DE102013211327A1 - Method for detecting X-rays and device - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur energiedispersiven Detektion von Röntgenstrahlung, umfassend folgende Schritte: – Bestrahlen einer Probe (20) mit einem Primärelektronenstrahl (11) unter Anregung einer Emission von Röntgenstrahlung (13) und Rückstreuelektronen (12), – Bereitstellen eines Mittels (34) zur Reduktion der Rückstreuelektronen (12), umfassend mindestens zwei Fenster (33) mit unterschiedlichen Transmissionseigenschaften für Rückstreuelektronen (12), – Positionieren eines der mindestens zwei Fenster zwischen einem Röntgendetektionselement (31) und einer Probe (20) und – Detektieren der Röntgenstrahlung (13) mittels des Röntgendetektionselements (31). Erfindungsgemäß ist vorgesehen, das eine der mindestens zwei Fenster (33) so gewählt wird, dass in einem vorbestimmten Energiebereich an zumindest einem charakteristischen Röntgenpeak der Transmissionsgrad Tx für Röntgenstrahlen maximal ist und der Transmissionsgrad TBSE für Rückstreuelektronen höchstens 0,1 beträgt.The invention relates to a method for the energy-dispersive detection of X-rays, comprising the following steps: - irradiating a sample (20) with a primary electron beam (11) with excitation of an emission of X-rays (13) and backscattered electrons (12), - providing a means (34) for reducing the backscattered electrons (12), comprising at least two windows (33) with different transmission properties for backscattered electrons (12), - positioning one of the at least two windows between an X-ray detection element (31) and a sample (20) and - detecting the X-ray radiation (13) ) by means of the X-ray detection element (31). According to the invention it is provided that one of the at least two windows (33) is selected so that the transmittance Tx for X-rays is maximum in a predetermined energy range at at least one characteristic X-ray peak and the transmittance TBSE for backscattered electrons is at most 0.1.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur energiedispersiven Detektion von Röntgenstrahlen bei gleichzeitiger Reduktion des Beitrags der Rückstreuelektronen durch das Bereitstellen eines geeigneten Mittels, sowie eine zur Ausführung des Verfahrens eingerichtete Vorrichtung.The invention relates to a method for energy-dispersive detection of X-rays while reducing the contribution of the backscattered electrons by providing a suitable means, as well as a device set up for carrying out the method.
Technologischer HintergrundTechnological background
Es ist bekannt, zur Analyse von Proben in einem Rasterelektronenmikroskop (SEM) verschiedene Signale, die von der Probe abgegeben werden, heranzuziehen und auszuwerten. Zum einen ist es interessant, eine bildgebende Analyse zur Darstellung eines ortsaufgelösten Bildes ähnlich dem Bild in einem Lichtmikroskop, aber mit zusätzlicher Information an jedem Punkt über die mittlere chemische Zusammensetzung, zu erhalten. Dazu eignet sich ein Rückstreuelektronen-Detektor. Zum anderen sind detailliertere Informationen über die in der Probe an dem Punkt enthaltenen Elemente sowie deren quantitative Zusammensetzung interessant. Dies ist durch eine Elektronenstrahlmikroanalyse und die Detektion der in der Probe erzeugten Röntgenstrahlung möglich. Das Ausgabesignal ist dabei von der Ordnungszahl Z der Elemente und deren Konzentration an der untersuchten Stelle der Probe abhängig. Gebräuchliche Detektoren beinhalten Detektionselemente auf Siliziumbasis, wie lithiumgedriftete Siliziumdetektoren, Si(Li), oder Siliziumdriftdetektoren, SDD.It is known to use and evaluate various signals emitted by the sample for the analysis of samples in a scanning electron microscope (SEM). On the one hand, it is interesting to obtain an imaging analysis to display a spatially resolved image similar to the image in a light microscope, but with additional information at each point about the average chemical composition. For this purpose, a backscattered electron detector is suitable. On the other hand, more detailed information about the elements contained in the sample at the point and their quantitative composition are interesting. This is possible by electron beam microanalysis and the detection of the X-radiation generated in the sample. The output signal is dependent on the atomic number Z of the elements and their concentration at the examined point of the sample. Common detectors include silicon-based detection elements such as lithium-dripped silicon detectors, Si (Li), or silicon drift detectors, SDD.
Beim Bestrahlen einer Probe mit einem Primärelektronenstrahl definierter Energie wird ein Teil als Rückstreuelektronen, sogenannte BSE (backscattered electrons), emittiert. Darüberhinaus regt der Primärelektronenstrahl Elektronen in der Probe derart an, dass es zur Erzeugung von Röntgenstrahlung kommt. Rückstreuelektronen weisen im Vergleich zu Röntgenquanten eine um ein Vielfaches höhere Intensität auf. Übliche Röntgendetektionselemente sind sowohl für Röntgenquanten, als auch für Elektronen empfindlich, so dass es zu einer Überlagerung kommt. Dies führt zu Detektionsschwierigkeiten der Röntgenstrahlen.When irradiating a sample with a primary electron beam of defined energy, a part is emitted as backscattered electrons, so-called BSE (backscattered electrons). In addition, the primary electron beam excites electrons in the sample such that X-radiation is generated. Backscattered electrons have a much higher intensity than X-ray quanta. Conventional X-ray detection elements are sensitive both to X-ray quanta and to electrons, so that an overlay occurs. This leads to detection difficulties of the X-rays.
