DE102017216727A1 - Apparatus and method for treating a halogenated organic compound or a halogen gas and producing halogenated alkali metal - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases und zur Herstellung eines halogenierten Alkalimetalls, die Folgendes umfasst: eine Reaktions-/ Verflüchtigungskammer, die einen Reaktionsbehälter umfasst, der ein dort eingebrachtes geschmolzenes Alkalicarbonat enthält; eine Kondensationskammer, die an die Reaktions-/Verflüchtigungskammer angeschlossen ist und so konfiguriert ist, dass sie die Abgastemperatur eines durch Erhitzen der Reaktions-/Verflüchtigungskammer entstandenen organischen Gases senkt oder ein durch Erhitzen der Reaktions-/Verflüchtigungskammer verflüchtigtes halogeniertes Alkalimetall kondensiert; eine Druckreduktionsvorrichtung, die an die Kondensationskammer angeschlossen ist und so konfiguriert ist, dass sie den Innendruck der Reaktions-/Verflüchtigungskammer und der Kondensationskammer reduziert; und eine Kondensationsvorrichtung, die an die Druckreduktionsvorrichtung angeschlossen ist und so konfiguriert ist, dass sie durch Erhitzen der Reaktions-/Verflüchtigungskammer entstandene organische Gase kondensiert, bevor das organische Gas in die Druckreduktionsvorrichtung eingeleitet wird. Außerdem bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases und zur Herstellung eines halogenierten Alkalimetalls, das (a) das Behandeln einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases mit einem geschmolzenen Alkalicarbonat unter Bildung eines geschmolzenen Abfallalkalicarbonats mit abgefangener Halogenkomponente und (b) das Abtrennen eines halogenierten Alkalimetalls aus dem erzeugten geschmolzenen Abfallalkalicarbonat umfasst.The present invention relates to an apparatus for treating a halogenated organic compound or a halogen gas and for producing a halogenated alkali metal, comprising: a reaction / volatilization chamber comprising a reaction vessel containing a molten alkali carbonate incorporated therein; a condensation chamber connected to the reaction / volatilization chamber and configured to lower the exhaust gas temperature of an organic gas produced by heating the reaction / volatilization chamber, or to condense a halogenated alkali metal volatilized by heating the reaction / volatilization chamber; a pressure reduction device connected to the condensation chamber and configured to reduce the internal pressure of the reaction / volatilization chamber and the condensation chamber; and a condensing device connected to the pressure reducing device and configured to condense organic gases produced by heating the reaction / volatilization chamber before the organic gas is introduced into the pressure reducing device. In addition, the present invention relates to a process for treating a halogenated organic compound or a halogen gas and for producing a halogenated alkali metal which comprises (a) treating a halogenated organic compound or a halogen gas with a molten alkali carbonate to form a molten waste halogenated halogenated alkali metal carbonate and (b) separating a halogenated alkali metal from the produced molten waste alkali metal carbonate.

Description

Querverweis auf verwandte AnmeldungCross-reference to related application

Diese Anmeldung beansprucht die Priorität der am 1. Dezember 2016 eingereichten koreanischen Patentanmeldung Nr. 10-2016-0162781 und der am 19. Mai 2017 eingereichten koreanischen Patentanmeldung Nr. 10-2017-0062160 , auf deren gesamte Offenbarung hier ausdrücklich Bezug genommen wird.This application claims priority from December 1, 2016 Korean Patent Application No. 10-2016-0162781 and submitted on May 19, 2017 Korean Patent Application No. 10-2017-0062160 , the entire disclosure of which is expressly incorporated herein by reference.

Hintergrundbackground

Gebiet der ErfindungField of the invention

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases und zur Herstellung eines halogenierten Alkalimetalls und insbesondere auf eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases mit einem geschmolzenen Alkalicarbonat durch Pyrolyse- und Abfangreaktionen, Kondensieren und Gewinnen von durch die Pyrolysereaktion erzeugten organischen Gasen und Abtrennen eines halogenierten Alkalimetalls durch Verflüchtigung unter reduziertem Druck und Kondensation eines als Abfall entstandenen geschmolzenen Abfallalkalicarbonats.The present invention relates to an apparatus and a method for treating a halogenated organic compound or a halogen gas and for producing a halogenated alkali metal, and more particularly to an apparatus and method for treating a halogenated organic compound or a halogen gas with a molten alkali carbonate by pyrolysis. and trapping reactions, condensing and recovering organic gases generated by the pyrolysis reaction, and separating a halogenated alkali metal by volatilization under reduced pressure and condensing a waste molten waste alkali carbonate.

Diskussion des Standes der TechnikDiscussion of the Related Art

Halogenierte organische Verbindungen, die halogenierte organische Lösungsmittel genannt werden, sind hochgradig umweltschädlich, und daher werden auf der ganzen Welt Verwendungsbeschränkungen und Reduktionsverfahren dafür diskutiert. Sie werden jedoch in verschiedenen Gebieten, wie Elektro-, Elektronik- und chemische Industrie, immer noch häufig verwendet, und eine beträchtliche Menge davon fällt als Abfall an.Halogenated organic compounds called halogenated organic solvents are highly damaging to the environment, and therefore restrictions of use and reduction methods are being discussed around the world. However, they are still widely used in various fields, such as the electrical, electronics and chemical industries, and a considerable amount of this is waste.

Außerdem werden in einem Verfahren, bei dem eine halogenierte organische Verbindung verwendet wird, für den Menschen schädliche Halogengase erzeugt.In addition, in a process using a halogenated organic compound, harmful halogen gases are generated to humans.

Daher werden halogenierte organische Verbindungen als Sondermüll klassifiziert und unter organischen Lösungsmitteln, die in verschiedenen Ländern einschließlich der USA, Japan und Europa aufgrund ihrer hochgradig toxischen Natur als Sondermüll klassifiziert werden, als Substanzen, die eine spezielle Behandlung erfordern, klassifiziert.Therefore, halogenated organic compounds are classified as hazardous waste and classified as substances requiring special treatment among organic solvents classified as hazardous waste in various countries including the USA, Japan and Europe because of their highly toxic nature.

Wenn eine solche halogenierte organische Verbindung als übliches Verfahren zur Behandlung einer organischen Verbindung in einer Verbrennungs- oder Pyrolyseanlage behandelt wird, können schädliche Substanzen, wie Dioxine, entstehen. Daher werden Verfahren zur Behandlung einer organischen Verbindung durch Verbrennung oder thermische Behandlung nach verschiedenen Vorbehandlungsverfahren oder in einer Umgebung, in der Halogenmaterialien nicht durch katalysierte Verbrennung mit schädlichen Substanzen, wie Dioxinen, resynthetisiert werden, verwendet oder vorgeschlagen.When such a halogenated organic compound is treated as a conventional method of treating an organic compound in a combustion or pyrolysis plant, harmful substances such as dioxins may be generated. Therefore, methods of treating an organic compound by incineration or thermal treatment by various pretreatment methods or in an environment in which halogen materials are not resynthesized by catalysed combustion with harmful substances such as dioxins are used or proposed.

Wenn der Gehalt an einer Halogenkomponente jedoch hoch ist, kann die Halogenkomponente über das Abgas ausgeleitet werden. In diesem Fall sollte zusätzlich eine Reinigungsvorrichtung, die Halogengase abfangen kann, bereitgestellt werden. Außerdem kann bei den Verfahren zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung, die verschiedene Vorbehandlungs- und zusätzliche Reinigungsvorrichtungen erfordern, eine beträchtliche Menge an Sekundärabfall entstehen.However, when the content of a halogen component is high, the halogen component may be discharged via the exhaust gas. In this case, a cleaning device which can trap halogen gases should additionally be provided. In addition, in the processes for treating a halogenated organic compound which require various pretreatment and additional purification devices, a considerable amount of secondary waste may arise.

Daher sollten eine Vorrichtung und ein Verfahren, die dazu beitragen können, eine halogenierte organische Verbindung oder ein Halogengas unter Bedingungen, bei denen die Menge des erzeugten Sekundärabfalls minimiert werden kann, wirksam zu behandeln, entwickelt werden.Therefore, an apparatus and method that can help to effectively treat a halogenated organic compound or a halogen gas under conditions in which the amount of secondary waste generated can be minimized should be developed.

Dokumente des Standes der TechnikDocuments of the prior art

PatentdokumentePatent documents

Patentdokument 1: Japanische Offenlegungsschrift Nr. 2003-210607 Patent Document 1: Japanese Laid-Open Publication No. 2003-210607

Kurzbeschreibung der ErfindungBrief description of the invention

Um die Probleme zu lösen, stellt die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases mit einem geschmolzenen Alkalicarbonat durch Pyrolyse- und Abfangreaktionen, Kondensieren und Gewinnen von durch die Pyrolysereaktion erzeugten organischen Gasen und Abtrennen eines halogenierten Alkalimetalls durch Verflüchtigung unter reduziertem Druck und Kondensation eines als Abfall entstandenen geschmolzenen Abfallalkalicarbonats bereit.In order to solve the problems, the present invention provides an apparatus and a method for treating a halogenated organic compound or a halogen gas with a molten alkali carbonate by pyrolysis and trapping reactions, condensing and recovering organic gases generated by the pyrolysis reaction, and separating a halogenated alkali metal Volatilization under reduced pressure and condensation of a waste molten waste alkaline carbonate ready.

Der technische Umfang der vorliegenden Erfindung ist jedoch nicht auf die oben genannten Ziele beschränkt, und der Fachmann kann aus den folgenden Beschreibungen sicher noch andere, hier nicht genannte Ziele entnehmen.However, the technical scope of the present invention is not limited to the above-mentioned objects, and those skilled in the art can certainly derive other objectives not mentioned here from the following descriptions.

Die vorliegende Erfindung stellt eine Vorrichtung zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases und zur Herstellung eines halogenierten Alkalimetalls bereit, die Folgendes umfasst: eine Reaktions-/ Verflüchtigungskammer, die einen Reaktionsbehälter umfasst, der ein dort eingebrachtes geschmolzenes Alkalicarbonat enthält; eine Kondensationskammer, die an die Reaktions-/Verflüchtigungskammer angeschlossen ist und so konfiguriert ist, dass sie die Abgastemperatur eines durch Erhitzen der Reaktions-/Verflüchtigungskammer entstandenen organischen Gases senkt oder ein durch Erhitzen der Reaktions-/Verflüchtigungskammer verflüchtigtes halogeniertes Alkalimetall kondensiert; eine Druckreduktionsvorrichtung, die an die Kondensationskammer angeschlossen ist und so konfiguriert ist, dass sie den Innendruck der Reaktions-/Verflüchtigungskammer und der Kondensationskammer reduziert; und eine Kondensationsvorrichtung, die an die Druckreduktionsvorrichtung angeschlossen ist und so konfiguriert ist, dass sie durch Erhitzen der Reaktions-/Verflüchtigungskammer entstandene organische Gase kondensiert, bevor das organische Gas in die Druckreduktionsvorrichtung eingeleitet wird.The present invention provides an apparatus for treating a halogenated organic compound or a halogen gas and for producing a halogenated alkali metal, comprising: a reaction / volatilization chamber comprising a reaction vessel; containing a molten alkali carbonate incorporated therein; a condensation chamber connected to the reaction / volatilization chamber and configured to lower the exhaust gas temperature of an organic gas produced by heating the reaction / volatilization chamber, or to condense a halogenated alkali metal volatilized by heating the reaction / volatilization chamber; a pressure reduction device connected to the condensation chamber and configured to reduce the internal pressure of the reaction / volatilization chamber and the condensation chamber; and a condensing device connected to the pressure reducing device and configured to condense organic gases produced by heating the reaction / volatilization chamber before the organic gas is introduced into the pressure reducing device.

