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TECHNISCHER HINTERGRUND
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Injektionsventil, einen Injektor, ein Probentrenngerät, eine Anordnung und ein Verfahren zum Betreiben eines Injektionsventils.
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In einer HPLC wird typischerweise eine Flüssigkeit (mobile Phase) bei einer sehr genau kontrollierten Flussrate (zum Beispiel im Bereich von Mikrolitern bis Millilitern pro Minute) und bei einem hohen Druck (typischerweise 20 bis 1000 bar und darüber hinausgehend, derzeit bis zu 2000 bar), bei dem die Kompressibilität der Flüssigkeit spürbar sein kann, durch eine sogenannte stationäre Phase (zum Beispiel in einer chromatografischen Säule), bewegt, um einzelne Fraktionen einer in die mobile Phase eingebrachten Probenflüssigkeit voneinander zu trennen. Nach Durchlaufen der stationären Phase werden die getrennten Fraktionen der fluidischen Probe in einem Detektor detektiert. Ein solches HPLC-System ist bekannt zum Beispiel aus der
EP 0,309,596 B1 derselben Anmelderin, Agilent Technologies, Inc.
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Eine auf Atmosphärendruck befindliche fluidische Probe kann mittels eines Injektors auf einen Hochdruck in einem Trennpfad zwischen einem Fluidantrieb und einer Probentrenneinrichtung eingebracht werden. Dabei kann die fluidische Probe mittels Fluidventilen in den Trennpfad injiziert werden. Dies ist herkömmlich allerdings mit einem hohen Aufwand verbunden.
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OFFENBARUNG
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Es ist eine Aufgabe der Erfindung, mit geringem Aufwand eine hohe Funktionalität in einem Injektionsventil für ein Probentrenngerät bereitzustellen. Die Aufgabe wird mittels der unabhängigen Ansprüche gelöst. Weitere Ausführungsbeispiele sind in den abhängigen Ansprüchen gezeigt.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist ein Injektionsventil für einen Injektor zum Injizieren einer fluidischen Probe in eine mobile Phase in einem Trennpfad zwischen einem Fluidantrieb und einer Probentrenneinrichtung eines Probentrenngeräts bereitgestellt, wobei das Injektionsventil einen ersten Ventilkörper mit mehreren Ports und einen zweiten Ventilkörper mit mindestens einer Verbindungsstruktur zum selektiven fluidischen Koppeln oder Entkoppeln jeweiliger der Ports abhängig von einer Relativorientierung zwischen dem ersten Ventilkörper und dem zweiten Ventilkörper aufweist, wobei die Ports einen zum Anschluss an den Fluidantrieb ausgebildeten Fluidantriebs-Port, einen zum Anschluss an die Probentrenneinrichtung ausgebildeten Probentrenneinrichtungs-Port, einen zum Anschluss an eine Dosiereinrichtung zum Dosieren der fluidischen Probe in dem Injektor ausgebildeten Dosiereinrichtungs-Port und einen zum Anschluss an eine Wasteleitung ausgebildeten Waste-Port aufweist, und wobei die Ports und die mindestens eine Verbindungsstruktur derart ausgebildet sind, dass der Fluidantriebs-Port mittels der mindestens einen Verbindungsstruktur wahlweise (insbesondere nacheinander und/oder zumindest teilweise gemeinsam) mit dem Probentrenneinrichtungs-Port, mit dem Dosiereinrichtungs-Port und mit dem Waste-Port fluidisch koppelbar ist.
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Gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Injektor zum Injizieren einer fluidischen Probe in eine mobile Phase in einem Trennpfad zwischen einem Fluidantrieb und einer Probentrenneinrichtung bereitgestellt, wobei der Injektor ein Probenaufnahmevolumen zum Aufnehmen eines Volumens der fluidischen Probe, eine Dosiereinrichtung zum Dosieren der in dem Probenaufnahmevolumen aufzunehmenden fluidischen Probe, eine Wasteleitung zum Abführen von Fluid (insbesondere zum Abführen von nicht mehr benötigter mobiler Phase, fluidischer Probe und/oder Spülflüssigkeit) und ein Injektionsventil mit den oben beschriebenen Merkmalen aufweist, wobei die Dosiereinrichtung an den Dosiereinrichtungs-Port und die Wasteleitung an den Waste-Port angeschlossen ist.
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Gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Probentrenngerät zum Trennen einer fluidischen Probe bereitgestellt, wobei das Probentrenngerät einen Fluidantrieb zum Antreiben einer mobilen Phase und der in die mobile Phase zu injizierenden fluidischen Probe, eine Probentrenneinrichtung zum Trennen der in die mobile Phase injizierten fluidischen Probe, und ein Injektionsventil mit den oben beschriebenen Merkmalen zum Injizieren der fluidischen Probe in die mobile Phase in einem Trennpfad zwischen dem Fluidantrieb und der Probentrenneinrichtung aufweist, wobei der Fluidantrieb an den Fluidantriebs-Port und die Probentrenneinrichtung an den Probentrenneinrichtungs-Port des Injektionsventils angeschlossen ist.
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Gemäß einem weiteren exemplarischen Ausführungsbeispiel ist eine Anordnung bereitgestellt, die mehrere (insbesondere zwei) Probentrenngeräte mit den oben beschriebenen Merkmalen und eine gemeinsame Spülpumpe aufweist, die zum Spülen (insbesondere zum gleichzeitigen Spülen und/oder zum nacheinander Spülen) von jedem der mehreren Probentrenngeräte ausgebildet ist.
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Gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Verfahren zum Betreiben eines Injektionsventils für einen Injektor zum Injizieren einer fluidischen Probe in eine mobile Phase in einem Trennpfad zwischen einem Fluidantrieb und einer Probentrenneinrichtung eines Probentrenngeräts geschaffen, wobei das Verfahren ein Schalten des Injektionsventils zum Bewirken einer Relativbewegung zwischen einem ersten Ventilkörper mit mehreren Ports und einem zweiten Ventilkörper mit mindestens einer Verbindungsstruktur aufweist, um dadurch jeweilige der Ports abhängig von einer Relativorientierung zwischen dem ersten Ventilkörper und dem zweiten Ventilkörper mittels der mindestens einen Verbindungsstruktur selektiv fluidisch zu koppeln oder zu entkoppeln, wobei das Schalten derart durchgeführt wird, dass ein an den Fluidantrieb angeschlossener Fluidantriebs-Port mittels der mindestens einen Verbindungsstruktur wahlweise mit einem an die Probentrenneinrichtung angeschlossenen Probentrenneinrichtungs-Port gekoppelt wird, mit einem an eine Dosiereinrichtung angeschlossenen Dosiereinrichtungs-Port gekoppelt wird und mit einem an eine Wasteleitung angeschlossenen Waste-Port gekoppelt wird.
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann der Begriff „Probentrenngerät“ insbesondere ein Gerät bezeichnen, das in der Lage und konfiguriert ist, eine fluidische Probe zu trennen, insbesondere in verschiedene Fraktionen zu trennen. Beispielsweise kann die Probentrennung mittels Chromatographie oder Elektrophorese erfolgen. Zum Beispiel kann das Probentrenngerät ein Flüssigkeitschromatografie-Probentrenngerät sein.
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „fluidische Probe“ insbesondere ein Medium verstanden, das die eigentlich zu analysierende Materie enthält (zum Beispiel eine biologische Probe), wie zum Beispiel eine Proteinlösung, eine pharmazeutische Probe, etc.
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „mobile Phase“ insbesondere ein Fluid, weiter insbesondere eine Flüssigkeit verstanden, das als Trägermedium zum Transportieren der fluidischen Probe von einem Fluidantrieb zu einer Probentrenneinrichtung dient. Zum Beispiel kann die mobile Phase ein (zum Beispiel organisches und/oder anorganisches) Lösungsmittel oder eine Lösungsmittelzusammensetzung sein (zum Beispiel Wasser und Ethanol).
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann unter dem Begriff „Injektor“ insbesondere eine Apparatur verstanden werden, mit der eine fluidische Probe in ein Probeaufnahmevolumen aufgenommen werden kann und durch entsprechendes Schalten eines Injektionsventils in einen Flusspfad zwischen Fluidantrieb und Probentrenneinrichtung eingebracht werden kann.
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann unter dem Begriff „Injektionsventil“ insbesondere ein fluidisches Schaltelement verstanden werden, das in unterschiedliche Schaltpositionen gebracht werden kann, um unterschiedliche fluidische Pfade zu ermöglichen oder zu verunmöglichen. Zu diesem Zweck kann das Injektionsventil mehrere (insbesondere zwei) relativ zueinander bewegliche Ventilkörper aufweisen, die zum Beispiel rotatorisch und/oder translatorisch relativ zueinander bewegt (insbesondere verdreht und/oder verschoben) werden können.
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann unter dem Begriff „Port“ insbesondere ein fluidischer Anschluss verstanden werden, an den eine Komponente eines Probentrenngeräts (zum Beispiel ein Fluidantrieb, eine Probentrenneinrichtung, eine Wasteleitung, etc.) fluiddicht angeschlossen werden kann. Unterschiedliche Ports können an unterschiedlichen Positionen des Injektionsventils angeordnet sein.
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann unter dem Begriff „Verbindungsstruktur“ insbesondere ein fluidischer Kanal an dem Injektionsventil verstanden werden, der abhängig von einer Schaltposition des Injektionsventils eine Kopplung bestimmter Ports ermöglicht oder verunmöglicht. Insbesondere kann eine solche Verbindungsstruktur eine Nut in einem Ventilkörper des Injektionsventils sein.
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann unter dem Begriff „Fluidantrieb“ insbesondere eine Einrichtung zum Fördern von mobiler Phase und fluidischer Probe verstanden werden. Insbesondere kann der Fluidantrieb eine Kolbenpumpe sein. Der Fluidantrieb kann als Fluidpumpe zum Erzeugen eines Hochdrucks (zum Beispiel mindestens 1000 bar) zum Fördern von mobiler Phase und fluidischer Probe während des Trennens ausgebildet sein.
