DE102022206475A1 - Herstellungsverfahren und Herstellungsapparatur zur Herstellung eines Festkörperelektrolyten - Google Patents
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Abstract
Die vorgestellte Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren (100) für einen Festkörperelektrolyten (215).Das Herstellungsverfahren (100) umfasst:- Aufschmelzen (101) von Ausgangsmaterialien des Festkörperelektrolyten (215) zu einer Elektrolytschmelze (207) in einem Elektrolytschmelzbad (201),- Einleiten (103) der Elektrolytschmelze (207) in ein Metallschmelzbad (203) mit einer Metallschmelze (211), wobei die Metallschmelze (211) eine höhere Dichte hat als die Elektrolytschmelze (207), sodass die Elektrolytschmelze (207) auf der Metallschmelze (211) schwimmt,- Abkühlen (105) der Elektrolytschmelze (207) in dem Metallschmelzbad (203) bis zur Erstarrung der Elektrolytschmelze (207), wobei das Herstellungsverfahren (100) in einem ununterbrochenen Prozess abläuft.
Description
- Die vorgestellte Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren und eine Herstellungsapparatur zur Herstellung eines Festkörperelektrolyten sowie einen Festkörperelektrolyten gemäß dem Gegenstand der beigefügten Ansprüche.
- Die Zellproduktion von Feststoffzellen ist sehr komplex und zeichnet sich im Bereich Zellbau durch eine Vielzahl von präzisen Assemblierungsschritten aus. Durch die komplexe Produktion erhöht sich der Ausschuss stark und darüber hinaus sinken die Robustheit Sicherheit der hergestellten Zellen.
- Bekannte Prozesse zur Herstellung von Separatoren sind grundlegend komplex, sehr langsam und kostspielig. Dabei werden Separatoren aus Festkörperelektrolyten nicht kontinuierlich hergestellt, sondern in Form von einzelnen Blättern. Hierfür wird ein Trägermaterial mit einem Schlicker, bestehend aus dem Pulver des Feststoffelektrolyts, einem Bindemittel und Lösemittel) beschichtet. Nach einem Trocknungsvorgang wird das Trägermaterial entfernt und der so erhaltene Grünkörper wird anschließend thermisch in einem Sinterschritt bei bspw. 1000-1200°C behandelt. Herstellungsbedingt folgt ein komplexer Aufbau der entsprechenden Feststoffzelle. Weiterhin wird in einem weiteren Schritt auf dem Separatorblatt aus Feststoffelektrolyt eine dünne Metallschicht aufgebracht, die die Bildung der Anode in einem ersten Ladezyklus unterstützt.
- Vor diesem Hintergrund ist es eine Aufgabe der vorgestellten Erfindung, einen kostengünstigen und robusten Festkörperelektrolyten bereitzustellen.
- Die voranstehend genannte Aufgabe wird gelöst durch ein Herstellungsverfahren, eine Herstellungsapparatur und einen Festkörperelektrolyten gemäß den jeweiligen unabhängigen Ansprüchen. In der Beschreibung, den Zeichnungen und den abhängigen Ansprüchen sind bevorzugte Weiterbildungen der Erfindung aufgeführt. Merkmale, die zu den einzelnen Erfindungsaspekten offenbart werden, können in der Weise miteinander kombiniert werden, dass bzgl. der Offenbarung zu den Erfindungsaspekten der Erfindung stets wechselseitig Bezug genommen wird bzw. werden kann.
- Gemäß einem ersten Aspekt der vorgestellten Erfindung wird zur Lösung der voranstehend genannten Aufgabe ein Herstellungsverfahren für einen Festkörperelektrolyten vorgestellt.
