DE102014011041A1 - Optische Durchflussmesshohlfaser, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Hohlfaser, insbesondere eine flüssigkeits- oder gasleitfähige optische Durchflussmesshohlfaser, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung. Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine optische Durchflussmesshohlfaser anzugeben, welche Flüssigkeiten oder Gase aufnehmen/leiten kann und gleichzeitig eine Lichtführung auf dem Prinzip der Totalreflektion in diesen Flüssigkeiten oder Gasen ermöglicht, wird dadurch gelöst, dass die optische Durchflussmesshohlfaser einen zentralen Hohlkern (3), der von einer Anzahl von Luftkammern (2) umgeben ist, umfasst, wobei die Luftkammern (2) von Luftkammerwänden (21) umgeben und durch diese vollständig voneinander getrennt sind und der äußerer Mantel (1) die Luftkammern (2) an ihren, der dem zentralen Hohlkern (3) abgewandten Seiten vollständig ummantelt, der Hohlkern (3) von einer Hohlkernwand (31) umgeben ist, die mit den Luftkammerwänden (21) in Verbindung steht und zumindest die Hohlkernwand (31) und die Luftkammerwände (21) aus einem optisch transparenten Material bestehen, wobei der Querschnitt des Hohlkerns (3) polygonal ist und dass durch den Hohlkern (3) hindurch gleichzeitig Licht und Flüssigkeiten oder Gase führbar sind.
Description
- Die Erfindung betrifft eine Hohlfaser, insbesondere eine flüssigkeits- oder gasleitfähige optische Durchflussmesshohlfaser, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung.
- Der sensitive (Spuren-)Nachweis von niedrigkonzentrierten Analyten in Flüssigkeiten, bspw. gelösten organischen Molekülen in wässriger Umgebung, ist auf den verschiedensten Gebieten von großer Bedeutung. Wichtige Anwendungsgebiete sind bspw. die Umweltanalyse, die Überwachung von sauberem Trinkwasser und die Biomedizin.
- Um geringste Flüssigkeitsmengen bspw. spektroskopisch analysieren zu können, kommen verschiedenste miniaturisierte Messkörper, wie bspw. Messküvetten zum Einsatz.
- Eine Durchfluss-Messküvette mit Strömungs- und Lichtkanal ist bspw. aus der
WO 2005/047869 A1 EP 0 488 947 A1 oder aus derGB 2 071 355 A - Die
DE 10 2009 035 578 A1 offenbart bspw. einen faseroptischen Oberflächenplasmonen-Resonanz-Sensor zur Bestimmung von Brechzahlen faserangrenzender Medien gemäßDE 10 2008 046 320 A1 , welcher mindestens eine als optischer Wellenleiter eingesetzte Singlemode-Faser, eine Lichtquelle und einen Detektor, die sich im Einstrahlungs- und Ausstrahlungsbereich der Singlemode-Faser befinden, wobei zwischen Faser und Lichtquelle/Detektor ein Faserkoppler oder Zirkulator gespleißt angeordnet ist und wobei das Licht an dem der Lichtquelle zugewandten Eingangsbereich in die Faser eintritt und die Faser einen dem Eingangsbereich entgegengesetzt gerichtet ausgebildeten Endbereich aufweist, und weitere Funktionselemente (ein im Kernbereich der optischen Faser eingeschriebenes langperiodisches Bragg-Gitter, LPG – zur Kopplung der Eingangs-Kernmode in eine ausgewählte Mantelmode, eine die Oberfläche des Mantels der Faser rundum umgebende dünne Mantelmetallschicht, an der die ausgewählte Mantelmode eine Oberflächenplasmonenwelle angeregt und die zur Einkopplung der Mantelmode angeordnet ist) umfasst. Der Nachteil dieser technischen Lösung, die auf einem festen Faserkern und evaneszenten Felder basiert, besteht darin, dass die höchste Intensität der Strahlung/des Laserlichts im Glas und nicht im Analyt geführt wird, was zu einem zu starker Untergrundsignal führt, so dass diese technische Lösung nicht für die Raman-Spektroskopie geeignet ist. - Die Sensitivität von optischen Nachweisverfahren (Raman-Spektroskopie, Absorptionsspektroskopie, Fluoreszenzspektroskopie, etc.) kann wesentlich erhöht werden, wenn das Laser-/Anregungslicht direkt im Analytmedium geführt wird und effizient mit diesem für die Spektroskopie wechselwirkt.
- Optische Hohlfasern können auf Grund ihres Hohlraums ebenfalls als optimierte Küvetten aufgefasst werden, da sie in ihrem Hohlkern die Flüssigkeiten aufnehmen und in diesem Flüssigkern gleichzeitig das Licht (ihren können, wobei in optischen Hohlfasern keine Beugungsbegrenzung, wie in klassischen Freistrahl-Küvetten vorkommt, auftritt.
- Der Vorteil derartiger Hohlkernfasern ist, dass sie nur ein minimales Analytvolumen benötigen und eine optimale Licht-Analyt-Wechselwirkung gewährleisten.
- Zurzeit liegen zwei mögliche Varianten von Hohlkernfasern vor, die eine Lichtführung im Wasserkern bei Lichtwellenlängen im sichtbaren Spektralbereich (Vis) ermöglichen. Dies sind (i) Polymerfasern aus TeflonAF und (ii) Hollow Core Photonic Crystal Fiber (HCPCF).
