-
TECHNISCHER HINTERGRUND
-
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Fluidversorgungssystem und ein Verfahren zum Bereitstellen eines Fluids an einen Fluidabnehmer, sowie ein Probentrenngerät.
-
In einer HPLC wird typischerweise eine Flüssigkeit (mobile Phase) bei einer sehr genau kontrollierten Flussrate (zum Beispiel im Bereich von Mikrolitern bis Millilitern pro Minute) und bei einem hohen Druck (typischerweise 20 bis 1000 bar und darüber hinausgehend, derzeit bis zu 2000 bar), bei dem die Kompressibilität der Flüssigkeit spürbar sein kann, durch eine sogenannte stationäre Phase (zum Beispiel in einer chromatografischen Säule), bewegt, um einzelne Komponenten einer in die mobile Phase eingebrachten Probenflüssigkeit voneinander zu trennen. Ein solches HPLC-System ist bekannt zum Beispiel aus der
EP 0,309,596 B1 derselben Anmelderin, Agilent Technologies, Inc.
-
Die Pumpe, welche die mobile Phase mit dem hohen Druck fördert, kann in einer Kolbenkammer einen dort reziprozierenden Kolben aufweisen, der die Verdrängung des Fluids vornimmt. Während des Betriebs einer Pumpe kann es für ein präzise durchgeführtes, chromatographisches Trennverfahren vorteilhaft sein, eine möglichst homogene Lösungsmittelzusammensetzung zu erreichen.
-
WO 2013/013717 derselben Anmelderin, Agilent Technologies, Inc., offenbart ein Fluidzufuhrsystem zum Dosieren von zwei oder mehr Flüssigkeiten in kontrollierten Verhältnissen und zur Zuführung einer resultierenden Mischung, wobei das Fluidzufuhrsystem eine Vielzahl von Lösungsmittelversorgungsleitungen, die jeweils fluidisch mit einer Fluidquelle zum Bereitstellen eines jeweiligen Fluids verbunden sind, und eine Pumpeinheit aufweist, die ein reziprozierendes Element zum Ansaugen von an einem Einlass der Pumpeinheit zugeführter Flüssigkeit und zum Zuführen des unter Druck stehenden Fluids an einem Auslass der Pumpeinheit aufweist. Die Pumpeinheit ist zum Aufnehmen von Flüssigkeiten von ausgewählten Lösungsmittelversorgungsleitungen und zum Zuführen einer unter Druck stehenden Mischung der Fluide an ihrem Ausgang ausgelegt. Ferner ist ein Proportionierventil zwischen den Lösungsmittelversorgungsleitungen und dem Einlass der Pumpeinheit bereitgestellt, das zur Modulation der Lösungsmittelzusammensetzung durch sequenzielles Koppeln von ausgewählten der Lösungsmittelversorgungsleitungen mit dem Einlass der Pumpeinheit ausgebildet ist. Eine Längsmischeinheit dient zum Mischen von sich in Längsrichtung anschließenden Abschnitten der Fluide, um ihre Reihenfolge in Fließrichtung zu ändern.
-
DE 10 2012 200 218 derselben Anmelderin, Agilent Technologies, Inc., offenbart ein Verfahren zum Dosieren von zwei oder mehr Flüssigkeiten in gesteuerten Anteilen in einem Flüssigkeitsversorgungssystem und zum Liefern einer resultierenden Mischung, wobei das Flüssigkeitsversorgungssystem eine Mehrzahl von Lösungsmittelversorgungsleitungen aufweist, von denen jede mit einem Reservoir, welches eine Flüssigkeit aufweist, strömungstechnisch verbunden ist, ein Proportionierventil, welches zwischen die Lösungsmittelversorgungsleitungen und einen Einlass einer Pumpeinheit zwischengeschaltet ist, wobei das Proportionierungsventil konfiguriert ist zum Modulieren einer Lösungsmittelzusammensetzung durch sequentielles Koppeln von ausgewählten der Lösungsmittelversorgungsleitungen mit dem Einlass der Pumpeinheit, wobei die Pumpeinheit konfiguriert ist zum Aufnehmen von Flüssigkeiten von den ausgewählten Lösungsmittelversorgungsleitungen und zum Liefern einer Mischung der Flüssigkeiten an ihrem Auslass. Das Verfahren enthält: Einsaugen einer ersten Flüssigkeit in die Pumpeinheit über eine erste Lösungsmittelversorgungsleitung; Bestimmen von einem oder mehreren Umschaltzeitpunkten zum Umschalten zwischen verschiedenen Lösungsmittelversorgungsleitungen, wobei die Umschaltzeitpunkte in einer Weise bestimmt sind, dass zu den Umschaltzeitpunkten die Flüssigkeit, die an die Pumpeinheit geliefert wird, in einem vordefinierten Druckbereich ist; Umschalten von der ersten Lösungsmittelversorgungsleitung auf eine zweite Lösungsmittelversorgungsleitung zu einem der Umschaltzeitpunkte; Einsaugen einer zweiten Flüssigkeit in die Pumpeinheit über die zweite Lösungsmittelversorgungsleitung.
-
OFFENBARUNG
-
Es ist eine Aufgabe der Erfindung, eine fluidische Zusammensetzung für einen Fluidabnehmer homogen und präzise bereitzustellen. Die Aufgabe wird mittels der unabhängigen Ansprüche gelöst. Weitere Ausführungsbeispiele sind in den abhängigen Ansprüchen gezeigt.
-
Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist ein Fluidversorgungssystem zum Bereitstellen eines Fluids (d.h. einer Flüssigkeit und/oder eines Gases, optional aufweisend Festkörperpartikel, zum Beispiel eine mobile Phase eines Chromatographie-Probentrenngeräts) an einen Fluidabnehmer (insbesondere ein fluidisches System, wie zum Beispiel ein fluidisches Bauteil, das für dessen bestimmungsgemäßen Betrieb mit Fluid zu versorgen ist) geschaffen, wobei das Fluidversorgungssystem eine Zuführeinrichtung zum Zuführen des aus mehreren (d.h. mindestens zwei) fluidischen Komponenten (zum Beispiel unterschiedliche Lösungsmittel, insbesondere Wasser und mindestens ein organisches Lösungsmittel wie Acetonitril) zusammengesetzten Fluids, eine primäre Kolbenpumpe, der mittels der Zuführeinrichtung zu pumpendes Fluid (insbesondere in Form von aufeinanderfolgenden Fluidpaketen) zuführbar ist und die einen zum Fördern des Fluids in einem primären Kolbenraum reziprozierfähig (d.h. hin und her bewegbar) angeordneten primären Kolben aufweist, und eine Steuereinrichtung (die zum Beispiel als ein oder mehrere Prozessoren oder als Teil eines Prozessors ausgebildet sein kann) zum Steuern des primären Kolbens derart aufweist, dass unabhängig von einem stromabwärts des primären Kolbens angeordneten fluidischen Bauteil eine Ansaugcharakteristik (d.h. ein Verhalten des primären Kolbens während eines Ansaugens von Fluid aus der Zuführeinrichtung, insbesondere ein Verlauf der Ansauggeschwindigkeit über die Zeit oder in Abhängigkeit von bereits angesaugtem Volumen) des primären Kolbens in Abhängigkeit von der Zusammensetzung des Fluids aus den mehreren fluidischen Komponenten derart einstellbar ist, dass (insbesondere in aufeinanderfolgenden Hüben der primären Kolbenpumpe und der sekundären Kolbenpumpe) dem Fluidabnehmer ein zumindest innerhalb eines jeweiligen Zeitfensters im Wesentlichen homogen zusammengesetztes Fluid bereitgestellt wird.
-
Gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung ist ein Probentrenngerät zum Trennen einer in einer mobilen Phase befindlichen fluidischen Probe in Fraktionen bereitgestellt, wobei das Probentrenngerät ein Fluidversorgungssystem mit den oben beschriebenen Merkmalen zum Bereitstellen der mobilen Phase als das Fluid an einen Fluidabnehmer, und den als Probentrenneinrichtung ausgebildeten Fluidabnehmer (insbesondere stromabwärts einer sekundären Kolbenpumpe, wenn ein Zweikolbenpumpensystem mit einer stromabwärts der primären Kolbenpumpe angeordneten sekundären Kolbenpumpe vorliegt) zum Trennen der unterschiedlichen Fraktionen der in der mobilen Phase befindlichen Probe aufweist.
-
Gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Verfahren zum Bereitstellen eines Fluids an einen Fluidabnehmer geschaffen, wobei bei dem Verfahren das aus mehreren fluidischen Komponenten zusammengesetzte Fluid an eine primäre Kolbenpumpe zugeführt wird, die einen zum Fördern des Fluids in einem primären Kolbenraum reziprozierenden primären Kolben aufweist, und der primäre Kolben derart gesteuert wird, dass unabhängig von einem stromabwärts des primären Kolbens angeordneten fluidischen Bauteil (insbesondere einem sekundären Kolben einer sekundären Kolbenpumpe stromabwärts der primären Kolbenpumpe) eine Ansaugcharakteristik des primären Kolbens in Abhängigkeit von der Zusammensetzung des Fluids aus den mehreren fluidischen Komponenten derart eingestellt wird, dass (insbesondere in aufeinanderfolgenden Hüben) dem Fluidabnehmer ein zumindest innerhalb eines jeweiligen Zeitfensters im Wesentlichen homogen zusammengesetztes Fluid bereitgestellt wird.
