DE102017123305A1

DE102017123305A1 - Probe für eine Analyse mittels eines Prüfverfahrens und Verfahren zu deren Herstellung

Info

Publication number: DE102017123305A1
Application number: DE102017123305.9A
Authority: DE
Inventors: Agim Ademaj
Original assignee: Steinhoff Ingenieurgesellschaft Mbh
Current assignee: Metakus Automotive De GmbH
Priority date: 2017-10-06
Filing date: 2017-10-06
Publication date: 2019-04-11

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Probe (1), insbesondere eine metallische Probe, die für eine Analyse mittels eines Prüfverfahren bereitgestellt wird oder ist, sowie ein Verfahren zu deren Herstellung. Die Probe (1) weist ein Grundgefüge (2) und ein auf dem Grundgefüge (2) appliziertes Oberflächensystem (3) auf. Um während der Präparation der Probe (1) zu verhindern, dass es zu Beschädigungen des Oberflächensystems (3) kommt, beispielswiese in Form von Schichtabbrüchen oder Schichtausbrüchen, ist erfindungsgemäß vorgesehen, dass auf einer äußeren Oberfläche des Oberflächensystems (3) eine Schicht (6) aus einem Klebstoff, insbesondere einem transparenten Klebstoff, angeordnet ist oder wird, welche das Oberflächensystem (3) in ausreichender Weise fixiert und stabilisiert.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft zunächst eine Probe, insbesondere eine metallische Probe, die für eine Analyse mittels eines Prüfverfahrens bereitgestellt wird oder ist gemäß dem Oberbegriff von Patentanspruch 1. Weiterhin betrifft die Erfindung auch ein Verfahren zum Herstellen, insbesondere zum Präparieren einer Probe, bevorzugt einer metallischen Probe, für eine Analyse mittels eines Prüfungsverfahrens gemäß dem Oberbegriff von Patentanspruch 9. Darüber hinaus betrifft die Erfindung auch eine besondere Verwendung.
In der Untersuchung der Eigenschaften von metallischen Werkstoffen und Produkten wird im Rahmen von Analyseverfahren häufig die innere Aufbaustruktur, beispielsweise hinsichtlich ihrer Eigenschaften, der Schichtdicken, der Schichtzusammensetzungen und dergleichen analysiert. Dies erfolgt beispielsweise mittels mikroskopischer Betrachtung. Dazu werden Proben, die etwa aus einem hergestellten Werkstück entnommen wurden, in vielen Fällen in eine Kunststoffträgermasse eingebettet, um die Proben dadurch in ihrer Position zu fixieren, und um die Proben für die der eigentlichen Analyse, beispielsweise dem Betrachten unter dem Mikroskop, vorgelagerten metallographischen Präparation handhabbar zu machen. Die Präparation umfasst neben dem Einbettvorgang in der Regel weitere Präparationsschritte, beispielsweise ein Schleifen, ein sich anschließendes Polieren und schließlich eine Ätzung, beispielsweise mit einem sauren Medium. Eine so präparierte Probe kann dann unter dem Mikroskop gut betrachtet und analysiert werden.
Bei metallischen Werkstücken oder Werkstoffen, die zusätzlich zu ihrem Grundgefüge beziehungsweise Grundmaterial noch mit einem applizierten Oberflächensystem, beispielsweise einem dünnen metallischen Überzug, versehen sind, kommt es bei dem mechanischen Teil der Präparation immer wieder zu Beschädigungen des applizierten Oberflächensystems, beispielsweise in Form von Schichtabbrüchen oder Schichtausbrüchen. Grund hierfür ist insbesondere, dass das Einbettmaterial, beispielsweise eine verwendete Kunststoffmasse, nicht in der Lage ist, das applizierte Oberflächensystem hinreichend zu fixieren. Das ist insbesondere dann der Fall, wenn es sich bei den applizierten Oberflächensystemen um spröde, das heißt sehr brüchige, Werkstoffe oder Materialien handelt.
Das vorgenannte Problem tritt beispielsweise bei solchen Proben auf, deren ursprünglich duktiles appliziertes Oberflächensystem, beispielsweise ein entsprechender metallischer Überzug, sich im Zuge einer technischen Wärmebehandlung in spröde Reaktionsprodukte umwandelt oder spröde Phasen ausbildet. Eine derartige mechanische Beschädigung aufgrund von Schichtabbrüchen oder Schichtausbrüchen kann bei der sich anschließenden Untersuchung und Analyse der Probe, beispielsweise im Rahmen einer mikroskopischen Betrachtung, zu Fehlinterpretationen führen. Daraus resultierend können Werkstücke, die zu den untersuchten Proben gehören, fälschlicherweise als Ausschussware deklariert und entsorgt werden, wodurch ein erheblicher finanzieller Schaden entsteht, der jedoch allein auf eine Fehlinterpretation aufgrund einer im Präparationsverfahren beschädigten Probe zurückzuführen ist.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Probe sowie ein Herstellungsverfahren für eine Probe der eingangs genannten Art derart weiterzubilden, dass die vorgenannten Nachteile vermieden werden können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die Probe mit den Merkmalen gemäß dem unabhängigen Patentanspruch 1 als dem ersten Aspekt der Erfindung, das Verfahren zum Herstellen einer Probe mit den Merkmalen gemäß dem unabhängigen Patentanspruch 9 als dem zweiten Aspekt der Erfindung sowie die besondere Verwendung mit den Merkmalen gemäß dem unabhängigen Patentanspruch 15 als dem dritten Aspekt der Erfindung.
Weitere Merkmale und Details der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen, der Beschreibung sowie den Zeichnungen. Dabei gelten Merkmale und Details, die im Zusammenhang mit einem der Erfindungsaspekte beschrieben sind, stets vollumfänglich auch im Zusammenhang mit den jeweils anderen beiden Erfindungsaspekten, so dass hinsichtlich der Offenbarung der einzelnen Erfindungsaspekte stets wechselseitig zu den jeweils anderen Erfindungsaspekten vollinhaltlich Bezug genommen und auf die entsprechenden Ausführungen verwiesen wird.
Die vorliegende Erfindung basiert hinsichtlich aller drei Erfindungsaspekte auf dem gemeinsamen erfinderischen Grundgedanken, dass ein auf einem Grundgefüge einer Probe appliziertes Oberflächensystem, insbesondere noch vor Beginn weiterer Präparationsschritte, beispielsweise in Form von Schleifschritten, Polierschritten. Ätzschritten und dergleichen, bevorzugt auch noch, bevor die Probe in ein Einbettmaterial eingebettet wird, auf seiner äußeren Oberfläche mit einer Schicht aus einem Klebstoffmaterial, versehen, insbesondere beschichtet beziehungsweise überzogen wird. Diese Schicht aus Klebstoff fixiert und stabilisiert die Probe, insbesondere das auf dem Grundgefüge applizierte Oberflächensystem, so effektiv, dass es bei der Präparation, insbesondere bei der metallographischen Präparation, nicht mehr zu Beschädigungen, insbesondere in Form von Schichtabbrüchen oder Schichtausbrüchen, kommt.