- (i) Teflon-Hohlkapillaren weisen jedoch aufgrund des geringen Brechzahlunterschiedes zu Wasser nur eine sehr kleine numerische Apertur auf (was die Effizienz beschränkt) und besitzen im Vergleich zu Quarzfasern eine raue, nanoporöse Oberfläche, an welcher sich sehr leicht Verunreinigungen festsetzen, so dass sich die optischen Transmissionseigenschaften schnell verschlechtern und permanente, aufwendige Reinigungsschritte durchgeführt werden müssen. Eine Anwendung bspw. für SERS ist somit nicht vielversprechend. Weitere Nachteile der Polymer-Kapillarfasern sind die ungünstige aufbau- und verbindungstechnische Kompatibilität zu quarzfaseroptischen Systemen (kein Spleißen, Tapern möglich).
- (ii) HCPCF weisen ebenfalls eine Reihe von Nachteilen für den praktischen Einsatz auf. Die zentralen Hohlräume von HCPCF (für Vis) besitzen einen Durchmesser von nur wenigen μm, so dass eine Fluidik von Flüssigkeiten nur schwierig und mit aufwendigen Pumpensystemen gewährleistet werden kann. Für eine Anwendung mit Flüssigkeiten müssen überdies auch die in der Regel noch kleineren Cladding-Löcher der Fasern befüllt werden, was einen praktikablen Einsatz (schnelle Befüllung, Entleerung, Reinigung, Reproduzierbarkeit) nahezu unmöglich macht. Des Weiteren sind HCPCF aus mehreren Cladding-Ringen mit einer Vielzahl von Kapillaren aufgebaut, so dass sie nur mit sehr hohem technischem Aufwand herzustellen sind.
- Neben diversen Hohlkernfasern, bei denen der Hohlkern und die umgebenden Kapillaren einen kreisrunden Querschnitt aufweisen, sind auch Hohlkernfasern bekannt, deren Hohlkerne und Kapillaren einen eckigen Querschnitt aufweisen.
- Aus der
WO 03079077 A1 - Dabei offenbart die
WO 03079077 A1 - Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine optische Durchflussmesshohlfaser, ein Verfahren zu deren Herstellung und deren Anwendung anzugeben, welche die zuvor stehend genannten Nachteile des Standes der Technik vermeiden, insbesondere ein optisch transparentes Kapillarsystem schaffen, das Flüssigkeiten oder Gase aufnehmen oder leiten kann und eine Lichtführung auf dem Prinzip der Totalreflekion oder der antiresonanten oder der doppelt-antiresonanten Wellenleitung/-führung in diesen Flüssigkeiten oder Gasen ermöglicht.
- Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die kennzeichnenden Merkmale des 1., 8. und 10. Patentanspruchs gelöst. Weitere günstige Ausgestaltungsmöglichkeiten der Erfindung sind in den nachgeordneten Patentansprüchen angegeben.
- Das Wesen der Erfindung besteht darin, dass die optische Durchflussmesshohlfaser auf dem Prinzip der Totalreflexion oder der antiresonanten Wellenleitung oder der doppelt-antiresonanten Wellenleitung basiert, woraus sich konkrete Vorgaben für den geometrischen Aufbau dieser Hohlfaser ergeben.
- Die optische Durchflussmesshohlfaser umfasst einen äußeren Mantel, Luftkammern und einen Hohlkern, wobei die Luftkammern den Hohlkern umgeben und dabei durch Luftkammerwände umgeben sind, die in die Wand der Hohlkammer übergehen. Umgeben werden die Luftkammern von dem äußeren Mantel.
- Die Luftkammerwände, die vorteilhaft aus Quarzglas bestehen, besitzen eine genau definierte Dicke d und sind im Längsverlauf der optischen Durchflussmesshohlfaser präzise planparallel zueinander und zur Faserlängsachse angeordnet.
- Aufgrund der hohen optischen Oberflächengüte der Quarzglaswände (Rauigkeit, Planparallelität) und der Dickenkonstanz entlang der Faser entsteht ein Resonator mit einem Querschnittsmaß, der lediglich für ausgewählte Resonanzwellenlängen ausschließlich transmittiv ist. Nichtresonante Wellenlängen werden anteilig in den Kern zurückreflektiert, was die Lichtführung ermöglicht.
- Des Weiteren kann der äußere Hohlraum bzgl. des Querschnittsmaßes so auf die Kerngröße abgestimmt werden, dass wiederum eine antiresonante Rückreflektion des Lichts in das Zentrum der Faser erfolgt und die Ausbreitungsverluste des im Kern geführten Lichts minimiert werden.
- Alternativ kann der äußere Hohlraum bzgl. des Querschnittsmaßes resonant auf unerwünschte Kernmoden abgestimmt werden, sodass bspw. höhere Moden bevorzugt aus dem Kern auskoppeln und dadurch praktisch ein einmodiger Betrieb der nominell multimodigen Faser ermöglicht wird.
- Auch eine anteilige Kombination beider Effekte ist möglich.
- Die Hohlkernwand ist in ihrem Querschnitt als Polygon ausgeführt. In den Eckpunkten dieses zentralen Polygons, welches bspw. ein Quadrat sein kann (Eckpunkt = Übergang der Luftkammerwände in die Hohlkernwand) gibt es bewusst keine Verdickungen und Knotenpunkte. Dadurch wird eine parasitäre Lichtführung im Glas unterbunden. Der Durchmesser des zentralen Hohlraums im Hohlkern ist vergleichsweise groß (bspw. 20 μm), so dass ein schneller Analytaustausch von Flüssigkeiten oder Gasen gewährleistet wird.
