DE102017105266A1 - Method for the determination of oxidizable substances - Google Patents
Method for the determination of oxidizable substances Download PDFInfo
- Publication number
- DE102017105266A1 DE102017105266A1 DE102017105266.6A DE102017105266A DE102017105266A1 DE 102017105266 A1 DE102017105266 A1 DE 102017105266A1 DE 102017105266 A DE102017105266 A DE 102017105266A DE 102017105266 A1 DE102017105266 A1 DE 102017105266A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- solution
- oxalic acid
- solid mixture
- lyophilization
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 24
- 239000012476 oxidizable substance Substances 0.000 title claims description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Natural products OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 56
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- 239000008247 solid mixture Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims abstract description 14
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 28
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 7
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims description 6
- 238000005375 photometry Methods 0.000 claims description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 3
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 2
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000003841 chloride salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 claims description 2
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 claims description 2
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O ammonium group Chemical group [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 1
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 20
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 10
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 10
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 8
- 229920001495 poly(sodium acrylate) polymer Polymers 0.000 description 6
- NNMHYFLPFNGQFZ-UHFFFAOYSA-M sodium polyacrylate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)C=C NNMHYFLPFNGQFZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- 229920002307 Dextran Polymers 0.000 description 4
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 3
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 3
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 3
- 229920000858 Cyclodextrin Polymers 0.000 description 2
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 2
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- HFHDHCJBZVLPGP-UHFFFAOYSA-N schardinger α-dextrin Chemical compound O1C(C(C2O)O)C(CO)OC2OC(C(C2O)O)C(CO)OC2OC(C(C2O)O)C(CO)OC2OC(C(O)C2O)C(CO)OC2OC(C(C2O)O)C(CO)OC2OC2C(O)C(O)C1OC2CO HFHDHCJBZVLPGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NVIFVTYDZMXWGX-UHFFFAOYSA-N sodium metaborate Chemical compound [Na+].[O-]B=O NVIFVTYDZMXWGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 2
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- BUHVIAUBTBOHAG-FOYDDCNASA-N (2r,3r,4s,5r)-2-[6-[[2-(3,5-dimethoxyphenyl)-2-(2-methylphenyl)ethyl]amino]purin-9-yl]-5-(hydroxymethyl)oxolane-3,4-diol Chemical compound COC1=CC(OC)=CC(C(CNC=2C=3N=CN(C=3N=CN=2)[C@H]2[C@@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)C=2C(=CC=CC=2)C)=C1 BUHVIAUBTBOHAG-FOYDDCNASA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FZQSLXQPHPOTHG-UHFFFAOYSA-N [K+].[K+].O1B([O-])OB2OB([O-])OB1O2 Chemical compound [K+].[K+].O1B([O-])OB2OB([O-])OB1O2 FZQSLXQPHPOTHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003149 assay kit Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 150000001642 boronic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000035622 drinking Effects 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 239000006259 organic additive Substances 0.000 description 1
- 239000008012 organic excipient Substances 0.000 description 1
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000002352 surface water Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/50—Use of additives, e.g. for stabilisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
- G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
- G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
- G01N21/79—Photometric titration
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/18—Water
- G01N33/1813—Specific cations in water, e.g. heavy metals
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/18—Water
- G01N33/182—Specific anions in water
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/18—Water
- G01N33/1826—Organic contamination in water
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
Verfahren zur Herstellung eines Feststoffgemisches umfassend die Schritte
- Herstellen einer Lösung enthaltend
- Oxalsäure oder Oxalsäuresalze
- ein oder mehrere anorganische Salze
- Lyophilisieren der Lösung
- Producing a solution containing
- oxalic acid or oxalic acid salts
- one or more inorganic salts
- lyophilization of the solution
Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Feststoffgemisch und ein Verfahren zur Bestimmung oxidierbarer Stoffe in einer Probe.The present invention is a solid mixture and a method for determining oxidizable substances in a sample.
Die internationale ISO Norm 8467 beschreibt eine Methode zur Bestimmung von organischen Verunreinigungen in schwach belasteten Wässern (Trinkwasser, Oberflächenwasser, Rohwasser) nach Aufschluss mittels indirekter Titration mit einer definierten Permanganat- und Oxalsäurelösung. Aufgrund der vielen Arbeitsschritte und dem offenen Umgang mit gefährlichen Lösungen ist die Durchführung dieser Methode dem erfahrenen Anwender im Labor vorbehalten.The international ISO standard 8467 describes a method for the determination of organic contaminants in weakly polluted waters (drinking water, surface water, raw water) after digestion by means of indirect titration with a defined permanganate and oxalic acid solution. Due to the many working steps and the open handling of dangerous solutions, the implementation of this method is reserved for the experienced user in the laboratory.
