DE102015117838A1

DE102015117838A1 - Sauerstoff generierende Zusammensetzungen umfassend thermisch behandeltes (Li, Fe, Mg) O

Info

Publication number: DE102015117838A1
Application number: DE102015117838.9A
Authority: DE
Inventors: Christoph Kallfass; Artur HEJCZYK; Ulla SIMON
Original assignee: Goodrich Lighting Systems GmbH and Co KG
Current assignee: Diehl Aviation Gilching GmbH
Priority date: 2015-10-20
Filing date: 2015-10-20
Publication date: 2017-04-20
Also published as: FR3042487A1; US20170107106A1; FR3042487B1; US10351426B2

Abstract

Die vorliegende Offenbarung stellt eine Sauerstoff generierende Zusammensetzung bereit, die eine Sauerstoffquelle und Mischmetalloxid der Formel (Li, Fe, Mg)O umfasst, wobei das Mischmetalloxid in zumindest teilweise kristalliner Form vorliegt.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Offenbarung betrifft Sauerstoff generierende Zusammensetzungen und Vorrichtungen, d. h. chemische Sauerstoffgeneratoren, sowie Verfahren zu ihrer Herstellung.
Allgemeiner Stand der Technik
Chemische Sauerstoffgeneratoren werden für Notfallsysteme verwendet, z. B. in Flugzeugen, in Atemgeräten bei Rettungseinsätzen etwa für Feuerwehrleute und Grubenrettungsmannschaften, in U-Booten und anderen Situationen, in denen ein kompakter Notfallsauerstoffgenerator mit einer langen Haltbarkeit erforderlich ist. Sie setzen Sauerstoff durch eine chemische Reaktion frei, wobei es sich bei typischen Sauerstoffquellen um anorganische, insbesondere Alkalimetall- oder Erdalkalimetallsuperoxide, -chlorate oder -perchlorate handelt.
Chloratkerzen, die auch als Sauerstoffkerzen bezeichnet werden, sind Beispiele für chemische Sauerstoffgeneratoren, die Chlorate oder Perchlorate als Sauerstoffquelle verwenden. Chloratkerzen können Sauerstoff bei einer festen Rate bei etwa 6,5 Arbeitsstunden Sauerstoff pro Kilogramm des Gemisches erzeugen und besitzen eine lange Haltbarkeit.
Zusätzlich zu den Sauerstoff abgebenden Verbindungen werden Zusatzstoffe mit unterschiedlichen Eigenschaften in chemischen Sauerstoffgeneratoren verwendet, wie etwa: Brennstoffe, Katalysatoren, Bindemittel und Moderatoren. Brennstoffe unterstützen die Sauerstoff erzeugende Reaktion und sind in der Regel Metallpulver, z. B. Eisen-, Zinn-, Mangan-, Kobalt-, Nickel-, Wolfram-, Titan-, Magnesium-, Aluminium-, Niob-, Zirkoniumpulver und/oder Mischungen davon.
Übergangsmetalloxide werden typischerweise verwendet, um die exotherme Sauerstoff erzeugende Reaktion zu katalysieren, insbesondere um die Temperatur herabzusetzen, bei der sie stattfindet, und damit die freigesetzte Wärme der Vorrichtung im Einsatz herabzusetzen. Ein häufig verwendeter Katalysator ist Kobaltoxid aufgrund seiner Fähigkeit, die Temperatur der Zersetzungsreaktion, z. B. von Natriumchlorat, auf 290–400°C herabzusetzen. Kobaltoxid ist jedoch toxisch und teuer, und daher ist es erforderlich, es in sehr geringen Mengen einzusetzen. Obwohl es in geringen Mengen (z. B. 0,1 Gew.-%) wirksam ist, ist eine gleichmäßige Durchmischung bei so geringen Konzentrationen schwierig. Ungleichmäßige Vermischung ergibt erratische Leistung, wie ungleichmäßige Sauerstofferzeugung, was eindeutig unerwünscht ist. Andere häufig verwendete Katalysatoren sind Manganoxide, obwohl diese hohen Konzentrationen an Chlor in dem erzeugten Sauerstoff erzeugen. Es besteht daher ein Bedarf, alternative Katalysatoren für die Sauerstoffgenerierung bereitzustellen, die diese Probleme überwinden.
Chemische Sauerstoffgeneratoren sind erforderlich, um einen dauerhaften und kontinuierlichen Sauerstoffstrom zu erzeugen. Aus diesem Grund werden zudem Moderatoren eingesetzt, d. h., zur Vermeidung unerwünschter Nebenreaktionsprodukte wie Chlor während des Zersetzungsprozesses und/oder zur Gewährleistung eines ausreichenden und im Wesentlichen gleichmäßigen Sauerstoffstroms. BaO₂ wird oft als Moderator eingesetzt, ist jedoch toxisch, und damit ist Entsorgung von Schrott teuer.
Chemische Sauerstoffgeneratoren, d. h. chemische Sauerstoffgenerierungsvorrichtungen, enthalten in der Regel Formen, d. h. Behälter oder Pellets, die die Chemikalien enthalten; diese Formen, Behälter oder Pellets müssen offensichtlich vor und während der Verwendung des Sauerstoffgenerators strukturell stabil bleiben, damit ein Ausfall während des ersten Zündprozesses und eine Unterbrechung des Sauerstoffstroms vermieden werden, die durch mechanische Veränderungen des Generatorkörpers induziert durch Umwelteinflüsse oder den Fortschritt der Reaktion auftreten könnten. Bindemittel werden daher eingesetzt, um den Körper des chemischen Sauerstoffgenerators zu stabilisieren, z. B. den Chloratkerzenkörper, und zu gewährleisten, dass er während des Gebrauchs sicher bleibt. Typische Bindemittel sind Glimmer, Glaspulver, Glasfaser, Faserglas, Keramikfaser, Bentonit, Kaolinit und Mischungen davon, wenngleich auch andere anorganische Bindemittel ebenfalls geeignet sein können. Diese fügen den zur Erzeugung von Sauerstoff verwendeten Zusammensetzungen unerwünschte zusätzliche Masse hinzu.