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann unter dem Begriff „Probentrenneinrichtung“ insbesondere eine Einrichtung zum Trennen einer fluidischen Probe, insbesondere in unterschiedlichen Fraktionen, verstanden werden. Zu diesem Zweck können Bestandteile der fluidischen Probe an der Probentrenneinrichtung zunächst adsorbiert und dann separat (insbesondere fraktionsweise) desorbiert werden. Beispielsweise kann eine solche Probentrenneinrichtung als chromatographische Trennsäule ausgebildet sein.
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann unter dem Begriff „Dosiereinrichtung“ insbesondere eine Einrichtung zum dosierten Fördern einer bestimmten Menge von fluidischer Probe in ein Probenaufnahmevolumen verstanden werden. Insbesondere kann eine Dosiereinrichtung eine gewünschte Menge von fluidischer Probe in das Probenaufnahmevolumen einziehen. Beispielsweise kann die Dosiereinrichtung als Spritzenpumpe mit beweglichem Kolben ausgebildet sein.
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann unter dem Begriff „Wasteleitung“ insbesondere eine Fluidleitung verstanden werden, entlang welcher nicht mehr benötigtes Fluid (zum Beispiel mobile Phase und/oder fluidische Probe bzw. Spülfluid) zu einem Waste-Behälter abgeführt werden kann.
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann unter dem Begriff „Fluid“ insbesondere eine Flüssigkeit und/oder ein Gas, optional aufweisend Festkörperpartikel verstanden werden.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung kann ein Injektionsventil für einen Injektor eines Probentrenngeräts bereitgestellt werden, das eine insbesondere direkte fluidische Kopplung eines Fluidantriebs-Ports zur fluidischen Verbindung mit einem Fluidantrieb selektiv mit einem an eine Probentrenneinrichtung angeschlossenen Probentrenneinrichtungs-Port, mit einem an eine Dosiereinrichtung angeschlossenen Dosiereinrichtungs-Port und/oder mit einem an eine Wasteleitung angeschlossenen Waste-Port bewerkstelligen kann. Mit dieser fluidischen Kopplungsarchitektur sind kurze fluidische Pfade und eine kompakte Konfiguration eines Injektors eines Probentrenngeräts ermöglicht. Ferner können dadurch eine hohe Zuverlässigkeit durch eine reduzierte Teileanzahl und eine verbesserte Fehlerrobustheit erreichbar sein.
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Im Weiteren werden zusätzliche Ausgestaltungen des Injektionsventils, des Injektors, des Probentrenngeräts, der Anordnung und des Verfahrens beschrieben.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Fluidantriebs-Port in einem zentralen Bereich, insbesondere an einem Mittelpunkt, des ersten Ventilkörpers angeordnet sein. Eine solche zentrale Anordnung des Fluidantriebs-Ports begünstigt kurze fluidische Wege zur Verbindung mit Dosiereinrichtung, Wasteleitung und Probentrenneinrichtung, sowie optional mit einer Spülpumpe. Alternativ zur Anordnung am Mittelpunkt des ersten Ventilkörpers kann der in einem zentralen Bereich angeordnete Fluidantriebs-Port an einer um den Mittelpunkt des ersten Ventilkörpers verlaufenden Ringnut des ersten Ventilkörpers angeordnet sein. Eine solche, um den Mittelpunkt verlaufende Ringnut kann an einer Position einen Port haben.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel können der Probentrenneinrichtungs-Port, der Dosiereinrichtungs-Port und der Waste-Port, insbesondere alle anderen Ports, um den Fluidantriebs-Port herum angeordnet sein, insbesondere alle auf einer Kreislinie um den Fluidantriebs-Port als Mittelpunkt herum angeordnet sein. Dies trägt zu einem kompakten Design des Injektionsventils und zu kurzen und daher verlustarmen fluidischen Pfaden bei.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Fluidantriebs-Port auf einer Drehachse des Injektionsventils angeordnet sein. Wenn das Injektionsventil als Rotorventil ausgebildet ist, können die scheibenförmigen Ventilkörper Mittelpunkte haben, deren Verbindung einer Drehachse entspricht. An dieser Drehachse kann der Fluidantriebs-Port angebracht sein.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Injektionsventil ausgebildet sein, in einer Feedinject-Relativorientierung von dem Fluidantrieb angetriebene mobile Phase an einem fluidischen Vereinigungspunkt (insbesondere positioniert im Inneren des Injektionsventils, vorzugsweise realisiert durch den Dosiereinrichtungs-Port) mit von der Dosiereinrichtung angetriebener fluidischer Probe zu vereinen und nachfolgend der Probentrenneinrichtung bereitzustellen. In einer Feedinject-Relativorientierung kann an einer fluidischen T-, Y- oder X-Struktur oder dergleichen eine Vereinigung von fluidischer Probe und mobiler Phase erfolgen, wobei die fluidische Probe und die mobile Phase nach der Vereinigung mittels des Fluidantriebs zur Probentrennung zur Probentrenneinrichtung gefördert werden.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Injektionsventil ausgebildet sein, in einer Flowthrough-Relativorientierung von dem Fluidantrieb durch die Dosiereinrichtung geförderte mobile Phase unter Mitführung der fluidischen Probe (insbesondere aus einem Probenaufnahmevolumen des Injektors) der Probentrenneinrichtung bereitzustellen. In einer Flowthrough-Relativorientierung kann ein Flusspfad mit einer Probennadel in einem Sitz sowie einem mit fluidischer Probe gefüllten Probenaufnahmevolumen von mittels des Fluidantriebs geförderter mobiler Phase durchflossen werden, um die fluidische Probe mit dem Fluss mobiler Phase mitzuführen und zum Trennen der Probentrenneinrichtung zuzuführen.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Injektionsventil ausgebildet sein, wahlweise in die Feedinject-Relativorientierung oder in die Flowthrough-Relativorientierung schaltbar zu sein. Auf diese Weise kann auf hardwaretechnischer Ebene eine vollständige Trennmethoden-Kompatibilität zur Probeninjektion selektiv mittels Feedinject oder mittels Flowthrough hergestellt werden.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel können die Ports und die mindestens eine Verbindungsstruktur derart ausgebildet sein, dass in einer Bypass-Relativorientierung der Fluidantriebs-Port mittels der mindestens einen Verbindungsstruktur mit dem Probentrenneinrichtungs-Port fluidisch koppelbar ist und währenddessen von dem Dosiereinrichtungs-Port fluidisch entkoppelt ist. In einem Bypass-Betriebsmodus kann mobile Phase von dem Fluidantrieb zur Probentrenneinrichtung gefördert werden, während ein Injektionspfad hiervon fluidisch unabhängig ist.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel können die Ports und die mindestens eine Verbindungsstruktur derart ausgebildet sein, dass in einer Feedinject-Relativorientierung der Fluidantriebs-Port mittels der mindestens einen Verbindungsstruktur mit dem Probentrenneinrichtungs-Port und simultan mit dem Dosiereinrichtungs-Port fluidisch koppelbar ist. Dann vereinigen sich zwei Flüsse von mobiler Phase einerseits und fluidischer Probe andererseits an einem Verbindungspunkt, der insbesondere der Dosiereinrichtung-Port sein kann. Das Injektionsventil kann mit Vorteil ausgebildet sein, auch eine solche Feedinject-Probeninjektion zu unterstützen.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel können die Ports einen zum Anschluss an eine Spülpumpe ausgebildeten Spülpumpen-Port aufweisen. Gemäß einem Ausführungsbeispiel können die Ports und die mindestens eine Verbindungsstruktur derart ausgebildet sein, dass der Fluidantriebs-Port mittels der mindestens einen Verbindungsstruktur wahlweise mit dem Spülpumpen-Port fluidisch koppelbar ist (vergleiche 9). Durch das Spülen von Fluidleitungen des Injektors bzw. einer fluidischen Verbindung zu dem Fluidantrieb kann eine unerwünschte Verschleppung von historischem Lösungsmittel und/oder historischer fluidischer Probe, d.h. von Fluiden aus vorangehenden Trennprozeduren, zuverlässig vermieden werden.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel können die Ports einen zum Anschluss an eine andere Seite der Dosiereinrichtung ausgebildeten weiteren Dosiereinrichtungs-Port aufweisen. Gemäß einem Ausführungsbeispiel können die Ports und die mindestens eine Verbindungsstruktur derart ausgebildet sein, dass der Fluidantriebs-Port mittels der mindestens einen Verbindungsstruktur wahlweise mit dem weiteren Dosiereinrichtungs-Port fluidisch koppelbar ist. Die beispielsweise als Spritzenpumpe mit bewegbarem Kolben ausgebildete Dosiereinrichtung kann an zwei fluidischen Schnittstellen mit Fluidleitungen und darüber mit dem Injektionsventil verbunden sein. Eine erste dieser beiden fluidischen Schnittstellen kann über ein Probenaufnahmevolumen, eine Probennadel und einen Nadelsitz mit einem der beiden Dosiereinrichtung-Ports verbunden sein. Eine zweite dieser beiden fluidischen Schnittstellen kann (beispielsweise über einen Injektor-Drucksensor) mit dem anderen der beiden Dosiereinrichtung-Ports verbunden sein. Anschaulich kann die Dosiereinrichtung vorderseitig und rückseitig über einen jeweiligen Dosiereinrichtungs-Port mit dem Injektionsventil fluidisch gekoppelt sein.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel können die Ports und die mindestens eine Verbindungsstruktur derart ausgebildet sein, dass in einer Flowthrough-Relativorientierung der Fluidantriebs-Port mittels der mindestens einen Verbindungsstruktur über beide Dosiereinrichtungs-Ports indirekt mit dem Probentrenneinrichtungs-Port fluidisch koppelbar ist. Dies ist zum Beispiel in 14 dargestellt.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel können die Ports und die mindestens eine Verbindungsstruktur derart ausgebildet sein, dass in einer Spül-Relativorientierung der Fluidantriebs-Port mittels der mindestens einen Verbindungsstruktur mit dem Waste-Port fluidisch koppelbar ist. Dies erlaubt eine Spülung von mit dem Fluidantrieb gekoppelten Fluidleitungen.