DE102018107590A1

DE102018107590A1 - Schaumanalysegerät

Info

Publication number: DE102018107590A1
Application number: DE102018107590.1A
Authority: DE
Inventors: Lars Schümann; Ralf Haberland
Original assignee: Sita Messtechnik GmbH
Current assignee: Sita Messtechnik GmbH
Priority date: 2018-03-29
Filing date: 2018-03-29
Publication date: 2019-10-02
Anticipated expiration: 2038-03-30
Also published as: DE102018107590B4; US10684223B2; GB2572495B; GB201904446D0; GB2572495A; US20190302021A1

Abstract

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Schaumanalyse. Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist einen zylindrischen Probenbehälter mit einer transparenten Wandung, mindestens eine Beleuchtungseinrichtung und eine Kamera auf. Die Beleuchtungseinrichtung und die Kamera können auf einer Bahn bewegt werden. Die Krümmung der Bahn verläuft parallel zur Wandung des zylindrischen Probenbehälters. Die Beleuchtungseinrichtung ist dazu ausgelegt, einen Lichtstrahl auf die Wandung des zylindrischen Probenbehälters in einem Winkel zu richten, der beim Anliegen von Flüssigkeit an der Innenseite des Probenbehälters eine Ablenkung des Lichtstrahles in das Probengefäß hinein und beim Anliegen von Luft oder einem sonstigen, die Schaumporen füllenden Gas, eine Totalreflexion bewirkt. Kamera und Beleuchtungseinheit werden entlang der Bahn so in Umfangsrichtung der Wandung des Probenbehälters bewegt, dass ein zu untersuchender Bereich schrittweise oder kontinuierlich fortschreitend beleuchtet wird und die Kamera das in dem zu untersuchenden Bereich total reflektierte Licht durch eine zur Bewegung der Beleuchtungseinheit synchrone, schrittweise oder kontinuierliche Bewegung auf der Bahn, erfasst. Ein Verfahren, dass geeignet ist, Schaumparameter unter Einsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung zu bestimmen, wird offenbart

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind ein Gerät zur Erzeugung von Schaum und der Analyse von dessen Eigenschaften sowie ein Verfahren zur Durchführung einer Schaum analyse.
Schäume treten in unterschiedlichen Anwendungen auf. Neben Lebensmitteln (Bierschäume, Saftschäume) sind diese auch in der Kosmetikherstellung und für technologische Anwendungen (bspw. Teilereinigung) relevant. Zur Bewertung der Schäume ist es notwendig, kennzeichnende Schaumparameter und deren zeitliche Veränderungen zu kennen. Diese Parameter sind insbesondere die Schaumhöhe, die Flüssigkeits-Schaum-Grenze, die Porengrößen und -form sowie der zeitliche Verlauf dieser Eigenschaften.
Aus dem Stand der Technik ist eine Reihe von Möglichkeiten bekannt, diese Parameter zu erfassen.
Aus der DE 20 022 433 U1 ist ein Sensor zur Messung von Trübung und Schaumanteil einer Wasch- oder Spülflüssigkeit bekannt. Der Sensor lenkt das Licht einer Leuchtdode auf eine Grenzfläche zum zu untersuchenden Medium. In Abhängigkeit von der an dieser Grenzfläche anliegenden Flüssigkeit und deren Brechungsindex, wird das Licht in die Flüssigkeit oder zurück in den Sensorkörper gestreut. Die Menge des rückgestreuten Lichtes gestattet eine Aussage über die zu erfassenden Größen. Der Sensor gestattet lediglich eine grob qualitative Aussage zum Anliegen von Schaum an der räumlich stark beschränkten Grenzfläche.
Die EP 2 418 315 A2 schlägt vor, die Stärke der Schwächung des Lichtes, das einen Lichtleiter durchläuft, der von einer Waschflüssigkeit, ggf. mit Schaumanteil umgeben ist, zur Messung der Flüssigkeits-Schaum-Grenze bzw. zur Bestimmung des Schaumanteils zu nutzen. Auch hier wird die Schwächung des Lichtes durch die unterschiedlichen Brechungsindizes an der Grenze Lichtleiter/Medium zur Detektion angewandt. Nachteilig muss hier der Lichtleiter direkt im Medium verlaufen.
Die WO 2005/003758 A1 sieht vor, das Abbild von Schaum in einem Probengefäß mit einer elektronischen Bildaufnahmevorrichtung, bspw. einer CCD-Kamera zu erfassen. Anschließend wird die Schaumstruktur durch Erkennung der Porenwandungen im Bild und die Ermittlung von kennzeichnenden Eigenschaften, hier einer fraktalen Dimension der Porenabbilder, ausgewertet. Problematisch ist hierbei, dass bei manchen Schäumen, die transparente Porenoberflächen ausbilden, die Wandungen von Poren, die sich an die frontalen Poren in der Tiefe des Schaumes anschließen, von der Auswerteelektronik irrtümlich als frontale Wandungen erkannt werden. Dies führt zu einer Verfälschung des Messergebnisses.
Die EP 2 950 081 A1 beschreibt eine Vorrichtung zur Schaumanalyse. Die Vorrichtung weist zwei prismatische Bauteile auf, die einander derart überlappen, dass sie einen gemeinsamen Basisbereich ausbilden und so angeordnet sind, dass ein einfallender Strahl an der Eintrittsseite des ersten Prismas, durch den Basisbereich, zur planen, transparenten Oberfläche eines Druckbehälters mit Schaum gelangt. Trifft der Lichtstrahl auf einen Oberflächenbereich, an dem der Hohlraum einer Schaumblase anliegt, wird das Licht totalreflektiert. Andernfalls erfolgt eine Ablenkung in den Schaum hinein. Der totalreflektierte Strahl tritt durch die Austrittsseite des zweiten Prismas aus und wird von einer Kamera erfasst. Nachteilig ist an dieser Konstruktion, dass lediglich ein begrenzter Bereich des Schaums untersucht werden kann. Darüber hinaus ist die Konstruktion aufgrund der aufwendigen Integration des Basisbereichs der Prismen in die Druckkammer komplex und nicht für schnellen Probenwechsel geeignet. Außerdem wird durch den Anbau von Prismen die ursprüngliche Messgefäßgeometrie unterbrochen und damit gegenüber den ursprünglichen Messgefäßen das Schaumbildungsverhalten verändert.
