DE102022132031A1 - Bio-based ablative thermal protection material with mechanical function - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein biobasiertes ablatives Thermalschutzmaterial aus nachwachsenden Rohstoffen, wobei neben dem Hitzeschutz auch gute mechanische Eigenschaften bzw. die Aufnahme von Lasten eine Rolle spielen, so dass ein Einsatz in der Luft- und Raumfahrt in Frage kommt.Beschrieben wird die Verwendung von 1-Jahres-Salzwasserpflanzenfasem zur Herstellung eines biobasierten ablativen Thermalschutzmaterials mit erhöhter Festigkeit für die Luft- und Raumfahrt, sowiedas biobasierte Thermalschutzmaterial mit erhöhter Festigkeit, enthaltend eine Mischung aus einem Bindemittel und Naturfasern, ausgewählt ausa) Holzfasern und b) 1-Jahres-Salzwasserpflanzenfasern, wobei• das Bindemittel mit einem Anteil von 6-12% dwFaser enthalten ist, und• das Gewichtsverhältnis Holzfaser:1-Jahres-Salzwasserpflanzenfaser bei 30:70 liegt, jeweils mit maximal ±20 Gew.-% Abweichung,und ein Verfahren zu dessen Herstellung.Beschrieben sind auch daraus hergestellte Platten.The invention relates to a bio-based ablative thermal protection material made from renewable raw materials, in which, in addition to heat protection, good mechanical properties and the absorption of loads also play a role, so that use in aerospace is possible. The use of 1-year-old saltwater plant fibers for producing a bio-based ablative thermal protection material with increased strength for aerospace is described, as well as the bio-based thermal protection material with increased strength, containing a mixture of a binder and natural fibers selected from a) wood fibers and b) 1-year-old saltwater plant fibers, where • the binder is contained in a proportion of 6-12% dw fiber, and • the weight ratio of wood fiber:1-year-old saltwater plant fiber is 30:70, in each case with a maximum deviation of ±20% by weight, and a process for its production. Panels made from it are also described.
Description
Die Erfindung betrifft den Thermalschutz mittels Materialien aus nachwachsenden Rohstoffen, wobei neben dem Hitzeschutz auch gute mechanische Eigenschaften bzw. die Aufnahme von Lasten eine Rolle spielen, so dass ein Einsatz in der Raumfahrt in Frage kommen kann.The invention relates to thermal protection using materials made from renewable raw materials, whereby in addition to heat protection, good mechanical properties or the absorption of loads also play a role, so that use in space travel may be considered.
Hinsichtlich Thermalschutz gibt es verschiedene Prinzipien: keramische Hitzeschutzkacheln, passive Kühlung, aktive Kühlung und Hitzeschutz mittels ablativer Thermalschutzmaterialien (TPS = thermal protection systems).There are different principles regarding thermal protection: ceramic heat protection tiles, passive cooling, active cooling and heat protection using ablative thermal protection materials (TPS = thermal protection systems).
Ablativer Thermalschutz bedeutet, dass sich das Material bei Hitze opfert und dabei die Wärmeenergie wegträgt, indem es bspw. verglüht, abplatzt oder kühlende Gase freisetzt. Diese Form des Thermalschutzes ist bspw. in der Raumfahrt von großem Interesse.Ablative thermal protection means that the material sacrifices itself when exposed to heat and carries away the heat energy, for example by burning up, chipping off or releasing cooling gases. This form of thermal protection is of great interest in space travel, for example.
In Bezug auf ablativen Thermalschutz sind Korkmaterialien weit verbreitet. Diese werden zumeist als biegeweiche, flexible Platten auf Trägermaterialien geklebt und dienen lediglich der thermischen Isolation. Solche Materialien werden aus Korkgranulat unter Zusatz von Bindemittel hergestellt. Kork ist darüber hinaus auch nur sehr begrenzt verfügbar.Cork materials are widely used for ablative thermal protection. These are usually glued to carrier materials as flexible, pliable panels and are used only for thermal insulation. Such materials are made from cork granulate with the addition of a binding agent. Cork is also only available in very limited quantities.
Korkbasierte TPS erfüllen bisher nicht die mechanischen Anforderungen für strukturelle Materialien in der Raumfahrt.Cork-based TPS do not yet meet the mechanical requirements for structural materials in aerospace.
Seegrasfasern haben eine lange Tradition bei der Isolierung von Gebäuden. Dabei werden sie als getrocknete Fasern verwendet.Seaweed fibers have a long tradition in the insulation of buildings. They are used as dried fibers.
In
In
In
Die Kombination von Holzfasern und Seegras ist seit langem bekannt. Dennoch weisen die bekannten Materialien keine ausreichende Hitzebeständigkeit in Kombination mit mechanischer Festigkeit auf. Ein Einsatz in der Raumfahrt war mit bekannten Materialien bisher undenkbar.The combination of wood fibers and seaweed has been known for a long time. However, the known materials do not have sufficient heat resistance in combination with mechanical strength. Use in space travel was previously unthinkable with known materials.
Eine Nutzung von holzwerkstoff- oder. seegrasbasierten Materialien als TPS- oder Strukturmaterial ist in der Raumfahrt bisher noch nicht bekannt.The use of wood-based or seaweed-based materials as TPS or structural material is not yet known in space travel.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Material weitestgehend aus nachwachsenden Rohstoffen bereitzustellen, welches vor Hitze schützt bzw. von Hitze abschirmt und gleichzeitig mechanische Festigkeit aufweist. Insbesondere soll die Erfindung die Anwendung in der Raumfahrt oder anderen Bereichen ermöglichen, bei denen Ökologie, Thermalschutz bzw. mechanischer Schutz eine Rolle spielen. Dazu zählen z.B. Raketenstufen und deren Komponenten, die nach dem Einsatz nicht geborgen werden und in der Natur verbleiben.The aim of the invention is to provide a material made largely from renewable raw materials that protects against heat or shields against heat while at the same time being mechanically strong. In particular, the invention should enable use in space travel or other areas where ecology, thermal protection or mechanical protection play a role. This includes, for example, rocket stages and their components that are not recovered after use and remain in nature.
Die Erfindung soll die Anwendung Holz- und Seegras enthaltender Materialien als ablatives und strukturgebendes Material in der Raumfahrt ermöglichen. Der Anteil der nötigen Bindemittel soll möglichst minimal sein.The invention is intended to enable the use of materials containing wood and seaweed as ablative and structural material in space travel. The amount of binding agents required should be as minimal as possible.
Als strukturgebende Materialien werden Materialien bezeichnet, die mechanische Festigkeitsanforderungen für Bauteile erfüllen.Structural materials are materials that meet mechanical strength requirements for components.
Daneben sollte sie den Ersatz von Glasfaserverstärkten Kunststoffen oder Metallen wie Edelstahl ermöglichen.In addition, it should enable the replacement of glass fibre reinforced plastics or metals such as stainless steel.
Die Erfindung wird mit den Merkmalen der unabhängigen Hauptansprüche gelöst. Bevorzugte Ausgestaltungen sind in den davon abhängigen Unteransprüchen verdeutlicht.The invention is solved with the features of the independent main claims. Preferred embodiments are clarified in the dependent subclaims.
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von 1-Jahres-Salzwasserpflanzenfasern zur Herstellung eines biobasierten ablativen Thermalschutzmaterials mit erhöhter Festigkeit für die Luft- und Raumfahrt, insbesondere des nachfolgend beschriebenen erfindungsgemäßen Thermalschutzmaterials.The invention relates to the use of 1-year-old saltwater plant fibers for producing a bio-based ablative thermal protection material with increased strength for aerospace, in particular the thermal protection material according to the invention described below.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein biobasiertes (d.h. weitestgehend aus nachwachsenden Rohstoffen erzeugtes) ablatives Thermalschutzmaterial mit erhöhter Festigkeit für die Luft- und Raumfahrt, enthaltend eine Mischung aus einem Bindemittel und Naturfasern, wobei die Naturfasern ausgewählt sind aus:
- a) Holzfasern und b) 1-Jahres-Salzwasserpflanzenfasern, wobei
- • das Bindemittel, bevorzugt ein Isocyanat-basiertes Bindemittel, mit einem Anteil von 6-12% dwFaser (d.h. 6-12 Gew.-% bezogen auf die Trockenmasse der Fasern) in der Mischung enthalten ist, und
- • das Gewichtsverhältnis Holzfaser : 1-Jahres-Salzwasserpflanzenfaser bei 30 : 70 liegt, jeweils mit maximal ±20 Gew.-% Abweichung (das bedeutet das Gewichtsverhältnis bewegt sich bei maximaler Abweichung in dem Rahmen von 10-50 : 50-90).
