DE102014112649A1

DE102014112649A1 - Vorrichtung eines Laser-Ionenmobilitätsspektrometers zur schnellen Detektion von Rückständen auf Proben

Info

Publication number: DE102014112649A1
Application number: DE102014112649.1A
Authority: DE
Inventors: Gerhard Kast
Original assignee: Up Umweltanalytische Produkte GmbH
Current assignee: Up Umweltanalytische Produkte GmbH
Priority date: 2014-09-03
Filing date: 2014-09-03
Publication date: 2016-03-03
Also published as: DE202014010664U1

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung innerhalb eines Laser-Ionenmobilitätsspektrometers zur schnellen Detektion von Rückständen auf Proben, wobei ein Laser bekannter Bauart verwendet wird und eine Bestrahlung einer Probe ausgeführt ist.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung innerhalb eines Laser-Ionenmobilitätsspektrometers zur schnellen Detektion von Rückständen auf Proben, wobei ein Laser bekannter Bauart verwendet wird und eine Bestrahlung einer Probe ausgeführt ist.
Zum Stand der Technik der nachstehenden Erfindung, insbesondere für die Vorrichtung eines Laser-Ionenmobilitätsspektrometers zur schnellen Detektion von Rückständen auf Proben, können folgende Ausführungen gemacht werden.
Der intensive Einsatz von Pflanzenschutzmitteln hat zu einer enormen Steigerung der globalen Agrarproduktion geführt. Weltweit wurden im Jahr 1995 schätzungsweise 2,5 Millionen Tonnen an Wirksubstanzen aus diesem Bereich hergestellt1

1: Pesticides Industry Sales and Usage: 1996 and 1997 Market Estimates. Pesticides Industry 1994 and 1995 Sales and Usage, US Environmental Protection Agency, Washington, DC (1999).

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2: siehe z. B.: Bödeker W (Hrsg.): Pestizide und Gesundheit, Müller, Karlsruhe (1993).

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3: http://ec.europa.eu/sancopesticides/public/index.cfm

Aus Sicht der analytischen Chemie stellen der Nachweis und die Quantifizierung von Pestiziden in Nahrungsmitteln wegen deren sehr unterschiedlichen chemischen, physikalischen und spektroskopischen Eigenschaften eine Herausforderung dar. Darüber hinaus kann die Verteilung eines Wirkstoffs innerhalb einer Kultur und sogar innerhalb einer Frucht sehr inhomogen sein und die Konzentration mitunter um mehrere Größenordnungen variieren. Die derzeit verfügbaren pestizidanalytischen Techniken sind daher ausgesprochen zeitaufwändig und kostenintensiv.
Die heutigen Standardverfahren zur Analyse von Pflanzenschutzmitteln basieren größtenteils auf der Gaschromatographie (GC) und der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC), die dazu meist mit der Massenspektrometrie als Detektionsmethode gekoppelt werden. Es existieren mehrere umfassende sowie vergleichende Darstellungen dieser Techniken4

4: Alder L, Greulich K, Kempe G, Vieth B (2006) Mass Spectrom Rev 25: 838.

