DE102013211327A1 - Method for detecting X-rays and device - Google Patents

Method for detecting X-rays and device Download PDF

Info

Publication number
DE102013211327A1
DE102013211327A1 DE102013211327.7A DE102013211327A DE102013211327A1 DE 102013211327 A1 DE102013211327 A1 DE 102013211327A1 DE 102013211327 A DE102013211327 A DE 102013211327A DE 102013211327 A1 DE102013211327 A1 DE 102013211327A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
window
windows
ray
detection element
energy
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE102013211327.7A
Other languages
German (de)
Inventor
Ralf Terborg
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bruker Nano GmbH
Original Assignee
Bruker Nano GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bruker Nano GmbH filed Critical Bruker Nano GmbH
Priority to DE102013211327.7A priority Critical patent/DE102013211327A1/en
Priority to EP14731254.0A priority patent/EP3011582B1/en
Priority to PCT/EP2014/062722 priority patent/WO2014202608A1/en
Publication of DE102013211327A1 publication Critical patent/DE102013211327A1/en
Ceased legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/252—Tubes for spot-analysing by electron or ion beams; Microanalysers
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
    • G01N23/2252—Measuring emitted X-rays, e.g. electron probe microanalysis [EPMA]
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/02—Details
    • H01J37/244—Detectors; Associated components or circuits therefor
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/244—Detection characterized by the detecting means
    • H01J2237/2441—Semiconductor detectors, e.g. diodes
    • H01J2237/24415—X-ray
    • H01J2237/2442—Energy-dispersive (Si-Li type) spectrometer
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/244—Detection characterized by the detecting means
    • H01J2237/2445—Photon detectors for X-rays, light, e.g. photomultipliers
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/244—Detection characterized by the detecting means
    • H01J2237/2446—Position sensitive detectors
    • H01J2237/24465—Sectored detectors, e.g. quadrants
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/244—Detection characterized by the detecting means
    • H01J2237/24495—Signal processing, e.g. mixing of two or more signals
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/245—Detection characterised by the variable being measured
    • H01J2237/24507—Intensity, dose or other characteristics of particle beams or electromagnetic radiation
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/25—Tubes for localised analysis using electron or ion beams
    • H01J2237/2505—Tubes for localised analysis using electron or ion beams characterised by their application
    • H01J2237/2555—Microprobes, i.e. particle-induced X-ray spectrometry
    • H01J2237/2561—Microprobes, i.e. particle-induced X-ray spectrometry electron

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur energiedispersiven Detektion von Röntgenstrahlung, umfassend folgende Schritte: – Bestrahlen einer Probe (20) mit einem Primärelektronenstrahl (11) unter Anregung einer Emission von Röntgenstrahlung (13) und Rückstreuelektronen (12), – Bereitstellen eines Mittels (34) zur Reduktion der Rückstreuelektronen (12), umfassend mindestens zwei Fenster (33) mit unterschiedlichen Transmissionseigenschaften für Rückstreuelektronen (12), – Positionieren eines der mindestens zwei Fenster zwischen einem Röntgendetektionselement (31) und einer Probe (20) und – Detektieren der Röntgenstrahlung (13) mittels des Röntgendetektionselements (31). Erfindungsgemäß ist vorgesehen, das eine der mindestens zwei Fenster (33) so gewählt wird, dass in einem vorbestimmten Energiebereich an zumindest einem charakteristischen Röntgenpeak der Transmissionsgrad Tx für Röntgenstrahlen maximal ist und der Transmissionsgrad TBSE für Rückstreuelektronen höchstens 0,1 beträgt.The invention relates to a method for the energy-dispersive detection of X-rays, comprising the following steps: - irradiating a sample (20) with a primary electron beam (11) with excitation of an emission of X-rays (13) and backscattered electrons (12), - providing a means (34) for reducing the backscattered electrons (12), comprising at least two windows (33) with different transmission properties for backscattered electrons (12), - positioning one of the at least two windows between an X-ray detection element (31) and a sample (20) and - detecting the X-ray radiation (13) ) by means of the X-ray detection element (31). According to the invention it is provided that one of the at least two windows (33) is selected so that the transmittance Tx for X-rays is maximum in a predetermined energy range at at least one characteristic X-ray peak and the transmittance TBSE for backscattered electrons is at most 0.1.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur energiedispersiven Detektion von Röntgenstrahlen bei gleichzeitiger Reduktion des Beitrags der Rückstreuelektronen durch das Bereitstellen eines geeigneten Mittels, sowie eine zur Ausführung des Verfahrens eingerichtete Vorrichtung.The invention relates to a method for energy-dispersive detection of X-rays while reducing the contribution of the backscattered electrons by providing a suitable means, as well as a device set up for carrying out the method.

Technologischer HintergrundTechnological background

Es ist bekannt, zur Analyse von Proben in einem Rasterelektronenmikroskop (SEM) verschiedene Signale, die von der Probe abgegeben werden, heranzuziehen und auszuwerten. Zum einen ist es interessant, eine bildgebende Analyse zur Darstellung eines ortsaufgelösten Bildes ähnlich dem Bild in einem Lichtmikroskop, aber mit zusätzlicher Information an jedem Punkt über die mittlere chemische Zusammensetzung, zu erhalten. Dazu eignet sich ein Rückstreuelektronen-Detektor. Zum anderen sind detailliertere Informationen über die in der Probe an dem Punkt enthaltenen Elemente sowie deren quantitative Zusammensetzung interessant. Dies ist durch eine Elektronenstrahlmikroanalyse und die Detektion der in der Probe erzeugten Röntgenstrahlung möglich. Das Ausgabesignal ist dabei von der Ordnungszahl Z der Elemente und deren Konzentration an der untersuchten Stelle der Probe abhängig. Gebräuchliche Detektoren beinhalten Detektionselemente auf Siliziumbasis, wie lithiumgedriftete Siliziumdetektoren, Si(Li), oder Siliziumdriftdetektoren, SDD.It is known to use and evaluate various signals emitted by the sample for the analysis of samples in a scanning electron microscope (SEM). On the one hand, it is interesting to obtain an imaging analysis to display a spatially resolved image similar to the image in a light microscope, but with additional information at each point about the average chemical composition. For this purpose, a backscattered electron detector is suitable. On the other hand, more detailed information about the elements contained in the sample at the point and their quantitative composition are interesting. This is possible by electron beam microanalysis and the detection of the X-radiation generated in the sample. The output signal is dependent on the atomic number Z of the elements and their concentration at the examined point of the sample. Common detectors include silicon-based detection elements such as lithium-dripped silicon detectors, Si (Li), or silicon drift detectors, SDD.

Beim Bestrahlen einer Probe mit einem Primärelektronenstrahl definierter Energie wird ein Teil als Rückstreuelektronen, sogenannte BSE (backscattered electrons), emittiert. Darüberhinaus regt der Primärelektronenstrahl Elektronen in der Probe derart an, dass es zur Erzeugung von Röntgenstrahlung kommt. Rückstreuelektronen weisen im Vergleich zu Röntgenquanten eine um ein Vielfaches höhere Intensität auf. Übliche Röntgendetektionselemente sind sowohl für Röntgenquanten, als auch für Elektronen empfindlich, so dass es zu einer Überlagerung kommt. Dies führt zu Detektionsschwierigkeiten der Röntgenstrahlen.When irradiating a sample with a primary electron beam of defined energy, a part is emitted as backscattered electrons, so-called BSE (backscattered electrons). In addition, the primary electron beam excites electrons in the sample such that X-radiation is generated. Backscattered electrons have a much higher intensity than X-ray quanta. Conventional X-ray detection elements are sensitive both to X-ray quanta and to electrons, so that an overlay occurs. This leads to detection difficulties of the X-rays.

2 zeigt einen Röntgendetektor 30 des Standes der Technik. Damit dieser Detektor 30 nur Röntgenquanten und keine BSE-Elektronen misst, wird optional ein dünnes Fenster und standardmäßig eine magnetische Elektronenfalle 32 vor den Detektor 30 gesetzt, die das Eintreten von Elektronen in den Detektor 30 durch ein geeignetes Magnetfeld verhindert. 2 shows an X-ray detector 30 of the prior art. So this detector 30 Only X-ray quanta and no BSE electrons are measured, optionally a thin window and by default a magnetic electron trap 32 in front of the detector 30 set the entry of electrons into the detector 30 prevented by a suitable magnetic field.

Der Detektor ist normalerweise relativ weit von der Probe und dem Elektronenstrahl entfernt und deshalb der Einsatz einer Elektronenfalle unproblematisch. Damit ist aber auch der Raumwinkel und damit die Sammel-Effizienz für den Detektor relativ klein. Für kürzere Messungen oder Spektren mit besserer Statistik ist ein größerer Raumwinkel sinnvoll. Dies wird durch eine größere Detektor-Fläche oder größeren Raumwinkel durch einen geringeren Abstand zu Probe möglich. Ist der Detektor sehr nah an der Probe, so ist er auch in unmittelbarer Nähe des Elektronenstrahls. In diesem Fall kann das Magnetfeld der Elektronenfalle auch die Elektronen des Primärstrahls beeinflussen und die Qualität negativ beeinflussen.The detector is usually relatively far away from the sample and the electron beam and therefore the use of an electron trap is not a problem. But this is also the solid angle and thus the collection efficiency for the detector is relatively small. For shorter measurements or spectra with better statistics, a larger solid angle is useful. This is made possible by a larger detector area or larger solid angles by a smaller distance to sample. If the detector is very close to the sample, it is also in the immediate vicinity of the electron beam. In this case, the magnetic field of the electron trap can also affect the electrons of the primary beam and adversely affect the quality.

EP 107220196 beschreibt einen in 2 dargestellten Detektor 35. Dieser ist ausgebildet gleichzeitig Röntgenstrahlung und Rückstreuelektronen energiedispersiv aufzunehmen. Zu diesem Zweck weist er ein zwischen Detektorelement und Probe angeordnetes Fenster 33 auf, das den Beitrag der Rückstreuelektronen reduziert, jedoch nur soweit, dass diese noch auswertbar sind. EP 107220196 describes one in 2 represented detector 35 , This is designed to simultaneously record X-ray radiation and backscattered energy-dispersive electrons. For this purpose, it has a window arranged between the detector element and the sample 33 on, which reduces the contribution of the backscattered electrons, but only to the extent that they are still evaluable.

Bei vielen Geometrien ist es aufgrund des fehlenden Platzes oder Wechselwirkungen mit dem Magnetfeld unmöglich eine Elektronenfalle zu verwenden.For many geometries, it is impossible to use an electron trap because of the lack of space or interactions with the magnetic field.

