DE102013110742A1

DE102013110742A1 - Test method and tester for barrier layer

Info

Publication number: DE102013110742A1
Application number: DE201310110742
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Czizegg; Helmut Spaeter; Uwe Stöhr
Original assignee: Cavonic GmbH; PLASMA ELECTRONIC GmbH; Waldorf Technik GmbH and Co KG
Current assignee: Cavonic De GmbH; Plasma Electronic De GmbH; Waldorf Technik GmbH
Priority date: 2013-09-27
Filing date: 2013-09-27
Publication date: 2015-04-02
Anticipated expiration: 2033-09-28
Also published as: DE102013110742B4

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Prüfverfahren zum Prüfen einer im Vakuum aufgebrachten Barriereschicht auf einem, vorzugsweise als Verpackungsbehälter ausgebildeten Kunststoffformteil.The invention relates to a test method for testing a vacuum applied barrier layer on a, preferably designed as a packaging container plastic molding.

Description

Die Erfindung betrifft ein Prüfverfahren sowie eine Prüfvorrichtung zum Prüfen (der Qualität bzw. Vollflächigkeit) einer im Vakuum aufgebrachten Barriereschicht auf einem, vorzugsweise als Verpackungsbehälter ausgebildeten Kunststoffformteil gemäß Anspruch 1 bzw. Anspruch 5. The invention relates to a test method and to a test device for testing (the quality or overall surface area) of a barrier layer applied in a vacuum on a plastic molded part, preferably designed as a packaging container, according to claim 1 or claim 5.

Aus der WO 2009/030425 A1 sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Verpackungsteilen mit einer Barriereschicht mit guter Durchtrittswirkung gegen Wasserdampf und Gase bekannt. Die Kunststoffverpackungsteile werden beispielsweise durch Thermoformen von Flachfolienmaterial, Spritzgießen oder einer Kombination von Spritzguss und Blasformen (Injection Blow Molding) oder Extrusion und Blasformen (Extrusion Blow Molding) geformt und sind aus Polyethylen (PE), Polypropylen (PP), Cyklo-Olefin-Copolymer (COP), Cyklo-Olefin-Polymer (COP), Polyvinylchlorid (PVC), Polyethylenterephtalat (PET) oder Polyamid (PA) ausgebildet, wobei auch kompostierbare Polymere, insbesondere auf Basis erneuerbarer Rohstoffe genannt werden. Anschließend werden die Verpackungsteile mittels Plasma-CVD Verfahren oder mittels Sputterverfahren mit einer keramischen und/oder metallischen Vakuumbeschichtung versehen. Für den Beschichtungsvorgang verweist die WO 2009/030425 A1 auf die EP 1 048 746 B1 . Dort erfolgt die Beschichtung in einem Beschichtungszyklus mit Hilfe eines Drehtellers. From the WO 2009/030425 A1 For example, a method and an apparatus for producing packaging parts having a barrier layer with good penetration action against water vapor and gases are known. The plastic packaging parts are molded by, for example, thermoforming of flat film material, injection molding or a combination of injection molding and blow molding, extrusion extrusion molding and extrusion blow molding, and are made of polyethylene (PE), polypropylene (PP), cycloolefin copolymer (COP), cycloolefin polymer (COP), polyvinyl chloride (PVC), polyethylene terephthalate (PET) or polyamide (PA) are formed, with compostable polymers, especially based on renewable raw materials are called. Subsequently, the packaging parts are provided with a ceramic and / or metallic vacuum coating by means of plasma CVD methods or by sputtering methods. For the coating process, the WO 2009/030425 A1 on the EP 1 048 746 B1 , There, the coating takes place in a coating cycle using a turntable.

Die bekannte Barriereschicht weist eine hohe Durchtrittssperrwirkung gegen Wasserdampf und Gase, insbesondere Sauerstoff auf. Es besteht jedoch der Bedarf, das Beschichtungsergebnis, d.h. die Qualität bzw. Vollflächigkeit der Barriereschicht mindestens eines Spritzgussteils einer Beschichtungscharge zu überprüfen, um sicherzustellen, dass in einem derartigen Verpackungsbehälter verpacktes Gut, beispielsweise insbesondere Lebensmittel oder pharmazeutische Produkte in ihrer Haltbarkeit aufgrund einer fehlerhaften bzw. nicht vollflächigen Barriereschicht nicht gefährdet sind. Die Prüfung der Barriereschicht stellt jedoch, insbesondere bei einer bevorzugten Inline-Prüfung nach einem Beschichtungsvorgang ein Problem dar, da die Barriereschicht im Regelfall eine sehr geringe Dicke von wenigen Nanometern aufweist und zudem optisch nicht wahrnehmbar ist. Der Erfindung steht daher die Aufgabe zugrunde, ein Prüfverfahren sowie eine Prüfvorrichtung zum, insbesondere Inline-Prüfen, eines Kunststoffformteils, insbesondere eines Verpackungsteils einer Beschichtungscharge anzugeben, welches sich für den industriellen Einsatz eignet und bevorzugt automatisiert durchführbar ist. The known barrier layer has a high penetration barrier action against water vapor and gases, in particular oxygen. However, there is a need to reduce the coating result, i. check the quality or overall surface area of the barrier layer of at least one injection-molded part of a coating batch to ensure that goods packaged in such a packaging container, for example foods or pharmaceutical products, are not endangered due to a faulty or incomplete barrier layer. The test of the barrier layer, however, is a problem, in particular in a preferred inline test after a coating process, since the barrier layer usually has a very small thickness of a few nanometers and is also optically imperceptible. The invention is therefore based on the object of specifying a test method and a test device for, in particular inline testing, of a plastic molding, in particular a packaging part of a coating batch, which is suitable for industrial use and preferably automated.

Diese Aufgabe wird hinsichtlich des Prüfungsverfahrens mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und hinsichtlich der Prüfvorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 12 gelöst. This object is achieved with regard to the test method having the features of claim 1 and with regard to the test apparatus having the features of claim 12.

Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben. In den Rahmen der Erfindung fallen sämtliche Kombinationen aus zumindest zwei von in der Beschreibung, den Ansprüchen und/oder den Figuren offenbarten Merkmalen. Zur Vermeidung von Wiederholungen sollen vorrichtungsgemäß offenbarte Merkmale als verfahrensgemäß offenbart gelten und beanspruchbar sein. Ebenso sollen verfahrensgemäß offenbarte Merkmale als vorrichtungsgemäß offenbart gelten und beanspruchbar sein. Advantageous developments of the invention are specified in the subclaims. All combinations of at least two features disclosed in the description, the claims and / or the figures fall within the scope of the invention. In order to avoid repetition, features disclosed according to the device should be regarded as disclosed according to the method and be able to be claimed. Likewise, according to the method disclosed features should be considered as device disclosed and claimed claimable.

Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass die im Vakuum aufgebrachte, glasartige, keramische und/oder metallische Vakuumbeschichtung nicht oder weniger stark mit bestimmten Substanzen in Wechselwirkung tritt als der Kunststoff des Kunststoffformteils. Hieraus erwächst der Gedanke, das Kunststoffspritzgussteil, zumindest in dem Bereich, welcher bestimmungsgemäß mit einer Barriereschicht versehen sein soll (bevorzugt an der Innenseite des Formteils) mit einem, insbesondere gasförmigen oder flüssigen Prüfmedium zu beaufschlagen, welches mindestens eine derartige Substanz beinhaltet. Treten identifizierbare Wechselwirkungen, insbesondere in einem vorbestimmten Mindestmaß mit dem zu prüfenden Kunststoffformteil in Bereichen auf, die eigentlich mit der Barriereschicht bedeckt sein sollten, ist dies ein Indiz dafür, dass an den Wechselwirkungsbereichen keine oder eine nicht ausreichend geschlossene Barriereschicht vorhanden ist, mit anderen Worten die Barriereschicht nicht fehlerfrei ist. Zur Identifikation eines Kunststoffformteils als fehlerhaft gibt es unterschiedliche Möglichkeiten. So kann ein Kunststoffformteil bereits als fehlerhaft identifiziert werden, wenn in einem bestimmten, vorgegebenen Bereich überhaupt irgendeine Wechselwirkung des Prüfmediums mit dem Kunststoff des Kunststoffformteils identifiziert wird, oder aber es muss ein vorgegebenes Maß der Wechselwirkung erreicht werden, beispielsweise ein Mindesteinfärbungsgrad. Dabei kann ein Vergleich der identifizierten Wechselwirkung mit einer in einem Speicher abgelegten Mindestwechselwirkung verglichen werden, oder, wie später noch erläutert werden wird, ein Vergleich des Maßes (Grades) zwischen der identifizierten Wechselwirkung und eines Maßes einer Wechselwirkung an einer vorgegebenen Referenzstelle, an welcher in einem fakultativen Verfahrensschritt vor der Beaufschlagung mit dem Prüfmedium die Barriereschicht beschädigt oder entfernt wurde. Für den Fall, dass das Prüfmedium den Kunststoff durch Eindiffundieren in den Kunststoff einfärbend ausgebildet ist, kann ein Farbvergleich stattfinden von Bereichen, die eigentlich mit der Barriereschicht beschichtet sein sollten und der Referenzfläche oder von in einem Speicher einer Prüfvorrichtung abgelegten Farbwerten oder Kontrastwerten oder Helligkeitswerten. Das erfindungsgemäße Prüfverfahren ermöglicht somit erstmals eine optische Überprüfung der Kunststoffformteile im Hinblick auf die Qualität bzw. Vollflächigkeit der im Vakuum aufgebrachten Barriereschicht. Auf eine optische Prüfung ist die Erfindung jedoch nicht beschränkt. Grundsätzlich ist die Auswahl des eigentlichen Prüfungsverfahrens abhängig von der vorgegebenen Wechselwirkung des Prüfmediums mit Kunststoff des Kunststoffformteils. The invention is based on the finding that the vacuum-applied, glass-like, ceramic and / or metallic vacuum coating does not or less strongly interacts with certain substances than the plastic of the plastic molding. This raises the idea that the plastic injection-molded part, at least in the area intended to be provided with a barrier layer (preferably on the inside of the molded part), is to be charged with a test medium, in particular gaseous or liquid, which contains at least one such substance. If identifiable interactions occur, in particular at a predetermined minimum, with the plastic molded part to be tested in areas that should actually be covered by the barrier layer, this is an indication that there is no or insufficiently closed barrier layer at the interaction areas, in other words the barrier layer is not faultless. There are various possibilities for identifying a plastic molding as faulty. Thus, a plastic molding can already be identified as defective if any interaction of the test medium with the plastic of the plastic molding is identified in a certain predetermined range, or it must be a predetermined degree of interaction can be achieved, for example, a Mindesteinstärbungsgrad. In this case, a comparison of the identified interaction with a minimum interaction stored in a memory can be compared, or, as will be explained later, a comparison of the degree between the identified interaction and a measure of an interaction at a given reference location at which an optional process step before the exposure to the test medium, the barrier layer has been damaged or removed. In the event that the test medium is formed by coloring the plastic by diffusing into the plastic, a color comparison can take place of areas that should actually be coated with the barrier layer and the reference surface or in a memory of a Tester stored color values or contrast values or brightness values. The test method according to the invention thus makes it possible for the first time to visually check the plastic molded parts with regard to the quality or overall surface area of the barrier layer applied in a vacuum. However, the invention is not limited to optical testing. Basically, the selection of the actual test method depends on the predetermined interaction of the test medium with plastic of the plastic molding.