Im Prinzip erlauben diese Techniken einen quantitativen Nachweis aller bekannten Pflanzenschutzmittel im Ultraspurenbereich. Allerdings setzen die langen Analysenzeiten und der hohe Kostenaufwand einer umfassenden Pestizidanalyse enge Grenzen, so dass man sich in der Praxis auf einen Satz von gängigen Substanzen beschränkt. Das Ergebnis einer solchen routineanalytischen Untersuchung von Lebensmitteln im Hinblick auf deren Pestizidbelastung liegt dann in der Regel erst Tage nach der Probenahme vor. Diese Situation ist sowohl für den Erzeuger als auch für den Zwischenhandel und den Verbraucher völlig unbefriedigend.
Ein Erzeuger ist derzeit nicht in der Lage, zum idealen Erntezeitpunkt den Pestizidgehalt seiner Produkte zu ermitteln und muss, will er nicht das Risiko einer Überschreitung der zugelassenen Höchstmenge eingehen, eine ausreichend große Zeitspanne zwischen letztmaliger Anwendung eines Pflanzenschutzmittels und der Ernte einplanen, womit er sich zeitlich festlegt und Flexibilität hinsichtlich des Erntezeitpunkts verliert. Dieses Problem stellt sich besonders bei leicht verderblichen Früchten, wie Beeren. Mittels einer schnellen Vor-Ort-Analysentechnik wäre er zu jedem Zeitpunkt in der Lage, den tatsächlichen Pestizidgehalt aktuell zu bestimmen und so das Spektrum seiner möglichen Maßnahmen optimal zum Einsatz zu bringen.
Die Situation des Handels ist dadurch gekennzeichnet, dass häufig für Frischobst, Salate und Gemüse ein Analysenergebnis nicht innerhalb der Haltbarkeit des Nahrungsmittels erhalten wird und damit die Sicherheit pflanzlicher Lebensmittel für den Verbraucher nicht garantiert werden kann. Zwar erlauben die vorgeschriebenen Standardanalysen ”schwarze Schafe” unter den Erzeugern und Zwischenhändlern ausfindig zu machen, aber die Belastung einer konkreten Charge ist zum Zeitpunkt des Verkaufs/Konsums derzeit nicht zu bestimmen. Um hier Abhilfe zu schaffen sind Methoden nötig, die unmittelbar beim Wareneingang zusammen mit der Bestimmung anderer Qualitätsparameter eine mögliche Belastung der Lebensmittel mit Pestiziden in Echtzeit erkennen. An dieser Stelle ist keine vollständige Aufschlüsselung aller vorhandenen Stoffe und ihrer Konzentrationen erforderlich, sondern lediglich die Aussage, ob eine bestimmte Charge in dieser Hinsicht unbedenklich ist oder ob eine Belastung nicht ausgeschlossen werden kann und die aufwändige Routineanalytik zum Einsatz kommen sollte bzw. muss.
Auch die Forschung auf dem Gebiet der Ausbreitung, Aufnahme und medizinischen Wirkung von Pflanzenschutzmitteln leidet unter dem Fehlen von schnellanalytischen Techniken, denn um verlässliche und statistisch belastbare Aussagen zum Expositions-Wirkungs-Zusammenhang der einzelnen Substanzen vorlegen zu können, benötigt sie umfangreiches und aktuelles Datenmaterial, dessen Erarbeitung mit den herkömmlichen Techniken zu teuer und zu langwierig wäre.
Offensichtlich besteht derzeit auf dem Gebiet der Lebensmittelanalytik ein Bedarf nach einem schnellanalytischen Verfahren, das innerhalb kurzer Zeit für eine Vielzahl von Proben, zum Beispiel beim Hersteller oder im Wareneingang des Zwischenhandels, eine Aussage zulässt, ob eine mögliche Gefährdung vorliegt oder ob die Ware als unbedenklich eingestuft werden kann. In jüngster Zeit wurden daher mehrere Versuche unternommen, diese Lücke in der Palette analytischer Methoden zu schließen. Zum einen existieren Bestrebungen, bei vorhandenen analytischen Verfahren durch Minimierung von Probenaufbereitungsschritten und kürzere Messzeiten einen höheren Probendurchsatz zu erzielen5

5: Cieslik E, Sadowska-Rociek A, Ruiz JMM, Surma-Zadora M (2011) Food Chemistry 125: 773.

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6: Kolberg DI, Prestes OD, Adaime MB, Zanella R (2011) Food Chemistry 125: 1436.

So entwickelte die Arbeitsgruppe um Cooks ein tragbares Massenspektrometer mit Desorptions-Elektrospray zur Analyse von Umweltoberflächen, wie beispielsweise Pflanzenoberflächen7

7: Mulligan CC, Talaty N, Cooks RG (2006) Chem Commun 16: 1709.

Erste viel versprechende Ergebnisse wurden in der Arbeitsgruppe von Renato Zenobi mittels Atmospheric Pressure GLow Discharge Desorption und dem massenspektrometrischen Nachweis der entstandenen Ionen erzielt8

8: Conradin Jecklin M, Gamez G, Touboul D, Zenobi R (2008) Rapid Commun Mass Spectrom 22: 2791.

