DE102013102746A1

DE102013102746A1 - Verfahren zur Beschichtung von chirurgischen und medizinischen Instrumenten und beschichtete Instrumente

Info

Publication number: DE102013102746A1
Application number: DE201310102746
Authority: DE
Inventors: wird später genannt werden Erfinder
Original assignee: MEDICON EG CHIRURGIEMECHANIKER GENOSSENSCHAFT; MEDICON EG CHIRURGIEMECHANIKER-GENOSSENSCHAFT
Current assignee: MEDICON EG CHIRURGIEMECHANIKER GENOSSENSCHAFT; MEDICON EG CHIRURGIEMECHANIKER-GENOSSENSCHAFT
Priority date: 2013-03-18
Filing date: 2013-03-18
Publication date: 2014-09-18
Anticipated expiration: 2033-03-19
Also published as: DE102013102746B4

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beschichtung von medizinischen oder chirurgischen Instrumenten, die wenigstens teilweise aus rostfreiem Stahl sind, wobei wenigstens auf einen Bereich der Stahloberfläche des Instruments in einem ersten Beschichtungsschritt eine Titanschicht und in einem zweiten Beschichtungsschritt auf die Titanschicht eine Beschichtung aus Niob oder Tantal aufgebracht wird und die Beschichtung aus Niob oder Tantal anschließend oxidiert wird. Die Erfindung betrifft auch ein chirurgisches Instrument.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beschichtung chirurgischer und medizinischer Instrumente und beschichtete Instrumente.
Chirurgische und medizinische Instrumente sind häufig aus rostfreiem Stahl.
Sie müssen nicht nur biokompatibel, sondern auch chemisch beständig und korrosionsbeständig sein, damit keine Veränderung der Oberfläche während des Reinigungs- oder Sterilisationsprozesses oder bei Kontakt mit chemisch reaktiven Substanzen wie Säuren oder Alkalien auftritt.
Für Implantate, Gelenkersatzteile, Prothesen etc. werden als Werkstoffe zudem auch Titan oder Titanlegierungen eingesetzt, da diese eine höhere Biokompatibilität aufweisen und zudem gewebeverträglich und elastisch sind. Titan und Titanlegierungen wie TiAlN sind ebenfalls korrosionsbeständig.
Nachteilig an den Stahl- und Ti-Oberflächen ist jedoch, dass diese grau oder schwarz sind und sich so die medizinischen und chirurgischen Instrumente nicht auf einfache Weise unterscheiden lassen.
Eine solche Unterscheidungsmöglichkeit ist jedoch wünschenswert, um gleiche Instrumente unterschiedlicher Fachrichtung in einer Klinik oder eines bestimmten Siebtyps zu unterscheiden. Auch bei unterschiedlichen Instrumenten ähnlicher Form/Größe ist ein einfaches Unterscheidungsmerkmal gewünscht.
Solche Unterscheidungsmöglichkeiten können beispielsweise auch von Vorteil sein, um jedem Operateur eines Teams „sein“ ggfs. an seine Bedürfnisse angepasstes Instrument auf einfache Weise zu einem persönlichen Gebrauch zuzuordnen.
Aus dem Hause der hiesigen Anmelderin sind bereits zerlegbare Stanzen mit silikonummantelten blauen Griffen bekannt, die sich nicht nur durch eine gute Erkennbarkeit, sondern auch durch einen hohen Arbeitskomfort auszeichnen.
Solche Silikonummantelungen sind zur Ummantelung der Griffe chirurgischer Instrumente geeignet, nicht jedoch, wenn eine farbige Kennzeichnung auch an anderen Bereichen des Instruments gewünscht ist und/oder der ummantelte Bereich hart sein muss. So ist eine Ummantelung des Instruments in konstruktiv kritischen Bereichen wie Riefungen, engen Spalten, rollierten Griffen, Rillen, Sperren, Rändeln, Hinterschnitten etc. mit farbigem Silikon nicht möglich.
Zudem lässt sich Silikon nicht nachträglich auf ein verkaufsfähiges Instrument aufbringen. Auch muss Silikon in dichten Schichten von im Allgemeinen einer Schichtdicke von mehr als 2 mm aufgebracht werden, was das gesamte Handling des Instruments verändert.
Im Hause der Anmelderin wurden intern Versuche durchgeführt, Instrumente aus rostfreiem Stahl anstelle von Titan mit einem biokompatiblen anderen Metall in einer PVD-Anlage zu beschichten und anschließend anodisch zu oxidieren, um eine farbige Beschichtung zu erhalten.
