DE102020105717A1 - Cleaning process for ceramic fiber composites - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung der Oberfläche von Bauteilen (1) aus keramischen Faserverbundwerkstoffen (2) zum Aufbringen einer umgebungsstabilen Schutzschicht (4'), sowie ein Verfahren zum Aufbringen einer umgebungsstabilen Schutzschicht (4') auf der Oberfläche eines Bauteils (1) aus keramischen Faserverbundwerkstoffen (2).Erfindungsgemäß werden dazu die für das Aufbringen einer umgebungsstabilen Schutzschicht (4') hinderlichen Oxide (5) an der Oberfläche des keramischen Faserverbundwerkstoffes (2) durch Fluorid-Ionen-Reinigung und/oder Strippen der Oxide in Wasserdampf- und/oder Wasserstoff-Atmosphäre entfernt werden.Daran anschließend kann eine umgebungsstabile Schutzschicht (4') auf die gereinigte Oberfläche des Bauteils (1) aufgebracht werden.The invention relates to a method for cleaning the surface of components (1) made of ceramic fiber composite materials (2) for applying an environmentally stable protective layer (4 '), as well as a method for applying an environmentally stable protective layer (4') to the surface of a component (1) For this purpose, according to the invention, the oxides (5) which are a hindrance to the application of an environmentally stable protective layer (4 ') are removed on the surface of the ceramic fiber composite material (2) by fluoride ion cleaning and / or stripping of the oxides in steam and / or hydrogen atmosphere. Subsequently, an environmentally stable protective layer (4 ') can be applied to the cleaned surface of the component (1).
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung der Oberfläche von Bauteilen aus keramischen Faserverbundwerkstoffen zum Aufbringen einer umgebungsstabilen Schutzschicht, sowie ein Verfahren zum Aufbringen einer umgebungsstabilen Schutzschicht auf der Oberfläche eines Bauteils aus keramischen Faserverbundwerkstoffen.The invention relates to a method for cleaning the surface of components made of ceramic fiber composite materials for applying an environmentally stable protective layer, as well as a method for applying an environmentally stable protective layer to the surface of a component made of ceramic fiber composite materials.
Bauteile aus keramischen Faserverbundwerkstoffen werden vermehrt insbesondere in Bereichen mit hoher thermischer Belastung eingesetzt. So können Brennkammerwände und Turbinenschaufeln von Gasturbinen bzw. Flugzeugtriebwerken aus keramischen Faserverbundwerkstoffen hergestellt sein.Components made of ceramic fiber composite materials are increasingly used, especially in areas with high thermal loads. Combustion chamber walls and turbine blades of gas turbines or aircraft engines can be made from ceramic fiber composite materials.
Aufgrund des Oxidationsverhaltens bekannter keramischer Faserverbundwerkstoffen ist in der Regel eine umgebungsstabile Schutzschicht auf der Oberfläche entsprechender Bauteile vorzusehen. Ist diese Schutzschicht eines Bauteils derart abgenutzt oder beschädigt, dass der darunterliegende keramische Faserverbundwerkstoff frei liegt, ist im Stand der Technik derzeit kein Verfahren bekannt, ein entsprechendes Bauteil instand setzen zu können. Vielmehr ist die regelmäßig sehr kostenintensive Neuanschaffung erforderlich.Due to the oxidation behavior of known ceramic fiber composite materials, an environmentally stable protective layer should generally be provided on the surface of the corresponding components. If this protective layer of a component is worn or damaged in such a way that the ceramic fiber composite material underneath is exposed, no method is currently known in the prior art for being able to repair a corresponding component. Rather, the regular, very cost-intensive new acquisition is necessary.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Reinigung der Oberfläche von Bauteilen aus keramischen Faserverbundwerkstoffen, welches die (erneute) Anbringung einer umgebungsstabilen Schutzschicht ermöglicht, sowie ein Verfahren zum Aufbringen einer umgebungsstabilen Schutzschicht auf der Oberfläche eines Bauteils aus keramischen Faserverbundwerkstoffen zu schaffen.The object of the present invention is to create a method for cleaning the surface of components made of ceramic fiber composite materials, which enables the (re) application of an environmentally stable protective layer, as well as a method for applying an environmentally stable protective layer to the surface of a component made of ceramic fiber composite materials.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren gemäß dem Hauptanspruch sowie durch ein Verfahren gemäß dem nebengeordneten Anspruch. Vorteilhafte Weiterbildungen sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.This object is achieved by a method according to the main claim and by a method according to the independent claim. Advantageous further developments are the subject of the dependent claims.