Außerdem gibt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases und zur Herstellung eines halogenierten Alkalimetalls an, das (a) das Behandeln einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases mit einem geschmolzenen Alkalicarbonat unter Bildung eines geschmolzenen Abfallalkalicarbonats mit abgefangener Halogenkomponente und (b) das Abtrennen eines halogenierten Alkalimetalls aus dem erzeugten geschmolzenen Abfallalkalicarbonat umfasst.In addition, the present invention provides a process for treating a halogenated organic compound or a halogen gas and for producing a halogenated alkali metal, which comprises (a) treating a halogenated organic compound or a halogen gas with a molten alkali carbonate to form a molten waste halogenated halogenated alkali metal carbonate and (b) comprising separating a halogenated alkali metal from the produced molten waste alkali metal carbonate.

Figurenlistelist of figures

Die obigen sowie weitere Ziele, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden für den Fachmann besser erkennbar, indem exemplarische Ausführungsformen davon ausführlich unter Bezugnahme auf die Begleitzeichnungen beschrieben werden; dabei sind:

  • 1 und 2 Konfigurationsdiagramme eines Verfahrens zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases und zur Herstellung eines halogenierten Alkalimetalls gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
  • 3 ein Flussdiagramm eines Verfahrens zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases und zur Herstellung eines halogenierten Alkalimetalls gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
  • 4 ein Flussdiagramm, das insbesondere ein in 3 (S110) gezeigtes Verfahren zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases mit einem Alkalicarbonat veranschaulicht;
  • 5 ein Flussdiagramm, das insbesondere ein in 3 (S120) gezeigtes Verfahren zur Abtrennung eines halogenierten Alkalimetalls aus einem geschmolzenen Abfallalkalicarbonat veranschaulicht; und
  • 6 zeigt Röntgenbeugungsdiagramme, die erhalten wurden durch Messen von (a) einer Komponente eines Rückstands eines geschmolzenen Abfallalkalicarbonats und (b) einer Komponente eines infolge der Abtrennung eines halogenierten Alkalimetalls aus einem in Beispiel 2 erzeugten geschmolzenen Abfallalkalicarbonat abgetrennten halogenierten Alkalimetalls.
The above and other objects, features and advantages of the present invention will become more apparent to those skilled in the art by describing exemplary embodiments thereof in detail with reference to the accompanying drawings; are:
  • 1 and 2 Configuration diagrams of a method for treating a halogenated organic compound or a halogen gas and for producing a halogenated alkali metal according to an embodiment of the present invention;
  • 3 a flow chart of a method for treating a halogenated organic compound or a halogen gas and for producing a halogenated alkali metal according to an embodiment of the present invention;
  • 4 a flowchart, in particular a in 3 (S110) illustrates a method of treating a halogenated organic compound or a halogen gas with an alkali carbonate;
  • 5 a flowchart, in particular a in 3 (S120) illustrates a method for separating a halogenated alkali metal from a molten waste alkali metal carbonate; and
  • 6 FIG. 12 shows X-ray diffraction patterns obtained by measuring (a) a component of a residue of a molten waste alkali metal carbonate and (b) a component of a halogenated alkali metal separated due to separation of a halogenated alkali metal from a molten waste alkali metal carbonate produced in Example 2.

Ausführliche Beschreibung von exemplarischen AusführungsformenDetailed description of exemplary embodiments

Im Folgenden werden exemplarische Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ausführlich unter Bezugnahme auf die Begleitzeichnungen beschrieben, so dass der Fachmann die vorliegende Erfindung ausführen kann. Man sollte sich jedoch darüber im Klaren sein, dass die vorliegende Erfindung in verschiedenen Formen ausgeführt werden kann und nicht auf die exemplarischen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beschränkt sein soll. Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can practice the present invention. It should be understood, however, that the present invention can be embodied in various forms and should not be limited to the exemplary embodiments of the present invention.

Beschreibungen von Teilen, die nichts mit der ausführlichen Beschreibung zu tun haben, werden weggelassen, um die vorliegende Erfindung eindeutig zu beschreiben. In der gesamten Beschreibung beziehen sich gleiche Zahlen auf gleiche Elemente, und Beschreibungen derselben Elemente werden nicht wiederholt.Descriptions of parts unrelated to the detailed description are omitted to clearly describe the present invention. Throughout the description, like numbers refer to like elements, and descriptions of the same elements will not be repeated.

Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung ausführlich beschrieben.In the following, the present invention will be described in detail.

Der hier verwendete Ausdruck „halogenierte organische Verbindung“ bezieht sich auf eine Verbindung, die Kohlenstoff und Halogenelemente enthält, und Beispiele dafür sind Chlorkohlenstoffe (CKs), wie C2Cl4, Chlorkohlenwasserstoffe (CKWs), wie C2HCl3, CH2Cl2, C6H5Cl und dergleichen, Chlorfluorkohlenstoffe (CFKs), wie C2Cl3F3 und dergleichen, Fluorchlorkohlenwasserstoffe (FCKWs), Fluorkohlenwasserstoffe (FKWs) und Perfluorkohlenwasserstoffe (PFKWs).The term "halogenated organic compound" as used herein refers to a compound containing carbon and halogen elements, and examples thereof are chlorocarbons (CKs) such as C 2 Cl 4 , chlorinated hydrocarbons (CKWs) such as C 2 HCl 3 , CH 2 Cl 2 , C 6 H 5 Cl and the like, chlorofluorocarbons (CFCs), such as C 2 Cl 3 F 3 and the like, chlorofluorocarbons (CFCs), fluorocarbons (HFCs) and perfluorocarbons (PFCs).

Außerdem bezieht sich der hier verwendete Ausdruck „Halogengas“ auf ein Gas, das ein Halogenelement enthält, und Beispiele dafür sind Cl2, Br2, I2 und F2.In addition, the term "halogen gas" used herein refers to a gas containing a halogen element, and examples thereof are Cl 2 , Br 2 , I 2 and F 2 .

Vorrichtung zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases und zur Herstellung eines halogenierten Alkalimetalls Apparatus for treating a halogenated organic compound or a halogen gas and for producing a halogenated alkali metal

Die vorliegende Erfindung stellt eine Vorrichtung zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases und zur Herstellung eines halogenierten Alkalimetalls bereit, die Folgendes umfasst: eine Reaktions-/ Verflüchtigungskammer, die einen Reaktionsbehälter umfasst, der ein dort eingebrachtes geschmolzenes Alkalicarbonat enthält; eine Kondensationskammer, die an die Reaktions-/Verflüchtigungskammer angeschlossen ist und so konfiguriert ist, dass sie die Abgastemperatur eines durch Erhitzen der Reaktions-/Verflüchtigungskammer entstandenen organischen Gases senkt oder ein durch Erhitzen der Reaktions-/Verflüchtigungskammer verflüchtigtes halogeniertes Alkalimetall kondensiert; eine Druckreduktionsvorrichtung, die an die Kondensationskammer angeschlossen ist und so konfiguriert ist, dass sie den Innendruck der Reaktions-/Verflüchtigungskammer und der Kondensationskammer reduziert; und eine Kondensationsvorrichtung, die an die Druckreduktionsvorrichtung angeschlossen ist und so konfiguriert ist, dass sie durch Erhitzen der Reaktions-/Verflüchtigungskammer entstandene organische Gase kondensiert, bevor das organische Gas in die Druckreduktionsvorrichtung eingeleitet wird.The present invention provides an apparatus for treating a halogenated organic compound or a halogen gas and for producing a halogenated alkali metal, comprising: a reaction / volatilization chamber comprising a reaction vessel containing a molten alkali carbonate incorporated therein; a condensation chamber connected to the reaction / volatilization chamber and configured to lower the exhaust gas temperature of an organic gas produced by heating the reaction / volatilization chamber, or to condense a halogenated alkali metal volatilized by heating the reaction / volatilization chamber; a pressure reduction device connected to the condensation chamber and configured to reduce the internal pressure of the reaction / volatilization chamber and the condensation chamber; and a condensing device connected to the pressure reducing device and configured to condense organic gases produced by heating the reaction / volatilization chamber before the organic gas is introduced into the pressure reducing device.

1 und 2 sind Konfigurationsdiagramme eines Verfahrens zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases und zur Herstellung eines halogenierten Alkalimetalls gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. 1 and 2 Fig. 15 are configuration diagrams of a process for treating a halogenated organic compound or a halogen gas and for producing a halogenated alkali metal according to an embodiment of the present invention.

Wie in 1 und 2 gezeigt ist, wird das Verfahren zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases und zur Herstellung eines halogenierten Alkalimetalls gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung mittels einer Vorrichtung zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases und zur Herstellung eines halogenierten Alkalimetalls 10 durchgeführt, die eine Reaktions-/Verflüchtigungskammer 100, eine Kondensationskammer 200, eine Druckreduktionsvorrichtung 300 und eine Kondensationsvorrichtung 400 umfasst.As in 1 and 2 is shown, the method for treating a halogenated organic compound or a halogen gas and for producing a halogenated alkali metal according to an embodiment of the present invention by means of a device for treating a halogenated organic compound or a halogen gas and for producing a halogenated alkali metal 10 performed, which is a reaction / Verflüchtigungskammer 100 , a condensation chamber 200 , a pressure reduction device 300 and a condensation device 400 includes.

Insbesondere zeigt 1 ein Verfahren zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases mit einem geschmolzenen Alkalicarbonat unter Bildung eines geschmolzenen Abfallalkalicarbonats mit abgefangener Halogenkomponente. Dabei werden durch Pyrolyse der eingespritzten halogenierten organischen Verbindung oder des Halogengases erzeugte organische Gase kondensiert und gewonnen. Außerdem zeigt 2 ein Verfahren zur Abtrennung eines halogenierten Alkalimetalls aus dem nach dem in 1 gezeigten Verfahren hergestellten geschmolzenen Abfallalkalicarbonat. Dabei wird durch Verflüchtigung des erzeugten geschmolzenen Abfallalkalicarbonats unter reduziertem Druck erzeugtes halogeniertes Alkalimetallgas kondensiert und gewonnen.In particular shows 1 a process for treating a halogenated organic compound or a halogen gas with a molten alkali carbonate to form a molten waste alkali metal carbonate with halogen component trapped. In this case, organic gases generated by pyrolysis of the injected halogenated organic compound or halogen gas are condensed and recovered. Also shows 2 a process for the separation of a halogenated alkali metal from that according to the in 1 molten waste alkali metal carbonate produced. At this time, halogenated alkali metal gas generated by volatilization of the generated molten waste alkaline carbonate under reduced pressure is condensed and recovered.

