DE102013217418A1 - Hydrothermal treatment of sewage sludge and black liquor - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Entnahme von Biomasse aus einem Schlamm. Dabei wird in dem Schlamm enthaltene Biomasse durch hydrothermale Karbonisierung des Schlamms in poröse Kohleteilchen umgesetzt und die Kohleteilchen werden anschließend aus dem hydrothermal karbonisierten Schlamm herausgefiltert. Die Erfindung betrifft ferner die Verarbeitung von Schwarzlauge und Abwasser mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens.The invention relates to a method and a device for removing biomass from a sludge. Biomass contained in the sludge is converted into porous coal particles by hydrothermal carbonization of the sludge and the coal particles are then filtered out of the hydrothermally carbonized sludge. The invention also relates to the processing of black liquor and waste water by means of the method according to the invention.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Entnahme von Biomasse aus einem Schlamm. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Verarbeitung von bei einer Zelluloseproduktion entstehender Schwarzlauge und zur Verarbeitung von Abwasser. The invention relates to a method and a device for removing biomass from a sludge. Furthermore, the invention relates to a method for processing of black liquor resulting in a cellulose production and for the processing of wastewater.
Prozessbedingt fallen bei vielen industriellen Prozessen größere Mengen Abwasser an, z.B. bei der Produktion von Zellstoff, Papier oder Zucker sowie in Brauereien und Molkereien. Bei der Behandlung des Abwasserstroms entstehen feuchte Schlämme, die sich im Wesentlichen aus biologischem Material, z.B. Fasermaterial, Asche und Chemikalien zusammensetzen. Due to the process, large quantities of wastewater are produced in many industrial processes, e.g. in the production of pulp, paper or sugar as well as in breweries and dairies. In the treatment of the wastewater stream, moist sludges are formed, consisting essentially of biological material, e.g. Combine fiber material, ash and chemicals.
Die feuchten Schlämme werden derzeit häufig unter Einsatz von mechanischer bzw. thermischer Energie getrocknet und anschließend als Abfall entsorgt oder thermisch behandelt. Dadurch bleibt hierin vorhandene Biomasse entweder ungenutzt oder wird mit niedrigem Wirkungsgrad verbrannt. The wet sludges are currently often dried using mechanical or thermal energy and then disposed of as waste or thermally treated. As a result, existing biomass either remains unused or is burned with low efficiency.
Bei der Produktion von Zellstoff für die Papierherstellung findet weltweit hauptsächlich der so genannte Kraftaufschluss Verwendung. Der Holzaufschluss im Kraftprozess geschieht bei Temperaturen zwischen 150ºC und 170ºC mit einer alkalischen Lösung, die hauptsächlich Natriumhydroxid (NaOH) und Natriumsulfid (Na2S) enthält. In dieser erhitzt man über einen längeren Zeitraum Hackschnitzel oder zerkleinerte Pflanzenteile in Druckkesseln bei erhöhtem Druck. The production of pulp for papermaking mainly uses the so-called Kraft pulping worldwide. The pulping in the Kraft process is carried out at temperatures between 150 ° C and 170 ° C with an alkaline solution containing mainly sodium hydroxide (NaOH) and sodium sulphide (Na 2 S). In this heated over a longer period of wood chips or crushed plant parts in pressure vessels at elevated pressure.
Während des mehrstündigen Aufschlusses werden das Lignin aus der Biomasse herausgelöst und die Sulfide zu Sulfat oxidiert. Nach der Abtrennung der Zellulose verbleibt die als Schwarzlauge (week black liquor) bezeichnete verbrauchte Aufschlusslösung mit einem Wassergehalt von 80% bis 85%. Sie ist ein Gemisch aus dem nach der Zellstoffabtrennung zurückbleibenden Lignin, Wasser und den Chemikalien. Letztere müssen extrahiert und regeneriert werden, um sie dann erneut für den Faseraufschluss einzusetzen. During several hours of digestion, the lignin is released from the biomass and the sulfides are oxidized to sulfate. After separation of the cellulose, the used black liquor (week black liquor) remains spent digestion solution having a water content of 80% to 85%. It is a mixture of lignin, water and chemicals left after pulp separation. The latter have to be extracted and regenerated in order to reuse them for fiber pulping.
Der Trockengehalt der Schwarzlauge nach der Holzfaserabtrennung beträgt etwa 15% bis 20%. Sie wird deshalb unter großem energetischem Aufwand in dampfbeheizten Eindampfungsanlagen (evaporators) auf einem Trockengehalt von 70% bis 85% konzentriert. Dabei anfallender Teer muss abgeschöpft werden. The dry content of the black liquor after wood fiber separation is about 15% to 20%. It is therefore concentrated with great energy expenditure in steam-heated evaporation plants (evaporators) to a solids content of 70% to 85%. The resulting tar must be skimmed off.
