DE102005011414A1 - Method for producing a thin magnesium oxide layer by means of plasma oxidation - Google Patents
Method for producing a thin magnesium oxide layer by means of plasma oxidation Download PDFInfo
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Abstract
Beschrieben wird ein Verfahren zum Herstellen von dünnen Magnesiumoxidschichten auf einem Substrat, wobei zunächst eine Schicht aus metallischem Magnesium auf dem Substrat aufgebracht und danach die Magnesiumschicht in eine Magnesiumoxidschicht durch Behandlung in einem Sauerstoffionen enthaltenden Plasma umgewandelt wird. Mit diesem Verfahren konnten insbesondere TMR-Schichtsysteme hergestellt werden, bei denen die isolierende Barriere- oder Zwischenschicht mit dem vorgenannten Verfahren hergestellt wird. Das beschriebene Verfahren ermöglicht sehr dünne Magnesiumoxidschichten mit geringen Dicken-Toleranzen.Disclosed is a method for producing thin magnesium oxide layers on a substrate by first depositing a layer of metallic magnesium on the substrate and then converting the magnesium layer into a magnesium oxide layer by treatment in an oxygen ion-containing plasma. In particular, TMR layer systems in which the insulating barrier or intermediate layer is produced by the aforementioned method have been produced by this method. The method described allows very thin magnesium oxide layers with small thickness tolerances.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer dünnen Magnesiumoxid-Schicht auf einem Substrat, wie es insbesondere zur Herstellung von magnetischen Tunnelkontakten benötigt wird, die ein wesentliches Element von sog. MRAM-Speichern sind. Sie werden aber auch als Magnetfeld-Sensoren z. B. zum Lesen von gespeicherter Information in Dünnschicht-Köpfen (TFH) von Festplatten verwendet.The The invention relates to a method for producing a thin magnesium oxide layer on a substrate, as in particular for the production of magnetic Tunnel contacts needed which are an essential element of so-called MRAM memories. But you will too as magnetic field sensors z. For reading stored information in thin-film heads (TFH) of hard drives used.
Diese Tunnel-Kontakte beruhen auf dem Tunnelmagnetowiderstands (TMR)-Effekt, der auf dem Mechanismus des spinabhängigen, quantenmechanischen Tunnelns von Leitungselektronen durch eine dünne Isolatorschicht basiert.These Tunnel contacts are based on the tunnel magnetoresistance (TMR) effect, the on the mechanism of spin-dependent, quantum mechanical Tunneling of conduction electrons is based on a thin insulator layer.
Gemäß
- (a) eine untere Elektrode
1 , die in praktischen Ausführungen meist aus einer Reihe von Einzelschichten besteht und deren oberste Schicht1.1 eine hohe Spinpolarisation aufweisen sollte, - (b) eine isolierende Barriere-(Zwischen)-Schicht
2 und - (c) eine obere Elektrode
3 , die in praktischen Ausführungen wiederum meist als Mehrfachschicht hergestellt ist und deren erste auf der Barriere2 aufgebrachte Schicht3.1 ebenfalls eine hohe Spinpolarisation aufweisen sollte.
- (a) a lower electrode
1 , which in practical terms usually consists of a number of individual layers and their top layer1.1 should have a high spin polarization, - (b) an insulating barrier (intermediate) layer
2 and - (c) an upper electrode
3 , which is usually made in practical versions mostly as a multi-layer and the first on the barrier2 applied layer3.1 should also have a high spin polarization.
