DE102014008386A1 - Coated nozzle trough for the production of glass fibers - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Düsenwanne, wie sie für die Herstellung von Glasfasern zum Einsatz kommt. Zwecks Verhinderung von Verlusten an Platinmetall infolge von Oxidation und Verflüchtigung von Platinoxid ist auf der der Gasseite zugewandten Außenseite der Düsenwanne eine keramische Schutzschicht mittels Physikalischer Gasphasenabscheidung (physical vapour deposition/PVD-Verfahren) aufgetragen, die aus 80 bis 95 Masse-% Zirkoniumoxid und 5 bis 20 Masse-% Yttriumoxid besteht.The invention relates to a nozzle pan, as used for the production of glass fibers. In order to prevent losses of platinum metal due to oxidation and volatilization of platinum oxide on the gas side facing outside of the nozzle pan, a ceramic protective layer by physical vapor deposition (PVD method) applied, consisting of 80 to 95 mass% zirconia and 5 to 20% by mass of yttrium oxide.

Description

Die Erfindung betrifft die besondere Ausgestaltung einer Düsenwanne aus Platin und Platinlegierungen, wie sie zur Herstellung von Glasfasern üblich ist, um die Verdampfungsverluste an diesen Edelmetallen im Einsatz der Düsenwanne bei den erforderlichen hohen Betriebstemperaturen zu minimieren.The invention relates to the particular embodiment of a nozzle pan made of platinum and platinum alloys, as is customary for the production of glass fibers in order to minimize the evaporation losses of these noble metals in the use of the nozzle pan at the required high operating temperatures.

In der Glasindustrie werden bekanntermaßen wegen der erforderlichen Betriebstemperaturen von 1200°C bis 1600°C und wegen der oxidierenden Atmosphäre Geräte, insbesondere auch Düsenwannen, vornehmlich aus speziellen Platin-Rhodium-Legierungen verwendet, die wegen ihrer hohen thermischen und chemischen Stabilität den Anforderungen unter Produktionsbedingungen nachweislich am besten gerecht werden. Beim Einsatz von Düsenwannen aus diesen Platinlegierungen treten aber trotzdem nicht unerhebliche Edelmetallverluste auf durch Oxidation der Edelmetalle auf der Gasseite der Düsenwanne. Die Verdampfung der Oxide führt damit im Produktionsprozess zu Verlusten an wertvollem und teurem Edelmetall und erfordert mit hohem finanziellen Aufwand eine permanente Ergänzung dieser Verluste beim Recycling verbrauchter zwecks Herstellung neuer Düsenwannen.In the glass industry are known because of the required operating temperatures of 1200 ° C to 1600 ° C and because of the oxidizing atmosphere equipment, especially nozzle trays, mainly made of special platinum-rhodium alloys used, because of their high thermal and chemical stability requirements under production conditions demonstrably best. When using nozzle trays made of these platinum alloys, however, not inconsiderable precious metal losses occur due to oxidation of the noble metals on the gas side of the nozzle trough. The evaporation of the oxides thus leads to losses in the production process to valuable and expensive precious metal and requires a high financial cost, a permanent complement of these losses in recycling used for the purpose of producing new nozzle trays.

Es wurde deshalb bereits vorgeschlagen, diese Verdampfungs-Verlustrate durch Maßnahmen zum Schutz der Seite der Oberfläche der Düsenwanne, die der Gasseite zugewandt ist, zu reduzieren. In dem Patent US 3,859,070 der Firma Owens-Corning Fiberglass – entspricht DE 2 335 104 – wird vorgeschlagen, diese gesamte äußere Oberfläche der Düsenwanne mit einer dichten, feuerfesten keramischen Außenverkleidung zu versehen, um im Dauerbetrieb der Glasfaserherstellung die Entstehung und das Abwandern flüchtiger Oxide der Platinmetalle in die Gasphase zu verhindern und damit die Verlustrate an Platinmetall zu minimieren.Therefore, it has already been proposed to reduce this evaporation loss rate by measures for protecting the side of the surface of the nozzle pan facing the gas side. In the patent US 3,859,070 the company Owens-Corning Fiberglass - corresponds DE 2 335 104 - It is proposed to provide this entire outer surface of the nozzle trough with a dense, refractory ceramic outer lining to prevent the formation and migration of volatile oxides of platinum metals in the gas phase in continuous operation of glass fiber production and thus to minimize the rate of loss of platinum metal.