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel können die Ports und die mindestens eine Verbindungsstruktur derart ausgebildet sein, dass der Fluidantriebs-Port mittels der mindestens einen Verbindungsstruktur mit jedem der Ports fluidisch koppelbar ist. Dies erlaubt eine besonders universelle Verwendung des Injektionsventils.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die mindestens eine Verbindungsstruktur eine Verbindungsstruktur mit einem sich radial erstreckenden Verbindungsabschnitt und einem daran angeschlossenen und sich tangential erstreckenden weiteren (insbesondere bogenförmigen) Verbindungsabschnitt aufweisen. Der radiale Teil des Verbindungsabschnitts möglichst eine besonders vielfältige fluidische Kopplung mit vielen der in Umfangsrichtung verteilt angeordneten Ports. Mit einem daran angeschlossenen tangentialen Verbindungsabschnitt können an einem radialen Ende des geradlinigen Verbindungsabschnitts nacheinander oder auch gleichzeitig eine erhöhte Anzahl von Ports fluidisch angekoppelt werden. Anschaulich kann mit dem sich radial erstreckenden Verbindungsabschnitt wie mit einem umlaufenden Uhrzeiger eine Anzahl radial verteilter Ports gezielt fluidisch angekoppelt werden. Der tangentiale Verbindungsabschnitt ermöglicht auch das gleichzeitige Ankoppeln mehrerer Ports.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die mindestens eine Verbindungsstruktur zusätzliche, insbesondere genau zwei zusätzliche, sich rein tangential erstreckende Verbindungsstrukturen aufweisen. Diese Verbindungsstrukturen können bogenförmig sein, insbesondere bogenförmige Nuten.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Injektionsventil mindestens sechs Ports, insbesondere genau sechs Ports, aufweisen. Bereits mit sechs Ports im ersten Ventilkörper in Verbindung mit drei Verbindungsstrukturen im zweiten Ventilkörper kann der Injektor mit einem einzigen Injektionsventil alle für eine Probeninjektion erforderlichen Positionen einnehmen. Insbesondere kann ein solches Injektionsventil auch ein Spülen, ein Vorkomprimieren sowie eine Probeninjektion wahlweise mittels Feedinject oder mittels Flowthrough ermöglichen.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der erste Ventilkörper ein Stator sein und der zweite Ventilkörper ein Rotor sein, der gegenüber dem Stator rotierbar ausgebildet ist. Das Injektionsventil kann also vorzugsweise ein Rotorventil sein. Alternativ kann das Injektionsventil ein translatorisch schaltbares Fluidventil sein.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die mindestens eine Verbindungsstruktur als mindestens eine Verbindungsnut in dem zweiten Ventilkörper ausgebildet sein. Eine solche rinnenförmige Vertiefung in einem Ventilkörper kann in einfacher Weise und mit frei wählbare Form hergestellt werden und erlaubt zuverlässig die Ermöglichung bzw. Verunmöglichung fluidischer Kopplungen bzw. Entkopplungen mit den Ports des ersten Ventilkörpers.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Injektionsventil mindestens eine weitere Verbindungsstruktur, insbesondere mindestens eine weitere Verbindungsnut, in dem ersten Ventilkörper aufweisen, wobei insbesondere die mindestens eine weitere Verbindungsstruktur direkt an einen jeweiligen der Ports angeschlossen ist. Beispielsweise kann die mindestens eine weitere Verbindungsstruktur als (insbesondere bogenförmige) Stator-Nut ausgebildet sein. Mit dem Vorsehen mindestens einer Verbindungsstruktur zu den Ports in dem ersten Ventilkörper kann die fluidische Kopplungscharakteristik des Injektionsventils weiter verfeinert werden.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel können die Ports und die mindestens eine Verbindungsstruktur derart ausgebildet sein, dass der Fluidantriebs-Port in zumindest zwei unterschiedlichen Ventilstellungen mit dem Probentrenneinrichtungs-Port fluidisch koppelbar ist. Somit kann es sich um zwei (oder sogar mehr) Positionen handeln, auf denen der Fluidantrieb mit der Probentrenneinrichtung verbunden ist. Dies kann einerseits eine Bypass-Position sein (siehe Bezugszeichen 202 in 16) und andererseits eine Feedinject-Position (siehe Bezugszeichen 204 in 16), in welcher dann auch ein Nadelsitz zusätzlich verbunden ist.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Injektor nur ein einziges Injektionsventil aufweisen. Die gesamte Funktionalität des Injektionsprozesses kann also gemäß Ausführungsbeispielen der Erfindung mittels eines einzigen Injektionsventils bereitgestellt werden (siehe 2 bis 9 und 14 bis 17). Dies führt zu einer kompakten Konfiguration des Injektors und zu äußerst geringen fluidischen Störungen und Verlusten aufgrund kurzer Flusspfade.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Injektor eine Vorkompressionseinrichtung zum Vorkomprimieren der in dem Probenaufnahmevolumen befindlichen fluidischen Probe auf einen erhöhten Probendruck vor dem Injizieren der fluidischen Probe in den Trennpfad aufweisen. Dies kann vorteilhaft durch Blockieren eines fluidischen Pfads mittels des Injektionsventils und durch Bereitstellen eines Vorkompressionsdrucks an den blockierten fluidischen Pfad erfolgen. Das Ansaugen der fluidischen Probe in das Probenaufnahmevolumen kann bei Atmosphärendruck erfolgen. Der Trennpfad zwischen Fluidantrieb und Probentrenneinrichtung kann sich hingegen auf einem hohen Druck von mindestens 800 bar oder mindestens 1000 bar befinden. Beim Injizieren der fluidischen Probe aus dem Probenaufnahmevolumen in den Trennpfad kann es daher zu unerwünschten Druckstößen kommen, welche den Trennprozess stören und die Komponenten des Probentrenngeräts beschädigen können. Indem vor dem Injizieren die fluidische Probe in dem Probenaufnahmevolumen vorkomprimiert wird, kann ein solcher Druckstoß reduziert oder sogar eliminiert werden. Ein solches Vorkomprimieren kann gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung erfolgen, indem ein fluidischer Pfad mit dem Probenaufnahmevolumen durch einen entsprechenden Schaltzustand des Injektionsventils blockiert wird. Dann führt eine Druckerhöhung (beispielsweise bewerkstelligt mittels der Dosiereinrichtung, des Fluidantriebs oder einer separaten Druckquelle) zu einer Vorkomprimierung der zu injizierenden fluidischen Probe in dem Probenaufnahmevolumen.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Probentrenngerät einen Injektor mit den oben beschriebenen Merkmalen aufweisen, der das beschriebene Injektionsventil aufweisen kann. Darüber hinaus können die Dosiereinrichtung, das Probenaufnahmevolumen (beispielsweise eine Probenschleife), eine Probennadel und ein Probensitz zum fluiddichten Aufnehmen der Probennadel zum Injektor gehören.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Probentrenngerät einen Fluidantriebs-Drucksensor an bzw. fluidisch gekoppelt mit dem Fluidantrieb und einen Injektor-Drucksensor an bzw. fluidisch gekoppelt mit dem Injektor und eine Abgleicheinrichtung zum Abgleichen des Fluidantriebs-Drucksensors und des Injektor-Drucksensors basierend auf Sensorwerten des Fluidantriebs-Drucksensors und des Injektor-Drucksensors (zum Beispiel bei Anlegen eines Drucks mittels des Fluidantriebs) aufweisen. Beispielsweise kann eine Druckantwort auf das Anlegen eines Hochdrucks mit dem Fluidantrieb mittels der beiden Drucksensoren am Fluidantrieb und am Injektor erfasst werden und können die erfassten Druckwerte miteinander verglichen werden. Dies kann beispielsweise für unterschiedliche Druckwerke erfolgen, beispielsweise um eine Kalibrierkennlinie ableiten zu können. Damit können die Drucksensoren aufeinander abgeglichen bzw. kalibriert werden, beispielsweise um Druckabfälle entlang fluidischer Pfade zwischen Fluidantrieb und Injektor zu kompensieren. Dies ermöglicht eine präzise Steuerung des Injektionsprozesses und des Probentrennprozesses.
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Bevorzugt kann ein Druckverlust zwischen Fluidantriebs-Drucksensor (der auch als Pumpensensor bezeichnet werden kann) und Injektor-Drucksensor (der auch als Injektorsensor bezeichnet werden kann) ermittelt werden. Nachfolgend kann auf einen bestimmten Wert komprimiert werden, der bevorzugt dem geschätzten Druck am Injektorsensor in einem Injektionsmodus entsprechen kann. Auch ein passiver Betrieb der Drucksensoren ist möglich, zum Beispiel durch Ermitteln des Druckunterschiedes während eines Feed-Injektionsprozesses, oder während einer Flowthrough-Injektion. Sollte sich ein Element zwischen den beiden Sensoren zusetzen (zum Beispiel verstopfen), dann kann auch dieses Ereignis ermittelt werden und kann gegebenenfalls eine Anpassung und/oder eine andere Maßnahme vorgenommen werden.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel können der Fluidantriebs-Drucksensor und der Injektor-Drucksensor als Differenzdrucksensor ausgebildet sein. Beispielsweise kann bei einem solchen Differenzdrucksensor diesseits und jenseits einer Membran der Druck am Fluidantrieb und am Injektor angelegt werden und die Auslenkung der Membran als Differenzdrucksignal erfasst werden. Dies erlaubt einen besonders fehlerrobusten Abgleich der Drücke.
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Das Probentrenngerät kann ein mikrofluidisches Messgerät, ein Life Science-Gerät, ein Flüssigkeitschromatographiegerät, ein Gaschromatographiegerät, eine HPLC (High Performance Liquid Chromatography), eine UHPLC-Anlage oder ein SFC- (superkritische Flüssigkeitschromatographie) Gerät sein. Allerdings sind viele andere Anwendungen möglich.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Probentrenneinrichtung als chromatographische Trenneinrichtung, insbesondere als Chromatographietrennsäule, ausgebildet sein. Bei einer chromatographischen Trennung kann die Chromatographietrennsäule mit einem Adsorptionsmedium, versehen sein. An diesem kann die fluidische Probe aufgehalten werden und erst nachfolgend bei Anwesenheit einer spezifischen Lösungsmittelzusammensetzung fraktionsweise wieder abgelöst werden, womit die Trennung der Probe in ihre Fraktionen bewerkstelligt wird.