Die
für die
beschriebenen Anwendungen wichtige Eigenschaft dieses Schichtsystems
ist, daß zum
einen ein Tunnelstrom durch die isolierende Barriere fließt, wenn
eine Spannung zwischen der unteren und der oberen Elektrode angelegt
ist und daß zum
zweiten der elektrische (Tunnel-) Widerstand, dem dieser Tunnelstrom
ausgesetzt ist, stark von der Ausrichtung der Magnetisierung der
beiden unterhalb und oberhalb der Barriere
Für die Barriere wurden in der Vergangenheit verschiedene Materialien getestet. Dabei hat sich vor allem Aluminiumoxid als besonders günstiges Barriere-Material erwiesen. Die Dicke des Aluminiumoxides in Tunnel-Schichtsystemen bestimmt in entscheidendem Maße den Tunnelwiderstand des Systems. Diese Dicke wird üblicherweise zwischen 2 nm (hoher Widerstand, RA ≈ 10 MΩ·μm2) und 0.5 nm (kleiner Widerstand, RA ≈ 1 Ω·μm2) eingestellt. Tunnelkontakte mit Al2O3-Barriere erreichen MR-Werte von über 70% bei Raumtemperatur (RT), wenn die Barrieredicke zu einem RA ≥ 1 kΩ·μm2 führt. Bei dünnerem Al2O3 und entsprechend kleinerem RA fällt der MR-Wert stark ab und erreicht bei RA ≈ 1 Ω·μm2 nur noch Größen um 5% bei Raumtemperatur. Andere Barriere-Materialien als Al2O3 haben in der Vergangenheit zu kleineren MR geführt.For the barrier, various materials have been tested in the past. In particular, alumina has proven to be a particularly favorable barrier material. The thickness of the aluminum oxide in tunnel layer systems determines the tunnel resistance of the system to a significant degree. This thickness is usually set between 2 nm (high resistance, RA ≈ 10 MΩ · μm 2 ) and 0.5 nm (small resistance, RA ≈ 1 Ω · μm 2 ). Tunnel contacts with Al 2 O 3 barrier achieve MR values of more than 70% at room temperature (RT), when the barrier thickness leads to an RA ≥ 1 kΩ · μm 2 . With thinner Al 2 O 3 and correspondingly smaller RA, the MR value drops sharply and, at RA ≈ 1 Ω · μm 2, only reaches sizes around 5% at room temperature. Barrier materials other than Al 2 O 3 have resulted in smaller MR in the past.
Die theoretische Untersuchung des magnetischen Tunneleffektes kam zu dem Ergebnis, daß die Verwendung von einkristallinem Magnesiumoxid als Barriere-Material zwischen einkristallinem Eisen zu extrem hohen MR-Werten von über 1000 führen sollte (J. Mathon, A. Umerski, Phys. Rev. B 63 (2001) 220403 R; W. H. Butler, X.-G. Zhang, T. C. Schulthess, J. M. MacLaren, Phys. Rev. B 63, (2001) 054416). Seit dieser Voraussage wurde von verschiedenen Gruppen versucht, ein Tunnel-Schichtsystem mit einkristalliner Fe/MgO/Fe Struktur herzustellen, das die erwarteten hohen MR-Werte zeigt. Erste Erfolge ergaben sich bei Herstellung des Tunnel-Schichtsystems mittels Molekularstrahl-Epitaxie (J. Faure-Vincent, C. Tiusan, E. Jouguelet, F. Canet, M. Sajieddine, C. Bellouard, E. Popova, M. Hehn, F. Montaigne, A. Schuhl, Applied Physics Letters, 83 (2003) 4507-4509; S. Yuasa, A. Fukushimal, T. Nagahamal, K. Ando, Y. Suzuki, Jap. Journal of Applied Physics, 43, (2004) L588-L590; S. Yuasa, T. Nagahama, A. Fukushima, Y. Suzuki, K. Ando, Nature