Als Außenverkleidung wird eine Schicht aus den feuerfesten Materialen Magnesiumoxid, Zirkoniumoxid, Aluminiumoxid, Titanoxid, Chromoxid, Aluminid, Silicid, Beryllid, Borid oder aus deren Kombination empfohlen.As outer lining a layer of the refractory materials magnesium oxide, zirconium oxide, aluminum oxide, titanium oxide, chromium oxide, aluminide, silicide, beryllide, boride or their combination is recommended.

Das dazu vorgeschlagene Verfahren besteht darin, dass man die der Gasseite zugewandte, äußere Oberfläche der Düsenwanne einschließlich der für das Ziehen der Glasfäden vorgesehenen Düsen zunächst aufrauht, anschließend zur Herstellung des hochdichten Überzuges mit feuerfestem Material durch die Technologie des Flammspritzens beschichtet und abschließend die Öffnungskanten der röhrenförmigen Düsen glättet. Die der Stabilisierung der Düsenwanne dienenden Seitenwände und der Boden der Düsenwanne werden getrennt voneinander flammgespritzt und erst dann miteinander verschweißt. Es hat sich ein Nachteil dieser durch Flammspritzen beschichteten Düsenwanne herausgestellt. Im Dauerbetrieb der Düsenwanne lassen sich bekanntlich trotz der angeordneten Traversen, die der mechanischen Stabilisierung der Wannenform dienen, leichte Verwerfungen und Senkungen des Wannenbodens nicht verhindern. Dadurch kommt es zur Ausbildung von Rissen in der keramischen Außenverkleidung, wodurch der Zutritt von Sauerstoff an das Platinmaterial nicht mehr verhindert werden kann. Das heißt, die Platinverluste wurden durch die durch Flammspritzen auf den Düsenwannenkörper aufgebrachte keramische Außenverkleidung zwar verringert, aber die Dichtheit dieser Schutzschicht, die eine mehr oder weniger schuppige Struktur besitzt, ist gegen den Angriff von Sauerstoff unter Produktionsbedingungen nicht gewährleistet.The method proposed for this purpose comprises first roughening the outer side of the nozzle pan, including the nozzles provided for pulling the glass threads, facing the gas side, then coating it with refractory by the technology of flame spraying to produce the high-density coating, and finally sealing the opening edges of the tubular nozzle smoothes. The stabilization of the nozzle pan serving side walls and the bottom of the nozzle pan are flame-sprayed separately from each other and only then welded together. It has turned out to be a disadvantage of this flame-spray coated nozzle trough. In continuous operation of the nozzle pan can be known despite the arranged trusses, which serve the mechanical stabilization of the tub shape, light faults and subsidence of the tub bottom not prevent. This leads to the formation of cracks in the ceramic outer lining, whereby the access of oxygen to the platinum material can no longer be prevented. That is, the platinum losses were indeed reduced by the applied by flame spraying on the nozzle pan body ceramic outer lining, but the tightness of this protective layer, which has a more or less flaky structure is not guaranteed against the attack of oxygen under production conditions.

Gemäß Patent US 4,578,362 wird vorgeschlagen, die bei erhöhten Temperaturen durch Verdampfung eintretenden Verluste an Platinmetallen zu verringern, indem eine Doppelschicht aus keramischen Materialien mit unterschiedlichen Schmelztemperaturen ebenfalls durch Flammspritzen auf das Platingerät aufgetragen werden soll. Diese Doppelschicht besteht a) aus einem Feuerfestmaterial, dessen Schmelzpunkt höher ist als der des Platinwerkstoffes – z. B. MgO, ZrO2, Al2O3, TiO2, Cr2O3, Aluminate, Silicide, Boride oder aus deren Kombination – und b) aus Calziumaluminosilikat, einem Glas, dessen Schmelzpunkt niedriger ist als der des Platinwerkstoffes. Der Verlust an Platinmetallen durch Verdampfen würde damit um > 50% reduziert. Es treten also immer noch erhebliche Verluste an Platinmetallen auf. Das ist im Wesentlichen dadurch bedingt, dass die flammgespritzte keramische Schutzschicht den mechanischen Belastungen, die durch die Verformung des Düsenwannenbodens im Dauerbetrieb entstehen, ebenfalls nicht standhält.According to patent US 4,578,362 It is proposed to reduce the losses of platinum metals occurring at elevated temperatures by evaporation by also applying a double layer of ceramic materials with different melting temperatures to the platinum unit by flame spraying. This double layer consists a) of a refractory material whose melting point is higher than that of the platinum material -. As MgO, ZrO 2 , Al 2 O 3 , TiO 2 , Cr 2 O 3 , aluminates, silicides, borides or their combination - and b) of calcium aluminosilicate, a glass whose melting point is lower than that of the platinum material. The loss of platinum metals by evaporation would thus be reduced by> 50%. So there are still significant losses of platinum metals. This is essentially due to the fact that the flame-sprayed ceramic protective layer also does not withstand the mechanical stresses that result from the deformation of the nozzle pan bottom during continuous operation.