Alternativ kann anstelle einer magnetischen Elektronenfalle ein Fenster mit einer geringen Transmission für Rückstreuelektronen verwendet werden, das ein Eindringen der BSE verhindert. Das dicke Fenster verringert jedoch in so starkem Maße die Transmission niederenergetischer Röntgenstrahlung, das die Analyse von Röntgenstrahlung unterhalb einer bestimmten Energie, z. B. 1 keV, nicht mehr möglich ist. Der Detektor hat damit eine schlechte oder keine Niederenergie-Performance.Alternatively, instead of a magnetic electron trap, a window with low transmission for backscattered electrons can be used which prevents BSE from entering. However, the thick window reduces the transmission of low-energy X-radiation to such an extent that the analysis of X-radiation below a certain energy, e.g. B. 1 keV, is no longer possible. The detector has a poor or no low energy performance.

Gewerblich sind diverse Fenster für dispersive röntgenographische Untersuchungen, wie Elektronenmikroskopie, Röntgenteleskopie und Röntgenspektroskopie erhältlich. Ansätze zur Erhöhung der Stabilität solcher Fenster sind unter anderem in US 7,709,820 B2 und US 2013/0094629 A1 beschrieben. Beide Veröffentlichungen beschreiben eine Anordnung, in der je ein Fenster unterschiedlicher Bauart auf je einem Rahmen angebracht ist und mit diesem vor einen Röntgendetektor zu befestigen ist.Various windows are commercially available for dispersive X-ray examinations, such as electron microscopy, X-ray telescopy and X-ray spectroscopy. Attempts to increase the stability of such windows are, inter alia, in US Pat. No. 7,709,820 B2 and US 2013/0094629 A1 described. Both publications describe an arrangement in each of which a window of different design is mounted on a respective frame and is to be fastened with this in front of an X-ray detector.

Zusammenfassung der ErfindungSummary of the invention

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ohne die Verwendung einer magnetischen Elektronenfalle Röntgenspektren qualitativ und quantitativ messbar zu machen.The invention is therefore based on the object to make qualitatively and quantitatively measurable without the use of a magnetic electron trap X-ray spectra.

Diese Aufgabe ist durch ein Verfahren, sowie eine Vorrichtung mit den Merkmalen der unabhängigen Ansprüche gelöst.This object is achieved by a method and a device having the features of the independent claims.

Entsprechend wird ein Verfahren zur energiedispersiven Aufnahme von Röntgenstrahlung bereitgestellt, das folgende Schritte umfasst:

  • – Bestrahlen einer Probe mit einem Primärelektronenstrahl unter Anregung einer Emission von Röntgenstrahlung und Rückstreuelektronen,
  • – Bereitstellen eines Mittels zur Reduktion der Rückstreuelektronen, umfassend mindestens zwei Fenster mit unterschiedlichen Transmissionseigenschaften für Rückstreuelektronen,
  • – Positionieren eines der mindestens zwei Fenster vor einem Röntgendetektionselement,
  • – Detektieren der Röntgenstrahlung mittels des Röntgendetektionselements, wobei
das eine der mindestens zwei Fenster so gewählt wird, dass in einem vorbestimmten Energiebereich an zumindest einem charakteristischen Röntgenpeak der Transmissionsgrad Tx für Röntgenstrahlen maximal ist und der Transmissionsgrad TBSE für Rückstreuelektronen höchstens 0,1 beträgt. Vorzugsweise gilt dies für den gesamten Energiebereich. Der Transmissionsgrad ist durch das Verhältnis aus der Intensität I(E) austretender Strahlung zur Intensität I(I) eintreffender Strahlung definiert, also T = I(E) / I(I) . Accordingly, there is provided a method of energy dispersive X-ray radiation comprising the steps of:
  • Irradiating a sample with a primary electron beam while exciting an emission of X-radiation and backscattered electrons,
  • Providing a means for reducing the backscattered electrons, comprising at least two windows with different transmission properties for backscattered electrons,
  • Positioning one of the at least two windows in front of an x-ray detection element,
  • - Detecting the X-ray radiation by means of the X-ray detection element, wherein
the one of the at least two windows is selected such that in a predetermined energy range at at least one characteristic X-ray peak the transmittance T x is maximum for X-rays and the transmittance T BSE for backscattered electrons is at most 0.1. This preferably applies to the entire energy range. The transmittance is defined by the ratio of the intensity I (E) of exiting radiation to the intensity I (I) of incident radiation, ie T = I (E) / I (I) ,

Die Wahl des idealen Fensters bietet den Vorteil, dass es möglich ist, eine maximale Transmission der gewünschten Röntgenstrahlung bei gleichzeitig vernachlässigbarem Anteil von Rückstreuelektronen (BSE) am Röntgendetektionselement zu detektieren Dies ermöglicht qualitativ und quantitativ zu messen. Von den mindestens zwei Fenstern wird vorteilhafterweise in Abhängigkeit vom Versuchsaufbau das geeignete ausgewählt und positioniert. Dies reduziert den experimentellen und apparativen Aufbau erheblich, insbesondere dann, wenn der Austausch während der Messung ohne Rückbau des Versuchsaufbaus erfolgen kann.The choice of the ideal window offers the advantage that it is possible to detect a maximum transmission of the desired X-ray radiation with at the same time a negligible proportion of backscattered electrons (BSE) at the X-ray detection element. This makes it possible to measure qualitatively and quantitatively. Of the at least two windows, the suitable one is advantageously selected and positioned depending on the experimental setup. This considerably reduces the experimental and apparatus construction, in particular if the replacement can take place during the measurement without dismantling the experimental setup.

Im idealen Fall passieren keine Elektronen (weder Rückstreu-, noch Sekundärelektronen) das vor dem Röntgendetektionselement positionierte Fenster. Da in diesem Fall jedoch eine zu starke Blockierung der Röntgenstrahlung verursacht würde, wird erfindungsgemäß eine maximale Transmission von 10% der Rückstreuelektronen toleriert. Dies gilt im gesamten erfassten Messbereich, insbesondere jedoch im Bereich charakteristischer Peaks. Charakteristische Peaks sind Intensitäten im Röntgenspektrum, die typisch für eine bestimmte Zusammensetzung der Probe sind. Anhand der Lage im Spektrum und der Intensität der Peaks im Verhältnis zu einander können Elemente oder Verbindungen den Peaks zugeordnet werden und die Zusammensetzung der Probe im gemessenen Bereich bestimmt werden. Ist der Untergrund klein, ermöglicht die integrale Bestimmung der Peaks zusätzlich eine quantitative Bestimmung der Probe. Je geringer der Untergrund im Bereich der charakteristischen Peaks, desto höher die Qualität der Messung, desto niedriger der Messfehler und desto eindeutiger das Ergebnis.In the ideal case, no electrons (neither backscatter nor secondary electrons) pass the window positioned in front of the X-ray detection element. Since in this case, however, an excessive blocking of the X-ray radiation would be caused, according to the invention a maximum transmission of 10% of the backscattered electrons is tolerated. This applies throughout the entire measuring range recorded, but especially in the area of characteristic peaks. Characteristic peaks are intensities in the X-ray spectrum that are typical of a particular composition of the sample. Based on the position in the spectrum and the intensity of the peaks in relation to each other, elements or compounds can be assigned to the peaks and the composition of the sample in the measured range can be determined. If the background is small, the integral determination of the peaks additionally allows a quantitative determination of the sample. The lower the background in the area of the characteristic peaks, the higher the quality of the measurement, the lower the measurement error and the clearer the result.

Je geringer der Beitrag der Rückstreuelektronen im gesamten Spektrum, desto höher die Qualität. Um die Qualität zu erhöhen, insbesondere um die quantitative Bestimmung zu verbessern, ist in einer bevorzugten Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens der Transmissionsgrad TBSE kleiner als 0,05, insbesondere kleiner als 0,02. Mit anderen Worten, lediglich 5% der Rückstreuelektronen, insbesondere 2% der Rückstreuelektronen, passieren das vor dem Röntgendetektionselement positionierte Fenster und werden somit von dem Röntgendetektionselement detektiert.The lower the contribution of the backscatter electrons in the entire spectrum, the higher the quality. In order to increase the quality, in particular in order to improve the quantitative determination, in a preferred embodiment of the method according to the invention the transmittance T BSE is less than 0.05, in particular less than 0.02. In other words, only 5% of the backscattered electrons, in particular 2% of the backscattered electrons, pass through the window positioned in front of the x-ray detection element and thus are detected by the x-ray detection element.

Die Transmissionseigenschaften beziehungsweise das Absorptionsverhalten der Fenster gegenüber Elektronen ist unter anderem eine Materialeigenschaft. Dem folgend ist die Anzahl der Rückstreuelektronen in bevorzugter Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens unter anderem über die Auswahl des Fenstermaterials einstellbar. Dies ist insbesondere dann von Vorteil, wenn die Lage der charakteristischen Peaks der zu analysierenden Probe bereits bekannt ist. Dann kann ein Material gewählt werden, welches in dem Energiebereich der Peaks die Rückstreuelektronen besonders gut absorbiert und/oder die Röntgenstrahlen der angeregten Probe besonders wenig absorbiert. Vorteilhafterweise können darüberhinaus solche Materialien gewählt werden, die den Bedingungen des Versuchsaufbaus entsprechen. Beispielsweise gegenüber Vakuum stabil sind, wie Beryllium, ungiftig sind wie Aluminium oder flexibel wie Mylar®. Bevorzugte Materialien können Polymere, z. B Mylar® (C16H8O4) oder Parylene N® (C3H8), aber auch verschiedene Reinelemente wie Be, C, Al, Si beziehungsweise Verbindungen wie Si3N4 sein.The transmission properties or the absorption behavior of the windows with respect to electrons is, inter alia, a material property. In the following, the number of backscattered electrons in a preferred embodiment of the method according to the invention is adjustable, inter alia, via the selection of the window material. This is particularly advantageous if the position of the characteristic peaks of the sample to be analyzed is already known. Then, a material can be selected which absorbs the backscatter electrons particularly well in the energy range of the peaks and / or absorbs the X-rays of the excited sample particularly little. Advantageously, it is also possible to choose those materials which correspond to the conditions of the experimental set-up. For example, stable to vacuum, such as beryllium, are non-toxic as aluminum or flexible as Mylar ® . Preferred materials may be polymers, e.g. B Mylar® (C 16 H 8 O 4 ) or Parylene N® (C 3 H 8 ), but also various pure elements such as Be, C, Al, Si or compounds such as Si 3 N 4 be.