Die Zersetzung von Chloraten zur Freisetzung von Sauerstoff ist exotherm, beispielsweise zersetzt sich Natriumchlorat bei 500 bis 600°C. Aufgrund der auftretenden hohen Temperaturen erfordern chemische Sauerstoffgeneratoren thermische Isolierung zum Schutz der umgebenden Ausrüstung. Eine solche Isolierung fügt dem Sauerstoffgenerator weitere Masse hinzu, was eindeutig unerwünscht ist, da er möglicherweise über einen längeren Zeitraum in der Regel an Stellen, (z. B. in Flugzeugen, U-Booten, Feuerwehrautos) mit beschränkten Kapazitäten hinsichtlich Platz und Gewicht gelagert werden muss. Es besteht daher ein Bedarf, die Größe und/oder das Gewicht der Sauerstoffgeneratoren zu verringern.
Die vorliegenden Erfinder haben überraschenderweise festgestellt, dass bestimmte Oxidverbindungen multifunktional sind und als Moderator, Bindemittel und Brennstoff wirken. Diese Verbindungen ermöglichen daher die Erzeugung von leichteren und kompakteren Sauerstoffgeneratoren. Da die Verbindungen nicht toxisch sind, werden außerdem die oben erwähnten Probleme mit den üblicherweise eingesetzten toxischen Moderatoren ebenfalls vermieden.
Von einem ersten Aspekt betrachtet, stellt die vorliegende Offenbarung somit eine Sauerstoff generierende Zusammensetzung bereit, die eine Sauerstoffquelle und Mischmetalloxid der Formel (Li, Fe, Mg)O umfasst, wobei das Mischmetalloxid in mindestens teilweise kristalliner Form vorliegt (d. h. mindestens teilweise kristallin ist.
Der erforderliche Kristallinitätsgrad kann durch thermische Behandlung, z. B. Kalzinierung, von Mischmetalloxiden der Formel (Li, Fe, Mg)O erreicht werden. Das Mischmetalloxid der Formel (Li, Fe, Mg)O ist daher vorzugsweise thermisch behandelt oder kalziniert, z. B. vor der Verwendung zur Erzeugung der hier beschriebenen Sauerstoff generierenden Zusammensetzungen. Von einem weiteren Aspekt betrachtet, stellt die vorliegende Offenbarung eine Sauerstoff generierende Zusammensetzung bereit, die eine Sauerstoffquelle und ein thermisch behandeltes (oder kalziniertes) Mischmetalloxid der Formel (Li, Fe, Mg)O umfasst.
Vorzugsweise sind mindestens 25% (z. B. Gew.-%), vorzugsweise mindestens 50%, insbesondere mindestens 75% oder mindestens 90% des hier beschriebenen Mischmetalloxidmaterials kristallin. Besonders bevorzugt ist das Mischmetalloxid der Formel (Li, Fe, Mg)O im Wesentlichen kristallin.
Kristallinität kann unter Verwendung von Röntgenbeugung (XRD) oder anderen im Stand der Technik bekannten Techniken wie dynamische Differenzkalorimetrie gemessen werden. Kristallinität beinhaltet sowohl eine Nah- als auch Fernordnung von periodisch auftretenden Atomen innerhalb des Kristallgitters, die in charakteristischen, gut definierten Röntgenpulvermustern resultieren. Im Gegensatz dazu zeigen Mischmetalloxide der Formel (Li, Fe, Mg)O, die keiner Wärmebehandlung unterzogen wurden, geringe Kristallinitätsgrade und können als amorph oder semikristallin bezeichnet werden. Solche Materialien enthalten nur eine Nahordnung der Atome, die in nicht definierten Röntgenpulvermustern resultiert, denen die wesentlichen Reflexe fehlen, die bei Formen höherer Kristallinität gefunden werden.
Vorzugsweise liegt das Mischmetalloxid, wie hier beschrieben, in Form eines Pulvers vor. Besonders bevorzugt liegt das Mischmetalloxid in Form von Nanopartikeln, z. B. eines nanopartikulären Pulvers, vor.
Die Schreibweise „(Li, Fe, Mg)O” soll eine einzelne chemische Einheit bezeichnen, im Gegensatz zu beispielsweise einer Mischung von Lithiumoxid(en), Eisenoxid(en) und Magnesiumoxid(en). Die Zusammensetzungen der vorliegenden Offenbarung umfassen daher ein Mischmetall-Lithium-Eisen-Magnesiumoxid anstatt einer Mischung dieser Metalloxide. Die Oxide der vorliegenden Offenbarung können daher als Li- und Fe-dotiertes MgO, d. h. MgO, betrachtet werden, bei dem einige Magnesiumkationen im Kristallgitter durch Eisenkationen und Lithiumkationen ersetzt sind. Wenngleich das Oxid dotiertes FeO sein könnte, wird doch Dotierung von MgO am meisten bevorzugt. In den Oxiden der vorliegenden Offenbarung weist Eisen typischerweise einen Oxidationszustand von +2 und/oder +3 auf.
Der Gehalt eines jeden Elements kann durch Standardtechniken bestimmt werden, z. B. Atomabsorptionsspektroskopie oder induktiv gekoppelte Plasmaatomemissionsspektroskopie. Bevorzugte Beispiele für die Mischmetalloxide der vorliegenden Offenbarung sind (Fe, Li, Mg)O, wobei der Eisen- und Lithiumgehalt unabhängig 0,01 bis 30 Atom-% (At.-%), insbesondere 0,05 bis 20 At.-% (z. B. 0,1 bis 10 oder 0,1 bis 1 At.-%), besonders bevorzugt 0,1 bis 0,5 At.-%, z. B. rund 0,45 At.-% beträgt.
Eine alternative Schreibweise wäre (Fe_x, Li_y, Mg_1-x-y)O, wobei x und y unabhängig voneinander vorzugsweise 0,0002 bis 0,6 sind; insbesondere 0,001 bis 0,4, besonders bevorzugt 0,002 bis 0,01, z. B. rund 0,009 sind. Besonders bevorzugt ist x = y, d. h. Li und Fe sind im Wesentlichen äquimolar.
Wärmebehandlung unterhalb von < 1050°C führt zu keiner Änderung der relativen Anteile der Metalle.
