierung auf Nickelbasis, und ein Schaden infolge einer Verformung der Superlegierung auf Nickelbasis wird basierend auf der vollen Halbwertsbreite des Beugungspeaks diagnostiziert. Ein derartiges Verfahren wird jedoch hauptsächlich in einer Bestrahlungsanlage angewendet und erfordert komplizierte Arbeiten eines Drehens einer Probe, um eine Kristallorientierung zu bestimmen.
Andererseits wird bei dem im Patentdokument 2 beschriebenen Verfahren eine Probe so angeordnet, dass die Schadensrichtung parallel zur Oberfläche des Probentisches ist, und ein Beugungspunktbild, das mit dem Laue-Reflexionsverfahren erhalten wird, wird mit einem zweidimensionalen Detektor in Bezug auf eine Probe in einem einkristallinen Zustand gemessen, und es wird die volle Halbwertsbreite (Full Width at Half Maximum, FWHM) in der Schadensrichtung berechnet, um die Beschädigung der Probe zu diagnostizieren. Im Ergebnis werden komplizierte Arbeiten unnötig, und eine Analyse der Messungen im Labor wird möglich.
Das Patentdokument 3 offenbart ein Verfahren zur Bestimmung der Kristallorientierung eines Einkristalls in einem Laue-Reflexionsbild. Das heißt, die empfindliche Fläche des Detektors ist in der Richtung angeordnet, in der das Laue-Reflexionsbild projiziert wird, und ist so eingestellt, dass sie in Bezug auf die Richtung des Winkels Ψ geneigt ist. In diesem Fall wird der Kristallzustand des Inneren der Probe, mit einer Tiefe von etwa 20 µm mit weniger Verspannung, unter Verwendung von kurzwelligen Röntgenstrahlen gemessen, die durch die verspannte Schicht der Gussoberfläche hindurch transmittiert werden.
Patentdokumente

Patentdokument 1: JP-Patent Nr. 4719836
Patentdokument 2: JP-A-2020-159850
Patentdokument 3: JP-Patent Nr. 5324735

Wie oben beschrieben, wurden Techniken der Schadensmessung von in Hochtemperatur- und Hochlastumgebungen verwendeten Elementen unter Verwendung von Röntgenstrahlen verbessert. Falls jedoch eine Probe in einem einkristallinen Zustand gemessen wird, wird die Probe, da sie unabhängig von den Umgebungsbedingungen ist, durch den Bereich beeinflusst.
Zum Beispiel ist bei einer Turbinenschaufel zur thermischen Energieerzeugung eine Wärmedämmschicht (thermal barrier coating) mit einer Dicke von 100 µm oder mehr auf einer Superlegierung auf Nickelbasis ausgebildet. Wenn eine solche Turbinenschaufel mit Röntgenstrahlen bestrahlt wird, werden die Röntgenstrahlen von der Wärmedämmschicht absorbiert und erreichen nicht das Superlegierungskristall auf Nickelbasis des Grundmaterials. Daher muss im Falle einer Messung des Schadens eines Elements mit einer Beschichtung nach dem Stand der Technik die Wärmedämmschicht auf der Oberfläche desselben zuvor entfernt werden.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung wurde in Anbetracht solcher Umstände getätigt, unabhängig von den Umgebungsbedingungen; es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren, eine Vorrichtung und ein Programm zur Schadensmessung sowie eine Röntgenbeugungsvorrichtung, die in der Lage ist, den Schaden der Probe in einem einkristallinen Zustand zu messen, bereitzustellen.

(1) Um die obige Aufgabe zu lösen, umfasst das Verfahren zur Schadensmessung der vorliegenden Erfindung die folgenden Schritte des Bestrahlens einer Probe in einem einkristallinen Zustand mit einem Mikrostrahl von weißen Röntgenstrahlen (microbeam white X-rays), des Detektierens eines durch die Bestrahlung erzeugten Beugungspunktes, des Berechnens eines Variationskoeffizienten einer Intensitätsverteilung in einer bestimmten Richtung in dem detektierten Beugungspunkt und des Spezifizierens eines Schadenszustands der Probe anhand des berechneten Koeffizienten.
(2) Ferner wird bei dem Verfahren zur Schadensmessung der vorliegenden Erfindung der Schadenszustand durch einen Schadensgrad und eine Schadensrichtung definiert.
(3) Ferner ist bei dem Verfahren zur Schadensmessung der vorliegenden Erfindung die Probe ein Metallmaterial mit einer dendritischen Struktur.
(4) Ferner ist bei dem Verfahren zur Schadensmessung der vorliegenden Erfindung die Probe ein einkristallines Material, ein gerichtet erstarrtes Material oder ein polykristallines Material.
(5) Ferner fällt bei dem Verfahren zur Schadensmessung der vorliegenden Erfindung der eingestrahlte weiße Röntgenstrahl unter einem Winkel von 90° bezüglich der Oberfläche der Probe ein, und der Beugungspunkt wird durch ein Transmissionsverfahren detektiert.
(6) Ferner wird bei dem Verfahren zur Schadensmessung der vorliegenden Erfindung die Energie des eingestrahlten weißen Röntgenstrahls so eingestellt, dass eine Durchlässigkeit an einer Position in einer Tiefe von 7 mm in der Probe von einer Einfallsposition auf der Probe 1/e oder höher ist.
(7) Ferner ist bei dem Verfahren zur Schadensmessung der vorliegenden Erfindung die Probe mit einer polykristallinen Beschichtung überzogen.
(8) Ferner wird bei dem Verfahren zur Schadensmessung der vorliegenden Erfindung der einzustrahlende weiße Röntgenstrahl zu einer Brennfleckgröße an einer Probenposition geformt, die einer Korngröße eines subkristallinen Korns in der Probe entspricht.
(9) Ferner werden bei dem Verfahren zur Schadensmessung der vorliegenden Erfindung die eingestrahlten weißen Röntgenstrahlen zu einer Brennfleckgröße von 150 µm oder mehr und 500 µm oder weniger an einer Probenposition geformt.
(10) Ferner beträgt bei dem Verfahren zur Schadensmessung der vorliegenden Erfindung der Divergenzwinkel des einzustrahlenden weißen Röntgenstrahls 0,2° oder weniger.
(11) Ferner umfasst das Röntgendiffraktometer der vorliegenden Erfindung einen Röntgenbestrahlungsabschnitt zum Bestrahlen einer Probe mit einem Mikrostrahl von weißen Röntgenstrahlen, einen Probentisch zum Anbringen der Probe und einen Röntgendetektionsabschnitt zum Detektieren von durch die Probe gebeugten Röntgenstrahlen, wobei sich die Probe in einem einkristallinen Zustand befindet.
(12) Ferner weist bei der Röntgenbeugungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung der Röntgenbestrahlungsabschnitt einen Kollimator zum Bilden eines Divergenzwinkels der eingestrahlten weißen Röntgenstrahlen von 0,2° oder weniger auf.
(13) Ferner umfasst die Vorrichtung zur Schadensmessung der vorliegenden Erfindung einen Koeffizientenberechnungsabschnitt zum Berechnen eines Variationskoeffizienten einer Intensitätsverteilung in einer bestimmten Richtung in einem Beugungspunkt basierend auf Intensitätsdaten, die durch Bestrahlen einer Probe in einem einkristallinen Zustand mit einem Mikrostrahl von weißen Röntgenstrahlen erfasst wurden, und einen Schadenszustands-Spezifizierungsabschnitt zum Spezifizieren eines Schadenszustands der Probe basierend auf dem berechneten Koeffizienten.
(14) Ferner veranlasst das Programm zur Schadensmessung der vorliegenden Erfindung einen Computer, die folgende Verarbeitung des Berechnens eines Variationskoeffizienten einer Intensitätsverteilung in einer bestimmten Richtung in einem Beugungspunkt basierend auf Intensitätsdaten, die durch Bestrahlen einer Probe in einem einkristallinen Zustand mit einem Mikrostrahl von weißen Röntgenstrahlen erfasst wurden, und des Spezifizierens eines Schadenszustands der Probe basierend auf dem berechneten Koeffizienten auszuführen.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

1A und 1B sind eine schematische bzw. eine vergrößerte Ansicht, welche die Röntgenbeugung in einer Probe mit einer dendritischen Struktur in einem einkristallinen Zustand zeigen.
2 ist eine schematische Ansicht, welche die Röntgenbeugung durch subkristalline Körner ohne Schaden zeigt.
3 ist eine schematische Ansicht, welche die Röntgenbeugung durch beschädigte subkristalline Körner zeigt.
4 ist eine schematische Ansicht, die eine Beziehung zwischen einer Gitterebene eines Röntgenstrahls und einer Schadensrichtung zeigt.
5 ist eine schematische Ansicht einer Röntgenbeugung und eines gebeugten Röntgenstrahlprofils für ein einkristallines Material.
6 ist eine schematische Ansicht, die eine Konfiguration eines Systems zur Schadensmessung gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt.
7 ist eine schematische Ansicht, die einen Röntgenbestrahlungsabschnitt und eine Probe zeigt.
8 ist ein Blockschaltbild, das eine Konfiguration einer Vorrichtung zur Schadensmessung gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt.
9 ist ein Flussdiagramm, welches das Verfahren zur Schadensmessung gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt.
10 ist ein Diagramm, das den Q-Wert und den Strukturfaktor F in einer Superlegierung auf Nickelbasis zeigt.
11 ist eine Schnittansicht, welche die Beziehung zwischen der Intensität von Röntgenstrahlen und der Dicke einer Probe beim Transmissionsverfahren zeigt.
12 ist eine Schnittansicht, welche die Beziehung zwischen der Intensität von Röntgenstrahlen und der Eindringtiefe für eine Probe beim Reflexionsverfahren zeigt.
13 ist eine schematische Ansicht, welche Beugungsintensitäten einer einkristallinen Probe und einer polykristallinen Probe von Nickel für jeden Raumwinkel σ der gebeugten Röntgenstrahlen zeigt.
14 ist ein topographisches Bild von Grenzen subkristalliner Körner, die eine dendritische Struktur von gerichtet erstarrtem Material bilden.
15 ist eine Ansicht, die ein in einem Blockmaterial in einem einkristallinen Zustand in der Dicke von 1 mm gemessenes Laue-Bild zeigt.
16A bis 16C sind Ansichten, die jeweilige Profile der Beugungspunkte in 15 zeigen.
17 ist eine Ansicht, die ein in einem Blockmaterial in einem einkristallinen Zustand in der Dicke von 2 mm gemessenes Laue-Bild zeigt.
18A bis 18C sind Ansichten, die jeweilige Beugungsprofile der Punkte in 17 zeigen.
19 ist eine Ansicht, die ein in einem Blockmaterial in einem einkristallinen Zustand in der Dicke von 3 mm gemessenes Laue-Bild zeigt.
20A bis 20C sind Ansichten, die jeweilige Profile der Beugungspunkte in 19 zeigen.
21 ist eine Ansicht, die ein in einem Blockmaterial in einem einkristallinen Zustand in der Dicke von 5 mm gemessenes Laue-Bild zeigt.
22A bis 22C sind Ansichten, die jeweilige Profile der Beugungspunkte in 21 zeigen.
23 ist eine Ansicht, die ein in einem Blockmaterial in einem einkristallinen Zustand in der Dicke von 7 mm gemessenes Laue-Bild zeigt.
24A und 24B sind Ansichten, die jeweilige Profile der Beugungspunkte in 23 zeigen.
25 ist eine schematische Ansicht, die einen Querschnitt eines zylindrischen Teststücks zeigt.
26A und 26B sind Ansichten, die ein Laue-Bild bzw. ein Profil der Beugungspunkte auf dem Laue-Bild zeigen, wenn die Mitte des zylindrischen Teststücks mit 0 % Schadensgrad mit Röntgenstrahlen bestrahlt wurde.
27 ist ein Diagramm, das die Schadensgrade und die vollen Halbwertsbreiten von Beugungspunkten des zylindrischen Teststücks S2 zeigt.
