DE102018132318A1 - Gel pad for quality inspection of aluminum surfaces - Google Patents
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Abstract
Gelpad zur Prüfung einer Qualität einer Passivierungsschicht eines Aluminiums oder einer Aluminiumlegierung, umfassend die Komponenten: ein Hydrogel; ein Protonierungsmittel; und einen Indikator, der mit Aleinen Farbumschlag zeigt, wobei das Protonierungsmittel und der Indikator homogen im Hydrogel verteilt sind und das Gelpad auf einem geschlossenen Abschnitt der Passivierungsschicht transparent ist.Gel pad for testing the quality of a passivation layer of an aluminum or an aluminum alloy, comprising the components: a hydrogel; a protonating agent; and an indicator which shows a color change with aeline, the protonating agent and the indicator being homogeneously distributed in the hydrogel and the gel pad being transparent on a closed section of the passivation layer.
Description
Technisches GebietTechnical field
Die Erfindung liegt auf dem Gebiet der Aluminiumindustrie, der Luftfahrt- und der Automobilindustrie sowie der Beschichtungsindustrie. Sie betrifft die Oberflächentechnik, den Korrosionsschutz und die Qualitätssicherung für Oberflächen aus Aluminium und aus Aluminiumlegierungen.The invention is in the field of the aluminum industry, the aerospace and automotive industries, and the coating industry. It concerns surface technology, corrosion protection and quality assurance for surfaces made of aluminum and aluminum alloys.
Vorbekannter Stand der TechnikPrior art
Vorbekannte Prüfverfahren für die Qualitätssicherung einer Oberflächenpassivierung in den genannten Bereichen sind Kammerprüfverfahren, beispielsweise die Salzsprühnebelprüfung, eine Potentialmessung und Tauchprüfverfahren. Typischerweise umfassen die benannten Verfahren mit Ausnahme der Potentialmessung eine visuelle Prüfung der Oberfläche, bzw. die visuelle Vorauswahl von Abschnitten einer Bauteiloberfläche mit erwarteten Korrosionsschäden oder die vollständige Prüfung eines Bauteils unter Bedingungen einer beschleunigten Alterung (Korrosion). Eine Standardvorgabe der Industrie zur Prüfung der Qualität einer Vorbehandlung ist die Durchführung von Filiformkorrosionstests.Known test methods for quality assurance of surface passivation in the areas mentioned are chamber test methods, for example the salt spray test, a potential measurement and immersion test methods. With the exception of the potential measurement, the named methods typically include a visual inspection of the surface, or the visual preselection of sections of a component surface with expected corrosion damage, or the complete inspection of a component under conditions of accelerated aging (corrosion). A standard industry requirement for checking the quality of a pretreatment is to conduct filiform corrosion tests.
Die vorbekannten Lösungen sind jedoch nur teilweise zufriedenstellend. Insbesondere überfordern die verschärften Korrosionsbedingungen im Salzsprühnebeltest die geprüften Oberflächen und führen zu Prüfergebnissen mit der Möglichkeit von Fehlinterpretationen. Nachteilig an der Salzsprühnebelprüfung sind außerdem hohe Kosten und eine vergleichsweise lange Prüfzeit. Eine visuelle Prüfung von Bauteiloberflächen auf unmittelbar vorliegende Korrosionsschäden ist ungenau und subjektiv. Außerdem werden die bekannten Verfahren aufgrund des hohen Prüfaufwandes an fertig applizierten Schutzsystemen durchgeführt, wodurch eine Qualitätsprüfung nach einzelnen Vorbehandlungsschritten, um deren Nutzen zu beschreiben, nicht möglich ist.However, the previously known solutions are only partially satisfactory. In particular, the tougher corrosion conditions in the salt spray test overwhelm the tested surfaces and lead to test results with the possibility of misinterpretation. Another disadvantage of the salt spray test is high costs and a comparatively long test time. A visual inspection of component surfaces for immediate corrosion damage is inaccurate and subjective. In addition, the known methods are carried out on fully applied protective systems due to the high testing effort, which means that quality testing after individual pretreatment steps to describe their benefits is not possible.
Kurzbeschreibung der ErfindungBrief description of the invention
Vor diesem Hintergrund wird ein Gelpad für die Güteprüfung von passivierten Bauteiloberflächen aus Aluminium und Aluminiumlegierungen vorgeschlagen. Es umfasst die Komponenten:
- - ein Hydrogel,
- - ein Protonierungsmittel,
- - einen Indikator, der mit Al3+ einen Farbumschlag zeigt,
- - a hydrogel,
- - a protonating agent,
- an indicator which shows a color change with Al 3+ ,
Weiter wird ein Verfahren zur Prüfung einer Passivierungsschicht, einer Konversionsschicht und eines Korrosionsschutzüberzugs auf Aluminium oder einer Aluminiumlegierung in Hinsicht auf einen Defekt derselben vorgeschlagen. Das Verfahren umfasst:
- - Bereitstellen eines Gelpads wie vorstehend und nachfolgend beschrieben;
- - Herstellen und Aufrechterhalten eines Kontaktes zwischen dem Gelpad und der Passivierungsschicht und Anzeigen einer lokalen Korrosionsreaktion im Falle frei diffundierender Aluminium-Ionen durch einen lokal begrenzten Farbumschlag im Gelpad;
- - optional, Quantifizieren der angezeigten Korrosion durch:
- i. eine Anzahl und/oder
- ii. einen Durchmesser und/oder
- iii. eine Fläche
- Providing a gel pad as described above and below;
- - Establishing and maintaining contact between the gel pad and the passivation layer and indicating a local corrosion reaction in the case of freely diffusing aluminum ions through a locally limited color change in the gel pad;
- - optional, quantify the displayed corrosion by:
- i. a number and / or
- ii. a diameter and / or
- iii. an area
Weiter wird ein Verfahren zur Identifizierung einer unter gegebenen natürlichen Umgebungsbedingungen korrosionsfesten Legierung vorgeschlagen. Dieses Verfahren umfasst die Verwendung des o.g. Gelpads an Oberflächen, die Aluminium oder eine Aluminiumlegierung umfassen.A method for identifying an alloy that is corrosion-resistant under given natural environmental conditions is also proposed. This procedure involves the use of the above. Gel pads on surfaces comprising aluminum or an aluminum alloy.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung Detailed description of the invention
Die vorgeschlagenen Ausführungsformen betreffen die Prüfung von passivierten Aluminiumoberflächen sowie die Prüfung von passivierten Oberflächen von Aluminiumlegierungen. Erfindungsgemäß ist es ebenso möglich, Zink-Aluminium-Spritzschichten mit variierendem Aluminiumgehalt für den atmosphärischen Korrosionsschutz mittels des hier vorgeschlagenen Gelpads zu prüfen.The proposed embodiments relate to the testing of passivated aluminum surfaces and the testing of passivated surfaces of aluminum alloys. According to the invention, it is also possible to test zinc-aluminum spray coatings with a varying aluminum content for atmospheric corrosion protection using the gel pad proposed here.
