DE102021116156A1 - Permanentmagnet auf R-T-B-Basis und Motor - Google Patents

Permanentmagnet auf R-T-B-Basis und Motor Download PDF

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Abstract

Bereitstellung eines Permanentmagneten auf R-T-B-Basis mit einer hohen Restmagnetflussdichte Br bei Raumtemperatur und einer hohen Koerzitivfeldstärke HcJ bei hoher Temperatur. Bei dem Permanentmagnet auf R-T-B-Basis ist R ein Seltenerdelement, T ist ein Element der Eisengruppe und B ist Bor und der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis umfasst ein leichtes Seltenerdelement und ein schweres Seltenerdelement als R. Der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis umfasst ferner AI, Ga und Zr. Bezogen auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis beträgt der Gesamtgehalt an R 28,50 Masse-% bis 30,25 Masse-% (ausgenommen 28,50 Masse-%), der Gehalt an B beträgt 0,93 Masse-% bis 0,98 Masse-%, der Gehalt an AI beträgt 0,03 Masse-% bis 0,19 Masse-%, der Gehalt an Ga beträgt 0,03 Masse-% bis 0,15 Masse-% und der Gehalt an Zr beträgt 0,30 Masse-% bis 0,50 Masse-%.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Offenbarung betrifft einen Permanentmagneten auf R-T-B-Basis und einen Motor.
  • Hintergrund
  • Das Patentdokument 1 offenbart einen Permanentmagneten auf R-T-B-Basis mit einer hohen Restmagnetflussdichte und einer hohen Koerzitivfeldstärke bei Raumtemperatur. In dem Patentdokument 1 ist ein schweres Seltenerdelement an Korngrenzen diffundiert, wodurch die Koerzitivfeldstärke verbessert wird.
  • [Patentdokument 1] offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. 2018-93202
  • Zusammenfassung
  • Ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es, einen Permanentmagneten auf R-T-B-Basis bereitzustellen, der eine hohe Restmagnetflussdichte Br bei Raumtemperatur und eine hohe Koerzitivfeldstärke HcJ bei hoher Temperatur aufweist.
  • Als Antwort auf den obigen Gegenstand ist der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung ein Permanentmagnet auf R-T-B-Basis, bei dem R ein Seltenerdelement ist, T ein Element der Eisengruppe ist und B Bor ist und als R
    ein leichtes Seltenerdelement und ein schweres Seltenerdelement umfasst ist; dadurch gekennzeichnet, dass
    der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis ferner AI, Ga und Zr umfasst; wobei,
    bezogen auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis,
    der Gesamtgehalt an R von 28,50 Masse-% bis 30,25 Masse-% (ausgenommen 28,50 Masse-%) beträgt,
    der Gehalt an B 0,93 Masse-% bis 0,98 Masse-%- beträgt
    der Gehalt an AI 0,03 Masse-% bis 0,19 Masse-% beträgt,
    der Gehalt an Ga 0,03 Masse-% bis 0,15 Masse-% beträgt und
    der Gehalt an Zr 0,30 Masse-% bis 0,50 Masse-% beträgt.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung erzielt eine hohe Br und eine hohe HcJ bei hoher Temperatur, indem die oben genannten Eigenschaften erfüllt werden.
  • Bei dem Permanentmagneten auf R-T-B-Basis kann der Gesamtgehalt des leichten Seltenerdelements 28,50 Masse-% bis 29,50 Masse-% und der Gesamtgehalt des schweren Seltenerdelements 0 Masse-% bis 0,75 Masse-% (ausgenommen 0 Masse-%) betragen.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis kann Pr umfassen und der Gehalt an Pr kann 0,01 Masse-% bis 1,00 Masse-% betragen.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis kann im Wesentlichen kein Pr umfassen.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis kann einen Konzentrationsgradienten des schweren Seltenerdelements aufweisen, der von der Magnetoberfläche in Richtung des Inneren abnimmt.
  • Ein Motor gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung umfasst den oben erwähnten Permanentmagneten auf R-T-B-Basis.
  • Figurenliste
    • Die Figur zeigt ein schematisches Diagramm eines Permanentmagneten auf R-T-B-Basis.
  • Detaillierte Beschreibung
  • Im Folgenden wird ein Permanentmagnet auf R-T-B-Basis gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben.
  • < Permanentmagnet auf R-T-B-Basis >
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis umfasst Hauptphasenkörner, bestehend aus Kristallkörnern mit einer Kristallstruktur vom R2T14B-Typ. Ferner umfasst der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis Korngrenzen, die zwischen zwei oder mehr benachbarten Hauptphasenkörnern gebildet werden.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis umfasst ein Seltenerdelement (R), Bor (B), Aluminium (AI), Gallium (Ga) und Zirkonium (Zr), die jeweils innerhalb eines vorgegebenen Zusammensetzungsbereichs gesteuert werden; dadurch können Br bei Raumtemperatur und HcJ bei hoher Temperatur verbessert werden.
  • R wird in ein leichtes Seltenerdelement (RL) und ein schweres Seltenerdelement (RH) klassifiziert. Das in dem Permanentmagneten auf R-T-B-Basis enthaltene RL kann Scandium (Sc), Yttrium (Y), Lanthan (La), Cer (Ce), Praseodym (Pr), Neodym (Nd), Samarium (Sm) und Europium (Eu) sein; und das RH kann Gadolinium (Gd), Terbium (Tb), Dysprosium (Dy), Holmium (Ho), Erbium (Er), Thulium (Tm), Ytterbium (Yb) und Lutetium (Lu) sein. Der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis enthält RL und RH als R.
  • R kann mindestens eines enthalten, ausgewählt aus Nd und Pr, und kann mindestens eines enthalten, ausgewählt aus Dy und Tb.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis kann mindestens Nd und Tb als R enthalten.
  • T ist ein Element der Eisengruppe. Der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis kann mindestens Fe als T umfassen. Der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis kann nur Fe als T oder eine Kombination aus Fe und Co als T enthalten.
  • In dem Permanentmagneten auf R-T-B-Basis kann das in der B-Stelle enthaltene Bor teilweise durch Kohlenstoff (C) ersetzt werden.
  • Der R-Gehalt (TRE) in dem Permanentmagneten auf R-T-B-Basis beträgt 28,50 Masse-% bis 30,25 Masse-% (ausgenommen 28,50 Masse-%) in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis. Der R-Gehalt kann 28,84 Masse-% bis 29,81 Masse-% betragen und er kann 29,14 Masse-% bis 29,41 Masse-% betragen. Wenn TRE zu klein ist, neigt die Sinterfähigkeit dazu sich leicht zu verschlechtern. Wenn TRE zu groß ist, neigt Br dazu, leicht abzunehmen.
  • Der RL-Gehalt (TRL) in dem Permanentmagneten auf R-T-B-Basis ist nicht besonders beschränkt. TRL kann 28,50 Masse-% bis 29,50 Masse-% betragen und kann 28,84 Masse-% bis 29,11 Masse-% in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis betragen.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis kann Pr als R enthalten. Der Gehalt an Pr kann 0,00 Masse-% bis 10,00 Masse-% in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis betragen.
  • Der Gehalt an Pr kann 0,01 Masse-% bis 1,00 Masse-% in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis betragen. Wenn der Gehalt an Pr innerhalb des oben genannten Bereichs liegt, neigen HcJ bei Raumtemperatur und HcJ bei hoher Temperatur dazu, sich leicht zu verbessern, verglichen mit dem Fall, dass Pr im wesentlich nicht umfasst ist. Auch Br und HcJ neigen bei hoher Temperatur dazu, sich leicht zu verbessern, verglichen mit dem Fall, dass Pr in einer großen Menge enthalten ist.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis kann im Wesentlichen kein Pr umfassen. Der Hinweis „umfasst im Wesentlichen kein Pr“ bezieht sich darauf, dass der Gehalt an Pr weniger als 0,01 Masse-% in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis betragen kann. Wenn der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis im Wesentlichen kein Pr umfasst, neigt Br dazu, sich leicht zu verbessern, verglichen mit dem Fall, dass Pr umfasst ist.