- a) wood fibres and b) 1-year-old saltwater plant fibres, where
- • the binder, preferably an isocyanate-based binder, is contained in the mixture in a proportion of 6-12% dw fiber (ie 6-12 wt.% based on the dry mass of the fibers), and
- • the weight ratio of wood fibre to 1-year-old saltwater plant fibre is 30:70, with a maximum deviation of ±20% by weight (this means that the weight ratio is in the range of 10-50:50-90 with a maximum deviation).
„Mischung“ bedeutet, dass die Naturfasern und das Bindemittel nahezu homogen vermischt vorliegen.“Mixture” means that the natural fibres and the binding agent are mixed almost homogeneously.
„1-Jahres-Salzwasserpflanzen“ sind Meerespflanzen mit Cellulosestrukturen mit einem hohen Salzgehalt. Sie sind einjährig. Es handelt sich dabei beispielsweise um Seegras oder Gewächse der Pflanzenfamilie Zosteraceae im Speziellen der Gattung Zostera:
- Alle Gewächse der Pflanzenfamilie Zosteraceae, im Speziellen der Gattung Zostera (Fettgedruckte Namen sind akzeptierte Namen nach
Govaerts, R., Dransfield, J., Zona, S., Hodel, D.R. & Henderson, A. (2022). World Checklist of Zosteraceae. Ermöglicht durch Royal Botanic Gardens, Kew. Veröffentlicht im Internet; http://wcsp.science.kew.org/qsearch.do?page=quickSearch&plantName=Zosteraceae&page=q uickSearch - ◯
Alga Tourn. ex Lam., Fl. Franç. 3: 539 (1779) - ◯
Alga marina (L.) Lam., FI. Franç. 3: 539 (1779) - ◯
Heterozostera (Setch.) Hartog, Verh. Kon. Ned. Akad. Wetensch., Afd. Natuurk., Sect. 2, 59(1): 114 (1970) -
◯ Heterozostera chilensis J.Kuo, Aquatic Bot. 81: 126 (2005) -
◯ Heterozostera nigricaulis J.Kuo, Aquatic Bot. 81: 110 (2005) -
◯ Heterozostera polychlamys J.Kuo, Aquatic Bot. 81: 124 (2005) - ◯
Heterozostera tasmanica (M.Martens ex Asch.) Hartog, Verh. Kon. Ned. Akad. Wetensch., Afd. Natuurk., Sect. 2, 59(1): 116 (1970) -
◯ Nanozostera Toml. & Posl., Taxon 50: 432 (2001) - ◯
Nanozostera americana (Hartog) Toml. & Posl., Taxon 50: 432 (2001) - ◯
Nanozostera capensis (Setch.) Toml. & Posl., Taxon 50: 432 (2001) - ◯
Nanozostera capricorni (Asch.) Toml. & Posl., Taxon 50: 432 (2001) - ◯
Nanozostera japonica (Asch. & Graebn.) Toml. & Posl., Taxon 50: 432 (2001) - ◯
Nanozostera mucronata (Hartog) Toml. & Posl., Taxon 50: 433 (2001) - ◯
Nanozostera muelleri (Irmisch ex Asch.) Toml. & Posl., Taxon 50: 433 (2001) - ◯
Nanozostera noltii (Hornem.) Toml. & Posl., Taxon 50: 433 (2001) - ◯
Nanozostera novazelandica (Setch.) Toml. & Posl., Taxon 50: 433 (2001) - ◯
Phyllospadix Hook., Fl. Bor.-Amer. 2: 171 (1838) - ◯
Phyllospadix x choshiensis Miyata & H.Ohba, Seagrasses Japan: 10 (2007), no Latin descr. - ◯
Phyllospadix iwatensis Makino, J. Jap. Bot. 7: 15 (1931) - ◯
Phyllospadixjaponicus Makino, Bot. Mag. (Tokyo) 11: 137 (1897) - ◯
Phyllospadix juzepczukii Tzvelev, Novosti Sist. Vyssh. Rast. 18: 55 (1981) - ◯
Phyllospadix ruprechtii Tzvelev, Novosti Sist. Vyssh. Rast. 18: 56 (1981) - ◯
Phyllospadixscouleri Hook., Fl. Bor.-Amer. 2: 171 (1838) - ◯
Phyllospadixserrulatus Rupr. ex Asch., Linnaea 35: 169 (1868) - ◯
Phyllospadix torreyi S.Watson, Proc. Amer. Acad. Arts 14: 303 (1879) - ◯
Zostera L., Sp. PI.: 968 (1753) - ◯
Zostera americana Hartog, Verh. Kon. Ned. Akad. Wetensch., Afd. Natuurk., Sect. 2, 59(1): 74 (1970) - ◯
Zostera angustifolia (Hornem.) Rchb., Icon. Fl. Germ. Helv. 7: 3 (1845) - ◯
Zostera angustifolia Loser, Oesterr. Bot. Z. 13: 383 (1863) - ◯
Zostera asiatica Miki, Bot. Mag. (Tokyo) 46: 776 (1932) - ◯
Zostera bullata Delile, Descr. Egypte, Hist. Nat. 2(Mem.): 289 (1813) - ◯
Zostera caespitosa Miki, Bot. Mag. (Tokyo) 46: 780 (1932) - ◯
Zostera capensis Setch., Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 19: 815 (1933) - ◯
Zostera capensis f. elatior Setch., Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 19: 810 (1933) - ◯
Zostera capricorni Asch., Sitzungsber. Ges. Naturf. Freunde Berlin 1876: 11 (1876) - ◯
Zostera caulescens Miki, Bot. Mag. (Tokyo) 46: 779 (1932) - ◯
Zostera chilensis (J.Kuo) S.W.L.Jacobs & Les, Telopea 12: 422 (2009) - ◯
Zostera ciliata Forssk., Fl. Aegypt.-Arab.: 157 (1775) - ◯
Zostera dubia E.H.L.Krause in J.Sturm, Deutschl. FI. Abbild., ed. 2, 4: 70 (1905), not validly publ. - ◯
Zostera emarginata Ehrenb. & Hemprich ex Asch., Linnaea 35: 167 (1867) - ◯
Zostera geojeensis H.Shin, S.K.Cho & Y.S.Oh, Algae 17: 71 (2002) - ◯
Zostera homemanniana Tutin, J. Bot. 74: 227 (1936) - ◯
Zostera homemannii Rouy in G.Rouy & J.Foucaud, Fl. France 13: 290 (1912), nom. superfl. - ◯
Zostera japonica Asch. & Graebn. in H.G.A.Engler (ed.), Pflanzenr., IV, 11: 32 (1907) - ◯
Zostera japonica subsp. austroasiatica Ohba & Miyata, Seagrasses Japan: 9 (2007), no Latin descr. - ◯
Zostera latifolia Morong, Mem. Torrey Bot. Club 3(2): 63 (1893) - ◯
Zostera marina L., Sp. PI.: 968 (1753) - ◯
Zostera marina var. angustifolia Hornem., Fl. Dan. 9(3): t. 1501 (1807) - ◯
Zostera marina proles angustifolia (Hornem.) Asch. & Graebn., Syn. Mitteleur. FI. 1: 298 (1907) - ◯
Zostera marina var. atam T.W.H.Backman, Canad. J. Bot. 69: 1368 (1991) - ◯
Zostera marina subsp. hornemanniana (Tutin) Rothm., Excurs. Deutschl., ed. 7, 4: 19 (1963) - ◯
Zostera marina proles hornemannii Rouy in G.Rouy & J.Foucaud, Fl. France 13: 290 (1912) - ◯
Zostera marina var. izembekensis T.W.H.Backman, Canad. J. Bot. 69: 1368 (1991) - ◯
Zostera marina var. latifolia Morong, Bull. Torrey Bot. Club 13: 160 (1886), nom. illeg - ◯
Zostera marina f. latifolia (Morong) Setch., Bull. Torrey Bot. Club 54: 3 (1927) - ◯
Zostera marina var. latifolia Gray, Nat. Arr. Brit. PI. 2: 37 (1821 publ. 1822) - ◯
Zostera marina var. major Roth, Enum. PI. Phaen. Germ. 1(1): 8 (1827) - ◯
Zostera marina var. phillipsii T.W.H.Backman, Canad. J. Bot. 69: 1368 (1991) - ◯
Zostera marina var. stenophylla (Raf.) Asch. & Graebn., Syn. Mitteleur. FI. 1: 297 (1897) - ◯
Zostera marina f. sulcatifolia Setch., Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 19: 813 (1933) - ◯