Die Erfinder haben einen Prozess zur Erzeugung der Mischmetalloxide der vorliegenden Offenbarung in nanopartikulärer Form entwickelt. Die Verwendung von (oder ein Verfahren zur Verwendung) solcher Nanopartikel in der Sauerstofferzeugung, z. B. als Bindemittel, Brennstoffe und/oder Katalysatoren/Moderatoren bei der Sauerstofferzeugung, bildet einen weiteren neuen Aspekt der vorliegenden Offenbarung. In einem bevorzugten Aspekt liegen somit die Mischmetalloxide in Form von Partikeln mit einem Durchmesser (z. B. dem durchschnittlichen Partikeldurchmesser) von weniger als oder gleich 500 nm, vorzugsweise weniger als oder gleich 300 nm, insbesondere weniger als oder gleich 200 nm vor. Kleinere Partikel ermöglichen eine bessere Durchmischung in Sauerstoff generierenden Zusammensetzungen und damit eine gleichmäßigere Sauerstofferzeugung.
Die Mischmetalloxide der vorliegenden Offenbarung können unter Verwendung von Standardtechniken, wie Oberflächenanalyse, Absorptionsspektroskopie, induktiv gekoppelte Plasmaatomemissionsspektroskopie, Röntgenbeugung, Elektronenspinresonanz, kernmagnetische Resonanz, Rasterelektronenmikroskopie und/oder Transmissionselektronenmikroskopie charakterisiert werden.
Die spezifische Oberfläche der Mischmetalloxidmaterialien der vorliegenden Offenbarung kann unter Verwendung von Standardtechniken, z. B. einem Surface Area Analyzer, bestimmt werden, wobei Oberflächen nach der Methode von Brunauer, Emmett und Teller berechnet werden können. Typische BET-Oberflächen betragen 5 bis 50 m²/g, z. B. 10 bis 40 m²/g, insbesondere 25 bis 35 m²/g.
Charakterisierung der Oxide durch Röntgenbeugung (XRD) kann unter Verwendung von Standardtechniken, z. B. CuKα1-Strahlung mit einer Wellenlänge 0,154 nm, durchgeführt werden.
EPR-Experimente können im herkömmlichen kontinuierliche-Welle-(CW) sowie im gepulsten Modus durchgeführt werden.
In einigen Aspekten kann das Mischmetalloxid bis 70 Gew.-% der Sauerstoff generierenden Zusammensetzung bilden, d. h. die Zusammensetzung kann 0,1 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 10 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,2 bis 5 Gew.-%, z. B. 1 bis 2 oder 2 bis 4 Gew.-%, insbesondere rund 3 Gew.-% Mischmetalloxid umfassen, wie hier beschrieben, wobei die Menge des gemischten Metalloxids als Gewichtsprozent der gesamten Sauerstoff generierenden Zusammensetzung ausgedrückt wird (d. h. in Bezug auf das Gesamtgewicht von Sauerstoffquelle, Mischmetalloxid und anderen Komponenten).
Die Sauerstoffquelle kann jede Verbindung sein, die zur Erzeugung von atembaren Sauerstoff geeignet ist. Metall-(insbesondere Alkalimetall- oder Erdalkalimetall-)Halogenate (insbesondere Chlorate, Perchlorate oder Mischungen davon), Peroxide oder Superoxide sind geeignet, insbesondere solche von Lithium, Natrium oder Kalium, z. B. KO₂. Vorzugsweise ist oder umfasst die Sauerstoffquelle eine oder mehrere Verbindungen, ausgewählt aus Alkalimetallchloraten, Alkalimetallperchloraten, Erdalkalimetallchloraten, Erdalkaliperchloraten und Mischungen davon, besonders bevorzugt Alkalimetallchloraten und/oder Alkalimetallperchloraten. Besonders bevorzugte Sauerstoffquellen sind solche, die Natrium oder Lithium, insbesondere Natriumchlorat und Lithiumperchlorat umfassen, z. B. ist die Sauerstoffquelle vorzugsweise Natriumchlorat und/oder Lithiumperchlorat.
Die Sauerstoff generierende Zusammensetzung der Offenbarung umfasst typischerweise 30 bis 99,9 Gew.-% Sauerstoffquelle, vorzugsweise 40 bis 99 Gew.-%, besonders bevorzugt 70 bis 99 Gew.-%, z. B. mindestens 80 Gew.-% oder mindestens 95 Gew.-%, insbesondere 90 bis 99,9 Gew.-%, wobei die Menge der Sauerstoffquelle als Gewichtsprozent der gesamten Sauerstoff generierenden Zusammensetzung ausgedrückt wird (d. h. in Bezug auf das Gesamtgewicht von Sauerstoffquelle, Mischmetalloxid und anderen Komponenten).
Es ist ein besonders bevorzugter Aspekt aller Ausführungsformen dieser Offenbarung, dass der erzeugte Sauerstoff atembar ist, z. B. ohne weitere Behandlung.
Wie weiter in den Beispielen erläutert, wurde überraschenderweise festgestellt, dass die Mischmetalloxide der vorliegenden Offenbarung multifunktional sind und als Moderator sowie Bindemittel und Brennstoff wirken. Somit besteht kein Bedarf an zusätzlichen Brennstoff-, Bindemittel-, Katalysator- oder Moderatorkomponenten in den Sauerstoff generierenden Zusammensetzungen der vorliegenden Offenbarung. Das heißt, dass die Zusammensetzungen einfacher, schneller und kostengünstiger zu erzeugen sind als herkömmliche Sauerstoff generierende Zusammensetzungen und dass sie kompakter sind und weniger wiegen als jene des Stands der Technik (die separate Brennstoff-, Bindemittel-, Katalysator- und/oder Moderatorkomponenten erfordern). Dies resultiert in leichteren und kompakteren Sauerstoffgeneratoren, z. B. Chloratkerzen. Weitere Platz- und Kosteneinsparungen werden durch die Verringerung der thermischen Isolierung, die für Sauerstoffgeneratoren unter Verwendung der Zusammensetzungen der vorliegenden Offenbarung erforderlich ist, ermöglicht – wobei aufgrund einer Herabsetzung der Temperatur der Sauerstoff erzeugenden Reaktion aufgrund der katalytischen Eigenschaften der hier offenbarten Mischmetalloxide weniger Isolation erforderlich ist. Darüber hinaus sind die Mischmetalloxide der vorliegenden Offenbarung nicht toxisch und ermöglichen eine gleichmäßigere Sauerstofferzeugung aufgrund der effizienteren Durchmischung aufgrund ihres nanopartikulären Charakters.