Diese Versuche führten allerdings im Bereich der bei chirurgischen und medizinischen Instrumenten vorhandenen Riefungen, Sperren, Rillen etc. nicht zu einer homogenen einfarbigen Schicht, sondern bereichsweise zu starken Farbveränderungen, Fehlfarben oder zu unvollständigen Farbschichten.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines medizinischen oder chirurgischen Instruments anzugeben, das eine farbige einheitliche Beschichtung mit guter Abdeckung auf dem gesamten oder einem Teil des Instruments, auch in konstruktiv kritischen Bereichen wie beispielsweise Sperren, Rillen, Rändeln, Hinterschnitten etc., ermöglicht, wobei die Beschichtung zudem biokompatibel, korrosionsbeständig, chemisch beständig und hart sein soll.
Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und des Anspruchs 10 gelöst.
Erfindungsgemäß wird auf das chirurgische oder medizinische Instrument, das wenigstens teilweise aus rostfreiem Stahl ist, zunächst im ersten Beschichtungsschritt auf die Stahloberfläche eine Titanschicht und auf diese dann im zweiten Beschichtungsschritt eine Beschichtung mit einem der Elemente Niob oder Tantal aufgebracht. Anschließend wird die Beschichtung aus Niob oder Tantal oxidiert, um die gewünschte Färbung zu erzielen.
Erstaunlicherweise wurde festgestellt, dass erst durch die Titanschicht, die eine vollflächige Zwischenschicht zwischen der Edelstahloberfläche und der Niob- oder Tantalschicht ist, eine gleichmäßige und farblich homogene Niob- oder Tantalschicht auch in kritischen Bereichen wie im Bereich von Rillen, Hinterschnitten, Sperren etc. auf den Edelstahlinstrumenten erhalten werden kann.
Die aufgebrachte Deckschicht aus Niob oder Tantal zeichnet sich nach der Oxidation durch eine brillante, widerstandfähige Farbgebung aus. Zudem wird durch die Zwischen- und Deckschicht die Härte der Oberfläche vergrößert, die Korrosionsbeständigkeit erhöht, eine geschmeidigere Oberfläche erzielt und die Bildung von Ablagerungen vermindert.
Die Titan- und Niob- oder Tantalschicht werden mittels Sputterbeschichtung (Sputterdeposition) auf der Stahloberfläche des Instruments aufgebracht. Zunächst erfolgt das Beschichten mit Titan, wobei vorzugsweise als Target Titan mit einer Reinheit von >99,9 % verwendet wird.
Anschließend erfolgt in derselben Anlage die Beschichtung mit Niob oder Tantal, wobei vorzugsweise ein Target mit einer Reinheit von > 99,9 % eingesetzt wird.
Bei der Sputterdeposition dient als Ionenquelle vorzugsweise eine Gleichstrom-Gasentladung (DC-Sputtern). Falls gewünscht kann zusätzlich unter dem Target ein Magnet angebracht sein (Magnetronzerstäubung).
Neben der Sputterdeposition kann die Titanschicht (und anschließend auch die Niob- oder Tantalschicht) auch durch andere geeignete Beschichtungsverfahren aufgebracht werden.
Die Gesamtschichtdicke der ersten und zweiten Beschichtung sollte wenigstens 1 µm, vorzugsweise wenigstens 2 µm und besonders bevorzugt zwischen 2,5 und 3,5 µm betragen.
Die Dicke einer jeden Einzelschicht (erste und zweite Schicht) sollte vorzugsweise wenigstens 0,5 µm und insbesondere wenigstens 1,0 µm betragen.
Um eine Niob- oder Tantalschicht anodisieren zu können, ist eine dichte Schicht erforderlich. Die Dichte der Niob- oder Tantalschicht hat einen positiven Einfluss auf die Korrosionsbeständigkeit.
Es hat sich weiterhin als vorteilhaft erwiesen, das zu beschichtende Instrument vor der Beschichtung mittels Feinstrahlen zu bearbeiten. Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, zum Feinstrahlen nicht Sand oder Glasperlen einzusetzen, sondern Keramikkugeln. Der Durchmesser der Keramikkugeln sollte in einer bevorzugten Ausführungsform weniger als 100 µm und besonders bevorzugt maximal 63 µm betragen.
In einer weiteren Variante wird der Druck bei dem Feinstrahlen, insbesondere mit den Keramikkugeln, auf maximal 5 bar, vorzugsweise weniger als 4 bar und besonders bevorzugt auf von weniger als 3,0 bar begrenzt. Durch diese Verfahrensführung kann das unerwünschte Arcing, d.h. die Erzeugung eines Lichtbogens, reduziert werden. Zum Arcing kommt es beispielsweise beim Feinstrahlen mit Glasperlen, wenn diese in die Oberfläche der Instrumente eindringen. Wenn nun die nachfolgende Schicht aufgetragen wird, bilden sich an der Stelle, an der die Glasperlen in die Oberfläche eingedrungen sind, leichte Erhebungen, an denen Arcing stattfinden kann. Dies führt wiederum dazu, dass die Instrumentenoberfläche matte, unförmige Strukturen aufweist.