Der Detektor ist normalerweise relativ weit von der Probe und dem Elektronenstrahl entfernt und deshalb der Einsatz einer Elektronenfalle unproblematisch. Damit ist aber auch der Raumwinkel und damit die Sammel-Effizienz für den Detektor relativ klein. Für kürzere Messungen oder Spektren mit besserer Statistik ist ein größerer Raumwinkel sinnvoll. Dies wird durch eine größere Detektor-Fläche oder größeren Raumwinkel durch einen geringeren Abstand zu Probe möglich. Ist der Detektor sehr nah an der Probe, so ist er auch in unmittelbarer Nähe des Elektronenstrahls. In diesem Fall kann das Magnetfeld der Elektronenfalle auch die Elektronen des Primärstrahls beeinflussen und die Qualität negativ beeinflussen.The detector is usually relatively far away from the sample and the electron beam and therefore the use of an electron trap is not a problem. But this is also the solid angle and thus the collection efficiency for the detector is relatively small. For shorter measurements or spectra with better statistics, a larger solid angle is useful. This is made possible by a larger detector area or larger solid angles by a smaller distance to sample. If the detector is very close to the sample, it is also in the immediate vicinity of the electron beam. In this case, the magnetic field of the electron trap can also affect the electrons of the primary beam and adversely affect the quality.
Bei vielen Geometrien ist es aufgrund des fehlenden Platzes oder Wechselwirkungen mit dem Magnetfeld unmöglich eine Elektronenfalle zu verwenden.For many geometries, it is impossible to use an electron trap because of the lack of space or interactions with the magnetic field.
Alternativ kann anstelle einer magnetischen Elektronenfalle ein Fenster mit einer geringen Transmission für Rückstreuelektronen verwendet werden, das ein Eindringen der BSE verhindert. Das dicke Fenster verringert jedoch in so starkem Maße die Transmission niederenergetischer Röntgenstrahlung, das die Analyse von Röntgenstrahlung unterhalb einer bestimmten Energie, z. B. 1 keV, nicht mehr möglich ist. Der Detektor hat damit eine schlechte oder keine Niederenergie-Performance.Alternatively, instead of a magnetic electron trap, a window with low transmission for backscattered electrons can be used which prevents BSE from entering. However, the thick window reduces the transmission of low-energy X-radiation to such an extent that the analysis of X-radiation below a certain energy, e.g. B. 1 keV, is no longer possible. The detector has a poor or no low energy performance.
Gewerblich sind diverse Fenster für dispersive röntgenographische Untersuchungen, wie Elektronenmikroskopie, Röntgenteleskopie und Röntgenspektroskopie erhältlich. Ansätze zur Erhöhung der Stabilität solcher Fenster sind unter anderem in
Zusammenfassung der ErfindungSummary of the invention
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ohne die Verwendung einer magnetischen Elektronenfalle Röntgenspektren qualitativ und quantitativ messbar zu machen.The invention is therefore based on the object to make qualitatively and quantitatively measurable without the use of a magnetic electron trap X-ray spectra.
Diese Aufgabe ist durch ein Verfahren, sowie eine Vorrichtung mit den Merkmalen der unabhängigen Ansprüche gelöst.This object is achieved by a method and a device having the features of the independent claims.
Entsprechend wird ein Verfahren zur energiedispersiven Aufnahme von Röntgenstrahlung bereitgestellt, das folgende Schritte umfasst:
- – Bestrahlen einer Probe mit einem Primärelektronenstrahl unter Anregung einer Emission von Röntgenstrahlung und Rückstreuelektronen,
- – Bereitstellen eines Mittels zur Reduktion der Rückstreuelektronen, umfassend mindestens zwei Fenster mit unterschiedlichen Transmissionseigenschaften für Rückstreuelektronen,
- – Positionieren eines der mindestens zwei Fenster vor einem Röntgendetektionselement,
- – Detektieren der Röntgenstrahlung mittels des Röntgendetektionselements, wobei
- Irradiating a sample with a primary electron beam while exciting an emission of X-radiation and backscattered electrons,
- Providing a means for reducing the backscattered electrons, comprising at least two windows with different transmission properties for backscattered electrons,
- Positioning one of the at least two windows in front of an x-ray detection element,
- - Detecting the X-ray radiation by means of the X-ray detection element, wherein
Die Wahl des idealen Fensters bietet den Vorteil, dass es möglich ist, eine maximale Transmission der gewünschten Röntgenstrahlung bei gleichzeitig vernachlässigbarem Anteil von Rückstreuelektronen (BSE) am Röntgendetektionselement zu detektieren Dies ermöglicht qualitativ und quantitativ zu messen. Von den mindestens zwei Fenstern wird vorteilhafterweise in Abhängigkeit vom Versuchsaufbau das geeignete ausgewählt und positioniert. Dies reduziert den experimentellen und apparativen Aufbau erheblich, insbesondere dann, wenn der Austausch während der Messung ohne Rückbau des Versuchsaufbaus erfolgen kann.The choice of the ideal window offers the advantage that it is possible to detect a maximum transmission of the desired X-ray radiation with at the same time a negligible proportion of backscattered electrons (BSE) at the X-ray detection element. This makes it possible to measure qualitatively and quantitatively. Of the at least two windows, the suitable one is advantageously selected and positioned depending on the experimental setup. This considerably reduces the experimental and apparatus construction, in particular if the replacement can take place during the measurement without dismantling the experimental setup.