Zuerst umfasst die Reaktions-/Verflüchtigungskammer 100 einen Reaktionsbehälter 110, der ein dort eingebrachtes geschmolzenes Alkalicarbonat (Li2CO3, Na2CO3, K2CO3, Li2CO3-Na2CO3 und dergleichen) enthält, und insbesondere kann der Reaktionsbehälter 110 auf einem Behälterhalter 111 positioniert sein, der sich in einem unteren Teil der Reaktions-/Verflüchtigungskammer 100 befindet.First, the reaction / volatilization chamber 100 a reaction vessel 110 containing a molten alkali carbonate (Li 2 CO 3 , Na 2 CO 3 , K 2 CO 3 , Li 2 CO 3 -Na 2 CO 3 and the like) introduced therein, and in particular, the reaction vessel 110 on a container holder 111 be positioned in a lower part of the reaction / volatilization chamber 100 located.

Ein isolierendes Material 151 wird in einem oberen Teil der Reaktions-/Verflüchtigungskammer 100 bereitgestellt, insbesondere oberhalb des Reaktionsbehälters 110, und oberhalb des isolierenden Materials 151 wird eine obere Abdeckung 150 bereitgestellt, um die Luftdichtigkeit der Reaktions-/Verflüchtigungskammer 100 zu gewährleisten.An insulating material 151 is in an upper part of the reaction / volatilization chamber 100 provided, in particular above the reaction vessel 110 , and above the insulating material 151 becomes a top cover 150 provided to the airtightness of the reaction / Verflüchtigungskammer 100 to ensure.

Die Reaktions-/Verflüchtigungskammer 100 kann weiterhin ein Probeneinspritzrohr 120, dessen eine Seite in ein im Reaktionsbehälter 110 enthaltenes Alkalicarbonat eingetaucht ist und das so konfiguriert ist, dass es eine halogenierte organische Verbindung oder ein Halogengas einspritzt, und eine Bewegungsvorrichtung 130, die so konfiguriert ist, dass sie das Probeneinspritzrohr 120 in vertikaler Richtung bewegt, umfassen. Insbesondere befindet sich das Probeneinspritzrohr 120 in einem oberen Teil der Reaktions-/Verflüchtigungskammer 100, während es entlang einer Laminierungsrichtung des isolierenden Materials 151 und der oberen Abdeckung 150 durch das isolierende Material 151 und die obere Abdeckung 150 tritt. Ein Ende des Probeneinspritzrohrs 120, das durch das isolierende Material 151 und die obere Abdeckung 150 tritt, wird in ein im Reaktionsbehälter 110 enthaltenes Alkalicarbonat eingetaucht, indem es durch die Bewegungsvorrichtung 130 nach unten bewegt wird.The reaction / volatilization chamber 100 can continue a sample injection tube 120 one side of which is in a reaction container 110 immersed alkali carbonate and which is configured to inject a halogenated organic compound or a halogen gas, and a moving device 130 which is configured to hold the sample injection tube 120 moved in the vertical direction, include. In particular, the sample injection tube is located 120 in an upper part of the reaction / volatilization chamber 100, along a lamination direction of the insulating material 151 and the upper cover 150 through the insulating material 151 and the top cover 150 occurs. One end of the sample injection tube 120 that by the insulating material 151 and the top cover 150 enters into a reaction vessel 110 immersed alkali carbonate immersed by moving it through the moving device 130 is moved down.

Das Probeneinspritzrohr 120 kann eine Vielzahl von Löchern 121 aufweisen, die entlang einer Längsrichtung ausgehend von einem Ende davon, das in ein im Reaktionsbehälter 110 enthaltenes Alkalicarbonat eingetaucht ist, gebildet sind. Eine halogenierte organische Verbindung oder ein Halogengas wird durch ein solches Loch in das Probeneinspritzrohr 120 eingespritzt, und somit ist es möglich, die Wirkung der Verteilung von Gas, das in das Innere eines Alkalicarbonats ausgeleitet wird, zu erhöhen. Insbesondere können eine Vielzahl von Löchern 121 in einer äußeren umlaufenden Fläche des Probeneinspritzrohrs 120 ausgehend von einer Höhe von etwa 0,5 bis 1 cm entlang einer Längsrichtung ausgehend von einem Ende des Probeneinspritzrohrs 120 verteilt sein, und die Dicke des Bereichs, in dem die Vielzahl von Löchern 121 verteilt ist, kann etwa 2 bis 3 cm betragen. Das Loch 121 weist vorzugsweise einen Durchmesser von etwa 1 bis 2 mm auf, aber die vorliegende Erfindung ist nicht darauf beschränkt.The sample injection tube 120 can a lot of holes 121 along a longitudinal direction from one end thereof into the reaction vessel 110 immersed alkali carbonate is immersed formed. A halogenated organic compound or halogen gas passes through such a hole in the sample injection tube 120 injected, and thus it is possible to increase the effect of the distribution of gas, which is discharged into the interior of an alkali carbonate. In particular, a variety of holes 121 in an outer circumferential surface of the sample injection tube 120 starting from a height of about 0.5 to 1 cm along a longitudinal direction from one end of the sample injection tube 120 be distributed, and the thickness of the area in which the multiplicity of holes 121 distributed, may be about 2 to 3 cm. The hole 121 preferably has a diameter of about 1 to 2 mm, but the present invention is not limited thereto.

Die Bewegungsvorrichtung 130 kann eine Trägerstange 132, die am Probeneinspritzrohr 120 befestigt ist, und ein Paar von Bewegungsführungen 131, die senkrecht zur oberen Abdeckung 150 angeordnet sind und mit denen beide Enden der Trägerstange 132 kombiniert sind, umfassen. Das heißt, die Trägerstange 132 und das Probeneinspritzrohr 120 können sich synchron in vertikaler Richtung entlang der Bewegungsführung 131 bewegen. Zum Beispiel kann die Bewegungsvorrichtung 130 ein pneumatischer Zylinder oder ein Elektromotor sein.The movement device 130 can be a carrier bar 132 located at the sample injection tube 120 is attached, and a pair of motion guides 131 that is perpendicular to the top cover 150 are arranged and with which both ends of the support rod 132 combined include. That is, the carrier bar 132 and the sample injection tube 120 can move synchronously in a vertical direction along the motion control 131 move. For example, the movement device 130 be a pneumatic cylinder or an electric motor.

Ein Stopfen 152, durch den das Probeneinspritzrohr 120 hindurchtritt, wird oberhalb, insbesondere auf, einer oberen Fläche der oberen Abdeckung 150 bereitgestellt. Daher ist es möglich, Luftdichtigkeit zwischen der oberen Abdeckung 150 und dem Probeneinspritzrohr 120 zu gewährleisten und die Luftdichtigkeit der Reaktions-/Verflüchtigungskammer 100 zu verbessern.A stopper 152 through which the sample injection tube 120 passes, is above, in particular, an upper surface of the upper cover 150 provided. Therefore, it is possible to airtightness between the top cover 150 and the sample injection tube 120 to ensure and the airtightness of the reaction / Verflüchtigungskammer 100 to improve.

Außerdem kann die Reaktions-/Verflüchtigungskammer 100 weiterhin eine Vielzahl von Heizern umfassen, insbesondere einen ersten Heizer 140, der sich unterhalb des isolierenden Materials 151 befindet, und einen zweiten Heizer 141, der sich an einer Seitenfläche der Reaktions-/Verflüchtigungskammer 100 und unterhalb derselben befindet. Dabei können der erste Heizer 140 und der zweite Heizer 141 so konfiguriert sein, dass eine Temperatur des geschmolzenen Alkalicarbonats aufrechterhalten wird, die um 50 °C oder mehr höher ist als die Schmelztemperatur eines Alkalicarbonats. In diesem Fall, wenn die Temperatur des geschmolzenen Alkalicarbonats innerhalb des obigen Bereichs gehalten wird, ist es möglich, die Abfangeffizienz für die Halogenkomponente zu erhöhen. Das geschmolzene Alkalicarbonat hält in Anbetracht der Schmelztemperatur eines Alkalicarbonats vorzugsweise eine Temperatur von etwa 700 bis 950 °C aufrecht, aber die vorliegende Erfindung ist nicht darauf beschränkt. In diesem Fall, wenn die Temperatur des geschmolzenen Alkalicarbonats zu hoch ist, wird das Carbonat verflüchtigt. Daher kann in der Reaktions-/Verflüchtigungskammer 100 eine Verflüchtigungszone 101 mit Bedingungen, bei denen ein Alkalicarbonat einer Pyrolyse unterzogen wird, gebildet sein.In addition, the reaction / volatilization chamber 100 further comprising a plurality of heaters, in particular a first heater 140 which is below the insulating material 151 located, and a second heater 141 located on a side surface of the reaction / volatilization chamber 100 and below it. This can be the first heater 140 and the second heater 141 be configured so that a temperature of the molten alkali carbonate is maintained, which is higher by 50 ° C or more than the melting temperature of an alkali carbonate. In this case, if the temperature of the molten alkali carbonate is kept within the above range, it is possible to increase the scavenging efficiency for the halogen component. The molten alkali carbonate preferably maintains a temperature of about 700 to 950 ° C in view of the melting temperature of an alkali carbonate, but the present invention is not limited thereto. In this case, if the temperature of the molten alkali carbonate is too high, the carbonate is volatilized. Therefore, in the reaction / volatilization chamber 100 a volatilization zone 101 with conditions in which an alkali carbonate is subjected to pyrolysis, be formed.

Obwohl es in den Zeichnungen nicht gezeigt ist, kann die Reaktions-/Verflüchtigungskammer 100 weiterhin einen Temperatursensor umfassen. Der Temperatursensor (nicht gezeigt) wird ebenfalls an einer Seitenfläche der Reaktions-/Verflüchtigungskammer 100 bereitgestellt, an der der erste Heizer 140 bereitgestellt wird, um die Innentemperatur des Reaktionsbehälters 142 zu messen.Although not shown in the drawings, the reaction / volatilization chamber 100 furthermore comprise a temperature sensor. The temperature sensor (not shown) also becomes on a side surface of the reaction / volatilization chamber 100 at which the first heater 140 is provided to measure the internal temperature of the reaction vessel 142.

Dann ist die Kondensationskammer 200 an die Reaktions-/Verflüchtigungskammer 100 angeschlossen und so konfiguriert, dass sie die Abgastemperatur eines durch Erhitzen der Reaktions-/Verflüchtigungskammer 100 entstandenen organischen Gases senkt oder ein durch Erhitzen der Reaktions-/Verflüchtigungskammer 100 verflüchtigtes halogeniertes Alkalimetall kondensiert. Insbesondere kommunizieren eine obere Seitenfläche der Kondensationskammer 200 und eine untere Seitenfläche der Reaktions-/Verflüchtigungskammer 100 miteinander, so dass die Reaktions-/Verflüchtigungskammer 100 und die Kondensationskammer 200 einstückig ausgeformt sein können.Then the condensation chamber 200 to the reaction / volatilization chamber 100 connected and configured to increase the exhaust gas temperature by heating the reaction / volatilization chamber 100 resulting organic gas lowers or by heating the reaction / Verflüchtigungskammer 100 volatilized halogenated alkali metal condenses. In particular, an upper side surface of the condensation chamber 200 and a lower side surface of the reaction / volatilization chamber communicate 100 each other so that the reaction / volatilization chamber 100 and the condensation chamber 200 can be integrally formed.

