DE102013204484A1

DE102013204484A1 - Arrangement and method for feeding a starting material into a melt for producing a monocrystalline material

Info

Publication number: DE102013204484A1
Application number: DE201310204484
Authority: DE
Inventors: Milcho Marinov; Ruslan Kibizov
Original assignee: SolarWorld Industries Thueringen GmbH
Current assignee: SolarWorld Industries Thueringen GmbH
Priority date: 2013-03-14
Filing date: 2013-03-14
Publication date: 2014-09-18

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Anordnung und ein Verfahren zum Zuführen eines Ausgangsmaterials in eine Schmelze zur Herstellung eines einkristallinen Werkstoffs mit einer Zuführeinrichtung, die einen Vorratsbehälter für das Ausgangsmaterial und eine Fördereinheit zum Fördern des Ausgangsmaterials vom Vorratsbehälter in einen Schmelztiegel umfasst, wobei die Fördereinheit ein Schüttrohr aufweist, wobei die Fördereinheit eine Hebevorrichtung für das Schüttrohr umfasst derart, dass die Zuführeinrichtung mobil einsetzbar, insbesondere mehreren Schmelztiegeln zuordenbar, ist.The invention relates to an arrangement and a method for feeding a starting material into a melt for the production of a monocrystalline material with a feeding device which comprises a storage container for the starting material and a conveying unit for conveying the starting material from the storage container into a melting crucible, the conveying unit having a pouring tube , wherein the conveyor unit comprises a lifting device for the pouring pipe such that the feed device can be used in a mobile manner, in particular can be assigned to a plurality of crucibles.

Description

Die Erfindung betrifft eine Anordnung und ein Verfahren zum Zuführen eines Ausgangsmaterials in eine Schmelze zur Herstellung eines einkristallinen Werkstoffs.The invention relates to an arrangement and a method for feeding a starting material into a melt for producing a monocrystalline material.

Eine Anordnung der eingangs genannten Art ist beispielsweise aus US 6,896,732 B2 bekannt.An arrangement of the type mentioned is, for example US 6,896,732 B2 known.

Stand der TechnikState of the art

Bei einem halbkontinuierlichen Kristallwachstumsverfahren (semi continuous crystal growth, SCG) handelt es sich um ein Verfahren, bei dem mehrere Einkristalle aus demselben Schmelztiegel gezogen werden. Zwischen den einzelnen Ziehvorgängen wird der Schmelztiegel zwischen jedem Ziehvorgang mit einer Menge eines Ausgangsmaterials wiederbefüllt, so dass ein vollständiger, neuer Einkristall gezogen werden kann.A semi-continuous crystal growth (SCG) process is a process in which several single crystals are drawn from the same crucible. Between each draw, the crucible is refilled between each draw with a quantity of starting material so that a complete, new single crystal can be drawn.

Zur Herstellung von Silizium-Einkristallen weist das Ausgangsmaterial in der Praxis fließfähige Chips oder Granulate aus Polysilizium auf. Um ein gleichmäßiges Zuführen des Polysiliziums in den Schmelztiegel sicherzustellen, liegt das Polysilizium üblicherweise als kleinkörniges Granulat vor, wobei die Granulatpartikel eine kugelförmige Gestalt aufweisen. Ein Nachteil von kugelförmigem bzw. granulärem Polysilizium besteht darin, dass die verfügbare Menge für eine Massenproduktion von Einkristallen üblicherweise nicht ausreicht. Ferner besteht bei der Verwendung von kleinen Polysilizium-Granulatpartikeln die Gefahr, dass aufgrund der in den einzelnen Partikeln enthaltenden Gaseinschlüsse Mikroexplosionen in der Schmelze auftreten. Die Mikroexplosionen können dazu führen, dass Spritzer aus der Schmelze die Heizzone treffen. Dadurch verschlechtern sich die Eigenschaften der Heizzone, wodurch die Standzeit der Heizzone reduziert werden kann. Überdies erschwert die geringe Größe der Granulatpartikel die Reinigung bzw. das Ätzen des Polysiliziums. Das beeinträchtigt die Oberflächenreinheit des Ausgangsmaterials und damit die Stabilität des Ziehprozesses. In deren Folge steigen die Fertigungskosten.For the production of silicon monocrystals, the starting material in practice has flowable chips or granules of polysilicon. In order to ensure a uniform feeding of the polysilicon into the crucible, the polysilicon is usually present as a small granular granulate, wherein the granular particles have a spherical shape. A disadvantage of spherical or granular polysilicon is that the available amount is usually insufficient for mass production of single crystals. Furthermore, with the use of small polysilicon granulate particles, there is the risk that microexplosions in the melt occur due to the gas inclusions contained in the individual particles. The micro-explosions can cause splashes from the melt to hit the heating zone. As a result, the properties of the heating zone deteriorate, whereby the service life of the heating zone can be reduced. In addition, the small size of the granules makes it difficult to clean or etch the polysilicon. This impairs the surface purity of the starting material and thus the stability of the drawing process. As a result, the production costs increase.

In der eingangs genannten US 6,896,732 B2 ist ein Zuführsystem für Polysiliziumpartikel in einen Schmelztiegel offenbart, wobei ein Vorratsbehälter für die Polysiliziumpartikel vorgesehen ist, der eine Vibrationseinrichtung umfasst. Unterhalb des Vorratsbehälters ist eine Gleitbahn angeordnet, die das Ausgangsmaterial zu einem Schüttrohr fördert. Die Vibrationseinrichtung unterstützt dabei das Gleiten der Polysiliziumpartikel auf der Gleitbahn. Das Zuführsystem gemäß US 6,896,732 B2 wird in Verbindung mit einem Czochralski-Prozess eingesetzt. Dazu ist die Zuführeinrichtung mit einer Kristallziehanlage fest verbunden, so dass das Polysilizium jeweils in den Schmelztiegel der Kristallziehanlage einfüllbar ist. Ähnliche Zuführeinrichtungen sind aus DE 600 13 594 T2 und US 2003/0159647 A1 bekannt.In the aforementioned US 6,896,732 B2 discloses a supply system for polysilicon particles in a crucible, wherein a reservoir for the polysilicon particles is provided, which comprises a vibration device. Below the reservoir, a slideway is arranged, which promotes the starting material to a bulk tube. The vibration device thereby supports the sliding of the polysilicon particles on the slide track. The feeding system according to US 6,896,732 B2 is used in conjunction with a Czochralski process. For this purpose, the feeder is firmly connected to a crystal pulling system, so that the polysilicon can be filled in each case in the crucible of the crystal pulling system. Similar feeders are off DE 600 13 594 T2 and US 2003/0159647 A1 known.

Die bekannten Zuführeinrichtungen sind fest mit der Kristallziehanlage, insbesondere dem Ziehschacht der Kristallziehanlage, verbunden. In US 6,896,732 B2 ist eine geometrische und materialseitige Ausführung von Teilen der Zuführeinrichtung beschrieben, die eine Verunreinigung des zugeführten Materials möglichst vermeiden soll, z. B. aus hochreinem Silizium, Polypropylen, Edelstahl oder Siliziumkarbid.The known feeders are firmly connected to the crystal puller, in particular the pull shaft of the crystal puller. In US 6,896,732 B2 is a geometric and material-side design of parts of the feeder described, which should avoid contamination of the supplied material as possible, for. As high-purity silicon, polypropylene, stainless steel or silicon carbide.

Offenbarung der ErfindungDisclosure of the invention

Mit der Erfindung werden eine Anordnung gemäß dem Gegenstand des Patentanspruchs 1 und ein Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 9 bereitgestellt.With the invention, an arrangement according to the subject-matter of claim 1 and a method having the features of claim 9 are provided.

Die Erfindung beruht auf dem Gedanken, ein System zum Zuführen eines Ausgangsmaterials in eine Schmelze zur Herstellung eines einkristallinen Werkstoffs mit einer Zuführeinrichtung anzugeben, die einen Vorratsbehälter für das Ausgangsmaterial und eine Transfereinheit zum Verbringen des Ausgangsmaterials vom Vorratsbehälter in einen Schmelztiegel umfasst. Die Fördereinheit weist ein Schüttrohr auf. Das Schüttrohr weist ein Ventil auf, das einen konischen Ventilkolben umfasst. Der konische Ventilkolben ermöglicht ein Verschließen des Schüttrohrs. Durch den konischen Ventilkolben weist das Ventil einen besonders einfachen Aufbau auf. Überdies ermöglicht die konische Form des Ventilkolbens ein einfaches und kontinuierliches Zuführen des Ausgangsmaterials in den Schmelztiegel.The invention is based on the idea of providing a system for feeding a starting material into a melt for producing a monocrystalline material with a feed device, which comprises a supply container for the starting material and a transfer unit for transferring the starting material from the storage container into a crucible. The delivery unit has a bulk tube. The bulk tube has a valve which comprises a conical valve piston. The conical valve piston allows closing of the bulk tube. Due to the conical valve piston, the valve has a particularly simple construction. Moreover, the conical shape of the valve piston allows a simple and continuous feeding of the starting material into the crucible.

Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass die Transfereinheit ein Schüttrohr (20) aufweist, dessen mit dem Ausgangsmaterial in Kontakt kommende Innenwandungsabschnitte ein keramisches Material, insbesondere Siliziumnitrid oder rekristallisiertes Siliziumkarbid, aufweisen und bei dessen Ventil die ventil-innenseitige Oberfläche des konischen Ventilkolbens (24) ebenfalls mit einem keramischen Material versehen ist.According to the invention, it is provided that the transfer unit is a bulk tube ( 20 ), whose coming into contact with the starting material Innenwandungsabschnitte a ceramic material, in particular silicon nitride or recrystallized silicon carbide, and at the valve, the valve-inside surface of the conical valve piston ( 24 ) is also provided with a ceramic material.

In einer konstruktiven Ausgestaltung der Erfindung ist das keramische Material an der Innenwandung des Schüttrohrs als Auskleidung eines äußeren Metallrohres oder Metall-Kegelabschnittes vorgesehen. Entsprechend ist in einer weiteren Ausgestaltung, kombiniert mit der erstgenannten oder auch unabhängig davon, das keramische Material am Ventilkolben auf einen Metallkonus aufgebracht. Durch diese Ausgestaltungen lassen sich die technologischen und Kostenvorteile einer Metallkonstruktion mit den Anwender-Vorteilen keramischer Oberflächen, insbesondere der Verhinderung eines Anhaftens von Schüttgut an der Schüttrohrwandung und der sehr weitgehenden Unterbindung jeglicher Verunreinigung des Ausgangsmaterials, sinnvoll verknüpfen. Zur weiteren Vereinfachung und Kostensenkung bei der Bildung der keramischen Innenoberfläche ist in einer weiteren Ausgestaltung vorgesehen, dass die keramische Auskleidung des Schüttrohrs eine Mehrzahl von in dessen Längsrichtung aneinandergesetzten Keramikringen aufweist.In a structural embodiment of the invention, the ceramic material is provided on the inner wall of the bulk tube as a lining of an outer metal tube or metal cone section. Accordingly, in a further embodiment, combined with the former or independently, the ceramic material is applied to the valve piston on a metal cone. These refinements allow the technological and cost advantages of a metal construction with the user advantages of ceramic Surfaces, especially the prevention of adhesion of bulk material to the bulkhead and the very extensive prevention of any contamination of the starting material, link meaningful. For further simplification and cost reduction in the formation of the ceramic inner surface is provided in a further embodiment that the ceramic lining of the bulk tube has a plurality of juxtaposed in the longitudinal direction of ceramic rings.

In einer weiteren Ausführung weist das Schüttrohr einen in Gebrauchslage oberen ersten Rohrabschnitt mit größerer Weite und einen in Gebrauchslage unteren zweiten Rohrabschnitt mit kleinerer Weite und einen den ersten und zweiten Rohrabschnitt verbindenden kegelstumpfförmigen Übergangsabschnitt auf.In a further embodiment, the bulk tube has a first pipe section with a larger width which is in use position and a second pipe section with a smaller width which is lower in the position of use and a frustoconical transition section connecting the first and second pipe sections.

In einer weiteren Ausführung ist am in Gebrauchslage oberen Ende des Schüttrohrs ein Keramik-Einlaufrohr vorgesehen, welches insbesondere einen elliptischen oder ovalen Querschnitt aufweist.In a further embodiment, a ceramic inlet pipe is provided at the upper end of the bulk tube in the position of use, which has in particular an elliptical or oval cross-section.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform weist die Zuführeinrichtung ein fluiddichtes Gehäuse auf. Durch das fluiddichte Gehäuse wird eine Verunreinigung des im Vorratsbehälter angeordneten Ausgangsmaterials vermieden.According to a further embodiment, the feed device has a fluid-tight housing. The fluid-tight housing avoids contamination of the starting material arranged in the reservoir.

Das Gehäuse kann wenigstens einen Gasanschluss und/oder einen Vakuumanschluss aufweisen. Durch den Gasanschluss kann das System mit einem Prozessgas oder Schutzgas befüllt werden. Vorzugsweise wird das Gehäuse mittels des Gasanschlusses mit einem Edelgas befüllt, um die Reinheit des Ziehprozesses zu erhalten. Der Vakuumanschluss kann mit einer Vakuumabsaugung verbindbar sein. Somit kann im Gehäuse ein Unterdruck erzeugt werden. Besonders bevorzugt ist es, wenn sowohl ein Gasanschluss, als auch ein Vakuumanschluss vorgesehen sind. Durch die Einstellung des Gaszuführdrucks und des Absaugdrucks können die Prozessbedingungen eingestellt werden.The housing may have at least one gas connection and / or one vacuum connection. Through the gas connection, the system can be filled with a process gas or inert gas. Preferably, the housing is filled by means of the gas connection with a noble gas in order to maintain the purity of the drawing process. The vacuum connection can be connected to a vacuum suction. Thus, a negative pressure can be generated in the housing. It is particularly preferred if both a gas connection and a vacuum connection are provided. By adjusting the gas supply pressure and the suction pressure, the process conditions can be adjusted.

Das Gehäuse kann im Wesentlichen denselben Aufbau wie das Gehäuse einer Schleusenkammer aufweisen. Im Allgemeinen kann die Zuführeinrichtung dieselben Anschlüsse und Dimensionen wie eine Schleusenkammer umfassen. Dadurch ist sichergestellt, dass die Zuführeinrichtung einfach einer Prozesskammer verbindbar ist. Konkret kann nach einem erfolgen Ziehvorgang die mit dem gezogenen Einkristall bestückte Schleusenkammer einfach gegen die Zuführeinrichtung ausgetauscht werden.The housing may have substantially the same construction as the housing of a lock chamber. In general, the feeder may include the same ports and dimensions as a lock chamber. This ensures that the feed device can be simply connected to a process chamber. In concrete terms, after a pulling operation, the lock chamber equipped with the pulled monocrystal can simply be exchanged for the feed device.

In einer weiteren Ausführung weist das Gehäuse eine Öffnung für das Schüttrohr auf. Die Öffnung kann einen fluiddichten, insbesondere vakuumfähigen, Verschluss umfassen. Durch die Schüttrohröffnung im Gehäuse der Zuführeinrichtung kann das Schüttrohr aus dem Gehäuse in die Prozesskammer abgesenkt werden. Der fluiddichte Verschluss verhindert, dass ein Gasaustausch zwischen dem Gehäuseinneren und der Umgebung stattfindet. Vorzugsweise ist der Verschluss vakuumfähig, so dass innerhalb des Gehäuses der Zuführeinrichtung ein Vakuum erzeugt und aufrechterhalten werden kann.In a further embodiment, the housing has an opening for the pour tube. The opening may comprise a fluid-tight, in particular vacuum-capable, closure. Through the bulk tube opening in the housing of the feeder, the bulk tube can be lowered from the housing into the process chamber. The fluid-tight seal prevents a gas exchange between the housing interior and the environment takes place. Preferably, the closure is vacuum-capable such that a vacuum can be created and maintained within the housing of the feeder.

In einer weiteren Ausführung der Anordnung ist vorgesehen, dass die Zuführeinrichtung Kühlmittel zur Kühlung der Wandung des Schüttrohrs ausweist, die insbesondere einen Wärmetauscher umfassen. Hierdurch kann vorteilhaft gewährleistet werden, dass nach einem Verbinden der Zuführeinrichtung mit einer Prozesskammer bzw. einem Ofenkessel auch bei einem länger dauernden Einfüllen des im Schüttrohr aufgenommenen Ausgangsmaterials kein Erweichen desselben und keine hierdurch bedingten Anhaftungen an der Schüttrohr-Innenwandung auftreten, so dass die Zuführeinrichtung jederzeit ordnungsgemäß arbeitet.In a further embodiment of the arrangement it is provided that the feed means identifies coolant for cooling the wall of the bulk tube, which in particular comprise a heat exchanger. This can advantageously be ensured that after connecting the feeder with a process chamber or a furnace boiler no softening of the same and no consequent attachments to the bulk tube inner wall occur even with a prolonged filling of the received material in the bulk material, so that the feeder at any time works properly.

Die Fördereinheit des erfindungsgemäßen Systems kann ein Förderband umfassen, das zwischen dem Vorratsbehälter und dem Schüttrohr angeordnet ist. Alternativ oder zusätzlich kann die Fördereinheit eine Rollenbahn aufweisen, die zwischen dem Vorratsbehälter und dem Schüttrohr angeordnet ist. Das Förderband bzw. die Rollenbahn ermöglicht ein gleichmäßiges und kontinuierliches Fördern des Ausgangsmaterials vom Vorratsbehälter zum Schüttrohr. Das Förderband ist zudem steuerbar. Insbesondere kann die Fördergeschwindigkeit und der Förderzeitraum eingestellt werden. Insgesamt ermöglicht das Förderband somit eine variable Einstellung von Parametern für die Zuführung des Ausgangsmaterials in den Schmelztiegel.The delivery unit of the system according to the invention may comprise a conveyor belt which is arranged between the storage container and the pouring tube. Alternatively or additionally, the conveyor unit may have a roller conveyor which is arranged between the storage container and the pouring tube. The conveyor belt or the roller conveyor enables a uniform and continuous conveying of the starting material from the reservoir to the pouring tube. The conveyor belt is also controllable. In particular, the conveying speed and the delivery period can be set. Overall, the conveyor belt thus allows a variable adjustment of parameters for the supply of the starting material in the crucible.