Ein komplementärer Ansatz versucht biochemisch aktive Sensoren zum Pestizidscreening einzusetzen. Hierzu werden Reaktionen des Wirkstoffs mit geeigneten Reaktionspartnern zum Beispiel colorimetrisch verfolgt9

9: Hossain SMZ, Luckham RE, McFadden MJ, Brennan JD (2009) Anal Chem 81: 9055.

Von dieser Entwicklung grenzt sich das vorliegende Projekt durch den Einsatz von Ionenmobilitätsspektrometern ab, die im Vergleich zu Massenspektrometern wesentlich einfachere, kompaktere und preisgünstigere Geräte darstellen, deren Daten allerdings einen geringeren Informationsgehalt in Bezug auf die Identifikation und Separation der vorliegenden Substanzen bieten. Es können daher die beiden Methoden in gewissem Sinn als komplementär angesehen werden.
Ausgehend von der oben beschriebenen Situation der Pestizid-Rückstandsanalytik wird deutlich, dass zu einer signifikanten Erhöhung der Verbrauchersicherheit Verfahren benötigt werden, die eine umfassende Kontrolle von Lebensmitteln vom Ort der Produktion, über den Handel bis hin zum Verbraucher ermöglichen. Insbesondere muss sichergestellt werden, dass die Analyseergebnisse deutlich vor dem Verkauf der Ware an den Endverbraucher vorliegen. Diese Techniken müssen schnell, kostengünstig und einfach in der Handhabung, das heißt auch von nur kurz geschultem Personal, bedienbar sein, um sich in die bestehenden Abläufe der Qualitätskontrolle einzufügen und den Mehraufwand so gering wie möglich zu halten.
Ziel der vorliegenden Erfindung war es, eine derartige Technik basierend auf einer Kopplung von Laserdesorption und Ionenmobilitätsspektrometrie zu entwickeln, die ein schnelles semiquantitatives Screening von pflanzlichen Agrarprodukten im Hinblick auf eine Oberflächenkontamination mit Pestiziden erlaubt.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung für ein Laser-Ionenmobilitätsspektrometer zur schnellen Detektion von Rückständen auf Proben zu entwickeln, wobei eine einfache technische Handhabung des Lasers für die Ermittlung bestimmter Rückstände auf Proben stattfindet.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch den Schutzanspruch gelöst. Dabei wurde eine Vorrichtung innerhalb eines Laser-Ionenmobilitätsspektrometers zur schnellen Detektion von Rückständen auf Proben so entwickelt,

– dass ein Laser bekannter Bauart über einen beweglichen Umlenkspiegel seine Strahlung durch eine Desorptionszelle auf eine Probe über eine Öffnung der Desorptionszelle beaufschlagt.