- Für das Beispiel der Viereck-Struktur werden nur vier Ausgangskapillaren für den Herstellungsprozess, der im Folgenden noch beschrieben wird, benötigt.
- Die optische Durchflussmesshohlfaser weist spektral breitbandige Transmissionsfenster vom NIR- bis zum Tief-UV Bereich auf, so dass in verschiedenen Wellenlängenbereichen eine dämpfungsarme Lichtführung und somit hocheffiziente optische Sensorik erfolgen kann.
- Ein besonders wichtiges Beispiel hierzu ist die Anwendung der optischen Durchflussmesshohlfaser bei der Raman-Spektroskopie. Mithilfe der Einstrahlung verschiedener Laserwellenlängen in verschiedenen Spektral-Fenstern kann bspw. bei der Raman-Spektroskopie eine multi-spektrale Sensorik erfolgen.
- Die einzigartigen Eigenschaften der optischen Durchflussmesshohlfaser sind, dass sich bei ihrer bestimmungsgemäßen Verwendung eine saubere Grundmode (ein ausgeprägtes Maxima, nicht mehrere Maxima, keine multimode Nebenmaxima) in allen Spektralbereichen ausbildet und dass Transmissionsfenster vom nahen Infrarot bis in den wichtigen UV-Bereich existieren.
- Das doppel-antiresonante Führungsprinzip, welches mit der optischen Durchflussmesshohlfaser realisiert wird, besitzt außerdem die Eigenschaft, dass sich die Mode mit den kleinsten Verlusten in einem bestimmten Rahmen durch geschickte Wahl der Geometrieparameter (a, w) einstellen lässt. Welche Mode die kleinsten Führungsverluste aufweist und maßgeblich zur Lichtführung beiträgt, wird durch das Verhältnis der Kerngröße zur Größe der äußeren Hohlräume definiert, wobei hier ein periodisches Verhalten festzustellen ist. Auf diese Weise lässt sich entscheiden, ob bspw. entweder die Grundmode HE11 (ein ausgeprägtes Maxima, nicht mehrere Maxima, keine multimode Nebenmaxima) oder die höhere Mode TE01 (ringförmig) die besten Führungseigenschaften besitzt. Diese Eigenschaft gilt für alle Wellenlängen gleichermaßen.
- Das Herstellungsverfahren für die optische Durchflussmesshohlfaser umfasst folgende Schritte:
- • Herstellung der symmetrischen oder asymmetrischen Ausgangsrohre
- • Herstellung der Kapillaren durch Strecken der Ausgangsrohre (ggf. nach Reinigung, Dotierung, Ummantelung, Überfangen selbiger)
- • Herstellen der Cane-Packung durch Stapeln der Kapillaren und Umgeben mit einem Mantelrohr (innerer Mantel)
- • Erzeugen des Canes durch definiertes druckbeaufschlagtes Strecken und Versintern der Cane-Packung zur Preform 1
- • Herstellen der Preform 2 durch Einsetzen des Cane in einen äußeren Mantel
- • Druckbeaufschlagtes Verziehen der Preform 2 zur optischen Durchflussmesshohlfaser
- Die Wand des polygonalen Hohlkerns besteht aus Quarzglas, und ist in einem Netzwerk fixiert (quasi aufgehangen), das aus den Luftkammerwänden besteht, wobei die Luftkammerwände als definiert dünne Quarzglasverbindungsstege ausgebildet sind und der äußere Mantel, welcher die Luftkammern umgibt, aus einem nichtkristallinen Inertmaterial (anorganisch-nichtmetallisch, bspw. Quarzglasmantel) besteht.
- Überraschenderweise wurde im Unterschied zu bereits beschriebenen Herstellungsverfahren für löchrige Mikrostrukturfasern (MOFs), bspw. Photonische Kristallfasern (HCPCF), gefunden, dass ein spezieller Herstellungsschritt notwendig ist, um die gewünschten geometrischen Polygonquerschnitte und Stegbreiten zu erzielen.
- MOFs bzw. HCPCFs werden üblicherweise aus hexagonal arrangierten Kapillar- bzw. Stabpackungen in einem äußeren Mantel (Jacket) durch druckbeaufschlagtes Verziehen an einem Faserziehturm hergestellt. (siehe dazu bspw.
US 20110121474 A1 ,US 20070009216 A1 ,US 20100266251 A1 undUS 7,245,807 B ). Typisch ist dabei das Arrangement unabhängiger, nicht miteinander verbundener Kapillaren bzw. Stäbe zu einer komplexen Anordnung, die dann unter gemeinsamer und/oder getrennter Druckbeaufschlagung der Innen- und/oder Zwischenräume zur Mikrostrukturfaser oder einer diesbezüglichen Vorstufe (Stab, engl. Cane) verzogen werden. - Im Unterschied zu dieser bekannten Verfahrensweise werden im Fall der Herstellung der optischen Durchflussmesshohlfaser in einem ersten Schritt der Preformherstellung eine Anzahl von n sich genau peripher berührender Kapillaren an ihren jeweiligen Kontaktlinien versintert.
