DE102015009351B4 - Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Trockeneis - Google Patents

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Abstract

Verfahren zum Herstellen von Trockeneis, bei dem flüssiges Kohlendioxid aus einem Tank (7) über eine Zuleitung (6) in eine Reaktorkammer (3) eingefüllt wird, anschließend die Zuleitung (6) geschlossen und das eingefüllte flüssige Kohlendioxid über eine im wesentlichen die Wände der Reaktorkammer (3), deren Außenfläche in Wärmekontakt mit einem kalten Wärmeträgerfluid steht, umfassende Wärmetauscherfläche (10), auf eine Temperatur unterhalb seiner Schmelztemperatur gekühlt und dadurch zu einem Trockeneiskörper gefroren wird und der Trockeneiskörper anschließend aus der Reaktorkammer (3) entfernt wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktorkammer (3), vor dem Befüllen mit flüssigem Kohlendioxid, ein Spanngas zugeführt wird, das bei Betriebsdruck eine niedrigere Kondensationstemperatur als die Gefriertemperatur von Kohlendioxid aufweist, und das während des Gefrierens des Kohlendioxids in der Reaktorkammer (3) auf einem Druck oberhalb des Tripelpunktdrucks von Kohlendioxid gehalten wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Trockeneis, bei dem flüssiges Kohlendioxid aus einem Tank über eine Zuleitung in eine Reaktorkammer eingefüllt wird, anschließend die Zuleitung geschlossen und das eingefüllte flüssige Kohlendioxid über eine im wesentlichen die Wände der Reaktorkammer, deren Außenfläche in Wärmekontakt mit einem kalten Wärmeträgerfluid steht, umfassende Wärmetauscherfläche auf eine Temperatur unterhalb seiner Schmelztemperatur gekühlt und dadurch zu einem Trockeneiskörper gefroren wird und der Trockeneiskörper anschließend aus der Reaktorkammer entfernt wird. Die Erfindung betrifft des Weiteren eine entsprechende Vorrichtung.
  • Üblicherweise erfolgt die Herstellung von festem Kohlendioxid (Trockeneis) dadurch, dass unter Druck stehendes Kohlendioxid im flüssigen Zustand an einer Düse entspannt wird. Bei der Entspannung entsteht eine Mischung aus Kohlendioxidschnee und gasförmigem Kohlendioxid. Das gasförmige Kohlendioxid wird vom Kohlendioxidschnee getrennt und der Kohlendioxidschnee wird beispielsweise durch Pressen zu Blöcken, Scheiben oder Pellets verdichtet. Bekannt sind auch CO2-Strahlgeräte, bei denen flüssiges Kohlendioxid unter hohem Druck herangeführt und an einer Strahldüse entspannt wird. Der bei der Entspannung entstehende Kohlendioxidschnee wird bei diesen Geräten als Partikelstrahl mit hoher Geschwindigkeit ausgetragen und beispielsweise zu Reinigungszwecken eingesetzt. Typischerweise wird bei den vorgenannten Gegenständen nur ein relativ geringer Teil, nämlich etwa 40% des flüssigen Kohlendioxids in Kohlendioxidschnee umgewandelt. Das gasförmige Kohlendioxid wird entweder ungenutzt in die Atmosphäre abgegeben oder aufgefangen und einer weiteren Verwendung zugeführt, bei der es beispielsweise erneut verflüssigt wird.
  • Aus der DE 10 2004 011 194 A1 und der US 5 733 174 A1 sind Verfahren bekannt, die eine Erzeugung von Eispartikeln aus Kohlendioxid zum Inhalt haben. Dabei wird flüssiges Kohlendioxid versprüht und in Kontakt mit einem noch kälteren Kühlmedium, wie flüssiger Stickstoff, gebracht. Die einzelnen Kohlendioxidtropfen gefrieren zu harten Eispartikeln, die anschließend beispielsweise als Strahlmaterial eingesetzt werden können.
  • Es sind auch Verfahren und Vorrichtungen vorgeschlagen worden, bei denen in einem Druckbehälter (im Folgenden „Reaktorkammer“ genannt) gespeichertes flüssiges Kohlendioxid durch Kontaktieren mit einem kalten Wärmeträgerfluid auf eine Temperatur unterhalb der Temperatur des Tripelpunkts -56,6°C (216,6 K) oder der Sublimationstemperatur von -78,4°C (194,75 K) abgekühlt und auf diese Weise verfestigt wird.
