DE102013110722A1 - Plasma-ion-based coating process and plasma probe - Google Patents
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Abstract
Es wird ein Plasma-ionengestütztes Beschichtungsverfahren beschrieben, bei dem in einer Vakuumkammer (14) mittels einer Verdampfungsquelle (16) ein Dampfstrahl (17) eines Beschichtungsmaterials erzeugt wird, der zur Abscheidung einer Schicht (20) auf ein Substrat (19) gerichtet ist. Während eines Beschichtungsvorgangs wird ein auf das Substrat (19) gerichteter Ionenstrahl (1) zum Energieeintrag in die Schicht (20) mittels einer Plasmaionenquelle (15) erzeugt, wobei mindestens eines Plasmakenngröße während des Beschichtungsvorgangs mittels mindestens einer Plasmasonde (21, 22, 23) bestimmt wird, und die gemessene Plasmakenngröße oder eine aus der Plasmakenngröße berechnete Maßzahl von einer Steuervorrichtung (25) zur Regelung des Beschichtungsvorgangs verwendet wird. Es wird weiterhin eine für das Verfahren geeignete Plasmasonde (21, 22) beschrieben.A plasma ion-assisted coating method is described, in which a vapor jet (17) of a coating material which is directed onto a substrate (19) to deposit a layer (20) is produced in a vacuum chamber (14) by means of an evaporation source (16). During a coating process, an ion beam (1) directed onto the substrate (19) for energy input into the layer (20) is generated by means of a plasma ion source (15), at least one plasma parameter being determined during the coating process by means of at least one plasma probe (21, 22, 23). is determined, and the measured plasma characteristic or a measure calculated from the plasma characteristic is used by a control device (25) for controlling the coating process. Furthermore, a plasma probe (21, 22) suitable for the method is described.
Description
Die Erfindung betrifft ein plasma-ionengestütztes Beschichtungsverfahren und eine Plasmasonde, die zur Monitorierung eines plasma-ionengestützten Beschichtungsverfahrens eingesetzt werden kann. The invention relates to a plasma-ion-based coating method and a plasma probe which can be used for monitoring a plasma-ion-supported coating method.
Eine Beschichtungsanlage mit einer Plasmaionenquelle zur Durchführung eines plasma-ionengestützten Beschichtungsverfahrens ist aus der Druckschrift
Plasma-ionengestützte Beschichtungen weisen Merkmale auf, die mit konkurrierenden Verfahren nicht ohne weiteres erreichbar sind. Insbesondere können mit Hilfe von plasma-ionengestützten Beschichtungsverfahren (PIAD – Plasma Ion Assisted Deposition) die Brechzahl und die Schichtdicke von optischen Schichten bzw. Schichtsystemen weitgehend unabhängig voneinander eingestellt werden. Plasma ion-supported coatings have features that are not readily achievable with competing processes. In particular, the refractive index and the layer thickness of optical layers or layer systems can be adjusted largely independently of one another with the aid of plasma-ion-supported deposition methods (PIAD - Plasma Ion Assisted Deposition).
Gegenwärtig ist dieser Vorteil aber nur begrenzt nutzbar, weil Gleichmäßigkeit und Reproduzierbarkeit der Schichteigenschaften in der Fläche und innerhalb der Schichten nicht ausreichen. Eine wesentliche Ursache dessen ist, dass die Beschichtungen nur anhand der äußeren, technischen Parameter der Beschichtungsanlagen gesteuert werden können. Deren Anzahl ist noch dazu vergleichsweise groß, denn eine Plasma-ionengestützte Beschichtungsanlage besteht in der Regel aus einer Hochvakuumkammer, an die mehrere Quellen zur Beaufschlagung der Substrate mit Neutralteilchen- und Ionenflüssen angeflanscht sind. Dies ist nicht nur ein Konstruktions-, sondern auch ein Funktionsprinzip, denn erst durch die Expansion und Wechselwirkung dieser Flüsse über lange Wege und große Energie- und Dichtegradienten kommen die erforderlichen Energien und Flussdichten zustande. Wie bei vielen Plasmaprozessen haben die Anlagenparameter nur mittelbaren Einfluss auf die Schichteigenschaften. Das erschwert die Auswahl brauchbarer Regelparameter und begünstigt das Auftreten von unvorteilhaft großen Regelungs-Schwankungen. Grundsätzlich sind die Charakteristiken von Plasmen, z.B. Strom-Spannungs-Kennlinien, in weiten Bereichen nichtlinear. Das führt dazu, dass gleichartige Flüsse in die Vakuumkammer mit unterschiedlichen Plasmaquellen-Einstellungen erreicht werden können. Außerdem treten Driften der Parameter auf, welche durch Alterungsprozesse der Plasmaquelle bzw. durch Veränderungen des Zustandes der Anlage während des Betriebes hervorgerufen werden. Zudem ist bekannt, dass die Verteilung der Flüsse auf die Substrate und Wände nicht gleichmäßig ist. At present, however, this advantage is of limited use because uniformity and reproducibility of the layer properties in the area and within the layers are not sufficient. An essential reason for this is that the coatings can only be controlled on the basis of the external, technical parameters of the coating systems. Their number is still relatively large, because a plasma ion-based coating system usually consists of a high vacuum chamber to which several sources are flanged to act on the substrates with neutral particle and ion fluxes. This is not only a design, but also a principle of operation, because only through the expansion and interaction of these rivers over long distances and large energy and density gradients come the required energies and flux densities. As with many plasma processes, the system parameters only have an indirect influence on the coating properties. This complicates the selection of useful control parameters and favors the occurrence of unfavorably large control variations. Basically, the characteristics of plasmas, e.g. Current-voltage characteristics, nonlinear in many areas. As a result, similar flows into the vacuum chamber can be achieved with different plasma source settings. In addition, drift of the parameters, which are caused by aging processes of the plasma source or by changes in the state of the system during operation occur. In addition, it is known that the distribution of the rivers on the substrates and walls is not uniform.
