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Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Vorrichtung zur Entnahme einer Flüssigkeitsmenge aus einem Behälter. Ein weiterer Gegenstand ist ein Verfahren zur Entnahme einer Flüssigkeitsmenge aus einem Behälter.
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Vorrichtungen und Verfahren zur Entnahme von Flüssigkeitsproben aus Behältnissen aller Art sind vielfältig in der Literatur beschrieben.
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DE202005000871U1 beschreibt beispielsweise eine Tauchflasche, die leer in eine Flüssigkeit eingebracht wird, dort nach unten sinkt, unterhalb des Flüssigkeitspegels geöffnet wird, so dass eine Flüssigkeitsmenge in das Innere der Tauchflasche eintreten kann, und dann wieder aus der Flüssigkeit genommen wird.
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Nachteilig an einer solchen Tauchflasche ist, dass sie nur dann zur Entnahme einer Flüssigkeitsmenge aus einem unter Überdruck stehendem Behälter verwendet werden kann, wenn aufwändige Schleusenvorrichtungen vorhanden sind, die ein Druckabsenkung innerhalb des Behälters vermindern. Zudem verbleiben nach dem Einbringen der Tauchflasche Flüssigkeitsrechte an deren Außenwandungen. Damit ist die Tauchflasche für die Entnahme von gefährlichen oder umweltbelastenden Stoffen nur bedingt geeignet.
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Die Aufgabe, die sich aus dem Stand der Technik ergibt, besteht in der Bereitstellung eines Verfahrens zur Entnahme einer Flüssigkeitsmenge aus einem Behältnis, das einfach und intuitiv durchführbar ist, die Entnahme einer Flüssigkeitsmenge aus einem unter Überdruck stehenden Behältnis ohne aufwändige Schleusenvorrichtungen erlaubt, auch für die Entnahme von Gefahrstoffen geeignet ist, und ohne Pumpen oder andere anfällige Fördersysteme auskommt. Auch aus Suspensionen oder Schlämmen, bei denen in der Praxis oft Probleme mit Verstopfungen auftreten, sollen Flüssigkeitsmengen entnommen werden können. Eine weitere Aufgabe besteht in der Bereitstellung einer geeigneten Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
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Erfindungsgemäß werden diese Aufgaben durch die Gegenstände der unabhängigen Ansprüche 1 und 14 gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen sind u.a. in den abhängigen Ansprüche 2 bis 13 angegeben.
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Ein erster Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist damit eine Vorrichtung zur Entnahme einer Flüssigkeitsmenge aus einem Behälter, die mindestens die folgenden Elemente umfasst:
- – einen Behälter,
- – einen ersten Kanal,
- – einen zweiten Kanal,
- – einen dritten Kanal,
- – ein erstes Ventil,
- – ein zweites Ventil und
- – insbesondere einen Durchflusshemmer und/oder einen Filter.
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Der Behälter dient zur Aufnahme einer Flüssigkeit, bei der es sich vorliegend auch um ein Flüssigkeit-Gas-Gemisch handeln kann. In der Flüssigkeit können des Weiteren ein oder mehrere Stoffe enthalten sein. In der Flüssigkeit können weiterhin auch feste Partikel enthalten sein (z.B. Suspension). Aus dem Behälter wird bevorzugt eine Flüssigkeitsmenge nach dem erfindungsgemäßen Verfahren entnommen.
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Der Behälter ist so gestaltet, dass er die Flüssigkeit oder Suspension unter einem Druck pi halten kann. Dabei ist der Druck pi in dem Behälter größer als der Druck pa außerhalb des Behälters.
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Form, Größe und Material des Behälters sind für die vorliegende Erfindung nicht ausschlaggebend, d.h. es sind alle Formen, Größen und Materialien denkbar, die mit den hier beschriebenen Anforderungen an den Behälter vereinbar sind, und die ein Fachmann in Erwägung ziehen würde.
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Der Behälter kann beispielsweise aus Glas, Metall oder Kunststoff gefertigt sein. Auch Verbundwerkstoffe sind denkbar.
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Für das erfindungsgemäße Verfahren ist es vorteilhaft, wenn, wie weiter unten näher beschrieben, der Behälter so mit einer Flüssigkeit oder einer Suspension gefüllt ist, dass der Pegel der Flüssigkeit in dem Behälter innerhalb eines bestimmten Bereichs liegt. Um zu gewährleisten, dass der Flüssigkeitspegel innerhalb des bestimmten Bereichs liegt, kann der Behälter zwei Markierungen aufweisen, die diesen bestimmten Bereich kennzeichnen: eine untere Markierung, bis zu der der Behälter mindestens mit der Flüssigkeit oder Suspension befüllt werden soll, und eine obere Markierung, bis zu der der Behälter maximal mit der Flüssigkeit oder Suspension befüllt werden soll.
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Dabei ergeben sich die Lagen der unteren Markierung und der oberen Markierung aus den Lagen einiger Öffnungen der Kanäle, wie weiter unten näher beschrieben wird. Das bedeutet, dass es sich bei den Markierungen nicht zwangsweise um separate physikalische Objekte handeln muss, sondern es ist auch denkbar, dass sich die Markierungen für den Benutzer der erfindungsgemäßen Vorrichtung und des erfindungsgemäßen Verfahrens aus der Lage der relevanten Öffnungen der Kanäle ergeben. Näheres hierzu findet sich weiter unten.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist einen ersten Kanal mit zwei Öffnungen auf. Wenn eine Flüssigkeitsmenge erfindungsgemäß aus dem Behälter entnommen wird, tritt sie durch die erste Öffnung des ersten Kanals, die sich innerhalb des Behälters befindet, vom Behälter in den ersten Kanal ein und verlässt den ersten Kanal durch die zweite Öffnung, die außerhalb des Behälters liegt. Flüssigkeitsmengen werden also durch den ersten Kanal aus dem Behälter entnommen.