- Das geschieht durch definiert druckbeaufschlagtes Strecken der Kapillaren in einem Außenmantel zum sogenannten Cane. Der innerkapillare Überdruck sowie die Temperatur, Nachführ- und Abzugsgeschwindigkeit werden dabei so eingestellt, dass sich alle Kapillaren tangential genau entlang einer Querschnittslinie auf der Faserlängsachse versintern, ohne dass der zentrale Hohlraum durch Kollabieren wesentlich verkleinert wird. Ein zweiter wichtiger Punkt ist die exakte (n/2-achsig) symmetrische Versinterung der Kapillaren mit dem Mantelrohr (innerer Mantel) an ihrer jeweiligen Kontaktstelle. Die Querschnitte der Sinter-Überlappflächen bestimmen die Steggeometrie (Stegweite und -länge) der späteren Faser entscheidend.
- Der versinterte Cane wird anschließend durch homogene Druckbeaufschlagung und gezieltes Strecken aller Kapillarwände sowie Sinterquerschnitte, wobei der Cane in ein zusätzliches Hüllrohr (äußerer Mantel) eingebracht wird, zur finalen Polygonal-Hohlkernfaser verzogen.
- Die Geometrie der optischen Durchflussmesshohlfaser, welche eine doppel-antiresonante Führung erlaubt, kann weiterhin durch Auswahl spezieller Kapillaren wie folgt erhalten werden:
- (i) Nutzung von Kapillaren mit definiert inhomogener azimutaler Wandstärkenverteilung zur gezielten Einstellung einer homogenen, sehr dünnen Hohlkernwandstärke,
- (ii) Ausbildung dickerer Stützbrücken im nicht-optisch wirksamen Mantel zur Verbesserung der mechanischen Stabilität der Faser.
- Im Resultat wird eine Faserstruktur mit definiert variabler Stegwandstärkeverteilung erzielt.
- Wie eingangs erläutert, besitzen Hohlfasern, die wässrige Flüssigkeiten (Brechzahl ca. n = 1,33) im Hohlkern führen können, eine große Bedeutung für die spektroskopische Sensorik. Während einfache Glaskapillaren nur stark beschränkte Einsatzgebiete als Hohlkernwellenleiter für hochbrechende Flüssigkeiten (mit n > 1,45) besitzen und Teflonkapillaren und HCPCF wesentliche Einschränkungen für den praktischen Einsatz aufweisen, erfüllt die optische Durchflussmesshohlfaser alle wesentlichen praktischen Notwendigkeiten. Mithilfe dieser neuartigen Faserstruktur kann eine wesentlich verbesserte Wechselwirkung zwischen eingestrahltem Licht und gelöstem Analyten erzielt werden. Somit tragen die Analytmoleküle besser zum Nachweissignal bei. Die optische Durchflussmesshohlfaser stellt somit einen optimierten Analyt-Container dar. Durch das kleine Volumen im Hohlraum der Faser werden nur minimale Probenmengen benötigt. Somit wird mit der optischen Durchflussmesshohlfaser eine erhöhte analytische Sensitivität bei minimiertem Probenbedarf erzielt. Eine derartige Sensorfaser kann bspw. die herkömmlichen Küvetten in Laboranalysegeräten ersetzen.
- Als optischen Nachweisverfahren kommen bspw. die Raman-Spektroskopie, Absorptionsspektroskopie und Fluoreszenzspektroskopie in Frage. Das Prinzip ist verallgemeinert auf alle optischen Verfahren erweiterbar, die auf einer Wechselwirkung zwischen Licht und Analyt beruhen.
- Um eine besonders effiziente Führung des Lichtes im Faserhohlraum zu erzielen, können zusätzlich alle Hohlräume außer des zentralen Hohlraums an den Endflächen der Faser geschlossen werden. Im Resultat liegt eine Faser vor, die an beiden Endflächen nur eine Öffnung des zentralen Hohlraums aufweist.
- Dieser zentrale Hohlraum kann dann selektiv mit Flüssigkeiten befüllt werden, währenddessen die umgebenden Hohlräume weiterhin mit Luft (bzw. mit einem Inertgas wie bspw. Argon) befüllt sind. Durch diesen Brechzahlunterschied zwischen n = 1,33 im zentralen Hohlraum und ca. n = 1 in den umgebenden Hohlräumen kann eine noch bessere Führung von Licht im flüssigkeitsgefüllten zentralen Hohlkern erzielt werden. Das selektive Verschließen der äußeren Hohlräume an den Faserendflächen kann durch splice-Verfahren oder durch präzises Verschließen mit Klebstoff erzielt werden. Hierbei ist zu beachten, dass die beeinflusste Strecke entlang der Faser minimiert wird, so dass die optischen Wellenleitungseigenschaften der Faser nur auf einer minimalen Strecke gestört werden.
- Die Hohlkernfaser kann mit Hilfe eines spezifischen Adapters in ein optisches Analysesystem eingebunden werden. Hierbei wird durch ein optisches Fenster das Licht in die optische Durchflussmesshohlfaser eingekoppelt.
- Die Analyt-Flüssigkeiten können über Fluidikanschlüsse in die optische Durchflussmesshohlfaser gefüllt werden. Mittels eines zweiten Fluidik-Anschlusses können die optische Durchflussmesshohlfaser und der Adapter schnell befüllt, entleert, ggf. gereinigt und erneut befüllt werden.
- Das optische Signal (bspw. Raman-Signal) kann in Rückstreuung durch den gleichen Adapter ausgekoppelt werden.