Um ein durch Verflüchtigung eines geschmolzenen Abfallalkalicarbonats, das nach einem Verfahren zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases, die im Folgenden zu beschreiben sind, entstanden ist, unter reduziertem Druck und Kondensation desselben hergestelltes halogeniertes Alkalimetall zu gewinnen, kann sich ein Gewinnungsbehälter für halogeniertes Alkalimetall 220 in einem unteren Teil der Kondensationskammer 200 befinden.In order to recover a halogenated alkali metal prepared by volatilizing a molten waste alkali carbonate produced by a process for treating a halogenated organic compound or a halogen gas to be described below under reduced pressure and condensation thereof, a halogenated recovery tank may be obtained alkali metal 220 located in a lower part of the condensation chamber 200.

Eine untere Abdeckung 230, ein Kühlwasserfließweg 221 und eine Vorrichtung zum Öffnen und Schließen einer unteren Abdeckung 231 werden nacheinander in einem unteren Teil der Kondensationskammer 200 bereitgestellt, insbesondere unter dem Gewinnungsbehälter für halogeniertes Alkalimetall 220.A lower cover 230 , a cooling water flow path 221 and a device for opening and closing a lower cover 231 are successively in a lower part of the condensation chamber 200 provided, in particular under the halogenated alkali metal recovery container 220 ,

Der Gewinnungsbehälter für halogeniertes Alkalimetall 220 kann dadurch, dass Kühlwasser entlang des Kühlwasserfließwegs 221 strömt, eine Temperatur von etwa 200 °C oder weniger aufrechterhalten, und es ist zu bevorzugen, eine Temperatur von etwa 100 °C oder weniger aufrechtzuerhalten, weil, da ein Zwischenraum zwischen einem Kondensat und dem Behälter aufgrund der durch Abschrecken verursachten unterschiedlichen Kondensationseigenschaften erzeugt werden kann, das Kondensat (d.h. ein halogeniertes Alkalimetall) leicht von dem Gewinnungsbehälter für halogeniertes Alkalimetall 220 getrennt werden kann, aber die vorliegende Erfindung ist nicht darauf beschränkt. Daher wird ein durch Verflüchtigung unter reduziertem Druck und Kondensation hergestelltes halogeniertes Alkalimetall unter Bildung einer Klumpenform abgekühlt, d.h. in einem festen Zustand, wenn es in dem Gewinnungsbehälter für halogeniertes Alkalimetall 220 abgelagert ist, und somit kann ein halogeniertes Alkalimetall glatt aus dem Gewinnungsbehälter für halogeniertes Alkalimetall 220 abgetrennt werden.The recovery vessel for halogenated alkali metal 220 This can be achieved by cooling water along the cooling water flow path 221 flows, maintaining a temperature of about 200 ° C or less, and it is preferable to maintain a temperature of about 100 ° C or less, because a space between a condensate and the container is generated due to the different condensation properties caused by quenching For example, the condensate (ie, a halogenated alkali metal) can be easily removed from the halogenated alkali metal recovery tank 220 can be separated, but the present invention is not limited thereto. Therefore, a halogenated alkali metal prepared by volatilization under reduced pressure and condensation is cooled to form a lump shape, ie, in a solid state, when it is in the halogenated alkali metal recovery vessel 220 is deposited, and thus a halogenated alkali metal smoothly from the halogenated alkali metal recovery container 220 be separated.

Die Vorrichtung zum Öffnen und Schließen einer unteren Abdeckung 231 kann durch Kolbenwirkung eines Zylinders zum Öffnen und Schließen der unteren Abdeckung 230 in vertikaler Richtung angetrieben werden. The device for opening and closing a lower cover 231 can by piston action of a cylinder for opening and closing the lower cover 230 be driven in the vertical direction.

Außerdem kann die Kondensationskammer 200 weiterhin Heizer und Temperatursensoren umfassen, insbesondere einen dritten Heizer 210, der sich in einem oberen Teil der Kondensationskammer 200 befindet, und einen vierten Heizer 211, der sich in einer Seitenfläche der Kondensationskammer 200 befindet. Das heißt, der dritte Heizer 210 und der vierte Heizer 211 können sich entlang einer Strömungsrichtung des verflüchtigten halogenierten Alkalimetalls befinden. Außerdem kann die Kondensationskammer 200 weiterhin einen ersten, zweiten, dritten Temperatursensor 240, 241, 242, die sich in einer Seitenfläche der Kondensationskammer 200 befinden, in der sich auch der dritte Heizer 210 befindet, und einen vierten Temperatursensor 243, der sich in der unteren Abdeckung 230 befindet, umfassen. Der erste, zweite, dritte Temperatursensor 240, 241, 242 können so konfiguriert sein, dass sie die Innentemperaturen des oberen und des unteren Teils der Kondensationskammer 200 messen, und der vierte Temperatursensor 243 kann so konfiguriert sein, dass er die Innentemperaturen des Gewinnungsbehälters für halogeniertes Alkalimetall 220 misst.In addition, the condensation chamber 200 furthermore comprise heaters and temperature sensors, in particular a third heater 210 that is in an upper part of the condensation chamber 200 located, and a fourth heater 211 located in a side surface of the condensation chamber 200 located. That is, the third heater 210 and the fourth heater 211 may be along a flow direction of the volatilized halogenated alkali metal. In addition, the condensation chamber 200 furthermore a first, second, third temperature sensor 240 . 241 . 242 , which are located in a side surface of the condensation chamber 200 in which is also the third heater 210 located, and a fourth temperature sensor 243 that is in the lower cover 230 is included. The first, second, third temperature sensors 240, 241, 242 may be configured to match the internal temperatures of the upper and lower portions of the condensation chamber 200 measure, and the fourth temperature sensor 243 can be configured to match the internal temperatures of the halogenated alkali metal recovery vessel 220 measures.

Das heißt, durch Betreiben des dritten Heizers 210 und des vierten Heizers 211 kann eine Kondensationszone 201 mit Bedingungen, bei denen das verflüchtigte halogenierte Alkalimetall auf eine niedrigere Temperatur als die der Reaktions-/ Verflüchtigungskammer 100 erhitzt und damit kondensiert wird, gebildet werden.That is, by operating the third heater 210 and the fourth heater 211 can be a condensation zone 201 conditions in which the volatilized halogenated alkali metal is at a lower temperature than that of the reaction / volatilization chamber 100 heated and condensed with it, are formed.

Dann wird die Druckreduktionsvorrichtung 300 an die Kondensationskammer 200 angeschlossen und so konfiguriert, dass der Innendruck der Reaktions-/ Verflüchtigungskammer 100 und der Kondensationskammer 200 reduziert wird. Die Druckreduktionsvorrichtung 300 kann ein Anschlussrohr 320, eine im Anschlussrohr 320 befindliche Vakuumpumpe 310, ein erstes und ein zweites Ventil 330, 331, einen Filter 350 und einen Drucksensor 340 umfassen.Then, the pressure reduction device 300 connected to the condensation chamber 200 and configured so that the internal pressure of the reaction / Verflüchtigungskammer 100 and the condensation chamber 200 is reduced. The pressure reduction device 300 can be a connection pipe 320 , one in the connecting pipe 320 located vacuum pump 310 , a first and a second valve 330 . 331 , a filter 350 and a pressure sensor 340 include.

Eine Seite des Anschlussrohrs 320 kommuniziert mit einer Unterseitenfläche der Kondensationskammer 200, und die Vakuumpumpe 310 kann sich auf der anderen Seite derselben befinden.One side of the connecting pipe 320 communicates with a bottom surface of the condensation chamber 200 , and the vacuum pump 310 can be on the other side of it.

Der Filter 350 und der Drucksensor 340 können sich zwischen dem ersten und dem zweiten Ventil 330, 331 befinden.The filter 350 and the pressure sensor 340 can be between the first and the second valve 330 . 331 are located.

Der Filter 350 kann so konfiguriert sein, dass er Verunreinigungen, die in entlang des Anschlussrohrs 320 strömender Luft enthalten sind, herausfiltert, und der Drucksensor 340 kann so konfiguriert sein, dass er den Innendruck des Anschlussrohrs 320 misst.The filter 350 can be configured to contain contaminants that are in along the connection pipe 320 flowing air, filters out, and the pressure sensor 340 can be configured to match the internal pressure of the connection pipe 320 measures.

Wenn das Innere der Reaktions-/Verflüchtigungskammer 100 und der Kondensationskammer 200 so konstruiert ist, dass es sich durch die Druckreduktionsvorrichtung 300 in einem druckreduzierten Zustand eines bestimmten Drucks befindet, wird das zweite Ventil 331, das sich auf einer Seite der Vakuumpumpe 310 befindet, geschlossen, und der Betrieb der Druckreduktionsvorrichtung 300 wird unterbrochen, während dieser Zustand bestehen bleibt, wodurch der Zustand eines geschlossenen Systems in einem druckreduzierten Zustand geschaffen werden kann.If the interior of the reaction / Verflüchtigungskammer 100 and the condensation chamber 200 is constructed so that it is in a pressure-reduced state of a certain pressure by the pressure reduction device 300, the second valve 331 , which is located on one side of the vacuum pump 310, closed, and the operation of the pressure reduction device 300 is interrupted while this state remains, whereby the state of a closed system can be created in a pressure-reduced state.

Dann wird die Kondensationsvorrichtung 400 an die Druckreduktionsvorrichtung 300 angeschlossen und so konfiguriert, dass durch Erhitzen der Reaktions-/ Verflüchtigungskammer 100 erzeugte organische Gase kondensieren, bevor das organische Gas in die Druckreduktionsvorrichtung 300 eingeleitet wird. Die Kondensationsvorrichtung 400 befindet sich im Anschlussrohr 320 und kann sich insbesondere zwischen dem Filter 350 und dem Drucksensor 340 befinden.Then the condensation device 400 connected to the pressure reduction device 300 and configured to be heated by heating the reaction / volatilization chamber 100 produced organic gases condense before the organic gas in the pressure reduction device 300 is initiated. The condensation device 400 is located in the connection pipe 320 and especially between the filter 350 and the pressure sensor 340 are located.

Die Kondensationsvorrichtung 400 kann weiterhin Folgendes umfassen: ein Dreiwegeventil 410, das so konfiguriert ist, dass es den Strömungsweg eines durch Erhitzen der Reaktions-/Verflüchtigungskammer erzeugten organischen Gases verändert; einen Kühler 420, der so konfiguriert ist, dass er ein in das Dreiwegeventil 410 eingeleitetes organisches Gas kondensiert; und einen Gewinnungsbehälter für organisches Lösungsmittel 430, der so konfiguriert ist, dass er das kondensierte organische Lösungsmittel zurückgewinnt.The condensation device 400 may further include: a three-way valve 410 configured to change the flow path of an organic gas generated by heating the reaction / volatilization chamber; a cooler 420 which is configured to be one in the three way valve 410 introduced organic gas condenses; and an organic solvent recovery tank 430 which is configured to recover the condensed organic solvent.