Bei dem Grundgefüge der Probe handelt es sich insbesondere um das Grundmaterial, den Grundbestandteil, den Grundaufbau oder die Grundstruktur der Probe. Beispielswiese kann das Grundgefüge in Form einer Schicht vorliegen beziehungsweise in der Probe ausgebildet sein. Bei dem Grundgefüge kann es sich folglich insbesondere um ein Substrat der Probe handeln, auf dem das Oberflächensystem appliziert oder ausgebildet ist.
Bei dem Oberflächensystem handelt es sich insbesondere um eine Schicht oder einen Überzug aus einem im Vergleich zum Grundgefüge unterschiedlichen Material, insbesondere einem metallischen Material, welcher/welches auf dem Grundgefüge der Probe, beispielsweise auf einem Substrat der Probe, appliziert, das heißt aufgebracht oder aufgetragen ist oder wird.
Bevorzugte Ausführungsbeispiele für den verwendeten Klebstoff, für das Grundgefüge sowie für das auf dem Grundgefüge applizierte Oberflächensystem werden nachfolgend insbesondere im Zusammenhang mit der erfindungsgemäßen Probe gemäß dem ersten Erfindungsaspekt beschrieben. Die diesbezüglichen Offenbarungen gelten dabei selbstverständlich vollinhaltlich und vollumfänglich auch im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sowie der erfindungsgemäßen Verwendung.
Gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung wird eine Probe, insbesondere metallische Probe, bereitgestellt, die für eine Analyse mittels eines Prüfverfahren bereitgestellt wird oder ist, wobei die Probe ein Grundgefüge und ein auf dem Grundgefüge appliziertes Oberflächensystem aufweist. Die Probe ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, dass auf einer äußeren Oberfläche des Oberflächensystems eine Schicht aus einem Klebstoff, insbesondere einem transparenten Klebstoff, angeordnet ist.
Die Probe wird bevorzugt einem zunächst hergestellten Werkstück oder Bauteil entnommen, welches insbesondere ein metallisches Werkstück oder Bauteil ist. Im letztgenannten Fall handelt es sich bei der Probe um eine metallische Probe. Ein metallisches Werkstück oder Bauteil besteht aus einem oder mehreren Metallen. Ein solches Werkstück oder Bauteil kann insbesondere mit einem Umformverfahren, beispielsweise einem Umformverfahren mit integrierter Wärmebehandlung hergestellt werden oder hergestellt worden sein. Beispiele hierzu werden im weiteren Verlauf der Beschreibung näher erläutert.
Die Probe dient dazu, mit einem Prüfungsverfahren analysiert zu werden. Zu diesem Zweck muss die Probe zunächst in geeigneter Weise präpariert werden. Beispielsweise kann die Probe für ein Prüfungsverfahren zur Analyse des Schichtaufbaus und/oder der Schichtdicken und/oder von Schichtabbrüchen oder Schichtausbrüchen in dem auf dem Grundgefüge applizierten Oberflächensystem, bevorzugt mittels einer lichtmikroskopischen Querschliffanalyse, bereitgestellt werden.
Die Probe weist zunächst ein wie weiter oben beschriebenes Grundgefüge auf. Grundsätzlich ist die Erfindung nicht auf bestimmte Arten und Materialien für das Grundgefüge beschränkt. Beispielsweise kann es sich bei dem Grundgefüge um ein metallisches Grundgefüge, etwa ein Blech, ein Stahlsubstrat, beispielsweise aus einem Mangan-Bor-Stahl, oder dergleichen handeln.
Auf dem Grundgefüge ist ein wie weiter oben beschriebenes Oberflächensystem appliziert. Grundsätzlich ist die Erfindung nicht auf bestimmte Arten und Materialien für das Oberflächensystem beschränkt. Bevorzugt kann das Oberflächensystem als ein Überzug, insbesondere als ein metallischer Überzug, ausgebildet sein. Bevorzugt weist das Oberflächensystem wenigstens eine spröde Phase, insbesondere wenigstens eine spröde metallische, insbesondere intermetallische, Phase auf und/oder ist als spröde Schicht und/oder Phase, insbesondere als spröde metallische Schicht und/oder Phase, ausgebildet. Insbesondere kann das Oberflächensystem bevorzugt eine Oxidphase aufweisen oder als Oxidschicht und/oder Oxidphase ausgebildet sein insbesondere als Al-Oxidphase oder Al-Oxidschicht oder Zn-Oxidphase oder Zn-Oxidschicht, bevorzugt mit darunterliegenden intermetallischen FeAlSi-Phasen oder ZnFe-Phasen.
Erfindungsgemäß ist nun vorgesehen, dass auf einer äußeren Oberfläche des Oberflächensystems eine Schicht aus einem Klebstoff, insbesondere einem transparenten Klebstoff, angeordnet oder ausgebildet ist.
Das Oberflächensystem weist insbesondere zwei Oberflächen auf. Eine erste Oberfläche ist dem Grundgefüge zugewandt, wobei sich dazwischen auch noch eine Diffusionsschicht befinden kann. Die erste Oberfläche des Oberflächensystems muss gegenüber dem Grundgefüge nicht klar abgegrenzt sein. Bei der zweiten Oberfläche, die der ersten Oberfläche gegenüberliegt, handelt es sich dann um die vorgenannte äußere Oberfläche.
Auf dieser äußeren Oberfläche befindet sich der Klebstoff. Ein Klebstoff ist grundsätzlich ein Prozesswerkstoff, der zum Kleben, das heißt zum Verbinden verschiedener Werkstoffe verwendet wird.
Erfindungsgemäß wird der Klebstoff nunmehr mit einem anderen Zweck eingesetzt, nämlich nicht zum Verkleben verschiedener Werkstoffe oder Bauteile, sondern als Auftragsschicht oder als Überzug auf dem Oberflächensystem. Es geht dabei nicht darum, mit dem Klebstoff eine Klebwirkung zu erzielen, sprich die Probe über das auf dem Grundgefüge applizierte Oberflächensystem mittels des Klebstoffs an einem anderen Bauteil anzukleben. Vielmehr geht es darum, die Eigenschaften des Klebstoffs, das heißt des Klebstoffmaterials zu nutzen, um damit eine Beschichtung zu erzeugen, mittels derer die eingangs genannten Nachteile, insbesondere Schichtabbrüche oder Schichtausbrüche, verhindert oder zumindest weitgehend verhindert werden können. Wie dies im Einzelnen geschehen kann, wird im weiteren Verlauf der Beschreibung näher erläutert.
Der erfindungsgemäß verwendete Klebstoff zeichnet sich insbesondere durch folgende Eigenschaften aus:

- Geringe Viskosität aber in der Lage, die Oberflächenstruktur vollständig zu „umschließen“
- Aushärtbar, um spröde Oxidschichten und intermetallischen Phasen zu fixieren / stabilisieren
- Darf durch weitere Präparationsschritte nicht beschädigt / zerstört werden
- Geringer Zeitbedarf / keine signifikante Veränderung der herkömmlichen Präparationsdauer
- Kein Einfluss auf die Komponenteneigenschaften / Oberflächeneigenschaften

Die Erfindung ist grundsätzlich nicht auf bestimmte Arten von Klebstoff beschränkt. Nachfolgend werden hierzu einige bevorzugte Ausführungsbeispiele angegeben.
Bevorzugt kann der Klebstoff ein im Ausgangszustand flüssiger, insbesondere dünnflüssiger, oder pastöser und nach dem Auftragen aushärtbarer oder aushärtender Klebstoff sein. In diesem Fall kann der Klebstoff zunächst auf einfache Weise auf dem Oberflächensystem aufgetragen werden. Nach erfolgter Aushärtung bildet der Klebstoff dann eine Schicht auf dem Oberflächensystem, welches das Oberflächensystem derart fixiert und stabilisiert, dass es, insbesondere bei weiteren Präparationsschritten, für die Probe insbesondere nicht mehr zu den eingangs genannten Nachteilen, etwa Schichtabbrüchen oder Schichtausbrüchen, kommen kann.
In bevorzugter Ausgestaltung ist der Klebstoff ein Sekundenkleber. Sekundenkleber an sich sind im Stand der Technik bekannt. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung anwendbar sind beispielswiese handelsübliche Sekundenkleber. Ein Sekundenkleber ist insbesondere ein starker Klebstoff, der durch eine rasche Polymerisation seine Wirkung binnen kürzester Zeit entfaltet. Sekundenkleber weisen bevorzugt eine Abbindezeit zwischen 5 und 60 Sekunden auf. Die Abbindezeit ist diejenige Zeitspanne, die der Klebstoff benötigt, um die für eine bestimmungsgemäße Beanspruchung erforderliche Festigkeit zu erreichen, insbesondere um von einem flüssigen Zustand in einen festen Zustand überzugehen.
Die vorliegende Erfindung ist nicht auf bestimmte Arten von Sekundenklebern beschränkt. Bevorzugt handelt es sich bei einem geeigneten Sekundenkleber um einen Cyanacrylat-Klebstoff. Ein Cyanacrylat-Klebstoff basiert auf Cyanacrylat und kann beispielsweise Ethyl-2-Cyanacrylat enthalten.
Bei Cyanacrylat-Klebstoff handelt es sich insbesondere um dünnflüssige oder bewusst eingedickte Ester der Cyanoacrylsäure. Derartige Klebstoffe sind als 1-Komponenten- oder 2-Komponenten-Klebstoffe im Handel erhältlich und reagieren durch Polymerisationsreaktion zum eigentlichen Klebstoffpolymer.
Nachfolgend werden exemplarisch bevorzugte Beispiele für geeignete Cyanacrylat-Klebstoffe beschrieben.
Chemisch gesehen handelt es sich bei einem Cyanacrylat-Klebstoff insbesondere um Ester der Cyanacrylsäure mit unterschiedlich langen Alkylketten. Als Beispiele lassen sich 2-Cyanacrylsäuremethylester, n-Butylcyanacrylat und 2-Octylcyanacrylat nennen. In flüssiger Form besteht Cyanacrylat insbesondere aus Monomeren wie Methyl-2-cyanacrylat (C₅H₅NO₂, molare Masse: 111,1 g/mol) oder Ethyl-2-cyanacrylat (C₆H₇NO₂, mol. Masse: 125,2 g/mol). Die spezielle Eigenschaft dieses Acryl-Harzes ist seine Fähigkeit zur anionischen Polymerisation, wobei ein Polyalkylcyanacrylat entsteht. Diese wird bereits durch geringe Konzentrationen an Hydroxid-Ionen gestartet, so dass bereits die Hydroxidkonzentration durch Autoprotolyse (10^-7 mol/L) unbehandelten Wassers genügt und ebenso die übliche Luftfeuchtigkeit. Ein Cyanacrylat-Polymer ist eine lange Kette, die sehr gut an Oberflächen haftet und wasserfest ist. Die Polymerisationsreaktion ist, abhängig von der in der Umgebung vorhandenen Feuchte, bereits nach wenigen Minuten weitgehend abgeschlossen, volle Festigkeit erreicht der Stoff dann nach etwa 2 Stunden. Für spezielle Zwecke wurden Beschleuniger entwickelt, die auf Kosten der Endfestigkeit die Reaktion auf wenige Sekunden verkürzen.
In einer bevorzugten Ausführungsform weist ein geeigneter Cyanacrylat-Klebstoff die folgenden Inhaltsstoffe auf:

80 - < 100% Ethyl-2-cyanacrylat,
0,1 -> 1% 2,2'-Methylen-bis-(4-methyl-6-tert-butylphenol),
0,01 - > 0,1 % Hydrochinon

