DE102013225720A1

DE102013225720A1 - Abtrenneinheit sowie Verfahren zur Abtrennung von Salzen aus einem Waschmedium

Info

Publication number: DE102013225720A1
Application number: DE102013225720.1A
Authority: DE
Inventors: Ansgar Kursawe; Markus Kinzl; Ralph Joh; Rüdiger Schneider
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 2013-05-23
Filing date: 2013-12-12
Publication date: 2014-11-27
Also published as: WO2014187690A1

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Abtrenneinheit (1) zur Abtrennung von Salzen aus einem Waschmedium, umfassend einen Kristallisator (3) mit einer Kristallisationskammer (5) zur Bildung von Salzkristallen und mit einer Klassiereinrichtung (7) zur Trennung der Salzkristalle nach ihrer Partikelgröße, sowie umfassend eine dem Kristallisator (3) strömungstechnisch angeschlossene erste Pumpe (27) zum Abzug eines mit Salzkristallen angereicherten ersten Teilstroms (31), und eine dem Kristallisator (3) strömungstechnisch angeschlossene zweite Pumpe (29) zum Abzug eines von Salzkristallen abgereicherten zweiten Teilstroms (41), wobei die erste Pumpe (27) und die zweite Pumpe (29) jeweils strömungstechnisch mit einer Separiereinheit (35, 63) verbunden sind. Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Abtrennung von Salzen aus einem Waschmedium.

Description

Die Erfindung betrifft eine Abtrenneinheit zur Abtrennung von Salzen aus einem Waschmedium, umfassend einen Kristallisator mit einer Kristallisationskammer zur Bildung von Salzkristallen und mit einer Klassiereinrichtung zur Trennung der Salzkristalle nach ihrer Partikelgröße. Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Abtrennung von Salzen aus einem Waschmedium.
Vor dem Hintergrund der klimatischen Veränderungen ist es ein globales Ziel, die Emission von Schadstoffen in die Atmosphäre zu verringern. Dies gilt insbesondere für die Emission von Kohlendioxid (CO₂), welches sich in der Atmosphäre ansammelt, die Wärmeabstrahlung der Erde behindert und so als Treibhauseffekt zu einer Erhöhung der Erdoberflächentemperatur führt.
Besonders bei fossilbefeuerten Kraftwerksanlagen zur Erzeugung elektrischer Energie entsteht durch die Verbrennung eines fossilen Brennstoffes ein kohlendioxidhaltiges Rauchgas. Zur Vermeidung bzw. zur Verringerung von Kohlendioxid-Emissionen in die Atmosphäre muss das Kohlendioxid aus dem Rauchgas abgetrennt werden. Entsprechend werden insbesondere bei bestehenden fossilbefeuerten Kraftwerken geeignete Maßnahmen diskutiert, um nach der Verbrennung das entstandene Kohlendioxid aus dem Abgas abzutrennen (Post-Combustion-Capture).
Als eine technische Realisierung wird hierzu im Rauchgas enthaltenes Kohlendioxid nach der Verbrennung durch einen Absorptions-Desorptions-Prozess mittels eines Waschmediums bzw. eines Absorptionsmediums aus dem jeweiligen Gasstrom herausgewaschen. Am aussichtsreichsten erscheinen derzeit aminhaltige Absorptionsmedien, die eine gute Selektivität und eine hohe Kapazität für Kohlendioxid zeigen. Hierbei werden als Amine insbesondere Alkanolamine, aber auch komplexere sterisch gehinderte Amine mit großen Alkylgruppen, zyklische Amine, Aminosäuren oder Aminosäuresalze eingesetzt. Die eingesetzten Amine bilden mit Kohlendioxid entweder Carbamate, oder das Kohlendioxid reagiert in dem Waschmedium indirekt zu Hydrogencarbonat und einem protonierten Amin.
Zusätzlich zu Kohlendioxid werden in solchen aminhaltigen Waschmedien auch andere saure Gase, insbesondere Stickoxide und/oder Schwefeloxide, absorbiert. Anders als Kohlendioxid bilden diese Gase mit einem aminhaltigen Waschmedium unter Anderem temperaturbeständige Salze, wie beispielsweise Kaliumsulfat (K₂SO₄), die in einer Desorptionseinheit nicht mehr zurückgebildet werden können. Durch die hierdurch bedingte Abnahme der Aminkonzentration senken diese temperaturbeständigen Salze sukzessive die Kapazität des Waschmediums zur Aufnahme von Kohlendioxid.
Darüber hinaus begünstigen die temperaturbeständigen Salze gegebenenfalls die Korrosion und verändern die Fließeigenschaften des Waschmediums negativ. Im ungünstigsten Fall kristallisieren die Salze nach Erreichen der Sättigungskonzentration unkontrolliert aus und versulzen beispielsweise den Absorber oder führen zu Verstopfungen in den Rohrleitungen oder Pumpen.
Aufgrund dieser Tatsache muss die unbegrenzte Anreicherung dieser Salze verhindert werden. Dies kann beispielsweise in Form eines SO_x-Reclaiming-Verfahrens durch Kristallisation und anschließende Fest-Flüssig-Trennung erfolgen. Hierbei werden die in dem als Absorptionsmittel eingesetzten Waschmedium enthaltenen Salze kristallisiert und schließlich als Feststoffe aus dem Waschmedium entfernt. Für die Fest-Flüssig-Trennung kommt hierbei üblicherweise eine Separiereinheit zum Einsatz. Hierbei ist der Einsatz einer Zentrifuge wünschenswert, die die Bereitstellung von Kaliumsulfat mit einer deutlich geringeren Restfeuchte ermöglicht, als alternativ zur Abtrennung der Salzkristalle einsetzbare Filter.
Um allerdings eine Suspension, also das Waschmedium mit den darin enthaltenen Salzkristallen, nach der Kristallisation in einer kontinuierlichen Zentrifuge effizient auftrennen zu können, werden hohe Anforderungen an die Partikelgröße (⌀ ≥ 100 µm), ebenso wie an den enthaltenen Feststoffanteil der Suspension gestellt. Hierbei ist ein Feststoffanteil oberhalb von 1 Gew.-% sinnvoll, ein Feststoffanteil in einem Bereich zwischen 3 Gew.-% und 10 Gew.-% insbesondere wünschenswert.
Diese Anforderungen können jedoch bislang nicht sicher erfüllt werden. Während des SOx-Reclaiming-Prozesses reichern sich nicht nur Partikel in der gewünschten Größe an einer zum Austrag der Suspension vorgesehenen Stelle des Kristallisators an. Auch feine Partikel sammeln sich an diesem Austragspunkt, so dass ein vollständiges Separieren der Festkörper vom Waschmedium durch eine Zentrifuge nicht möglich ist. Weiterhin ist die Abreicherung der Salze nur bis zu Ihrer Löslichkeitsgrenze möglich. In einem einmaligen Durchlauf durch den Kristallisator wäre der Feststoffanteil sehr viel niedriger. Entsprechend muss die Suspension vor dem Eintritt in die Zentrifuge voreingedickt werden, um den für die Abtrennung benötigten Feststoffanteil zu erreichen. Dafür ist ein zusätzlicher Apparat, wie beispielsweise ein Dekanter, notwendig.