  • So wird beispielsweise in der US 3 901 044 A vorgeschlagen, flüssiges Kohlendioxid in einen aus parallelen Röhren aufgebauten Reaktor einzufüllen und durch Wärmekontakt mit einem kalten Wärmeträgerfluid auf eine Temperatur zwischen der Temperatur des Tripelpunkts und der Sublimationstemperatur unter atmosphärischen Bedingungen zu bringen. In einem mit den Röhren korrespondierenden oberen Bereich des Reaktors wird aufgrund von Wärmeeinstrahlung eine Kohlendioxidatmosphäre aufrecht erhalten, deren Druck auf einem Wert zwischen Tripelpunktdruck und Einfülldruck gehalten wird. Nach dem Gefrieren des Kohlendioxids in den Röhren wird der Druck auf Atmosphärendruck gesenkt, und das zu einem Trockeneiskörper gefrorene Kohlendioxid kann entnommen werden.
  • Aus der EP 0 663 371 B1 und der EP 2 301 891 A2 sind Vorrichtungen zur kontinuierlichen Herstellung von Trockeneispellets bekannt. Dabei wird flüssiges Kohlendioxid einer röhrenförmigen Düsenanordnung zugeführt und im thermischen Kontakt mit flüssigem Stickstoff auf eine Temperatur unterhalb der Sublimationstemperatur von Kohlendioxid unter atmosphärischen Bedingungen von -78,4°C (194,75 K) gebracht. Durch den Kontakt mit dem Kältemittel gefriert das Kohlendioxid in den Röhren zu Trockeneis. Durch den Druck des nachströmenden flüssigen Kohlendioxids wird das verfestigte Kohlendioxid an den Ausmündungen der Röhren kontinuierlich extrudiert und anschließend zu Pellets zerhackt.
  • Problematisch bei den vorgenannten Gegenständen ist, neben dem hohen apparativen Aufwand, die Neigung des erzeugten Trockeneises, an den Röhren des Reaktors haften zu bleiben, wodurch die Effizienz des Verfahren reduziert wird. Ein weiterer Nachteil besteht darin, dass es beim Gefrieren des Trockeneiskörpers sowie unmittelbar vor der Entnahme des Trockeneiskörpers aufgrund von lokalen oder temporären Druckschwankungen in der Reaktorkammer zur Bildung von unerwünschtem Kohlendioxidschnee in nicht unerheblichem Umfang kommen kann.
  • Aufgabe der Erfindung ist somit, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Trockeneis anzugeben, das bzw. die die Nachteile des Standes der Technik überwindet und bei dem insbesondere die Bildung von Kohlendioxidschnee während des Herstellungsprozesses unterdrückt wird.
  • Gelöst ist diese Aufgabe durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 sowie durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Patentanspruchs 8.
  • Gemäß der Erfindung wird also vor der Befüllung der Reaktorkammer mit Kohlendioxid eine Atmosphäre erzeugt, die zumindest überwiegend aus einem Gas (im Folgenden „Spanngas“ genannt) besteht, dessen Kondensationstemperatur beim Betriebsdruck der Anlage unterhalb der Gefriertemperatur von Kohlendioxid liegt und das daher während des gesamten Verfahrens im gasförmigem Zustand verbleibt. Der Druck des Spanngases (im Folgenden auch „Spanngasdruck“ genannt) kann beliebig eingestellt und insbesondere unabhängig vom Aggregatszustand des Kohlendioxids in der Reaktorkammer gewählt werden. Erfindungsgemäß wird der Druck des Spanngases in der Reaktorkammer dabei so gewählt, dass er zumindest während des Befüllens der Reaktorkammer mit Kohlendioxid auf einem Wert oberhalb des Tripelpunktdrucks von Kohlendioxid liegt, wodurch die Entstehung von Kohlendioxidschnee beim Einfüllen des Kohlendioxids unterdrückt wird. Das erzeugte Trockeneis weist eine große Härte auf und ist im Wesentlichen frei von Gas- und Schneeeinschlüssen. Es eignet sich daher besonders als Ausgangsprodukt zum Herstellen von Strahlkörpern (Trockeneispellets), wie sie zum Reinigen von Oberflächen zum Einsatz kommen.