In weiter bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung kann der Anteil der, auf das Röntgendetektionselement auftreffenden, Elektronen durch die Wahl der Fensterdicke eingestellt werden. Dabei nimmt mit zunehmender Dicke des Fensters die Absorption für Rückstreuelektronen zu beziehungsweise die Transmission für Elektronen ab. Im Gegensatz zur Auswahl des Fensters anhand des Fenstermaterials nimmt das Absorptionsvermögen der Fenster stetig mit steigender Dicke zu. Mit der Wahl eines dickeren Fensters kann also der Transmissionsgrad erhöht oder erniedrigt werden, ohne dass sich das materialspezifische Transmissionsverhalten für Röntgenstrahlen im Verlauf des Energiebereichs, beispielsweise zu dem im Vorfeld positionierten Fenster, prinzipiell ändert. Bevorzugte Fensterstärken liegen im Bereich von 0,1 μm bis 50 μm, bevorzugter im Bereich von 0,25 μm bis 20 μm, noch bevorzugter im Bereich von 0,5 μm bis 10 μm.In a further preferred embodiment of the invention, the proportion of, incident on the X-ray detection element, electrons can be adjusted by the choice of the window thickness. As the thickness of the window increases, the absorption for backscattered electrons increases or the transmission for electrons decreases. In contrast to the selection of the window based on the window material, the absorption capacity of the windows increases steadily with increasing thickness. With the choice of a thicker window, therefore, the transmittance can be increased or decreased, without the material-specific transmission behavior for X-rays in the course of the energy range, for example, to the pre-positioned window, in principle changes. Preferred window thicknesses are in the range of 0.1 μm to 50 μm, more preferably in the range of 0.25 μm to 20 μm, even more preferably in the range of 0.5 μm to 10 μm.

Die Nutzung beider Vorteile, nämlich Nutzen des materialspezifischen Transmissionsverhaltens gegenüber Röntgenstrahlung und Elektronen bei gleichzeitigem Erhöhen bzw. Erniedrigen des absoluten Transmissionsvermögens, geregelt über die Fensterdicke, ist durch eine Kombination beider Auswahlkriterien möglich. ist daher Es bevorzugt, ein Fenster anhand der Fensterdicke und des Fenstermaterials so auszuwählen, dass der Anteil der Röntgenstrahlung möglichst hoch ist und gleichzeitig der Anteil der Rückstreuelektronen möglichst vernachlässigbar ist. The use of both advantages, namely benefit of the material-specific transmission behavior with respect to X-radiation and electrons with simultaneous increase or decrease of the absolute transmittance, regulated over the window thickness, is possible by a combination of both selection criteria. Therefore, it is preferable to select a window based on the window thickness and the window material so that the proportion of the X-radiation is as high as possible and at the same time the proportion of the backscattered electrons is negligible.

Um den Wechsel des Fensters zu beschleunigen, ist es von Vorteil, wenn die Positionierung des, nach oben genannten Kriterien ausgewählten, Fensters manuell oder automatisch, insbesondere sowohl manuell als auch automatisch, erfolgen kann. In beiden Fällen wird das Mittel zur Aufnahme der mindestens zwei Fenster betätigt und somit das ausgewählte Fenster vor dem Röntgendetektionselement positioniert. Die Automatisierung der Fensterauswahl bietet den Vorteil eines automatischen Betriebs eines Detektors.To speed up the change of the window, it is advantageous if the positioning of the window selected according to the above criteria can be performed manually or automatically, in particular both manually and automatically. In both cases, the means for receiving the at least two windows is actuated and thus positioned the selected window in front of the X-ray detection element. Automation of window selection offers the advantage of automatic detector operation.

Weiter bevorzugt ist es, wenn ein Austausch der Fenster während des Betriebs erfolgen kann. Ebenso wie die Automatisierung kann dadurch in vorteilhafter Weise eine automatische Messung ermöglicht werden. Insbesondere ist es bevorzugt, wenn der Austausch des Fensters, beispielsweise durch Betätigen des Mittels, im Betrieb unter Vakuum erfolgen kann. Dies minimiert den apparativen Aufwand beim Fensterwechsel enorm, da das Mittel zur Aufnahme der mindestens zwei Fenster bedingt durch den Versuchsaufbau den gleichen Druckverhältnissen ausgesetzt ist wie die Probe. Ist ein Fensterwechsel ausschließlich bei heruntergefahrenem Aufbau möglich, sind mit einem Fensterwechsel stets auch ein aktiver Druckausgleich und späterer Druckab- bzw. aufbau verbunden.It is further preferred if an exchange of the windows can take place during operation. As well as the automation, an automatic measurement can be advantageously made possible. In particular, it is preferred if the replacement of the window, for example by actuation of the agent, can take place in operation under vacuum. This minimizes the expenditure on equipment when changing windows enormously, since the means for receiving the at least two windows due to the experimental setup is exposed to the same pressure conditions as the sample. If a window change is possible only when the structure is shut down, an active pressure equalization and later depressurization or construction are always associated with a window change.

Im Sinne der Erfindung ist die Automatisierung des Austauschs der Fenster bevorzugt mittels einer Hardware/Software-Einheit gesteuert. Neben der maschinellen Komponente des reinen Positionierens der Fenster kann über eine geeignete Verknüpfung nicht nur der Austausch sondern darüberhinaus die Auswahl des Fensters automatisiert erfolgen.For the purposes of the invention, the automation of the replacement of the windows is preferably controlled by means of a hardware / software unit. In addition to the mechanical component of the pure positioning of the window, not only the exchange but also the selection of the window can be automated via a suitable link.

Der Automatisierungsgrad nimmt umso mehr zu, je unabhängiger die Messung vom Experimentator ist. Erfolgt die Auswahl des geeigneten Fensters über automatisierbare Kriterien, ist die Messung nahezu vollständig automatisierbar.The degree of automation increases all the more, the more independent the measurement is from the experimenter. If the selection of the appropriate window is made via automatable criteria, the measurement can be almost completely automated.

Die Energie des Primärionenstrahls ist ein bevorzugtes Kriterium für die Auswahl eines geeigneten Fensters. Generell gilt, je höher die Energie der Primärelektronen, desto höher die Energie der Rückstreuelektronen und desto niedriger der Transmissionsgrad des zu wählenden Fensters. In der Software hinterlegt sind geeignete Algorithmen zur Auswahl des Fensters. Den Algorithmen können dabei rechnerische und/oder empirische Studien zugrunde liegen. Erfolgt die Auswahl des vor dem Röntgendetektionselement positionierten Fensters in Abhängigkeit von der Energie des Primärelektronenstrahls, so liegt ein eindeutiges und messbares Kriterium für die Fensterauswahl vor. Insbesondere wenn eine Kommunikationsmöglichkeit zwischen der Steuerung der Hochspannung an der Quelle des Primärelektronenstrahls, der genannten Hardware/Software-Einheit als Steuerung des Fenster-Mechanismus und letztlich einem Mechanismus zum Positionieren der Fenster über das Mittel zu deren Anordnung der Fenster, realisiert ist, ist der Vorgang des Fenstertauschs automatisierbar. Da die Energie der BSE von der Energie der Primärelektronen abhängt, kann man für verschiedene Primärenergien verschieden dicke Fenster verwenden und vor den Detektor schieben, die die BSE maximaler Energie noch vollständig unterdrücken, aber die Röntgenstrahlung möglichst wenig verringern. Somit kann man bei verschiedenen Energien der Primärelektronen mit einem entsprechenden Fenster BSE-freie Spektren aufnehmen mit optimaler Fenster-Transmission für Röntgenstrahlung und somit optimaler Niederenergie-Performance aufnehmen.The energy of the primary ion beam is a preferred criterion for selecting a suitable window. In general, the higher the energy of the primary electrons, the higher the energy of the backscattered electrons and the lower the transmittance of the window to be selected. The software contains suitable algorithms for selecting the window. The algorithms may be based on computational and / or empirical studies. If the selection of the window positioned in front of the x-ray detection element is dependent on the energy of the primary electron beam, then a clear and measurable criterion for the window selection is present. In particular, if a communication possibility between the control of the high voltage at the source of the primary electron beam, the said hardware / software unit as control of the window mechanism and ultimately a mechanism for positioning the windows via the means for arranging the windows is realized, is Operation of the window exchange can be automated. Since the energy of the BSE depends on the energy of the primary electrons, you can use windows of different thickness for different primary energies and push them in front of the detector, which completely suppresses the BSE of maximum energy, but reduce the X-ray radiation as little as possible. Thus, at different energies of the primary electrons with a corresponding window BSE-free spectra record with optimal window transmission for X-rays and thus record optimal low-energy performance.

Ebenfalls bevorzugt ist es, ein geeignetes Fenster anhand einer ersten Testmessung auszuwählen. Hierzu zeigt eine erste Testmessung einer, beispielsweise unbekannten, Probe die Lage der charakteristischen Peaks. Der Experimentator wählt dann ein geeignetes Fenster, bevorzugter Weise aus einem geeigneten Material in geeigneter Dicke aus. Wahlweise kann dieses Vorgehen solange wiederholt werden, bis ein geeignetes Fenster gefunden wurde. Dieses Vorgehen ist ebenfalls automatisierbar, Hierfür gibt der Experimentator nach einer ersten Auswertung der Testmessung ein Signal an die Hardware/Software-Einheit mit der Information des zu positionierenden Fensters. Alternativ kann ein Zugriff der Steuereinheit zur Wahr des Fensters auf das Spektrum realisiert werden und somit ebenfalls eine Automatisierung dieses Schritts erfolgen. Vorteil gegenüber dem Auswahlkriterium Primärstrahlenergie ist aber, dass die Messung an die Probe angepasst werden kann und damit die Peakintensität in spezifischen Bereichen bzw. für spezifische Elemente optimiert werden ist.It is also preferable to select a suitable window based on a first test measurement. For this purpose, a first test measurement of a, for example unknown, sample shows the location of the characteristic peaks. The experimenter then selects a suitable window, preferably of a suitable material of appropriate thickness. Optionally, this procedure can be repeated until a suitable window has been found. This procedure can also be automated. For this purpose, after a first evaluation of the test measurement, the experimenter gives a signal to the hardware / software unit with the information of the window to be positioned. Alternatively, an access of the control unit to the true of the window can be realized on the spectrum and thus also carried out an automation of this step. However, the advantage over the selection criterion primary beam energy is that the measurement can be adapted to the sample and thus the peak intensity in specific areas or for specific elements can be optimized.