Materials-advance online publication, 31. Oktober 2004, wobei bis zu 180 MR bei Raumtemperatur erreicht wurden. Dieses Verfahren hat allerdings den Nachteil, das es sich kaum unter Produktionsbedingungen anwenden läßt.The Theoretical investigation of the magnetic tunnel effect came to light the result that the use of single-crystalline magnesium oxide as a barrier material between single crystal iron to extremely high MR values of over 1000 to lead J. Mathon, A. Umerski, Phys. Rev. B 63 (2001) 220403 R; W.H. Butler, X.-G. Zhang, T.C. Schulthess, J.M. MacLaren, Phys. Rev. B 63, (2001) 054416). Since this prediction was made by various Groups attempted a tunnel layer system with monocrystalline Fe / MgO / Fe Structure that shows the expected high MR values. First Successes resulted in the production of the tunnel layer system by means of Molecular Beam Epitaxy (J. Faure-Vincent, C. Tiusan, E. Jouguelet, Canet, M. Sajieddine, C. Bellouard, E. Popova, M. Hehn, F. Montaigne, A. Schuhl, Applied Physics Letters, 83 (2003) 4507-4509; S. Yuasa, A. Fukushimal, T. Nagahamal, K. Ando, Y. Suzuki, Jap. Journal of Applied Physics, 43, (2004) L588-L590; S. Yuasa, T. Nagahama, A. Fukushima, Y. Suzuki, K. Ando, Nature Materials-advance online publication, October 31, 2004, achieving up to 180 MR at room temperature. However, this method has the disadvantage that it hardly under Apply production conditions.
Bei einem weiteren Verfahren wurde das gesamte Schichtsystem mittels Kathodenzerstäubung (auch Sputtern) hergestellt, wobei insbesondere die Präparation der MgO-Schicht unter Zugabe von Sauerstoff zum Prozeßgas Argon erfolgte (Reaktivprozeß) in (S.S.P. Parkin, C. Kaiser, A.at In another method, the entire layer system was Sputtering (also Sputtering), in particular the preparation of the MgO layer with the addition from oxygen to the process gas Argon took place (reactive process) in (S.S.P. Parkin, C. Kaiser, A.
Panchula, P.M. Rice, B. Hughes, M. Samant, S.-H. Yang, Nature Materials, Vol. 3, Dezember 2004, Seiten 862-867). Unter genauer Beachtung der Herstellungsbedingungen und insbesondere durch Einstellen einer ausgeprägten bcc (100)-Textur der unteren Elektrode durch einen Temperprozeß konnten MR-Werte von bis zu 220 erreicht werden. Der Nachteil dieses Verfahrens ist, daß sich im allgemeinen reaktive Sputter-Prozesse zur Herstellung von Oxiden schwer kontrollieren lassen, vor allem wenn der Reaktionspartner eine hohe Sauerstoffaffinität hat und die angestrebten Schichtdicken sehr klein sind.Panchula, PM Rice, B. Hughes, M. Samant, S.-H. Yang, Nature Materials, Vol. 3, December 2004, pp. 862-867). By closely observing the manufacturing conditions, and in particular by setting a pronounced bcc (100) texture of the lower electrode by a tempering process, MR values of up to 220 could be achieved. The disadvantage of this method is that in general reactive sputtering processes for the production of oxides are difficult to control, especially if the reactant has a high oxygen affinity and the desired layer thicknesses are very small.