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Ein Pumpsystem zum Fördern von Fluid kann zum Beispiel dazu eingerichtet sein, das Fluid bzw. die mobile Phase mit einem hohen Druck, zum Beispiel einige 100 bar bis hin zu 1000 bar und mehr, durch das System hindurch zu befördern.
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Das Probentrenngerät kann einen Probeninjektor zum Einbringen der Probe in den fluidischen Trennpfad aufweisen. Ein solcher Probeninjektor kann eine mit einem Sitz koppelbare Injektionsnadel in einem entsprechenden Flüssigkeitspfad aufweisen, wobei die Nadel aus diesem Sitz herausgefahren werden kann, um Probe aufzunehmen, wobei nach dem Wiedereinführen der Nadel in den Sitz die Probe sich in einem Fluidpfad befindet, der, zum Beispiel durch das Schalten eines Ventils, in den Trennpfad des Systems hineingeschaltet werden kann, was zum Einbringen der Probe in den fluidischen Trennpfad führt. Bei einem anderen Ausführungsbeispiel der Erfindung kann ein Probeninjektor bzw. Sampler mit einer Nadel verwendet werden, die ohne Sitz betrieben wird.
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Das Probentrenngerät kann einen Fraktionssammler zum Sammeln der getrennten Komponenten aufweisen. Ein solcher Fraktionssammler kann die verschiedenen Komponenten der aufgetrennten Probe zum Beispiel in verschiedene Flüssigkeitsbehälter führen. Die analysierte Probe kann aber auch einem Abflussbehälter zugeführt werden.
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Vorzugsweise kann das Probentrenngerät einen Detektor zur Detektion der getrennten Komponenten aufweisen. Ein solcher Detektor kann ein Signal erzeugen, welches beobachtet und/oder aufgezeichnet werden kann, und welches für die Anwesenheit und Menge der Probenkomponenten in dem durch das System fließenden Fluid indikativ ist.
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Figurenliste
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Andere Ziele und viele der begleitenden Vorteile von Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung werden leicht wahrnehmbar werden und besser verständlich werden unter Bezugnahme auf die folgende detailliertere Beschreibung von Ausführungsbeispielen in Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen. Merkmale, die im Wesentlichen oder funktionell gleich oder ähnlich sind, werden mit denselben Bezugszeichen versehen.
- 1 zeigt ein HPLC-System mit einem ein einziges Injektionsventil aufweisenden Injektor gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
- 2 zeigt eine Rotorkomponente eines Injektionsventils gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
- 3 zeigt eine Statorkomponente, die gemeinsam mit der in 2 gezeigten Rotorkomponente ein Injektionsventil gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung bildet.
- 4 zeigt einen ein Injektionsventil aufweisenden Injektor eines Probentrenngeräts gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel.
- 5 zeigt das Injektionsventil gemäß 4 in einem Bypass-Modus.
- 6 zeigt das Injektionsventil gemäß 4 und 5 in einem Probenaufnahme- bzw. Vorkompressions-Modus.
- 7 zeigt das Injektionsventil gemäß 4 bis 6 in einem Feedinject-Injektions-Modus.
- 8 zeigt das Injektionsventil gemäß 4 bis 7 in einem Kalibrier-Modus.
- 9 zeigt das Injektionsventil gemäß 4 bis 8 in einem Vollspül-Modus.
- 10 zeigt das Injektionsventil gemäß 4 bis 9 in einem Pumpspül-Modus.
- 11 bis 13 zeigen eine Anordnung aus zwei Probentrenngeräten mit Injektoren und Injektionsventilen gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung in unterschiedlichen Betriebsmodi, wobei die Probentrenngeräte mit einer einzigen gemeinsamen Spülpumpe betrieben werden.
- 14 zeigt einen ein Injektionsventil aufweisenden Injektor eines Probentrenngeräts gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel.
- 15 zeigt links eine Statorkomponente und rechts eine damit zusammenwirkende Rotorkomponente des Injektionsventils gemäß 14.
- 16 zeigt das Injektionsventil gemäß 14 und 15 in unterschiedlichen Injektor-Positionen.
- 17 zeigt das Injektionsventil gemäß 14 bis 16 in unterschiedlichen Pumpennutzungs-Positionen.
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Die Darstellung in der Zeichnung ist schematisch. Bei den Figuren handelt es sich somit nicht um exakte Konstruktionszeichnungen. Die Figuren können nur von den Winkeln her als exakt angesehen werden. Abmessungen von vorzugsweise nutförmigen Verbindungsstrukturen, insbesondere Breiten und Längen, sind nicht maßstabsgerecht dargestellt.
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Bevor bezugnehmend auf die Figuren exemplarische Ausführungsbeispiele beschrieben werden, sollen einige grundlegende Überlegungen zusammengefasst werden, basierend auf denen exemplarische Ausführungsbeispiele der Erfindung abgeleitet worden sind.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung ist ein fluidisches Multifunktionsventil für einen Injektor eines Probentrenngeräts geschaffen, das eine effektive fluidische Kopplung eines Fluidantriebs mit einer Wasteleitung, einer Dosiereinrichtung und einer Probentrenneinrichtung ermöglicht. Dies kann mit kurzen fluidischen Flusspfaden bewerkstelligt werden. Dadurch können Totvolumina klein gehalten werden und kann ein fehlerrobuster Probentrennbetrieb sichergestellt werden.
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Herkömmliche Flüssigkeitschromatografie-Instrumente implementieren einen motorbetriebenen Durchflusswegschalter für Injektion, Spülung, Fluid-Blockade, um diese Funktionen zu automatisieren. Dafür verwenden sie in der Regel mehrere separate Antriebs- und Ventilkopf-Komponenten.
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Ein Injektionsventil gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung kombiniert beispielsweise fünf Funktionalitäten mit beispielsweise neun Positionen. Herkömmliche Implementierungen verwenden mehrere separate Ventile, um eine entsprechende Funktionalität bereitzustellen.
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Die mit einem Injektionsventil gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel erreichbaren Funktionalitäten ermöglichen einen Betrieb einer Spülpumpe, einer Spülpumpe und eines Injektors, die Bereitstellung eines blockierten Flusspfads, das Beaufschlagen eines Injektionspfads mit einem Vordruck vor der Probeninjektion in einen Flusspfad und ermöglichen eine Probeninjektion gemäß dem Prinzip einer Feedinjektion (d.h. der Vereinigung einer zu trennenden fluidischen Probe mit einer mobilen Phase an einem fluidischen Vereinigungspunkt mit zwei fluidischen Eingängen und einem fluidischen Ausgang). Aber auch eine Probeninjektion gemäß dem Flowthrough-Prinzip kann mit einem Injektionsventil gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung unterstützt werden, bei dem ein Injektionspfad mit einer dosierten fluidischen Probe zwischen einen Fluidantrieb und eine Probentrenneinrichtung geschaltet wird.
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Die Kombination dieser und anderer Funktionen in einer Hardware kann gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung ermöglicht werden, da jeweils nur eine Funktion genutzt wird. Somit kann eine Einzelventilhardware alle Funktionen mit geringem Aufwand, mit geringem Platzbedarf und mit hoher Zuverlässigkeit bei reduzierter Teileanzahl ermöglichen. Somit bietet ein Injektionsventil gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung mindestens die gleiche Funktion mit geringerem Aufwand und geringerem Platzbedarf verglichen mit einem herkömmlichen Injektor. Ferner kann die Ausfallwahrscheinlichkeit durch eine reduzierte Teileanzahl verringert werden.
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1 zeigt den prinzipiellen Aufbau eines HPLC-Systems als Beispiel für ein Flüssigchromatografie-Probentrenngerät 10 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung, wie es zum Beispiel zur Flüssigkeitschromatographie verwendet werden kann. Eine Fluidfördereinrichtung bzw. ein Fluidantrieb 20, der mit Lösungsmitteln aus einer Zuführeinrichtung 25 versorgt wird, treibt eine mobile Phase durch eine Probentrenneinrichtung 30 (wie zum Beispiel eine chromatographische Säule), die eine stationäre Phase beinhaltet. Die Zuführeinrichtung 25 umfasst eine erste Fluidkomponentenquelle 113 zum Bereitstellen eines ersten Fluids bzw. einer ersten Lösungsmittelkomponente A (zum Beispiel Wasser) und eine zweite Fluidkomponentenquelle 111 zum Bereitstellen eines anderen zweiten Fluids bzw. einer zweiten Lösungsmittelkomponente B (zum Beispiel ein organisches Lösungsmittel). Ein optionaler Entgaser 27 kann die mittels der ersten Fluidkomponentenquelle 113 und mittels der zweiten Fluidkomponentenquelle 111 bereitgestellten Lösungsmittel entgasen, bevor diese dem Fluidantrieb 20 zugeführt werden. Eine Probenaufgabeeinheit, die auch als Injektor 40 bezeichnet werden kann, ist zwischen dem Fluidantrieb 20 und der Probentrenneinrichtung 30 angeordnet, um eine Probenflüssigkeit bzw. eine fluidische Probe in einen fluidischen Trennpfad 104 einzubringen. Hierfür kann ein Injektionsventil 90 des Injektors 40 entsprechend geschaltet werden. Die stationäre Phase der Probentrenneinrichtung 30 ist dazu vorgesehen, Komponenten der Probe zu separieren. Ein Detektor 50, der eine Flusszelle aufweisen kann, detektiert separierte Komponenten der Probe, und ein Fraktionierungsgerät 60 kann dazu vorgesehen werden, separierte Komponenten der Probe in dafür vorgesehene Behälter auszugeben. Nicht mehr benötigte Flüssigkeiten können in einen Abflussbehälter bzw. in eine Wasteleitung 132 ausgegeben werden.