Im idealen Fall passieren keine Elektronen (weder Rückstreu- noch Sekundärelektronen) das vor dem Röntgendetektionselement positionierte Fenster. Da dieser Fall nur unter Inkaufnahme einer inakzeptablen Blockierung der Röntgenstrahlung zu erzielen ist, ist erfindungsgemäß unter vernachlässigbar zu verstehen, dass der Anteil der Rückstreuelektronen gegenüber dem Röntgenstrahlen möglichst gering ist. Maximal ist die Detektion von 10% der Rückstreuelektronen erlaubt. Das heißt, der Transmissionsgrad (Tx), als Eigenschaft des Fensters, für Röntgenstrahlung soll deutlich höher sein, als der Transmissionsgrad (TBSE) für Rückstreuelektronen. Dabei wird der gesamte Energiebereich des gemessenen Spektrums betrachtet. Dieser Zusammenhang kann bevorzugt durch Tx – TBSE < 0,2, bevorzugter 0,3, bevorzugter 0,4, bevorzugter 0,5, noch bevorzugter 0,6, weiterhin bevorzugt 0,8 beschrieben werden. Mit anderen Worten, an jedem charakteristischen Peak der zu analysierenden Probe soll im gesamten Spektrum der Anteil der Transmission (Tx) für Röntgenstrahlen deutlich größer sein, als die Transmission (TBSE) für Rückstreuelektronen an diesem Punkt. Dabei ist zu beachten, dass mit der Energie die Intensität und damit die Transmission für Rückstreuelektronen kontinuierlich bis zu einem Wert von etwa der halben Primärenergie ansteigen und dann wieder abnimmt. Die Transmission für Röntgenstrahlung steigt zwar auch mit der Energie an, jedoch durchläuft sie mehrere Minima an den Absorptionskanten, an denen die Transmission stark einbricht. Der Verlauf und die absolute Position der Minima ist dabei eine materialspezifische Fenstereigenschaft. Hier würde auch ein sehr geringer Anteil an Rückstreuelektronen das Messergebnis stark beeinträchtigen, insbesondere wenn in diesem Bereich charakteristische Peaks liegen. Bei der Wahl eines geeigneten Fensters kann dies Beachtung finden. Es wird dann ein Fenster ausgewählt, das einen Bereich hoher Transmission für Röntgenstrahlung im Energiebereich der charakteristischen Peaks aufweist.In the ideal case, no electrons (neither backscatter nor secondary electrons) pass through the window positioned in front of the X-ray detection element. Since this case can only be achieved by accepting an unacceptable blockage of the X-ray radiation, according to the invention it is to be understood by negligible that the proportion of the Backscattered electrons compared to the X-rays is as low as possible. The maximum is the detection of 10% of the backscattered electrons allowed. That is, the transmittance (T x ), as a property of the window, for X-rays should be significantly higher than the transmittance (T BSE ) for backscattered electrons. The entire energy range of the measured spectrum is considered. This relationship may preferably be described by T x -T BSE <0.2, more preferably 0.3, more preferably 0.4, more preferably 0.5, even more preferably 0.6, still preferably 0.8. In other words, at each characteristic peak of the sample to be analyzed, the proportion of the transmission (T x ) for X-rays in the entire spectrum should be significantly greater than the transmission (T BSE ) for backscatter electrons at this point. It should be noted that with the energy, the intensity and thus the transmission for backscattered electrons increases continuously up to a value of about half the primary energy and then decreases again. Although the transmission for X-radiation also increases with the energy, however, it passes through several minima at the absorption edges, at which the transmission breaks down sharply. The course and the absolute position of the minima is a material-specific window property. Here too, a very small proportion of backscattered electrons would greatly impair the measurement result, especially if there are characteristic peaks in this region. This can be considered when choosing a suitable window. A window is then selected which has a high transmission X-radiation range in the energy range of the characteristic peaks.

Alternativ zu einem herkömmlichen Detektor mit Elektronenfalle kann ein Detektor ohne Elektronenfalle verwendet werden, der dann aber ein entsprechend dickes Fenster haben muss, um ein Eindringen der BSE zu verhindern. Das dicke Fenster verringert aber in so starkem Maße die Transmission niederenergetischer Röntgenstrahlung, dass die Analyse von Röntgenstrahlung unterhalb einer bestimmten Energie, z. B. 1 keV, nicht mehr möglich ist. Der Detektor hat damit eine schlechte oder keine Niederenergie-Performance. Ein weiterer Aspekt der Erfindung liegt daher in der Bereitstellung einer Vorrichtung zur energiedispersiven Aufnahme von Röntgenstrahlung, umfassend: eine Quelle eines Primärelektronenstrahls zum Bestrahlen einer Probe, ein Röntgendetektionselement, sowie ein Mittel zur Reduktion von, in das Röntgendetektionselement einfallenden Rückstreuelektronen, wobei das Mittel mindestens zwei Fenster umfasst und die mindestens zwei Fenster unterschiedliche Transmissionseigenschaften für Elektronen aufweisen.As an alternative to a conventional detector with electron trap, a detector can be used without an electron trap, but then must have a correspondingly thick window to prevent ingress of BSE. However, the thick window reduces the transmission of low-energy X-radiation to such an extent that the analysis of X-ray radiation below a certain energy, eg. B. 1 keV, is no longer possible. The detector has a poor or no low energy performance. A further aspect of the invention is therefore to provide an apparatus for the energy-dispersive recording of X-radiation, comprising: a source of a primary electron beam for irradiating a sample, an X-ray detection element, and a means for reducing backscattered electrons incident in the X-ray detection element, the means being at least two Window comprises and the at least two windows have different transmission properties for electrons.

Das Mittel kann derart ausgebildet sein, dass mindestens eines der Merkmale gebildet aus der Gruppe der folgenden Merkmale zutrifft: die Anzahl der detektierten Rückstreuelektronen weist eine um mindestens eins kleinere Größenordnung auf als die Anzahl der detektierten Röntgenphotonen; die Summe der Flächen unter den Röntgenpeaks weist eine um mindestens eins kleinere Größenordnung auf als die Fläche des übrigen Untergrundbeitrags abzüglich des theoretischen Bremsstrahluntergrundes; die Anzahl der Pulse im Maximum des Röntgenpeaks ist mindestens das 5-fache der Anzahl der Pulse des Untergrundbeitrags in der direkten Umgebung des Peaks.The means may be designed such that at least one of the features formed from the group of the following features applies: the number of detected backscattered electrons is at least one order of magnitude smaller than the number of detected x-ray photons; the sum of the areas under the X-ray peaks is at least one order of magnitude smaller than the area of the remaining background contribution less the theoretical background of the brake-jet; the number of pulses at the maximum of the X-ray peak is at least 5 times the number of pulses of the background contribution in the immediate vicinity of the peak.

Das Röntgendetektionselement kann ein ganzer Röntgendetektor sein oder bevorzugt lediglich das eigentliche Detektionselement oder der Detektionskristall des Röntgendetektors.The X-ray detection element can be a complete X-ray detector or preferably only the actual detection element or the detection crystal of the X-ray detector.

Die Bestimmung, ob Rückstreuelektronen im Spektrum vorhanden sind, kann über eine bekannte Probe derart erfolgen, dass bei einer Übereinstimmung des Verlauf des Bremsstrahluntergrundes mit der Theorie keine Rückstreuelektronen vorhanden sind. Unterscheidet sich der Verlauf von der Theorie, so sind Rückstreuelektronen vorhanden.The determination as to whether backscattered electrons are present in the spectrum can be carried out via a known sample in such a way that there is no backscattered electrons if the course of the brake beam background matches the theory. If the course is different from the theory, then backscattered electrons are present.

Der Detektor ist ausgerüstet mit einem Mittel zur Reduktion des Rückstreuelektronenanteils gegenüber dem Röntgenphotonenanteil, welches die Intensität der Röntgenstrahlung nicht nennenswert verringert, aber die Anzahl der von der Probe abgegebenen, wesentlich intensiveren BSE derart verringert, dass die BSE gegenüber den Röntgenquanten nicht oder nahezu nicht messbar sind. Da nämlich die Anzahl der von der Probe abgegebenen Rückstreuelektronen BSE um mehrere Größenordnungen höher ist als die Anzahl der Röntgenphotonen, ist ohne ein spezielles Mittel zur Reduktion keine quantitative Messung möglich, das Signalverhältnis Photonen zu BSE wäre zu ungünstig. Deshalb ist ein entsprechendes Mittel, bevorzugt eine Folie oder ein Fenster, notwendig, welches eine möglichst große Zahl von Photonen ungestört durchlässt und gleichzeitig die Anzahl der BSE so verringert, das die Anzahl der Röntgenquanten mindestens eine Größenordnung über der der Rückstreuelektronen liegt.The detector is equipped with a means for reducing the backscattered electron content relative to the X-ray photon fraction, which does not appreciably reduce the intensity of the X-ray radiation, but reduces the number of significantly more intense BSE emitted by the sample such that the BSE is not or almost not measurable with respect to the X-ray quanta are. Since the number of backscattered electrons BSE emitted by the specimen is several orders of magnitude higher than the number of X-ray photons, no quantitative measurement is possible without a specific means of reduction, the signal ratio of photons to BSE would be too unfavorable. Therefore, a corresponding means, preferably a film or a window, is necessary, which allows undisturbed transmission of the largest possible number of photons and simultaneously reduces the number of BSEs such that the number of X-ray quanta is at least one order of magnitude higher than that of the backscattered electrons.

Vorteilhafterweise unterdrückt das Mittel zur Reduktion außerdem Sekundärelektronen SE, d. h. Elektronen niedriger Energie.Advantageously, the means for reducing also suppresses secondary electrons SE, d. H. Low energy electrons.

Die Energieauflösung für Photonen liegt im Bereich von 130 eV für Mn-Kα.The energy resolution for photons is in the range of 130 eV for Mn-Kα.

Um die Anordnung der Fenster in dem Mittel zu ermöglichen ist erfindungsgemäß bevorzugt, dass das Mittel eine Halterung umfasst, auf der die mindestens zwei Fenster positionierbar sind. Die Halterung kann in Form eines Rahmens ausgeführt sein. Ferner ist es erfindungsgemäß, durch Auswahl einer Position der Halterung jeweils ein Fenster vor das Röntgendetektionselement positionierbar ist. Dabei ist es vorteilhaft, wenn der Aufbau des Rahmens so ausgeführt ist, dass die Fenster linear oder radial angeordnet sind. Das heißt, dass die Fenster durch schieben oder Drehen der Halterung positionierbar sind. Diese Halterung kann erfindungsgemäß durch einen Steuermechanismus in Form einer Hardware/Software-Einheit und/oder manuell verschiebbar beziehungsweise drehbar sein. Dabei ist es bevorzugt, wenn die Position eines bestimmten Fensters auf der Halterung eindeutig definiert ist.In order to enable the arrangement of the windows in the means, it is preferred according to the invention that the means comprises a holder on which the at least two windows can be positioned. The holder can be designed in the form of a frame. Furthermore, it is inventively, by selecting a position of the holder in each case a window the X-ray detection element is positionable. It is advantageous if the structure of the frame is designed so that the windows are arranged linearly or radially. This means that the windows can be positioned by sliding or rotating the holder. This holder can be according to the invention by a control mechanism in the form of a hardware / software unit and / or manually displaceable or rotatable. It is preferred if the position of a specific window on the holder is clearly defined.