Im idealen Fall passieren keine Elektronen (weder Rückstreu-, noch Sekundärelektronen) das vor dem Röntgendetektionselement positionierte Fenster. Da in diesem Fall jedoch eine zu starke Blockierung der Röntgenstrahlung verursacht würde, wird erfindungsgemäß eine maximale Transmission von 10% der Rückstreuelektronen toleriert. Dies gilt im gesamten erfassten Messbereich, insbesondere jedoch im Bereich charakteristischer Peaks. Charakteristische Peaks sind Intensitäten im Röntgenspektrum, die typisch für eine bestimmte Zusammensetzung der Probe sind. Anhand der Lage im Spektrum und der Intensität der Peaks im Verhältnis zu einander können Elemente oder Verbindungen den Peaks zugeordnet werden und die Zusammensetzung der Probe im gemessenen Bereich bestimmt werden. Ist der Untergrund klein, ermöglicht die integrale Bestimmung der Peaks zusätzlich eine quantitative Bestimmung der Probe. Je geringer der Untergrund im Bereich der charakteristischen Peaks, desto höher die Qualität der Messung, desto niedriger der Messfehler und desto eindeutiger das Ergebnis.In the ideal case, no electrons (neither backscatter nor secondary electrons) pass the window positioned in front of the X-ray detection element. Since in this case, however, an excessive blocking of the X-ray radiation would be caused, according to the invention a maximum transmission of 10% of the backscattered electrons is tolerated. This applies throughout the entire measuring range recorded, but especially in the area of characteristic peaks. Characteristic peaks are intensities in the X-ray spectrum that are typical of a particular composition of the sample. Based on the position in the spectrum and the intensity of the peaks in relation to each other, elements or compounds can be assigned to the peaks and the composition of the sample in the measured range can be determined. If the background is small, the integral determination of the peaks additionally allows a quantitative determination of the sample. The lower the background in the area of the characteristic peaks, the higher the quality of the measurement, the lower the measurement error and the clearer the result.
Je geringer der Beitrag der Rückstreuelektronen im gesamten Spektrum, desto höher die Qualität. Um die Qualität zu erhöhen, insbesondere um die quantitative Bestimmung zu verbessern, ist in einer bevorzugten Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens der Transmissionsgrad TBSE kleiner als 0,05, insbesondere kleiner als 0,02. Mit anderen Worten, lediglich 5% der Rückstreuelektronen, insbesondere 2% der Rückstreuelektronen, passieren das vor dem Röntgendetektionselement positionierte Fenster und werden somit von dem Röntgendetektionselement detektiert.The lower the contribution of the backscatter electrons in the entire spectrum, the higher the quality. In order to increase the quality, in particular in order to improve the quantitative determination, in a preferred embodiment of the method according to the invention the transmittance T BSE is less than 0.05, in particular less than 0.02. In other words, only 5% of the backscattered electrons, in particular 2% of the backscattered electrons, pass through the window positioned in front of the x-ray detection element and thus are detected by the x-ray detection element.
Die Transmissionseigenschaften beziehungsweise das Absorptionsverhalten der Fenster gegenüber Elektronen ist unter anderem eine Materialeigenschaft. Dem folgend ist die Anzahl der Rückstreuelektronen in bevorzugter Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens unter anderem über die Auswahl des Fenstermaterials einstellbar. Dies ist insbesondere dann von Vorteil, wenn die Lage der charakteristischen Peaks der zu analysierenden Probe bereits bekannt ist. Dann kann ein Material gewählt werden, welches in dem Energiebereich der Peaks die Rückstreuelektronen besonders gut absorbiert und/oder die Röntgenstrahlen der angeregten Probe besonders wenig absorbiert. Vorteilhafterweise können darüberhinaus solche Materialien gewählt werden, die den Bedingungen des Versuchsaufbaus entsprechen. Beispielsweise gegenüber Vakuum stabil sind, wie Beryllium, ungiftig sind wie Aluminium oder flexibel wie Mylar®. Bevorzugte Materialien können Polymere, z. B Mylar® (C16H8O4) oder Parylene N® (C3H8), aber auch verschiedene Reinelemente wie Be, C, Al, Si beziehungsweise Verbindungen wie Si3N4 sein.The transmission properties or the absorption behavior of the windows with respect to electrons is, inter alia, a material property. In the following, the number of backscattered electrons in a preferred embodiment of the method according to the invention is adjustable, inter alia, via the selection of the window material. This is particularly advantageous if the position of the characteristic peaks of the sample to be analyzed is already known. Then, a material can be selected which absorbs the backscatter electrons particularly well in the energy range of the peaks and / or absorbs the X-rays of the excited sample particularly little. Advantageously, it is also possible to choose those materials which correspond to the conditions of the experimental set-up. For example, stable to vacuum, such as beryllium, are non-toxic as aluminum or flexible as Mylar ® . Preferred materials may be polymers, e.g. B Mylar® (C 16 H 8 O 4 ) or Parylene N® (C 3 H 8 ), but also various pure elements such as Be, C, Al, Si or compounds such as Si 3 N 4 be.