Ein weiterer Nachteil, der sich aus dem niedrigen Feststoffanteil und der damit verbundenen geringen Oberfläche der Salzkristalle ergibt, ist eine ungenügende Leistung des Kristallisators. Das Partikelwachstum und damit die Abtrennung aus der Flüssigphase finden an der Oberfläche der Kristalle statt. Kleine Kristalle haben eine hohe spezifische Oberfläche, lassen sich allerdings nur schlecht abtrennen. Ein klassierender Kristallisator, der eine hohe Masse an Partikeln pro Volumen bereitstellt, erlaubt das Wachstum großer und leicht abtrennbarer Partikel und stellt zugleich eine hohe absolute Oberfläche für eine hohe Abscheideleistung zur Verfügung.
Ein wesentlicher Gesichtspunkt bei der Auslegung des Kristallisators ist demnach die Klassierung der Partikel. Die Klassierung dient hierbei sowohl der Steigerung der Partikeldichte durch eine Anreicherung der Partikel im Kristallisator, als auch einer einfacheren Feststoffabtrennung. Durch bislang eingesetzte Kristallisatoren kann dies nicht gewährleistet werden.
Es ist demnach eine erste Aufgabe der Erfindung, eine Abtrenneinheit anzugeben, mittels derer die durch Reaktion im Waschmedium entstehenden Salze unter Rückgewinnung des Waschmediums effektiv aus diesem abgetrennt werden können.
Eine zweite Aufgabe ist es, ein entsprechendes Verfahren zur Abtrennung von Salzen aus einem Waschmedium anzugeben.
Die erste Aufgabe der Erfindung wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Abtrenneinheit zur Abtrennung von Salzen aus einem Waschmedium, umfassend einen Kristallisator mit einer Kristallisationskammer zur Bildung von Salzkristallen und mit einer Klassiereinrichtung zur Trennung der Salzkristalle nach ihrer Partikelgröße, sowie umfassend eine dem Kristallisator strömungstechnisch angeschlossene erste Pumpe zum Abzug eines mit Salzkristallen angereicherten ersten Teilstroms, und eine dem Kristallisator strömungstechnisch angeschlossene zweite Pumpe zum Austrag eines von Salzkristallen abgereicherten zweiten Teilstroms, wobei die erste Pumpe und die zweite Pumpe jeweils strömungstechnisch mit einer Separiereinheit verbunden sind.
Die Erfindung berücksichtigt, dass die bislang zur Abtrennung von Salzkristallen aus einem Waschmedium eingesetzten Abtrenneinheiten zur Abtrennung von Salzkristallen aus einem Waschmedium nur bedingt geeignet sind. Aufgrund der unzureichenden Trennung kleiner und großer Partikel innerhalb des Waschmediums lässt sich eine aus einem Kristallisator einer Fest-Flüssig-Trennung zugeführte Suspension nicht mittels einer Zentrifuge auftrennen. Der notwendige Einsatz zusätzlicher Apparate, wie beispielsweise der Einsatz eines Dekanters zur Verdickung der Suspension, ist mit zusätzlichem apparativem Aufwand und Kosten verbunden.
Weiterhin ist die Funktionsweise eines Kristallisators in Verbindung mit der Klassierung bei Abzug der Suspension bislang wenig flexibel. Die gewünschte Klassierung der im Waschmedium enthaltenen Partikel funktioniert nur, wenn die im Kristallisator vorliegende Korngrößenverteilung und die Strömungsverhältnisse im Klassierer ideal zueinander passen. Probleme hierbei treten unter Anderem beim Anfahren des Kristallisators auf, da zu Beginn eine vom späteren stationären Zustand abweichende Korngrößenverteilung vorliegt. Ebenso können Schwierigkeiten durch Schwankungen der Prozessparameter, beispielsweise bei Veränderungen der K₂SO₄-Konzentration im Zulaufstrom, auftreten.
Unter Berücksichtigung der vorbeschriebenen Problematik erkennt die Erfindung, dass eine effektive Abtrennung der Salzkristalle vom Waschmedium dann möglich ist, wenn dem Kristallisator zwei Pumpen zur Ausleitung von Teilströmen der Suspension angeschlossen sind. Hierzu umfasst die Abtrenneinheit eine der Kristallisationskammer strömungstechnisch angeschlossene erste Pumpe zum Austrag eines mit Salzkristallen angereicherten ersten Teilstroms, und eine der Kristallisationskammer strömungstechnisch angeschlossene zweite Pumpe zum Austrag eines von Salzkristallen abgereicherten zweiten Teilstroms. Die beiden Pumpen sind hierbei jeweils strömungstechnisch mit einer Separiereinheit verbunden.
Durch die Regelung der ersten Pumpe kann so der Feststoffanteil im Kristallisator geregelt werden und dessen Abscheidekapazität an die benötigte Leistung bezogen auf das Verhältnis von Zulaufkonzentration zu Volumenstrom angepasst werden.
Zusätzlich zu einer der Kristallisationskammer strömungstechnisch angeschlossenen ersten Pumpe, die den ersten Teilstrom, also eine Suspension mit im Wesentlichen großen Kristallen einer Fest-Flüssig-Trennung in einer ersten Separiereinheit zugeführt, ist eine zweite Pumpe installiert. Diese zweite Pumpe ist regelbar und führt eine weitgehend von Feststoff abgereicherte, nahezu partikelfreie Mutterlauge einer zweiten Separiereinheit zu.
Auf diese Weise kann mittels der ersten Pumpe ein angereicherter erster Teilstrom ausgeleitet werden, der die Anforderungen an eine zentrifugierbare Suspension sowohl hinsichtlich der Partikelgröße als auch hinsichtlich des enthaltenen Feststoffanteils zur anschließenden Trennung des Feststoffs vom Waschmedium in der ersten Separiereinheit erfüllt. Mittels der zweiten Pumpe hingegen kann ein abgereicherter Teilstrom ausgeleitet werden, über den ein eventuell im Waschmedium verbliebener Feststoffanteil kleiner Salzkristalle ausgeleitet wird. Diese werden dann in der zweiten Separiereinheit vom Waschmedium getrennt und in den Kristallisator zurückgeführt.
Insgesamt kann eine solche Abtrenneinheit effektiv zur Erzeugung einer zentrifugierbaren Suspension, und insbesondere einer zentrifugierbaren Kaliumsulfatsuspension, aus einem sulfatbeladenen Waschmedium genutzt werden.
Die feststoffreiche Suspension, also der erste Teilstrom, und die nahezu partikelfreie Suspension, also der zweite Teilstrom, werden zweckmäßigerweise an voneinander verschiedenen Stellen des Kristallisators abgezogen.
Durch die Klassierung innerhalb der Abtrenneinheit bzw. innerhalb des Kristallisators kann die gewünschte Anreicherung der Partikel erreicht werden. Durch die Anpassung der im Kristallisator vorhandenen Feststoffmenge, die durch die gezielte Regelung der Teilströme erreicht werden kann, ist eine die gewünschte Anpassung der verfügbaren Kristalloberfläche an die Prozesserfordernisse möglich. Durch das Partikelwachstum im Kristallisator und durch die damit verbundene steigende Anreicherung an Partikeln und der zur Verfügung stehenden Kristalloberfläche sinkt das benötigte Volumen des Kristallisators. Die Partikel haben hierbei eine viel höhere Aufenthalts- und somit Wachstumsdauer innerhalb des Kristallisators als die durchströmende Flüssigkeit, wodurch große und gut trennbare Kristalle entstehen.
