DE102014104518B4 - multifunction measuring head - Google Patents
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Abstract
Multifunktionale Messvorrichtung wobei mehrere Beleuchtungsfenster (3, 4, 5, 6, 19) und mehrere Detektionsfenster (2, 3, 4, 4', 5', 20) derart angeordnet sind, dass das Anregungslicht in einem Beleuchtungsfleck auf einer zu analysierenden Probe zusammengeführt wird und wobei die Beleuchtungsfenster (3, 4, 5, 6, 19) mit Lichtquellen verbunden sind, die geeignet sind Licht in einem Wellenlängenbereich für NIR-Messungen, UV/VIS-Messungen und/oder in einem für Fluoreszenz-Messungen geeigneten Wellenbereich auszusenden, dadurch gekennzeichnet, dass ein der Messvorrichtung zugehöriger Aufsatz zur Probenaufnahme vorhanden ist, wobei der Aufsatz eine Küvettenhalterung (15) oder eine Halterung für eine Tablette aufweist.Multifunctional measuring device in which several illumination windows (3, 4, 5, 6, 19) and several detection windows (2, 3, 4, 4', 5', 20) are arranged in such a way that the excitation light is brought together in an illumination spot on a sample to be analyzed and wherein the illumination windows (3, 4, 5, 6, 19) are connected to light sources that are suitable for emitting light in a wavelength range for NIR measurements, UV/VIS measurements and/or in a wavelength range suitable for fluorescence measurements , characterized in that there is an attachment associated with the measuring device for taking samples, the attachment having a cuvette holder (15) or a holder for a tablet.
Description
Die Erfindung betrifft einen Messkopf zur Analyse verschiedener Substanzen.The invention relates to a measuring head for analyzing various substances.
Im pharmazeutischen bzw. molekularbiologischen Bereich ist es oftmals notwendig, präzise und zuverlässige Analysen von Stoffen durchzuführen. Hierbei werden insbesondere mit Hilfe spektroskopischer Analysen verschiedenste Substanzen identifiziert und analysiert.In the pharmaceutical and molecular biological fields, it is often necessary to carry out precise and reliable analyzes of substances. A wide variety of substances are identified and analyzed here, in particular with the aid of spectroscopic analyses.
Üblicherweise werden verschiedene Analysemethoden an derselben Probe zeitlich und räumlich getrennt voneinander durchgeführt, da herkömmliche Geräte üblicherweise auf eine spektroskopische Methode spezialisiert sind und somit maximal eine Messung zeitgleich an einer Probe durchgeführt werden kann. Werden Messungen zu unterschiedlichen Zeitpunkten durchgeführt, so ist das Messergebnis oftmals ungenau. Ebenso kann durch die Messung einer Probe zu verschiedenen Zeitpunkten mit verschiedenen Methoden aufgrund der räumlichen Abweichung des Messpunktes oder Messfeldes zu Ungenauigkeiten führen.Usually, different analysis methods are performed on the same sample separately in terms of time and space, since conventional devices are usually specialized in one spectroscopic method and therefore a maximum of one measurement can be performed on a sample at the same time. If measurements are carried out at different points in time, the measurement result is often imprecise. Likewise, measuring a sample at different points in time using different methods can lead to inaccuracies due to the spatial deviation of the measuring point or measuring field.
Weiterhin ist es, insbesondere bei der Überprüfung von beispielsweise Medikamenten wichtig, schnell und zuverlässig beispielsweise eine speziell vom Hersteller implizierte Verteilung des Wirkstoffes zu erkennen oder qualitative Aussagen treffen zu können, um so mögliche wirkstofffreie, falsche oder sonstige Nachahmpräparate von den Originalen zu unterscheiden. Um dies zu gewährleisten, ist es notwendig, verschiedene Analysemethoden schnell, zeitgleich und zuverlässig durchführen zu können.Furthermore, it is important, especially when checking medicines, for example, to be able to quickly and reliably identify a distribution of the active substance specifically implied by the manufacturer or to be able to make qualitative statements in order to distinguish possible active substance-free, false or other imitation preparations from the originals. In order to ensure this, it is necessary to be able to carry out various analysis methods quickly, simultaneously and reliably.