  • Der Gehalt an Pr kann 5,00 Masse-% bis 10,00 Masse-% in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf RTB-Basis betragen. Wenn der Gehalt an Pr innerhalb des oben genannten Bereichs liegt, neigt HcJ bei Raumtemperatur dazu, sich leicht zu verbessern, verglichen mit dem Fall, dass Pr in einer kleinen Menge enthalten ist.
  • Der RH-Gehalt (TRH) des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis ist nicht besonders beschränkt. Der RH-Gehalt kann 0 Masse-% bis 0,75 Masse-% (ausgenommen 0 Masse-%) betragen und kann 0,30 Masse-% bis 0,75 Masse-% in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis betragen. Das in dem Permanentmagnet auf R-T-B-Basis enthaltene RH kann im Wesentlichen nur Tb sein. Wenn TRH abnimmt, neigt Br dazu, sich leicht zu verbessern; und wenn TRH zunimmt, neigt HcJ dazu, sich leicht zu verbessern. Da RH teuer ist, kann der auf Permanentmagnet auf R-T-B-Basis, wenn TRH abnimmt, mit geringeren Kosten hergestellt werden.
  • Der Gehalt an Co kann 0,30 Masse-% bis 3,0 Masse-% in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis betragen. Selbst wenn der Gehalt an Co, bei dem es sich um ein teures Material handelt, verringert wird, kann der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis mit einer hohen Korrosionsbeständigkeit erhalten werden. Daher kann der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis mit einer hohen Korrosionsbeständigkeit mit geringen Kosten erhalten werden. Wenn der Gehalt an Co zu klein ist, neigt die Korrosionsbeständigkeit dazu, leicht abzunehmen. Wenn der Gehalt an Co zu groß ist, kann die Wirkung der Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit nachlassen und ferner steigen die Kosten der Herstellung des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis.
  • Der Gehalt an Fe ist im Wesentlichen ein Rest des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis. Der Hinweis „im Wesentlichen ein Rest“ bezieht sich auf einen Rest ohne das oben genannte R und Co und die unten genannten B, AI, Ga, Zr, Mn, Cu und andere Elemente.
  • Der Gehalt an B in dem Permanentmagneten auf R-T-B-Basis beträgt 0,93 Masse-% bis 0,98 Masse-% in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis. Wenn der Gehalt an B entweder zu klein oder zu groß ist, neigt HcJ bei hoher Temperatur dazu, leicht abzunehmen.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis umfasst ferner AI, Ga und Zr. Wenn der Gehalt an AI, der Gehalt an Ga und der Gehalt an Zr jeweils innerhalb der folgenden Bereiche liegt, können die unten gezeigten hervorragenden Wirkungen erzielt werden.
  • Der Gehalt an AI beträgt 0,03 Masse-% bis 0,19 Masse-% in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis. Der Gehalt an AI kann 0,05 Massen-% bis 0,10 Massen-% betragen und er kann 0,05 Massen-% bis 0,09 Massen-% betragen. Wenn der Gehalt an AI zu klein ist, neigt HcJ bei hoher Temperatur dazu, leicht abzunehmen. Wenn der Gehalt an AI zu groß ist, neigt Br dazu, leicht abzunehmen.
  • Der Gehalt an Ga beträgt 0,03 Masse-% bis 0,15 Masse-% in Bezug 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis. Der Gehalt an Ga kann 0,06 Masse-% bis 0,10 Masse-% betragen. Wenn der Gehalt an Ga zu klein ist, neigt HcJ bei hoher Temperatur dazu, abzunehmen. Wenn der Gehalt an Ga zu groß ist, neigen Br und HcJ bei hoher Temperatur dazu, leicht abzunehmen.
  • Der Gehalt an Zr beträgt 0,30 Masse-% bis 0,50 Masse-% in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis. Wenn der Gehalt an Zr zu klein ist, neigt HcJ dazu, sich bei hoher Temperatur leicht zu verringern. Wenn der Gehalt an Zr zu groß ist, neigen Br und HcJ bei hoher Temperatur dazu, leicht abzunehmen.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis kann ferner Mn und/oder Cu enthalten.
  • Der Gehalt an Mn ist nicht besonders beschränkt und Mn kann nicht enthalten sein. Wenn Mn enthalten ist, kann der Gehalt an Mn 0,02 Masse-% bis 0,10 Masse-% betragen. Durch einen Gehalt an Mn innerhalb des oben genannten Bereichs können Br und HcJ bei hoher Temperatur verbessert werden.
  • Der Gehalt an Cu ist nicht besonders beschränkt und Cu kann nicht enthalten sein. Wenn Cu enthalten ist, kann der Gehalt an Cu 0,10 Masse-% bis 0,55 Masse-% betragen. Wenn der Gehalt an Cu innerhalb des oben genannten Bereichs liegt, neigen Br und HcJ bei hohen Temperaturen dazu, sich leicht zu verbessern.
  • Der Permanent auf R-T-B-Basis kann andere Elemente neben den oben genannten R, T, B, AI, Ga, Zr, Mn und Cu enthalten. Ein Gehalt an anderen Elementen ist nicht besonders beschränkt, solange der Gehalt an anderen Elementen die magnetischen Eigenschaften des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis nicht wesentlich beeinflusst. Zum Beispiel kann der Gehalt an anderen Elementen insgesamt 1,0 Masse-% oder weniger in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis betragen. Es sollte festgehalten werden, dass ein Gesamtgehalt an anderen Seltenerdelementen als Nd, Pr, Dy und Tb 0,3 Masse-% oder weniger betragen kann.
  • Im Folgenden werden als Beispiele für andere Elemente der Gehalt an C, der Gehalt an Stickstoff (N) und der Gehalt an Sauerstoff (O) beschrieben.
  • Der Gehalt an C in dem Permanentmagneten auf R-T-B-Basis kann 600 ppm bis 1100 ppm in Bezug auf den Permanentmagneten auf R-T-B-Basis betragen. Bei einem Gehalt an C von 1100 ppm oder weniger neigt HcJ dazu, sich leicht zu verbessern. Eine Herstellung eines Permanentmagneten auf R-T-B-Basis mit weniger als 600 ppm Gehalt an C erschwert die Herstellungsbedingungen des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis. Daher ist es schwierig, den Permanentmagneten auf R-T-B-Basis mit einem Gehalt an C von weniger als 600 ppm kostengünstig herzustellen.
  • Der Gehalt an N in dem Permanentmagneten auf R-T-B-Basis kann 250 ppm bis 700 ppm in Bezug auf den Permanentmagneten auf R-T-B-Basis betragen. Bei einem Gehalt an N von 700 ppm oder weniger neigt HcJ dazu, sich leicht zu verbessern. Eine Herstellung eines Permanentmagneten auf R-T-B-Basis mit einem Gehalt an N von weniger als 250 ppm erschwert die Herstellungsbedingungen des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis. Daher ist es schwierig, den Permanentmagneten auf R-T-B-Basis mit einem Gehalt an N von weniger als 250 ppm kostengünstig herzustellen.