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Der erste Kanal ist so gestaltet, dass sich die erste Öffnung innerhalb des Behälters unterhalb des Pegels der Flüssigkeit, insbesondere unterhalb der unteren Markierung befindet.
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Die zweite Öffnung des ersten Kanals befindet sich außerhalb des Behälters; wobei es für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens prinzipiell unerheblich ist, ob sie oberhalb oder unterhalb der Höhe des Pegels der Flüssigkeit im Behälter liegt.
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Ferner weist die erfindungsgemäße Vorrichtung einen zweiten Kanal mit zwei Öffnungen auf. Beide Öffnungen des zweiten Kanals befinden sich innerhalb des Behälters. Der zweite Kanal verbindet den Gasraum oberhalb des Pegels der Flüssigkeit mit dem Innenraum des ersten Kanals unterhalb des Pegels des Flüssigkeit und mündet dort über eine erste Öffnung an einem Ende des zweiten Kanals in den ersten Kanal ein. Insbesondere liegt der Ort der Einmündung (erste Öffnung) des zweiten Kanals in den ersten Kanal unterhalb der unteren Markierung des Behälters, während sich die zweite Öffnung des zweiten Kanals oberhalb des Pegels der Flüssigkeit, insbesondere oberhalb der oberen Markierung des Behälters, befindet und in Fluidverbindung mit dem Gasraum des Behälters steht (Fluidverbindung heißt insbesondere, dass ein Fluid, insbesondere eine Flüssigkeit die besagte Fluidverbindung durchströmen kann, z.B. von einem Kanal in den anderen). Flüssigkeit kann somit über die zweite Öffnung des zweiten Kanals in den zweiten Kanal und über die erste Öffnung des zweiten Kanals in den ersten Kanal eintreten.
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Ferner umfasst die erfindungsgemäße Vorrichtung einen dritten Kanal mit zwei Öffnungen. Der dritte Kanal verbindet den Gasraum oberhalb des Pegels der Flüssigkeit mit dem Innenraum des ersten Kanals oberhalb des Pegels der Flüssigkeit. Dementsprechend befindet sich die erste Öffnung des dritten Kanals innerhalb des Behälters oberhalb des Pegels der Flüssigkeit, insbesondere oberhalb der oberen Markierung des Behälters, in Fluidverbindung mit dem Gasraum des Behälters, während sich die zweite Öffnung des dritten Kanals oberhalb des Pegels der Flüssigkeit, insbesondere oberhalb der oberen Markierung des Behälters, befindet und in Fluidverbindung mit dem ersten Kanal steht. Die zweite Öffnung des dritten Kanals bildet die Fluidverbindung zwischen drittem Kanal und erstem Kanal.
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Wie oben bereits angesprochen müssen die Höhe des Pegels der Flüssigkeit in dem Behälter und die Lagen einiger Öffnungen der Kanäle aufeinander abgestimmt sein, damit das erfindungsgemäße Verfahren ausgeführt werden kann. Dabei ist es gleichgültig, ob man von der Höhe des Flüssigkeitspegels ausgehend die Lagen der Öffnungen festlegt oder ausgehend von den Lagen der Öffnungen die Höhe des Flüssigkeitspegels festlegt. Vorliegend wird sowohl die eine als auch die andere Betrachtungsweise angewandt. Die Anordnung hat so zu erfolgen, dass sich die erste Öffnung des ersten Kanals und die erste Öffnung des zweiten Kanals unterhalb des besagten Pegels der Flüssigkeit befinden, während sich die zweite Öffnung des zweiten Kanals und die erste Öffnung des dritten Kanals oberhalb des besagten Pegels befinden.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst ferner ein Ventilmittel. Dieses kann z.B. zwei Ventile aufweisen. Das erste Ventil dient zum Sperren und Entsperren des ersten Kanals, das zweite Ventil dient zum Sperren und Entsperren des dritten Kanals. Das erste Ventil befindet sich zwischen der zweiten Öffnung des ersten Kanals und der zweiten Öffnung des dritten Kanals. Das zweite Ventil befindet sich zwischen der ersten Öffnung des dritten Kanals und der zweiten Öffnung des dritten Kanals. Beide Ventile befinden sich vorzugsweise außerhalb des Behälters.