In der deutsche Offenlegungsschrift
In der japanischen Patentanmeldung
In der japanischen Patentanmeldung
In der europäischen Patentanmeldung
In der US-Patentanmeldung
In der britischen Patentanmeldung
In der europäischen Patentanmeldung
Schließlich wird in dem US-Patent
Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, eine Messvorrichtung anzugeben, die es ermöglicht, parallel in einem lokal eng begrenzten Bereich verschiedene spektroskopische Analysemethoden in einem Gerät durchzuführen.It is therefore an object of the invention to specify a measuring device that makes it possible to carry out different spectroscopic analysis methods in one device in parallel in a locally narrowly limited area.
Diese Aufgabe wird durch die Messvorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Die Unteransprüche stellen vorteilhafte, mögliche Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Messvorrichtung dar.This object is achieved by the measuring device with the features of
Eine erfindungsgemäße multifunktionale Messvorrichtung weist mehrere Beleuchtungsfenster und mehrere Detektionsfenster auf, die derart angeordnet sind, dass das Anregungslicht in einem Beleuchtungsfleck auf einer zu analysierenden Probe zusammengeführt wird. Das Anregungslicht kann dabei Licht unterschiedlicher Wellenlängen, insbesondere in Wellenlängenbereichen für NIR- oder UVNIS-Messung, Raman-Messungen oder von Wellenlängenbereichen, die geeignet sind, Fluoreszenz-Messungen durchzuführen, aufweisen. So können mehrere verschiedene spektroskopische Analysen parallel in einem sehr begrenzten Bereich und unabhängig davon, ob die zu analysierende Substanz ein Feststoff, eine Flüssigkeit oder gasförmig ist, durchgeführt werden. Als Beleuchtungsfenster ist der Bereich im Messkopf, wo das Anregungslicht aus diesem austritt, zu verstehen. Als Detektionsfenster ist der Bereich im Messkopf zu verstehen, wo die von einem Beleuchtungsfleck ausgehende Strahlung erfasst wird.A multifunctional measuring device according to the invention has a number of illumination windows and a number of detection windows that are designed in this way are arranged so that the excitation light is brought together in an illumination spot on a sample to be analyzed. The excitation light can have light of different wavelengths, in particular in wavelength ranges for NIR or UVNIS measurements, Raman measurements or wavelength ranges that are suitable for carrying out fluorescence measurements. In this way, several different spectroscopic analyzes can be carried out in parallel in a very limited area, regardless of whether the substance to be analyzed is a solid, a liquid or a gas. The area in the measuring head where the excitation light exits is to be understood as the illumination window. The detection window is the area in the measuring head where the radiation emitted by an illumination spot is detected.
Der Beleuchtungsfleck weist bevorzugt eine maximale laterale Erstreckung von bis zu 20mm, insbesondere von 5mm auf. Die Geometrie des Beleuchtungsflecks kann dabei mittels einer Blende insbesondere kreisförmig gestaltet sein. Selbstverständlich sind auch andere geometrische Formen denkbar.The illumination spot preferably has a maximum lateral extent of up to 20 mm, in particular 5 mm. In this case, the geometry of the illumination spot can, in particular, be circular by means of a diaphragm. Of course, other geometric shapes are also conceivable.
Bei der erfindungsgemäßen Messvorrichtung sind die Beleuchtungsfenster mit Lichtquellen verbunden, die geeignet sind Licht in einem Wellenlängenbereich für NIR-Messungen, UV/VIS-Messungen und/oder in einem für Fluoreszenz-Messungen geeigneten Wellenlängenbereich auszusenden. Als Lichtquelle ist hier nicht zwingend sichtbares Licht zu verstehen, sondern vielmehr elektromagnetische Strahlung verschiedener Wellenlängen. Durch eine geringe maximale laterale Erstreckung des Beleuchtungsflecks und die Beleuchtungsfenster, welche mit verschiedenen Lichtquellen verbunden sind, können an einer zu analysierende Substanz in kürzester Zeit, ohne einen Transfer in eine weitere Messvorrichtung, verschiedenste spektroskopische Messungen durchgeführt werden.In the measuring device according to the invention, the illumination windows are connected to light sources that are suitable for emitting light in a wavelength range for NIR measurements, UV/VIS measurements and/or in a wavelength range suitable for fluorescence measurements. Visible light is not necessarily to be understood here as a light source, but rather electromagnetic radiation of different wavelengths. Due to a small maximum lateral extent of the illumination spot and the illumination windows, which are connected to different light sources, a wide variety of spectroscopic measurements can be carried out on a substance to be analyzed in a very short time, without transfer to another measuring device.