Dabei ist im Rahmen der vorliegenden Beschreibung unter einer Passivierung zu verstehen:
- - die sich unter natürlich Umgebungsbedingungen auf der Oberfläche ausbildende Passivschicht aus Aluminiumoxid;
- - die sich unter Einwirkung verschiedener Medien (Elektrolytlösungen) auf der Oberfläche ausbildende Passivschicht;
- - eine eloxierte Aluminiumoberfläche; und
- - jegliche Art von Konversions- und Vorbehandlungsschichten auf Aluminiumoberflächen.
- - The passive layer of aluminum oxide that forms on the surface under natural environmental conditions;
- - The passive layer that forms on the surface under the influence of various media (electrolyte solutions);
- - an anodized aluminum surface; and
- - any kind of conversion and pre-treatment layers on aluminum surfaces.
Gemäß einer Ausführungsform umfasst dieses Gelpad folgende Komponenten:
- - ein Hydrogel,
- - ein Protonierungsmittel, und
- - einen Indikator, der mit Al3+ einen Farbumschlag zeigt,
- - a hydrogel,
- - a protonating agent, and
- an indicator which shows a color change with Al 3+ ,
Vorteilhaft wirkt das Hydrogel als inertes Trägermaterial und stellt eine Polymermatrix für die gelöst vorliegenden Komponenten und für eine im Wesentlichen ungehinderte Diffusion von ggf. vorliegenden Al3+ Ionen in dieser Matrix und die Reaktion mit dem Indikator zur Verfügung. Das Hydrogel stabilisiert den bei Wechselwirkung von Aluminiumionen und Indikator bewirkten Farbumschlag. Intensität und Ausdehnung von Abschnitten des Gelpads, die einen Farbumschlag zeigen, ermöglichen die Quantifizierung und Qualifizierung von Verletzungen der Passivierungsschicht. Regionen mit Farbumschlag werden hier auch als Anzeige bezeichnet. Insbesondere können Fehlstellen, die beispielsweise auf eine vor der Passivierung unzureichend gereinigte Oberfläche zurückzuführen sind oder ein fehlerhaftes Beizen oder fehlerhaftes Eloxieren zurückgehen, identifiziert werden. Vorteilhaft können die bezeichneten Fehlstellen der Passivierungsschicht durch den Farbumschlag des Indikators im Gelpad lokalisiert werden, da sie unmittelbar über denjenigen Oberflächenabschnitten auftreten, die einer Korrosion zugänglich sind.The hydrogel advantageously acts as an inert carrier material and provides a polymer matrix for the components present in solution and for an essentially unhindered diffusion of any Al 3+ ions present in this matrix and the reaction with the indicator. The hydrogel stabilizes the color change caused by the interaction of aluminum ions and indicator. The intensity and extent of sections of the gel pad that show a color change enable the quantification and qualification of injuries to the passivation layer. Regions with a color change are also referred to here as an advertisement. In particular, imperfections that can be attributed, for example, to a surface that was insufficiently cleaned prior to the passivation or that result from faulty pickling or faulty anodizing can be identified. The identified defects in the passivation layer can advantageously be localized by the color change of the indicator in the gel pad, since they occur immediately above those surface sections which are susceptible to corrosion.
Gemäß einer Ausführungsform weist das Gelpad als weitere Komponente einen Korrosionsstimulator auf, wobei der Korrosionsstimulator ausgewählt ist unter einem Alkali- und/oder einem Erdalkalichlorid. Bevorzugt ist das Chlorid ausgewählt aus der Liste, bestehend aus NaCl, KCl, MgCl2, CaCl2 und LiCl.According to one embodiment, the gel pad has a corrosion stimulator as a further component, the corrosion stimulator being selected from an alkali and / or an alkaline earth chloride. The chloride is preferably selected from the list consisting of NaCl, KCl, MgCl 2 , CaCl 2 and LiCl.
Der Korrosionsstimulator ist vorteilhaft so ausgewählt, dass eine Korrosion an Orten einer fehlenden oder unzureichenden Passivierung provoziert wird. Weiterhin kann der Korrosionsstimulator lokale Korrosion bei natürlich gebildeten Passivschichten auf Aluminium, die nur unzureichend ausgebildet sind, stimulieren und auslösen. Vorteilhaft können als Korrosionsstimulatoren auch Sulfate eingesetzt werden, um z. B. die Beständigkeit von Konversionsschichten bei Einfluss von Sulfaten zu prüfen. Für reine Aluminiumoberflächen haben jedoch Chloride den größten Einfluss auf die lokale Korrosion (Lochkorrosion) und werden deshalb erfindungsgemäß bevorzugt.The corrosion stimulator is advantageously selected in such a way that corrosion is provoked at locations of a missing or inadequate passivation. Furthermore, the corrosion stimulator can stimulate and trigger local corrosion in the case of naturally formed passive layers on aluminum which are insufficiently designed. Sulphates can also advantageously be used as corrosion stimulators, e.g. B. to check the resistance of conversion layers under the influence of sulfates. For pure aluminum surfaces, however, chlorides have the greatest influence on local corrosion (pitting corrosion) and are therefore preferred according to the invention.