Es stellt sich somit die Aufgabe, eine Konstruktion für ein Schaumanalysegerät vorzuschlagen, die die Nachteile des Standes der Technik weitgehend überwindet und insbesondere die schnelle Analyse größerer Schaumbereiche unterstützt.
Die Erfindung ist nicht auf die dargestellten und beschriebenen Ausführungsformen beschränkt, sondern umfasst auch alle im Sinne der Erfindung gleich wirkenden Ausführungsformen. Ferner ist die Erfindung auch nicht auf die speziell beschriebenen Merkmalskombinationen beschränkt, sondern kann auch durch jede beliebige andere Kombination von bestimmten Merkmalen aller insgesamt offenbarten Einzelmerkmale definiert sein, sofern sich die Einzelmerkmale nicht gegenseitig ausschließen, oder eine spezifische Kombination von Einzelmerkmalen nichtexplizit ausgeschlossen ist.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe mit einer Vorrichtung nach Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Vorrichtung sind in den rückbezogenen Unteransprüchen offenbart.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist einen zylindrischen Probenbehälter (Probengefäß) zur Aufnahme des zu analysierenden Schaumes bzw. der schaumbildenden Flüssigkeit, mit einer transparenten Wandung, mindestens eine Beleuchtungseinrichtung und mindestens eine Kamera auf, wobei die mindestens eine Kamera auf einer Bahn bewegt werden kann, die parallel zur Krümmung der Wandung des zylindrischen Probenbehälters verläuft. Die Beleuchtungseinrichtung ist dazu ausgelegt, mindestens einen Lichtstrahl auf die Wandung des zylindrischen Probenbehälters in einem Winkel zu richten, der beim Anliegen von Flüssigkeit an der Innenseite des Probenbehälters eine Ablenkung des Lichtstrahles in das Probengefäß hinein und beim Anliegen von Luft oder einem sonstigen, die Schaumporen füllenden Gas, eine Totalreflexion bewirkt. Dabei sind Kamera und Beleuchtungseinheit so eingerichtet, dass die Beleuchtungseinheit einen Bereich in Umfangsrichtung der Wandung, genauer der Innenwandung, des Probenbehälters schrittweise oder kontinuierlich fortschreitend beleuchtet und die Kamera das in dem jeweiligen Bereich totalreflektierte Licht durch eine zur Beleuchtung synchrone schrittweise oder kontinuierliche Bewegung auf der Bahn, erfasst.
Bevorzugt besteht die Wandung des zylindrischen Probenbehälters aus Glas, Quarzglas oder einem ähnlichen transparenten Stoff. Wesentlich ist, dass das Material des Probenbehälters durch die Flüssigkeit bzw. deren Schaum nicht chemisch angegriffen wird.
Vorzugsweise ist die Grundfläche des zylindrischen Probenbehälters kreisförmig. Es sind jedoch auch andere Formen (elliptisch, quadratisch, rechteckig, polygonal) möglich. Die Wandung des zylindrischen Probenbehälters steht senkrecht auf der Grundfläche (gerader Zylinder). Der zylindrische Probenbehälter ist bevorzugt an der Oberseite geöffnet. Im Bodenbereich ist er geschlossen oder als rohrförmiger Probenbehälter in einer Basisplatte verankert, die den Probenbehälter nach unten abschließt.
In einer Ausführungsform weist die Basisplatte einen oder mehrere Anschlüsse zum Einleiten bzw. optionalen Ausleiten der zu analysierenden Flüssigkeit in das Probengefäß bzw. aus diesem heraus, auf. Optional sind an der Basisplatte einer oder mehrere Anschlüsse zum Einleiten von Gas in das Probengefäß möglich, das zum Aufschäumen der Flüssigkeit genutzt werden kann.
Bevorzugt sind die Anschlüsse an der Unterseite der Basisplatte angeordnet, die als selbstverschließende und selbstdichtende Anschlüsse ausgeführt sind, die beim Aufsetzen der Basisplatte auf eine komplementäre Halterung die gas- bzw. flüssigkeitsdichte Verbindung herstellen und diese beim Abnehmen der Basisplatte trennen. Über derartige Anschlüsse kann optional auch eine flüssigkeitsgestützte Heizung bzw. Temperierung des Probengefäßes angeschlossen werden.
Darüber hinaus kann die Basisplatte eine Kupplung zum Antrieb einer Rührvorrichtung enthalten. Die Rührvorrichtung wird dabei vorzugsweise magnetisch an einen Antrieb, der sich in der Halterung befindet, gekoppelt und ist dazu ausgelegt, die Rührvorrichtung im Probengefäß zu bewegen, die das Aufschäumen der Flüssigkeit bewirken oder zumindest unterstützen kann. In einer weiteren Ausführungsform sind an der Basisplatte elektrische Kontakte vorgesehen, die Energie zum Antrieb eines Motors für den Rührer, der dann in der Basisplatte angeordnet ist, übertragen können. Auch die Energie für eine elektrische Beheizung bzw. Temperierung kann auf diese Weise übertragen werden.
Optional sind weiterhin elektrische Anschlüsse für Sensoren im bzw. am Probengefäß, bspw. zur Temperaturerfassung, möglich.
Da die beschriebenen Anschlüsse mit korrespondierenden Gegenstücken in der Halterung der Basisplatte zusammenspielen, ohne dass aufwendige Schließ- und Öffnungsprozesse durchzuführen sind, kann der Probenbehälter schnell und unkompliziert gegen einen anderen Probenbehälter ausgetauscht werden. Dies ermöglicht eine zügige Probenanalyse.