  • Die Reaktorkammer wird dabei so weit mit flüssigem Kohlendioxid befüllt, dass oberhalb des flüssigen Kohlendioxids ein Restvolumen mit einer zumindest überwiegend aus Spanngas bestehenden Gasphase bestehen bleibt. Nach dem Einfüllen wird das flüssige Kohlendioxid durch Wärmekontakt mit einem Wärmeträgerfluid (im Folgenden „kaltes Wärmeträgerfluid“ genannt) über die als Wärmetauscherfläche fungierende Außenfläche der Reaktorkammer gekühlt („Kühlphase“). In der Kühlphase wird das Kohlendioxid zumindest an seiner Oberfläche auf eine Temperatur unterhalb seiner Schmelztemperatur beim jeweils im Reaktor herrschenden Druck, beispielsweise auf einen Wert von -56,6°C bis -82°C (216,6Kbis 194,15K) gekühlt und dadurch zu einem Trockeneiskörper gefroren. Dabei ist es im Übrigen nicht zwingend erforderlich, dass der Trockeneiskörper vollständig durchgefroren ist. Bevorzugt wird nach Herstellung des Trockeneiskörpers in der Reaktorkammer die Zuführung von kaltem Wärmeträgerfluid zur Wärmetauscherfläche eingestellt und stattdessen Wärmeträgerfluid zugeführt, im Folgenden „warmes Wärmeträgerfluid“ genannt, dessen Temperatur höher ist als die Temperatur der Wärmetauscherfläche zu diesem Zeitpunkt („Anwärmphase“). Dadurch erwärmt sich die Wärmetauscherfläche, und die Haftung zwischen Trockeneiskörper und der Innenfläche der Reaktorkammer lässt nach. Die Zeitdauer der Anwärmphase und/oder die Temperatur des warmen Wärmeträgerfluids sind dabei so bemessen, dass sich der Trockeneiskörper von der Innenoberfläche der Reaktorkammer löst und anschließend leicht aus der Reaktorkammer entfernt werden kann. In vielen Fällen reicht bereits die stärkere Wärmeausdehnung des Gehäuses der Reaktorkammer im Vergleich zum Trockeneiskörper, um beide voneinander zu trennen. Es ist jedoch auch vorstellbar, die Wände der Reaktorkammer so weit zu erwärmen, dass eine dünne Schicht Kohlendioxid an der Oberfläche des Trockeneiskörpers antaut oder sublimiert und auf diese Weise eine Gleitschicht zwischen Trockeneiskörper und Reaktorkammerwände ausbildet. Als bevorzugtes, kaltes und/oder warmes Wärmeträgerfluid kommt insbesondere Sole, Wärmeträgeröl, Luft, ein Edelgas oder ein anderes Gas oder Gasgemisch zum Einsatz. Vorzugsweise handelt es sich beim warmen und kalten Wärmeträgerfluid um die gleiche, in einem Kreislauf geführte Substanz, die jedoch vor der Zuführung zur Wärmetauscherfläche jeweils entsprechend temperiert wird.
  • Während der Befüllung der Reaktorkammer mit flüssigem Kohlendioxid liegt der Druck des zuvor eingefüllten Spanngases bevorzugt nur geringfügig unterhalb des Fülldrucks, mit dem das Kohlendioxid in die Reaktorkammer gefüllt wird. Es hat sich gezeigt, dass es beim Einfüllen des Kohlendioxids in die Reaktorkammer zur Bildung von Kohlendioxidschnee kommt, wenn das beispielsweise bei 20 bar gelagerte flüssige Kohlendioxid beim Einfüllen über eine größere Druckdifferenz von beispielsweise 2 bis 10 bar oder mehr entspannt wird. Diese, möglicherweise auf beim Einfüllen des Kohlendioxids auftretende Turbulenzen oder Druckschwankungen zurückzuführende, Schneebildung kann zuverlässig dadurch unterdrückt werden, dass der Druck des Spanngases um maximal 2000mbar, bevorzugt um maximal 1000mbar, besonders bevorzugt zwischen 10mbar und 100mbar niedriger als der Druck gewählt wird, mit dem das flüssige Kohlendioxid in die Reaktorkammer eingefüllt wird. Wird das flüssige Kohlendioxid beispielsweise in einem Tank bei einem Druck von 20 bar gelagert und mit diesem Druck in die Reaktorkammer eingefüllt, wird in der Spanngasatmosphäre in der Reaktorkammer ein Druck von beispielsweise 19 bar bis 19,9 bar aufrecht erhalten.
  • Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung sieht dabei vor, die Zufuhr des flüssigen Kohlendioxids über die Einstellung den Spanngasdrucks zu steuern. Bei einem Spanngasdruck, der nur geringfügig, beispielsweise um 10 mbar bis 1000 mbar niedriger als der Fülldruck des Kohlendioxids gewählt wird, strömt das Kohlendioxid sehr gleichmäßig in die Reaktorkammer ein. Durch eine Einstellung des Spanngasdrucks auf den Fülldruck des Kohlendioxids wird die Zufuhr völlig unterbunden. Insbesondere lässt sich der Mengenstrom und die Gesamtmenge des zugeführten flüssigen Kohlendioxids auf diese Weise steuern. Es ist auch vorstellbar, den Druck des Spanngases in Abhängigkeit von gemessenen Parametern, beispielsweise der Füllhöhe oder der Phasenzusammensetzung des Kohlendioxids in der Reaktorkammer einzustellen, um auf diese Weise die Kohlendioxidzufuhr zu regeln.