Vor der eigentlichen Titration wird die Wasserprobe mit Schwefelsäure und einer definierten Menge Permanganatlösung Im Überschuss versetzt und in einem siedenden Wasserbad für 10 Minuten aufgeschlossen. Anschließend versetzt man die noch heiße Mischung mit einer definierten Menge an Oxalsäurelösung, wobei sich die Lösung komplett entfärbt. Der Überschuss an Oxalsäure wird nun mit Permanganatlösung bis zur schwachen Rosafärbung titriert. Aus dem Verbrauch an Permanganatlösung errechnet sich der Permanganat-Index in mg/L.Before the actual titration, the water sample is mixed with sulfuric acid and a defined amount of permanganate solution in excess and digested in a boiling water bath for 10 minutes. Subsequently, the still hot mixture is mixed with a defined amount of oxalic acid solution, whereby the solution is completely decolorized. The excess of oxalic acid is now titrated with permanganate solution until pale pink. From the consumption of permanganate solution, the permanganate index is calculated in mg / L.
Um ein aussagekräftiges Ergebnis zu bekommen, müssen mehrere Titrationen durchgeführt werden. Neben der Titration eines Blindwertes erfolgt vor der eigentlichen Dreifachtitration üblicherweise auch eine Vortitration, um den ungefähren Gehalt an organischen Verunreinigungen im Vorfeld abzuschätzen. Alle Lösungen (Permanganatlösung, Oxalsäurelösung) müssen vor der Verwendung entweder frisch angesetzt oder auf ihren Gehalt hin geprüft werden. Insbesondere die Oxalsäurelösung ist dabei wenig stabil.In order to obtain a meaningful result, several titrations must be carried out. In addition to the titration of a blank value, a pre-titration is usually carried out before the actual triple titration, in order to estimate the approximate content of organic impurities in advance. All solutions (permanganate solution, oxalic acid solution) must either be prepared fresh or tested for content before use. In particular, the oxalic acid solution is less stable.
Das Verfahren erzeugt auch erhebliche Mengen an wässrigen Abfällen, die einer Entsorgung zugeführt werden müssen.The process also produces significant amounts of aqueous waste that must be disposed of.
Trotzdem stellt der so ermittelte Gehalt, berechnet als Permanganat-Index, einen üblichen Parameter zur Bestimmung der Wasserqualität dar und wird in der Praxis umfangreich eingesetzt.Nevertheless, the content thus determined, calculated as the permanganate index, is a common parameter for determining the water quality and is widely used in practice.
Es besteht Bedarf nach alternativen Verfahren, die möglichst einige der Nachteile des Standes der Technik überwinden.There is a need for alternative methods that overcome as few as possible of the disadvantages of the prior art.
Gelöst wird die Aufgabe in einem Aspekt durch ein Verfahren zur Herstellung eines lyophilisierten Feststoffgemisches umfassend die Schritte
- - Herstellen einer Lösung enthaltend
- - Oxalsäure oder Oxalsäuresalze
- - ein oder mehrere anorganische Salze
- - Lyophilisieren der Lösung.
- - Producing a solution containing
- - oxalic acid or oxalic acid salts
- - one or more inorganic salts
- - lyophilization of the solution.
Bei den Oxalsäuresalzen handelt es sich vorzugsweise um Alkali-, Erdalkali- und Ammoniumsalze.The oxalic acid salts are preferably alkali, alkaline earth and ammonium salts.
Als anorganische Salze kommen erfindungsgemäß solche Verbindungen in Betracht, die üblicherweise rein anorganisch und frei von organischen Verunreinigungen sind, um keinen Einfluss auf den Reaktionsverlauf zu zeigen. Beispiele hierfür sind Sulfate, Phosphate, Chloride, Nitrate. Zu den besonders bevorzugten Salzen gehören die Natrium, Kalium, Lithium, Calcium, Magnesium und Ammoniumsalze.According to the invention, suitable inorganic salts are those compounds which are usually purely inorganic and free of organic impurities in order to show no influence on the course of the reaction. Examples of these are sulfates, phosphates, chlorides, nitrates. Particularly preferred salts include sodium, potassium, lithium, calcium, magnesium and ammonium salts.
