DE102013212740A1

DE102013212740A1 - HPLC PUMP WITH TANGENTIAL INFLECTION IN THE PUMP CHAMBER

Info

Publication number: DE102013212740A1
Application number: DE201310212740
Authority: DE
Inventors: Konstantin Choikhet; Klaus Witt
Original assignee: Agilent Technologies Inc
Current assignee: Agilent Technologies Inc
Priority date: 2013-06-28
Filing date: 2013-06-28
Publication date: 2014-12-31

Abstract

Eine Pumpe (200), für die Hochleistungschromatografie, um ein Fluid auf Druck zu bringen, mit einer zylinderförmigen Pumpkammer (220) und einem Einlass (210) zum Einströmen von einem oder mehreren Fluiden in die Pumpkammer (220), wobei die Pumpkammer (220) so konfiguriert ist, dass im Betrieb die eingeströmten Fluide auf Druck gebracht werden, dadurch gekennzeichnet, dass der Einlass (210) so konfiguriert ist, dass die ein oder mehreren Fluide im Wesentlichen tangential in die zylinderförmige Pumpkammer (220) eingeströmt werden.A pump (200), for high performance chromatography to pressurize a fluid, having a cylindrical pump chamber (220) and an inlet (210) for inflowing one or more fluids into the pump chamber (220), the pump chamber (220 ) is configured so that the inflowing fluids are brought to pressure during operation, characterized in that the inlet (210) is configured such that the one or more fluids are essentially tangentially flowed into the cylindrical pump chamber (220).

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNGBACKGROUND OF THE INVENTION

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Pumpe um ein Fluid auf Druck zu bringen, insbesondere für HPLC Anwendungen. The present invention relates to a pump for pressurizing a fluid, in particular for HPLC applications.

In der Hochleistungs-Flüssigkeitschromatografie (High Performance Liquid Chromatografie – HPLC) muss eine Flüssigkeit bei typischerweise sehr eng kontrollierten Flussraten (z.B. im Bereich von Nanoliter bis Milliliter pro Minute) und bei einem hohen Druck (typischerweise 20–100 MPa, 200–1000 bar und darüber hinaus bis derzeit etwa 200 MPa, 2000 bar), bei dem die Kompressibilität der Flüssigkeit spürbar wird, gefördert werden. Zur Flüssigkeitstrennung in einem HPLC-System wird eine mobile Phase, die – in Betrieb – eine Probenflüssigkeit mit zu trennenden Komponenten aufweist, durch eine stationäre Phase (wie einer chromatografischen Säule) getrieben, um auf diese Weise unterschiedliche Komponenten der Probe zu trennen. Die Zusammensetzung der mobilen Phase kann dabei über der Zeit konstant sein (isokratischer Modus) oder variieren (z.B. im so genannten Gradienten-Modus). In High Performance Liquid Chromatography (HPLC), a liquid typically needs to have very tightly controlled flow rates (eg, in the range of nanoliters to milliliters per minute) and at a high pressure (typically 20-100 MPa, 200-1000 bar and moreover, until now about 200 MPa, 2000 bar), in which the compressibility of the liquid is felt, be promoted. For liquid separation in an HPLC system, a mobile phase which, in use, has a sample liquid with components to be separated, is driven through a stationary phase (such as a chromatographic column) to thereby separate different components of the sample. The composition of the mobile phase can be constant over time (isocratic mode) or varied (for example in the so-called gradient mode).

Bei Chromatografie-Systemen, die mehrere Fluide (insbesondere Flüssigkeiten wie Lösungsmittel) kombinieren, auf Druck bringen und als mobile Phase ausgeben, können durch mehr oder minder gute Durchmischungen der Eingangsfluide Artefakte in der Lösungsmittel-Zusammensetzung der mobilen Phase entstehen, die sich negativ auf die chromatografische Trennung auswirken können. Diese Artefakte können sowohl einen absoluten Charakter haben, die Mischung entspricht nicht akkurat der eingestellten Vorgabe, oder aber einen relativen Charakter, die Mischung schwankt, oszilliert mit der Pumpfrequenz oder wabert mit einer der Flüssigkeit eigenen Form. Moderne HPLC-Systeme sind für den schnellen und effizienten Betrieb unter extrem hohem Druck optimiert. Dies wiederum erfordert eine Volumenreduzierung, während gleichzeitig die Anforderungen an die Zusammensetzungsgenauigkeit steigen, so dass einfache passive Lösungen durch Zugabe von Mischvolumen für viele Anwendungen ausscheiden. Allerdings können kompositorische Störungen in der mobilen Phase, insbesondere bei kürzeren Trennvorgängen, zu so genanntem Retentionszeiten-Jitter führen, mehr noch als Flussschwankungen, wie z.B. Pumpen-Ripple. Ebenso können solche kompositorischen Störungen in der Basislinie eines nachfolgenden Detektors "sichtbar" (z.B. in einem Chromatogramm) werden, und damit die Auswertung, wie z. B. Identifikation oder Quantifizierung, beeinträchtigen. Chromatography systems that combine, pressurize and dispense multiple fluids (particularly liquids such as solvents) and deliver them as a mobile phase may cause artifacts in the mobile phase solvent composition due to more or less thorough mixing of the input fluids that adversely affect the mobile phase can affect chromatographic separation. These artefacts can both have an absolute character, the mixture does not accurately correspond to the set default, or a relative character, the mixture fluctuates, oscillates with the pumping frequency, or swirls with a shape specific to the liquid. Modern HPLC systems are optimized for fast and efficient operation under extremely high pressure. This, in turn, requires volume reduction while at the same time increasing composition accuracy requirements so that simple passive solutions are eliminated by adding mixing volume for many applications. However, compositional disturbances in the mobile phase, especially at shorter separations, can lead to so-called retention-time jitter, even more so than flow fluctuations, e.g. Pump Ripple. Likewise, such compositional perturbations in the baseline of a subsequent detector may become "visible" (e.g., in a chromatogram), and thus the evaluation, such as in a chromatogram. As identification or quantification interfere.