Das Herstellungsverfahren umfasst das Aufschmelzen von Ausgangsmaterialien des Festkörperelektrolyten zu einer Elektrolytschmelze in einem Elektrolytschmelzbad, das Einleiten der Elektrolytschmelze in ein Metallschmelzbad mit einer Metallschmelze, wobei die Metallschmelze eine höhere Dichte hat als die Elektrolytschmelze, sodass die Elektrolytschmelze auf der Metallschmelze schwimmt, und das Abkühlen der Elektrolytschmelze in dem Metallschmelzbad bis zur Erstarrung der Elektrolytschmelze, wobei das Herstellungsverfahren in einem ununterbrochenen Prozess abläuft. - Unter Ausgangsmaterialien eines Festkörperelektrolyten ist im Kontext der vorgestellten Erfindung eine Mischung an den Festkörperelektrolyten bildenden Materialien zu verstehen.
- Unter einer Metallschmelze ist im Kontext der vorgestellten Erfindung ein, insbesondere flüssiges, Metall bzw. eine Metallmischung, d. h. eine Legierung zu verstehen.
- Das vorgestellte Herstellungsverfahren basiert auf dem Prinzip, dass das Herstellungsverfahren in einem ununterbrochenen Prozess abläuft. Dazu wird eine Elektrolytschmelze in einem Elektrolytschmelzbad erstellt und kontinuierlich, bspw. über ein Förderband in ein Metallschmelzbad überführt.
- Dabei ist eine Metallschmelze in dem Metallschmelzbad derart gewählt und temperiert, dass diese flüssig vorliegt und eine Dicht aufweist, die höher ist als die der Elektrolytschmelze, sodass die Elektrolytschmelze auf der Metallschmelze aufschwimmt und dort abkühlen und erstarren kann. Entsprechend wird eine Dicke eines durch die elektrolytschmelze gebildeten Elektrolytfilms nach unten, d.h. in Schwerkraftrichtung unten, durch die Metallschmelze begrenzt.
- Es kann vorgesehen sein, dass beim Einleiten der Elektrolytschmelze in das Metallschmelzbad die Elektrolytschmelze unter einem Höhenbegrenzungselement durchgeführt wird, das in einem vorgegebenen Abstand über einem Boden des Elektrolytschmelzbades angeordnet ist, um eine Dicke des Festkörperelektrolyten einzustellen.
- Durch ein Höhenbegrenzungselement kann eine Dicke eines durch die Elektrolytschmelze gebildeten Elektrolytfilms nach oben, d.h. in Schwerkraftrichtung oben, begrenzt werden. In Kombination mit der Metallschmelze wird der Elektrolytfilm durch das Höhenbegrenzungselement also in seiner Dicke eingestellt. Um ein besonders leichtes und verlässliches Einstellen der Dicke des Elektrolytfilms bzw. der Elektrolytschmelze zu ermöglichen, kann im Bereich des Höhenbegrenzungselements ein Heizelement dazu verwendet werden, die Elektrolytschmelze besonders stark zu erhitzen und entsprechend zu verflüssigen. Bspw. kann das Heizelement dazu verwendet werden die Elektrolytschmelze auf eine Temperatur von 1100 °C einzustellen.
- Es kann weiterhin vorgesehen sein, dass die Elektrolytschmelze zwischen einer Anzahl rotierender Förderelemente und der Metallschmelze durch das Metallschmelzbad bewegt wird.
- Mittels rotierender Förderelemente, wie bspw. Walzen oder einem Förderband, kann die flüssige bzw. auf der Metallschmelze erstarrende Elektrolytschmelze über die Metallschmelze hinwegbewegt werden. Ferner stellen auch die rotierenden Förderelemente durch ihren Abstand zu der Metallschmelze eine Dicke der Elektrolytschmelze bzw. des Festkörperelektrolyten ein.
- Es kann weiterhin vorgesehen sein, dass die Elektrolytschmelze in dem Metallschmelzbad mittels einer Anzahl Temperierungselemente graduell bis zur Erstarrung abgekühlt wird.