Zwischen dem Förderband bzw. der Rollenbahn und dem Schüttrohr kann eine Schütte angeordnet sein.A chute can be arranged between the conveyor belt or the roller conveyor and the pouring tube.

Der Vorratsbehälter ist insbesondere zur Aufnahme einer Masse des Ausgangsmaterials von wenigstens 100 kg, insbesondere wenigstens 150 kg, und/oder höchstens 200 kg angepasst. Das System kann ferner derart ausgelegt sein, dass eine Zuführgeschwindigkeit von bis zu 40 kg/Std. erreicht wird. Das erfindungsgemäße System eignet sich besonders gut für die Massenproduktion, da zwischen den einzelnen Ziehvorgängen ein relativ kurzer Zeitraum benötigt wird, um den Schmelztiegel mit Ausgangsmaterial zu befüllen. Die Produktionsgeschwindigkeit wird somit erhöht.The storage container is adapted in particular for receiving a mass of the starting material of at least 100 kg, in particular at least 150 kg, and / or at most 200 kg. The system may be further configured such that a feed rate of up to 40 kg / hr. is reached. The system according to the invention is particularly well suited for mass production, since a relatively short period of time is required between the individual drawing operations in order to fill the crucible with starting material. The production speed is thus increased.

Die Hebevorrichtung des erfindungsgemäßen Systems kann eine Seilwinde mit einem Seil umfassen, das mit dem Schüttrohr und/oder dem Ventilkolben verbunden ist. Die Seilwinde ermöglicht auf besonders einfache Weise ein Anheben bzw. Absenken des Schüttrohrs. Insbesondere eignet sich die Seilwinde gut für das Absenken des Schüttrohrs in große Prozesskammern. Die Erfindung ist nicht auf die Verwendung eines Seils beschränkt, sondern umfasst auch die Verwendung von Ketten oder ähnlichen flexiblen länglichen Elementen.The lifting device of the system according to the invention may comprise a cable winch with a cable which is connected to the pouring tube and / or the valve piston. The winch allows up a particularly simple way lifting or lowering the bulk tube. In particular, the winch is well suited for lowering the bulk tube in large process chambers. The invention is not limited to the use of a rope, but also includes the use of chains or similar flexible elongate elements.

Die Hebevorrichtung kann außerdem einen Elektromotor aufweisen, der mit der Seilwinde wirkverbunden ist. Auf diese Weise ist die Seilwinde einfach steuerbar. Insbesondere kann über die Ansteuerung des Elektromotors, der über die Seilwinde und das Seil mit dem Ventilkolben gekoppelt ist, die Zuführgeschwindigkeit des Ausgangsmaterials in den Schmelztiegel eingestellt werden.The lifting device may also include an electric motor operatively connected to the winch. In this way, the winch is easy to control. In particular, the feed rate of the starting material can be adjusted in the crucible via the control of the electric motor, which is coupled via the winch and the rope to the valve piston.

Gemäß einem nebengeordneten Aspekt beruht die Erfindung auf dem Gedanken, ein Verfahren zum Zuführen eines Ausgangsmaterials in eine Schmelze zur Herstellung eines einkristallinen Werkstoffs anzugeben, wobei eine Anordnung der zuvor beschriebenen Art bereitgestellt und mit einer Schmelzkammer fluiddicht verbunden wird. Insbesondere erfolgt die Verbindung vakuumfähig bzw. vakuumdicht. Eine vorbestimmte Menge des Ausgangsmaterials wird anschließend durch das Schüttrohr in den Schmelztiegel verbracht.According to a secondary aspect, the invention is based on the idea of specifying a method for feeding a starting material into a melt for producing a monocrystalline material, wherein an arrangement of the type described above is provided and fluid-tightly connected to a melting chamber. In particular, the connection is vacuum-capable or vacuum-tight. A predetermined amount of the starting material is then transferred through the pour tube into the crucible.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht ein schnelles und einfaches Wiederbefüllen eines Schmelztiegels, insbesondere mehrerer Schmelztiegel, so dass sich das Verfahren gut für die Serienfertigung bzw. Massenfertigung eignet.The inventive method allows a quick and easy refilling of a crucible, in particular a plurality of crucibles, so that the method is well suited for mass production or mass production.

In einer Ausgestaltung des Verfahrens wird vor dem Erzeugen eines Vakuums in den verbundenen Gefäßen und dem Austragen des Ausgangsmaterials ein, insbesondere mehrfaches, Fluten der verbundenen Gefäße mit einem Inertgas ausgeführt. Hierdurch wird eine Verschleppung von gasförmigen Verunreinigungen von einem Prozesszyklus in den nächsten wirksam unterbunden.In one embodiment of the method, before the generation of a vacuum in the connected vessels and the discharge of the starting material, a, in particular multiple, flooding of the connected vessels is carried out with an inert gas. As a result, a carryover of gaseous impurities from one process cycle to the next is effectively prevented.

In einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens wird das Schüttrohr der Anordnung vorab zum größeren Teil seiner Längserstreckung mit Ausgangsmaterial befüllt und im Schritt des Austragens die Gesamtfüllung des Schüttrohrs in den Schmelztiegel ausgetragen. Dies gewährleistet eine optimale Ausnutzung der Füllkapazität des Schüttrohrs beim Verbringen von Ausgangsmaterial in den Schmelztiegel; es handelt sich hierbei jedoch nicht um ein notwendiges Verfahrensmerkmal.In a further embodiment of the method, the bulk tube of the arrangement is filled in advance for the greater part of its longitudinal extent with starting material and discharged in the step of discharging the total filling of the bulk tube in the crucible. This ensures optimum utilization of the filling capacity of the pouring tube during the introduction of starting material into the crucible; however, this is not a necessary procedural feature.

In einer weiteren Ausgestaltung des vorgeschlagenen Verfahrens wird die Wandung des Schüttrohrs zumindest in dem mit dem Ofenkessel verbundenen Zustand der Anordnung, insbesondere mittels einer Wärmetauscheranordnung, aktiv gekühlt, wobei die weiter oben unter Vorrichtungsaspekten erwähnten Vorteile erzielt werden.In a further embodiment of the proposed method, the wall of the bulk tube is actively cooled at least in the state of the arrangement connected to the furnace boiler, in particular by means of a heat exchanger arrangement, wherein the advantages mentioned above under device aspects are achieved.

Zeichnungendrawings

Die Erfindung wird im Folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die beigefügten, schematischen Zeichnungen näher erläutert. Darin zeigen:The invention is explained in more detail below with reference to an embodiment with reference to the accompanying schematic drawings. Show:

1 einen Querschnitt durch das erfindungsgemäße System nach einem bevorzugten Ausführungsbeispiel in einem Transportzustand, 1 a cross section through the system according to the invention according to a preferred embodiment in a transport state,

2 einen Querschnitt durch das Anordnung gemäß 1, wobei das Schüttrohr befüllt wird, 2 a cross section through the arrangement according to 1 in which the pouring tube is filled,

3 eine perspektivische Ansicht eines weiteren Ausführungsbeispiels, 3 a perspective view of another embodiment,

4 eine Schnittdarstellung der Anordnung gemäß 3, 4 a sectional view of the arrangement according to 3 .

5 eine Detailansicht des Schüttrohrs gemäß 1 im befüllten Zustand (batch mode), 5 a detailed view of the spill tube according to 1 in the filled state (batch mode),

6 eine Detailansicht des Schüttrohrs, wobei das Ventil des Schüttrohrs zum Zuführen des Ausgangsmaterials in einen Schmelztiegel geöffnet ist, 6 a detailed view of the bulk tube, wherein the valve of the bulk tube is open for feeding the starting material into a crucible,

7 eine andere Ausführung des Schüttrohrs einer erfindungsgemäßen Anordnung in teilweise geschnittener Seitenansicht, 7 another embodiment of the bulk tube of an arrangement according to the invention in a partially sectioned side view,

8 eine Ausführungsform der Transfereinheit einer erfindungsgemäßen Anordnung, die das Schüttrohr nach 7 enthält, in einer teilweise geschnittenen Seitenansicht und 8th an embodiment of the transfer unit of an arrangement according to the invention, which the bulk tube after 7 contains, in a partially sectioned side view and

9A und 9B Schnittansichten der Prozesskammer einer Kristallziehanlage, bei der das Schüttrohr gemäß 7 zum Einsatz kommt, in zwei Betriebszuständen. 9A and 9B Section views of the process chamber of a crystal pulling system, wherein the bulk tube according to 7 is used, in two operating states.

Ausführungsformen der ErfindungEmbodiments of the invention

Die Figuren zeigen Ausführungsbeispiele einer Anordnung zum Zuführen eines Ausgangsmaterials in eine Schmelze zur Herstellung eines einkristallinen Werkstoffs, die eine Zuführeinrichtung 10 mit einem Vorratsbehälter 11 und einer Transfereinheit umfasst. Die Transfereinheit weist ein Förderband 13, eine Schütte 17 und ein Schüttrohr 20 auf.The figures show exemplary embodiments of an arrangement for feeding a starting material into a melt for producing a monocrystalline material, which comprises a feed device 10 with a storage container 11 and a transfer unit. The transfer unit has a conveyor belt 13 , a chute 17 and a pouring tube 20 on.