Erfindungsgemäß wurde überraschender Weise herausgefunden, dass der aufgetragene Klebstoff, insbesondere ein Sekundenkleber, die weiter oben genannten Eigenschaften aufweist und die genannten Anforderungen erfüllt. Wird Klebstoff, beispielsweise Sekundenkleber, auf die zu untersuchenden Proben, beispielsweise auf Querschliffproben, appliziert und nach der Aushärtung das standardisierte Präparationsprocedere durchgefahren, beispielsweise ein Warmeinbetten, Schleifen, Polieren, Ätzen, so entstehen Proben, welche keine oder nur extrem geringfügige kleine Schichtausbrüche oder Schichtabbrüche aufzeigen. Selbst eine sehr spröde Oxidschicht ist aufgrund der guten Stabilisierung durch den Klebstoff, beispielsweise den Sekundenkleber, lichtmikroskopisch ermittelbar.
In weiterer Ausgestaltung kann die Probe zum Zwecke der Präparation in einem Einbettmaterial, insbesondere in einem Kunststoff-Einbettmaterial eingebettet, beispielsweise warmeingebettet oder kalteingebettet, sein oder werden. Insbesondere kann gemäß einer anderen bevorzugten Ausführungsform auch vorgesehen sein, dass die Probe in einem Einbettmaterial eingebettet wird oder ist, welches dem erfindungsgemäß eingesetzten Klebstoff entspricht. In diesem Fall wird/ist die Probe in einem entsprechenden Klebstoff eingebettet.
Alternativ oder zusätzlich kann die Probe wenigstens einem Präparationsschritt, insbesondere einem Schleifschritt und/oder einem Polierschritt und/oder einem Ätzschritt unterzogen sein oder werden oder worden sein.
Bevorzugt wurde die Probe, bestehend aus dem Grundgefüge und dem darauf applizierten Oberflächensystem, aus einem Werkstück oder Bauteil entnommen, das insbesondere mittels eines Umformverfahrens mit integrierter Wärmebehandlung wurde, was die nahezu vollständige Veränderung des stahlherstellerseitig aufgetragenen Oberflächensystems nach sich zieht. Beispielsweise führt bei Aluminium-Silizium beschichteten Formplatine, die erforderliche Erwärmung des Blechwerkstücks oberhalb Austenitisierungstemperatur (Ac3 ≥ 830 °C) zu einer signifikanten Veränderung der Schichtzusammensetzung, ausgelöst durch wechselseitige Diffusionsprozesse zwischen dem Grundwerkstoff, etwa dem Stahlsubstrat, und der Oberflächenbeschichtung. Es werden spröde intermetallische Phasen gebildet mit unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung (FeAlSi-Phasen) innerhalb der Gesamtschicht, die teilweise eine Härte von bis zu 1100 HV aufweisen.
Zusätzlich bilden sich, aufgrund der hohen Temperaturen, spröde Oxidschichten vorwiegend direkt an der Oberfläche aufgrund der chemischen Reaktion des Oberflächensystems und des in der Luft vorhandenen Sauerstoffs, zum Beispiel Aluminiumoxid. Aufgrund dieser Tatsache ist es nicht hinreichend, nur den Grundwerkstoff sondern auch im besonderem das Oberflächensystem bei der Qualitätssicherung zu charakterisieren, da diese maßgeblich durch den Verarbeitungsprozess beeinflusst und verändert wird. Beispielsweise kann es erforderlich sein, dass zusätzlich zur Prüfung der mechanischen und mikrostrukturellen Eigenschaften der Komponenten, der Schichtaufbau und Schichtdicken untersucht und protokolliert werden. All dies ist mit der erfindungsgemäß ausgestalteten Probe nunmehr möglich.
Gemäß dem zweiten Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zum Herstellen, insbesondere zum Präparieren, einer Probe, bevorzugt einer metallischen Probe, für eine Analyse mittels eines Prüfungsverfahrens, insbesondere eines Mikroskopanalyseverfahrens, bereitgestellt, wobei die Probe ein Grundgefüge und ein auf dem Grundgefüge appliziertes Oberflächensystem aufweist. Das Verfahren ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, dass auf einer äußeren Oberfläche des Oberflächensystems eine Schicht aus einem Klebstoff, insbesondere aus einem transparenten Klebstoff, angeordnet oder aufgetragen wird. Durch das Verfahren wird es möglich, eine Probe mit den im Zusammenhang mit dem ersten Erfindungsaspekt beschriebenen Charakteristika und Eigenschaften herzustellen, so dass die weiter oben beschriebenen Vorteile erreicht werden können.