Zostera marina f. typica Setch., Bull. Torrey Bot. Club 54: 3 (1927), not validly publ. - ◯
Zostera maritima Gaertn., Fruct. Sem. PI. 1: 76 (1788) - ◯
Zostera mediterranea DC. in J.B.A.M.de Lamarck & A.P.de Candolle, Fl. Franç., ed. 3, 3: 154 (1805) - ◯
Zostera minor Nolte ex Rchb., Icon. FI. Germ. Helv. 7: 2 (1845) -
◯ Zostera mucronata Hartog, Verh. Kon. Ned. Akad. Wetensch., Afd. Natuurk., Sect. 2, 59(1): 91 (1970) - ◯
Zostera muelleri Irmisch ex Asch., Linnaea 35: 168 (1867) - ◯
Zostera muelleri subsp. capricorni (Asch.) S.W.L.Jacobs, Telopea 11: 128 (2006) - ◯
Zostera muelleri subsp. mucronata (Hartog) S.W.L.Jacobs, Telopea 11: 128 (2006) - ◯
Zostera muelleri subsp. novazelandica (Setch.) S.W.L.Jacobs, Telopea 11: 128 (2006) - ◯
Zostera nana Roth, Enum. PI. Phaen. Germ. 1(1): 8 (1827), nom. illeg. - ◯
Zostera nana var. latifolia Harmsen, Ned. Kruidk. Arch. 46: 871 (1936) - ◯
Zostera nana var. muelleri (Irmisch ex Asch.) Kirk, Trans. & Proc. New Zealand Inst. 10: 392 (1878) - ◯
Zostera nigricaulis (J.Kuo) S.W.L.Jacobs & Les, Telopea 12: 422 (2009) - ◯
Zostera nodosa Ucria, Nuova Racc. Opusc. Aut. Sicil. 6: 256 (1793) - ◯
Zostera nodosa Guss., Fl. Sicul. Syn. 2: 565 (1844), nom. illeg. - ◯
Zostera noltii Hornem. in G.C.Oeder & al. (eds.), Fl. Dan. 12(35): 1, t. 2041 (1832) - ◯
Zostera novazelandica Setch., Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 19: 816 (1933) - ◯
Zostera oceanica L., Mant. PI.: 123 (1770) - ◯
Zostera oregana S.Watson, Proc. Amer. Acad. Arts 26: 131 (1891) - ◯
Zostera pacifica S.Watson, Proc. Amer. Acad. Arts 26: 131 (1891) - ◯
Zostera polychlamys (J.Kuo) S.W.L.Jacobs & Les, Telopea 12: 423 (2009) - ◯
Zostera pumila Le Gall, Congr. Sci. France 16(1): 96 (1850) - ◯
Zostera serrulata (R.Br.) Targ.Tozz., Cat. Veg. Mar.: 90 (1826) - ◯
Zostera stenophylla Raf., Amer. Monthly Mag. & Crit. Rev. 2: 175 (1818) - ◯
Zostera stipulacea Forssk., Fl. Aegypt.-Arab.: 158 (1775) - ◯
Zostera tasmanica M.Martens ex Asch., Sitzungsber. Ges. Naturf. Freunde Berlin 1867: 15 (1867) - ◯
Zostera tridentata Solms in G.Schweinfurth, Beitr. Fl. Aethiop.: 196 (1867) - ◯
Zostera trinervis Stokes, Bot. Mat. Med. 4: 319 (1812), nom. illeg. - ◯
Zostera uninervis Forssk., Fl. Aegypt.-Arab.: 157 (1775) - ◯
Zostera uninervis Vahl ex Rchb., Fl. Germ. Excurs.: 137 (1831), nom. illeg.
- ◯
- All plants of the plant family Zosteraceae, in particular the genus Zostera (names in bold are accepted names according to
Govaerts, R., Dransfield, J., Zona, S., Hodel, DR & Henderson, A. (2022). World Checklist of Zosteraceae. Made possible by Royal Botanic Gardens, Kew. Published online; http://wcsp.science.kew.org/qsearch.do?page=quickSearch&plantName=Zosteraceae&page=q uickSearch - ◯
Alga Tourn. ex Lam., Fl. Franç. 3: 539 (1779) - ◯
Alga marina (L.) Lam., FI. French 3: 539 (1779) - ◯
Heterozostera (Setch.) Hartog, Verh. Kon. Ned. Akad. Wetensch., Afd. Nature, Sect. 2, 59(1): 114 (1970) -
◯ Heterozostera chilensis J.Kuo, Aquatic Bot. 81: 126 (2005) -
◯ Heterozostera nigricaulis J.Kuo, Aquatic Bot. 81: 110 (2005) -
◯ Heterozostera polychlamys J.Kuo, Aquatic Bot. 81: 124 (2005) - ◯
Heterozostera tasmanica (M.Martens ex Asch.) Hartog, Verh. Kon. Ned. Akad. Wetensch., Afd. Nature, Sect. 2, 59(1): 116 (1970) -
◯ Nanozostera Toml. & Posl., Taxon 50: 432 (2001) - ◯
Nanozostera americana (Hartog) Toml. & Posl., Taxon 50: 432 (2001) - ◯
Nanozostera capensis (Setch.) Toml. & Posl., Taxon 50: 432 (2001) - ◯
Nanozostera capricorni (Asch.) Toml. & Posl., Taxon 50: 432 (2001) - ◯
Nanozostera japonica (Asch. & Graebn.) Toml. & Posl., Taxon 50: 432 (2001) - ◯
Nanozostera mucronata (Hartog) Toml. & Posl., Taxon 50: 433 (2001) - ◯
Nanozostera muelleri (Irmisch ex Asch.) Toml. & Posl., Taxon 50: 433 (2001) - ◯
Nanozostera noltii (Hornem.) Toml. & Posl., Taxon 50: 433 (2001) - ◯
Nanozostera novazelandica (Setch.) Toml. & Posl., Taxon 50: 433 (2001) - ◯
Phyllospadix Hook., Fl. Bor.-Amer. 2: 171 (1838) - ◯
Phyllospadix x choshiensis Miyata & H.Ohba, Seagrasses Japan: 10 (2007), no Latin descr. - ◯
Phyllospadix iwatensis Makino, J. Jap. Bot. 7: 15 (1931) - ◯
Phyllospadix japonicus Makino, Bot. Mag. (Tokyo) 11: 137 (1897) - ◯
Phyllospadix juzepczukii Tzvelev, Novosti Sist. Vyssh. Rast. 18: 55 (1981) - ◯
Phyllospadix ruprechtii Tzvelev, Novosti Sist. Vyssh. Rast. 18: 56 (1981) - ◯
Phyllospadixscouleri Hook., Fl. Bor.-Amer. 2: 171 (1838) - ◯
Phyllospadix serrulatus Rupr. ex Asch., Linnaea 35: 169 (1868) - ◯
Phyllospadix torreyi S.Watson, Proc. American. Acad. Arts 14: 303 (1879) - ◯
Zostera L., Sp. PI.: 968 (1753) - ◯
Zostera americana Hartog, Verh. Kon. Ned. Akad. Wetensch., Afd. Nature, Sect. 2, 59(1): 74 (1970) - ◯
Zostera angustifolia (Hornem.) Rchb., Icon. Fl. Germ. Helv. 7: 3 (1845) - ◯
Zostera angustifolia Loser, Oesterr. Bot. Z. 13: 383 (1863) - ◯
Zostera asiatica Miki, Bot. Mag. (Tokyo) 46: 776 (1932) - ◯
Zostera bullata Delile, Descr. Egypte, Hist. Nat. 2(Mem.): 289 (1813) - ◯
Zostera caespitosa Miki, Bot. Mag. (Tokyo) 46: 780 (1932) - ◯
Zostera capensis Setch., Proc. Natl. Acad. Sci. USA 19: 815 (1933) - ◯
Zostera capensis f. elatior Setch., Proc. Natl. Acad. Sci. USA 19: 810 (1933) - ◯
Zostera capricorni Asch., Session report of the Society of Naturalists, Berlin 1876: 11 (1876) - ◯
Zostera caulescens Miki, Bot. Mag. (Tokyo) 46: 779 (1932) - ◯
Zostera chilensis (J.Kuo) SWLCacobs & Les, Telopea 12: 422 (2009) - ◯
Zostera ciliata Forssk., Fl. Aegypt.-Arab.: 157 (1775) - ◯
Zostera dubia EHLKrause in J.Sturm, Deutschl. FI. Abbild., ed. 2, 4: 70 (1905), not validly publ. - ◯
Zostera emarginata Ehrenb. & Hemprich ex Asch., Linnaea 35: 167 (1867) - ◯
Zostera geojeensis H.Shin, SKCho & YSOh, Algae 17: 71 (2002) - ◯
Zostera homemanniana Tutin, J. Bot. 74: 227 (1936) - ◯
Zostera homemannii Rouy in G.Rouy & J.Foucaud, Fl. France 13: 290 (1912), nom. superfl. - ◯
Zostera japonica Asch. & Graebn. in HGAEngler (ed.), Pflanzenr., IV, 11: 32 (1907) - ◯
