DE102014002956A1

DE102014002956A1 - Wärmeleitfähigkeitsdetektor und Verfahren zum Betreiben eines Wärmeleitfähigkeitsdetektors

Info

Publication number: DE102014002956A1
Application number: DE102014002956.5A
Authority: DE
Inventors: Frank Probst; Josef Richter; Piotr Strauch
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 2014-03-06
Filing date: 2014-03-06
Publication date: 2015-09-10

Abstract

Bei einem zur Identifikation von Komponenten einer Probe in einem Probengasstrom dienenden Wärmeleitfähigkeitsdetektor (5) wird eine Wheatstone-Brücke mit vier Widerständen (R1, R2, R3, R4) in zwei parallelen Spannungsteilern mit einer Speisespannung (U0) oder einem Speisestrom versorgt und die Differenzspannung (US) zwischen den Spannungsteiler-Abgriffen erfasst und zur Identifikation der Komponenten der Probe ausgewertet. Ein Widerstand (R1) des ersten Spannungsteilers und/oder der diagonal gegenüberliegende Widerstand (R2) des zweiten Spannungsteilers sind in einem von dem Probengasstrom durchströmten Messkanal und der andere Widerstand (R3) des ersten Spannungsteilers und/oder der diagonal gegenüberliegende Widerstand (R4) des zweiten Spannungsteilers in einem von einem Referenzgas (1) durchflossenen Referenzkanal angeordnet. Um die mittlere Lebensdauer des Wärmeleitfähigkeitsdetektors (5) zu erhöhen werden in Abhängigkeit von Informationen über die Probe unterschiedliche Werte der Speisespannung (U0) oder des Speisestroms eingestellt; die Differenzspannung (US) wird in Abhängigkeit von dem jeweils eingestellten Wert der Speisespannung (U0) oder des Speisestroms ausgewertet.