  • Wird der Spanngasdruck beim Einfüllen des Kohlendioxids auf einen Wert deutlich oberhalb des Tripelpunktdrucks von Kohlendioxid gewählt, beispielsweise 19 bar, unterschreitet in der Kühlphase der Dampfdruck des Kohlendioxids bald den Partialdruck des Spanngases in der Reaktorkammer und bleibt auch während des Phasenübergangs unterhalb des Spanngasdrucks. Zwar sinkt auch der Partialdruck des Spanngases mit der Temperatur, jedoch in einem wesentlich geringeren Maße als der Dampfdruck des Kohlendioxids beim Durchschreiten des Phasenübergangs. Die Bildung von Kohlendioxidschnee aufgrund von lokalen oder temporären Druckschwankungen in der Reaktorkammer wird dadurch wirksam unterdrückt. Bevorzugt wird der Spanngasdruck dabei auf einen Wert eingestellt oder geregelt, dass der Druck in der Reaktorkammer während des Einfrierens des Kohlendioxids um mindestens 1 bar über dem Tripelpunktdruck von Kohlendioxid liegt.
  • Nach Ausbildung des Trockeneiskörpers in der Reaktorkammer kann der Druck des Spanngases im Restvolumen nach dem Öffnen der Reaktorkammer auch vorteilhaft dazu genutzt werden, den Trockeneiskörpers aus der Reaktorkammer zu schieben.
  • Beim Spanngas handelt es sich vorzugsweise um Luft, Stickstoff, Argon oder ein anderes Edelgas, oder um Wasserstoff.
  • Zur Verbesserung der Effizienz des Verfahrens ist es vorteilhaft, das flüssige Kohlendioxid und/oder das Spanngas vor seiner/ihrer Zuführung an die Reaktorkammer in einem Vorkühler auf eine Temperatur nahe der Schmelztemperatur von Kohlendioxid zu kühlen, beispielsweise auf eine Temperatur zwischen -50°C und -55°C. Die Vorkühlung erfolgt beispielsweise durch thermischen Kontakt mit einem Kältemittel, beispielsweise Sole oder flüssigem Stickstoff oder wiederum durch eine konventionelle Kältemaschine.
  • Die Aufgabe der Erfindung wird auch durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 8 gelöst.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst also eine druckfeste Reaktorkammer, die über eine Zuleitung mit einem Speichertank strömungsverbunden ist, in dem flüssiges Kohlendioxid unter einem Druck von beispielsweise 20 bar gelagert wird. Bei der Reaktorkammer handelt es sich beispielsweise um einen rohrförmigen Behälter, der eine nach unten gerichtete, mit einem Sperrelement verschließbare Mündungsöffnung aufweist und deren Wände als Wärmetauscherfläche dienen. Zusätzlich zur Zuleitung für flüssiges Kohlendioxid mündet in die Reaktorkammer eine druckfeste Zuleitung für ein Spanngas ein, die mit einem entsprechenden Vorratsbehälter verbunden ist. Beim Spanngas handelt es sich um ein Gas, dessen Siedetemperatur bei Betriebsdruck der Vorrichtung (also dem während des Betriebs der Vorrichtung im der Reaktorkammer herrschenden Druck) unterhalb der Gefriertemperatur von Kohlendioxid liegt, beispielsweise Luft, Stickstoff, Argon oder Wasserstoff. Die Zuleitung für das Spanngas ist mit einer Druckregeleinrichtung ausgerüstet und steht im Innern der Reaktorkammer mit einem Restvolumen in Strömungsverbindung, in dem auch beim Einfüllen und/oder Gefrieren des Kohlendioxids noch eine Spanngasatmosphäre verbleibt. Die Druckregeleinrichtung gewährleistet, dass der Druck in der Reaktorkammer während der Befüllung auf einen nur geringfügig, beispielsweise 10 bis 1000 mbar unterhalb des Drucks des eingefüllten Kohlendioxids liegenden Wert und/oder während des Einfrierens des Kohlendioxids auf einem den Tripelpunktdruck des Kohlendioxids übersteigenden Wert gehalten wird.