Das Dreiwegeventil 410 kann sich im Anschlussrohr 320 befinden, und an dem Dreiwegeventil 410 kann sich ein Durchflussrohr 440 befinden. Insbesondere ist das Dreiwegeventil 410 aus einem Paar eines ersten und eines zweiten Dreiwegeventils 411, 412 zusammengesetzt, und beide Enden des Durchflussrohrs 440 können sich über das erste Dreiwegeventil 411 bzw. das zweite Dreiwegeventil 412 am Anschlussrohr 320 befinden.The three-way valve 410 may be in the connection pipe 320 and at the three-way valve 410 can be a flow tube 440 are located. In particular, the three-way valve 410 from a pair of first and second three-way valves 411 . 412 assembled, and both ends of the flow tube 440 can get over the first three-way valve 411 or the second three-way valve 412 on the connection pipe 320 are located.

Der Kühler 420 kann so konfiguriert sein, dass er organische Gase mit einem geringen Molekulargewicht, die während eines Vorgangs der Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases erzeugt werden und durch Steuerung des Dreiwegeventils 410, das im Folgenden noch zu beschreiben ist, entlang des Durchflussrohrs 440 strömen, kondensiert. Der Kühler 420 kann weiterhin ein Ventil 450 umfassen, dass geöffnet und geschlossen wird, um die Fließgeschwindigkeit des kondensierten organischen Lösungsmittels einzustellen.The cooler 420 may be configured to produce low molecular weight organic gases generated during a process of treating a halogenated organic compound or a halogen gas, and by controlling the three-way valve 410 , which will be described below, along the flow tube 440 flow, condenses. The cooler 420 can still have a valve 450 include that is opened and closed to the Adjust the flow rate of the condensed organic solvent.

Obwohl es in den Zeichnungen nicht gezeigt ist, kann die Herstellungsvorrichtung 10 weiterhin eine Messvorrichtung umfassen. Die Messvorrichtung befindet sich in der Nähe des Drucksensors 340 und ist so konfiguriert, dass sie die Konzentration eines Halogengases analysiert, und somit kann der Verarbeitungszustand der Halogenkomponente in Echtzeit beobachtet werden.Although not shown in the drawings, the manufacturing apparatus 10 further comprising a measuring device. The measuring device is located near the pressure sensor 340 and is configured to analyze the concentration of a halogen gas, and thus the processing state of the halogen component can be observed in real time.

Verfahren zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases und zur Herstellung eines halogenierten AlkalimetallsA method for treating a halogenated organic compound or a halogen gas and for producing a halogenated alkali metal

Die vorliegende Erfindung gibt ein Verfahren zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases und zur Herstellung eines halogenierten Alkalimetalls an, das (a) das Behandeln einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases mit einem geschmolzenen Alkalicarbonat unter Bildung eines geschmolzenen Abfallalkalicarbonats mit abgefangener Halogenkomponente und (b) das Abtrennen eines halogenierten Alkalimetalls aus dem erzeugten geschmolzenen Abfallalkalicarbonat umfasst.The present invention provides a process for the treatment of a halogenated organic compound or halogen gas and for the production of a halogenated alkali metal which comprises (a) treating a halogenated organic compound or a halogen gas with a molten alkali carbonate to form a molten waste alkali metal carbonate with trapped halogen component and ( b) comprising separating a halogenated alkali metal from the produced molten waste alkali metal carbonate.

Im Folgenden wird das Verfahren zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases und zur Herstellung eines halogenierten Alkalimetalls gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung in Bezug auf 1 bis 6 beschrieben.Hereinafter, the method for treating a halogenated organic compound or a halogen gas and for producing a halogenated alkali metal according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG 1 to 6 described.

3 ist ein Flussdiagramm eines Verfahrens zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases und zur Herstellung eines halogenierten Alkalimetalls gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, und 4 ist ein Flussdiagramm, das insbesondere ein in 3 (S110) gezeigtes Verfahren zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases mit einem Alkalicarbonat veranschaulicht. 3 FIG. 15 is a flowchart of a process for treating a halogenated organic compound or a halogen gas and for producing a halogenated alkali metal according to an embodiment of the present invention; and FIG 4 is a flowchart, in particular a in 3 (S110) illustrates a method of treating a halogenated organic compound or a halogen gas with an alkali carbonate.

Außerdem ist 5 ein Flussdiagramm, das insbesondere ein in 3 (S120) gezeigtes Verfahren zur Abtrennung eines halogenierten Alkalimetalls aus einem geschmolzenen Abfallalkalicarbonat veranschaulicht.Besides that is 5 a flowchart, in particular a in 3 (S120) illustrates a method for separating a halogenated alkali metal from a molten waste alkali metal carbonate.

Wir beziehen uns nun auf die 1, 3 und 4. Das Verfahren zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases und zur Herstellung eines halogenierten Alkalimetalls umfasst das Behandeln einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases mit einem geschmolzenen Alkalicarbonat unter Bildung eines geschmolzenen Abfallalkalicarbonats mit abgefangener Halogenkomponente (S110).We now refer to the 1 . 3 and 4 , The method of treating a halogenated organic compound or a halogen gas and producing a halogenated alkali metal includes treating a halogenated organic compound or a halogen gas with a molten alkali carbonate to form a molten waste halogenated alkali metal carbonate (S110).

Insbesondere kann das Verfahren (S110) das Erhitzen eines Alkalicarbonats zur Herstellung eines geschmolzenen Alkalicarbonats (S111), das Einspritzen einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases in ein geschmolzenes Alkalicarbonat (S112), das Durchführen einer Pyrolyse mit der eingespritzten halogenierten organischen Verbindung oder dem Halogengas zur Erzeugung von organischen Gasen und dann zur Herstellung eines geschmolzenen Abfallalkalicarbonats mit abgefangener Halogenkomponente (S113) sowie das Kondensieren und Gewinnen der erzeugten organischen Gase (S114) umfassen.Specifically, the method (S110) may include heating an alkali carbonate to produce a molten alkali carbonate (S111), injecting a halogenated organic compound or a halogen gas into a molten alkali carbonate (S112), pyrolysis with the injected halogenated organic compound, or the halogen gas for producing organic gases, and then producing a molten waste alkali metal carbonate having trapped halogen component (S113), and condensing and recovering the generated organic gases (S114).

Insbesondere wird in den Verfahren (S111 und S112) die Temperatur des geschmolzenen Alkalicarbonats über den ersten Heizer 140 und den zweiten Heizer 141 eingestellt, und die Temperatur des geschmolzenen Alkalicarbonats kann um etwa 50 °C oder mehr höher gehalten werden als die Schmelztemperatur eines Alkalicarbonats. Wenn in diesem Fall die Temperatur des geschmolzenen Alkalicarbonats innerhalb des obigen Bereichs gehalten wird, ist es möglich, die Abfangeffizienz der Halogenkomponente zu erhöhen. Insbesondere ist in Anbetracht der Schmelztemperatur eines Alkalicarbonats zu bevorzugen, dass die Temperatur des geschmolzenen Alkalicarbonats auf etwa 700 bis 950 °C gehalten wird, aber die vorliegende Erfindung ist nicht darauf beschränkt. Wenn in diesem Fall die Temperatur des geschmolzenen Alkalicarbonats zu hoch ist, wird das Carbonat verflüchtigt.Specifically, in the processes (S111 and S112), the temperature of the molten alkali carbonate becomes higher than the first heater 140 and the second heater 141 is set, and the temperature of the molten alkali carbonate can be kept higher by about 50 ° C or more than the melting temperature of an alkali carbonate. In this case, if the temperature of the molten alkali carbonate is kept within the above range, it is possible to increase the scavenging efficiency of the halogen component. In particular, in view of the melting temperature of an alkali carbonate, it is preferable that the temperature of the molten alkali carbonate is kept at about 700 to 950 ° C, but the present invention is not limited thereto. In this case, if the temperature of the molten alkali carbonate is too high, the carbonate is volatilized.

In dem Verfahren (S112) ist es zu bevorzugen, die Strömungsgeschwindigkeit, wenn eine halogenierte organische Verbindung oder ein Halogengas in ein geschmolzenes Alkalicarbonat eingespritzt wird, auf etwa 0,1 bis 0,5 kg/h für eine halogenierte organische Verbindung und etwa 10 bis 50 l/min für ein Halogengas zu steuern, bezogen auf etwa 2 bis 3 I eines geschmolzenen Alkalicarbonats, das in dem Reaktionsbehälter 110 enthalten ist, aber die vorliegende Erfindung ist nicht darauf beschränkt. Die Strömungsgeschwindigkeit hängt vom Volumen (oder Gewicht) des in dem Reaktionsbehälter enthaltenen geschmolzenen Alkalicarbonats ab, das als Zustand gilt, bei dem etwa 99% oder mehr einer Halogenkomponente in einem geschmolzenen Alkalicarbonat abgefangen werden können, bezogen auf die Menge der in dem geschmolzenen Alkalicarbonat zugeführten Halogenkomponente.In the process (S112), it is preferable that the flow rate when a halogenated organic compound or a halogen gas is injected into a molten alkali carbonate is about 0.1 to 0.5 kg / hr for a halogenated organic compound and about 10 to 50 l / min for a halogen gas, based on about 2 to 3 l of a molten alkali carbonate, in the reaction vessel 110 is included, but the present invention is not limited thereto. The flow rate depends on the volume (or weight) of the molten alkali carbonate contained in the reaction vessel, which is a state in which about 99% or more of a halogen component in a molten alkali carbonate can be trapped based on the amount of molten alkali carbonate supplied halogen component.

In dem Verfahren (S113) werden durch die Pyrolyse der halogenierten organischen Verbindung organische Gase erzeugt, zu denen etwa eine organische Verbindung und eine durch zusätzliche Pyrolyse der organischen Verbindung erzeugte organische Kohlenstoffverbindung gehören.In the process (S113), by the pyrolysis of the halogenated organic compound, organic gases are generated, such as an organic compound and an additional one Pyrolysis of the organic compound produced organic carbon compound include.

In dem Verfahren (S114) strömt das organische Gas, nachdem die Abgastemperatur des organischen Gases in der Kondensationskammer 200 gesenkt wurde, in das Anschlussrohr 320 der Druckreduktionsvorrichtung 300, strömt entlang des Strömungsrohrs 440 durch die Steuerung des Dreiwegeventils 410 in den Kühler 420 und kann dann durch den Kühler 420 kondensiert werden. Danach wird das kondensierte organische Lösungsmittel über das Ventil 450 des Kühlers 420 in dem Gewinnungsbehälter für organisches Lösungsmittel 430 abgelagert und somit zurückgewonnen. In diesem Fall kann die Rückgewinnung des kondensierten organischen Lösungsmittels unabhängig vom Endpunkt des Verfahrens soweit wie nötig fortgesetzt werden.In the process (S114), the organic gas flows after the exhaust gas temperature of the organic gas in the condensation chamber 200 was lowered into the connecting pipe 320 the pressure reduction device 300 , flows along the flow tube 440 by the control of the three-way valve 410 in the cooler 420 and then through the cooler 420 be condensed. Thereafter, the condensed organic solvent is passed through the valve 450 of the cooler 420 in the organic solvent recovery tank 430 deposited and thus recovered. In this case, the recovery of the condensed organic solvent can be continued as necessary regardless of the end point of the process.