So kann beispielsweise alternativ ein ätzend wirkendes Prüfmedium eingesetzt werden, das mit der Barriereschicht beschichtete Bereiche des Kunststoffformteils nicht oder nur in sehr geringem Maß angreift und nicht beschichtete Bereiche stärker angreift, d.h. mit dem Kunststoff reagiert und mit der Barriereschicht nicht oder in einem geringerem Maß, so dass die Oberflächengeometrie, beispielsweise die Rauheit von nicht beschichteten Bereichen verändert wird, insbesondere in einem stärkeren Maß als die Oberfläche der Barriereschicht, so dass die Prüfung auf das Vorhandensein der Wechselwirkung auch mit an sich bekannten Oberflächenanalysemethoden, beispielsweise mittels einer mechanischen Abtasteinrichtung durchgeführt werden kann. Es ist jedoch auch eine optische Analyse der Oberflächengeometrie mit an sich bekannten Verfahren zur Prüfung der Oberflächenbeschaffenheit von Kunststoffteilen möglich. Für den Fall, der Wahl einer optischen Analysemethode kann diese im Drauflichtverfahren oder alternativ auch im Durchlichtverfahren durchgeführt werden, wobei im letzten Fall beispielsweise auf eine Transmissionsrate abgestellt werden kann, die nach Wechselwirkung mit dem Kunststoff in Bereichen mit mangelhafter Barrierebeschichtung sich unterscheidet von Bereichen mit intakter Barriereschicht. Auch ist es möglich, dass es eine chemische oder physikalische Reaktion, insbesondere eine Anbindung von Substanzen des Prüfmediums an nicht oder nur mangelhaft beschichteten Kunststoffmolekülen stattfindet und dass die so modifizierten Kunststoffmoleküle durch geeignete Analysemethoden als Nachweis für eine Wechselwirkung der entsprechenden Bereiche mit dem Prüfmedium identifiziert werden. Thus, for example, alternatively, a corrosive test medium can be used which does not or only to a very small extent attack areas of the plastic molding coated with the barrier layer and attacks uncoated areas more strongly, i. reacts with the plastic and with the barrier layer is not or to a lesser extent, so that the surface geometry, for example, the roughness of uncoated areas is changed, in particular to a greater extent than the surface of the barrier layer, so testing for the presence of the interaction can also be carried out with known surface analysis methods, for example by means of a mechanical scanning device. However, it is also an optical analysis of the surface geometry with known methods for testing the surface finish of plastic parts possible. In the case, the choice of an optical analysis method, this can be carried out in the overhead light method or alternatively in the transmitted light method, in the latter case, for example, can be turned off on a transmission rate, which differs from intact areas after interaction with the plastic in areas with poor barrier coating barrier layer. It is also possible that there is a chemical or physical reaction, in particular a binding of substances of the test medium to not or only poorly coated plastic molecules and that the so modified plastic molecules are identified by suitable analysis methods as evidence of an interaction of the corresponding areas with the test medium ,

Besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform des Prüfverfahrens bzw. der Prüfvorrichtung, bei welcher vor der Prüfung auf Wechselwirkungen des Prüfmediums mit dem Kunststoff überschüssiges, d.h. an der Oberfläche noch befindliches Prüfmedium von dem zu prüfenden Kunststoffformteil mit Hilfe eines gasförmigen oder fluiden Spülmediums, insbesondere Wasser, zumindest teilweise, bevorzugt vollständig entfernt wird, um so das Prüfergebnis zu verbessern. Particularly preferred is an embodiment of the test method or apparatus in which, prior to testing for interactions of the test medium with the plastic, excess, i. on the surface still located test medium of the plastic molded part to be tested by means of a gaseous or fluid flushing medium, in particular water, at least partially, preferably completely removed, so as to improve the test result.

Als besonders vorteilhaft hat es sich herausgestellt, wenn der Prüfschritt des Prüfverfahrens erst nach Ablauf einer Mindesteinwirkzeit des Prüfmediums durchgeführt wird und/oder nach Ablauf einer definierten Einwirkzeit oder Einwirkspanne, wobei die Mindesteinwirkzeit, die definierte Einwirkzeit oder die definierte Einwirkzeitspanne so bemessen ist, dass unter vorgegebenen Bedingungen üblicherweise eine Wechselwirkung mit dem Kunststoff des Kunststoffformteils (für den Fall der Nichtbeschichtung mit der Barriereschicht) zu erwarten ist, die während der eigentlichen Prüfung identifizierbar ist und als Indiz für eine Fehlerhaftigkeit der Barriereschicht herangezogen werden kann. To be particularly advantageous, it has been found that the test step of the test method is performed only after a Mindesteinwirkzeit the test medium and / or after a defined exposure time or Einwirkspanne, the Mindesteinwirkzeit, the defined exposure time or the defined exposure time is such that under given conditions usually an interaction with the plastic of the plastic molding (in the case of non-coating with the barrier layer) is expected, which is identifiable during the actual test and can be used as an indication of a defectiveness of the barrier layer.

Daher besteht grundsätzlich die Möglichkeit, dass je nach Prüfmedium die Prüfung nach Ablauf der vorgegebenen Mindesteinwirkzeit oder bei Erreichen der definierten Einwirkzeit oder innerhalb der definierten Einwirkzeitspanne durchgeführt wird, oder dass in dieser Zeit eine fakultative Spülung des Kunststoffspritzgussteils erfolgt, in der, wie vorerwähnt, überschüssiges Prüfmedium entfernt wird. In letztgenanntem Fall ist der Zeitpunkt der eigentlichen Prüfung im Hinblick auf das Vorhandensein von Wechselwirkungen nicht mehr zeitkritisch. Therefore, there is always the possibility that, depending on the test medium, the test is carried out after the predetermined minimum exposure time or upon reaching the defined exposure time or within the defined exposure time, or that during this time an optional flushing of the plastic injection molded part takes place in the, as mentioned above, excess Test medium is removed. In the latter case, the time of the actual test is no longer time-critical with regard to the presence of interactions.