  • Erfindungsgemäß ist die Zuleitung für das Spanngas mit einem Gasausgleichsbehälter strömungsverbunden, der die sich während der Durchführung der erfindungsgemäßen Verfahrens in der Reaktorkammer vollziehenden Zu- und Abströme von Spanngas ausgleicht.
  • Anhand der Zeichnung soll ein Ausführungsbeispiel der Erfindung näher erläutert werden. In schematischen Ansichten zeigen:
    • 1: Das Schaltbild einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Einfrieren von Kohlendioxid und
    • 2: Die Reaktorkammer der Vorrichtung aus 1 im Längsschnitt.
  • Die in 1 gezeigte Vorrichtung 1 umfasst eine Reaktorkammer 3, in die eine druckfeste Spanngaszuleitung 4 einmündet, die mit einem Druckregler 5 ausgerüstet ist. Die Spanngaszuleitung 4 ist an einen hier nicht gezeigten Vorratsbehälter, beispielsweise einer Gasflasche oder einem Druckgasbündel für gasförmigen Stickstoff (GAN), angeschlossen. Mit der Reaktorkammer 3 ist des Weiteren eine druckfeste Zuleitung 6 strömungsverbunden, die wiederum an einen Tank 7 angeschlossen ist, in dem flüssiges Kohlendioxid unter einem Druck von beispielsweise 20 bar bevorratet wird. Ein mit einem Kühlmedium oder einer Kältemaschine betriebener Vorkühler 8 ist mit der Zuleitung 6 und der Zuleitung 4 thermisch verbunden. Weiterhin steht die Spanngaszuleitung 4 mit einem Gasausgleichsbehälter 9 in Strömungsverbindung. Die Außenwände der Reaktorkammer 3 bilden zumindest teilweise eine Wärmetauscherfläche 10 zum thermischen Kontaktieren mit einem Wärmeträgerfluid, beispielsweise Sole, Wärmeträgeröl oder ein Gas.
  • Das Wärmeträgerfluid strömt im hier gezeigten Ausführungsbeispiel in einem Leitungsnetzwerk 11, in dem neben der Wärmetauscherfläche 10 ein Kaltspeicher 12 und ein Warmspeicher 13 integriert sind. Beim Kaltspeicher 12 handelt es sich um einen thermisch gut isolierten Behälter, in dem Wärmeträgerfluid bei einer Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur von Kohlendioxid, beispielsweise bei -57°C bis -90°C bevorratet wird. Zur laufenden Kühlung bzw. Ergänzung des kalten Wärmeträgerfluids ist im Kaltspeicher 12 eine Kühlschlange 14 angeordnet, die von einem Kälteträger, beispielsweise flüssiger Stickstoff (LIN) durchflossen wird, wobei beim Wärmetausch mit dem Wärmeträgerfluid im Kaltspeicher 12 der flüssige Stickstoff zu gasförmigem Stickstoff (GAN) verdampft. Alternativ kann das Wärmeträgerfluid im Kaltspeicher 12 jedoch auch mittels einer Kältemaschine, beispielsweise eine Kompressions-Kältemaschine, gekühlt werden.
  • Beim Warmspeicher 13 handelt es sich um einen thermisch gut isolierten Behälter, in dem Wärmeträgerfluid bei einer Temperatur bevorratet wird, die über der Temperatur im Kaltspeicher 12 liegt. Die Temperatur des Wärmeträgerfluids im Warmspeicher 13 beträgt beispielsweise -55°C bis -75°C. Zum Erwärmen des Wärmeträgerfluids auf diesen Wert ist der Warmspeicher 13 mit einer Heizung 15, beispielsweise mit einer elektrischen Heizeinrichtung, ausgerüstet.
  • Das Wärmeträgerfluid wird mittels einer Pumpe 16 zur Wärmetauscherfläche 10 geleitet. Mittels Ventilen 17, 18, 19, 20, die von einer Steuereinrichtung 21 angesteuert werden, werden Kaltspeicher 12 und Warmspeicher 13 wechselweise dem Leitungsnetzwerk 11 zugeschaltet oder von diesem strömungstechnisch getrennt und dadurch die Wärmetauscherfläche 10 wie unten erläutert temperiert.
  • Die in 2 näher gezeigte Reaktorkammer 3 ist rohrförmig ausgebildet und mit druckfesten Wänden ausgerüstet. In einem (geodätisch gesehen) oberen Abschnitt 24 der Reaktorkammer 3 münden die Spanngaszuleitung 4 und die Zuleitung 6 für flüssiges Kohlendioxid ein. An ihrer von der Spanngaszuleitung 4 und der Zuführung 6 entgegengesetzten unteren Abschnitt 25 weist die Reaktorkammer 3 eine nach unten gerichtete Mündungsöffnung 26 auf, die mit einem Schließelement 27 geöffnet und druckfest geschlossen werden kann.