Pumpen für die HPLC, die verschiedene Aspekte einer verbesserten Durchmischbarkeit adressieren, sind beispielsweise beschrieben in US4595495A , US6997683B2 , US2012291531A1 , JPS61258975A , oder US2013/0091935A1 .Pumps for HPLC that address various aspects of improved intermiscibility are described, for example, in U.S. Patent No. 4,308,347 US4595495A . US6997683B2 . US2012291531A1 . JPS61258975A , or US2013 / 0091935A1 ,

OFFENBARUNGEPIPHANY

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung die Zusammensetzungsgenauigkeit der mobilen Phase zu verbessern, insbesondere für HPLC Anwendungen. Die Aufgabe wird gelöst durch die Merkmale der unabhängigen Ansprüche. Vorteilhafte Ausführungsformen sind in den abhängigen Ansprüchen angeführt. It is an object of the present invention to improve the compositional accuracy of the mobile phase, especially for HPLC applications. The object is solved by the features of the independent claims. Advantageous embodiments are given in the dependent claims.

Ein Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung betrifft eine Pumpe für die Hochleistungschromatografie. Die Pumpe ist dafür vorgesehen ein Fluid auf Druck zu bringen und weist eine zylinderförmige Pumpkammer sowie einen Einlass zum Einströmen von einem oder mehreren Fluiden in die Pumpkammer auf. Dabei ist die Pumpkammer so ausgeführt, dass, im Betrieb, die eingeströmten Fluide auf Druck gebracht und gefördert werden. Der Einlass der Pumpe ist so konfiguriert, dass die ein oder mehreren Fluide im Wesentlichen tangential in die zylinderförmige Pumpkammer eingeströmt werden. Hierdurch kann ein Durchmischen sowohl der einströmenden Fluiden als auch des in der Pumpkammer sich befindlichen Fluids verbessert werden. Dies wiederum kann die Zusammensetzungsgenauigkeit der mobilen Phase erhöhen und somit die Messgenauigkeit und auch die Wiederholbarkeit von Trennungen und Messungen in chromatografischen Anwendungen verbessern. An embodiment of the present invention relates to a pump for high performance chromatography. The pump is designed to pressurize a fluid and has a cylindrical pumping chamber and an inlet for flowing one or more fluids into the pumping chamber. In this case, the pumping chamber is designed so that, during operation, the inflowing fluids are pressurized and conveyed. The inlet of the pump is configured so that the one or more fluids flow substantially tangentially into the cylindrical pumping chamber. As a result, mixing of both the inflowing fluids and the fluid in the pumping chamber can be improved. This in turn can increase the compositional accuracy of the mobile phase and thus improve the measurement accuracy and also the repeatability of separations and measurements in chromatographic applications.

In einem Ausführungsbeispiel ist der Einlass der Pumpe so konfiguriert, dass die ein oder mehreren Fluide im Wesentlichen tangential zu einer radialen Innenwandung der zylinderförmigen Pumpkammer eingeströmt werden. Hierdurch kann erreicht werden, dass das oder die einströmenden Fluide sich über einen längeren Weg und Zeitraum entlang der Innenwandung der Pumpkammer bewegen. Durch die dadurch vorgegebenen rotatorischen Bewegungen oder auch Turbulenzen, insbesondere entlang der Innenwandung, kann die Durchmischung verbessert werden. In one embodiment, the inlet of the pump is configured such that the one or more fluids are substantially tangential to a radial inner wall of the cylindrical pumping chamber. In this way, it can be achieved that the inflowing fluid or fluids move over a longer path and time along the inner wall of the pumping chamber. As a result of the rotational movements or turbulences which are predetermined thereby, in particular along the inner wall, the thorough mixing can be improved.