Wie eingangs erwähnt, gibt es im Hinblick auf die Wahl des Prüfmediums eine Vielzahl von Möglichkeiten – die Mindestvoraussetzung für die Eignung des Prüfmediums für das erfindungsgemäße Verfahren ist, dass, insbesondere nach einer kurzen Einwirkzeit, von vorzugsweise weniger als 10 min, noch weiter bevorzugt weniger als 5 min, noch weiter bevorzugt weniger als 1 min, eine identifizierbare Wechselwirkung mit dem Kunststoff des Kunststoffformteils auftreten kann. As mentioned above, there are many possibilities with regard to the choice of the test medium - the minimum requirement for the suitability of the test medium for the method according to the invention is that, in particular after a short exposure time, preferably less than 10 min, even more preferably less than 5 minutes, more preferably less than 1 minute, an identifiable interaction with the plastic of the plastic molding may occur.

Dabei kann das Prüfmedium, wie erwähnt, beispielsweise durch eine ätzende Ausbildung so beschaffen sein, dass es die Oberfläche von Kunststoff des Kunststoffformteils identifizierbar verändert oder sogar den Kunststoff in nicht mit der Barriereschicht versehenen Bereichen vollständig entfernt, d.h. auflöst oder sich chemisch oder physikalisch an den Kunststoff in identifizierbarer Weise anbindet oder, im bevorzugten und einfachsten Fall in den nicht mit einer Barriereschicht versehenen Kunststoff eindiffundiert und noch weiter bevorzugt diesen einfärbt, was durch eine optische Überprüfung, insbesondere mittels einer Kamera und einer nachgeschalteten Bildverarbeitungssoftware vergleichsweise einfach und sicher als Wechselwirkung identifizierbar ist. Als besonders vorteilhaft hat es sich dabei herausgestellt, wenn das Prüfmedium Carotin enthält oder andere, insbesondere farbige Substanzen, die so niedermolekular sind, dass sie in den Kunststoff des Kunststoffformteils eindiffundieren können, insbesondere bereits nach kurzer Zeit, von vorzugsweise weniger als 10 min, insbesondere weniger als 5 min, noch weiter bevorzugt weniger als 1 min. The test medium, as mentioned, for example by a corrosive training be such that it identifiable changes the surface of plastic of the plastic molding or even completely removed the plastic in not provided with the barrier layer areas, ie dissolves or chemically or physically to the Binds plastic in an identifiable manner or, in the preferred and simplest case diffused in the non-provided with a barrier layer plastic and even more preferably this colors, which can be identified comparatively easily and safely as interaction by a visual inspection, in particular by means of a camera and a downstream image processing software , It has proven to be particularly advantageous if the test medium contains carotene or other, in particular colored substances which are so low molecular weight that they can diffuse into the plastic of the plastic molded part, especially after a short time, preferably less than 10 minutes, in particular less than 5 minutes, even more preferably less than 1 minute.

Bevorzugt werden zur Prüfung des Kunststoffformteils auf etwaige Wechselwirkungen optisch, insbesondere digitale, Bilddaten des Kunststoffformteils gewonnen, d.h. erfasst und manuell oder bevorzugt automatisch mittels eines geeigneten Rechners ausgewertet. Preferably, to test the plastic molding for any interactions optically, in particular digital image data of the plastic molding won, i. recorded and evaluated manually or preferably automatically by means of a suitable computer.

Dabei kann beispielsweise das Bild im Hinblick auf unterschiedliche Helligkeitsbereiche und oder unterschiedliche Farbbereiche oder unterschiedliche Farbintensitätsbereiche untersucht werden, wobei beispielsweise ein Abgleich mit mindestens einem in einem Speicher abgelegten entsprechenden Sollwert oder Mindestwert möglich ist. Auch ist es möglich und bevorzugt zu prüfende Bereiche mit dem Wert einer Referenzfläche zu vergleichen, an welcher die Barriereschicht im Rahmen des Prüfverfahrens definiert beschädigt oder vollständig entfernt wurde und von welcher bei der Erfassung der Bilddaten ebenfalls Bilddaten gewonnen wurden. In this case, for example, the image can be examined with regard to different brightness ranges and / or different color ranges or different color intensity ranges, wherein, for example, matching with at least one corresponding setpoint value or minimum value stored in a memory is possible. It is also possible and preferable to compare regions to be tested with the value of a reference surface at which the barrier layer was definedly damaged or completely removed in the course of the test method and from which image data were also obtained during the acquisition of the image data.

Die Beschädigung der Barriereschicht zur Beschädigung der Referenzfläche kann auf unterschiedliche Weisen, beispielsweise mittels Laserstrahlung erfolgen. Bevorzugt ist eine mechanische Beschädigung, beispielsweise durch Anschleifen oder Fräsen. The damage to the barrier layer to damage the reference surface can be done in different ways, for example by means of laser radiation. Preference is given to mechanical damage, for example by grinding or milling.

Als besonders vorteilhaft hat es sich herausgestellt, wenn das Prüfverfahren inline an einer Vakuumbeschichtungsvorrichtung durchgeführt wird, d.h., dass eine entsprechende Prüfvorrichtung einer Beschichtungsanordnung nachgeordnet ist und die Überprüfung inline erfolgen kann. Ganz besonders bevorzugt ist es, wenn hierzu aus einer, insbesondere jeder Beschichtungscharge mindestens ein, bevorzugt ausschließlich ein Kunststoffformteil zur Prüfung bereitgestellt, d.h. eine Beaufschlagungsstation zur Beaufschlagung mit Prüfmedium überführt wird. Selbstverständlich ist es bevorzugt, wenn die Anzahl der zu prüfenden Kunststoffformteile einer Beschichtungscharge geringer ist als die Gesamtanzahl der pro Charge beschichteten Kunststoffformteile, da die geprüften Kunststoffformteile im Regelfall nicht weiter verwendet werden können/dürfen. It has proven to be particularly advantageous if the test method is carried out inline on a vacuum coating device, that is to say that a corresponding test device is arranged downstream of a coating arrangement and the checking can be carried out inline. It is very particularly preferred if, for this purpose, at least one, in particular each, of the coating batch is provided, preferably only one plastic molded part, for testing, ie. a loading station is transferred for admission with test medium. Of course, it is preferred if the number of plastic moldings to be tested of a coating batch is less than the total number of plastic moldings coated per batch, since the tested plastic moldings can not be used as a rule as a rule.