Wie in 2 und Beispiel 2 gezeigt, ermöglicht thermisch behandeltes (Li, Fe, Mg)O einen gleichmäßigeren Sauerstoffstrom bei einer höheren Rate im Vergleich zu einer im Handel erhältlichen Chloratkerze von ähnlicher Größe und ähnlichem Gewicht. Das Mischmetalloxid der vorliegenden Offenbarung zeigt daher eine bessere Leistung bei der Steuerung der Sauerstoffströmungsrate als Standard-Moderatorzusammensetzungen. Ferner wirkt das Mischmetalloxid der vorliegenden Offenbarung auch als Bindemittel und Brennstoff, wodurch kein weiterer Bedarf an weiteren Komponenten zur Ausübung dieser Funktionen besteht, und ist nicht toxisch.
Aufgrund des multifunktionalen Charakters der hier beschriebenen Oxide erfordern die Sauerstoff generierenden Zusammensetzungen kein Vorhandensein von getrennten Brennstoffen, Katalysatoren, Moderatoren oder Bindemitteln. Vorzugsweise bestehen die Zusammensetzungen, wie hier beschrieben, aus oder im Wesentlichen aus der hier beschriebenen (einen oder den mehreren, bevorzugt einen) Sauerstoffquelle(n) und dem (einen oder den mehreren, vorzugsweise einem) hier beschriebenen Mischmetalloxid(en). Obwohl die Zusammensetzungen der vorliegenden Offenbarung nicht das Vorhandensein weiterer Komponenten erfordern, kann eine oder können mehrere zusätzliche Komponenten vorhanden sein. Somit betrifft ein Aspekt der vorliegenden Offenbarung die Zusammensetzungen, wie hier beschrieben, die zusätzlich ein oder mehrere Zusatzstoffe, wie z. B. Brennstoffe, Katalysatoren, Moderatoren und/oder Bindemittel umfassen.
Somit können die Zusammensetzungen, wie hier beschrieben, weiter einen oder mehrere Brennstoffe umfassen. Metalle oder Nichtmetalle wie Silicium, Bor und/oder Kohlenstoff können verwendet werden. Vorzugsweise liegt der Brennstoff in Pulverform vor, insbesondere als Metallpulver, z. B. ein Pulver von oder umfassend Eisen, Zinn, Mangan, Kobalt, Nickel, Wolfram, Titan, Magnesium, Aluminium, Niob oder Zirkonium und/oder Mischungen davon. Die Zusammensetzungen können optional 0 bis 5 (z. B. 0,1 bis 5) Gew.-% eines solchen Brennstoffs (als Gewichtsprozent des Gesamtgewichts der zusätzlichen Brennstoffe als Teil der Gesamtzusammensetzung ausgedrückt), vorzugsweise 0 bis 1 (z. B. 0,1 bis 1) Gew.-%, insbesondere 0 bis 0,5 (z. B. 0,1 bis 0,5) Gew.-%, umfassen.
Die Zusammensetzungen, wie hier beschrieben, können weiter einen oder mehrere Katalysatoren umfassen, z. B. ein Übergangsmetalloxid, vorzugsweise ausgewählt aus Manganoxiden (z. B. MnO, Mn₂O₃), Eisenoxiden (z. B. FeO und/oder Fe₂O₃), Kobaltoxid, Kupferoxid, Nickeloxid und Mischungen davon. Die Zusammensetzungen können optional 0 bis 5 (z. B. 0,1 bis 5) Gew.-% eines solchen Katalysators (als Gewichtsprozent des Gesamtgewichts der zusätzlichen Katalysatoren als Teil der Gesamtzusammensetzung ausgedrückt), vorzugsweise 0 bis 1 (z. B. 0,1 bis 1) Gew.-%, insbesondere 0 bis 0,5 (z. B. 0,1 bis 0,5) Gew.-%., umfassen.
Die Zusammensetzungen, wie hier beschrieben, können weiter einen oder mehrere Moderatoren umfassen, z. B. Chlorentferner und/oder Reaktionsgeschwindigkeitsmodifikatoren (z. B. Inhibitoren). Diese sind vorzugsweise ausgewählt aus den Oxiden, Peroxiden und Hydroxiden von Alkali- und Erdalkalimetallen, vorzugsweise Bariumperoxid. Diese Verbindungen dienen der Bindung von Chlor und Kohlendioxid, die manchmal in Spuren erzeugt werden, jedoch in atembarem Sauerstoff nicht vorhanden sein sollten. Sie können auch als Moderatoren der Erzeugung von Sauerstoff dienen, wodurch eine gleichmäßige Versorgung gewährleistet wird. Die Zusammensetzungen können optional 0 bis 5 (z. B. 0,1 bis 5) Gew.-% solcher Moderatoren (als Gewichtsprozent des Gesamtgewichts der zusätzlichen Moderatoren als Teil der Gesamtzusammensetzung ausgedrückt), vorzugsweise 0 bis 1 (z. B. 0,1 bis 1) Gew.-% insbesondere 0 bis 0,5 (z. B. 0,1 bis 0,5) Gew.-% umfassen.
Die Zusammensetzungen, wie hier beschrieben, können weiter ein oder mehrere Bindemittel umfassen, vorzugsweise ausgewählt aus beispielsweise anorganischen Bindemitteln wie Glimmer, Glaspulver, Glasfaser, Faserglas, Keramikfaser, Stahlwolle, Bentonit, Kaolinit und Mischungen davon, wenngleich auch andere anorganische Bindemittel ebenfalls geeignet sein können.