Ein weiteres schon seit längerem bekanntes Verfahren zur Herstellung von dünnen MgO-Schichten ist das RF-Sputtern des Materials von einem MgO-Target. Dabei wird durch eine erhöhte Temperatur und/oder durch anschließendes Tempern des Substrates bei geeigneter Schichtunterlage ebenfalls eine annähernd einkristalline MgO-Schicht erzeugt. Dieses Verfahren wurde inzwischen auch für die Herstellung von Tunnel- Schichtsystemen verwendet. Die hergestellten Schichtsysteme zeigen bei Raumtemperatur ein MR von bis zu 230% unter der Voraussetzung, daß für die unter- und oberhalb der Barriere liegenden Schichten eine CoFeB Legierung benutzt wurde. Untersuchungen mittels Transmissions-Elektronen-Mikroskopie (TEM) an Schichtquerschnitten zeigen, daß das MgO nach entsprechender Temperaturbehandlung einkristallin ist, als Voraussetzung für die gemessenen hohen MR-Werte. Ein Nachteil dieses Verfahrens ist, daß die erforderlichen MgO-Targets eine sehr hohe Reinheit und Dichte aufweisen müssen, um die erforderliche Qualität der MgO-Schichten zu erreichen. Für Produktionszwecke ist außerdem von Nachteil, daß diese Targets nur schwer als große Einzelstücke herzustellen sind.One more for a long time known method for the production of thin MgO layers is the RF sputtering of the material from a MgO target. It is through an increased Temperature and / or by subsequent annealing of the substrate with suitable layer substrate also an approximately monocrystalline MgO layer generated. This procedure has meanwhile also been used for the production of tunnel layer systems used. The layer systems produced show at room temperature an MR of up to 230% provided that and above the barrier layers, a CoFeB alloy was used. Investigations by transmission electron microscopy (TEM) at layer cross sections show that the MgO after appropriate Temperature treatment is monocrystalline, as a prerequisite for the measured high MR values. A disadvantage of this method is that the required MgO targets must have a very high purity and density to the required quality to reach the MgO layers. For production purposes is also of Disadvantage that this Targets difficult as big Single pieces are to produce.
Dem gegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, kostengünstig dünne MgO-Schichten hoher Güte und gleichförmiger Dicke auf einer Unterlage, insbesondere zur Herstellung von TMR-Elementen bereitzustellen. Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen der Patentansprüche gelöst.the across from The invention is based on the object cost-effective thin MgO layers high quality and more uniform Thickness on a base, in particular for the production of TMR elements provide. This object is achieved with the features of the claims.
Bei der Lösung geht die Erfindung von dem Grundgedanken aus, auf das Substrat, bzw. auf die untere Elektrode des Tunnel-Schichtsystems, zunächst metallisches Mg z. B. mittels Gleichstrom (DC)-Kathodenzerstäubung von einem metallischen Mg Target, aufzubringen. Anschließend wird die metallische Mg-Schicht – ggf. in einer separaten Vakuumkammer – mit einem Niederdruck-Plasma von z. B. 10–4 bis 10–2 hPa behandelt, das atomare Sauerstoff-Ionen enthält. Es ist dabei zweckmäßig, daß die Energie der in dem Plasma vorhandenen Ionen der zu oxidierenden Mg-Schichtdicke angepasst werden kann. Bei sehr kleinen Schichtdicken, von z. B. 0.5 nm liegt diese Energie üblicherweise in einem Bereich von einigen zehn eV (z. B. 10 bis 30 eV), für sehr dicke Mg-Schichten von z. B. 2 nm bis 4 nm können bis zu 150 eV oder mehr erforderlich sein. Bei der praktischen Ausführung der Oxidationsvorrichtung hat es sich als günstig erwiesen, wenn das genannte Plasma mit Hilfe einer sog. ECWR-Ionenquelle (Elektron-Zyklotron-Wellenresonanz (ECWR)) erzeugt wird. Durch die Behandlung mit dem Plasma wird das Mg zu MgO oxidiert.In the solution of the invention is based on the idea, on the substrate, or on the lower electrode of the tunnel layer system, first metallic Mg z. B. by means of direct current (DC) -Kathodenzerstäubung of a metallic Mg target, apply. Subsequently, the metallic Mg layer - possibly in a separate vacuum chamber - with a low-pressure plasma of z. B. 10 -4 to 10 -2 hPa treated containing atomic oxygen ions. It is expedient that the energy of the ions present in the plasma of the Mg layer thickness to be oxidized can be adjusted. For very small layer thicknesses of z. B. 0.5 nm, this energy is usually in a range of some ten eV (eg., 10 to 30 eV), for very thick Mg layers of z. 2 nm to 4 nm, up to 150 eV or more may be required. In the practical embodiment of the oxidation device, it has proved to be advantageous if said plasma is generated by means of a so-called. ECWR ion source (electron cyclotron wave resonance (ECWR)). By treatment with the plasma, the Mg is oxidized to MgO.