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Während ein Flüssigkeitspfad zwischen dem Fluidantrieb 20 und der Probentrenneinrichtung 30 typischerweise unter Hochdruck steht, wird die Probenflüssigkeit unter Normaldruck zunächst in einen vom Flüssigkeitspfad getrennten Bereich, eine so genannte Probenschleife bzw. ein Probenaufnahmevolumen 100, der Probenaufgabeeinheit bzw. des Injektors 40 eingegeben, die dann wiederum die Probenflüssigkeit in den unter Hochdruck stehenden Trennpfad 104 einbringt. Unter einer Probenschleife als Probenaufnahmevolumen 100 (auch als Sample Loop bezeichnet) kann ein Abschnitt einer Fluidleitung verstanden werden, der zum Aufnehmen bzw. Zwischenspeichern einer vorgegebenen Menge von fluidischer Probe ausgebildet ist. Vorzugsweise wird noch vor dem Zuschalten der zunächst unter Normaldruck stehenden Probenflüssigkeit in dem Probenaufnahmevolumen 100 in den unter Hochdruck stehenden Trennpfad 104 der Inhalt des Probenaufnahmevolumens 100 mittels einer unten näher beschriebenen Vorkompressionseinrichtung 140 auf den Systemdruck des als HPLC ausgebildeten Probentrenngeräts 10 gebracht. Eine Steuereinrichtung 70 steuert die einzelnen Komponenten 20, 25, 30, 40, 50, 60 des Probentrenngeräts 10.
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1 zeigt auch eine Flüssigchromatografie-Fluidversorgungsvorrichtung 150 zum Bereitstellen einer Mischung aus mehreren unterschiedlichen Fluiden als Lösungsmittelzusammensetzung bzw. mobile Phase für das Flüssigchromatografie-Probentrenngerät 10. Die Fluidversorgungsvorrichtung 150 weist im gezeigten Ausführungsbeispiel zwei Zuführleitungen 171, 173 auf, von denen jede fluidisch mit einer jeweiligen der zwei als Fluidkomponentenquellen 113, 111 bezeichneten Lösungsmittelbehältern zum Bereitstellen eines jeweiligen der Fluide bzw. Lösungsmittelkomponenten A und B fluidisch gekoppelt ist. Zum Beispiel ist Lösungsmittelkomponente A Wasser und Lösungsmittelkomponente B ein organisches Lösungsmittel (wie zum Beispiel Ethanol, Methanol oder Acetonitril). Das jeweilige Fluid bzw. die jeweilige Lösungsmittelkomponente A bzw. B wird durch die jeweilige Zuführleitung 171 bzw. 173, durch den Entgaser 27 zu einem Proportionierventil 87 als Proportioniereinrichtung gefördert, an dem die Fluide bzw. Lösungsmittelkomponenten A bzw. B aus den Zuführleitungen 171, 173 miteinander vereinigt werden. An dem Proportionierventil 87 fließen die Fluidpakete aus den Zuführleitungen 171, 173 also unter Bildung einer homogenen Lösungsmittelzusammensetzung zusammen. Letztere wird dann dem Fluidantrieb 20 zugeführt.
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Im Betrieb des Probentrenngeräts 10 und insbesondere des Injektors 40 wird das Injektionsventil 90 mittels der Steuereinrichtung 70 zum Injizieren einer fluidischen Probe aus dem Probenaufnahmevolumen 100 in eine mobile Phase in dem Trennpfad 104 zwischen dem Fluidantrieb 20 und der Probentrenneinrichtung 30 des Probentrenngeräts 10 geschaltet. Dieses Schalten des Injektionsventils 90 erfolgt zum Bewirken einer Relativbewegung zwischen einem ersten Ventilkörper (der ein bezogen auf ein Laborsystem in Ruhe befindlicher Stator sein kann) und einem zweiten Ventilkörper (der ein in Bezug auf das Laborsystem verdrehbarer Rotor sein kann) des Injektionsventils 90. Der erste Ventilkörper kann mit mehreren Ports und optional mit einer oder mehreren nutförmigen Verbindungsstrukturen versehen sein. Der zweite Ventilkörper hingegen kann mit vorzugsweise mehreren nutförmigen Verbindungsstrukturen ausgestattet sein, um dadurch jeweilige der Ports des ersten Ventilkörpers abhängig von einer jeweiligen Relativorientierung zwischen dem ersten Ventilkörper und dem zweiten Ventilkörper mittels der mindestens einen Verbindungsstruktur des zweiten Ventilkörpers selektiv fluidisch zu koppeln oder zu entkoppeln. Anschaulich kann eine jeweilige nutförmige Verbindungsstruktur des zweiten Ventilkörpers in bestimmten Schaltzuständen des Injektionsventils 90 zwei (oder mehr) der Ports des ersten Ventilkörpers fluidisch miteinander verbinden und zwischen anderen der Ports des ersten Ventilkörpers eine fluidische Entkopplung ausbilden. Auf diese Weise können die einzelnen Komponenten des Probentrenngeräts 90 miteinander abhängig von einem jeweiligen Betriebszustand des Injektors 40 in einen einstellbaren fluidischen (Ent-)Kopplungszustand gebracht werden. Mit Vorteil kann mit dem Injektionsventil 90 das Schalten derart durchgeführt werden, dass ein an den Fluidantrieb 20 angeschlossener Fluidantriebs-Port der Ports des ersten Ventilkörpers mittels mindestens einer der Verbindungsstrukturen mit einem an die Probentrenneinrichtung 30 angeschlossenen Probentrenneinrichtungs-Port gekoppelt werden kann. Folglich kann in diesem Betriebszustand der Fluidantrieb 20 mit der Probentrenneinrichtung 30 fluidisch gekoppelt werden, zum Beispiel um mobile Phase des Fluidantriebs 20 in den Trennpfad 104 zu fördern. Es ist auch möglich, den Fluidantrieb 20 mit einem an eine Dosiereinrichtung 130 angeschlossenen Dosiereinrichtungs-Port des ersten Ventilkörpers fluidisch zu koppeln. Mittels der Dosiereinrichtung 130 kann eine gewünschte Menge fluidischer Probe aus einem Probenbehälter 137 in das Probenaufnahmevolumen 100 eingesaugt werden. Somit kann in einem Betriebszustand der Fluidantrieb 20 mit der Dosiereinrichtung 130 fluidisch gekoppelt werden, zum Beispiel für eine Probeninjektion. Ferner kann der Fluidantrieb 20 mit einem an die Wasteleitung 132 angeschlossenen Waste-Port des ersten Ventilkörpers fluidisch gekoppelt werden, zum Beispiel um mobile Phase des Fluidantriebs 20 über die Wasteleitung 132 abzuführen.
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Somit können über ein einziges Injektionsventil 90 die für den Betrieb des Injektors 40 gewünschten Funktionen und Prozeduren unterstützt werden. Dies führt zu einer kompakten Konfiguration des Injektors 40 sowie zu kurzen Fluidpfaden und daher zu allenfalls geringen Verlusten und Störungen.
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Vorteilhafte Ausgestaltungen des Injektionsventils 90 und davon unterstützte unterschiedliche Betriebsmodi des Injektors 40 werden im Weiteren detaillierter beschrieben:
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2 zeigt eine Rotorkomponente als Ventilkörper 122 eines Injektionsventils 90 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung. 3 zeigt eine Statorkomponente als weiteren Ventilkörper 120, die gemeinsam mit der in 2 gezeigten Rotorkomponente ein Injektionsventil 90 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung bildet. 4 zeigt einen Injektor 40 eines Probentrenngeräts 10 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel, in dem das Injektionsventil 90 gemäß 2 und 3 implementiert ist. Zum Zwecke einer besseren Darstellung sind in 4 Verbindungsstrukturen 134, 135 des Injektionsventils 90 nicht dargestellt (vergleiche hierzu 2 und 3 bzw. 5 bis 10).
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Wie in 4 dargestellt, ist das Injektionsventil 90 in einem Flüssigkeitschromatografie-Probentrenngerät 10 zum Trennen einer fluidischen Probe eingebaut. Wie in 4 zu erkennen, weist das Probentrenngerät 10 einen als Hochdruckpumpe ausgebildeten Fluidantrieb 20 zum Antreiben einer mobilen Phase (d.h. eines Lösungsmittels oder einer Lösungsmittelzusammensetzung) und einer mittels des Injektors 40 in die mobile Phase zu injizierenden fluidischen Probe auf.
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Die fluidische Probe soll mittels des Probentrenngeräts 10 in ihre Fraktionen aufgetrennt werden. Das eigentliche Auftrennen erfolgt mittels der als Chromatografie-Trennsäule ausgebildeten Probentrenneinrichtung 30 nach der Injektion der fluidischen Probe in die mobile Phase.
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Hierbei dient das in 2 und 3 näher dargestellte Injektionsventil 90 des Injektors 40 zum Injizieren der fluidischen Probe in die mobile Phase in einem Trennpfad 104 zwischen dem Fluidantrieb 20 und der Probentrenneinrichtung 30. Zu diesem Zweck weist der Injektor 40 ein zum Beispiel als Probenschleife ausgebildetes Probenaufnahmevolumen 100 zum Aufnehmen eines vorgebbaren Volumens der fluidischen Probe auf. Ferner enthält der in 4 dargestellte Injektor 40 eine beispielsweise als Spritzenpumpe bewegbarem Kolben ausgebildete Dosiereinrichtung 130 zum Dosieren der in dem Probenaufnahmevolumen 100 aufzunehmenden fluidischen Probe. Eine Wasteleitung 132 dient zum Abführen von nicht mehr benötigtem Fluid, beispielsweise einer Spülflüssigkeit, nicht mehr benötigte mobile Phase oder nicht mehr benötigte fluidische Probe.
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Das vorzugsweise einzige Injektionsventil 90 des Injektors 40 enthält einen in 3 dargestellten und als Stator ausgebildeten ersten Ventilkörper 120 sowie einen in 2 gezeigten und als Rotor konfigurierten zweiten Ventilkörper 122. In 2 definiert der vertikale Pfeil einen Ausgangspunkt der Winkelrotation des rotatorischen zweiten Ventilkörpers 122. Die beiden zum Beispiel kreisscheibenförmigen Ventilkörper 120, 122 können zum Ausbilden des Injektionsventils 90 aneinander drehfähig montiert werden, sodass im montierten Zustand der zweite Ventilkörper 122 gegenüber dem in Ruhe verbleibenden ersten Ventilkörper 120 verdreht werden kann, um unterschiedliche Fluidkopplungszustände und zugehörige Betriebsmodi des Injektors 40 einzustellen. Hierfür ist der erste Ventilkörper 120 mit mehreren als fluidische Anschlüsse dienenden Ports 124-129 ausgestattet, die in 3 dargestellt sind und die in der in 4 gezeigten Weise an die diversen Komponenten des Probentrenngeräts 10 fluiddicht angeschlossen werden können. Der zweite Ventilkörper 122 ist mit drei nutförmigen Verbindungsstrukturen 134 zum selektiven fluidischen Koppeln oder Entkoppeln jeweiliger der Ports 124-129 abhängig von einer jeweiligen Relativorientierung zwischen dem ersten Ventilkörper 120 und dem zweiten Ventilkörper 122 versehen. Zusätzlich weist auch der erste Ventilkörper 120 drei nutförmige Verbindungsstrukturen 135 auf, mit denen die fluidische Kopplungs- bzw. Entkopplungslogik des Injektionsventils 90 weiter verfeinert werden kann.