Insbesondere ist das Verfahren zur Herstellung einer Probe gemäß dem ersten Erfindungsaspekt bereitgestellt, so das alles zur Probe Gesagte, insbesondere alles im Zusammenhang mit der Durchführung und der Funktionsweise des zur Herstellung der Probe eingesetzten Verfahrens Gesagte auch im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gilt.
Bevorzugt wird der auf der äußeren Oberfläche des Oberflächensystems angeordnete oder aufgetragene Klebstoff nach der Anordnung oder dem Auftrag ausgehärtet. Oder aber der Klebstoff härtet von sich aus aus, insbesondere aufgrund der herrschenden Umgebungsbedingungen wie Luftfeuchtigkeit und dergleichen.
Bei dem im Verfahren eingesetzten Klebstoff handelt es sich um einen Klebstoff, wie er im Zusammenhang mit dem ersten Erfindungsaspekt beschrieben ist, so dass diesbezüglich auf die entsprechenden Ausführungen weiter oben verwiesen und vollinhaltlich Bezug genommen wird.
In weiterer bevorzugter Ausgestaltung des Verfahrens wird die Probe nach der Anordnung oder dem Auftrag der Klebstoffschicht in einem Einbettmaterial, insbesondere in einem Kunststoff-Einbettmaterial oder in einem Klebstoff-Einbettmaterial, eingebettet, bevorzugt warmeingebettet oder kalteingebettet.
Zusätzlich oder alternativ kann die Probe bevorzugt wenigstens einem weiteren Präparationsschritt unterzogen werden, insbesondere einem Schleifschritt und/oder einem Polierschritt und/oder einem Ätzschritt.
Das Verfahren dient insbesondere zur Herstellung, insbesondere zum Präparieren, einer Probe für ein Prüfungsverfahren zur Analyse des Schichtaufbaus und/oder der Schichtdicken und/oder von Schichtabbrüchen oder Schichtausbrüchen in dem auf dem Grundgefüge applizierten Oberflächensystem, bevorzugt mittels einer lichtmikroskopischen Querschliffanalyse.
Gemäß dem dritten Aspekt der Erfindung wird ein im Zusammenhang mit dem ersten Erfindungsaspekt beschriebener Klebstoff, insbesondere ein transparenter Klebstoff, bevorzugt ein im Ausgangszustand flüssiger, insbesondere dünnflüssiger, oder pastöser und nach dem Auftragen aushärtbarer oder aushärtender Klebstoff, besonders bevorzugt ein Sekundenkleber, insbesondere ein Cyanacrylat-Klebstoff, in besonderer Weise verwendet. In erfindungsgemäßer Weise besteht die Verwendung des Klebstoffs im Auftragen auf und/oder im Fixieren und/oder im Stabilisieren einem/eines auf dem Grundgefüge einer Probe, insbesondere einer metallischen Probe applizierten Oberflächensystems, oder aber als Auftragschicht und/oder als Fixierschicht und/oder als Stabilisierungsschicht auf einem auf dem Grundgefüge einer Probe, insbesondere einer metallischen Probe applizierten Oberflächensystem(s), wobei die Probe für eine Analyse mittels eines Prüfungsverfahrens bereitgestellt wird oder ist.
Überraschender Weise wurde herausgefunden, dass die Verwendung von Klebstoff, insbesondere von Sekundenkleber, auf der Oberfläche des auf dem Grundgefüge applizierten Oberflächensystems dazu führt, dass das Oberflächensystem derart stabilisiert und fixiert ist/wird, dass es, auch bei spröden Bestandteilen, nicht mehr zu Schichtabbrüchen oder Schichtausbrüchen kommt, wenn die Proben für ein Prüfungsverfahren präpariert werden, beispielsweise in Form von Querschliffproben.
Zusammengefasst betrifft die vorliegende Erfindung insbesondere eine Probe, bevorzugt eine metallische Probe, die für eine Analyse mittels eines Prüfverfahrens bereitgestellt wird oder ist, sowie ein Verfahren zu deren Herstellung. Die Probe weist ein Grundgefüge und ein auf dem Grundgefüge appliziertes Oberflächensystem auf. Um während der Präparation der Probe zu verhindern, dass es zu Beschädigungen des Oberflächensystems kommt, beispielswiese in Form von Schichtabbrüchen oder Schichtausbrüchen, ist erfindungsgemäß vorgesehen, dass auf einer äußeren Oberfläche des Oberflächensystems eine Schicht aus einem Klebstoff, insbesondere einem transparenten Klebstoff, angeordnet ist oder wird, welche das Oberflächensystem in ausreichender Weise fixiert und stabilisiert.
Die Erfindung wird nun anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen

1 bis 3 Querschliffbilder verschiedener Proben gemäß dem Stand der Technik; und
4 und 5 Querschliffbilder erfindungsgemäß hergestellter Proben.

Mit dem thermo-mechanischen Fertigungsprozess „Presshärten“, das heißt. der Warmumformung von Blechwerkstücken werden in der Automobilindustrie hochfeste und leichte Karosseriebauteile hergestellt. Im Herstellungsverfahren werden bevorzugt beschichtete Platinen aus dem Mangan-Bor-Stahl 22MnB5 auf Temperaturen zwischen 900°C bis 950°C aufgeheizt, austenitisiert und automatisiert in die Umformpresse übergeben. Bei ausreichender Abkühlgeschwindigkeit (>27°C/s) wird die erwärmte Platine durch den Kontakt mit dem innengekühlten Formgebungswerkzeug abgeschreckt. Dies führt zu einer martensitischen Gefügeumwandlung und somit zu einem signifikanten Festigkeitsanstieg des Bauteils. Das Material weist im Anlieferungszustand eine Zugfestigkeit von ca. 600 MPa und nach der Formgebung mit integrierter Wärmebehandlung eine Zugfestigkeit von ca. 1500 MPa auf.
Die hergestellten Bauteile werden in vordefinierten Intervallen im Prüflabor gemäß den kundenseitigen Spezifikationen und Richtlinien untersucht. Neben den mechanischen Eigenschaften wie Zug-, Härte- und Biegeprüfung ist es erforderlich, Eigenschaften des applizierten Oberflächensystems, insbesondere dem Beschichtungssystem der Bauteile, zu analysieren und dokumentieren.
Eine besondere Herausforderung stellt hierbei die Probenpräparation dar. Konventionell kaltumgeformte Bauteile werden bei lichtmikroskopischen Analysen primär hinsichtlich der vorliegenden Gefügestruktur analysiert, wodurch die Probenpräparation keine besondere Herausforderung darstellt und mit gängigen Präparationsmethoden realisierbar ist. Hintergrund ist, dass bei beschichten kaltumgeformten Bauteilen das Oberflächensystem nicht durch die Verarbeitung, etwa Umformung und Beschnitt, signifikant großflächig beeinflusst wird und in der Regel spröde Schichtbestandteile, beispielsweise Oxidschichten, wenn überhaupt vorhanden, nur einen sehr geringen und vernachlässigbaren Volumenanteil am Gesamtaufbau darstellen.
Das besondere bei dem großserientechnisch applizierten Umformverfahren mit integrierter Wärmebehandlung ist die nahezu vollständige Veränderung des stahlherstellerseitig aufgetragenen Oberflächensystems. Beispielsweise führt bei Aluminium-Silizium beschichteten Formplatinen, die erforderliche Erwärmung des Blechwerkstücks oberhalb Austenitisierungstemperatur (Ac3 ≥ 830 °C) zu einer signifikanten Veränderung der Schichtzusammensetzung, ausgelöst durch wechselseitige Diffusionsprozesse zwischen dem Grundwerkstoff beziehungsweise Grundgefüge, insbesondere dem Stahlsubstrat, und der Oberflächenbeschichtung. Es werden spröde intermetallische Phasen gebildet mit unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung (FeAlSi-Phasen) innerhalb der Gesamtschicht, die teilweise eine Härte von bis zu 1100 HV aufweisen.
Zusätzlich bilden sich, aufgrund der hohen Temperaturen, spröde Oxidschichten vorwiegend direkt an der Oberfläche aufgrund der chemischen Reaktion des Oberflächensystems und des in der Luft vorhandenen Sauerstoffs, beispielsweise Aluminiumoxid. Aufgrund dieser Tatsache ist es nicht hinreichend nur den Grundwerkstoff sondern auch im besonderem das Oberflächensystem bei der Qualitätssicherung zu charakterisieren, da dieses maßgeblich durch den Verarbeitungsprozess beeinflusst und verändert wird. Beispielsweise wird verlangt, dass zusätzlich zur Prüfung der mechanischen und mikrostrukturellen Eigenschaften der Komponenten, der Schichtaufbau und Schichtdicken untersucht und protokolliert werden.