Description

Die Erfindung betrifft einen Wärmeleitfähigkeitsdetektor nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zum Betreiben eines Wärmeleitfähigkeitsdetektors nach dem Oberbegriff des Anspruchs 2.
Aus der WO 2012/098138 A1 ist ein Wärmeleitfähigkeitsdetektor für die Gasanalyse, wie z. B. Gaschromatographie, bekannt, bei dem eine Wheatstone-Brücke mit vier Widerständen in zwei parallelen Spannungsteilern aus einer Versorgungseinrichtung mit einer Speisespannung oder einem Speisestrom versorgt und mittels einer Messeinrichtung die Differenzspannung zwischen den Spannungsteiler-Abgriffen erfasst und zur Identifikation der Komponenten der Probe ausgewertet wird. Ein Widerstand des ersten Spannungsteilers und der diagonal gegenüberliegende Widerstand des zweiten Spannungsteilers sind hintereinander in einem von dem Probengasstrom durchströmten Messkanal angeordnet. Der andere Widerstand des ersten Spannungsteilers und der diagonal gegenüberliegende Widerstand des zweiten Spannungsteilers sind in einem von einem Referenzgas durchströmten Referenzkanal hintereinander angeordnet. Die Widerstände sind in Form von elektrisch beheizbaren Heizfäden aus Gold oder Platin ausgebildet und in der Mitte des betreffenden Kanals von dem Gas umströmbar gehalten. Es ist möglich, in jedem der beiden Kanäle nur einen Heizfaden vorzusehen und anstelle des anderen Heizfadens einen Festwiderstand außerhalb des Kanals vorzusehen.
Wenn die Probe oder z. B. die chromatographisch getrennten Komponenten der Probe in dem Messkanal an dem dort angeordneten Heizfaden (oder den Heizfäden) vorbeiströmen, wird je nach Wärmeleitfähigkeit der vorbeiströmenden Komponente mehr oder weniger Wärme von dem Heizfaden auf die Kanalwandung abgeleitet, so dass sich der Heizfaden entsprechend mehr oder weniger abkühlt oder erwärmt. Dadurch ändert sich der elektrische Widerstand des Heizfadens, was detektiert wird. Wird z. B. bei der gaschromatographischen Trennung der Probe in die einzelnen Komponenten als Trägergas Helium verwendet, dessen Wärmeleitfähigkeit größer als die fast aller anderen Gase ist, heizt sich der Heizfaden bei jeder vorbeiströmenden Komponente umso höher auf, je geringer ihre Wärmeleitfähigkeit im Vergleich zu der des Trägergases ist. Der Heizfaden wird daher einer hohen thermischen Belastung ausgesetzt, was seine Lebensdauer erheblich verringert.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die mittlere Lebensdauer eines zur Identifikation von Komponenten einer Probe in einem Probengasstrom dienenden Wärmeleitfähigkeitsdetektors zu erhöhen.
Gemäß der Aufgabe wird die Erfindung durch den in Anspruch 1 definierten Wärmeleitfähigkeitsdetektor oder das in Anspruch 2 angegebene Verfahren gelöst, von dem vorteilhafte Weiterbildungen in den Unteransprüchen angegeben sind.
Gegenstand der Anmeldung ist somit ein Wärmeleitfähigkeitsdetektor zur Identifikation von Komponenten einer Probe in einem Probengasstrom, mit einer vier Widerstände in zwei parallelen Spannungsteilern enthaltenden Wheatstone-Brücke, einer Versorgungseinrichtung zur Versorgung der Brücke mit einer Speisespannung oder einem Speisestrom und mit einer die Differenzspannung zwischen den Spannungsteiler-Abgriffen erfassenden und zur Identifikation der Komponenten der Probe auswertenden Messeinrichtung, wobei ein Widerstand des ersten Spannungsteilers und/oder der diagonal gegenüberliegende Widerstand des zweiten Spannungsteilers in einem von dem Probengasstrom durchströmten Messkanal und der andere Widerstand des ersten Spannungsteilers und/oder der diagonal gegenüberliegende Widerstand des zweiten Spannungsteilers in einem von einem Referenzgas durchströmten Referenzkanal angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, dass eine Steuereinrichtung vorgesehen ist, die die Versorgungseinrichtung zur Einstellung unterschiedlicher Werte der Speisespannung oder des Speisestroms und die Messeinrichtung zur Auswertung der Differenzspannung in Abhängigkeit von dem jeweils eingestellten Wert der Speisespannung oder des Speisestroms steuert.