-
Im Rahmen dieser Patentanmeldung kann unter dem Begriff „homogen zusammengesetztes Fluid“ insbesondere verstanden werden, dass unterschiedliche fluidische Abschnitte oder Sektionen in einer Fluidleitung an einem Auslass der sekundären Kolbenpumpe eine gleichmäßige, insbesondere entmischungsfreie, Zusammensetzung aus den verschiedenen fluidischen Komponenten aufweisen. Die einzelnen Sektionen sollen bei einer homogenen Konfiguration keine voneinander räumlich getrennten Bereiche aus undurchmischten oder entmischten fluidischen Komponenten zeigen. Fachleute auf dem Gebiet der Fluidversorgungssysteme werden verstehen, dass auch bei einem homogen zusammengesetzten Fluid geringfügige Schwankungen der Zusammensetzung auftreten können, zum Beispiel verursacht durch Schaltartefakte von Proportionierventilen, die zu winzigen Rippen in einem immer noch im Wesentlichen homogenen Fluidprofil führen können.
-
Im Rahmen dieser Patentanmeldung kann unter dem Begriff „zumindest innerhalb eines jeweiligen Zeitfensters homogen“ insbesondere verstanden werden, dass das bereitgestellte Fluid von Dichteschwankungen bzw. Entmischungsphänomenen im Wesentlichen frei ist, jedoch über größere Zeiträume hinweg durchaus gezielt hinsichtlich seiner Zusammensetzung abgeändert werden kann. Ein Beispiel hierfür ist das Verwenden des aus den mehreren fluidischen Komponenten zusammengesetzten Fluids als mobile Phase zum Durchlaufen eines chromatographischen Gradientenmodus bei einem Chromatographie-Probentrenngerät. Nachdem innerhalb eines Zeitfensters, dem ein durch das Fluidversorgungssystem strömender Fluidabschnitt zugeordnet ist, die fluidische Zusammensetzung des homogenen Fluids aus den mehreren fluidischen Komponenten konstant geblieben ist, können dann die relativen Beiträge der fluidischen Komponenten geändert werden, um den als Probentrenneinrichtung ausgebildeten Fluidabnehmer mit einer weiterhin im Wesentlichen homogenen und von Entmischungsphänomenen freien, aber in nachfolgenden Zeitfenstern sukzessive variierten Lösungsmittelzusammensetzung zu versorgen. Alternativ kann das homogene Fluid auch als mobile Phase für einen isokratischen Probentrennenmodus eingesetzt werden, in dem dann kein Lösungsmittelgradient mit zeitlich veränderlicher Lösungsmittelzusammensetzung einzusetzen ist.
-
Im Rahmen dieser Patentanmeldung kann unter einem „Steuern einer Ansaugcharakteristik des primären Kolbens, unabhängig von dem fluidischen Bauteil, zum Bereitstellen eines homogen zusammengesetzten Fluids“ insbesondere verstanden werden, dass gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der primäre Kolben allein und ohne Rücksicht auf eine davon getrennte und isolierte Bewegung des stromabwärts davon angeordneten fluidischen Bauteils (zum Beispiel ein sekundärer Kolben) mit der Prämisse gesteuert wird, ein homogen zusammengesetztes Fluid zu erzeugen. Anschaulich kann somit die Steuerung fluidischen Bauteils (zum Beispiel des sekundären Kolbens) zum Erzeugen eines homogen zusammengesetzten Fluids nichts beitragen, sondern stattdessen eine andere fluidische Steueraufgabe erfüllen (zum Beispiel das Bereitstellen einer konstanten Flussrate).
-
Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann bei einem Fluidversorgungssystem (zum Beispiel auf der Basis von zwei seriell angeordneten Kolbenpumpen) speziell das Bewegungsmuster eines primären Kolbens einer primären Kolbenpumpe dahingehend angepasst werden, dass das einem Fluidabnehmer zuzuführende Fluid mindestens über ein bestimmtes Zeitfenster hinweg (zum Beispiel über mehrere Bewegungszyklen bzw. Hübe des Kolbens in dem Kolbenraum hinweg) eine gleichbleibende Zusammensetzung hat, insbesondere eine möglichst homogene Mischung (ohne ausgeprägte räumliche und/oder zeitliche Inhomogenitäten) aus mehreren fluidischen Komponenten ist. Eine entsprechende Steuerlogik zum Steuern der Bewegung des primären Kolbens kann zum Beispiel eine Sequenz hintereinander angeordneter Fluidpakete dynamisch auf solche Weise verarbeiten, dass eine stabile Mischung an dem Fluidabnehmer erhalten wird. Dies kann erfindungsgemäß durch eine bloße oder ausschließliche Ansteuerung des primären Kolbens zur Vermeidung von Inhomogenitäten erfolgen, ohne dass dadurch die Freiheit eines stromabwärts davon angeordneten fluidischen Bauteils (zum Beispiel des sekundären Kolbens) tangiert wird, das Fluid dem Fluidabnehmer zum Beispiel gemäß einer gewünschten Mengen-Zeit-Charakteristik zuzuführen (insbesondere mit einer konstanten Flussrate). Durch eine funktionelle Entkopplung der Steuerung des primären Kolbens zur Bereitstellung einer entmischungsfreien orts- und zeitstabilen Mischung der fluidischen Komponenten zu einem homogenen Fluid einerseits und der Steuerung des fluidischen Bauteils (zum Beispiel des sekundären Kolbens) zur Erfüllung quantitativer Vorgaben des Fluidabnehmers kann eine steuertechnisch einfache und wirkungsvolle Kolbenoperation erreicht werden. Obgleich gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel die Steuerung des primären Kolbens allein und ohne Beitrag des fluidischen Bauteils (zum Beispiel des sekundären Kolbens) auf das Einstellen einer möglichst stabilen Mischung aus den fluidischen Komponenten abzielen kann, kann die Steuereinrichtung doch die Bewegung des primären Kolbens und des fluidischen Bauteils (zum Beispiel des sekundären Kolbens) aufeinander abstimmen bzw. miteinander koordinieren oder synchronisieren, damit das von dem primären Kolben bereitgestellte homogene Fluid von dem fluidischen Bauteil (zum Beispiel dem sekundären Kolben) mit gewünschten Flussraten und/oder Druckeigenschaften, etc., in das stromabwärts der sekundären Kolbenpumpe angeschlossene fluidische System mit dem Fluidabnehmer gefördert werden kann.
-
Im Weiteren werden zusätzliche Ausgestaltungen des Fluidversorgungssystems, des Probentrenngeräts und des Verfahrens beschrieben.
-
Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel kann das Fluidversorgungssystem ferner eine sekundäre Kolbenpumpe aufweisen, der mittels der primären Kolbenpumpe zu pumpendes Fluid zuführbar ist und die einen zum Fördern des Fluids in einem sekundären Kolbenraum reziprozierfähig angeordneten sekundären Kolben als das fluidische Bauteil aufweist. Die Steuereinrichtung kann zum Steuern des primären Kolbens derart eingerichtet sein, dass unabhängig von dem sekundären Kolben eine Ansaugcharakteristik des primären Kolbens in Abhängigkeit von der Zusammensetzung des Fluids aus den mehreren fluidischen Komponenten derart einstellbar ist, dass dem Fluidabnehmer ein innerhalb eines jeweiligen Zeitfensters homogen zusammengesetztes Fluid bereitgestellt wird. Die bloße Nutzung des primären Kolbens zum Einstellen einer homogenen Mischung kann besonders vorteilhaft bei einer seriellen Zweikolbenpumpe eingesetzt werden, da der sekundäre Kolben sich dann der Erfüllung anderer fluidischer Aufgaben, zum Beispiel der Einstellung einer konstanten Flussrate, widmen kann. Gemäß einem alternativen Ausführungsbeispiel kann zum Beispiel aber auch eine Parallelkopfpumpe bereitgestellt werden.
-
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Steuereinrichtung zum Steuern des sekundären Kolbens derart ausgebildet sein, dass an einem Ausgang der sekundären Kolbenpumpe das Fluid mit einem vorgegebenen Flussratenprofil bereitgestellt ist, insbesondere mit konstanter Flussrate. Zum Beispiel für chromatographische Trennaufgaben kann das Bereitstellen einer zeitlich konstanten Flussrate höchst wünschenswert sein, um bei einem analytischen Trennverfahren eine hohe Nachweisgenauigkeit zu erreichen. Diese Vorgaben zu erfüllen kann Aufgabe der Steuerung des sekundären Kolbens sein, der hierbei angesichts der Funktionalität des primären Kolbens keine Rücksicht auf unerwünschte und mittels des primären Kolbens unterdrückte Inhomogenitäten des bereitgestellten Fluids nehmen muss. Vorzugsweise trägt der primäre Kolben nichts zur Steuerung auf eine konstante Flussrate bei und trägt der sekundäre Kolben nichts zur Ausbildung einer stabilen fluidischen Mischung bei.