28 ist ein Beugungsbild einer Wärmedämmschicht ((thermal barrier coating; TBC), das mit unter einem kleinen Winkel einfallenden Röntgenstrahlen von 150 keV aufgenommen wurde.
29A bis 29C sind eine schematische Ansicht einer Probe, ein Beugungsbild des Grundmaterials, das mit Röntgenstrahlen von 150 keV aufgenommen wurde, bzw. ein Peakprofil.
30A bis 30C sind eine schematische Ansicht einer Probe, ein Beugungsbild des Grundmaterials, das mit Röntgenstrahlen von 50 keV aufgenommen wurde, bzw. ein Peakprofil.
31 ist ein Diagramm, das die Durchlässigkeit von Röntgenintensität in Abhängigkeit von der Röntgenenergie zeigt, zum Vergleichen gemessener Werte mit berechneten Werten.
32 ist ein Diagramm, das die Schadensgrade zeigt, die anhand einer FWHM-Analyse von Peaks mit der Grundmaterialstruktur geschätzt wurden, bei Messung mit Röntgenstrahlen von 130 keV.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Als Nächstes werden Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben. Um das Verständnis der Beschreibung zu erleichtern, werden gleiche Komponenten in den jeweiligen Zeichnungen mit denselben Bezugszeichen bezeichnet, und doppelte Beschreibungen werden weggelassen.
[Proben von Interesse]
In der vorliegenden Erfindung wird ein Zustand einer Probe mit einem einkristallinen Abschnitt, der als Objekt einer Schadensmessung mit Röntgenstrahlen bestrahlt werden kann, als „einkristalliner Zustand“ bezeichnet. Das heißt, der einkristalline Zustand bezieht sich auf einen Zustand einer Probe, die von einem Einkristall oder groben Kristallkörnern gebildet wird und bei der ein Teil eines Einkristalls oder eines der groben Kristallkörner in dem Probenmaterial durch Formen eines Röntgenstrahldurchmessers bestrahlt werden kann. In einem einkristallinen Zustand stehen der Messbereich im Material und der Strahldurchmesser des Röntgenstrahls miteinander im Zusammenhang. Zum Beispiel besteht ein Metallmaterial mit einer dendritischen Struktur aus einer großen Anzahl von dendritischen subkristallinen Körnern mit Korngrößen von etwa mehreren Hundert µm. Der einkristalline Zustand der Probe bezieht sich auf einen Zustand der Bestrahlung der Probe mit einem Mikrostrahl von weißen Röntgenstrahlen mit einem Röntgenstrahldurchmesser von mehreren Hundert µm, entsprechend der Korngröße der subkristallinen Körner. Aufgrund der in der dendritischen Struktur vorhandenen subkristallinen Korngrenzen unterscheiden sich die Orientierungen benachbarter subkristalliner Körner (die von mosaikartigen Kristalliten gebildet werden) innerhalb der Struktur voneinander. Zum Beispiel ist im Falle einer Turbinenschaufel bekannt, dass die Änderung der Orientierung der subkristallinen Körner im gesamten Material mehrere Grad beträgt und die Änderung zwischen benachbarten subkristallinen Körnern 5° oder weniger beträgt.
In einem Wärmekraftwerk sind entsprechend dem Zweck des Generators mehrere Turbinenstufen nebeneinander installiert. In allen Schaufeln (Rotorschaufeln) 3- bis 4-stufiger Turbinen, welche Hochtemperaturumgebungen ausgesetzt sind, werden Superlegierungen auf Nickelbasis verwendet. Für die Turbinenschaufeln der ersten und zweiten Stufe werden insbesondere gerichtet erstarrte Schaufeln oder Einkristallschaufeln verwendet. Ein gerichtet erstarrtes Material, das als ein solches Turbinenschaufelmaterial verwendet wird, wird von Einkristallen in Stabform mit einer Breite von mehreren mm mit einer Superlegierung auf Nickelbasis als Bestandteil gebildet und befindet sich in einem einkristallinen Zustand.
In den subkristallinen Körnern der Superlegierung auf Nickelbasis bildet ein Verbundmaterial, das aus einer Nickelmischkristall-Matrixphase (γ-Phase (Gamma-Phase)) und einer Ausfällungsphase einer intermetallischen Verbindung auf Nickelbasis (γ'-Phase (Gamma-Strich-Phase)) besteht, einen Einkristall. Die γ-Phase wird von einer fcc-Struktur mit einem kubisch flächenzentrierten Gitter von Ni-Atomen gebildet. Die y'-Phase wird von einer kubischen Übergitterstruktur gebildet, in der die Atome an den Ecken des kubisch flächenzentrierten Gitters durch Al- oder Ti-Atome ersetzt sind.
In Superlegierungen auf Nickelbasis sind Klumpen zahlreicher γ'-Phasen regelmäßig dreidimensional angeordnet, und eine aus γ-Phasen bestehende Netzwerkstruktur umgibt jeden γ'-Phase-Klumpen, um einen Einkristall zu bilden. Obwohl die Verbundmaterialien aus unterschiedlichen Phasen zusammengesetzt sind, sind ihre Orientierungen miteinander identisch. Daher ist in der Superlegierung auf Nickelbasis die γ'-Phase konsistent in der γ-Phase verteilt, um einen einkristallinen Zustand zu bilden.
Turbinenschaufeln von Turbinentriebwerken und Strahltriebwerken sind hohen Temperaturen und Belastungen ausgesetzt, welche zu vorzeitigen Schäden und einer kürzeren Lebensdauer als erwartet führen können.
Wenn zum Beispiel eine Superlegierung auf Nickelbasis für eine Turbinenschaufel verwendet wird, bewirkt eine Zentrifugalkraft, dass sich die Turbinenschaufel in der [001]-Richtung in den subkristallinen Körnern ausdehnt. Die Ausdehnungsrichtung ist die Schadensrichtung. Dann tritt in dem Prozess eine Störung in der regelmäßigen Anordnung des einkristallinen Zustands auf, bis hin zum Bruch infolge einer Schadensverformung oder dergleichen. Die Richtung und der Grad der Störung der Anordnung erscheinen als Schadensrichtung und Schadensgrad. Es ist zu beachten, dass als Schadenszustand der Schadensgrad und die Schadensrichtung bezeichnet werden.
Wenn ein Grundmaterial in einem einkristallinen Zustand mit weißen Röntgenstrahlen bestrahlt wird, werden sogenannte Laue-Punkte als Beugungspunkte erzeugt. Laue-Punkte erscheinen in dem Zustand, in dem das Grundmaterial in einem einkristallinen Zustand überhaupt nicht verformt ist, in einer Form mit kreisförmigem Außenumfang; danach, wenn das Grundmaterial verformt wird, verformt sich der Außenumfang der Laue-Punkte von einem Kreis zu einer Ellipse, und die Hauptachse der Ellipse verlängert sich weiter. Wenn zum Beispiel der Schaden an Superlegierungen auf Nickelbasis beurteilt wird, werden die Störungen in der Kristallstruktur der γ- und der γ'-Phase als Verbreiterung der Beugungspeaks durch die Beugungsebenen im Kristall beobachtet.
Bei der vorliegenden Erfindung wird ein optisches System einer Vorrichtung angenommen, in welchem ein einzelner Beugungspeak, den die γ-Phase und die γ'-Phase mehrfach erzeugen, in einem Labor beobachtet wird. Der Koeffizient der Variation des Beugungspunktes entspricht dem Schaden der Superlegierung auf Nickelbasis, und diese Beziehung wird verwendet. Auf diese Weise kann durch Angabe des Schadenszustands der Turbinenschaufel die Restlebensdauer der Turbinenschaufel geschätzt werden.
Wenn eine Probe einer Superlegierung auf Nickelbasis mit weißen Röntgenstrahlen bestrahlt wird, enthält der Beugungspunkt Informationen sowohl über die γ-Phase als auch über die γ'-Phase, und es wird der einkristalline Zustand der zwei Phasen beobachtet. Die Versetzungsdichte ändert sich mit der Beschädigungsverformung, und durch ihre Erscheinung im Beugungspunkt kann der Schadenszustand der Probe angegeben werden.
Bei einer Probe, die einer Schadensmessung unterzogen werden soll, kann ein Schaden selbst dann gemessen werden, wenn um die Probe herum ein Bereich vorhanden ist, der sich nicht in einem einkristallinen Zustand befindet. Zum Beispiel ist bei dem oben beschriebenen Turbinenschaufelmaterial ein Grundmaterial aus einer Superlegierung auf Nickelbasis mit einer Wärmedämmschicht (Thermal Barrier Coating; TBC) von 100 Mikrometern oder mehr bedeckt. Die TBC weist einen zweischichtigen Aufbau auf, der aus einer aus YSZ hergestellten Keramikschicht auf der Oberflächenseite und einer Schicht aus einer polykristallinen Co-Ni-Legierung auf der Seite des Grundmaterials besteht.
Daher kann selbst dann, wenn eine Probe mit einer polykristallinen Beschichtung überzogen ist, ihr Schaden wie unten beschrieben gemessen werden. Somit ist es selbst dann, wenn eine Schutzbeschichtung auf der Oberfläche der Probe vorhanden ist, durch Aussenden von Röntgenstrahlen auf die Schutzbeschichtung der Probe möglich, die Schädigung des inneren Metallmaterials in einem einkristallinen Zustand zu beurteilen. Insbesondere ist es möglich, einen speziell für einen Mikrostrahl von weißen Röntgenstrahlen auftretenden Effekt zu erzielen, um die Beschädigung des Grundmaterials durch die Schutzbeschichtung von 100 µm oder mehr hindurch zu messen.
Wenn ein Versuch unternommen wird, Schäden an einem metallischen Material, das mit einer Schutzbeschichtung wie etwa einer TBC bedeckt ist, mit Röntgenstrahlen von etwa 50 keV zu messen, werden Röntgenstrahlen von der Beschichtung absorbiert. Insbesondere wenn die TBC eine Dicke von 100 µm oder mehr und 2000 µm oder weniger hat, werden niederenergetische Röntgenstrahlen leicht abgeschirmt. Es ist möglich, jedoch ineffizient, die Beschichtung zu entfernen oder hochenergetische Strahlung in einer speziellen Einrichtung zu verwenden, wenn der Grad der Schädigung des metallischen Materials unmittelbar unter der TBC gemessen wird. Es besteht die Notwendigkeit, beschichtete Proben in einem Labor und zerstörungsfrei zu messen.
[Prinzip der Schadensmessung]
1A und 1B sind eine schematische bzw. eine vergrößerte Ansicht, welche die Beugung weißer Röntgenstrahlung in einer Probe S0 mit einer dendritischen Struktur in einem einkristallinen Zustand zeigen. Die Probe S0 wird mit einem weißen Röntgenstrahl R1 mit einem Mikrostrahl mit einem kleinen Divergenzwinkel von 0,2° oder weniger bei einer Strahlbreite, die im Wesentlichen gleich einer subkristallinen Korngröße ist, unter Anwendung des Laue-Verfahrens bestrahlt. Der Begriff „Mikrostrahl“ bezieht sich auf eine Strahlgröße, die einer mit Röntgenstrahlen zu bestrahlenden subkristallinen Korngröße entspricht. Der Divergenzwinkel der weißen Röntgenstrahlen beträgt insbesondere vorzugsweise 0,1° oder weniger. Zum Beispiel kann ein weißer Röntgenstrahl R1 mit einer Strahlbreite von 300 Mikrometern oder weniger und einem Divergenzwinkel von 0,1° verwendet werden.
Durch Bestrahlung mit Röntgenstrahlen, wie oben beschrieben, ist die Anzahl subkristalliner Körner P1 und P2, die in dem Röntgenstrahlengang enthalten sind, unter dem Gesichtspunkt der Übertragungsfähigkeit auf etwa einige zehn begrenzt. Für den weißen Röntgenstrahl R1, der die Probe S0 durchquert, tritt eine Röntgenbeugung in allen subkristallinen Körnern P1 und P2 auf, die in dem Strahlengang vorhanden sind.