In einem Ausführungsbeispiel weist der Einlass einen in die Pumpkammer mündenden Einlasskanal auf, durch den die ein oder mehreren Fluide in die Pumpkammer einströmen. Der Einlasskanal mündet dabei im Wesentlichen tangential in die Pumpkammer ein. Durch die tangentiale Einmündung des Einlasskanals kann die tangentiale Einströmung erreicht werden. Vorzugsweise ist der Einlasskanal entsprechend einer radialen Innenwandung der zylinderförmigen Pumpkammer ausgeformt, zum Beispiel in dem der Einlasskanal einen Radius aufweist, der im Wesentlichen der radialen Innenwandung der zylinderförmingen Pumpkammer entspricht oder diese widerspiegelt. In one embodiment, the inlet has an inlet channel opening into the pumping chamber through which the one or more fluids flow into the pumping chamber. The inlet channel opens substantially tangentially into the pumping chamber. Through the tangential junction of the inlet channel, the tangential inflow can be achieved. Preferably, the inlet channel is formed according to a radial inner wall of the cylindrical pumping chamber, for example, in which the inlet channel has a radius which is substantially radial Inner wall of the cylindrical pumping chamber corresponds or reflects.

In einem Ausführungsbeispiel ist die Pumpe so ausgeführt, dass die Einströmung dergestalt wirkt, dass die einströmende Flüssigkeit sich mit der im Pumpenraum sich noch befindenden Flüssigkeit vermischt, und/oder die einströmenden Flüssigkeiten sich auch untereinander möglichst homogen vermischen. In one embodiment, the pump is designed such that the inflow acts in such a way that the inflowing liquid mixes with the liquid still present in the pump chamber, and / or the inflowing liquids also mix with one another as homogeneously as possible.

Ein anderer Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einströmen von einem oder mehreren Fluiden in eine zylinderförmige Pumpkammer einer Pumpe für die Hochleistungschromatografie. Dabei ist die Pumpkammer so konfiguriert, dass (im Betrieb) die eingeströmten Fluide auf Druck gebracht werden. Die ein oder mehreren Fluide werden im Wesentlichen tangential in die zylinderförmige Pumpkammer eingeströmt. Another aspect of the present invention relates to a method of flowing one or more fluids into a cylindrical pumping chamber of a high performance chromatography pump. The pumping chamber is configured so that (during operation) the inflowing fluids are pressurized. The one or more fluids are substantially tangentially flowed into the cylindrical pumping chamber.

Ein Hochleistungschromatografie-System gemäß der vorliegenden Erfindung weist eine Pumpvorrichtung zum Bewegen einer mobilen Phase, eine stationäre Phase zum Trennung von Komponenten einer in die mobile Phase eingebrachten Probenflüssigkeit und ein Ventil, das sich in einem Flusspfad der mobilen Phase befindet, auf. Die Pumpvorrichtung kann dabei eine oder mehrere Pumpen entsprechend der genannten Ausführungsbeispiele aufweisen. Das Hochleistungschromatografie-System kann ferner einen Probeninjektor zum Einbringen der Probenflüssigkeit in die mobile Phase, einen Detektor zum Detektieren separierter Komponenten der Probenflüssigkeit und/oder einen Fraktionierungsgerät zur Ausgabe getrennter Komponenten der Probenflüssigkeit aufweisen. A high performance chromatography system according to the present invention comprises a mobile phase moving pump apparatus, a stationary phase for separating components of a sample liquid introduced into the mobile phase, and a valve located in a mobile phase flow path. The pump device may have one or more pumps according to the aforementioned embodiments. The high performance chromatography system may further include a sample injector for introducing the sample liquid into the mobile phase, a detector for detecting separated components of the sample liquid, and / or a fractionating device for dispensing separate components of the sample liquid.

Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung können auf Basis vieler der bekannten HPLC Systeme ausgeführt werden, wie z.B. den Agilent Infinity Serien 1290, 1260, 1220 und 1200 der Anmelderin Agilent Technologies, Inc., siehe www.agilent.com . Embodiments of the present invention may be practiced on the basis of many of the known HPLC systems, such as the Agilent Infinity Series 1290, 1260, 1220 and 1200 of Applicant Agilent Technologies, Inc., see www.agilent.com ,

Als mobile Phase (oder Eluent) kann ein reines Lösungsmittel oder eine Mischung verschiedener Lösungsmittel, welches in der Vorratsflasche vorgegeben oder auch aus verschiedenen Vorratsflaschen angesaugt wird, verwendet werden. Die mobile Phase kann so gewählt werden, um die Retention von interessierenden Komponenten und/oder die Menge der mobilen Phase zum Betreiben der Chromatografie zu optimieren oder für den Zweck zu minimieren. Die mobile Phase kann auch so gewählt werden, dass bestimmte Komponenten effektiv getrennt werden. Sie kann ein organisches Lösungsmittel, wie z.B. Methanol oder Acetonitril, aufweisen, das oft mit Wasser verdünnt wird. Für einen Gradientenbetrieb werden oft Wasser und ein organisches Lösungsmittel (oder bzw. andere in der HPLC üblichen Lösungsmittel) in ihrem Mischverhältnis über der Zeit variiert. Gängig ist auch die Anwendung mit Salz- oder Puffer-Gradienten oder die kontrollierte Zugabe von Modifiern, wie z.B. geringe Mengen von Säuren. As a mobile phase (or eluent) can be a pure solvent or a mixture of different solvents, which is given in the storage bottle or sucked from different storage bottles, are used. The mobile phase can be chosen to optimize or minimize for the purpose the retention of components of interest and / or the amount of mobile phase for conducting the chromatography. The mobile phase can also be chosen to effectively separate certain components. It may be an organic solvent such as e.g. Methanol or acetonitrile, which is often diluted with water. For gradient operation, water and an organic solvent (or other solvents common in HPLC) are often varied in their mixing ratio over time. Common is also the use with salt or buffer gradients or the controlled addition of modifiers, e.g. small amounts of acids.