Im Hinblick auf das Beschichtungsverfahren, welches bevorzugt inline mit dem Prüfverfahren durchgeführt wird, gibt es unterschiedliche Möglichkeiten. With regard to the coating method, which is preferably carried out inline with the test method, there are different possibilities.

Als mögliche Beschichtungsverfahren, die in einer Vakuumkammer zur Anwendung kommen können, kommen insbesondere CVD (Chemical Vapour Disposition) Verfahren, Plasma Enhanced Chemical Vapour Disposition (PECVD) und PVD (Physikal Vapour Disposition) Verfahren, wie Sputtern in Betracht. Als Material für die, insbesondere als Verpackungsteile, insbesondere Verpackungsbecher ausgebildeten Kunststoffformteile kommen insbesondere Polyethylen (PE), Polypropylen (PP), Cyklo-Olefin-Copolymer (COC), Cyklo-Olefin-Polymer (COP), Polyvinylchlorid (PVC), Polyethylenterephtalat (PET) oder Polyamid (PA) in Betracht. Auch ist es denkbar, dass die Verpackungsformteile aus kompostierbarem Polymeren, insbesondere auf erneuerbaren Rohstoffen basierenden Polymeren, wie auf Stärke basierenden Polymere (stark blends), PLA (Polyactid), Polyester des Typs PAH (Polyhydroxyalcanoat), z.B. PHB (Polyhydroxybutyrat), PHV (Polyhydroxyvalerat), Cellulosematerialien aus chemisch modifizierter Cellulose hergestellten Materialien, auf erneuerbaren Rohstoffen basierende Polymere, insbesondere spezifische Polyester, z.B. auf PDO (Bio-Propandiol) basierend, spezifische Polyamide z.B. aus Rizinusöl hergestellt, sowie Polyethylen (PE), Polypropylen (PP), Polyvinylchlorid (PVC) aus Bio-Ethanol auf z.B. Rohrzucker basierend, sowie spezifische, aus Rohöl oder natürlichem Gas hergestellte synthetische Polyester aus den vorgenannten Werkstoffen hergestellten Laminaten hergestellt sind. Possible coating methods that can be used in a vacuum chamber are, in particular, CVD (Chemical Vapor Disposition) methods, Plasma Enhanced Chemical Vapor Disposition (PECVD) and PVD (Physical Vapor Disposition) methods, such as sputtering. In particular polyethylene (PE), polypropylene (PP), cycloolefin copolymer (COC), cycloolefin polymer (COP), polyvinyl chloride (PVC), polyethylene terephthalate (PP) are used as material for the plastic moldings, especially as packaging parts, in particular packaging cups. PET) or polyamide (PA) into consideration. It is also conceivable that the packaging moldings may be made of compostable polymers, in particular renewable raw-based polymers such as starch-based polymers (high blends), PLA (polyactide), PAH (polyhydroxyalcanoate) polyesters, e.g. PHB (polyhydroxybutyrate), PHV (polyhydroxyvalerate), cellulosic materials made from chemically modified cellulose, renewable raw materials based polymers, especially specific polyesters, e.g. based on PDO (biopropanediol), specific polyamides e.g. made of castor oil, as well as polyethylene (PE), polypropylene (PP), polyvinyl chloride (PVC) from bio-ethanol on e.g. Cane sugar based, as well as specific, produced from crude oil or natural gas synthetic polyester produced from the aforementioned materials laminates are made.

Als Beschichtungen, insbesondere für Spritzgussteile, aber auch andere Kunststoffformteile hat sich eine Vakuumbeschichtung mit Metalloxiden, insbesondere Aluminiumoxiden oder ganz besonders bevorzugt Siliciumoxiden wegen ihren guten Durchtrittssperrwirkungen, auch in dünnen Schichten, als zielführend herausgestellt. As coatings, in particular for injection-molded parts, but also other plastic moldings, a vacuum coating with metal oxides, in particular aluminum oxides or very particularly preferably silicon oxides has proven to be expedient because of their good penetration barrier effects, even in thin layers.