Demnach betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Reinigung der Oberfläche von Bauteilen aus keramischen Faserverbundwerkstoffen zum Aufbringen einer umgebungsstabilen Schutzschicht, wobei die für das Aufbringen einer umgebungsstabilen Schutzschicht hinderlichen Oxide an der Oberfläche des keramischen Faserverbundwerkstoffes durch Fluorid-Ionen-Reinigung und/oder Strippen der Oxide in Wasserdampf- und/oder Wasserstoff-Atmosphäre entfernt werden.Accordingly, the invention relates to a method for cleaning the surface of components made of ceramic fiber composite materials for applying an environmentally stable protective layer, the oxides hindering the application of an environmentally stable protective layer on the surface of the ceramic fiber composite material by fluoride ion cleaning and / or stripping the oxides in Steam and / or hydrogen atmosphere can be removed.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zum Aufbringen einer umgebungsstabilen Schutzschicht auf der Oberfläche eines Bauteils aus keramischen Faserverbundwerkstoffen, mit den Schritten:
- - Reinigung der Oberfläche des Bauteils mit dem erfindungsgemäßen Verfahren; und
- - Aufbringen der umgebungsstabilen Schutzschicht auf die gereinigte Oberfläche des Bauteils.
- - Cleaning the surface of the component with the method according to the invention; and
- - Application of the environmentally stable protective layer to the cleaned surface of the component.
Die Erfindung hat erkannt, dass ein nicht bereits unmittelbar während der eigentlichen Herstellung eines Bauteils aus keramischen Faserverbundwerkstoffen erfolgtes Aufbringen einer umgebungsstabilen Schutzschicht in der Regel nicht oder nicht zuverlässig möglich ist, da sich auf der Oberfläche des Bauteils, also an dem keramischen Faserverbundwerkstoff, Oxide gebildet haben, die ein sicheres Anhaften einer umgebungsstabilen Schutzschicht verhindern. Basierend auf dieser Erkenntnis, schlägt die Erfindung vor, diese Oxide mit dafür überraschend geeigneten und lediglich aus anderen Bereichen der Technik bekannten Methoden zu entfernen.The invention has recognized that an application of an environmentally stable protective layer that is not carried out immediately during the actual production of a component made of ceramic fiber composite materials is generally not possible or not reliably possible, since oxides are formed on the surface of the component, i.e. on the ceramic fiber composite material that prevent an environmentally stable protective layer from adhering reliably. Based on this finding, the invention proposes removing these oxides using methods that are surprisingly suitable for this purpose and are only known from other areas of technology.
Eine dieser Methoden ist die Fluorid-Ionen-Reinigung (Fluoride Ion Cleaning, FIC) bei der die oxidierte Oberfläche des keramischen Faserverbundwerkstoffs mit Fluorid-Ionen, vorzugsweise Fluorwasserstoffionen, behandelt wird. Die Fluorid-Ionen reagieren mit den Oxiden an der Oberfläche und lösen sie ab. Es hat sich gezeigt, dass zur Durchführung dieser Fluorid-Ionen-Reinigung eine Prozesstemperatur von 900°C bis 1200°C, vorzugsweise von 975°C bis 1100°C, weiter vorzugsweise von 990°C bis 1030°C vorteilhaft sein kann.One of these methods is fluoride ion cleaning (FIC) in which the oxidized surface of the ceramic fiber composite material is treated with fluoride ions, preferably hydrogen fluoride ions. The fluoride ions react with the oxides on the surface and detach them. It has been shown that a process temperature of 900 ° C. to 1200 ° C., preferably from 975 ° C. to 1100 ° C., more preferably from 990 ° C. to 1030 ° C., can be advantageous for carrying out this fluoride ion cleaning.
Alternativ kann die zu reinigende Oberfläche des keramischen Faserverbundwerkstoffs einer Wasserdampf- und/oder Wasserstoff-Atmosphäre ausgesetzt werden, wodurch die Oxide an der Oberfläche gestrippt (also abgelöst) werden. Das Strippen in Wasserstoff-Atmosphäre erfolgt dabei bevorzugt bei einer Prozesstemperatur von 900°C bis 1200°C, vorzugsweise von 1000°C bis 1150°C, weiter vorzugsweise von 1090°C bis 1120°C. Für das Strippen in Wasserdampf-Atmosphäre ist bevorzugt, wenn die Prozesstemperatur 1000°C bis 1400°C, vorzugsweise 1150°C bis 1350°C, weiter vorzugsweise 1250°C bis 1300°C beträgt.Alternatively, the surface of the ceramic fiber composite material to be cleaned can be exposed to a water vapor and / or hydrogen atmosphere, as a result of which the oxides on the surface are stripped (that is, detached). The stripping in a hydrogen atmosphere is preferably carried out at a process temperature from 900 ° C to 1200 ° C, preferably from 1000 ° C to 1150 ° C, more preferably from 1090 ° C to 1120 ° C. For stripping in a steam atmosphere, it is preferred if the process temperature is 1000 ° C to 1400 ° C, preferably 1150 ° C to 1350 ° C, more preferably 1250 ° C to 1300 ° C.