Das oder eines der vorab erläuterten Verfahren kann durch eine Software ganz oder teilweise unterstützt werden, wenn diese auf einem Datenverarbeitungssystem, wie einem Computer oder einer Workstation, abläuft. Die Software kann dabei oder dazu auf einem Datenträger gespeichert werden kann oder aus dem weltweiten Netz (z.B. dem Internet) gespeist werden. The or one of the above-described methods may be wholly or partially supported by software when running on a data processing system such as a computer or workstation. The software may or may not be stored on a data carrier or supplied from the worldwide network (e.g., the Internet).

BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGENDESCRIPTION OF THE DRAWINGS

Die Erfindung wird im Folgenden weiter unter Heranziehung der Zeichnungen erläutert, wobei sich gleiche Referenzzeichen auf gleiche oder funktional gleiche oder ähnliche Merkmale beziehen. The invention will be further explained below with reference to the drawings, wherein like reference numerals refer to the same or functionally identical or similar features.

1 zeigt ein Flüssigkeitsseparationssystem 10 entsprechend Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung, wie es z.B. in der HPLC verwendet wird. 1 shows a liquid separation system 10 according to embodiments of the present invention, as used for example in HPLC.

2 zeigt eine dreidimensionale Schnittzeichnung einer Ausführungsform einer Pumpe 200. 2 shows a three-dimensional sectional view of an embodiment of a pump 200 ,

Die 3A und 3B zeigen schematisch, jeweils in Schnittdarstellung entlang der Ansicht A-A in 2, Ausführungsformen eines erfindungsgemäßen Einlasses 210.The 3A and 3B show schematically, each in a sectional view along the view AA in 2 , Embodiments of an inlet according to the invention 210 ,

4 zeigt in einer schematischen Schnittbilddarstellung (entsprechend 2) ein anderes Ausführungsbeispiel gemäß der vorliegenden Erfindung. 4 shows in a schematic sectional image representation (corresponding 2 ) Another embodiment according to the present invention.

5 zeigt entsprechend der Darstellungen in den 3A und 3B in schematischer Schnittdarstellung ein weiteres Ausführungsbeispiel gemäß der vorliegenden Erfindung. 5 shows according to the representations in the 3A and 3B in a schematic sectional view of a further embodiment according to the present invention.

Im Einzelnen zeigt 1 eine allgemeine Darstellung eines Flüssigkeitsseparationssystems 10. Eine Pumpvorrichtung 20 erhält eine mobile Phase von einer Lösungsmittelversorgung 25, typischerweise über einen Entgaser 27, der die mobile Phase entgast und auf diese Weise die Menge gelöster Gase in der mobilen Phase reduziert. Die Pumpvorrichtung 20 treibt die mobile Phase durch ein Separationsgerät 30 (wie eine chromatografische Säule), das eine stationäre Phase aufweist. Ein Probengerät (oder Probeninjektor) 40 kann zwischen der Pumpvorrichtung 20 und dem Separationsgerät 30 vorgesehen werden, um ein Probenfluid in die mobile Phase zu bringen. Die stationäre Phase des Separationsgerätes 30 ist dazu angepasst, um Komponenten des Probenfluids zu trennen. Ein Detektor 50 detektiert separierte Komponenten des Probenfluids, und ein Fraktionierungsgerät 60 kann zur Ausgabe der getrennten Komponenten vorgesehen werden.In detail shows 1 a general representation of a liquid separation system 10 , A pumping device 20 receives a mobile phase from a solvent supply 25 typically via a degasser 27 , which degasses the mobile phase and thus reduces the amount of dissolved gases in the mobile phase. The pumping device 20 drives the mobile phase through a separation device 30 (like a chromatographic column), which has a stationary phase. A sample device (or sample injector) 40 can be between the pumping device 20 and the separation device 30 be provided to bring a sample fluid in the mobile phase. The stationary phase of the separation device 30 is adapted to components of the Separate sample fluid. A detector 50 Detects separated components of the sample fluid, and a fractionator 60 can be provided for dispensing the separated components.

Die mobile Phase kann aus nur einem Lösungsmittel bestehen oder aus einer Mischung unterschiedlicher Lösungsmittel. Das Mischen kann bei Niederdruck und vor der Pumpvorrichtung 20 erfolgen, so dass die Pumpvorrichtung 20 bereits das gemischte Lösungsmittel als mobile Phase befördert. Alternativ kann die Pumpe aus einzelnen Pumpeinheiten bestehen, wobei jede Pumpeinheit jeweils ein Lösungsmittel oder eine Lösungsmittelmischung fördert, so dass die Mischung der mobilen Phase (wie sie dann das Separationsgerät 30 erfährt) unter hohem Druck und nach der Pumpvorrichtung 20 erfolgt. Die Zusammensetzung (gewünschte Mischung) der mobilen Phase kann über der Zeit konstant gehalten (isokratischer Modus) oder in einem sogenannten Gradienten-Modus über der Zeit variiert werden. The mobile phase can consist of only one solvent or of a mixture of different solvents. Mixing can be done at low pressure and before the pumping device 20 done so that the pumping device 20 already transported the mixed solvent as a mobile phase. Alternatively, the pump may consist of individual pumping units, each pumping unit conveying a solvent or a solvent mixture, so that the mixture of the mobile phase (as then the separation device 30 experiences) under high pressure and after the pumping device 20 he follows. The composition (desired mixture) of the mobile phase can be kept constant over time (isocratic mode) or varied over time in a so-called gradient mode.