In einer Ausführungsform erfolgt der Austausch der Probenbehälter automatisiert, bspw. durch einen geeigneten Roboter.
Optional kann ein Rührer, der ggf. zusätzlich eine Gaszufuhr enthält, auch von der Oberseite des Probenbehälters in diesen eingeführt und die im Probenbehälter befindliche Flüssigkeit so aufgeschäumt werden.
Weiterhin optional kann der Schaum auf der Oberfläche mittels einer Vorrichtung aus dem Stand der Technik, parallel zu den Untersuchungen mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung, analysiert werden.
Ebenfalls optional kann eine Spülvorrichtung vorgesehen sein, die das Innere des Probengefäßes nach der Ausleitung der Probenflüssigkeit spült. Diese Spülvorrichtung kann bspw. aus einer oder mehreren Düsen bestehen, die von der Öffnung auf der Oberseite des Probengefäßes her die innere Wandung des Probengefäßes mit einer Spülflüssigkeit besprühen. Vorzugsweise wird die Spülflüssigkeit über einen der beschriebenen Anschlüsse abgeführt.
Die Beleuchtungsvorrichtung besteht bevorzugt aus einer senkrechten Reihe übereinander angeordneter Leuchtdioden. Die Ausrichtung der Leuchtdioden ist derart, dass das von ihnen ausgesandte Licht in schleifendem Winkel auf die Wandung des Probenbehälters trifft. Der Winkel ist dabei so gewählt, dass an der Grenzfläche der Wandung des Probenbehälters zu dessen Inhalt in Abhängigkeit vom Brechungsindex des Inhalts an der jeweiligen beleuchteten Stelle eine Totalreflexion erfolgt oder ein Eintritt des Lichts ins Innere des Probenbehälters. Insbesondere erfolgt eine Ablenkung des Lichts ins Innere des Probenbehälters, wenn an der beleuchteten Stelle Flüssigkeit bzw. die Wandung einer Schaumpore (besteht ebenfalls aus Flüssigkeit) ansteht. Sollte hingegen das Innere einer Pore (gas- bzw. luftgefüllt) an der beleuchteten Stelle anliegen, erfolgt eine Totalreflexion. Das Auftreten von Totalreflexion unter dem jeweiligen Beleuchtungswinkel ist von den Brechungsindizes der Wandung des Probenbehälters und der Flüssigkeit abhängig und ist aus den einschlägigen Gesetzen der Physik bekannt.
Das durch Totalreflexion von der Wandung des Probenbehälters abgelenkte Licht gelangt in eine Bildaufnahmevorrichtung, bevorzugt eine Kamera, besonders bevorzugt eine CCD-Kamera.
Da aufgrund der Totalreflexion lediglich Licht von den Porenvolumina reflektiert wird, während das Licht der flüssigkeitskontaktierten Bereiche in das Innere des Probengefäßes abgelenkt wird, entsteht ein sehr scharfes Bild mit guten Kontrastwerten. Insbesondere werden nur Porenwände abgebildet, die unmittelbar mit der Wandung des Probengefäßes in Kontakt stehen. So können keine verfälschenden Abbildungen von tiefer im Schaum liegenden Poren in die Auswertung gelangen. Die Genauigkeit der Messung der Porengröße wird dadurch signifikant verbessert.
Um das Porenverhalten in einem größeren Bereich der Wandung untersuchen zu können, wird der beleuchtete Bereich sukzessive in Umfangsrichtung verschoben und jeweils Aufnahmen des beleuchteten Bereichs erzeugt.
Die Verschiebung des beleuchteten Bereichs erfolgt in einer ersten bevorzugten Ausführungsform, indem mehrere, zu einer ersten senkrechten Reihe übereinander angeordneter Leuchtdioden, parallele Reihen von übereinander angeordneten Leuchtdioden genutzt werden. Die Reihen sind auf nebeneinander liegende (ggf. geringfügig überlappende) Streifen der Wandung des Probengefäßes gerichtet. Die Reihen werden dann in der Reihenfolge der Aufnahme durchgeschaltet, so dass vorzugsweise nebeneinanderliegende, streifenförmige Bereiche der Wandung nacheinander beleuchtet werden.
In einer zweiten bevorzugten Ausführungsform wird die senkrechte Reihe übereinander angeordneter Leuchtdioden parallel zur Wandung, in deren Umfangsrichtung verfahren, wobei der Winkel, mit dem das Licht auf die Wandung trifft, stets konstant bleibt. Auch auf diese Weise werden nebeneinander liegende Streifen der Wandung des Probengefäßes nacheinander beleuchtet. Vorzugsweise existiert eine mechanische Führung, in der die senkrechte Reihe von Leuchtdioden parallel zur Wandung des Probengefäßes verfahren wird. Dazu ist bspw. ein Schlittensystem auf Führungsschienen, bspw. mit einem Zahnriemenantrieb, geeignet.
Eine dritte Ausführungsform der Beleuchtungseinheit weist lediglich eine oder einige wenige Lichtquellen (vorzugsweise LEDs) auf. Diese sind so ausgerichtet, dass ein gemeinsamer kleiner punktförmiger Spot auf der Wandung des Probengefäßes beleuchtet wird. Diese Beleuchtungseinheit ist vorzugsweise auch vertikal verfahrbar, so dass die Aufnahme eines senkrechten Streifens aus Aufnahmen der vom Spot beleuchteten Bereiche zusammengesetzt werden kann. Die vertikale Verfahrbarkeit kann bspw. mittels eines bekannten Schraubenantriebs realisiert werden. Nachdem ein Streifen auf diese Weise abgebildet wurde, kann die Beleuchtungseinheit ebenfalls parallel zur Wandung, in deren Umfangsrichtung, verfahren werden und anschließend ein weiterer Streifen durch „abscannen“ mit dem Spot erfasst werden. Die hier beschriebene Vorgehensweise ist auch mit einer bzw. mehreren senkrechten LED-Reihen möglich, indem die LEDs jeder Reihe nacheinander durchgeschaltet werden, so dass jede einen einzelnen Spot erzeugt.