Die Sauerstoff generierenden Zusammensetzungen, wie hier beschrieben, können durch Kombinieren der Sauerstoffquelle mit dem Mischmetalloxid (und irgendwelchen anderen optionalen Komponenten) hergestellt werden. Die Offenbarung stellt daher auch ein Verfahren zur Herstellung einer Sauerstoff generierenden Zusammensetzung, wie hier beschrieben, bereit, wobei das Verfahren Kombinieren der Sauerstoffquelle mit dem Mischmetalloxid umfasst. Optional wird die Sauerstoffquelle mit z. B. 1–5 Gew.-% Wasser vermischt, bevor sie mit dem Mischmetalloxid kombiniert wird. Wenn gewünscht wird, dass beliebige der hier erwähnten zusätzlichen Komponenten in der Zusammensetzung vorhanden sind, würden diese typischerweise mit dem Mischmetalloxid vermischt werden, vorzugsweise vor der Kombination mit der Sauerstoffquelle. Die Komponenten können durch jedes geeignete Verfahren kombiniert werden, z. B. Vermischen. Nachdem die Komponenten kombiniert wurden, kann die erhaltene Sauerstoff generierende Zusammensetzung getrocknet und für eine spätere Verwendung gelagert werden oder in eine Form gegeben werden, um Teil eines Sauerstoffgenerators zu bilden.
Das Mischmetalloxid der vorliegenden Offenbarung kann in jeder bekannten Art und Weise hergestellt werden. Für geeignete Wege zur Herstellung von Oxiden dieser Art siehe Top. Catal. (2011) 54; 1266–1285. Am meisten bevorzugt wird das Mischmetalloxid durch Kofällung hergestellt, z. B. durch Zugabe von wässrigen Lösungen von Salzen wie Mg(NO₃)₂·6H₂O und Fe(NO₃)₃·9H₂O zu einer Lösung, vorzugsweise einer Ammoniaklösung (vorzugsweise bei einem pH von 11 oder höher), um ein semikristallines Pulver zu fällen, das dann weiter mit LiOH·H₂O vermischt wird.
Andere Metallsalze, z. B. Chloride oder Phosphate, können im Fällungsschritt verwendet werden, doch werden Nitrate besonders bevorzugt, da sie durch eine Wärmebehandlung vollständig entfernbar sind. In ähnlicher Weise ist Ammoniak das bevorzugte Medium für eine Fällung. Wenn Chloride verwendet werden, muss der Niederschlag möglicherweise gründlich gewaschen werden, um das Vorhandensein von Chlor zu vermeiden.
Zur Erzeugung von Nanopartikeln kann das erhaltene Material unter Verwendung von flüssigem N₂ schockgefroren werden, gefolgt von Gefriertrocknung, z. B. länger als 12 Stunden, insbesondere länger als 72 Stunden. Die Kombination aus Fällung, Einfrieren und Gefriertrocknung erzeugt homogene, hochreine Nanopartikel.
Zur Erhöhung des Kristallinitätsgrads wird das Material thermisch behandelt (z. B. kalziniert), z. B. erhitzt. Die thermische Behandlung dauert vorzugsweise 1 bis 10 Stunden, vorzugsweise 5 bis 10 Stunden, vorzugsweise bei einer Temperatur von 500 bis 1000°C, insbesondere 800 bis 1000°C, beispielsweise bei 900°C, z. B. 1 Stunde lang. MgO-Tiegel sind für den Schritt der thermischen Behandlung besonders geeignet. Da die Temperaturen dieser Behandlung über denen der Sauerstofferzeugungsreaktion liegen, findet bei der Erzeugung von Sauerstoff mit den Zusammensetzungen der Offenbarung keine thermische Behandlung statt. Die kristalline Natur der hier genannten Oxide bezeichnet daher jene bevor der Sauerstofferzeugung, d. h. Teilkristallinität des Oxids ist in der Sauerstoff erzeugenden Zusammensetzung bereits vorhanden und tritt nicht einfach während der letztendlichen Sauerstofferzeugungsreaktion auf.
Zersetzung der Sauerstoffquelle der Zusammensetzungen der vorliegenden Offenbarung resultiert in der Erzeugung von Sauerstoff. Von einem weiteren Aspekt betrachtet, stellt die vorliegende Offenbarung somit die Verwendung eines Mischmetalloxids, wie hier beschrieben, in einem Verfahren zur Generierung von Sauerstoff bereit. Die vorliegende Offenbarung stellt auch die Verwendung der Mischmetalloxide, wie hier beschrieben, als multifunktionale Komponenten in Sauerstoff generierenden Zusammensetzungen und Sauerstoffgeneratoren bereit, d. h. eine einzelne Komponente mit den Funktionen als Moderator, Bindemittel und Brennstoff. Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Offenbarung betrifft ein Verfahren zur Generierung von Sauerstoff, wobei das Verfahren Zersetzen einer Sauerstoffquelle, wie hier beschrieben, in Gegenwart eines Mischmetalloxids, wie hier beschrieben, umfasst.
Die Zusammensetzungen der vorliegenden Offenbarung sind in chemischen Sauerstoffgeneratoren nützlich, die auch als „chemische Sauerstoffgenerierungseinrichtungen”, „chemische Sauerstoffsysteme”, „chemische Sauerstoffgenerierungssysteme”, „Sauerstoffgeneratoren” usw. bezeichnet werden.
Von einem weiteren Aspekt betrachtet, stellt die vorliegende Offenbarung somit einen Sauerstoffgenerator bereit, der eine Sauerstoff generierende Zusammensetzung, wie hier beschrieben, umfasst. Vorzugsweise umfasst der Generator einen Behälter zur Aufnahme der Sauerstoff generierenden Zusammensetzung und ein Zündhütchen zum Starten der Zersetzung der Sauerstoff generierenden Zusammensetzung.
Typische chemische Sauerstoffgeneratoren/Vorrichtungen gemäß der vorliegenden Offenbarung sind stationäre chemische Sauerstoffgeneratoren und tragbare chemische Sauerstoffgeneratoren. Besonders bevorzugt ist oder umfasst der chemische Sauerstoffgenerator eine Chloratkerze.
Stationäre chemische Sauerstoffgeneratoren werden in stationären Systemen verwendet, z. B. jenen, die üblicherweise in Passagierflugzeugen verwendet werden. Das System umfasst typischerweise Kästen, die jeweils einen Sauerstoffgenerator und eine oder mehrere Passagiermasken enthalten. Die Generatoren werden aktiviert, wenn die Masken zur Verfügung gestellt werden. Somit stellt die vorliegende Offenbarung auch die Verwendung der Zusammensetzungen und Generatoren, wie hier beschrieben, in einem stationären Sauerstoffgenerierungssystem bereit, z. B. einem Flugzeugsauerstoffgenerierungssystem. Die vorliegende Offenbarung stellt auch ein Verfahren zur Erzeugung von Sauerstoff bereit, z. B. in einem Flugzeug, das die Verwendung der Zusammensetzungen und Generatoren, wie hier beschrieben, umfasst.