Mit den aktuell verfügbaren und bekannten Probenpräparationsmitteln und Methoden ist es nicht möglich, großflächige Schichtausbrüche während der Probenpräparation, aufgrund der unterschiedlichen spröden Phasen im Beschichtungssystem, zu vermeiden und somit Fehlmessungen und fehlerhafte Prüfprotokolle auszuschließen. Die am Markt verfügbaren Einbettmittel in Kombination mit Kalt- oder Warmeinbettprozessen stellen keine hinreichende Stabilisierung des spröden Schichtaufbaus für die weiteren Präparationsschritte, beispielsweise Schleifen, Polieren, Ätzen dar und somit großflächige Schichtausbrüche, aufgrund der unterschiedlichen Festigkeiten im Schichtsystem und somit „Widerständen“ hinsichtlich dem Abtragvorgang, entstehen.
In den 1 bis 3 sind verschiedene Beispiele von Schichtausbrüchen und Schichtabbrüchen lichtmikroskopischer Querschliffanalysen von AlSibeschichteten pressgehärteten Strukturbauteilen dargestellt.
Die jeweiligen Proben 1 bestehen aus einem Grundgefüge 2 und einem darauf applizierten Oberflächensystem 3. Für die Probenpräparation wurden die Proben in einem Einbettmaterial 5 eingebettet. Man kann deutlich die Schichtausbrüche 4 und Schichtabbrüche am äußeren Rand der applizierten Oberflächensysteme 3 erkennen. In 3 ist das Oberflächensystem 3 der Probe 1 sogar so stark zerstört, dass keine geschlossene Diffusionsschicht mehr vorhanden ist und die Risse bis in das Grundgefüge 2 reichen, was durch den Kreis in 3 verdeutlicht ist.
Bislang am Markt verfügbare Einbettmittel und unterschiedliche Präparationsmethoden stellen keine wirklich zufriedenstellende Lösung für dieses Problem bereit. Bislang ist es so, dass bei lichtmikroskopischen Analysen, bestenfalls der Prüfer die gesamte Probe nach möglichen Stellen, wo keine oder nur teilweise Bestandteile vom Oberflächensystem ausgebrochen sind, durchsucht, um die Schichtdicken zu messen und zu protokollieren. In der Regel mangelt es allerdings an Erfahrung bei den Prüfern und es wird nicht erkannt, dass Schichtbestandteile ausgebrochen sind und somit Fehlmessungen in der Annahme durchgeführt werden, dass die Probe einen real am Bauteil vorliegenden Sachverhalt darstellt. Sind die Messungen außerhalb der vordefinierten Spezifikationen, werden die hergestellten Teile zwischen den Prüfintervallen als Ausschussware deklariert und entsorgt, wodurch ein erheblicher finanzieller Schaden entsteht, der nur auf einer Fehlinterpretation des Prüfers beziehungsweise bedingt durch die Probenaufbereitung verursachter Schichtausbrüche zurückzuführen ist.
Um dieses Problem zu beseitigen, weisen die erfindungsgemäßen Proben, wie sie beispielhaft in den 4 und 5 dargestellt sind, den folgenden Aufbau auf. Auf dem Grundgefüge 2 der Proben 1 ist wiederum ein Oberflächensystem 3 appliziert. Auf dem Oberflächensystem 3 befindet sich nunmehr aber eine Schicht 6 aus Klebstoff. Der Klebstoff weist die nachfolgenden Eigenschaften auf, um Schichtausbrüche zu vermeiden:

- Geringe Viskosität aber geeignet, um vollständig die Oberflächenstruktur zu „umschließen“
- Aushärtbar, um spröde Oxidschichten und intermetallischen Phasen zu fixieren / stabilisieren
- Darf durch die weiteren Präparationsschritte nicht beschädigt / zerstört werden
- Geringer Zeitbedarf / keine signifikante Veränderung der herkömmlichen Präparationsdauer
- Kein Einfluss auf die Komponenteneigenschaften / Oberflächeneigenschaften

Klebstoff, insbesondere Sekundenkleber, erfüllt diese Anforderungen. Dieser Ansatz wurde untersucht und mit zahlreichen Proben verifiziert. Dabei wurde im Vorfeld Sekundenkleber auf die Oberflächensysteme der Querschliffproben appliziert und nach der Aushärtung das standardisierte Präparationsprocedere durchgefahren, beispielsweise ein Warmeinbetten, Schleifen, Polieren und Ätzen. Erstmals konnten somit Proben hergestellt werden, welche keine oder nur extrem geringfügige kleine Schichtausbrüche aufgezeigt haben. Eine lange Suche nach einem geeigneten Messbereich ist somit überflüssig und selbst eine sehr spröde Oxidschicht ist aufgrund der guten Stabilisierung durch den Klebstoff, insbesondere den Sekundenkleber lichtmikroskopisch ermittelbar.
Bezugszeichenliste