  • Die ganz oder teilweise aus Aluminium gefertigten Mantelfläche der Reaktorkammer 3 dient als Wärmetauscherfläche 10 zum Kontaktieren mit einem Wärmeträgerfluid aus dem Leitungsnetzwerk 11. Im hier gezeigten Beispiel erfolgt die Temperierung der Wärmetauscherfläche 10 derart, dass das Wärmeträgerfluid gegenläufig durch zwei parallel zueinander entlang der Oberfläche der Reaktorkammer 3 angeordneten spiralförmige Leitungen 28, 29 geführt wird. Die Leitung 28 ist dazu über eine im oberen Bereich der Reaktorkammer 3 angeordnete Zuleitung 30 für das Wärmeträgerfluid an das Leitungsnetzwerk 11 angeschlossen und mündet im Bereich der Mündungsöffnung 26 der Reaktorkammer 3 in einer Ausleitung 31 aus, die in das Leitungsnetzwerk 11 zurückführt, während das Wärmeträgerfluid in die Leitung 29 aus dem Leitungsnetzwerk 11 über eine im Bereich der Mündungsöffnung 26 angeordnete Zuleitung 32 eintritt und die Leitung 29 im oberen Bereich der Reaktorkammer 3 an einer Ausleitung 33 verlässt, die ihrerseits in das Leitungsnetzwerk 11 zurückführt.
  • Im Betrieb der Vorrichtung 1 wird zunächst das Schließelement 27 an der Mündungsöffnung 26 verschlossen und die Reaktorkammer 3 über die Zuleitung 4 mit gegebenenfalls im Vorkühler 8 vorgekühltem Spanngas gefüllt. Der Druck des Spanngases liegt dabei nur geringfügig unter dem Druck, mit dem das Kohlendioxid in die Reaktorkammer eingefüllt wird, beispielsweise beträgt der Druck des Spanngases nur 0,01 bar bis 0,1 bar unterhalb des Fülldrucks des flüssigen Kohlendioxids. Anschließend wird flüssiges Kohlendioxid aus dem Tank 7 über die Zuleitung 6 durch den Vorkühler 8 geleitet, dort auf eine Temperatur, die nur geringfügig, beispielsweise 5 K bis 10 K, über seiner Schmelztemperatur liegt, abgekühlt und in die Reaktorkammer 3 bis zu einer Füllhöhe 35 eingefüllt. Nach der Befüllung wird die Strömungsverbindung zwischen Reaktorkammer 3 und Tank 7 durch Schließen eines Ventils 40 in der Zuleitung 6 geschlossen. Nicht in die Reaktorkammer 3 gefülltes Kohlendioxid wird über eine Rückleitung 38 mittels Pumpe 39 in den Tank 7 zurückgeführt, um das flüssige Kohlendioxid im Tank 7 auf niedriger Temperatur zu halten. Das vom flüssigen Kohlendioxid aus der Reaktorkammer 3 verdrängte Spanngas strömt in den Gasausgleichsbehälter 9, oberhalb der Füllhöhe 35 verbleibt jedoch ein mit Spanngas gefülltes Restvolumen 36, das in Strömungsverbindung mit dem Gasausgleichsbehälter 9 steht.
  • Die Wärmetauscherfläche 10 wird anschließend durch Zuführung von Wärmeträgerfluid aus dem Kaltspeicher 12 auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunkts des in die Reaktorkammer 3 eingefüllten flüssigen Kohlendioxids abgekühlt („Kühlphase“). Im Beispiel des in 2 gezeigten Reaktors 2 erfolgt dies durch eine gleichzeitige, jedoch gegenläufige Zuführung des Wärmeträgerfluids durch die Leitungen 28, 29. Durch diese Strömungsführung wird die Wärmetauscherfläche 10 sehr gleichmäßig gekühlt bzw. erwärmt und dadurch Spannungen oder Gasbildungen in dem sich in der Reaktorkammer 3 bildenden Trockeneiskörper vermieden. Das beim Wärmetausch erwärmte Wärmeträgerfluid wird durch entsprechende Stellung der Ventile 19, 20 in den Warmspeicher 13 geleitet und trägt dort zur Temperierung des Wärmeträgerfluids bei. An der Wärmetauscherfläche 10 wird der Wärmekontakt des kalten Wärmeträgerfluids aus dem Kaltspeicher 12 mit dem flüssigen Kohlendioxid in der Reaktorkammer 3 so lange aufrecht erhalten, bis das flüssige Kohlendioxid zumindest an der Oberfläche zu einem Trockeneiskörper gefroren ist und/oder der Trockeneiskörper auf seiner Oberfläche eine vorgegebene Zieltemperatur erreicht hat. Die Zeitdauer bis zum Erreichen der Zieltemperatur wird beispielsweise für eine Vorrichtung jeweils empirisch bestimmt, oder das Erreichen der Zieltemperatur wird mittels eines in der Reaktorkammer angeordneten und mit der Steuerung 21 datenverbundenen Temperatursensors (hier nicht gezeigt) detektiert. Der vom Spanngas ausgeübte Druck in der Reaktorkammer 3 wird während der gesamten Kühlphase mittels des Druckreglers 5 auf einem vorgegebenen Wert oberhalb des Tripelpunktdrucks von Kohlendioxid, beispielsweise um 1 bar über dem Tripelpunktdruck, gehalten.