Erfindungsgemäß beträgt das Gewichtsverhältnis der anorganischen Salze zur Oxalsäure oder den Oxalsäuresalzen 10 bis 100:1. Bei dieser Berechnung der Gewichtsverhältnisse werden nur die Anionen des anorganischen Salzes und des Oxalats berücksichtigt.In the invention, the weight ratio of inorganic salts to oxalic acid or oxalic acid salts is 10 to 100: 1. In this calculation of the weight ratios, only the anions of the inorganic salt and the oxalate are considered.
Es hat sich herausgestellt, dass die Konzentration von Oxalsäure oder Oxalsäuresalze in der Lösung vor dem Lyophilisieren bevorzugt Im Bereich von 0,01 bis 0,05 mol/l liegt. Entsprechend liegt die Konzentration der anorganischen Salze vor dem Lyophilisieren Im Bereich von 0,1 bis 5 mol/l.It has been found that the concentration of oxalic acid or oxalic acid salts in the solution before lyophilization is preferably in the range of 0.01 to 0.05 mol / l. Accordingly, the concentration of the inorganic salts before lyophilization is in the range of 0.1 to 5 mol / l.
Lyophilisierung oder auch Gefriertrocknung ist ein Verfahren zur schonenden Trocknung von Produkten, das auf dem Prinzip der Sublimation beruht, d.h., dass Eiskristalle ohne Auftreten einer flüssigen Phase direkt in den gasförmigen Zustand übergehen.Lyophilization or freeze-drying is a process for the gentle drying of products, which is based on the principle of sublimation, that is to say that ice crystals pass directly into the gaseous state without the appearance of a liquid phase.
Typische Gefriertrocknungen umfassen die Schritte des Einfrierens, des Trocknens sowie gegebenenfalls einer Nachtrocknung. Während das Einfrieren typischerweise bei Normaldruck erfolgt, erfolgt das Haupt- oder Nachtrocknen unter Sublimationsbedingungen. Die Temperatur, die Zeit und der Druck können an die erforderlichen Mengen und Trocknungsparameter angepasst werden und in einem breiten Bereich variiert werden. Typische Parameter können der nachfolgenden Tabelle entnommen werden.
Tabelle 1: Beispiele für Gefriertrocknungsparameter
Es ist auch möglich, während des Einfrierens ein sogenanntes Temperaturprogramm zu durchlaufen.It is also possible to go through a so-called temperature program during freezing.
Temperaturprogamme dienen dazu, durch Änderung der Temperatur des gefrorenen Produkts das Wachstum der Eiskristalle zu erhöhen, was die Gefriertrocknung erleichtert.Temperature programs serve to increase the growth of the ice crystals by changing the temperature of the frozen product, which facilitates freeze-drying.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird die zu lyophilisierende Lösung In geeignete Behälter überführt und in diesen Behältern lyophilisiert. Dadurch enthält der Behälter eine genau dosierte Menge an Oxalsäure.In a particularly preferred embodiment, the solution to be lyophilized is transferred into suitable containers and lyophilized in these containers. As a result, the container contains a precisely metered amount of oxalic acid.
In einer Ausführungsform wird der Permanganat-Index wie bisher durch Titration bestimmt, wobei jedoch statt des Zusatzes einer flüssigen Oxalsäure- oder Oxalsäuresalzlösung, die vorher konfektionierte, definierte Menge an Oxalsäure in fester Form zugegeben wird. Ein geeignetes Verfahren hierzu ist es, in den Titrationskolben ein entsprechendes geöffnetes Gefäß mit dem Feststoffgemisch hineinzugeben.In one embodiment, the permanganate index is determined by titration as hitherto, but instead of the addition of a liquid oxalic acid or oxalic acid salt solution, the previously prepared, defined amount of oxalic acid in solid form is added. A suitable method for this purpose is to introduce into the titration flask a corresponding opened vessel with the solid mixture.
Bevorzugt ist, dass das erhaltene Produkt der Lyophilisation fest, homogen und bröselfrei ist. Dies erleichtert die weitere Verarbeitung.It is preferred that the resulting product of the lyophilization is solid, homogeneous and free from crumbs. This facilitates further processing.