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Anstelle zweier Ventile kann das Ventilmittel auch als ein Dreiwegeventil mit drei Anschlüssen ausgestaltet sein. Dabei ist ein Anschluss mit der zweiten Öffnung des dritten Kanals verbunden und ein Strömungspfad zwischen den beiden anderen Anschlüsse bildet einen Abschnitt des ersten Kanals, so dass dieser durch das Dreiwegeventil unterbrechbar ist. Mittels des Dreiwegeventils kann daher der dritte Kanal mit dem ersten Kanal in Fluidverbindung gebracht werden und gleichzeitig die zweite Öffnung des ersten Kanals abgesperrt werden. Weiterhin kann mittels des Dreiwegeventils eine Fluidverbindung zwischen dem dritten Kanal und dem ersten Kanal unterbrochen werden und der erste Kanal in Fluidverbindung mit der zweiten Öffnung gebracht werden.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst bevorzugt ferner einen Durchflusshemmer. Vor dem Eintritt einer Flüssigkeitsmenge in den ersten Kanal muss sie einen Durchflusshemmer passieren. Der Durchflusshemmer befindet sich im Behälter und setzt dem Eintritt der Flüssigkeitsmenge durch die erste Öffnung des ersten Kanals in den ersten Kanal einen Strömungswiderstand entgegen.
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Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist diese an der ersten Öffnung des ersten Kanals einen Filter auf, der dazu ausgebildet ist, in der Flüssigkeit enthaltene Partikel zurückzuhalten. Der Durchflusshemmer kann ggf. auch die Funktion eines Filters übernehmen.
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Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorgesehen, dass die Vorrichtung stromab der zweiten Öffnung des ersten Kanals zumindest ein Gefäß oder mehrere separate Gefäße zur Aufnahme zumindest je einer aus dem Behälter entnommenen Flüssigkeitsmenge aufweist.
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Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorgesehen, dass die Vorrichtung eine Flüssigkeitshandhabungsvorrichtung oder eine Stromauswahlvorrichtung zum Verteilen von entnommenen Flüssigkeitsmengen auf die separaten Gefäße aufweist. Dabei ist eine Flüssigkeitshandhabungsvorrichtung dazu ausgebildet eine Aufnahme (z.B. in Form einer Pipette), die mit der zweiten Öffnung des ersten Kanals in Fluidverbindung steht, automatisch über ein Gefäß (z.B. aus einer Mehrzahl von z.B. separaten Gefäßen) zu bewegen und Flüssigkeit automatisch aus der Aufnahme in das jeweilige Gefäß abzulassen. Eine Stromauswahlvorrichtung ist hingegen dazu ausgebildet, einen Flüssigkeitsstrom aus einer mit der zweiten Öffnung des ersten Kanals in Fluidverbindung stehenden Leitung in eine Zielleitung einzuleiten, die aus einer Vielzahl von Zielleitungen auswählbar ist, wobei die Stromauswahlvorrichtung hierzu über ein Mehrpositionenventil verfügt, das dazu ausgebildet ist, die besagte Leitung lediglich mit der ausgewählten Zielleitung zu verbinden, so dass in die weiteren Zielleitungen kein Flüssigkeitsstrom eingeleitet wird, sondern lediglich in die ausgewählte Zielleitung. Die Zielleitungen stehen jeweils bevorzugt in Fluidverbindung mit einem insbesondere separaten Gefäß bzw. sind als ein solches Gefäß ausgebildet.
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Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorgesehen, dass die Vorrichtung stromab der zweiten Öffnung des ersten Kanals eine Reinigungseinheit zum Reinigen einer Leitungsverbindung zwischen dem Behälter und dem mindestens einen Gefäß oder den mehreren separaten Gefäßen von aus dem Behälter entnommener Flüssigkeit aufweist.
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Eine solche Reinigungseinheit weist insbesondere einen Reinigungsflüssigkeitsbehälter zur Aufnahme einer Reinigungsflüssigkeit auf, wobei insbesondere eine erste Leitung vorgesehen ist, die insbesondere eine erste Öffnung aufweist, die insbesondere unterhalb eines Pegels der Reinigungsflüssigkeit in dem Reinigungsflüssigkeitsbehälter angeordnet ist und an der insbesondere ein Filter zum Filtern der Reinigungsflüssigkeit angeordnet ist. Die erste Leitung der Reinigungseinheit ist insbesondere über ein erstes Dreiwegeventil mit einer Pumpe der Reinigungseinheit verbunden, wobei insbesondere das erste Dreiwegeventil über eine zweite Leitung der Reinigungseinheit mit einem zweiten Dreiwegeventil der Reinigungseinheit verbunden ist, das insbesondere wiederum mit der zweiten Öffnung des ersten Kanals der erfindungsgemäßen Vorrichtung verbunden ist, wobei insbesondere das zweite Dreiwegeventil der Reinigungseinheit ferner über eine dritte Leitung mit dem mindestens einen Gefäß bzw. den mehreren Gefäßen oder einem Abfallbehälter verbindbar ist.
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Insbesondere ist daher Reinigungsflüssigkeit mit der Pumpe aus dem Reinigungsflüssigkeitsbehälter über die erste Leitung und das erste Dreiwegeventil in die zweite Leitung und sodann über das zweite Dreiwegeventil in die dritte Leitung pumpbar, um die dritte Leitung von der besagten Flüssigkeit zu reinigen (d.h. von Resten der Flüssigkeit, die bei der Entnahme in der besagten dritten Leitung verbleiben). Vorzugsweise ist ein mit der dritten Leitung verbindbarer Abfallbehälter (siehe oben) zur Aufnahme der durch die dritte Leitung gepumpten Reinigungsflüssigkeit sowie des etwaigen Fluidrestes vorgesehen.