- Durch eine Anzahl Temperierungselement, wie bspw. Gasbrenner und/oder Gebläse, kann ein Temperaturlauf der sich über die Metallschmelze bewegenden Elektrolytschmelze kontrolliert, insbesondere graduell reduziert werden, sodass Spannungsrisse in der Elektrolytschmelze bzw. dem Festkörperelektrolyten vermieden werden.
- Es kann weiterhin vorgesehen sein, dass die Anzahl Temperierungselemente zumindest ein Kühlelement umfasst, dass der Elektrolytschmelze Wärme entzieht.
- Durch ein Kühlelement kann der Elektrolytschmelze kontrolliert Wärme entzogen und ein Punkt an dem die Elektrolytschmelze erstarrt festgelegt werden.
- Es kann weiterhin vorgesehen sein, dass der erstarrte Festkörperelektrolyt am Ende des Metallschmelzbades aus der Metallschmelze geführt wird und an einem Punkt, an dem der Festkörperelektrolyt aus der Metallschmelze geführt wird, das zumindest eine Kühlelement den Festkörperelektrolyt und an dem Festkörperelektrolyt haftende Metallschmelze kühlt, sodass sich auf dem Festkörperelektrolyt ein Metallfilm ausbildet.
- Durch bspw. ein Anströmen eines auf der Metallschmelze gehobenen Festkörperelektrolyts, an dem sich heiße und ggf. flüssige Metallschmelze befindet, kann die Metallschmelze schnell zum Erstarren gebracht werden, sodass die Metallschmelze einen Metallfilm auf dem Festkörperelektrolyten ausbildet, der als Anode wirken bzw. die Anode unterstützend wirken kann.
- Es kann weiterhin vorgesehen sein, dass das zumindest eine Kühlelement ein Gebläse umfasst, wobei mittels des Gebläses eine Schichtdicke des Metallfilms eingestellt wird.
- Um eine Schichtdicke des Metallfilms einzustellen, kann eine Stärke mit einem Gebläse auf den Metallfilm bläst bzw. eine Fläche auf die das Gebläse bläst eingestellt werden, sodass überschüssiges flüssiges Metall von dem Festkörperelektrolyten verdrängt wird.
- Es kann weiterhin vorgesehen sein, dass der erstarrte Festkörperelektrolyt am Ende des Metallschmelzbades aus der Metallschmelze geführt wird und an einem Punkt, an dem der Festkörperelektrolyt aus der Metallschmelze geführt wird, ein mechanisches Stellelement verwendet wird, um eine Dicke eines auf dem Festkörperelektrolyt haftenden Metallfilms einzustellen.
- Als mechanisches Stellelement zum Einstellen einer Dicke eines auf dem Festkörperelektrolyt haftenden Metallfilms eignet sich bspw. ein Rakel oder ein Schlitz, durch den der Festkörperelektrolyt und der Metallfilm durchgeführt werden.
- Es kann bspw. vorgesehen sein, dass die Metallschmelze eine Schmelztemperatur unter 800°C und eine Dichte im geschmolzenen Zustand größer 3 g/ml hat. Bspw. kann die Metallschmelze ein Zinnbad bzw. ein Bad aus Zinn sein.
- Es kann weiterhin vorgesehen sein, dass in dem Metallschmelzbad über der Elektrolytschmelze eine Schutzatmosphäre aus Wasserstoff und Stickstoff, bevorzugt angereichert mit Wasserstoff und Stickstoff oder nur Sticksoff oder Argon, eingebracht wird.
- Eine Schutzatmosphäre aus Wasserstoff und Stickstoff hat sich als verlässlicher Schutz gegen unkontrollierte thermische Prozesse in dem Metallschmelzbad erwiesen.
- Gemäß einem zweiten Aspekt betrifft die vorgestellte Erfindung einen Festkörperelektrolyten, der durch eine mögliche Ausgestaltung des vorgestellten Herstellungsverfahrens hergestellt ist.