In einigen Ausführungsformen kann dem zu lyophilisierenden Produkt eine geringe Menge eines organischen Polymers beigemischt werden. Solche Polymere verbessern im Regelfall die Festigkeit des Lyophilisats. Auf der anderen Seite sind sie eine organische Komponente, die Einfluss auf die Messung nehmen kann. Bevorzugt werden keine organischen Polymere verwendet. Gegenstand der Erfindung ist auch das lyophilisierte Feststoffgemisch erhältlich durch das erfindungsgemäße Verfahren.In some embodiments, a small amount of an organic polymer may be added to the product to be lyophilized. Such polymers usually improve the strength of the lyophilizate. On the other hand, they are an organic component that can influence the measurement. Preferably, no organic polymers are used. The invention also provides the lyophilized solid mixture obtainable by the process according to the invention.
Vorteilhaft ist, dass sich durch die Herstellung in Form von Feststoffen in der Fabrik genau dosierte Mengen herstellen, dosieren und abpacken lassen. Eine Herstellung und Dosierung der zuzusetzenden Reagenzien vor Ort ist nicht mehr erforderlich. Das ermöglicht auch, dass weniger geschultes Personal für die Durchführung in Betracht kommt. Das beschriebene Feststoffgemisch lässt sich Insbesondere für die qualitative und quantitative Bestimmung von organischen Verunreinigungen In Wasser einsetzen. Erfindungsgemäß eignet sich das Feststoffgemisch insbesondere für die Bestimmung von organischen Verunreinigungen in Wässern analog zur ISO 8467. Grundsätzlich können nur schwach belastete Proben auf ihre organischen Verunreinigungen untersucht werden, hierzu zählen in erster Linie Trink-, Oberflächen-, Roh- und Mineralwässer.It is advantageous that precisely metered quantities can be produced, metered and packaged by the production in the form of solids in the factory. Production and dosage of the reagents to be added on site is no longer necessary. This also allows less trained staff to be considered for implementation. The described solid mixture can be used in particular for the qualitative and quantitative determination of organic impurities in water. According to the invention, the solid mixture is particularly suitable for the determination of organic impurities in waters analogous to ISO 8467. Basically, only weakly loaded samples can be examined for their organic impurities, these include primarily drinking, surface, raw and mineral waters.
Besonders bevorzugt ist, dass statt einer Titration eine optische Bestimmung erfolgt.It is particularly preferred that an optical determination takes place instead of a titration.
Das erfindungsgemäße Feststoffgemisch eignet sich insbesondere dafür, organische Verunreinigungen wässriger Proben mittels optischer Methoden festzustellen. Hierbei kommt insbesondere die Photometrie in Betracht. Bei diesem Verfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung organischer Verunreinigungen wässriger Proben mittels optischer Methoden, insbesondere mittels Photometrie wird die wässrige Probe für die optische Messung aufbereitet, indem sie mit Schwefelsäure und einer Permanganatlösung in einer Küvette für 10 Minuten bei 100°C z.B. In einem Metallblockthermostat aufgeschlossen wird.The solid mixture according to the invention is particularly suitable for detecting organic contaminants of aqueous samples by means of optical methods. In this case, in particular the photometry comes into consideration. In this method for the qualitative and quantitative determination of organic contaminants of aqueous samples by optical methods, in particular by photometry, the aqueous sample for optical measurement is prepared by mixing with sulfuric acid and a permanganate solution in a cuvette for 10 minutes at 100 ° C. Being unlocked in a metal block thermostat.
Vorteilhafterweise wird die wässrige Probe nach dem Aufschluss auf Raumtemperatur abgekühlt, vorzugsweise auf 20°C mittels eines Metallblockthermostats, eines Wasserbades oder an der Luft.Advantageously, the aqueous sample is cooled to room temperature after digestion, preferably to 20 ° C by means of a metal block thermostat, a water bath or in the air.
Anschließend wird die wässrige Probe mit dem erfindungsgemäßen Feststoffgemisch versetzt, um mit dem Überschuss an nicht verbrauchter Permanganatlösung zu reagieren. Subsequently, the aqueous sample is mixed with the solid mixture according to the invention in order to react with the excess of unused permanganate solution.