Flugzeuge führen in der Regel ein oder mehrere Sauerstofferzeugungssysteme mit sich, ausgewählt aus Durchlaufanlagen, Demand-Flow-Systemen, Diluter-Demand-Systemen und Pressure-Demand-Systemen. Die Generatoren und Zusammensetzungen der vorliegenden Offenbarung können in einem beliebigen solchen System verwendet werden. Somit stellt ein weiterer Aspekt der Offenbarung ein Sauerstoffgenerierungssystem bereit, vorzugsweise ein Flugzeugsauerstoffgenerierungssystem, das einen chemischen Sauerstoffgenerator oder Sauerstoff generierende Zusammensetzungen, wie hier beschrieben, umfasst.
Die vorliegende Offenbarung stellt auch ein Kit zur Herstellung einer Sauerstoff generierenden Zusammensetzung, wie hier beschrieben, oder ein Kit zur Herstellung eines chemischen Sauerstoffgenerators, wie hier beschrieben, bereit, wobei das Kit eine Sauerstoffquelle, wie hier beschrieben, und ein Mischmetalloxid, wie hier beschrieben, umfasst.
Chemischer Sauerstoffgenerierungsvorrichtungen wie Chloratkerzen weisen typischerweise eine im Allgemeinen zylindrische Form mit einer Verjüngung, mit einer Ausnehmung an einem Ende zur Aufnahme einer Zündpille auf. Eine typische Kerzenkonfiguration ist von SAE AIR1133 in 1 gezeigt. Die Zündpille kann durch Zünden eines Zündhütchens gezündet werden. Die Wärme aus der Zündpille zündet dann die Reaktion des Kerzenkörpers und erzeugt Sauerstoff. Sauerstoff generierende Vorrichtungen der vorliegenden Offenbarung umfassen daher vorzugsweise weiter eine Zündpille und/oder ein Zündhütchen. Geeignete Pillen und Zündhütchen sind im Stand der Technik bekannt.
Der Sauerstoffgenerator, z. B. eine Kerze, kann mehrere Schichten mit unterschiedlichen Zusammensetzungen und damit unterschiedlichen Reaktionsgeschwindigkeiten umfassen. Es können mehrere Schichten verwendet werden, um den Anforderungen an die Sauerstoffgenerierung zu entsprechen. Verschiedene Anwendungen stellen unterschiedliche Anforderungen an die Sauerstoffgenerierung. Die Schnittstellenformen und relativen Größen und Reaktivitäten der Schichten können je nach den Anforderungen der spezifischen Anwendungen an die Sauerstoff generierende Vorrichtung modifiziert werden.
Die Sauerstoff generierenden Vorrichtungen der vorliegenden Offenbarung können daher Zusammensetzungen zusätzlich zu der Sauerstoff generierenden Zusammensetzung, wie hier beschrieben, umfassen. Alternativ könnten die Vorrichtungen eine Vielzahl von Schichten umfassen, die die gleichen oder verschiedene Zusammensetzungen gemäß der vorliegenden Offenbarung umfassen, z. B. Schichten, die Sauerstoff generierende Zusammensetzungen, wie hier beschrieben, umfassen, die sich voneinander in einem oder mehreren Aspekten unterscheiden, wie etwa: der Identität/Menge der Sauerstoffquelle; der Identität (z. B. dem spezifischen Anteil von Metallen in dem Oxid und/oder dem Grad der Kristallinität)/Menge des vorhandenen Mischmetalloxids; und/oder der Menge und/oder Identität etwaiger optionaler Komponenten, wie hier beschrieben.
Eine Bildung von Vorrichtungen gemäß der vorliegenden Offenbarung kann durch Herstellung des Mischmetalloxids durch ein beliebiges der Verfahren erreicht werden, auf die hier Bezug genommen wurde, und getrenntes Vermischen der Sauerstoffquelle mit ungefähr 1 bis 5 Gew.-% Wasser (wobei das Wasser als Gleitmittel zur Bildung von Sauerstoff generierenden Kernen oder Kerzen eingesetzt wird). Das Mischmetalloxid wird dann mit der nassen Sauerstoffquelle vermischt. Die Sauerstoff generierende Vorrichtung, z. B. eine Sauerstoff generierende Kerze, kann durch Verdichtung der feuchten Mischung in einer Form gebildet werden, die dann getrocknet wird, z. B. bei etwa 120°C, um das Wasser, das während des Mischprozesses hinzugefügt wurde, zu entfernen.
Es versteht sich, dass die offenbarten Verwendungen und Verfahren beliebige der oben im Zusammenhang mit den Zusammensetzungen und Produkten beschriebenen Materialien nutzen können und umgekehrt.
Alle Verweise auf „umfassend”” verstehen sich als „einschließlich” und „enthaltend” sowie „bestehend aus” und „im Wesentlichen bestehend aus” einschließend.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Es wird bzw. werden nun ein oder mehrere nicht beschränkende Beispiele mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. Es zeigen:
1 ein Ablaufdiagramm, das das Verfahren zur Herstellung der Mischmetalloxide der vorliegenden Offenbarung skizziert, wie weiter in Beispiel 1 beschrieben.
2 eine Zersetzung von Natriumchlorat unter Verwendung von thermisch behandeltem (Li, Fe, Mg)O gemäß Beispiel 2.
3 eine Zersetzung von Lithiumperchlorat unter Verwendung von thermisch behandeltem (Li, Fe, Mg)O gemäß Beispiel 3.
