DE2736982A1 - Hard metal cutting tools - with wear resistant coating of alumina and zirconia contg. microcracks which provide toughness - Google Patents
Hard metal cutting tools - with wear resistant coating of alumina and zirconia contg. microcracks which provide toughnessInfo
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Abstract
Description
Verschleißschutzschicht für Formteile und VerfahrenWear protection layer for molded parts and processes
zu ihrer Herstellung Die Erfindung bezieht sich auf Verschleißschutzschich ten für Formteile, insbesondere für Werkzeuge, die aus einem Formkörper vorzugsweise aus Hartmetall und einer oder mehreren Oberflächenschichten bestehen.for their manufacture The invention relates to Wear protection layers for molded parts, in particular for tools that consist of a Shaped body preferably made of hard metal and one or more surface layers exist.
Bekannt sind Keramikformkörper, die aus einer keramik schen Matrix und mindestens einer darin dispergierenden Phase aus keramischem Einlagerungsmaterial bestehen, das bei der Brenntemperatur des Keramikformkörpers und bei Raumtemperatur in verschiedenen enantiotripen festen Modifikationen vorliegt, und deren Dichten deutlich verschieden sind. Als Einlagerungsmaterial verwendet man dabei feinste Teilchen aus Zirkoniumdioxid (ZrO2), das während der Abkühlung von Temperaturen oberhalb etwa 120000 eine kristallgitterumwandlung erfährt, die mit einer plötzlichen Ausdehnung verbunden ist. Infolge der verschiedenen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von keramischer Matrix und Einlagerungsmaterial entstehen bei Abkühlung von 140000 bis 150000 auf niedrigere Temperaturen hohe Zugspannungen, die zur Bildung der die Bruchzähigkeit von Formkörpern erhöhenden Nikrorissen führend von denen die Formkörper durchsetzt sind.Ceramic moldings are known which consist of a ceramic's matrix and at least one phase of ceramic intercalation material dispersed therein exist, that at the firing temperature of the ceramic molded body and at room temperature is present in various enantiotripenic solid modifications, and their densities are clearly different. The finest material is used as storage material Particles of zirconium dioxide (ZrO2) that are released during cooling of temperatures above about 120,000 undergoes a transformation of the crystal lattice with a sudden Expansion is connected. Due to the different thermal expansion coefficients of ceramic matrix and embedding material arise when cooling from 140,000 up to 150,000 at lower temperatures high tensile stresses that lead to the formation of the Fracture toughness of moldings increasing microcracks leading from those the moldings are interspersed.
Bei Belastung des Formkörpers wirken diese Mikrorisse energieabsorbierend.When the molding is loaded, these microcracks have an energy-absorbing effect.
Die Anforderungen an Werkzeuge sind ebenso mannigfaltig wie ihr Verwendungszweck. Im allgemeinen wird von ihnen hohe Härte und Verschleißfestigkeit verlangt, bei zer spanenden Werkzeugen außerdem Schneidfähigkeit und Schneidhaltigkeit, auch bei den durch erhöhte Schnitte~ schwindigkeit erhöhten Temperaturen, bei umformenden Werkzeugen Zähigkeit und Schlagunempfindlichkeit, bei Warmarbeitswerkzeugen rmfestigkeit und Beständigkeit gegen häufige Temperaturwechsel. Diese Forderungen lassen sich dann am besten erfüllen, wenn der Werkstoff einen Hartmetallkern aus einer zähen Material~ sorte besitzt, die mit einer Schutzschicht aus einer verschleißfesten Materialsorte überzogen ist.The requirements placed on tools are just as varied as their intended use. In general, they are required to have high hardness and wear resistance machining tools also have cutting ability and edge retention, also with the higher temperatures due to the increased cutting speed, in the case of forming Tools toughness and insensitivity to impact, hot working tools thermal resistance and persistence against frequent temperature changes. These demands can best be achieved if the material has a hard metal core a tough type of material with a protective layer made of a wear-resistant Type of material is coated.
Als Stoffe für die Schutzschicht boten sich bisher vor allem Titancarbid (TiC) und Titannitrid (TiN) an.So far, titanium carbide has been the most suitable material for the protective layer (TiC) and titanium nitride (TiN).
Weiterhin sind Doppelbeschichtungen bekannt, die teilweise auch mit einer Zwischenschicht aus einem Metall der fünften oder sechsten Nebengruppe des Perioden~ systems und einer oberen Carbidschicht versehen werden.Furthermore, double coatings are known, some also with an intermediate layer made of a metal of the fifth or sixth subgroup of the Periodic table and an upper carbide layer.