Jedoch werden, wie in 1B dargestellt, aufgrund von Änderungen der Richtung der subkristallinen Körner und Änderungen der Formen der subkristallinen Körner, welche die subkristallinen Körner P1 und P2 bilden, gebeugte Röntgenstrahlen R2 erzeugt, die sich in der Orientierung und Intensität unterscheiden, in Abhängigkeit von den subkristallinen Körnern P1, die zur Beugung beitragen. Der gebeugte Röntgenstrahl R2 wird von dem Röntgendetektionsabschnitt 140 detektiert. Es ist zu beachten, dass die Änderung der Orientierung der subkristallinen Körner 5° oder weniger zwischen den benachbarten subkristallinen Körnern und einige Grad oder weniger im gesamten Material beträgt. Infolgedessen ist die Anzahl subkristalliner Körner P1, welche die Beugungsbedingung erfüllen, auf eine sehr kleine Anzahl (1 bis 2) im Strahlengang begrenzt (siehe 1B).
Somit ist es durch Verkleinerung der Strahlbreite des einfallenden Röntgenstrahls auf das gleiche Niveau wie die Korngröße der subkristallinen Körner P1 und P2 und weiterhin durch Verkleinerung des Divergenzwinkels des Röntgenstrahls auf 0,2° oder weniger möglich, die Anzahl subkristalliner Körner P1 zu begrenzen, die zu Beugungen in derselben Richtung beitragen. Infolgedessen werden die zu messenden Beugungspunkte spärlich, und die Anzahl gebeugter Röntgenstrahlen R2 hoher Intensität wird ebenfalls verringert, und die Beugungspunkte werden einzeln und als Peak D1 mit konstanter voller Halbwertsbreite gemessen. Weiterhin bedeutet der Ausdruck „entspricht einer Korngröße der subkristallinen Körner P1 und P2“, dass die Strahlbreite das Dreifache oder weniger als eine Korngröße des subkristallinen Korns beträgt und die Strahlbreite vorzugsweise das Zweifache oder weniger als eine Korngröße der subkristallinen Körner beträgt.
Bei der in 1A dargestellten Ausführungsform wird ein gebeugter Röntgenstrahl R2 hoher Intensität von den subkristallinen Körnern P1 in Richtung der jeweiligen 2θ₁, 2θ₂, 2θ₃ erzeugt, und ein schwacher gebeugter Röntgenstrahl R3, welcher kaum messbar ist, wird von dem subkristallinen Korn P2 erzeugt. Von dem gebeugten Röntgenstrahl R2 wird ein Peak D1 mit einem großen Maximalwert gemessen, und von dem gebeugten Röntgenstrahl R3 wird ein Peak D2 mit einem kleinen Maximalwert gemessen. Der Abschwächer 132 dämpft die Intensität des Direktstrahls und ermöglicht die Erkennung der relativen Position zwischen dem Direktstrahl und dem Beugungspunkt. Die Position des Direktstrahls wird durch den Peak D0 angegeben.
Die obige Messung kann durch ein Transmissionsverfahren oder ein Reflexionsverfahren durchgeführt werden. Im Falle des Reflexionsverfahrens werden die Röntgenstrahlen gemessen, die von im Strahlengang der einfallenden Röntgenstrahlen eventuell vorhandenen subkristallinen Körnern gebeugt werden und wieder aus der Oberfläche austreten. Der Unterschied zwischen dem Transmissionsverfahren und dem Reflexionsverfahren ist nur der Unterschied zwischen der hinteren Fläche und der vorderen Fläche in der Richtung, in welcher der Röntgenstrahl emittiert wird. Tatsächlich können bei einem Material mit einer komplizierten Form gebeugte Röntgenstrahlen aus allen Richtungen emittiert werden, wie etwa der seitlichen Fläche, der oberen Fläche und der unteren Fläche.
2 ist eine schematische Ansicht, welche die Röntgenbeugung durch subkristalline Körner P1 ohne Schaden zeigt. Wenn die unbeschädigten subkristallinen Körner P1 mit einem weißen Röntgenstrahl R1 mit einer Intensitätsverteilung B1 bestrahlt werden, wird ein gebeugter Röntgenstrahl R2 durch den Kristallit C1 in den subkristallinen Körnern P1 erzeugt, und es wird ein Beugungspeak D11 erhalten.
3 ist eine schematische Ansicht, welche die Röntgenbeugung durch beschädigte subkristalline Körner P1 zeigt. Wenn die beschädigten subkristallinen Körner P1 mit einem weißen Röntgenstrahl R1 mit einer Intensitätsverteilung B1 bestrahlt werden, wird ein gebeugter Röntgenstrahl R2 durch den Kristallit C1 erzeugt, dessen Orientierung in den subkristallinen Körnern P1 variiert, und der Gitterebenenabstand ist leicht verbreitert, und es wird ein Beugungspeak D12 mit einer großen vollen Halbwertsbreite erhalten.
Wenn der Schadensgrad des Metallmaterials beurteilt wird, wird der Schadensgrad durch die volle Halbwertsbreite des Beugungspeaks beurteilt. Bei der vollen Halbwertsbreite des Beugungspeaks treten eine Erscheinung, bei der die Änderung der Orientierung der subkristallinen Körner P1 aufgrund der Beschädigung der Kristalle groß wird, und eine Erscheinung, bei welcher der Gitterebenenabstand leicht verbreitert wird, gleichzeitig auf. Eine Bestimmung des Beurteilungsziels ist wichtig.
4 ist eine schematische Ansicht, die eine Beziehung zwischen einer Gitterebene F1 eines Röntgenstrahls und einer Schadensrichtung zeigt. Wie in 4 dargestellt, wird eine Probe, die eine Gitterebene F1 aufweist, mit einem weißen Röntgenstrahl R1 mit einer Intensitätsverteilung B1 unter einem Einfallswinkel θ bestrahlt, es wird ein gebeugter Röntgenstrahl R2 mit einem Austrittswinkel θ erzeugt, und es wird ein Beugungspeak D1 gemessen. Die Beugungsebene G1 wird durch den weißen Röntgenstrahl R1 und den gebeugten Röntgenstrahl R2 festgelegt.
Wenn Röntgenstrahlen so einfallen, dass eine Richtung parallel zur Schnittlinie zwischen der Gitterebene F1, mit der die Röntgenstrahlen gebeugt werden, und der Beugungsebene G1 mit der Richtung zusammenfällt, in der die Kristalle beschädigt werden, ist die Änderung der vollen Halbwertsbreite des Beugungspeaks D1 infolge des Schadens am größten. Daher kann, wenn der Schadensgrad eines Metallmaterials mit einer dendritischen Struktur in einem einkristallinen Zustand beurteilt wird, der Schadensgrad am effizientesten unter Verwendung der Verbreiterung eines Beugungspunktes in einer Richtung beurteilt werden, die zur Schadensrichtung parallel oder nahezu parallel ist.
Es ist zu beachten, dass die Energie des einfallenden Röntgenstrahls entsprechend der zu bestrahlenden Probe bestimmt wird. Es ist empfehlenswert, Röntgenstrahlen mit der Energie in die Probe eintreten zu lassen, welche ermöglicht, dass die Durchlässigkeit 1/e oder höher ist, wenn die Röntgenstrahlen durch 7 mm transmittiert werden. Wenn eine die Probe bedeckende Beschichtung vorhanden ist, wird die Energie des Röntgenstrahls, der von dem Röntgenbestrahlungsabschnitt eingestrahltt wird, auf einen numerischen Wert eingestellt, der durch Addieren des Abschwächungsbetrages durch die Beschichtung erhalten wird. Da zum Beispiel die Durchlässigkeit einer Mg-Probe in der Dicke von 7 mm bei einer Bestrahlung mit 32,5 keV auf 1/e verringert wird, ist es möglich, den einfallenden Röntgenstrahl so einzustellen, dass seine Energie 30 keV oder mehr beträgt.

Die Beziehung zwischen der Röntgenenergie und der Durchlässigkeit und dem Transmissionsbereich für die Probe ist in der folgenden Tabelle angegeben.

Material	Transmissionsbereich (mm) bei Durchlässigkeit 1/e, bei 150 keV	Durchlässigkeit des Röntgenstrahls (%) bei 150 keV	Durchlässigkeit des Röntgenstrahls (%) bei 100 keV	Röntgenenergie (keV) bei Durchlässigkeit 1/e
Mg	41,2 mm	84,4 % bei 7 mm	81,4 % bei 7 mm	32,5 keV bei 7 mm
AI	26,8 mm	77,0 % bei 7 mm	72,4 % bei 7 mm	42,1 keV bei 7 mm
Ti	13,2 mm	58,8 % bei 7 mm	41,6 % bei 7 mm	94,2 keV bei 7 mm
αFe	6,47 mm	33,9 % bei 7 mm	12,9 % bei 7 mm	164 keV bei 7 mm
Ni	5,09 mm	25,3 % bei 7 mm	6,29% bei 7 mm	198 keV bei 7 mm

Die erste Spalte der Tabelle gibt den Transmissionsbereich an, bei welchem die Durchlässigkeit eines Röntgenstrahls mit 150 keV 1/e beträgt. Die zweite Spalte der Tabelle gibt die Durchlässigkeit des Röntgenstrahls mit 150 keV für die Probe in einer Dicke von 7 mm an. Da 1/e bei der Durchlässigkeit 36,8 % entspricht, erreicht ein transmittierter Röntgenstrahl von 150 keV beim Einfall selbst in Schwermetallen wie Eisen und Nickel eine wirksame Intensität. Andererseits liegt im Falle der Leichtmetalle, wie etwa Magnesium, Aluminium und Titan, ein transmittierter Röntgenstrahl von 150 keV beim Einfall ausreichend innerhalb der wirksamen Intensität. Es ist zu beachten, dass das Kristallsystem von Eisen bei Raumtemperatur ein körperzentriertes kubisches Gitter bildet, αFe genannt.
Die dritte Spalte der Tabelle gibt die Durchlässigkeit des Röntgenstrahls mit 100 keV für die Probe in einer Dicke von 7 mm an. Die Durchlässigkeit des Röntgenstrahls für Eisen- oder Nickelproben ist wesentlich niedriger als 1/e, aber die Durchlässigkeit für Magnesium-, Aluminium- oder Titanproben beträgt 1/e oder mehr, und das bedeutet, dass der transmittierte Röntgenstrahl deutlich innerhalb des Bereichs wirksamer Intensität liegt. Die vierte Spalte der Tabelle gibt die Röntgenenergie an, bei welcher die Durchlässigkeit bei 7 mm 1/e beträgt. Es ist ersichtlich, dass eine Röntgenenergie von 100 keV ausreichend ist, um die Probe von Magnesium, Aluminium oder Titan zu messen, jedoch 150 keV für ein Schwermetall wie Eisen oder Nickel erforderlich sind. Solche Daten können verwendet werden, um die Röntgenenergie entsprechend dem Messmaterial zu wählen.
Es ist empfehlenswert, dass Röntgenstrahlen, mit denen metallisches Material bestrahlt wird, das mit einer Schutzbeschichtung wie etwa einer TBC überzogen ist, 70 keV oder mehr aufweisen. Wenn ein Metallmaterial, das mit einer Schutzbeschichtung wie etwa einer TBC überzogen ist, mit Röntgenstrahlen mit einer Energie von 50 keV bestrahlt wird, werden alle Röntgenstrahlen von der Schutzbeschichtung absorbiert, und der kristalline Zustand der Metallstruktur des Grundmaterials kann nicht gemessen werden. Der Schadenszustand der Metallstruktur des Grundmaterials kann beurteilt werden, indem der Röntgenstrahl von 70 keV oder mehr durch die Schutzbeschichtung transmittiert wird.