Eine Datenverarbeitungseinheit 70, die ein konventioneller PC oder eine Workstation sein kann, kann – wie durch die gestrichelten Pfeile angedeutet – an eines oder mehrere der Geräte in dem Flüssigkeitsseparationssystem 10 gekoppelt werden, um Informationen zu erhalten und/oder den Betrieb des Systems oder einzelner Komponenten darin zu steuern. A data processing unit 70 , which may be a conventional PC or workstation, may be attached to one or more of the devices in the fluid separation system, as indicated by the dashed arrows 10 coupled to receive information and / or to control the operation of the system or individual components therein.

2 zeigt eine dreidimensionale Schnittzeichnung einer Ausführungsform einer Pumpe 200. Die in 1 dargestellte Pumpvorrichtung 20 kann ein oder mehrere dieser Pumpen 200, vorzugsweise seriell miteinander gekoppelt, aufweisen, wie dies im Stand der Technik im Bereich der Hochleistungschromatografie hinreichend bekannt und beschrieben ist. Die Pumpe 200 hat einen Einlass 210, der sich in eine Pumpkammer 220 hin öffnet. In der Pumpkammer 220 befindet sich in diesem Ausführungsbeispiel ein reziprozierendes Element 230, hier ein Kolben, der durch Reziprozieren (also Hin- und Herbewegen) innerhalb der Pumpkammer 220 die durch den Einlass 210 eingeströmten Fluide auf Druck bringt. Es ist zu verstehen, dass jede Form des auf Druck Bringens für die hier vorliegende Erfindung angewandt werden kann und dass diese nicht auf reziprozierende Elemente beschränkt ist. Zum Beispiel können Pumpenkammern aus elastischen Elementen erzeugt werden, deren Innenraum sich durch Kraftaufwendung verringert (Faltenbalg), oder aber der Raum ist definiert durch einen elastischen „Strumpf“, welcher auf seiner Außenseite einen Pumpenraum findet, in den alternierend eine Arbeitsflüssigkeit aus- bzw. einströmt, angewandt werden. Die Pumpkammer 220 weist ferner einen Auslass 240 auf, um das auf Druck gebrachte Fluid aus der Pumpkammer 220 ausströmen zu lassen, eben die Flüssigkeit zu fördern. 2 shows a three-dimensional sectional view of an embodiment of a pump 200 , In the 1 illustrated pumping device 20 can one or more of these pumps 200 , preferably serially coupled to each other, as is well known and described in the art in the field of high performance chromatography. The pump 200 has an inlet 210 who is in a pumping chamber 220 opens. In the pumping chamber 220 is a reciprocating element in this embodiment 230 , here a piston, by reciprocating (ie, reciprocating) within the pumping chamber 220 through the inlet 210 admitted fluids pressurized. It is to be understood that any form of pressure bearing may be applied to the present invention and that it is not limited to reciprocating elements. For example, pump chambers can be made of elastic elements, the interior of which is reduced by force (bellows), or the space is defined by an elastic "stocking", which finds on its outside a pump chamber, in the alternately off a working fluid or inflows, be applied. The pumping chamber 220 also has an outlet 240 on to the pressurized fluid from the pumping chamber 220 let flow, just to promote the liquid.

Nicht gezeigt in 2 sind entsprechende Ventile, die jeweils zum Beispiel an den Einlass 210 und/oder den Auslass 240 fluidisch gekoppelt sind, um beispielsweise sowohl ein Einsaugen der Fluide in die Pumpkammer 220 (z.B. durch eine Bewegung des Kolbens 230 nach links in dem Ausführungsbeispiel nach 2) und/oder ein auf Druck Bringen und Ausstoßen des auf Druck gebrachten Fluids (z.B. durch eine Bewegung des Kolbens 230 nach rechts in 2) zu unterstützen oder überhaupt erst zu ermöglichen. Derartige Ventile sowie andere Details und Konfigurationen, zum Beispiel zum Mischen und Proportionieren von Lösungsmitteln, sind beschrieben in der zuvor erwähnten WO2013/013717A2 derselben Anmelderin und derselben Erfinder, und der Inhalt dieses Dokuments wird durch Bezugnahme einbezogen. Not shown in 2 are corresponding valves, each for example to the inlet 210 and / or the outlet 240 are fluidically coupled, for example, both an intake of the fluids in the pumping chamber 220 (eg by a movement of the piston 230 to the left in the embodiment according to 2 ) and / or pressurizing and expelling the pressurized fluid (eg, by movement of the piston 230 to the right in 2 ) or even to facilitate it. Such valves as well as other details and configurations, for example for mixing and proportioning solvents, are described in the aforementioned WO2013 / 013717A2 by the same Applicant and the same inventor, and the content of this document is incorporated by reference.