Diese Zwisdenschichten sollen teils als Diffusionshemmer, tdls als Ausgleichsschicht für die verschiedenen Wärmeausdehnungskoeffizienten des Grundmaterials und der oberen Schicht wirken. Ein besonderes Problem dabei ist, daß bei Verwendung verschiedener Hartmetall~ sorten zwischen dem Kern und der Oberfläche Spannungen auftreten, die nur dadurch reduziert werden können* daß man die verschleißfeste Oberflächenschicht sehr dünn macht (5 bis 10 X m)m). In den DTOS 2 253 745 und 2 525 185 werden verschleißfeste Schichten beschrieben, deren äußere aus Aluminiumoxid und/oder Zirkonoxid und deren innere Schicht aus einem oder mehreren Car biden und/oder Nitriden bzw. Boriden besteht. Die äußeren Oxidschichten sind jedoch sehr spröde; sie besitzen nur eine begrenzte Bruchzähigkeit.These intermediate layers are supposed to act partly as diffusion inhibitors, tdls as Compensation layer for the different coefficients of thermal expansion of the base material and the top layer act. A particular problem with this is that when using different types of carbide between the core and the surface occur that can only be reduced * by using the wear-resistant Surface layer makes it very thin (5 to 10 X m) m). In the DTOS 2 253 745 and 2 525 185 describes wear-resistant layers, the outer layers of which are made of aluminum oxide and / or zirconium oxide and its inner layer made of one or more carbides and / or Nitrides or borides. However, the outer oxide layers are very brittle; they only have a limited fracture toughness.
Es ist Aufgabe der Erfindung, eine verschleißhemmende, korosionsbeständige Oberflächenschicht extrem hoher Härte und hoher Bruchzähigkeit zu finden, die in ein facher Weise aufgetragen werden kanne und die großen Zähigkeitsbeanspruchungen standhält, schlagunempfindo lich ist sowie als Schicht auf zerspanenden Werkzeugen bei höheren Temperaturen Schneidfähigkeit und Schneidhaltigkeit besitzt.It is the object of the invention to provide a wear-inhibiting, corrosion-resistant Surface layer of extremely high hardness and high fracture toughness found in can be applied in a number of ways and the great toughness stresses withstands impact, is insensitive to impact and as a layer on cutting tools possesses cutting ability and edge retention at higher temperatures.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der Formkörper von mindestens einer Schutzschicht aus einer keramischen Matrix überzogen wird, in die ein weiteres Material ein~ gelagert istt das einen deutlich verschiedenen thermischen Ausdehnungskoeffizienten besitzt. Diese Schicht ist von feinsten Mikrorissen durchzogen.This object is achieved in that the shaped body of at least a protective layer made of a ceramic matrix is covered, in which another Material stored has a significantly different coefficient of thermal expansion owns. This layer is criss-crossed with the finest micro-cracks.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn das keramische Ein~ lagerungsmaterial einen kleineren Ausdehnungskoeffizienten besitzt als die keramische Matrix. In weiterer Xusgestaltun der Erfindung ist vorgesehen, als Einla gerungsmaterial unstabilisertes und/oder teilstabilisiertes Zirkoniumoxid (ZrO2) und als Material für die keramische Matrix Aluminiumoxid (Al2O3) zu verwenden, Ein vorteilhafter Zirkoniumoxid-Gehalt ist 8 bis 25 Vol.-'. Die Oberflächenschutzschichten werden vorteilhafi.It is particularly advantageous if the ceramic embedding material has a smaller coefficient of expansion than the ceramic matrix. In further Xusgestaltun of the invention is provided as storage material unstabilized and / or partially stabilized zirconium oxide (ZrO2) and as a material for the ceramic Matrix alumina (Al2O3) to use, a beneficial zirconia content is 8 to 25 vol. The surface protective layers are advantageous.
terweise nach dem sogenannten CVD-Verfahren oder dem sogenannten PVDVerfahren aufgetragen. Danach kann man gegebenenfalls den Formkörper einer thermischen Endbehandlung unterziehen, bei der sie auf die Temperatur gebracht werden, bei der sich die Phasenumwandlung des Einlagerungsmaterials vollzieht. Dadurch, daß Mikrorisse entstehen, wird vorteilhafterweise erreicht, daß die der Oberflächen~ schutzschicht von außen zugeführte Energie durch unterkritisches Wachstum der Mikrorisse absorbiert wird, ohne daß eine Schädigung eintritt. Die erfindungsgemäusen Oberflächenschutzschichten besitzen gegenüber gattungsgleich bekannten Schichten eine erhöhte Bruchzähigkeit, Temperaturwechselbeständigkeit und Schlag~ unempfindlichkeit und gleichzeitig eine hohe mechanische Festigkeit.sometimes according to the so-called CVD process or the so-called PVD process applied. The shaped body can then, if appropriate, undergo a final thermal treatment at which they are brought to the temperature at which the phase transition occurs of the storage material. The fact that microcracks arise is advantageous reaches that of the surfaces ~ protective layer supplied from the outside Energy is absorbed by subcritical growth of the microcracks without damage occurs. The surface protective layers according to the invention have an increased fracture toughness and thermal shock resistance compared to layers of the same type and impact insensitivity and at the same time high mechanical strength.