In den 2, 3 und 5 umfasst das Verfahren zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases und zur Herstellung eines halogenierten Alkalimetalls das Abtrennen eines halogenierten Alkalimetalls aus dem erzeugten geschmolzenen Abfallalkalicarbonat (S120). Als Ergebnis umfasst der Rückstand des geschmolzenen Abfallalkalicarbonats ein Alkalicarbonat, -oxid oder dergleichen.In the 2 . 3 and 5 For example, the process for treating a halogenated organic compound or a halogen gas and for producing a halogenated alkali metal comprises separating a halogenated alkali metal from the produced molten waste alkali metal carbonate (S120). As a result, the residue of the molten waste alkali metal carbonate comprises an alkali carbonate, oxide or the like.

Insbesondere kann das Verfahren (S120) das Schaffen eines Temperaturgradienten zum Abtrennen eines halogenierten Alkalimetalls aus dem erzeugten geschmolzenen Abfallalkalicarbonat und das Reduzieren des Drucks (S121) und das Abkühlen des abgetrennten halogenierten Alkalimetalls (S122) umfassen.Specifically, the method (S120) may include providing a temperature gradient for separating a halogenated alkali metal from the generated molten waste alkali metal carbonate, and reducing the pressure (S121) and cooling the separated halogenated alkali metal (S122).

Insbesondere kann der Temperaturgradient in dem Verfahren (S121) eine erste Temperatur zur Verflüchtigung eines halogenierten Alkalimetalls in dem erzeugten geschmolzenen Abfallalkalicarbonat und eine zweite Temperatur zum Kondensieren des verflüchtigten halogenierten Alkalimetalls umfassen.Specifically, the temperature gradient in the process (S121) may include a first temperature for volatilizing a halogenated alkali metal in the generated molten waste alkali metal carbonate and a second temperature for condensing the volatilized halogenated alkali metal.

In diesem Fall ist die erste Temperatur eine Temperatur zur Verflüchtigung eines halogenierten Alkalimetalls in dem erzeugten geschmolzenen Abfallalkalicarbonat und beträgt vorzugsweise etwa 700 bis 950 °C, aber die vorliegende Erfindung ist nicht darauf beschränkt. Eine solche erste Temperatur kann durch den ersten und den zweiten Heizer 140, 141 realisiert werden, und eine Verflüchtigungszone 101 mit Bedingungen, bei denen ein Alkalicarbonat in der Reaktions-/Verflüchtigungskammer 100 einer Pyrolyse unterzogen wird, kann gebildet werden.In this case, the first temperature is a temperature for volatilizing a halogenated alkali metal in the produced molten waste alkali metal carbonate, and is preferably about 700 to 950 ° C, but the present invention is not limited thereto. Such a first temperature may be achieved by the first and second heaters 140 . 141 be realized, and a volatilization zone 101 with conditions where an alkali carbonate in the reaction / volatilization chamber 100 subjected to pyrolysis can be formed.

Außerdem ist die zweite Temperatur eine Temperatur zum Kondensieren des verflüchtigten halogenierten Alkalimetalls und ist vorzugsweise niedriger als die erste Temperatur, aber die vorliegende Erfindung ist nicht darauf beschränkt. Die zweite Temperatur kann allmählich entlang einer Strömungsrichtung des verflüchtigten halogenierten Alkalimetalls gesenkt werden und beträgt vorzugsweise etwa 50 bis 700 °C, aber die vorliegende Erfindung ist nicht darauf beschränkt. Eine solche zweite Temperatur kann durch den dritten und den vierten Heizer 210, 211 realisiert werden, und eine Kondensationszone 201 mit Bedingungen, bei denen das verflüchtigte halogenierte Alkalimetall kondensiert wird, kann gebildet werden.In addition, the second temperature is a temperature for condensing the volatilized halogenated alkali metal, and is preferably lower than the first temperature, but the present invention is not limited thereto. The second temperature may be gradually lowered along a flow direction of the volatilized halogenated alkali metal, and is preferably about 50 to 700 ° C, but the present invention is not limited thereto. Such a second temperature may be through the third and fourth heaters 210 . 211 be realized, and a condensation zone 201 with conditions in which the volatilized halogenated alkali metal is condensed can be formed.

Außerdem kann die Reduktion des Drucks in dem Verfahren (S121) unter Berücksichtigung eines luftdichten Zustands der Herstellungsvorrichtung 10 und eines den druckreduzierten Zustand erhaltenden Zustands zur späteren Verflüchtigung eines halogenierten Alkalimetalls aus einem geschmolzenen Abfallcarbonat durchgeführt werden. Insbesondere ist im Sinne der Vorrichtungantriebs- und -verarbeitungseffizienz zu bevorzugen, dass durch die Reduktion des Drucks ein Druck von etwa 1 Torr oder weniger aufrechterhalten wird, und besonders zu bevorzugen, dass ein Druck von etwa 0,1 bis 1 Torr aufrechterhalten wird, aber die vorliegende Erfindung ist nicht darauf beschränkt. In diesem Fall kann das Dreiwegeventil 410 so gesteuert werden, dass es verhindert, dass ein in der Herstellungsvorrichtung 10 erzeugter Dampf in die Kondensationsvorrichtung 400 zurückströmt. Daher wird, wenn das Innere der Reaktions-/Verflüchtigungskammer 100 und der Kondensationskammer 200 so konstruiert sind, dass sie sich im durckreduzierten Zustand eines bestimmten Drucks befinden, das zweite Ventil 331, das sich auf einer Seite der Vakuumpumpe 310 befindet, geschlossen, und der Betrieb der Druckreduktionsvorrichtung 300 wird unterbrochen, während dieser Zustand bestehen bleibt, wodurch der Zustand eines geschlossenen Systems in einem druckreduzierten Zustand geschaffen werden kann.In addition, the reduction of the pressure in the process (S121) may be made in consideration of an airtight state of the manufacturing apparatus 10 and a pressure-reduced state condition for later volatilization of a halogenated alkali metal from a molten waste carbonate. In particular, in terms of the device driving and processing efficiency, it is preferable that a pressure of about 1 Torr or less is maintained by the reduction of the pressure, and more preferable that a pressure of about 0.1 to 1 Torr is maintained the present invention is not limited thereto. In this case, the three-way valve 410 be controlled so that it prevents one in the manufacturing device 10 generated steam in the condensation device 400 flowing back. Therefore, when the inside of the reaction / volatilization chamber 100 and the condensation chamber 200 are designed to be in the reduced-pressure state of a certain pressure, the second valve 331 that is on one side of the vacuum pump 310 is closed, and the operation of the pressure reduction device 300 is interrupted while this state remains, whereby the state of a closed system can be created in a pressure-reduced state.

Das Kühlen in dem Verfahren (S122) kann dadurch durchgeführt werden, dass man ein durch Verflüchtigung unter reduziertem Druck und Kondensation hergestelltes halogeniertes Alkalimetall unter Bildung einer Klumpenform abkühlt, d.h. in einem festen Zustand, wenn es in dem Gewinnungsbehälter für halogeniertes Alkalimetall 220 abgelagert ist, so dass ein halogeniertes Alkalimetall glatt aus dem Gewinnungsbehälter für halogeniertes Alkalimetall 220 abgetrennt werden kann. Der Boden des Gewinnungsbehälters für halogeniertes Alkalimetall 220 kann unter Verwendung von Kühlwasser, das durch den Kühlwasserfließweg 221 zugeführt wird, eine Temperatur von etwa 200 °C oder weniger aufrechterhalten, und es ist zu bevorzugen, eine Temperatur von etwa 100 °C oder weniger aufrechtzuerhalten, weil, da ein Zwischenraum zwischen einem Kondensat und dem Behälter aufgrund der durch Abschrecken verursachten unterschiedlichen Kondensationseigenschaften erzeugt werden kann, das Kondensat (d.h. ein halogeniertes Alkalimetall) leicht von dem Gewinnungsbehälter für halogeniertes Alkalimetall 220 getrennt werden kann, aber die vorliegende Erfindung ist nicht darauf beschränkt.The cooling in the process (S122) can be carried out by cooling a halogenated alkali metal produced by volatilization under reduced pressure and condensation to form a lump shape, that is, in a solid state when in the halogenated alkali metal recovery vessel 220 is deposited, so that a halogenated alkali metal smoothly from the halogenated alkali metal recovery tank 220 can be separated. The bottom of the halogenated alkali metal recovery tank 220 can be done using cooling water flowing through the cooling water flow path 221 is maintained, maintained at a temperature of about 200 ° C or less, and it is preferable to maintain a temperature of about 100 ° C or less, because, since a space between a condensate and the container due to by Quenching caused by different condensation properties, the condensate (ie, a halogenated alkali metal) easily from the halogenated alkali metal recovery container 220 can be separated, but the present invention is not limited thereto.

Der Endpunkt der Abtrennung des halogenierten Alkalimetalls kann dadurch bestimmt werden, dass man das Verflüchtigungs- und Kondensationsverhalten eines halogenierten Alkalimetalls durch Messung einer Veränderung der Innentemperatur der Herstellungsvorrichtung 10 mit Hilfe des Temperatursensors beobachtet.The end point of the separation of the halogenated alkali metal can be determined by measuring the volatilization and condensation behavior of a halogenated alkali metal by measuring a change in the internal temperature of the production apparatus 10 observed by means of the temperature sensor.

Außerdem kann die Herstellungsvorrichtung 10 auf Raumtemperatur abgekühlt werden, und das Innere der Herstellungsvorrichtung 10 kann auf Atmosphärendruck eingestellt werden, um in der Reaktionskammer 110 und dem Gewinnungsbehälter für halogeniertes Alkalimetall 220 vorhandene Produkte zu gewinnen.In addition, the manufacturing device 10 cooled to room temperature, and the inside of the manufacturing apparatus 10 can be adjusted to atmospheric pressure to in the reaction chamber 110 and the halogenated alkali metal recovery tank 220 to win existing products.

Wie oben beschrieben, können eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases und zur Herstellung eines halogenierten Alkalimetalls gemäß der vorliegenden Erfindung dazu beitragen, eine halogenierte organische Verbindung oder ein Halogengas mit der Reaktions-/Verflüchtigungskammer 100, der Kondensationskammer 200, der Druckreduktionsvorrichtung 300 und der Kondensationsvorrichtung 400 sicher und wirksam zu behandeln und durch Pyrolyse erzeugte organische Gase zu kondensieren und zu gewinnen.As described above, an apparatus and a method for treating a halogenated organic compound or a halogen gas and for producing a halogenated alkali metal according to the present invention can contribute to a halogenated organic compound or a halogen gas having the reaction / volatilization chamber 100 , the condensation chamber 200 , the pressure reduction device 300 and the condensation device 400 safe and effective treatment and to condense and recover organic gases produced by pyrolysis.

Außerdem können die Vorrichtung und das Verfahren dazu beitragen, ein Alkalicarbonat und ein halogeniertes Alkalimetall mit hohem Mehrwert und hoher Reinheit zu trennen, indem man ein als Abfall erzeugtes geschmolzenes Abfallalkalicarbonat unter reduziertem Druck verflüchtigt und dann wieder kondensiert.In addition, the apparatus and method can help to separate an alkali carbonate and a halogenated alkali metal of high added value and high purity by volatilizing a waste molten waste alkali carbonate produced under a reduced pressure and then condensing again.