Unter dieser Voraussetzung ermöglicht die Vorgabe des Volumenstromverhältnisses beider Pumpen die Kontrolle des Abzugs aus dem Kristallisator und dadurch eine Kontrolle der Feststoffanreicherung im Kristallisator. Je geringer das Verhältnis des Volumenstroms der ersten Pumpe für den ersten Teilstrom (Grobpartikelstrom) zum Volumenstrom der zweiten Pumpe für die nahezu partikelfreie Suspension ist, desto höher ist der sich einstellende Feststoffanteil im Grobpartikelstrom und damit auch im Kristallisator selbst.
Während somit durch die Regelung der ersten Pumpe der Feststoffanteil im Kristallisator kontrolliert wird, wird die zweite Pumpe zur Regelung des Kristallisatorfüllstands verwendet. Aufgrund dieser flexiblen Regelung können Schwierigkeiten beim Anfahren des Kristallisators sowie Schwankungen der Betriebsparameter überwunden werden.
Zur Abtrennung der im Waschmedium enthaltenen Salze kann die Abtrenneinheit beispielsweise in eine gängige Abscheidevorrichtung für Kohlendioxid integriert werden. Eine solche Abscheidevorrichtung umfasst üblicherweise eine Absorptionseinheit und eine mit der Absorptionseinheit strömungstechnisch verbundene Desorptionseinheit. Die Abtrenneinheit kann hierbei beispielsweise in die Rückführleitung der Desorptionseinheit geschaltet werden, wobei die Rückführleitung die Desorptionseinheit mit der Abtrenneinheit und diese wiederum mit der Absorptionseinheit verbindet. Auf diese Weise ist die Abtrenneinheit direkt in den zirkulierenden Kreislauf des Waschmediums zwischen Absorptionseinheit und Desorptionseinheit geschaltet.
Ebenso besteht die Möglichkeit, das Waschmedium aus einer Abscheidevorrichtung zu entnehmen, separat zur Abtrenneinheit zu transportieren und nach der Abtrennung der Salze in der Abscheidevorrichtung erneut zu verwenden.
Bei dem Kristallisator handelt es sich bevorzugt um einen Kristallisator zur kontinuierlichen Kristallisation, das heißt, für den kontinuierlichen Betrieb. Der Kristallisator kann beispielsweise ein Rührwerk oder eine Umwälzpumpe und eine Vorrichtung zum Heizen und/oder Kühlen umfassen. Hierbei ist die wesentliche Aufgabe des Rührwerks, die Partikel größenabhängig in der Schwebe zu halten. Die Umwälzpumpe dient in Kombination mit einem Wärmetauscher der Kühlung des Waschmediums auf die gewünschte Prozesstemperatur. Als Prozesstemperatur innerhalb des Kristallisators ist eine Temperatur in einem Bereich zwischen 5°C und 20°C von Vorteil.
Der Kristallisator umfasst eine Kristallisationskammer und eine Klassiereinrichtung. Die Kristallisationskammer, in der die Salzkristalle gebildet werden, besteht dabei aus einem im Wesentlichen zylinderförmigen Behälter, in welchem sich das Waschmedium und die wachsenden Salzkristalle befinden. In der Klassiereinrichtung erfolgt die Trennung der gebildeten Salzkristalle ihrer Partikelgröße nach. Hierbei werden die großen Salzkristalle weitestgehend von den mittleren und kleinen Salzkristallen getrennt.
Durch den Einsatz von zwei Pumpen zum Abzug verschiedener Teilströme aus dem Kristallisator kann so eine gezielte Trennung kleiner und großer Partikel voneinander und damit deren gezielte Entfernung aus dem Waschmedium ermöglicht werden. Die mittleren und kleinen Salzkristalle können zum weiteren Anwachsen in der Kristallisationskammer verbleiben. Bevorzugt wird das Waschmedium vor der Einleitung in den Kristallisator der Abtrenneinheit gekühlt, wodurch die Kristallbildung der Salze ermöglicht bzw. gefördert wird.
Das Salzkristallwachstum erfolgt im Wesentlichen aufgrund von Übersättigung im Kristallisator. Neben einem Verdampfen des Waschmediums kann die Übersättigung insbesondere durch Abkühlen des Waschmediums erzeugt werden. Durch eine entsprechend niedrige Temperatur nimmt die Löslichkeit der Salze in dem Waschmedium ab und die auszukristallisierenden Salze werden in Übersättigung gebracht. Die Partikelgröße der Salzkristalle lässt sich insbesondere über die lokale und mittlere Übersättigung sowie die Verteilung und die Verweilzeit der Salzkristalle in der übersättigten Lösung steuern.
Die erste Separiereinheit ist dem Kristallisator strömungstechnisch angeschlossen und zur Abtrennung der gebildeten großen Salzkristalle vom Waschmedium ausgebildet. Die durch die erste Separiereinheit abgetrennten Salzkristalle werden einer Lagerung, Entsorgung oder Verwertung zugeführt. Das Waschmedium, das möglichst keine Salzkristalle mehr enthält, kann einer Absorptionseinheit einer Abscheidevorrichtung zugeführt werden.
Die zweite Separiereinheit ist dem Kristallisator ebenfalls strömungstechnisch angeschlossen und dient der Abtrennung der kleinen Salzkristalle vom Waschmedium. Die abgetrennten kleinen Salzkristalle können dem Kristallisator vollständig oder teilweise wieder zugeführt werden, um eine entsprechende Feststoffkonzentration im Kristallisator aufrecht zu erhalten, was sich positiv auf die Kristallisationsleistung des Kristallisators auswirkt.
Der Betrieb der Abtrenneinheit mit zwei voneinander unabhängigen Reglern in Form von Pumpen setzt voraus, dass eine partikelarme und eine partikelreiche Suspension an verschiedenen Stellen des Kristallisators abgezogen werden können. Dies kann beispielsweise durch eine Gegenstrom-Klassierung, einen Dekanter, einen Zyklon oder eine Zentrifuge umgesetzt werden.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist die Klassiereinrichtung als ein Gegenstrom-Klassierer ausgebildet. Hierbei kann die Klassiereinrichtung beispielsweise an der Bodenseite der Kristallisationskammer angeformt sein. Weiterhin besteht die Möglichkeit, die Klassiereinrichtung innerhalb des Kristallisators anzuordnen. Unabhängig von ihrer Anordnung wird in dem Kristallisator das Waschmedium über eine Zuführleitung zugeführt. In der Kristallisationskammer des Kristallisators wachsen die Salzkristalle. Diese werden innerhalb der Klassiereinrichtung ihrer Größe nach getrennt. Hierzu wird die Klassiereinrichtung von einem Gegenstrom durchströmt, der entgegen der Zufuhrrichtung des Waschmediums in die Kristallisationskammer des Kristallisators eingeleitet wird.
Für die Trennung der Salzkristalle ihrer Partikelgröße nach werden hierbei die unterschiedlichen Sinkgeschwindigkeiten der Salzkristalle unterschiedlicher Partikelgröße ausgenutzt, wobei die Sinkgeschwindigkeit der großen Salzkristalle größer ist als die Sinkgeschwindigkeit der mittleren und kleinen Salzkristalle. Die Salzkristalle, deren Sinkgeschwindigkeit geringer ist als die Geschwindigkeit des Gegenstroms, werden mit dem Gegenstrom in den oberen Teil des Kristallisators transportiert. Salzkristalle mit höherer Sinkgeschwindigkeit sammeln sich am Boden des Kristallisators bzw. der Klassiereinrichtung an. Dabei ist die Geschwindigkeit des Gegenstroms so eingestellt, dass diese kleiner ist als die Sinkgeschwindigkeit der großen Salzkristalle, aber größer als die Sinkgeschwindigkeit der mittleren und kleinen Salzkristalle.