Vorteilhaft sind die Beschichtungsmittel so ausgebildet, dass die Vakuumbeschichtung mittels eines Sputterverfahrens als oxidische, nitridische oder sulfidische Schicht aufgetragen wird. Auch kann mittels eines Plasma-CVD, bevorzugt PEVCD (Plasma Enhanced Chemical Vapour Disposition), Verfahren mit HMDSO (Hexamethyldisiloxan) oder TOS (Tetraethoxysilan), insbesondere mit Plasma-Vorbehandlung mit HMDSO und Sauerstoff, HMDSO und Stickstoff, eine keramische Schicht als Beschichtung aufgetragen werden. Besonders vorteilhaft sind die Beschichtungsmittel so ausgebildet, dass sie eine Barrierebeschichtung (Vakuumbeschichtung durch Sputtern oder Verdampfen), insbesondere von Metalloxiden, bevorzugt Aluminiumoxiden, Siliciumoxiden, insbesondere SiO_x, wobei x eine Anzahl < 2, bevorzugt < 0,9 ist, oder durch Plasmapolymerisation von Siliciumoxiden, bevorzugt ausgehend von Organosilanen, insbesondere von Hexamethyldiseloxan (HMDSO) und Tetramethyldisiloxan (TMDSO) oder durch Plasmapolymerisation von hochvernetzten Kohlenwasserstoffschichten, insbesondere ausgehend von Meta-Ethylen oder Acetylen auf die zu prüfenden Kunststoffformteile aufzubringen. Besonders vorteilhaft kann die Barriereschicht auch eine Kohlenstoffschicht sein, insbesondere eine amorphe Kohlenstoffschicht (englisch „diamond-like-carbon bzw. dlc). Dabei bieten sich amorphe Kohlenstoffschichten an, die nach der Richtlinie VDI 2840 in verschiedene Gruppen unterteilt sind, die beispielsweise in der EP 2518102 A2 genannt sind, auf die im Hinblick auf mögliche Ausführungsvarianten der Barriereschicht verwiesen wird und diesbezüglich als zum Offenbarungsgehalt vorliegender Anmeldung gehörig offenbart gelten soll, derart, dass dort genannte Vakuumbeschichtungen als Barriereschicht von im Rahmen der Erfindung zu prüfenden Kunststoffformteilen beanspruchbar sein sollen. Advantageously, the coating agents are formed so that the vacuum coating is applied by means of a sputtering process as an oxide, nitridic or sulfidic layer. Also, by means of a plasma CVD, preferably PEVCD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Disposition), method with HMDSO (hexamethyldisiloxane) or TOS (tetraethoxysilane), in particular with plasma pretreatment with HMDSO and oxygen, HMDSO and nitrogen, applied a ceramic layer as a coating become. Particularly advantageously, the coating compositions are formed such that they are a barrier coating (vacuum coating by sputtering or evaporation), in particular of metal oxides, preferably aluminum oxides, silicon oxides, in particular SiO _x , where x is a number <2, preferably <0.9, or by plasma polymerization of silicon oxides, preferably starting from organosilanes, in particular hexamethyldiseloxane (HMDSO) and tetramethyldisiloxane (TMDSO) or by plasma polymerization of highly crosslinked hydrocarbon layers, in particular starting from meta-ethylene or acetylene, onto the plastic molded parts to be tested. Particularly advantageously, the barrier layer may also be a carbon layer, in particular an amorphous carbon layer ("diamond-like"). carbon or dlc). In this case, amorphous carbon layers offer, which after the Guideline VDI 2840 are divided into different groups, for example, in the EP 2518102 A2 are referred to, with respect to possible embodiments of the barrier layer and in this respect should be considered as disclosed in the disclosure content of the present application, such that there said vacuum coatings should be claimed as a barrier layer to be tested within the scope of the invention plastic moldings.

Eine nach dem Konzept der Erfindung ausgebildete Prüfvorrichtung ist bevorzugt zur Durchführung des nach dem Konzept der Erfindung ausgebildeten Verfahrens geeignet und bestimmt. In einer Mindestkonfiguration umfasst die Prüfvorrichtung Beaufschlagungsmittel zum Beaufschlagen des zu prüfenden Kunststoffformteils mit einem Prüfmedium, beispielsweise durch Besprühen, Begießen und/oder Eintauchen. A test device designed according to the concept of the invention is preferably suitable and intended for carrying out the method designed according to the concept of the invention. In a minimum configuration, the testing device comprises loading means for applying a test medium to the plastic molding to be tested, for example by spraying, watering and / or immersing.

Ferner umfasst die Prüfvorrichtung Prüfmittel zum, insbesondere automatischen Prüfen des Kunststoffspritzgussteils im Hinblick auf das Vorhandensein von Bereichen, in denen das Prüfmedium, insbesondere in einem vorgegebenen Mindestmaß in Wechselwirkung mit dem Kunststoff getreten ist, als Indikator für eine fehlerhafte Barriereschicht. Weiter bevorzugt umfasst die Prüfvorrichtung Spülmittel zum Freispülen des Kunststoffspritzgussteils von dem Medium, insbesondere nach einer Mindesteinwirkzeit, oder nach einer definierten Einwirkzeit, oder innerhalb einer definierten Einwirkzeitspanne. Bevorzugt umfassen die Prüfmittel mindestens eine Kamera zur Gewinnung von Bilddaten und/oder entsprechend andere, auf das jeweilige Prüfmedium bzw. dessen Wirkung abgestimmte Prüfmittel. Furthermore, the test device comprises test means for, in particular automatic testing of the plastic injection molded part with regard to the presence of regions in which the test medium, in particular to a predetermined minimum interacts with the plastic, as an indicator of a faulty barrier layer. More preferably, the test device comprises flushing means for flushing the plastic injection molded part of the medium, in particular after a minimum exposure time, or after a defined exposure time, or within a defined exposure time. Preferably, the test means comprise at least one camera for obtaining image data and / or correspondingly different test means matched to the respective test medium or its effect.

Weiter bevorzugt ist eine elektronische Auswerteeinheit zum Vergleich von gewonnenen Daten, insbesondere Bilddaten mit in einem Speicher abgelegten Daten und/oder von einer Referenzfläche des jeweiligen Kunststoffspritzgussteils gewonnenen Prüfdaten. Further preferred is an electronic evaluation unit for comparing acquired data, in particular image data with data stored in a memory and / or test data obtained from a reference surface of the respective plastic injection molded part.

Weiter bevorzugt umfasst die Prüfvorrichtung Referenzflächenerzeugungsmittel zur Beschädigung der Barriereschicht an einer definierten Stelle. More preferably, the test apparatus comprises reference surface generating means for damaging the barrier layer at a defined location.

Noch weiter bevorzugt umfasst die Prüfvorrichtung Markierungsmittel zum Markieren von als fehlerhaft identifizierten Kunststoffformteilen und/oder zum Markieren von fehlerfreien Kunststoffformteilen. Zusätzlich oder alternativ können Signalisierungsmittel vorgesehen sein, die, beispielsweise optisch oder akustisch das Erkennen eines fehlerhaften Kunststoffformteils und/oder das Identifizieren eines fehlerfreien Kunststoffformteils anzeigen, d.h. signalisieren. Even more preferably, the test device comprises marking means for marking plastic moldings identified as defective and / or for marking faultless plastic moldings. Additionally or alternatively, signaling means may be provided which, for example visually or acoustically, indicate the recognition of a defective plastic molding and / or the identification of a defect-free plastic molding, i. signal.