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Weiterhin ist bevorzugt vorgesehen, dass die Reinigungseinheit eine Strömungsmittelquelle aufweist (wobei es sich bei dem Strömungsmittel z.B. um Druckluft oder andere Gase, wie z.B. Stickstoff oder Helium, handeln kann), die insbesondere über eine ein Absperrventil aufweisende vierte Leitung der Reinigungseinheit mit dem zweiten Dreiwegeventil verbunden ist, und zwar insbesondere stromab der zweiten Öffnung des ersten Kanals und stromauf des zweiten Dreiwegeventils der Reinigungseinheit, so dass die besagte dritte Leitung der Reinigungseinheit bei geöffnetem Absperrventil über das zweite Dreiwegeventil mittels durch die Strömungsmittelquelle bereitgestellter Druckluft (oder sonstiger Strömungsmittel) trockenbar ist, indem jene Druckluft über die vierte Leitung und das zweite Dreiwegeventil der Reinigungseinheit in die dritte Leitung gegeben wird. Hierbei kann eine Strömungsverbindung zwischen der dritten Leitung und dem mindestens einen Gefäß bzw. den mehreren Gefäße oder dem Abfallbehälter unterbrochen werden, so dass die Druckluft nicht in jene Gefäße gelangt, sondern z. B. geeignet in die Umgebung entweichen kann.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorgesehen, dass die Vorrichtung eine Heizeinrichtung aufweist, die dazu dient, den Behälter zu beheizen, und/oder dass die Vorrichtung eine Heizeinrichtung aufweist, die dazu dient, die Flüssigkeit außerhalb des Behälters zu beheizen, um insbesondere eine Erstarrung der Flüssigkeit zu verhindern.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorgesehen, dass die Vorrichtung stromab der zweiten Öffnung des ersten Kanals eine Drossel aufweist, wobei jene Drossel statisch ausgebildet sein kann, z.B. als eine Querschnittsverengung einer mit der zweiten Öffnung verbundenen Leitung. Die Drossel kann aber auch variabel einstellbar sein, so dass ein über die Drossel geführter Flüssigkeitsstrom variabel bzw. einstellbar drosselbar ist.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorgesehen, dass der Behälter der erfindungsgemäßen Vorrichtung als ein chemischer Reaktor ausgebildet ist.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorgesehen, dass ein in die Flüssigkeit eingetauchter Abschnitt des Tauchrohrs eine variabel einstellbare Länge aufweist. Hierzu kann beispielsweise das Tauchrohr derart beweglich am Behälter angeordnet sein, dass es tiefer in die im Behälter stehende Flüssigkeit eingetaucht bzw. aus der Flüssigkeit herausgezogen werden kann. Hierdurch ist es möglich, die Flüssigkeitsmenge einzustellen, die mittels der Vorrichtung bei einer Entnahme entnommen wird. Hierbei handelt es sich nämlich um diejenige Flüssigkeitsmenge, die im zweiten Kanal bis zum Pegel der Flüssigkeit und im ersten Kanal vom unteren Rand ersten Öffnung bis zum Pegel der Flüssigkeit angeordnet ist.
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Weiterhin kann die erfindungsgemäße Vorrichtung eine Strommesseinheit aufweisen, die dazu ausgebildet ist, eine Menge an Flüssigkeit und/oder Gas, die pro Zeiteinheit durch einen Querschnitt den ersten Kanals strömt, zu messen. Hierbei kann es sich um einen Volumenstrom oder einen Massenstrom handeln.
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Die weitere Funktionsweise der einzelnen Elemente der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird nachfolgend anhand des erfindungsgemäßen Verfahrens erläutert. Dabei gilt, wie generell innerhalb des gesamten vorliegenden Dokuments, dass Merkmale, die für die Vorrichtung beschrieben werden, in analoger Weise für das Verfahren gelten sollen und umgekehrt, dass Merkmale, die für das Verfahren beschrieben werden, in analoger Weise für die Vorrichtung gelten sollen.
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Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ausgeführt. Es umfasst die folgenden Schritte, die vorzugsweise zeitlich nacheinander erfolgen:
- – Bereitstellen einer Flüssigkeit (siehe oben) in dem Behälter der erfindungsgemäßen Vorrichtung unter einem Druck pi
- – wobei der Pegel der Flüssigkeit unterhalb der zweiten Öffnung des zweiten Kanals und oberhalb der ersten Öffnung des zweiten Kanals liegt,
- – wobei ein Ventilmittel so gestellt wird, dass der dritte Kanal in Fluidverbindung mit dem ersten Kanal steht und die zweite Öffnung des ersten Kanals abgesperrt ist, z.B. mittels eines ersten und eines zweiten Ventils, wobei das erste Ventil in Sperrstellung steht und das zweite Ventil in Entsperrstellung steht (alternativ kann z.B. ein Ventilmittel in Form eines Dreiwegeventils vorgesehen werden, mit dem ebenfalls eine Kommunikation zwischen dem dritten und dem ersten Kanal sowie ein Absperren der zweiten Öffnung des ersten Kanals realisierbar ist),
- – wobei der Druck pi in dem Behälter größer ist als der Druck pa außerhalb des Behälters;
- – Warten bis sich der Pegel der Flüssigkeit innerhalb des ersten Kanals im Gleichgewicht mit dem Pegel der Flüssigkeit im Innenraum des Behälters befindet;
- – Stellen des Ventilmittels derart, dass eine Fluidverbindung zwischen dem dritten und dem ersten Kanal unterbrochen ist und die zweite Öffnung des ersten Kanals mit dem ersten Kanal in Fluidverbindung steht, z.B. durch Sperren des zweiten Ventils und Entsperren des ersten Ventils (oder z.B. alternativ durch entsprechendes Stellen des Dreiwegeventils), wobei eine Flüssigkeitsmenge, die sich im ersten und zweiten Kanal befindet, infolge des gegenüber dem Außendruck pa erhöhten Behälterinnendrucks pi durch den ersten Kanal und durch die zweite Öffnung des ersten Kanals aus dem Behälter befördert wird;
- – Auffangen der Flüssigkeitsmenge, die durch die zweite Öffnung des ersten Kanals tritt;
- – Vorzugsweise Sperren des ersten Ventils und vorzugsweise Entsperren des zweiten Ventils oder vorzugsweise entsprechendes Stellen des Dreiwegeventils. Das Sperren des ersten Ventils und Entsperren des zweiten Ventils erfolgen vorzugsweise gleichzeitig.