  • Der Gehalt an O in dem Permanentmagneten auf R-T-B-Basis kann 350 ppm bis 1000 ppm in Bezug auf den Permanentmagneten auf R-T-B-Basis betragen. Eine Herstellung eines Permanentmagneten auf R-T-B-Basis mit einem Gehalt an O von weniger als 350 ppm erschwert die Herstellungsbedingungen des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis. Daher ist es schwierig, den Permanentmagneten auf R-T-B-Basis mit einem Gehalt an O von weniger als 350 ppm kostengünstig herzustellen.
  • Es sollte festgehalten werden, dass als ein Verfahren zur Messung verschiedener Komponenten, die in dem Permanentmagneten auf R-T-B-Basis enthalten sind, herkömmliche und allgemein bekannte Methoden verwendet werden können. Ein Gehalt jedes der verschiedenen Elemente kann zum Beispiel durch Röntgenfluoreszenzanalyse, eine induktiv gekoppelte Plasma-Atomemissionsspektroskopie (ICP Analyse) und dergleichen gemessen werden. Der Gehalt an ○ wird zum Beispiel durch ein nicht-dispersives Infrarot-Absorptionsverfahren bei inerter Gasfusion gemessen. Der Gehalt an C wird etwa durch ein Infrarot-Absorptionsverfahren bei Verbrennung im Sauerstoffstrom gemessen. Der Gehalt an N wird zum Beispiel durch ein Wärmeleitfähigkeitsverfahren bei inerter Gasfusion gemessen.
    Insbesondere, wenn der Gehalt an AI 0,05 Masse-% bis 0,09 Masse-% beträgt,
    kann der R-Gehalt (TRE) 28,50 Masse-% bis 30,25 Masse-% betragen (ausgenommen 28,50 Masse-%),
    kann der RL-Gehalt (TRL) 28,50 Masse-% bis 29,81 Masse-% betragen,
    kann der RH-Gehalt (TRH) 0 Masse-% bis 0,75 Masse-% betragen (ausgenommen 0 Masse-%),
    kann der Gehalt an Co 0,30 Masse-% bis 3,00 Masse-% betragen,
    kann der Gehalt an B 0,93 Masse-% bis 0,98 Masse-% betragen,
    kann der Gehalt an Ga 0,03 Masse-% bis 0,15 Masse-% betragen,
    kann der Gehalt an Zr 0,30 Masse-% bis 0,50 Masse-% betragen,
    kann der Gehalt an Mn 0,02 Masse-% bis 0,10 Masse-% betragen und
    kann der Gehalt an Cu 0,10 Masse-% bis 0,55 Masse-% betragen.
    Ferner, wenn der Gehalt an AI 0,05 Masse-% bis 0,09 Masse-% beträgt,
    kann der Gehalt an C 600 ppm bis 1000 ppm betragen,
    kann der Gehalt an N 250 ppm bis 700 ppm betragen und
    kann der Gehalt an O 350 ppm bis 1000 ppm betragen.
  • Eine Form des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis ist nicht besonders beschränkt. Zum Beispiel kann die Form eine rechteckige Parallelepipedform sein.
  • Bei dem Permanentmagneten auf R-T-B-Basis kann die Konzentration von RH einen Konzentrationsgradienten aufweisen, der von der Außenseite des Permanentmagneten 1 auf R-T-B-Basis in Richtung des Inneren abnimmt. Eine RH-Art mit dem oben genannten Konzentrationsgradienten ist nicht besonders beschränkt. Es kann beispielsweise Dy und/oder Tb sein oder es kann nur Tb sein.
  • Wie in der Figur gezeigt, weist der Permanentmagnet 1 auf R-T-B-Basis mit einer rechteckigen Parallelepipedform einen Oberflächenbereich und einen zentralen Bereich auf. Der RH-Gehalt in dem Oberflächenbereich kann um 2 % oder mehr, 5 % oder mehr und 10 % oder mehr höher sein als der RH-Gehalt in dem zentralen Bereich. Es sollte festgehalten werden, dass sich der Oberflächenbereich auf die Oberfläche des Permanentmagneten 1 auf R-T-B-Basis bezieht. Zum Beispiel stellten die in der Figur gezeigten Punkte C, C' (C und C' stellen jeweils einen Schwerpunkt jeder der einander gegenüberliegenden Oberflächen dar, wie in der Figur dargestellt) den Oberflächenbereich dar. Der zentrale Bereich bezieht sich auf die Mitte des Permanentmagneten 1 auf R-T-B-Basis. Zum Beispiel bezieht sich der zentrale Bereich auf einen Bereich, bei dem die Dicke des Permanentmagneten 1 auf R-T-B-Basis die Hälfte beträgt. Zum Beispiel ist der in der Figur dargestellt Punkt M (ein Mittelpunkt zwischen Punkt C und Punkt C') ein zentraler Bereich. Es sollte festgehalten werden, dass der Punkt C, C' in der Figur der Schwerpunkt der Oberfläche mit der größten Fläche unter den Oberflächen des Permanentmagneten 1 auf R-T-B-Basis sein kann und der Schwerpunkt der Oberfläche sein kann, die der größten Fläche zugewandt ist.
  • Ein Verfahren zur Bildung des Konzentrationsgradienten von RH in dem Permanentmagneten auf R-T-B-Basis ist nicht besonders beschränkt. Zum Beispiel kann der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis aufgrund der Korngrenzendiffusion von RH, die nachfolgend beschrieben wird, die Konzentrationsverteilung von RH aufweisen.
  • Ferner können die Hauptphasenkörner des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis Kern-Schale-Körner sein, bei denen jedes Kern-Schale-Korn einen Kern aufweist, der zentraler Teil des Hauptphasenkorns ist, und eine Schale, die den Kern umgibt. Ferner kann RH zumindest in der Schale vorhanden sein, Dy oder Tb können in der Schale vorhanden sein und Tb kann in der Schale vorhanden sein.
  • Indem RH in der Schale vorhanden ist, können die magnetischen Eigenschaften des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis effizient verbessert werden.
  • Die Schale wird als ein Teil definiert, bei dem das Molverhältnis von RH/RL das Zweifache oder mehr von RH/RL in dem Kern beträgt.
  • Eine Dicke der Schale ist nicht besonders beschränkt und eine durchschnittliche Dicke der Schale kann 500 nm oder weniger betragen. Ferner sind die Korngrößen der Hauptphasenkörner sind nicht besonders beschränkt und eine durchschnittliche Korngröße kann 1,0 µm oder mehr und 6,5 µm oder weniger betragen.
  • Ein Verfahren zum Bilden der Hauptphasenkörner, um die oben erwähnten Kern-Schale-Körner zu erhalten, ist nicht besonders beschränkt, z.B. kann die nachfolgend beschriebene Korngrenzendiffusion verwendet werden. Wenn RH zu den Korngrenzen diffundiert und RH R an der Oberfläche der Hauptphasenkörner ersetzt, wird die Schale mit einem hohen Anteil von RH gebildet und die oben genannten Kern-Schale-Körner werden gebildet.
  • Im Folgenden wird ein Herstellungsverfahren des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis im Detail beschrieben, es ist jedoch nicht auf das unten beschriebene Verfahren beschränkt und andere bekannte Verfahren können auch verwendet werden.
  • [Herstellungsschritt des Rohstoffpulvers]
  • Ein Rohmaterialpulver kann durch ein bekanntes Verfahren hergestellt werden. Ein Einzel-Legierung-Verfahren unter Verwendung einer einzelnen Legierung wird nachfolgend beschrieben; es kann jedoch auch ein sogenanntes Zwei-Legierungen-Verfahren verwendet werden, bei dem zwei oder mehr Legierungen mit unterschiedlichen Zusammensetzungen vermischt werden, um das Rohmaterialpulver herzustellen.