Die Laserdesorption ermöglicht die schnelle und zerstörungsfreie Verdampfung auch thermisch labiler Moleküle auf einer Probenoberfläche und eignet sich daher besonders für schnellanalytische Aufgaben, bei denen der Aufwand an Probenvorbereitung minimiert wird. Für die anschließende Identifikation und Quantifizierung des desorbierten Materials kommt ein Ionenmobilitätsspektrometer zum Einsatz, das sich durch den kompakten und robusten Aufbau einerseits und durch die kurzen Messzeiten im Sub-Sekundenbereich andererseits für die vorliegende Aufgabenstellung anbietet.
Die Hauptkomponenten des Gerätes sind zum einen die Laserdesorptionseinrichtung, zum anderen das Ionenmobilitätsspektrometer. In der Laserdesorptionsstufe werden die Probenoberflächen mit gepulstem Laserlicht bestrahlt und dabei an der Oberfläche adsorbierte Moleküle innerhalb weniger Mikrosekunden in die Gasphase überführt. Das verdampfte Material muss dann mittels eines Gasstroms in das Ionenmobilitätsspektrometer überführt werden. Dort erfolgen die Ionisation der nachzuweisenden Substanzen und anschließend ihre Auftrennung in einem elektrischen Feld und entgegen einem Gasstrom.
Die Desorptionszelle zum Einbringen der Proben, Bestrahlen ihrer Oberfläche und zum Transfer des verdampften Materials in das Spektrometer ist der erfinderische Bestandteil der Lösung.
Das Bauteil ist zum Einbringen der Proben gut zugänglich. Dabei ist die Desorptionszelle nahe am Spektrometer platziert, um Verluste von desorbiertem Material an den Wänden zu minimieren.
Für die Laserdesorption kommt ein kommerzielles Nd:YAG-Festkörperlasersystem mit einer Wiederholrate von 10 Hz zum Einsatz. Genutzt wurde die vierte Harmonische seiner Grundwelle mit einer Wellenlänge von 266 nm und einer maximalen Pulsenergie von ca. 5 mJ bei einer Pulslänge von ca. 5 ns. Die Laserleistung kann durch einen Abschwächer manuell, aber auch computergesteuert stufenlos bis auf Null reduziert werden. Der Laserstrahl wird lediglich durch einen beweglichen Umlenkspiegel umgelenkt auf die Probenoberfläche geleitet, aber nicht fokussiert und weist dort einen Durchmesser von ca. 3,5 mm auf. Unter Berücksichtigung von Reflexionsverlusten ergibt sich am Desorptionsort somit eine maximale Bestrahlungsstärke von knapp 10⁷ W/cm².
Es wird eine beheizbare Edelstahl-Desorptionszelle verwendet, in die der Laserstrahl durch eine Quarzscheibe senkrecht auf die zu beprobende Oberfläche eingekoppelt wird. Die Gasströmung verläuft darin senkrecht zum Laserstrahl. Mit Hilfe eines Widerstandsdrahts konnte diese Zelle und die anschließenden Rohrleitungen elektrisch auf eine Temperatur von max. 80°C geheizt werden.
Zentraler Bestandteil dieses Ionenmobilitätsspektrometers ist eine ca. 5 cm lange Driftröhre mit einem Innendurchmesser von 10 mm. Typische Flussraten des Driftgases liegen bei ca. 400 ml/min. Die Tritiumquelle besitzt eine Aktivität von 50 MBq. Die erzeugten Kationen werden mittels eines Spannungspulses von 400 V Amplitude und 60 μs Dauer in die Driftröhre injiziert.
Das Arbeitsgas für das Ionenmobilitätsspektrometer wird in einem geschlossenen Kreislauf inklusive Aktivkohlefilter geführt.
Der in der 1 dargestellte allgemeine Geräteaufbau unterliegt einem Verfahren, welches zur Bestimmung von Chemikalienrückständen auf Oberflächen von Proben, wie zum Beispiel Obst, Gemüse, sowie von Blumen, Textilien, Leder, Holz, Stein usw. angewendet wird.