  • Im Anschluss an die Kühlphase wird durch entsprechendes Stellen der Ventile 17, 18 die Strömungsverbindung vom Kaltspeicher 12 zur Wärmetauscherfläche 10 unterbrochen und eine Strömungsverbindung vom Warmspeicher 13 zur Wärmetauscherfläche 10 geöffnet. Dadurch strömt Wärmeträgerfluid aus dem Warmspeicher 13 zur Wärmetauscherfläche 10 und anschließend, nach entsprechender Stellung der Ventile 19, 20, in den Kaltspeicher 12. Der Wärmekontakt mit dem warmen Wärmeträgerfluid aus dem Warmspeicher 13 führt zum Aufwärmen der Wärmetauscherfläche 10 auf eine Temperatur oberhalb der Temperatur an der Oberfläche des Trockeneiskörpers („Anwärmphase“). Dies führt dazu, dass sich die Reaktorkammer 3 stärker und/oder rascher als der Trockeneiskörper ausdehnt und dieser sich von der Innenwand der Reaktorkammer 3 ablöst.
  • Nach der Anwärmphase wird ein den Gasausgleichsbehälter 9 von der Reaktorkammer 3 strömungstechnisch trennendes Ventil 37 in der Zuleitung 4 geschlossen und die Schließeinrichtung 27 an der Mündungsöffnung 26 der Reaktorkammer 3 geöffnet, woraufhin der Druck an der Mündungsöffnung 26 der Reaktorkammer 3 auf Umgebungsdruck abfällt. Durch das im Restvolumen 36 zunächst noch bei einem Druck oberhalb des Tripelpunktdrucks von Kohlendioxid vorliegende Spanngas wird der Trockeneiskörper aus der Reaktorkammer 3 herausgedrückt und in einer hier nicht gezeigten Auffangeinrichtung aufgefangen.
  • Anschließend wird das Schließelement 27 wieder in Sperrposition gebracht. Zur Vorspannung der Atmosphäre in der Reaktorkammer wird das Ventil 37 geöffnet und Spanngas aus dem Gasausgleichsbehälter 9 strömt in die Reaktorkammer 3 ein. Die Reaktorkammer 3 kann anschließend durch Öffnen des Ventils 40 erneut mit flüssigem Kohlendioxid aus dem Kaltspeicher 12 befüllt werden.
  • Die Ansteuerung des Schließelements 27, ebenso wie die Bestimmung der zeitlichen Dauer der Kühlphase und der Anwärmphase entsprechend einer vorgegebenen Zieltemperatur und/oder der Heizung bzw. Kühlung durch die Einrichtungen 14, 15 erfolgt ebenfalls durch die Steuereinrichtung 21 nach einen vorgegebenen Programm und/oder in Abhängigkeit von gemessenen Werten, wie beispielsweise der Temperatur oder der Phasenzusammensetzung des Kohlendioxids in der Reaktorkammer 3.
  • Die hier gezeigte Möglichkeit zur Temperierung der Reaktorkammer 3 mittels eines Leitungsnetzwerks ist im Übrigen nur beispielhaft zu verstehen und unabhängig von Aufbau und Betrieb der Reaktorkammer 3. Anstelle des hier gezeigten Leitungsnetzwerks 11 können beispielsweise auch separate Zuleitungen für unterschiedlich temperierte Wärmeträgerfluide vorgesehen sein.
  • Bezugszeichenliste
  • 1.
    Vorrichtung
    2.
    -
    3.
    Reaktorkammer
    4.