Kurzbeschreibung der FigurenBrief description of the figures

Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels und dazugehöriger Zeichnungen näher erläutert. Die Figuren zeigen:The invention will be explained in more detail with reference to an embodiment and associated drawings. The figures show:

1 eine Vorrichtung zur Messung von Röntgenstrahlung des Standes der Technik; mit Elektronenfalle; 1 a device for measuring X-ray radiation of the prior art; with electron trap;

2 eine Vorrichtung zur Messung von Röntgenstrahlung des Standes der Technik mit Elektronen absorbierendem Fenster; 2 an apparatus for measuring X-ray radiation of the prior art with an electron-absorbing window;

3 eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Messung von Röntgenstrahlung, mit softwareunterstützter Regelung von, vor ein Röntgendetektionselement positionierbaren Fenstern mit verschiedenen Transmissionseigenschaften; 3 an inventive device for measuring X-radiation, with software-assisted control of, before an X-ray detection element positionable windows with different transmission properties;

4 drei Röntgenspektren einer Probe gemessen nach einer ersten Ausführung des erfindungsmäßen Verfahrens mit drei unterschiedlichen Fenstern; 4 three X-ray spectra of a sample measured according to a first embodiment of the inventive method with three different windows;

5 zwei Spektren einer Probe gemessen nach einer zweiten Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens; mit zu dünnen Fenster (gestrichelte Linie) und passendem Fenster (durchgezogene Linie). 5 two spectra of a sample measured according to a second embodiment of the method according to the invention; with too thin window (dashed line) and matching window (solid line).

Detaillierte Beschreibung der ErfindungDetailed description of the invention

1 und 2 zeigen einen Röntgendetektor 30 des Standes der Technik, wie bereits einleitend beschrieben. Der Röntgendetektor 30 kann dabei energiedispersiv messen. Es ist aus dem Stand der Technik bekannt, dass energiedispersive Detektoren Untergrund und Peaks gleichzeitig aufzeichnen. Die Teilchen mit einer kontinuierlichen Energieverteilung werden dabei in Kanäle, die einen bestimmten Energiebereich haben, einsortiert. Man erhält ein Spektrum, in dem verschiedene Countzahlen oder Anzahl der Impulse in verschiedene Kanäle aufgenommen werden (Multi channel analyser). Die Kanäle haben eine bestimmte Breite, typischerweise 5 eV, d. h. Kanal 1 zählt alle Teilchen mit einer Energie von 0–5 eV, Kanal 2 alle mit 5 <= E < 10 eV, Kanal 100 alle mit 500 <= E < 505 eV. Dabei ist ein Peak in einem Spektrum „nachweisbar”, wenn er sich vom Untergrund trennen lässt. Bekanntermaßen kann für die Nachweisbarkeitsgrenze ein linearer Untergrund unter dem Peak konstruiert werden. Dieser kann bestimmt werden, indem man an der hoch- und niederenergetischen Seite des Peaks jeweils einen Punkt festlegt, der mindestens die zweifache Halbwertsbreite des Peaks vom Zentralkanal entfernt ist und visuell im Untergrund liegt und diese beiden Punkte durch eine Gerade miteinander verbindet. Die Peakintensität P ist die Summe aller Counts im Peakbereich oberhalb dieser Linie. Der Untergrundwert U ist die Anzahl der Counts unterhalb der Linie, aber nur in dem einen Zentralkanal unterhalb des Peaks. Ein Peak liegt dann oberhalb der Nachweisbarkeitsgrenze, wenn P >= 3·√(U), oder in Worten, wenn die Peakfläche größer oder gleich ist dem dreifachen Wert der Quadratwurzel aus der Untergrundintensität unter dem Peak. 1 and 2 show an x-ray detector 30 of the prior art, as already described in the introduction. The x-ray detector 30 can measure energy-dispersive. It is known from the prior art that energy dispersive detectors record background and peaks simultaneously. The particles with a continuous energy distribution are sorted into channels that have a certain energy range. A spectrum is obtained in which different counts or number of pulses are recorded in different channels (multi-channel analyzer). The channels have a certain width, typically 5 eV, ie channel 1 counts all particles with an energy of 0-5 eV, channel 2 all with 5 <= E <10 eV, channel 100 all with 500 <= E <505 eV. A peak in a spectrum is "detectable" if it can be separated from the ground. As is known, for the detectability limit, a linear background can be constructed below the peak. This can be determined by specifying on the high- and low-energy side of the peak in each case a point that is at least twice the half-width of the peak from the central channel and visually located in the ground and connects these two points by a straight line. The peak intensity P is the sum of all counts in the peak area above this line. The background value U is the number of counts below the line, but only in the one central channel below the peak. A peak is then above the detectability limit if P> = 3 * √ (U), or in words if the peak area is greater than or equal to three times the square root of the background intensity below the peak.

1 zeigt dabei den üblichen Stand der Technik, bei dem zur qualitativen Analyse der emittierten Röntgenstrahlung 13 der Probe der Beitrag an Rückstreuelektronen 12 mittels einer Elektronenfalle 32 oder eines hochabsorbierenden Fensters unterdrückt werden. 1 shows the usual state of the art, in which for the qualitative analysis of the emitted X-radiation 13 the sample the contribution to backscattered electrons 12 by means of an electron trap 32 or a highly absorbent window can be suppressed.

2 zeigt eine Vorrichtung ohne magnetische Elektronenfalle. Die Vorrichtung besteht aus dem Detektor 35, der ein konventionelles energiedispersives Röntgendetektionselement 31 umfasst, vor dem eingangsseitig ein Fenster 33 zur Reduktion des Beitrags der Rückstreuelektronen gegenüber dem Beitrag der Röntgenstrahlung angeordnet ist, sowie einer geeigneten Software, die Spektren erfassen und ggf. die Anteile der Photonen und BSE separieren und getrennt auswerten kann. Damit ist die Vorrichtung zur gleichzeitigen energieaufgelösten Messung von Rückstreuelektronen (BSE) 12 und Röntgenstrahlung 13 geeignet. Das Röntgendetektionselement 31 ist derart ausgebildet, dass eine Raumwinkel von Ω = 0,1–2 sr erfasst wird. Das Röntgendetektionselement 31 kann dabei aus mehreren Teilsektoren bestehen, die wiederum eine rechteckige Form oder die Form eines Kreiselementes haben können. Der Detektor ist im Vergleich zu dem in 1 dargestellten herkömmlichen Röntgendetektor 30 direkt um den Elektronenstrahlgang zwischen Primärelektronenquelle 10 und Probe 20 angeordnet. Dies wird dadurch realisiert, dass der Detektor ein Loch aufweist, welches bevorzugt mittig im Detektor 35 angeordnet ist, durch dass die Primärelektronen 11 den Detektor 35 durchschreiten und die Probe 20 erreichen können. Von der Probe 20 werden dann die Elektronen 12 rückgestreut und es wird gleichzeitig Röntgenstrahlung 13 erzeugt. Darüberhinaus ist der Detektor 35 so mit einem Fenster 33 ausgerüstet, das die Intensität der Röntgenstrahlung 13 nicht nennenswert verringert, aber die Anzahl der von der Probe abgegebenen, wesentlich intensiveren Rückstreuelektronen (BSE) 12 entsprechend verringert, so dass Röntgenquanten und BSE gleichzeitig messbar sind. 2 shows a device without magnetic electron trap. The device consists of the detector 35 , which is a conventional energy-dispersive X-ray detection element 31 includes, in front of the input side, a window 33 is arranged to reduce the contribution of the backscatter electrons against the contribution of the X-ray radiation, and a suitable software, the spectra capture and possibly separate the shares of photons and BSE and can evaluate separately. Thus, the device for the simultaneous energy-resolved measurement of backscattered electrons (BSE) 12 and X-rays 13 suitable. The X-ray detection element 31 is formed such that a solid angle of Ω = 0.1-2 sr is detected. The X-ray detection element 31 can consist of several subsectors, which in turn can have a rectangular shape or the shape of a circular element. The detector is compared to the in 1 illustrated conventional x-ray detector 30 directly around the electron beam path between the primary electron source 10 and sample 20 arranged. This is realized in that the detector has a hole, which preferably in the center of the detector 35 is arranged by the primary electrons 11 the detector 35 go through and the sample 20 reachable. From the sample 20 then become the electrons 12 backscattered and it becomes X-ray radiation at the same time 13 generated. In addition, the detector is 35 so with a window 33 equipped that the intensity of X-rays 13 not significantly reduced, but the number of from the sample released, much more intense backscattered electrons (BSE) 12 reduced accordingly, so that X-ray quanta and BSE are simultaneously measurable.

3 zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Messung von Röntgenstrahlung 13 ohne Verwendung einer magnetischen Elektronenfalle. Zur Messung einer Probe 20 ist in einem sogenannten Polschuh 10 eine Elektronenquelle angebracht, welche nach Parameterübertragung 42 aus einer Steuereinheit 43 einen Primärstrahl 11 definierbarer Energie erzeugt. Die Probe 20 ist so angeordnet, dass sie von dem Primärstrahl 11 an einem definierten Punkt getroffen wird. An diesem definierten Punkt kommt es zur Anregung von Röntgenstrahlung 13, die ebenso wie die von dem Primärstrahl 11 an der Probe 20 erzeugten Rückstreuelektronen 12 (BSE) von der Probe emittiert werden. 3 shows an inventive device for measuring X-radiation 13 without using a magnetic electron trap. For measuring a sample 20 is in a so-called pole shoe 10 an electron source attached, which after parameter transfer 42 from a control unit 43 a primary beam 11 definable energy generated. The sample 20 is arranged so that it is from the primary beam 11 hit at a defined point. At this defined point it comes to the excitation of X-rays 13 as well as the primary beam 11 at the rehearsal 20 generated backscattered electrons 12 (BSE) are emitted from the sample.