Wie in 1 gezeigt, können Mischmetalloxide gemäß der vorliegenden Offenbarung durch Fällung gebildet werden. Eine wässrige Lösung von Mg(NO₃)₂·6H₂O wird durch Lösen von Mg(NO₃)₂·6H₂O in destilliertem H₂O hergestellt. Eine Lösung von Fe(NO₃)₃·9H₂O wird in der gleichen Weise hergestellt. Die Nitratlösungen werden gleichzeitig zu einer gerührten Ammoniaklösung getropft, während der pH-Wert über 11 gehalten wird. Die gelatinösen Niederschläge können durch Zentrifugation abgetrennt und in einem „Säuberungs”-Schritt mit destilliertem H₂O gespült werden. Zum Einbau von Li in das Mischmetalloxid wird der erhaltene Niederschlag mit einer wässrigen Lithiumhydroxidlösung (LiOH·xH₂O) mit entsprechenden Li-Konzentrationen (die gewählt werden, um die Menge an Li im späteren Oxid zu beeinflussen) in einem Rohrmischer vermischt und homogenisiert. Zur Erzeugung von Nanopulver kann die Suspension mit flüssigem Stickstoff schockgefroren werden. Anschließend kann sie über mindestens 12 Stunden unter Verwendung eines Gefriertrockners gefriergetrocknet werden. Die Kombination der oben genannten Fällungs-, Schockgefrier- und Gefriertrocknungsschritten erzeugt Nanopartikel. Optional kann ein weiterer Zerkleinerungsschritt verwendet werden, wenngleich das Verfahren die Erzeugung von Nanopartikeln ohne Zerkleinerungsschritt ermöglicht.
Zur Erzeugung eines thermisch behandelten/kristallinen Oxids wird das Material dann erhitzt, z. B. in einem MgO-Tiegel 1 Stunde lang bei 900°C.
Es versteht sich, dass die obige Beschreibung sich auf ein nicht beschränkendes Beispiel bezieht und dass verschiedene Änderungen und Modifikationen an der gezeigten Anordnung vorgenommen werden können, ohne von dem Umfang dieser Offenbarung, die in den beigefügten Ansprüchen dargelegt ist, abzuweichen.
Die Offenbarung wird nun weiter anhand der folgenden, nicht beschränkenden Beispiele beschrieben:
Beispiel 1
Herstellung von Mischmetalloxiden
Wässrige Lösungen von Mg(NO₃)₂·6H₂O wurden durch Auflösen von Mg(NO₃)₂·6H₂O in destilliertem H₂O hergestellt. Eine Lösung von Fe(NO₃)₃·9H₂O wurde auf die gleiche Weise hergestellt. Die Nitratlösungen wurden gleichzeitig zu einer gerührten Ammoniaklösung getropft, während der pH-Wert über 11 gehalten wurde. Die gelatinösen Niederschläge wurden mit destilliertem H₂O gespült und mit wässriger LiOH-Lösung (LiOH·1H₂O) mit entsprechenden Li-Konzentrationen (die gewählt wurden, um die Menge an Li im späteren Oxid zu beeinflussen) in einem Rohrmischer vermischt.
Schließlich wurde die Lösung mit flüssigem N₂ schockgefroren. Danach wurde sie über mindestens 72 Stunden unter Verwendung eines Gefriertrockners gefriergetrocknet. Semikristalline(Li, Fe, Mg)O-Pulver wurden hergestellt. Nach einstündiger thermischer Behandlung bei 900°C in MgO-Tiegeln waren kristalline (Li, Fe, Mg)O-Pulver erzeugt worden. Kristallinität war höher als 50%. Das Verhältnis von Li:Fe:Mg wird durch das Herstellungsverfahren bestimmt.
Der Li-Gehalt der einzelnen Proben wurde mittels Atomabsorptionsspektroskopie unter Verwendung eines AASNovAA400G-Geräts von Analytik Jena über Flamme quantifiziert. Der Fe-Gehalt wurde durch induktiv gekoppelte Plasmaatomemissionsspektroskopie unter Verwendung von Horiba Scientific ICP Modell Ultima 2 bestimmt. Die spezifische Oberfläche wurde mit einem Micromeritics Gemini-III 2375 Surface Area Analyzer unter Verwendung von N₂-Adsorption bei –196°C bestimmt. Vor der Messung wurden die Proben bei 300°C und 0,15 mbar mindestens 30 Minuten lang entgast. Die Oberflächen wurden nach der Methode von Brunauer, Emmett und Teller ermittelt. Pulver Röntgendiffraktogramme (CuKα1-Strahlung mit einer Wellenlänge von 0,154 nm) wurden unter Verwendung eines Bruker AXS D8 ADVANCE Röntgendiffraktometers erhalten. EPR-Experimente wurden mit einem Bruker Spektrometer E680 durchgeführt. Das Spektrometer wurde im herkömmlichen kontinuierliche-Welle (CW)- sowie im gepulsten Modus betrieben. Die Daten stammen von Verbindungen „wie hergestellt”.

Tabelle 1 gibt eine Übersicht über die Soll- und Ist-Beladung des Li- und Fe-Gehalts, die BET-Oberfläche und die vorhandenen Phasen, nachgewiesen durch XRD. Die Soll- und Ist-Beladungen von Li und Fe der hergestellten Katalysatoren stimmen sehr gut überein. Das Verhältnis Fe/Li ist in beiden Fällen nahe 1 und die BET-Oberfläche schwankt nicht zu stark. Die Fe-Li/MgO-Probe zeigte ausschließlich die XRD-Peaks der MgO-Phase, was den gesamten Einbau der Li- und Fe-Ionen in MgO anzeigt (Fe3+, Innenradius: 55 pm für die Koordinationszahl 6). Die Peakpositionen des MgO-Musters waren nur geringfügig betroffen. Tabelle 1 gibt eine Übersicht über die nachgewiesen Phasen.

Katalysator	Soll-Gehalt		Gemessener Gessenhalt		Atom verhältnis [Fe/Li]	BET [m²/g]	Farbe	XRD-Phasen
	Li [At.-%]	Fe [At.-%]	Li [At.-%]	Fe [At.-%]
Fe-Li/MgO	0,5	0,5	0,5	0,5	1	29	Hellgelb	MgO

Tabelle 1: Li- und Fe-Gehalt des Katalysators, das Verhältnis Dotierungsmittel (Fe) zu Li, die spezifische Oberfläche, vor der Reaktion bestimmt, die Farbe der Probe und die nachgewiesenen Phasen.