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Demnach wird der Behälter der erfindungsgemäßen Vorrichtung zunächst mit einer Flüssigkeit befüllt, so dass der Pegel der betreffenden Flüssigkeit (z.B. Suspension) unterhalb der zweiten Öffnung des zweiten Kanals und oberhalb der ersten Öffnung des zweiten Kanals liegt.
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Es wird bevorzugt dafür gesorgt, dass das erste Ventil in Sperrstellung steht oder das Dreiwegeventil die zweite Öffnung des ersten Kanals absperrt; der Behälter ist damit geschlossen (kein Materietransport vom Behälterinnenraum nach außerhalb des Behälters).
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Des Weiteren wird dafür gesorgt, dass der Druck pi in dem Behälter größer ist als der Druck pa außerhalb des Behälters. Dies kann beispielsweise durch Beaufschlagen des Behälterinnenraums mit einem Gasdruck aus einer externen Druckgasflasche geschehen. Auch das Erhitzen der Flüssigkeit innerhalb des Behälters führt im geschlossenen Behälter zu einer Druckerhöhung. Die Druckdifferenz Δp = pi – pa ist die Triebkraft für den Transport einer Flüssigkeitsmenge aus dem Behälter.
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Die erste Öffnung des ersten Kanals befindet sich in der Flüssigkeit unterhalb des Pegels der Flüssigkeit. Das erste Ventil steht in Sperrstellung, das zweite Ventil steht in Entsperrstellung, so dass der erste Kanal über den dritten Kanal in Fluidverbindung mit dem Gasraum des Behälters steht. Es wird daher so lange Flüssigkeit durch die erste Öffnung des ersten Kanals in den ersten Kanal eintreten, bis der Pegel innerhalb des ersten Kanals im Gleichgewicht mit dem Pegel der Flüssigkeit im Innenraum des Behälters steht. Bei vernachlässigbaren Kapillarkräften werden sich die Flüssigkeitspegel angleichen.
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Da der erste Kanal über den zweiten Kanal ebenfalls in Fluidverbindung mit dem Gasraum des Behälters steht und sich die erste Öffnung des zweiten Kanals unterhalb des besagten Pegels befindet, wird auch Flüssigkeit über den ersten Kanal in den zweiten Kanal gelangen, bis auch der Pegel innerhalb des zweiten Kanals im Gleichgewicht mit dem Pegel im Innenraum des Behälters steht.
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Im Gleichgewicht und bei vernachlässigbaren Kapillarkräften befinden sich daher die Pegel des Flüssigkeit im Innenraum des Behälters, im Inneren des ersten Kanals und im Inneren des zweiten Kanals auf gleicher Höhe.
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Es wird gewartet, bis sich das Gleichgewicht eingestellt hat. Im nächsten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens wird bevorzugt das zweite Ventil gesperrt und das erste Ventil entsperrt oder das Dreiwegeventil wird so gestellt, dass der dritte Kanal abgesperrt wird und der erste Kanal in Fluidverbindung mit der zweiten Öffnung des ersten Kanals steht.
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Durch diesen Schritt wird der Behälter geöffnet das Gleichgewicht innerhalb des vorher geschlossenen Behälters gestört.
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Da der Behälterinnenraum über den nun geöffneten ersten Kanal in Fluidverbindung mit der Außenwelt steht und der Druck pi innerhalb des Behälters größer ist als der Druck pa außerhalb des Behälters, wird die Flüssigkeitsmenge, die sich im zweiten Kanal und im ersten Kanal in den Bereichen zwischen dem jeweiligen Pegel und der ersten Öffnung des zweiten Kanals befindet, infolge der Druckdifferenz Δp = pi – pa durch den ersten Kanal nach außen befördert. Diese Flüssigkeitsmenge wird an der zweiten Öffnung des ersten Kanals aufgefangen.
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Der ggf. vorhandende Durchflusshemmer oder eine sonstige Vorrichtung mit geeignet durchflusshemmender Funktion (z.B. Filter) innerhalb des Behälters sorgt dafür, dass dem Eintritt von Flüssigkeit durch die erste Öffnung des ersten Kanals in den ersten Kanal ein Strömungswiderstand entgegengesetzt wird. Der Strömungswiderstand durch den Durchflusshemmer ist dabei vorzugsweise größer als der Strömungswiderstand des ersten und zweiten Kanals. Dadurch wird die Flüssigkeitsmenge, die sich im zweiten Kanal und im ersten Kanal in den Bereichen zwischen dem jeweiligen Flüssigkeitspegel und der ersten Öffnung des zweiten Kanals befindet, infolge der Druckdifferenz Δp = pi – pa schneller durch den ersten Kanal nach außen befördert als Flüssigkeit durch die erste Öffnung des ersten Kanals in den ersten Kanal gedrückt wird. Der erste Kanal füllt sich also erst langsam wieder mit Flüssigkeit. Dadurch kann eine definierte Menge an Flüssigkeit (siehe oben) nach außen befördert werden.