-
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Steuereinrichtung zum Steuern des primären Kolbens und des sekundären Kolbens derart ausgebildet sein, dass in einem ersten Betriebsmodus der primäre Kolbenraum mit Fluid aus der Zuführeinrichtung gefüllt wird, während der in dem ersten Betriebsmodus von dem primären Kolbenraum fluidisch entkoppelte sekundäre Kolbenraum Fluid zu dem Fluidabnehmer fördert, und in einem zweiten Betriebsmodus, während dem der primäre Kolbenraum mit dem sekundären Kolbenraum fluidisch gekoppelt ist, Fluid aus dem primären Kolbenraum in den sekundären Kolbenraum umgefüllt wird und Fluid aus dem primären Kolbenraum zu dem Fluidabnehmer gefördert wird. Der erste Betriebsmodus kann in einem Duty Cycle des Fluidversorgungssystems hinweg einen längeren anteiligen Zeitraum einnehmen als der zweite Betriebsmodus. Im ersten Betriebsmodus fördert die sekundäre Kolbenpumpe Fluid, das zuvor mittels der primären Kolbenpumpe in den sekundären Kolbenraum eingepumpt worden ist, zu einem Auslass der sekundären Kolbenpumpe und von dort aus zu dem Fluidabnehmer. Gleichzeitig fährt der primäre Kolben in dem primären Kolbenraum mit einem seitens der Steuereinrichtung vorgegebenen Bewegungsprofil zurück und wird dadurch mit neuem Fluid der Zuführeinrichtung gefüllt (Ansaugvorgang). Diese Bewegung des primären Kolben ist darauf angepasst, die homogene Fluidzusammensetzung zu bewirken. Nähert sich die sekundäre Kolbenpumpe einem (insbesondere annähernd) entleerten Zustand, so können die beiden Kolbenräume miteinander fluidisch wirkverbunden werden, so dass nachfolgend der nun mit Fluid gefüllte primäre Kolbenraum den entleerten sekundären Kolbenraum mit neuem Fluid füllt und gleichzeitig Fluid zu einem fluidischen Pfad stromabwärts der sekundären Kolbenpumpe liefert. Anschaulich vollführt der primäre Kolben im ersten Betriebsmodus eine Ansaugbewegung zum Ansaugen von Fluid aus der Zuführeinrichtung. Der sekundäre Kolben vollführt im ersten Betriebsmodus eine Ausstoßbewegung zum Ausstoßen von Fluid in ein angeschlossenes fluidisches System (zum Beispiel zu einem Fluidabnehmer, der insbesondere in einem chromatographischen Trennpfad angeordnet sein kann). Im zweiten Betriebsmodus erfolgt eine Umfüllung von Fluid aus dem primären Kolbenraum in den sekundären Kolbenraum, wobei währenddessen ein Fluidfluss in das stromabwärts der sekundären Kolbenpumpe angeordnete fluidische System aufrechterhalten werden kann, aber nicht muss.
-
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Steuereinrichtung ausgebildet sein, den primären Kolben in dem ersten Betriebsmodus zum Bereitstellen eines homogen zusammengesetzten Fluids anzusteuern, und in dem zweiten Betriebsmodus zum Bereitstellen des Fluids an einem Auslass der sekundären Kolbenpumpe, insbesondere mit einer gegenüber dem ersten Betriebsmodus erhöhten (insbesondere durchschnittlich erhöhten) Bewegungsgeschwindigkeit des primären Kolbens, anzusteuern. Insbesondere kann nur während des ersten Betriebsmodus, in dem die primäre Kolbenpumpe von der sekundären Kolbenpumpe fluidisch entkoppelt ist, der primäre Kolben allein die Homogenität der fluidischen Mischung einstellen. In dem vorzugsweise möglichst kurz einzustellenden zweiten Betriebszustand, in dem nicht zwingend eine korrekte und gesteuerte Proportionierung erfolgt, dient die primäre Kolbenpumpe dann der Bereitstellung von Fluss in ein fluidisches System (zum Beispiel einen chromatographischen Trennpfad) stromabwärts der sekundären Kolbenpumpe sowie zum Auffüllen der zuvor (zumindest teilweise) entleerten sekundären Kolbenpumpe. Um diesen, gegebenenfalls zumindest zeitweise keine korrekte und gesteuerte Proportionierung bereitstellenden zweiten Betriebszustand kurz zu halten, kann die Kolbenbewegung in dem zweiten Betriebszustand gegenüber dem ersten Betriebszustand beschleunigt bzw. schneller eingestellt werden.
-
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Steuereinrichtung ausgebildet sein, den primären Kolben in dem ersten Betriebsmodus zumindest zeitweise anzuhalten bzw. für einen bestimmten Zeitraum zu stoppen. Indem der primäre Kolben in dem ersten Betriebszustand zeitweise, insbesondere in einem zeitlichen Anfangsabschnitt des ersten Betriebszustands, in dem primären Kolbenraum zum Stillstand gebracht wird, kann auf das Mischungsverhalten des aus den mehreren fluidischen Komponenten zusammengesetzten Fluids Einfluss genommen werden.
-
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Steuereinrichtung ausgebildet sein, in dem ersten Betriebsmodus eine, insbesondere abschnittsweise konstante, Geschwindigkeit des primären Kolbens in dem primären Kolbenraum zu variieren. Gerade das kombinatorische Abstimmen eines in einem zeitlichen Anfangsabschnitt des ersten Betriebszustands zeitweisen Anhaltens des primären Kolbens mit einem nachfolgenden Einstellen einer vorgebbaren (insbesondere dann konstanten) Kolbengeschwindigkeit in einem verbleibenden zeitlichen Endabschnitt des ersten Betriebszustands kann zum Justieren der homogenen fluidischen Eigenschaften des zusammengesetzten Fluids verwendet werden. Allgemeiner ausgedrückt kann sowohl der Zeitpunkt des Einsetzens einer Kolbenbewegung in der primären Kolbenpumpe nach einem zeitweiligen Stillstand des primären Kolbens als auch die Steilheit der Kolbenbewegungstrajektorie (das heißt die insbesondere konstante Kolbengeschwindigkeit) nach Einsetzen der Bewegung des primären Kolbens als Freiheitsgrade oder Designparameter zum Erreichen einer homogenen Durchmischung der fluidischen Komponenten des Fluids eingesetzt werden.
-
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der primäre Kolben während des ersten Betriebsmodus in einem Anfangsabschnitt stillstehen und sich ab einem vorgegebenen Startzeitpunkt mit einer konstanten Geschwindigkeit gleichförmig rückwärts bewegen, während sich der sekundäre Kolben während des gesamten ersten Betriebszustands mit einer vorzugsweise konstanten anderen Geschwindigkeit gleichförmig vorwärts bewegen kann.
-
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Fluidversorgungssystem ein fluidisches Ventil zwischen der primären Kolbenpumpe und der sekundären Kolbenpumpe aufweisen, wobei das fluidische Ventil mittels der Steuereinrichtung schaltbar ist, um in dem ersten Betriebsmodus die primäre Kolbenpumpe von der sekundären Kolbenpumpe fluidisch zu entkoppeln und in dem zweiten Betriebsmodus die primäre Kolbenpumpe mit der sekundären Kolbenpumpe fluidisch zu koppeln. Die Steuereinrichtung kann auf das fluidische Ventil in einer fluidischen Verbindungsleitung zwischen den beiden Kolbenpumpen somit derart einwirken, dass selektiv ein Fluidfluss von der stromaufwärts angeordneten primären Kolbenpumpe zu der stromabwärts angeordneten sekundären Kolbenpumpe ermöglicht oder verunmöglicht werden kann. Das fluidische Ventil kann im ersten Betriebsmodus den Fluidfluss unterbrechen und im zweiten Betriebsmodus den Fluidfluss zulassen. Alternativ ist aber auch ein Rückschlagventil implementierbar.