Codotierung von Li/MgO-Katalysatoren mit ladungskompensierenden Fe-Ionen wurde daher bei einem konstanten Atomverhältnis von Li zu Dotierungsmittel von ungefähr 1:1 durchgeführt. Es stellte sich heraus, dass diese aliovalenten Fe-Ionen Mg²⁺-stellen im Gitter besetzen. Es wurde gezeigt, dass die Löslichkeit von Fe³⁺ in MgO unbegrenzt war. Die erwartete Li-Stabilisierung durch Codotierung von Li/MgO mit Fe³⁺ scheint stattzufinden. Wie in den folgenden Beispielen gezeigt, resultiert die Codotierung zu aktiven katalytischen Materialien.
Beispiel 2
Zersetzung von Natriumchlorat unter Verwendung von thermisch behandeltem (Li, Fe, Mg)O
Thermisch behandeltes, nanoskaliges, nicht toxisches (Li, Fe, Mg)O (Li 0,5 At.-%, Fe 0,5 At.-%) wurde gemäß Beispiel 1 hergestellt. Es wurde mit Natriumchlorat (98,7 Gew-% Natriumchlorat und 1,3 Gew.-% Oxid) durch Trockenmischung (beliebiges Verfahren) vereint und anschließend uniaxial verpresst, um eine Chloratkerze mit einer Größe und einem Gewicht, die mit im Handel erhältlichen Chloratkerzen vergleichbar sind, zu bilden. Die Erzeugung von Sauerstoff durch Zersetzung von Natriumchlorat in Gegenwart von dem thermisch behandelten (Li, Fe, Mg)O wurde verfolgt und mit einer im Handel erhältlichen Chloratkerze vergleichbarer Größe und vergleichbarem Gewicht verglichen. Wie in 2 gezeigt, war die Sauerstoffströmungsrate unter Verwendung des thermisch behandelten (Li, Fe, Mg)O („modifiziert”, gestrichelte Linie, Gasstrom: 7,6 bis 8,4 l/min, d. h., steht in Einklang mit den Empfehlungen der Industrie, dass der Sauerstoffstrom ≥ 4 Liter pro Minute ist) wesentlich gleichmäßiger und bei einer höheren Rate als die, die unter Verwendung der im Handel erhältlichen Kerze („Standard”, durchgezogene Linie, Gasstrom: 6,6 bis 8,6 l/min) erreicht wurde. Außerdem wirkt das Mischmetalloxid der vorliegenden Offenbarung auch als Bindemittel und Brennstoff, wodurch kein weiterer Bedarf an weiteren Komponenten zur Ausübung dieser Funktionen besteht, und ist nicht toxisch.
Beispiel 3
Zersetzung von Lithiumperchlorat mit thermisch behandeltem (Li, Fe, Mg)O
Thermisch behandeltes, nanoskaliges, nicht toxisches (Li, Fe, Mg)O (Li 0,5 At.-%, Fe 0,5 At.-%) wurde gemäß Beispiel 1 hergestellt. Es wurde mit Lithiumperchlorat (98,7 Gew.-% Lithiumperchlorat und 1,3 Gew.-% Oxid) durch Trockenmischung vereint. Die Erzeugung von Sauerstoff durch Zersetzung von Lithiumperchlorat in Gegenwart von dem thermisch behandelten (Li, Fe, Mg)O wurde verfolgt und ist in 3 gezeigt. Obwohl die verwendetet Kerze kleiner war als im Handel erhältliche Kerzen, betrug die Sauerstoffströmungsrate unter Verwendung des thermisch behandelten (Li, Fe, Mg)O 7,6 bis 9,7 l/min, d. h., steht in Einklang mit den Empfehlungen der Industrie, dass der Sauerstoffstrom 4 Liter pro Minute ist, und war relativ gleichmäßig. Außerdem wirkt das Mischmetalloxid der vorliegenden Offenbarung auch als Bindemittel und Brennstoff, wodurch kein weiterer Bedarf an weiteren Komponenten zur Ausübung dieser Funktionen besteht, und ist nicht toxisch.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Nicht-Patentliteratur

Top. Catal. (2011) 54; 1266–1285 [0036]
SAE AIR1133 [0047]

Claims

Sauerstofferzeugende Zusammensetzung, umfassend eine Sauerstoffquelle und ein Mischmetalloxid der Formel (Li, Fe, Mg)O, wobei das Mischmetalloxid in zumindest teilweise kristalliner Form vorliegt.
Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Mischmetalloxid ein thermisch behandeltes Oxid ist.
Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei mindestens 50% des Mischmetalloxids kristallin sind.
Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Mischmetalloxid 0,1 bis 1,0 At.-% Fe und 0,1 bis 1,0 At.-% Li umfasst.
Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Mischmetalloxid in Form von Nanopartikeln vorliegt.
Zusammensetzung nach Anspruch 5, wobei die Nanopartikel einen Durchmesser von weniger als oder gleich 500 nm aufweisen.
Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Sauerstoffquelle ausgewählt ist aus Alkalimetallchloraten, Alkalimetallperchloraten, Erdalkalimetallchloraten, Erdalkalimetallperchloraten und Mischungen davon.
Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Sauerstoffquelle Natriumchlorat und/oder Lithiumperchlorat umfasst.
Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Zusammensetzung im Wesentlichen aus der Sauerstoffquelle und dem Mischmetalloxid besteht.
Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei 90 bis 99,9 Gew.-% der Zusammensetzung die Sauerstoffquelle sind.
Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei 0,1 bis 10 Gew.-% der Zusammensetzung Mischmetalloxid sind.
Verfahren zur Generierung von Sauerstoff, wobei das Verfahren Zersetzen einer Sauerstoffquelle, wie in einem der Ansprüche 1 bis 11 beschrieben, in der Gegenwart eines Mischmetalloxids, wie in einem der Ansprüche 1 bis 11 beschrieben, umfasst.
Chemischer Sauerstoffgenerator, der eine Sauerstoff generierende Zusammensetzung umfasst, wie in einem der Ansprüche 1 bis 11 beansprucht.
Chemischer Sauerstoffgenerator nach Anspruch 13, wobei der Generator einen Behälter zur Aufnahme der Sauerstoff generierenden Zusammensetzung und ein Zündhütchen zum Starten der Zersetzung der Sauerstoff generierenden Zusammensetzung umfasst.
Chemischer Sauerstoffgenerator nach Anspruch 13 oder Anspruch 14, wobei der chemische Sauerstoffgenerator eine chemische Sauerstoffkerze ist.