Selbstverständlich kann alternativ oder unterstützend zum Gegenstrom-Klassierer auch eine anders ausgestaltete Trenneinheit, wie beispielsweise ein Hydrozyklon eingesetzt werden, um die Trennung der Salzkristalle von der Mutterlauge zu erreichen.
Besonders von Vorteil ist hierbei eine Kombination mehrerer Trenneinheiten, um die Trennleistung noch weiter zu verbessern. Unter dem Begriff Trenneinheit sollen vorliegend insbesondere solche Einheiten verstanden werden, die eine Trennung der Salzkristalle ihrer Partikelgröße nach ermöglichen. Bei einer Kombination von Trenneinheiten erfolgt die Trennung der Partikel ihrer Partikelgröße entsprechend in einem mehrstufigen Prozess.
Hierbei können entweder gleiche oder auch unterschiedliche Trenneinheiten eingesetzt und miteinander kombiniert werden. So kann beispielsweise zusätzlich zu einem in einer ersten Trennstufe eingesetzten Gegenstrom-Klassierer – insbesondere innerhalb des Kristallisators – in einer sich anschließenden zweiten und dritten Trennstufe jeweils ein Hydrozyklon eingesetzt werden. Alternativ kann in einer zweiten Trennstufe ein Dekanter und in einer dritten Trennstufe ein Hydrozyklon eingesetzt werden. Grundsätzlich gilt hierbei, dass abhängig von der gewünschten Trennleistung in jeder Trennstufe als jeweilige Trenneinheit ein Gegenstrom-Klassierer und/oder ein Dekanter und/oder ein Zyklon und/oder eine Zentrifuge einsetzbar sind. Die einzelnen Trennstufen sind dann insbesondere Teil einer kombinierten Separiereinheit. Bei mehreren Trennstufen sind die eingesetzten Trenneinheiten zweckmäßigerweise strömungstechnisch miteinander gekoppelt.
Vorzugsweise ist die erste Pumpe zur Ausleitung des angereicherten Teilstroms am Boden des Kristallisators angeordnet. Die am Boden des Kristallisators angereicherte Suspension mit großen Partikeln kann so direkt an dieser Stelle abgezogen werden und einer Separiereinheit zur Fest-Flüssig-Trennung zugeführt werden.
Bevorzugt umfasst die erste Separiereinheit eine Zentrifuge. Eine Zentrifuge, wie beispielsweise eine Siebzentrifuge, trennt insbesondere die großen Salzpartikel von dem Waschmedium ab. Aufgrund des Einsatzes zweier Pumpen zur getrennten Ausleitung eines mit Partikeln angereicherten und eines von Partikeln abgereicherten Teilstroms können die Anforderungen an die eine zentrifugierbare Suspension, sowohl hinsichtlich der Partikelgröße als auch hinsichtlich des enthaltenen Feststoffanteils, erfüllt werden.
Grundsätzlich ist es auch möglich, dass die erste Separiereinheit zusätzlich zur Zentrifuge ein Filterelement umfasst, welches eventuell noch enthaltene kleine Salzkristalle vom Waschmedium trennt.
Zweckmäßigerweise ist der ersten Separiereinheit eine Aufbereitungseinrichtung strömungstechnisch nachgeschaltet. In dieser Aufbereitungseinrichtung kann der aus der Suspension gewonnene Feststoff, also das Kaliumsulfat, weiter aufbereitet werden und schließlich zu einer Lagerung oder einer Weiterverwendung, beispielsweise als Düngemittel genutzt werden.
In einer weiter vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist die zweite Pumpe zur Ausleitung des abgereicherten Teilstroms am Kopf des Kristallisators angeordnet. Da bei der Klassierung der Partikel leichte Salzkristalle nach oben getragen werden, kann so am oberen Teil des Kristallisators ein Teilstrom abgezogen werden, der keinen oder nur noch einen geringen Teil an Feinstpartikeln enthält. Somit führt die zweite Pumpe eine weitgehend von Feststoff abgereicherte dünne Suspension von Waschmedium mit Feinstpartikeln aus dem Kristallisator ab.
In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung umfasst die zweite Separiereinheit einen zweiten Hydrozyklon. Ein Hydrozyklon ist ein Fliehkraftabscheider für Flüssiggemische. Mit einem Hydrozyklon können in Suspensionen enthaltene Feststoffpartikel abgetrennt oder klassiert werden. Der aus dem Kristallisator abgeführte, abgereicherte zweite Teilstrom enthält einen geringen Feststoffanteil, der weiter reduziert werden kann. Dazu kann der Teilstrom durch einen Hydrozyklon geleitet werden. Der Einsatz eines zweiten Hydrozyklons ist hier von Vorteil, da er aus einem Behälter ohne bewegliche Teile besteht und aufgrund der kurzen Verweilzeit des Teilstroms ein geringes Volumen aufweist.
Weiterhin sind selbstverständlich auch der Einsatz anderer Trenneinheiten, wie beispielsweise ein Kantenspaltfilter, ein Dekanter oder eine Zentrifuge zur Abtrennung von eventuell im zweiten abgereicherten Teilstrom verbleibendem Feststoffgehalt möglich.
Vorzugsweise ist die zweite Separiereinheit zur Rückführung von aus dem Waschmedium abgetrennten Salzkristallen über eine Rückführleitung mit der Kristallisationskammer des Kristallisators verbunden. Die zweite Separiereinheit führt die in der angesaugten Suspension verbliebenen Kristalle in den Kristallisator zurück, die dort als Kristallisationskeime zur Verfügung stehen.
Um eine weiter verbesserte Trennung der Feinstpartikel aus dem zweiten Teilstrom zu ermöglichen, ist dem Kristallisator und der zweiten Separiereinheit ein erster Hydrozyklon strömungstechnisch zwischengeschaltet. Der erster Hydrozyklon ist hierbei insbesondere als Trenneinheit als Teil einer Trennstufe in einem mehrstufigen Trennprozess ausgebildet. Über diesen ersten Hydrozyklon kann bereits vor der zweiten Separiereinheit ein Teil der in dem zweiten Teilstrom verbliebenen kleinen Salzkristalle aus dem Waschmedium abgetrennt werden. Abhängig von der gewünschten Trennleistung, können dem Kristallisator und der zweiten Separiereinheit zusätzlich oder alternativ beispielsweise ein Dekanter und/oder eine Zentrifuge zwischengeschaltet sein, die vorzugsweise strömungstechnisch miteinander gekoppelt sind.
Bevorzugt ist der erste Hydrozyklon ein größerer Hydrozyklon als der in der zweiten Separiereinheit vorgesehene dem ersten Hydrozyklon nachgeschaltete zweite Hydrozyklon.
Bevorzugt ist die zweite Seperatiereinheit zur Abtrennung kleinerer Kristalle und der zwischengeschaltete Hydrozyklon zur Abtrennung großer bis mittlerer Kristalle vorgesehen.
Bevorzugt ist die zweite Separiereinheit ein Hydrozyklon, welcher ein erster Hydrozyklon strömungstechnisch zwischengeschaltet ist.
In bevorzugter Ausgestaltung ist der erste Hydrozyklon ein größerer Hydrozyklon als der in der zweiten Separiereinheit vorgesehene, dem ersten Hydrozyklon nachgeschaltete Hydrozyklon. Bevorzugt ist der erste Hydrozyklon eine ringförmige Anordnung mehrerer parallelisierter kleiner Hydrozyklone (Numbering-up).