Anschließend werden durch gestufte, reduzierende Verbrennungen der eingedickten Schwarzlauge (black liquor) im Rückgewinnungskessel (recovery boiler) die organischen Bestandteile entfernt und Sulfate wieder zu Sulfid reduziert. Auf dem Kesselboden bildet sich dabei eine Schmelze, bei der es sich im Wesentlichen um die reduzierten Chemikalien handelt. Die neu entstandene Grünlauge (green liquor) wird durch Kaustifizierung mit Kalk zur Erhöhung des Natriumhydroxid-Anteiles zu Weißlauge (white liquor) umgesetzt und kann dann erneut für den Faseraufschluss eingesetzt werden. Subsequently, by gradual, reducing burns of the thickened black liquor (black liquor) in the recovery boiler, the organic constituents are removed and sulfates are reduced back to sulfide. A melt forms on the bottom of the tank, which is essentially the reduced chemicals. The newly formed green liquor (green liquor) is converted by causticization with lime to increase the sodium hydroxide content to white liquor and can then be used again for fiber pulping.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zur Entnahme von Biomasse aus einem Schlamm und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens anzugeben. Ferner liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, verbesserte Verfahren zur Verarbeitung von bei einer Zelluloseproduktion entstehender Schwarzlauge und zur Verarbeitung von Abwasser anzugeben. The invention has for its object to provide an improved method for removal of biomass from a sludge and an apparatus for performing the method. It is a further object of the present invention to provide improved methods of processing black liquor resulting from cellulose production and processing wastewater.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß hinsichtlich des Verfahrens zur Entnahme von Biomasse aus einem Schlamm durch die Merkmale des Anspruchs 1, hinsichtlich der Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens durch die Merkmale des Anspruchs 4, hinsichtlich des Verfahrens zur Verarbeitung von Schwarzlauge durch die Merkmale des Anspruchs 5 und hinsichtlich des Verfahrens zur Verarbeitung von Abwasser durch die Merkmale des Anspruchs 6 gelöst. The object of the invention in terms of the method for extracting biomass from a sludge by the features of claim 1, in terms of the apparatus for performing this method by the features of claim 4, in terms of the method for processing black liquor by the features of claim 5 and in terms of the method for processing wastewater by the features of claim 6.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche. Advantageous embodiments of the invention are the subject of the dependent claims.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Entnahme von Biomasse aus einem Schlamm wird in dem Schlamm enthaltene Biomasse durch hydrothermale Karbonisierung des Schlamms in poröse Kohleteilchen umgesetzt und die Kohleteilchen werden anschließend aus dem hydrothermal karbonisierten Schlamm herausgefiltert. In the method according to the invention for extracting biomass from a sludge, biomass contained in the sludge is converted into porous coal particles by hydrothermal carbonization of the sludge, and the coal particles are subsequently filtered out of the hydrothermally carbonized sludge.
Das Verfahren ermöglicht somit vorteilhaft, in einem Schlamm enthaltene Biomasse mittels hydrothermaler Karbonisierung ohne weitere Entwässerung nachgelagerten Prozessen zuzuführen und damit weiter zu nutzen (Bio-Kaskadierung). The method thus advantageously makes it possible to supply downstream biomass contained in a sludge by means of hydrothermal carbonization without further dewatering and thus to continue to use it (bio-cascading).
Bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung sehen vor, dass der Schlamm bei der hydrothermalen Karbonisierung in einem Druckgefäß auf etwa 180ºC erhitzt wird, und/oder, dass ein Druck in dem Schlamm bei der hydrothermalen Karbonisierung auf etwa 10 bar erhöht wird. Preferred embodiments of the invention provide that the sludge is heated to about 180 ° C in the hydrothermal carbonization in a pressure vessel and / or that a pressure in the sludge during hydrothermal carbonation is increased to about 10 bar.
Diese Ausgestaltungen sind vorteilhaft, weil eine Temperatur von etwa 180ºC und ein Druck von etwa 10 bar die hydrothermale Karbonisierung des Schlamms besonders fördern. These embodiments are advantageous because a temperature of about 180 ° C and a pressure of about 10 bar promotes the hydrothermal carbonization of the sludge in particular.
Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Entnahme von Biomasse aus einem Schlamm umfasst ein Druckgefäß und eine Heizvorrichtung zur Durchführung der hydrothermalen Karbonisierung des Schlamms und eine Filtrationsvorrichtung zum Herausfiltern der bei der hydrothermalen Karbonisierung gebildeten Kohleteilchen aus dem Schlamm. An apparatus according to the invention for the removal of biomass from a sludge comprises a pressure vessel and a heating device for carrying out the hydrothermal carbonization of the sludge and a filtration device for filtering out the coal particles formed during the hydrothermal carbonization from the sludge.
Eine derartige Vorrichtung ermöglicht die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Entnahme von Biomasse aus einem Schlamm mit den oben genannten Vorteilen. Such a device makes it possible to carry out the method according to the invention for extracting biomass from a sludge with the abovementioned advantages.
Bei einer erfindungsgemäßen Verarbeitung von bei einer Zelluloseproduktion entstehender Schwarzlauge wird in der Schwarzlauge enthaltenes Lignin durch hydrothermale Karbonisierung der Schwarzlauge in poröse Kohleteilchen umgesetzt und die Kohleteilchen werden anschließend aus der Schwarzlauge herausgefiltert. In a processing according to the invention of black liquor formed in a cellulose production, lignin contained in the black liquor is converted into porous carbon particles by hydrothermal carbonization of the black liquor, and the coal particles are then filtered out of the black liquor.
Dadurch wird die bekannte zweistufige Verbrennung (reduzierend-oxidierend) mit vorgeschalteter energieintensiver Aufkonzentration von Schwarzlauge in dampfbeheizten Eindampfungsanlagen durch eine einstufige hydrothermale Karbonisierung abgelöst. Gemäß dem Stand der Technik wird Schwarzlauge nämlich über mehrere Evaporationsstufen unter hohem Apparatur- und Energieaufwand auf 70% bis 85% Trockengehalt aufkonzentriert. Diese Aufkonzentration entfällt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vollständig, da hier Biomasse der Schwarzlauge mit dem anfänglichen Trockengehalt von 15% bis 20% direkt in Kohle umgesetzt wird. Die ablaufende Reaktion ist dabei exotherm, d. h. es wird Energie freigesetzt. Anstelle der aufwendigen Rückgewinnung in einem Kessel werden die Chemikalien im Wesentlichen in verbesserter Qualität durch einfache Filtration zurückgewonnen. Als Energieträger kann die Kohle ferner vorteilhaft zur Erzeugung des notwendigen Prozessdampfes und -stromes genutzt werden. Alternativ können die Kohleteilchen durch Vergasung in Biotreibstoffe der zweiten Generation umgewandelt werden. As a result, the known two-stage combustion (reducing-oxidizing) with upstream energy-intensive concentration of black liquor in steam-heated evaporation systems is replaced by a one-stage hydrothermal carbonization. According to the prior art, black liquor is namely concentrated over several evaporation stages with high equipment and energy consumption to 70% to 85% dry content. This concentration is completely eliminated in the process according to the invention, since here biomass of the black liquor with the initial dry content of 15% to 20% is converted directly into coal. The ongoing reaction is exothermic, d. H. energy is released. Instead of the costly recovery in a boiler, the chemicals are recovered substantially in improved quality through simple filtration. As an energy carrier, the coal can also be used advantageously for generating the necessary process steam and electricity. Alternatively, the coal particles may be converted by gasification into second generation biofuels.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung sieht dementsprechend vor, die nach der Zelluloseabtrennung entstandene Schwarzlauge mit einem Trockengehalt von 15% bis 20% in einem Druckgefäß vorzugsweise auf etwa 180ºC zu erhitzen. Dabei steigt der Druck auf etwa 10 bar. Unter Freisetzung von Energie läuft bei diesen Bedingungen das chemische Verfahren der hydrothermalen Karbonisierung ab: nach einer geeignet vorzugebenden Reaktionszeit hat sich das Lignin in der Schwarzlauge vollständig umgesetzt. Der hohe Alkaliengehalt der Schwarzlauge wirkt dabei katalytisch. Es bildet sich ein wässriger Schlamm, in dem poröse Kohleteilchen als feste Phase vorliegen. Mittels Filtration können diese vom Filtrat und damit von den hierin gelösten Chemikalien getrennt werden. Bestenfalls handelt es sich bei dem Filtrat bereits um Weißlauge. Andernfalls kann es mittels Zugabe geeigneter Zusätze in diese umgesetzt werden. Die gewonnen Kohleteilchen werden beispielsweise durch Verbrennung zur Dampf- und Stromerzeugung eingesetzt. Analog zum bekannten Boilerverfahren können ferner in der Schmelze noch vorhandene Chemikalien in Form von Grünlauge zurückgewonnen werden. Accordingly, an embodiment of the invention provides for heating the black liquor after cellulosic separation at a dry content of 15% to 20% in a pressure vessel, preferably at about 180 ° C. The pressure rises to about 10 bar. Under release of energy, the chemical process of the hydrothermal carbonization proceeds under these conditions: after a suitably prescribed reaction time, the lignin has completely reacted in the black liquor. The high alkali content of the black liquor acts catalytically. An aqueous sludge forms in which porous carbon particles are present as a solid phase. By means of filtration, these can be separated from the filtrate and thus from the chemicals dissolved therein. At best, the filtrate is already white liquor. Otherwise, it can be implemented by adding suitable additives in this. The recovered coal particles are used, for example, by combustion for steam and power generation. Analogously to the known boiler method, it is also possible to recover any remaining chemicals in the form of green liquor in the melt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Verarbeitung von Abwasser wird aus dem Abwasser ein Abwasserschlamm gewonnen und dem Abwasserschlamm wird mittels des oben genannten erfindungsgemäßen Verfahrens Biomasse entnommen. In the method according to the invention for the treatment of wastewater, a sewage sludge is obtained from the wastewater and biomass is taken from the sewage sludge by means of the abovementioned process according to the invention.