  • Zunächst wird eine Rohmateriallegierung des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis hergestellt (ein Legierungsherstellungsschritt). Bei dem Legierungsherstellungsschritt werden Rohmaterialmetalle entsprechend der Zusammensetzung des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis durch ein bekanntes Verfahren geschmolzen und anschließend wird ein Gießen durchgeführt, wodurch die Rohmateriallegierung mit der gewünschten Zusammensetzung hergestellt wird.
  • Als Rohmaterialmetalle können Metalle, wie ein einfaches Seltenerdelement, ein einfaches Metallelement wie Fe, Co, Cu und dergleichen, Legierungen aus einer Vielzahl von Metallarten (z.B. Fe-Co-Legierung) oder Verbindungen aus einer Vielzahl von Elementarten (z.B. Ferrobor) und dergleichen verwendet werden. Ein Gießverfahren zum Formen einer Rohmateriallegierung aus den Rohmaterialmetallen ist nicht besonders beschränkt. Um den Permanentmagneten auf R-T-B-Basis mit hohen magnetischen Eigenschaften zu erhalten, kann ein Bandgießverfahren verwendet werden. Eine Homogenisierungsbehandlung kann an der erhaltenen Rohmateriallegierung durch ein bekanntes Verfahren durchgeführt werden, sofern notwendig.
  • Nach der Herstellung der Rohmateriallegierung wird diese pulverisiert (ein Pulverisierungsschritt). Eine Atmosphäre bei jedem Schritt, von dem Pulverisierungsschritt bis zu dem Sinterschritt, kann eine Atmosphäre mit geringer Sauerstoffkonzentration sein, um höhere magnetische Eigenschaften zu erzielen. Zum Beispiel kann die Sauerstoffkonzentration in jedem Schritt 200 ppm oder weniger betragen. Durch die Steuerung der Sauerstoffkonzentration in jedem Schritt, kann ein O-Gehalt des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis gesteuert werden.
  • Nachfolgend wird als ein Pulverisierungsschritt ein zweistufiges Verfahren beschrieben, das einen Grob-Pulverisierungsschritt, bei dem die Legierung auf eine Partikelgröße von etwa einigen 100 µm bis zu einigen Millimetern pulverisiert wird und einen Fein-Pulverisierungsschritt, bei dem das Pulver nach der Grobpulverisierung auf einen Partikeldurchmesser von etwa einigen µm pulverisiert wird, umfasst. Ein einstufiges Verfahren, das nur aus einem Fein-Pulverisierungsschritt besteht, kann durchgeführt werden kann.
  • Bei dem Grob-Pulverisierungsschritt wird die Rohmateriallegierung grob pulverisiert bis die Partikelgröße etwa einige 100 µm bis zu einigen Millimeter aufweist. Dadurch wird ein grob pulverisiertes Pulver erhalten. Ein Verfahren zur Grob-Pulverisierung ist nicht besonders beschränkt und es kann ein bekanntes Verfahren, wie ein Wasserstoffeinlagerungs-Pulverisierungsverfahren, ein Verfahren unter Verwendung eines Grob-Pulverisators und dergleichen verwendet werden. In dem Fall, dass das Wasserstoffeinlagerung-Pulverisierungsverfahren durchgeführt wird, kann der N-Gehalt in dem Permanentmagneten auf R-T-B-Basis gesteuert werden, indem die Stickstoffkonzentration in einer Atmosphäre während der Dehydrierungsbehandlung gesteuert wird.
  • Als nächstes wird das erhaltene grob pulverisierte Pulver fein pulverisiert bis die durchschnittliche Partikelgröße etwas einige µm aufweist (ein Fein-Pulverisierungsschritt). Dadurch wird ein fein pulverisiertes Pulver (Rohmaterialpulver) erhalten. Die durchschnittliche Partikelgröße des fein pulverisierten Pulvers kann 1 µm oder mehr und 10 µm oder weniger, 2 µm oder mehr und 6 µm oder weniger oder 2 µm oder mehr und 4 µm oder weniger betragen. Der N-Gehalt in dem Permanentmagneten auf R-T-B-Basis kann gesteuert werden, indem die Stickstoffgaskonzentration in der Atmosphäre während des Fein-Pulverisierungsschritts gesteuert wird.
  • Ein Fein-Pulverisierungsverfahren ist nicht besonders beschränkt. Zum Beispiel können verschiedene Arten von Fein-Pulverisatoren für die Fein-Pulverisierung verwendet werden.
  • Wenn das grob pulverisierte Pulver fein pulverisiert wird, kann durch Zugabe verschiedener Pulverisierungshilfsmittel, wie Lauramid, Oleinamid und dergleichen, das fein pulverisierte Pulver mit Kristallpartikeln erhalten werden, die dazu neigen, sich leicht in eine bestimmte Richtung zu orientieren, wenn das fein pulverisierte Pulver im Magnetfeld unter Druck gesetzt und verdichtet wird. Zusätzlich kann der C-Gehalt in dem Permanentmagneten auf R-T-B-Basis durch Änderung einer zugegebenen Menge des Pulverisierungshilfsmittels gesteuert werden.
  • [Verdichtungsschritt]
  • Bei einem Verdichtungsschritt wird das oben genannte fein pulverisierte Pulver in einer gewünschten Form verdichtet. Ein Verdichtungsverfahren ist nicht besonders beschränkt. Zum Beispiel kann das oben genannte fein pulverisierte Pulver in eine Form gefüllt und in einem Magnetfeld unter Druck gesetzt werden. Ein durch den Verdichtungsschritt erhaltener Grünkörper weist Kristallpartikel auf, die in einer spezifischen Richtung orientiert sind. Daher kann der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis mit noch höherer Br erhalten werden.
  • Ein Druck von 20 MPa oder mehr und 300 MPa oder weniger kann während der Verdichtung angelegt werden. Ein Magnetfeld von 950 kA/m oder mehr kann angelegt werden und 950 kA/m oder mehr und 1600 kA/m oder weniger können angelegt werden. Das angelegte Magnetfeld ist nicht auf ein statisches Magnetfeld beschränkt und kann ein gepulstes Magnetfeld sein. Des Weiteren können das statische Magnetfeld und das gepulstes Magnetfeld zusammen verwendet werden.
  • Als ein Verdichtungsverfahren kann neben dem Trocken-Verdichten, bei dem das fein pulverisierte Pulver direkt wie oben beschrieben verdichtet wird, auch das Nass-Verdichten eingesetzt werden, bei dem eine durch Dispergieren des fein pulverisierten Pulvers in einem Lösungsmittel, wie Öl, erhaltene Aufschlämmung verdichtet wird.
  • Eine Form des Grünkörpers, der durch das Verdichten des fein pulverisierten Pulvers erhalten wird, ist nicht besonders beschränkt. Die Dichte des Grünkörpers kann zu diesem Zeitpunkt 3,7 Mg/m3 bis 4,5 Mg/m3 betragen.
