DE102020115525A1

DE102020115525A1 - Aktivierbare pektinhaltige Apfelfaser

Info

Publication number: DE102020115525A1
Application number: DE102020115525.5A
Authority: DE
Inventors: Gerhard F. Fox
Original assignee: Herbstreith und Fox GmbH and Co KG Pektin Fabriken
Current assignee: Herbstreith und Fox GmbH and Co KG Pektin Fabriken
Priority date: 2020-06-10
Filing date: 2020-06-10
Publication date: 2021-12-16
Anticipated expiration: 2040-06-11
Also published as: EP4051010A1; DE102020115525B4; WO2021250149A1

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine aktivierbare pektinhaltige Apfelfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Die Erfindung betrifft zudem die Verwendung der pektinhaltigen Apfelfaser als Verdickungs- oder Strukturmittel in verschiedenen industriellen Erzeugnissen. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Mischung der aktivierbaren pektinhaltigen Apfelfaser mit einem löslichen Pektin und ein Lebensmittelerzeugnis, ein Nahrungsergänzungsmittel, ein Futterprodukt, ein Getränk, ein pharmazeutisches Erzeugnis, ein kosmetisches Erzeugnis oder ein Medizinprodukt,, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen pektinhaltigen Apfelfaser hergestellt worden ist.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine aktivierbare pektinhaltige Apfelfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Die Erfindung betrifft zudem die Verwendung der pektinhaltigen Apfelfaser als Verdickungs- oder Strukturmittel in verschiedenen industriellen Erzeugnissen. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Mischung der aktivierbaren pektinhaltigen Apfelfaser mit einem löslichen Pektin. Letztendlich betrifft die Erfindung ein Lebensmittelerzeugnis, ein Nahrungsergänzungsmittel, ein Futterprodukt, ein Getränk, ein pharmazeutisches Erzeugnis, ein kosmetisches Erzeugnis oder ein Medizinprodukt, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen pektinhaltigen Apfelfaser hergestellt worden ist.
Hintergrund der Erfindung
Ballaststoffe sind weitgehend unverdauliche Nahrungsbestandteile, meist Kohlenhydrate, die vorwiegend in pflanzlichen Lebensmitteln vorkommen. Der Einfachheit wegen teilt man die Ballaststoffe in wasserlösliche Ballaststoffe wie Pektin und wasserunlösliche Ballaststoffe, wie beispielsweise Cellulose ein. Ballaststoffe gelten als wichtiger Bestandteil der menschlichen Ernährung.
So gilt der Verzehr von Ballaststoffen als gesundheitsfördernd. Die wasserlöslichen Ballaststoffe in der Nahrung vergrößern das Nahrungsvolumen, ohne zugleich den Energiegehalt bedeutend zu steigern. Sofern sie nicht schon vor der Aufnahme hinreichend gequollen sind, nehmen sie im Magen weiteres Wasser auf. Die daraus resultierende Volumenzunahme führt zu einer Zunahme des Sättigungsgefühls. Weiterhin verlängern Ballaststoffe die Verweildauer des Speisebreis in Magen und Darm. Wasserlösliche Ballaststoffe wie Pektin binden Gallensäuren des Cholesterinstoffwechsels im Darm und führen damit zu einer Senkung des Cholesterinspiegels.
Gerade die löslichen Ballaststoffe sollen die Glucose-Absorption verringern, die Glucose-Adsorption und Stärke-Verarbeitung verlangsamen und postprandiale Glucose-Spiegel im Serum kontrollieren. Wer viele Ballaststoffe verzehrt, hat ein verringertes Risiko für zahlreiche Zivilisationskrankheiten, insbesondere für Adipositas, Bluthochdruck, koronare Herzkrankheit (KHK), Schlaganfall, Diabetes und verschiedene gastrointestinale Erkrankungen. Entsprechend gibt die Deutsche Gesellschaft für Ernährung e. V. (DGE) als Richtwert für die tägliche Zufuhr mindestens 30 g Ballaststoffe an.
Der Einsatz von Apfelfasern als Ballaststoffe in der Herstellung von Lebensmitteln erlangt zunehmende Bedeutung. Ein Grund hierfür liegt in der Tatsache, dass die Apfelfasern ein Gemisch aus unlöslichen Ballaststoffen wie Cellulose und löslichen Ballaststoffen wie Pektin darstellen und damit in idealer Weise das oben aufgeführte gesundheitsfördernde Wirkungsspektrum ergeben. Durch den Einsatz von Apfelfasern können die funktionellen Eigenschaften von Lebensmittelprodukten beispielsweise hinsichtlich Viskosität, Emulsionsbildung, Gelbildung, Formstabilität oder Textur gezielt optimiert und eingestellt werden. Apfelfasern können damit andere wenig akzeptierte oder sogar gesundheitlich bedenkliche Hilfsstoffe in Lebensmitteln ersetzen und führen als nicht E-klassifizierte Substanzen zu einfacheren Produktkennzeichnungen und damit zu einer erhöhten Produktakzeptanz.
Es besteht daher Bedarf an neuen Verfahren zur Herstellung pektinhaltiger Apfelfasern und den dadurch hergestellten pektinhaltigen Apfelfasern.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Stand der Technik zu verbessern oder ihm eine Alternative zu bieten.
Zusammenfassung der Erfindung
Nach einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung löst die gestellte Aufgabe ein Verfahren zur Herstellung einer pektinhaltigen Apfelfaser, das die folgenden Schritte umfasst:

(a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial eine Apfels enthält;
(b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert;
(c) Ein- oder mehrstufige Abtrennung von groben Partikeln von dem aufgeschlossenen Material aus Schritt (b) in wässriger Suspension;
(d) Abtrennung des in Schritt (c) erhaltenen, von groben Partikeln befreiten Materials, aus der wässrigen Suspension.
(e) Waschen des in Schritt (d) abgetrennten Materials mit einer wässrigen Lösung;
(f) Trennung des gewaschenen Materials aus Schritt (e) von der wässrigen Lösung;
(g) Mindestens zweimaliges Waschen des abgetrennten Materials aus Schritt (f) mit einem organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem organischen Lösungsmittel;
(h) Optionale zusätzliche Entfernung des organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (g) mit Wasserdampf;
(i) Trocknen des Materials aus Schritt (g) oder (h) umfassend eine Trocknung bei Normaldruck zum Erhalten der pektinhaltigen Apfelfaser.

Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Apfelfasern mit einer großen inneren Oberfläche, was auch das Wasserbindungsvermögen erhöht und mit einer guten Viskositätsbildung einhergeht.
Diese Fasern stellen aktivierbare Fasern dar, die durch die Partialaktivierung im Herstellungsverfahren eine zufriedenstellende Festigkeit aufweisen. Zum Erhalten der optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität oder Texturierung bedarf es allerdings anwenderseitig der Anwendung von zusätzlichen Scherkräfte. Es handelt sich damit auch um partiell-aktivierte Fasern, die aber noch weiter aktivierbar sind.
Wie die Erfinder festgestellt haben, weisen die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Apfelfasern gute rheologische Eigenschaften auf. Die erfindungsgemäßen Fasern können einfach rehydratisiert werden und die vorteilhaften rheologischen Eigenschaften bleiben auch nach der Rehydratisierung erhalten.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Apfelfasern, die in hohem Maße geschmacks- und geruchsneutral sind und daher vorteilhaft für die Anwendung im Lebensmittelbereich sind. Das Eigenaroma der übrigen Zutaten wird nicht maskiert und kann sich daher optimal entfalten.
Die erfindungsgemäßen Apfelfasern werden aus Äpfeln gewonnen und stellen so natürliche Inhaltsstoffe mit bekannten positiven Eigenschaften dar.
Als Rohstoff können bei dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren pflanzliche Verarbeitungsrückstände wie Apfel-Trester eingesetzt werden. Diese Verarbeitungsrückstände sind kostengünstig, liegen in ausreichender Menge vor und bieten eine nachhaltige und ökologisch sinnvolle Quelle für die erfindungsgemäßen Apfelfasern.
Apfelfasern sind in der Lebensmittelindustrie etabliert und akzeptiert, so dass entsprechende Zusammensetzungen ohne langwierige Zulassungsverfahren sofort und auch international zum Einsatz kommen können.
Die Erfindung im Einzelnen
Als Rohmaterial können Äpfel und bevorzugt Verarbeitungsrückstände von Äpfeln eingesetzt werden. Als Rohmaterial zum Einsatz in dem erfindungsgemäßen Verfahren können entsprechend Apfelschale, Kerngehäuse, Kerne und Fruchtfleisch oder eine Kombination hieraus verwendet werden. In bevorzugter Weise wird als Rohmaterial Apfeltrester verwendet, also die Pressrückstände von Äpfeln, die neben den Schalen typischerweise auch die oben genannten Bestandteile enthalten.
Als Äpfel können hierbei alle dem Fachmann bekannten Kulturäpfel verwendet werden.
Der saure Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens dient der Entfernung von Pektin durch Überführung des Protopektins in lösliches Pektin und gleichzeitiger Aktivierung der Faser durch Vergrößerung der inneren Oberfläche. Weiterhin wird das Rohmaterial durch den Aufschluss thermisch zerkleinert. Durch die saure Inkubation im wässrigen Milieu unter Einwirkung von Hitze zerfällt es in Apfelfasern. Damit wird eine thermische Zerkleinerung erreicht, eine mechanischer Zerkleinerungsschritt ist im Rahmen des Herstellungsverfahrens ist damit nicht notwendig. Dies stellt einen entscheidenden Vorteil gegenüber herkömmlichen Faser-Herstellungsverfahren dar, die im Gegensatz dazu einen Scherungsschritt (wie beispielsweise durch eine (Hoch-)Druckhomogenisierung benötigen, um eine Faser mit ausreichenden rheologischen Eigenschaften zu erhalten.
Das Rohmaterial liegt bei dem Aufschluss als wässrige Suspension vor. Eine Suspension ist gemäß der Erfindung ein heterogenes Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern (Rohmaterial-Partikel). Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen.
Zur Erzielung eines sauren pH-Wertes kann der Fachmann auf alle ihm bekannten Säuren oder sauren Pufferlösungen zurückgreifen. So kann beispielsweise eine organische Säure wie Citronensäure eingesetzt werden.
Alternativ oder in Kombination hierzu kann auch eine Mineralsäure eingesetzt werden. Beispielhaft seien erwähnt: Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure. Bevorzugt wird Schwefelsäure eingesetzt.
Bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens liegt der pH-Wert der Suspension zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1,5 und pH = 3,0.
Die Inkubation erfolgt bei dem sauren Aufschluss bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt zwischen 75°C und 85°C.
Die Inkubation erfolgt über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 8 Stunden und bevorzugt zwischen 2 h und 6 Stunden.
Die wässrige Suspension hat bei dem sauren Aufschluss geeignetermaßen eine Trockenmasse von zwischen 0,5 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 4 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1,5 Gew.% und 3 Gew.%
Die wässrige Suspension wird zweckmäßigerweise während des Aufschlusses gerührt oder geschüttelt. Dies erfolgt bevorzugt in kontinuierlicher Weise, damit die Partikel in der Suspension in der Schwebe gehalten werden.
Im Schritt (c) des Verfahrens wird das aufgeschlossene Material von groben Partikeln getrennt. Diese Trennung erfolgt als einstufige oder mehrstufige Trennung.
Bei der ein- oder mehrstufigen Trennung ist es vorteilhaft, dass eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 1000 µm erfolgt. Dadurch werden sowohl grobpartikuläre Verunreinigungen des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt.
In vorteilhafter Weise wird das aufgeschlossene Material einer mehrstufigen Trennung unterzogen. Hierbei ist es bevorzugt, wenn bei der Trennung von der wässrigen Flüssigkeit stufenweise die Abtrennung von immer feineren Partikeln erfolgt. Dies bedeutet, dass beispielsweise bei einer zweistufigen Trennung beide Stufen eine Abtrennung von größeren Partikeln leisten, wobei bei der zweiten Stufe im Vergleich zur ersten Stufe feinere Partikel abgetrennt werden. Damit wird das Material mit jedem Trennungsschritt immer feinpartikulärer.
Besonders vorteilhaft ist hier eine zweistufige Trennung mit einer Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 1000 µm in der ersten Stufe und einer Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 µm in der zweiten Stufe. Die Abtrennung in diesen beiden Stufen erfolgt vorteilhafterweise einer Siebtrommel, einer Passiermaschine oder einer anderen Art der Nasssiebung.
Nach dem sauren Aufschluss, der Entfernung grober Partikel und der Abtrennung des aufgeschlossenen Materials aus der wässrigen Suspension, was bevorzugt mittels Dekanter erfolgt, wird das abgetrennte Material mit einer wässrigen Lösung gewaschen. Durch diesen Schritt können verbliebene wasserlösliche Stoffe, wie beispielsweise Zucker entfernt werden. Gerade die Entfernung von Zucker mit Hilfe dieses Schrittes trägt dazu bei, dass die Apfelfaser weniger adhäsiv ist und damit besser zu prozessieren und anzuwenden ist.
Im Rahmen der Erfindung wird unter der „wässrigen Lösung“ die für das Waschen eingesetzte wässrige Flüssigkeit verstanden. Das Gemisch aus dieser wässrigen Lösung und dem aufgeschlossenen Material wird als „Waschmixtur“ bezeichnet.
Vorteilhafterweise wird das Waschen gemäß Schritt (e) mit Wasser als wässrige Lösung durchgeführt.
Alternativ kann als wässrige Lösung auch eine Salzlösung mit einer lonenstärke von I < 0.2 mol / I eingesetzt werden.
Das Waschen gemäß Schritt (e) erfolgt vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 30°C und 90°C, bevorzugt zwischen 40°C und 80°C und besonders bevorzugt zwischen 50°C und 70°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit der wässrigen Lösung erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 10 min und 2 Stunden, bevorzugt von zwischen 30 min und einer Stunde.
Bei dem Waschen gemäß Schritt (e) beträgt die Trockenmasse in der Waschmixtur zwischen 0,1 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt zwischen 0,5 Gew.% und 3 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 2 Gew%.
Vorteilhafter wird das Waschen gemäß Schritt (e) unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Dies erfolgt zweckmäßigerweise mittels Rühren oder Schütteln der Waschmixtur.
Nach dem Waschen mit der wässrigen Lösung wird gemäß Schritt (f) das gewaschene Material von der wässrigen Lösung abgetrennt. Diese Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einem Dekanter oder einem Separator.