In einer vorteilhaften Ausführungsform weist die Messvorrichtung neben den bereits genannten spektroskopischen Methoden zusätzlich ein weiteres Beleuchtungsfenster und ein weiteres Detektionsfenster auf, welche für Raman-Messungen geeignet sind. Dadurch kann neben den bereits erwähnten analytischen Methoden auch Kristallinität, Kristallorientierung, Zusammensetzung, Verspannung, Temperatur, Dotierung und Relaxation einer Substanz oder auch der Pressdruck beispielsweise einer Tablette analysiert werden.In an advantageous embodiment, in addition to the spectroscopic methods already mentioned, the measuring device also has a further illumination window and a further detection window, which are suitable for Raman measurements. In this way, in addition to the analytical methods already mentioned, crystallinity, crystal orientation, composition, strain, temperature, doping and relaxation of a substance or the compression pressure of a tablet, for example, can also be analyzed.
In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Messvorrichtung weisen die Beleuchtungsfenster und Detektionsfenster die Anordnung eines Arrays auf. Ein Array erlaubt Messungen analog zu Pushbroom-Messungen, wodurch ortsaufgelöste Analysen einer Substanz durchgeführt werden können.In a further advantageous embodiment of a measuring device according to the invention, the illumination windows and detection windows are arranged in an array. An array allows measurements analogous to pushbroom measurements, which means that spatially resolved analyzes of a substance can be carried out.
Die erfindungsgemäße Messvorrichtung weist des Weiteren einen zugehörigen Aufsatz zur Probenaufnahme auf, wobei dieser eine Küvettenhalterung, eine Halterung für eine Petrischale oder eine Halterung für eine Tablette aufweisen kann. The measuring device according to the invention also has an associated attachment for taking samples, which can have a cuvette holder, a holder for a Petri dish or a holder for a tablet.
Selbstverständlich sind auch weitere Halterungen, wie beispielsweise für Objektträger oder 96well-Platten denkbar.Of course, other mounts, such as for object carriers or 96-well plates, are also conceivable.
Eine Küvettenhalterung ist dabei bevorzugt derart gebildet, dass die Strahlenführung durch die Küvette, welche die zu analysierende Substanz enthält, gelenkt wird.A cuvette holder is preferably formed in such a way that the beam guidance is directed through the cuvette, which contains the substance to be analyzed.
Von Vorteil ist es, wenn der Aufsatz aus einem Kunststoff gebildet ist, dies verleiht dem Aufsatz die nötige Flexibilität und Anpassungsfähigkeit, um auf die Messvorrichtung montiert zu werden. Weiterhin kann durch die Verwendung von Kunststoff ein Aufsatz, entsprechend der zu analysierenden Substanz, mittels eines 3D-Druckverfahrens individuell gestaltet werden.It is advantageous if the attachment is made of a plastic, this gives the attachment the necessary flexibility and adaptability to be mounted on the measuring device. Furthermore, by using plastic, an attachment can be individually designed according to the substance to be analyzed using a 3D printing process.
Die Messvorrichtung ist bevorzugt aus einem Edelstahl oder einem Leichtmetall, wie beispielsweise Aluminium gebildet, welche die Formstabilität der Messvorrichtung gewährleisten. Ebenso kann durch die Verwendung von beispielsweise schwarz eloxiertem Aluminium eine Bildung von Artefakten vermieden werden.The measuring device is preferably made of stainless steel or a light metal such as aluminum, which ensure the dimensional stability of the measuring device. The formation of artefacts can also be avoided by using, for example, black anodized aluminum.
Die erfindungsgemäße Messvorrichtung kann vorteilhaft in einem Lichtmikroskop angeordnet sein, wobei die Objektive des Lichtmikroskops bevorzugt reflektierende Elemente, wie beispielsweise Spiegel aufweisen. Dadurch sind die Abbildungseigenschaften unabhängig von den verwendeten Wellenlängen.The measuring device according to the invention can advantageously be arranged in a light microscope, with the lenses of the light microscope preferably having reflecting elements, such as mirrors. As a result, the imaging properties are independent of the wavelengths used.
Nachfolgend werden anhand der Zeichnungen, exemplarisch verschiedene Ausführungsformen der Erfindungen erläutert.Various embodiments of the invention are explained below by way of example with reference to the drawings.
