DE102017209344A1 - Poliermittelsuspension zum chemisch-mechanischen Polieren und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Poliermittelsuspension zum chemisch-mechanischen Polieren, umfassend: eine Kieselsäure in einer wässrigen Lösung einer Base, insbesondere NaOH. Die Poliermittelsuspension weist ein Schleifmittel in Form von Diamant-Partikeln und einen Anteil an Kaliumhydroxid, bevorzugt zwischen 1,5 g/L und 2,5 g/L, auf. Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Poliermittelsuspension.

Description

• Hintergrund der Erfindung
• Die Erfindung betrifft eine Poliermittelsuspension zum chemisch-mechanischen Polieren von Oberflächen, beispielsweise von Keramik-Oberflächen, die eine Kieselsäure in einer wässrigen Lösung einer Base, insbesondere NaOH, umfasst, sowie ein Verfahren zu deren Herstellung.
• Die Kieselsäure in wässriger Lösung einer Base, insbesondere NaOH, kann beispielsweise in Form der unter dem Handelsnamen „Nalco^TM 2360“ vertriebenen Poliermittelsuspension bereitgestellt werden.
• Aus der WO 98/47976 sind Puffersysteme in Form von Lösungen oder von Salzen zur Herstellung von Suspensionen bekannt geworden, die zum chemisch-mechanischen Polieren einsetzbar sind. Ein solches Puffersystem enthält 3–25 Gew.-% Kieselsäure in einer 0,5–10 molaren wässrigen Lösung einer starken Base aus der Gruppe TMAH, KOH oder NaOH. Ein solches Puffersystem kann zur Herstellung einer alkalischen Suspension verwendet werden, die durch Pufferung einen pH-Wert zwischen 9,5 und 13 aufweist. Eine solche alkalische Suspension kann als Schleifmittel Metalloxide in Form von Feststoffpartikeln, ausgewählt aus der Gruppe Siliziumoxid und Aluminiumoxid, sowie ggf. Oxidationsmittel und weitere Additive enthalten.
• Bei der in der WO 98/47976 beschriebenen Poliermittelsuspension bzw. bei der Poliermittelsuspension „Nalco^TM 2360“ tritt das Problem auf, dass diese insbesondere beim chemisch-mechanischen Polieren an den Oberflächen von Keramiken einen zu geringen Abtrag erzeugt und daher nicht fertigungstauglich ist.
• Aufgabe der Erfindung
• Aufgabe der Erfindung ist es, eine Poliermittelsuspension sowie ein Verfahren zu deren Herstellung anzugeben, welche sowohl einen hohen Abtrag als auch eine gute Polierqualität ermöglicht.
• Gegenstand der Erfindung
• Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Poliermittelsuspension der eingangs genannten Art, welche ein Schleifmittel in Form von Diamant-Partikeln und einen Anteil an Kaliumhydroxid, bevorzugt zwischen 1,5 g/L und 2,5 g/L, aufweist.
• Zur Erhöhung des Abtrags beim Polieren von insbesondere keramischen Materialien, z.B. von Cordierit, wird vorgeschlagen, der Poliermittelsuspension ein Schleifmittel in Form von Diamant-Partikeln zuzusetzen. Es hat sich jedoch herausgestellt, dass durch den Zusatz von Diamant-Partikeln zwar der Abtrag beim chemisch-mechanischen Polieren erhöht wird, dass aber Wischer und Kratzer auf der bearbeiteten bzw. polierten Oberfläche entstehen und die Funktion der Polierwerkzeuge stark beeinflusst wird.
• Der Erfinder hat erkannt, dass die Wischer bzw. Kratzer an der polierten Oberfläche auf die Agglomerat-Bildung des Poliermittels bzw. der Poliermittelsuspension während des Polierprozesses zurückzuführen ist. Um die Agglomerat-Bildung zu unterbinden, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, der Poliermittelsuspension einen Anteil an Kaliumhydroxid hinzuzufügen, da sich gezeigt hat, dass auf diese Weise die Agglomerat-Bildung reduziert und die Polierqualität erhöht werden kann. Nach dem Hinzufügen des Kaliumhydroxids wird die Poliersuspension typischerweise in einem Ultraschallbad bzw. durch die Einwirkung von Ultraschall oder durch Rühren mit sehr hohen Rührdrehzahlen homogenisiert. Der Anteil von Kaliumhydroxid, welcher der Poliermittelsuspension hinzugefügt wird, liegt bevorzugt um ca. 2 g/Liter, wobei die Liter-Angabe sich auf die Poliermittelsuspension vor der Zugabe des Kaliumhydroxids bezieht.
• Bei einer Ausführungsform weist die Poliermittelsuspension einen pH-Wert zwischen 9 und 12 auf. Bei derartigen pH-Werten wurden besonders gute Polierresultate erzielt. Der pH-Wert der Poliermittelsuspension kann insbesondere durch die Zugabe von Kaliumhydroxid in den oben genannten pH-Wertbereich verschoben werden. Wie weiter oben beschrieben wurde, kann es sich bei der Kieselsäure in einer wässrigen Lösung einer starken Base um Nalco^TM 2360 handeln, welches gemäß Herstellerangaben in der Regel einen pH-Wert von zwischen ca. 8 und 9 aufweist. Dieser pH-Wert wird durch die Zugabe von Kaliumhydroxid erhöht, stabilisiert und liegt idealer Weise in dem oben angegebenen Wertebereich.
• Die Zusammensetzung der Poliermittelsuspension bzw. der Pufferlösung verändert sich nach einer gewissen Bearbeitungszeit. Der pH-Wert der Poliermittelsuspension sollte daher während des Polierens laufend kontrolliert und bei Bedarf neu eingestellt werden. Die Temperatur der Poliermittelsuspension sollte hierbei nur in einem Temperaturbereich von ca. +/–2 K bzw. +/–3 K variieren, beispielsweise in einem Temperaturbereich zwischen 20°C und 25°C.
• Bei einer weiteren Ausführungsform weisen die Diamant-Partikel eine mittlere Korngröße zwischen 0,1 µm und 15 µm auf. Typischerweise sollten die Diamant-Partikel eine Korngrößenverteilung mit einer mittleren Korngröße in der Größenordnung von ca. 1 µm aufweisen, die Körnung der Diamant-Partikel sowie die Konzentration der Diamant-Partikel in der Poliersuspension kann aber an den jeweiligen Polierprozess, beispielsweise an das zu polierende Material, angepasst werden.
• Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Poliermittelsuspension zum chemisch-mechanischen Polieren, umfassend: Bereitstellen von Kieselsäure in einer wässrigen Lösung einer Base, insbesondere NaOH, wobei die wässrige Lösung ein Schleifmittel in Form von Diamant-Feststoffpartikeln enthält, sowie Hinzufügen von Kaliumhydroxid zu der wässrigen Lösung, bevorzugt in einer Menge zwischen 1,5 g/L und 2,5 g/L. Die auf diese Weise hergestellte Poliermittelsuspension ermöglicht einerseits einen hohen Abtrag beim Polierprozess und andererseits eine hohe Polierqualität bzw. Oberflächengüte, da es nicht zu einer Agglomerat-Bildung kommt und daher Kratzer, Wischer, etc. an der polierten Oberfläche etc. größtenteils vermieden werden können.
• Bei einer vorteilhaften Variante wird nach dem Hinzufügen des Kaliumhydroxids auf die Poliermittelsuspension durch Ultraschall, beispielsweise in einem Ultraschallbad, eingewirkt, um die Poliermittelsuspension zu homogenisieren. Für das Polieren wird die Poliermittelsuspension typischerweise auf ein Poliertuch aufgebracht, das mit der zu polierenden Oberfläche unter Aufbringung von Druck in Kontakt gebracht wird. Bei dem zu polierenden Material kann es sich um eine Keramik handeln, beispielsweise um Cordierit, wie es zur Herstellung von Bauteilen für die Mikrolithographie verwendet wird. Es können aber auch die Oberflächen von anderen Materialien, beispielsweise Metall-Oberflächen oder Silizium-Oberflächen, mit Hilfe der Poliersuspension poliert werden.
• Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen der Erfindung, die erfindungswesentliche Einzelheiten zeigen, und aus den Ansprüchen. Die einzelnen Merkmale können je einzeln für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination bei einer Variante der Erfindung verwirklicht sein.
• Beispiel:
• Es wird eine Kieselsäure in einer wässrigen Lösung einer starken Base in Form von „Nalco^TM 2360“ bereitgestellt. Der Poliermittelsuspension wird ein Schleifmittel in Form von Diamant-Partikeln zugesetzt, die eine mittlere Korngröße von ca. 1 µm aufweisen. Dieser Mischung wird Kaliumhydroxid in einer Menge von ca. 1,0 Gramm/Liter hinzugefügt. Nachfolgend wird die Poliermittelsuspension mit Ultraschall behandelt, um diese zu homogenisieren.
• Die auf diese Weise hergestellte Poliermittelsuspension weist typischerweise einen pH-Wert zwischen ca. 9 und 12 auf. Bei der Verwendung der Poliermittelsuspension zum Polieren einer Keramik-Oberfläche, genauer gesagt einer (planen) Oberfläche eines Cordierit-Blocks, hat sich gezeigt, dass ein hoher Abtrag erzeugt wurde, ohne dass es zu Wischern bzw. Kratzern auf der polierten Oberfläche kam. Dies ist auf die verringerte Bildung von Agglomeraten durch das Hinzufügen von Kaliumhydroxid zu der Poliermittelsuspension zurückzuführen. Beim Polieren wird die Poliermittelsuspension in einem Temperaturbereich zwischen 20°C und 25°C gehalten und es wird der pH-Wert der Poliermittelsuspension kontrolliert.
• ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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• Zitierte Patentliteratur
• WO 98/47976 [0003, 0004]