-
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Steuereinrichtung zum Steuern der Ansaugcharakteristik des primären Kolbens unter Berücksichtigung von zumindest einem für einen aktuellen Betriebszustand des Fluidversorgungssystems indikativen Betriebsparameter, insbesondere unter Berücksichtigung einer Kombination von mehreren solchen Betriebsparametern, ausgebildet sein. Die fluidischen Verhältnisse in einem Fluidversorgungssystem, insbesondere wenn ein solches in einem Probentrenngerät wie einem Chromatographie-Probentrenngerät implementiert ist, sind außerordentlich komplex. In manchen Fällen sind die fluidischen Verhältnisse so komplex, dass eine artefaktfreie Ansteuerung aufgrund einer Vorhersagbarkeit des Systemverhaltens nicht mehr möglich ist. Dies gilt zum Beispiel bei einem Betrieb der Kolbenpumpen bei sehr hohen Drücken (von 1200 bar und mehr), bei denen Effekte wie die Kompressibilität von Flüssigkeiten oder Einflüsse der Systemelastizität zu berücksichtigen sind oder bei einem Betrieb der Kolbenpumpe, bei dem turbulente Strömungen des fließenden Fluids auftreten. Auch wird die exakte Vorhersagbarkeit des Systemverhaltens schwierig, wenn komplexe chemische und physikalische Wechselwirkungen und Mischeffekte zwischen unterschiedlichen Lösungsmittelkomponenten zu berücksichtigen sind. Auch in solchen Fällen können jedoch phänomenologisch bzw. empirisch bestimmte Störungen anhand einer Analyse des Systemverhaltens erkannt werden. Auch hat es sich in solchen Fällen als möglich erwiesen, erkannte Artefakte durch eine bestimmte Beeinflussung des Systems (gemäß exemplarischen Ausführungsbeispielen durch eine Anpassung des Bewegungsprofils des primären Kolbens) zu unterdrücken oder zu eliminieren. Gemäß der beschriebenen Ausgestaltung kann somit auf das Vorliegen eines bestimmten Werts eines Betriebsparameters (insbesondere eine gegenwärtige Zusammensetzung des Fluids aus den mehreren fluidischen Komponenten) und dem daraus resultierenden Drohen einer Inhomogenität reagiert werden, indem das Bewegungsprofil des primären Kolbens während seiner Ansaugphase entsprechend eingestellt oder nachjustiert wird. Besonders präzise ist die Unterdrückung unerwünschter Inhomogenitäten in einer Lösungsmittelzusammensetzung, wenn für einen ganzen Parametersatz von Betriebsparametern (zum Beispiel die Größe eines Hubs von einer der Kolbenpumpen oder beiden Kolbenpumpen in Kombination mit einer anteiligen Zusammensetzung der fluidischen Komponenten) ein zugehöriges Soll-Bewegungsprofil des primären Kolbens identifiziert und dem primären Kolben dann im Betrieb aufgeprägt wird.
-
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der mindestens eine Betriebsparameter aus einer Gruppe ausgewählt sein, die besteht aus einem Hubvolumen (d.h. einem Volumen von verdrängtem Fluid, wenn sich ein jeweiliger Kolben einer jeweiligen Kolbenpumpe zwischen einem oberen und einem unteren Totpunkt bewegt) von zumindest einer der Kolbenpumpen, einer Gesamtflussrate (d.h. gefördertes Fluidvolumen pro Zeitintervall oder geförderte Fluidmasse pro Zeitintervall) des Fluids stromabwärts der sekundären Kolbenpumpe, Stoffen der kombinierten fluidischen Komponenten (zum Beispiel die Art (zum Beispiel organisch oder anorganisch, polar oder unpolar) und/oder das Material (zum Beispiel Wasser oder Acetonitril) und/oder deren physikalische und/oder chemische Eigenschaften (zum Beispiel Dichte, Mischungsverhalten) der einzelnen Lösungsmittelkomponenten, die zum Mischen einer bestimmten mobilen Phase eingesetzt werden), relativen Anteilen (zum Beispiel prozentuale Massen- oder Volumenbeiträge) der kombinierten fluidischen Komponenten, und einer Gradientensteilheit (d.h. Geschwindigkeit, mit der ein prozentualer Anteil einer Lösungsmittelkomponente in dem zusammengesetzten Fluid erhöht und ein anderer erniedrigt wird) einer Veränderung von relativen Anteilen der kombinierten fluidischen Komponenten des Fluids. Empirisch hat sich herausgestellt, dass insbesondere die genannten Betriebsparameter einen signifikanten Einfluss auf unerwünschte Entmischungsphänomene und andere Inhomogenitätseffekte haben können und somit bei entsprechender Einstellung zugehöriger Werte zu einer homogenen Fluidzusammensetzung führen können.
-
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Steuereinrichtung ausgebildet sein, als Basis für die Steuerung der Ansaugcharakteristik eine Kombination von mehreren der Betriebsparameter auf ein vorgegebenes Kennfeld anzuwenden, das abhängig von aktuellen Werten der kombinierten Betriebsparameter ein Bewegungsprofil für den primären Kolben vorgibt. Ein solches Kennfeld kann zum Beispiel in einer Datenbank als Parametersatz hinterlegt sein oder als Look-Up-Tabelle implementiert sein. Für einen gegebenen Wertesatz ausgewählter Betriebsparameter kann dem Kennfeld ein zugehöriges Soll-Bewegungsprofil des primären Kolbens entnommen werden, mit dem die homogene Fluidzusammensetzung zumindest innerhalb des vorgegebenen Zeitfensters erreicht werden kann. Bildlich betrachtet kann das Kennfeld als mehrdimensionales Höhenprofil aufgefasst werden, in dem ein gewünschtes Verhalten des Fluidversorgungssystems in Hinblick auf die Homogenität des bereitgestellten Fluids erreicht werden kann, wenn das Fluidversorgungssystem und insbesondere das Bewegungsprofil des primären Kolbens in Hinblick auf dessen Ansaugcharakteristik sich entlang von Tälern entlang des Höhenprofils bewegt. Folgt die Ansaugcharakteristik des primären Kolben anschaulich entsprechenden „Sweet Spots“, also einer Abfolge vorteilhafter Systemzustände, entlang des Kennfelds, so führt dies empirisch zu der gewünschten homogenen Fluidzusammensetzung. Der Ansaugvorgang, der auf der Grundlage des Kennfelds abgeleitet wird, ist vorzugsweise von der Weitergabephase, in der das Gemisch weitergepumpt wird, unabhängig.
-
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Kennfeld empirisch ermittelt, modelliert, projiziert und/oder vorkonfiguriert sein. Bei einer empirischen Ermittlung des Kennfelds kann das Fluidversorgungssystem für unterschiedliche Wertesätze von Betriebsparametern betrieben werden und jeweils eine bestimmte Ansaugcharakteristik des primären Kolbens ermittelt werden, bei dem für einen jeweiligen Wertesatz der Betriebsparameter eine homogene Fluidzusammensetzung erreicht wird. Diese empirische Kennfeldbestimmung kann zum Beispiel fabrikseitig oder vor erster Inbetriebnahme des Fluidversorgungssystems erfolgen. Im eigentlichen Betrieb des Fluidversorgungssystems, das heißt beim Bereitstellen des Fluids an den Fluidabnehmer, kann dann das aktuelle Vorliegen eines bestimmten Wertesatzes der Betriebsparameter erkannt werden und durch Vergleich mit dem Kennfeld aus diesem die Soll-Ansaugcharakteristik des primären Kolbens entnommen werden, so dass der primäre Kolben anschließend entsprechend angesteuert werden kann. Bei einer Modellierung des Fluidversorgungssystems kann dessen Verhalten unter Verwendung modellhafter Prämissen theoretisch analysiert werden und das entsprechende Kennfeld daraus abgeleitet werden. Eine Projektion eines Kennfelds auf ein zukünftiges Betriebsszenario kann basierend auf einem historischen Kennfeld und/oder einem historischen Systemverhalten vorgenommen werden. Auch ist es möglich, ein Kennfeld für einen bestimmten Typ von Fluidversorgungssystemen einmal fest vorzukonfigurieren und dann entsprechend während des Betriebs eines solchen Fluidversorgungssystems abzuarbeiten.
-
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Kennfeld erzeugt werden, indem (insbesondere in einer Kennfeldkalibrierung vor dem Bereitstellen von Fluid an den Fluidabnehmer) der primären Kolbenpumpe und der sekundären Kolbenpumpe für Sätze von unterschiedlichen Werten der Betriebsparameter Fluid zugeführt wird, für jeden Satz unterschiedlicher Werte von Betriebsparametern ein Soll-Bewegungsprofil des primären Kolbens ermittelt wird, mit dem ein vorgegebenes Homogenitätskriterium für die Homogenität des Fluids stromabwärts der sekundären Kolbenpumpe erfüllt wird, und für jeden Satz unterschiedlicher Werte von Betriebsparametern das das Homogenitätskriterium erfüllende Soll-Bewegungsprofil als Teil des Kennfelds gespeichert wird. Eine solche Kennfeldkalibrierung kann insbesondere vor erstmaliger Inbetriebnahme eines Fluidversorgungssystems, zum Beispiel fabrikseitig, vorgenommen werden. Unter einem Soll-Bewegungsprofil des primären Kolbens, das dann einen Teil des generierten Kennfelds bildet, wird eine solche Trajektorie des primären Kolbens in dem primären Kolbenraum verstanden, mit dem eine im Wesentlichen homogene Fluidzusammensetzung erreicht wird. Das genannte Homogenitätskriterium kann das Kriterium sein, dass innerhalb einer gewissen Toleranzbandbreite das Fluid homogen ist bzw. eine stabile Mischung darstellt.