Für die Probe kann ein einkristallines Material, ein gerichtet erstarrtes Material oder ein polykristallines Material verwendet werden. 5 ist eine schematische Ansicht einer Röntgenbeugung und eines gebeugten Röntgenstrahlprofils für ein einkristallines Material. Die Probe S1 ist keine dendritische Struktur in einem einkristallinen Zustand, sondern ein herkömmliches einkristallines Material. Für einkristalline Materialien ist die Abweichung der lokalen Kristallorientierung im Kristall um eine Größenordnung kleiner als 0,2°. Wenn eine solche Probe S1 mit einem Mikrostrahl von weißen Röntgenstrahlen R1 bestrahlt wird, wird ein breiter gebeugter Röntgenstrahl R4 aus dem gesamten Röntgenstrahlengang gemäß der Dicke der Probe S1 erzeugt, und es wird ein Peak D3 mit einer großen vollen Halbwertsbreite beobachtet.
Daher ist es in der Probe S1 des einkristallinen Materials, da die volle Halbwertsbreite des Beugungspunktes von der Dicke der Probe S1 beeinflusst wird, schwierig, die Kristallinität anhand der Vergrößerung der Halbwertsbreite zu beurteilen. Aus dem obigen Grund ist die Probe vorzugsweise ein metallisches Material mit einer dendritischen Struktur. Der Schaden der Probe durch Bestrahlen einer begrenzten Anzahl von subkristallinen Körnern in der dendritischen Struktur mit einem Mikrostrahl von weißen Röntgenstrahlen bewertet werden.
[Konfiguration des Gesamtsystems]
Es wird ein System beschrieben, das zur Schadensmessung verwendet wird. 6 ist eine schematische Ansicht, die eine Konfiguration des Systems zur Schadensmessung 100 zeigt. Das System zur Schadensmessung 100 umfasst eine Röntgenbeugungsvorrichtung 110 und eine Verarbeitungsvorrichtung 150 (Vorrichtung zur Schadensmessung). Die Röntgenbeugungsvorrichtung 110 ist eine Vorrichtung, die zur Messung zum Detektieren eines Beugungspunktes verwendet wird. Die Verarbeitungsvorrichtung 150 ist eine Vorrichtung, welche hauptsächlich anhand des detektierten Beugungspunktes einen Schadenszustand angibt. Die Röntgenbeugungsvorrichtung 110 und die Verarbeitungsvorrichtung 150 sind vorzugsweise miteinander verbunden, gleichgültig, ob durch drahtgebundene oder drahtlose Kommunikation, so dass sie in der Lage sind, Informationen zu senden und zu empfangen. Weiterhin kann die Verarbeitungsvorrichtung 150 auf einer Cloud installiert sein.
[Röntgenbeugungsvorrichtung]
Die Röntgenbeugungsvorrichtung 110 umfasst einen Röntgenbestrahlungsabschnitt 120, einen Probentisch 130, einen Positionseinstellmechanismus 135 und einen Röntgendetektionsabschnitt 140. 7 ist eine schematische Ansicht, die den Röntgenbestrahlungsabschnitt 120 und die Probe S0 zeigt.
Der Röntgenbestrahlungsabschnitt 120 umfasst einen Hauptkörperteil 121 und einen Kollimator 122 und erzeugt einen Mikrostrahl von weißen Röntgenstrahlen, um die Probe S0 zu bestrahlen. Der Hauptkörperteil 121 umfasst ein Gehäuse 125, eine Röntgenquelle 126 und ein Röntgenstrahlen-Abschirmfenster 127. Der Röntgenbestrahlungsabschnitt 120 ist vorzugsweise in der Lage, weiße Röntgenstrahlen von 70 keV oder mehr zu erzeugen.
Für die Röntgenquelle 126 wird vorzugsweise ein mikrofokales Röntgentarget verwendet, und Röntgenstrahlen, die von dem mikrofokalen Röntgentarget erzeugt werden, sind dafür ausgelegt, durch das Röntgenstrahlen-Abschirmfenster 127 transmittiert und nach außen emittiert zu werden. Um einen weißen Röntgenstrahl von 70 keV oder mehr zu erhalten, ist es als spezielle Konfiguration, welche bei einer typischen Röntgenbeugungsvorrichtung nicht verfügbar ist, empfehlenswert, eine Konfiguration eines Röntgengenerators vom Weitfeldbestrahlungs-Typ zu wählen, die für die Röntgentransmissionsbildgebung und Röntgen-CT verwendet wird. Die Röntgenquelle 126, die oben beschrieben wurde, emittiert Röntgenstrahlen auf den ursprünglichen weiten röntgenbestrahlten Bereich 126a.
Es ist empfehlenswert, dass der auszusendende Röntgenstrahl so eingestellt wird, dass die Durchlässigkeit an der Beugungsposition 1/e oder mehr beträgt. Durch Vorhersagen der zur Messung erforderlichen Röntgenintensität für das durch die Beschichtung geschützte Grundmaterial mit einer solchen Angabe ist es möglich, die Restlebensdauer der Probe mit hoher Genauigkeit zu schätzen. Die für die einfallenden Röntgenstrahlen für diesen Zweck erforderliche Energie wird später beschrieben.
Der Kollimator 122 umfasst einen Kollimatorhauptkörper 128 und eine Abschirmabdeckung 129 und kann einen Mikrostrahl von weißen Röntgenstrahlen bilden. Die Abschirmabdeckung 129 besteht vorzugsweise aus zum Beispiel Blei. Der Kollimator 122 wird vorzugsweise verwendet, um die Strahlgröße an die Größe der subkristallinen Körner der Probe anzupassen. In diesem Fall wird sie an die Fokusgröße an der Probenposition angepasst. Insbesondere ist es empfehlenswert, für das metallische Material mit einer dendritischen Struktur eine Fokusgröße von 150 µm oder mehr und 500 µm oder weniger an der Probenposition zu formen. Somit kann die Anzahl subkristalliner Körner auf dem Weg, den der Röntgenstrahl in der Probe durchläuft, auf eine sehr kleine Anzahl begrenzt werden, und es ist möglich, den Schadenszustand der Probe zu messen. Ferner kann der Kollimator 122 den Divergenzwinkel der weißen Röntgenstrahlen so bilden, dass er 0,2° oder weniger beträgt.
Somit wird durch Verringern der Streuintensität des Röntgenstrahls und Begrenzen des Bestrahlens mit dem Mikrostrahl von weißen Röntgenstrahlen auf einzelne subkristalline Körner P1, die das Grundmaterial bilden, der Beugungspunkt SP1 detektiert, und der Schadenszustand kann angegeben werden. Der Beugungspunkt SP1 kann verwendet werden, um sowohl den Schadensgrad als auch die Schadensrichtung der Probe gleichzeitig zu beurteilen. Anhand der Richtung, in der sich die detektierten Beugungspunkte SP1 verbreitern, wird die Richtung erkannt, in der die Schäden auftreten.
Der Probentisch 130 ist mit einer Probe als Messtarget, die mit weißen Röntgenstrahlen zu bestrahlen ist, installiert und ermöglicht das Befestigen der Probe in der Position der Röntgenbestrahlung mit Positionseinstellung. Wie in 6 dargestellt, ist der Probentisch 130 so gestaltet, dass es möglich ist, seine Winkelposition durch einen Positionseinstellmechanismus 135 in drei Achsen zu verstellen.
Der Positionseinstellmechanismus 135 ermöglicht es, den Winkel der Gitterebene der Probe in Bezug auf die einzustrahlenden weißen Röntgenstrahlen einzustellen. Die Winkelposition der Probe kann von einem Motor oder dergleichen durch ein Steuersignal von der Verarbeitungsvorrichtung 150 eingestellt werden. Der einfallende Röntgenstrahl R1, der von dem Röntgenbestrahlungsabschnitt 120 emittiert wird, wird durch die Probe S0 gebeugt, um den gebeugten Röntgenstrahl R2 zu erzeugen, und es werden mehrere Beugungspunkte SP1 im Raum erzeugt. Der Positionseinstellmechanismus 135 kann den Winkel der Achse des einfallenden Röntgenstrahls von dem Röntgenbestrahlungsabschnitt 120 so einstellen, dass die gebeugten Röntgenstrahlen auf den Röntgendetektionsabschnitt 140 einfallen. Ferner kann der Positionseinstellmechanismus 135 die Neigung des Probentisches 130 einstellen. Im Übrigen kann in dem Fall, wenn die Synchrotronstrahlung für den weißen Röntgenstrahl verwendet wird, der Röntgenbestrahlungsabschnitt 120 nicht einfach verschoben werden. In einem solchen Fall kann der Röntgenbestrahlungsabschnitt 120 fixiert werden, und die Position in Bezug auf den Probentisch 130 kann in der Richtung des Direktstrahls eingestellt werden.
Die Gitterebene der Probe S0 ist eine Gitterebene von Einkristallen im Grundmaterial. Die einfallenden Röntgenstrahlen werden in der Probe gebeugt, um mehrere Beugungspunkte SP1 im Raum zu erzeugen. Die Position, an welcher der Beugungspunkt SP1 erzeugt wird, wird entsprechend der in der Probe S0 vorhandenen Gitterebene bestimmt. Der Positionseinstellmechanismus 135 kann die Positionseinstellung so durchführen, dass ein ausgewählter der Beugungspunkte, die in dem dreidimensionalen Raum durch Beugung von der Probe S0 erzeugt werden, auf der zweidimensionalen Detektionsfläche detektiert wird.
Der Röntgendetektionsabschnitt 140 erzeugt ein elektrisches Signal entsprechend der Intensität des auf die Detektionsfläche einfallenden Röntgenstrahls. Somit werden die aufgrund der Probe S0 erzeugten Beugungspunkte detektiert. Der Röntgendetektionsabschnitt 140 ist vorzugsweise ein zweidimensionaler Detektor zum einfachen Detektieren der Form des Beugungspunktes, und insbesondere kann eine Bildgebungsplatte oder ein Halbleiterdetektor verwendet werden.
Zum Zeitpunkt der Messung werden die gebeugten Röntgenstrahlen R2 an verschiedenen Positionen des Röntgendetektionsabschnitts 140 detektiert. Insbesondere wird ein Halbleiterdetektor bevorzugt, wegen seiner schnellen Ausgabe. Die Detektionsfläche ist vorzugsweise flach, aber nicht notwendigerweise flach. Die Position des Röntgendetektionsabschnitts 140 kann durch ein Steuersignal von der Verarbeitungsvorrichtung 150 eingestellt werden. Somit kann ein ausgewählter von den Beugungspunkten, die von der Probe S0 im dreidimensionalen Raum erzeugt werden, durch die Detektionsfläche detektiert werden.
Der Kollimator 122 erzeugt einen Mikrostrahl von weißen Röntgenstrahlen. Ein von einer Röntgenquelle erzeugter Röntgenstrahl großer Breite wird so geformt, dass ein Mikrostrahl von weißen Röntgenstrahlen mit einer Breite von einigen hundert µm oder weniger erzeugt wird. Somit ist es möglich, die Bestrahlung mit dem Röntgenstrahl auf ein einzelnes subkristallines Korn in der Probe S0 zu begrenzen. Wenn die Schäden für das Grundmaterial in der Turbinenschaufel als Probe gemessen werden, werden die einfallenden Röntgenstrahlen durch die TBC hindurch transmittiert, mit der die Oberfläche des Grundmaterials in der Turbinenschaufel beschichtet ist, und auf die subkristallinen Körner fokussiert, so dass gebeugte Röntgenstrahlen erzeugt werden. Die hier erzeugten gebeugten Röntgenstrahlen werden durch den Röntgendetektionsabschnitt 140 gemessen.