In DE 689 08 356 T2 wird eine Verbundwerkstoffdüse zur Herstellung von Glasfasern vorgeschlagen, indem der Verbundwerkstoff durch eine durch Sintern aufgebrachte Keramikschicht auf der der Gasseite zugewandten Seite des Platinwerkstoffes gebildet wird. Die Keramikschicht besteht aus Zirkoniumoxid, welches mit Calziumoxid, Magnesiumoxid, Ceroxid, Aluminiumoxid, und/oder Yttriumoxid stabilisiert ist. Nachteilig ist die aufwendige Vorbereitung und Durchführung des Sinterverfahrens bei der üblichen komplizierten Struktur eines Düsenwannenbodens. Außerdem ist die Gefahr des Aufreißens einer durch Sintern gebildeten relativ dicken und starren Keramikschicht bei Biegebeanspruchung nicht behoben, wodurch Verluste an Platinwerkstoff durch Oxidation und Verflüchtigung der Platinmetalloxide nicht ausgeschlossen werden können.In DE 689 08 356 T2 a composite nozzle for producing glass fibers is proposed by the composite material is formed by a sintered ceramic layer on the side facing the gas side of the platinum material. The ceramic layer is zirconia stabilized with calcium oxide, magnesia, ceria, alumina, and / or yttria. A disadvantage is the complicated preparation and implementation of the sintering process in the usual complicated structure of a nozzle pan bottom. In addition, the risk of tearing a relatively thick and rigid ceramic layer formed by sintering is not resolved under bending stress, whereby losses of platinum material by oxidation and volatilization of the platinum metal oxides can not be excluded.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine beschichtete Düsenwanne für die Herstellung von Glasfasern zu entwickeln, die aus einem für die üblichen hohen Arbeitstemperaturen bekannten Platinwerkstoff besteht und deren der Gasseite zugewandte Außenfläche mit einer dichten, keramischen Verkleidung beschichtet ist, die unter mechanischer Beanspruchung und unter hoher thermischer Belastung eine Verflüchtigung von Platinoxid verhindert. The object of the invention is to develop a coated nozzle pan for the production of glass fibers, which consists of a known for the usual high working temperatures platinum material and the gas side facing the outer surface is coated with a dense, ceramic cladding, the under mechanical stress and high Thermal stress prevents volatilization of platinum oxide.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, dass auf den der Gasphase ausgesetzten Bereich der Düsenwanne mittels einer Physikalischen Gasphasenabscheidung (physical vapour deposition – PVD), vorzugsweise mittels Elektronenstrahlverdampfen (electron beam evaporation) eine keramische Schutzschicht, die aus Zirkoniumoxid-Yttriumoxid besteht, in einer Schichtstärke von 1,0 bis 100 μm, vorzugsweise 10 bis 40 μm aufgebracht ist. Die Schutzschicht besteht aus 80 bis 95 Masse-% Zirkoniumoxid und 5 bis 20 Masse-% Yttriumoxid. Überraschenderweise hat sich gezeigt, dass die erfindungsgemäße, durch PVD-Verfahren aufgetragene Schutzschicht eine sehr dichte, pelzartige Schichtstruktur aufweist, die auch bei starker Biegebelastung unter extremen thermischen Bedingungen mechanisch flexibel bleibt und einen haftfesten, dichten und damit dauerhaften Schutz des Platinmaterials der Düsenwanne gegen die aggressive oxidische Gasatmosphäre im Langzeitbetrieb gewährleistet und ein Abdampfen von Platinoxid verhindert.According to the invention this object is achieved in that on the exposed to the gas phase region of the nozzle well by means of a physical vapor deposition (PVD), preferably by electron beam evaporation (electron beam evaporation) a ceramic protective layer consisting of zirconia yttria, in a layer thickness from 1.0 to 100 microns, preferably 10 to 40 microns is applied. The protective layer consists of 80 to 95% by mass of zirconium oxide and 5 to 20% by mass of yttrium oxide. Surprisingly, it has been found that the protective layer applied by PVD process according to the invention has a very dense, fur-like layer structure which remains mechanically flexible even under heavy bending conditions under extreme thermal conditions and an adherent, dense and thus permanent protection of the platinum material of the nozzle trough against the ensures aggressive oxidic gas atmosphere in long-term operation and prevents evaporation of platinum oxide.