- In Rückstreuungsgeometrie kann die transmittierte Leistung durch die optische Durchflussmesshohlfaser an einem Adapter am Faserende mit einem Leistungsmessgerät permanent gemessen werden. Somit können sämtliche apparative Fluktuaktionen (bspw. Schwankung der Laserleistung, etc.) korrigiert werden und eine verbesserte Quantifizierbarkeit erzielt werden. Alternativ kann die Raman-Streuung auch am Faserende in Vorwärtsstreuung ausgekoppelt werden.
- Bei dem Verfahren zur Herstellung von Polygonal-Durchflussmesshohlkernfasern kommt ein transparentes Material, insbesondere Quarzglas oder ein anderes oxidisches oder nichtoxidisches optisches Glas zum Einsatz.
- Die einzelnen Hohlfasern der Preform 1 der optischen Durchflussmesshohlfaser werden durch ein gezieltes thermisches, irreversibles, peripheres Verbinden [Verschmelzen] von mehreren Kapillaren mit oder ohne Strecken zu einem hohlstrukturierten Kompaktglaskörper (Cane) als Preform 2 kombiniert.
- Der so hergestellte hohlstrukturierte Kompaktglaskörper (Preform 2) wird in einem weiteren Prozessschritt durch Umfangen mit einem Hüllrohr und druckbeaufschlagtes Verziehen zur finalen Hohlfaser verarbeitet.
- Dabei werden n Kapillaren zu einem homogenen Glaskörper mit (2n + 1) Hohlräumen verbunden, wobei n = ganzzahlig und ≥ 3 ist.
- Von Vorteil dabei ist, dass alle n Kapillaren den gleichen Querschnitt (bzgl. ihrer Form) aufweisen. Im Rahmen der Erfindung liegt aber auch, dass alle n Kapillaren verschiedene Querschnitte (bzgl. Form) aufweisen.
- Besonders vorteilhaft weisen alle n Kapillaren einen ovalen Querschnitt auf, insbesondere einen kreisrunden oder elliptischen, wobei die einzelnen Kapillaren jeweils mit gleichen oder unterschiedlichen Außendurchmessern zum Einsatz kommen können.
- Dabei können alle n Kapillaren mit gleichen oder unterschiedlichen Wandstärken (keine Rotationssymmetrie) zum Einsatz kommen (d. h. die Mittelpunkte von Innenquerschnittsfläche und Außenquerschnittsfläche können verschieden sein.)
- Bei peripherem Verbinden der Kapillaren werden die Verbindungsgrade (mechanische Verbindungen zwischen den Kapillaren) gezielt eingestellt (punktförmig, flächig), wobei eine ortsgenaue Verbindung der Kapillaren durch gezieltes Einstellen der physikalisch-technologischen Herstellungsparameter, insbesondere gezieltes Einstellen der Temperatur und der Druckparameter (Anlegen von Differenzdruck auf Kapillaren und/oder Zwischenräume) während Herstellung des hohlstrukturierten Kompaktglaskörpers, erfolgt, und es dadurch möglich ist, gezielt Strukturvariationen zu generieren.
- Das Verbinden der zuvor stehend beschriebenen Kapillaren in Kombination mit oder ohne Strecken der Ausgangskomponenten erfolgt im Ziehofen unter Anlegen von Differenzdruck auf die Kapillaren und/oder die Zwischenräume.
- Die Faserherstellung aus dem Kompaktglaskörper (Preform 2) erfolgt mit erneut variierbaren Parametern (durch gezieltes Einstellen der physikalisch-technologischen Herstellungsparameter).
- Als Material für die versinterten Kapillaren/die Preform 2 wird Glas, bevorzugt Quarzglas, verwendet, das teilweise oder vollständig dotierte ist, wobei als Dotierungsmaterialien Oxide von Germanium, Phosphor, Fluor, Bor, Aluminium, Seltenerdelemente oder andere Anwendung eingesetzt werden können.
- Der OH-Gehalt im Glas in liegt in Konzentrationen zwischen 0,001 und 1500 Ma-ppm, insbesondere höhere Werte bei UV-Strahlungsstabilisierung für UV-Sensorik.
- Die Herstellung der Kapillaren aus den Ausgangsrohren erfolgt in einem definiert asymmetrischen Temperaturprofil, so dass die Symmetrie und Geometrie der Kapillaren gezielt eingestellt werden kann.
- Die Herstellung der symmetrischen oder asymmetrischen Ausgangsrohre kann durch Bohren von Quarzglasstäben jeglicher Art erfolgen, bspw. mechanisch durch symmetrisches oder asymmetrisches Ausbohren von Quarzglasstäben oder durch Laser-Drilling, Ultraschall-Behandlung bzw. durch chemisches Ätzen von Quarzglasstäben.
- Zur Herstellung von ovalen Kapillaren ist die Anwendung von definiertem Druck, insbesondere Unterdruck, notwendig.
- Die erfindungsgemäße Hohlfaser wird aus einer Preform hergestellt, wobei der Querschnitt der Hohlfaser nach ihrer Herstellung Stege aufweist und klar in Kern- und Außenbereich gegliedert ist.
- Der Querschnitt der Hohlfaser weist nach ihrer Herstellung knotenfreie Verbindungsstellen auf.
- Die Anzahl der Luftkammern [Hohlräumen] beträgt (2n + 1), wobei n = ganzzahlig und ≥ 3 ist.