Wie in 6 dargestellt, kann der Winkel des gebeugten Röntgenstrahls R2 in Bezug auf den einfallenden Röntgenstrahl R1 mit 2θ dargestellt werden. Die Position des Direktstrahls DB1 der Röntgenstrahlung ist 2θ = 0. Der Winkel des Röntgendetektionsabschnitts 140 in Bezug auf die Probe S0 ist mit β bezeichnet, und der Einfallswinkel der Röntgenstrahlen in Bezug auf die Probe S0 ist mit α bezeichnet. Der Einfallswinkel α und der Winkel β des Röntgendetektionsabschnitts 140 sind normalerweise fest, und während der Messung wird kein Scannen durchgeführt. Daher werden zum Zeitpunkt der Messung der Röntgenbestrahlungsabschnitt 120, der Probentisch 130 und der Röntgendetektionsabschnitt 140 nicht bewegt.
Im Übrigen kann in dem Falle, wenn der Röntgenbestrahlungsabschnitt 120 aufgrund der Verwendung von Synchrotronstrahlung für die weißen Röntgenstrahlen nicht leicht bewegt werden kann, der Röntgenbestrahlungsabschnitt 120 fixiert werden, und seine Position in Bezug auf den Probentisch 130 kann als eine Position von der Richtung des Direktstrahls des Röntgendetektionsabschnitts 140 eingestellt werden.
[Konfiguration der Verarbeitungsvorrichtung]
8 ist ein Blockschaltbild, das eine Konfiguration einer Verarbeitungsvorrichtung (Vorrichtung zur Schadensmessung) 150 zeigt. Die Verarbeitungsvorrichtung 150 kann durch eine Vorrichtung wie etwa einen PC konfiguriert sein, der eine CPU und einen Speicher umfasst und eine Steuerung der Röntgenbeugungsvorrichtung 110 und eine Verarbeitung von detektierten Daten durch Ausführen eines Programms durchführt. Die Verarbeitungsvorrichtung 150 umfasst einen Positionseinstellabschnitt 151, einen Koeffizientenberechnungsabschnitt 153, einen Schadenszustands-Spezifizierungsabschnitt 155 und einen Speicherabschnitt 156.
Die Verarbeitungsvorrichtung 150 ist mit der Eingabevorrichtung 160 und der Ausgabevorrichtung 170 verbunden. Die Eingabevorrichtung 160 ist eine Vorrichtung, welche eine Eingabe von einem Benutzer empfängt, wie etwa eine Maus, ein Berührungsbildschirm oder eine Tastatur. Die Ausgabevorrichtung 170 ist eine Vorrichtung wie etwa ein Display oder ein Drucker.
Die Verarbeitungsvorrichtung 150 führt eine Verarbeitung von Daten und eine Steuerung der Vorrichtung unter Beachtung der Eingabe von Positionsinformationen des Röntgenbestrahlungsabschnitts 120, des Probentisches 130 und des Röntgendetektionsabschnitts 140, der Eingabe von Anweisungsdetails vom Benutzer und der Eingabe von Messergebnissen des Röntgendetektionsabschnitts 140 durch. Die Verarbeitungsvorrichtung 150 gibt den spezifizierten Schadenszustand in der Probe aus. Das Bild und die Richtung, in der die Peakform des erfassten Beugungspunktes zu betrachten ist, können ausgegeben werden.
Der Positionseinstellabschnitt 151 stellt die Anordnung des Röntgendetektionsabschnitts 140 in Bezug auf den Röntgenbestrahlungsabschnitt 120 basierend auf den eingegebenen Informationen ein. Infolgedessen wird die Winkeleinstellung ermöglicht, so dass der gebeugte Röntgenstrahl auf den Röntgendetektionsabschnitt 140 in Bezug auf den einfallenden Röntgenstrahl von dem Röntgenbestrahlungsabschnitt 120 einfällt. Insbesondere werden der Positionswinkel des Röntgendetektionsabschnitts 140 (Winkel ϕ oder dergleichen) und der Winkel des Röntgenbestrahlungsabschnitts 120 eingestellt.
Ferner kann der Positionseinstellabschnitt 151 die Neigung des Probentisches 130 über den Positionseinstellmechanismus 135 einstellen. Es ist zu beachten, dass der Röntgenbestrahlungsabschnitt 120 fixiert sein kann und die Positionen des Probentisches 130 und des Röntgendetektionsabschnitts 140 eingestellt werden können.
Der Koeffizientenberechnungsabschnitt 153 analysiert den Beugungspeak in der 2θ-Richtung und erkennt den Grad der Verbreiterung des Tails des Beugungspeaks. Insbesondere wird, basierend auf den Detektionsdaten des Beugungspunktes SP1, der Variationskoeffizient der Intensitätsverteilung in einer bestimmten Richtung des Beugungspunktes SP1 in den Detektionsdaten berechnet.
Der Variationskoeffizient der Intensitätsverteilung in einer bestimmten Richtung im Beugungspunkt ermöglicht eine Angabe des Schadenszustands der Probe. Der Variationskoeffizient der Intensitätsverteilung des Beugungspunktes SP1 ist vorzugsweise eine volle Halbwertsbreite des Peaks in einer bestimmten Richtung. Eine volle Halbwertsbreite bezeichnet die Breite des Peaks auf halber Höhe des Peaks.
Obwohl es die Endrichtung der Turbinenschaufel ist, in der sich die Kristallstruktur der Probe infolge des Schadens verformt, kann der Schadenszustand der Probe sogar in der Richtung senkrecht zur Endrichtung genau angegeben werden. Es ist zu beachten, dass die Richtung der Verformung, welche gemessen wird, basierend auf der Anordnung der Probe, der Position der einfallenden Röntgenstrahlen in Bezug auf die Probe und der Position der gebeugten Röntgenstrahlen angegeben werden kann.
Der Schadenszustands-Spezifizierungsabschnitt 155 gibt den Schadenszustand der Probe basierend auf dem berechneten Koeffizienten an. Dabei wird auf eine Funktion Bezug genommen, die vom Speicherabschnitt 156 geliefert wird, und es wird eine Kalibrierungskurve als eine Funktion zwischen dem Variationskoeffizienten der Intensitätsverteilung in einer bestimmten Richtung im Beugungspunkt SP1 und der Schadens-Lebensdauerverbrauchsrate verwendet.
Die Kalibrierungskurve wird erhalten, indem die Schadens-Lebensdauerverbrauchsrate in Abhängigkeit von der vollen Halbwertsbreite jedes Peaks unter Verwendung einer Probe aufgetragen wird, bei welcher die Schadens-Lebensdauerverbrauchsrate im Voraus bekannt ist, und indem eine Näherungskurve mit einer Methode der kleinsten Quadrate gezeichnet wird. In diesem Fall können unzuverlässige Daten nahe dem Bruch ignoriert werden, und es kann eine lineare Approximation durchgeführt werden, bei der nur Daten bei einer Schadens-Lebensdauerverbrauchsrate von zum Beispiel 0 % bis 50 % verwendet werden.
Alternativ dazu muss die Kalibrierungskurve keine Gerade sein, sondern kann eine Kurve sein. Unter Verwendung der erhaltenen Kalibrierungskurve kann die Schadens-Lebensdauerverbrauchsrate der Probe S0 bestimmt werden, und ferner kann die Restlebensdauer der Probe S0 bestimmt werden. Somit ist es möglich, den Schadenszustand der Probe leicht zu diagnostizieren, ohne die Winkeleinstellungsarbeiten oder dergleichen unter Verwendung des 4-Achsen-Goniometers, die sehr schwierig sind.
Der anzugebende Schadenszustand der Probe S0 ist vorzugsweise eine Schadens-Lebensdauerverbrauchsrate, die aus dem Variationskoeffizienten der Intensitätsverteilung der Beugungspunkte berechnet wird. Somit ist es möglich anzugeben, welche Lebensdauer verbleibt, bis ein Bruch infolge der Schadensverformung erfolgt.
Der Speicherabschnitt 156 speichert eine Funktion zwischen dem Variationskoeffizienten der Intensitätsverteilung in einer bestimmten Richtung in dem Beugungspunkt und der Schadens-Lebensdauerverbrauchsrate, welche basierend auf der Standardprobe erstellt wurden. Auf den Speicherabschnitt 156 wird Bezug genommen, wenn der Schaden der Probe S0 beurteilt wird. Der Speicherabschnitt 156 liefert gegebenenfalls eine notwendige Funktion in Reaktion auf eine Anforderung vom Schadenszustands-Spezifizierungsabschnitt 155.
[Verfahren zur Schadensmessung]
Nachfolgend wird ein Verfahren zum Diagnostizieren eines Schadens einer Probe unter Verwendung des wie oben beschrieben konfigurierten Systems zur Schadensmessung 100 beschrieben. 9 ist ein Flussdiagramm, welches das Verfahren zur Schadensmessung zeigt. Zuerst wird der weiße Röntgenstrahl, der durch den Röntgenbestrahlungsabschnitt 120, welcher einen Kollimator mit einer Abschirmabdeckung aufweist, zu einem Mikrostrahl verengt wird, so eingestellt, dass die Position des Rotationszentrums des Probentisches 130 mit ihm bestrahlt wird (Schritt S01).
Die Probe wird auf den Probentisch 130 gesetzt (Schritt S02). Die Probe ist zum Beispiel ein Grundmaterial in einem einkristallinen Zustand, das mit einer Wärmedämmschicht (Thermal Barrier Coating, TBC) beschichtet ist. Hierbei ist es empfehlenswert, die Schadensrichtung der Probe in einer Richtung parallel zur Oberfläche des Probentisches auszurichten. Zum Beispiel ist bei der aus der Turbinenschaufel ausgeschnittenen Probe S0 die Richtung von der Seite des Rotationszentrums der Turbine zur Endseite der Schaufel die Schadensrichtung. Beim Messen wird die Probe in einem Winkel α zum einfallenden Röntgenstrahl R1 angeordnet. Insbesondere ist es bei dem Verfahren zur Schadensmessung für ein Metallmaterial mit einer dendritischen Struktur in einem einkristallinen Zustand empfehlenswert, dass α auf 90° eingestellt wird und die Röntgenstrahlen senkrecht zur Oberfläche der Probe einfallen. Durch Einstellen von α auf 90° kann die Dehnungsrate jeder Richtung verglichen werden.
Um die Variation der Daten infolge der Messposition zu verringern, wird die Messung an mehreren Bestrahlungspunkten in einem vorbestimmten Bereich durchgeführt. Der Abstand zwischen den Bestrahlungspunkten beträgt vorzugsweise 1 mm oder mehr. Es ist empfehlenswert, einen Durchschnittswert zu berechnen, indem etwa 6 Bereiche und etwa 10 Punkte ausgewählt werden.
Als Nächstes wird ein Mikrostrahl von weißen Röntgenstrahlen auf die Probe in einem einkristallinen Zustand emittiert, um diskrete Beugungspunkte zu erzeugen (Schritt S03). Es ist empfehlenswert, als den zu beobachtenden Beugungspunkt SP1 einen Beugungspunkt auf der Seite des kleineren Winkels (der kleinste Winkel beträgt beim Reflexionsverfahren etwa 20°) mit einer relativ hohen Röntgenintensität zu wählen (Schritt S04). Es ist anzumerken, dass die Seite des kleineren Winkels Werte von 2θ bezeichnet, welche 90° oder kleiner sind. Falls 2θ gleich 50° oder kleiner ist, ist es als die Seite des kleineren Winkels stärker bevorzugt.
Nach der Ausrichtung der Detektoren können die Beugungspunkte detektiert werden, während die Ausrüstung jedes Messsystems stationär bleibt. Durch die Verwendung weißer Röntgenstrahlen kann eine große Anzahl von Beugungspunkten hoher Intensität in einer Anordnung detektiert werden, bei welcher der Detektor in einem kleinen Winkel eingestellt ist und die Ausrüstung stationär bleibt, ohne zu rotieren, unabhängig von der Orientierung des Kristalls.
Es ist jedoch auch möglich, einen Beugungspunkt auf der Seite des größeren Winkels auszuwählen (zum Beispiel ist 2θ größer als 90°). In diesem Fall ist es möglich, den reflektierten Röntgenstrahl zu messen, indem man den Röntgenstrahl auf die Probe fallen lässt. Daher kann die Konfiguration der Vorrichtung kompakt ausgeführt werden, und das Verfahren wird vereinfacht.