Zostera japonica subsp. austroasiatica Ohba & Miyata, Seagrasses Japan: 9 (2007), no Latin descr. - ◯
Zostera latifolia Morong, Mem. Torrey Bot. Club 3(2): 63 (1893) - ◯
Zostera marina L., Sp. PI.: 968 (1753) - ◯
Zostera marina var. angustifolia Hornem., Fl. Dan. 9(3): t. 1501 (1807) - ◯
Zostera marina proles angustifolia (Hornem.) Asch. & Graebn., Syn. Mitteleur. FI. 1: 298 (1907) - ◯
Zostera marina var. atam TWHBackman, Canad. J. Bot. 69: 1368 (1991) - ◯
Zostera marina subsp. hornemanniana (Tutin) Rothm., Excurs. Deutschl., ed. 7, 4: 19 (1963) - ◯
Zostera marina proles hornemannii Rouy in G.Rouy & J.Foucaud, Fl. France 13: 290 (1912) - ◯
Zostera marina var. izembekensis TWHBackman, Canad. J. Bot. 69: 1368 (1991) - ◯
Zostera marina var. latifolia Morong, Bull. Torrey Bot. Club 13: 160 (1886), nom. illeg - ◯
Zostera marina f. latifolia (Morong) Setch., Bull. Torrey Bot. Club 54: 3 (1927) - ◯
Zostera marina var. latifolia Gray, Nat. Arr. Brit. PI. 2: 37 (1821 publ. 1822) - ◯
Zostera marina var. major Roth, Enum. PI. Phaen. Germ. 1(1): 8 (1827) - ◯
Zostera marina var. phillipsii TWHBackman, Canad. J. Bot. 69: 1368 (1991) - ◯
Zostera marina var. stenophylla (Raf.) Asch. & Graebn., Syn. Mitteleur. FI. 1: 297 (1897) - ◯
Zostera marina f. sulcatifolia Setch., Proc. Natl. Acad. Sci. USA 19: 813 (1933) - ◯
Zostera marina f. typica Setch., Bull. Torrey Bot. Club 54: 3 (1927), not validly publ. - ◯
Zostera maritima Gaertn., Fruct. Sem. PI. 1: 76 (1788) - ◯
Zostera mediterranea DC. in JBAMde Lamarck & APde Candolle, Fl. Franç., ed. 3, 3: 154 (1805) - ◯
Zostera minor Nolte ex Rchb., Icon. FI. German. Helv. 7: 2 (1845) -
◯ Zostera mucronata Hartog, Verh. Kon. Ned. Akad. Wetensch., Afd. Natuurk., Sect. 2, 59(1): 91 (1970) - ◯
Zostera muelleri Irmisch ex Asch., Linnaea 35: 168 (1867) - ◯
Zostera muelleri subsp. capricorni (Asch.) SWLSacobs, Telopea 11: 128 (2006) - ◯
Zostera muelleri subsp. mucronata (Hartog) SWLJacobs, Telopea 11: 128 (2006) - ◯
Zostera muelleri subsp. novazelandica (Setch.) SWLLacobs, Telopea 11: 128 (2006) - ◯
Zostera nana Roth, Enum. PI. Phaen. Germ. 1(1): 8 (1827), nom. illeg. - ◯
Zostera nana var. latifolia Harmsen, Ned. Kruidk. Arch. 46: 871 (1936) - ◯
Zostera nana var. muelleri (Irmisch ex Asch.) Kirk, Trans. & Proc. New Zealand Inst. 10: 392 (1878) - ◯
Zostera nigricaulis (J.Kuo) SWLCacobs & Les, Telopea 12: 422 (2009) - ◯
Zostera nodosa Ucria, Nuova Racc. Opusc. Aut. Sicil. 6: 256 (1793) - ◯
Zostera nodosa Guss., Fl. Sicul. Syn. 2: 565 (1844), nom. illeg. - ◯
Zostera noltii Hornem. in GCOeder & al. (eds.), Fl. Dan. 12(35): 1, t. 2041 (1832) - ◯
Zostera novazelandica Setch., Proc. Natl. Acad. Sci. US 19: 816 (1933) - ◯
Zostera oceanica L., Mant. PI.: 123 (1770) - ◯
Zostera oregana S.Watson, Proc. American. Acad. Arts 26: 131 (1891) - ◯
Zostera pacifica S.Watson, Proc. Amer. Acad. Arts 26: 131 (1891) - ◯
Zostera polychlamys (J.Kuo) SWLCacobs & Les, Telopea 12: 423 (2009) - ◯
Zostera pumila Le Gall, Congr. Sci. France 16(1): 96 (1850) - ◯
Zostera serrulata (R.Br.) Targ.Tozz., Cat. Veg. Mar.: 90 (1826) - ◯
Zostera stenophylla Raf., Amer. Monthly Mag. & Crit. Rev. 2: 175 (1818) - ◯
Zostera stipulacea Forssk., Fl. Aegypt.-Arab.: 158 (1775) - ◯
Zostera tasmanica M.Martens ex Asch., Session report of the Society of Naturalists Berlin 1867: 15 (1867) - ◯
Zostera tridentata Solms in G.Schweinfurth, Beitr. Fl. Aethiop.: 196 (1867) - ◯
Zostera trinervis Stokes, Bot. Mat. Med. 4: 319 (1812), nom. illeg. - ◯
Zostera uninervis Forssk., Fl. Aegypt.-Arab.: 157 (1775) - ◯
Zostera uninervis Vahl ex Rchb., Fl. Germ. Excurs.: 137 (1831), nom. illeg.
- ◯
Das Gewichtsverhältnis von 30 : 70 ist das Gleiche, wie ein Verhältnis von 30 Gew.-% zu 70 Gew.-%.The weight ratio of 30:70 is the same as a ratio of 30 wt% to 70 wt%.
Bindemittel können beispielsweise sein: Phenolharze, Harnstoff-Melamin-Harze, mineralischbasierte Bindemittel (wie Wasserglas, Silane), Isocyanat-basierte Bindemittel (wie PMDI), biobasierte Bindemittel (wie Stärke, Proteine, Lignin). Besonders bevorzugt ist das Bindemittel ein Isocyanat-basiertes Bindemittel.Binders can be, for example: phenolic resins, urea-melamine resins, mineral-based binders (such as water glass, silanes), isocyanate-based binders (such as PMDI), bio-based binders (such as starch, proteins, lignin). The binder is particularly preferably an isocyanate-based binder.
Ein „Isocyanat-basiertes Bindemittel“ ist eines, welches aufgrund der enthaltenen Isocyanatgruppen (durch-)härtet. Es ist auch umfasst, dass das Bindemittel neben den Isocyanatgruppen noch andere reaktive Gruppen enthalten kann, die an der Durchhärtung des Bindemittels ebenfalls beteiligt waren. Im Sinne der Erfindung sind jedoch mindestens 50% der reaktiven Gruppen, welche an der Härtung beteiligt sind, Isocyanat-Gruppen.An "isocyanate-based binder" is one that hardens due to the isocyanate groups it contains. It is also included that the binder can contain other reactive groups in addition to the isocyanate groups that were also involved in the hardening of the binder. However, for the purposes of the invention, at least 50% of the reactive groups that are involved in the hardening are isocyanate groups.
Es ist davon auszugehen, dass die Isocyanat-Gruppen mit den funktionellen Gruppen am Holz und der Salzwasserpflanze reagieren und dass sich aufgrund des gewählten Verhältnisses zwischen den Naturfasermaterialien eine Verbindung mit dem Bindemittel herstellt, die die besonderen Eigenschaften hervorbringt. Wie genau die vorteilhaften Eigenschaften erreicht werden konnten, konnte nicht vollständig aufgeklärt werden.It can be assumed that the isocyanate groups react with the functional groups on the wood and the saltwater plant and that, due to the selected ratio between the natural fiber materials, a bond is formed with the binder that produces the special properties. How exactly the advantageous properties were achieved has not been fully explained.