-
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das erzeugte Kennfeld für eine Klasse von Fluidversorgungssystemen oder Probentrenngeräten verwendet werden. Anschaulich kann ein solch gefundenes Kennfeld für eine Klasse von Geräten vererbt bzw. gemeinsam verwendet werden. Dann ist eine separate Eichung bzw. Kalibrierung jedes einzelnen Probentrenngeräts separat entbehrlich.
-
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann ein jeweiliger Eintrag in dem erzeugten Kennfeld verändert werden, wenn erkannt wird, dass der geänderte Eintrag die Homogenität der Fluidzusammensetzung verbessert. Ein gefundener Eintrag im Kennfeld kann somit durch das Auswählen bzw. Überschreiben durch jeweils bessere Bedingungen im Sinne des Homogenitätskriteriums optimiert werden.
-
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Zuführeinrichtung eine Mehrzahl von Zuführleitungen, von denen jede fluidisch mit einer Fluidkomponentenquelle zum Bereitstellen einer jeweiligen fluidischen Komponente fluidisch gekoppelt ist, und ein Proportionierventil aufweisen, das zwischen den Zuführleitungen und der primären Kolbenpumpe angeordnet ist, wobei das Proportionierventil mittels der Steuereinrichtung zum Modulieren der Zusammensetzung des Fluids aus Paketen der fluidischen Komponenten stromaufwärts der primären Kolbenpumpe mittels sequenziellen Koppelns ausgewählter der Zuführleitungen mit der primären Kolbenpumpe steuerbar ist. Mit einem solchen Proportionierventil kann der primären Kolbenpumpe eine Sequenz bzw. Abfolge von seriellen Paketen aus voneinander getrennten fluidischen Komponenten bereitgestellt werden. Optional kann eine Mischeinrichtung zum Mischen der Pakete zwischen Proportionierventil und einer der Kolbenpumpen vorgesehen werden. Die getrennten oder vorgemischten Pakete erreichen dann die primäre Kolbenpumpe, welche unter Anwendung der vorgegebenen Ansaugcharakteristik die Sequenz aus Fluidpaketen zu einem homogenen Fluid verarbeitet.
-
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Steuereinrichtung zum Steuern des primären Kolbens derart ausgebildet sein, dass dessen Bewegungsprofil in dem primären Kolbenraum in Einklang mit einem vorgegebenen Schwellwert der Ansaugflussrate steht, der zu einer minimalen Fördergeschwindigkeit der primären Kolbenpumpe korrespondiert. Ein solcher Ansaugflussraten-Schwellwert kann als Designparameter zum Einstellen der Ansaugcharakteristik des primären Kolbens eingesetzt werden.
-
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Steuereinrichtung zum Steuern der Ansaugcharakteristik des primären Kolbens derart ausgebildet sein, dass dadurch eine Mischung der mehreren fluidischen Komponenten gefördert und/oder eine Entmischung der mehreren fluidischen Komponenten inhibiert wird. Eine solche Tendenz zur Entmischung kann sich zum Beispiel aus unterschiedlichen Dichten und/oder unterschiedlichen chemischen Eigenschaften unterschiedlicher fluidischer Komponenten des Fluids ergeben. Optional können zusätzlich zum entsprechenden Steuern der Ansaugcharakteristik des primären Kolbens solche Entmischungstendenzen durch mindestens eine weitere Maßnahme unterdrückt werden. Beispiele für eine solche Maßnahme sind das Implementieren eines aktiven Mischers im primären Kolbenraum, das Zuführen der fluidischen Komponenten zum primären Kolbenraum unter einer Verwirbelungen auslösenden Anströmgeometrie, das Vorsehen eines Mischers stromaufwärts der primären Kolbenpumpe und das Trennen und nachfolgende Zusammenführen von Teilströmen der fluidischen Komponenten stromaufwärts der primären Kolbenpumpe.
-
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Fluidpumpsystem aus den beiden Kolbenpumpen als Hochdruckpumpe zum Pumpen von mobiler Phase zu einer Trenneinrichtung des Probentrenngeräts zum Trennen von unterschiedlichen Fraktionen einer in der mobilen Phase befindlichen fluidischen Probe aufweisen. Eine solche Hochdruckpumpe fördert mobile Phase (insbesondere eine Lösungsmittelzusammensetzung) aus einem oder mehreren Flüssigkeitsbehältern zu einer Probentrenneinrichtung wie zum Beispiel einer chromatographischen Trennsäule. An einer Injektorvorrichtung wird die geförderte mobile Phase dann mit der fluidischen Probe gemischt.
-
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Probentrenneinrichtung als chromatographische Trenneinrichtung, insbesondere als Chromatographietrennsäule, ausgebildet sein. Bei einer chromatographischen Trennung kann die Chromatographietrennsäule mit einem Adsorptionsmedium, versehen sein. An diesem kann die fluidische Probe aufgehalten werden und erst nachfolgend bei Anwesenheit einer spezifischen Lösungsmittelzusammensetzung fraktionsweise wieder abgelöst werden, womit die Trennung der Probe in ihre Fraktionen bewerkstelligt wird.
-
Das Probenseparationsgerät kann ein mikrofluidisches Messgerät, ein Life Science-Gerät, ein Flüssigchromatographiegerät, eine HPLC (High Performance Liquid Chromatography), eine UHPLC-Anlage, ein SFC-(superkritische Flüssigchromatographie) Gerät, ein Gaschromatographiegerät, ein Elektrophoresegerät und/oder ein Gelelektrophoresegerät sein. Allerdings sind viele andere Anwendungen möglich.
-
Das Pumpsystem kann zum Beispiel dazu eingerichtet sein, die mobile Phase mit einem hohen Druck, zum Beispiel einige 100 bar bis hin zu 1000 bar und mehr, durch das System hindurch zu befördern.
-
Das Probentrenngerät kann einen Probeninjektor zum Einbringen der Probe in den fluidischen Trennpfad aufweisen. Ein solcher Probeninjektor kann eine mit einem Sitz koppelbare Injektionsnadel in einem entsprechenden Flüssigkeitspfad aufweisen, wobei die Nadel aus diesem Sitz herausgefahren werden kann, um Probe aufzunehmen, wobei nach dem Wiedereinführen der Nadel in den Sitz die Probe sich in einem Fluidpfad befindet, der, zum Beispiel durch das Schalten eines Ventils, in den Trennpfad des Systems hineingeschaltet werden kann, was zum Einbringen der Probe in den fluidischen Trennpfad führt.
-
Das Probentrenngerät kann einen Fraktionssammler zum Sammeln der getrennten Komponenten aufweisen. Ein solcher Fraktionssammler kann die verschiedenen Komponenten zum Beispiel in verschiedene Flüssigkeitsbehälter führen. Die analysierte Probe kann aber auch einem Abflussbehälter zugeführt werden.
-
Vorzugsweise kann das Probentrenngerät einen Detektor zur Detektion der getrennten Komponenten aufweisen. Ein solcher Detektor kann ein Signal erzeugen, welches beobachtet und/oder aufgezeichnet werden kann, und welches für die Anwesenheit und Menge der Probenkomponenten in dem durch das System fließenden Fluid indikativ ist.
-
KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN
-
Andere Ziele und viele der begleitenden Vorteile von Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung werden leicht wahrnehmbar werden und besser verständlich werden unter Bezugnahme auf die folgende detailliertere Beschreibung von Ausführungsbeispielen in Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen. Merkmale, die im Wesentlichen oder funktionell gleich oder ähnlich sind, werden mit denselben Bezugszeichen versehen.
-
1 zeigt ein HPLC-System gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
-
2 zeigt ein Fluidversorgungssystem zum Bereitstellen eines Fluids an einen Fluidabnehmer gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
-
3 und 4 sind Diagramme, in denen von Kolben begrenzte Kolbenraumvolumina von zwei Kolbenpumpen eines Fluidversorgungssystems zum Bereitstellen eines Fluids an einen Fluidabnehmer gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung gezeigt sind.
-
5 zeigt ein Diagramm, das in Abhängigkeit der Zeit einen Verlauf eines für eine herkömmliche Fluidzusammensetzung indikativen Signals darstellt, das Schaltartefakte und Entmischartefakte zeigt, wobei die Entmischartefakte mit einem Fluidversorgungssystem gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung unterdrückbar sind.
-
Die Darstellung in der Zeichnung ist schematisch.
-
Bevor bezugnehmend auf die Figuren exemplarische Ausführungsbeispiele beschrieben werden, sollen einige grundlegende Überlegungen zusammengefasst werden, basierend auf denen exemplarische Ausführungsbeispiele der Erfindung abgeleitet worden sind.
-
Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann zum Erreichen einer Homogenität eines von einem Fluidversorgungssystem bereitzustellenden Fluids mindestens ein für die Ansaugcharakteristik eines primären Kolbens einer primären Kolbenpumpe eines Zweikolbenpumpensystems indikativer Parameter, insbesondere ein Ansaugflussschwellwert, in Abhängigkeit von einem oder mehreren Betriebsparametern, insbesondere Kolbenhub und/oder Fluidzusammensetzung, eingestellt werden. Dadurch kann eine ein Fluid präzise proportionierende Mehrkanalpumpe geschaffen werden.