    Spanngaszuleitung
    5.
    Druckregler
    6.
    Zuleitung (für flüssiges Kohlendioxid)
    7.
    Tank
    8.
    Vorkühler
    9.
    Gasausgleichsbehälter
    10.
    Wärmetauscherfläche
    11.
    Leitungsnetzwerk
    12.
    Kaltspeicher
    13.
    Warmspeicher
    14.
    Kühlschlange
    15.
    Heizung
    16.
    Pumpe
    17.
    Ventil
    18.
    Ventil
    19.
    Ventil
    20.
    Ventil
    21.
    Steuereinrichtung
    22.
    -
    23.
    -
    24.
    Abschnitt
    25.
    Abschnitt
    26.
    Mündungsöffnung
    27.
    Schließelement
    28.
    Leitung
    29.
    Leitung
    30.
    Zuleitung
    31.
    Ausleitung
    32.
    Zuleitung
    33.
    Ausleitung
    34.
    -
    35.
    Füllhöhe
    36.
    Restvolumen
    37.
    Ventil
    38.
    Rückleitung
    39.
    Pumpe
    40.
    Ventil

Claims (8)

  1. Verfahren zum Herstellen von Trockeneis, bei dem flüssiges Kohlendioxid aus einem Tank (7) über eine Zuleitung (6) in eine Reaktorkammer (3) eingefüllt wird, anschließend die Zuleitung (6) geschlossen und das eingefüllte flüssige Kohlendioxid über eine im wesentlichen die Wände der Reaktorkammer (3), deren Außenfläche in Wärmekontakt mit einem kalten Wärmeträgerfluid steht, umfassende Wärmetauscherfläche (10), auf eine Temperatur unterhalb seiner Schmelztemperatur gekühlt und dadurch zu einem Trockeneiskörper gefroren wird und der Trockeneiskörper anschließend aus der Reaktorkammer (3) entfernt wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktorkammer (3), vor dem Befüllen mit flüssigem Kohlendioxid, ein Spanngas zugeführt wird, das bei Betriebsdruck eine niedrigere Kondensationstemperatur als die Gefriertemperatur von Kohlendioxid aufweist, und das während des Gefrierens des Kohlendioxids in der Reaktorkammer (3) auf einem Druck oberhalb des Tripelpunktdrucks von Kohlendioxid gehalten wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Spanngas in der Reaktorkammer (3) während des Befüllens des flüssigen Kohlendioxids auf einem Druck gehalten wird, der um höchstens 10 mbar bis 2000 mbar niedriger als der Druck des zugeführten flüssigen Kohlendioxids ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Zufuhr des flüssigen Kohlendioxids durch eine Einstellung des Drucks des Spanngases in der Reaktorkammer (3) gesteuert wird.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck des Spanngases so eingestellt wird, dass der Druck in der Reaktorkammer (3) während des Einfrierens des Kohlendioxids um mehr als 1 bar über dem Tripelpunktsdruck von Kohlendioxid liegt.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dass als Spanngas Luft, Stickstoff, Wasserstoff oder ein Edelgas zum Einsatz kommt.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktorkammer (3) nach der Bildung des Trockeneiskörpers durch Kontaktieren mit einem Wärmeträgerfluid, dessen Temperatur über der Temperatur der Reaktorkammer (3) liegt, erwärmt wird.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Spanngas und/oder das flüssige Kohlendioxid in einer Vorkühleinrichtung (8) vor dem Einfüllen in die Reaktorkammer (3) auf eine Temperatur nahe der Schmelztemperatur von Kohlendioxid vorgekühlt wird.
  8. Vorrichtung zum Herstellen von Trockeneis, mit einer an einer Zuleitung (6) für flüssiges Kohlendioxid angeschlossenen Reaktorkammer (3), die eine mit einem Schließelement (27) verschließbare Mündungsöffnung (26) aufweist und deren Außenwand als Wärmetauscherfläche (10) zum thermischen Kontaktieren mit einem aus einem Leitungsnetzwerk (11) zugeführten Wärmeträgerfluid ausgebildet ist, dadurch gekennzeichnet, dass in die Reaktorkammer (3) eine mit einer Druckregeleinrichtung (5) ausgerüstete Spanngaszuführung (4) für ein unter Druck stehendes Spanngas einmündet, das eine Kondensationstemperatur, die bei Betriebsdruck der Vorrichtung unterhalb der Gefriertemperatur von Kohlendioxid liegt, aufweist und die Spanngaszuführung (4) mit einem Gasausgleichsbehälter (9) strömungsverbunden ist.
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