Ein Lösungsansatz ist das in-situ Monitoring der erzielten optischen Eigenschaften der Schichten in Verbindung mit einer Messung der Massenflussdichten bzw. Schichtdicken. Dieser Ansatz löst aber das Problem nicht vollständig. Zum einen funktioniert er bei komplexeren Schichtaufbauten und während bestimmter Prozessphasen nicht, darunter der entscheidend wichtigen Anwachsphase der Schichten. Zum anderen stellen die erhobenen Messwerte Integrale über die Schichteigenschaften dar. Für die Zuordnung zu aktuellen Steuerungseinstellungen müssen sie unter Umständen nach der Zeit abgeleitet werden. Das ist mit einer beträchtlichen Erhöhung der Fehler verbunden. One approach is the in-situ monitoring of the achieved optical properties of the layers in combination with a measurement of the mass flux densities or layer thicknesses. However, this approach does not completely solve the problem. On the one hand, it does not work with complex layer structures and during certain process phases, including the crucial growth phase of the layers. On the other hand, the collected measured values are integrals about the layer properties. For the assignment to current control settings, they may have to be derived according to the time. This is associated with a significant increase in errors.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein verbessertes plasma-ionengestütztes Beschichtungsverfahren anzugeben, bei dem durch eine verbesserte Steuerung des Beschichtungsvorgangs die Schichteigenschaften, insbesondere der Brechungsindex der Schicht, gezielt eingestellt werden können und eine besonders hohe Gleichmäßigkeit und Reproduzierbarkeit aufweisen. Weiterhin soll eine Plasmasonde zur Monitorierung des plasma-ionengestützten Beschichtungsverfahrens angegeben werden, die vorteilhaft zur Bestimmung von Plasmakenngrößen in der Nähe eines zu beschichtenden Substrats eingesetzt werden kann. An object of the invention is to specify an improved plasma-ion-based coating method in which the layer properties, in particular the refractive index of the layer, can be adjusted in a targeted manner by an improved control of the coating process and have a particularly high degree of uniformity and reproducibility. Furthermore, a plasma probe for monitoring the plasma-ion-based coating method is to be specified, which can advantageously be used to determine plasma parameters in the vicinity of a substrate to be coated.
Diese Aufgaben werden durch ein plasma-ionengestütztes Beschichtungsverfahren und eine Plasmasonde gemäß den unabhängigen Patentansprüchen gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche. These objects are achieved by a plasma ion-assisted coating method and a plasma probe according to the independent patent claims. Advantageous embodiments and modifications of the invention are the subject of the dependent claims.
Gemäß zumindest einer Ausführungsform wird bei dem plasma-ionengestützten Beschichtungsverfahren in einer Vakuumkammer mittels einer Verdampfungsquelle ein Dampfstrahl eines Beschichtungsmaterials erzeugt, der zur Abscheidung einer Schicht auf ein Substrat gerichtet ist. Das Beschichtungsverfahren ist somit ein PVD(Physical Vapor Deposition)-Verfahren, bei dem das Beschichtungsmaterial mittels der Verdampfungsquelle in die Gasphase überführt und aus der Gasphase auf dem Substrat abgeschieden wird. Die Verdampfungsquelle kann insbesondere eine thermische Verdampfungsquelle oder eine Elektronenstrahl-Verdampfungsquelle sein. In der Vakuumkammer können mehrere Verdampfungsquellen angeordnet sein, die zum Beispiel zur Herstellung von Schichten aus verschiedenen Beschichtungsmaterialien vorgesehen sind. In accordance with at least one embodiment, in the plasma ion-assisted coating method in a vacuum chamber by means of an evaporation source, a vapor jet of a coating material is produced, which is directed to deposit a layer on a substrate. The coating method is thus a PVD (Physical Vapor Deposition) method, in which the coating material is converted into the gas phase by means of the evaporation source and is deposited from the gas phase on the substrate. The evaporation source may in particular be a thermal evaporation source or an electron beam evaporation source. In the vacuum chamber, a plurality of evaporation sources may be arranged, which are provided, for example, for the production of layers of different coating materials.
Das Beschichtungsmaterial wird während eines Beschichtungsvorgangs auf dem Substrat abgeschieden. Mit dem Verfahren können insbesondere Mehrschichtsysteme hergestellt werden, wobei nacheinander Schichten aus verschiedenen Beschichtungsmaterialien auf dem Substrat abgeschieden werden. Die Beschichtungsmaterialien können sowohl dielektrische als auch metallische Materialien umfassen. The coating material is deposited on the substrate during a coating process. With the method, in particular multilayer systems can be produced, successively layers of different Coating materials are deposited on the substrate. The coating materials may include both dielectric and metallic materials.