Es zeigt:
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1 : eine schematische Darstellung einer Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Messkopfes von der probenabgewandten Seite; -
2 : eine schematische Darstellung einer Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Messkopfes von der probenzugewandten Seite; -
3 : eine schematische Darstellung eines Aufsatzes für einen erfindungsgemäßen Multimesskopf mit Küvettenhalterung; -
4 : eine schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Messkopfes; -
4a : eine schematische Schnittdarstellung einer weiteren Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Messkopfes; -
5 : eine schematische Darstellung einer Ausführungsform eines Lichtleiters; und -
5a : eine schematische Darstellung einer exemplarischen Faseranordnung eines Lichtleiterbündels
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1 : a schematic representation of an embodiment of a measuring head according to the invention from the side facing away from the sample; -
2 : a schematic representation of an embodiment of a measuring head according to the invention from the side facing the sample; -
3 : a schematic representation of an attachment for a multi-measuring head according to the invention with cuvette holder; -
4 : a schematic representation of a further embodiment of a measuring head according to the invention; -
4a : a schematic sectional illustration of a further embodiment of a measuring head according to the invention; -
5 : a schematic representation of an embodiment of a light guide; and -
5a : a schematic representation of an exemplary fiber arrangement of a light guide bundle
In
In
Die Austrittsöffnungen der Bohrungen 2, 3, 4, 4', 5, 5' und 6 auf der Probenseite eines erfindungsgemäßen Multifunktionsmesskopfes und somit die austretenden unterschiedlichen Wellenlängen begrenzen sich, durch deren Anordnung, auf einen Messfleck 7 mit einer maximalen lateralen Ausdehnung von ca. 5 mm. So können verschiedene spektroskopische Methoden, wie beispielsweise UVNIS-, NIR-, Fluoreszenz- oder Raman-Messungen zeitgleich und in einem begrenzten Bereich einer zu analysierenden Substanz durchgeführt werden.The outlet openings of the
Die Anordnung der Lichtleiter in verschiedenen Bohrungen, welche im Folgenden als Kanal bezeichnet werden, soll anhand der Schnitte A-A, B-B und C-C ausgehend von
Der Schnitt A-A durch einen Multifunktionsmesskopf zeigt schematisch eine Anordnung einzelner Elemente für die Fluoreszenz-Anregung. Der Kanal 9 dient zur Führung des Lichtleiters und mündet in einem Hohlraum 12 an dessen dem Kanal 9 gegenüberliegendem Ende eine Linse 10 angeordnet ist. Die Linse 10 kollimiert das Licht. Eine weitere Linse 10.1 lenkt das Licht in Richtung der zu analysierenden Probe. Im Bereich zwischen den beiden Linsen 10 und 10.1 befinden sich Abstandsringe 11, welche beispielsweise durch Einkleben befestigt werden.Section A-A through a multifunction measuring head shows a schematic arrangement of individual elements for fluorescence excitation. The
Der Schnitt B-B durch einen Multifunktionsmesskopf zeigt schematisch eine Anordnung einzelner Elemente für die Raman-Detektion. Auch hier ist der Lichtleiter in einem Kanal 9 angeordnet an dessen Ende sich ein Hohlraum 12 anschließt. Für die Raman-Detektion wird im vorliegenden Beispiel das Licht zunächst mittels einer Linse 10.3 über einen Filter 13, beispielsweise ein Notchfilter, welcher das zurück gestreute Laserlicht mit der Anregungswellenlänge blockiert, gelenkt, um anschließend durch die Anordnung einer weiteren Linse 10.2 über den Hohlraum 12 in den Lichtleiter zur Detektion eingekoppelt zu werden.Section B-B through a multifunction measuring head shows a schematic arrangement of individual elements for Raman detection. Here, too, the light guide is arranged in a
Der Schnitt C-C durch einen Multifunktionsmesskopf zeigt schematisch eine Anordnung einzelner Elemente für die Raman-Anregung. Wie bereits aus den Schnitten A-A und B-B bekannt tritt auch hier Licht mit einer bestimmten Wellenlänge aus einem Lichtleiter, welcher in einem Kanal 9 angeordnet ist, in einen Hohlraum 12. Eine Linse 10.4 richtet das Licht auf einen Filter 14, im vorliegenden Beispiel auf einen Laserlinefilter, um möglichst monochromatisches Licht für die Raman-Anregung zu erzeugen. Dieser Laserstrahl wird durch die Anordnung einer weiteren Linse 10.5 in Richtung zu analysierender Probe gelenkt.Section C-C through a multifunction measuring head shows a schematic arrangement of individual elements for Raman excitation. As already known from sections AA and BB, light with a specific wavelength also exits a light guide, which is arranged in a
Eine weitere Variante eines erfindungsgemäßen Multifunktionsmesskopfes ist in
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