Das System kommt bevorzugt zur Zuführung eines Polysiliziumausgangsmaterials in eine Prozesskammer, insbesondere einen in der Prozesskammer angeordneten Schmelztiegel, einer Anlage zur Herstellung eines Siliziumeinkristalls nach dem Czochralski-Verfahren zum Einsatz. Es eignet sich zur Verwendung in halbkontinuierlichen Kristallwachstumsverfahren, und zwar insbesondere zur Zuführung von Polysilizium-Teilchen mit unregelmäßigen Formen. Je nach Größe der Teilchen werden diese als Chips (Splitter) oder Chunks (Brocken, Stücke) bezeichnet.The system is preferably used for feeding a polysilicon starting material into a process chamber, in particular a crucible arranged in the process chamber, a plant for producing a silicon monocrystal the Czochralski method used. It is suitable for use in semi-continuous crystal growth processes, especially for supplying polysilicon particles having irregular shapes. Depending on the size of the particles, these are referred to as chips or chunks (chunks, pieces).

In 1 ist der Aufbau der Zuführeinrichtung 10 schematisch dargestellt. Diese umfasst einen Vorratsbehälter 11 zur Aufnahme des Ausgangsmaterials. Der Vorratsbehälter 11 kann beliebige Fassungsvermögen aufweisen, die von der Größe des Schmelztiegels und den spezifischen Produktionsabläufen abhängen können. Vorzugsweise fasst der Vorratsbehälter 11 bis zu 200 kg des Siliziumausgangsmaterials. Es ist auch möglich, dass der Vorratsbehälter mehr als 200 kg des Siliziumausgangsmaterials fassen kann. Konkret kann der Vorratsbehälter 11 zur Aufnahme von wenigstens 100 kg, insbesondere wenigstens 150 kg, insbesondere wenigstens 200 kg, eines Siliziumausgangsmaterials ausgelegt sein.In 1 is the structure of the feeder 10 shown schematically. This includes a reservoir 11 for receiving the starting material. The storage tank 11 can have any capacity, which may depend on the size of the crucible and the specific production processes. Preferably, the reservoir holds 11 up to 200 kg of the silicon starting material. It is also possible that the reservoir can hold more than 200 kg of the silicon starting material. Specifically, the reservoir 11 be designed for receiving at least 100 kg, in particular at least 150 kg, in particular at least 200 kg of a silicon starting material.

Die Zuführeinrichtung 10 weist ferner eine Transfereinheit auf, die ein Förderband 13 und ein Schüttrohr 20 umfasst. Zwischen dem Förderband 13 und dem Schüttrohr 20 ist in der Ausführung gemäß 1 und 2 dargestellt, eine Schütte 17 angeordnet. Anstelle der Schütte 20 kann vorgesehen sein, dass das Förderband 13 verschiebbar ist, um das Ausgangsmaterial vom Vorratsbehälter 11 in das Schüttrohr 20 zu fördern. Das Förderband 13 ist unterhalb des Vorratsbehälters 11 angeordnet und bildet zumindest abschnittsweise einen Boden für den Vorratsbehälter 11. Der Vorratsbehälter 11 weist ferner eine Austragsöffnung 12 auf, durch die das Ausgangsmaterial den Vorratsbehälter 11 verlassen kann. Unterhalb des Förderbands 13 ist eine Staubablage 14 angeordnet.The feeder 10 further comprises a transfer unit comprising a conveyor belt 13 and a pouring tube 20 includes. Between the conveyor belt 13 and the pouring tube 20 is in accordance with the design 1 and 2 represented, a chute 17 arranged. Instead of the chute 20 can be provided that the conveyor belt 13 is displaceable to the starting material from the reservoir 11 into the pouring tube 20 to promote. The conveyor belt 13 is below the reservoir 11 arranged and at least partially forms a floor for the reservoir 11 , The storage tank 11 also has a discharge opening 12 on, through which the starting material the reservoir 11 can leave. Below the conveyor belt 13 is a dust deposit 14 arranged.

Das Schüttrohr 20 ist hohlzylindrisch geformt. In einem oberen Abschnitt ist ein Halterohr 21 angeordnet, das das Schüttrohr 20 abschnittsweise umringt. Das Halterohr 21 kann mit dem Schüttrohr 20 fest verbunden sein. Das Halterohr 21 umfasst einen umlaufenden Anschlag 22, dessen Funktion später näher erläutert wird. Das Schüttrohr kann insgesamt als Keramikrohr gefertigt oder an seiner Innenwandung mit einer Keramikbeschichtung, etwa aus rekristallisiertem Siliziumkarbid oder Siliziumnitrid, versehen sein.The bulk tube 20 is shaped like a hollow cylinder. In an upper section is a holding tube 21 arranged, which is the pour tube 20 partially surrounded. The holding tube 21 can with the pour tube 20 be firmly connected. The holding tube 21 includes a circumferential stop 22 whose function will be explained later. The bulk tube can be made entirely as a ceramic tube or be provided on its inner wall with a ceramic coating, such as recrystallized silicon carbide or silicon nitride.

Das Schüttrohr 20 weist ferner ein Ventil auf, welches einen Ventilkolben 24 umfasst und dessen Gehäuse durch den unteren Teil des Schüttrohrs 20 gebildet ist, wobei der Ventilkolben 24 das untere Ende des Schüttrohrs 20 verschließt. Der Ventilkolben 24 hat eine konische Form und zumindest auf seiner Kegelmantelfläche eine keramische Beschichtung, z. B. aus einem der o. g. keramischen Materialien. Er umfasst eine Isolierung 26, die aus ein oder mehreren Isolierplatten gebildet sein kann, die zentrisch innerhalb des Ventilkolbens 24 angeordnet sind.The bulk tube 20 further comprises a valve which has a valve piston 24 and its housing through the lower part of the bulk tube 20 is formed, wherein the valve piston 24 the lower end of the bulk tube 20 closes. The valve piston 24 has a conical shape and at least on its conical surface a ceramic coating, for. B. from one of the above ceramic materials. It includes insulation 26 , which may be formed of one or more insulating plates, which are centrally within the valve piston 24 are arranged.

Die Transfereinheit weist überdies eine Hebevorrichtung 30 auf, die mit dem Schüttrohr 20 verbunden ist. Die Hebevorrichtung 30 umfasst eine Seilwinde 31 und ein Seil 32. Das Seil 32 ist mit einer Ventilstange 25 des Ventilkolbens 24 fest verbunden. Die Ventilstange 25 ist fest mit dem Ventilkolben 24 verbunden bzw. geht einstückig in den Ventilkolben 24 über. Die Ventilstange 25 erstreckt sich vorzugsweise zentral bzw. konzentrisch durch das Schüttrohr 20. Konkret weist das Schüttrohr 20 gemäß 1 und 2 ein Schutzrohr 23 auf, das zentral innerhalb des Schüttrohrs 20 verläuft und eine Führung für das Seil 24 bildet. Die Hebevorrichtung 30 kann Messelemente 33 umfassen, die mit der Seilwinde 31 gekoppelt sind. Die Messelemente 33 sind vorzugsweise angepasst, um das Gewicht des Schüttrohrs 20 zu erfassen.The transfer unit also has a lifting device 30 on that with the pour tube 20 connected is. The lifting device 30 includes a winch 31 and a rope 32 , The rope 32 is with a valve stem 25 of the valve piston 24 firmly connected. The valve rod 25 is fixed to the valve piston 24 connected or integrally goes into the valve piston 24 above. The valve rod 25 preferably extends centrally or concentrically through the bulk tube 20 , Specifically, the pouring tube has 20 according to 1 and 2 a protective tube 23 on, centrally within the bulk tube 20 runs and a guide for the rope 24 forms. The lifting device 30 can measuring elements 33 include that with the winch 31 are coupled. The measuring elements 33 are preferably adjusted to the weight of the spill tube 20 capture.

Bei dem Ausführungsbeispiel gemäß 1 und 2 weist die Transfereinheit eine Schütte 17 auf, die zwischen dem Förderband 13 und dem Schüttrohr 20 angeordnet ist. Die Schütte 17 ist vorzugsweise gelenkig gelagert und von einer Transportstellung in eine Schüttstellung schwenkbar. In der Transportstellung ist die Schütte 17 nach oben geklappt, wie in 1 erkennbar. In der Schüttstellung ist die Schütte 17 nach unten geklappt, so dass das Ausgangsmaterial vom Förderband 13 über die Schütte 17 in das Schüttrohr 20 gleiten kann (2).In the embodiment according to 1 and 2 the transfer unit has a chute 17 on that between the conveyor belt 13 and the pouring tube 20 is arranged. The chute 17 is preferably articulated and pivotable from a transport position into a bulk position. In the transport position is the chute 17 worked upwards, as in 1 recognizable. In the pouring position is the chute 17 folded down so that the starting material from the conveyor belt 13 over the chute 17 into the pouring tube 20 can slide ( 2 ).