- Der vorgestellte Festkörperelektrolyt zeichnet sich insbesondere durch eine homogene und belastbare Elektrolytstruktur aus.
- Gemäß einem dritten Aspekt betrifft die vorgestellte Erfindung eine Herstellungsapparatur zur Herstellung eines Festkörperelektrolyten. Die Herstellungsapparatur umfasst ein Elektrolytschmelzbad und ein Metallschmelzbad, wobei das Metallschmelzbad eine Anzahl Temperierungselemente umfasst, die dazu konfiguriert sind, eine aus dem Elektrolytschmelzbad in das Metallschmelzbad, insbesondere auf die in dem Metallschmelzbad schwimmende Metallschmelze, geführte Elektrolytschmelze graduell bis zur Erstarrung abzukühlen.
- Es kann vorgesehen sein, dass das Metallschmelzbad eine Metallschmelze auf flüssigem Zinn umfasst.
- Zinn hat sich als geeignetes Material zum Tragen einer Elektrolytschmelze für einen Festkörperelektrolyten erwiesen.
- Es kann weiterhin vorgesehen sein, dass die Anzahl Temperierungselemente ein Gebläse umfasst, das an einem Punkt, an dem ein erstarrter Festkörperelektrolyt aus der Metallschmelze austritt, angeordnet ist und das dazu konfiguriert ist, den Festkörperelektrolyten mit einem Luftstrom anzuströmen, der eine Dicke eines an einem erstarrten Festkörperelektrolyten anhaftenden Metallfilms auf einen vorgegebenen Wert einstellt.
- Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung, in der unter Bezugnahme auf die Zeichnungen Ausführungsbeispiele der Erfindung im Einzelnen beschrieben sind. Dabei können die in den Ansprüchen und in der Beschreibung erwähnten Merkmale jeweils einzeln für sich oder in beliebiger Kombination erfindungswesentlich sein. Es zeigen:
-
1 eine mögliche Ausgestaltung des vorgestellten Herstellungsverfahrens, -
2 eine mögliche Ausgestaltung der vorgestellten Herstellungsapparatur. - In
1 ist ein Herstellungsverfahren 100 dargestellt. - Das Herstellungsverfahren 100 umfasst einen Aufschmelzschritt 101, bei dem Ausgangsmaterialien eines Festkörperelektrolyten in einem Elektrolytschmelzbad zu einer Elektrolytschmelze aufgeschmolzen werden.
- Weiterhin umfasst das Herstellungsverfahren 100 einen Einleitungsschritt 103, bei dem die Elektrolytschmelze in ein Metallschmelzbad mit einer Metallschmelze eingeleitet wird, wobei die Metallschmelze eine höhere Dichte hat als die Elektrolytschmelze, sodass die Elektrolytschmelze auf der Metallschmelze schwimmt.
- Weiterhin umfasst das Herstellungsverfahren 100 einen Abkühlungsschritt 105, bei dem die Elektrolytschmelze in dem Metallschmelzbad bis zur Erstarrung der Elektrolytschmelze abgekühlt wird.
- Das Herstellungsverfahren 100 läuft in einem ununterbrochenen bzw. kontinuierlichen Prozess ab.
- In
2 ist eine Herstellungsapparatur 200 dargestellt. Die Herstellungsapparatur 200 umfasst ein Elektrolytschmelzbad 201 und ein Metallschmelzbad 203, wobei das Metallschmelzbad 203 eine Anzahl Temperierungselemente 205 umfasst, die dazu konfiguriert sind, eine aus dem Elektrolytschmelzbad 201 in das Metallschmelzbad 203 geführte Elektrolytschmelze 207 graduell bis zur Erstarrung abzukühlen. - Ferner umfasst die Herstellungsapparatur 200 optionale Rotationswalzen 209 zum Bewegen der Elektrolytschmelze 207 über eine Metallschmelze 211.