Damit die Kamera weiterhin das Licht aus dem Bereich des Grenzwinkels der Totalreflexion empfängt, muss diese dem jeweils beleuchteten Streifen nachgeführt werden. Dazu ist die Kamera in einer bevorzugten Ausführungsform ebenfalls auf einem Schlittensystem oder einer ähnlichen, vorzugsweise auf einer oder mehreren Schienen verfahrbaren Einrichtung angeordnet. Der Antrieb erfolgt auch hier bevorzugt über einen Zahnriemen oder ein ähnliches System, das eine exakte Positionierung an vorgegebenen Stellen ermöglicht. Es existieren somit jeweils komplementäre Positionen von aktiver Beleuchtungseinheit und Kamera, unter denen das an der Wandung, bei Anliegen eines Poreninneren, totalreflektierte Licht in die Kamera gelangen kann. Vorteilhaft können Kamera und Beleuchtungseinheit auf ein und demselben Schlitten angeordnet sein.
Bei der Kamera handelt es sich bevorzugt um eine CCD-Kamera, die besonders bevorzugt lediglich eine, senkrecht angeordnete, CCD-Zeile enthält. Durch eine entsprechend hohe Pixelauflösung und Öffnungswinkel ist es möglich, die gesamte Messgefäßhöhe abzutasten. Aufgrund des gleichzeitigen, sehr kleinschrittigen oder kontinuierlichen Verschiebens von Beleuchtungseinheit und Kamera kann, der Wandung folgend, ein Porenbild des Schaumes im Probengefäß aus Einzelaufnahmen der CCD-Kamera streifenweise zusammengesetzt werden.
Sollte die Kamera einen, in Umfangsrichtung der Wandung des Probengefäßes, breiteren Aufnahmebereich aufweisen, können überlappende Bildteile bei den nacheinander erfassten Streifen der Wandung auftreten. Diese überlappenden Bildteile können mittels geeigneter Software aus dem Stand der Technik erkannt, eliminiert und ein Gesamtbild des Aufnahmebereichs zusammengesetzt werden. Dies erfolgt vorzugsweise mit Computerunterstützung.
In einer weiteren Ausführungsform, ist die Kamera auch vertikal verfahrbar und hat einen geringen Öffnungswinkel. So wird nur ein kleiner Bereich der Wandung des Probengefäßes erfasst. Nun kann durch die vertikale Bewegung der Kamera der jeweils beleuchtete Streifen auf der Wandung des Probengefäßes durch verfahren nacheinander aufgenommen werden.
Sollte eine Beleuchtungseinheit nach der dritten Ausführungsform (vertikal verfahrbarer Spot) zum Einsatz kommen, ist die vertikal verfahrbare Kamera so mit dem vertikal verfahrbaren Beleuchtungseinheit zu synchronisieren, dass die Kamera jeweils den gerade beleuchteten Spot aufnimmt.
Eine optionale Weiterentwicklung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, dass das von der Wandung reflektierte Licht mittels eines Spiegels in die Kamera umgelenkt wird. Vorzugsweise ist der Spiegel in einem konstanten Winkel zur Kamera positioniert und behält diesen Winkel auch während des Verfahrens der Kamera auf der Bahn bei. Dazu kann der Spiegel bevorzugt auf demselben Schlitten angeordnet sein, wie die Kamera. Dies erleichtert die gemeinsame koordinierte Bewegung von Spiegel und Kamera. Weiterhin vorteilhaft sind Spiegel, Kamera und Beleuchtungseinheit auf ein und demselben Schlitten angeordnet. Es ist jedoch auch ein eigener Schlitten für den Spiegel möglich, der eine eigene Bahn oder aber die der Kamera für seine Bewegung nutzt. Der Antrieb kann analog zu dem der Beleuchtungseinheit oder der Kamera ausgeführt sein.
Durch den Einsatz des Spiegels wird vorteilhaft die Bautiefe der erfindungsgemäßen Vorrichtung reduziert, da die Kamera sich nunmehr näher an der Wandung des Probengefäßes befinden kann.
Der zu untersuchende Bereich der Wandung des Probengefäßes mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann durch die Steuerung oder die Länge der zur Verfügung stehenden Bahn für Beleuchtungseinheit und Probengefäß bestimmt sein. So ist es denkbar, die Bahn als geschlossene kreisförmige Kurve konzentrisch um das kreiszylinderförmige Probengefäß anzulegen. In diesem Falle kann der gesamte Mantel des Probengefäßes erfasst werden. Bevorzugt liegt der gemessene Bereich jedoch in einem Winkel zwischen 3° und 90°, besonders bevorzugt zwischen 5° und 45° und ganz besonders bevorzugt zwischen 15° und 30°. Der genannte Winkel wird dabei in einer Ebene, senkrecht zur geometrischen Mittelachse des Probengefäßes, zwischen den beiden Endpunkten des Verfahrweges (Bahn) der Kamera, mit dem Durchtrittspunkt der Mittelachse des Probengefäßes durch die genannte Ebene als Scheitelpunkt gemessen. Die geometrische Mittelachse verläuft in Höhenrichtung des Probengefäßes und in dessen geometrischer Mitte.
Die Höhe des zu untersuchenden Bereichs wird vom Aufnahmebereich der Kamera bzw. dem Beleuchtungsbereich der Beleuchtungsvorrichtung bestimmt. Bevorzugt ist der zu untersuchende Bereich so hoch, dass die Grenze von Flüssigkeit zu Schaum, sowie die Obergrenze des Schaumes, im zu untersuchenden Bereich liegen. Da dies nicht zwingend ist, kann es für manche Anwendungen ausreichend sein, nur den Schaum oder nur den Grenzbereich Flüssigkeit/Schaum zu erfassen. Weiterhin ist es bevorzugt möglich, den Füllstand beim Befüllen des Messgefäßes mit aufzuschäumender Probe über die komplette Gefäßhöhe zu erfassen.