Gegenstand der Anmeldung ist ferner ein Verfahren zum Betreiben eines zur Identifikation von Komponenten einer Probe in einem Probengasstrom dienenden Wärmeleitfähigkeitsdetektors, bei dem eine Wheatstone-Brücke mit vier Widerständen in zwei parallelen Spannungsteilern mit einer Speisespannung oder einem Speisestrom versorgt und die Differenzspannung zwischen den Spannungsteiler-Abgriffen erfasst und zur Identifikation der Komponenten der Probe ausgewertet wird, wobei ein Widerstand des ersten Spannungsteilers und/oder der diagonal gegenüberliegende Widerstand des zweiten Spannungsteilers in einem Messkanal von dem Probengasstrom und der andere Widerstand des ersten Spannungsteilers und/oder der diagonal gegenüberliegende Widerstand des zweiten Spannungsteilers in einem Referenzkanal von einem Referenzgas umströmt werden, dadurch gekennzeichnet, dass in Abhängigkeit von Informationen über die Probe unterschiedlicher Werte der Speisespannung oder des Speisestroms eingestellt werden und dass die Differenzspannung in Abhängigkeit von dem jeweils eingestellten Wert der Speisespannung oder des Speisestroms ausgewertet wird.
Wenn also eine Probe oder eine Probenkomponente den Wärmeleitfähigkeitsdetektor erreicht, von der bekannt ist, dass sie eine vergleichsweise geringe Wärmeleitfähigkeit aufweist, kann durch Verringern der Speisespannung bzw. des Speisestroms der Wheatstone-Brücke der Temperaturanstieg des Widerstands oder der Widerstände in dem Messkanal verringert werden. Gleichzeitig wird der verringerte Wert der Speisespannung bzw. des Speisestroms bei der Auswertung des Differenzsignals der Wheatstone-Brücke berücksichtigt, so dass keine Fehlmessung erfolgt. Die Einstellung unterschiedlicher Werte der Speisespannung oder des Speisestroms erfolgt vorzugsweise in Stufen, beispielsweise in zwei oder Stufen. Informationen über die Probe bzw. ihre Komponenten liegen in der Regel vor, sei es aus vorangegangenen Messzyklen oder dass bei chromatographischer Trennung der Probe die Retentionszeiten und damit die Ankunftszeiten der getrennten Komponenten in dem Wärmeleitfähigkeitsdetektor bekannt sind.
Im Weiteren wird die Erfindung anhand eines in den Figuren der Zeichnung gezeigten Ausführungsbeispiels erläutert; im Einzelnen zeigen:
1 ein vereinfachtes Beispiel für einen Gaschromatographen,
2 eine Draufsicht auf den Wärmeleitfähigkeitsdetektor mit vier elektrisch beheizbaren Widerständen und
3 die Verschaltung der Widerstände in einer Wheatstone-Brücke.
1 zeigt einen Gaschromatograph bei dem z. B. Helium als Trägergas 1 einem Injektor 2 zugeführt wird, dort mit einer Probe 3 eines zu analysierenden Stoffgemisches beladen wird und anschließend in eine Trenneinrichtung 4 in Form einer Trennkapillare oder Schaltung von Trennkapillaren eingeleitet wird. Die aus der Trenneinrichtung 4 nacheinander austretenden getrennten Komponenten der Probe 3 gelangen zu einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor 5, der die Komponenten anhand ihrer unterschiedlichen Ankunftszeiten qualitativ und anhand ihrer Wärmeleitfähigkeiten quantitativ detektiert und ein entsprechendes Detektorsignal 6 erzeugt.
2 zeigt einen plattenförmigen Träger 7, auf dessen Oberseite zwei mikromechanisch gefertigte Bauteile (WLD-Chips) 8 und 9 angeordnet sind. Die beiden WLD-Chips 8, 9 sind identisch aufgebaut und enthalten jeweils einen Kanal 10 bzw. 11, in dessen Mitte hintereinander zwei elektrisch beheizbare Widerstände (Heizfäden) R1, R2 bzw. R3, R4 jeweils zwischen zwei den Kanal 10 11 durchquerenden elektrisch leitenden Trägern 12 gehalten sind. Der Kanal 10 in dem einen WLD-Chip 8 dient als Messkanal und wird von dem Trägergas 1 mit den von ihm transportierten und nacheinander aus der Trenneinrichtung 4 (1) austretenden getrennten Komponenten der Probe 3 durchströmt. Der Kanal 11 in dem anderen WLD-Chip 9 dient als Referenzkanal und wird ausschließlich von dem Trägergas 1 durchströmt. Jeder WLD-Chip 8, 9 besteht aus einer unteren Trägerplatte 13 und einer oberen Trägerplatte 14, zwischen denen der Kanal 10 bzw. 11, die Träger 12 und die Widerstände R1, R2 bzw. R3, R4 ausgebildet bzw. angeordnet sind. Zur besseren Veranschaulichung ist bei dem WLD-Chip 8 die obere Trägerplatte entfernt. Die Gase werden über Kapillaren 15 (nur bei WLD-Chip 9 gezeigt) zu- und abgeführt.
3 zeigt die Verschaltung der Widerstände R1, R2, R3, R4 zu einer Wheatstone-Brücke, die aus einer Versorgungseinrichtung 16 mit einer Spannung U₀ gespeist wird. Die Widerstände R1, R2 des einen WLD-Chips 8 und die Widerstände R3, R4 des anderen WLD-Chips 9 liegen in der Brücke einander diagonal gegenüber. Eine Messeinrichtung 17 erfasst die Differenzspannung U_S zwischen den Abgriffen der von den Widerständen R1, R3 bzw. R2, R4 gebildeten Spannungsteiler und wertet sie zu dem Detektorsignal 6 aus. Eine Steuereinrichtung 18 steuert die Versorgungseinrichtung 16 zur Einstellung unterschiedlicher Werte der Speisespannung U₀ und die Messeinrichtung 17 zur Auswertung der Differenzspannung U_S in Abhängigkeit von dem jeweils eingestellten Wert der Speisespannung U₀.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