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Wie anhand von 2 bis 4 in Zusammenschau mit 5 erkannt werden kann, ist der Fluidantrieb 20 dauerhaft an einen Fluidantriebs-Port 124 angeschlossen. Die Probentrenneinrichtung 30 ist dauerhaft an einen Probentrenneinrichtungs-Port 125 angeschlossen.
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Die Dosiereinrichtung 130 ist dauerhaft so an einen Dosiereinrichtungs-Port 126 angeschlossen, dass bei einer Vorwärtsbewegung (d.h. gemäß 4 nach links) eines Kolbens der Dosiereinrichtung 130 ein Fluid mittels der Dosiereinrichtung 130 zu dem Dosiereinrichtungs-Port 126 gefördert werden kann. Die Dosiereinrichtung 130 ist zudem dauerhaft so an einen weiteren Dosiereinrichtungs-Port 129 angeschlossen, dass in einem bestimmten Schaltzustand des Injektionsventils 90 von dem Fluidantrieb 20 geförderte mobile Phase durch die Dosiereinrichtung 130 hindurch zu dem Dosiereinrichtungs-Port 126 gefördert werden kann. Zwischen den Dosiereinrichtungs-Ports 126, 129 befinden sich ein optionaler Dosiereinrichtungs-Drucksensor 144, die Dosiereinrichtung 130, das Probenaufnahmevolumen 100, eine verfahrbare Probennadel 133 und ein Nadelsitz 131 zum fluiddichten Aufnehmen der verfahrbaren Probennadel 133. Zum Aufnehmen von fluidischer Probe in das Probenaufnahmevolumen 100 kann die Probennadel 133 mittels eines nicht dargestellten Roboters in einen in 4 ebenfalls nicht dargestellten Probenbehälter mit fluidischer Probe eintauchen. Mittels Zurückziehens (d.h. gemäß 4 nach rechts) des Kolbens der Dosiereinrichtung 130 kann dann eine gewünschte Menge fluidischer Probe aus dem Probenbehälter durch die Probennadel 133 hindurch in das Probenaufnahmevolumen 100 eingezogen werden.
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Die Wasteleitung 132 ist dauerhaft an einen Waste-Port 127 angeschlossen. Ferner ist eine Spülpumpe 138 zum Spülen von Leitungen des Probentrenngeräts 10 über ein Rückschlagventil 139 an einen Spülpumpen-Port 128 des Injektionsventils 90 dauerhaft angeschlossen.
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Die im dargestellten Ausführungsbeispiel genau sechs Ports 124-129 und die im gezeigten Ausführungsbeispiel genau drei Verbindungsstrukturen 135 des ersten Ventilkörpers 120 sowie die im dargestellten Ausführungsbeispiel genau drei Verbindungsstrukturen 134 des zweiten Ventilkörpers 122 sind derart miteinander zusammenwirkend ausgebildet, dass der Fluidantriebs-Port 124 bloß bzw. im Inneren des Injektionsventil 90 mittels der Verbindungsstrukturen 134, 135 wahlweise mit dem Probentrenneinrichtungs-Port 125 (siehe 5 und 6), mit den Dosiereinrichtungs-Ports 126, 129 (siehe 7 und 8) oder mit dem Waste-Port 127 (siehe 9 und 10) fluidisch koppelbar ist. Zudem ist eine indirekte fluidische Kopplung des Fluidantriebs-Ports 124 mit dem Spülpumpen-Port 128 über Verbindungsstrukturen 134, 135 in Verbindung mit einem Injektionspfad (144->130->100->133->131->126) möglich (siehe 9). Insbesondere sind die Ports 124–129 und die Verbindungsstrukturen 134, 135 derart ausgebildet, dass in einer Spül-Relativorientierung der Fluidantriebs-Port 124 mittels einer der Verbindungsstrukturen 134 mit dem Waste-Port 127 fluidisch koppelbar ist (vergleiche 9 und 10).
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Wie zum Beispiel in 3 dargestellt, ist der Fluidantriebs-Port 124 an einem Mittelpunkt des ersten Ventilkörpers 120 und auf einer Drehachse des Injektionsventils 90 angeordnet, die vertikal zur Papierebene von 2 und 3 und durch den Fluidantriebs-Port 124 verläuft. Die anderen Ports 125-129 sind allesamt auf einer Kreislinie um den Fluidantriebs-Port 124 als Mittelpunkt herum angeordnet.
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Nochmals bezugnehmend auf 2 enthalten die Verbindungsstrukturen 134 des zweiten Ventilkörpers 122 eine Verbindungsstruktur 134 mit einem sich radial und geradlinig erstreckenden Verbindungsabschnitt 154 und einem daran angeschlossenen und sich tangential und bogenförmig erstreckenden weiteren Verbindungsabschnitt 156. Die Verbindungsabschnitte 154, 156 bilden also gemeinsam eine hakenförmige Verbindungsstruktur 134. Zusätzlich weisen die Verbindungsstrukturen 134 des zweiten Ventilkörpers 122 zwei zusätzliche, sich rein tangential erstreckende bogenförmige Verbindungsstrukturen 134 auf.
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Zusätzlich zu den sechs Ports 124-129 enthält der erste Ventilkörper 120, wie in 3 zu erkennen ist, drei weitere nutartige und bogenförmige Verbindungsstrukturen 135, von denen jede an einen jeweiligen der Ports 125, 126, 129 angeschlossen ist. Die Verbindungsstrukturen 134 können allesamt als Nuten in dem zweiten Ventilkörper 122 ausgebildet sein.
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Bezugnehmend auf 5 bis 10 werden im Weiteren unterschiedliche Betriebsmodi des Injektors 40 mit dem Injektionsventil 90 bzw. des Probentrenngeräts 10 beschrieben.
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Hierbei zeigen 5 bis 7 einen Betrieb des Injektionsventils 90 gemäß dem Prinzip einer Feed-Injektion.
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5 zeigt das Injektionsventil 90 gemäß 2 bis 4 in einem Bypass-Modus bzw. in einem Spül-Modus. In der dargestellten Schaltposition des Injektionsventils 90 fördert der Fluidantrieb 20 mobile Phase entlang des Trennpfads 104 durch den Fluidantriebs-Port 124 und die hakenförmige Verbindungsstruktur 134 und durch den Probentrenneinrichtung-Port 125 zu der Probentrenneinrichtung 30. Durch einen hiervon getrennten anderen fluidischen Pfad kann die Spülpumpe 138 eine Spülflüssigkeit durch den Spülpumpen-Port 128, eine bogenförmige Verbindungsstruktur 134, den optionalen Dosiereinrichtungs-Drucksensor 144, die Dosiereinrichtung 130, das Probenaufnahmevolumen 100, die Probennadel 133, den Nadelsitz 131, den Dosiereinrichtungs-Port 126, weitere Verbindungsstrukturen 135, 134 und den Waste-Port 127 in die Wasteleitung 132 fördern.
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6 zeigt das Injektionsventil 90 gemäß 4 und 5 in einem Probenaufnahme- bzw. Vorkompressions-Modus. Zwei Prozeduren können in dieser Position durchgeführt werden, nämlich zunächst ein Einziehen von Probe in das Probenaufnahmevolumen 100 (mit der Probennadel 133 in einem nicht dargestellten Probenbehälter) und nachfolgend ein Vorkomprimieren der fluidischen Probe in dem Probenaufnahmevolumen 100 (mit der Probennadel 133 im Nadelsitz 131, wie in 6 dargestellt). Zum Zwecke dieses Vorkomprimierens weist das Probentrenngerät 10 eine Vorkompressionseinrichtung 140 zum Vorkomprimieren der in dem Probenaufnahmevolumen 100 befindlichen fluidischen Probe auf einen erhöhten Probendruck vor dem Injizieren der fluidischen Probe in den Trennpfad 104 auf. Diese Vorkompression erfolgt, wie unten näher beschrieben wird, durch Blockieren eines fluidischen Pfads mittels des Injektionsventils 90 und durch Bereitstellen eines Vorkompressionsdrucks an den blockierten fluidischen Pfad mittels der Dosiereinrichtung 130.
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In der in 6 dargestellten Schaltposition des Injektionsventils 90 fördert der Fluidantrieb 20 mobile Phase entlang des Trennpfads 104 durch den Fluidantriebs-Port 124 und die hakenförmige Verbindungsstruktur 134 sowie eine zusätzliche Verbindungsstruktur 135 sowie durch den Probentrenneinrichtung-Port 125 zu der Probentrenneinrichtung 30.
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Durch einen hiervon getrennten anderen fluidischen Pfad kann die Dosiereinrichtung 130, wenn die Probennadel 133 aus den Nadelsitz 131 herausgefahren und in einen Probenbehälter eingetaucht ist (nicht dargestellt), mittels Zurückfahrens eines Kolbens der Dosiereinrichtung 130 fluidische Probe aus dem Probenbehälter durch die Probennadel 133 in das Probenaufnahmevolumen 100 einziehen. Die eingezogene fluidische Probe ist auf Atmosphärendruck. Danach kann die Probennadel 133 wieder in den Nadelsitz 131 eingefahren werden und der Kolben der Dosiereinrichtung 130 in Vorwärtsrichtung verfahren werden. Dadurch wird in einem Pfad von der Dosiereinrichtung 130 über das Probenaufnahmevolumen 100, die Probennadel 133, den Nadelsitz 131, den Dosiereinrichtungs-Port 126 und eine weitere Verbindungsstruktur 135 mittels der Dosiereinrichtung 130 Druck aufgebaut, da der Dosiereinrichtungs-Port 126 und die weitere Verbindungsstruktur 135 aufgrund der dargestellten Ventilstellung blockiert sind. Die eingezogene fluidische Probe in dem Probenaufnahmevolumen 100 kann dadurch von dem Atmosphärendruck auf einen erhöhten Druck gebracht werden, beispielsweise auf den Systemdruck (beispielsweise zwischen 800 bar und 1200 bar) im Trennpfad 104. Daher kooperieren das Injektionsventil 90 und die Dosiereinrichtung 130 im dargestellten Ausführungsbeispiel als Vorkompressionseinrichtung 140 zum Vorkomprimieren der fluidischen Probe vor der Injektion in den Trennpfad 104. Dadurch kann ein unerwünschter Druckstoß bei einem nachfolgenden Schalten des Injektionsventils 90 zum Injizieren der fluidischen Probe aus dem Probenaufnahmevolumen 100 in den Trennpfad 104 vermieden werden.