  • [Sinterschritt]
  • Ein Sinterschritt ist ein Verfahren, bei welchem der Grünkörper in einem Vakuum oder einer inerten Gasatmosphäre gesintert wird, um einen Sinterkörper zu erhalten. Die Sinterbedingung müssen abhängig von Bedingungen, wie einer Zusammensetzung, einem Pulverisierungsverfahren, einem Unterschied der Partikelgröße, Partikelgrößenverteilung und dergleichen, eingestellt werden. Zum Beispiel wird das Sintern durch Erwärmen des Grünkörpers in Vakuum oder in einer inerten Gasatmosphäre bei 1000 °C oder mehr und 1200 °C oder weniger für 1 Stunde oder mehr bis zu 20 Stunden oder weniger durchgeführt. Durch Sintern bei den oben genannten Sinterbedingungen kann der Sinterkörper mit hoher Dichte erhalten werden. Der Sinterkörper mit der Dichte von 7,45 Mg/m3 oder mehr wird erhalten. Die Dichte des Sinterkörpers kann 7,50 Mg/m3 oder mehr betragen. Es sollte festgehalten werden, dass die Dichte des Sinterkörpers der Dichte des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis nach einem Korngrenzendiffusionsschritt entspricht, der im Folgenden beschrieben wird
  • [Alterungsbehandlungsschritt]
  • Ein Alterungsbehandlungsschritt ist ein Schritt, bei dem der Sinterkörper einer Wärmebehandlung bei niedrigerer Temperatur als der Sintertemperatur unterworfen wird (Alterungsbehandlung). Es gibt keine besondere Einschränkung, ob der Alterungsbehandlungsschritt durchgeführt wird oder nicht und die Anzahl der Durchführungen des Alterungsbehandlungsschrittes ist auch nicht besonders beschränkt. Der Alterungsbehandlungsschritt wird demzufolge abhängig von den gewünschten magnetischen Eigenschaften durchgeführt. Ferner kann ein nachfolgend beschriebener Korngrenzendiffusionsschritt als der Alterungsbehandlungsschritt verwendet werden. Im Folgenden wird die Ausführungsform zur Durchführung der Alterungsbehandlung in zwei Schritten beschrieben.
  • Ein erster durchgeführter Alterungsschritt wird als ein erster Alterungsschritt bezeichnet, ein als zweiter durchgeführter Alterungsschritt wird als ein zweiter Alterungsschritt bezeichnet. Die Alterungstemperatur des ersten Alterungsschritts wird als T1 bezeichnet und die Alterungstemperatur des zweiten Alterungsschrittes als T2.
  • T1 und die Alterungsdauer während des ersten Alterungsschritts sind nicht besonders beschränkt. T1 kann 700 °C oder mehr und 900 °C oder weniger betragen. Die Alterungsdauer kann 1 Stunde oder mehr und 10 Stunden oder weniger betragen.
  • T2 und die Alterungsdauer während des zweiten Alterungsschritts sind nicht besonders beschränkt. T2 kann 450 °C oder mehr und 700 °C oder weniger betragen. Die Alterungsdauer kann 1 Stunde oder mehr und 10 Stunden oder weniger betragen.
  • Durch solche Alterungsbehandlungen können die magnetischen Eigenschaften, insbesondere HcJ des am Ende erhaltenen Permanentmagneten auf R-T-B-Basis, verbessert werden.
  • [Bearbeitungsschritt (vor Korngrenzendiffusion)]
  • Ein Schritt zur Bearbeitung des Sinterkörpers zur Erzielung einer gewünschten Form kann eingesetzt werden, sofern notwendig. Als Beispiele des Bearbeitungsverfahrens wird eine Formbearbeitung, wie Schneiden und Schleifen, eine Anfasung, wie Trommelpolieren und dergleichen erwähnt werden
  • [Korngrenzen-Diffusionsschritt]
  • Ein Korngrenzendiffusionsschritt kann durchgeführt werden, indem ein Diffusionsmaterial auf die Oberfläche des Sinterkörpers aufgebracht und der Sinterkörper, auf den das Diffusionsmaterial aufgebracht wurde, gesintert wird. Dadurch kann der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis mit einer verbesserten HcJ erhalten werden. Eine Art des Diffusionsmaterial ist nicht besonders beschränkt. Das Diffusionsmaterial kann RH (z.B. Tb und/oder Dy) umfassen und das Diffusionsmaterial kann alle der nachfolgend genannten ersten bis dritten Komponenten umfassen. Die erste Komponente ist ein Hydrid von Tb und/oder ein Hydrid von Dy. Die zweite Komponente ist ein Hydrid von Nd und/oder ein Hydrid von Pr. Die dritte Komponente ist einfach Cu, eine Legierung, die Cu enthält, und/oder eine Verbindung, die Cu enthält.
  • Das in der zweiten Komponente enthaltene Nd und/oder Pr und das in der dritten Komponente enthaltene Cu weisen einen niedrigeren Schmelzpunkt als das in der ersten Komponente enthaltene Tb und/oder Dy auf. Daher diffundieren die zweite und dritte Komponente vor der ersten Komponente zu den Korngrenzen. Insbesondere diffundieren die zweite und die dritte Komponente vor der ersten Komponente zu den Zweikomgrenzen (die zwischen zwei Hauptphasenkörnern existierende Korngrenze). Da die zweite und dritte Komponente vor der ersten Komponente zu den Zweikorngrenzen diffundieren, kann die erste Komponente leichter zu den Zweikorngrenzen diffundieren. Daher können Tb und/oder Dy im Vergleich zu dem Fall, dass das diffundierende Material nur die erste Komponente enthält, bei einer niedrigeren Temperatur und in einer kürzeren Zeit zu den Zweikorngrenzen diffundieren, wenn das diffundierende Material alle ersten bis dritten Komponenten enthält. Als ein Ergebnis kann, verglichen mit dem Fall, dass das diffundierende Material nur die erste Komponente enthält, die für die Diffusion von Tb und/oder Dy erforderliche Temperatur gesenkt und die für die Diffusion erforderliche Zeit verkürzt werden. Ferner wird die übermäßige Diffusion von Tb und/oder Dy zur Innenseite der Hauptphasenkörner eingeschränkt. Es sollte festgehalten werden, dass, wenn das diffundierende Material die erste Komponente mit sowohl der zweiten als auch der dritten Komponente enthält, Tb und/oder Dy dazu neigen, leicht zu den Zweikorngrenzen zu diffundieren, im Vergleich zu dem Fall, dass das diffundierende Material die erste Komponente entweder mit der zweiten oder der dritten Komponenten enthält.
  • Das Diffusionsmaterial kann eine Aufschlämmung sein, umfassend ein Lösungsmittel zusätzlich zu den oben genannten ersten bis dritten Komponenten. Das in der Aufschlämmung enthaltene Lösungsmittel kann ein beliebiges anderes Lösungsmittel als Wasser sein. Es können zum Beispiel organische Lösungsmittel wie Alkohole, Aldehyde, Ketone und dergleichen sein. Das Diffusionsmaterial kann ein Bindemittel umfassen. Eine Art des Bindemittels ist nicht besonders beschränkt. Zum Beispiel können Harze wie Acrylharze und dergleichen als das Bindemittel enthalten sein. Wenn das Bindemittel enthalten ist, wird haftet das Diffusionsmaterial leichter an der Oberfläche des Sinterkörpers.
  • Das Diffusionsmaterial kann eine Paste sein, umfassend das Lösungsmittel und das Bindemittel zusätzlich zu den oben genannten ersten bis dritten Komponenten. Die Paste ist fließfähig und weist eine hohe Viskosität auf. Die Viskosität der Paste ist höher als die Viskosität der Aufschlämmung.
  • Das Lösungsmittel kann vor der Korngrenzendiffusion durch Trocknen des Sinterkörpers mit der aufgebrachten Aufschlämmung oder Paste entfernt werden.
  • Eine Diffusionsbehandlungstemperatur während des Korngrenzendiffusionsschrittes kann die 800 °C oder mehr und 950 °C oder weniger betragen. Während des Korngrenzendiffusionsschrittes kann eine Aufheizrate von einer niedrigeren Temperatur als der Diffusionsbehandlungstemperatur auf die Diffusionstemperatur langsamer eingestellt werden. Zum Beispiel kann die Temperatur, die niedriger als die Diffusionsbehandlungstemperatur ist, etwa 500 °C betragen. In diesem Fall, wenn die Temperatur etwa 600 °C beträgt, bewegen sich Nd und/oder Pr, die in den Hauptphasenkörnern enthalten sind, in die Korngrenzen und Nd-reiche Phase und/oder Pr-reiche Phase, bei denen es sich um flüssige Phasen handelt, neigen dazu, sich leicht zu bilden. Als ein Ergebnis neigen das Tb-Hydrid und/oder das Dy-Hydrid, bei denen es sich um die erste Komponente handelt, bei einer Temperatur von etwa 800 °C dazu, sich leicht aufzulösen.