Gegenstand der Erfindung sind des Weiteren Platten, enthaltend das erfindungsgemäße biobasierte ablative Thermalschutzmaterial mit erhöhter Festigkeit, mit einer Rohdichte von 300 bis 1200 kg/m3, besonders bevorzugt im Bereich von 850-900 kg/m3.The invention further relates to plates containing the bio-based ablative thermal protection material according to the invention with increased strength, with a bulk density of 300 to 1200 kg/m 3 , particularly preferably in the range of 850-900 kg/m 3 .
Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung von 1-Jahres-Salzwasserpflanzenfasern zur Herstellung des erfindungsgemäßen biobasierten Thermalschutzmaterials mit erhöhter Festigkeit, insbesondere im folgenden erfindungsgemäßen Verfahren.The invention also relates to the use of 1-year-old saltwater plant fibers for producing the bio-based thermal protection material according to the invention with increased strength, in particular in the following process according to the invention.
Schließlich ist auch Gegenstand ein Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen biobasierten Thermalschutzmaterials mit erhöhter Festigkeit, mit den Schritten:
- • Bereitstellen der Naturfasern Holzfasern und 1-Jahres-Salzwasserpflanzenfasern in einem Gewichtsverhältnis von 30:70, jeweils mit maximal ±20 Gew.-% Abweichung,
- • Bereitstellen eines Bindemittels, bevorzugt eines Isocyanat-basierten Bindemittels, in einer Menge von 6-12% dw Faser und
- • Mischen beider Naturfasern untereinander und mit dem Bindemittel.
- • Providing the natural fibres wood fibres and 1-year-old saltwater plant fibres in a weight ratio of 30:70, each with a maximum deviation of ±20% by weight,
- • Providing a binder, preferably an isocyanate-based binder, in an amount of 6-12% dw fiber and
- • Mixing both natural fibres with each other and with the binding agent.
Sinnvollerweise wird die erhaltene fertige Mischung (aus Naturfasern und Bindemittel) anschließend so behandelt, dass das Isocyanat-basierte Bindemittel durchhärtet. Die Methoden dazu sind dem Fachmann bekannt und je nach Isocyanat-basiertem Bindemittel auszuwählen.It makes sense to then treat the resulting finished mixture (of natural fibers and binder) in such a way that the isocyanate-based binder hardens. The methods for this are known to those skilled in the art and should be selected depending on the isocyanate-based binder.
Es wurde überraschend beobachtet, dass die Biegsamkeit einer Mischung aus 1-Jahres-Salzwasserflanzenfasem bei entsprechendem Verhältnis zu den starren Holzfasern und einem optimalen Anteil eines Bindemittels dazu führen, dass das Material neben einer hohen Festigkeit auch eine thermische Belastbarkeit (bspw. bis zu 2500°C) aufweist.It was surprisingly observed that the flexibility of a mixture of 1-year-old saltwater plant fibers in the appropriate ratio to the rigid wood fibers and an optimal proportion of a binding agent results in the material not only being very strong but also having a thermal resistance (e.g. up to 2500°C).
Überraschend hat sich demnach die Eignung von 1-Jahres-Salzwasserpflanzenfasern für eine Anwendung als Außenhitzeschutz in der Luft- und Raumfahrt (bis zu 2500°C) gezeigt. Erfahrungsgemäß liegt dort ein geringer Sauerstoffgehalt vor. Das erfindungsgemäße Thermalschutzmaterial eignet sich als Beplankungsmaterial für Bauteile, die hoher thermischer Belastung ausgesetzt sind, beispielsweise in der Raumfahrt. Insbesondere auch das Verhältnis zwischen Holzfaser und der Fasern der 1-Jahres-Salzwasserpflanzen und der Anteil des Binders haben dabei einen positiven Einfluss.Surprisingly, it has been shown that 1-year-old saltwater plant fibers are suitable for use as external heat protection in the aerospace industry (up to 2500°C). Experience has shown that there is a low oxygen content in this area. The thermal protection material according to the invention is suitable as a paneling material for components that are exposed to high thermal stress, for example in aerospace. In particular, the ratio between wood fiber and the fibers of the 1-year-old saltwater plants and the proportion of the binder have a positive influence.
Als überraschender Vorteil der erfindungsgemäßen Kombination hat sich auch herausgestellt, dass die Festigkeit höher ist, als wenn bspw. nur Holzfasern eingesetzt werden. Somit resultiert ein Thermalschutzmaterial, ein Material also mit hitzeabschirmenden Eigenschaften, welches zusätzlich noch erhöhte Festigkeit aufweist und dabei aber auf Kork verzichtet.A surprising advantage of the combination according to the invention has also been found to be that the strength is higher than if, for example, only wood fibres are used. This results in a thermal protective material, a material with heat-shielding properties, which also has increased strength but does not contain cork.
Vorteil der Erfindung ist auch, dass das erfindungsgemäße Thermalschutzmaterial, und generell Seegrasfaserwerkstoffe, gegenüber glasfaserverstärkten Kunststoffen oder Metallen wie Edelstahl wesentlich geringere Dichten aufweisen und damit das Bauteilgewicht deutlich reduziert werden kann, die mechanischen Anforderungen aber dennoch erfüllt werden.Another advantage of the invention is that the thermal protection material according to the invention, and seagrass fiber materials in general, have significantly lower densities than glass fiber reinforced plastics or metals such as stainless steel and thus the component weight can be significantly reduced, but the mechanical requirements are still met.
Bevorzugte AusführungsformenPreferred embodiments
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist das Bindemittel mit einem Anteil von 9-12% dwFaser in der Mischung des erfindungsgemäßen Thermalschutzmaterials enthalten, besonders bevorzugt mit 11-12% dwFaser.In a preferred embodiment of the invention, the binder is contained in the mixture of the thermal protection material according to the invention with a proportion of 9-12% dw fiber , particularly preferably with 11-12% dw fiber .
Vorteilhaft ist dabei der kombinatorische Effekt aus Thermalschutz und mechanischer Festigkeit am höchsten.The combinatorial effect of thermal protection and mechanical strength is the most advantageous.
In einer ebenfalls bevorzugten Ausführung der Erfindung sind die 1-Jahres-Salzwasserpflanzenfasern ausgewählt aus Seegrasfasern und Fasern der Pflanzenfamilie Zosteraceae. Seegras gehört zu den 1-Jahres-Pflanzen. Vorteilhaft ist sein Salzgehalt optimal für die Anwendung im erfindungsgemäßen Thermalschutzmaterial und dennoch stört das Salz nicht die Härtung des Isocyanat-basierten Bindemittels im entsprechenden Anteil von 6-12% dwFaser.In a likewise preferred embodiment of the invention, the annual saltwater plant fibers are selected from seagrass fibers and fibers of the plant family Zosteraceae. Seagrass is one of the annual plants. Advantageously, its salt content is optimal for use in the thermal protection material according to the invention and yet the salt does not interfere with the hardening of the isocyanate-based binder in the corresponding proportion of 6-12% dw fiber .
Besonders bevorzugt ist das Seegras (zu mindestens 70Gew.-%) der Sorte Zostera marina, insbesondere auch zu mindestens 95Gew.-%. Es kann auch ausschließlich dieser Sorte angehören.Particularly preferred seaweed (at least 70% by weight) is of the Zostera marina variety, especially at least 95% by weight. It can also belong exclusively to this variety.
Bevorzugt ist auch eine Ausführung, bei der das Bindemittel PMDI ist. PMDI (polymeres Diphenylmethandiisocyanat = technisches MDI) ist ein technisches Gemisch aus Methylendiphenylisocyanaten und aromatischen Polyisocyanaten.A preferred embodiment is one in which the binder is PMDI. PMDI (polymeric diphenylmethane diisocyanate = technical MDI) is a technical mixture of methylene diphenyl isocyanates and aromatic polyisocyanates.
In einer anderen bevorzugten Ausführungsform der Erfindung liegt der Anteil des Bindemittels (in der Mischung) im Bereich von 9,5-10,5% dwFaser, besonders bevorzugt ist dabei das Bindemittel PMDI.In another preferred embodiment of the invention, the proportion of the binder (in the mixture) is in the range of 9.5-10.5% dw fiber , particularly preferably the binder is PMDI.