Zur Steuerung sowohl der vertikalen und horizontalen Bewegungen von Kamera, optionalem Spiegel und Beleuchtungseinheit, als auch der anderen Funktionen der Vorrichtung (Flüssigkeitszulauf, Rührerbetrieb, Bildauswertung etc.) kommt vorzugsweise eine oder mehrere Datenverarbeitungseinrichtungen zum Einsatz. Besonders bevorzugt wird die gesamte Vorrichtung mittels eines Computers gesteuert.
Bevorzugt ist die Vorrichtung in einem lichtdicht verschließbaren Gehäuse angeordnet. Dies verhindert vorteilhaft, dass Fremdlicht die Messung verfälscht bzw. stört.
Vorzugsweise erfolgt die Vorgabe der Parameter für die Schaumerzeugung wie:

- Flüssigkeitsmenge und Temperatur
- Rührparameter: Drehzahl, Drehrichtung, Rührdauer, Beschleunigung etc.,
- Anzahl der Schaumaufbau- und Zerfallszyklen
- Geräteeinstellung bzgl. Ausgabe, Auswertung usw.

Das erfindungsgemäße Verfahren sieht vor, dass ein Probengefäß mit einer Flüssigkeit, deren Schaumverhalten untersucht werden soll, befüllt wird. Das Befüllen kann erfolgen, bevor das Gefäß in die Halterung der erfindungsgemäßen Vorrichtung gestellt wird oder auch, wenn es sich bereits in dieser Vorrichtung befindet. Im zweiten Fall erfolgt auch das Befüllen vorzugsweise computergesteuert mit einer vorgegebenen Flüssigkeitsmenge.
Vorzugsweise ebenfalls computergesteuert erfolgt dann die Schaumerzeugung. Dies kann durch Rühren oder durch Gaseinleitung, über z.B. ein Rohr oder eine Fritte, erfolgen. Beide Möglichkeiten können alternativ oder gemeinsam genutzt werden. Auch dieser Vorgang wird vorzugsweise computergesteuert.
Anschließend kann die Schaumanalyse beginnen. Auch die folgenden Arbeitsschritte erfolgen bevorzugt mittels Computersteuerung. Die Beleuchtungseinheit und die Kamera werden (falls noch nicht erfolgt) in komplementäre Startpositionen gebracht. Die Beleuchtungseinheit wird aktiviert und der erste Streifen auf der Wandung des Probengefäßes gleichzeitig bzw. als Abfolge von Spots beleuchtet. Die Kamera nimmt das totalreflektierte Licht in diesem Streifen auf. Nach der Aufnahme wird ein weiterer, vorzugsweise benachbarter Streifen der Wandung des Probengefäßes beleuchtet. Dazu wird, je nach Ausführungsform die Beleuchtungseinheit entlang einer Bahn, parallel zur Wandung des Probengefäßes verfahren oder eine weitere Reihe von LEDs der Beleuchtungseinheit aktiviert, während die vorhergehende Reihe abgeschaltet wird. Die Kamera wird auf ihrer Bahn ebenfalls nachgeführt und nimmt nunmehr ein Bild aus dem neu beleuchteten, benachbarten Streifen der Wandung des Probengefäßes auf. Gemeinsam mit der Kamera kann auch ein Spiegel, der das totalreflektierte Licht von der Wandung des Probengefäßes in die Kamera umlenkt mit dieser gemeinsam bewegt werden. Dieses Vorgehen wird wiederholt, bis der gesamte abzubildende Bereich der Wandung des Probengefäßes von der Kamera aufgenommen wurde. Vorteilhaft erfolgten die Steuerung des gesamten Vorganges und auch die Auswertung der aufgenommenen Bilder der Kamera sowie das Zusammenfügen der streifenweisen Bilder zu einem Gesamtbild des zu untersuchenden Bereichs der Wandung des Probengefäßes mittels einer elektronischen Datenverarbeitungsanlage.
1 zeigt schematisch das Probengefäß 1 mit der Flüssigkeit 2 und der darüber befindlichen Schaumschicht 21. Das Probengefäß 1 weist eine zylindrische Wandung 11 auf und ist auf der Basisplatte 12 angeordnet. Diese verfügt über Anschlüsse 13 für die Zu- bzw. Ableitung der Flüssigkeit 2. Über die Zuführung 17 kann optional Gas zum Aufschäumen in das Probengefäß 1 eingeleitet werden. Über die Anschlüsse 14 kann der magnetische Motor 15 mit Strom versorgt werden. Der magnetische Motor 15 treibt berührungslos den magnetischen Rührer 16 an, der ebenfalls dem Aufschäumen der Flüssigkeit 2 dient.
2 zeigt das Messprinzip schematisch aus der Seitenansicht. Im Probengefäß 1 befindet sich Flüssigkeit 2 und über dieser Schaum 21 mit Poren 22. Auf die Wandung 11 des Probengefäßes wird Licht aus der senkrechten Reihe übereinander angeordneter Leuchtdoden 3 gesendet. Die senkrechte Reihe übereinander angeordneter Leuchtdioden besteht aus einzelnen LEDs 31. Die LEDs 31 senden Licht 33 aus, das auf die Wandung 11 an Stellen trifft, an Flüssigkeit im Inneren des Probegefäßes 1 anliegt. Dieses Licht 33 wird in das Innere der Flüssigkeit abgelenkt. Licht 32, das auf Stellen trifft, an denen Luft, bzw. gasgefüllte Poren 22 des Schaumes anliegen, wird totalreflektiert und gelangt als Lichtstrahlen 41 zur Öffnung der Kamera 4.