Gemäß einer Ausführungsform ist der im Gelpad homogen verteilte Indikator in der wässrigen Phase des Hydrogels gelöst. Typischerweise ist die Indikatorsubstanz ausgewählt aus zumindest einem Mitglied der Gruppe bestehend aus Aluminon - bzw. dem Ammoniumsalz der Aurintricarbonsäure, Chromazurol S - bzw. Mordant Blau 29, und Eriochromcyanin R - bzw. Mordant Blau 3, Alizarin, alizarinsulfosaures Natrium, Chinalizarin, Hämatoxylin, Morin, Benzopurpurin, Kongorot und einem Goldsol.According to one embodiment, the indicator homogeneously distributed in the gel pad is dissolved in the aqueous phase of the hydrogel. The indicator substance is typically selected from at least one member of the group consisting of aluminon or the ammonium salt of aurintricarboxylic acid, Chromazurol S - or Mordant Blau 29, and eriochromcyanin R - or
Die benannten Indikatoren bilden entweder intensiv gefärbte Komplexe (Farblacke) mit Aluminium-Ionen, die sich in dem ansonsten transparenten Gelpad über Orten der Freisetzung von Al3+ deutlich abzeichnen oder andere deutliche Farbumschläge. Auf Grund einer bei andauernder Korrosion der Oberfläche fortschreitenden Diffusion von Al3+in das Gelpad, wächst die einen Farbumschlag aufweisende Region typischerweise konzentrisch, sodass der Durchmesser einer Korrosionsanzeige Rückschlüsse über die Ausdehnung einer Störung der Passivierungsschicht gestattet. Durch die Einbindung der Indikatorsubstanz in die Gelmatrix des Gelpads findet die Farbumschlagreaktion lokalisiert statt. Somit können Ort und Anzahl von Fehlstellen an Passivschichten und Konversionsschichten detektiert und beurteilt werden.The indicators mentioned either form intensely colored complexes (colored lacquers) with aluminum ions, which are clearly visible in the otherwise transparent gel pad over locations where Al 3+ is released, or other clear color changes. Due to an ongoing corrosion of the surface progressive diffusion of Al 3+ into the gel pad, the region with a color change typically grows concentrically, so that the diameter of a corrosion indicator allows conclusions to be drawn about the extent of a disturbance in the passivation layer. By integrating the indicator substance into the gel matrix of the gel pad, the color change reaction takes place locally. The location and number of defects in passive layers and conversion layers can thus be detected and assessed.
Gemäß einer Ausführungsform ist das Polymer, welches das Hydrogel ausbildet, ausgewählt aus der Liste bestehend aus: Agar, bzw. Agar Agar; Agarose; Gelatine; Polyvinylalkohol; teilhydrolysierter Polyvinylalkohol; Polyvinylalkohol-Schleim; Acrylat, Mowiol; und Polyacrylamid. Prinzipiell kommen alle Materialien in Betracht, die einen festen Gelfilm ausbilden.According to one embodiment, the polymer which forms the hydrogel is selected from the list consisting of: agar or agar agar; Agarose; Gelatin; Polyvinyl alcohol; partially hydrolyzed polyvinyl alcohol; Polyvinyl alcohol slime; Acrylate, mowiol; and polyacrylamide. In principle, all materials are considered that form a solid gel film.
Vorteilhaft sind die genannten Polymere zu geringen Kosten kommerziell erhältlich, daraus gebildete Hydrogele sind bei einer dem Fachmann bekannten Konzentration hinreichend mechanisch stabil, auch bei höheren Temperaturen, beispielsweise bei Temperaturen bis 60 °C. Vorteilhaft weist das ausgewählte Polymer die Fähigkeit zur Synärese (Phasentrennung) auf. Das heißt, bei der Gelbildung bildet das entsprechende Polymer einen dünnen Feuchtfilm auf der Geloberfläche aus. Dieser Feuchtfilm ist vorteilhaft für die zuverlässige elektrolytische Ankopplung an die zu untersuchende Aluminiumoberfläche.The polymers mentioned are advantageously available commercially at low cost; hydrogels formed therefrom are sufficiently mechanically stable at a concentration known to the person skilled in the art, even at higher temperatures, for example at temperatures up to 60 ° C. The polymer selected advantageously has the ability to syneresis (phase separation). This means that during gel formation, the corresponding polymer forms a thin wet film on the gel surface. This wet film is advantageous for the reliable electrolytic coupling to the aluminum surface to be examined.
Gemäß einer Ausführungsform ist das Protonierungsmittel so ausgewählt und eine Konzentration des Protonierungsmittels im Gelpad so angepasst, dass bei der Temperatur der mit dem Gelpad zu prüfenden Bauteiloberfläche, typischerweise bei Raumtemperatur, ein pH-Wert im Feuchtfilm des Gelpads zwischen pH 2 und pH 6, insbesondere zwischen pH 3 und pH 5 einstellbar ist.According to one embodiment, the protonating agent is selected and a concentration of the protonating agent in the gel pad is adjusted such that at the temperature of the component surface to be tested with the gel pad, typically at room temperature, a pH value in the wet film of the gel pad between
Beispielsweise wird das Protonierungsmittel Essigsäure in einer Konzentration von 0,01 Mol/1 bis 0,05 Mol/l im Gelpad eingesetzt. Hierbei ergeben: 0,01 Mol/l einen pH-Wert im Feuchtfilm des Gelpads von 5 (pH 5); 0,05 Mol/l einen pH-Wert im Feuchtfilm des Gelpads von 3 (pH 3). Auch hiervon abweichende Konzentrationen, z.B. im Bereich von 0,0025 Mol/l bis 0,1 Mol/l können eingestellt werden.For example, the protonating agent acetic acid is used in a concentration of 0.01 mol / 1 to 0.05 mol / l in the gel pad. This gives: 0.01 mol / l a pH in the wet film of the gel pad of 5 (pH 5); 0.05 mol / l a pH in the wet film of the gel pad of 3 (pH 3). Concentrations deviating from this too, e.g. in the range of 0.0025 mol / l to 0.1 mol / l can be set.
Gemäß einer Ausführungsform ist das Protonierungsmittel ausgewählt unter einem Mitglied der Gruppe bestehend aus einer einprotonigen oder mehrprotonigen, wasserlöslichen, organischen oder anorganischen Säure, insbesondere unter Ameisensäure, Essigsäure und Zitronensäure.According to one embodiment, the protonating agent is selected from a member of the group consisting of a single-proton or poly-proton, water-soluble, organic or inorganic acid, in particular from formic acid, acetic acid and citric acid.