Im Schritt (g) erfolgt dann ein weiterer Waschschritt, der allerdings mit einem organischen Lösungsmittel erfolgt. Hierbei handelt es sich um ein mindestens zweimaliges Waschen mit einem organischen Lösungsmittel.
Das organische Lösungsmittel ist vorteilhafterweise ein Alkohol, der ausgewählt sein kann aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol.
Der Waschschritt erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt zwischen 60°C und 65°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem organischen Lösungsmittel erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h und bevorzugt von zwischen 2 h und 8 h.
Jeder Waschschritt mit dem organischen Lösungsmittel umfasst ein Inkontaktbringen des Materials mit dem organischen Lösungsmittel für eine bestimmte Zeitdauer gefolgt von der Abtrennung des Materials von dem organischen Lösungsmittel. Für diese Abtrennung wird bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel beträgt die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew.% und 15 Gew.%, bevorzugt zwischen 1,0 Gew.% und 10 Gew.%, und besonders bevorzugt zwischen 1,5 Gew.% und 5,0 Gew.%.
Das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel wird bevorzugt unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Bevorzugt wird das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel wird in vorteilhafter Weise eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet. Diese Vorrichtung ist bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform erfolgt das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Gegenstromverfahren.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel eine partielle Neutralisation durch Zugabe von NaOH, KOH oder Na- oder K-Salzen.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel kann zusätzlich auch eine Entfärbung des Materials durchgeführt werden. Diese Entfärbung kann durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgen. Beispielhaft seien hier die Oxidationsmittel Chlordioxid und Wasserstoffperoxid erwähnt, die alleine oder in Kombination angewendet werden können.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform nimmt bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zu. Durch diesen inkrementell steigenden Anteil an organischem Lösungsmittel wird der Wasseranteil in dem Fasermaterial kontrolliert verringert, so dass die rheologischen Eigenschaften der Fasern bei dem nachfolgenden Schritt zur Lösungsmittelentziehung und Trocknung erhalten bleiben und kein Kollabieren der partial-aktivierten Faserstruktur erfolgt.
Vorzugsweise beträgt die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.% und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-%.
Gemäß dem optionalen Schritt (h) kann der Anteil des Lösungsmittels zusätzlich durch Inkontaktbringen des Materials mit Wasserdampf verringert werden. Dies wird vorzugsweise mit einem Stripper durchgeführt, bei dem das Material im Gegenstrom mit Wasserdampf als Stripgas in Kontakt gebracht wird.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform wird das Material vor dem Trocknen gemäß Schritt (h) mit Wasser befeuchtet. Dies geschieht bevorzugt durch Einbringen des Materials in eine Befeuchtungsschnecke und Besprühen mit Wasser.
Im Schritt (i) erfolgt das Trocknen des gewaschenen Materials aus Schritt (g) oder des gestrippten Materials aus Schritt (h), wobei das Trocknen eine Trocknung unter Normaldruck umfasst. Beispiele für geeignete Trocknungsverfahren sind Wirbelschichttrocknung, Fließbetttrocknung, Bandtrockner, Trommeltrockner oder Schaufeltrockner. Besonders bevorzugt ist hier die Fließbetttrocknung. Diese hat den Vorteil, dass das Produkt aufgelockert getrocknet wird, was den anschließenden Vermahlschritt vereinfacht. Zudem vermeidet die Trocknungsart durch den gut dosierbaren Wärmeeintrag eine Schädigung des Produktes durch lokale Überhitzung.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (i) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt. Dieser ist vorteilhafterweise so ausgestaltet, dass als Ergebnis 90% der Partikel eine Korngröße von weniger 450 µm, bevorzugt eine Korngröße von weniger als 350 µm und insbesondere eine Korngröße von weniger als 250 µm aufweisen. Bei dieser Korngröße ist die Faser gut dispergierbar und zeigt ein optimales Quellvermögen.
In einem zweiten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Apfelfaser bereit, die durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren erhältlich ist.
In einem dritten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Apfelfaser bereit, die in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von 0,1 bis 1,0 Pa, vorteilhafterweise von 0,15 bis 0,75 Pa, und besonders vorteilhafterweise von 0,25 bis 0,5 Pa hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Apfelfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
In einem vierten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Apfelfaser bereit, die in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine Fließgrenze II (Cross Over) von 0,1 bis 1,0 Pa, vorteilhafterweise von 0,15 bis 0,75 Pa und besonders vorteilhafterweise von 0,25 bis 0,5 Pa hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Apfelfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
In einem fünften Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Apfelfaser bereit, die eine Fließgrenze I (Rotation) von 0,75 bis 3,75 Pa, vorteilhafterweise von 1,0 bis 3,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 1,25 bis 3,25 Pa hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Apfelfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
In einem sechsten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Apfelfaser bereit, die eine Fließgrenze I (Cross Over) von 0,75 bis 4,25 Pa, vorteilhafterweise von 1,5 bis 4,0 Pa und besonders vorteilhafterweise von 1,75 bis 3,75 Pa hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Apfelfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
In einem siebten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Apfelfaser bereit, die eine dynamische Weißenbergzahl in der Fasersuspension von 3,0 Pa bis 7,0 Pa, vorteilhafterweise von 3,5 Pa bis 6,5 Pa und besonders vorteilhaft von 4,5 Pa bis 6,0 Pa hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Apfelfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
In einem achten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Apfelfaser bereit, die eine dynamische Weißenbergzahl in der Faserdispersion von 4,0 Pa bis 7,5 Pa, vorteilhafterweise von 4,5 Pa bis 7,0 Pa und besonders vorteilhaft von 5,0 Pa bis 6,5 Pa hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Apfelfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
Für die pektinhaltige Apfelfaser können die Merkmale der vorstehenden beschriebenen Aspekte drei bis acht gegebenenfalls auch in beliebiger Permutation kombiniert werden. So kann die erfindungsgemäße pektinhaltige Apfelfaser in einer speziellen Ausführungsform alle Merkmale der beschriebenen Aspekte drei bis acht aufweisen, wobei diese pektinhaltige Apfelfaser vorzugsweise durch das erfindungsgemäßen Verfahren erhältlich ist oder dadurch erhalten wird.
Zur Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), Fließgrenze I (Cross Over) und der dynamischen Weißenbergzahl in der Faserdispersion wird die Apfelfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert.
Zur Bestimmung der Fließgrenze Rotation II, Fließgrenze Cross Over II und der dynamischen Weißenbergzahl in der Fasersuspension wird die Apfelfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung suspendiert.
Die pektinhaltige Apfelfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform eine Festigkeit von zwischen 5 g und 100 g, bevorzugt von zwischen 20 g und 60 g und besonders bevorzugt von zwischen 30 und 50 g, wobei die Apfelfaser als wässrige Suspension mit einer Faserkonzentration von 6 Gew.% vermessen wird.