Bei dem plasma-ionengestützten Beschichtungsverfahren wird mittels einer Plasmaionenquelle ein auf das Substrat gerichteter Ionenstrahl zum Energieeintrag in die aufwachsende Schicht während eines Beschichtungsvorgangs erzeugt. Der Aufbau und die Funktionsweise einer derartigen Plasmaionenquelle sind an sich aus den in der Einleitung zitierten Druckschriften
Bei dem hierin beschriebenen Verfahren wird vorteilhaft mittels mindestens einer Plasmasonde mindestens eine Plasmakenngröße während des Beschichtungsvorgangs bestimmt. Die gemessene Plasmakenngröße oder eine aus der Plasmakenngröße berechnete Maßzahl wird bei dem Verfahren vorteilhaft von einer Steuervorrichtung zur Regelung des Beschichtungsvorgangs verwendet. In the method described herein, at least one plasma parameter is advantageously determined by means of at least one plasma probe during the coating process. The measured plasma characteristic or a measure calculated from the plasma parameter is advantageously used in the method by a control device for controlling the coating process.
Anders als bei herkömmlichen plasma-ionengestützten Beschichtungsverfahren, bei denen die Regelung des Beschichtungsvorgangs in der Regel anhand von Prozessgrößen erfolgt, welche den Plasmazustand nur mittelbar beeinflussen, wie zum Beispiel Ströme, Spannungen, Gasflüsse, Drücke oder Temperaturen bestimmter Anlagenkomponenten, wird der Beschichtungsvorgang bei dem hierin beschriebenen Verfahren durch eine während des Beschichtungsvorgangs gemessene Plasmakenngröße gesteuert. Hierdurch werden Regelungs-Schwankungen vermindert, die zum Beispiel dadurch entstehen, dass die Charakteristiken des Plasmas in weiten Bereichen nichtlinear von Anlagenparametern abhängen. Die direkte Messung von mindestens einer Plasmakenngröße während des Beschichtungsprozess hat den Vorteil, dass Abweichungen der Plasmakenngröße von einem Sollwert, die sich beispielsweise durch Alterungsprozesse der Plasmaquelle oder durch Veränderungen des Zustands der Anlage während des Beschichtungsbetriebs hervorgerufen werden können, durch eine geeignete Regelung vermindert werden können. Es hat sich herausgestellt, dass bei einem auf diese Weise geregelten plasma-ionengestützten Beschichtungsverfahren die Reproduzierbarkeit des Brechungsindex einer hergestellten Schicht wesentlich verbessert werden kann. Mit dem Verfahren lassen sich daher besonders gleichmäßige Schichten mit hoher Reproduzierbarkeit herstellen. Unlike conventional plasma-ion-based coating method in which the control of the coating process is usually based on process variables that affect the plasma state only indirectly, such as currents, voltages, gas flows, pressures or temperatures of certain equipment components, the coating process in the controlled by a plasma characteristic measured during the coating process. This reduces control fluctuations that occur, for example, as a result of the fact that the characteristics of the plasma in a wide range depend non-linearly on system parameters. The direct measurement of at least one plasma parameter during the coating process has the advantage that deviations of the plasma characteristic from a desired value, which can be caused for example by aging processes of the plasma source or by changes in the condition of the system during the coating operation, can be reduced by a suitable control , It has been found that in a plasma-ion-supported coating process controlled in this way, the reproducibility of the refractive index of a manufactured layer can be substantially improved. The process therefore makes it possible to produce particularly uniform layers with high reproducibility.
Bei der mittels der Plasmasonde gemessenen Plasmakenngröße kann es sich insbesondere um die Energiedichte und/oder die Ionenflussdichte des mittels der Plasmaionenquelle erzeugten Ionenstrahls handeln. Es können insbesondere sowohl die Energiedichte als auch die Ionenflussdichte gleichzeitig bestimmt werden. Die Energiedichte und/oder die Ionenflussdichte des Ionenstrahls haben einen wesentlichen Einfluss auf die Eigenschaften der aufwachsenden Schicht und sind daher als Regelgröße für den Beschichtungsvorgang besonders relevant. The plasma characteristic variable measured by means of the plasma probe may in particular be the energy density and / or the ion flux density of the ion beam generated by means of the plasma ion source. In particular, both the energy density and the ion flux density can be determined simultaneously. The energy density and / or the ion flux density of the ion beam have a significant influence on the properties of the growing layer and are therefore particularly relevant as a controlled variable for the coating process.