Die Zuführeinrichtung 10 umfasst des Weiteren ein Gehäuse 15, das den Vorratsbehältern 11, die Transfereinheit mit dem Förderband 13, der Schütte 17 und dem Schüttrohr 20 sowie die Hebevorrichtung 30 fluiddicht umschließt. Das Gehäuse 15 weist einen Gehäuseboden 16 auf, in dem eine Öffnung 18 angeordnet ist. Die Öffnung 18 umfasst einen fluiddichten Verschluss. Konkret ist die Öffnung 18 unterhalb des Schüttrohrs 20 angeordnet. Die Größe der Öffnung 18 ist derart angepasst, dass das Schüttrohr 20 durch die Öffnung 18 hindurchgeführt werden kann. Dabei dichtet der fluiddichte Verschluss gegen das Schüttrohr 20 ab.The feeder 10 further includes a housing 15 that the storage containers 11 , the transfer unit with the conveyor belt 13 , the chute 17 and the pouring tube 20 as well as the lifting device 30 encloses fluid-tight. The housing 15 has a housing bottom 16 in which an opening 18 is arranged. The opening 18 includes a fluid-tight seal. The opening is concrete 18 below the bulk tube 20 arranged. The size of the opening 18 is adapted so that the pouring tube 20 through the opening 18 can be passed. The fluid-tight seal seals against the bulk tube 20 from.

Die Zuführeinrichtung 10 hat mehrere Betriebszustände: Ein Transportzustand ist in 1 dargestellt. Ein Befüllungszustand ist beispielhaft in 2 gezeigt. Im Transportzustand gemäß 1 ist das Schüttrohr 20 durch die Hebevorrichtung 30 derart angehoben, dass es vollständig innerhalb des Gehäuses 15 angeordnet ist. Im Befüllungszustand gemäß 2 ist das Schüttrohr 20 abgesenkt. Es ragt dabei aus der Öffnung 18 im Gehäuseboden 16 heraus und kann in einen Ziehkessel einer Prozesskammer hinabgelassen werden, so dass das Ausgangsmaterial über das Schüttrohr 20 direkt in den Schmelztiegel der Prozesskammer geschützt werden kann.The feeder 10 has several operating states: A transport state is in 1 shown. A filling state is exemplary in 2 shown. In the transport state according to 1 is the bulk tube 20 through the lifting device 30 raised so that it is completely inside the case 15 is arranged. In the filling state according to 2 is the bulk tube 20 lowered. It protrudes from the opening 18 in the case back 16 out and can be lowered into a draw kettle of a process chamber, so that the Starting material via the pour tube 20 can be protected directly in the crucible of the process chamber.

Der Aufbau der Zuführeinrichtung (in etwas modifizierter Konstruktion) ist in den 3 und 4 weiter verdeutlicht. Insbesondere ist in 3 erkennbar, dass das Gehäuse 15 eine Nachfüllöffnung 19 aufweisen kann, die oberhalb des Vorratsbehälters 11 angeordnet ist. Über die Nachfüllöffnung 19 kann das Ausgangsmaterial in den Vorratsbehälter 11 nachgefüllt werden. Ferner ist erkennbar, dass die Hebevorrichtung 30 außerhalb des Gehäuses 15 angeordnet und fluiddicht mit dem Gehäuse 15 verbunden sein kann.The structure of the feeder (in a slightly modified construction) is in the 3 and 4 further clarified. In particular, in 3 recognizable that the housing 15 a refill opening 19 may have, which is above the reservoir 11 is arranged. About the refill opening 19 can the starting material in the reservoir 11 be refilled. Furthermore, it can be seen that the lifting device 30 outside the case 15 arranged and fluid-tight with the housing 15 can be connected.

Gemäß 3 und 4 ist anstelle eines Förderbands eine Rollenbahn 13' vorgesehen. In 4 ist außerdem gut erkennbar, dass der Vorratsbehälter 11 trichterförmig ausgebildet ist. Die Zuführeinrichtung 10 hat hier überdies einen Gasanschluss 27, der in das Gehäuse 15 integriert ist. Hierüber kann das Gehäuse 15 mit einer Vakuumabsaugung und/oder einer Gaszuleitung verbunden werden. Auf diese Weise kann innerhalb des Gehäuses 15 eine Prozessumgebung mit Edelgas, beispielsweise Argon, und dem benötigten Druck, beispielsweise einige Millibar, erzeugt werden.According to 3 and 4 is a roller conveyor instead of a conveyor belt 13 ' intended. In 4 is also clearly visible that the reservoir 11 funnel-shaped. The feeder 10 also has a gas connection 27 in the case 15 is integrated. This can be the case 15 be connected to a vacuum suction and / or a gas supply line. That way, inside the case 15 a process environment with inert gas, such as argon, and the required pressure, for example, a few millibars are generated.

Im Folgenden wird unter Bezugnahme auf 5 und 6 die Funktionsweise der erfindungsgemäßen Anordnung näher erläutert. Sie kann einerseits zum Auffüllen des Schmelztiegels vor dem Ziehen eines ersten Einkristalls genutzt werden. Im Besonderen eignet sich die Erfindung jedoch für das Wiederbefüllen des Schmelztiegels vor dem Ziehen eines zweiten oder weiteren Einkristalls aus demselben Schmelztiegel. Für die nachfolgenden Erläuterungen wird auch auf 9A und 9B und die hierzu gehörige Beschreibung weiter unten hingewiesen.The following is with reference to 5 and 6 the operation of the inventive arrangement explained in more detail. On the one hand, it can be used to fill the crucible before pulling a first single crystal. In particular, however, the invention is suitable for refilling the crucible prior to drawing a second or further single crystal from the same crucible. For the following explanations is also on 9A and 9B and the associated description below.

Nachdem der erste Einkristall aus der Schmelze gezogen worden ist, wird dieser durch eine Kristallhubeinrichtung bis in die Schleusenkammer angehoben. Anschließend wird ein Schleusenventil zwischen Prozesskammer und Schleusenkammer geschlossen und der Druck des Edelgases, vorzugsweise Argon, in der Schleusenkammer bis auf den atmosphärischen Druck erhöht. Danach kann die Schleusenkammer von der Prozesskammer mit dem Schleusenventil getrennt werden. Anschließend wird die Bodenöffnung der Schleusenkammer geschlossen, um einen thermischen Schock zu verhindern, und die Schleusenkammer entfernt. Der hergestellte Einkristall kühlt in der Schleusenkammer weiter ab.After the first single crystal has been pulled out of the melt, it is lifted by a crystal lifting device into the lock chamber. Subsequently, a lock valve between the process chamber and lock chamber is closed and the pressure of the inert gas, preferably argon, increased in the lock chamber to the atmospheric pressure. Thereafter, the lock chamber can be separated from the process chamber with the lock valve. Subsequently, the bottom opening of the lock chamber is closed to prevent thermal shock, and the lock chamber removed. The single crystal produced cools down further in the lock chamber.

Direkt nach dem Entfernen der Schleusenkammer von der Prozesskammer bzw. dem Ofenkessel wird das erfindungsgemäße Zuführsystem, insbesondere die Zuführeinrichtung 10, die bereits mit der erforderlichen Menge des Ausgangsmaterials beladen ist, mit der Eintrittsöffnung des Ofenkessels bzw. der Prozesskammer verbunden. Ferner wird die Zuführeinrichtung 10 mit Versorgungsanschlüssen, insbesondere elektrischen Anschlüssen, Gasanschlüssen und/oder Vakuumanschlüssen, verbunden. Der Gasdruck des Argons im Gehäuse 15 wird dem Gasdruck in der Schmelzkammer angeglichen. Sobald der Gasdruck des Argons im Gehäuse 15 an den Gasdruck in der Schmelzkammer angeglichen ist, wird das fluiddichte, insbesondere vakuumfähige, Schleusenventil der Ziehanlage bzw. der Prozesskammer geöffnet. Zuvor wird ein eventuell vorhandener Verschluss oder Ventil der Öffnung 18 im Gehäuseboden 16 geöffnet. Die Anordnung ist somit bereit für die Befüllung des Schmelztiegels.Immediately after the removal of the lock chamber from the process chamber or the furnace boiler, the feed system according to the invention, in particular the feed device 10 , which is already loaded with the required amount of the starting material, connected to the inlet opening of the furnace boiler or the process chamber. Furthermore, the feeder 10 connected to supply connections, in particular electrical connections, gas connections and / or vacuum connections. The gas pressure of argon in the housing 15 is adjusted to the gas pressure in the melting chamber. Once the gas pressure of argon in the housing 15 is adapted to the gas pressure in the melting chamber, the fluid-tight, in particular vacuum-capable, lock valve of the drawing system or the process chamber is opened. Previously, any existing closure or valve of the opening 18 in the case back 16 open. The arrangement is thus ready for the filling of the crucible.

Grundsätzlich kann das Befüllen des Schmelztiegels bzw. das Zuführen des Ausgangsmaterials zum Schmelztiegel mit dem erfindungsgemäßen System in zwei verschiedenen Modi durchgeführt werden. Im sogenannten Batch-Mode wird das Schüttrohr 20 zunächst in die Zuführposition abgesenkt. Ebenfalls wird die Schütte 17 in die Zuführposition abgekippt bzw. verschwenkt. Ferner wird das Förderband 13 in Betrieb genommen, um das Schüttrohr 20 mit dem Ausgangsmaterial zu befüllen. Das Schüttrohr 20 kann teilweise oder randvoll mit Ausgangsmaterial befüllt werden; der letztere Zustand ist in 5 dargestellt.In principle, the filling of the crucible or the feeding of the starting material to the crucible can be carried out with the system according to the invention in two different modes. In the so-called batch mode, the bulk tube 20 initially lowered into the feed position. Also the chute 17 tilted or pivoted to the feed position. Further, the conveyor belt 13 put into operation to the bulk tube 20 to fill with the starting material. The bulk tube 20 can be partially or fully filled with starting material; the latter condition is in 5 shown.