In dieser Ausgestaltung kann die Klassierzone des Kristallisators verkleinert oder gar auf die Klassierzone im Kristallisator verzichtet werden. Der Kristallisator kann daher als einfacher gerührter Behälter ausgeführt werden. Bei den verwendeten, zweistufigen Hydrozyklonen handelt es sich um kleine, kostengünstige Apparate. Sie werden mit einem simplen Rührbehälter kombiniert. Die Wand des Kristallisators wird aufgrund der Abwesenheit der Klassierzone für die Wärmeabfuhr nutzbar. Diese Kombination zeichnet sich durch eine hohe Flexibilität aus, weil Hydrozyklone insbesondere im Fall eines Numbering-up, durch Zu- oder Abschaltung einzelner Apparate sehr aufwandsarm an veränderte Betriebsbedingungen angepasst werden können. Der Kristallisator muss nicht mehr wie bisher besonders konservativ ausgelegt werden, um allen denkbaren Betriebsbedingungen gerecht zu werden.
Die Notwendigkeit einer übermäßig großen Klassierzone, die bisher bei großen Kristallisatoren (insbesondere bei Volumina über 10m³) berücksichtigt werden musste, entfällt, da keine oder lediglich noch eine kleine Klassierzone mehr benötigt wird. Die Investkosten für den Kristallisator können sich bei großen Volumina mehr als halbieren.
Zudem hat der zweistufige Hydrozyklon einen geringen Platzbedarf.
In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist die Klassiereinrichtung zur Trennung der Salzkristalle nach ihrer Partikelgröße in Form einer Klassierzone innerhalb des Kristallisators ausgebildet. Es handelt sich somit um eine interne Klassierzone, die zweckmäßigerweise im Randbereich des Kristallisators vorgesehen ist. Hierbei ist die Klassierzone vorzugsweise als ein konzentrischer Ringspalt ausgebildet, der zur Abtrennung der Klassierzone insbesondere durch eine in dem Kristallisator an dessen Innenumfang eingezogene Trennwand gebildet ist.
Bevorzugt ist in der Klassierzone zumindest ein Stromstörer eingesetzt. Insbesondere ist der oder jeder Stromstörer in der als konzentrischer Ringspalt ausgebildeten Klassierzone integriert. So stört ein im Mischbereich des Kristallisators agierender Rührer die in der Klassierzone befindliche Suspension kaum.
Aufgrund des hohen Dichteunterschieds zwischen dem Feststoff ((K₂SO₄) = 2,8 g/ml) und dem Waschmedium ((Aminosäuresalzlösung) ≈ 1,2 g/ml) sinken insbesondere große Partikel innerhalb der beruhigten Klassierzone nach unten. In den oberen Bereich der Klassierzone gelangen höchstens kleine Partikel mit geringer Masse, die von dem nach oben strömenden Waschmedium mitgenommen werden.
Um eine besonders gleichmäßige Aufwärtsströmung in der Klassierzone zu gewährleisten, wird der zweite abgereicherte Teilstrom an mehreren Stellen innerhalb des konzentrischen Ringspalts abgezogen. Das Abziehen des zweiten abgereicherten Teilstroms aus dem Ringspalt erfolgt vorzugsweise über ein ringförmiges Ansaugrohr mit mehreren am Umfang des Ansaugrohres ausgebildeten gleichverteilten Öffnungen. Damit das Ansaugen gleichmäßig erfolgen kann, ist der Querschnitt der Ansaugöffnungen vorzugsweise deutlich geringer als der Innendurchmesser des ringförmigen Ansaugrohres. In diesem Fall dominiert der Druckverlust an den Bohrungen gegenüber dem Druckverlust im Ansaugrohr. Der Druckverlust ist an allen Öffnungen des Ansaugrohres gleich, so dass sich an allen Öffnungen derselbe Volumenstrom einstellt.
Um die gewünschte Kristallisationstemperatur im Kristallisator bereitzustellen, muss der dem Kristallisator zugeführte Zulaufstrom entsprechend abgekühlt werden. Darüber hinaus müssen die Kristallisationsenergie sowie die durch das Rühren und die Umlaufpumpe eingetragene Energie abgeführt werden. Da die Außenwandfläche des Kristallisators im Vergleich zum Innenvolumen insbesondere im großtechnischen Maßstab gering ist, reicht eine Außenwandkühlung für die Temperierung des Kristallisators nicht aus.
Besonders zweckmäßig ist es deshalb, wenn zur Temperierung des Kristallisators eine kombinierte Kühlung eingesetzt ist. Hierbei kann eine zur Abtrennung der Klassierzone in dem Kristallisator eingezogene Trennwand mit einer Kühlstruktur, beispielsweise einer Rohrschlange, versehen werden. Des Weiteren kann die Temperierung durch einen externen Kühler verstärkt werden, der bevorzugt in den Umlauf, also in die von der zweiten Separiereinheit kommende, mit dem Kristallisator verbundene Rückführleitung integriert wird.
Mit anderen Worten ist es vorteilhaft, wenn zur effektiven Temperierung des Kristallisators eine Kombination aus Außenwandkühlung, innerer Kühlung, beispielsweise in Form einer an der Klassierzonentrennwand angebrachten Kühlstruktur, und externer Kühlung, bevorzugt in Form eines in den Umlauf integrierten Kühlers erfolgt.
Die zweite Aufgabe der Erfindung wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Abtrennung von Salzen aus einem Waschmedium, bei dem das Waschmedium einem Kristallisator einer Abtrenneinheit zugeführt wird, in einer Kristallisationskammer des Kristallisators Salzkristalle in dem Waschmedium gebildet werden, und die in der Kristallisationskammer gebildeten Salzkristalle mittels einer Klassiereinrichtung nach ihrer Partikelgröße getrennt werden, wobei ein mit Salzkristallen angereicherter erster Teilstrom mittels einer ersten Pumpe einer ersten Separiereinheit zugeführt wird, und wobei ein von Salzkristallen abgereicherter zweiter Teilstrom über eine zweite Pumpe einer zweiten Separiereinheit zugeführt wird.
Auf diese Weise kann mittels der ersten Pumpe ein Teilstrom ausgeleitet werden, der die Anforderungen an die Suspension sowohl hinsichtlich der Partikelgröße als auch hinsichtlich des enthaltenen Feststoffanteils zur anschließenden Trennung in einer Zentrifuge erfüllt. Die zweite Pumpe hingegen dient dem Abzug eines abgereicherten Teilstroms, über den der Feststoffanteil mit kleinen Salzkristallen ausgeleitet wird. Insgesamt kann so auf einfache Weise eine effektive Trennung der Partikel erreicht werden.
Die Salzkristalle werden vorzugsweise mittels eines Gegenstroms nach ihrer Partikelgröße getrennt, so dass eine partikelarme und eine partikelreiche Suspension an verschiedenen Stellen des Kristallisators abgezogen werden kann.
Zweckmäßigerweise wird der mit Salzkristallen angereicherte erste Teilstrom am Boden des Kristallisators aus diesem ausgeleitet. Der abgeleitete Teilstrom wird dann insbesondere einer Separiereinheit zur Fest-Flüssig-Trennung zugeführt.
Besonders bevorzugt wird zur Abtrennung der Salzpartikel aus dem ersten angereicherten Teilstrom mittels der ersten Separiereinheit zentrifugiert. Hierbei werden die Salzpartikel im Wesentlichen durch eine rotierende Trommel unter Ausnutzung der Zentrifugalkraft vom Waschmedium abgetrennt. Das Waschmedium kann optional anschließend noch gefiltert werden, um eventuell in ihr noch enthaltene Salzpartikel möglichst vollständig abzutrennen.