3 zeigt schematisch eine Draufsicht auf die erfindungsgemäße Vorrichtung. Die Wandung 11 des Probengefäßes 1 wird mit Licht aus der Beleuchtungseinheit 3 beleuchtet. Dieses einfallende Licht trifft mit einem Winkel Alpha 61 zur Radialen, die durch die Mittellinie des zu beobachtenden Streifens verläuft, auf die Wandung 11. Die Tangente 63 an die innere Wandung verläuft somit senkrecht zur Radialen 6. Wenn an einer beleuchteten Stelle Flüssigkeit bzw. eine Porenwandung anliegt, wird das einfallende Licht (Achse des einfallenden Lichtstrahls 32a) ins Innere des Probengefäßes 1 gestreut. Andernfalls erfolgt eine Totalreflexion. Das totalreflektierte Licht (Achse des totalreflektierten Lichtstrahls 41a) wird von der Kamera 4 unter einem Winkel Beta 62 zur Radialen, die durch die Mittellinie des zu beobachtenden Streifens verläuft, aufgenommen. Schematisch ist die Bahn 51 auf der Grundplatte 5 angedeutet, auf der die Bewegung von Kamera 4 und Beleuchtungseinheit 3 parallel zur Wandung 11 des Probengefäßes 1 erfolgt.
4 erläutert schematisch das Zusammenwirken der Komponenten der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Ausführungsbeispiel
Die Vorrichtung zur Schaumanalyse ist in einem Schaumtester integriert, mit dem vollautomatische Abläufe durchgeführt werden. Das Gehäuse des Schaumtesters ist mit Türen ausgestattet, um Fremdlicht ausreichend auszuschließen und den Bediener nicht übermäßig dem Licht der Beleuchtungseinrichtung auszusetzen. Auf einem Display sind Messwerte und Einstellparameter ablesbar. Darüber hinaus sind eine Auswerte- und Speichereinheit, eine Stromversorgung, Bedienelemente sowie eine Schnittstelle zur Steuerung von und Datenübertragung an einen Computer enthalten.
Neben dem erfindungsgemäßen Schaumstrukturmesssystem enthält der Schaumtester Versorgungssysteme (Pumpen, Ventile) zur Zu- bzw. Abfuhr von Probe- und Reinigungsflüssigkeit, z.B. Wasser, eine Sprühvorrichtung zum Reinigen des Messgefäßes, ein Rotorsystem 16 zum Aufschäumen der Probe in dem Messgefäß (Probengefäß) 1, ein aus Kamera und Projektor bestehendem Messsystem zur Abtastung der Schaumoberfläche unter Verwendung strukturierten Lichtes, Thermostier- und Rühr- (Konditionier-) -vorrichtungen für den Probenvorrat, Sensoren zum Messen der Probentemperatur und Dosiervorrichtungen für schaumbeeinflussende Additive. Das Probengefäß (Messgefäß) 1 ist als kreiszylindrisches Gefäß mit einem Innendurchmesser von 110 mm und einer Höhe von 180 mm ausgeführt. Die lichtdurchlässige Wandung besteht aus handelsüblichem Laborglas mit einer Wandstärke von 5 mm.
Der Schaumtester ist mit einem handelsüblichen Personalcomputer verbunden, auf dem ein Steuerungs- und Auswerteprogramm installiert ist. Mit diesem ist kann der Schaumtester weitaus komfortabler konfiguriert, Messabläufe erstellt und Messdaten übersichtlich, z.B. tabellarisch oder als Grafiken dargestellt sowie gespeichert werden.
Die zu messende Probe, hier ein Wasser-Tensid-Gemisch, wird manuell in den doppelwandigen Probenvorratsbehälter eingefüllt. Alternativ kann sie aus einer Versorgungsleitung bereitgestellt werden. Bei Bedarf kann der integrierte Magnetrührer in Verbindung mit Thermostatanschlüssen die Probe im doppelwandigen Probenvorratsbehälter konditionieren. Da der Probenvorratsbehälter höher als das Messgefäß 1 angeordnet ist, läuft die Probe bei Öffnen eines Einlassventils in das Messgefäß 1.
Mit der Kamera- 4 und Beleuchtungseinheit 3 der Vorrichtung zur Schaumanalyse wird der Füllstand fortlaufend überwacht und das Befüllen bei der vorgegebenen Probenmenge (200ml) beendet. Mit vorgegebenen Rührparametern (2000 U/min, 20 s) wird die Probe aufgeschäumt. Optional reversierender Betrieb verstärkt das Schäumen.
Bereits während des Schäumens (Schaumaufbau) detektiert ein Messsystem zur Messung der Schaumoberfläche die Lage der Schaumoberfläche. Dabei tastet ein Beamer/Kamera-Messsystem in hoher Dichte die Oberfläche ab und berechnet das Schaumvolumen darunter bzw. übermittelt die Daten an die elektronische Datenverarbeitungseinrichtung zur Durchführung der Berechnung.
Auch nach Abschluss des Schäumens (Schaumzerfall) detektiert das Messsystem zur Messung der Schaumoberfläche die Schaumoberfläche. Die Vorrichtung zur Schaumanalyse detektiert den Verlauf der veränderlichen Grenze zwischen Schaum und aus dem Schaum herauslaufender Flüssigkeit und sowie die Struktur des Schaumes. Die Schaumstruktur wird durch Messgrößen wie Blasengröße (geometrische Ausdehnung und Ausrichtung), Blasenform (Kugel, Polyeder) und deren zeitlichen Verlauf beschrieben.
Der Schaumtester weist eine Grundplatte 5 auf, auf der auch das Probengefäß aufgesetzt wird. Die Grundplatte besteht aus einer Aluminiumplatte. Auf der Aluminiumplatte befestigt, verläuft die Bahn 51 in Form einer Aluminiumschiene. Ebenfalls auf der Aluminiumplatte ist ein Zahnriemenantrieb zur Bewegung des Schlittens (nicht dargestellt) angeordnet, auf dem Beleuchtungseinheit 3, optional Spiegel und Kamera 4 gemeinsam befestigt sind. Der Antrieb des Zahnriemens erfolgt mittels eines Schrittmotors, der über den Computer gesteuert wird.