In einer bevorzugten Ausführungsform weisen die Holzfasern eine Faserlänge von 0,5-6mm, insbesondere sogar 1-3 mm, auf. Vorteilhaft ist diese Faserlänge der Holzfasern besonders günstig in Kombination mit den 1-Jahres-Salzwasserpflanzen im erfindungsgemäßen Verhältnis von 30:70.In a preferred embodiment, the wood fibers have a fiber length of 0.5-6 mm, in particular even 1-3 mm. This fiber length of the wood fibers is advantageously particularly favorable in combination with the 1-year-old saltwater plants in the ratio of 30:70 according to the invention.
In einer ebenfalls bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält das Thermalschutzmaterial auch ein tanninbasiertes Flammschutzmittel zu einem Anteil von 6-12 Gew.-%.In a likewise preferred embodiment of the invention, the thermal protection material also contains a tannin-based flame retardant in a proportion of 6-12 wt.%.
Bei allen (auch den im Weiteren folgenden) Angaben möglicher weiterer Inhaltsstoffe befinden sich diese Inhaltsstoffe sinnvollerweise homogen in der erfindungsgemäßen Mischung verteilt. Im erfindungsgemäßen Verfahren werden sie somit beim Schritt des Mischens beigemengt.In all (including the following) details of possible additional ingredients, these ingredients are sensibly distributed homogeneously in the mixture according to the invention. In the process according to the invention, they are therefore added during the mixing step.
Ebenfalls bevorzugt ist eine Ausführung, bei der das erfindungsgemäße Thermalschutzmaterial ein Hydrophobierungsmittel (beispielsweise Öl, Wachs, Paraffin oder paraffinbasiertes Hydrowax) und ein tanninbasiertes Flammschutzmittel enthält, wobei die 1-Jahres-Salzwasserpflanzenfasern Seegrasfasern sind und wobei das Bindemittel PMDI ist und wobei das Verhältnis von PMDI:Hydrophobierungsmittel:tanninbasiertem Flammschutzmittel bei 10 : 1: 10 jeweils Gew.-% bezogen auf dwFaser (d.h. auf das Trockengewicht aller Fasern, insbesondere also der Holzfasern und der Seegrasfasern) liegt, jeweils mit einer relativen Abweichung von ±5% bezogen auf den jeweiligen Wert der Einzelkomponente. Dies entspricht Holz:Seegras von 30:70 und es entspricht 8,26 Gew.-% tanninbasiertes Flammschutzmittel im Thermalschutzmaterial.Also preferred is an embodiment in which the thermal protection material according to the invention contains a hydrophobic agent (for example oil, wax, paraffin or paraffin-based hydrowax) and a tannin-based flame retardant, wherein the 1-year-old saltwater plant fibers are seaweed fibers and wherein the binder is PMDI and wherein the ratio of PMDI:hydrophobic agent:tannin-based flame retardant is 10:1:10, each wt.% based on dw fiber (i.e. on the dry weight of all fibers, in particular the wood fibers and the seaweed fibers), in each case with a relative deviation of ±5% based on the respective value of the individual component. This corresponds to wood:seaweed of 30:70 and it corresponds to 8.26 wt.% tannin-based flame retardant in the thermal protection material.
Mit Einzelkomponente gemeint ist demnach die Holzfaser, oder die Seegrasfaser, oder das PMDI oder... etc. Beispielsweise im Falle der Zahl 10 betreffend das PMDI heißt das eine Bereichsgrenze von 10 ±0,5, bei 1 betreffend Hydrophobierungsmittel 1 ± 0,05 und bei 10 betreffend Flammschutzmittel von 10 ± 0,5. Bei allen Angaben dieser Gewichtsverhältnisse handelt es sich um Gew.-%.The individual component therefore means the wood fiber, or the seaweed fiber, or the PMDI or... etc. For example, in the case of the number 10 relating to the PMDI, this means a range limit of 10 ±0.5, for 1 relating to the hydrophobic agent, this means 1 ± 0.05 and for 10 relating to the flame retardant, this means 10 ± 0.5. All of these weight ratios are given in weight percent.
In einer ebenfalls vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung enthält das Thermalschutzmaterial ein paraffinhaltiges Hydrophobierungsmittel.In a likewise advantageous embodiment of the invention, the thermal protection material contains a paraffin-containing hydrophobic agent.
In einer ebenfalls bevorzugten Ausführung enthält es Kork und/oder Rinde, wobei Rinde zu einem Anteil von 15-20 Gew.-% enthalten ist. Insbesondere durch Hinzufügen der Rinde wird die hohe thermische Belastbarkeit unterstützt.In a preferred embodiment, it contains cork and/or bark, with bark being present in a proportion of 15-20% by weight. The high thermal resilience is supported in particular by adding the bark.
In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Platten haben diese eine Rohdichte im Bereich von 300 bis 1200 kg/m3, besonders bevorzugt im Bereich von 850-900 kg/m3.In a preferred embodiment of the panels according to the invention, these have a bulk density in the range of 300 to 1200 kg/m 3 , particularly preferably in the range of 850-900 kg/m 3 .
Die Dicke der erfindungsgemäßen Platten kann in einer bevorzugten Ausführung im Bereich von 0,5 bis 200 mm liegen, besonders bevorzugt im Bereich von 0,5-30 mm. Diese Dicke hat sich vorteilhaft als besonders geeignet herausgestellt, um einen ausreichenden Hitzeschutz kombiniert mit ausreichender mechanischer Festigkeit zu bewirken.In a preferred embodiment, the thickness of the plates according to the invention can be in the range from 0.5 to 200 mm, particularly preferably in the range from 0.5 to 30 mm. This thickness has proven to be particularly suitable for providing sufficient heat protection combined with sufficient mechanical strength.
Bevorzugt werden die Naturfasern durch Zerkleinerung und Aufschließen von entrindeten Hackschnitzeln, z.B. im TMP-Verfahren (Thermo-Mechanical-Pulp), gewonnen. Seegras bspw. kann eingekauft oder auch am Strand gesammelt werden, um es nach Trocknung durch z.B. Häckseln oder Mahlen zu zerkleinern.
-
1 zeigt einen erfindungsgemäß hergestellten Probekörper (Ausführungsbeispiel 1) während einer Prüfung der thermischen Belastbarkeit im Huels-Lichtbogenheizer (links: genereller Testaufbau, rechts oben: Spitze eines Probekörpers aus Eiche, rechts unten: Spitze eines Probenkörpers gemäß Ausführungsbeispiel 1 nach 120 Sekunden. -
2a und2b zeigen den Temperaturverlauf an der Spitze dieser beiden Prüfkörper aus1 .
-
1 shows a test specimen produced according to the invention (embodiment 1) during a test of the thermal load capacity in the Huels arc heater (left: general test setup, top right: tip of a test specimen made of oak, bottom right: tip of a test specimen according to embodiment 1 after 120 seconds. -
2a and2 B show the temperature curve at the tip of these two test specimens from1 .
Für die Realisierung der Erfindung ist es auch zweckmäßig, die vorbeschriebenen erfindungsgemäßen Ausgestaltungen, Ausführungsformen und Merkmale der Ansprüche miteinander zu kombinieren.For the realization of the invention, it is also expedient to combine the above-described inventive embodiments, embodiments and features of the claims.
AusführungsbeispieleExamples of implementation
Nachfolgend soll die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und Vergleichsbeispielen eingehender erläutert werden. Die Tabellen 1, 2 und 3 zeigen Messwerte hierzu.The invention will be explained in more detail below using embodiments and comparative examples. Tables 1, 2 and 3 show the measured values for this.
Die Prüfung der Rohdichte erfolgt im Sinne der Erfindung nach DIN EN 323. Die Biegefestigkeit und das Biege-E-Modul wurden nach
Ausführungsbeispiel 1:Example 1:
Es wird ein biobasiertes Thermalschutzmaterial aus 30Gew.-% Holzfaser und 70Gew.-% Seegrasfaser hergestellt. Hinzugefügt wird das Bindemittel PMDI mit 10Gew.-% sowie zu 1Gew.- % ein paraffinhaltiges Hydrophobierungsmittel (Sasol Hydrowax Pro A18). Ebenfalls zugesetzt wird ein tanninbasiertes Flammschutzmittel (nach Patent
Ausführungsbeispiel 2: Analog Ausführungsbeispiel 1 + zusätzlich RindeExample 2: Analogous to example 1 + additional bark
Es wird ein biobasiertes Thermalschutzmaterial aus 30Gew.-% Holzfaser und 70Gew.-% Seegrasfaser hergestellt. Hinzugefügt wird das Bindemittel PMDI mit 10Gew.-%, Rinde (Eichenrinde gemahlen) mit 15 Gew.-% sowie zu 1Gew.-% ein paraffinhaltiges Hydrophobierungsmittel (Sasol Hydrowax Pro A18). Ebenfalls zugesetzt wird ein tanninbasiertes Flammschutzmittel (nach Patent
Verwendung 2:Use 2:
Das Material, hergestellt nach einer Mischung aus Ausführungsbeispiel 1, wird zu einer Platte verarbeitet und als Beplankungsmaterial / Beschichtungsmaterial an Oberflächen von Bauteilen zum Schutz von Unterkonstruktionen vor thermischer Belastung oder als Vollwerkstoff beispielsweise an Tankstrukturen, Nasenradien / Nasenspitzen (Nose cone), Gehäusen und Sockeln verwendet.The material, manufactured according to a mixture from embodiment 1, is processed into a plate and used as a paneling material/coating material on the surfaces of components to protect substructures from thermal stress or as a solid material, for example on tank structures, nose radii/nose tips (nose cone), housings and bases.