-
Auf dem Gebiet der Flüssigkeitstrennung, beispielsweise HPLC, werden quaternäre Pumpen eingesetzt. Solche Pumpen basieren typischerweise auf einem einzigen Hochdruck-Pumpkanal, der eingangsseitig mit einem schnellen und präzisen Lösungsmittelauswahlventil (Proportionierventil) ausgestattet ist. Dieses ist mit einem Satz von zwei oder mehr (typischerweise vier) Reservoirs oder Flaschen mit unterschiedlichen Lösungsmitteln verbunden. Ein solches Lösungsmittelauswahlventil verbindet den Pumpkanal-Einlass alternierend mit einer jeweiligen der Lösungsmittelflaschen und ermittelt das Ansaugfenster für jedes der Lösungsmittel. Auf diese Weise kann die Lösungsmittelzusammensetzung korrekt proportioniert werden.
-
Eine solche quaternäre Pumpe ist konfiguriert, das Fluid gegen einen wesentlichen Druck zu fördern, der erforderlich ist, um das Fluid durch ein Trennmedium in einer Probentrenneinrichtung zu leiten. Ferner soll eine Mischung mehrerer Lösungsmittel erfolgen, wobei stabil eine präzise Zusammensetzung gemäß einem programmierten zeit- oder volumenbasierten Profil erreicht werden soll. Es soll eine gleichmäßige und homogene Zusammensetzung geliefert werden, obwohl einzelne Abschnitte der individuellen Lösungsmittel in seriellen Paketen zugeführt werden. Ferner soll eine programmierte Veränderung der Zusammensetzung schnell den Pumpenauslass erreichen, das heißt mit einer minimalen Propagier-Verzögerung so dass das Fluidvolumen stromabwärts des Ventils möglichst klein sein sollte.
-
Allerdings ist dieser Satz von Anforderungen in sich widersprüchlich. Ein gutes Mischen in einem geringen Volumen erfordert eine homogene Mischung, wohingegen die Lösungsmittel der Hochdruckpumpe in aufgeteilten bzw. getrennten Paketen zugeführt werden.
-
Während der Ansaugphase des Pumpzyklus der Pumpe (d.h. beim Einziehen von Lösungsmitteln in den primären Kolbenraum) verbindet das Gradientenventil (Multiplexer) den Pumpeneinlass mit den mehreren Lösungsmitteln auf eine alternierende serielle Weise.
-
Die seriell angesaugten Lösungsmittelpakete sollen gemischt werden, bevor die Flüssigkeit den primären Kolbenraum verlässt. Allerdings zeigen sowohl ein Ansaugmischgerät als auch ein Flussmuster innerhalb des primären Kolbenraums flussabhängiges dynamisches Verhalten, was bei intelligenter Steuerung des primären Kolbens ein Mischen unter optimalen Bedingungen fördern kann. Die Bewegung des primären Kolbens kann gesteuert werden, um ein gleichmäßiges Ansaugen, Proportionieren und Weiterliefern von Fluid zu ermöglichen.
-
Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel wird unabhängig von den gegenwärtigen Flussbedingungen oder der Bewegung des sekundären Kolbens (welcher der Lösungsmittellieferung in das angeschlossene fluidische System dient) der primäre Kolben gesteuert, um zum Erreichen einer bestmöglichen Präzision der Fluidzusammensetzung einen Ansaugzyklus abzuarbeiten. Dieser Betriebsmodus kann im Wesentlichen so ablaufen, dass der primäre Kolben gemäß einem derartigen, dynamisch anpassbaren Bewegungsmuster angetrieben wird, dass eine optimale Performance über einen Flussbereich hinweg oder für einen gegebenen momentanen Satz von Betriebsbedingungen erreicht wird. Die Betriebsbedingung oder Betriebsbedingungen, die in diese Steuerlogik eingeht oder eingehen, kann ein Hubvolumen, eine gesamte Flussrate, eine Lösungsmittelkombination, eine Lösungsmittelproportion, eine Gradientensteilheit, etc. aufweisen. Entsprechende Soll-Muster für jeweilige Parameterkombinationen der Betriebsbedingungen für die Bewegung des primären Kolbens kann vorkonfiguriert, projiziert, modelliert oder empirisch ermittelt werden.
-
Herkömmlich kann eine Ansaugcharakteristik des primären Kolbens über einen möglichst großen Zeitraum gestreckt werden, der als Ergebnis einer eindimensionalen Optimierung hinsichtlich der Proportionier-Präzision von einem Hub zu einem anderen erhalten wird.
-
Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel ist eine mehrdimensionale Optimierung möglich, um nicht nur eine präzise Proportionierung bereitzustellen, sondern auch eine optimale Mischung von Lösungsmittelpaketen zu erreichen, wodurch die Homogenität verbessert werden kann, wenn eine veränderte Zusammensetzung über Pumpenhübe hinweg geliefert wird.
-
Ein Ansatz gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann hierfür das Aktivieren des Ansaugbetriebs gerade rechtzeitig (just-in-time) vornehmen. Zum Beispiel kann ein fester Ansaugflussratenschwellwert oder Ansaugschwellwert implementiert werden, d.h. eine minimal erlaubte Ansaugflussrate (zum Beispiel erreichbar, indem das Lösungsmittelansaugen verzögert wird oder eine Kolbenbewegungspause je nach Bedarf nach oder während dem Ansaugen bewirkt wird).
-
Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel ist es auch möglich, dass der Ansaugschwellwert abhängig von dem Hubvolumen eingestellt wird. Das Hubvolumen hängt von dem Fluss ab, und kann sogar von dem Druck abhängen. Auch kann das Hubvolumen von einer Gradientensteigung abhängen.
-
Gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist es auch möglich, dass der Ansaugschwellwert von einer Zusammensetzung abhängig ist, d.h. einer Proportionierung einzelner Lösungsmittel in der Mischung. Die Ansaugflussrate kann im Wesentlichen eingestellt werden, um über den gesamten Zusammensetzungsbereich eine bestmögliche Performance zu erhalten, oder unter spezifischen oder momentanen Bedingungen. Der optimale Ansaugschwellwert kann auch von einer vorangehenden historischen Zusammensetzung abhängen.
-
Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann der Ansaugschwellwert von den verwendeten Lösungsmitteln abhängen. Diesbezüglich kann es einen Einfluss des Lösungsmittelverhaltens geben. Auch die Mischdynamik und das thermische Verhalten der Lösungsmittel können eingehen. Ferner können Dichte- und Viskositätsunterschiede unterschiedlicher Lösungsmittelpakete berücksichtigt werden. Auch Volumenveränderungen während eines Mischvorgangs können eingehen.
-
1 zeigt den prinzipiellen Aufbau eines HPLC-Systems 10, wie es zum Beispiel zur Flüssigchromatographie verwendet werden kann. Ein Fluidpumpsystem 20, das mit Lösungsmitteln aus einer Zuführeinrichtung 25 versorgt wird, treibt eine mobile Phase durch eine Probentrenneinrichtung 30 (wie zum Beispiel eine chromatographische Säule), die eine stationäre Phase beinhaltet. Ein optionaler Entgaser 27 kann die Lösungsmittel entgasen, bevor diese dem Fluidpumpsystem 20 zugeführt werden. Eine Probenaufgabeeinheit 40 ist zwischen dem Fluidpumpsystem 20 und der Probentrenneinrichtung 30 angeordnet, um eine Probenflüssigkeit in den fluidischen Trennpfad einzubringen. Die stationäre Phase der Probentrenneinrichtung 30 ist dazu vorgesehen, Komponenten der Probe zu separieren. Ein Detektor, siehe Flusszelle 50, detektiert separierte Komponenten der Probe, und ein Fraktionierungsgerät kann dazu vorgesehen werden, separierte Komponenten der Probe in dafür vorgesehene Behälter auszugeben. Nicht mehr benötigte Flüssigkeiten können in einen Abflussbehälter 60 ausgegeben werden.
-
Während ein Flüssigkeitspfad zwischen dem Fluidpumpsystem 20 und der Probentrenneinrichtung 30 typischerweise unter Hochdruck steht, wird die Probenflüssigkeit unter Normaldruck zunächst in einen vom Flüssigkeitspfad getrennten Bereich, eine so genannte Probenschleife (englisch: Sample Loop), der Probenaufgabeeinheit 40 eingegeben, die dann wiederum die Probenflüssigkeit in den unter Hochdruck stehenden Flüssigkeitspfad einbringt. Während des Zuschaltens der zunächst unter Normaldruck stehenden Probenflüssigkeit in der Probenschleife in den unter Hochdruck stehenden Flüssigkeitspfad wird der Inhalt der Probenschleife auf den Systemdruck des als HPLC ausgebildeten Probentrenngeräts 10 gebracht. Eine Steuereinrichtung 70 steuert die einzelnen Komponenten 20, 25, 27, 30, 40, 50, 60 des Probentrenngeräts 10.