Es ist selbstverständlich auch möglich, sämtlich der vorstehend genannten Methoden sequenziell durchzuführen, um das Reinigungsergebnis ggf. zu steigern. Die Reihenfolge ist dabei grundsätzlich frei wählbar. Es sei erneut angemerkt, dass die einzelnen Methoden, wie die Fluorid-Ionen-Reinigung oder das Strippen in Wasserstoff-Atmosphäre für andere Anwendungsfälle und Materialien, wie bspw. Nickelbasislegierungen und/oder der Reduzierung von Al2O3- oder Cr2O3-Schichten, bekannt sein mögen; für die Eignung und tatsächliche Verwendung dieser Methoden für keramische Faserverbundwerkstoffe gilt dies jedoch nicht. It is of course also possible to carry out all of the above-mentioned methods sequentially in order to increase the cleaning result if necessary. The order is basically freely selectable. It should be noted again that the individual methods such as fluoride ion cleaning or stripping in a hydrogen atmosphere for other applications and materials, such as nickel-based alloys and / or the reduction of Al 2 O 3 or Cr 2 O 3 -Layers, may be known; However, this does not apply to the suitability and actual use of these methods for ceramic fiber composites.
Das erfindungsgemäße Reinigungsverfahren zeichnet sich dadurch aus, dass die einzelnen Fasern des keramischen Faserverbundwerkstoffs nicht, und der keramische Faserverbundwerkstoff als solches ebenfalls nicht oder durch oberflächliche Reaktion der Matrix mit dem Reinigungsmedium nur in sehr geringem und insbesondere leicht ausgleichbarem Umfang beschädigt werden.The cleaning method according to the invention is characterized in that the individual fibers of the ceramic fiber composite material are not damaged, and the ceramic fiber composite material as such is also not damaged or only to a very small extent and, in particular, easily compensated for by superficial reaction of the matrix with the cleaning medium.
Das erfindungsgemäße Reinigungsverfahren ermöglicht erstmals das Aufbringen einer umgebungsstabilen Schutzschicht auf der Oberfläche eines Bauteils aus keramischen Faserverbundwerkstoffen, auf dessen Oberfläche sich bereits Oxide gebildet haben.The cleaning method according to the invention makes it possible for the first time to apply an environmentally stable protective layer on the surface of a component made of ceramic fiber composite materials, on the surface of which oxides have already formed.
Dazu wird, wie beschrieben, die Oberfläche mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gereinigt und anschließend - bevor sich neue Oxide bilden können - die gewünschte umgebungsstabile Schutzschicht auf die so gereinigte Oberfläche des Bauteils aufgebracht.For this purpose, as described, the surface is cleaned with the method according to the invention and then - before new oxides can form - the desired environmentally stable protective layer is applied to the surface of the component that has been cleaned in this way.
Insbesondere sofern die Oberfläche des Bauteils auch mechanische Beschädigungen aufweist, ist es bevorzugt, wenn vor dem Aufbringen der umgebungsstabilen Schutzschicht der keramische Faserverbundwerkstoff an der gereinigten Oberfläche mit Silizium oder einer Silizium-Legierung infiltriert wird. Die Legierungselemente können Bor, Hafnium, Yttrium, Titan und/oder Zirconium sein. Dadurch kann eine gleichförmige Oberfläche als Grundlage für die umgebungsstabile Schutzschicht geschaffen werden. Auch werden durch diese Infiltration evtl. bei der Reinigung aufgetretene leichte Beschädigungen der Matrix des keramischen Faserverbundwerkstoffs ausgeglichen.In particular, if the surface of the component also has mechanical damage, it is preferred if the ceramic fiber composite material is infiltrated with silicon or a silicon alloy on the cleaned surface before the environmentally stable protective layer is applied. The alloying elements can be boron, hafnium, yttrium, titanium and / or zirconium. As a result, a uniform surface can be created as the basis for the environmentally stable protective layer. This infiltration also compensates for any slight damage to the matrix of the ceramic fiber composite material that may have occurred during cleaning.