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Der Strömungswiderstand des Durchflusshemmers ist vorzugsweise mindestens 2 mal so groß wie der Strömungswiderstand des ersten und zweiten Kanals. Besonders bevorzugt ist der Strömungswiderstand des Durchflusshemmers mindestens 20 mal so groß wie der Strömungswiderstand des ersten und zweiten Kanals, ganz besonders bevorzugt mindestens 50 mal so groß.
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Als Durchflusshemmer kann beispielsweise ein Filter aus Metall, Glas oder Keramik verwendet werden.
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Der Durchflusshemmer kann darüber hinaus bewirken, dass feste Partikel aus Schlämmen oder Suspensionen im Behälter verbleiben und bei der erfindungsgemäßen Entnahme nicht nach außen befördert werden.
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Der entsperrte Zustand des ersten Ventils und der gesperrte Zustand des zweiten Ventils bzw. eine entsprechende Stellung des Dreiwegeventils werden in der Regel mindestens für denjenigen Zeitraum belassen, den die Flüssigkeitsmenge, die sich im zweiten Kanal und im ersten Kanal in den Bereichen zwischen dem jeweiligen Flüssigkeitspegel und der ersten Öffnung des zweiten Kanals befindet, benötigt, um zur zweiten Öffnung des ersten Kanals zu gelangen.
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Nachdem diese Flüssigkeitsmenge aus der zweiten Öffnung des ersten Kanals ausgetreten und aufgefangen worden ist, wird der erste Kanal wieder gesperrt, damit der Druck im Behälter nicht unnötig abfällt. Vorzugsweise wird das zweite Ventil entsperrt, um einen Druckausgleich im ersten Kanal mit dem Gasraum des Behälters zu ermöglichen. Alternativ wird das Dreiwegeventil so gestellt, dass die zweite Öffnung des ersten Kanals abgesperrt wird und der dritte Kanal in Fluidverbindung mit dem ersten Kanal steht.
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Es stellt sich langsam wieder ein Gleichgewicht der Flüssigkeitspegel im ersten und zweiten Kanal sowie im Innenraum des Behälters, indem Flüssigkeit durch den Durchflusshemmer und durch die erste Öffnung des ersten Kanals in den ersten und zweiten Kanal eintritt.
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Nach Gleichgewichtseinstellung kann wiederholt eine Flüssigkeitsmenge entnommen werden. Bevorzugt wird die entnommene Flüssigkeitsmenge in einem Gefäß oder einer Mehrzahl an Gefäßen stromab der zweiten Öffnung des ersten Kanals gesammelt.
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Weiterhin wird bevorzugt eine entnommene Flüssigkeitsmenge oder mehrere entnommene Flüssigkeitsmengen auf separate Gefäße stromab der zweiten Öffnung verteilt, insbesondere mittels einer Flüssigkeitshandhabungsvorrichtung oder einer Stromauswahlvorrichtung (siehe oben).
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Weiterhin wird bevorzugt ein interner Standard zu der entnommenen Fluidmenge hinzugefügt. Hierbei handelt es sich um ein Hilfsmittel bei quantitativen Analysen zur Erkennung von Fehlern während des Analyseverfahrens. Der interne Standard stellt eine Bezugsgröße zur Verfügung, anhand derer erkennbar ist, ob sich z.B. die Konzentration des Analyten geändert hat (z.B. durch Verluste etc.) Dies würde sich in einer entsprechenden Konzentrationsänderung des internen Standards zeigen.
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Bevorzugt wird weiterhin der Behälter beheizt. Ferner können alternativ oder ergänzend auch die Komponenten außerhalb des Reaktors (z.B. Leitungen und Kanäle) beheizt werden, um zu verhindern, dass sich z.B. eine aus dem Behälter entnommene Flüssigkeit verfestigt.
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Vorzugsweise liegt die jeweils entnommene Flüssigkeitsmenge im Bereich von 0,1 ml bis 0,5 ml, vorzugsweise bei 0,5 ml.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren werden nachfolgend anhand eines Beispiels weiter erläutert, ohne die Vorrichtung und das Verfahren auf diese Ausführungsform zu beschränken.
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Es zeigen:
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1: Vorrichtung zur Entnahme einer Flüssigkeitsmenge mit geschlossenem Behälter unter einem Überdruck;
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2: Vorrichtung zur Entnahme einer Flüssigkeitsmenge mit geöffnetem Behälter unter einem Überdruck;
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3 eine Flüssigkeitshandhabungsvorrichtung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung;
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4 eine Stromauswahlvorrichtung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung;
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5 eine Reinigungseinheit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung; und
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6 eine alternative Vorrichtung zur Entnahme einer Flüssigkeitsmenge mit geschlossenem Behälter unter einem Überdruck.
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1 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Entnahme einer Flüssigkeitsmenge.