Durch die Messelemente 33 wird das Gewicht des Ausgangsmaterials im Schüttrohr 20 erfasst. Die Messelemente 33 sind vorzugsweise mit einer Steuerung gekoppelt, die ebenfalls mit dem Förderband 13 bzw. der Rollenbahn 13', der Schütte 17 und der Seilwinde 31 signalverbunden ist. Durch einen Ist-Soll-Vergleich kann rechnerisch die gewünschte Menge des Ausgangsmaterials in dem Schüttrohr 20 eingestellt und gesteuert werden.Through the measuring elements 33 becomes the weight of the starting material in the bulk tube 20 detected. The measuring elements 33 are preferably coupled to a controller, which is also connected to the conveyor belt 13 or the roller conveyor 13 ' , the chute 17 and the winch 31 is signal-connected. By an actual-target comparison can be calculated the desired amount of the starting material in the bulk tube 20 be set and controlled.

Sobald der gewünschte Füllstand des Ausgangsmaterials im Schüttrohr 20 erreicht ist, wird die Rotation des Förderbands 13 bzw. der Rollenbahn 13' gestoppt und das Schüttrohr 20 weiter abgesenkt bis die untere Öffnung des Schüttrohrs 20 knapp über dem Schmelztiegel angeordnet ist oder der Anschlag 22 des Halterohrs 21 auf dem Gehäuseboden 16 aufliegt. Vorzugsweise ist die Länge des Schüttrohrs 20 bzw. der Abstand zwischen dem Anschlag 22 und der unteren Öffnung des Schüttrohrs 20 derart bemessen, dass das Schüttrohr 20 über dem Schmelztiegel in der richtigen Position angeordnet ist, wenn der Anschlag 22 am Gehäuseboden 16 anschlägt. Das Schüttrohr 20 wird während des Absenkens durch den konusförmigen Ventilkolben 24 gehalten. Konkret ist vorgesehen, dass der Ventilkolben 24 einen Querschnittsdurchmesser aufweist, der größer als der Innendurchmesser des Schüttrohrs 20 ist. Das Schüttrohr 20 liegt somit auf dem Ventilkolben 24 auf.Once the desired level of the starting material in the bulk tube 20 is achieved, the rotation of the conveyor belt 13 or the roller conveyor 13 ' stopped and the pour tube 20 further lowered until the lower opening of the bulk tube 20 just above the crucible is located or the stop 22 of the holding ear 21 on the case back 16 rests. Preferably, the length of the bulk tube 20 or the distance between the stop 22 and the lower opening of the bulk tube 20 such that the pouring tube 20 is placed above the crucible in the correct position when the stop 22 at the bottom of the case 16 strikes. The bulk tube 20 is during the lowering by the cone-shaped valve piston 24 held. Specifically, it is provided that the valve piston 24 has a cross-sectional diameter which is greater than the inner diameter of the bulk tube 20 is. The bulk tube 20 is thus on the valve piston 24 on.

Sobald der Anschlag 22 auf dem Gehäuseboden 16 aufliegt, ist eine Abwärtsbewegung des Schüttrohrs 20 blockiert. Durch weitere Betätigung der Seilwinde 31 der Hebevorrichtung 30 wird der Ventilkolben 24 weiter abgesenkt, so dass sich das Ventil des Schüttrohrs 20 öffnet bzw. die untere Öffnung des Schüttrohrs 20 freigegeben wird. Zwischen dem Ventilkolben 24 und dem Schüttrohr 20 entsteht somit ein Spalt. Die Größe des Spaltes wird durch entsprechendes Absenken des Ventilkolbens 24 derart gewählt, dass das Ausgangsmaterial herausrutschen kann. Dieser Zustand ist in 6 gezeigt.As soon as the stop 22 on the case back 16 rests, is a downward movement of the bulk tube 20 blocked. By further operation of the winch 31 the lifting device 30 becomes the valve piston 24 lowered further, leaving the valve of the bulk tube 20 opens or the lower opening of the bulk tube 20 is released. Between the valve piston 24 and the pouring tube 20 thus creates a gap. The size of the gap is by appropriate lowering of the valve piston 24 chosen so that the starting material can slip out. This condition is in 6 shown.

Durch die Einstellung der Größe des Spaltes zwischen dem Ventilkolben 24 und dem Schüttrohr 20 kann die Zuführgeschwindigkeit des Ausgangsmaterials in den Schmelztiegel gesteuert werden. Gleichzeitig mit der Zuführung des Ausgangsmaterials in den Schmelztiegel wird vorteilhaft die Temperatur des Schmelztiegels erhöht, um das Ausgangsmaterial zu schmelzen.By adjusting the size of the gap between the valve piston 24 and the pouring tube 20 For example, the feed rate of the feedstock into the crucible can be controlled. Simultaneously with the feeding of the starting material into the crucible, the temperature of the crucible is advantageously increased in order to melt the starting material.

Sobald das in dem Schüttrohr 20 angeordnete Ausgangsmaterial vollständig in den Schmelztiegel zugeführt ist, wird die Seilwinde 31 in gegenläufiger Richtung betätigt, so dass zuerst der Ventilkolben 24 und anschließend das Schüttrohr 20 durch den Ventilkolben 24 angehoben wird, bis die obere Öffnung des Schüttrohrs 20 direkt unterhalb der abgesenkten Schütte 17 angeordnet ist. Das Schüttrohr 20 kann nun wieder mit Ausgangsmaterial befüllt werden. Anschließend wird das Schüttrohr 20 wieder abgesenkt, um den Schmelztiegel zu befüllen. Dieser Vorgang kann so oft wiederholt werden bis im Schmelztiegel die gewünschte Menge der Siliziumschmelze angeordnet ist. Anschließend wird das Schüttrohr 20 vollständig in das Gehäuse 15 gehoben und das Schleusenventil der Prozesskammer geschlossen. Die Zuführeinrichtung 10 kann dann von der Prozesskammer entfernt werden.Once in the pouring tube 20 arranged starting material is completely fed into the crucible, the winch 31 operated in the opposite direction, so first the valve piston 24 and then the bulk tube 20 through the valve piston 24 is raised until the top opening of the bulk tube 20 directly below the lowered chute 17 is arranged. The bulk tube 20 can now be filled with starting material again. Then the bulk tube 20 lowered again to fill the crucible. This process can be repeated until the desired amount of silicon melt is arranged in the crucible. Then the bulk tube 20 completely in the case 15 lifted and closed the lock valve of the process chamber. The feeder 10 can then be removed from the process chamber.

Alternativ zum Batch-Mode kann die Zuführeinrichtung 10 auch in einem kontinuierlichen Wiederbefüllungsmodus betrieben werden. Dabei ist vorgesehen, dass das Halterohr 21 auf einer Höhe des Schüttrohrs 20 angeordnet ist derart, dass die obere Öffnung des Schüttrohrs 20 in vollständig abgesenkter Position des Schüttrohrs 20 direkt unterhalb der Schütte 17 angeordnet ist. Konkret ist vorgesehen, dass das Schüttrohr 20 für den kontinuierlichen Wiederbefüllungsmodus eine größere Länge aufweist als für den Batch-Modus. Die Länge des Schüttrohrs 20 ist derart bemessen, dass das obere Ende des Schüttrohrs 20 knapp unterhalb der Schütte 17 angeordnet ist, wenn der Anschlag 22 am Gehäuseboden 16 anschlägt. Durch weiteres Absenken des Ventilkolbens 24 und somit Öffnen des Schüttrohrventils und gleichzeitiges Betätigen des Förderbands 13 bzw. der Rollenbahn 13' wird dem Schmelztiegel kontinuierlich Ausgangsmaterial zugeführt. Der Spalt zwischen dem Ventilkolben 24 und dem Schüttrohr 20 wird vorzugsweise derart eingestellt, dass ein laminarer Zuführstrom des Ausgangsmaterials erreicht wird. Konkret wird der Spalt vorzugsweise derart eingestellt, dass ein Blockieren des Zuführstroms vermieden ist.As an alternative to batch mode, the feeder can 10 also be operated in a continuous refill mode. It is envisaged that the holding tube 21 at a height of the bulk tube 20 is arranged such that the upper opening of the bulk tube 20 in fully lowered position of the pouring tube 20 directly below the chute 17 is arranged. Specifically, it is envisaged that the pouring tube 20 has a greater length for the continuous refill mode than for the batch mode. The length of the bulk tube 20 is dimensioned such that the upper end of the bulk tube 20 just below the chute 17 is arranged when the stop 22 at the bottom of the case 16 strikes. By further lowering the valve piston 24 and thus opening the bulkhead valve and simultaneous operation of the conveyor belt 13 or the roller conveyor 13 ' Starting material is fed to the crucible continuously. The gap between the valve piston 24 and the pouring tube 20 is preferably adjusted so that a laminar feed stream of the starting material is achieved. Specifically, the gap is preferably set so as to prevent the supply current from being blocked.