  • Die Haltedauer, die der Sinterkörper bei der Diffusionsbehandlungstemperatur gehalten wird, ist als Diffusionsbehandlungsdauer definiert und die Diffusionsbehandlungsdauer kann 1 Stunde oder länger und 50 Stunden oder kürzer betragen. Ferner kann die Atmosphäre während des Korngrenzendiffusionsschritts eine nicht oxidierende Atmosphäre sein, zum Beispiel eine Edelgasatmosphäre wie Argon und dergleichen. Es sollte festgehalten werden, dass der Schritt der Korngrenzendiffusion auch als der oben genannte Alterungsbehandlungsschritt durchgeführt werden kann.
  • Ferner kann nach der Diffusionsbehandlung eine weitere Wärmebehandlung durchgeführt werden. Eine Wärmebehandlungstemperatur kann in diesem Fall 450 °C oder mehr und 600 °C oder weniger betragen. Eine Wärmebehandlungszeit kann 1 Stunde oder länger und 10 Stunden oder kürzer betragen. Durch die Durchführung der Wärmebehandlung können die magnetischen Eigenschaften, insbesondere HcJ, des am Ende erhaltenen Permanentmagneten auf R-T-B-Basis verbessert werden.
  • [Bearbeitungsschritt (nach Korngrenzendiffusion)]
  • Nach dem Korngrenzendiffusionsschritt kann ein Polieren durchgeführt werden, um das Diffusionsmaterial zu entfernen, das auf der Oberfläche des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis zurückbleibt. Der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis kann auch einer anderen Bearbeitung unterworfen werden. Zum Beispiel können Formbearbeitungen wie Schneiden und Schleifen, Oberflächenbearbeitungen wie Anfasen und Trommelpolieren und ähnliches durchgeführt werden.
  • In dem oben genannten Herstellungsverfahren werden die Bearbeitungsschritte vor und nach der Korngrenzendiffusion durchgeführt, diese Schritte müssen jedoch nicht unbedingt durchgeführt werden. Ferner kann Korngrenzendiffusionsschritt als Alterungsbehandlungsschritt durchgeführt werden. Die Erwärmungstemperatur in dem Fall, dass der Korngrenzendiffusionsschritt als der Alterungsbehandlungsschritt durchgeführt wird, ist nicht besonders beschränkt. Es ist besonders bevorzugt, den Korngrenzendiffusionsschritt bei einer bevorzugten Temperatur durchzuführen und den Alterungsbehandlungsschritt bei einer bevorzugten Temperatur durchzuführen.
  • Eine Konzentration von RH des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis nach der Korngrenzendiffusion neigt dazu, einen Konzentrationsgradienten aufzuweisen, der sich von der Außenseite zur der Innenseite des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis verringert. Die Hauptphasenkörner, die in dem Permanentmagneten auf R-T-B-Basis nach der Korngrenzendiffusion enthalten sind, neigen dazu, leicht die oben erwähnte Kem-Schale-Struktur aufzuweisen.
  • Der durch den Schritt erhaltene Permanentmagnet auf R-T-B-Basis weist die gewünschten Eigenschaften auf. Insbesondere weist der durch den Schritt erhaltene Permanentmagnet auf R-T-B-Basis ausgezeichnete Br- und HcJ-Eigenschaften bei hoher Temperatur auf.
  • Durch Magnetisieren des durch das obige Verfahren erhaltenen Permanentmagneten auf R-T-B-Basis wird ein magnetisches Permanentmagnetprodukt auf R-T-B-Basis erhalten.
  • Der oben genannte Permanentmagnet auf R-T-B-Basis eignet sich zur Verwendung für Motoren, Generatoren und dergleichen. Insbesondere eignet er sich zur Verwendung für einen Motor, der mit hohem elektrischem Strom und hoher Frequenz betrieben wird.
  • Wenn der herkömmliche Permanentmagnet auf R-T-B-Basis für einen Motor verwendet wird, der mit hohem elektrischem Strom und hoher Frequenz betrieben wird, kann eine hohe Temperatur auf den Permanentmagneten auf R-T-B-Basis einwirken oder der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis selbst kann Wärme erzeugen. Als ein Ergebnis nimmt HcJ ab und eine Entmagnetisierung aufgrund eines Entmagnetisierungsfeld kann leicht auftreten. Ferner weist der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis mit einer hohen HcJ bei Raumtemperatur eine Br auf, die dazu neigt, leicht abzunehmen.
  • Wenn der oben genannte Permanentmagnet auf R-T-B-Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform für einen Motor verwendet wird, der mit hohem elektrischem Strom und hoher Frequenz betrieben wird, tritt selbst wenn eine hohe Temperatur auf den Permanentmagneten auf R-T-B-Basis einwirkt oder wenn der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis selbst Wärme erzeugt, eine Entmagnetisierung aufgrund des Entmagnetisierungsfeldes selten auf, da HcJ bei hoher Temperatur hoch ist. Da Br ebenfalls hoch ist, steigt außerdem das maximale Energieprodukt bei hoher Temperatur. Daher kann ein Motor, umfassend den oben erwähnten Permanentmagneten auf R-T-B-Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform, eine hohe Leistung erreichen, insbesondere, wenn er mit hohem elektrischem Strom und hoher Frequenz betrieben wird.
  • Es sollte festgehalten werden, dass die vorliegende Erfindung nicht auf die oben beschriebene Ausführungsform beschränkt ist und im Rahmen der vorliegenden Erfindung vielfältig modifiziert werden kann.
  • Das Verfahren zur Herstellung des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis ist nicht auf das obige Verfahren beschränkt und kann in geeignet verändert werden. Das Verfahren zur Herstellung des oben genannten Permanentmagneten auf R-T-B-Basis ist ein Verfahren zur Herstellung durch Sintern, der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis kann jedoch beispielsweise auch durch Warmbearbeitung hergestellt werden. Ein Verfahren zur Herstellung des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis durch Warmbearbeitung umfasst die folgenden Schritte:
    1. (a) einen Schmelz- und Abschreckschritt um ein Band durch Schmelzen von Rohmaterialmetallen und Abschrecken des resultierenden geschmolzenen Metalls zu erhalten;
    2. (b) einen Pulverisierungsschritt um ein flockenartiges Rohmaterialpulver durch Pulverisieren des Bandes zu erhalten;
    3. (c) einen Kaltumformungsschritt zum Kaltumformen des pulverisierten Rohmaterialpulver;
    4. (d) einen Vorwärmschritt zum Vorwärmen des kaltumgeformten Körpers;
    5. (e) einen Warmumformungsschritt zum Warmumformen des vorgewärmten kaltumgeformten Körpers;
    6. (f) einen heißplastischen Verformungsschritt zum plastischen Verformen des warmumgeformten Körpers in eine vorbestimmte Form; und
    7. (g) einen Alterungsbehandlungsschritt zum Altern des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis.
  • Es sollte festgehalten werden, dass die Schritte nach dem Alterungsbehandlungsschritt die gleichen sind wie bei dem Verfahren zur Herstellung der Herstellung durch Sintern.
  • Beispiele
  • Im Folgenden wird die vorliegende Ausführungsform anhand weiterer detaillierter Beispiele beschrieben, die vorliegende Erfindung soll jedoch nicht darauf beschränkt werden.