Entsprechende Säuren sind typischerweise kommerziell verfügbar und kostengünstig. Vorteilhaft sind die letztgenannten drei Säuren im Rahmen der hier verwendeten Konzentrationen und Expositionsmöglichkeiten aus Sicht des Anwenderschutzes vergleichsweise unbedenklich.Corresponding acids are typically commercially available and inexpensive. The latter three acids are advantageous in the context of the concentrations and exposure options used here comparatively harmless from the point of view of user protection.
Gemäß einer Ausführungsform ist das Hydrogel Agar Agar, das Protonierungsmittel ist Essigsäure, der Indikator ist Aluminon, und der Korrosionsstimulator ist NaCl, wobei eine Konzentration der genannten Komponenten im Gelpad innerhalb eines Bereichs liegt:
- Agar Agar:
- 2-5 g auf 100 ml Wasser (2 - 5 %-ige Lösung bzw. Gel);
- NaCl:
- 0,005 Mol/
l bis 1 Mol/l; - Essigsäure:
- 0,01 Mol/1 bis 0,05 Mol/l;
- Aluminon:
- 0,2 mMol/1
bis 0,4 mMol/l.
- Agar Agar:
- 2-5 g to 100 ml of water (2-5% solution or gel);
- NaCl:
- 0.005 mol / l to 1 mol / l;
- Acetic acid:
- 0.01 mol / 1 to 0.05 mol / l;
- Aluminon:
- 0.2 mmole / 1 to 0.4 mmole / l.
Agar ist kostengünstig verfügbar und in Gelform, beispielsweise als, 2%-iges, als 3%-iges, als 4-%iges oder als 5%-iges Gel zumindest bis 50 °C stabil, und als Naturprodukt völlig unbedenklich hinsichtlich eventueller gesundheitlicher Risiken für den Anwender. Essigsäure und Kochsalz sind leicht zugänglich und preiswert, Aluminon hat sich durch eine intensive Farbumschlagsreaktion bewährt.Agar is available inexpensively and in gel form, for example as a 2%, as a 3%, as a 4% or as a 5% gel at least up to 50 ° C, and as a natural product completely harmless with regard to possible health risks for the user. Acetic acid and table salt are easily accessible and inexpensive, aluminon has proven itself through an intensive color change reaction.
Gemäß einer Ausführungsform ist die Form des Gelpads bei einer konstanten Höhe beliebig, z.B. kreisrund, rechteckig, dreieckig. Bevorzugt weist das Gelpad eine kreisrunde Form mit einem Durchmesser zwischen 10 mm und 100 mm, weiter bevorzugt zwischen 15 mm und 50 mm und eine Dicke zwischen 1 mm bis 10 mm, beispielsweise 2 bis 5 mm, insbesondere ca. 3 mm auf.According to one embodiment, the shape of the gel pad is arbitrary at a constant height, e.g. circular, rectangular, triangular. The gel pad preferably has a circular shape with a diameter between 10 mm and 100 mm, more preferably between 15 mm and 50 mm and a thickness between 1 mm and 10 mm, for example 2 to 5 mm, in particular approximately 3 mm.
Vorteile dieser Ausführungsform ergeben sich aus der Möglichkeit, verschieden geformte Gelpads für die unterschiedlichsten Prüfaufgaben bereitstellen zu können.Advantages of this embodiment result from the possibility of being able to provide differently shaped gel pads for the most varied of test tasks.
Gemäß einer Ausführungsform wird ein Verfahren zur Bewertung einer Passivierungsschicht auf einem Aluminium oder einer Aluminiumlegierung vorgeschlagen. Das Verfahren umfasst die Schritte:
- - Bereitstellen eines Gelpads gemäß zumindest einem der Ansprüche 1 bis 8;
- - Herstellen und Aufrechterhalten eines Kontaktes zwischen dem Gelpad und der Passivierungsschicht und Anzeigen einer üblicherweise lokalen Korrosion an Hand frei diffundierender Aluminium-Ionen durch einen Farbumschlag im Gelpad; und
- - Quantifizieren einer Korrosion durch Ermitteln
- - einer Anzahl und/oder
- - eines Durchmessers und/oder
- - einer Fläche
- - Providing a gel pad according to at least one of
claims 1 to 8; - - Establishing and maintaining contact between the gel pad and the passivation layer and indicating a usually local corrosion by means of freely diffusing aluminum ions by a color change in the gel pad; and
- - quantify corrosion by determining
- - a number and / or
- - a diameter and / or
- - an area
Vorteile des vorgeschlagenen Verfahrens sind seine einfache Durchführbarkeit. Es werden keine aufwendigen Geräte oder Anlagen benötigt. Die Auswertung auftretender Farbanzeigen erfolgt visuell, mit unbewaffnetem Auge. Ebenso kann das Gelpad nach erfolgtem Test eingescannt und dessen digitalisiertes Abbild mittels einer geeigneten Bildverarbeitungssoftware ausgewertet und ein Korrosionssignal quantifiziert werden.Advantages of the proposed method are that it can be carried out easily. No complex devices or systems are required. Any color advertisements are evaluated visually with an unarmed eye. The gel pad can also be scanned in after the test has been carried out and its digitized image can be evaluated using suitable image processing software and a corrosion signal can be quantified.
Nach bisherigen Erfahrungen hängt die Größe einer Korrosionsanzeige, d.h. eines den jeweiligen Farbumschlag aufweisenden Abschnitts des Gelpads, nur in geringerem Maße vom Porendurchmesser einer Passivierungsschicht ab, sondern wird unter optimalen Diffusionsbedingungen im Feuchtfilm des Gelpads und im Gelpad selbst durch die Anzahl an austretenden Aluminium-Ionen und durch die Flächenausdehnung einer Verletzung der Passivierungsschicht bestimmt. Vor diesem Hintergrund wird erfindungsgemäß ein Schnelltest zur Prüfung der Qualität der Ausführung von Passivierungsverfahren oder des Erfolgs einer Passivierung bereitgestellt.According to previous experience, the size of a corrosion indicator depends, i.e. of a section of the gel pad with the respective color change, only to a lesser extent from the pore diameter of a passivation layer, but is determined under optimal diffusion conditions in the wet film of the gel pad and in the gel pad itself by the number of aluminum ions escaping and by the surface area of an injury to the passivation layer. Against this background, according to the invention, a rapid test for checking the quality of the execution of passivation processes or the success of a passivation is provided.