2 zeigt ferner eine Dichtung 250 zum Abdichten der Pumpkammer 220 zusammen mit dem entsprechenden Teil des Kolbens 230, der in die Pumpkammer 220 hinreicht und in Verbindung mit der Dichtung 250 steht. Die Pumpkammer 220 zusammen mit dem Einlass 210 und dem Auslass 240 befinden sich in einem Pumpenkopf 260, der in diesem Ausführungsbeispiel ein entsprechend bearbeiteter Metallblock ist, in den die Pumpkammer 220, der Einlass 210 und der Auslass 240 durch Bohrungen eingeformt wurden. 2 further shows a seal 250 for sealing the pumping chamber 220 together with the corresponding part of the piston 230 in the pumping chamber 220 sufficient and in conjunction with the seal 250 stands. The pumping chamber 220 along with the inlet 210 and the outlet 240 are located in a pump head 260 which in this embodiment is a correspondingly machined metal block into which the pumping chamber 220 , the inlet 210 and the outlet 240 were formed by drilling.

Der Pumpenkopf 260 wird an einen Pumpenkörper 270 angefügt, der den Kolben 230 führt und schützt und einen Rückholmechanismus 280 aufweist. Der Rückholmechanismus 280 ist hier durch eine Feder dargestellt, um den Kolben 230 in eine ursprüngliche Position zurückzubewegen, nachdem dieser durch einen (in 2 nicht gezeigten) Antrieb ausgelenkt wurde.The pump head 260 is attached to a pump body 270 attached to the piston 230 guides and protects and a return mechanism 280 having. The return mechanism 280 is here represented by a spring to the piston 230 to move back to an original position, after this by a (in 2 not shown) drive was deflected.

Die 3A und 3B zeigen schematisch, jeweils in Schnittdarstellung entlang der Ansicht A-A in 2, Ausführungsformen eines erfindungsgemäßen Einlasses 210. Dabei ist der Einlass 210 in beiden Ausführungsformen nach 3A und 3B so konfiguriert, dass die durch den Einlass 210 in den Pumpenraum 220 eintretenden Fluide im Wesentlichen tangential in die zylinderförmige Pumpkammer 220 einströmen. The 3A and 3B show schematically, each in a sectional view along the view AA in 2 , Embodiments of an inlet according to the invention 210 , This is the inlet 210 in both embodiments 3A and 3B configured that through the inlet 210 in the pump room 220 entering fluids substantially tangentially into the cylindrical pumping chamber 220 flow.

Der Einlass 210 in den 3A und 3B weist einen Einlasskanal 300 auf, der zur einen Seite in die Pumpkammer 220 und zur anderen Seite in eine Vertiefung 310 des Pumpenkopfes 260 mündet. Die Vertiefung 310 dient typischerweise dazu ein Ventil aufzunehmen, das in die Vertiefung oder Mulde 310 eingesetzt wird. Der Einlasskanal 300 und/oder die Vertiefung 310 können vorzugsweise mittels einer Bohrung in den Pumpenkopf 260 eingeformt werden. The inlet 210 in the 3A and 3B has an inlet channel 300 on the one hand into the pumping chamber 220 and to the other side into a depression 310 the pump head 260 empties. The depression 310 It is typically used to hold a valve in the depression or trough 310 is used. The inlet channel 300 and / or the recess 310 can preferably by means of a bore in the pump head 260 be formed.

In dem Ausführungsbeispiel nach 3A ist die Mulde oder Vertiefung 310 im Wesentlichen zentral in dem Pumpenkopf 260 angebracht, und der Einlasskanal 300 erstreckt sich davon schräg in die Pumpkammer 220 hinein. In dem Ausführungsbeispiel nach 3B hingegen ist die Mulde 310 gegenüber der Pumpkammer 220 versetzt, so dass der Einlasskanal 300 in geradliniger Fortsetzung der Mulde 310 tangential in den Pumpraum 220 einmünden kann. Während dies herstelltechnisch einfacher zu realisieren sein kann, können dabei doch beim Befestigen des Einlassventils unsymmetrische Kräfte auftreten, welche die sichere Abdichtung erschweren können. In the embodiment according to 3A is the hollow or depression 310 essentially centrally in the pump head 260 attached, and the inlet duct 300 extends obliquely into the pumping chamber 220 into it. In the embodiment according to 3B however, the trough is 310 opposite the pumping chamber 220 offset so that the inlet duct 300 in a straight continuation of the hollow 310 tangential in the pump room 220 can lead. While this can be easier to implement in terms of manufacturing technology, unbalanced forces can nevertheless occur when the inlet valve is fastened, which can make the secure sealing more difficult.