  • (Herstellung des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis)
  • Eine Rohmateriallegierung wurde durch ein Bandgießverfahren hergestellt, so dass ein am Ende erhaltener Permanentmagnet auf R-T-B-Basis eine Zusammensetzung jeder Probe erfüllte, die in den nachfolgend beschriebenen Tabellen 1 und 2 dargestellt ist. In einigen Fällen können H, Si, Ca, La, Ce, Cr und dergleichen als andere in den Tabellen 1 und 2 nicht angegebene Elemente nachgewiesen werden. Si wurde hauptsächlich beim Schmelzen einer Legierung aus Ferrobor-Rohmaterial und einem Tiegel zugemischt. Ca, La und Ce wurden aus einem Seltenerdelement-Rohmaterial zugemischt. Ferner kann Cr auch aus elektrolytischem Eisen zugemischt werden. Der Fe-Gehalt in den Tabellen 1 und 2 wird als „Rest“ angegeben, da der Fe-Gehalt ein Rest war, wenn der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis einschließlich der oben genannten anderen Elemente 100 Masse-% betrug.
  • Anschließend wurde Wasserstoff in der Rohmateriallegierung gespeichert, indem für eine Stunde Wasserstoffgas bei Raumtemperatur eingeleitet wurde. Anschließend wurde die Atmosphäre auf Ar-Gas umgestellt und eine Dehydrierungsbehandlung bei 600 °C für eine Stunde durchgeführt, um eine Wasserstoffanreicherungs-Pulverisierung an der Rohmateriallegierung durchzuführen.
  • Danach wurde dem Rohmateriallegierungspulver ein Massenverhältnis von 0,1% Oleinamid als ein Pulverisierungshilfsmittel zugegeben und mit einem Nauta-Mischer gemischt.
  • Anschließend wurde das erhaltene Pulver in einem Stickstoffgasstrom unter Verwendung einer Strahlmühlenvorrichtung mit Prallplatte fein pulverisiert und das feine Pulver (Rohmaterialpulver) mit einer mittleren Partikelgröße von etwa 3,5 µm erhalten. Es sollt festgehalten werden, dass die mittlere Partikelgröße eine mittlere Partikelgröße D50 war, gemessen durch einen Partikelgrö-ßenanalysator vom Laserbeugungstyp.
  • Das erhaltene feine Pulver wurde in dem Magnetfeld verdichtet und ein Grünkörper hergestellt. Das während der Verdichtung an das erhaltene feine Pulver angelegte Magnetfeld war ein statisches Magnetfeld von 1200 kA/m. Der während der Verdichtung angelegte Druck betrug 120 MPa. Die Richtung des angelegten Magnetfeldes und die Richtung der Druckbeaufschlagung waren senkrecht zueinander.
  • Nachfolgend wurde der Grünkörper gesintert und ein Sinterkörper erhalten. Optimale Bedingungen beim Sintern variierten abhängig von der Zusammensetzung und dergleichen; das Sintern wurde jedoch innerhalb des Temperaturbereichs von 1050 °C bis 1100 °C für 4 Stunden durchgeführt. Das Sintern wurde in einer Vakuumatmosphäre durchgeführt. Anschließend wurde in Ar Atmosphäre unter Atmosphärendruck die erste Alterungsbehandlung bei einer ersten Alterungstemperatur T1 = 850 °C für 1 Stunde durchgeführt und die zweite Alterungsbehandlung wurde des Weiteren bei der zweiten Alterungstemperatur T2 = 520 °C bis 560 °C für 1 Stunde durchgeführt.
  • (Herstellung der Diffusionsmaterialpaste)
  • Anschließend wurde die für die Komgrenzendiffusion verwendete Diffusionsmaterialpaste hergestellt.
  • Zunächst wurde ein Metall Tb mit einer Reinheit von 99,9 % einer Wasserstoffeinlagerung durch Einleiten von Wasserstoffgas unterworfen. Dann wurde die Atmosphäre auf Ar-Gas umgestellt, um eine Dehydrierungsbehandlung bei 600 °C für 1 Stunde durchzuführen und es wurde eine Wasserstoffeinlagerungs-Pulverisierung des Metalls Tb durchgeführt. Anschließend wurden als ein Pulverisierungshilfsmittel 0,05 Masse-% Zinkstearat in Bezug auf 100 Masse-% des Metalls Tb zugegeben und dann mit einem Nauta-Mischer gemischt. Dann wurde eine Fein-Pulverisierung unter Verwendung einer Strahlmühle in der Atmosphäre umfassend 3000 ppm Sauerstoff durchgeführt, wodurch ein feinpulverisiertes Pulver aus Tb-Hydrid mit einer mittleren Partikelgröße von etwa 10,0 µm erhalten wurde.
  • Anschließend wurde ein fein pulverisiertes Pulver aus Nd-Hydrid mit einer mittleren Partikelgröße von etwa 10,0 µm aus einem Metall Nd mit einer Reinheit von 99,9 % gewonnen. Ein Verfahren zur Gewinnung des feinpulverisierten Pulvers aus Nd-Hydrid ist das gleiche wie das Verfahren zur Gewinnung des feinpulverisierten Pulvers aus Tb-Hydrid.
  • 46,8 Massenteile des feinpulverisierten Pulvers aus Tb-Hydrid, 17,0 Massenteile des feinpulverisierten Pulvers aus Nd-Hydrid, 11,2 Massenteile eines Cu-Metall-Pulvers, 23 Massenteile Alkohol und 2 Massenteile Acrylharz wurden zur Herstellung der Diffusionsmaterialpaste geknetet. Der Alkohol war ein Lösungsmittel und das Acrylharz ein Bindemittel.
  • 46,8 Masseteile des fein pulverisierten Tb-Hydrid-Pulvers, 17,0 Masseteile des fein pulverisierten Nd-Hydrid-Pulvers, 11,2 Masseteile eines Metall-Cu-Pulvers, 23 Masseteile Alkohol und 2 Masseteile Acrylharz wurden geknetet, um die Diffusionsmaterial-Paste herzustellen. Der Alkohol war ein Lösungsmittel und das Acrylharz war ein Bindemittel.
  • (Aufbringung der Diffusionsmaterialpaste und Wärmebehandlung)
  • Der oben genannte Sinterkörper wurde auf eine Größe von vertikale Länge 11 mm x horizontale Länge 11 mm x Dicke 4,2 mm geschliffen (die Richtung der Achse der einfachen Magnetisierung betrug 4,2 mm). Anschließend wurde er für 3 Minuten in eine Mischlösung aus Salpetersäure und Ethanol in einem Verhältnis von 3 Masseteile Salpetersäure in Bezug auf 100 Masseteile Ethanol eingetaucht und dann für eine Minute in Ethanol eingetaucht, wodurch eine Ätzbehandlung durchgeführt wurde. Die Ätzbehandlung des Eintauchens in die Mischlösung für 3 Minuten und des anschließenden Eintauchens in Ethanol für eine Minute wurde zweimal durchgeführt.
  • Anschließend wurde die gesamte Oberfläche des Sinterkörpers nach der Ätzbehandlung mit der oben genannten Diffusionsmaterialpaste beschichtet. Die Diffusionsmaterialpaste wurde in einer solchen Menge aufgebracht, dass die am Ende erhaltene Zusammensetzung des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis den in den Tabellen 1 und 2 angegebenen Zusammensetzungen entsprach.