Durch entsprechende Einstellung der Förderbandgeschwindigkeit und der Temperatur des Schmelztiegels kann die Zuführgeschwindigkeit gesteuert werden. Die Zuführung des Ausgangsmaterials wird vorzugsweise dann gestoppt, wenn das vollständige Ausgangsmaterial aus dem Vorratsbehälter 11 dem Schmelztiegel zugeführt ist. Falls erforderlich, kann die Zuführung des Ausgangsmaterials auch zwischenzeitlich durch Abschalten des Förderbands 13 bzw. der Rollenbahn 13' und Schließen des Ventils des Schüttrohrs 20 gestoppt werden.By appropriate adjustment of the conveyor belt speed and the temperature of the crucible, the feed rate can be controlled. The feed of the starting material is preferably stopped when the complete starting material from the reservoir 11 is fed to the crucible. If necessary, the supply of the starting material can also meanwhile by switching off the conveyor belt 13 or the roller conveyor 13 ' and closing the valve of the bulk tube 20 being stopped.

Sobald der Schmelztiegel befüllt wurde, wird das Schüttrohr 20 in das Gehäuse 15 zurückgezogen. Das Schleusenventil der Ziehanlage bzw. der Prozesskammer wird geschlossen und der Gasdruck in der Zuführeinrichtung 10 wird auf den atmosphärischen Druck erhöht. Anschließend kann die Zuführeinrichtung 10 von den Versorgungsanschlüssen diskonnektiert und von der Prozesskammer abgekoppelt werden.Once the crucible has been filled, the bulk tube becomes 20 in the case 15 withdrawn. The sluice valve of the drawing system or the process chamber is closed and the gas pressure in the feeder 10 is raised to the atmospheric pressure. Subsequently, the feeder 10 Disconnected from the supply terminals and disconnected from the process chamber.

Sobald der in der abgekoppelten Schleusenkammer angeordnete zuvor hergestellte Einkristall abgekühlt ist, kann der Einkristall aus der Schleusenkammer entfernt und die Schleusenkammer wieder mit dem Ofenkessel bzw. der Prozesskammer verbunden werden. Der Gasdruck des Argons zwischen der Prozesskammer und der Schleusenkammer wird angeglichen und das Vakuumventil zwischen der Schleusenkammer und dem Ofenkessel geöffnet. Die Ziehanlage ist somit bereit für die Herstellung des nächsten Einkristalls.Once the pre-fabricated single crystal arranged in the uncoupled lock chamber has cooled, the single crystal can be removed from the lock chamber and the lock chamber can be reconnected to the furnace chamber or process chamber. The gas pressure of the argon between the process chamber and the lock chamber is adjusted and the vacuum valve between the lock chamber and the furnace chamber is opened. The drawing system is thus ready for the production of the next single crystal.

Das Verfahren zur Zuführung des Ausgangsmaterials in den Schmelztiegel kann mehrfach wiederholt werden. Die Anzahl der Wiederholungen hängt dabei insbesondere davon ab, wie viele Kristalle hergestellt werden sollen. Ferner hängt die Anzahl der Wiederholungen von der Standzeit des Schmelztiegels ab.The procedure for feeding the starting material into the crucible can be repeated several times. The number of repetitions depends in particular on how many crystals are to be produced. Furthermore, the number of repetitions depends on the service life of the crucible.

Das in 7 gezeigte modifizierte Schüttrohr 20' ist grundsätzlich ähnlich aufgebaut wie das in 1 und 2 sowie 5 und 6 gezeigte Schüttrohr 20, so dass für gleiche oder gleichwirkende Teile die gleichen Bezugsziffern wie in jenen Figuren verwendet und diese Teile hier nicht nochmals erläutert werden. Das Schüttrohr 20' ist über den größten Teil seiner Längserstreckung zweischalig aus einem äußeren Metallrohr 34 und einer Keramik-Auskleidung 35 aufgebaut. Das Metallrohr 34 hat einen in Gebrauchslage oberen ersten Rohrabschnitt 34A mit größerer Weite und einen in Gebrauchslage unteren zweiten Rohrabschnitt 34B mit kleinerer Weite, zwischen denen ein kegelstumpfförmiger (konischer) Übergangsabschnitt 34C vorgesehen ist. Die Keramik-Auskleidung im oberen ersten Rohrabschnitt umfasst im dargestellten Beispiel drei in Längsrichtung des Schüttrohrs aufeinandergesetzte Ringe oder Rohre 35a bis 35c, der konische Rohrabschnitt 34C ist mit einem entsprechend konisch geformten Keramikrohr 35d ausgekleidet, und der untere zweite Rohrabschnitt 34B ist mit einer einstückigen Keramik-Auskleidung 35e versehen.This in 7 shown modified pour tube 20 ' is fundamentally similar to the one in 1 and 2 such as 5 and 6 shown pouring tube 20 , so that the same reference numerals as used in those figures for the same or equivalent parts and these parts will not be explained again here. The bulk tube 20 ' is over most of its longitudinal extent double shell made of an outer metal tube 34 and a ceramic lining 35 built up. The metal pipe 34 has a top position in use upper tube section 34A with a larger width and a lower second pipe section in the position of use 34B with a smaller width, between which a frustoconical (conical) transition section 34C is provided. In the example shown, the ceramic lining in the upper first tube section comprises three rings or tubes placed one upon the other in the longitudinal direction of the pouring tube 35a to 35c , the conical pipe section 34C is with a correspondingly conical ceramic tube 35d lined, and the lower second pipe section 34B is with a one-piece ceramic lining 35e Mistake.

Das dünne zentrale Rohr (Schutzrohr) 23 besteht ebenso aus Siliziumnitrid-Keramik wie die Oberfläche des Ventilkolbens 24 und die Auskleidungen 35d des konischen Rohrabschnitts 34C und 35e des unteren Rohrabschnitts 34B. Hingegen sind die den oberen Rohrabschnitt 34A auskleidenden Keramikringe 35a bis 35c aus rekristallisiertem Siliziumkarbid gebildet. Aus diesem Material besteht auch ein ovales oder elliptisches Einlaufrohr 36 am oberen Ende des Schüttrohrs 20'.The thin central tube (protective tube) 23 It also consists of silicon nitride ceramic as the surface of the valve piston 24 and the linings 35d of the conical tube section 34C and 35e of the lower tube section 34B , On the other hand, they are the upper pipe section 34A lining ceramic rings 35a to 35c formed from recrystallized silicon carbide. This material is also an oval or elliptical inlet pipe 36 at the upper end of the bulk tube 20 ' ,

8 zeigt in einer teilweise geschnittenen Seitenansicht eine Transfereinheit 10A', die zur Aufnahme des in 7 gezeigten oben beschriebenen Schüttrohrs 20' ausgelegt ist. Hauptbestandteil der Transfereinheit 10A' sind das Schüttrohr 20' und ein dieses umgebendes zylindrisches Schüttrohrgehäuse 37. An dessen oberem Ende ist ein Einfüll-Verschluss vorgesehen, der in Anlehnung an 3 und 4 mit Ziffer 19' bezeichnet ist. 8th shows in a partially sectioned side view of a transfer unit 10A ' , which are for inclusion of in 7 shown pouring tube described above 20 ' is designed. Main component of the transfer unit 10A ' are the bulk tube 20 ' and a surrounding cylindrical bulkhead housing 37 , At the upper end of a filling closure is provided, based on 3 and 4 with numeral 19 ' is designated.

Eine Hebevorrichtung, die ebenso in Anlehnung an 1 und 2 mit Ziffer 30' bezeichnet ist und einen Servomotor 30a' umfasst, ist hier seitlich vom oberen Bereich des Schüttrohrgehäuses 37 angeordnet, und es gibt eine zusätzliche Getriebeeinheit 30b', die auf das obere Ende des Schüttrohrgehäuses aufgesetzt ist. Ebenfalls seitlich an das Schüttrohrgehäuse 37 angeschlossen ist eine Wärmetauschereinheit 38, die zur Kühlung der Wandung des Schüttrohrs 20' eingesetzt wird. Im unteren Bereich des Schüttrohrgehäuses 37 sind eine Druckmesseinrichtung 39a und ein Druckregelventil 39b angeordnet, die zur Überwachung und Einstellung des Innendrucks im Schüttrohrgehäuse 37 in Verbindung mit den weiter oben beschriebenen Verfahrensschritten dienen. Zudem ist hier ein Steuerungs-Gehäuse 39c zur Steuerung des Betriebs der Transfereinheit im Zusammenwirken mit einer Kristallziehanlage, ebenfalls gemäß den oben beschriebenen Verfahrensschritten, angebracht.A lifting device, also based on 1 and 2 with numeral 30 ' is designated and a servomotor 30a ' is here, laterally from the upper portion of the bulkhead housing 37 arranged, and there is an additional gear unit 30b ' , which is placed on the upper end of the bulkhead housing. Also on the side of the bulkhead housing 37 connected is a heat exchanger unit 38 used to cool the wall of the bulk tube 20 ' is used. In the lower part of the bulkhead housing 37 are a pressure measuring device 39a and a pressure control valve 39b arranged to monitor and adjust the internal pressure in the bulkhead housing 37 in conjunction with the method steps described above. In addition, here is a control housing 39c for controlling the operation of the transfer unit in cooperation with a crystal pulling apparatus, also according to the method steps described above.