Im letzten Reaktionsschritt wird eine genau definierte Menge Permanganatlösung in die Reaktionsküvette dosiert und spätestens nach 5 Minuten, vorzugsweise nach 1 Minute, photometrisch vermessen, wobei die photometrische Messung zur Berechnung der organischen Belastung dient.In the last reaction step, a precisely defined amount of permanganate solution is metered into the reaction cuvette and photometrically measured at the latest after 5 minutes, preferably after 1 minute, the photometric measurement serving to calculate the organic load.
Gerade bei einer Verwendung zu einer optischen bzw. photometrischen Vermessung können die Proben und Reaktionsvolumina deutlich verkleinert werden, so dass weniger Abfalllösungen entstehe, die entsorgt werden müssen.Especially when used for an optical or photometric measurement, the samples and reaction volumes can be significantly reduced, so that fewer waste solutions arise that must be disposed of.
Erfindungsgemäß bietet das Feststoffgemisch den Vorteil, dass es im Rahmen eines fertigen Testkits in vordosierter Form angefertigt und vertrieben werden kann. Gegenstand der Erfindung ist demgemäß auch ein Testkit, der das oben beschriebene Feststoffgemisch, eine Permanganat-Lösung und Anwendungshinweise enthält.According to the invention, the solid mixture has the advantage that it can be prepared and distributed in a pre-dosed form within the scope of a finished test kit. The invention accordingly also provides a test kit which contains the above-described solid mixture, a permanganate solution and instructions for use.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform umfassen die Testkits eine Vorrichtung zum Aufbewahren von Reagenzien und deren Einbringen in mit der zu untersuchenden Wasserprobe befüllte Reaktionsbehälter zur Durchführung von qualitativen und quantitativen Analysen sowie zum Verschließen dieser Reaktionsbehälter.In a particularly preferred embodiment, the test kits comprise a device for storing reagents and introducing them into reaction vessels filled with the water sample to be examined for carrying out qualitative and quantitative analyzes and for closing these reaction vessels.
Die Vorrichtung Ist vorzugsweise eine Vorrichtung mit wenigstens 2 räumlich voneinander getrennten Verschlussbereichen, wie sie in
Eine weitere Möglichkeit der Ausgestaltung des dem Verschließen des Reaktionsbehälters dienenden Abschnitts besteht darin, ein einseitig offenes Behältnis als Verschlusselement vorzusehen, wie dies in
Eine weitere Möglichkeit der Ausgestaltung des Behältnisses besteht darin, das erfindungsgemäße Feststoffgemisch in ein separates Behältnis einzubringen, wie dies z.B. unter der Marke MicroCap vertrieben wird.Another possibility of the embodiment of the container is to introduce the solid mixture according to the invention in a separate container, as e.g. sold under the brand MicroCap.
Die beschriebene Vorrichtung lässt sich derart einsetzen, dass der Reaktionsbehälter zunächst mit der zu untersuchenden Probe befüllt und eine Aufschlussreaktion durchgeführt werden wird und anschließend die in der Vorrichtung vorhandenen Reagenzien in diesen eingebracht werden.The device described can be used in such a way that the reaction vessel is first filled with the sample to be examined and a digestion reaction is carried out, and then the reagents present in the device are introduced into it.
BeispieleExamples
Die Oxalat- und Permanganatkonzentrationen wurden bei allen Versuchen konstant gehalten, um die Vergleichbarkeit der Ergebnisse zu ermöglichen.The oxalate and permanganate concentrations were kept constant in all experiments to allow comparability of the results.
Der Schwerpunkt der Untersuchungen lag auf der Optimierung der Trägerkomponenten bezüglich Haltbarkeit, mechanischer Festigkeit und Funktion.The focus of the investigations was on the optimization of the carrier components in terms of durability, mechanical strength and function.
Das verwendete Gefriertrocknungsprogramm war wie folgt:
Tabelle 2: Gefriertrocknungsprogramm
und ist detailliert in
and is detailed in
Verschiedene Mischungen von Trägerstoffen gemäß Tabellen 3 und 4 gegebenenfalls zusammen mit organischen Hilfsstoffen wurden auf ihre Konsistenz nach Trocknung überprüft. Dabei waren die weichen Lyophilisate grundsätzlich weniger geeignet als die festen Lyophilisate.