- Der zentrale Hohlkern ist in seinem Querschnitt polygonal ausgeführt, insbesondere n-eckig, wobei der Querschnitt des Hohlkerns vorteilhaft ein gleichseitiges oder ungleichseitiges n-Eck ist, und besonders vorteilhaft ein Rechteck, insbesondere Quadrat ist.
- Die Luftkammerwände [= Verbindungsstege] zwischen den Luftkammern [Hohlräumen] um den zentralen Hohlkern herum haben eine definierte Stegweite von max. 10 μm, vorteilhaft < 1.4 μm, besonders vorteilhaft 10 bis 500 nm.
- Die erfindungsgemäße Hohlfaser kann mit flüssigen und gasförmigen Analyten befüllt werden. Dabei führt die Hohlfaser gleichzeitig Licht und Analyt im Hohlkern. Dadurch ist es ermöglicht, dass gegenüber konventionellen Küvetten eine wesentlich verbesserte Wechselwirkung der Analyten mit dem Licht erfolgen kann.
- Der Vorteil dabei ist, dass durch das kleine Volumen im Hohlraum des Hohlkerns der optischen Hohlfaser nur minimale Probenmengen benötigt werden. Dadurch wird mit der Hohlfaser eine erhöhte analytische Sensitivität bei minimiertem Probenbedarf erzielt.
- Da die Hohlfaser in ihrem zentralen Hohlraum mit Flüssigkeiten befüllt werden kann, ermöglicht diese eine hochsensitive optische Analytik von Flüssigkeiten, wässrigen Lösungen, und gelösten Analyten in Flüssigkeiten sowie gelösten Analyten in wässrigen Lösungen.
- Da die Hohlfaser auch in ihrem zentralen Hohlraum mit gasförmigen Analyten befüllt werden kann, ermöglicht diese ebenso eine hochsensitive optische Gasanalytik.
- Bei der Gas- und/oder Flüssigkeitsanalytik kann die Hohlfaser an den Endflächen selektiv verschlossen werden.
- Im Rahmen der Erfindung liegt auch, dass nur der zentrale Hohlraum mit Gas oder Flüssigkeit befüllt wird oder aber, dass auch die Luftkammern mit Gas oder Flüssigkeit befüllt werden, um eine Analytik von Gasen, Flüssigkeiten und wässrigen Lösungen durchführen zu können.
- Als optische Nachweisverfahren für diese Analytik unter Verwendung der gas- oder flüssigkeitsleitenden optischen Durchflussmesshohlfaser kommen sämtliche Verfahren, die auf einer Wechselwirkung zwischen Licht und Analyt beruhen, wie bspw. die Raman-Spektroskopie, Absorptions-spektroskopie und Fluoreszenzspektroskopie in Frage.
- Die Erfindung wird nachstehend an Hand der schematischen Zeichnungen und der Ausführungsbeispiele näher erläutert. Dabei zeigt:
-
1 : eine schematische Schnittdarstellung einer ersten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen optischen Durchflussmesshohlfaser, -
2 : eine schematische Schnittdarstellung einer zweiten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen optischen Durchflussmesshohlfaser, -
3 : eine schematische Übersichtsdarstellung des Verfahren zur Herstellung einer optischen Durchflussmesshohlfaser gemäß1 und -
4 : eine schematische Darstellung eines Ausschnittes des Verfahrens gemäß3 . - Die in
1 dargestellte optische Durchflussmesshohlfaser umfasst einen zentralen Hohlkern (3 ) zur Lichtführung und Befüllung mit Flüssigkeiten oder Gasen, der von einer Anzahl von Luftkammern (2 ) umgeben ist, wobei die Luftkammern (2 ) von einem äußeren Mantel (1 ) ummantelt sind. - Dieser äußere Mantel (
1 ) ummantelt die Luftkammern (2 ) an ihren, der dem zentralen Hohlkern (3 ) abgewandten Seiten vollständig. - Die Luftkammern (
2 ) sind von Luftkammerwänden (21 ) umgeben und durch diese vollständig voneinander getrennt. - Der Hohlkern (
3 ) ist von Hohlkernwand (31 ) umgeben, welche durch die Luftkammerwände (21 ) [= Verbindungsstege] gehaltert und gegenüber dem äußeren Mantel (1 ) beabstandet wird. - Wesentlich dabei ist, dass der Querschnitt des Hohlkerns (
3 ) polygonal, bspw. rechteckig, insbesondere quadratisch ist und eine Lichtführung des in dem Hohlkern (3 ) geführten Gases oder der geführten Flüssigkeit (Prinzip der Totalreflexion, oder der antiresonanten Führung oder der doppelt antiresonanten Führung) ermöglicht. - Der Vorteil der erfindungsgemäßen optischen Durchflussmesshohlfaser besteht u. a. darin, dass sie einen vergleichsweise einfachen Aufbau aufweist, eine hocheffiziente Lichtführung im wässrigen Hohlkern ermöglicht, kein Untergrundsignal aufweist und einen großen Kerndurchmesser (ca. ≥ 20 μm) für eine praktikable Befüllbarkeit und einen praktikablen Analytwechsel von Gasen oder Flüssigkeiten besitzt.
- Bei dieser optischen Durchflussmesshohlfaser wird das doppeltantiresonantes Führungsprinzip auf Basis von modified tunneling leaky modes zur Lichtführung ausnutzt. Die erste Antiresonanz besteht zwischen der Führungswellenlänge und der Dicke der Kernumrandung. Die zweite Antiresonanz besteht zwischen dem effektiven Modenindex der Kernmode (bestimmt durch Kerngröße) und dem effektiven Modenindex der Moden im äußeren Hohlraum (bestimmt durch Hohlraumgröße.