Gemäß einer Ausführungsform wird die Verwendung des oben beschriebenen Gelpads zur Identifizierung einer Legierung umfassend Aluminium vorgeschlagen, die unter spezifisch gewählten Umweltbedingungen korrosionsfest ist oder sein soll.According to one embodiment, the use of the gel pad described above for the identification of an alloy comprising aluminum is proposed which is or should be corrosion-resistant under specifically selected environmental conditions.
Mit den dabei erhobenen Befunden ist es möglich, die Zusammensetzung einer Aluminiumlegierung hinsichtlich des Anteils von Legierungsbestandteilen für ein bestimmtes Anwendungsszenario zu optimieren. Die Umweltbedingungen können unter jenen des einem Bauteil aus der Aluminiumlegierung zugedachten Anwendungsszenarios ausgewählt werden. Beispielsweise kann die Stabilität einer Legierung gegenüber korrosiven Bedingungen unter Einwirkung einer definierte Luftfeuchtigkeit und eines bestimmten zyklischen Temperaturprofils geprüft und bewertet werden. So kann zu verschiedenen Zeiten einer Auslagerung eines Probekörpers der zu prüfenden Legierung deren Korrosionsfestigkeit beurteilt und reproduzierbar dokumentiert werden (z.B. mittels Digitalfotografie). Auf diese Art und Weise können vorteilhaft verschiedene Legierungen parallel unter identischen Auslagerungsbedingungen geprüft und parallel beurteilt werden.Based on the findings, it is possible to optimize the composition of an aluminum alloy with regard to the proportion of alloy components for a specific application scenario. The environmental conditions can be selected from those of the application scenario intended for an aluminum alloy component. For example, the stability of an alloy against corrosive conditions can be checked and evaluated under the influence of a defined humidity and a certain cyclical temperature profile. At different times when a test specimen of the alloy to be tested is removed, its corrosion resistance can be assessed and documented reproducibly (e.g. using digital photography). In this way, different alloys can advantageously be tested in parallel under identical aging conditions and assessed in parallel.
Die vorstehend beschriebenen Ausführungsformen können beliebig miteinander kombiniert werden. Die Erfindung ist jedoch nicht auf die konkret beschriebenen Ausführungsformen beschränkt, sondern kann in geeigneter Weise modifiziert und abgewandelt werden. Es liegt im Rahmen der Erfindung, einzelne Merkmale und Merkmalskombinationen einer Ausführungsform mit Merkmalen und Merkmalskombinationen einer anderen Ausführungsform geeignet zu kombinieren, um zu weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsformen zu gelangen.The embodiments described above can be combined with one another as desired. However, the invention is not limited to the specifically described embodiments, but can be modified and modified in a suitable manner. It is within the scope of the invention to suitably combine individual features and combinations of features of one embodiment with features and combinations of features of another embodiment in order to arrive at further embodiments according to the invention.
Bevor nachfolgend die Ausführungsbeispiele anhand von Figuren näher erläutert werden, wird darauf hingewiesen, dass gleiche Elemente in den Figuren mit den gleichen oder ähnlichen Bezugszeichen versehen sind und dass eine wiederholte Beschreibung dieser Elemente weggelassen wird. Ferner sind die Figuren nicht notwendigerweise maßstabsgerecht, der Schwerpunkt liegt vielmehr auf der Erläuterung des Grundprinzips.Before the exemplary embodiments are explained in more detail below with reference to figures, it is pointed out that the same elements in the figures are provided with the same or similar reference symbols and that a repeated description of these elements is omitted. Furthermore, the figures are not necessarily to scale, the focus is rather on the explanation of the basic principle.
Figurenliste Figure list
-
1 veranschaulicht die Ausbildung einer Farbanzeige im vorgeschlagenen Gelpad in Gegenwart von Aluminiumionen.1 illustrates the formation of a color display in the proposed gel pad in the presence of aluminum ions. -
2 zeigt die Kontrastverhältnisse von bei Verletzung der Passivierungsschicht eloxierten Aluminiums zu beobachtenden Farbanzeigen bei unterschiedlicher Konzentration von Essigsäure und Aluminon im Gelpad.2nd shows the contrast ratios of color displays to be observed when the passivation layer is anodized aluminum with different concentrations of acetic acid and aluminon in the gel pad. -
3 zeigt den Einfluss des pH-Wertes im Feuchtfilm des Gelpads auf das Prüfergebnis bei verschiedenen Passivierungsarten.3rd shows the influence of the pH value in the wet film of the gel pad on the test result for different types of passivation.
Insbesondere zeigt
Insbesondere zeigt
AusführungsbeispieleEmbodiments
Nachfolgend ist eine Standardrezeptur zur Prüfung von eloxiertem Aluminium und Aluminium, das mit einer Konversionsschicht versehen wurde, angegeben. Der hierbei verwendete Indikator Aluminon (C22H23N3O9) reagiert mit Aluminium-Ionen gemäß der folgenden Formel mit einem Farbumschlag von transparent zu rotorange/rot:
Die zur Herstellung der Gelpads verwendeten Komponenten werden gemäß einem typischen Ausführungsbeispiel wie folgt hergestellt:The components used to manufacture the gel pads are manufactured according to a typical embodiment as follows:
1%-ige Aluminon-Lösung: 1,00 g Aluminon (p.a.), bzw. Ammoniumsalz der Aurintricarbonsäure (p.a.) werden in ca. 80 ml VE-Wasser gelöst und dieses auf 100 ml aufgefüllt.1% aluminon solution: 1.00 g aluminon (p.a.) or ammonium salt of aurintricarboxylic acid (p.a.) are dissolved in approx. 80 ml demineralized water and this made up to 100 ml.
1-molare NaCl-Lösung: 58,44g NaCl (p.a.) werden in ca. 800 ml vollentsalztem Wasser (VE-Wasser) gelöst und dieses auf 1 Liter aufgefüllt.1 molar NaCl solution: 58.44g NaCl (p.a.) are dissolved in approx. 800 ml deionized water (demineralized water) and this made up to 1 liter.
Agar-Agar: 3,00 g Agar (reinst) werden in 100 ml der 1-molaren NaCI-Lösung eingerührt.Agar-agar: 3.00 g of agar (very pure) are stirred into 100 ml of the 1 molar NaCl solution.