Vorzugsweise weist die pektinhaltige Apfelfaser eine Viskosität von zwischen 50 bis 350 mPas, bevorzugt von 75 bis 200 mPas, und besonders bevorzugt von 100 bis 150 mPas auf, wobei die pektinhaltige Apfelfaser in Wasser als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s^-1 bei 20°C gemessen wird.
Zur Viskositätsbestimmung wird die Apfelfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Bespielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiter und vierter Abschnitt = lineare Rampe; Messung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s^-1) bestimmt (Rheometer; Physica MCR 101, Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN, Fa. Anton Paar, Graz, Österreich). Eine pektinhaltige Apfelfaser mit dieser hohen Viskosität hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig sind. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur.
Die pektinhaltige Apfelfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen von mehr als 19 g/g, bevorzugt von mehr als 21 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 23 g/g. Ein solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur.
Gemäß einer Ausführungsform weist die pektinhaltige Apfelfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15 %, bevorzugt von weniger als 10% und besonders bevorzugt von weniger als 8% auf.
Es ist auch bevorzugt, dass die pektinhaltige Apfelfaser in 1,0 %iger wässriger Lösung einen pH-Wert von 3,5 bis 5,0 und bevorzugt von 4,0 bis 4,6 aufweist.
Die pektinhaltige Apfelfaser hat vorteilhaftweise eine Korngröße, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 450 µm, bevorzugt kleiner als 350 µm und insbesondere kleiner als 250 µm sind.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform hat die pektinhaltige Apfelfaser einen Helligkeitswert L* > 54, bevorzugt von L* > 55 und besonders bevorzugt von L* > 56.
In vorteilhafter Weise hat die die pektinhaltige Apfelfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95%.
Aufgrund des sauren Extraktionsschrittes ist der Pektingehalt der Apfelfaser stark reduziert worden, so dass die pektinhaltige Apfelfaser weniger als 10 Gew.%, bevorzugt weniger als 8 Gew.% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew.% an wasserlöslichem Pektin aufweist. Bei diesem residualen Pektin handelt es sich um hochverestertes Pektin. Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mehr als 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JEFCA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committe on Food Additives) bestimmt werden.
In einem neunten Aspekt betrifft die Erfindung die Verwendung der erfindungsgemäßen pektinhaltigen Apfelfaser als Verdickungsmittel oder Strukturmittel in einem Lebensmittelerzeugnis, einem Futterprodukt, einem Getränk oder Nahrungsergänzungsmittel, einem pharmazeutischen Erzeugnis, einem kosmetischen Erzeugnis oder einem Medizinprodukt.
In einem zehnten Aspekt betrifft die Erfindung eine Mischung umfassend die erfindungsgemäße pektinhaltige Apfelfaser und ein lösliches Pektin, welches entweder ein niedrig verestertes Pektin, ein hoch verestertes Pektin oder ein niedrig verestertes, amidiertes Pektin oder Mischungen davon sein kann.
In einem elften Aspekt betrifft die Erfindung ein Lebensmittelerzeugnis, ein Futterprodukt ein Getränk, ein Nahrungsergänzungsmittel, ein pharmazeutisches Erzeugnis, ein kosmetisches Erzeugnis oder ein Medizinprodukt, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen pektinhaltigen Apfelfaser hergestellt worden ist.
Definitionen
Eine Apfelfaser gemäß der Anmeldung ist eine hauptsächlich aus Fasern bestehende Komponente, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand eines Apfels isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Der Begriff der Faser stellt in gewisser Hinsicht ein Misnomer dar, weil die Apfelfasern makroskopisch nicht als Fasern in Erscheinung treten, sondern ein pulverförmiges Produkt darstellen. Weitere Bestandteile der Apfelfaser sind unter anderem Hemicellulose und Pektin.
Unter einem Apfel ist gemäß der Erfindung die Frucht des Kulturapfels (Malus domestica) zu verstehen.
Ein Pektin gemäß der Anmeldung ist definiert als ein pflanzliches Polysaccharid, das als Polyuronid im Wesentlichen aus α-1,4-glycosidisch verknüpften D-Galacturonsäure-Einheiten besteht. Die Galacturonsäureeinheiten sind partiell mit Methanol verestert. Der Veresterungsgrad beschreibt den Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester.
Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mehr als 50% besitzt. Ein niedrigverestertes Pektin weist hingegen einen Veresterungsgrad von weniger als 50% auf. Der Veresterungsgrad beschreibt den Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JEFCA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committe on Food Additives) bestimmt werden.
An dieser Stelle sei explizit darauf hingewiesen, dass Merkmale der vorstehend bzw. in den Ansprüchen und/oder Figuren beschriebenen Lösungen gegebenenfalls auch kombiniert werden können, um die erläuterten Merkmale, Effekte und Vorteile entsprechend kumuliert umsetzen bzw. erzielen zu können.
Sämtliche in den Anmeldungsunterlagen offenbarten Merkmale werden als erfindungswesentlich beansprucht, sofern sie einzeln oder in Kombination miteinander gegenüber dem Stand der Technik neu sind.
Es sei noch ausdrücklich darauf hingewiesen, dass im Rahmen der hier vorliegenden Patentanmeldung unbestimmte Artikel und Zahlenangaben wie „ein“, „zwei“ usw. im Regelfall als „mindestens“-Angaben zu verstehen sein sollen, also als „mindestens ein...“, „mindestens zwei...“ usw., sofern sich nicht aus dem jeweiligen Kontext ausdrücklich ergibt oder es für den Fachmann offensichtlich oder technisch zwingend ist, dass dort nur „genau ein...“, „genau zwei...“ usw. gemeint sein können.
Weitere Vorteile, Besonderheiten und zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen und der nachfolgenden Darstellung bevorzugter Ausführungsbeispiele anhand der Abbildungen.
Die hier gezeigten Ausführungsformen stellen nur Beispiele für die vorliegende Erfindung dar und dürfen daher nicht einschränkend verstanden werden. Alternative durch den Fachmann in Erwägung gezogene Ausführungsformen sind gleichermaßen vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung umfasst.
Ausführungsbeispiele
1. Beschreibung des Herstellungsverfahrens anhand eines schematischen Fließbildes
In 1 ist ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung der Apfelfaser als Fließdiagramm schematisch dargestellt. Ausgehend von dem Apfel-Trester 10 wird der Trester durch Inkubation in einer aziden Lösung bei 70° bis 80°C durch Hydrolyse 20 aufgeschlossen. Darauf wird das Material als wässrige Suspension einem ein- oder mehrstufigen Abtrennungsschritt 30 zur Abtrennung von groben Partikeln unterzogen, wobei dies abschließend eine Abtrennung des so erhaltenen, von groben Partikeln befreiten Material aus der wässrigen Suspension beinhaltet (auch Bestandteil des Schrittes 30). Bei einer mehrstufigen Abtrennung grober Partikel geschieht dies bevorzugt mit Siebtrommeln unterschiedlicher Siebmaschenweite. Im Schritt 40 wird das von groben Partikeln befreite Material mit Wasser gewaschen und mittels einer Fest-Flüssig-Trennung die Waschflüssigkeit abgetrennt. Anschließend werden zwei Alkoholwaschschritte 50 und 70 mit jeweils anschließender Fest-Flüssigtrennung 60 und 80 durchgeführt. Im Schritt 100 erfolgt schließlich das schonende Trocknen der Fasern mittels einer Fließbetttrocknung um dann die erfindungsgemäßen Apfelfasern 110 zu erhalten.
2. Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Rotationsmessung)
Messprinzip:
Diese Fließgrenze macht eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Rotationsversuch bestimmt, indem die Schubspannung, die auf die Probe wirkt, über die Zeit so lange erhöht wird, bis die Probe anfängt zu fließen.
Schubspannungen, die unterhalb der Fließgrenze liegen, verursachen lediglich eine elastische Deformation, die erst bei Schubspannungen oberhalb der Fließgrenze in ein Fließen mündet. Bei dieser Bestimmung wird dieses messtechnisch durch das Überschreiten einer festgelegten Mindest-Schergeschwindigkeit Y erfasst. Gemäß der vorliegenden Methode ist die Fließgrenze τ_o [Pa] bei der Schergeschwindigkeit γ̇ ≥ 0.1 s^-1 überschritten.

Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301, MCR 101)

Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25

Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)

Anzahl Messabschnitte: 3

Messtemperatur: 20 °C
Messparameter:
1. Abschnitt (Ruhephase):

Abschnittseinstellungen:	- Vorgabegröße:	Schubspannung 0 Pa konstant
	- Abschnittsdauer:	180 s
	- Temperatur:	20 °C

2. Abschnitt (Bestimmung der Fließgrenze):

Abschnittseinstellungen:	- VorgabegrößeSchubspan	nung 0,1 - 80 Pa log
	- Abschnittsdauer:	180 s
	- Temperatur:	20 °C

Auswertung:
Die Fließgrenze τ_ο (Einheit [Pa] wird in Abschnitt 2 abgelesen und ist die Schubspannung (Einheit: [Pa]), bei der die Schergeschwindigkeit zum letzten Mal γ̇ ≤ 0,10 s^-1 beträgt.
Die mit der Rotationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze Rotation“ bezeichnet.
Die Fließgrenze Rotation wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze II (Rotation)“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z.B. mit Ultra Turrax = entspricht einer aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze I (Rotation)“ bezeichnet.
3. Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Oszillationsmessung) Messprinzip:
Diese Fließgrenze macht ebenfalls eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Oszillationsversuch bestimmt, indem die Amplitude bei konstanter Frequenz so lange erhöht wird, bis die Probe durch die immer größer werdende Auslenkung zerstört wird und dann anfängt zu fließen.
Dabei verhält sich die Substanz unterhalb der Fließgrenze wie ein elastischer Festkörper, das heißt, die elastischen Anteile (G') liegen über den viskosen Anteilen (G''), während bei Überschreiten der Fließgrenze die viskosen Anteile der Probe ansteigen und die elastischen Anteile abnehmen.
Per Definition ist die Fließgrenze bei der Amplitude überschritten, wenn gleich viele viskose wie elastische Anteile vorliegen (Cross Over), die zugehörige Schubspannung ist der entsprechende Messwert.

Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301, MCR 101)

Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25

Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)
Messparameter:

Abschnittseinstellungen:	- Amplitudenvorgaben:	Deformation 0,01 - 1000%
	- Frequenz	1,0 Hz
	- Temperatur:	20 °C

Auswertung:
Mit Hilfe der Rheometersoftware Rheoplus wird die Schubspannung am Cross-Over nach Überschreiten des linear-viskoelastischen Bereiches (d.h. G' = G'') ausgewertet.
Die mit der Oszillationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze Cross Over“ bezeichnet.
Die Fließgrenze Cross Over wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze II (Cross Over)“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z.B. mit Ultra Turrax = entspricht einer aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze I (Cross Over)“ bezeichnet.
Messergebnisse und ihre Bedeutung:

Betrachtet man die Fließgrenze für die erfindungsgemäße Fasersuspension eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Vorteilhaftigkeit/Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Erwartungsgemäß steigt die Fließgrenze jeweils durch die Scher-Aktivierung in der Dispersion an. Aufgrund der relativ geringen Fließgrenze der Fasersuspension mit τ_ο II = 0,3 Pa ist für das vollständige Implementierung der Fasereigenschaften eine Aktivierung der Faser erforderlich.

Fließgrenze	Rotation		Cross Over		Aktivierung
Fließgrenze	τ_oII [Pa] Suspension	τ_oI [Pa] Dispersion	τ_oII [Pa] Suspension	τ_o I [Pa] Dispersion	Aktivierung
Apfelfaser gemäß der Erfindung	0,3	2,1	0,4	2,3	erforderlich

4. Testmethode zur Bestimmung der dynamischen Weißenbergzahl
Messprinzip und Bedeutung der dynamischen Weißenbergzahl:
Die dynamische Weißenbergzahl W' (Windhab E, Maier T, Lebensmitteltechnik 1990, 44: 185f) ist eine abgeleitete Größe, bei der die im Oszillationsversuch im linear-viskoelastischen Bereich ermittelten elastischen Anteile (G') mit den viskosen Anteilen (G'') ins Verhältnis gesetzt werden: $W' = \frac{G' (ω)}{G'' (ω)} = \frac{1}{t a n δ}$
Mit der dynamischen Weißenbergzahl erhält man eine Größe, die besonders gut mit der sensorischen Wahrnehmung der Konsistenz korreliert und relativ unabhängig von der absoluten Festigkeit der Probe betrachtet werden kann.
Ein hoher Wert für W' bedeutet, dass die Fasern eine überwiegend elastische Struktur aufgebaut haben, während ein tiefer Wert für W' auf Strukturen mit deutlich viskosen Anteilen spricht. Die für Fasern typische cremige Textur wird erreicht, wenn die W' Werte im Bereich von ca. 6 - 8 liegen, bei tieferen Werten wird die Probe als wässrig (weniger stark angedickt) beurteilt.
Material und Methoden:

Messgerät:	Rheometer Physica MCR-Serie, z.B. MCR 301, MCR 101
Messsystem:	Z3 DIN bzw. CC25
Messbecher:	CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)

Messparameter:

Abschnittseinstellungen:	- Amplitudenvorgaben:		Deformation	0,01 - 1000 % log
	- Frequenz:	1,0 Hz
	- Temperatur:	20 °C

Auswertung:
Der Phasenverschiebungswinkel δ wird im linear-viskoelastischen Bereich abgelesen. Die dynamische Weißenbergzahl W' wird anschließend mit folgender Formel berechnet: $W' = \frac{1}{t a n δ}$
Messergebnisse und ihre Bedeutung:

Betrachtet man die dynamische Weißenbergzahl W' für die erfindungsgemäße Fasersuspension eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Textur und darüber hinaus über die Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Die Apfelfaser gemäß der Erfindung liegt mit die W' Werten von in der Suspension im suboptimalen Bereich erst als Dispersion mit W' = im idealen Bereich und weist damit erst in dispergierter Form eine optimale Textur auf. Die Ergebnisse zur dynamischen Weissenbergzahl zeigen, dass hinsichtlich der erwünschten cremigen Textur eine Aktivierung der Faser erforderlich ist.