Alternativ dazu kann vor dem Aufbringen der umgebungsstabilen Schutzschicht an der gereinigten Oberfläche ein siliziumcarbid- oder carbonbasiertes Polymer, das Partikel oder Fasern enthalten kann, aufgebracht werden, wobei die Partikel oder Fasern vorzugsweise Silizium, Carbon, oder Siliziumcarbid enthalten. Auch hierdurch kann eine gleichmäßige Oberfläche als Grundlage für die umgebungsstabile Schutzschicht geschaffen werden, die auch evtl. bei der Reinigung aufgetretene leichte Beschädigungen der Matrix des keramischen Faserverbundwerkstoffs ausgleichen kann.Alternatively, a silicon carbide or carbon-based polymer, which can contain particles or fibers, can be applied to the cleaned surface before the environmentally stable protective layer is applied, the particles or fibers preferably containing silicon, carbon or silicon carbide. In this way, too, a uniform surface can be created as the basis for the environmentally stable protective layer, which can also compensate for any slight damage to the matrix of the ceramic fiber composite material that may have occurred during cleaning.
Vor dem Aufbringen der umgebungsstabilen Schutzschicht und/oder vor dem Aufbringen eines siliziumcarbid- oder carbonbasierten Polymers kann darüber hinaus eine Silizium-Haftschicht aufgebracht werden. Dadurch wird das Anhaften einer nachfolgend aufgetragenen Schicht an die bestehende Oberfläche verbessert. Die Silizium-Haftschicht kann dabei durch physikalische Gasphasenabscheidung, chemische Gasphasenabscheidung, Kathodenzerstäubungsverfahren oder thermische Spritzverfahren aufgebracht werden.In addition, a silicon adhesive layer can be applied before the application of the environmentally stable protective layer and / or before the application of a silicon carbide or carbon-based polymer. This improves the adhesion of a subsequently applied layer to the existing surface. The silicon adhesive layer can be applied by physical vapor deposition, chemical vapor deposition, cathode sputtering or thermal spraying.
Das Verfahren zum Aufbringen einer umgebungsstabilen Schutzschicht, wie vorstehend beschrieben, geht davon aus, dass die Oberfläche - abgesehen von denjenigen, die sich nicht mit dem erfindungsgemäßen Reinigungsverfahren entfernen lassen - frei von Rückständen ist. Insbesondere, wenn es sich bei dem Bauteil um ein gebrauchtes Bauteil mit beschädigter Schutzschicht handelt, ist es bevorzugt, wenn vor der Reinigung der Oberfläche des Bauteils vorhandene Reste einer alten und/oder beschädigten umgebungsstabilen Schutzschicht entfernt werden. So kann eine hohe Qualität der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren aufgebrachten umgebungsstabilen Schutzschicht erreicht werden.The method for applying an environmentally stable protective layer, as described above, assumes that the surface - apart from those that cannot be removed with the cleaning method according to the invention - is free of residues. In particular, if the component is a used component with a damaged protective layer, it is preferred if any residues of an old and / or damaged, environmentally stable protective layer present are removed before the surface of the component is cleaned. In this way, a high quality of the environmentally stable protective layer applied using the method according to the invention can be achieved.
Bei dem Bauteil aus keramischem Faserverbundwerkstoff kann es sich um ein dem Heißgas eines Flugzeugtriebwerks ausgesetztes Bauteil, vorzugsweise eine Turbinenschaufel, handeln. Entsprechende Bauteile weisen nach einiger Zeit häufig Beschädigungen in ihrer umgebungsstabilen Schutzschicht auf, die im Stand der Technik regelmäßig den kostenintensiven Austausch mit einem Neuteil erforderten. Durch die vorliegende Erfindung ist es erstmals möglich, auch solche beschädigten Teile wieder instand zu setzen.The component made of ceramic fiber composite material can be a component exposed to the hot gas of an aircraft engine, preferably a turbine blade. Corresponding components often show damage in their environmentally stable protective layer after some time, which in the prior art regularly required the cost-intensive replacement with a new part. The present invention makes it possible for the first time to repair such damaged parts.
Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung näher erläutert. Es zeigt:
-
1 : eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Verfahren mit einigen Variationen.
-
1 : a schematic representation of the method according to the invention with some variations.
Die erfindungsgemäßen Verfahren werden nun anhand der
Teilfigur (a) zeigt das Bauteil
Durch Benutzung des Bauteils
In Teilfigur (b) ist der abgenutzte und beschädigte Zustand des Bauteils aus Teilfigur (a) gezeigt. Die Haftschicht
Mithilfe des erfindungsgemäßen Reinigungsverfahrens wird aber eben diese Oxidschicht
Die so gereinigte Oberfläche des keramischen Faserverbundwerkstoffs
Das so reparierte Bauteil
In einer Variante des vorbeschriebenen Verfahrens kann nach der Reinigung der Oberfläche des Bauteils
Auf diese Silizium-Haftschicht
Es ist selbstverständlich dennoch möglich, nach Aufbringen der Silizium-Haftschicht
Wenn auch nicht dargestellt, ist es natürlich auch möglich, bei dem Vorsehen einer Infiltrierungsschicht
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