1: Probe
2: Grundgefüge
3: Auf dem Grundgefüge appliziertes Oberflächensystem
4: Schichtausbruch
5: Einbettmaterial
6: Klebstoffschicht

Claims

Probe (1), insbesondere metallische Probe, die für eine Analyse mittels eines Prüfverfahren bereitgestellt wird oder ist, aufweisend ein Grundgefüge (2) und ein auf dem Grundgefüge (2) appliziertes Oberflächensystem (3), dadurch gekennzeichnet, dass auf einer äußeren Oberfläche des Oberflächensystems (3) eine Schicht (6) aus einem Klebstoff, insbesondere einem transparenten Klebstoff, angeordnet ist.
Probe, nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Klebstoff ein im Ausgangszustand flüssiger, insbesondere dünnflüssiger, oder pastöser und nach dem Auftragen aushärtbarer oder aushärtender Klebstoff ist.
Probe, nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Klebstoff ein Sekundenkleber, insbesondere ein Cyanacrylat-Klebstoff, ist.
Probe, nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Oberflächensystem (3) als ein Überzug, insbesondere als ein metallischer Überzug, ausgebildet ist.
Probe, nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Oberflächensystem (3) wenigstens eine spröde Phase, insbesondere wenigstens eine spröde metallische Phase aufweist und/oder als spröde Schicht und/oder Phase, insbesondere als spröde metallische Schicht und/oder Phase, ausgebildet ist.
Probe, nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Oberflächensystem (3) eine Oxidphase aufweist oder als Oxidschicht und/oder Oxidphase ausgebildet ist, insbesondere als Al-Oxidphase oder Al-Oxidschicht oder Zn-Oxidphase oder Zn-Oxidschicht, bevorzugt mit darunterliegenden intermetallischen FeAlSi-Phasen oder ZnFe-Phasen.
Probe nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Grundgefüge (2) ein Stahlsubstrat ist.
Probe, nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe (1) in einem Einbettmaterial (5), insbesondere in einem Kunststoff-Einbettmaterial eingebettet ist und/oder dass die Probe (1) wenigstens einem Präparationsschritt, insbesondere einem Schleifschritt und/oder einem Polierschritt und/oder einem Ätzschritt unterzogen ist oder unterzogen wurde.
Verfahren zum Herstellen, insbesondere zum Präparieren, einer Probe (1), bevorzugt einer metallischen Probe, für eine Analyse mittels eines Prüfungsverfahrens, insbesondere eines Mikroskopanalyseverfahrens, wobei die Probe (1) ein Grundgefüge (2) und ein auf dem Grundgefüge (2) appliziertes Oberflächensystem (3) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass auf einer äußeren Oberfläche des Oberflächensystems (3) eine Schicht (6) aus einem Klebstoff, insbesondere aus einem transparenten Klebstoff, angeordnet oder aufgetragen wird.
Verfahren, nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass dieses zur Herstellung einer Probe (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 8 bereitgestellt ist.
Verfahren, nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass der auf der äußeren Oberfläche des Oberflächensystems (3) angeordnete oder aufgetragene Klebstoff nach der Anordnung oder dem Auftrag aushärtet oder ausgehärtet wird.
Verfahren, nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet dass die Probe (1) nach der Anordnung oder dem Auftrag der Klebstoffschicht (6) in einem Einbettmaterial (5), insbesondere in einem Kunststoff-Einbettmaterial, eingebettet, bevorzugt warmeingebettet oder kalteingebettet wird.
Verfahren, nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe (1) wenigstens einem weiteren Präparationsschritt unterzogen wird, insbesondere einem Schleifschritt und/oder einem Polierschritt und/oder einem Ätzschritt.
Verfahren, nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass dieses zur Herstellung, insbesondere zum Präparieren, einer Probe (1) für ein Prüfungsverfahren zur Analyse des Schichtaufbaus und/oder der Schichtdicken und/oder von Schichtabbrüchen oder Schichtausbrüchen in dem auf dem Grundgefüge (2) applizierten Oberflächensystem (3), bevorzugt mittels einer lichtmikroskopischen Querschliffanalyse, bereitgestellt ist.
Verwendung eines Klebstoffs, insbesondere eines transparenten Klebstoffs, bevorzugt eines im Ausgangszustand flüssigen, insbesondere dünnflüssigen, oder pastösen und nach dem Auftragen aushärtbaren oder aushärtenden Klebstoffs, besonders bevorzugt eines Sekundenklebers, insbesondere eines Cyanacrylat-Klebstoffs, zum Auftragen auf und/oder zum Fixieren und/oder zum Stabilisieren einem/eines auf dem Grundgefüge (2) einer Probe (1), insbesondere einer metallischen Probe applizierten Oberflächensystem(s) (3), oder als Auftragschicht auf und/oder als Fixierschicht und/oder als Stabilisierungsschicht auf einem auf dem Grundgefüge (2) einer Probe (1), insbesondere einer metallischen Probe applizierten Oberflächensystem(s) (3), wobei die Probe (1) für eine Analyse mittels eines Prüfungsverfahrens bereitgestellt wird oder ist.