Im Folgenden werden exemplarische Beispiele der Erfindung beschrieben, um ein Verständnis der vorliegenden Erfindung zu fördern. Die folgenden Beispiele sollten jedoch nur in einem beschreibenden Sinn verstanden werden, und der Umfang der Erfindung ist nicht auf die Beispiele beschränkt.In the following, exemplary examples of the invention will be described in order to promote an understanding of the present invention. However, the following examples should be understood only in a descriptive sense, and the scope of the invention is not limited to the examples.

BeispieleExamples

Beispiel 1: Behandlung einer halogenierten organischen VerbindungExample 1: Treatment of a halogenated organic compound

Eine halogenierte organische Verbindung wurde unter Verwendung der in 1 gezeigten Vorrichtung behandelt, um ein halogeniertes Alkalimetall herzustellen. Insbesondere wurde Li2CO3-Na2CO3 als Alkalicarbonat, das in einem aus Aluminiumoxid bestehenden Reaktionsbehälter enthalten war, auf etwa 850 °C erhitzt, um ein geschmolzenes Alkalicarbonat herzustellen. Ein Probeneinspritzrohr wurde abwärts bewegt, so dass das Probeneinspritzrohr in das geschmolzene Alkalicarbonat eingetaucht wurde, um C2HCl3 und C6H5Cl als halogenierte organische Verbindungen mit einer Geschwindigkeit von etwa 0,5 kg/h in etwa 2,355 l des geschmolzenen Alkalicarbonats einzuspritzen. Danach wurde die halogenierte organische Verbindung einer Pyrolyse bei 850 °C unterzogen, um organische Gase zu erzeugen und ein geschmolzenes Abfallalkalicarbonat mit abgefangener Cl-Komponente zu erzeugen, und dann wurde das Probeneinspritzrohr wieder aufwärts bewegt, so dass das Probeneinspritzrohr nicht mehr in das geschmolzene Alkalicarbonat eingetaucht war. In diesem Fall betrug die Abfangeffizienz der Cl-Komponente aus C2HCl3 etwa 99,96 bis 99,98%, und die Abfangeffizienz der Cl-Komponente aus C6H5Cl betrug etwa 99,30 bis 99,55%.A halogenated organic compound was synthesized using the in 1 shown apparatus to produce a halogenated alkali metal. Specifically, Li 2 CO 3 -Na 2 CO 3 as an alkali carbonate contained in an alumina reaction vessel was heated to about 850 ° C to produce a molten alkali carbonate. A sample injection tube was moved downwardly so that the sample injection tube was immersed in the molten alkali carbonate to form C 2 HCl 3 and C 6 H 5 Cl as halogenated organic compounds at a rate of about 0.5 kg / hr in about 2.355 liters of the molten alkali carbonate inject. Thereafter, the halogenated organic compound was subjected to pyrolysis at 850 ° C to generate organic gases and to produce a molten waste alkali metal carbonate with trapped Cl component, and then the sample injection pipe was moved up again, so that the sample injection pipe is no longer in the molten alkali carbonate was immersed. In this case, the scavenging efficiency of the Cl component of C 2 HCl 3 was about 99.96 to 99.98%, and the scavenging efficiency of the Cl component of C 6 H 5 Cl was about 99.30 to 99.55%.

Beispiel 2: Behandlung von HalogengasExample 2: Treatment of halogen gas

Ein Halogengas wurde unter Verwendung der in 1 gezeigten Vorrichtung behandelt, um ein halogeniertes Alkalimetall herzustellen. Insbesondere wurde Li2CO3 als Alkalicarbonat, das in einem aus Aluminiumoxid bestehenden Reaktionsbehälter enthalten war, auf etwa 800 °C erhitzt, um ein geschmolzenes Alkalicarbonat herzustellen. Ein Probeneinspritzrohr wurde abwärts bewegt, so dass das Probeneinspritzrohr in das geschmolzene Alkalicarbonat eingetaucht wurde, um Cl2 als Halogengas mit einer Geschwindigkeit von etwa 10 bis 50 l/min in etwa 2,355 I des geschmolzenen Alkalicarbonats einzuspritzen, so dass die Konzentration von Cl2 etwa 40 000 ppm betrug (maximale Verarbeitungskapazität = etwa 3 Nm3/min). Danach wurde ein geschmolzenes Abfallalkalicarbonat mit abgefangener Cl-Komponente erzeugt, und dann wurde das Probeneinspritzrohr wieder aufwärts bewegt, so dass das Probeneinspritzrohr nicht mehr in das geschmolzene Alkalicarbonat eingetaucht war. In diesem Fall betrug die Abfangeffizienz der Cl-Komponente aus Cl2 etwa 99,9%.A halogen gas was generated using the in 1 shown apparatus to produce a halogenated alkali metal. Specifically, Li 2 CO 3 as an alkali carbonate contained in a reaction vessel made of alumina was heated to about 800 ° C to produce a molten alkali carbonate. A sample injection tube was moved downwardly so that the sample injection tube was immersed in the molten alkali carbonate to inject Cl 2 as a halogen gas at a rate of about 10 to 50 l / min into about 2.355 l of the molten alkali carbonate such that the concentration of Cl 2 was about 40,000 ppm (maximum processing capacity = about 3 Nm 3 / min). Thereafter, a molten waste alkali metal carbonate with trapped Cl component was produced, and then the sample injection tube was moved up again so that the sample injection tube was no longer immersed in the molten alkali carbonate. In this case, the scavenging efficiency of the Cl component from Cl 2 was about 99.9%.

6 zeigt Röntgenbeugungsdiagramme, die erhalten wurden durch Messen von (a) einer Komponente eines Rückstands eines geschmolzenen Abfallalkalicarbonats (eines Alkalicarbonats, eines Oxids oder dergleichen) und (b) einer Komponente eines infolge der Abtrennung eines halogenierten Alkalimetalls aus einem in Beispiel 2 erzeugten geschmolzenen Abfallalkalicarbonat abgetrennten halogenierten Alkalimetalls. 6 Fig. 11 shows X-ray diffraction patterns obtained by measuring (a) a component of a residue of a molten waste alkali metal carbonate (an alkali carbonate, an oxide or the like) and (b) a component of a molten waste alkali metal carbonate produced as a result of separating a halogenated alkali metal from a molten waste alkali carbonate produced in Example 2 halogenated alkali metal.

Wie in 6(A) gezeigt ist, umfasst eine Komponente des Rückstands des geschmolzenen Abfallalkalicarbonats Li2CO3, Li2O und Li5AlO4. Dabei wird identifiziert, dass Li2O in einem Verfahren erzeugt wurde, bei dem ein Teil des Li2CO3 nach Verflüchtigung unter reduziertem Druck zu LiO2 und CO2 zersetzt wurde, und eine ausgezeichnetere Reaktivität gegenüber Cl2 aufwies als Li2CO3.As in 6 (A) 1, a component of the residue of the molten waste alkali metal carbonate comprises Li 2 CO 3 , Li 2 O and Li 5 AlO 4 . Here, it is identified that Li 2 O was produced in a process in which part of the Li 2 CO 3 was decomposed to LiO 2 and CO 2 after volatilization under reduced pressure, and had more excellent reactivity with Cl 2 than Li 2 CO 3 ,

Außerdem wird identifiziert, dass Li5AlO4 eine Verunreinigung war, die gemäß der Verwendung eines aus Aluminiumoxid bestehenden Reaktionsbehälters erzeugt wurde.In addition, it is identified that Li 5 AlO 4 was an impurity generated according to the use of an alumina reaction vessel.

Wie in 6(B) gezeigt ist, umfasst eine Komponente eines getrennten halogenierten Alkalimetalls LiCI und LiCl-H2O. Dabei wird identifiziert, dass LiCI-H2O teilweise aufgrund von Feuchtigkeitseinschluss in einem Röntgenbeugungsmessverfahren erzeugt wurde.As in 6 (B) As shown, a component of a separated halogenated alkali metal includes LiCl and LiCl-H 2 O. It is identified that LiCl-H 2 O was generated partly due to moisture occlusion in an X-ray diffraction measurement method.

Beispiel 3: Abtrennung eines halogenierten AlkalimetallsExample 3: Separation of a halogenated alkali metal

Unter Verwendung der in 2 gezeigten Vorrichtung wurde das in Beispiel 1 oder 2 erzeugte geschmolzene Abfallalkalicarbonat unter einem Druck von etwa 1 Torr bei etwa 750 °C verflüchtigt, um ein halogeniertes Alkalimetallgas zu erzeugen. Danach wurde das Gas kondensiert, indem man die Temperatur allmählich in einen Bereich von 50 bis 700 °C unter einem Druck von etwa 1 Torr senkte, und dann abgekühlt, um ein halogeniertes Alkalimetall in einem festen Zustand in einem Behälter für halogeniertes Alkalimetall zu gewinnen.Using the in 2 As shown, the molten waste alkali metal carbonate produced in Example 1 or 2 was volatilized under a pressure of about 1 Torr at about 750 ° C to produce a halogenated alkali metal gas. Thereafter, the gas was condensed by gradually lowering the temperature to a range of 50 to 700 ° C under a pressure of about 1 Torr, and then cooled to recover a halogenated alkali metal in a solid state in a halogenated alkali metal container.

Die oben genannte Beschreibung der vorliegenden Erfindung wird exemplarisch angegeben, und der Fachmann wird verstehen, dass die vorliegende Erfindung leicht zu anderen speziellen Formen geändert oder modifiziert werden kann, ohne das technische Wesen oder die wesentlichen Merkmale der vorliegenden Erfindung zu ändern oder zu modifizieren. Daher sollte man sich darüber im Klaren sein, dass die oben genannten Beispiele nur exemplarisch angegeben sind und nicht angegeben werden, um die vorliegende Erfindung einzuschränken.The above description of the present invention will be given by way of example, and those skilled in the art will understand that the present invention may be readily changed or modified to other specific forms without altering or modifying the technical spirit or essential characteristics of the present invention. Therefore, it should be understood that the above examples are given by way of example only and are not to be construed to limit the present invention.

Eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases und zur Herstellung eines halogenierten Alkalimetalls gemäß der vorliegenden Erfindung können dazu beitragen, eine halogenierte organische Verbindung oder ein Halogengas unter Verwendung einer Reaktions-/Verflüchtigungskammer, einer Kondensationskammer, einer Druckreduktionsvorrichtung und einer Kondensationsvorrichtung sicher und wirksam zu behandeln und durch Pyrolyse erzeugte organische Gase zu kondensieren und zu gewinnen.An apparatus and a method for treating a halogenated organic compound or a halogen gas and for producing a halogenated alkali metal according to the present invention can contribute to a halogenated organic compound or a halogen gas using a reaction / volatilization chamber, a condensation chamber, a pressure reduction device and a Condenser safely and effectively treat and condense and recover pyrolysis generated organic gases.