- An einem ersten Punkt P1 liegt eine Temperatur von 1100 °C an, um eine Formgebung der Elektrolytschmelze 207 durch ein Höhenbegrenzungselement 213 zu ermöglichen.
- An einem zweiten Punkt P2 liegt eine Temperatur von 600 °C an, um eine Erstarrung der Elektrolytschmelze 207 zu bewirken. Ferner wird an dem Punkt P2 die erstarrte Elektrolytschmelze 207 bzw. der Festkörperelektrolyt 215 aus der Metallschmelze 211 herausgeführt.
- Um eine Metallfilm auf dem Festkörperelektrolyt 215 auszubilden kann die Herstellungsapparatur 200 ein optionales Gebläse 217 umfassen, dass an dem Festkörperelektrolyten 215 haftendes Metall abkühlt und entsprechend erstarren lässt.
- Über ein Förderband 219 wird der Festkörperelektrolyt 215 abtransportiert und bspw. einer Portioniereinheit zugeführt und schließlich zu einer Festkörperbatterie verarbeitet.
- Über eine nicht dargestellte Zuführeinrichtung kann dem Metallschmelzbad 203 zusätzliches Metall zugeführt werden, um bspw. an dem Festkörperelektrolyt 215 anhaftendes Metall zu ersetzen.
- Das Metallschmelzbad 203 und/oder das Elektrolytschmelzbad 201 können bspw. als Induktionsschmelztiegel, als klassischer kontinuierlicher Tiegel oder als Schmelzwanne ausgestaltet sein. Insbesondere umfasst das Elektrolytschmelzbad 201 einen Ablauf zum Ablaufen von Elektrolytschmelze 207 in das Metallschmelzbad 203. Der Ablauf kann bspw. schräg verlaufen, um die Elektrolytschmelze 207 durch die Schwerkraft in das Metallschmelzbad 203 zu leiten.
- Bezugszeichenliste
-
- 100
- Herstellungsverfahren
- 101
- Aufschmelzschritt
- 103
- Einleitungsschritt
- 105
- Abkühlungsschritt
- 200
- Herstellungsapparatur
- 201
- Elektrolytschmelzbad
- 203
- Metallschmelzbad
- 205
- Temperierungselement
- 207
- Elektrolytschmelze
- 209
- Rotationswalze
- 211
- Metallschmelze
- 213
- Höhenbegrenzungselement
- 215
- Festkörperelektrolyt
- 217
- Gebläse
- 219
- Förderband
Claims (14)
- Herstellungsverfahren (100) für einen Festkörperelektrolyten (215), wobei das Herstellungsverfahren (100) umfasst: - Aufschmelzen (101) von Ausgangsmaterialien des Festkörperelektrolyten (215) zu einer Elektrolytschmelze (207) in einem Elektrolytschmelzbad (201), - Einleiten (103) der Elektrolytschmelze (207) in ein Metallschmelzbad (203) mit einer Metallschmelze (211), wobei die Metallschmelze (211) eine höhere Dichte hat als die Elektrolytschmelze (207), sodass die Elektrolytschmelze (207) auf der Metallschmelze (211) schwimmt, - Abkühlen (105) der Elektrolytschmelze (207) in dem Metallschmelzbad (203) bis zur Erstarrung der Elektrolytschmelze (207), wobei das Herstellungsverfahren (100) in einem ununterbrochenen Prozess abläuft.
- Herstellungsverfahren (100) nach
Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass beim Einleiten der Elektrolytschmelze (207) in das Metallschmelzbad (203) die Elektrolytschmelze (207) unter einem Höhenbegrenzungselement (213) durchgeführt wird, das in einem vorgegebenen Abstand über einem Boden des Elektrolytschmelzbades (201) angeordnet ist, um eine Dicke des Festkörperelektrolyten (215) einzustellen. - Herstellungsverfahren (100) nach
Anspruch 1 oder2 , dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrolytschmelze (207) zwischen einer Anzahl rotierender Förderelemente (209) und der Metallschmelze (211) durch das Metallschmelzbad (203) bewegt wird. - Herstellungsverfahren (100) nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrolytschmelze (207) in dem Metallschmelzbad (203) mittels einer Anzahl Temperierungselemente (205) graduell bis zur Erstarrung abgekühlt wird.