Als Nächstes werden die Formen der zweidimensionalen Beugungspunkte SP1, die auf die Röntgenstrahlen zurückzuführen sind, die auf die Detektionsfläche des Röntgendetektionsabschnitts 140 einfallen, gemessen, während die Probe S0 stationär bleibt (Schritt S05). Im Übrigen ist es empfehlenswert, den Schadenszustand der Probe auf der Basis der Beugungspunkte durch die zehn oder mehr Gitterebenen anzugeben. Somit ist es möglich, den Schaden der Probe genau zu beurteilen.
Wenn die Probe mit weißen Röntgenstrahlen bestrahlt wird, werden diskrete und regelmäßige Beugungspunkte als Laue-Punkte erzeugt. Zum Beispiel weisen Superlegierungen auf Nickelbasis große subkristalline Körner von 0,1 mm auf, und weiße Röntgenstrahlen können auf nur 1 oder 2 subkristalline Körner gestrahlt werden, indem der Röntgenbestrahlungsbereich für eine Hochpräzisionsmessung auf das Niveau der Körner eingestellt wird, zum Beispiel indem die Röntgenstrahlen so eingestellt werden, dass sie einen Winkel ϕ von ungefähr 0,1 mm aufweisen.
Aus jeder Form der Beugungspunkte SP1, die durch den Röntgendetektionsabschnitts 140 gemessen wird, wird die Peakform in der Schadensrichtung, die den Schadenszustand repräsentiert, ausgeschnitten, und es wird ein Faktor, der auf den Variationskoeffizienten der Intensitätsverteilung anzuwenden ist, durch die Datenverarbeitung berechnet (Schritt S06). Es ist anzumerken, dass die Richtung, in welcher der Variationskoeffizient berechnet wird, die 2θ-Richtung ist. Es ist empfehlenswert, die Beugungspunkte zu messen, die auf die zur Seitenfläche der Turbinenschaufel parallele Gitterebene zurückzuführen sind.
Als Nächstes wird die Schadensbewertungskurve (Masterkurve) ausgelesen, die im Speicherabschnitt 156 gespeichert ist, und der Schadenszustand der Probe wird basierend auf dem Variationskoeffizienten spezifiziert, der sich auf die Peakform bezieht (Schritt S07). Dann wird die Restlebensdauer im Hinblick auf den Schadenszustand der Probe geschätzt (Schritt S08). Die Operation wird durch eine Anzeige, ein Ergebnis oder dergleichen ausgegeben (Schritt S09), und die Reihe von Prozessen wird beendet.
Im Übrigen wird insbesondere dann, wenn das Reflexionsverfahren angewendet wird, als zu detektierender Beugungspunkt vorzugsweise der Punkt bei einem speziellen Winkel gewählt, welcher durch den Beugungswinkel gemäß dem weißen Röntgenstrahl, mit dem zu bestrahlen ist, und die Gitterebene im Einkristall des Grundmaterials der Probe bestimmt wird. Der spezielle Winkel beträgt vorzugsweise 19° oder mehr und 21° oder weniger. Infolgedessen können gebeugte Röntgenstrahlen von hoher Intensität gemessen werden, und der Schadenszustand kann leicht spezifiziert werden.
[Energie und Beugungsintensität einfallender Röntgenstrahlen]
10 ist ein Diagramm, das den Q-Wert (= sin θ/λ) und den Strukturfaktor F in einer Superlegierung auf Nickelbasis zeigt. Durch Angabe eines bestimmten Beugungswinkels kann die Beziehung zwischen der Röntgenenergie (= 12,4/λ keV, wobei eine Einheit von λ Å ist) und der Röntgenbeugungsintensität (∝ F²) aus dem in 10 dargestellten Diagramm ermittelt werden. Dies ist jedoch ein Beispiel, und die geeignete Energie des einfallenden Röntgenstrahls variiert in Abhängigkeit von der Probe.
Gemäß dem Diagramm wird für denselben Beugungsbereich um den Beugungswinkel von 20° herum der Strukturfaktor kleiner als 1/10, wenn sich die Röntgenwellenlänge von 0,3 Å (41 keV auf der Seite der niedrigeren Energie) zu 0,08 Å (150 keV auf der Seite der höheren Energie) ändert. Bei der herkömmlichen Röntgenbeugung (kinematische Theorie) nimmt, da die Beugungsintensität proportional zum Quadrat des Strukturfaktors ist, die Beugungsintensität aufgrund der Änderung der Wellenlänge des Röntgenstrahls auf 1/100 oder weniger ab.
Die Messung von Proben aus Superlegierung auf Nickelbasis mit Röntgenstrahlen von 100 keV oder mehr (λ = 0,124 Å oder weniger) verringert den Bereich der Strukturfaktoren von (35 bis 30) bis fast zum Ende (3 bis 2), im Vergleich zu einer Messung mit Röntgenstrahlen niedriger Energie. Das heißt, es ist ersichtlich, dass das gemessene Intensitätsverhältnis etwa 1/100 beträgt, wenn die Messung um 2θ = 20° herum durchgeführt wird, ähnlich wie bei der Röntgenenergie von 100 keV oder mehr und der Röntgenenergie von 41 keV, die bei der vorliegenden Ausführungsform zu verwenden ist.
Aufgrund dieser bemerkenswerten Verringerung der Beugungsintensität wurden im Ergebnis der Messung von Laue-Bildern unter Verwendung von Röntgenstrahlen von 100 keV oder mehr keine signifikanten experimentellen Ergebnisse gemeldet. Andererseits können Kristallisationsdaten des Grundmaterials mit dem Laue-Reflexionsverfahren insbesondere unter Verwendung von Röntgenstrahlen gemessen werden, die 100 keV oder mehr aufweisen. Um die Intensität schwacher Röntgenstrahlen zu messen, die sich auf weniger als 1/100 verringern, ist es effizient, die Intensität über einen langen Zeitraum in einer Umgebung zu messen, in der die gestreuten Röntgenstrahlen extrem stark unterdrückt werden.
Im Ergebnis wurde herausgefunden, dass ein Laue-Reflexionsbild mit etwa mehreren zehn Zählungen per Sekunde (counts per second) beobachtet wird, wenn bei dem unten beschriebenen Experiment 10 Minuten lang gemessen wird. Die Eignung dieser Messung kann auch durch Simulation unter Verwendung eines Diagramms, wie unten beschrieben, abgeleitet werden.
[Durchlässigkeit einfallender Röntgenstrahlen]
Es wird die Röntgendurchlässigkeit für eine Probe in einer Situation, auf die sowohl das Transmissionsverfahren als auch das Reflexionsverfahren angewendet werden, beschrieben.
(Transmissionsverfahren)
11 ist eine Schnittansicht, welche die Beziehung zwischen der Intensität von Röntgenstrahlen und der Dicke einer Probe beim Transmissionsverfahren zeigt. In 11 gilt die folgende Beziehung zwischen dem einfallenden Röntgenstrahl und dem gebeugten Röntgenstrahl.
$I_{m} = I_{0} e^{- (μ_{1} τ_{1} + μ_{2} τ_{2}) (1 + 1 / sin β m) + (μ_{m} τ_{m}) [m / (m + n) + n/ {(m + n) sin β m}]}$
$L_{1} = τ_{1}, L_{1 a} = τ_{1} / sin β_{m}$
$L_{2} = τ_{2}, L_{2 a} = τ_{2} / sin β_{m}$
$L_{m} = m τ_{m} / (m + n), L_{ma} = n τ_{m} / {(m + n) sin β_{m}}$
Bei der in 11 dargestellten Ausführungsform wird eine Probe, bei welcher zwei Beschichtungsschichten (die erste Schicht der TBC besteht aus YSZ und die zweite Schicht aus einer Co-Legierung) auflaminiert sind, mit Röntgenstrahlen bestrahlt. Die gleichen Beschichtungsschichten sind auf die vordere und die hintere Fläche der Probe, in derselben Reihenfolge von der jeweiligen Oberfläche aus, auflaminiert, und Röntgenstrahlen fallen von der Oberfläche der Probe aus mit einer Intensität I0 und einem Einfallswinkel α (= 90°) ein. Dann wird angenommen, dass die Röntgenstrahlen mit der Intensität I_m unter dem Emissionswinkel β_m an der Position gebeugt werden, wo die Probendicke τ_m im Verhältnis m:n in der Tiefenrichtung der Einfallsrichtung des Röntgenstrahls aufgeteilt wird.
Die Durchlässigkeit I_m/I_O der Röntgenintensität kann durch Lösen von Gleichung (1-1) erhalten werden. Für die Dicke τ₁ der ersten Schicht und τ₂ der zweiten Schicht können die linearen Absorptionskoeffizienten µ₁, µ₂ und µ_m jeder Schicht in Bezug auf die Energie des einfallenden Röntgenstrahls verwendet werden.
Basierend auf diesem Prinzip wird die Durchlässigkeit (I_m/I_O) für Röntgenenergie berechnet, um die Energie und Röntgenintensität zu schätzen, die zum Messen der Superlegierung auf Nickelbasis des mit einer TBC geschützten Grundmaterials erforderlich sind. Im Ergebnis kann die Restlebensdauer der Probe mit hoher Genauigkeit geschätzt werden.
(Reflexionsverfahren)
12 ist eine Schnittansicht, welche die Beziehung zwischen der Intensität von Röntgenstrahlen und der Eindringtiefe für eine Probe beim Reflexionsverfahren zeigt. In 12 gilt die folgende Beziehung zwischen dem einfallenden Röntgenstrahl und dem gebeugten Röntgenstrahl. $I_{1} = I_{0} e^{- μ_{1} τ_{1} (1 / sin α + 1 / sin β_{1})}, I_{2} = I_{0} e^{- (μ_{1} τ_{1} + μ_{2} τ_{2}) (1 / sin α + 1 / sin β_{2})},$
$I_{m} = I_{0} e^{- (μ_{1} τ_{1} + μ_{2} τ_{2} + μ_{m} τ_{m}) (1 / sin α + 1 / sin β_{m})}$
$L_{1} = τ_{1} / sin α, L_{1 a} = τ_{1} / sin β_{1}$
$L_{2} = τ_{2} / sin α, L_{2 a} = τ_{2} / sin β_{2}$
$L_{m} = τ_{m} / sin α, L_{ma} = τ_{m} / sin β_{m}$
Bei der in 12 dargestellten Ausführungsform wird eine Probe, bei welcher zwei Beschichtungsschichten (die erste Schicht der TBC besteht aus YSZ und die zweite Schicht aus einer Co-Legierung) auflaminiert sind, mit Röntgenstrahlen bestrahlt. Die mit der Intensität I0 und dem Einfallswinkel α einfallenden Röntgenstrahlen werden durch die erste Schicht, die zweite Schicht und das Grundmaterial mit den Emissionswinkeln β₁, β₂ bzw. β_m und bei der Röntgenintensität I₁, I₂ bzw. I_m gebeugt.
Die Eindringtiefe τ_m des Röntgenstrahls, wenn sich die Durchlässigkeit (I_m/I_O) der Röntgenintensität auf 1/e verringert, kann durch Lösen von Gleichung (1) erhalten werden. Für die Beschichtungsdicken τ₁ der ersten Schicht und τ₂ der zweiten Schicht können die linearen Absorptionskoeffizienten µ₁, µ₂ und µ_m der jeweiligen Schicht für die Energie des einfallenden Röntgenstrahls verwendet werden.
Basierend auf diesem Prinzip wird die Durchlässigkeit (I_m/I_O) für Röntgenenergie berechnet, um die Energie und Röntgenintensität zu schätzen, die zum Messen der Superlegierung auf Nickelbasis des mit einer TBC geschützten Grundmaterials erforderlich sind. Im Ergebnis kann die Restlebensdauer der Probe mit hoher Genauigkeit geschätzt werden.