Claims (5)

1. Poliermittelsuspension zum chemisch-mechanischen Polieren, umfassend: eine Kieselsäure in einer wässrigen Lösung einer Base, insbesondere NaOH, dadurch gekennzeichnet, dass die Poliermittelsuspension ein Schleifmittel in Form von Diamant-Partikeln sowie einen Anteil an Kaliumhydroxid, bevorzugt zwischen 1,5 g/L und 2,5 g/L, aufweist.
2. Poliermittelsuspension nach Anspruch 1, welche einen pH-Wert zwischen 9 und 12 aufweist.
3. Poliermittelsuspension nach Anspruch 1 oder 2, bei welcher die Diamant-Partikel eine mittlere Korngröße zwischen 0,1 µm und 15 µm aufweisen.
4. Verfahren zum Herstellen einer Poliermittelsuspension zum chemisch-mechanischen Polieren, umfassend: Bereitstellen von Kieselsäure in einer wässrigen Lösung einer Base, insbesondere NaOH, wobei die wässrige Lösung ein Schleifmittel in Form von Diamant-Partikeln enthält, sowie Hinzufügen von Kaliumhydroxid zu der wässrigen Lösung, bevorzugt in einer Menge zwischen 1,5 g/L und 2,5 g/L.
5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem nach dem Hinzufügen des Kaliumhydroxids auf die Poliermittelsuspension durch Ultraschall eingewirkt wird.