- Herstellungsverfahren (100) nach
Anspruch 4 , dadurch gekennzeichnet, dass die Anzahl Temperierungselemente (205) zumindest ein Kühlelement umfasst, dass der Elektrolytschmelze (207) Wärme entzieht. - Herstellungsverfahren nach
Anspruch 5 , dadurch gekennzeichnet, dass der erstarrte Festkörperelektrolyt (215) am Ende des Metallschmelzbades (203) aus der Metallschmelze (211) geführt wird und an einem Punkt, an dem der Festkörperelektrolyt (215) aus der Metallschmelze (211) geführt wird, das zumindest eine Kühlelement den Festkörperelektrolyt (215) und an dem Festkörperelektrolyt (215) haftende Metallschmelze (211) kühlt, sodass sich auf dem Festkörperelektrolyt (215) ein Metallfilm ausbildet. - Herstellungsverfahren (100) nach
Anspruch 6 , dadurch gekennzeichnet, dass das zumindest eine Kühlelement ein Gebläse umfasst, wobei mittels des Gebläses eine Schichtdicke des Metallfilms eingestellt wird. - Herstellungsverfahren (100) nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der erstarrte Festkörperelektrolyt (215) am Ende des Metallschmelzbades (203) aus der Metallschmelze (211) geführt wird und an einem Punkt, an dem der Festkörperelektrolyt (215) aus der Metallschmelze (211) geführt wird, ein mechanisches Stellelement verwendet wird, um eine Dicke eines auf dem Festkörperelektrolyt (215) haftenden Metallfilms einzustellen.
- Herstellungsverfahren (100) nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallschmelze (211) eine Schmelztemperatur unter 800°C und eine Dichte im geschmolzenen Zustand größer 3 g/ml hat.
- Herstellungsverfahren (100) nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Metallschmelzbad (203) über der Elektrolytschmelze (207) eine Schutzatmosphäre, bevorzugt angereichert mit Wasserstoff und Stickstoff oder nur Sticksoff oder Argon, eingebracht wird.
- Festkörperelektrolyt (215), hergestellt durch ein Herstellungsverfahren (100) nach einem der
Ansprüche 1 bis10 . - Herstellungsapparatur (200) zur Herstellung eines Festkörperelektrolyten (215), wobei die Herstellungsapparatur (200) umfasst: - ein Elektrolytschmelzbad (201), und - ein Metallschmelzbad (203), wobei das Metallschmelzbad (203) eine Anzahl Temperierungselemente (205) umfasst, die dazu konfiguriert sind, eine aus dem Elektrolytschmelzbad (201) in das Metallschmelzbad (203) geführte Elektrolytschmelze (207) graduell bis zur Erstarrung abzukühlen.
- Herstellungsapparatur (200) nach
Anspruch 12 , wobei das Metallschmelzbad (203) eine Metallschmelze (211) auf flüssigem Zinn umfasst. - Herstellungsapparatur (200) nach
Anspruch 12 oder13 , wobei die Anzahl Temperierungselemente (205) ein Gebläse umfasst, das an einem Punkt, an dem ein erstarrter Festkörperelektrolyt (215) aus der Metallschmelze (211) austritt, angeordnet ist und das dazu konfiguriert ist, den Festkörperelektrolyten (215) mit einem Luftstrom anzuströmen, der eine Dicke eines an einem erstarrten Festkörperelektrolyten (215) anhaftenden Metallfilms auf einen vorgegebenen Wert einstellt.
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