Dadurch, daß das keramische Einlagerungsiaterial einen kleineren Ausdehnungskoeffizienten besitzt als die keramische Matrix, wird erreicht, daß die in dem Forn>0 körper beim Abkühlen durch die mit einer Volumenänderung verbundene Phasenumwandlung des Einlagerungsmate rials hervorgerufenen Spannungen, die zur Bildung fein~ ster Mikrorisse führen, noch durch zusätzliche Span~ nungen verstärkt werden, die durch die Differenz der Ausdehnungskoeffizienten von Einlagerungsmaterial und keramischer Matrix entstehen. Die Verwendung von Zirr koniumoxid ist deshalb besonders vorteilhaft, weil der Dichteunterschied zwischen der oberhalb der Umwandlungs temperatur von etwa 1100°C beständigen tetragonalen und der unterhalb von etwa 1100°C beständigen monoklinen Modifikation besonders groß ist, die Phasenumwandlung also mit einer besonders großen Volumenänderung verbund den ist. Die Verwendung von Aluminiumoxid in Verbindung mit Zirkoniumoxid ist deshalb besonders geeignet, da die~ se Materialien unterschiedliche Ausdehnungskoeffizienten besitzen, die zur Erzeugung extrem feiner Mikrorisse führen. Damit erhöht sich überraschenderweise die Bruch~ zähigkeit der Oberflächenschicht. Mit zunehmendem Volu menanteil des Zirkoniumoxids steigt gleichzeitig die Mikrorissdichte und damit die Zähigkeit der Aluminiumoxid~ keramik bis zum Maximum bei etwa 15 Vol.-0 Höhere Zirkoniumoxid-Gehalte ergeben eine höhere Mikroriss dichte und damit eine zunächst konstant bleibende Zähigkeit und Festigkeit, die bei weiterer Erhöhung des Zirkoniumgehalts über 25 Vol, jedoch stark abfällt. Je nach Anforderung kann man also Oberflächen~ schichten mit bdiebiger Zähigkeit schaffen. Weiterhin wurde gefunden, daß außer unstabilisiertem und/oder teilstabilisiertem Zirkoniumoxid zur Erzeugung sehr kleiner und gleichmäßig verteilter Mikrorisse ferner noch die engt~ sprechenden Oxide der Elemente der vierten Nebengruppe geeignet sind.Because the ceramic embedding material has a smaller coefficient of expansion possesses than the ceramic matrix, it is achieved that the body in the form> 0 during cooling due to the phase change of the associated with a change in volume Tensions caused by embedding materials, which lead to the formation of very fine microcracks lead, are increased by additional voltages, which are caused by the difference the expansion coefficient of the embedding material and ceramic matrix arise. The use of cirrus oxide is particularly advantageous because of the difference in density between the tetragonal that is stable above the transition temperature of around 1100 ° C and especially the monoclinic modification which is stable below about 1100 ° C is large, so the phase transition is associated with a particularly large change in volume that is. The use of alumina in conjunction with zirconia is therefore particularly suitable because these materials have different coefficients of expansion that lead to the generation of extremely fine microcracks. This surprisingly increases the fracture toughness of the surface layer. With an increasing volume fraction of the Zirconium oxide increases the microcrack density and thus the toughness of the Alumina ~ ceramic up to the maximum at around 15 vol. 0 higher Zirconium oxide contents result in a higher microcrack density and thus initially constant toughness and strength, which are achieved with a further increase in the zirconium content over 25 vol, but drops sharply. Depending on the requirements, you can use surfaces ~ create layers with tenacity. It was also found that besides unstabilized and / or partially stabilized zirconium oxide to produce very small and evenly distributed micro-cracks, furthermore the narrow-speaking oxides of the Elements of the fourth subgroup are suitable.