Vergleichsbeispiele 3: nur Holzfaser, keine Holzfaser, nur Seegras+PapierComparison examples 3: only wood fibre, no wood fibre, only seagrass+paper
Ein Vergleichsbeispiel mit 100% Holzfaser wurde ebenfalls untersucht. Bei diesem wurden zur Holzfaser die Komponenten PMDI : Hydrophobierungsmittel : Flammschutzmittel im Verhältnis 10:1:10 (jeweils Gew.-%) jeweils bezogen auf dwFaser hinzugefügt.A comparative example with 100% wood fiber was also investigated. In this example, the components PMDI: hydrophobic agent: flame retardant were added to the wood fiber in a ratio of 10:1:10 (each % by weight), each based on dw fiber.
Ein analog hergestelltes biobasiertes Thermalschutzmaterial ohne Holzfaser bringt nicht die gewünschte Festigkeit.An analogously produced bio-based thermal protection material without wood fiber does not provide the desired strength.
Ein anderes Vergleichsbeispiel ohne Holzfaser und dafür mit Seegrasfaser und zerfasertem Papier bringt auch nicht die gewünschte Festigkeit.Another comparison example without wood fibre but with seagrass fibre and shredded paper also does not provide the desired strength.
Diese verschiedenen, nicht erfindungsgemäßen Vergleichsbeispiele zeigten wesentlich schlechtere Thermalschutzeigenschaften sowie wesentlich niedrigere mechanische Stabilität.These various comparative examples not according to the invention showed significantly poorer thermal protection properties as well as significantly lower mechanical stability.
Charakterisierung des biobasierten Thermalschutzmaterials nach Ausführungsbeispiel 1 und Vergleichsbeispiel 3:Characterization of the bio-based thermal protection material according to embodiment 1 and comparative example 3:
Die Prüfung der Rohdichte erfolgte nach DIN EN 323. Die Biegefestigkeit und das Biege-E-Modul wurden nach DIN EN 310:1993 ermittelt. Die Querzugfestigkeit wurde nach DIN EN 319:1993 bestimmt. Die Zugfestigkeit wurde nach DIN 52377 ermittelt. (Ergebnisse und vergleich Tab. 1) Tabelle 1: Biobasiertes Thermalschutzmaterial im Vergleich zu Thermalschutzmaterial aus Kork
Der Biege-E-modul ist das Verhältnis der aufgebrachten Spannung zur Durchbiegung in einer Biegeprüfung. Er ist ein Maß für die Steifigkeit des Materials im elastischen Bereich. Die Zugfestigkeit beschreibt die maximale mechanische Zugspannung, die ein Werkstoff bis zum Versagen aushält.The bending modulus of elasticity is the ratio of the applied stress to the deflection in a bending test. It is a measure of the stiffness of the material in the elastic range. The tensile strength describes the maximum mechanical tensile stress that a material can withstand before failure.
„Mechanische Stabilität/Festigkeit“ bedeutet größeres Vermögen wirkenden Kräften zu widerstehen; ein niedrigeres E-Modul macht das Material zudem resilient gegenüber unterschiedlichen Temperaturausdehnungskoeffizienten der umgebenden Materialien.“Mechanical stability/strength” means greater ability to withstand acting forces; a lower modulus of elasticity also makes the material resilient to different thermal expansion coefficients of the surrounding materials.
Zwischenfazit: Die Korkmaterialien besitzen nur eine geringe Festigkeit.Interim conclusion: The cork materials have only a low strength.
Thermogravimetrische Analyse (TGA)Thermogravimetric analysis (TGA)
Zusätzlich wurde eine thermogravimetrische Analyse (TGA) im Messbereich von 25 °C - 1000 °C durchgeführt. Bei der thermogravimetrischen Analyse wird die Änderung der Masse eines Prüfkörpers in Abhängigkeit von Temperatur und Zeit bestimmt. Sie gibt Aufschluss über die Verkohlungsausbeute und das pyrolytische Verhalten eines Werkstoffs. Die Prüfkörper werden jeweils in einem Prüftiegel symmetrisch in einem Prüfkarussel angeordnet, welches sich im Ofen des thermogravimetrischen Analysators TGA 701 der Firma LECO befindet.In addition, a thermogravimetric analysis (TGA) was carried out in the measuring range of 25 °C - 1000 °C. In the thermogravimetric analysis, the change in the mass of a test specimen is determined as a function of temperature and time. It provides information about the carbonization yield and the pyrolytic behavior of a material. The test specimens are each arranged symmetrically in a test crucible in a test carousel, which is located in the oven of the thermogravimetric analyzer TGA 701 from LECO.
Vor der Prüfung wurden die Prüfkörper in einem Ofen für circa 18 h vorgetrocknet, sodass Restfeuchtigkeit aus dem Material entweichen konnte. Danach wurden die Prüfkörper in den Tiegeln platziert, wobei darauf geachtet wurde, dass diese innerhalb des Prüfkarussel eine symmetrische Position zueinander aufweisen. In einem ersten Schritt wurden die Prüfkörper im TGA-Prüfgerät einem Temperaturanstieg von 15 K/min von 25 °C auf 105 °C erhitzt. Danach erfolgte in einem zweiten Schritt die Erhitzung der Prüfkörper von 105 °C auf 1000 °C mit 40 K/min. Währenddessen wurde vom Prüfgerät die Masse der Prüfkörper bestimmt. Die Messung erfolgte unter Stickstoff-Atmosphäre mit einem Volumenstrom von 3,5 l/min. Tabelle 2: TGA-Messwerte des biobasierten Thermalschutzmaterials aus Ausführungsbeispiel 1 im Vergleich zu einem herkömmlichen Thermalschutzmaterial aus Kork und einem aus Eichenrinde
Fazit: Gegenüber Vergleichswerten für TPS-Kork P50 aus der Literatur zeigt das Material hergestellt nach Verwendung 2 betreffend Ausführungsbeispiel 1 mit Seegras/Holzfaser einen deutlich geringeren thermischen Abbau.Conclusion: Compared to comparative values for TPS cork P50 from the literature, the material produced according to use 2 concerning embodiment 1 with seaweed/wood fiber shows a significantly lower thermal degradation.
Für den Anwendungsbereich für Fin-Vorderkanten wird bisher GFK (Glasfaserverstärkter Kunststoff) oder Edelstahl eingesetzt (Tabelle 3). Aufgrund von hoher Dichte, hohem Gewicht und hoher Wärmeleitfähigkeit wird deren Substitution angestrebt. Tabelle 3: Biobasiertes Thermalschutzmaterial aus Ausführungsbeispiel 1 im Vergleich zu bisher eingesetztem Materialien:
Vergleiche in Bezug auf die Anwendung in der Raumfahrt:Comparisons in terms of application in space travel:
Es wurden Untersuchungen in einem lichtbogenbeheizten Windkanal durchgeführt.Investigations were carried out in an arc-heated wind tunnel.
Die Lichtbogenbeheizten Versuchsanlagen LBK des DLR Köln sind von der ESA (European Space Agency) als europäische Schlüsseleinrichtung für die Prüfung und Qualifizierung von Wärmeschutzsystemen zertifiziert.The arc-heated test facilities LBK of the DLR Cologne are certified by the ESA (European Space Agency) as a European key facility for the testing and qualification of thermal protection systems.