In weiter bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung kann der Anteil der, auf das Röntgendetektionselement auftreffenden, Elektronen durch die Wahl der Fensterdicke eingestellt werden. Dabei nimmt mit zunehmender Dicke des Fensters die Absorption für Rückstreuelektronen zu beziehungsweise die Transmission für Elektronen ab. Im Gegensatz zur Auswahl des Fensters anhand des Fenstermaterials nimmt das Absorptionsvermögen der Fenster stetig mit steigender Dicke zu. Mit der Wahl eines dickeren Fensters kann also der Transmissionsgrad erhöht oder erniedrigt werden, ohne dass sich das materialspezifische Transmissionsverhalten für Röntgenstrahlen im Verlauf des Energiebereichs, beispielsweise zu dem im Vorfeld positionierten Fenster, prinzipiell ändert. Bevorzugte Fensterstärken liegen im Bereich von 0,1 μm bis 50 μm, bevorzugter im Bereich von 0,25 μm bis 20 μm, noch bevorzugter im Bereich von 0,5 μm bis 10 μm.In a further preferred embodiment of the invention, the proportion of, incident on the X-ray detection element, electrons can be adjusted by the choice of the window thickness. As the thickness of the window increases, the absorption for backscattered electrons increases or the transmission for electrons decreases. In contrast to the selection of the window based on the window material, the absorption capacity of the windows increases steadily with increasing thickness. With the choice of a thicker window, therefore, the transmittance can be increased or decreased, without the material-specific transmission behavior for X-rays in the course of the energy range, for example, to the pre-positioned window, in principle changes. Preferred window thicknesses are in the range of 0.1 μm to 50 μm, more preferably in the range of 0.25 μm to 20 μm, even more preferably in the range of 0.5 μm to 10 μm.
Die Nutzung beider Vorteile, nämlich Nutzen des materialspezifischen Transmissionsverhaltens gegenüber Röntgenstrahlung und Elektronen bei gleichzeitigem Erhöhen bzw. Erniedrigen des absoluten Transmissionsvermögens, geregelt über die Fensterdicke, ist durch eine Kombination beider Auswahlkriterien möglich. ist daher Es bevorzugt, ein Fenster anhand der Fensterdicke und des Fenstermaterials so auszuwählen, dass der Anteil der Röntgenstrahlung möglichst hoch ist und gleichzeitig der Anteil der Rückstreuelektronen möglichst vernachlässigbar ist. The use of both advantages, namely benefit of the material-specific transmission behavior with respect to X-radiation and electrons with simultaneous increase or decrease of the absolute transmittance, regulated over the window thickness, is possible by a combination of both selection criteria. Therefore, it is preferable to select a window based on the window thickness and the window material so that the proportion of the X-radiation is as high as possible and at the same time the proportion of the backscattered electrons is negligible.
Um den Wechsel des Fensters zu beschleunigen, ist es von Vorteil, wenn die Positionierung des, nach oben genannten Kriterien ausgewählten, Fensters manuell oder automatisch, insbesondere sowohl manuell als auch automatisch, erfolgen kann. In beiden Fällen wird das Mittel zur Aufnahme der mindestens zwei Fenster betätigt und somit das ausgewählte Fenster vor dem Röntgendetektionselement positioniert. Die Automatisierung der Fensterauswahl bietet den Vorteil eines automatischen Betriebs eines Detektors.To speed up the change of the window, it is advantageous if the positioning of the window selected according to the above criteria can be performed manually or automatically, in particular both manually and automatically. In both cases, the means for receiving the at least two windows is actuated and thus positioned the selected window in front of the X-ray detection element. Automation of window selection offers the advantage of automatic detector operation.
Weiter bevorzugt ist es, wenn ein Austausch der Fenster während des Betriebs erfolgen kann. Ebenso wie die Automatisierung kann dadurch in vorteilhafter Weise eine automatische Messung ermöglicht werden. Insbesondere ist es bevorzugt, wenn der Austausch des Fensters, beispielsweise durch Betätigen des Mittels, im Betrieb unter Vakuum erfolgen kann. Dies minimiert den apparativen Aufwand beim Fensterwechsel enorm, da das Mittel zur Aufnahme der mindestens zwei Fenster bedingt durch den Versuchsaufbau den gleichen Druckverhältnissen ausgesetzt ist wie die Probe. Ist ein Fensterwechsel ausschließlich bei heruntergefahrenem Aufbau möglich, sind mit einem Fensterwechsel stets auch ein aktiver Druckausgleich und späterer Druckab- bzw. aufbau verbunden.It is further preferred if an exchange of the windows can take place during operation. As well as the automation, an automatic measurement can be advantageously made possible. In particular, it is preferred if the replacement of the window, for example by actuation of the agent, can take place in operation under vacuum. This minimizes the expenditure on equipment when changing windows enormously, since the means for receiving the at least two windows due to the experimental setup is exposed to the same pressure conditions as the sample. If a window change is possible only when the structure is shut down, an active pressure equalization and later depressurization or construction are always associated with a window change.