Dynamische Weißenbergzahl	W' Suspension	W' Dispersion	Textur
Apfelfaser gemäß der Erfindung	4,8	5,9	Nur nach Aktivierung cremig, Viskosität/Fließgrenze wird über die Dosierung reguliert

5. Testmethode zur Bestimmung der Festigkeit
Durchführung:
150 ml destilliertes Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt. Dann rührt man mit einem Löffel 9,0 g Apfelfasern klumpenfrei in das Wasser ein. Zum Ausquellen lässt man dieses Faser-Wasser-Gemisch 20 min stehen. Man überführt die Suspension in ein Gefäß (Ø 90 mm). Anschließend wird die Festigkeit mit der folgenden Methode gemessen.
Messgerät: Texture Analyser TA-XT 2 (Fa. Stable Micro Systems, Godalming, UK)
Parameter:

- Test-Geschwindigkeit: 1,0 mm/s

- Weg: 15,0 mm

Messwerkzeuge: P/50
Die Festigkeit entspricht der Kraft, die der Messkörper braucht, um 10 mm in die Suspension einzudringen. Diese Kraft wird aus dem Kraft-Zeit-Diagramm abgelesen.
6. Testmethode zur Bestimmung der Korngröße
Messprinzip:
In einer Siebmaschine ist ein Satz von Sieben, deren Maschenweite vom unteren Sieb zum oberen stets ansteigt, übereinander angeordnet. Die Probe wird auf das oberste Sieb - das mit der größten Maschenweite gegeben. Die Probeteilchen mit größerem Durchmesser als die Maschenweite bleiben auf dem Sieb zurück; die feineren Teilchen fallen auf nächste Sieb durch. Der Anteil der Probe auf den verschiedenen Sieben wird ausgewogen und in Prozent angegeben.
Durchführung:
Die Probe wird auf zwei Stellen nach dem Komma genau eingewogen. Die Siebe werden mit Siebhilfen versehen und mit steigender Maschenweite übereinander aufgebaut. Die Probe wird auf das oberste Sieb quantitativ überführt, die Siebe werden eingespannt und nach definierten Parametern verläuft der Siebprozeß. Die einzelnen Siebe werden mit Probe und Siebhilfe sowie leer mit Siebhilfe gewogen. Soll bei einem Produkt nur ein Grenzwert im Korngrößenspektrum überprüft werden (z. B. 90 % < 250 µm), dann wird nur ein Sieb mit der entsprechenden Maschenweite verwendet.
Messvorgaben:

Probemenge: 15g

Siebhilfen: 2 pro Siebboden

Siebmaschine: AS 200 digit, Fa. Retsch GmbH

Siebbewegung: dreidimensional

Schwingungshöhe: 1,5 mm

Siebdauer: 15 min
Der Siebaufbau besteht aus den folgenden Maschenweite in µm: 1400, 1180, 1000, 710, 500, 355, 250 gefolgt vom Boden.
Die Berechnung der Korngröße erfolgt anhand folgender Formel: $A n t e i l p r o S i e b i n % = \frac{A u s w a a g e i n g a u f d e m S i e b x 100}{P r o b e e i n w a a g e i n g}$
7. Herstellung einer 2,5 Gew.%igen Faserdispersion
Rezeptur:

2,50 g Faserstoffe
97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur)
Einstreudauer: 15 Sekunden

In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird bei laufendem Rührwerk (Ultra Turrax) bei 8000 U/Min. (Stufe 1) langsam direkt in den Rührsog eingestreut. Die Einstreudauer richtet sich nach der Menge an Fasern, sie soll pro 2,5g Probe 15 Sekunden dauern. Dann wird die Dispersion genau 60 Sek. bei 8000 U/Min. (Stufe 1) gerührt. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität bzw. Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), Fließgrenze I (Cross Over) und dynamischen Weißenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt.
Zur Viskositätsmessung bzw. Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), Fließgrenze I (Cross Over) und dynamischen Weißenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die Viskositätsmessung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt.
8. Herstellung einer 2,5 Gew.%igen Fasersuspension
Rezeptur:

2,50 g Faserstoffe
97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur)

In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird unter ständigem Rühren mit einem Kunststofflöffel langsam eingestreut. Dann wird die Suspension mit dem Löffel so lange gerührt, bis alle Fasern mit Wasser benetzt sind. Soll die Probe zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), Fließgrenze II (Cross Over) und dynamischen Weißenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt.
Zur Viskositätsmessung bzw. Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), Fließgrenze II (Cross Over) und dynamischen Weißenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die Viskositätsmessung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt.
9. Testmethode zur Bestimmung des Wasserbindevermögens
Durchführung:
Man lässt die Probe mit einem Wasserüberschuss 24 Stunden bei Raumtemperatur quellen. Nach Zentrifugation und anschließendem Abdekantieren des Überstandes kann das Wasserbindungsvermögen in g H2O / g Probe gravimetrisch bestimmt werden. Der pH-Wert in der Suspension ist zu messen und zu dokumentieren.
Folgende Parameter sind einzuhalten:
Probeeinwaage:
- Pflanzenfaser: 1,0 g (in Zentrifugenglas)

- Wasserzugabe: 60 ml

- Zentrifugation: 4000 g

- Zentrifugierdauer 10 min

20 Minuten nach Zentrifugierbeginn (bzw. 10 Minuten nach Zentrifugierende) trennt man den Wasserüberstand von der gequollenen Probe ab. Die Probe mit dem gebundenen Wasser wird ausgewogen.
Das Wasserbindungsvermögen (WBV) in g H₂O / g Probe kann nun nach folgender Formel berechnet werden: ${/} \frac{()}{}$
10. Testmethode zur Bestimmung der Viskosität

Messgerät:	Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301, MCR 101)
Messsystem:	Z3 DIN bzw. CC25
Messsystem:	(Anmerkung: Die Messsysteme Z3 DIN und CC25 sind identische Messsysteme)
Anzahl Abschnitte:	4

Die Probe wird vor der Messung mindestens für 15 Minuten bei 20°C im Wasserbad temperiert.
Messparameter:
1. Abschnitt:

Abschnittseinstellungen:	- Vorgabegröße:	Schergeschwindigkeit [s^-1]
	- Profil:	konstant
	- Wert:	0 s^-1
	- Abschnittsdauer:	60 s
- Temperatur:		20 °C

2. Abschnitt:

Abschnittseinstellungen:	- Vorgabegröße:	Schergeschwindigkeit [s-¹]
	- Profil:	Rampe linear
	- Wert:	0,1 - 100 s^-1
	- Abschnittsdauer:	120 s
	- Temperatur:	20 °C