Die Bahn 51 verläuft kreisbogenabschnittsförmig gekrümmt, in einem konstanten Abstand von 150 mm zur Wandung des Probengefäßes 1 über einen Winkel von 90° um die Mittelachse des Probengefäßes 1. Der Schlitten ist ebenfalls aus Aluminium gefertigt. An seiner Oberseite ist ein Kameraträger angeordnet. Der Kameraträger hält eine CCD-Kamera mit einer vertikal angeordneten CCD-Zeile vom Typ Dragster Line Scan. Die Mitte des Objektives der Kamera 4 befindet sich dabei in der halben Höhe des Messgefäßes 1. Weiterhin trägt der Schlitten eine senkrecht ausgerichtete Reihe 3 von Leuchtdioden. Dabei handelt es sich um 42 übereinander angeordnete Leuchtdioden 31 vom Typ SMD 3528. Die Leuchtdioden 31 sind so ausgerichtet, dass sie in einem Winkel von Alpha=50° zur Radialen 6 die Mittellinie des zu beobachtenden Streifens an der Wandung des Probengefäßes diesen Streifen beleuchten. Die Höhe der senkrechten Reihe 3 von Leuchtdioden 31 beträgt 150 mm vom Boden des Messgefäßes 1 gemessen.
Computergesteuert wird der Schlitten in Bewegung versetzt. Die Bewegung erfolgt dabei um Winkelschritte von 0,005° über einen Gesamtwinkel von 20°. Die Gesamtlänge der Bahn 51 wird somit bei dieser Messung nicht vollständig ausgenutzt. Nach jedem Winkelschritt wird der Schlitten gestoppt, die Leuchtdioden 31 beleuchten den zu untersuchenden Streifen und die Kamera 4 erfasst ein Bild der totalreflektieren Lichtstrahlung aus dem Streifen. Die Bilder werden nach der Aufnahme an den Computer übertragen. Dieser erzeugt ein Gesamtbild des zu untersuchenden Bereichs, der bei einer Höhe von 150 mm einen Winkel von 20° umfasst. Eine geeignete Bildverarbeitungssoftware analysiert die Blasenbilder und erzeugt eine geeignete Auswertungsdatei.
Weitere Messgrößen wie Temperatur oder abgeleitete Größen wie Blasengrößenverteilungen oder Schaumvolumen sowie Bilder des Schaums werden vom Computer ermittelt, gespeichert und ausgegeben.
Das Aufschäumen kann wiederholt werden, so dass mehrere Messzyklen durchgeführt werden. Optional kann mit einem Dosiergerät vor oder während des Schäumens ein Additiv, z.B. Entschäumer, dosiert werden.
Nach Abschluss der Messungen wird die Probe mit einer Pumpe abgepumpt. Unterstützend wird das Messgefäß 1 mit der Sprühvorrichtung z.B. als Rotationsdüse ausgeführt, mit Wasser gereinigt.
Bezugszeichenliste

1: Probengefäß/Messgefäß
11: zylindrische Gefäßwand
12: Basisplatte
13: Anschlüsse für Flüssigkeitszu- und -ablauf
14: elektrische Anschlüsse
15: Magnetmotor als Rührerantrieb
16: Rührer
17: Gaszufuhr
2: Flüssigkeit
21: Schaum
22: Schaumpore
3: senkrechte Reihe übereinander angeordneter Leuchtdioden
31: LED
32: auf die Wandung des Probengefäßes einfallender Strahl mit Totalreflexion
32a: Achse des auf die Wandung des Probengefäßes einfallenden Strahls
33: auf die Wandung des Probengefäßes einfallender Strahl ohne Totalreflexion
4: Kamera
41: totalreflektierter Strahl
41a: Achse des totalreflektierten Strahls
5: Grundplatte
51: Bahn
6: Radiale, die durch die Mittellinie des zu beobachtenden Streifens an der Wandung des Probengefäßes verläuft
61: Winkel Alpha des Lichtes der Beleuchtungseinheit zur Radialen
62: Winkel Beta zur Radialen, unter dem die Kamera das totalreflektierte Licht empfängt
63: Tangente and die innere Wandung des Probengefäßes in der Mittellinie des zu beobachtenden Streifens

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 20022433 U1 [0004]
EP 2418315 A2 [0005]
WO 2005/003758 A1 [0006]
EP 2950081 A1 [0007]

Claims

Vorrichtung zur Schaumanalyse, aufweisend einen zylindrischen Probenbehälter mit einer transparenten Wandung, mindestens eine Beleuchtungseinrichtung und mindestens eine Kamera, die auf einer Bahn bewegt werden kann, die parallel zur Krümmung der Wandung des zylindrischen Probenbehälters verläuft und die Beleuchtungseinrichtung dazu ausgelegt ist, mindestens einen Lichtstrahl auf die Wandung des zylindrischen Probenbehälters in einem Winkel zu richten, der beim Anliegen von Flüssigkeit an der Innenseite des Probenbehälters eine Ablenkung des Lichtstrahles in das Probengefäß hinein und beim Anliegen von Luft oder einem sonstigen, die Schaumporen füllenden Gas, eine Totalreflexion bewirkt, dadurch gekennzeichnet, dass Kamera und Beleuchtungseinheit so eingerichtet sind, dass die Beleuchtungseinheit einen Bereich in Umfangsrichtung der Wandung des Probenbehälters schrittweise oder kontinuierlich fortschreitend beleuchtet und die Kamera das in dem jeweiligen Bereich total reflektierte Licht durch eine zur Beleuchtungseinrichtung synchrone, schrittweise oder kontinuierliche Bewegung auf der Bahn, erfasst.
Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenbehälter auf einer Basisplatte angeordnet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Basisplatte einen oder mehrere Anschlüsse zum Einleiten bzw. optionalen Ausleiten der zu analysierenden Flüssigkeit und/oder zum Einleiten von Gas für das Aufschäumen der Flüssigkeit aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Anschlüsse an der Unterseite der Basisplatte angeordnet und als selbstverschließende und selbstdichtende Anschlüsse ausgeführt sind, die beim Aufsetzen der Basisplatte auf eine komplementäre Halterung die gas- bzw. flüssigkeitsdichte Verbindung herstellen und diese beim Abnehmen der Basisplatte von der komplementären Halterung trennen.
Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass über derartige Anschlüsse eine flüssigkeitsgestützte Heizung bzw. Temperierung angeschlossen wird.
Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Basisplatte über elektrische Anschlüsse für eine elektrische Temperierung des Probengefäßes oder für Sensoren im bzw. am Probengefäß aufweist.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Beleuchtungseinheit eine erste senkrechte Reihe übereinander angeordneter Leuchtdioden aufweist, die derart ausgerichtet sind, dass das von ihnen ausgesandte Licht in einem Winkel auf die Wandung des Probenbehälters trifft, so dass beim Anliegen von Luft oder einem die Schaumporen füllenden Gas an der Grenzfläche der Wandung des Probenbehälters zu dessen Inhalt eine Totalreflexion erfolgt oder ein Eintritt des Lichts ins Innere des Probenbehälters erfolgt, wenn an der beleuchteten Stelle Flüssigkeit bzw. die Wandung einer Schaumpore ansteht.
Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die die senkrechte Reihe übereinander angeordneter Leuchtdioden parallel zur Wandung, in deren Umfangsrichtung, verfahrbar ist, wobei der Winkel, mit dem das Licht auf die Wandung trifft, stets konstant bleibt, so dass nebeneinander liegende Streifen der Wandung des Probengefäßes nacheinander beleuchtet werden können.
Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Beleuchtungseinheit mehrere, zu der ersten senkrechten Reihe übereinander angeordneter Leuchtdioden, parallele Reihen von übereinander angeordneten Leuchtdioden aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Beleuchtungseinheit aus einer oder mehreren LEDs besteht, die so ausgerichtet sind, dass ein gemeinsamer punktförmiger Spot auf der Wandung des Probengefäßes beleuchtet wird, wobei diese Beleuchtungseinheit horizontal, parallel zur Wandung des Probengefäßes, aber auch vertikal verfahrbar ist, so dass die Aufnahme eines senkrechten Streifens aus Aufnahmen der vom Spot beleuchteten Bereiche zusammengesetzt werden kann.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Kamera um eine CCD-Kamera handelt, in der eine CCD-Zeile vertikal angeordnet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Kamera auf einem Schlittensystem oder einer ähnlichen, auf einer oder mehreren Schienen verfahrbaren Einrichtung angeordnet ist, wobei der Antrieb einen Zahnriemen oder ein ähnliches System aufweist, das eine exakte Positionierung an vorgegebenen Stellen ermöglicht.
Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Kamera vertikal verfahrbar und durch diese vertikale Bewegung der Kamera der jeweils beleuchtete Streifen auf der Wandung des Probengefäßes durch Verfahren nacheinander aufgenommen wird.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das von der Wandung reflektierte Licht mittels eines Spiegels in die Kamera umgelenkt wird.
Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Spiegel in einem konstanten Winkel zur Kamera positioniert ist und diesen Winkel auch während des Verfahrens der Kamera auf der Bahn beibehält.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung weiterhin über mindestens eine Datenverarbeitungseinrichtung verfügt, die dazu eingerichtet ist, die Beleuchtungseinheit, die Kamera, den Spiegel, die Anschlüsse und ggf. vorhandenen Sensoren zu steuern und die Ergebnisse der Sensoren und die Kamerabilder zu speichern, zu verarbeiten und auszuwerten.
Verfahren zur Schaumanalyse, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens die folgenden Schritte aufweist: a. Bereitstellen eines Probengefäßes mit einer zu untersuchenden Flüssigkeit b. Bereitstellen einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 16 c. Aufschäumen der Flüssigkeit d. Beleuchten eines ersten Streifens der Wandung des Probengefäßes unter einem Winkel, so dass beim Anliegen von Luft oder einem die Schaumporen füllenden Gas an der Grenzfläche der Wandung des Probenbehälters zu dessen Inhalt eine Totalreflexion erfolgt oder ein Eintritt des Lichts ins Innere des Probenbehälters erfolgt, wenn an der beleuchteten Stelle Flüssigkeit bzw. die Wandung einer Schaumpore ansteht, e. Erfassen des vom beleuchteten Streifen total reflektierten Lichtes mit einer Kamera, f. Beleuchten eines weiteren Streifens der Wandung des Probengefäßes unter demselben Winkel wie in Schritt d. g. Verfahren der Kamera parallel zur Wandung des Probengefäßes derart, dass des vom beleuchteten Streifen totalreflektierte Lichtes mit der Kamera erfasst wird.
Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Schritte f. und g. so oft wiederholt werden, bis ein zu untersuchender Bereich der Wandung durch die nacheinander aufgenommenen beleuchteten Streifen vollständig erfasst wurde.
Verfahren nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufschäumen der Flüssigkeit durch Rühren und/oder durch Einblasen von Gas bzw. Luft erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass für Schritt f. die Beleuchtungseinheit parallel zur Wandung des Probenbehälters verfahren wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass für Schritt g. die Kamera parallel zur Wandung des Probenbehälters verfahren wird.
Verfahren nach den Ansprüchen 20 und 21, dadurch gekennzeichnet, dass von Beleuchtungseinheit und Kamera komplementäre Positionen eingenommen werden, in denen das an der Wandung, bei Anliegen eines Poreninneren, totalreflektierte Licht in die Kamera gelangt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass während der Schritte c. bis g. eine Temperierung der Flüssigkeit erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuerung der Vorrichtung sowie die Übertragung von Steuersignalen an die Vorrichtung und/oder das Abrufen von Bildern der Kamera und Messwerten von Sensoren mittels einer Datenverarbeitungsvorrichtung erfolgt.