Außerdem können die Vorrichtung und das Verfahren dazu beitragen, ein Alkalicarbonat und ein halogeniertes Alkalimetall mit hohem Mehrwert und hoher Reinheit zu trennen, indem man ein als Abfall erzeugtes geschmolzenes Abfallalkalicarbonat unter reduziertem Druck verflüchtigt und dann wieder kondensiert.In addition, the apparatus and method can help to separate an alkali carbonate and a halogenated alkali metal of high added value and high purity by volatilizing a waste molten waste alkali carbonate produced under a reduced pressure and then condensing again.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

10:10:
Vorrichtung zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases und zur Herstellung eines halogenierten Alkalimetalls Apparatus for treating a halogenated organic compound or a halogen gas and for producing a halogenated alkali metal
100:100:
Reaktions-/VerflüchtigungskammerReaction / Verflüchtigungskammer
110:110:
Reaktionsbehälterreaction vessel
120:120:
ProbeneinspritzrohrSample injection tube
130:130:
Bewegungsvorrichtungmover
132:132:
Trägerstangesupport rod
141:141:
zweiter Heizersecond heater
151:151:
Isolationsmaterialinsulation material
200:200:
Kondensationskammercondensation chamber
210:210:
dritter Heizer third heater
101:101:
Verflüchtigungszonedevolatilization
111:111:
Behälterhaltercontainer holder
121:121:
Lochhole
131:131:
Bewegungsführungmotion control
140:140:
erster Heizerfirst heater
150:150:
obere Abdeckungtop cover
152:152:
StopfenPlug
201:201:
Kondensationszonecondensation zone
211:211:
vierter Heizer fourth heater
220:220:
Gewinnungsbehälter für halogeniertes Alkalimetall Recovery vessel for halogenated alkali metal
230:230:
untere Abdeckunglower cover
240, 241, 242, 243:240, 241, 242, 243:
Temperatursensortemperature sensor
310:310:
Vakuumpumpevacuum pump
330:330:
erstes Ventilfirst valve
340:340:
Drucksensorpressure sensor
400:400:
Kondensationsvorrichtungcondensation device
411: 411:
erstes Dreiwegeventilfirst three-way valve
420:420:
Kühlercooler
440:440:
Durchflussrohr Flow tube
221:221:
KühlwasserfließwegKühlwasserfließweg
231:231:
Vorrichtung zum Öffnen und Schließen der unteren AbdeckungDevice for opening and closing the lower cover
300:300:
DruckreduktionsvorrichtungPressure reduction device
320:320:
Anschlussrohrconnecting pipe
331:331:
zweites Ventilsecond valve
350:350:
Filterfilter
410:410:
DreiwegeventilThree-way valve
412:412:
zweites Dreiwegeventilsecond three-way valve
430:430:
Gewinnungsbehälter für organisches LösungsmittelRecovery tank for organic solvent
450:450:
VentilValve

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • KR 1020160162781 [0001]KR 1020160162781 [0001]
  • KR 1020170062160 [0001]KR 1020170062160 [0001]
  • JP 2003210607 [0009]JP 2003210607 [0009]

Claims (10)

Vorrichtung zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases und zur Herstellung eines halogenierten Alkalimetalls, wobei die Vorrichtung umfasst: eine Reaktions-/Verflüchtigungskammer, die einen Reaktionsbehälter umfasst, der ein dort eingebrachtes geschmolzenes Alkalicarbonat enthält; eine Kondensationskammer, die an die Reaktions-/Verflüchtigungskammer angeschlossen ist und so konfiguriert ist, dass sie die Abgastemperatur eines durch Erhitzen der Reaktions-/Verflüchtigungskammer entstandenen organischen Gases senkt oder ein durch Erhitzen der Reaktions-/Verflüchtigungskammer verflüchtigtes halogeniertes Alkalimetall kondensiert; eine Druckreduktionsvorrichtung, die an die Kondensationskammer angeschlossen ist und so konfiguriert ist, dass sie den Innendruck der Reaktions-/Verflüchtigungskammer und der Kondensationskammer reduziert; und eine Kondensationsvorrichtung, die an die Druckreduktionsvorrichtung angeschlossen ist und so konfiguriert ist, dass sie durch Erhitzen der Reaktions-/Verflüchtigungskammer entstandene organische Gase kondensiert, bevor das organische Gas in die Druckreduktionsvorrichtung eingeleitet wird.Apparatus for treating a halogenated organic compound or a halogen gas and for producing a halogenated alkali metal, the apparatus comprising: a reaction / volatilization chamber comprising a reaction vessel containing a molten alkali carbonate incorporated therein; a condensation chamber connected to the reaction / volatilization chamber and configured to lower the exhaust gas temperature of an organic gas produced by heating the reaction / volatilization chamber, or to condense a halogenated alkali metal volatilized by heating the reaction / volatilization chamber; a pressure reduction device connected to the condensation chamber and configured to reduce the internal pressure of the reaction / volatilization chamber and the condensation chamber; and a condenser connected to the pressure reduction device and configured to condense organic gases produced by heating the reaction / volatilization chamber before the organic gas is introduced into the pressure reduction device. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, wobei die Reaktions-/Verflüchtigungskammer weiterhin umfasst: ein Probeneinspritzrohr, dessen eine Seite in ein im Reaktionsbehälter enthaltenes Alkalicarbonat eingetaucht ist und das so konfiguriert ist, dass es eine halogenierte organische Verbindung oder ein Halogengas einspritzt; und eine Bewegungsvorrichtung, die so konfiguriert ist, dass sie das Probeneinspritzrohr in vertikaler Richtung bewegt.Device according to Claim 1 wherein the reaction / volatilization chamber further comprises: a sample injection pipe whose one side is immersed in an alkali carbonate contained in the reaction vessel and which is configured to inject a halogenated organic compound or a halogen gas; and a moving device configured to move the sample injection pipe in the vertical direction. Vorrichtung gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei das Probeneinspritzrohr eine Vielzahl von Löchern aufweist, die entlang einer Längsrichtung ausgehend von einem Ende davon, das in ein im Reaktionsbehälter enthaltenes Alkalicarbonat eingetaucht ist, gebildet sind.Device according to Claim 1 or 2 wherein the sample injection tube has a plurality of holes formed along a longitudinal direction from an end thereof immersed in an alkali carbonate contained in the reaction container. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Reaktions-/ Verflüchtigungskammer weiterhin einen ersten Heizer und einen zweiten Heizer umfasst, die so konfiguriert sind, dass eine Temperatur des geschmolzenen Alkalicarbonats aufrechterhalten wird, die um 50 °C oder mehr höher ist als die Schmelztemperatur eines Alkalicarbonats.Device according to one of the Claims 1 to 3 wherein the reaction / volatilization chamber further comprises a first heater and a second heater configured to maintain a temperature of the molten alkali carbonate that is 50 ° C or more higher than the melting temperature of an alkali carbonate. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Kondensationskammer weiterhin umfasst: einen dritten Heizer und einen vierten Heizer, die sich entlang einer Strömungsrichtung des verflüchtigten halogenierten Alkalimetalls befinden und so konfiguriert sind, dass sie ein halogeniertes Alkalimetall kondensieren; und einen Gewinnungsbehälter für halogeniertes Alkalimetall, der so konfiguriert ist, dass er das kondensierte halogenierte Alkalimetall gewinnt.Device according to one of the Claims 1 to 4 wherein the condensation chamber further comprises: a third heater and a fourth heater located along a flow direction of the volatilized halogenated alkali metal and configured to condense a halogenated alkali metal; and a halogenated alkali metal recovery container configured to recover the condensed halogenated alkali metal. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Kondensationsvorrichtung weiterhin umfasst: ein Dreiwegeventil, das so konfiguriert ist, dass es den Strömungsweg eines durch Erhitzen der Reaktions-/Verflüchtigungskammer erzeugten organischen Gases verändert; einen Kühler, der so konfiguriert ist, dass er ein in das Dreiwegeventil eingeleitetes organisches Gas kondensiert; und einen Gewinnungsbehälter für organisches Lösungsmittel, der so konfiguriert ist, dass er das kondensierte organische Lösungsmittel zurückgewinnt.Device according to one of the Claims 1 to 5 wherein the condensing apparatus further comprises: a three-way valve configured to change the flow path of an organic gas generated by heating the reaction / volatilization chamber; a radiator configured to condense an organic gas introduced into the three-way valve; and an organic solvent recovery tank configured to recover the condensed organic solvent. Verfahren zur Behandlung einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases und zur Herstellung eines halogenierten Alkalimetalls, wobei das Verfahren umfasst: (a) das Behandeln einer halogenierten organischen Verbindung oder eines Halogengases mit einem geschmolzenen Alkalicarbonat unter Bildung eines geschmolzenen Abfallalkalicarbonats mit abgefangener Halogenkomponente; und (b) das Abtrennen eines halogenierten Alkalimetalls aus dem erzeugten geschmolzenen Abfallalkalicarbonat.A process for treating a halogenated organic compound or a halogen gas and for producing a halogenated alkali metal, the process comprising: (a) treating a halogenated organic compound or a halogen gas with a molten alkali carbonate to form a molten waste alkali metal carbonate having a trapped halogen component; and (b) separating a halogenated alkali metal from the produced molten waste alkali metal carbonate. Verfahren gemäß Anspruch 7, wobei Schritt (a) umfasst: (a-1) das Einspritzen der halogenierten organischen Verbindung oder des Halogengases in das geschmolzene Alkalicarbonat; und (a-2) das Durchführen einer Pyrolyse mit der eingespritzten halogenierten organischen Verbindung oder dem Halogengas zur Erzeugung von organischen Gasen und dann zur Herstellung eines geschmolzenen Abfallalkalicarbonats mit abgefangener Halogenkomponente; und gegebenenfalls (a-3), das Kondensieren und Gewinnen der erzeugten organischen Gase, umfasst; wobei die organischen Gase eine organische Verbindung und eine durch zusätzliche Pyrolyse der organischen Verbindung erzeugte organische Kohlenstoffverbindung umfassen.Method according to Claim 7 wherein step (a) comprises: (a-1) injecting the halogenated organic compound or the halogen gas into the molten alkali carbonate; and (a-2) performing pyrolysis with the injected halogenated organic compound or the halogen gas to produce organic gases and then producing a molten waste alkali metal carbonate with halogen component intercepted; and optionally (a-3), condensing and recovering the generated organic gases; wherein the organic gases comprise an organic compound and an organic carbon compound produced by additional pyrolysis of the organic compound. Verfahren gemäß Anspruch 7 oder 8, wobei Schritt (b) umfasst: (b-1) das Schaffen eines Temperaturgradienten zum Abtrennen eines halogenierten Alkalimetalls aus dem erzeugten geschmolzenen Abfallalkalicarbonat und das Reduzieren des Drucks; und (b-2) das Abkühlen des abgetrennten halogenierten Alkalimetalls.Method according to Claim 7 or 8th wherein step (b) comprises: (b-1) providing a temperature gradient for separating a halogenated alkali metal from the generated molten waste alkali metal carbonate and reducing the pressure; and (b-2) cooling the separated halogenated alkali metal. Verfahren gemäß Anspruch 9, wobei der Temperaturgradient umfasst: eine erste Temperatur zur Verflüchtigung eines halogenierten Alkalimetalls in dem erzeugten geschmolzenen Abfallalkalicarbonat; und eine zweite Temperatur, die entlang einer Strömungsrichtung des verflüchtigten halogenierten Alkalimetalls allmählich abnimmt, zum Kondensieren des verflüchtigten halogenierten Alkalimetalls. Method according to Claim 9 wherein the temperature gradient comprises: a first temperature for volatilizing a halogenated alkali metal in the produced molten waste alkaline carbonate; and a second temperature, which gradually decreases along a flow direction of the volatilized halogenated alkali metal, for condensing the volatilized halogenated alkali metal.
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