-
Wie in 1 schematisch dargestellt ist, kann das Fluidpumpsystem 20 aus einer stromaufwärts angeordneten primären Kolbenpumpe 111 und einer stromabwärts davon angeordneten sekundären Kolbenpumpe 112 gebildet sein.
-
2 zeigt ein Fluidversorgungssystem 150 zum Bereitstellen eines Fluids an einen in 2 nicht gezeigten Fluidabnehmer (zum Beispiel die Probentrenneinrichtung 30 gemäß 1) gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
-
Die Zuführeinrichtung 25 weist vier Zuführleitungen 104 bis 107 auf, von denen jede fluidisch mit einer jeweiligen von vier Fluidkomponentenquellen 100 bis 103 zum Bereitstellen einer jeweiligen fluidischen Komponente A bis D fluidisch gekoppelt ist. Ein Proportionierventil 108 ist zwischen den Zuführleitungen 104 bis 107 und einem Einlass 189 der primären Kolbenpumpe 111 angeordnet. Das Proportionierventil 108 ist mittels der Steuereinrichtung 70 zum Modulieren der Zusammensetzung des Fluids aus Paketen der fluidischen Komponenten A bis D stromaufwärts der primären Kolbenpumpe 111 mittels sequenziellen Koppelns ausgewählter der Zuführleitungen 104 bis 107 mit der primären Kolbenpumpe 111 steuerbar. Dies bedeutet, dass die Steuereinrichtung 70 das Proportionierventil 108 (insbesondere gemäß einem Multiplexerschema) so ansteuert, dass nacheinander Sequenzen von Fluidpaketen der Komponenten A, B, C und D durch eine Fluidleitung 109, durch ein Einlassventil 113 und durch den Einlass 189 der primären Kolbenpumpe 111 fließen.
-
Die primäre Kolbenpumpe 111 (siehe auch Bezugszeichen „I“), der mittels der Zuführeinrichtung 25 zu pumpendes Fluid packetweise zuführbar ist, weist einen zum Fördern des Fluids in einem primären Kolbenraum 117 reziprozierfähig angeordneten primären Kolben 115 auf. Der primäre Kolben 115 sowie ein zwischen der primären Kolbenpumpe 111 und einer sekundären Kolbenpumpe 112 (siehe auch Bezugszeichen „II“) geschaltetes Fluidventil 114 zum selektiven Ermöglichen oder Verunmöglichen einer Fluidkommunikation zwischen den beiden Kolbenpumpen 111, 112 sind ebenfalls mittels der Steuereinrichtung 70 steuerbar. Der sekundären Kolbenpumpe 112 ist mittels der primären Kolbenpumpe 111 gepumptes Fluid zuführbar, wenn das Fluidventil 114 in einem entsprechenden Schaltzustand befindlich ist. Die sekundäre Kolbenpumpe 112 weist einen zum Fördern des Fluids in einem sekundären Kolbenraum 120 reziprozierfähig angeordneten sekundären Kolben 118 auf, der ebenfalls mittels der Steuereinrichtung 70 steuerbar ist und stellt an ihrem Auslass 180 Fluid bereit.
-
Sensoreinrichtungen 162, 164 und 166 sind in zugehörigen Fluidleitungen 109, 187 und 121 implementiert, erfassen einen zugehörigen Sensorparameter (insbesondere eine Flussrate und/oder einen Druck des fließenden Fluids) und liefern die Sensorwerte der Steuereinrichtung 70. Die Steuereinrichtung 70 kann die Steuerung der von ihr gesteuerten Bauteile unter Berücksichtigung dieser Sensorwerte durchführen. Ferner kann die Steuereinrichtung 70 auf in einer Datenbank 172 gespeicherte Daten zurückgreifen, um ihre Steueraufgaben wahrzunehmen. Zum Beispiel kann in der Datenbank 172 auch ein unten näher beschriebenes Kennfeld gespeichert sein, das für einen Satz bestimmter Betriebsparameter eine entsprechende Ansteuerlogik insbesondere des primären Kolbens 115 vorsieht.
-
Die Steuereinrichtung 70 dient zum Steuern des primären Kolbens 115 derart, dass – unabhängig von einer Ansteuerung des sekundären Kolbens 118 – eine Ansaugcharakteristik des primären Kolbens 115 in Abhängigkeit von der Zusammensetzung des Fluids aus den mehreren fluidischen Komponenten A bis D derart einstellbar ist, dass in unterschiedlichen Hüben der primären Kolbenpumpe 111 und der sekundären Kolbenpumpe 112 dem Fluidabnehmer 30 zumindest zeitweise, nämlich innerhalb jeweiliger Zeit- und zugehöriger Soll-Flüssigkeitsfenster, ein homogen zusammengesetztes Fluid bereitgestellt wird, d.h. ein Fluid, in dem die einzelnen fluidischen Komponenten A bis D miteinander zu einer gleichmäßigen Fluidzusammensetzung vermischt sind, ohne dass es in dem Fluid nennenswerte Dichtefluktuationen gibt. Die Soll-Zusammensetzung des Fluids kann sich zeitlich ändern (so dass mit einer Änderung ein anderes Zeitfenster eingestellt ist), zum Beispiel wenn gesteuert durch die Steuereinrichtung 70 eine andere Lösungsmittelzusammensetzung (zum Beispiel eine Erhöhung der Komponente B bei gleichzeitiger Verringerung der Komponente A) angefordert wird (zum Beispiel zum Durchfahren eines chromatographischen Gradientenmodus).
-
Das Steuern des primären Kolbens 115 erfolgt insofern unabhängig von dem sekundären Kolben 118, als dass die Steuerlogik des primären Kolbens 115 allein zum Ausbilden der homogenen Fluidzusammensetzung führt bzw. darauf angepasst ist. Dennoch koordiniert bzw. synchronisiert die Steuereinrichtung 70 den primären Kolben 115 und dem sekundären Kolben 118 zeitlich, wie bezugnehmend auf 3 und 4 erkannt werden kann. Eine zeitliche Synchronisation ist deshalb erforderlich, da in einem bestimmten Zeitraum beide Kolben 115, 118 fluidisch gekoppelt sind. In anderen Zeiträumen hingegen, in denen beide Kolben 115, 118 fluidisch voneinander entkoppelt sind, können die Kolben 115, 118 getrennt und unabhängig voneinander angesteuert werden mit der Maßgabe, dass beim nächsten Umschaltzeitpunkt in den fluidisch gekoppelten Zustand die Kolben 115, 118 an einer für die nachfolgende fluidische Kopplung geeigneten Position befindlich sind. Die Steuereinrichtung 70 steuert den sekundären Kolben 118 dabei zeitweise derart an, dass an einem Ausgang 180 der sekundären Kolbenpumpe 112 das Fluid mit einer konstanten Flussrate (d.h. Volumen des Fluids pro Zeiteinheit) bereitgestellt ist. Anders ausgedrückt erfolgt die gesteuerte Bewegung des primären Kolbens 115 (außer in einer Umfüllphase) allein zum Erzeugen einer homogenen Fluidzusammensetzung, wohingegen die gesteuerte Bewegung des sekundären Kolbens 118 (außer in einer Umfüllphase) dem Versorgen des stromabwärts des Ausgangs 180 angeschlossenen fluidischen Systems mit einer konstanten Flussrate dient. Somit kann davon gesprochen werden, dass (außer in der Umfüllphase) die Steuerung durch die Steuereinrichtung 70 die Bewegung des primären Kolbens 115 und des sekundären Kolbens 118 zeitlich koordiniert bzw. synchronisiert, aber funktionell entkoppelt.
-
Die Steuereinrichtung 70 dient dem Steuern der Ansaugcharakteristik des primären Kolbens 115 unter Berücksichtigung einer Kombination von für einen aktuellen Betriebszustand des Fluidversorgungssystems 150 indikativen Betriebsparametern. Beispiele für solche Betriebsparameter, die in die Steuerlogik zum Steuerung insbesondere des primären Kolbens 115 eingehen können, sind Hubvolumina (die gleich oder unterschiedlich sein können) der Kolbenpumpen 111, 112, eine Gesamtflussrate des Fluids stromabwärts der sekundären Kolbenpumpe 112, Stoffe der kombinierten fluidischen Komponenten A bis D, relative Anteile der kombinierten fluidischen Komponenten A bis D, und eine Gradientensteilheit einer Veränderung von relativen Anteilen der kombinierten fluidischen Komponenten A bis D des Fluids. Vorteilhaft wendet die Steuereinrichtung 70 als Basis für die Steuerung der Ansaugcharakteristik des primären Kolbens 115 die Kombination aktueller Werte von mehreren der Betriebsparameter auf ein vorgegebenes und in der Datenbank 172 gespeichertes Kennfeld an, das abhängig von aktuellen Werten der kombinierten Betriebsparameter ein Bewegungsprofil für den primären Kolben 115 in dem primären Kolbenraum 120 vorgibt, mit dem zumindest innerhalb jeweiliger Zeitfenster dem Fluidabnehmer 30 jeweils homogen zusammengesetztes Fluid bereitstellbar ist.