Die Erfindung führt auch auf ein Beschichtungs- und Prüfsystem, umfassend eine Vakuum-Beschichtungsvorrichtung zum Aufbringen einer Barriereschicht auf ein Kunststoffformteil, insbesondere ein Kunststoffspritzgussteil im Vakuum und eine inline hierzu angeordnete, wie zuvor beschrieben ausgebildete Prüfvorrichtung. The invention also leads to a coating and testing system, comprising a vacuum coating device for applying a barrier layer on a plastic molded part, in particular a plastic injection molded part in vacuum and an inline thereto arranged, as described above trained tester.

Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele sowie anhand der Zeichnungen. Further advantages, features and details of the invention will become apparent from the following description of preferred embodiments and from the drawings.

Diese zeigen in der einzigen Figur ein Beschichtungs- und Prüfsystem mit einer Prüfvorrichtung zur Ausführung eines Prüfverfahren zur Qualitätsprüfung einer im Vakuum erzeugten Barriereschicht auf einem Kunststoffformteil. These show in the single figure a coating and test system with a test device for carrying out a test method for quality testing a vacuum-generated barrier layer on a plastic molding.

In 1 ist ein Beschichtungs- und Prüfsystem zur inline Beschichtung von Kunststoffformteilen, hier Kunststoffspritzgussteilen mit einer Barriereschicht im Vakuum und Prüfung von beschichteten Kunststoffformteilen gezeigt. Das System 1 umfasst eine eine Vakuumkammer umfassende Beschichtungsvorrichtung 2, sowie eine dieser nachgeordnete Prüfvorrichtung 3 zur Durchführung eines Prüfverfahrens. In 1 is a coating and testing system for inline coating of plastic moldings, here plastic injection molded parts with a barrier layer in a vacuum and testing of coated plastic moldings shown. The system 1 comprises a coating device comprising a vacuum chamber 2 , as well as one of these downstream test device 3 to carry out a test procedure.

Zu erkennen ist, dass mit einer Barriereschicht beschichtete Kunststoffformteile 4 auf einem Werkstückträger 5 die Beschichtungskammer verlassen. Mit geeigneten Bereitstellungsmitteln wird von dem Werkstückträger 5 eines von einer Mehrzahl von beschichteten Kunststoffformteilen zur Prüfvorrichtung 3 bzw. an eine Bereitstellungsposition a) überführt. It can be seen that with a barrier layer coated plastic moldings 4 on a workpiece carrier 5 leave the coating chamber. With suitable provisioning means is of the workpiece carrier 5 one of a plurality of coated plastic moldings to the tester 3 or to a provisioning position a).

Zur weiteren Prüfung wird das überführte Kunststoffformteil in einer Halterung 6 aufgenommen, hier derart, dass es mit einem umlaufenden Rand aufliegt, und in eine Öffnung der Halterung 6 hineinragt. For further examination, the transferred plastic molding in a holder 6 taken here, so that it rests with a peripheral edge, and in an opening of the holder 6 protrudes.

In einem nächsten Schritt (hier der fakultative Schritt b)) wird die Oberfläche des Kunststoffformteils in einem beschichteten Bereich an einer definierten Stelle, gekennzeichnet durch ein x beschädigt, um so eine Referenzfläche zu schaffen. In a next step (here the optional step b)), the surface of the plastic molded part is damaged in a coated area at a defined location, characterized by an x, so as to create a reference surface.

In dem nachfolgenden, obligatorischen Schritt c) wird das Kunststoffformteil mit einem, hier flüssigen, bevorzugt farbstoffhaltigen, insbesondere carotinhaltigen Prüfmedium 7 beaufschlagt, welches zumindest in Wechselwirkung tritt mit dem Kunststoff des Kunststoffformteils an der Referenzfläche. Sollte das Prüfmedium 7 auch an anderen, eigentlich beschichteten Bereichen in Wechselwirkung treten mit dem Kunststoffformteil, ist dies ein Indiz für eine fehlerhafte Beschichtung. Wie erläutert, ist der Beschädigungsschritt b) rein fakultativ, ermöglicht jedoch eine gute Vergleichsgrundlage für die spätere, bevorzugt jedoch nicht zwingend optische Prüfung. Nach einer definierten Einwirkzeit, oder nach einer Mindesteinwirkzeit, oder nach Ablauf einer Einwirkspanne wird in Schritt d) überschüssiges Prüfmedium freigespült, was durch Pfeile angedeutet ist. In the subsequent, obligatory step c), the plastic molded part with a, here liquid, preferably dye-containing, in particular carotene-containing test medium 7 acted upon, which at least interacts with the plastic of the plastic molding on the reference surface. Should the test medium 7 Also on other, actually coated areas interact with the plastic molding, this is an indication of a faulty coating. As explained, the Damage step b) purely optional, but allows a good basis for comparison for later, but preferably not mandatory optical test. After a defined exposure time, or after a minimum exposure time, or after expiry of a Einwirkspanne excess test medium is flushed in step d), which is indicated by arrows.