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7 zeigt das Injektionsventil 90 gemäß 4 bis 6 in einem Feedinject-Injektions-Modus.
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Wie im Weiteren bezugnehmend auf 7 beschrieben wird, ist das Injektionsventil 90 ausgebildet, in der dort dargestellten Feedinject-Relativorientierung von dem Fluidantrieb 20 angetriebene mobile Phase an einem fluidischen Vereinigungspunkt 136 in dem Injektionsventil 90 mit von der Dosiereinrichtung 130 angetriebener fluidischer Probe aus dem Probenaufnahmevolumen 100 zu vereinen und nachfolgend der Probentrenneinrichtung 30 zur Trennung der fluidischen Probe in Fraktionen bereitzustellen. In der Feedinject-Relativorientierung des Injektionsventils 90 kann an einer fluidischen T-Struktur gemäß Bezugszeichen 136 im Inneren des Injektionsventils 90 eine Flussvereinigung von (vorzugsweise vorkomprimierter) fluidischer Probe aus dem Probenaufnahmevolumen 100 und mittels des Fluidantriebs 20 unter Hochdruck geförderter mobiler Phase erfolgen. Die fluidische Probe und die mobile Phase werden nach der Vereinigung gemeinsam für eine Trennung der Probe in der mobilen Phase zu der Probentrenneinrichtung 30 gefördert.
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In der in 7 dargestellten Feedinject-Relativorientierung des Injektionsventils 90 fördert der Fluidantrieb 20 mobile Phase entlang des Trennpfads 104 durch den Fluidantriebs-Port 124 und die hakenförmige Verbindungsstruktur 134 sowie eine zusätzliche Verbindungsstruktur 135 und weiter durch den Probentrenneinrichtung-Port 125 zu der Probentrenneinrichtung 30. Durch einen hiermit verbundenen anderen fluidischen Pfad kann der Kolben der Dosiereinrichtung 130 in Vorwärtsrichtung verfahren werden, wodurch mittels der Dosiereinrichtung 130 fluidische Probe im Probenaufnahmevolumen 100 durch die Probennadel 133, den Nadelsitz 131 und den Dosiereinrichtungs-Port 126 an dem fluidischen Vereinigungspunkt 136 an einem Knickpunkt der hakenförmigen Verbindungsstruktur 134 fließt und hier mit der mobilen Phase zu einem gemeinsamen Fluss vereinigt werden kann. In diesem Betriebszustand des Injektionsventils 90 ist der Fluidantriebs-Port 124 mittels der hakenförmigen Verbindungsstruktur 134 und mittels einer weiteren Verbindungstruktur 135 mit dem Probentrenneinrichtungs-Port 125 fluidisch gekoppelt. In der in 7 dargestellten Feedinject-Relativorientierung ist somit der Fluidantriebs-Port 124 mittels Verbindungsstrukturen 134, 135 mit dem Probentrenneinrichtungs-Port 125 und simultan mit dem Dosiereinrichtungs-Port 126 fluidisch gekoppelt. Dadurch werden fluidische Probe und mobile Phase ausgehend von dem fluidischen Vereinigungspunkt 136 zu der Probentrenneinrichtung 30 gefördert und dort die fluidische Probe getrennt.
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Obwohl dies für die Ausgestaltung gemäß 2 bis 10 nicht gezeigt ist, ist das Injektionsventil 90 ausgebildet, in einer alternativen Flowthrough-Relativorientierung von dem Fluidantrieb 20 durch die Dosiereinrichtung 130 geförderte mobile Phase unter Mitführung der fluidischen Probe aus dem Probenaufnahmevolumen 100 der Probentrenneinrichtung 30 bereitzustellen. In einer entsprechenden Flowthrough-Relativorientierung des Injektionsventils 90 kann ein Flusspfad mit der Probennadel 131 in dem Nadelsitz 133 sowie einem mit fluidischer Probe gefüllten Probenaufnahmevolumen 100 von mittels des Fluidantriebs 20 geförderter mobiler Phase durchflossen werden, um die fluidische Probe zum Trennen der Probentrenneinrichtung 30 zuzuführen. Eine solche Konfiguration ist in 12 links, 13 und 14 dargestellt.
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Mit Vorteil kann das Injektionsventil 90 gemäß 2 bis 10 wahlweise in die Feedinject-Relativorientierung oder in die Flowthrough-Relativorientierung geschaltet werden. Somit unterstützt das Injektionsventil 90 als gemeinsam nutzbare Hardware beide Injektionsmodi.
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8 bis 10 zeigen einen Betrieb des Injektionsventils 90 beim Kalibrieren bzw. Pumpenspülen.
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8 zeigt das Injektionsventil 90 gemäß 4 bis 7 in einem Kalibrier-Modus. Dies ermöglicht es, die unten näher beschriebenen Drucksensoren 142, 144 gegeneinander zu kalibrieren.
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Die besagten Drucksensoren 142, 144 enthalten einen Fluidantriebs-Drucksensor 142 nahe dem Fluidantrieb 20 und einen Injektor-Drucksensor 144 nahe dem Injektor 40. Die Position der Drucksensoren 142, 144 kann gegenüber 8 auch abweichen. Eine mit den Drucksensoren 142, 144 gekoppelte Abgleicheinrichtung 151 (beispielsweise ein Prozessor, der auch in die Steuereinrichtung 70 integriert sein kann) dient zum Abgleichen des Fluidantriebs-Drucksensors 142 und des Injektor-Drucksensors 144 basierend auf Sensorwerten des Fluidantriebs-Drucksensors 142 und des Injektor-Drucksensors 144 bei Anlegen eines Drucks mittels des Fluidantriebs 20. Zum Druckabgleich können zum Beispiel mehrere unterschiedliche Drücke mittels des Fluidantriebs 20 bereitgestellt werden (beispielsweise mehrere Drücke im Bereich zwischen 100 bar und 2000 bar, insbesondere im Bereich zwischen 200 bar und 1000 bar). Mittels entsprechenden Schaltens des Injektionsventils 90 in den blockierten Betriebsmodus gemäß 8 kann ein fluidischer Pfad ausgebildet werden, der den Druck des Fluidantriebs 20 auch so an den Injektor 40 anlegt, dass beide Drucksensoren 142, 144 ein entsprechendes Drucksignal detektieren.
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Ein Druckabfall zwischen Fluidantrieb 20 und Injektor 40 äußert sich in der oben angesprochenen Flowthrough-Relativorientierung oder in der in 7 dargestellten Feedinject-Relativorientierung (d.h. allgemeiner in einer Injektions-Relativorientierung) in einem unterschiedlichen Druckwert, der an den beiden Drucksensoren 142, 144 gemessen wird. Auf Basis dieser Unterschiede können die Drucksensoren 142, 140 aufeinander abgeglichen bzw. kalibriert werden.
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Beispielsweise kann eine Druckmessung auch mittels eines Differenzdrucksensors durchgeführt werden. In einer solchen Konfiguration kann der Differenzdrucksensor beispielsweise eine Membran zwischen zwei Kammern aufweisen, von denen eine am Probentrenneinrichtungs-Port 125 angebracht sein kann. Dann würde mit Vorteil nahezu kein Druckabfall zwischen den beiden Kammern auftreten und tatsächlich im Wesentlichen auf null Auslenkung komprimiert werden. Die zweite Kammer kann beispielsweise mit dem Fluidantrieb 20 oder mit dem Injektor 40 oder an einer anderen Position druckgekoppelt sein. Die Stärke der Auslenkung der Membran ist ein Maß für den Druckunterschied. Es ist auch möglich, mittels Erfassens eines Druckunterschieds an einem solchen Differenzdrucksensor Verstopfungen oder dergleichen in den Fluidleitungen zu erkennen.
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9 zeigt das Injektionsventil 90 gemäß 4 bis 8 in einem Vollspül-Modus, in dem im Wesentlichen alle Pfade des Injektors 40 gespült werden können.
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In der in 9 dargestellten Vollspül-Relativorientierung des Injektionsventils 90 fördert der Fluidantrieb 20 mobile Phase durch den Fluidantriebs-Port 124 und den radialen Verbindungsabschnitt 154 der hakenförmigen Verbindungsstruktur 134 sowie durch den Waste-Port 127 in die Wasteleitung 132 zum Sammeln in einem nicht dargestellten Waste-Behälter. Durch einen hiermit verbundenen anderen fluidischen Pfad kann die Spülpumpe 138 eine Spülflüssigkeit (zum Beispiel ebenfalls mobile Phase) durch den Spül-Port 128, entlang einer Verbindungsstruktur 134, durch den weiteren Dosiereinrichtungs-Port 129, durch den optionalen Injektor-Drucksensor 144, durch die Dosiereinrichtung 130, das Probenaufnahmevolumen 100, die Probennadel 133, den Nadelsitz 131 und den Dosiereinrichtungs-Port 126 sowie durch weitere Verbindungsstrukturen 135, 134 zu dem Waste-Port 127 und von dort in die Wasteleitung 132 pumpen. Nun fungiert also der Waste-Port 127 als fluidischer Vereinigungspunkt zum Vereinigen der Spülflüssigkeiten, die von dem Fluidantrieb 20 und von der Spülpumpe 138 in die Wasteleitung 132 gefördert werden. Durch den gemeinsamen Betrieb des Fluidantriebs 20 und der Spülpumpe 138 können im Wesentlichen alle Leitungen des Probentrenngeräts 10 gemeinsam gespült werden. Durch einen alternativen Betrieb nur des Fluidantriebs 20 oder nur der Spülpumpe 138 kann auch nur ein jeweiliger Teil der Leitungen des Probentrenngeräts 10 gespült werden.