In der Abbildung 1 wird ein Schliffbild gezeigt von einer durch Flammspritzen auf einem PtRh10-Blech gemäß dem Stand der Technik aus US 3,859,070 erzeugten keramischen Deckschicht, die ein plattiges, narbiges, d. h. unhomogenes Gefüge aufweist, welches bei Biegebeanspruchung unter thermischer Belastung aufreißt und damit ein Abdampfen von Platinoxid aus dem Platin der Düsenwanne nicht verhindern kann.In the picture 1 For example, a micrograph of one shown by flame spraying on a prior art PtRh10 sheet is shown US 3,859,070 produced ceramic cover layer, which has a platy, pitted, ie unhomogeneous structure which ruptures under bending stress under thermal stress and thus can not prevent evaporation of platinum oxide from the platinum of the nozzle pan.

In der Abbildung 2 wird ein Schliffbild gezeigt von einer erfindungsgemäßen keramischen Deckschicht, die durch PVD-Verfahren auf einem PtRh10-Blech erzeugt ist, in einer Dicke von 30 μm aus einem Keramikmaterial, welches aus 93 Masse-% Zirkoniumoxid und 7 Masse-% Yttriumoxid besteht. Das Schliffbild lässt eine sehr dichte, pelzig, flexible Schichtstruktur erkennen, die auch bei starker Biegebeanspruchung und unter hoher thermischer und oxidischer Belastung keine Mikrorissigkeit aufweist und die zuverlässig ein Abdampfen von Oxiden der Platinmetalle auf der Gasseite der Düsenwanne verhindert.In the picture 2 a micrograph is shown of a ceramic capping layer according to the invention, which is produced by PVD method on a PtRh10 sheet, in a thickness of 30 microns of a ceramic material, which consists of 93% by mass zirconia and 7% by mass yttria. The micrograph reveals a very dense, furry, flexible layer structure, which has no microcracking even under heavy bending stress and under high thermal and oxidic stress and reliably prevents evaporation of oxides of the platinum metals on the gas side of the nozzle pan.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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  • DE 68908356 T2 [0007] DE 68908356 T2 [0007]

Claims (5)

Düsenwanne aus einer Platinlegierung zur Herstellung von Glasfasern, die zwecks Minimierung von Edelmetallverlusten auf der der Gasseite zugewandten Außenseite mit einer keramischen Schutzschicht bedeckt ist, dadurch gekennzeichnet, dass die keramische Schutzschicht mittels einer Physikalischen Gasphasenabscheidung (physical vapour deposition/PVD-Verfahren) aufgebracht ist und aus Zirkoniumoxid-Yttriumoxid besteht.Nozzle trough made of a platinum alloy for the production of glass fibers, which is covered with a ceramic protective layer on the outside facing the gas side in order to minimize precious metal losses, characterized in that the ceramic protective layer by means of physical vapor deposition (PVD method) is applied and zirconia yttria. Düsenwanne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die keramische Schutzschicht mittels Elektronensstrahlverdampfen (electron beam evaporation – EBE) aufgebracht ist.Nozzle tray according to claim 1, characterized in that the ceramic protective layer by means of electron beam evaporation (electron beam evaporation - EBE) is applied. Düsenwanne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die keramische Schutzschicht aus 80 bis 95 Masse-% Zirkoniumoxid und 5 bis 20 Masse-% Yttriumoxid besteht.Nozzle tray according to claim 1, characterized in that the ceramic protective layer consists of 80 to 95% by mass of zirconium oxide and 5 to 20% by mass of yttrium oxide. Düsenwanne nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichtstärke der keramischen Schutzschicht 1,0 bis 100 μm, vorzugsweise 10 bis 40 μm beträgt.Nozzle tray according to claim 1 and 2, characterized in that the layer thickness of the ceramic protective layer is 1.0 to 100 microns, preferably 10 to 40 microns. Düsenwanne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die keramische Schutzschicht vertikal angeordnete Poren und Zwischenräume besitzt, die eine gute Dehnungstoleranz der Schicht gewährleisten.Nozzle tray according to claim 1, characterized in that the ceramic protective layer has vertically arranged pores and spaces which ensure a good stretching tolerance of the layer.
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