Bei dem Beschichtungsverfahren können vorteilhaft mehrere Plasmakenngrößen gemessen werden, wozu insbesondere mehrere Plasmasonden eingesetzt werden können. Die mehreren Plasmakenngrößen umfassen vorteilhaft ein oder mehrere der folgenden Größen: Energiedichte des Ionenstrahls, Ionenflussdichte des Ionenstrahls, Flussdichte von Ionen eines Hintergrundplasmas und Flussdichte von Neutralteilchen. Der Energiefluss auf das Substrat während eines Beschichtungsvorgangs wird nicht nur von den mittels der Plasmaionenquelle erzeugten Ionen des Ionenstrahls, sondern zusätzlich auch von niederenergetischen Ionen des Hintergrundplasmas und von schnellen Neutralteilchen verursacht, die aus Ladungstransfer hervorgehen können. Besonders vorteilhaft werden daher bei dem Beschichtungsvorgang sowohl die Flussdichte der Ionen des Ionenstrahls, die Flussdichte der Ionen des Hintergrundplasmas als auch die Flussdichte von Neutralteilchen mittels geeigneten Plasmasonden bestimmt. In the coating method, advantageously several plasma parameters can be measured, for which purpose in particular a plurality of plasma probes can be used. Advantageously, the plurality of plasma characteristics comprise one or more of the following: energy density of the ion beam, ion flux density of the ion beam, flux density of ions of a background plasma, and flux density of neutral particles. The energy flow to the substrate during a coating process is caused not only by the ions of the ion beam generated by the plasma ion source, but also by low energy ions of the background plasma and by fast neutral particles that may result from charge transfer. Therefore, in the coating process, both the flux density of the ions of the ion beam, the flux density of the ions of the background plasma and the flux density of neutral particles are determined with particular advantage by means of suitable plasma probes.
Bei einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens ist zumindest eine Plasmasonde in einem Abstand von nicht mehr als 10 cm von einer Auslassöffnung der Plasmaionenquelle angeordnet. Diese Plasmasonde wird daher hier und im Folgenden als „quellennahe“ Plasmasonde bezeichnet. Es hat sich überraschenderweise gezeigt, dass an zwei steuerungstechnisch besonders relevanten Orten in der Vakuumkammer Plasmaeigenschaften auftreten, die den stabilen Betrieb von Plasmasonden sogar unter Bedampfungsbedingungen während des Beschichtungsvorgangs ermöglichen. Einer dieser Orte ist die unmittelbare Umgebung des Auslasses der Plasmaionenquelle, in der vorteilhaft die quellennahe Plasmasonde angeordnet wird. In a preferred embodiment of the method, at least one plasma probe is arranged at a distance of not more than 10 cm from an outlet opening of the plasma ion source. This plasma probe is therefore referred to here and below as a "source-near" plasma probe. Surprisingly, it has been found that plasma properties occur at two locations in the vacuum chamber that are particularly relevant in terms of control technology, which enable the stable operation of plasma probes even under steaming conditions during the coating process. One of these locations is the immediate vicinity of the outlet of the plasma ion source, in which advantageously the near-source plasma probe is arranged.
Die mittleren Energien der Elektronen und Ionen sind in unmittelbarer Nähe der Auslassöffnung der Plasmaionenquelle, das heißt in einer Entfernung von bis zu 10 cm, besonders hoch, beispielsweise im Bereich von 10 eV bis 20 eV für Elektronen und 50 eV bis 100 eV für Ionen. Die hohen Energien der auftreffenden Teilchen führen an der Plasmasonde zu einer Sputterwirkung, welche die Ausbildung einer isolierenden Beschichtung auf der Plasmasonde vorteilhaft verhindern. Der Sputtereffekt wird durch eine negative Vorspannung an der Plasmasonde, die für die Bestimmung eines Ionenstroms erforderlich ist, zusätzlich begünstigt. Unter diesen Betriebsbedingungen können sowohl die Flussdichte als auch die Energie der in die Vakuumkammer einströmenden Plasmaionen erfasst werden. The average energies of the electrons and ions are particularly high in the immediate vicinity of the outlet opening of the plasma ion source, ie at a distance of up to 10 cm, for example in the range of 10 eV to 20 eV for electrons and 50 eV to 100 eV for ions. The high energies of the incident particles lead to the plasma probe to a sputtering effect, which advantageously prevent the formation of an insulating coating on the plasma probe. The sputtering effect is additionally favored by a negative bias on the plasma probe, which is required for the determination of an ion current. Under these operating conditions, both the flux density and the Energy of the inflowing into the vacuum chamber plasma ions are detected.
Die Sputterwirkung der in unmittelbarer Nähe des Auslasses der Plasmaionenquelle auf die Plasmasonde auftreffenden Ionen ist einerseits vorteilhaft, um eine ungewollte Beschichtung der Plasmasonde mit dem Beschichtungsmaterial zu vermindern, wobei andererseits aber durch den Sputtereffekt die Plasmasonde selbst, insbesondere deren Fläche, nicht wesentlich durch das Sputtern verändert werden sollte. Um dies zu gewährleisten, wird als quellenahe Plasmasonde vorzugsweise eine großformatige Sonde verwendet. The sputtering effect of the incident on the plasma probe in the immediate vicinity of the outlet of the plasma ion source ions on the one hand advantageous to reduce unwanted coating of the plasma probe with the coating material, but on the other hand, but by the sputtering effect, the plasma probe itself, in particular their surface, not significantly by sputtering should be changed. To ensure this, a large-sized probe is preferably used as the near-source plasma probe.