Das homogene Gemisch aus Agar-Agar und der Natriumchloridlösung wird bei ca. 95- 99 °C unter ständigem Rühren bis zum vollständigen Klären aufgekocht und auf ca. 85° C abgekühlt. Anschließend werden 2 ml der 1 %-igen Aluminonlösung sowie 0,2 ml einer 30 %-igen Essigsäure zugegeben. Anschließend wird die Lösung auf einer Plexiglasplatte ausgegossen und erstarren gelassen. Nach dem Erstarren und Ausbilden des Gels werden die Gelpads in der gewünschten Form ausgestochen. Die ausgestochenen Pads können im Kühlschrank bei 5-8 °C für zumindest 4 Monate gelagert werden.The homogeneous mixture of agar-agar and the sodium chloride solution is boiled at approx. 95-99 ° C. with constant stirring until it is completely clear and cooled to approx. 85 ° C. Then be 2 ml of the 1% aluminon solution and 0.2 ml of a 30% acetic acid are added. The solution is then poured out on a plexiglass plate and allowed to solidify. After the gel has solidified and formed, the gel pads are cut out in the desired shape. The cut-out pads can be stored in the refrigerator at 5-8 ° C for at least 4 months.
Ausführungsbeispiel 1
Gemäß einem ersten praktischen Ausführungsbeispiel wird ein kreisrundes Gelpad als Prüfmittel für die eingangs bezeichnete Aufgabe bereitgestellt. Es hat einen Durchmesser von 20 mm und einer Höhe von ca. 3 mm. Die Form der Grundfläche des Gelpads ist jedoch beliebig (z.B. rechteckig, quadratisch, etc.) und kann der Geometrie der jeweils zu prüfenden Flächen angepasst werden. Eine kreisrunde Form hat sich für eine bessere Handhabung und eine optimale Beurteilung der erscheinenden Farbanzeigen bewährt. Ebenso ist die Höhe des Gelpads frei wählbar, wird jedoch so gewählt, dass die Anzeigen durch die Farbumschlagreaktion noch durch das Gelpad durchscheinen, von oben her also sichtbar sind.
Die Zusammensetzung gemäß Ausführungsbeispiel 1 ist vorteilhaft für die Prüfung von chemisch passivierten oder eloxierten Aluminiumoberflächen geeignet. Für die Prüfung von natürlich gebildeten Passivschichten auf Aluminium ist sie nicht geeignet, da sie die natürlich gebildete Passivschicht aufgrund des hohen Chloridgehaltes im Pad überfordert und in jedem Fall zu lokal begrenzten Farbumschlagreaktionen auf der Oberfläche führt, auch wenn keine gezielte mechanische Verletzung dieser Passivierung vorliegt. Eine Unterscheidung von gut natürlich passivierten von schlecht passivierten Oberflächen ist damit nicht mehr möglich. Dies wird im Ausführungsbeispiel 2 erläutert.The composition according to
Ausführungsbeispiel 2
Für natürlich gebildete Passivschichten sollte ein Chloridgehalt von < 0,1 mol/l Chlorid gewählt werden, um diese gezielt prüfen zu können. Auch haben sich bei natürlich gebildeten Passivschichten Gelpadvarianten mit einem neutralen pH-Wert im Feuchtfilm und dementsprechend einem geringeren Gehalt an Protonierungsmittel bewährt.
Ausführungsbeispiel 3
Das gemäß einem dritten praktischen Ausführungsbeispiel vorgeschlagene Verfahren umfasst die Schritte:
- 1) Reinigen und Entfetten der Aluminiumoberfläche. Hierbei ist, insbesondere bei Konversionsschichten darauf zu achten, dass sich das verwendete Reinigungsmittel mit der Konversionsschicht verträgt und nicht zu einer ungewünschten chemischen Reaktion vor der Prüfung mit dem Gelpad führt. Das Reinigen erfolgt beispielsweise mit Ethanol oder Ethylacetat, Entfetten mittels Aceton oder Waschbenzin. Die zur Reinigung und Entfettung verwendeten Lösungsmittel können an die jeweilige Zusammensetzung der Konversionsschicht angepasst werden. Es werden Mittel ausgewählt, die selbst keine korrosive Wirkung haben und sich mit der Konversionsschicht vertragen.
- 2) Gelpad auf die zu prüfende Aluminiumoberfläche mittels eines Kunststoffspatels auflegen. Dabei lässt man sich ggf. zuvor im Kühlschrank gelagerte Gelpads vor der Prüfung auf Raumtemperatur erwärmen.
- 3) 25 min - 30 min warten (in der Zwischenzeit visuell inspizieren: wann kommen erste Anzeigen, wo?)
- 4) Gelpad von der Oberfläche mit einem Kunststoffspatel abnehmen und auf einen Kunststoffträger, beispielsweise eine durchsichtige Plastikfolie übertragen. (Metalloberflächen sind nicht zulässig!).
- 5) visuelle Auswertung, Dokumentation des Ergebnisses, ggf. Digitalisieren.
- 6) Unter Umständen muss die Aluminiumoberfläche nach der Prüfung noch einmal kurz mit einer wässrigen Ammoniaklösung (NH4-Lösung) abgewischt werden, um mögliche kleinere Rückstände der Farbreaktion zu beseitigen. Hierbei ist im Falle von Konversionsschichten auf die Verträglichkeit der Konversionsschicht mit Ammoniak zu achten.
- 1) Clean and degrease the aluminum surface. It is important to ensure that the cleaning agent used is compatible with the conversion layer and that it does not lead to an undesired chemical reaction before the test with the gel pad, especially with conversion layers. Cleaning takes place, for example, with ethanol or ethyl acetate, degreasing with acetone or white spirit. The solvents used for cleaning and degreasing can be adapted to the respective composition of the Conversion layer can be adjusted. Agents are selected that have no corrosive effect and that are compatible with the conversion layer.
- 2) Place the gel pad on the aluminum surface to be tested using a plastic spatula. If necessary, gel pads previously stored in the refrigerator can be warmed to room temperature before the test.
- 3) Wait 25 min - 30 min (in the meantime, visually inspect: when are the first ads coming, where?)
- 4) Remove the gel pad from the surface with a plastic spatula and transfer it to a plastic carrier, for example a transparent plastic film. (Metal surfaces are not permitted!).
- 5) visual evaluation, documentation of the result, digitization if necessary.