  • Anschließend wurde der mit der Diffusionsmaterialpaste beschichtete Sinterkörper in einem Ofen bei 160 °C eingeführt, um das Lösungsmittel in der Diffusionsmaterialpaste zu entfernen. Dann wurde der Sinterkörper für 18 Stunden bei 930 °C erwärmt, während Ar unter atmosphärischem Druck (1 atm) floss. Ferner wurde der Sinterkörper für 4 Stunden bei 520 bis 560 °C erwärmt, während Ar unter atmosphärischem Druck floss. Auf diese Weise wurde der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis jeder der in den Tabellen 1 und 2 gezeigten Probe erhalten.
  • Die Oberfläche des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis nach der Korngrenzendiffusion wurde um 0,1 mm pro Fläche geschliffen, dann wurden die Zusammensetzung, die Sinterfähigkeit und die magnetischen Eigenschaften bewertet.
  • Die durchschnittliche Zusammensetzung jedes erhaltenen Permanentmagneten auf R-T-B-Basis wurde gemessen. Jede Probe wurde mit einem Stampfwerk pulverisiert. Ein Gehalt der verschiedenen Elemente wurde mittels Röntgenfluoreszenzanalyse gemessen. Der B-Gehalt wurde durch eine ICP-Analyse gemessen. Der O-Gehalt wurde nicht-dispersives Infrarot-Absorptionsverfahren bei inerter Gasfusion gemessen. Der C-Gehalt wurde durch ein Infrarot-Absorptionsverfahren bei Verbrennung im Sauerstoffstrom gemessen. Der N-Gehalt durch ein Wärmeleitfähigkeitsverfahren bei inerter Gasfusion. Es wurde bestätigt, dass die Zusammensetzung des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis die gleiche Zusammensetzung wie in den Tabellen 1 und 2 gezeigt aufwies.
  • Die Sinterfähigkeit wurde durch Messung der Dichte jedes experimentellen Beispiels bewertet. Wenn die Dichte 7,45 Mg/m3 oder mehr betrug, wurde die Sinterfähigkeit als gut angesehen, und wenn sie weniger als 7,45 Mg/m3 betrug, wurde die Sinterfähigkeit als schlecht angesehen. Bei den experimentellen Beispielen mit einer schlechten Sinterfähigkeit wurden die magnetischen Eigenschaften nicht gemessen.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis wurde mit einer vertikalen Schleifmaschine auf eine Größe von vertikale Länge 11 mm x horizontale Länge 11 mm x Dicke 4,2 mm geschliffen (die Richtung der Achse der einfachen Magnetisierung betrug 4,2 mm) und die magnetischen Eigenschaften bei Raumtemperatur wurden durch einen BH-Tracer ermittelt. Es sollte festgehalten werden, dass der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis durch ein gepulstes Magnetfeld von 4000 kA/m magnetisiert wurde. Da der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis dünn war, wurden drei Magnete aufeinandergestapelt und die magnetischen Eigenschaften ermittelt. In den vorliegenden Beispielen wurden HcJ bei Raumtemperatur und HcJ bei 160 °C gemessen.
  • Es sollte festgehalten werden, dass in den vorliegenden Beispielen, wenn Br bei Raumtemperatur des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis1475 mT oder mehr betrug, er als gut angesehen wurde; und wenn Br bei Raumtemperatur des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis 1490 mT oder mehr betrug, er als noch besser angesehen wurde. Wenn HcJ bei 160 °C des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis 690 kA/m oder mehr betrug, wurde er als gut angesehen; und wenn HcJ bei 160 °C des Permanentmagneten R-T-B-Basis 700 kA/m oder mehr betrug, wurde er als als noch besser angesehen.
  • Wenn der R-T-B-basierte Dauermagnet eine gute Br bei Raumtemperatur und eine gute HcJ bei 160 °C aufwies, wurden die magnetischen Eigenschaften des R-T-B-basierten Dauermagneten als gut angesehen. Wenn mindestens eines von Br bei Raumtemperatur und HcJ bei 160 °C nicht gut war, wurden die magnetischen Eigenschaften des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis als schlecht angesehen. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 dargestellt.
    Figure DE102021116156A1_0001
    Figure DE102021116156A1_0002
    Figure DE102021116156A1_0003
    Tabelle 1 zeigt Beispiele und Vergleichsbeispiele, die unter den gleichen Bedingungen durchgeführt wurden, jedoch mit unterschiedlichen R-Typen und R-Gehalten in dem Permanentmagneten auf R-T-B-Basis. Beispiele mit den Zusammensetzungen innerhalb der spezifischen Bereiche wiesen alle gute magnetische Eigenschaften auf. Andererseits nahm bei der Probe Nr.1, bei der TRE zu groß war, Br ab. Bei Probe Nr. 9, bei der TRE zu klein war, nahm die Sinterfähigkeit ab.
  • Tabelle 2 zeigt Beispiele und Vergleichsbeispiele, bei denen der Gehalt an B, der Gehalt an AI, der Gehalt an Ga und der Gehalt an Zr im Permanentmagneten auf R-T-B-Basis variiert wurde. Beispiele, bei denen die Zusammensetzungen innerhalb der spezifischen Bereiche lagen, wiesen alle gute magnetische Eigenschaften auf. Andererseits hatten Vergleichsbeispiele, bei denen der Gehalt an B, der Gehalt an AI, der Gehalt an Ga oder der Gehalt an Zr außerhalb der spezifischen Bereiche lag, verringerte Br und/oder HcJ bei 160 °C.
  • Es sollte festgehalten werden, dass in Bezug auf jedes Beispiel und Vergleichsbeispiel des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis der Tb-Konzentrationsgradient unter Verwendung eines Elektronenstrahlmikroanalysators (EPMA) gemessen wurde. Als ein Ergebnis wurde bestätigt, dass sich die Tb-Konzentration von der Außenseite zur Innenseite des Magneten verringerte.
  • Bezugszeichenliste
    • 1
    Permanentmagnet auf R-T-B-Basis
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • JP 2018093202 [0003]

Claims (6)

  1. Permanentmagnet auf R-T-B-Basis, bei dem R ein Seltenerdelement ist, T ein Element der Eisengruppe ist und B Bor ist und als R ein leichtes Seltenerdelement und ein schweres Seltenerdelement umfasst ist, dadurch gekennzeichnet, dass das Seltenerdelement auf R-T-B-Basis ferner AI, Ga und Zr umfasst; wobei, in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis, der Gesamtgehalt an R 28,50 Masse-% bis 30,25 Masse-% (ausgenommen 28,50 Masse-%) beträgt, der Gehalt an B 0,93 Masse-% bis 0,98 Masse-% beträgt, der Gehalt an AI 0,03 Masse-% bis 0,19 Masse-% beträgt, der Gehalt an Ga 0,03 Masse-% bis 0,15 Masse-% beträgt und der Gehalt an Zr 0,30 Masse-% bis 0,50 Masse-% beträgt.
  2. Permanentmagnet auf R-T-B-Basis nach Anspruch 1, wobei der Gesamtgehalt des leichten Seltenerdelements 28,50 Masse-% bis 29,50 Masse-% beträgt und der Gesamtgehalt des schweren Seltenerdelements 0 Masse-% bis 0,75 Masse-% (ausgenommen 0 Masse-%) beträgt.
  3. Permanentmagnet auf R-T-B-Basis nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis Pr umfasst und der Gehalt an Pr 0,01 Massen-% bis 1,00 Massen-% beträgt.
  4. Permanentmagnet auf R-T-B-Basis nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Permanentmagnet auf R-T-B-Basis im Wesentlichen kein Pr umfasst.
  5. Permanentmagnet auf R-T-B-Basis nach einem der Ansprüche 1 bis 4 mit einem Konzentrationsgradienten des schweren Seltenerdelements, der von der Magnetoberfläche in Richtung des Inneren abnimmt.
  6. Motor umfassend den Permanentmagneten auf R-T-B-Basis nach einem der Ansprüche 1 bis 5.
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