Die quellennahe Plasmasonde kann insbesondere eine Zylindersonde sein, für die vorteilhaft ds < 0,01 r gilt, wobei ds der Sputterabtrag während relevanter Betriebsdauern und r der Sondenradius ist. Besonders bevorzugt beträgt der Sondenradius r zwischen 1 mm und 5 mm. The near-source plasma probe may in particular be a cylindrical probe for which d s <0.01 r is advantageous, where d s is the sputtering removal during relevant operating periods and r is the probe radius. Particularly preferably, the probe radius r is between 1 mm and 5 mm.
Bei einer alternativen vorteilhaften Ausgestaltung ist die quellennahe Plasmasonde als planare Sonde ausgeführt, für die dp > 10 ds gilt, wobei dp die Dicke der planaren Sonde ist. Besonders bevorzugt beträgt die Dicke dp der planaren Sonde zwischen 0,1 mm und 1 mm. In an alternative advantageous embodiment, the near-source plasma probe is designed as a planar probe for which d p > 10 d s , where dp is the thickness of the planar probe. Particularly preferably, the thickness d p of the planar probe is between 0.1 mm and 1 mm.
Ein weiterer für die Steuerung des plasma-ionengestützten Beschichtungsprozesses besonders relevanter Ort ist die unmittelbare Umgebung des zu beschichtenden Substrats. Bei dem hierin beschriebenen Beschichtungsverfahren ist vorteilhaft mindestens eine Plasmasonde in einem vertikalen Abstand von nicht mehr als 10 cm, bevorzugt in einem Abstand von 1 cm bis 10 cm, von dem zu beschichtenden Substrat angeordnet. Diese Plasmasonde wird hier und im Folgenden als „substratnahe“ Plasmasonde bezeichnet. Another particularly relevant location for the control of the plasma-ion-supported coating process is the immediate environment of the substrate to be coated. In the coating method described herein, at least one plasma probe is advantageously arranged at a vertical distance of not more than 10 cm, preferably at a distance of 1 cm to 10 cm, from the substrate to be coated. This plasma probe is referred to here and below as a "substrate-near" plasma probe.
Die Energien und Dichten des isotropen Hintergrundplasmas sind in der Nähe des Substrats so niedrig, dass dort bei Anlegen großer negativer Vorspannungen an die Plasmasonde sehr weite Randschichten (typisch etwa 2 mm) entstehen. Es wurde festgestellt, dass derartige Randschichten unter bestimmten Bedingungen messtechnisch brauchbare ionenoptische Abbildungssysteme darstellen. Insbesondere kann eine modifizierte Machsonde mit zylindrischer Geometrie der Randschicht als substratnahe Plasmasonde verwendet werden. Bei einer solchen Plasmasonde, die im Folgenden noch näher erläutert wird, können wahlweise schnelle, hochenergetische Ionen des Ionenstrahls und Ionen des Hintergrundplasmas oder nur Ionen des Hintergrundplasmas auf eine strahlabgewandte, nicht dem Dampfstrahl ausgesetzte Rückseiten-Elektrode geleitet werden. Die Charakteristik einer solchen Plasmasonde kann bei einer hohen negativen Vorspannung der Charakteristik einer Zylindersonde im so genannten „Orbital Motion Limit (OML)“ sehr ähnlich werden. Letzteres führt dazu, dass sich die komplizierten, in der Regel nur mit Hilfe ausgedehnter numerischer Verfahren beschreibbaren Charakteristiken einer Machsonde unter Zuhilfenahme eines Kalibrierungsverfahrens vereinfachen und damit für Steuerungszwecke brauchbar werden. Wahlweises An- und Abschalten des Einschusses der hochenergetischen Strahlionen mittels Vorspannungsvariation oder mit Hilfe von mechanischen Blenden führt dann zur Unterscheidbarkeit zwischen dem Ionensättigungsstrom aus dem Plasma und dem Strahlionenstrom. Durch geometrische Unterteilung der Elektrodenfläche kann zusätzlich eine energetisch differenzierte Erfassung der Ionen erfolgen.The energies and densities of the isotropic background plasma are so low in the vicinity of the substrate that very large marginal layers (typically about 2 mm) are formed there when large negative bias voltages are applied to the plasma probe. It has been found that under certain conditions such edge layers represent metrologically usable ion-optical imaging systems. In particular, a modified Machsonde with cylindrical geometry of the surface layer can be used as a substrate near plasma probe. In such a plasma probe, which will be explained in more detail below, either fast, high-energy ions of the ion beam and ions of the background plasma or only ions of the background plasma can be directed to a non-jet, non-steam jet exposed backside electrode. The characteristic of such a plasma probe can be very similar to the characteristic of a cylindrical probe in the so-called "Orbital Motion Limit (OML)" at a high negative bias. The latter means that the complicated characteristics of a Mach probe, which can generally be described only with the aid of extensive numerical methods, can be simplified with the aid of a calibration method and thus become useful for control purposes. Optional switching on and off of the injection of the high-energy beam ions by means of bias variation or with the aid of mechanical diaphragms then leads to distinctness between the ion saturation current from the plasma and the beam ion current. By geometric subdivision of the electrode surface, an energetically differentiated detection of the ions can additionally take place.