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Der Behälter B ist mit der Flüssigkeit oder Suspension F gefüllt. Der Pegel P der Flüssigkeit oder Suspension befindet sich vorzugsweise zwischen einer unteren Markierung Mu und einer oberen Markierung Mo. Die erste Öffnung 11 des ersten Kanals 1 und die erste Öffnung 21 des zweiten Kanals 2 befinden sich unterhalb des Flüssigkeitspegels. Die zweite Öffnung 12 des ersten Kanals 1, die zweite Öffnung 22 des zweiten Kanals 2, die erste Öffnung 31 des dritten Kanals 3 und die zweite Öffnung 32 des dritten Kanals 3 befinden sich oberhalb des Flüssigkeitspegels P.
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Das erste Ventil V1 befindet sich in Sperrstellung; das zweite Ventil V2 befindet sich in Entsperrstellung. Der Behälter B ist geschlossen. In dem Gasraum G herrscht ein Druck pi, der gegenüber dem Außendruck pa außerhalb des Behälters B erhöht ist.
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Der erste Kanal 1 befindet sich über den zweiten Kanal 2 und den dritten Kanal 3 in Fluidverbindung mit dem Gasraum G.
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Die Flüssigkeitsmenge, die sich in dem ersten Kanal 1 und im zweiten Kanal 2 befindet (dunkle Schraffur), steht im Gleichgewicht mit der Flüssigkeit F innerhalb des Behälters B (helle Schraffur); die Flüssigkeitspegel P befinden sich auf derselben Höhe.
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2 zeigt die Vorrichtung aus 1, wobei das erste Ventil V1 gerade geöffnet und das zweite Ventil V2 gerade geschlossen worden ist. Damit ist der Behälter B geöffnet. Die Flüssigkeitsmenge, die sich in 1 im ersten Kanal 1 und im zweiten Kanal 2 zwischen den Flüssigkeitspegeln P und der ersten Öffnung 21 des zweiten Kanals 2 befand, wird infolge der Druckdifferenz Δp = pi – pa durch den ersten Kanal 1 in Richtung der zweiten Öffnung 12 des ersten Kanals 1 befördert, und kann dort aufgefangen werden.
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Weiterhin kann, wie exemplarisch in 1 angedeutet, die erfindungsgemäße Vorrichtung eine Heizeinrichtung H aufweisen, die dazu ausgebildet ist, den Behälter B zu beheizen. Alternativ oder ergänzend kann die erfindungsgemäße Vorrichtung weiterhin eine Heizeinrichtung H' aufweisen, die dazu ausgebildet ist, die aus dem Behälter B entnommene Flüssigkeit F außerhalb des Behälters B zu beheizen, um insbesondere eine Erstarrung der Flüssigkeit F zu verhindern.
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6 zeigt eine alternative Ausgestaltung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei der im Unterschied zu den 1 und 2 ein Dreiwegeventil V3 anstelle der zwei Ventile V1 und V2 vorgesehen ist. Das Dreiwegeventil V3 ist zwischen den dritten Kanal 3 und den ersten Kanal 1 geschaltet, so dass der erste Kanal 1 über das Dreiwegeventil V3 geführt wird, und so dass der dritte Kanal 3 über seine zweite Öffnung 32 bzw. das Dreiwegeventil V3 mit dem ersten Kanal 1 verbindbar ist. Hierdurch lässt sich ebenfalls realisieren, dass der dritte Kanal 3 mit dem ersten Kanal 1 in Fluidverbindung steht, während die zweite Öffnung 12 des ersten Kanals 1 abgesperrt ist bzw. dass eine Fluidverbindung zwischen dem dritten Kanal 3 und dem ersten Kanal 1 unterbrochen ist, während der erste Kanal 1 durchgängig geöffnet ist, d.h., mit seiner zweiten Öffnung 12 in Fluidverbindung steht.
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Gemäß 3 kann die zweite Öffnung 12 des ersten Kanals 1 der erfindungsgemäßen Vorrichtung gemäß 1 und 2 mit einer Flüssigkeitshandhabungsvorrichtung (auch "liquid handler") 40 in Fluidverbindung stehen, die eine mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung entnommene Flüssigkeitsmenge, die an der zweiten Öffnung 12 des ersten Kanals 1 bereitgestellt wird, auf die separaten Gefäße aufweist. Dabei ist eine Flüssigkeitshandhabungsvorrichtung dazu ausgebildet, eine Aufnahme (z.B. in Form einer Pipette) 45, die mit der zweiten Öffnung 12 des ersten Kanals 1 in Fluidverbindung steht, automatisch über ein Gefäß (z.B. aus einer Mehrzahl von z.B. separaten Gefäßen) 46 zu bewegen und Flüssigkeit F automatisch in das jeweilige Gefäß 46 abzulassen. Hierzu kann die Flüssigkeitshandhabungsvorrichtung einen in X-Richtung bewegbaren ersten Arm 41 aufnehmen, der in einer Ausnehmung 42 einen in Y-Richtung geführten zweiten Arm 44 aufweist, der zudem entlang der Z-Richtung (Vertikale) verfahrbar ist. Die drei genannten Richtungen (X, Y, Z) verlaufen orthogonal zueinander.