-
Zum Ermitteln dieses Kennfelds kann vor der erstmaligen Inbetriebnahme des Fluidversorgungssystems 150 eine entsprechende Kalibrierung durchgeführt werden, bei der verschiedene Werte der genannten Betriebsparameter durchlaufen werden und empirisch ein jeweiliges Bewegungsprofil des primären Kolbens 115 ermittelt wird, mit dem unter den gegebenen Betriebsbedingungen eine artefaktfreie homogene Bereitstellung von Fluid möglich ist.
-
3 zeigt ein Diagramm 300, in denen von den Kolben 115, 118 begrenzte Kolbenraumvolumina V der zwei Kolbenpumpen 111, 112 des Fluidversorgungssystems 150 zum Bereitstellen eines Fluids an einen Fluidabnehmer 30 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung gezeigt sind. Das Diagramm 300 hat eine Abszisse 302, entlang derer eine Betriebszeit t aufgetragen ist. Entlang einer Koordinate 304 ist ein Volumen V in dem jeweiligen Kolbenraum 117, 120 dargestellt. 3 zeigt Bewegungsprofile des primären Kolbens 115 (Bezugszeichen I) sowie des sekundären Kolbens 118 (Bezugszeichen II). Für den primären Kolben 115 sind zwei unterschiedliche mögliche Bewegungsprofile gegenübergestellt, die mit einer gestrichelten bzw. strichpunktierten Linie gekennzeichnet sind. Im Weiteren wird vor allem auf die Steuerlogik entsprechend der gestrichelten Linie Bezug genommen.
-
Gemäß dem Beispiel von 3 ist die Steuereinrichtung 70 zum Steuern des primären Kolbens 115 und des sekundären Kolbens 118 derart ausgebildet ist, dass in einem ersten Betriebsmodus 310 der primäre Kolbenraum 117 mittels einer zeitweisen Rückwärtsbewegung des primären Kolbens 115 mit Fluid aus der Zuführeinrichtung 25 gefüllt wird, während der in dem ersten Betriebsmodus 310 von dem primären Kolbenraum 117 fluidisch entkoppelte sekundäre Kolbenraum 120 Fluid mittels einer Vorwärtsbewegung des sekundären Kolbens 118 zu dem Fluidabnehmer 30 fördert. In einem zweiten Betriebsmodus 320, während dem der primäre Kolbenraum 117 mit dem sekundären Kolbenraum 120 fluidisch gekoppelt ist, wird mittels einer Vorwärtsbewegung des primären Kolbens 115 und einer gleichzeitigen Rückwärtsbewegung des sekundären Kolbens 118 Fluid aus dem primären Kolbenraum 117 in den sekundären Kolbenraum 120 umgefüllt und Fluid zu dem Fluidabnehmer 30 gefördert. Das fluidische Ventil 114 wird mittels der Steuereinrichtung 70 geschaltet, um in dem ersten Betriebszustand 310 die primäre Kolbenpumpe 111 von der sekundären Kolbenpumpe 112 fluidisch zu entkoppeln und in dem zweiten Betriebszustand 320 die primäre Kolbenpumpe 111 mit der sekundären Kolbenpumpe 112 fluidisch zu koppeln.
-
In dem ersten Betriebsmodus 310 wird der primäre Kolben 115 zum Bereitstellen eines homogen zusammengesetzten Fluids angesteuert. In dem zweiten Betriebsmodus 320 wird der primäre Kolben 115 zum Bereitstellen des Fluids an dem Auslass 180 der sekundären Kolbenpumpe 112 mit einer gegenüber dem ersten Betriebsmodus 310 betragsmäßig erhöhten Bewegungsgeschwindigkeit des primären Kolbens 115 angesteuert. 3 zeigt aber auch, dass die Steuereinrichtung 70 den primären Kolben 115 in dem ersten Betriebsmodus 310 zeitweise, nämlich in einem zeitlichen Anfangsabschnitt 312 des dargestellten Duty Cycle, anhält. Die Steuereinrichtung 70 kann in dem ersten Betriebsmodus 310 eine in einem Endabschnitt 314 des dargestellten Duty Cycles zwar variabel vorgebbare, aber konstante Geschwindigkeit des primären Kolbens 115 in dem primären Kolbenraum 117 einstellen. Dagegen bewegt sich der sekundäre Kolben 118 in dem gesamten ersten Betriebsmodus 310 mit gleichförmiger Geschwindigkeit in dem sekundären Kolbenraum 120, um dadurch eine konstante Flussrate des an dem Auslass 180 bereitgestellten Fluids sicherzustellen. Die Zeiträume des Anfangsabschnitts 312 und des Endabschnitts 314 sowie der Betrag der Geschwindigkeit in dem Endabschnitt 314 sind Designparameter zum Steuern des primären Kolbens 115 mit einem zugehörigen Bewegungsprofil, um dynamisch und in Abhängigkeit von einer aktuellen Fluidzusammensetzung die Homogenität des bereitgestellten Fluids einzustellen.
-
In dem zweiten Betriebsmodus 320 bewegen sich beide Kolben 115, 118 mit durchgehend konstanter Geschwindigkeit, die im Vergleich zu dem ersten Betriebsmodus 310 erhöht ist. Die Umfüllphase soll so schnell wie möglich durchgeführt werden.
-
4 zeigt ein Diagramm 400, in denen von den Kolben 115, 118 begrenzte Kolbenraumvolumina der zwei Kolbenpumpen 111, 112 des Fluidversorgungssystems 150 zum Bereitstellen eines Fluids an einen Fluidabnehmer 30 gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung gezeigt sind.
-
Im Unterschied zu 3 ist gemäß 4 innerhalb des ersten Betriebsmodus 310 eine weiter verfeinerte Steuerung der Bewegung des primären Kolbens 115 steuerungstechnisch realisiert, indem in dem ersten Duty Cycle zwischen den Anfangsabschnitt 312 und den Endabschnitt 314 zwei Zwischenabschnitte 402, 404 eingefügt sind, in denen der primäre Kolben 115 besonders schnell bewegt wird (Zwischenabschnitt 402) bzw. zwischenzeitlich wieder stillsteht (Zwischenabschnitt 404). In einem nachfolgenden zweiten Duty Cycle ist innerhalb des zugehörigen ersten Betriebsmodus 310 eine gegenüber dem vorangehenden ersten Duty Cycle unterschiedliche Ansteuerung des primären Kolbens 115 gewählt, bei dem in dem Anfangsabschnitt 312 der primäre Kolben 115 gleichförmig bewegt wird und in dem Endabschnitt 314 der primäre Kolben 115 stillsteht. Somit kann sich in aufeinanderfolgenden Duty Cycles die Steuerung des primären Kolbens 115 unterscheiden.
-
5 zeigt ein Diagramm 500, das in Abhängigkeit der Zeit t (vergleiche Abszisse 302) einen Verlauf eines für eine Fluidzusammensetzung indikativen Signals S (vergleiche Ordinate 502) darstellt, das Schaltartefakte 504 und Entmischartefakte 506 zeigt, wobei die Entmischartefakte 506 mit einem Fluidversorgungssystem 150 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung unterdrückbar sind.
-
5 zeigt somit die Zeitabhängigkeit eines mit einem gemischten Fluid erhaltenen Signals, das kleine und wenig störende relativ hochfrequente Schaltartefakte 504 aufweist, die von einem Schalten des Proportionierventils 108 herrühren. Wesentlich störender sind häufig die Entmischartefakte 506, die zum Beispiel alle fünfzehn Kolbenhübe hinweg auftreten können. Diese äußern sich häufig in einem alternierenden Schema von starken Überschwingern 508 und nachfolgenden (insbesondere im Wesentlichen gleichflächigen) Unterschwingern 510. Ohne dass gewünscht wird, an eine bestimmte Theorie gebunden zu werden, wird von den vorliegenden Erfindern vermutet, dass diese Entmischartefakte 506 aus unerwünschten Entmischvorgängen und Inhomogenitäten zwischen fluidischen Komponenten eines Mischfluids stammen. Anschaulich werden gemäß exemplarischen Ausführungsbeispielen der Erfindung durch eine entsprechende Ansteuerung des primären Kolbens 115 solche Entmischartefakte 506 unterdrückt bzw. eliminiert, indem ein präzises Mischen der fluidischen Komponenten gefördert wird und ein unerwünschtes Entmischen inhibiert wird.
-
Es sollte angemerkt werden, dass der Begriff „aufweisen“ nicht andere Elemente ausschließt und dass das „ein“ nicht eine Mehrzahl ausschließt. Auch können Elemente, die in Zusammenhang mit unterschiedlichen Ausführungsbeispielen beschrieben sind, kombiniert werden. Es sollte auch angemerkt werden, dass Bezugszeichen in den Ansprüchen nicht als den Schutzbereich der Ansprüche beschränkend ausgelegt werden sollen.
-
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
-
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
-
Zitierte Patentliteratur
-
- EP 0309596 B1 [0002]
- WO 2013/013717 [0004]
- DE 102012200218 [0005]