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10 zeigt das Injektionsventil 90 gemäß 4 bis 9 in einem Pumpspül-Modus, in dem nur ein Teil der fluidischen Pfade gespült wird. Genauer gesagt wird gemäß 10 allein der direkte analytische Pumpenfluss in die Wasteleitung 132 hinein gespült.
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In der in 10 dargestellten Teilspül-Relativorientierung des Injektionsventils 90 fördert der Fluidantrieb 20 mobile Phase durch den Fluidantriebs-Port 124 und die hakenförmige Verbindungsstruktur 134 durch den Waste-Port 127 in die Wasteleitung 132. Der gemäß 9 mit dem beschriebenen Spülpfad fluidisch verbundene weitere Pfad mit der Spülpumpe 138 und der Dosiereinrichtung 130 ist gemäß 10 vom Pumpen-Spülpfad abgekoppelt.
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11, 12 und 13 zeigen eine Anordnung 160 aus zwei gemäß 2 bis 10 ausgebildeten Probentrenngeräten 10 mit Injektoren 40 und Injektionsventilen 90 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung in unterschiedlichen Betriebsmodi. Die beiden Probentrenngeräte 10 können von einer gemeinsamen Spülpumpe 138 bedient werden, wodurch der apparative Aufwand reduziert werden kann.
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11 bis 13 zeigen anschaulich ein Dual-System mit zwei Injektoren 40 mit gemeinsamer Spülpumpe 138. Zwei (oder mehr) Probentrenngeräte 10 gemäß 2 bis 10 werden beispielsweise in einem gemeinsamen Gehäuse integriert und werden durch eine einzige gemeinsame Spülpumpe 138 bedient. Somit weist die in 11 bis 13 dargestellte Anordnung 160 zwei Probentrenngeräte 10 gemäß 2 bis 10 und eine einzige gemeinsame Spülpumpe 138 auf, die zum Spülen von jedem der beiden chromatographischen Probentrenngeräte 10, gleichzeitig oder nacheinander, ausgebildet ist.
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Bezugnehmend auf 11 ist keines der beiden Probentrenngeräte 10 im Probentrennbetrieb. Wenn also in keinem der beiden Probentrenngerät 10 eine Trennprozedur ausgeführt wird, kann in einem der beiden Probentrenngerät 10 eine Vorkompression fluidischer Probe in dem Probeaufnahmevolumen 100 erfolgen, wohingegen das andere Probentrenngerät einen alleinigen Zugang zur Spülpumpe 138 hat und daher dort ein Spülbetrieb ausgeführt werden kann. Das gemäß 11 linke Probentrenngerät 10 ist somit in einem Zustand entsprechend 5 und spült den Injektorpfad. Das gemäß 11 rechte Probentrenngerät 10 ist somit in einem Zustand entsprechend 6 und komprimiert fluidische Probe im Probenaufnahmevolumen 100 vor dem Injizieren in den Trennpfad 104 vor.
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Bezugnehmend auf 12 ist ein Betriebszustand der Anordnung 160 gezeigt, bei der auf dem linken Probentrenngerät 10 im Trennpfad 104 eine Probentrennung gemäß einer Flowthrough-Injektion abläuft. Währenddessen wird auf dem rechten Probentrenngerät 10 die Spülpumpe 138 zum Spülen eingesetzt, um eine nachfolgende Injektion vorzubereiten.
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Das gemäß 12 rechte Probentrenngerät 10 ist somit in einem Zustand entsprechend 5 und spült den Injektorpfad. Bei dem gemäß 12 linken Probentrenngerät 10 wird mobile Phase von dem Fluidantrieb 20 durch den Fluidantriebs-Port 124, die hakenförmige Verbindungsstruktur 134, eine weitere Verbindungstruktur 135, den Dosiereinrichtungs-Port 129, durch die Dosiereinrichtung 130, das Probenaufnahmevolumen 100, die Probennadel 133 und den Nadelsitz 131 bis in den Dosiereinrichtungs-Port 126, durch Verbindungsstrukturen 134, 135 und weiter in den Probentrenneinrichtungs-Port 125 und schließlich hinein in den Trennpfad 104 zu der Probentrenneinrichtung 30 gefördert. Dabei wird fluidische Probe in dem Probenaufnahmevolumen 100 mitgefördert und einer Trennung in der Probentrenneinrichtung 30 zugeführt.
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Bezugnehmend auf 13 sind beide Probentrenngeräte 10 der Anordnung 160 in einem Probentrennbetrieb gemäß einer Flowthrough-Injektion, wie für das Probentrenngerät 10 links in 12 beschrieben. Somit können auch beide Seiten der Anordnung 160 gleichzeitig in einem Trennlauf befindlich sein.
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14 zeigt einen ein Injektionsventil 90 aufweisenden Injektor 40 eines Probentrenngeräts 10 gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel. In der Wasteleitung 132 sind gemäß 14 eine Schlauchverbindung 143 und ein Waste-Behälter 145 zum Sammeln von Flüssigkeit dargestellt. 15 zeigt links eine Statorkomponente als ersten Ventilkörper 120 und rechts eine damit zusammenwirkende Rotorkomponente als zweiten Ventilkörper 122 des Injektionsventils 90 gemäß 14. 15 zeigt, dass auch die Statorkomponente 120 eine nutförmige Verbindungstruktur 135 aufweist. Mit dem Injektionsventil 90 gemäß 14 und 15 ist auch eine Vorkompression einer fluidischen Probe in einem Probenaufnahmevolumen 100 vor einen Injizieren der fluidischen Probe in einen Trennpfad 104 zwischen Fluidantrieb 20 und Probentrenneinrichtung 30 möglich. Gemäß der Flowthrough-Relativorientierung entsprechend 14 ist der Fluidantriebs-Port 124 mittels Verbindungsstrukturen 134, 135 über beide Dosiereinrichtungs-Ports 129, 126 indirekt mit dem Probentrenneinrichtungs-Port 125 fluidisch gekoppelt.
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16 zeigt das Injektionsventil 90 gemäß 14 und 15 in unterschiedlichen Injektor-Positionen.
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Betriebsposition 200 entspricht einem Durchfluss-Modus gemäß 14.
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Betriebsposition 202 entspricht einem Bypass-Modus entsprechend 5.
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Betriebsposition 204 entspricht einem Feedinjection-Modus entsprechend 7, und zwar mit Vorteil ohne jegliches Totvolumen im Bereich des Vereinigungspunkts 136.
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Betriebsposition 206 entspricht einem Probenzieh- bzw. Vorkompressions-Modus gemäß einer Flowthrough-Injektion: Mobile Phase wird von dem Fluidantrieb 20 durch Fluidantriebs-Port 124 und den radialen Verbindungsabschnitt 154 der hakenförmigen Verbindungstruktur 134 in den Probentrenneinrichtungs-Port 125 und von dort zu der Probentrenneinrichtung 30 gefördert. In einem hiervon getrennten fluidischen Pfad wird ferner der Kolben der Dosiereinrichtung 130 in Vorwärtsrichtung (d.h. gemäß 14 nach links) verfahren, wodurch fluidische Probe aufgrund des blockierten Pfads mit Dosiereinrichtungs-Port 126 und einer Verbindungsstruktur 134 als blockiertes Ende vorkomprimiert wird. Die fluidische Probe wurde zuvor mittels der in einen Probenbehälter eintauchenden Probennadel 133 in das Probenaufnahmevolumen 100 eingezogen. Nach Zurückfahren der Probennadel 133 in den Nadelsitz 131 kann dann die beschriebene Vorkompression erfolgen.
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Betriebsposition 208 entspricht einem Probenzieh- bzw. Vorkompressions-Modus gemäß einer Feedinjection-Injektion entsprechend 6.
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17 zeigt das Injektionsventil 90 gemäß 14 bis 16 in unterschiedlichen Pumpennutzungs-Positionen.
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Betriebsposition 210 entspricht einem Kalibrier-Modus gemäß 8. Betriebsposition 212 entspricht einem Vollspül-Modus gemäß 9. Betriebsposition 214 entspricht einem Lecktest-Modus. Betriebsposition 216 entspricht einem Pumpspül-Modus gemäß 10.
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Wie ein Vergleich von 15 mit 2 und 3 zeigt, ist der Aufbau des jeweils als Rotor ausgebildeten zweiten Ventilkörpers 122 in beiden Ausführungsformen ähnlich. Auch die Anordnung der sechs Port 124-129 ist ähnlich, wobei in beiden Fällen der Fluidantriebs-Port 124 an einem Mittelpunkt und die restlichen fünf Ports auf einer Kreislinie um den Mittelpunkt befindlich sind. Gemäß 14 bis 17 ist jedoch bei dem als Stator ausgebildeten ersten Ventilkörper 120 nur ein einziger nutförmiger Verbindungsabschnitt 135 vorgesehen, der mit dem Probentrenneinrichtungs-Port 125 gekoppelt ist.
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Die Ventilstellung gemäß 14 entspricht jener gemäß 13 und gemäß 12 links und ermöglicht eine Probentrennung gemäß dem Flowthrough-Prinzip. Mit Vorteil ist gemäß 14 in den Verbindungsstrukturen 134, 135 zwischen den Ports 125, 126 jegliches Totvolumen vermieden, so dass keinerlei Probleme in Hinblick auf Probenverschleppung, historisches Lösungsmittel, etc. auftreten.
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Es sollte angemerkt werden, dass der Begriff „aufweisen“ nicht andere Elemente ausschließt und dass das „ein“ nicht eine Mehrzahl ausschließt. Auch können Elemente, die in Zusammenhang mit unterschiedlichen Ausführungsbeispielen beschrieben sind, kombiniert werden. Es sollte auch angemerkt werden, dass Bezugszeichen in den Ansprüchen nicht als den Schutzbereich der Ansprüche beschränkend ausgelegt werden sollen.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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