Die L2K-Anlage ist mit einem Lichtbogenofen vom Typ Huels für Gasmassenströme zwischen 5 und 75 g/s ausgestattet. Mit einer maximalen Leistung von 1,4 MW werden moderate spezifische Enthalpien von bis zu 10 MJ/kg bei einem Gasmassenstrom von 50 g/s erreicht, was einem Druck von etwa 1500 hPa entspricht. Als Arbeitsgase werden Luft, Stickstoff, Argon oder Gemische z.B. für Mars- (CO2/N2) oder Titan-Atmosphäre (N2/CH4) verwendet. Hyperschall-Freistrahlgeschwindigkeiten werden durch eine konvergent-divergente Düse erreicht. Der Expansionsteil der Düse ist konisch mit einem Halbwinkel von 12°. Verschiedene Halsdurchmesser von 14 mm bis 29 mm stehen zur Verfügung und können mit Düsenaustrittsdurchmessern von 50 mm, 100 mm und 200 mm kombiniert werden. Damit lässt sich der Aufbau der Anlage effektiv an die Erfordernisse einer bestimmten Versuchskampagne anpassen.The L2K facility is equipped with a Huels type arc furnace for gas mass flows between 5 and 75 g/s. With a maximum power of 1.4 MW, moderate specific enthalpies of up to 10 MJ/kg are achieved at a gas mass flow of 50 g/s, which corresponds to a pressure of about 1500 hPa. Air, nitrogen, argon or mixtures, e.g. for Mars (CO 2 /N 2 ) or Titan atmosphere (N 2 /CH 4 ) are used as working gases. Hypersonic free jet velocities are achieved by a convergent-divergent nozzle. The expansion part of the nozzle is conical with a half-angle of 12°. Various Different neck diameters from 14 mm to 29 mm are available and can be combined with nozzle outlet diameters of 50 mm, 100 mm and 200 mm. This allows the system design to be effectively adapted to the requirements of a specific test campaign.
Die Testbedingungen wurden so gewählt, dass sie den Fall der maximalen Gesamtenthalpie, die während einer projizierten Höhenforschungsraketen-Flugbahn in einer Höhe von etwa 41,5 km bei einer Flug-Machzahl von 8,6 auftritt, nachbilden. An diesem Punkt erfährt die Rakete eine Gesamtenthalpie von etwa ho = 4,048 MJ/kg bei einem Staudruck von ps = 254 hPa. Mit diesen Werten ergibt sich der Parameter
Die aus den ausgewählten Materialien hergestellten Probekörper bestehen vollständig aus Vollmaterial. Die Materialien, die die geringste Verschlechterung zeigten, wurden dreimal getestet. Dadurch wurde die Zuverlässigkeit der Prüfung erhöht. Zu den mehrfach getesteten Materialien gehören die Proben
- • a (zu 100% Holzfaser, Flammschutzmittel-frei)
- • b (zu 100% Holzfaser mit biobasiertem Flammschutzmittel, entspricht Material nach Vergleichsbeispiel 3) und
- • Ausf.-Bsp. 1 (entspricht der Probe aus Ausführungsbeispiel 1).
- • a (100% wood fiber, flame retardant-free)
- • b (100% wood fibre with bio-based flame retardant, corresponds to material according to comparative example 3) and
- • Execution example 1 (corresponds to the sample from execution example 1).
Die Prüflinge haben keine in die Probenstruktur integrierten Temperatursensoren. Die verwendete Probengeometrie ergibt sich aus der definierten Vorderkantengeometrie. Während der Prüfungen werden die Prüfproben in einen gekühlten Probenhalter eingespannt, der in der Prüfkammer des L2K fixiert ist. Ein Kühlsystem auf Wasserbasis sorgt für eine gleichmäßige Wärmeabfuhr vom Probenhalter während der Messungen und garantiert eine feste Halterung bei den angewandten thermischen Belastungen.The test specimens do not have temperature sensors integrated into the sample structure. The sample geometry used results from the defined leading edge geometry. During the tests, the test specimens are clamped in a cooled sample holder that is fixed in the test chamber of the L2K. A water-based cooling system ensures even heat dissipation from the sample holder during the measurements and guarantees a firm hold under the applied thermal loads.
Die Prüfkörperspitzen aus Ausführungsbeispiel 1 (
Die Spitze des Eichenprüfkörpers degradiert im Vergleich zu Ausführungsbeispiel 1 unregelmäßig und bildet keine gerade Vorderkante. Die spitze Form des Eichenprobekörpers kann nicht über die Prüfdauer von 120 s beibehalten werden. Ablösung von porösem Kohlenstoff und Vollmaterial ist am oberen Teil des Prüfkörpers erkennbar.Compared to Example 1, the tip of the oak test specimen degrades irregularly and does not form a straight front edge. The pointed shape of the oak test specimen cannot be maintained over the test period of 120 s. Separation of porous carbon and solid material is visible on the upper part of the test specimen.
Im Gegensatz dazu zeigt die Temperaturmessung der Eichenprobe deutliche Schwankungen. Dies ist auf eine stärkere Degradation des Materials an der Probenspitze, wo der Fokus des Messflecks der Temperaturmessung nach dem Einbrennen des Materials liegt, zurückzuführen. Material geht verloren und der Fokus des Messflecks wird unscharf oder der Messfleck befindet sich gar nicht mehr auf dem Probekörper. Ab t = 20 s kann das Abplatzen von Material aufgrund starker Temperaturschwankungen festgestellt werden. Nach 110 s misst das 2-Farben-Pyrometer keine Ergebnisse mehr und fällt abrupt von 2400 °C auf seinen Ausgangsbereich von 1000 °C ab. Dies lässt sich auch durch den Verlust des Messflecks auf der Materialoberfläche erklären.In contrast, the temperature measurement of the oak sample shows significant fluctuations. This is due to a stronger degradation of the material at the sample tip, where the focus of the measuring spot of the temperature measurement is after the material has been baked in. Material is lost and the focus of the measuring spot becomes blurred or the measuring spot is no longer on the sample. From t = 20 s, the flaking of material due to strong temperature fluctuations can be detected. After 110 s, the 2-color pyrometer no longer measures results and drops abruptly from 2400 °C to its starting range of 1000 °C. This can also be explained by the loss of the measuring spot on the material surface.
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- Zostera japonica Asch. & Graebn. in H.G.A.Engler (ed.), Pflanzenr., IV, 11: 32 (1907) [0023]Zostera japonica Asch. & Graebn. in H.G.A.Engler (ed.), Pflanzenr., IV, 11: 32 (1907) [0023]
- Zostera japonica subsp. austroasiatica Ohba & Miyata, Seagrasses Japan: 9 (2007), no Latin descr. [0023]Zostera japonica subsp. austroasiatica Ohba & Miyata, Seagrasses Japan: 9 (2007), no Latin descr. [0023]
- Zostera latifolia Morong, Mem. Torrey Bot. Club 3(2): 63 (1893) [0023]Zostera latifolia Morong, Mem. Torrey Bot. Club 3(2): 63 (1893) [0023]
- Zostera marina L., Sp. PI.: 968 (1753) [0023]Zostera marina L., Sp. PI.: 968 (1753) [0023]
- Zostera marina var. angustifolia Hornem., Fl. Dan. 9(3): t. 1501 (1807) [0023]Zostera marina var. angustifolia Hornem., Fl. Dan. 9(3): t. 1501 (1807) [0023]
- Zostera marina proles angustifolia (Hornem.) Asch. & Graebn., Syn. Mitteleur. FI. 1: 298 (1907) [0023]Zostera marina proles angustifolia (Hornem.) Asch. & Graebn., Syn. Mitteleur. FI. 1: 298 (1907) [0023]
- Zostera marina var. atam T.W.H.Backman, Canad. J. Bot. 69: 1368 (1991) [0023]Zostera marina var. atam T.W.H.Backman, Canad. J. Bot. 69: 1368 (1991) [0023]
- Zostera marina subsp. hornemanniana (Tutin) Rothm., Excurs. Deutschl., ed. 7, 4: 19 (1963) [0023]Zostera marina subsp. hornemanniana (Tutin) Rothm., Excurs. Deutschl., ed. 7, 4: 19 (1963) [0023]
- Zostera marina proles hornemannii Rouy in G.Rouy & J.Foucaud, Fl. France 13: 290 (1912) [0023]Zostera marina proles hornemannii Rouy in G.Rouy & J.Foucaud, Fl. France 13: 290 (1912) [0023]
- Zostera marina var. izembekensis T.W.H.Backman, Canad. J. Bot. 69: 1368 (1991) [0023]Zostera marina var. izembekensis T.W.H.Backman, Canad. J. Bot. 69: 1368 (1991) [0023]
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| R016 | Response to examination communication |