[Beugungsintensität von Polykristallin]
13 ist eine schematische Ansicht, welche Beugungsintensitäten einer einkristallinen Probe und einer polykristallinen Probe von Nickel für jeden Raumwinkel σ der gebeugten Röntgenstrahlen zeigt. Zum Beispiel enthalten die Röntgenstrahlen, die von einer Probe einer Superlegierung auf Nickelbasis eines mit einer TBC geschützten Grundmaterials detektiert werden, Röntgenstrahlen, die durch eine Beschichtung gebeugt werden. Das Grundmaterial der Probe befindet sich in einem einkristallinen Zustand, die Beschichtung ist jedoch polykristallin. Wie in 13 dargestellt, kann die Beugungsintensität I_poly des Polykristalls (fcc) durch die folgende Formel mit dem Raumwinkel σ der gebeugten Röntgenstrahlen ausgedrückt werden. $I_{poly} = I_{single} \times σ / 4 π$
Wenn zum Beispiel der Streuwinkel σ = 0,5° ist, gilt für die Intensität des gebeugten Röntgenstrahls der (111)-Reflexion in der polykristallinen Probe Folgendes. $I_{poly} = 1.45 \times 10^{- 4} \times I_{single} ({Multiplizit \ddot{a} t}_{48})$
Im Allgemeinen ist ein Kristallit vorhanden, der zur Beugung in einer einkristallinen Probe beiträgt, aber es gibt zahlreiche Kristallite, die zur Beugung in einer polykristallinen Probe beitragen. Daher wird, wenn die Beugungsintensität für den Raumwinkel σ_single eines gebeugten Röntgenstrahls von einer einkristallinen Probe, wie in 13 dargestellt, mit I_single bezeichnet wird, die Intensität des gebeugten Röntgenstrahls für den innerhalb desselben Raumwinkels in der polykristallinen Probe beobachteten Röntgenstrahls um eine Größenordnung von etwa 1,5×10^-4 kleiner als diejenige der einkristallinen Probe, selbst durch die Reflexionsfläche (111) mit der höchsten Multiplizität von 48.
Für Turbinenschaufeln bestehen TBC-Schichten aus polykristallinen Materialien wie etwa YSZ und Co-Ni-Legierung. Die Intensität von durch YSZ gebeugten Röntgenstrahlen ist etwa 500-mal so hoch wie die von durch Ni gebeugten, und die Intensität von durch eine Co-Ni-Legierung gebeugten Röntgenstrahlen ist äquivalent zu der von durch Ni gebeugten.
Die Intensität der gebeugten Röntgenstrahlen von der polykristallinen Probe, aus der die TBC besteht, ist um Größenordnungen kleiner als die Intensität der gebeugten Röntgenstrahlen der einkristallinen Nickelprobe des Grundmaterials. Daher ist der Kontrast der Röntgenintensität zwischen dem Laue-Bild von Nickel-Einkristallen bei 100 oder mehr Mikrometern unter der Oberfläche und dem Debye-Scherrer-Ring von der TBC sehr groß. Daher ist das Laue-Bild vom Grundmaterial unterhalb der TBC-Schicht deutlich zu erkennen.
[Beispiel 1]
Es wurde ein topographisches Bild der gerichtet erstarrtes Material bildenden Superlegierung auf Nickelbasis erhalten. 14 ist ein topographisches Bild von Grenzen subkristalliner Körner, die eine dendritische Struktur von gerichtet erstarrtem Material bilden. Wie in 14 dargestellt, werden subkristalline Körner in einem Kristall mit einer dendritischen Struktur erzeugt. In dem in 14 dargestellten Bild gibt der Pfeil [001] eine Orientierungsrichtung an, und zahlreiche einkristalline subkristalline Körner erscheinen als schwarze Flecken in der dendritischen Struktur.
[Beispiel 2]
Unter Verwendung eines Superlegierungsmaterials auf Nickelbasis eines Einkristallblocks, der aus einer dendritischen Struktur mit subkristallinen Körnern mit einer Korngröße von etwa einigen Hundert µm besteht, als Probe wurde der Beugungspunkt durch das optische System basierend auf dem Laue-Verfahren gemessen. Es wurden jeweils unbeschädigte Proben mit einer Dicke in fünf Stufen von 1 mm, 2 mm, 3 mm, 5 mm und 7 mm hergestellt.
Wenn der Mikrostrahl von weißen Röntgenstrahlen von 100 keV oder mehr mit Divergenzwinkeln von weniger als 0,2° zu einer Strahlbreite von einigen Hundert Mikrometern geformt wurden, die den Größen der subkristallinen Körner entspricht, und die Probe mit ihnen bestrahlt wurde, erschienen mehrere Beugungspunkte mit einem einzelnen Peak. Entsprechend dem Erscheinungsbild des Beugungspunktes wurde bestätigt, dass die Anzahl subkristalliner Körner, welche die Beugungsbedingung erfüllen, im Röntgenstrahlengang auf eine sehr kleine Anzahl (1 bis 2) begrenzt war.
15 ist eine Ansicht, die ein in einem Blockmaterial in einem einkristallinen Zustand in der Dicke von 1 mm gemessenes Laue-Bild zeigt. 16A bis 16C sind Ansichten, die jeweilige Profile der Beugungspunkte Nr. 1 bis 3 in 15 zeigen.
17 ist eine Ansicht, die ein in einem Blockmaterial in einem einkristallinen Zustand in der Dicke von 2 mm gemessenes Laue-Bild zeigt. 18A bis 18C sind Ansichten, die jeweilige Profile der Beugungspunkte Nr. 1 bis 3 in 17 zeigen.
19 ist eine Ansicht, die ein in einem Blockmaterial in einem einkristallinen Zustand in der Dicke von 3 mm gemessenes Laue-Bild zeigt. 20A bis 20C sind Ansichten, die jeweilige Profile der Beugungspunkte Nr. 1 bis 3 in 19 zeigen.
21 ist eine Ansicht, die ein in einem Blockmaterial in einem einkristallinen Zustand in der Dicke von 5 mm gemessenes Laue-Bild zeigt. 22A bis 22C sind Ansichten, die jeweilige Profile der Beugungspunkte Nr. 1 bis 3 in 21 zeigen.
23 ist eine Ansicht, die ein in einem Blockmaterial in einem einkristallinen Zustand in der Dicke von 7 mm gemessenes Laue-Bild zeigt. 24A und 24B sind Ansichten, die jeweilige Profile der Beugungspunkte Nr. 1 und 2 in 23 zeigen. Der Beugungspunkt Nr. 2 zeigt eine Überlagerung von Peaks, welche in einzelne Peaks aufgeteilt werden könnte.
Wie in den 15 bis 24 dargestellt, ist im Profil der meisten gemessenen Beugungspunkte nur ein Peak enthalten. Die vollen Halbwertsbreiten sind äquivalent, wenn die Peaks an verschiedenen Beugungspunkten verglichen werden. Selten wurde für einige der Beugungspunktprofile auch die Überlagerung der mehreren Peaks gemessen.
Der beobachtete Peak ist auf die gebeugten Röntgenstrahlen zurückzuführen, die von den subkristallinen Körnern in einem tiefen Abschnitt der Probe aus Superlegierung auf Nickelbasis erzeugt werden, die im Strahlengang der einfallenden Röntgenstrahlen hintereinanderliegen. Daher wurde festgestellt, dass der Schadensgrad des tiefen Abschnitts der Probe, welcher aus Superlegierungsmaterial auf Nickelbasis besteht, sogar für die Proben mit unterschiedlichen Dicken beurteilt werden kann, indem die Verbreiterung der vollen Halbwertsbreite des Beugungspunktes beobachtet wird. Gleichzeitig wurde bestätigt, dass die vollen Halbwertsbreiten FWHM (=w) der Beugungspunkte nicht vom Beugungswinkel 2θ abhängig sind und die vollen Halbwertsbreiten der Beugungspunkte äquivalent sind.
[Beispiel 3]
Als Nächstes wurde das zylindrische Teststück mit einem Durchmesser von 5 mm, das aus einer Superlegierung auf Nickelbasis mit dendritischer Struktur mit einer Größe der subkristallinen Körner von etwa einigen Hundert Mikrometern besteht, beschädigt und mit Röntgenstrahlen bestrahlt. 25 ist eine schematische Ansicht, die einen Querschnitt eines zylindrischen Teststücks S2 zeigt. Wie in 25 dargestellt, sind in dem zylindrischen Teststück S2 subkristalline Körner P1, die zur Beugung beitragen, und subkristalline Körner P2, die nicht zur Beugung beitragen, vorhanden. Ein Mikrostrahl von weißen Röntgenstrahlen von 100 keV oder mehr mit einem Divergenzwinkel von 0,2° oder weniger wurde zu einer Strahlbreite von einigen Hundert Mikrometern geformt, die der Größe der subkristallinen Körner entspricht, und mit ihm wurden Positionen im Abstand von 0 mm, 0,5 mm, 1,0 mm, 1,5 mm, 2,0 mm bzw. 2,5 mm vom Mittelpunkt des zylindrischen Teststücks bestrahlt.
An den zylindrischen Teststücken S2 mit unterschiedlichen Schadensgraden erschienen mehrere Beugungspunkte mit einem einzelnen Peak. Aufgrund des Erscheinungsbildes des Beugungspunktes wurde bestätigt, dass die Anzahl subkristalliner Körner, welche die Beugungsbedingung erfüllen, im Röntgenstrahlengang auf eine sehr kleine Anzahl (1 bis 2) begrenzt war. 26A und 26B sind Ansichten, die ein Laue-Bild bzw. ein Profil des Beugungspunktes Nr. 1 auf dem Laue-Bild zeigen, wenn die Mitte des zylindrischen Teststücks mit 0 % Schadensgrad mit Röntgenstrahlen bestrahlt wurde. Im Profil des Beugungspunktes ist nur ein Peak enthalten. Außerdem sind, wenn die Peaks bei verschiedenen Beugungspunkten verglichen werden, die vollen Halbwertsbreiten äquivalent.
27 ist ein Diagramm, das die Schadensgrade und die vollen Halbwertsbreiten von Beugungspunkten des zylindrischen Teststücks S2 zeigt. Wie in 27 dargestellt, wurde ein Ergebnis erhalten, bei welchem sich die volle Halbwertsbreite des Laue-Punktes nur in Abhängigkeit vom Schadensgrad änderte, unabhängig von der Dicke der Probe. Damit wurde nachgewiesen, dass eine Kalibrierungskurve unabhängig von der Dicke der Probe erstellt werden kann, und dass der Schadensgrad sogar bei einem unregelmäßig geformten Material stabil beurteilt werden kann.
[Beispiel 4]
Röntgenstrahlen von 150 keV fielen unter kleinen Winkeln auf eine Turbinenschaufel, wobei die TBC auf einer Probe aus Superlegierung auf Nickelbasis ausgebildet war. Die Superlegierung auf Nickelbasis ist gegossen, wobei die erste Schicht der TBC aus YSZ ausgebildet ist und die zweite Schicht aus einer Co-Legierung ausgebildet ist.
28 ist ein Beugungsbild einer TBC, das mit unter einem kleinen Winkel einfallenden Röntgenstrahlen von 150 keV aufgenommen wurde. Wegen des kleinen Einfallswinkels der Röntgenstrahlen wurden sogar dann, wenn Röntgenstrahlen von 150 keV verwendet wurden, alle Röntgenstrahlen in der TBC gebeugt, und die Röntgenstrahlen erreichten die Vorform-Probe nicht. Im Beugungsbild wurden durch legierte Schichten der TBC auf dem Direktstrahl zentrierte Scherrer-Ringe beobachtet. Außerdem wurde eine große Anzahl von durch grobe Körner in der Keramikschicht der ersten Schicht der TBC gebeugten kleinen Beugungspunkten beobachtet.