Um die Energie der auf die dünne metallische Mg-Schicht auftreffenden Ionen weiter zu optimieren, kann es in der praktischen Ausführung der Oxidationskammer sinnvoll sein, daß das Plasma räumlich von dem Substrat mit der Mg-Schicht durch eine metallische Scheibe getrennt ist; diese Scheibe weist vorzugsweise Löcher auf oder ist in Form eines Gitters ausgebildet.Around the energy of the thin Metallic Mg layer to further optimize incident ions It may be in the practical execution the oxidation chamber be useful that the plasma spatially from the substrate with the Mg layer separated by a metallic disc is; this disc preferably has holes or is in the form of a grid educated.
Ferner kann es erfindungsgemäß vorteilhaft sein, daß bei der Herstellung von dickeren MgO-Schichten die Gesamtschicht nicht mit einer einmaligen Durchführung der beiden Verfahrensschritte gefertigt wird, sondern daß mehrmals jeweils eine dünnere Mg-Schicht aufgebracht und anschließend oxidiert wird bis die gewünschte Gesamtschichtdicke erreicht ist. So kann beispielsweise ab einer Schichtdicke von 1.0 bis 1.5 nm eine entsprechende mehrstufige Behandlung vorteilhaft sein, wobei die Anzahl der Stufen und die Teilschichtdicke jeweils über die Quellenparameter wie Druck und Leistung optimiert werden können.Further it may be advantageous according to the invention that at the production of thicker MgO layers does not affect the overall layer with a single implementation the two process steps is manufactured, but that several times each a thinner one Mg layer is applied and then oxidized until the desired Total layer thickness is reached. For example, from a Layer thickness of 1.0 to 1.5 nm, a corresponding multi-stage treatment be advantageous, wherein the number of stages and the sub-layer thickness each over the source parameters such as pressure and power can be optimized.
Das vorgeschlagene Verfahren hat im Vergleich mit dem Stand der Technik eine Reihe von Vorteilen, insbesondere wenn es um die Herstellung einer MgO-Schicht auf großen Substraten geht, wie sie üblicherweise in der Halbleiterindustrie oder in der Festplattenindustrie für Dünnschicht-Köpfe Verwendung finden. Zum einen lassen sich durch DC-Sputtern von metallischen Targets problemlos sehr dünne Metall-Schichten mit einer sehr hohen Schichtdickengleichmäßigkeit herstellen. Dabei kann die Schichtdicke des Mg mit großer Präzision mit einer Auflösung von bis zu 0.01 nm eingestellt werden. Die genaue Einstellung der Schichtdicke ist erforderlich, da sie nach Fertigstellung des gesamten Tunnel-Schichtpakets den RA-Wert der zu produzierenden Tunnelkontakte bestimmt. Die Durchführung der Oxidation, wie oben beschrieben, ist ebenfalls mit einer sehr großen Gleichmäßigkeit über die gesamte Substratfläche zu erreichen, insbesondere wenn eine ECWR-Quelle mit großem Durchmesser verwendet wird.The proposed method has in comparison with the prior art a number of advantages, especially when it comes to manufacturing a MgO layer on large Substrates work as they usually do in the semiconductor industry or in the hard disk industry for thin film heads use Find. On the one hand can be by DC sputtering of metallic Targets easily thin metal layers produce with a very high layer thickness uniformity. It can the layer thickness of the Mg with large precision with a resolution of up to 0.01 nm. The exact adjustment of the layer thickness is required since they are complete after completion of the tunnel bundle package the RA value of determined to be produced tunnel contacts. The implementation of Oxidation, as described above, is also of very high uniformity over the entire substrate surface especially when using a large diameter ECWR source is used.
Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass durch das vorgeschlagene Verfahren sich die Stöchiometie des Magnesiumoxids sehr genau einstellen lässt.One Another advantage is that by the proposed method the stoichiometry of Magnesium oxide can be set very accurately.
Aus Sicht der Produktionstechnologie ist es außerdem vorteilhaft, daß es kein Problem ist, große Targets aus metallischem Magnesium mit sehr hoher Reinheit zu bekommen.From the point of view of production technology, it is also advantageous that it is not a problem, big To get targets of metallic magnesium with very high purity.
Erste Versuche, Tunnel-Schichtsysteme mit MgO-Barriere mit Hilfe des hier beschriebenen Verfahrens herzustellen, haben bereits MR-Werte im Bereich von 200 ergeben. Dabei wurden ebenfalls CoFeB-Schichten unterhalb und oberhalb der MgO-Schicht eingesetzt. Die Messungen von MR und RA wurden dabei an unstrukturierten Schichtsystemen mittels des in D.C. Worledge, P.L. Troilloud, Applied Physics Letters, 83 (2003) Seiten 84-86 beschriebenen Verfahrens durchgeführt.First Try to use tunnel layer systems with MgO barrier with the help of here already have MR values in the Range of 200 results. CoFeB layers also became below and above the MgO layer used. The measurements of MR and RA were unstructured Layer systems using the method described in D.C. Worledge, P.L. Troilloud, Applied Physics Letters, 83 (2003) pages 84-86 carried out.
Für das Erreichen der gezeigten hohen MR-Werte wurden die Schichtsysteme unter einem Magnetfeld von z. B. 1 Tesla für die Dauer von 1.5 Stunden getempert, wobei, wie von Parkin et al. beschrieben, sich eine Temperatur von etwa 360°C als optimal erwies.For reaching The high MR values shown were the layer systems under a magnetic field from Z. B. 1 Tesla for annealed for 1.5 hours using as described by Parkin et al. described a temperature of about 360 ° C proved to be optimal.
Die Erfindung wird nachstehend mit Bezug auf die anliegende Zeichnung nähert erläutert. Es zeigen:The Invention will be described below with reference to the accompanying drawings approaches explained. Show it:
Gemäß
Gegenüber der Öffnung der
Plasmaquelle
Bei
einer bevorzugten Ausführungsform
ist an der Öffnung
der Plasmaquelle
Die Erfindung ist vorstehend im Zusammenhang mit der Herstellung von dünnen MgO-Schichten beschrieben.The The invention is above in connection with the production of thin MgO layers described.
Die Erfindung erfasst jedoch auch die Herstellung anderer aus zwei oder mehr Elementen bestehenden Compound-Schichten: so können beispielsweise im Verfahrensschritt (a) als erste Komponente statt metallisches Mg auch andere Metalle oder Nichtmetalle wie Aluminium, Eisen, Schwefel usw., und im Verfahrensschritt (b) für die zweite Komponente die Plasmabehandlung mittels Sauerstoff-Ionen, Stickstoff-Ionen oder anderen Ionen eingesetzt werden, die eine gewünschte Verbindung mit der ersten Komponente eingehen.The However, the invention also covers the production of other two or more elements existing compound layers: so, for example in process step (a) as the first component instead of metallic Mg also other metals or non-metals such as aluminum, iron, sulfur etc., and in step (b) for the second component the Plasma treatment by means of oxygen ions, nitrogen ions or other ions are used, which make a desired connection with the first Component enter.
Die Plasmabehandlung kann dabei auch mit einem Gemisch aus Ionen verschiedener Elemente erfolgen, so dass die nach der Plasmabehandlung fertige Schicht aus einer Verbindung aus drei oder mehr Elementen besteht.The Plasma treatment can also with a mixture of ions of different Elements are made so that the finished after the plasma treatment Layer consists of a compound of three or more elements.
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