Die Beschichtung der Sondenrückseite durch gestreute Neutralpartikel ist so gering und die Sputterwirkung unter Vorspannung so hoch, dass auch periodischer, kurzzeitiger Sondenbetrieb ohne Vorspannung bzw. Kennlinien-Aufnahmen möglich sind. Auf diese Weise ist die mittlere Energie des Hintergrundplasmas in Substratnähe bestimmbar.The coating of the back of the probe by scattered neutral particles is so low and the sputtering effect under bias so high that even periodic, short-term probe operation without bias or characteristic recordings are possible. In this way, the mean energy of the background plasma near the substrate can be determined.
Bei einer vorteilhaften Ausgestaltung sind mehrere substratnahe Plasmasonden in einem vertikalen Abstand von nicht mehr als 10 cm von dem zu beschichtenden Substrat angeordnet. Die mehreren substratnahen Plasmasonden sind dabei vorteilhaft in verschiedenen radialen Abständen zu einer Hauptemissionsrichtung der Plasmaionenquelle angeordnet. Auf diese Weise kann die radiale Verteilung mindestens einer Plasmakenngröße in Bezug auf die Hauptemissionsrichtung der Plasmaionenquelle erfasst werden. Dies ermöglicht insbesondere eine Steuerung der Plasmaionenquelle, beispielsweise durch eine Veränderung des Gasflusses, der Entladungsleistung oder des Magnetfelds, derart, dass eine radiale Verteilung der Eigenschaften einer aufwachsenden Schicht gezielt beeinflusst wird. In an advantageous embodiment, a plurality of substrate-near plasma probes are arranged at a vertical distance of not more than 10 cm from the substrate to be coated. The multiple substrate-near plasma probes are advantageously arranged at different radial distances to a main emission direction of the plasma ion source. In this way, the radial distribution of at least one plasma parameter with respect to the main emission direction of the plasma ion source can be detected. This allows, in particular, a control of the plasma ion source, for example by a change in the gas flow, the discharge power or the magnetic field, in such a way that a radial distribution of the properties of an increasing layer is specifically influenced.
Bei einer vorteilhaften Ausgestaltung werden mindestens zwei substratnahe Plasmasonden verwendet, wobei eine der substratnahen Plasmasonden durch eine Blende von dem Ionenstrahl der Plasmaionenquelle abgeschattet ist. Bei der durch die Blende abgeschatteten Plasmasonde treffen vorteilhaft keine oder nur vernachlässigbar wenige Ionen des Ionenstrahls der Plasmaionenquelle auf die Elektrode, sodass diese Plasmasonde zur Messung von Ionen des Hintergrundplasmas verwendet werden kann. In an advantageous embodiment, at least two substrate-near plasma probes are used, wherein one of the substrate-near plasma probes is shaded by a diaphragm of the ion beam of the plasma ion source. In the case of the plasma probe shaded by the diaphragm, advantageously no or only negligible ions of the ion beam of the plasma ion source strike the electrode, so that this plasma probe can be used to measure ions of the background plasma.
Eine Plasmasonde, die insbesondere als substratnahe Plasmasonde bei dem hierin beschriebenen plasma-ionengestützten Beschichtungsverfahren verwendet werden kann, wird im Folgenden beschrieben. A plasma probe, which can be used in particular as a substrate-near plasma probe in the plasma-ion-supported coating method described herein, is described below.
Die Plasmasonde zur Monitorierung des plasma-ionengestützten Beschichtungsverfahrens umfasst gemäß zumindest einer Ausführungsform eine elektrisch isolierende Grundplatte mit einer Vorderseite und einer Rückseite. Die Vorderseite der Grundplatte ist beim bestimmungsgemäßen Gebrauch dem von der Plasmaionenquelle erzeugten Ionenstrahl zugewandt. An einer Rückseite der Grundplatte ist eine elektrisch leitende Schicht angeordnet, die insbesondere ein Metall oder eine Metalllegierung aufweisen kann. Die elektrisch leitende Schicht fungiert als Elektrode der Plasmasonde. The plasma probe for monitoring the plasma ion-assisted coating method comprises, according to at least one embodiment, an electrically insulating base plate having a front side and a rear side. The front side of the base plate, when used as intended, faces the ion beam generated by the plasma ion source. At an rear side of the base plate an electrically conductive layer is arranged, which may in particular comprise a metal or a metal alloy. The electrically conductive layer acts as an electrode of the plasma probe.
Weiterhin weist die Plasmasonde gemäß einer Ausgestaltung einen mit der elektrisch leitenden Schicht verbunden Kontaktstift auf, der an der Rückseite der Grundplatte angeordnet ist und eine elektrisch isolierende Ummantelung aufweist. Durch den Kontaktstift wird die elektrisch leitende Schicht, die als strahlabgewandte Rückseitenelektrode fungiert, elektrisch kontaktiert. An dem Kontaktstift kann ein Verbindungsbauteil angeordnet sein, das zum elektrischen Anschluss und zur Befestigung der Plasmasonde dient. Furthermore, according to one embodiment, the plasma probe has a contact pin connected to the electrically conductive layer, which contact pin is arranged on the rear side of the base plate and has an electrically insulating sheath. Through the contact pin, the electrically conductive layer, which acts as a back side electrode remote from the jet, electrically contacted. At the contact pin, a connecting member may be arranged, which serves for the electrical connection and for fixing the plasma probe.