[Beispiel 5]
Es wurden Beugungspeaks der metallischen Struktur des Grundmaterials detektiert, indem die Turbinenschaufel, bei welcher eine TBC auf der Probe aus Superlegierung auf Nickelbasis ausgebildet war, mit Röntgenstrahlen von 150 keV und 50 keV bestrahlt wurde. Die Superlegierung auf Nickelbasis ist gegossen, wobei die erste Schicht der TBC aus YSZ ausgebildet ist und die zweite Schicht aus einer Co-Legierung ausgebildet ist. Anhand der detektierten Beugungspeaks wurden die Peakprofile bestätigt.
29A bis 29C sind eine schematische Ansicht einer Probe, ein Beugungsbild des Grundmaterials, das mit Röntgenstrahlen von 150 keV aufgenommen wurde, bzw. ein Peakprofil. Wie in 29A dargestellt, wurden die Beugungspunkte in der Verformungsrichtung der beschädigten Turbinenschaufel TB1 gemessen. Wie in 29B dargestellt, wurde eine Anzahl von Röntgenbeugungspunkten beobachtet. Es wird davon ausgegangen, dass die Röntgenenergie ausreichend hoch ist und dass Röntgenstrahlen durch die TBC transmittiert werden, um das Grundmaterial zu erreichen.
29C zeigt das Peakprofil, wenn die Position des durch den Punkt 1 angegebenen Beugungspunktes in einer Richtung abgetastet wird. Wie in 29C dargestellt, wurde ein Peak des Beugungspunktes, der durch die subkristallinen Körner der Grundmaterialprobe verursacht wird, deutlich beobachtet.
30A bis 30C sind eine schematische Ansicht einer Probe, ein Beugungsbild des Grundmaterials, das mit Röntgenstrahlen von 50 keV aufgenommen wurde, bzw. ein Peakprofil. Wie in 30C dargestellt, wurden die Beugungspunkte in der Verformungsrichtung des Schadens der Turbinenschaufel TB1 gemessen.
Wie in 30B dargestellt, wurde kein Röntgenbeugungspunkt beobachtet. Die als „Punkt 1“ bezeichnete Position gibt die Position des Beugungspunktes an, als die Bestrahlung mit dem Röntgenstrahl von 150 keV erfolgte. Es wird davon ausgegangen, dass alle Röntgenstrahlen von der TBC absorbiert wurden und die Röntgenstrahlen das Grundmaterial nicht erreichten.
30C zeigt das Peakprofil, wenn mit Röntgenstrahlen von 150 keV bestrahlt wurde und die Position des Beugungspunktes in einer Richtung abgetastet wird. Wie in 30C dargestellt, sind keine Peaks sichtbar.
[Beispiel 6]
Eine Turbinenschaufel mit einer auf einer Probe aus Superlegierung auf Nickelbasis ausgebildeten TBC wurde mit einem Röntgenstrahl von 150 keV bestrahlt, und es wurde ein Beugungsbild erhalten. Die Superlegierung auf Nickelbasis ist gegossen, wobei die erste Schicht der TBC aus YSZ ausgebildet ist und die zweite Schicht aus einer Co-Legierung ausgebildet ist. Für den erhaltenen Beugungspeak wurde eine FWHM-Analyse durchgeführt, und daraus wurde eine Kalibrierungskurve erstellt, und es wurde der Schadensgrad geschätzt.
31 ist ein Diagramm, das die Durchlässigkeit von Röntgenintensität in Abhängigkeit von der Röntgenenergie zeigt, zum Vergleichen gemessener Werte mit berechneten Werten. 31 zeigt das berechnete Ergebnis der Beziehung zwischen Röntgenenergie und Röntgendurchlässigkeit (I_m/I_O). Die TBC umfasst eine erste Schicht, die von einer 1000 µm dicken YSZ-Beschichtung mit einer Porosität von 15,7 % gebildet wird, und eine zweite Schicht, die von einer 160 µm dicken Beschichtung aus Co-Ni (1:1) gebildet wird.
Wenn die berechnete Durchlässigkeit des Röntgenstrahls mit der Energie von 150 keV 36 % beträgt, wird angenommen, dass die Röntgenintensität von 101 Einheiten für die Röntgenenergie von 150 keV 36 % der Röntgendurchlässigkeit entspricht. Für Röntgenenergien von 100 keV und 130 keV betrugen die beobachteten Röntgenintensitäten 25 Einheiten bzw. 64 Einheiten. Die Röntgendurchlässigkeiten, die aus der obigen Entsprechung zu ihnen erhalten wurden, betrugen 8 % bzw. 22 %. Die aus diesen Beobachtungen erhaltenen Werte entsprachen den berechneten Werten von 10 % und 22 %, und die Genauigkeit dieser Berechnung wurde bestätigt.
Durch Anwendung der oben beschriebenen Berechnungsverfahren ist es möglich, 145 keV als die Röntgenenergie zu berechnen, für welche die effektive Röntgenstrahlenempfindlichkeit der Probe 1/e oder mehr beträgt. Somit ist es möglich, die Röntgenenergie zu schätzen, die erforderlich ist, damit die Messung 1/e ist, indem basierend auf dieser Berechnung für ein Material mit bekannter Zusammensetzung ein Diagramm erstellt wird.
[Beispiel 7]
32 ist ein Diagramm, das die Schadensgrade zeigt, die anhand einer FWHM-Analyse von Peaks mit der Grundmaterialstruktur geschätzt wurden, bei Messung mit Röntgenstrahlen von 130 keV. Das in 31 dargestellte Diagramm ist eine Masterkurve zur Schätzung des Schadens des Grundmaterials, die für eine Turbinenschaufel mit einer TBC, die auf einer Probe aus einer Superlegierung auf Nickelbasis ausgebildet ist, erstellt wurde. Die Kurven zur Schätzung des Schadens des Grundmaterials werden durch vorheriges Beschädigen und Verformen der Turbinenschaufeln bei hoher Temperatur und hohen Belastungen (z. B. 760 °C, 440 MPa), bis sie brechen, gewonnen.
Das im Diagramm angegebene „FWHM = 1,2 Einheiten“ ist der mittlere gemessene Wert der Beugungspunkte in Bezug auf den geschätzten Teil der Turbinenschaufel. Dabei kann, wenn die Masterkurve verwendet wird, der Schadensgrad der Testprobe auf 48 % geschätzt werden.
Im Übrigen beansprucht diese Anmeldung die Priorität der japanischen Patentanmeldung Nr. 2022-046746 , die am 23. März 2022 eingereicht wurde, wobei der gesamte Inhalt der japanischen Patentanmeldung Nr. 2022-046746 durch Bezugnahme in diese Anmeldung aufgenommen ist.
Erklärung der Symbole

100: System zur Schadensmessung
110: Röntgenbeugungsvorrichtung
120: Röntgenbestrahlungsabschnitt
121: Hauptkörperteil
122: Kollimator
125: Gehäuse
126: Röntgenquelle
126a: weiter röntgenbestrahlter Bereich
127: Röntgenstrahlen-Abschirmfenster
128: Kollimatorhauptkörper
129: Abschirmabdeckung
130: Probentisch
132: Abschwächer
135: Positionseinstellmechanismus
140: Röntgendetektionsabschnitt
150: Verarbeitungsvorrichtung (Vorrichtung zur Schadensmessung)
151: Positionseinstellabschnitt
153: Koeffizientenberechnungsabschnitt
155: Schadenszustands-Spezifizierungsabschnitt
156: Speicherabschnitt
160: Eingabevorrichtung
170: Ausgabevorrichtung
DB1: Direktstrahl
I0: Intensität einfallender Röntgenstrahlen
C1: Kristallit
B1: Intensitätsverteilung
R1: einfallender Röntgenstrahl
R2, R3, R4: gebeugter Röntgenstrahl
S0, S1: Probe
SP1: Beugungspunkt
TB1: Turbinenschaufel
D0, D1, D11, D12, D2, D3: Peak
P1, P2: subkristallines Korn
F1: Gitterebene
G1: Beugungsebene

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

JP 4719836 [0004]
JP 2020159850 A [0004]
JP 5324735 [0004]
JP 2022046746 [0124]

Claims

Verfahren zur Schadensmessung, welches die folgenden Schritte umfasst: Bestrahlen einer Probe in einem einkristallinen Zustand mit einem Mikrostrahl von weißen Röntgenstrahlen (microbeam white X-rays), Detektieren eines durch die Strahlung erzeugten Beugungspunktes, Berechnen eines Variationskoeffizienten einer Intensitätsverteilung in einer bestimmten Richtung in dem detektierten Beugungspunkt, und Spezifizieren eines Schadenszustands der Probe basierend auf dem berechneten Koeffizienten.
Verfahren zur Schadensmessung nach Anspruch 1, wobei der Schadenszustand durch einen Schadensgrad und eine Schadensrichtung definiert ist.
Verfahren zur Schadensmessung nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Probe ein Metallmaterial mit einer dendritischen Struktur ist.
Verfahren zur Schadensmessung nach Anspruch 3, wobei die Probe ein einkristallines Material, ein gerichtet erstarrtes Material oder ein polykristallines Material ist.
Verfahren zur Schadensmessung nach Anspruch 3 oder 4, wobei der eingestrahlte weiße Röntgenstrahl unter einem Winkel von 90° bezüglich der Oberfläche der Probe einfällt, und der Beugungspunkt durch ein Transmissionsverfahren detektiert wird.
Verfahren zur Schadensmessung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Energie des eingestrahlten weißen Röntgenstrahls so eingestellt wird, dass eine Durchlässigkeit an einer Position in einer Tiefe von 7 mm in der Probe von einer Einfallsposition auf der Probe 1/e oder höher ist.
Verfahren zur Schadensmessung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Probe mit einer polykristallinen Beschichtung überzogen ist.
Verfahren zur Schadensmessung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei der einzustrahlende weiße Röntgenstrahl zu einer Brennfleckgröße an einer Probenposition geformt wird, die einer Korngröße eines subkristallinen Korns in der Probe entspricht.
Verfahren zur Schadensmessung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die eingestrahlten weißen Röntgenstrahlen zu einer Brennfleckgröße von 150 µm oder mehr und 500 µm oder weniger an einer Probenposition geformt werden.
Verfahren zur Schadensmessung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei der Divergenzwinkel des einzustrahlenden weißen Röntgenstrahls 0,2° oder weniger beträgt.
Röntgenbeugungsvorrichtung, welche umfasst: einen Röntgenbestrahlungsabschnitt zum Bestrahlen einer Probe mit einem Mikrostrahl von weißen Röntgenstrahlen, einen Probentisch zum Anbringen der Probe, und einen Röntgendetektionsabschnitt zum Detektieren von durch die Probe gebeugten Röntgenstrahlen, wobei sich die Probe in einem einkristallinen Zustand befindet.
Röntgenbeugungsvorrichtung nach Anspruch 11, wobei der Röntgenbestrahlungsabschnitt einen Kollimator zum Bilden eines Divergenzwinkels der eingestrahlten weißen Röntgenstrahlen von 0,2° oder weniger aufweist.
Vorrichtung zur Schadensmessung, welche umfasst: einen Koeffizientenberechnungsabschnitt zum Berechnen eines Variationskoeffizienten einer Intensitätsverteilung in einer bestimmten Richtung in einem Beugungspunkt basierend auf Intensitätsdaten, die durch Bestrahlen einer Probe in einem einkristallinen Zustand mit einem Mikrostrahl von weißen Röntgenstrahlen erfasst wurden, und einen Schadenszustands-Spezifizierungsabschnitt zum Spezifizieren eines Schadenszustands der Probe basierend auf dem berechneten Koeffizienten.
Programm zur Schadensmessung, welches einen Computer veranlasst, die folgende Verarbeitung auszuführen: Berechnen eines Variationskoeffizienten einer Intensitätsverteilung in einer bestimmten Richtung in einem Beugungspunkt basierend auf Intensitätsdaten, die durch Bestrahlen einer Probe in einem einkristallinen Zustand mit einem Mikrostrahl von weißen Röntgenstrahlen erfasst wurden, und Spezifizieren eines Schadenszustands der Probe basierend auf dem berechneten Koeffizienten.