Im Sinne der Erfindung ist die Automatisierung des Austauschs der Fenster bevorzugt mittels einer Hardware/Software-Einheit gesteuert. Neben der maschinellen Komponente des reinen Positionierens der Fenster kann über eine geeignete Verknüpfung nicht nur der Austausch sondern darüberhinaus die Auswahl des Fensters automatisiert erfolgen.For the purposes of the invention, the automation of the replacement of the windows is preferably controlled by means of a hardware / software unit. In addition to the mechanical component of the pure positioning of the window, not only the exchange but also the selection of the window can be automated via a suitable link.
Der Automatisierungsgrad nimmt umso mehr zu, je unabhängiger die Messung vom Experimentator ist. Erfolgt die Auswahl des geeigneten Fensters über automatisierbare Kriterien, ist die Messung nahezu vollständig automatisierbar.The degree of automation increases all the more, the more independent the measurement is from the experimenter. If the selection of the appropriate window is made via automatable criteria, the measurement can be almost completely automated.
Die Energie des Primärionenstrahls ist ein bevorzugtes Kriterium für die Auswahl eines geeigneten Fensters. Generell gilt, je höher die Energie der Primärelektronen, desto höher die Energie der Rückstreuelektronen und desto niedriger der Transmissionsgrad des zu wählenden Fensters. In der Software hinterlegt sind geeignete Algorithmen zur Auswahl des Fensters. Den Algorithmen können dabei rechnerische und/oder empirische Studien zugrunde liegen. Erfolgt die Auswahl des vor dem Röntgendetektionselement positionierten Fensters in Abhängigkeit von der Energie des Primärelektronenstrahls, so liegt ein eindeutiges und messbares Kriterium für die Fensterauswahl vor. Insbesondere wenn eine Kommunikationsmöglichkeit zwischen der Steuerung der Hochspannung an der Quelle des Primärelektronenstrahls, der genannten Hardware/Software-Einheit als Steuerung des Fenster-Mechanismus und letztlich einem Mechanismus zum Positionieren der Fenster über das Mittel zu deren Anordnung der Fenster, realisiert ist, ist der Vorgang des Fenstertauschs automatisierbar. Da die Energie der BSE von der Energie der Primärelektronen abhängt, kann man für verschiedene Primärenergien verschieden dicke Fenster verwenden und vor den Detektor schieben, die die BSE maximaler Energie noch vollständig unterdrücken, aber die Röntgenstrahlung möglichst wenig verringern. Somit kann man bei verschiedenen Energien der Primärelektronen mit einem entsprechenden Fenster BSE-freie Spektren aufnehmen mit optimaler Fenster-Transmission für Röntgenstrahlung und somit optimaler Niederenergie-Performance aufnehmen.The energy of the primary ion beam is a preferred criterion for selecting a suitable window. In general, the higher the energy of the primary electrons, the higher the energy of the backscattered electrons and the lower the transmittance of the window to be selected. The software contains suitable algorithms for selecting the window. The algorithms may be based on computational and / or empirical studies. If the selection of the window positioned in front of the x-ray detection element is dependent on the energy of the primary electron beam, then a clear and measurable criterion for the window selection is present. In particular, if a communication possibility between the control of the high voltage at the source of the primary electron beam, the said hardware / software unit as control of the window mechanism and ultimately a mechanism for positioning the windows via the means for arranging the windows is realized, is Operation of the window exchange can be automated. Since the energy of the BSE depends on the energy of the primary electrons, you can use windows of different thickness for different primary energies and push them in front of the detector, which completely suppresses the BSE of maximum energy, but reduce the X-ray radiation as little as possible. Thus, at different energies of the primary electrons with a corresponding window BSE-free spectra record with optimal window transmission for X-rays and thus record optimal low-energy performance.
Ebenfalls bevorzugt ist es, ein geeignetes Fenster anhand einer ersten Testmessung auszuwählen. Hierzu zeigt eine erste Testmessung einer, beispielsweise unbekannten, Probe die Lage der charakteristischen Peaks. Der Experimentator wählt dann ein geeignetes Fenster, bevorzugter Weise aus einem geeigneten Material in geeigneter Dicke aus. Wahlweise kann dieses Vorgehen solange wiederholt werden, bis ein geeignetes Fenster gefunden wurde. Dieses Vorgehen ist ebenfalls automatisierbar, Hierfür gibt der Experimentator nach einer ersten Auswertung der Testmessung ein Signal an die Hardware/Software-Einheit mit der Information des zu positionierenden Fensters. Alternativ kann ein Zugriff der Steuereinheit zur Wahr des Fensters auf das Spektrum realisiert werden und somit ebenfalls eine Automatisierung dieses Schritts erfolgen. Vorteil gegenüber dem Auswahlkriterium Primärstrahlenergie ist aber, dass die Messung an die Probe angepasst werden kann und damit die Peakintensität in spezifischen Bereichen bzw. für spezifische Elemente optimiert werden ist.It is also preferable to select a suitable window based on a first test measurement. For this purpose, a first test measurement of a, for example unknown, sample shows the location of the characteristic peaks. The experimenter then selects a suitable window, preferably of a suitable material of appropriate thickness. Optionally, this procedure can be repeated until a suitable window has been found. This procedure can also be automated. For this purpose, after a first evaluation of the test measurement, the experimenter gives a signal to the hardware / software unit with the information of the window to be positioned. Alternatively, an access of the control unit to the true of the window can be realized on the spectrum and thus also carried out an automation of this step. However, the advantage over the selection criterion primary beam energy is that the measurement can be adapted to the sample and thus the peak intensity in specific areas or for specific elements can be optimized.