Die Implementierung umfasst einen Detektor 30 mit einem energiedispersiven Röntgendetektionselement 31, sowie ein insgesamt mit 34 bezeichnetes Mittel zur Reduktion der Rückstreuelektronen. Der Detektor 30 und die Probe 20 sind so zueinander angeordnet, dass die emittierte Strahlung von dem Röntgendetektionselement 31 absorbiert werden kann. Die genaue Position richtet sich dabei nach dem zu analysierendem Raumwinkel, wie in den 1 und 2 beschrieben.The implementation includes a detector 30 with an energy-dispersive X-ray detection element 31 , as well as a total with 34 designated means for reducing the backscatter electrons. The detector 30 and the sample 20 are arranged to each other so that the emitted radiation from the X-ray detection element 31 can be absorbed. The exact position depends on the spatial angle to be analyzed, as in the 1 and 2 described.

Der Detektor 30 kann aus mehreren Detektorsektoren bestehen, die separat voneinander messen können. So kann die Gesamtfläche eines Detektors 30 kreisförmig sein, wobei die Detektorsegmente als Kreiselemente um den Mittelpunkt des Detektors 30 angeordnet sein können. Die Detektorsegmente können aber auch rechteckig oder quadratisch sein.The detector 30 can consist of several detector sectors that can measure separately from each other. So can the total area of a detector 30 be circular, wherein the detector segments as circular elements around the center of the detector 30 can be arranged. The detector segments can also be rectangular or square.

Das energiedispersive Röntgendetektionselement 31 ist ein Element aus einem Material, wie es zur eigentlichen Detektion von Röntgenstrahlung in einem Röntgendetektor verwendet wird. Üblicherweise handelt es sich um ein Halbleiterdetektorelement auf Silizium-Basis, wie es in einem Silziumdriftdetektor oder Si(Li) verwendet wird.The energy dispersive X-ray detection element 31 is an element made of a material, as it is used for the actual detection of X-radiation in an X-ray detector. It is usually a silicon-based semiconductor detector element as used in a silicon drift detector or Si (Li).

Das erfindungsgemäße Mittel 34 zur Reduktion von Rückstreuelektronen umfasst eine Mehrzahl von Fenstern 33, sowie eine Halterung 35 zu deren Aufnahme. Ferner umfasst das Mittel 34 eine Hardware/Software-Einheit 40, umfassend ein Stellmittel 36 zur Bewegung der Halterung 35 sowie eine zugehörige Steuereinheit 41. Die Hardware/Software-Einheit kommuniziert über Steuersignale 44 mit der Steuereinheit 43 des Gerätes zur Erzeugung des Elektronenstrahls (Elektronenkanone).The agent according to the invention 34 for the reduction of backscattered electrons comprises a plurality of windows 33 , as well as a holder 35 to their inclusion. Furthermore, the means comprises 34 a hardware / software unit 40 comprising an adjusting agent 36 to move the holder 35 and an associated control unit 41 , The hardware / software unit communicates via control signals 44 with the control unit 43 the device for generating the electron beam (electron gun).

Das Mittel 34 umfasst in dem dargestellten Ausführungsbeispiel drei Fenster 33 mit unterschiedlicher Fensterdicke dF. Die Fensterdicke dF kann dabei zwischen 0,1 μm und 20 μm variieren. Als Materialien für die Fenster 33 können Polymere, z. B Mylar® (C16H8O4) oder Parylene N® (C8H8), aber auch verschiedene Reinelemente wie Be, C, Al, Si beziehungsweise Verbindungen wie Si3N4 benutzt werden. Im Folgenden beziehen sich alle gezeigte Anwendungen und Experimente auf Folien 11, die aus Mylar® bestehen. Beispiele für die Foliendicken sind 1 μm bei einer Anregungsenergie von kleiner 6 keV, 3 μm bei einer Anregungsenergie von kleiner 12 keV. Zur Nutzung verschiedener Primärenergien können Fenster 33 verschiedener Dicke, 0,1 μm, 0,2 μm, 0,5 μm, 1 μm, 2 μm, 3 μm, 6 μm und 12 μm, eingesetzt werden, um für diese Energien einen Beitrag durch Röntgenquanten bei möglichst vernachlässigbaren Beitrag BSE zu erzielen. Im dargestellten Ausführungsbeispiel sind die drei Fenster 33 linear in der Halterung 35 angeordnet. Die Halterung 35 verfügt hier über einen Schiebemechanismus, der es ermöglicht, durch Hin- und Herschieben die Fenster zu positionieren. Ebenfalls bevorzugt sind andere nicht dargestellte Mechanismen zur Positionierung, wie beispielsweise ein drehbares Rad, an dem mehrere Fenster 33 angeordnet sein können, die durch Drehen des Rades wahlweise zwischen dem Röntgendetektionselement 31 und der Probe 20 positionierbar sind.The middle 34 includes three windows in the illustrated embodiment 33 with different window thickness d F. The window thickness d F can vary between 0.1 μm and 20 μm. As materials for the windows 33 For example, polymers, e.g. B Mylar® (C 16 H 8 O 4 ) or Parylene N® (C 8 H 8 ), but also various pure elements such as Be, C, Al, Si or compounds such as Si 3 N 4 are used. In the following, all the applications and experiments shown relate to films 11 made of Mylar ® . Examples of film thicknesses are 1 μm with an excitation energy of less than 6 keV, 3 μm with an excitation energy of less than 12 keV. To use different primary energies windows can 33 different thickness, 0.1 .mu.m, 0.2 .mu.m, 0.5 .mu.m, 1 .mu.m, 2 .mu.m, 3 .mu.m, 6 .mu.m and 12 .mu.m, are used in order to contribute to these energies by X-ray quanta with as negligible a contribution as possible to BSE achieve. In the illustrated embodiment, the three windows 33 linear in the holder 35 arranged. The holder 35 has a sliding mechanism here, which makes it possible to position the windows by pushing back and forth. Also preferred are other mechanisms, not shown, for positioning, such as a rotatable wheel on which a plurality of windows 33 can be arranged by turning the wheel optionally between the X-ray detection element 31 and the sample 20 are positionable.

Die in 3 dargestellte Vorrichtung zeigt folgende Funktion:
Ein Primärelektronenstrahl 11 definierter Energie regt in einer Probe 20 die Emission von Röntgenstrahlung an. Gleichzeitig werden Elektronen rückgestreut. Die emittierte Strahlung wird mittels Röntgendetektor 30 mit Röntgendetektionselement 31, detektiert.In the 3 The device shown has the following function:
A primary electron beam 11 defined energy excites in a sample 20 the emission of X-rays. At the same time, electrons are backscattered. The emitted radiation is detected by means of an X-ray detector 30 with X-ray detection element 31 , detected.

Vor dem Auftreffen auf das Röntgendetektionselement durchdringt die von der Probe emittierte Strahlung das, jeweils zwischen Detektor und Probe positionierte Fenster 33.Before striking the X-ray detection element, the radiation emitted by the sample penetrates the window positioned between the detector and the sample 33 ,

Die Fensterdicke dF beeinflusst ebenso wie die Verwendung des Fenstermaterials die Absorptions- und Transmissionseigenschaften des Fensters gegenüber emittierter Röntgenstrahlung 13 und Rückstreuelektronen 12. Es wird dasjenige Fenster 33 ausgewählt, das unter den Messbedingungen den größtmöglichen Transmissionsgrad Tx für Röntgenstrahlen aufweist, wobei die Transmission TBSE der Rückstreuelektronen möglichst vernachlässigbar ist, also höchstens 0,1 beträgt und somit TBSE nahe 0 ist. Sowohl Tx als auch TBSE sind dabei unter anderem von Fenstermaterial, Fensterdicke dF, aber auch von der Intensität des Primärstrahls 11, sowie dem Probenmaterial abhängig. Um eine bestimmte Probe zu analysieren, wird üblicherweise eine Primärstrahlenergie so gewählt, dass sie oberhalb der 2-fachen Energie der zur charakteristischen Linie zugehörigen Absorptionskante der interessierenden Elemente liegt. In Abhängigkeit von der gewählten Primärstrahlenergie kann dann ein Fenster 33 bestimmt werden, das die oben beschriebene Bedingung erfüllt. Dies geschieht beispielsweise über Ergebnisse empirischer Studie, bei welchen für ein oder mehrere Probematerialien die Transmission für Röntgenstrahlen und Rückstreuelektronen in Abhängigkeit verschiedener Primärstrahlenergien, sowie verschiedener Fenstermaterialien und -dicken, gemessen wird. Die so erhaltenen Ergebnisse können in Kennfeldern gespeichert werden, welche in der Steuereinheit in computerlesbarer Form vorliegt. Aus derartigen Kennfeldern erfolgt die Zuordnung eines geeigneten Fensters.The window thickness d F , as well as the use of the window material, influences the absorption and transmission properties of the window with respect to emitted X-radiation 13 and backscattered electrons 12 , It will be that window 33 selected, which has the highest possible transmission T x for X-rays under the measurement conditions, the transmission T BSE of the backscattered electrons is as negligible as possible, that is at most 0.1 and thus T BSE is near 0. Both T x and T BSE include window material, window thickness d F , but also the intensity of the primary beam 11 , as well as the sample material. In order to analyze a particular sample, a primary beam energy is usually chosen to be above twice the energy of the absorption line of the interesting one associated with the characteristic line Elements lies. Depending on the selected primary beam energy can then be a window 33 be determined that satisfies the condition described above. This is done, for example, by means of empirical studies in which the transmission for X-rays and backscattered electrons for one or more sample materials is measured as a function of different primary beam energies and of different window materials and thicknesses. The results thus obtained can be stored in maps which are in computer-readable form in the control unit. From such maps the assignment of a suitable window takes place.