Dadurch wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Entnahme von Biomasse aus Schlamm mit den oben genannten Vorteilen bei der Verarbeitung von Abwasser eingesetzt. As a result, the method according to the invention for extracting biomass from sludge with the abovementioned advantages in the processing of wastewater is used.
Gegenüber bekannten Verfahren zur Verarbeitung von Abwasser hat das erfindungsgemäße Verfahren vorteilhaft eine neutrale oder sogar negative Kohlendioxidbilanz, da Kohlenstoff in Form von Kohleteilchen statt in Kohlendioxid gebunden wird. Ferner ergibt sich gegenüber bekannten Verfahren eine Energieeinsparung und bei Nutzung der entstehenden Kohleteilchen zur Energieerzeugung sogar eine zusätzliche Energiegewinnung. Außerdem entfällt vorteilhaft ein der Verarbeitung der Abwasserverarbeitung nachgelagerter Entsorgungsprozess für bei der Verarbeitung anfallenden Abfall. Schließlich ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren vorteilhaft nach der Filtration des hydrothermal karbonisierten Abwasserschlamms die Rückgewinnung von Chemikalien aus dem zurückbleibenden Filtrat. Compared to known processes for processing wastewater, the process according to the invention advantageously has a neutral or even negative carbon dioxide balance, since carbon is bound in the form of carbon particles instead of in carbon dioxide. Furthermore, compared to known methods results in an energy saving and the use of the resulting coal particles for energy even an additional energy. In addition, advantageous eliminates a downstream processing of wastewater treatment disposal process for waste accumulating during processing. Finally, the process according to the invention makes it advantageously possible, after the filtration of the hydrothermally carbonated sewage sludge, to recover chemicals from the filtrate which remains behind.
Der Abwasserschlamm wird beispielsweise bei einer Klärung des Abwassers gewonnen und aus dabei anfallendem Klärschlamm gebildet. The sewage sludge is obtained, for example, in a clarification of the wastewater and formed from accumulating sewage sludge.
Dies ermöglicht vorteilhaft die erfindungsgemäße Verarbeitung von Klärschlamm. This advantageously allows the inventive processing of sewage sludge.
Insbesondere kann der Abwasserschlamm aus Klärschlamm gebildet werden, der bei einer Vorklärung des Abwassers als Primärschlamm oder/und bei einer einer Vorklärung nachgeschalteten Klärung mittels Sedimentation anfällt. In particular, the sewage sludge can be formed from sewage sludge, which is obtained by sedimentation in a primary treatment of the wastewater as primary sludge and / or in a clarification downstream of a primary clarification.
Auf diese Weise können sowohl bei einer Vorklärung des Abwassers anfallender Primärschlamm als auch bei einer nachgeschalteten Klärung anfallender Klärschlamm erfindungsgemäß verarbeitet werden. In this way, sewage sludge accumulating in a primary clarification of the wastewater as well as in a subsequent clarification sewage sludge can be processed according to the invention.
Vorzugsweise wird der Abwasserschlamm vor der Entnahme der Biomasse entsalzt. Preferably, the sewage sludge is desalted prior to removal of the biomass.