Zur Weiterverarbeitung oder zur Lagerung werden die aus dem ersten Teilstrom abgetrennten Salzkristalle nach dem Passieren der ersten Separiereinheit einer Aufbereitungseinrichtung zugeführt.
Besonders bevorzugt wird der von Salzkristallen abgereicherte zweite Teilstrom am Kopf des Kristallisators aus diesem ausgeleitet. Da bei der Klassierung der Partikel die leichten Salzkristalle nach oben steigen, kann so am oberen Teil des Kristallisators ein Teilstrom abgezogen werden, der einen geringen Teil an Feinstpartikeln enthält.
Vorzugsweise werden die im zweiten Teilstrom enthaltenen Salzkristalle aus dem abgereicherten zweiten Teilstrom mittels zumindest eines Hydrozyklons abgetrennt. Vorzugsweise werden die im zweiten Teilstrom enthaltenen Salzkristalle in einem Hydrozyklon als Teil der zweiten Separiereinheit abgetrennt.
Weiter zweckmäßig ist es, wenn der abgereicherte zweite Teilstrom der zweiten Separiereinheit zusätzlich oder alternativ zu einem von der zweiten Separiereinheit umfassten Hydrozyklon zugeführt wird. Über diesen Hydrozyklon kann bereits vor der zweiten Separiereinheit ein Teil der in dem zweiten Teilstrom verbliebenen kleinen Salzkristalle aus dem Waschmedium abgetrennt werden. So kann der bereits geringe Feststoffanteil des aus dem Kristallisator abgeführten Teilstroms weiter reduziert werden. Hierbei passiert der von Salzkristallen abgereicherte bevorzugt zweite Teilstrom schon vor dem Eintritt in die zweite Separiereinheit einen Hydrozyklon, wodurch schon vor dem Eintritt in die zweite Separiereinheit eine Abtrennung von Feinstpartikeln erreicht wird.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung werden in der zweiten Separiereinheit aus dem Waschmedium abgetrennte Salzkristalle in die Kristallisationskammer des Kristallisators zurückgeführt, die dann dort als Kristallisationskeime zur Verfügung stehen.
Vorzugsweise werden die Salzkristalle innerhalb des Kristallisators in einer Klassierzone der Klassiereinrichtung nach ihrer Partikelgröße getrennt. Die Klassierzone der Klassiereinrichtung ist somit in den Kristallisator integriert und zweckmäßigerweise im Randbereich des Kristallisators vorgesehen. Bevorzugt werden die Salzkristalle in einer als ein konzentrischer Ringspalt ausgebildeten Klassierzone nach ihrer Partikelgröße getrennt.
Um eine Störung der in der Klassierzone befindlichen Suspension durch einen im Mischbereich des Kristallisators agierenden Rührer zu verhindern, wird in der Klassierzone zumindest ein Stromstörer eingesetzt.
Zur Temperierung des Kristallisators wird vorzugsweise eine kombinierte Kühlung eingesetzt. Diese kombinierte Kühlung umfasst insbesondere eine Außenwandkühlung, eine innere Kühlung, beispielsweise in Form einer an einer Trennwand der Klassierzone angebrachten Kühlstruktur, sowie eine externe Kühlung, die bevorzugt in Form eines in den Umlauf integrierten Kühlers eingebracht ist.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen für das Verfahren ergeben sich aus den auf die Abtrenneinheit gerichteten Unteransprüchen. Die für die Abtrenneinheit genannten Vorteile können hierbei sinngemäß auf das Verfahren übertragen werden.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. Dabei zeigt:
1 eine Abtrenneinheit mit einem Kristallisator und mit zwei regelbaren Pumpen zum Abziehen verschiedener Teilströme.
In 1 ist eine Abtrenneinheit 1 zur Abtrennung von Salzen aus einem Waschmedium gezeigt. Die Abtrenneinheit 1 umfasst hierzu einen Kristallisator 3 mit einer Kristallisationskammer 5 zur Bildung von Salzen in dem Waschmedium, sowie eine Klassiereinrichtung 7 zur Trennung der Salzkristalle nach ihrer Partikelgröße.
Im Betrieb der Abtrenneinheit 1 wird der Kristallisationskammer 5 des Kristallisators 3 ein aus einer nicht gezeigten Desorptionseinheit regeneriertes Waschmedium zugeführt. Das Waschmedium, eine Aminosäuresalzlösung, muss entsprechend gereinigt werden, da im Waschmedium neben Kohlendioxid saure Gase, insbesondere Stickoxide und/oder Schwefeloxide, absorbiert werden und mit dem Waschmedium unter Anderem temperaturbeständige Salze, wie beispielsweise Kaliumsulfat (K₂SO₄) bilden. Diese Salze können in einer Desorptionseinheit nicht mehr zurückgebildet werden, so dass sukzessive die Kapazität des Waschmediums zur Aufnahme von Kohlendioxid abnimmt.
Entsprechend müssen die Salze der sauren Gase auskristallisiert und die entstandenen Feststoffe aus dem Waschmedium entfernt werden. Hierzu ist die Klassiereinrichtung 7 des Kristallisators 3 in Form einer Klassierzone 9 in dessen Randbereich 11 ausgebildet. Die Klassierzone 9 ist zur Trennung der Partikel als ein konzentrischer Ringspalt 15 ausgebildet, der zur Abtrennung der Klassierzone 9 insbesondere durch eine in dem Kristallisator 3 an dessen Innenumfang 17 eingezogene Trennwand 19 gebildet ist.
Zusätzlich sind in der Klassierzone 9 Stromstörer 21 eingesetzt. Die Stromstörer 21 sind in dem konzentrischen Ringspalt 15 integriert. So stört ein im Betrieb des Klassierers 3 in dessen Mischbereich 23 agierender Rührer die in der Klassierzone 9 befindliche Suspension kaum.
Zur Trennung ihrer Partikelgröße nach nutzt der Klassierer 3 das Prinzip der Gegenstrom-Klassierung. Hierbei wird die Kristallisationskammer 5 von einem aufwärts gerichteten Strom durchströmt. Für die Trennung der Salzkristalle ihrer Partikelgröße nach werden die unterschiedlichen Sinkgeschwindigkeiten der Salzkristalle unterschiedlicher Partikelgröße ausgenutzt. Die Salzkristalle, deren Sinkgeschwindigkeit geringer ist als die Geschwindigkeit des Gegenstroms, werden mit dem Gegenstrom in den oberen Teil des Kristallisators 3 transportiert. Große Salzkristalle mit höherer Sinkgeschwindigkeit sammeln sich am Boden des Kristallisators 3 an.
Nach der Trennung der Partikel ihrer Partikelgröße entsprechend müssen diese von dem Waschmedium getrennt werden. Dem Kristallisator 3 sind hierzu zwei Pumpen 27, 29 strömungstechnisch angeschlossen.