Alternativ oder zusätzlich kann eine Testmessung durchgeführt werden. Zeigt beispielsweise eine Testmessung einen charakteristischen Peak in einem Energieberiech, in dem das anhand der Primärstrahlintensität ausgewählte Fenster 33 aufgrund seiner Materialeigenschaften eine ungünstige Transmission aufweist, kann das Fenster 33 gegen ein anderes ausgetauscht werden, welches zwar beispielsweise insgesamt niedrigere Transmissionsvermögen für Röntgenstrahlen zeigt, aber den speziellen Bereich deutlicher abbildet. Mit anderen Worten, wenn in unterschiedlichen Energiebereichen die Empfindlichkeit besonders hoch sein muss, können bestimmte Materialien bevorzugt werden; so hat ein 400 nm Al-Fenster für Energien > 300 eV eine bessere Transmission und damit höhere Empfindlichkeit als 1 μm Mylar bei etwa gleicher maximaler Primärenergie, bei der Rückstreuelektronen noch vollständig unterdrückt werden, für Energien ≤ 300 eV jedoch eine schlechtere Transmission. Für die Analyse von Bor (B-K 183 eV) wäre hingegen ein 1 μm Mylar-Fenster, sowie für Stickstoff (N-K 398 eV) ein 400 nm Al-Fenster bevorzugt. Die angegebenen Dicken können bevorzugt um 0,5 μm nach oben und unten variieren.Alternatively or additionally, a test measurement can be performed. For example, a test measurement shows a characteristic peak in an energy domain in which the window selected based on the primary beam intensity 33 Due to its material properties has an unfavorable transmission, the window 33 for example, although it shows lower X-ray transmittance overall, but more clearly reflects the specific area. In other words, if the sensitivity must be particularly high in different energy ranges, certain materials may be preferred; Thus, a 400 nm Al window for energies> 300 eV has a better transmission and thus higher sensitivity than 1 μm Mylar at approximately the same maximum primary energy, in which backscatter electrons are still completely suppressed, but for energies ≤ 300 eV a worse transmission. For the analysis of boron (BK 183 eV), however, a 1 μm Mylar window would be preferred, as well as a 400 nm Al window for nitrogen (NK 398 eV). The stated thicknesses may preferably vary by 0.5 μm upwards and downwards.

Gleichzeitig unterdrücken alle diese Fenster einen Beitrag durch niederenergetische Sekundärelektronen, die andere Energie- und Z-Abhängigkeiten sowie Kontraste liefern.At the same time, all of these windows suppress contributions by low energy secondary electrons, which provide other energy and Z dependencies as well as contrasts.

In diesen Fällen ist nicht nur eine qualitative, sondern auch eine quantitative Analyse des Spektrenteils, der durch Photonen erzeugt wird, möglich.In these cases, not only a qualitative but also a quantitative analysis of the spectral part generated by photons is possible.

Die Energieauflösung für Photonen liegt bevorzugt im Bereich von 130 eV für Mn-Kα.The energy resolution for photons is preferably in the range of 130 eV for Mn-Kα.

Die in 3 gezeigte Vorrichtung ist derart ausgebildet, dass die Fenster während des Betriebs, also insbesondere im Vakuum austauschbar sind. Dies ist besonders dann möglich, wenn der Austausch und/oder die Wahl des Fensters automatisiert sind. Hierzu werden Informationen über die Parameter der eingestellten Primärstrahlenergie über geeignete Steuerungssignale 44 zwischen von der Primärstrahlsteuerung 43 an die Steuerung 41 des Stellmittels 36 der Fenster gegeben. Die Steuerung 41 des Stellmittels erhält bei Änderung der Primärstrahlenergie ein Steuersignal 44. Nach einem Algorithmus wird dann ein Fenster ausgewählt. Nach der Verarbeitung der Informationen und Zuordnung der neuen Position der Halterung 35 wird ein Steuersignal 46 an das Stellmittel 36 gegeben welches einen Befehl zum Positionieren der Halterung 35 und damit Wechseln der Fenster enthält. Die Steuerung 41 des Positionierungsmechanismus der Fenster kann zusätzlich vom Bediener angewählt werden. Dies ist beispielsweise dann wichtig, wenn infolge einer Testmessung ein Fenstertausch vorgenommen werden soll um charakteristische Peaks quantifizieren zu können, das in Abhängigkeit der Primärstrahlenergie ausgewählte Fenster jedoch im kritischen Bereich einen zu starken Untergrund durchlässt.In the 3 The device shown is designed such that the windows during operation, ie in particular in vacuum are interchangeable. This is especially possible if the exchange and / or the choice of the window are automated. For this purpose, information about the parameters of the set primary beam energy via suitable control signals 44 between from the primary jet control 43 to the controller 41 of the actuating agent 36 given the window. The control 41 the actuating means receives a control signal when the primary beam energy changes 44 , After an algorithm, a window is then selected. After processing the information and assignment of the new position of the bracket 35 becomes a control signal 46 to the actuating means 36 which gives a command to position the holder 35 and thus changing windows. The control 41 The positioning mechanism of the windows can also be selected by the operator. This is important, for example, when, as a result of a test measurement, a window exchange is to be carried out in order to be able to quantify characteristic peaks, but the window selected as a function of the primary beam energy allows an excessively thick ground in the critical area.

Bei einem der Anregungsenergie angepassten Fenster können Spektren mit einem größeren Raumwinkel aufgenommen werden, somit ist eine schnellere Aufnahme oder die Aufnahme von Spektren mit besserer Statistik möglich. Bei geringeren Energien der Primärelektronen können dünnere Fenster verwendet werden, die eine bessere Transmission für Röntgenstrahlung aufweisen.With windows adapted to the excitation energy, spectra with a larger solid angle can be recorded, so that a faster acquisition or the recording of spectra with better statistics is possible. At lower energies of the primary electrons thinner windows can be used, which have a better transmission for X-radiation.

4 zeigt den Ausschnitt im Niederenergiebereich dreier erfindungsgemäß gemessener Spektren des Minerals Albit bestehend aus Sauerstoff, Natrium, Aluminium und Silizium, bedampft mit Kohlenstoff im Vergleich. Es sind fünf charakteristische Peaks ausgebildet. Die Messung wurde bei geringer Energie der Primärelektronen (6 keV) durchgeführt. Die Spektren sind dabei normiert auf den Peak höchster Energie, bei 1.74 keV Das durchgezogene Spektrum zeigt eine vergleichsweise schlechte Fenster-Transmission (Mylar, 7 μm Dicke) aufgrund eines dickeren Fensters. Dies entspricht einem Detektor ohne Niederenergie-Performance. Durch Austausch gegen ein Fenster mittlerer Dicke (gestrichelt), kann die Fenster-Transmission für Röntgenstrahlung erhöht und immer noch die BSE vollständig unterdrückt werden (Mylar, 3 μm). Durch Austausch gegen ein dünnes Fenster (gepunktet), kann die Fenster-Transmission soweit erhöht werden, wie es sonst nur durch Verwendung eines dünnen Fensters mit Elektronenfalle möglich ist (Mylar, 1 μm). Es wird deutlich, dass insbesondere die Peaks bei 0,25 keV und 0.5 keV ohne diese Niederenergieperformance nicht quantitativ auswertbar wären. 4 shows the section in the low energy range of three inventively measured spectra of the mineral albite consisting of oxygen, sodium, aluminum and silicon, steamed with carbon in comparison. There are five characteristic peaks. The measurement was carried out at low energy of the primary electrons (6 keV). The spectra are normalized to the peak of highest energy, at 1.74 keV. The solid spectrum shows a comparatively poor window transmission (Mylar, 7 μm thickness) due to a thicker window. This corresponds to a detector without low energy performance. By replacing it with a medium thickness window (dashed line), X-ray window transmission can be increased and still completely suppress BSE (Mylar, 3 μm). By exchanging for a thin window (dotted), the window transmission can be increased as far as it is otherwise possible only by using a thin window with electron trap (Mylar, 1 micron). It becomes clear that in particular the peaks at 0.25 keV and 0.5 keV would not be quantitatively evaluable without this low energy performance.

Ein anderes Beispiel ist in 5 gezeigt. Hier wurde eine Mangan(Mn)-Probe mittels einer Primärstrahlenergie von 14 keV erfindungsgemäß gemessen. Wie in 4 wurden zwei Fensterdicken des gleichen Materials verglichen. Dabei zeigt die durchgezogene Linie ein 4 μm dickes Fenster aus Mylar, wohingegen das zur gestrichelten Linie gehörige Fenster mit 3 μm Mylar vor dem Röntgendetektionselement gemessen wurde. Beide Linien wurden, ebenso wie die Spektren in 4 nicht vom Röntgenuntergrund bereinigt. Der dadurch entstandene Einfluss ist im Bereich zwischen 1 keV und 9 keV zu erkennen. Während die Messung mit dünnerem Fenster (3 μm) jedoch einen erheblichen Anteil an Rückstreuelektronen auch im niederenergetischen Bereich detektiert, ist dieser Anteil in der Messung mit dem dickeren Fenster (4 μm) vernachlässigbar. Die charakteristischen Peaks von Mangan werden im Bereich zwischen 5 und 7 eV erwartet. Bei der Messung mit dem für diese Probe und diese Primärenergie optimierten Fenster von 4 μm Mylar sind die Peak nicht nur qualitativ, sondern auch quantitativ genauer auswertbar.Another example is in 5 shown. Here, a manganese (Mn) sample was measured by means of a primary beam energy of 14 keV according to the invention. As in 4 two window thicknesses of the same material were compared. The solid line shows a 4 μm thick window made of Mylar, whereas the dashed line associated window was measured with 3 μm Mylar in front of the X-ray detection element. Both lines were, as well as the spectra in 4 not cleared from the x-ray background. The resulting influence can be seen in the range between 1 keV and 9 keV. While the measurement with a thinner window (3 μm), however, detects a considerable proportion of backscattered electrons, even in the low-energy range, this proportion is negligible in the measurement with the thicker window (4 μm). The characteristic peaks of manganese are expected in the range between 5 and 7 eV. When measuring with the window of 4 μm Mylar optimized for this sample and this primary energy, the peaks are not only qualitatively, but also quantitatively more accurately evaluated.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

1010
Polschuhpole
1111
Primärelektronenstrahlprimary electron beam
1212
RückstreuelektronenBackscattered electron
1313
RöntgenstrahlenX-rays
2020
Probesample
3030
Detektordetector
3131
Detektionselementdetection element
3232
Elektronenfalleelectron trap
3333
Fensterwindow
3434
Mittel zur Reduktion von RückstreuelektronenMeans for the reduction of backscattered electrons
3535
Halterungbracket
3636
Stellmittelactuating means
4040
Hardware/Software-EinheitHardware / software unit
4141
Steuerung StellmittelControl actuating means
42, 44, 4642, 44, 46
Steuersignalcontrol signal
4343
Steuereinheit PolschuhControl unit Polschuh

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.This list of the documents listed by the applicant has been generated automatically and is included solely for the better information of the reader. The list is not part of the German patent or utility model application. The DPMA assumes no liability for any errors or omissions.

Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • EP 107220196 [0006] EP 107220196 [0006]
  • US 7709820 B2 [0009] US 7709820 B2 [0009]
  • US 2013/0094629 A1 [0009] US 2013/0094629 A1 [0009]

Claims (14)

Verfahren zur energiedispersiven Detektion von Röntgenstrahlung, umfassend folgende Schritte: – Bestrahlen einer Probe (20) mit einem Primärelektronenstrahl (11) unter Anregung einer Emission von Röntgenstrahlung (13) und Rückstreuelektronen (12), – Bereitstellen eines Mittels (34) zur Reduktion der Rückstreuelektronen (12), umfassend mindestens zwei Fenster (33) mit unterschiedlichen Transmissionseigenschaften für Rückstreuelektronen (12), – Positionieren eines der mindestens zwei Fenster zwischen einem Röntgendetektionselement (31) und einer Probe (20) und – Detektieren der Röntgenstrahlung (13) mittels des Röntgendetektionselements (31), wobei das eine der mindestens zwei Fenster (33) so gewählt wird, dass in einem vorbestimmten Energiebereich an zumindest einem charakteristischen Röntgenpeak der Transmissionsgrad Tx für Röntgenstrahlen maximal ist und der Transmissionsgrad TBSE für Rückstreuelektronen höchstens 0,1 beträgt.Method for energy-dispersive detection of X-ray radiation, comprising the following steps: irradiating a sample ( 20 ) with a primary electron beam ( 11 ) under the excitation of an emission of X-radiation ( 13 ) and backscattered electrons ( 12 ), - providing a means ( 34 ) for the reduction of the backscattered electrons ( 12 ) comprising at least two windows ( 33 ) with different transmission properties for backscattered electrons ( 12 ), Positioning one of the at least two windows between an X-ray detection element ( 31 ) and a sample ( 20 ) and - detecting the X-radiation ( 13 ) by means of the X-ray detection element ( 31 ), one of the at least two windows ( 33 ) is selected such that in a predetermined energy range at at least one characteristic X-ray peak, the transmittance T x for X-rays is maximum and the transmittance T BSE for backscattered electrons is at most 0.1. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Transmissionsgrad TBSE höchstens 0,05, insbesondere höchstens 0,02 beträgt.The method of claim 1, wherein the transmittance T BSE is at most 0.05, in particular at most 0.02. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die unterschiedlichen Transmissionseigenschaften der Fenster durch unterschiedliche Fenstermaterialien realisiert werden.Method according to one of the preceding claims, wherein the different transmission properties of the windows are realized by different window materials. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die unterschiedlichen Transmissionseigenschaften der Fenster durch unterschiedliche Fensterdicken dF realisiert werden.Method according to one of the preceding claims, wherein the different transmission properties of the windows are realized by different window thicknesses d F. Verfahren nach Anspruch 4, wobei die Dicke dF der Fenster (33) im Bereich von 0,1 μm bis 20 μm liegen.Method according to claim 4, wherein the thickness d F of the windows ( 33 ) are in the range of 0.1 μm to 20 μm. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Fenster (33) manuell und/oder automatisch zwischen dem Röntgendetektionselement (31) und der Probe (20) positioniert wird.Method according to one of the preceding claims, wherein the window ( 33 ) manually and / or automatically between the X-ray detection element ( 31 ) and the sample ( 20 ) is positioned. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das zwischen dem Röntgendetektionselement (31) und der Probe (20) positionierte Fenster während des Betriebs, insbesondere im Vakuum, durch ein anderes der mindestens zwei Fenster ausgetauscht wird.Method according to one of the preceding claims, wherein the between the X-ray detection element ( 31 ) and the sample ( 20 ) positioned window during operation, in particular in vacuum, is replaced by another of the at least two windows. Verfahren nach Anspruch 7, wobei der Austausch der Fenster mittels einer Hardware/Software-Einheit gesteuert wird.The method of claim 7, wherein the replacement of the windows is controlled by a hardware / software unit. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Auswahl des Fensters in Abhängigkeit von der Energie des Primärelektronenstrahls erfolgt.Method according to one of the preceding claims, wherein the selection of the window takes place in dependence on the energy of the primary electron beam. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Auswahl des vor dem Röntgendetektionselement positionierten Fensters in Abhängigkeit von der Transmission bestimmter Linien des Spektrums bei einer Testmessung erfolgt.Method according to one of the preceding claims, wherein the selection of the window positioned in front of the x-ray detection element takes place as a function of the transmission of specific lines of the spectrum in a test measurement. Vorrichtung zur energiedispersiven Detektion von Röntgenstrahlung, umfassend: ein Röntgendetektionselement (31) sowie ein Mittel (34) zur Reduktion von in das Röntgendetektionselement (31) einfallenden Rückstreuelektronen, wobei das Mittel (34) mindestens zwei Fenster (33) umfasst, welche unterschiedliche Transmissionseigenschaften für Elektronen aufweisen.An apparatus for the energy-dispersive detection of X-ray radiation, comprising: an X-ray detection element ( 31 ) as well as a means ( 34 ) for reduction of into the X-ray detection element ( 31 ) incident backscatter electrons, wherein the means ( 34 ) at least two windows ( 33 ), which have different transmission properties for electrons. Vorrichtung nach Anspruch 11, wobei das Mittel eine Halterung umfasst, auf der die mindestens zwei Fenster positionierbar sind.Apparatus according to claim 11, wherein the means comprises a support on which the at least two windows are positionable. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 und 12, wobei die Halterung ausgebildet ist, verschiedene Positionen einzunehmen, so dass jeweils eines der Fenster (33) in einer optischen Achse des Röntgendetektionselements (31) positionierbar ist.Device according to one of claims 11 and 12, wherein the holder is designed to assume different positions, so that in each case one of the windows ( 33 ) in an optical axis of the X-ray detection element ( 31 ) is positionable. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 13, wobei das Mittel (34) einen, zur Ausführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 10 eingerichteten Algorithmus umfasst.Device according to one of claims 11 to 13, wherein the means ( 34 ) comprises an algorithm adapted to carry out the method according to any one of claims 1 to 10.
DE102013211327.7A 2013-06-18 2013-06-18 Method for detecting X-rays and device Ceased DE102013211327A1 (en)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102013211327.7A DE102013211327A1 (en) 2013-06-18 2013-06-18 Method for detecting X-rays and device
EP14731254.0A EP3011582B1 (en) 2013-06-18 2014-06-17 Method for detecting x-rays and device
PCT/EP2014/062722 WO2014202608A1 (en) 2013-06-18 2014-06-17 Method for detecting x-rays and device

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102013211327.7A DE102013211327A1 (en) 2013-06-18 2013-06-18 Method for detecting X-rays and device

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE102013211327A1 true DE102013211327A1 (en) 2014-12-18

Family

ID=50976644

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE102013211327.7A Ceased DE102013211327A1 (en) 2013-06-18 2013-06-18 Method for detecting X-rays and device

Country Status (3)

Country Link
EP (1) EP3011582B1 (en)
DE (1) DE102013211327A1 (en)
WO (1) WO2014202608A1 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11577320B2 (en) * 2020-06-15 2023-02-14 Thermo Electron Scientific Instruments Llc Shutter assembly for x-ray detection

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7709820B2 (en) 2007-06-01 2010-05-04 Moxtek, Inc. Radiation window with coated silicon support structure
DE102009008063A1 (en) * 2009-02-09 2010-08-19 Carl Zeiss Nts Gmbh particle beam
EP2417618A1 (en) 2009-04-06 2012-02-15 Brucker Nano Gmbh Detector, device, and method for the simultaneous, energy-dispersive recording of backscattered electrons and x-ray quanta
US20130094629A1 (en) 2010-10-07 2013-04-18 Moxtek, Inc. Polymer layer on x-ray window

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102009036701A1 (en) * 2009-08-07 2011-03-03 Carl Zeiss Nts Gmbh Particle beam system and investigation method for this purpose

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7709820B2 (en) 2007-06-01 2010-05-04 Moxtek, Inc. Radiation window with coated silicon support structure
DE102009008063A1 (en) * 2009-02-09 2010-08-19 Carl Zeiss Nts Gmbh particle beam
EP2417618A1 (en) 2009-04-06 2012-02-15 Brucker Nano Gmbh Detector, device, and method for the simultaneous, energy-dispersive recording of backscattered electrons and x-ray quanta
DE102009024928B4 (en) * 2009-04-06 2012-07-12 Bruker Nano Gmbh Detector, device and method for the simultaneous, energy-dispersive recording of backscattered electrons and X-ray quanta
US20130094629A1 (en) 2010-10-07 2013-04-18 Moxtek, Inc. Polymer layer on x-ray window

Also Published As

Publication number Publication date
WO2014202608A1 (en) 2014-12-24
EP3011582A1 (en) 2016-04-27
EP3011582B1 (en) 2021-03-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE60018932T2 (en) LAYER THICKNESS MEASUREMENT USING INELASTIC ELECTRONIC SPREADING
DE102009036701A1 (en) Particle beam system and investigation method for this purpose
EP2667384B1 (en) X-ray analysis device with single crystal x-ray shutter and method for the production of a monocrystalline x-ray shutter
DE102008041815A1 (en) Method for analyzing a sample
EP1647840B1 (en) X-ray-optical or neutron-optical analyser comprising a stripdetector having variable light-transmission
DE102009008063A1 (en) particle beam
EP2417618B1 (en) Detector, device, and method for the simultaneous, energy-dispersive recording of backscattered electrons and x-ray quanta
DE102014226985A1 (en) Method for analyzing an object and particle beam device for carrying out the method
DE102015225868A1 (en) Photoelectron spectroscopy device with hard X-rays
EP1063676A2 (en) Device and procedure for energy and angle selected electron spectroscopy
EP1859454B1 (en) Collimator with an adjustable focal length
DE10133676B4 (en) X-ray fluorescence thickness tester
DE102008008829B4 (en) Method and device for registration of real structure information in massive crystal bodies by means of X-radiation
DE3918249C1 (en)
DE2850748A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR MICROANALYSIS BY MEANS OF X-RAY RADIATION
DE102010056321B4 (en) Particle beam microscope
EP3011582B1 (en) Method for detecting x-rays and device
DE112004001895T5 (en) Electron spectroscope with emission induced by a monochromatic electron beam
DE10050116A1 (en) Substrate and thin layer examination method, involves irradiating sample and determining thickness of thin layer and concentration of its constituent chemical elements using detected X-ray lines
EP2820448B1 (en) Method for detecting radiation and examination device for the radiation-based examination of a sample
DE19540195C2 (en) X-ray fluorescence microscopy
EP1842208A1 (en) Collimator with adjustable focal length
DE112016006965T5 (en) Charged particle beam device
DE102010043028B4 (en) Method and device for X-ray diffractometric analysis at different wavelengths without changing the X-ray source
WO2020260336A1 (en) Controlling the process parameters by means of radiographic online determination of material properties when producing metallic strips and sheets

Legal Events

Date Code Title Description
R012 Request for examination validly filed
R016 Response to examination communication
R002 Refusal decision in examination/registration proceedings
R003 Refusal decision now final