Im idealen Fall passieren keine Elektronen (weder Rückstreu- noch Sekundärelektronen) das vor dem Röntgendetektionselement positionierte Fenster. Da dieser Fall nur unter Inkaufnahme einer inakzeptablen Blockierung der Röntgenstrahlung zu erzielen ist, ist erfindungsgemäß unter vernachlässigbar zu verstehen, dass der Anteil der Rückstreuelektronen gegenüber dem Röntgenstrahlen möglichst gering ist. Maximal ist die Detektion von 10% der Rückstreuelektronen erlaubt. Das heißt, der Transmissionsgrad (Tx), als Eigenschaft des Fensters, für Röntgenstrahlung soll deutlich höher sein, als der Transmissionsgrad (TBSE) für Rückstreuelektronen. Dabei wird der gesamte Energiebereich des gemessenen Spektrums betrachtet. Dieser Zusammenhang kann bevorzugt durch Tx – TBSE < 0,2, bevorzugter 0,3, bevorzugter 0,4, bevorzugter 0,5, noch bevorzugter 0,6, weiterhin bevorzugt 0,8 beschrieben werden. Mit anderen Worten, an jedem charakteristischen Peak der zu analysierenden Probe soll im gesamten Spektrum der Anteil der Transmission (Tx) für Röntgenstrahlen deutlich größer sein, als die Transmission (TBSE) für Rückstreuelektronen an diesem Punkt. Dabei ist zu beachten, dass mit der Energie die Intensität und damit die Transmission für Rückstreuelektronen kontinuierlich bis zu einem Wert von etwa der halben Primärenergie ansteigen und dann wieder abnimmt. Die Transmission für Röntgenstrahlung steigt zwar auch mit der Energie an, jedoch durchläuft sie mehrere Minima an den Absorptionskanten, an denen die Transmission stark einbricht. Der Verlauf und die absolute Position der Minima ist dabei eine materialspezifische Fenstereigenschaft. Hier würde auch ein sehr geringer Anteil an Rückstreuelektronen das Messergebnis stark beeinträchtigen, insbesondere wenn in diesem Bereich charakteristische Peaks liegen. Bei der Wahl eines geeigneten Fensters kann dies Beachtung finden. Es wird dann ein Fenster ausgewählt, das einen Bereich hoher Transmission für Röntgenstrahlung im Energiebereich der charakteristischen Peaks aufweist.In the ideal case, no electrons (neither backscatter nor secondary electrons) pass through the window positioned in front of the X-ray detection element. Since this case can only be achieved by accepting an unacceptable blockage of the X-ray radiation, according to the invention it is to be understood by negligible that the proportion of the Backscattered electrons compared to the X-rays is as low as possible. The maximum is the detection of 10% of the backscattered electrons allowed. That is, the transmittance (T x ), as a property of the window, for X-rays should be significantly higher than the transmittance (T BSE ) for backscattered electrons. The entire energy range of the measured spectrum is considered. This relationship may preferably be described by T x -T BSE <0.2, more preferably 0.3, more preferably 0.4, more preferably 0.5, even more preferably 0.6, still preferably 0.8. In other words, at each characteristic peak of the sample to be analyzed, the proportion of the transmission (T x ) for X-rays in the entire spectrum should be significantly greater than the transmission (T BSE ) for backscatter electrons at this point. It should be noted that with the energy, the intensity and thus the transmission for backscattered electrons increases continuously up to a value of about half the primary energy and then decreases again. Although the transmission for X-radiation also increases with the energy, however, it passes through several minima at the absorption edges, at which the transmission breaks down sharply. The course and the absolute position of the minima is a material-specific window property. Here too, a very small proportion of backscattered electrons would greatly impair the measurement result, especially if there are characteristic peaks in this region. This can be considered when choosing a suitable window. A window is then selected which has a high transmission X-radiation range in the energy range of the characteristic peaks.