Die Plasmasonde macht sich die Erkenntnis zunutze, dass die Energie und Dichte des isotropen Hintergrundplasmas in der Nähe des zu beschichtenden Substrats so niedrig sind, dass dort beim Anlegen einer negativen Vorspannung an die Plasmasonde in dem Plasma eine breite Randschicht mit einer Breite von etwa 1 mm bis 3 mm entsteht, die vorteilhaft als ionenoptisches Abbildungssystem benutzt wird. Insbesondere wurde festgestellt, dass eine im Bereich der Plasmasonde entstehende Randschicht des Plasmas dazu genutzt werden kann, einen Teil der Ionen aus dem auf die Vorderseite der Plasmasonde gerichteten Ionenstrahl der Plasmaionenquelle am Rand der Sonde derart umzulenken, dass sie auf die an der Rückseite der Plasmasonde angeordnete elektrisch leitende Schicht treffen. The plasma probe makes use of the knowledge that the energy and density of the isotropic background plasma in the vicinity of the substrate to be coated are so low that there when applying a negative bias to the plasma probe in the plasma, a wide edge layer with a width of about 1 mm to 3 mm, which is advantageously used as an ion-optical imaging system. In particular, it has been found that an edge layer of the plasma arising in the region of the plasma probe can be used to deflect part of the ions from the ion beam of the plasma ion source directed onto the front side of the plasma probe at the edge of the probe in such a way that they are at the backside of the plasma probe meet arranged electrically conductive layer.
Die Grundplatte der Plasmasonde ist bevorzugt kreisrund. Der Durchmesser der Grundplatte beträgt vorzugsweise 0,5 cm bis 10 cm, besonders bevorzugt 2 cm bis 4 cm, beispielsweise etwa 3 cm. Der Kontaktstift weist beispielsweise eine Länge von etwa 3 cm auf. Die Dicke der Grundplatte ist vorteilhaft derart gewählt, dass sie in etwa der Dicke der Randschicht des Plasmas entspricht. Bevorzugt weist die Grundplatte eine Dicke von 1 mm bis 3 mm auf. The base plate of the plasma probe is preferably circular. The diameter of the base plate is preferably 0.5 cm to 10 cm, more preferably 2 cm to 4 cm, for example about 3 cm. The contact pin has for example a length of about 3 cm. The thickness of the base plate is advantageously chosen such that it corresponds approximately to the thickness of the surface layer of the plasma. Preferably, the base plate has a thickness of 1 mm to 3 mm.
Die Dicke der als Elektrode fungierenden elektrisch leitenden Schicht ist vorzugsweise sehr viel kleiner als die Dicke der Randschicht des Plasmas. Die elektrisch leitende Schicht weist bevorzugt eine Dicke von weniger als 1 mm, insbesondere im Bereich von 1 µm bis 1 mm, auf. Beispielsweise kann die Dicke der elektrisch leitenden Schicht etwa 30 µm betragen.The thickness of the electrically conductive layer acting as an electrode is preferably much smaller than the thickness of the surface layer of the plasma. The electrically conductive layer preferably has a thickness of less than 1 mm, in particular in the range of 1 .mu.m to 1 mm. For example, the thickness of the electrically conductive layer may be about 30 μm.
Bei einer Ausführungsform weist die Plasmasonde eine auf der Vorderseite der Grundplatte angeordnete isolierende Blende auf, welche die Grundplatte seitlich überragt. Bei dieser Ausführungsform ist die isolierende Blende dazu vorgesehen, einen auf die Vorderseite der Plasmasonde gerichteten Ionenstrahl derart abzuschirmen, dass die Ionen des Ionenstrahls nicht auf die elektrisch leitende Schicht auftreffen. Dies ist dann vorteilhaft, wenn die Plasmasonde nicht zur Messung der Energie- oder Ionenflussdichte des Ionenstrahls der Plasmaionenquelle, sondern zur Messung des Ionensättigungsstroms des Hintergrundplasmas verwendet werden soll. Bei dieser Ausgestaltung überragt die Blende die Grundplatte um einen Wert, der mindestens gleich einer Dicke der Randschicht des Plasmas ist. Insbesondere überragt die Blende die Grundplatte um mindestens 0,1 mm, beispielsweise um 0,1 mm bis 10 mm, bevorzugt um 1 mm bis 10 mm.In one embodiment, the plasma probe has an insulating cover arranged on the front side of the base plate, which projects laterally beyond the base plate. In this embodiment, the insulating diaphragm is provided to shield an ion beam directed toward the front of the plasma probe so that the ions of the ion beam do not impinge on the electrically conductive layer. This is advantageous if the plasma probe is not to be used to measure the energy or ion flux density of the ion beam of the plasma ion source but to measure the ion saturation current of the background plasma. In this embodiment, the aperture projects beyond the base plate by a value which is at least equal to a thickness of the surface layer of the plasma. In particular, the aperture projects beyond the base plate by at least 0.1 mm, for example by 0.1 mm to 10 mm, preferably by 1 mm to 10 mm.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand von Ausführungsbeispielen im Zusammenhang mit den
Es zeigen: Show it:
Gleiche oder gleich wirkende Bestandteile sind in den Figuren jeweils mit den gleichen Bezugszeichen versehen. Die dargestellten Bestandteile sowie die Größenverhältnisse der Bestandteile untereinander sind nicht als maßstabsgerecht anzusehen.Identical or equivalent components are each provided with the same reference numerals in the figures. The components shown and the size ratios of the components with each other are not to be considered as true to scale.