- Der Hohlkern besitzt dabei eine Fläche von 3 μm2 bis 10.000 μm2, bevorzugt 100 μm2 bis 1000 μm2.
- Die Hohlkernwand (
31 ) weist in ihrem Querschnitt die Form eines symmetrischen oder asymmetrischen Polygons mit n > 2 Eckpunkten auf, wobei diese Eckpunkte direkt mit den Luftkammerwänden (21 ) der Luftkammern (2 ) in Verbindung stehen. Dabei weisen die Eckpunkte keine Verdickungen/Knoten auf. Die Knotenpunkte sind stattdessen zur Geraden entartet, sodass dort keine parasitäre Lichtführung möglich ist. - Die Hohlkernwändewände (
31 ) sind gestreckt und weisen eine Dicke von 10 nm bis 10 μm auf. - Die Luftkammerwände (
21 ) sind gestreckt und weisen eine Dicke von < 2 μm, bevorzugt 10–500 nm, auf. - Verdeutlicht wird dies in
1 , bei welcher der innere Hohlraum mit Durchmesser a = 20 μm durch hochpräzise, planparallele Quarzwände mit Dicke d begrenzt ist. Um den zentralen Hohlraum des Hohlkerns (3 ) ist eine zweite Lage von Hohlräumen der Luftkammern (2 ) mit Längsdurchmesser w angeordnet. - Das Verhältnis w/a ist so abgestimmt, dass die Grundmode HE11 oder die höhere Mode TE01 die kleinsten Führungsverluste aufweist (vorteilhaft beträgt das Verhältnis w/a zwischen 0.1 und 10).
- Durch die erfindungsgemäße optische Durchflussmesshohlfaser wird eine hochsensitive optische Sensorik von Analyten in wässrigen Lösungen ermöglicht.
- Die optische Durchflussmesshohlfaser weist spektral breitbandige Transmissionsfenster vom NIR- bis zum Tief-UV Bereich auf, so dass in verschiedenen Wellenlängenbereichen eine dämpfungsarme Lichtführung und somit hocheffiziente optische Sensorik erfolgen kann.
- Ein besonders wichtiges Beispiel hierzu ist die Anwendung der optischen Durchflussmesshohlfaser bei der Raman-Spektroskopie. Mithilfe der Einstrahlung verschiedener Laserwellenlängen kann bspw. bei der Raman-Spektroskopie eine multi-spektrale Sensorik erfolgen.
- Die einzigartigen Eigenschaften der optischen Durchflussmesshohlfaser sind, dass sich bei ihrer bestimmungsgemäßen Verwendung ein Grundmode (ein ausgeprägtes zentrales Maxima) in allen Spektralbereichen ausbildet und dass Transmissionsfenster vom nahen Infrarot bis in den wichtigen UV-Bereich existieren.
- Das doppel-antiresonante Führungsprinzip, welches mit der optischen Durchflussmesshohlfaser realisiert wird, besitzt außerdem die Eigenschaft, dass sich die Mode mit den kleinsten Verlusten durch geschickte Wahl der Geometrieparameter einstellen lässt. Welche Mode die kleinsten Führungsverluste aufweist und maßgeblich zur Lichtführung beiträgt wird durch das Verhältnis der Kerngröße zur Größe der äußeren Hohlraums definiert, wobei hier ein periodisches Verhalten festzustellen ist. Auf diese Weise lässt sich entscheiden, ob bspw. entweder die Grundmode HE11 (ein sauberes Zentralmaximum) oder die höhere Mode TE01 (ringförmig) die besten Führungseigenschaften besitzt. Diese Eigenschaft gilt für alle Wellenlängen gleichermaßen. Somit kann die Faser auch gezielt zur Formung und Bereitstellung gewünschter Moden eingesetzt werden.
- Die Verwendung der optischen Durchflussmesshohlfaser als Küvette ermöglicht optische und spektroskopische Untersuchungen, wobei der Hohlkern mit Flüssigkeit oder Gas befüllt ist und das Licht führt. Als spektroskopische Untersuchungsmethoden können insbesondere die Raman-Spektroskopie, die Fluoreszenzspektroskopie und die Absorptionsspektroskopie zum Einsatz kommen. Letztere kann im UV/Vis-Bereich und im IR-Bereich zum Einsatz kommen, wobei mehrere spektrale Transmissionsfenster bereitgestellt werden, insbesondere auch bis in den Tief-UV-Bereich.
- Im Rahmen der Erfindung liegt auch, dass die optische Durchflussmesshohlfaser als Lichtwellenleiter zur Übertragung von UV-Licht verwendet wird.
- Aufgrund des Vorliegens mehrerer spektraler Transmissionsfenster können verschiedene Laserwellenlängen eingestrahlt werden. Somit kann eine multispektrale Sensorik durchgeführt werden. Beispielsweise können simultan mit mehreren Laser in verschiedenen Spektralbereichen Raman-Spektren angeregt und geführt werden. Dies ist insbesondere für die Resonanz-Raman-Spektroskopie von großem Interesse.
- Alle in der Beschreibung, den Ausführungsbeispielen und den nachfolgenden Ansprüchen dargestellten Merkmale können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination miteinander erfindungswesentlich sein.