Alternativ zu einem herkömmlichen Detektor mit Elektronenfalle kann ein Detektor ohne Elektronenfalle verwendet werden, der dann aber ein entsprechend dickes Fenster haben muss, um ein Eindringen der BSE zu verhindern. Das dicke Fenster verringert aber in so starkem Maße die Transmission niederenergetischer Röntgenstrahlung, dass die Analyse von Röntgenstrahlung unterhalb einer bestimmten Energie, z. B. 1 keV, nicht mehr möglich ist. Der Detektor hat damit eine schlechte oder keine Niederenergie-Performance. Ein weiterer Aspekt der Erfindung liegt daher in der Bereitstellung einer Vorrichtung zur energiedispersiven Aufnahme von Röntgenstrahlung, umfassend: eine Quelle eines Primärelektronenstrahls zum Bestrahlen einer Probe, ein Röntgendetektionselement, sowie ein Mittel zur Reduktion von, in das Röntgendetektionselement einfallenden Rückstreuelektronen, wobei das Mittel mindestens zwei Fenster umfasst und die mindestens zwei Fenster unterschiedliche Transmissionseigenschaften für Elektronen aufweisen.As an alternative to a conventional detector with electron trap, a detector can be used without an electron trap, but then must have a correspondingly thick window to prevent ingress of BSE. However, the thick window reduces the transmission of low-energy X-radiation to such an extent that the analysis of X-ray radiation below a certain energy, eg. B. 1 keV, is no longer possible. The detector has a poor or no low energy performance. A further aspect of the invention is therefore to provide an apparatus for the energy-dispersive recording of X-radiation, comprising: a source of a primary electron beam for irradiating a sample, an X-ray detection element, and a means for reducing backscattered electrons incident in the X-ray detection element, the means being at least two Window comprises and the at least two windows have different transmission properties for electrons.
Das Mittel kann derart ausgebildet sein, dass mindestens eines der Merkmale gebildet aus der Gruppe der folgenden Merkmale zutrifft: die Anzahl der detektierten Rückstreuelektronen weist eine um mindestens eins kleinere Größenordnung auf als die Anzahl der detektierten Röntgenphotonen; die Summe der Flächen unter den Röntgenpeaks weist eine um mindestens eins kleinere Größenordnung auf als die Fläche des übrigen Untergrundbeitrags abzüglich des theoretischen Bremsstrahluntergrundes; die Anzahl der Pulse im Maximum des Röntgenpeaks ist mindestens das 5-fache der Anzahl der Pulse des Untergrundbeitrags in der direkten Umgebung des Peaks.The means may be designed such that at least one of the features formed from the group of the following features applies: the number of detected backscattered electrons is at least one order of magnitude smaller than the number of detected x-ray photons; the sum of the areas under the X-ray peaks is at least one order of magnitude smaller than the area of the remaining background contribution less the theoretical background of the brake-jet; the number of pulses at the maximum of the X-ray peak is at least 5 times the number of pulses of the background contribution in the immediate vicinity of the peak.
Das Röntgendetektionselement kann ein ganzer Röntgendetektor sein oder bevorzugt lediglich das eigentliche Detektionselement oder der Detektionskristall des Röntgendetektors.The X-ray detection element can be a complete X-ray detector or preferably only the actual detection element or the detection crystal of the X-ray detector.
Die Bestimmung, ob Rückstreuelektronen im Spektrum vorhanden sind, kann über eine bekannte Probe derart erfolgen, dass bei einer Übereinstimmung des Verlauf des Bremsstrahluntergrundes mit der Theorie keine Rückstreuelektronen vorhanden sind. Unterscheidet sich der Verlauf von der Theorie, so sind Rückstreuelektronen vorhanden.The determination as to whether backscattered electrons are present in the spectrum can be carried out via a known sample in such a way that there is no backscattered electrons if the course of the brake beam background matches the theory. If the course is different from the theory, then backscattered electrons are present.
Der Detektor ist ausgerüstet mit einem Mittel zur Reduktion des Rückstreuelektronenanteils gegenüber dem Röntgenphotonenanteil, welches die Intensität der Röntgenstrahlung nicht nennenswert verringert, aber die Anzahl der von der Probe abgegebenen, wesentlich intensiveren BSE derart verringert, dass die BSE gegenüber den Röntgenquanten nicht oder nahezu nicht messbar sind. Da nämlich die Anzahl der von der Probe abgegebenen Rückstreuelektronen BSE um mehrere Größenordnungen höher ist als die Anzahl der Röntgenphotonen, ist ohne ein spezielles Mittel zur Reduktion keine quantitative Messung möglich, das Signalverhältnis Photonen zu BSE wäre zu ungünstig. Deshalb ist ein entsprechendes Mittel, bevorzugt eine Folie oder ein Fenster, notwendig, welches eine möglichst große Zahl von Photonen ungestört durchlässt und gleichzeitig die Anzahl der BSE so verringert, das die Anzahl der Röntgenquanten mindestens eine Größenordnung über der der Rückstreuelektronen liegt.The detector is equipped with a means for reducing the backscattered electron content relative to the X-ray photon fraction, which does not appreciably reduce the intensity of the X-ray radiation, but reduces the number of significantly more intense BSE emitted by the sample such that the BSE is not or almost not measurable with respect to the X-ray quanta are. Since the number of backscattered electrons BSE emitted by the specimen is several orders of magnitude higher than the number of X-ray photons, no quantitative measurement is possible without a specific means of reduction, the signal ratio of photons to BSE would be too unfavorable. Therefore, a corresponding means, preferably a film or a window, is necessary, which allows undisturbed transmission of the largest possible number of photons and simultaneously reduces the number of BSEs such that the number of X-ray quanta is at least one order of magnitude higher than that of the backscattered electrons.
Vorteilhafterweise unterdrückt das Mittel zur Reduktion außerdem Sekundärelektronen SE, d. h. Elektronen niedriger Energie.Advantageously, the means for reducing also suppresses secondary electrons SE, d. H. Low energy electrons.