- 6) After the test, the aluminum surface may have to be wiped briefly with an aqueous ammonia solution (NH 4 solution) in order to remove any small residues of the color reaction. In the case of conversion layers, attention must be paid to the compatibility of the conversion layer with ammonia.
Weitere AusführungsbeispieleOther embodiments
Durch eine gezielte Variation der Parameter lässt sich das Gelpad anpassen, um verschiedene Arten der Passivierung bei Aluminiumoberflächen zu prüfen. Insbesondere kann durch Variation des Anteils Essigsäure im Gel der pH-Wert des Feuchtfilms im pH-Wert-Bereich von 3 (0,05 Mol/l Essigsäure) bis 5 (0,01 Mol/l Essigsäure) eingestellt werden. Ohne Essigsäurebestandteil besitzt das Pad einen pH-Wert von ca. 7. Durch den Anteil des Protonierungsmittels kann somit das Gelpad für die jeweilige Prüfaufgabe, bzw. Passivierungsschicht angepasst werden. Dabei eignet sich ein neutraler pH-Wert in Kombination mit einem geringen Chloridgehalt im Pad eher für die Prüfung natürlich gebildeter Passivschichten, da diese nicht durch den Einfluss des Gelpads zerstört werden sollen, wohingegen sich ein pH-Wert von 3 vorteilhaft für die Prüfung von eloxierten und chemisch passivierten Oberflächen erwiesen hat.Through a targeted variation of the parameters, the gel pad can be adjusted to test different types of passivation on aluminum surfaces. In particular, by varying the proportion of acetic acid in the gel, the pH of the wet film can be adjusted in the pH range from 3 (0.05 mol / l acetic acid) to 5 (0.01 mol / l acetic acid). Without the acetic acid component, the pad has a pH of approx. 7. The proportion of the protonating agent means that the gel pad can be adapted for the respective test task or passivation layer. A neutral pH value in combination with a low chloride content in the pad is more suitable for testing naturally formed passive layers, as these should not be destroyed by the influence of the gel pad, whereas a pH value of 3 is advantageous for testing anodized ones and chemically passivated surfaces.
Das ist in
Ein höherer Aluminonanteil bewirkt eine intensivere Rotfärbung der Korrosionsanzeigen (Farbumschlagreaktion).A higher proportion of aluminon results in a more intense red coloring of the corrosion indicators (color change reaction).
Mit erhöhtem Essigsäurebestandteil (0,05 Mol/l Essigsäure) und Aluminonanteil (0,4 mMol/l) im Gelpad erfährt das Pad im Ausgangszustand (ohne Al3+) eine intensivere Rotfärbung, was zu einem geringeren Kontrast von Gelpadhintergrund und Korrosionsanzeigen führen kann, die durch die Farbumschlagreaktion (Al3+ mit Aluminon) entstehen. Auf einen ausreichenden Kontrast ist für eine optimale Auswertung zu achten.With an increased content of acetic acid (0.05 mol / l acetic acid) and aluminone (0.4 mmol / l) in the gel pad, the pad experiences a more intense red color in the initial state (without Al 3+ ), which can lead to a lower contrast between the gel pad background and corrosion indicators caused by the color change reaction (Al 3+ with aluminon). Adequate contrast is important for optimal evaluation.
Mit einem erhöhten Chloridanteil erhöht sich das Redoxpotential der Gelpads, wodurch sich schärfere Prüfbedingungen einstellen lassen. Ein erhöhter Chloridgehalt sorgt bei gleicher Aluminiumoberfläche tendenziell für mehr Anzeigen als ein geringerer Chloridgehalt. Das konnte an natürlich gebildeten Passivschichten auf Reinaluminium nachgewiesen werden.With an increased chloride content, the redox potential of the gel pads increases, which means that more stringent test conditions can be set. An increased chloride content tends to provide more displays than a lower chloride content with the same aluminum surface. This could be demonstrated on naturally formed passive layers on pure aluminum.
Die Prüfung der Passivierung der jeweiligen Aluminiumoberfläche mit dem hier vorgeschlagenen Gelpad erfolgt in Hinsicht auf:
- - Qualität und Stabilität der natürlich ausgebildeten Passivschicht auf Aluminium;
- - Prüfung von eloxierten Aluminiumoberflächen auf Fehlstellen und Verletzungen der eloxierten Schicht;
- - Prüfung von Konversionsschichten auf Aluminiumoberflächen auf Fehlstellen, die verfahrensbedingt vorhanden sein können und auf Verletzungen durch äußere mechanische Einflüsse zur Beantwortung der Fragestellungen: „Ist die Konversionsschicht dicht oder besitzt sie Poren und Defekte?“, „Reicht eine Verletzung bis zum Aluminiumsubstrat?“
- - Quality and stability of the naturally formed passive layer on aluminum;
- - Checking anodized aluminum surfaces for defects and injuries to the anodized layer;
- - Checking conversion layers on aluminum surfaces for defects that may be present due to the process and for injuries caused by external mechanical influences to answer the questions: "Is the conversion layer tight or does it have pores and defects?", "Is an injury sufficient to the aluminum substrate?"
Ebenso aber kann das hier vorgeschlagene Gelpad auch verwendet werden, eine zeitliche Degradation einer Konversionsschicht oder einer Vorbehandlungsschicht,unter definierten Umweltbedingungen z.
Die Kontaktzeit des Gelpads mit der zu prüfenden Passivierungsschicht bis zur Auswertung der optional erscheinenden Farbanzeige(n) war für alle Ausführungsbeispiele gleich. Sie beträgt typischerweise 20 bis 30 min bei Raumtemperatur.The contact time of the gel pad with the passivation layer to be tested until the evaluation of the optional color display (s) was the same for all exemplary embodiments. It is typically 20 to 30 minutes at room temperature.
Beispielsweise kann die Kontaktzeit standardmäßig 25 min betragen, und sollte zumindest 20 min für einen guten Kontrast der Farbanzeigen gegenüber dem Gelpadhintergrund nicht unterschreiten.For example, the contact time can be 25 min as standard, and should not be less than 20 min for a good contrast of the color displays with the gel pad background.