3. Abschnitt:

Abschnittseinstellungen:	- Vorgabegröße:	Schergeschwindigkeit [s-¹]
	- Profil:	konstant
	- Wert:	100 s^-1
	- Abschnittsdauer:	10 s
	- Temperatur:	20 °C

4. Abschnitt:

Abschnittseinstellungen:	- Vorgabegröße:	Schergeschwindigkeit [s-¹]
	- Profil:	Rampe linear
	- Wert:	100-0,1 s^-1
	- Abschnittsdauer:	120 s
	- Temperatur:	20 °C

Auswertung:
Die Viskosität (Einheit [mPas]) wird wie folgt abgelesen: 4. Abschnitt bei = 50 s^-1
11. Testmethode zur Bestimmung des Veresterungsgrads
Diese Methode entspricht der JECFA (Joint FAO/WHO Expert Commitee on Food Additives) veröffentlichten Methode. Abweichend von der JECFA-Methode wird das entaschte Pektin nicht im Kalten gelöst, sondern erhitzt. Als Alkohol wird Isopropanol anstelle von Ethanol verwendet.
12. Testmethode zur Bestimmung des Ballaststoffgehalts
Diese Methode stimmt im Wesentlichen sachlich überein mit der von der AOAC veröffentlichten Methode (Offical Method 991.43: Total, Soluble and Insoluble Dietary Fiber in Foods; Enzymatic-Gravimetric Method, MES-TRIS Buffer, First Action 1991, Final Action 1994.). Hier wurde lediglich mit Isopropylakohol anstatt mit Ethanol gearbeitet.
13. Testmethode zur Bestimmung der Feuchtigkeit
Prinzip:
Unter dem Feuchtigkeitsgehalt der Probe wird die nach definierten Bedingungen ermittelte Massenabnahme nach der Trocknung verstanden. Es wird der Feuchtigkeitsgehalt der Probe mittels Infrarot-Trocknung mit dem Feuchtebestimmer Sartorius MA-45 (Fa. Sartorius, Göttingen, BRD) bestimmt.
Durchführung:
Es werden ca 2,5 g der Faserprobe auf den Sartorius Feuchtebestimmer eingewogen. Die Einstellungen des Gerätes sind den entsprechenden werkseitigen Messvorschriften zu entnehmen. Die Proben sollen zur Bestimmung etwa Raumtemperatur haben. Der Feuchtigkeitsgehalt wird vom Gerät automatisch in Prozent [% M] angegeben. Der Trockensubstanzgehalt wird vom Gerät automatisch in Prozent [% S] angegeben.
11. Testmethode zur Bestimmung der Farbe und Helligkeit
Prinzip:
Die Farb- und Helligkeitsmessungen werden mit dem Minolta Chromameter CR 300 bzw. CR 400 durchgeführt. Die Bestimmung der spektralen Eigenschaften einer Probe erfolgt anhand von Normfarbwerten. Die Farbe einer Probe wird mit dem Farbton, der Helligkeit und der Sättigung beschrieben. Mit diesen drei Basiseigenschaften lässt sich die Farbe dreidimensional darstellen:
Die Farbtöne liegen auf dem Außenmantel des Farbkörpers, die Helligkeit verändert sich auf der senkrechten Achse und der Sättigungsgrad verläuft horizontal. Bei Verwendung des L*a*b*-Messsystems (sprich L-Stern, a-Stern, b-Stern) steht L* für die Helligkeit, während a* und b* sowohl den Farbton als auch die Sättigung angeben. a* und b* nennen die Positionen auf zwei Farbachsen, wobei a*der Rot-Grün-Achse und b* der Blau-Gelb-Achse zugeordnet ist. Für die Farbmessanzeigen wandelt das Gerät die Normfarbwerte in L*a*b*-Koordinaten um.
Durchführung der Messung:
Die Probe wird auf ein weißes Blatt Papier gestreut und mit einem Glasstopfen geebnet. Zur Messung wird der Messkopf des Chromameters direkt auf sie Probe gesetzt und der Auslöser betätigt. Von jeder Probe wird eine Dreifachmessung durchgeführt und der Mittelwert berechnet. Die L*-, a*-, b*-Werte werden vom Gerät mit zwei Stellen nach dem Komma angegeben.
Die hier gezeigten Ausführungsformen stellen nur Beispiele für die vorliegende Erfindung dar und dürfen daher nicht einschränkend verstanden werden. Alternative durch den Fachmann in Erwägung gezogene Ausführungsformen sind gleichermaßen vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung umfasst.
Bezugszeichenliste

10: Apfel-Trester
20: Hydrolyse (Aufschluss) durch Inkubation im aziden Milieu
30: Abtrennen grober Partikel (ein- oder mehrstufig) mit Abtrennung des gereinigten Materials aus der wässrigen Suspension
40: Waschen mit Wasser und Fest-Flüssig Trennung
50: 1. Waschen mit Alkohol
60: Fest-Flüssig Trennung
70: 2. Waschen mit Alkohol
80: Fest-Flüssig Trennung
100: Fließbetttrocknung
110: Erhaltene Apfelfaser