In 9A und 9B ist als Haupt-Bestandteil einer Kristallziehanlage 40 ein Ofenkessel 41 in zwei Betriebsphasen jeweils in einer Schnittansicht (Längsschnitt in einer Ebene, die die Längsachse enthält) gezeigt. Zum Ablauf eines in dieser Kristallziehanlage stattfindenden Ziehverfahrens wird auch auf die Erläuterungen zum erfindungsgemäßen Verfahren weiter oben hingewiesen. Grundsätzlich ist der Aufbau einer Kristallziehanlage dieser Art dem Fachmann bekannt, so dass in der Figur nur einige Elemente mit Bezugsziffern bezeichnet sind und die nachfolgende Beschreibung keine Vollständigkeit anstrebt.In 9A and 9B is as a main component of a crystal puller 40 a furnace boiler 41 in two phases of operation each in a sectional view (longitudinal section in a plane containing the longitudinal axis) shown. For the course of a drawing process taking place in this crystal pulling system, reference is also made to the explanations concerning the process according to the invention above. In principle, the structure of a crystal pulling apparatus of this type is known to the person skilled in the art, so that in the figure only a few elements are designated by reference numerals and the following description does not seek to be exhaustive.

Ein Schmelztiegel 42, der eine Siliziumschmelze 43 aufnimmt, ist in einer Graphitplatte 44 auf einer längsverschieblichen Halterung gelagert und an seinem Umfang von Haupt-Heizelementen 45a umgeben. Unterhalb der Graphitplatte befinden sich Boden-Heizelemente 45b. Die Anordnung aus Schmelztiegel und Heizelementen ist von einer komplex aufgebauten thermischen Isolierung umgeben, von der in der Figur nur Umfangs-Abschirmelemente 46a, 46b und eine Dämmstoffschicht 46c gezeigt sind. In seinem oberen Bereich verengt sich der Ofen bzw. das Prozessgefäß 41 flaschenartig, und durch den Flaschenhals verläuft mittig eine Ziehstange 47 zum Ziehen eines Si-Einkristalls 43', und dort ist ein Absperrventil 48 vorgesehen (s. 9A).A melting pot 42 that is a silicon melt 43 is in a graphite plate 44 mounted on a longitudinally displaceable support and on its periphery of main heating elements 45a surround. Below the graphite plate are floor heating elements 45b , The arrangement of crucible and heating elements is surrounded by a complex constructed thermal insulation, of which in the figure only peripheral shielding 46a . 46b and an insulating layer 46c are shown. In its upper area, the furnace or the process vessel narrows 41 bottle-like, and through the bottleneck runs a pulling rod in the middle 47 for pulling a Si single crystal 43 ' and there is a shut-off valve 48 provided (s. 9A ).

Oberhalb des Schmelztiegels 42 ist in einer zugehörigen (nicht gesondert bezeichneten) Halterung ein Einfülltrichter 49 zum Einfüllen von Silizium-Ausgangsmaterial für den Ziehprozess angeordnet. Die in 9A mit Ar bzw. (Ar + SiO + Co) bezeichneten Teile im Flaschenhals- bzw. Bodenbereich des Ofens 41 dienen zur Verdeutlichung dessen, dass in dem entsprechenden Bereich Ar-Gas zugeführt bzw. verbrauchtes mit Nebenprodukten des Ziehprozesses verunreinigtes Prozessgas abgeführt wird. Die entsprechenden Gasanschlüsse bzw. Ventile sind der besseren Übersichtlichkeit halber nicht eingezeichnet.Above the crucible 42 is in a related (not separately designated) holder a hopper 49 arranged for filling of silicon starting material for the drawing process. In the 9A Ar or (Ar + SiO + Co) designated parts in Flaschenhals- or bottom portion of the furnace 41 serve to illustrate that supplied in the corresponding area Ar gas or spent with by-products of the drawing process contaminated process gas is removed. The corresponding gas connections or valves are not shown for the sake of clarity.

Während in 9A dargestellt ist, wie ein Si-Einkristall 43' aus der Schmelze 43 gezogen wird, ist in 9B gezeigt, dass in den Flaschenhals-Bereich des Ofens 41 ein Schüttrohr 20' gemäß 7 eingeführt ist. Dieses befindet sich in einem Zustand, in dem dessen Ventilkolben 24 freigegeben ist und im Schüttrohr enthaltenes Ausgangsmaterial (hier nicht dargestellt) durch den Trichter 49 in den abgesenkten Schmelztiegel 42 fließen kann, in dem sich zum Zeitpunkt der Auffüllung nur noch ein kleiner Rest an Schmelze 43 befindet. Nach dem Auffüllen wird das Schüttrohr 20' wieder aus dem Ofen 41 herausgezogen, und ein neuer Ziehprozess kann beginnen.While in 9A is shown as a Si single crystal 43 ' from the melt 43 is drawn in is 9B shown in the bottleneck area of the oven 41 a pour tube 20 ' according to 7 is introduced. This is in a state in which its valve piston 24 is released and contained in the bulk tube starting material (not shown here) through the funnel 49 in the lowered crucible 42 can flow, in which at the time of filling only a small amount of melt 43 located. After filling, the pouring tube becomes 20 ' out of the oven again 41 pulled out, and a new drawing process can begin.

Im Rahmen fachmännischen Handelns ergeben sich weitere Ausgestaltungen und Ausführungsformen des hier nur beispielhaft beschriebenen Verfahrens und der Vorrichtung.Within the scope of expert action, further refinements and embodiments of the method and apparatus described here by way of example only arise.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.This list of the documents listed by the applicant has been generated automatically and is included solely for the better information of the reader. The list is not part of the German patent or utility model application. The DPMA assumes no liability for any errors or omissions.

Zitierte PatentliteraturCited patent literature

US 6896732 B2 [0002, 0005, 0005, 0006]
DE 60013594 T2 [0005]
US 2003/0159647 A1 [0005]

Claims

Arrangement for feeding a starting material ( 43 ) in a crucible ( 42 ) for producing a monocrystalline material ( 43 ' ), with a feeder ( 10 ) containing a reservoir ( 11 ) for the starting material and a transfer unit ( 10A ' ) for transferring the starting material from the storage container into the crucible, the transfer unit being a bulk tube ( 20 ; 20 ' ), which comes into contact with the starting material Innenwandungsabschnitte ( 35a ; 35b ; 35c ; 35d ; 35e ) comprise a ceramic material, in particular silicon nitride or recrystallized silicon carbide, and which has a valve with a conical valve piston ( 24 ), whose valve-inside-side surface is also provided with a ceramic material.

Arrangement according to claim 1, wherein the ceramic material ( 35a ; 35b ; 35c ; 35d ; 35e ) on the inner wall of the bulk tube as a lining of an outer metal tube ( 34 ) or metal cone section ( 34C ) is provided.

Arrangement according to claim 1 or 2, wherein the ceramic material on the valve piston ( 24 ) is applied to a metal cone.

Arrangement according to one of the preceding claims, wherein the pouring tube ( 20 ' ) a in use position upper first pipe section ( 34A ) with a larger width and a lower second pipe section in the position of use ( 34B ) with a smaller width and a frustoconical transition section connecting the first and second pipe sections ( 34c ) having.

Arrangement according to one of claims 2 to 4, wherein the ceramic lining of the pouring tube ( 20 ' ) a plurality of in the longitudinal direction juxtaposed ceramic rings ( 35a ; 35b ; 35c ; 35d ; 35e ) having.

Arrangement according to one of the preceding claims, wherein at the upper end of the pouring tube in the position of use ( 20 ' ) a ceramic inlet pipe ( 36 ) is provided, which in particular has an elliptical or oval cross-section.

Arrangement according to one of the preceding claims, wherein the feed device ( 10 ) a fluid-tight housing ( 15 ), the at least one gas connection and / or a vacuum connection and an opening ( 18 ) for the pouring tube ( 20 ), wherein the opening ( 18 ) comprises a fluid-tight, in particular vacuum-capable, closure.

Arrangement according to one of the preceding claims, wherein the supply means coolant for cooling the wall of the bulk tube ( 20 ' ), in particular a heat exchanger ( 38 ).

Process for producing a monocrystalline material ( 43 ' ), while supplying a starting material ( 43 ) into a melt in a crucible ( 42 ), wherein an arrangement according to one of the preceding claims provided and with a furnace boiler ( 41 ), in particular vacuum-capable, is connected, the connected vessels are placed under vacuum and a predetermined amount of the starting material from the bulk tube ( 20 ) is discharged into the crucible.

A method according to claim 9, wherein before generating a vacuum in the connected vessels and discharging the starting material, a, in particular multiple, flooding of the connected vessels with an inert gas is carried out.

A method according to claim 9 or 10, wherein the bulk tube of the assembly is filled in advance for the greater part of its longitudinal extent with starting material and in the step of discharging the total filling of the bulk tube is discharged into the crucible.

Method according to one of claims 9 to 11, wherein the wall of the bulk tube is actively cooled, at least in the connected to the furnace boiler state of the arrangement, in particular by means of a heat exchanger assembly.