In dem darauf folgenden Prüfschritt E, werden hier Bilddaten des Innenbereichs des Kunststoffformteils 4 gewonnen und elektronisch mit einer geeigneten Bildsoftware im Hinblick auf das Vorhandensein von Wechselwirkungen in einem Bereich außerhalb der Referenzfläche untersucht. Für den Fall des Nichtvorsehens einer Referenzfläche können die gewonnenen Bilddaten auch mit Soll- und/oder Grenzwerten in einem Speicher der elektronischen Prüfauswerteeinrichtung verglichen werden, um somit ein Kunststoffformteil als Gutteil oder Schlechtteil zu bewerten In the following test step E, here are image data of the inner region of the plastic molding 4 and examined electronically with suitable image software for the presence of interactions in an area outside the reference area. In the case of non-provision of a reference surface, the image data obtained can also be compared with setpoint and / or limit values in a memory of the electronic Prüfauswerteeinrichtung, thus to evaluate a plastic molded part as a good part or bad part

Mit dem Bezugszeichen 8 ist hierzu eine Digitalkamera gekennzeichnet, die in dem gezeigten Ausführungsbeispiel eine Auflichtaufnahme des beschichteten Bereichs des Kunststoffformteils tätigt. With the reference number 8th For this purpose, a digital camera is characterized, which makes in the illustrated embodiment, a Auflichtaufnahme the coated portion of the plastic molded part.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

1 1: Beschichtungs- und Prüfsystem Coating and testing system
2 2: Beschichtungsvorrichtung coater
3 3: Prüfvorrichtung Tester
4 4: mit Barriereschicht beschichtete Kunststoffformteile Plastic moldings coated with barrier layer
5 5: Werkstückträger Workpiece carrier
6 6: Halterung bracket
7 7: Prüfmedium Test medium
8 8th: Kamera camera

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

WO 2009/030425 A1 [0002, 0002]
EP 1048746 B1 [0002]
EP 2518102 A2 [0020]

Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

Guideline VDI 2840 [0020]

Claims

Test method for testing a barrier layer applied in a vacuum on a plastic molding, preferably in the form of a packaging container, comprising the steps of: a) providing a plastic molding to be tested, b) subjecting the plastic molding to a test medium ( 7 ), which is such that it interacts with the plastic of the plastic injection molded part, but not or at least to a lesser extent with the barrier layer, in particular after a minimum exposure time or after a defined exposure time, c) checking the plastic injection molded part in view to the presence of areas where the test medium ( 7 ), in particular to a predetermined minimum, in interaction with the plastic of the plastic molded part as an indicator of a faulty barrier layer.

A method according to claim 1, characterized in that before testing excess test medium ( 7 ) is removed from a region of the plastic injection molded part to be tested, in particular by means of a gaseous or fluid flushing medium.

Method according to one of claims 1 or 2, characterized in that the test step is performed only after a minimum exposure time and / or after the expiration of a defined exposure time or exposure time.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the test medium ( 7 ) is such that it geometrically changes or at least partially dissolves the plastic surface of a region of the plastic molded part not protected by the barrier layer, in particular by an etching process, and / or that a substance of the test medium ( 7 ) in a region not protected by the barrier layer chemically or physically binds to the plastic surface and / or a, in particular colored, substance, preferably carotene, diffuses into the plastic in a region not protected by the barrier layer.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that recorded for checking image data of the plastic molded part and evaluated manually and / or electronically.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the barrier layer at at least one defined point for creating a reference surface for the test before the application of the test medium ( 7 ), in particular mechanically, damaged, in particular removed, and that a comparison of areas of the plastic molding with the reference surface is carried out during the test.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the application of test medium ( 7 ) and the test, possibly with intermediate rinsing step, in-line after coating with the barrier layer in a vacuum.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the plastic injection molded parts to be tested, in particular at least one plastic molded part per coating batch, taken from a plurality of plastic moldings and to a loading station for loading with the test medium ( 7 ) is transferred.

Method according to one of claims 1 to 8, characterized in that the barrier layer by means of plasma CVD, preferably a PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Disposition) with HMDSO (hexamethyldisiloxane) or TEOS (tetraethoxysilane), in particular with plasma pretreatment with HMDSO and oxygen , HMDSO and nitrogen is applied as a ceramic layer on the plastic molding to be tested / is.

Method according to one of claims 1 to 9, characterized in that the barrier layer by sputtering or evaporation in particular of metal oxides, in particular aluminum oxides, or silicon oxides, in particular SiOx, where x preferably a number less than 2 is preferably less than 0.9, or by plasma polymerization of silicon oxides , Preferably starting from organosilanes, in particular of hexamethyldisiloxane (HMDSO) and tetramethyldisiloxane (TMDSO) or by plasma polymerization of highly crosslinked hydrocarbon layers, in particular starting from methane, ethylene or acetylene is applied to the plastic molding to be tested / is.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the plastic molded part to be tested as a plastic injection molded part, or as Kunststoffferiefziehteil or as Kunststoffspritzblasteil or as Kunststoffblasformteil, in particular at least one plastic of the group comprising: PE, LDPE, HDPE, PP, PS, PET, PA , COC, COP, PVC is formed.

Test device for testing a vacuum applied in the barrier layer on a, preferably designed as a packaging container plastic molding, with loading means with which the plastic molding to be tested with a Test medium ( 7 ), in particular by spraying, pouring and / or immersion, and test equipment for testing the plastic injection molded part in view of the presence of areas in which the test medium ( 7 ), in particular to a predetermined minimum, has interacted with the plastic of the plastic molded part, as an indicator of a faulty barrier layer.

Test device according to claim 12, characterized by rinsing agent for removing excess test medium ( 7 ) of a region to be tested of the plastic injection-molded part, in particular by means of a gaseous or fluid flushing medium, prior to testing by means of the test means.

Test device according to one of claims 12 or 13, characterized in that the test device ( 3 ) Has reference surface generating means for damaging the barrier layer at a defined location.

Test device according to one of claims 12 to 14, characterized in that the test device ( 3 ) Marking means for marking plastic moldings having a barrier layer identified as faulty and / or for marking a barrier layer identified as not defective, and / or that the test apparatus ( 3 ), in particular optical or acoustic signaling means for signaling in the identification of a plastic molding having a faulty identified barrier layer and / or signaling in identification of a plastic molding having a not identified as faulty barrier layer.

Coating and testing system comprising a coating device ( 2 ) for applying a barrier layer to a plastic molding ( 4 ) in vacuum and with an inline thereto arranged test device ( 3 ) according to one of claims 12 or 15.