Tabelle 3: Dosicap / DosiCap Zip
Für entsprechende Produkte wurde die Wiederfindungsrate direkt nach der Abfüllung sowie nach Lagerung über 1, 6 und 12 Monate bestimmt. Dabei wurden jeweils 10 Gefäße parallel untersucht. Dabei zeigten feste Homogenisate geringere Schwankung der Wiederfindungsrate. Zusammensetzungen, die Borate enthielten, zeigten eine geringere Stabilität der Oxalsäure. Es konnte keine signifikante Verbesserung bei organischen Zusätzen erzielt werden.For corresponding products, the recovery rate was determined directly after bottling and after storage for 1, 6 and 12 months. In each
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.This list of the documents listed by the applicant has been generated automatically and is included solely for the better information of the reader. The list is not part of the German patent or utility model application. The DPMA assumes no liability for any errors or omissions.
Zitierte PatentliteraturCited patent literature
- DE 19850934 A1 [0030]DE 19850934 A1 [0030]
- DE 8703659 U1 [0031]DE 8703659 U1 [0031]
Claims (14)
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE102017105266.6A DE102017105266B4 (en) | 2017-03-13 | 2017-03-13 | Procedure for the determination of oxidizable substances |
| PCT/EP2018/055736 WO2018166881A1 (en) | 2017-03-13 | 2018-03-08 | Method for determining oxidizable substances |
| CN201880007131.9A CN110325504A (en) | 2017-03-13 | 2018-03-08 | Method for measuring oxidizable substance |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE102017105266.6A DE102017105266B4 (en) | 2017-03-13 | 2017-03-13 | Procedure for the determination of oxidizable substances |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE102017105266A1 true DE102017105266A1 (en) | 2018-09-13 |
| DE102017105266B4 DE102017105266B4 (en) | 2023-08-31 |
Family
ID=61599168
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE102017105266.6A Active DE102017105266B4 (en) | 2017-03-13 | 2017-03-13 | Procedure for the determination of oxidizable substances |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110325504A (en) |
| DE (1) | DE102017105266B4 (en) |
| WO (1) | WO2018166881A1 (en) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110058037A (en) * | 2019-05-28 | 2019-07-26 | 上海安杰环保科技股份有限公司 | A kind of permanganate index analyzer multifunctional multichannel sample adding device |
| DE102019135489A1 (en) * | 2019-12-20 | 2021-06-24 | Endress+Hauser Conducta Gmbh+Co. Kg | Method for determining a parameter that is dependent on the concentration of at least one analyte in a sample liquid |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2323865A1 (en) | 1972-05-12 | 1973-11-22 | Atomic Energy Commission | METHOD FOR MANUFACTURING A RADIATION SOURCE MATERIAL |
| CN102012362A (en) | 2010-10-15 | 2011-04-13 | 宁波市环境监测中心 | Method for rapidly measuring permanganate indexes in water by spectrophotometric method |
| DE102011075651A1 (en) | 2010-05-12 | 2012-07-12 | Gea Pharma Systems Limited | Method for monitoring and / or controlling process parameters of a lyophilization process |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE8703659U1 (en) | 1986-11-26 | 1987-09-10 | Dr. Bruno Lange Gmbh, 1000 Berlin | Cap for a cuvette |
| RU2146820C1 (en) * | 1998-06-15 | 2000-03-20 | Сибирский государственный технологический университет | Ethanol content determination method |
| DE19850934C2 (en) | 1998-11-05 | 2001-07-12 | Lange Gmbh Dr Bruno | Closure element for closing, storing and introducing reagents and / or auxiliary substances into a reaction container |
| CN101475158B (en) * | 2009-01-09 | 2011-05-25 | 北京工业大学 | Preparation of lithium ionic cell anode material LiFeO4 |
| CN103926239B (en) * | 2013-01-11 | 2018-11-27 | 丹纳赫（上海）工业仪器技术研发有限公司 | The detection method of oxidizable pollutants in aqueous sample |
| CN106093019A (en) * | 2016-05-31 | 2016-11-09 | 贵州大学 | A kind of method analyzing content of organics in sodium aluminate solution |
-
2017
- 2017-03-13 DE DE102017105266.6A patent/DE102017105266B4/en active Active
-
2018
- 2018-03-08 WO PCT/EP2018/055736 patent/WO2018166881A1/en active Application Filing