Die gegebenenfalls durchzuführende thermische Endbehandlung der vorzugsweise nach dem PVD (physical vapor deposition) oder CVVerfahren (chemical vapor deposition) aufgetragenen Oberflächenschichten garantiert, daß sich die Phasenumwandlung des Einlagerungsmaterials auch voll~ zogen hat und somit die vorbestimmte Mikrorissdichte wirklich erreicht ist.The final thermal treatment to be carried out if necessary, preferably using PVD (physical vapor deposition) or CV (chemical vapor deposition) processes applied surface layers guarantees that the phase transition of the Embedding material has also completed and thus the predetermined microcrack density is really achieved.
Im folgenden wird die Herstellung des Erfindungsgegenstandes anhand eines Ausführungsbeispiels näher beschrieben.In the following, the production of the subject of the invention is based on an exemplary embodiment described in more detail.
Beim CVD-Verfahren läßt man eine oder mehrere dampf-oder gasförmige Substanzen bei hohen Temperaturen chemisch so reagieren, daß sich auf der Oberfläche des Substrates Feststoffe in Form einer festhaftenden Schicht niederschlagen. Da diese chemischen Reaktionen in hohem Maße von oberflächenphysikalischen bzw.In the CVD process, one or more vapor or gaseous substances are left in place Substances react chemically at high temperatures in such a way that they settle on the surface of the substrate precipitate solids in the form of a firmly adhering layer. There These chemical reactions depend to a large extent on physical or surface physical properties.
~chemischen Vorgängen bestimmt werden, werden nur Ausgangssubstanzen hoher Reinheit verwendet. Eine Übersicht über die chemischen Reaktionen nach dem die Bildung der keramischen Matrix und des Einlagerungs materials erfolgt, ist wie folgt wiedergegeben: Diese Reaktionen werden unter Wasserstoff bei Temperaturen von etwa 11000C und bei Normaldruck oder Unterdruck durchgeführt. Da das Volumen der gasfbrmigen Kornponente auf der Seite der Roaktionaprodukte,gröXer ist als auf der Seite der Ausgangsstoffe, werden die Reaktionen im Sinne des Prinzips vom kleinsten Zwang durch Druckerniedrigung thermodynamisch begünstigt.~ chemical processes are determined, only starting substances of high purity are used. An overview of the chemical reactions after which the ceramic matrix and the embedding material are formed is given as follows: These reactions are carried out under hydrogen at temperatures of about 11000C and at normal pressure or reduced pressure. Since the volume of the gaseous components on the side of the raw material products is larger than on the side of the starting materials, the reactions are thermodynamically favored in the sense of the principle of the smallest constraint by lowering the pressure.
Während gemäß Gleichung (ia) das Al2O3 unter Mitwirkung des Wassergasgleichgewichtes erzeugt wird, wird entsprechend Gleichung (1b) das Wasser direkt dampfförmig zugeführt. Bei der letztgenannten Arbeitsweise sind für die Zuführung der einzelnen Reaktionspartner (Wasser und Aluminiumhalogenid) getrennte Zuleitungen notwendig um vorzeitige Hydrolyse des AlHal3 möglichst zu vetmeio den.While according to equation (ia) the Al2O3 with the participation of the water gas equilibrium is generated, the water is supplied directly in vapor form according to equation (1b). In the last-mentioned procedure, the individual reactants are fed in (Water and aluminum halide) separate feed lines necessary to prevent premature hydrolysis of the AlHal3 as possible.
Die gleichzeitige Einlagerung von Zirkonoxid in die keramische Matrix erfolgt nach der Reaktionsgleichung (2). Das über die Reaktion (ib) Gesagte gilt entsprechend auch für die Reaktion (2) Beim PVD-Verfahren werden die Materialien vorzugsweise mit Hilfe einer Elektronenstrahlquelle auf den Formkörper aufgegeben, der auf erhöhte Temperatur gebracht werden kann. Zirkon und Aluminium werden in einem der endgültigen Zusammensetzung der jeweiligen Oberflächenschicht entsprechenden Verhältnis verdampft. In Gegenwart von Sauerstoff wird auf diese Weise der Formkörper mit Oxiden der genannten Elemente beschichtet.The simultaneous storage of zirconium oxide in the ceramic matrix takes place according to the reaction equation (2). What has been said about reaction (ib) applies correspondingly also for reaction (2) In the PVD process, the materials preferably applied to the molding with the help of an electron beam source, which can be brought to an elevated temperature. Zircon and aluminum are used in one of the final Composition of the respective surface layer corresponding ratio evaporated. In the presence of oxygen it will act on this Way, the shaped body coated with oxides of the elements mentioned.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
8130 | Withdrawal |