WO 2012/098138 A1 [0003]

Claims

Wärmeleitfähigkeitsdetektor (5) zur Identifikation von Komponenten einer Probe (3) in einem Probengasstrom, mit einer vier Widerstände (R1, R2, R3, R4) in zwei parallelen Spannungsteilern enthaltenden Wheatstone-Brücke, einer Versorgungseinrichtung (16) zur Versorgung der Brücke mit einer Speisespannung (U₀) oder einem Speisestrom und mit einer die Differenzspannung (U_S) zwischen den Spannungsteiler-Abgriffen erfassenden und zur Identifikation der Komponenten der Probe (3) auswertenden Messeinrichtung (17), wobei ein Widerstand (R1) des ersten Spannungsteilers und/oder der diagonal gegenüberliegende Widerstand (R2) des zweiten Spannungsteilers in einem von dem Probengasstrom durchströmten Messkanal (10) und der andere Widerstand (R3) des ersten Spannungsteilers und/oder der diagonal gegenüberliegende Widerstand (R4) des zweiten Spannungsteilers in einem von einem Referenzgas (1) durchströmten Referenzkanal (11) angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, dass eine Steuereinrichtung (18) vorgesehen ist, die die Versorgungseinrichtung (16) zur Einstellung unterschiedlicher Werte der Speisespannung (U₀) oder des Speisestroms und die Messeinrichtung (17) zur Auswertung der Differenzspannung (U_S) in Abhängigkeit von dem jeweils eingestellten Wert der Speisespannung (U₀) oder des Speisestroms steuert.
Verfahren zum Betreiben eines zur Identifikation von Komponenten einer Probe (3) in einem Probengasstrom dienenden Wärmeleitfähigkeitsdetektors (5), bei dem eine Wheatstone-Brücke mit vier Widerständen (R1, R2, R3, R4) in zwei parallelen Spannungsteilern mit einer Speisespannung (U₀) oder einem Speisestrom versorgt und die Differenzspannung (U_S) zwischen den Spannungsteiler-Abgriffen erfasst und zur Identifikation der Komponenten der Probe (3) ausgewertet wird, wobei ein Widerstand (R1) des ersten Spannungsteilers und/oder der diagonal gegenüberliegende Widerstand (R2) des zweiten Spannungsteilers in einem Messkanal (10) von dem Probengasstrom und der andere Widerstand (R3) des ersten Spannungsteilers und/oder der diagonal gegenüberliegende Widerstand (R4) des zweiten Spannungsteilers in einem Referenzkanal (11) von einem Referenzgas (1) umströmt werden, dadurch gekennzeichnet, dass in Abhängigkeit von Informationen über die Probe (3) unterschiedlicher Werte der Speisespannung (U₀) oder des Speisestroms eingestellt werden und dass die Differenzspannung (U_S) in Abhängigkeit von dem jeweils eingestellten Wert der Speisespannung (U₀) oder des Speisestroms ausgewertet wird.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Einstellung unterschiedlicher Werte der Speisespannung (U₀) oder des Speisestroms in Stufen erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponenten der Probe (3) nach chromatographischer Trennung dem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (5) mittels eines Trägergases (1) nacheinander zugeführt werden, dass als Referenzgas (1) das Trägergas verwendet wird und dass die unterschiedlichen Werte der Speisespannung (U₀) oder des Speisestroms in Abhängigkeit von Informationen über die Ankunftszeiten der Komponenten in dem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (5) eingestellt werden.