Die erste Pumpe 27 dient hierbei dem Abzug eines mit Salzkristallen angereicherten ersten Teilstroms 31 und ist hierzu am Boden 33 des Kristallisators 3 angeordnet. Von der ersten Pumpe 27 ausgehend, wird der erste Teilstrom 31 einer ersten Separiereinheit 35 zugeführt. Zur Abtrennung der in dem ersten Teilstrom 31 enthaltenen Partikel umfasst die erste Separiereinheit 35 eine Zentrifuge 37. Nach dem Zentrifugieren in der ersten Separiereinheit 35 wird das so gewonnene Kaliumsulfat einer der ersten Separiereinheit 35 strömungstechnisch nachgeschalteten Aufbereitungseinrichtung 39 zugeführt. In dieser Aufbereitungseinrichtung 39 kann der aus der Suspension gewonnene Feststoff, also das Kaliumsulfat, weiter aufbereitet werden und schließlich zu einer Lagerung oder einer Weiterverwendung, beispielsweise als Düngemittel genutzt werden. Das Waschmedium wird über eine Rückführleitung 40 wieder in den Kristallisator 3 zurückgeführt
Über die zweite Pumpe 29 wird der von Salzkristallen abgereicherte zweite Teilstrom 41 aus dem Kristallisator 3 bzw. der Klassierzone 9 des Kristallisators 3 ausgetragen. Die zweite Pumpe 29 ist hierzu am Kopf 43 des Kristallisators 3 angeordnet. Um eine besonders gleichmäßige Aufwärtsströmung in der Klassierzone 9 zu gewährleisten, wird der zweite abgereicherte Teilstrom 41 an mehreren Stellen innerhalb des konzentrischen Ringspalts 15 abgezogen. Das Abziehen des zweiten abgereicherten Teilstroms 41 aus dem Ringspalt 15 erfolgt vorzugsweise über ein ringförmiges Ansaugrohr 45, mit mehreren am Umfang des Ansaugrohres 45 ausgebildeten gleichverteilten Öffnungen.
Die Trennung der Partikel ihrer Größe entsprechend, erfolgt vorliegend in drei Trennstufen 47, 49, 51. Die erste Trennstufe 47 stellt hierbei die Trennung innerhalb der Klassierzone 9 im Kristallisator 3 dar. Hier werden die Partikel ein erstes Mal nach ihrer Größe getrennt.
Der abgereicherte zweite Teilstrom 41 wird dann der zweiten Trennstufe 49 zugeführt, die einen der zweiten Pumpe 29 strömungstechnisch nachgeschalteten ersten Hydrozyklon 53 umfasst. In diesem Hydrozyklon 53 wird aus dem bereits in der ersten Trennstufe 47 abgereicherten zweiten Teilstrom 41 ein weiterer Teil der im Waschmedium enthaltenen Partikel entfernt. Die Partikel werden über eine Rückführleitung 55 wieder dem Kristallisator 3 zugeführt.
Der gegenüber seinem Austritt aus dem Kristallisator 3 weiter abgereicherte zweite Teilstrom 41 wird von der zweiten Trennstufe 49 ausgehend mittels einer weiteren Pumpe 57 über eine Zuführleitung 59 der dritten Trennstufe 51 zugeführt. Die dritte Trennstufe 51 umfasst zur Abtrennung von eventuell noch in dem Teilstrom 41 enthaltenen Feinstpartikeln ebenfalls einen zweiten Hydrozyklon 61. Die dritte Trennstufe 51 ist hierbei Teil der zweiten Separiereinheit 63.
Bevorzugt ist der erste Hydrozyklon 53 als ein größerer Hydrozyklon oder eine ringförmige Anordnung mehrerer parallelisierter kleiner Hydrozyklone (Numbering-up), welcher die großen und mittleren Kristalle 3 abtrennt, ausgestaltet. Diese werden wieder dem Kristallisator 3 zugeführt, während der verbleibende Dünnstrom der zweiten Separiereinheit 63, bevorzugt als ein kleinerer Hydrozyklon 61 ausgestaltet, zugeleitet wird. Dort erfolgt die Abtrennung der kleinen Partikel, die als Impfgut in den inneren Bereich des Kristallisator 3 zurückgeleitet werden, wo sie als Wachstumskeime wirken.
In dieser Ausgestaltung kann die Klassierzone 9 des Kristallisators 3 verkleinert oder gar auf die Klassierzone 9 im Kristallisator 3 verzichtet werden. Der Kristallisator 3 könnte als einfacher gerührter Behälter ausgeführt werden. Bei den verwendeten, zweistufigen Hydrozyklonen 53, 61 handelt es sich um kleine, kostengünstige Apparate. Sie werden mit einem simplen Rührbehälter kombiniert. Die Wand des Kristallisators 3 wird aufgrund der Verkleinerung/Abwesenheit der Klassierzone 9 für die Wärmeabfuhr nutzbar. Diese Kombination zeichnet sich durch eine hohe Flexibilität aus, weil Hydrozyklone, insbesondere im Fall eines Numbering-up, durch Zu- oder Abschaltung einzelner Apparate sehr aufwandsarm an veränderte Betriebsbedingungen angepasst werden können. Der Kristallisator 3 muss nicht mehr wie bisher besonders konservativ ausgelegt werden, um allen denkbaren Betriebsbedingungen gerecht zu werden. Die Notwendigkeit einer übermäßig großen Klassierzone 9, die bisher bei großen Kristallisatoren 3 (insbesondere bei Volumina über 10m³) berücksichtigt werden musste, entfällt, da keine Klassierzone 9 mehr benötigt wird. Die Investkosten für den Kristallisator 3 können sich bei großen Volumina mehr als halbieren. Zudem hat der zweistufige Hydrozyklon 53, 61 einen geringen Platzbedarf.
Die in der dritten Trennstufe 49 abgeschiedenen Partikel werden über eine Rückführleitung 65 in die von der zweiten Trennstufe 49 kommende Rückführleitung 55 geführt und so gemeinsam mit den in der zweiten Trennstufe 49 abgeschiedenen Partikeln wieder dem Kristallisator 3 zugeführt. Dort stehen sie als Kristallisationskeime zur Verfügung.
Um die gewünschte Kristallisationstemperatur im Kristallisator 3 bereitzustellen, muss der dem Kristallisator 3 zugeführte Zulaufstrom, also das regenerierte Waschmedium, entsprechend abgekühlt werden. Durch diese Abkühlung nimmt die Löslichkeit der Salze in dem regenerierten Waschmedium ab und die auszukristallisierenden Salze werden in Übersättigung gebracht. Dadurch wird das Kristallwachstum der Salze in der Kristallisationskammer 5 des Kristallisators 3 ermöglicht.
Darüber hinaus müssen die Kristallisationsenergie, sowie die durch den Rührer und die Pumpen 29, 57 eingetragene Energie abgeführt werden. Hierzu wird auf eine kombinierte Kühlung zurückgegriffen, bei der die zur Abtrennung der Klassierzone 9 in dem Kristallisator 3 eingezogene Trennwand 19 mit einer als Rohrschlange ausgebildeten Kühlstruktur 67 versehen ist. Zusätzlich ist im Umlauf 69, also in einer von der zweiten Trennstufe 47 kommenden, mit dem Kristallisator 3 verbundenen Rückführleitung 71 ein Kühler 73 integriert. Der Kühler 73 kühlt hierbei insbesondere einen aus der Zuführleitung 59 zwischen der zweiten Trennstufe 49 und der dritten Trennstufe 51 über eine Abzweigleitung 75 entnommenen Zulaufstrom auf die im Kristallisator 3 gewünschte Prozesstemperatur.
Nach vollendeter Trennung kann das von Salzen weitgehend befreite regenerierte Waschmedium abschließend einer Absorptionseinheit einer Abscheidevorrichtung zugeführt werden.