Gemäß dem vorgeschlagenen Prüfverfahren der beschriebenen Gelpads unterscheiden sich schadhafte Oberflächen von ausreichend passivierten Schichten an Hand auftretender Farbanzeigen, insbesondere hinsichtlich ihrer Intensität, Anzahl und Größe:According to the proposed test method of the gel pads described, defective surfaces differ from sufficiently passivated layers on the basis of color advertisements, in particular with regard to their intensity, number and size:
Oberflächen mit unzureichender Passivierung, bei denen Defekte bis zum Aluminiumsubstrat reichen und auf einer mechanischen Verletzung der Passivierung beruhen, zeigen tiefrote, bleibende, lokal begrenzte Anzeigen im Gelpad.Surfaces with insufficient passivation, where defects extend to the aluminum substrate and are based on a mechanical damage to the passivation, show deep red, permanent, localized displays in the gel pad.
Oberflächen mit einer homogenen Passivschicht ohne Defekte oder Poren bis zum Substrat zeigen keine Anzeigen im Gelpad, da die Passivierung (Aluminiumoxidschicht, eloxierte Aluminiumoxidschicht, Konversionsschicht) den Durchtritt von Aluminiumionen in das Gelpad und somit die Reaktion von Aluminiumionen mit dem Indikator (Aluminon) verhindert.Surfaces with a homogeneous passive layer without defects or pores up to the substrate show no indications in the gel pad, since the passivation (aluminum oxide layer, anodized aluminum oxide layer, conversion layer) prevents the passage of aluminum ions into the gel pad and thus the reaction of aluminum ions with the indicator (aluminon).
Das Wesen der vorgeschlagenen Gelpads und ihrer Anwendung zur qualitativen Prüfung von Passivierungsschichten auf Oberflächen von Aluminium und Aluminiumlegierungen lässt sich zusammenfassen als Einbinden einer chemischen Farbumschlagreaktion in ein Gelpad. Dieser Prüfansatz ist auf Grund kurzer Prüfzeiten und deutlich reduzierter Kosten gegenüber gerätetechnisch aufwendigeren Verfahren für die betriebsinterne Qualitätssicherung in der aluminiumverarbeitenden Industrie geeignet.The nature of the proposed gel pads and their application for the qualitative testing of passivation layers on surfaces of aluminum and aluminum alloys can be summarized as incorporating a chemical color change reaction in a gel pad. This test approach is suitable for in-house quality assurance in the aluminum processing industry due to short test times and significantly reduced costs compared to more complex technical procedures.
Wesentliche Aspekte des vorgeschlagenen Verfahrens betreffen mithin die Bereitstellung eines Gelpads (CorrAl-Pad), die Anwendung dieses Gelpads auf Aluminiumoberflächen, den Nachweis von korrosionsempfindlichen Aluminiumoberflächen und die Beurteilung und den Nachweis von Korrosionsschutzmaßnahmen auf Aluminiumoberflächen.Essential aspects of the proposed method therefore relate to the provision of a gel pad (CorrAl-Pad), the use of this gel pad on aluminum surfaces, the detection of corrosion-sensitive aluminum surfaces and the assessment and detection of corrosion protection measures on aluminum surfaces.
Mit dem beschriebenen Gelpad ist es auch möglich, verschiedene Aluminiumlegierungen hinsichtlich ihrer Lochkorrosionsanfälligkeit zu vergleichen, wenn alle zu untersuchenden Legierungen eine gleiche Passivierung erfahren haben. Unter einer gleichen Passivierung werden in diesem Fall die Bedingungen verstanden, unter denen sich die natürlichen Passivschichten ausbilden können. Insbesondere sind darunter die atmosphärischen Bedingungen wie Temperatur, Luftfeuchtigkeit, Trocken-Feucht-Zyklen sowie der Faktor Zeit zu verstehen. Darüber hinaus kann so auch die Wirkung einer Wärmebehandlung und der Einfluss einzelner Legierungselemente auf die Korrosionsbeständigkeit geprüft werden. Dabei ist aber zu beachten, dass die Faktoren „Legierungselemente“, „Wärmebehandlung“ und „atmosphärische Bildungsbedingungen“ häufig wechselwirken und nicht immer sauber voneinander zu trennen sind, da sie sich alle auf die Passivschichtausbildung positiv oder negativ auswirken können. Vorteilhaft können Verletzungen der beschriebenen Passivschichten sowie aus dem Herstellungsprozess resultierende Defekte und Fehlstellen der Passivschichten mit Hilfe des hier vorgeschlagenen Gelpads nachgewiesen werden.With the gel pad described, it is also possible to compare different aluminum alloys with regard to their susceptibility to pitting corrosion if all the alloys to be examined have undergone the same passivation. In this case, the same passivation means the conditions under which the natural passive layers can form. In particular, this includes the atmospheric conditions such as temperature, air humidity, dry-wet cycles and the time factor. In addition, the effect of heat treatment and the influence of individual alloy elements on the corrosion resistance can be checked. It should be noted, however, that the factors "alloying elements", "heat treatment" and "atmospheric formation conditions" often interact and cannot always be separated properly, as they can all have a positive or negative effect on passive layer formation. Injuries to the described passive layers and defects and defects in the passive layers resulting from the manufacturing process can advantageously be detected with the aid of the gel pad proposed here.
Wenngleich hierin spezifische Ausführungsformen dargestellt und beschrieben worden sind, liegt es im Rahmen der vorliegenden Erfindung, die gezeigten Ausführungsformen geeignet zu modifizieren, ohne vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung abzuweichen. Die nachfolgenden Ansprüche stellen einen ersten, nicht bindenden Versuch dar, die Erfindung allgemein zu definieren.Although specific embodiments have been shown and described herein, it is within the scope of the present invention to appropriately modify the shown embodiments without departing from the scope of the present invention. The following claims represent a first, non-binding attempt to define the invention in general.
BezugszeichenlisteReference symbol list
- 11
- AluminiumprobeAluminum sample
- 1a1a
- eloxiertes Aluminiumanodized aluminum
- 1b1b
- Aluminium mit KonversionsschichtAluminum with a conversion layer
- 22nd
- Passivschicht, PassivierungsschichtPassive layer, passivation layer
- 33rd
- GelpadGel pad
- 44th
- farbiger Niederschlag, Farbanzeigecolored precipitation, color display
- 55
- Verletzung der Passivschicht oder der PassivierungViolation of the passive layer or passivation
Claims (12)
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