Claims

Verfahren zur Herstellung einer pektinhaltigen Apfelfaser, wobei das Verfahren Folgendes umfasst: (a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial eines Apfels enthält; (b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert; (c) Ein- oder mehrstufige Abtrennung von groben Partikeln von dem aufgeschlossenen Material aus Schritt (b) in wässriger Suspension (d) Abtrennung des in Schritt (c) erhaltenen, von groben Partikel befreiten Materials aus der wässrigen Suspension; (e) Waschen des in Schritt (c) abgetrennten Materials mit einer wässrigen Lösung; (f) Trennung des gewaschenen Materials aus Schritt (d) von der wässrigen Flüssigkeit; (g) Mindestens zweimaliges Waschen des abgetrennten Materials aus Schritt (f) mit einem organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem organischen Lösungsmittel; (h) Optionale zusätzliche Entfernung des organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (g) mit Wasserdampf; (i) Trocknen des Materials aus Schritt (g) oder (h) umfassend eine Trocknung bei Normaldruck zum Erhalten der pektinhaltigen Apfelfaser.
Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohmaterial ein Rückstand aus der Verarbeitung von Apfelfrüchten darstellt und bevorzugt ein Apfeltrester ist.
Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohmaterial ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Apfelschale, Kerngehäuse, Kern, Fruchtfleisch, und bevorzugt Apfeltrester ist.
Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Aufschluss in Schritt (b) eine oder mehrere der folgenden Bedingungen erfüllt: i. Verwendung einer organischen Säure wie Citronensäure; ii. Verwendung einer Mineralsäure wie beispielsweise Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure, wobei Schwefelsäure bevorzugt ist; iii. der pH-Wert der Suspension liegt zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1,5 und pH = 3,0; iv. die Inkubation erfolgt bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt 75°C und 85°C; v. die Inkubation erfolgt über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 8 h, bevorzugt zwischen 2 h und 6 h; vi. die Suspension hat eine Trockenmasse von zwischen 0,5 Gew.% und Gew.5%, bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 4 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1,5 Gew.% und 3 Gew.%; vii. die Suspension wird während des Aufschlusses gerührt oder geschüttelt.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die ein- oder mehrstufige Abtrennung grober Partikel von dem aufgeschlossenen Material in Schritt (c) eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 1000 µm beinhaltet.
Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass bei der mehrstufigen Abtrennung grober Partikel von dem aufgeschlossenen Material stufenweise die Abtrennung von immer feineren Partikeln erfolgt.
Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass es eine zweistufige Trennung ist mit einer Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 1000 µm in der ersten Stufe und einer Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 µm in der zweiten Stufe, wobei die Abtrennung bevorzugt mit einer Siebtrommel, einer Passiermaschine oder einer anderen Art der Nasssiebung erfolgt.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Waschen des abgetrennten Materials in Schritt (d) eine oder mehrere der folgenden Bedingungen erfüllt: i. Die wässrige Lösung ist Wasser; ii. Die wässrige Lösung ist eine Salzlösung mit einer lonenstärke von I < 0.2 mol / I; iii. Das Waschen erfolgt bei einer Temperatur zwischen 30°C und 90°C, bevorzugt zwischen 40°C und 80°C und besonders bevorzugt zwischen 50°C und 70°C; iv. Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit der wässrigen Lösung erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 10 min und 2 h, bevorzugt von zwischen 30 min und 1 h; v. die Trockenmasse in der Wasch-Mixtur von zwischen 0,1 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt von zwischen 0,5 Gew.% und 3 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 2 Gew.%; vi. Der Waschschritt wird unter Rühren oder Schütteln durchgeführt.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennung des gewaschenen Materials von der wässrigen Flüssigkeit gemäß Schritt (e) mit Hilfe eines Dekanters oder eines Separators durchgeführt wird.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens zweimalige Waschen mit einem organischen Lösungsmittel in Schritt (f) eine oder mehrere der folgenden Bedingungen erfüllt: i. Das organische Lösungsmittel ist ein Alkohol und bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol; ii. Der Waschschritt erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt 60°C und 65°C; iii. Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem organischen Lösungsmittel erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h, bevorzugt von zwischen 2 h und 8 h; iv. Jeder Waschschritt eine Abtrennung des festen Rückstands vom organischen Lösungsmittel beinhaltet, wobei bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet wird; v. die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew.% und 15 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1,0 Gew.% und 10 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1,5 Gew.% und 5,0 Gew.%; vi. das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt, vii. bei dem Waschen eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet wird, die bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer ist; viii. das Waschen im Gegenstromverfahren erfolgt; ix. bei dem Waschen eine partielle Neutralisation durch Zugabe von NaOH, KOH oder Na- oder K-Salzen erfolgt; x. Bei dem Waschen eine Entfärbung des Rückstandes durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgt, wie beispielsweise durch Zugabe von Chlordioxid und/oderWasserstoffperoxid.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zunimmt, wobei sie bevorzugt im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.-% und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-% liegt.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (h) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt umfasst, wobei bevorzugt Partikel von kleiner 250 µm erhalten werden.
Pektinhaltige Apfelfaser erhältlich durch ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12.
Pektinhaltige Apfelfaser, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser eine oder mehrere der folgenden rheologischen Eigenschaften aufweist: i. Eine Fließgrenze II (Rotation) in der Fasersuspension von 0,1 bis 1,0 Pa, vorteilhaft von 0,15 bis 0,75 Pa und besonders vorteilhaft von 0,25 bis 0,5 Pa; ii. Eine Fließgrenze II (Cross Over) in der Fasersuspension von 0,1 bis 1,0 Pa, vorteilhaft von 0,15 bis 0,75 Pa und besonders vorteilhaft von 0,25 bis 0,5 Pa; iii. Eine Fließgrenze I (Rotation) in der Faserdispersion von 0,75 bis 3,75 Pa, vorteilhaft von 1,0 bis 3,5 Pa und besonders vorteilhaft von 1,25 bis 3,25 Pa; iv. Eine Fließgrenze I (Cross Over) in der Faserdispersion von 0,75 bis 4,25 Pa, vorteilhaft von 1,5 bis 4,0 Pa und besonders vorteilhaft von 1,75 bis 3,75 Pa; v. Eine dynamische Weißenbergzahl in der Fasersuspension von 3,0 bis 7,0, vorteilhafterweise von 3,5 bis 6,5 Pa und besonders vorteilhaft von 4,5 bis 6,0; vi. Eine dynamische Weißenbergzahl in der Faserdispersion von 4,0 bis 7,5, vorteilhafterweise von 4,5 bis 7,0 und besonders vorteilhaft von 5,0 bis 6,5; wobei die pektinhaltige Apfelfaser bevorzugt nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12 erhalten wird.
Pektinhaltige Apfelfaser gemäß Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser eine Festigkeit von 5 bis 100 g, bevorzugt von 20 bis 60 g und besonders bevorzugt von 30 bis 50 g hat, wobei die pektinhaltige Apfelfaser in Wasser als 6 Gew.%ige Lösung suspendiert wird.
Pektinhaltige Apfelfaser gemäß Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser einen Viskosität von 50 bis 350 mPas, bevorzugt von 75 bis 200 mPas, und besonders bevorzugt von 100 bis 150 mPas aufweist, wobei die pektinhaltige Apfelfaser in Wasser als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s^-1 bei 20°C gemessen wird.
Pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser ein Wasserbindevermögen von mehr als 19 g/g, bevorzugt von mehr als 21 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 23 g/g aufweist.
Pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15%, bevorzugt von weniger als 10% und besonders bevorzugt von weniger als 8% aufweist.
Pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Pektinhaltige Apfelfaser in 1,0 %iger wässriger Lösung einen pH-Wert von 3,5 bis 5,0 und bevorzugt von 4,0 bis 4,6 aufweist.
Pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser eine Korngröße aufweist, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 450 µm sind, bevorzugt mindestens 90% der Partikel kleiner als 350 µm sind und besonders bevorzugt mindestens 90% der Partikel kleiner als 250 µm sind.
Pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser einen Helligkeitswert L* > 54, bevorzugt von L* > 55 und besonders bevorzugt von L* > 56 aufweist.
Pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95% hat.
Pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser weniger als 10 Gew.%, bevorzugt weniger als 8 Gew.% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew.% an wasserlöslichem Pektin aufweist.
Verwendung der pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 23 als Verdickungsmittel oder Strukturmittel in einem Lebensmittelerzeugnis, einem Futterprodukt, einem Getränk, einem Nahrungsergänzungsmittel, einem pharmazeutischen Erzeugnis, einem kosmetischen Erzeugnis oder einem Medizinprodukt.
Mischung umfassend eine pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 23 und ein lösliches Pektin, welches bevorzugt ein niedrig verestertes Pektin, ein hoch verestertes Pektin, ein niedrig verestertes amidiertes Pektin oder eine Mischung hiervon ist.
Lebensmittelerzeugnis, Nahrungsergänzungsmittel, Futterprodukt, Getränk, kosmetisches Erzeugnis, pharmazeutisches Erzeugnis oder Medizinprodukt hergestellt unter Verwendung der pektinhaltigen Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 23.