Wie aus den gezeigten Ausführungsbeispielen nach 3A und 3B ersichtlich, ist der Einlass 210 hier so ausgestaltet, dass die einzuströmenden Fluide im Wesentlichen tangential zu einer radialen Innenwandung 320 (oder, anders ausgedrückt, tangential zur Mantelfläche 320 des die Innenwand der Pumpenkammer 220 ausbildenden Zylinders) der zylinderförmigen Pumpkammer 220 eingeströmt werden. As shown in the embodiments shown 3A and 3B can be seen, is the inlet 210 designed here so that the inflowing fluids are substantially tangential to a radial inner wall 320 (or, in other words, tangential to the lateral surface 320 of the inner wall of the pump chamber 220 forming cylinder) of the cylindrical pumping chamber 220 be poured.

4 zeigt in einer schematischen Schnittbilddarstellung (entsprechend 2) ein anderes Ausführungsbeispiel gemäß der vorliegenden Erfindung. Anders als in 2 befindet sich der Einlass 210 näher in Richtung des dichtungsseitigen (d.h. in der Nähe der Dichtung 250) Endes 405 der Pumpkammer 220, an welcher in diesem Fall ebenfalls der Auslass 240 vorgesehen ist. 4 shows in a schematic sectional image representation (corresponding 2 ) Another embodiment according to the present invention. Unlike in 2 is the inlet 210 closer to the seal side (ie near the seal 250 ) End 405 the pumping chamber 220 , in which case also the outlet 240 is provided.

Durch die Ausgestaltung des Einlasses 210 in Zusammenhang mit dessen Anbringung am dichtungsseitigen Ende 405 der Pumpkammer 220 sowie durch die tangentiale Einströmung kann erreicht werden, dass das oder die einströmenden Fluide sich entsprechend der in 4 schematisch dargestellten Linie 400 im Pumpraum 220 bewegen und verteilen. Durch die geeignete Ausrichtung des Einlasses 210 kann bei Rückbewegung des Kolbens erreicht werden, dass die Fluide so in den Pumpraum 220 eingeströmt werden, dass diese sich bevorzugt von dem dichtungsseitigen Ende weg und hin zu dem entgegengesetzten Ende 410 der Pumpkammer 220 bewegen. Durch die tangentiale Einströmung kann eine einseitige Bevorzugung der Strömung um den Kolben stimuliert werden, dass der hier gezeigte Drall in der (vorzugsweise schnell) einströmenden Flüssigkeit entsteht.By the design of the inlet 210 in connection with its attachment to the seal end 405 the pumping chamber 220 As well as by the tangential inflow can be achieved that the or the inflowing fluids are in accordance with the in 4 schematically illustrated line 400 in the pump room 220 move and distribute. By the appropriate orientation of the inlet 210 can be achieved on return movement of the piston, that the fluids so in the pump chamber 220 be flowed in, that this preferably from the seal-side end away and towards the opposite end 410 the pumping chamber 220 move. Due to the tangential inflow, a one-sided preference for the flow around the piston can be stimulated, so that the swirl shown here arises in the (preferably fast) inflowing liquid.

Der in 4 dargestellte Einlasskanal 300 des Einlasses 210 ist in einem Winkel α (siehe 4) gegenüber der Innenwandung 320 der Pumpkammer angeordnet. Durch geeignete Wahl des Winkels α kann das Einströmverhalten entsprechend beeinflusst werden. Damit kann bei gegebener Flüssigkeit und Einströmgeschwindigkeit definiert werden, wie oft die Flüssigkeit um den Kolben läuft, bevor sie in die offene Pumpkammer trifft.The in 4 shown inlet channel 300 of the inlet 210 is at an angle α (see 4 ) against the inner wall 320 arranged the pumping chamber. By suitable choice of the angle α, the inflow behavior can be influenced accordingly. Thus, for a given fluid and inflow velocity, it can be defined how often the fluid passes around the piston before it hits the open pumping chamber.

5 zeigt entsprechend der Darstellungen in den 3A und 3B in schematischer Schnittdarstellung ein weiteres Ausführungsbeispiel gemäß der vorliegenden Erfindung. Während in den 3A und 3B der Einlasskanal 300 zum Beispiel durch eine längliche Bohrung geradlinig ausgeführt wird, ist der Einlasskanal 300 in dem Ausführungsbeispiel nach 5 radial gekrümmt, wobei der Radius des Einlasskanals 300 im Wesentlichen dem Radius der radialen Innenwandung 320 der zylinderförmigen Pumpkammer 220 folgt, zumindest im Bereich des Eintritts/Übergangs in die Pumpkammer 220 sich dem anschmiegt. Durch die radiale Ausprägung des Einlasskanals 300 kann das tangentiale Einströmen in die Pumpkammer 220 weiter verbessert werden. Es ist klar, dass der Einlasskanal 300 nicht auf seiner gesamten Länge eine radiale Krümmung aufweisen muss, sondern lediglich im Bereich der Einmündung in die Pumpkammer 220. So kann der Einlasskanal 300 zum Beispiel zunächst aus einer länglichen Bohrung bestehen, die dann in eine radiale Krümmung übergeht und schließlich so radial gekrümmt in die Pumpkammer 220 einmündet. 5 shows according to the representations in the 3A and 3B in a schematic sectional view of a further embodiment according to the present invention. While in the 3A and 3B the inlet channel 300 For example, by an elongated bore is made straight, is the inlet channel 300 in the embodiment according to 5 radially curved, wherein the radius of the inlet channel 300 essentially the radius of the radial inner wall 320 the cylindrical pumping chamber 220 follows, at least in the area of the entry / transition into the pumping chamber 220 to cling to. Due to the radial shape of the inlet channel 300 can the tangential inflow into the pumping chamber 220 be further improved. It is clear that the inlet duct 300 does not have to have a radial curvature over its entire length, but only in the region of the confluence with the pumping chamber 220 , So the inlet channel 300 for example, initially consist of an elongated bore, which then merges into a radial curvature and finally so radially curved in the pumping chamber 220 opens.