Das erfindungsgemäße Messsystem mit seiner Vorrichtung besteht aus einer Kombination aus einem Laser, einem beweglichen Umlenkspiegel hin zu einer Desorptionszelle über eine kreisförmige Öffnung in der Desorptionszelle zum Auflegen der entsprechenden Proben. Dabei wird der bewegliche Umlenkspiegel mit zwei Schrittmotoren um zwei orthogonale Achsen gedreht, so dass auf der Probe eine Fläche von ca. 1 cm² überstrichen werden kann, wodurch die darauf gelagerten Substanzen verdampfen. Die Vergrößerung der bestrahlten Fläche senkt die Nachweisgrenze und erhöht die statistische Qualität der Messdaten.
Die Desorptionszelle als Vorrichtung der erfindungsgemäßen Lösung ist für das Laserlicht durchlässig. Dadurch trifft die Laserstrahlung direkt auf die zu untersuchende Oberfläche, um die dortigen Rückstände zu verdampfen. Die verdampften Substanzen von der Oberfläche der Probe werden durch einen Luftstrom erfasst. Das Entweichen dieser verdampften Substanzen wird verhindert, da das entsprechende Untersuchungsgut über die Auflagelippen an der kreisförmigen Öffnung der Desorptionszelle dicht aufliegt. Die verdampften Substanzen werden über den Luftstrom in ein Laufzeit-Ionenmobilitätsspektrometer geleitet. In dem Ionenmobilitätsspektrometer werden die verdampften Substanzen ionisiert, sprechend ihrer Beweglichkeit aufgetrennt und quantitativ nachgewiesen.
Das Messverfahren soll mithelfen, kostenintensive Laboranalysen zu reduzieren und gleichzeitig die Stichprobenzahl für Messungen zu erhöhen, um eine höhere Verbrauchersicherheit zu gewährleisten. Die erfassten Messwerte werden in einer Datenbank gesammelt und zusammen mit Informationen zur Herkunft der Proben abgespeichert. Für genauere, quantitative Aussagen werden auch die Spektren abgespeichert, um für Detailauswertungen zur Verfügung zu stehen.
Für verschiedene Proben wurden kritische Laserintensitäten ermittelt, die sicherstellen, dass oberflächlich angelagerte Substanzen verdampft werden, ohne Verbindungen aus der Matrix herauszulösen.
Die Anzahl der Laserpulse und die Pulsenergie kann verändert bzw. optimiert werden. Die Qualität des Laserstrahls wird mit einer Quadranten-Photodiode bestimmt. Der Laser ist ein Nd:YAG-Laser, der mit einer Wellenlänge von 266 nm arbeitet und Pulse mit bis zu 6 mJ und einer Dauer von 5 ns liefert.
Je nach Sorte und Art der Probe wird eine dafür optimierte Desorptionszelle genutzt, die oberhalb oder unterhalb des zu untersuchenden Gegenstandes gelagert ist. Die Desorptionszelle besteht aus Plexiglas oder Edelstahl und hat einen Lufteinlass und einen Luftauslass. Sie hat je nach Größe des zu untersuchenden Objektes eine kreisförmige Öffnung von 5 bis 20 mm Durchmesser, notfalls auch entsprechende Auflagelippen bzw. Dichtlippen, worauf das Objekt platziert wird. Nach unten oder oben ist die Zelle mit einer Quarzscheibe versehen, um das Laserlicht unbeeinflusst auf das Untersuchungsobjekt durchzulassen.
Damit eine gesicherte Aussage zu einer Rückstandsbelastung auf einer Probenoberfläche getroffen werden kann, muss über einen gewissen Zeitraum ein ausreichend intensives Signal im Ionenmobilitätsspektrum erhalten werden. Um diesen Effekt zu erreichen, wurde die Laserdesorption so eingerichtet, dass ein Laserstrahl mittels eines um zwei Achsen drehbaren beweglichen Umlenkspiegels in zwei Richtungen über die Probe geführt wird. Somit wurde eine Aufhängung für den beweglichen Umlenkspiegel so ausgeführt, dass zwei Präzisionsservomotoren mit einer Schrittweite von unter 0,025 mm/Schritt und einer Geschwindigkeit größer 20 mm/sec bewegt werden, um den Laserstrahl auf die gewünschte Position zu lenken. Da die Ansteuerung der Motoren über diverse Schnittstellen möglich ist, kann das Programm für die Führung des Laserstrahls unkompliziert in die Steuerung des Gesamtsystems des Ionenmobilitätsspektrometers integriert werden.