Dadurch können einerseits Salze aus dem Abwasserschlamm in konzentrierter Form zurückgewonnen und weiterverwendet oder anderweitig verwendet werden. Ferner werden vorteilhaft gelöste Salze aus dem Abwasserschlamm entfernt, die zur Korrosion des Reaktors führen und die Standzeit des Katalysators verkürzen können. As a result, on the one hand, salts from the sewage sludge can be recovered in concentrated form and reused or otherwise used. Furthermore, advantageously dissolved salts are removed from the sewage sludge, which can lead to corrosion of the reactor and can shorten the service life of the catalyst.
Ferner wird aus dem Abwasser vorzugsweise ein Abwasserschlamm mit einem Trockengehalt von bis zu 15% gewonnen. Further, sewage sludge having a dry content of up to 15% is preferably recovered from the sewage.
Dieser Trockengehalt entspricht dem von Schwarzlauge vor dem Eindampfen und kann beispielsweise mittels mechanischer Entwässerung erzielt werden. Somit können Abwasserschlamm und Schwarzlauge prozesstechnisch vergleichbar behandelt werden. This dry content corresponds to that of black liquor before evaporation and can be achieved for example by means of mechanical dewatering. Thus, sewage sludge and black liquor can be treated in terms of process technology comparable.
Beispielsweise sieht ein konkretes Ausführungsbeispiel vor, dass nach einer Vorklärung des Abwassers Primärschlamm ausgeschleust wird. Gegebenenfalls wird anschließend der Restabwasserstrom einer aeroben biologischen Behandlungsstufe zugeführt. Die in einer nachgelagerten Klärung mittels Sedimentation anfallenden Bioschlämme werden den zuvor gewonnenen Primärschlämmen zugeführt. Von dem so gewonnenen nassen Material, das organische Biomasse, Asche und Chemikalien enthält, werden in ihm enthaltene Salze abgetrennt. For example, a concrete embodiment provides that after a primary clarification of the wastewater primary sludge is discharged. Optionally, the residual waste stream is then fed to an aerobic biological treatment stage. The resulting in a subsequent clarification by sedimentation Bioschlämme be supplied to the previously obtained primary sludges. From the thus-obtained wet material containing organic biomass, ashes and chemicals, salts contained in it are separated.
Dadurch wird ein Abwasserschlamm mit einem Trockengehalt von beispielsweise bis zu 15% gewonnen, der anschließend hydrothermal karbonisiert wird. Dazu wird der Abwasserschlamm in einem Druckgefäß auf etwa 180ºC erhitzt. Dabei steigt der Druck auf etwa 10 bar. Unter Freisetzung von Energie läuft bei diesen Bedingungen das chemische Verfahren der hydrothermalen Karbonisierung ab. As a result, a sewage sludge is obtained with a dry content of, for example, up to 15%, which is then carbonated hydrothermally. For this purpose, the sewage sludge is heated in a pressure vessel to about 180 ° C. The pressure rises to about 10 bar. By releasing energy, the chemical process of hydrothermal carbonation proceeds under these conditions.
Nach einer bestimmten Reaktionszeit hat sich die Biomasse vollständig umgesetzt. Es bildet sich ein wässriger Schlamm, in dem poröse Kohleteilchen als feste Phase vorliegen. Mittels Filtration werden diese vom Filtrat und damit von den hierin gelösten Chemikalien getrennt. Soweit notwendig können diese Chemikalien durch geeignete Verfahren regeneriert und einem Produktionsprozess, bei dem das Abwasser anfällt, wieder zugeführt oder der weiteren Abwasserbehandlung zugeführt werden. Die gewonnenen Kohleteilchen können beispielsweise durch Verbrennung zur Dampf- und/oder Stromerzeugung eingesetzt werden. After a certain reaction time, the biomass has completely reacted. An aqueous sludge forms in which porous carbon particles are present as a solid phase. By means of filtration, these are separated from the filtrate and thus from the chemicals dissolved therein. If necessary, these chemicals can be regenerated by suitable methods and a production process in which the wastewater is obtained, fed back or fed to the further wastewater treatment. The recovered coal particles can be used for example by combustion for steam and / or power generation.
Obwohl die Erfindung im Detail durch bevorzugte Ausführungsbeispiele näher beschrieben wurde, so ist die Erfindung nicht durch die offenbarten Beispiele eingeschränkt und andere Variationen können vom Fachmann hieraus abgeleitet werden, ohne den Schutzumfang der Erfindung zu verlassen. While the invention has been described in detail by way of preferred embodiments, the invention is not limited by the disclosed examples, and other variations can be derived therefrom by those skilled in the art without departing from the scope of the invention.
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