Ein solcher Einlasskanal 300 kann z.B. erzeugt werden durch ein Elektroerodierverfahren, bei dem ein entsprechend geformter Werkzeugarm eingeführt wird, oder es ist auch möglich, den Pumpenkopf z.B. per Diffusionsbonden zusammenzusetzen, wobei z.B. der Einlasskanal eine geätzte Bahn in einer Scheibe ist, die auch das Loch für die Pumpenkammer beinhaltet. Diese bevorzugte Ausführung kann eine besondere Passgenauigkeit (Toleranzunempfindlichkeit) erlauben, weil hier die Zuordnung Kanal-Pumpkammer zunächst in einer offenen Struktur erzeugt wird. Auch kann solch ein „geformter“ Einlasskanals 300 dadurch entstehen, dass er entweder in Pumpkammer 220 oder Pumpenkörper 270 als „Graben“ eingebracht ist und erst beim Zusammenbau mit der Dichtung ein Kanal geformt wird. Such an inlet channel 300 For example, it can be produced by an electroerodizing process in which a correspondingly shaped tool arm is inserted, or it is also possible to assemble the pump head by diffusion bonding, for example, where the inlet duct is an etched web in a disk which also contains the hole for the pumping chamber , This preferred embodiment can allow a special fit accuracy (tolerance insensitivity), because here the assignment channel pumping chamber is initially generated in an open structure. Also, such a "shaped" inlet channel 300 arising from it either in pumping chamber 220 or pump body 270 is introduced as a "trench" and only when assembled with the seal, a channel is formed.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

US 4595495 A [0004]
US 6997683 B2 [0004]
US 2012291531 A1 [0004]
JP 61258975 A [0004]
US 2013/0091935 A1 [0004]
WO 2013/013717 A2 [0025]

Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

www.agilent.com [0012]

Claims

A pump ( 200 ), for high performance chromatography to pressurize a fluid, comprising: a cylindrical pump chamber ( 220 ) and an inlet ( 210 ) for flowing one or more fluids into the pumping chamber ( 220 ), the pumping chamber ( 220 ) is configured such that in operation the inflowing fluids are pressurized, characterized in that the inlet ( 210 ) is configured so that the one or more fluids are substantially tangentially into the cylindrical pumping chamber ( 220 ) are flowed.

The pump ( 200 ) according to claim 1, characterized in that the inlet ( 210 ) is configured so that the one or more fluids are substantially tangential to a radial inner wall ( 320 ) of the cylindrical pumping chamber ( 220 ) are flowed.

The pump ( 200 ) according to any one of the preceding claims, characterized in that the inlet ( 210 ) into the pumping chamber ( 220 ) inlet channel ( 300 ), through which the one or more fluids into the pumping chamber ( 220 ), wherein the inlet channel ( 300 ) substantially tangentially into the pumping chamber ( 220 ).

The pump ( 200 ) according to the preceding claim, characterized in that the inlet channel ( 300 ) corresponding to a radial inner wall ( 320 ) of the cylindrical pumping chamber ( 220 ) is formed.

The pump ( 200 ) according to the preceding claim, characterized in that the inlet channel ( 300 ) has a radius which is substantially the radial inner wall ( 320 ) of the cylindrical pumping chamber ( 220 ) corresponds.

The pump ( 200 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the inflow acts in such a way that the inflowing liquid mixes with the liquid still in the pump chamber, and / or the inflowing liquids also mix with each other as homogeneously as possible.

A high performance chromatography system ( 10 ), comprising: a pump device ( 20 ) for moving a mobile phase, wherein the pumping device ( 20 ) the pump ( 200 ) according to one of the preceding claims, and a stationary phase ( 30 ) for separating components of a sample liquid introduced into the mobile phase.

The High Performance Chromatography System ( 10 ) according to the preceding claim, comprising: a sample injector ( 40 ) for introducing the sample liquid into the mobile phase.

A method for flowing one or more fluids into a cylindrical pumping chamber ( 220 ) of a pump ( 200 ) for high performance chromatography, the pumping chamber ( 220 ) is configured such that in operation the inflowing fluids are pressurized, characterized in that the one or more fluids are substantially tangentially into the cylindrical pumping chamber ( 220 ) are flowed.

A method according to the preceding claim, characterized in that the inflow acts in such a way that the inflowing liquid mixes with the liquid still in the pump chamber, and / or the inflowing liquids also mix with each other as homogeneously as possible.