Für den beweglichen Laserstrahl war eine besondere Form der Desorptionszelle erforderlich. Über das vorhandene Quarzglasfenster ist eine Bestrahlung von bis zu 0,05 bis 4 cm² einer Probenoberfläche möglich. Die Form der Desorptionszelle wurde im Hinblick auf laminare Strömungsverhältnisse zur Minimierung von Wandkontakten des desorbierten Materials ausgelegt. Dazu dient auch ein Diffusor, den das Transportgas auf der Einströmseite der Zelle durchläuft.
Um unterschiedliche Probensorten mit der Desorptionszelle untersuchen zu können, kann der Querschnitt der kreisförmigen Öffnung der Desorptionszelle für die Probe durch einen Satz von Auflagelippen oder Dichtlippen dem Durchmesser der Proben angepasst werden.
Im Ionenmobilitätsspektrum erscheinen die Signale von allen untersuchten Pflanzenschutzmitteln bei deutlich längeren Driftzeiten als die der Reaktandionen und möglicher Probenbestandteile. Somit wird als Kriterium für das Vorhandensein einer Kontamination auf einer Probenoberfläche das Auftauchen eines oder mehrerer überschwelliger Signale oberhalb einer bestimmten Driftzeit im Ionenmobilitätsspektrometer gewertet. Sowohl der Signalschwellwert als auch die Mindestdriftzeit sind frei wählbar und können bestimmten Probensorten und Schadstoffgruppen angepasst werden.
Ein Messvorgang gliedert sich dann in drei Schritte: Zunächst legt die Bedienperson die Probe auf die Desorptionszelle und verschließt anschließend die Klappe der Messkammer. Anschließend startet sie die Messung auf dem Bildschirm. Als Messergebnis wird die maximale Signalstärke bei Driftzeiten oberhalb des Mindestwertes angezeigt. Diese Zahl wird entsprechend der Einordnung in die Kategorien „unbedenklich”, „fragwürdig” oder „belastet” grün, gelb oder rot unterlegt. Auf diese Weise ist eine grobe Interpretation der Daten in kürzester Zeit möglich. Dennoch werden automatisch die vollständigen Spektren inklusive der verwendeten Messparameter für die intensive Weiterbearbeitung archiviert.
An einem Ausführungsbeispiel wird die erfinderische Vorrichtung für ein Laser-Ionenmobilitätsspektrometer dargestellt.
Dabei zeigen:
1 eine schematische Darstellung des Laser-Ionenmobilitätsspektrometers und die
2 die erfinderische Vorrichtung.
Die 1 weist dabei eine schematische Darstellung des Laser-Ionenmobilitätsspektrometers auf, wobei dabei die Verbindung zwischen der erfinderischen Vorrichtung aus der 2 mit einem Ionenmobilitätsspektrometer ausgeführt wird.
Aus der schematischen Darstellung der 1 ist ersichtlich, dass die erfindungsgemäße Vorrichtung gemäß 2 über einen Trägergaseinlass 8 an eine Driftröhre 1 des Ionenmobilitätsspektrometers angeschlossen ist, wobei die Durchströmung, welche über eine Pumpe 11 und einen Filter 12 geführt wird, über den Trägergaseinlass 8 in eine erste Kammer der Driftröhre 1 gelangt. In dieser ersten Kammer der Driftröhre 1 sind Ionisationsquellen 2 und 7 gegeben.
Die erste Kammer mit der weiteren Driftröhre 1 wird durch ein Abdeckgitter 5 unterbrochen. Die Driftröhre 1 ist an der linken äußeren Seite mit einem Detektor 4 gegeben. Des Weiteren ist ein Driftgaseinlass 3, welcher in Verbindung mit dem Filter 12 steht, vorhanden. Über den Filter 12 und der Pumpe 11 wird ein Luftstrom in die Driftröhre 1 inszeniert sowie in die Desorptionszelle 9.
Die Funktionsweise des Ionenmobilitätsspektrometers, insbesondere mit der Driftröhre 1, wird hier nicht näher erläutert, da es zum Stand der Technik gehört und auch nicht der erfinderischen Lösung unterliegt.
In der 2 ist eine Vorrichtung einer Laser-Desorptionsvorrichtung zeichnerisch dargestellt, welcher der erfinderischen Lösung unterliegt.