Die Energieauflösung für Photonen liegt im Bereich von 130 eV für Mn-Kα.The energy resolution for photons is in the range of 130 eV for Mn-Kα.
Um die Anordnung der Fenster in dem Mittel zu ermöglichen ist erfindungsgemäß bevorzugt, dass das Mittel eine Halterung umfasst, auf der die mindestens zwei Fenster positionierbar sind. Die Halterung kann in Form eines Rahmens ausgeführt sein. Ferner ist es erfindungsgemäß, durch Auswahl einer Position der Halterung jeweils ein Fenster vor das Röntgendetektionselement positionierbar ist. Dabei ist es vorteilhaft, wenn der Aufbau des Rahmens so ausgeführt ist, dass die Fenster linear oder radial angeordnet sind. Das heißt, dass die Fenster durch schieben oder Drehen der Halterung positionierbar sind. Diese Halterung kann erfindungsgemäß durch einen Steuermechanismus in Form einer Hardware/Software-Einheit und/oder manuell verschiebbar beziehungsweise drehbar sein. Dabei ist es bevorzugt, wenn die Position eines bestimmten Fensters auf der Halterung eindeutig definiert ist.In order to enable the arrangement of the windows in the means, it is preferred according to the invention that the means comprises a holder on which the at least two windows can be positioned. The holder can be designed in the form of a frame. Furthermore, it is inventively, by selecting a position of the holder in each case a window the X-ray detection element is positionable. It is advantageous if the structure of the frame is designed so that the windows are arranged linearly or radially. This means that the windows can be positioned by sliding or rotating the holder. This holder can be according to the invention by a control mechanism in the form of a hardware / software unit and / or manually displaceable or rotatable. It is preferred if the position of a specific window on the holder is clearly defined.
Kurzbeschreibung der FigurenBrief description of the figures
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels und dazugehöriger Zeichnungen näher erläutert. Die Figuren zeigen:The invention will be explained in more detail with reference to an embodiment and associated drawings. The figures show:
Detaillierte Beschreibung der ErfindungDetailed description of the invention
Die Implementierung umfasst einen Detektor
Der Detektor
Das energiedispersive Röntgendetektionselement
Das erfindungsgemäße Mittel
Das Mittel
Die in
Ein Primärelektronenstrahl
A
Vor dem Auftreffen auf das Röntgendetektionselement durchdringt die von der Probe emittierte Strahlung das, jeweils zwischen Detektor und Probe positionierte Fenster
Die Fensterdicke dF beeinflusst ebenso wie die Verwendung des Fenstermaterials die Absorptions- und Transmissionseigenschaften des Fensters gegenüber emittierter Röntgenstrahlung
Alternativ oder zusätzlich kann eine Testmessung durchgeführt werden. Zeigt beispielsweise eine Testmessung einen charakteristischen Peak in einem Energieberiech, in dem das anhand der Primärstrahlintensität ausgewählte Fenster
Gleichzeitig unterdrücken alle diese Fenster einen Beitrag durch niederenergetische Sekundärelektronen, die andere Energie- und Z-Abhängigkeiten sowie Kontraste liefern.At the same time, all of these windows suppress contributions by low energy secondary electrons, which provide other energy and Z dependencies as well as contrasts.
In diesen Fällen ist nicht nur eine qualitative, sondern auch eine quantitative Analyse des Spektrenteils, der durch Photonen erzeugt wird, möglich.In these cases, not only a qualitative but also a quantitative analysis of the spectral part generated by photons is possible.
Die Energieauflösung für Photonen liegt bevorzugt im Bereich von 130 eV für Mn-Kα.The energy resolution for photons is preferably in the range of 130 eV for Mn-Kα.
Die in
Bei einem der Anregungsenergie angepassten Fenster können Spektren mit einem größeren Raumwinkel aufgenommen werden, somit ist eine schnellere Aufnahme oder die Aufnahme von Spektren mit besserer Statistik möglich. Bei geringeren Energien der Primärelektronen können dünnere Fenster verwendet werden, die eine bessere Transmission für Röntgenstrahlung aufweisen.With windows adapted to the excitation energy, spectra with a larger solid angle can be recorded, so that a faster acquisition or the recording of spectra with better statistics is possible. At lower energies of the primary electrons thinner windows can be used, which have a better transmission for X-radiation.
Ein anderes Beispiel ist in
BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS
- 1010
- Polschuhpole
- 1111
- Primärelektronenstrahlprimary electron beam
- 1212
- RückstreuelektronenBackscattered electron
- 1313
- RöntgenstrahlenX-rays
- 2020
- Probesample
- 3030
- Detektordetector
- 3131
- Detektionselementdetection element
- 3232
- Elektronenfalleelectron trap
- 3333
- Fensterwindow
- 3434
- Mittel zur Reduktion von RückstreuelektronenMeans for the reduction of backscattered electrons
- 3535
- Halterungbracket
- 3636
- Stellmittelactuating means
- 4040
- Hardware/Software-EinheitHardware / software unit
- 4141
- Steuerung StellmittelControl actuating means
- 42, 44, 4642, 44, 46
- Steuersignalcontrol signal
- 4343
- Steuereinheit PolschuhControl unit Polschuh
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
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- US 7709820 B2 [0009] US 7709820 B2 [0009]
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