Claims

Abtrenneinheit (1) zur Abtrennung von Salzen aus einem Waschmedium, umfassend einen Kristallisator (3) mit einer Kristallisationskammer (5) zur Bildung von Salzkristallen und mit einer Klassiereinrichtung (7) zur Trennung der Salzkristalle nach ihrer Partikelgröße, sowie umfassend eine dem Kristallisator (3) strömungstechnisch angeschlossene erste Pumpe (27) zum Abzug eines mit Salzkristallen angereicherten ersten Teilstroms (31), und eine dem Kristallisator (3) strömungstechnisch angeschlossene zweite Pumpe (29) zum Abzug eines von Salzkristallen abgereicherten zweiten Teilstroms (41), wobei die erste Pumpe (27) und die zweite Pumpe (29) jeweils strömungstechnisch mit einer Separiereinheit (35, 63) verbunden sind.
Abtrenneinheit (1) nach Anspruch 1, wobei die Klassiereinrichtung (7) als ein Gegenstrom-Klassierer ausgebildet ist.
Abtrenneinheit (1) nach Anspruch 1 oder 2, wobei die erste Pumpe (27) zum Abzug des angereicherten ersten Teilstroms (31) am Boden (33) des Kristallisators (3) angeordnet ist.
Abtrenneinheit (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die erste Separiereinheit (35) eine Zentrifuge (37) umfasst.
Abtrenneinheit (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der ersten Separiereinheit (35) eine Aufbereitungseinrichtung (39) strömungstechnisch nachgeschaltet ist.
Abtrenneinheit (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die zweite Pumpe (29) zur Ausleitung des abgereicherten zweiten Teilstroms (41) am Kopf (43) des Kristallisators (3) angeordnet ist.
Abtrenneinheit (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die zweite Separiereinheit (63) einen zweiten Hydrozyklon (61) umfasst.
Abtrenneinheit (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die zweite Separiereinheit (63) zur Zufuhr von aus dem Waschmedium abgetrennten Salzkristallen über eine Rückführleitung (55, 65, 71) mit der Kristallisationskammer (5) des Kristallisators (3) verbunden ist.
Abtrenneinheit (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei dem Kristallisator (3) und der zweiten Separiereinheit (63) ein erster Hydrozyklon (53) strömungstechnisch zwischengeschaltet ist.
Abtrenneinheit (1) nach Anspruch 9, wobei die zweite Seperariereinheit (63) zur Abtrennung kleinerer Kristalle vorgesehen ist und der zwischengeschaltete erste Hydrozyklon (53) zur Abtrennung großer bis mittlerer Kristalle vorgesehen ist.
Abtrenneinheit (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche 9 oder 10, wobei die zweite Separiereinheit (63) ein zweiter Hydrozyklon (61) ist, welcher ein erster Hydrozyklon (53) strömungstechnisch zwischengeschaltet ist.
Abtrenneinheit (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche 9–11, wobei der erste Hydrozyklon (53) ein größerer Hydrozyklon (61) als der in der zweiten Separiereinheit (63) vorgesehene dem ersten Hydrozyklon (53) nachgeschaltete zweite Hydrozyklon (61) ist.
Abtrenneinheit (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche 9–11, wobei der erste Hydrozyklon (53) eine ringförmige Anordnung mehrerer parallelisierter kleiner Hydrozyklone ist.
Abtrenneinheit (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei zur Trennung der Salzkristalle nach ihrer Partikelgröße die Klassiereinrichtung (7) in Form einer Klassierzone (9) innerhalb des Kristallisators (3) ausgebildet ist.
Abtrenneinheit (1) nach Anspruch 14, wobei die Klassierzone (9) als ein konzentrischer Ringspalt (15) ausgebildet ist.
Abtrenneinheit (1) nach Anspruch 14 oder 15, wobei in der Klassierzone (9) zumindest ein Stromstörer (21) eingesetzt ist.
Abtrenneinheit (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei zur Temperierung des Kristallisators (3) eine kombinierte Kühlung eingesetzt ist.
Verfahren zur Abtrennung von Salzen aus einem Waschmedium, bei dem – das Waschmedium einem Kristallisator (3) einer Abtrenneinheit (1) zugeführt wird, – in einer Kristallisationskammer (5) des Kristallisators (3) Salzkristalle in dem Waschmedium gebildet werden, und – die in der Kristallisationskammer (5) gebildeten Salzkristalle mittels einer Klassiereinrichtung (7) nach ihrer Partikelgröße getrennt werden, wobei ein mit Salzkristallen angereicherter erster Teilstrom (31) mittels einer ersten Pumpe (27) einer ersten Separiereinheit (35, 117) zugeführt wird, und wobei ein von Salzkristallen abgereicherter zweiter Teilstrom (41) über eine zweite Pumpe (29) einer zweiten Separiereinheit (63) zugeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 18, wobei die Salzkristalle mittels eines Gegenstroms nach ihrer Partikelgröße getrennt werden.
Verfahren nach Anspruch 18 oder 19, wobei der mit Salzkristallen angereicherte erste Teilstrom am Boden (33) des Kristallisators (3) aus diesem abgezogen wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 20, wobei zur Abtrennung der Salzpartikel aus dem ersten Teilstrom (31) mittels der ersten Separiereinheit (35) zentrifugiert wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 21, wobei die aus dem ersten Teilstrom (31) abgetrennten Salzkristalle nach dem Passieren der ersten Separiereinheit (35) einer Aufbereitungseinrichtung (39) zugeführt werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 22, wobei der von Salzkristallen abgereicherte zweite Teilstrom am Kopf (43) des Kristallisators (3) aus diesem ausgeleitet wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 23, wobei die Salzkristalle aus dem abgereicherten zweiten Teilstrom (41, 123) in zumindest einem Hydrozyklon (53, 61) vom Waschmedium getrennt werden.
Verfahren nach Anspruch 24, wobei die Salzkristalle aus dem abgereicherten zweiten Teilstrom (41, 123) in zumindest einem ersten Hydrozyklon (53) und diesem nachgeschalteten zweiten Hydrozyklon (61) vom Waschmedium getrennt werden.
Verfahren nach Anspruch 24 oder 25, wobei im zweiten Hydrozyklon (61) kleinere Kristalle abgetrennt werden und im ersten Hydrozyklon (53) große bis mittlere Kristalle abgetrennt werden.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 24 oder 26, wobei der erste Hydrozyklon (53) als ein größerer Hydrozyklon (61) als der vorgesehene dem ersten Hydrozyklon (53) nachgeschaltete zweite Hydrozyklon (61) ausgeführt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 24–26, wobei der erste Hydrozyklon (53) als eine ringförmige Anordnung mehrerer parallelisierter kleiner Hydrozyklone ausgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 28, wobei in der zweiten Separiereinheit (63) aus dem Waschmedium abgetrennte Salzkristalle in die Kristallisationskammer (5) des Kristallisators (3) zurückgeführt werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 29, wobei die Salzkristalle innerhalb des Kristallisators (3) in einer Klassierzone (9) der Klassiereinrichtung (7) nach ihrer Partikelgröße getrennt werden.
Verfahren nach Anspruch 30, wobei die Salzkristalle in einer als ein konzentrischer Ringspalt (15) ausgebildeten Klassierzone (9) nach ihrer Partikelgröße getrennt werden.
Verfahren nach Anspruch 30 oder 31, wobei in der Klassierzone (9) zumindest ein Stromstörer (21) eingesetzt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 32, wobei zur Temperierung des Kristallisators (3) eine kombinierte Kühlung eingesetzt wird.