Dabei ist eine beheizbare, aus Edelstahl bestehende Desorptionszelle 9 gegeben, in der der Laserstrahl vom Laser 10 über den beweglichen Umlenkspiegel 14 durch eine Quarzscheibe senkrecht auf die zu probende Oberfläche aufstrahlt. Die Gasströmung in der Desorptionszelle 9 verläuft darin senkrecht zum Laserstrahl. Mit Hilfe eines Widerstanddrahtes wird die Desorptionszelle 9 und die anschließende Rohrleitung elektrisch auf eine Temperatur von maximal 80°C geheizt.
Das Arbeitsgas für das Laser-Ionenmobilitätsspektrometer wird in einem geschlossenen Kreislauf inklusive Aktivkohlefilter 12 geführt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung gemäß 2 besteht aus einem Laser 10, einem beweglichen Umlenkspiegel 14 hin zu einer Desorptionszelle 9 über eine kreisförmige Öffnung 15 in der Desorptionszelle 9 zum Auflegen der entsprechenden Proben bzw. Nahrungsmittel. Dabei wird der bewegliche Umlenkspiegel 14 mit einem Schrittmotor 20 betrieben, so dass eine Fläche von ca. 1 cm² überstrichen wird und die darauf gelagerten Substanzen verdampfen und zur Erhöhung der Nachweisgrenze dienen. Die verdampften Substanzen werden über den Luftstrom und den Trägergaseinlass 8 in die Driftröhre 1 zur Messung und optischen Darstellung weitergeleitet. Das Entweichen dieser verdampften Substanzen über den Laserstrahl wird verhindert, da das entsprechende Untersuchungsgut über die Auflagelippen 17 an der kreisförmigen Öffnung 15 der Desorptionszelle 9 dicht aufliegt. Die verdampften Substanzen werden über den Luftstrom in die Desorptionszelle 9 hin zum Laufzeit-Ionenmobilitätsspektrometer über den Trägergaseinlass 8 geleitet. In dem Ionenmobilitätsspektrometer werden die Messergebnisse als Ampel ausgegeben.
Die Anzahl der Laserimpulse kann verändert bzw. optimiert werden. Die Qualität des Laserstrahls wird mit einer Quadranten-Photodiode bestimmt. Der Laser ist ein Nd:YAG-Laser, der mit einer Wellenlänge von 266 nm arbeitet und Pulse mit bis zu 6 mJ und einer Dauer von 5 ns liefert.
Die kreisförmige Öffnung 15 in der Desorptionszelle 9 kann von 5 bis 20 mm je nach Probegut ausgeführt sein. Die Laserleistung des Lasers 10 über den beweglichen Umlenkspiegel 14 kann durch einen Abschwächer manuell, aber auch computergesteuert stufenlos bis auf Null reduziert werden. Der Laserstrahl wird lediglich durch einen beweglichen Umlenkspiegel 14, welcher mit einem Motor 20 verbunden ist, auf die Probenoberfläche geleitet, aber nicht fokussiert und weist dort einen Durchmesser von ca. 3,5 mm auf. Unter Berücksichtigung von Reflexionsverlusten ergibt sich am Desorptionsort somit eine maximale Bestrahlungsstärke von knapp 10⁷ W/cm².
Die Desorptionszelle 9 besteht aus Plexiglas und hat einen Lufteinlass und einen Trägergaseinlass 8 hin zur Driftröhre 1. Sie hat je nach Größe des zu untersuchenden Objektes eine kreisförmige Öffnung 15 von 5 bis 20 mm Durchmesser, notfalls auch entsprechende Auflagelippen 17 bzw. Dichtlippen, worauf das Objekt platziert wird. Nach unten oder oben ist die Zelle mit einer Quarzscheibe versehen, um das Laserlicht unbeeinflusst auf das Untersuchungsobjekt durchzulassen.
Bezugszeichenliste

1: Driftröhre
2: Ionisationsquelle
3: Driftgaseinlass
4: Detektor
5: Abdeckgitter
6: Gasaustritt
7: Ionisationsquelle
8: Trägergaseinlass
9: Desorptionszelle
10: Laser
11: Pumpe
12: Filter
13: Nahrungsmittel
14: beweglicher Umlenkspiegel
15: kreisförmige Öffnung
16: Ionisationskammer
17: Auflagelippe
20: Motor

Claims

Vorrichtung eines Laser-Ionenmobilitätsspektrometers zur schnellen Detektion von Rückständen auf Proben, wobei eine an sich bekannte Baueinheit als Lasereinheit verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, dass ein Laser (10) bekannter Bauart über einen beweglichen Umlenkspiegel (14) seine Strahlung durch eine Desorptionszelle (9) auf eine Probe über eine Öffnung (15) der Desorptionszelle (9) beaufschlagt.