- Bezugszeichenliste
-
- 1
- äußerer Mantel
- 2
- Luftkammer
- 21
- Luftkammerwände
- 3
- zentraler Hohlkern
- 31
- Hohlkernwand
- a
- Länge der Hohlkernwand
- d
- Dicke der Hohlkernwand
- w
- Weite der Luftkammer
- ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
- Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
- Zitierte Patentliteratur
-
- WO 2005/047869 A1 [0004]
- EP 0488947 A1 [0004]
- GB 2071355 A [0004]
- DE 102009035578 A1 [0005]
- DE 102008046320 A1 [0005]
- WO 03079077 A1 [0011, 0012]
- US 20110121474 A1 [0031]
- US 20070009216 A1 [0031]
- US 20100266251 A1 [0031]
- US 7245807 B [0031]
Claims (10)
- Optische Durchflussmesshohlfaser umfassend einen zentralen Hohlkern (
3 ), der von einer Anzahl von Luftkammern (2 ) umgeben ist, wobei die Luftkammern (2 ) von Luftkammerwänden (21 ) umgeben und durch diese vollständig voneinander getrennt sind und der äußerer Mantel (1 ) die Luftkammern (2 ) an ihren, der dem zentralen Hohlkern (3 ) abgewandten Seiten vollständig ummantelt, der Hohlkern (3 ) von einer Hohlkernwand (31 ) umgeben ist, die mit den Luftkammerwänden (21 ) in Verbindung steht und zumindest die Hohlkernwand (31 ) und die Luftkammerwände (21 ) aus einem optisch transparenten Material bestehen, dadurch gekennzeichnet, dass der Querschnitt des Hohlkerns (3 ) polygonal ist und dass durch den Hohlkern (3 ) hindurch gleichzeitig Licht und Flüssigkeiten oder Gase führbar sind, so dass eine doppelt antiresonante Führung des Lichtes generierbar ist. - Optische Durchflussmesshohlfaser gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der polygonale Querschnitt des Hohlkerns (
3 ) rechteckig ist. - Optische Durchflussmesshohlfaser gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der rechteckige Querschnitt des Hohlkerns (
3 ) quadratisch ist. - Optische Durchflussmesshohlfaser gemäß Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das optisch transparenten Material Quarzglas ist.
- Optische Durchflussmesshohlfaser gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der OH-Gehalt im Quarzglas in zwischen 0,001 und 1500 Ma-ppm beträgt.
- Optische Durchflussmesshohlfaser gemäß Anspruch 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Querschnitt des Hohlkerns (
3 ) eine Fläche von 3 μm2 bis 10.000 μm2 aufweist, wobei die Hohlkernwand (31 ) in ihrem Querschnitt die Form eines symmetrischen oder asymmetrischen Polygons mit n > 2 Eckpunkten auf weist und diese Eckpunkte direkt mit den Luftkammerwänden (21 ) der Luftkammern (2 ) in Verbindung stehen, wobei die Eckpunkte keine Verdickungen/Knoten aufweisen. - Optische Durchflussmesshohlfaser gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Hohlkernwändewände (
31 ) gestreckt sind und eine Dicke von 10 nm bis 10 μm aufweisen. - Verfahren zur Herstellung einer optischen Durchflussmesshohlfaser gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche 1 bis 7 umfassend folgende Schritte: • Herstellung der symmetrischen oder asymmetrischen Ausgangsrohre • Herstellung der Kapillaren durch Strecken der Ausgangsrohre • Herstellen der Cane-Packung durch Stapeln der Kapillaren und Umgeben mit einem Mantelrohr als innerer Mantel • Erzeugen des Canes durch definiertes druckbeaufschlagtes Strecken und Versintern der Cane-Packung zur Preform 1 • Herstellen der Preform 2 durch Einsetzen des Cane in einen äußeren Mantel • Verziehen der Preform 2 zur optischen Durchflussmesshohlfaser, wobei – die Herstellung der symetrischen oder asymmetrischen Ausgangsrohre durch Bohren von Quarzglasstäben mechanisch durch asymmetrisches Ausbohren von Quarzglasstäben oder durch Laser-Drilling, Ultraschall-Behandlung oder durch chemisches Ätzen von Quarzglasstäben erfolgt, – die Herstellung der Kapillaren aus den Ausgangsrohren in einem definiert asymmetrischen Temperaturprofil erfolgt, – das Erzeugen des Cane durch Versinterung einer Anzahl von n sich genau peripher berührender Kapillaren an ihren jeweiligen Kontaktlinien bei definiert druckbeaufschlagtem Strecken der Kapillaren in einem Mantelrohr zu einem Cane erfolgt und – das Verziehen des Cane im äußeren Mantel zur optischen Durchflussmesshohlfaser durch homogene Druckbeaufschlagung und Ziehen erfolgt.
- Verfahren zur Herstellung einer optischen Durchflussmesshohlfaser gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung von ovalen Kapillaren ein Unterdruck an die Kapillaren angelegt wird.
- Verwendung einer optischen Durchflussmesshohlfaser gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche 1 bis 7 als Küvette bei optischen oder spektroskopischen Untersuchungen, wobei der Hohlkern (
3 ) gleichzeitig mit Flüssigkeit oder Gas befüllt ist und von Licht durchstrahlt wird, oder als Lichtwellenleiter zur Übertragung von UV-Licht oder von multispektralem Licht, oder als Strahl-formendes Element zur Bereitstellung einer Grundmode oder einer höheren Mode.
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