Die in
Die Rückseite
Durch den metallischen Kontaktstift
Die Plasmasonde
Über der elektrisch leitenden Schicht
Entlang des Umfangs der elektrisch leitenden Schicht
In
Bei dieser Ausführungsform der Plasmasonde
Hinsichtlich weiterer vorteilhafter Ausgestaltungen entspricht die in
Die in den
Die
Die Beschichtungsanlage weist eine Vakuumkammer
Weiterhin ist die Vakuumkammer
Die Beschichtungsanlage und eine geeignete Plasmaionenquelle
Das hierin beschriebene plasma-ionengestützte Beschichtungsverfahren unterscheidet sich von herkömmlichen plasma-ionengestützten Beschichtungsverfahren insbesondere dadurch, dass während eines Beschichtungsvorgangs Plasmakenngrößen des mittels der Plasmaionenquelle
Hierzu ist bei dem Ausführungsbeispiel der
Weiterhin weist die Vakuumkammer
Es hat sich herausgestellt, dass die von den substratnahen Plasmasonden
Die von den Plasmasonden
Ein Zusammenhang zwischen den Steuerungsgrößen und den Schichteigenschaften wie insbesondere dem Brechungsindex kann durch eine angemessene Anzahl von Kalibrierungs-Beschichtungen ermittelt werden. Dies ermöglicht es insbesondere, Brechungsindexprofile nach Vorgabe mit einer wesentlich höheren Genauigkeit und Reproduzierbarkeit zu erzeugen, als dies bei einer Steuerung ohne eine direkte Messung von Plasmakenngrößen mittels der Plasmasonden
In
Die drei gleichartigen Plasmasonden
Die Erfindung ist nicht durch die Beschreibung anhand der Ausführungsbeispiele beschränkt. Vielmehr umfasst die Erfindung jedes neue Merkmal sowie jede Kombination von Merkmalen, was insbesondere jede Kombination von Merkmalen in den Patentansprüchen beinhaltet, auch wenn dieses Merkmal oder diese Kombination selbst nicht explizit in den Patentansprüchen oder Ausführungsbeispielen angegeben ist.The invention is not limited by the description with reference to the embodiments. Rather, the invention encompasses any novel feature as well as any combination of features, including in particular any combination of features in the claims, even if this feature or combination itself is not explicitly stated in the claims or exemplary embodiments.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
- DE 4020158 A1 [0002, 0010] DE 4020158 A1 [0002, 0010]
- DE 102011103464 B4 [0002, 0010] DE 102011103464 B4 [0002, 0010]
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Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4020158A1 (en) | 1990-06-25 | 1992-01-02 | Leybold Ag | Appts. for thin film coating of metallic substrates - comprises vacuum chamber, rotating substrate carrier, plasma generator and electron beam vaporiser |
DE4236264C1 (en) * | 1992-10-27 | 1993-09-02 | Fraunhofer-Gesellschaft Zur Foerderung Der Angewandten Forschung Ev, 80636 Muenchen, De | |
US5936413A (en) * | 1995-09-19 | 1999-08-10 | Centre National De La Recherche Scientifique | Method and device for measuring an ion flow in a plasma |
DE102011103464B4 (en) | 2011-06-03 | 2013-06-13 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Plasma ion source for a vacuum coating system |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3773189B2 (en) * | 2002-04-24 | 2006-05-10 | 独立行政法人科学技術振興機構 | Window probe, plasma monitoring apparatus, and plasma processing apparatus |
US7531205B2 (en) * | 2003-06-23 | 2009-05-12 | Superpower, Inc. | High throughput ion beam assisted deposition (IBAD) |
US7829468B2 (en) * | 2006-06-07 | 2010-11-09 | Lam Research Corporation | Method and apparatus to detect fault conditions of plasma processing reactor |
US20120283973A1 (en) * | 2011-05-05 | 2012-11-08 | Imec | Plasma probe and method for plasma diagnostics |
-
2013
- 2013-09-27 DE DE201310110722 patent/DE102013110722A1/en not_active Withdrawn
-
2014
- 2014-09-25 WO PCT/EP2014/070513 patent/WO2015044282A1/en active Application Filing
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4020158A1 (en) | 1990-06-25 | 1992-01-02 | Leybold Ag | Appts. for thin film coating of metallic substrates - comprises vacuum chamber, rotating substrate carrier, plasma generator and electron beam vaporiser |
DE4236264C1 (en) * | 1992-10-27 | 1993-09-02 | Fraunhofer-Gesellschaft Zur Foerderung Der Angewandten Forschung Ev, 80636 Muenchen, De | |
US5936413A (en) * | 1995-09-19 | 1999-08-10 | Centre National De La Recherche Scientifique | Method and device for measuring an ion flow in a plasma |
DE102011103464B4 (en) | 2011-06-03 | 2013-06-13 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Plasma ion source for a vacuum coating system |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
JANZEN, G.: Plasmatechnik - Grundlagen, Anwendungen, Diagnostik. Technische Physik, Bd. 3. Heidelberg : Hüthig Buch Verlag GmbH, 1992. 257 - 275. - ISBN 3-7785-2086-5 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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