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Anstelle eines liquid handlers 40 gemäß 3 kann auch eine Stromauswahlvorrichtung 50 (so genannter "stream selector") eingesetzt werden. Dieser ist dazu ausgebildet, einen Flüssigkeitsstrom (z.B. eine aus dem Behälter B entnommene Flüssigkeitsmenge) aus einer mit der zweiten Öffnung 12 des ersten Kanals 1 in Fluidverbindung stehenden Leitung 51, die eine Drossel 51a und einen stromauf der Drossel 51a vorgesehenen Filter 51b aufweisen kann, der die Stromauswahlvorrichtung 50 vor Verunreinigungen schützt, in eine Zielleitung 52, 54, 55 oder 56 einzuleiten, die aus einer Vielzahl von Zielleitungen auswählbar ist, wobei die Stromauswahlvorrichtung 50 hierzu über ein Mehrpositionenventil 53 verfügt, dass dazu ausgebildet ist, die besagte Leitung 51 lediglich mit der ausgewählten Zielleitung 52, 54, 55 oder 56 zu verbinden, so dass in die weiteren Zielleitungen kein Flüssigkeitsstrom eingeleitet wird, sondern lediglich in die ausgewählte Zielleitung 52, 54, 55 oder 56 (die jeweilige Position des besagten Mehrpositionenventils 53 entspricht also einer zugeordneten Fluidverbindung zwischen der besagten Leitung 51 und einer Zielleitung 52, 54, 55 oder 56. Die Zielleitungen 52, 54, 55 oder 56 stehen jeweils bevorzugt in Fluidverbindung mit einem insbesondere separaten Gefäß 46, 47, wobei eines dieser Gefäße ein Abfallbehälter 47 sein kann, in den z.B. Reinigungsflüssigkeiten nach der Verwendung eingeleitet werden (siehe unten).
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5 zeigt schließlich eine Reinigungseinheit 60, die bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung (vgl. 1 und 2) zum Reinigen von Leitungen der Vorrichtung vorgesehen sein kann.
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Eine solche Reinigungseinheit 60 weist einen Reinigungsflüssigkeitsbehälter 61 zur Aufnahme einer Reinigungsflüssigkeit 62 auf, wobei eine erste Leitung 63 vorgesehen ist, die eine erste Öffnung 63a aufweist, die unterhalb eines Pegels P' der Reinigungsflüssigkeit 62 in dem Reinigungsflüssigkeitsbehälter 61 angeordnet ist und an der ein Filter D' zum Filtern der Reinigungsflüssigkeit 62 angeordnet sein kann. Die erste Leitung 63 der Reinigungseinheit 60 ist über ein erstes Dreiwegeventil 64 mit einer Pumpe 65 der Reinigungseinheit 60 verbunden, wobei insbesondere das erste Dreiwegeventil 64 über eine zweite Leitung 67 der Reinigungseinheit 60 mit einem zweiten Dreiwegeventil 68 der Reinigungseinheit 60 verbunden ist, das wiederum mit der zweiten Öffnung 12 des ersten Kanals 1 der erfindungsgemäßen Vorrichtung (vgl. 1 und 2) verbunden ist, wobei das zweite Dreiwegeventil 68 der Reinigungseinheit 60 ferner über eine dritte Leitung 69 mit den Gefäßen 46, 47 verbindbar ist, ggf. über den oben beschriebenen liquid handler 40 oder stream selector 50.
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Mit der Reinigungseinheit 60 kann Reinigungsflüssigkeit 62 mit der Pumpe 65 aus dem Reinigungsflüssigkeitsbehälter 61 über die erste Leitung 63 und das erste Dreiwegeventil 64 in die zweite Leitung 67 und sodann über das zweite Dreiwegeventil 68 in die dritte Leitung gepumpt werden, so dass die dritte Leitung 69 von darin befindlicher Flüssigkeit F (d.h. von Resten der Flüssigkeit F, die bei der Entnahme der Flüssigkeit F aus dem Behälter B in der besagten dritten Leitung 69 verbleiben) befreit wird. Vorzugsweise ist ein mit der dritten Leitung 69 verbindbarer Abfallbehälter (z.B. Abfallbehälter 47 gemäß 4) vorgesehen, der zur Aufnahme der durch die dritte Leitung 69 gepumpten Reinigungsflüssigkeit 62 sowie des etwaigen Flüssigkeitsrestes dient. Weiterhin ist bevorzugt vorgesehen, dass die Reinigungseinheit 60 eine Strömungsmittelquelle 72 aufweist, die insbesondere über eine ein Absperrventil 71 aufweisende vierte Leitung 70 der Reinigungseinheit 60 mit dem zweiten Dreiwegeventil 68 verbunden ist, und zwar stromab der zweiten Öffnung 12 des ersten Kanals 1 und stromauf des zweiten Dreiwegeventils 68 der Reinigungseinheit 60, so dass die besagte dritte Leitung 69 der Reinigungseinheit 60 bei geöffnetem Absperrventil 71 über das zweite Dreiwegeventil 68 mittels durch die Strömungsmittelquelle 72 bereitgestellter Druckluft (oder sonstiger Strömungsmittel) trockenbar ist, indem jene Druckluft über die vierte Leitung 70 und das zweite Dreiwegeventil 68 der Reinigungseinheit 60 in die dritte Leitung 69 gegeben wird. Hierbei kann eine Strömungsverbindung zwischen der dritten Leitung 69 und dem mindestens einen Gefäß 46, 47 unterbrochen werden, so dass die Druckluft nicht in jene Gefäße 46, 47 gelangen kann, sondern z. B. geeignet in die Umgebung entweichen kann.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- DE 202005000871 U1 [0003]