- 2018-03-08 CN CN201880007131.9A patent/CN110325504A/en active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2323865A1 (en) | 1972-05-12 | 1973-11-22 | Atomic Energy Commission | METHOD FOR MANUFACTURING A RADIATION SOURCE MATERIAL |
| DE102011075651A1 (en) | 2010-05-12 | 2012-07-12 | Gea Pharma Systems Limited | Method for monitoring and / or controlling process parameters of a lyophilization process |
| CN102012362A (en) | 2010-10-15 | 2011-04-13 | 宁波市环境监测中心 | Method for rapidly measuring permanganate indexes in water by spectrophotometric method |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| VAITHEESWARI, S., et al.: Studying inhibition of calcium oxalate stone formation: an in vitro approach for screening hydrogen sulfide and its metabolites. In: International Brazilian Journal of Urology, 2015, 41. Jg., Nr. 3, S. 503-510. |
| WILHELMSEN SHIPS SERVICE: Final Effluent Water Testing. Instruction Booklet. Lysaker, Norway (20.02.2017) S. 1-20. URL: https://www.palintest.com/application/files/2814/5804/1148/Sewage_Effluent_Test_Kit_Instructions.PDF [abgerufen am 30.11.2017] |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE102017105266B4 (en) | 2023-08-31 |
| WO2018166881A1 (en) | 2018-09-20 |
| CN110325504A (en) | 2019-10-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0023230B1 (en) | Reagent for the quantitative determination of water, and its use | |
| AT509275B1 (en) | METHOD FOR DETERMINING FLOOR SAMPLES | |
| DE102017105266B4 (en) | Procedure for the determination of oxidizable substances | |
| EP0154152B1 (en) | Method and reagent for the determination of nitrate ions | |
| DE2533458A1 (en) | METHOD AND REAGENT FOR DETERMINING TOTAL CALCIUM IN BODY FLUIDS | |
| DE2848692A1 (en) | PROCESS FOR MANUFACTURING DIATOMAL EARTH FILTER AID WITH A REDUCED CONTENT OF BEER-SOLUBLE IRON | |
| DE2144136A1 (en) | MEANS AND METHOD FOR DETERMINING CALCIUM | |
| Wolf | Rapid photometric determination of total nitrogen, phosphorus, and potassium in plant material | |
| DE2256331C3 (en) | Method for the quantitative colorimetric determination of uric acid | |
| RU2437083C1 (en) | Method for x-ray fluorescence determination of acid-soluble forms of metals in soil | |
| DE2419864A1 (en) | METHOD AND DEVICE FOR DETERMINATION OF VOLATILE SUBSTANCES | |
| DE2627059A1 (en) | METHOD AND EQUIPMENT FOR DETERMINING THE CONCENTRATION OF A MICROORGANISM-KILLING SUBSTANCE IN AN OIL-WATER EMULSION | |
| DE69108165T2 (en) | Process for de-icing kaolin, quartz and other mineral concentrates of industrial interest. | |
| DE102016208967B4 (en) | Photometer with quantitative volume measurement | |
| Wells et al. | Cation‐exchange characteristics of forest floor materials | |
| DE1667748B2 (en) | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF SODIUM SILICON FLUORIDE FROM A WET-RECOVERED PHOSPHORIC ACID | |
| DE2746766A1 (en) | METHOD OF TREATING A BLOOD SAMPLE AND CAPILLARY TUBE FOR USE IN THIS PROCEDURE | |
| DE575764C (en) | Nitrosyl sulfuric acid dry product | |
| EP0161658A2 (en) | Method for assessing, controlling and/or regulating fluoride-containing baths | |
| Brown et al. | The determination of small quantities of alginates in rayon finishes and on yarn | |
| DE858027C (en) | Method for the determination of oxygen | |
| Collins et al. | Recommended Specifications for Analytical Reagent Chemicals. | |
| Paul | Some observations on the mechanism of phosphorus fixation in some soils of British Guiana | |
| EP0564451B1 (en) | Method of alkalimonofluorophospate manufacture | |
| Pansu et al. | Cation exchange capacity |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R012 | Request for examination validly filed | ||
| R082 | Change of representative |
Representative=s name: TERPATENT PARTGMBB, DE Representative=s name: TERPATENT PATENTANWAELTE TER SMITTEN EBERLEIN-, DE |
|
| R016 | Response to examination communication | ||
| R016 | Response to examination communication | ||
| R018 | Grant decision by examination section/examining division | ||
| R020 | Patent grant now final |