Das Feinstrahlen dient in erster Linie zur Entfernung von Glassplittern und glättet die Oberfläche.
Bevor der erste Beschichtungsschritt in der PVD-Anlage mit Titan erfolgt, sollten alle Bereiche des Instruments, die anschließend nicht beschichtet und anodisiert werden sollen, abgedeckt werden.
Nach einem möglichen Abdecken von nicht zu beschichtenden Bereichen wird die Oberfläche des Instruments vorzugsweise zunächst noch geätzt, wobei das Ätzen durch Plasma-Ätzen in der PVD-Anlage erfolgen kann.
Prinzipiell kann neben dem Plasma-Ätzen das Ätzen auch auf andere Weise erfolgen.
Nach den beiden Beschichtungsvorgängen wird die äußere Niob- oder Tantalschicht oxidiert, vorzugsweise anodisch in einem wässrigen alkalischen Bad. Je nach Oxidationsbedingungen, wie beispielsweise Spannung und Dauer der Oxidation, können unterschiedliche Interferenzfarben der oxidierten Niob- oder Tantalschicht erzielt werden.
Bei der alkalischen anodischen Oxidation liegt die Spannung im Bereich von 20 und 120 V. Hierdurch wird die dünne Oxidschicht auf der Niob- oder Tantaloberfläche verstärkt und es werden Interferenzfarben erzeugt.
Bei Niob entspricht ein Volt etwa einer Oxidschichtdicke von 1 nm. Um eine Niobschicht anodisieren zu können, ist eine dichte Schicht notwendig. Die Schichtdicke beträgt mindestens 0,5 bis 1 µm und weist eine Härte von 600 bis 800 HV (50–60 HRC) auf, so dass die Beschichtung eine zusätzliche Oberflächenhärte erzeugt, denn Pinzetten, Klemmen, Nadelhalter und die meisten Zangen weisen im Allgemeinen eine Härte gemäß DIN 58298 von 40–48 HRC (Werkstoff 1.4021) auf.
Durch die Beschichtung mit Niob oder Tantal auf der Titan-Zwischenschicht und die anschließende vorzugsweise anodische Oxidation lassen sich je nach den spezifischen Oxidationsbedingungen und der Oxidationsdauer eine Vielzahl unterschiedlicher Farben erzielen, beispielsweise hellblau, lila, hellgrün, dunkelgrün und pink. Die kräftigen bis pastellartigen Farben entstehen durch Interferenz.
Somit ist es möglich, mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und unter Einhaltung spezifischer Oxidationsbedingungen die Instrumente mit vorgegebenen Farben bereichsweise oder vollständig dauerhaft zu markieren.
Die erfindungsgemäße Beschichtung weist neben der homogenen Farbe weitere Vorteile auf: Zum einen ist die beschichtete Oberfläche gegenüber der unbeschichteten Oberfläche härter und weiter verfestigt.
Ein weiterer Vorteil der Beschichtung ist, dass die Beschichtung auch glatter als die Stahloberfläche ist. Dies bewirkt, dass die Bildung von Ablagerungen an der beschichteten Oberfläche reduziert wird.
Zudem neigt die beschichtete Oberfläche viel weniger zur Fleckenbildung als die herkömmliche Stahloberfläche.
Die beschichtete Oberfläche ist auch geschmeidiger, so dass auch die Haptik verbessert und der Arbeitskomfort vergrößert ist.
Niob und Tantal zeichnen sich zudem durch eine hohe chemische Beständigkeit aus, sie sind gegenüber Säuren und alkalischen Lösungen bis pH 14 beständig. Beständigkeit im Wasserdampf ist bis 150 °C gegeben.
Ausführungsbeispiel
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels näher beschrieben, wobei auch vorteilhafte Zwischenschritte mit erläutert sind:

1. Die zu beschichtenden Flächen des chirurgischen Instruments werden zunächst mit Keramikkugeln mit einem Durchmesser von bis zu 63 µm mit einem Druck von maximal 3,0 bar feingestrahlt.
2. Anschließend wird das Instrument in einem schwach alkalischen wässrigen Bad, vorzugsweise mit Ultraschall-Unterstützung, gereinigt und anschließend in demineralisiertem Wasser gespült und mit Heißluft – vorzugsweise fixiert in einem geeigneten Gestell oder Korb – getrocknet.
3. In einem weiteren Schritt werden die Bereiche des Instruments, die nicht beschichtet werden sollen, abgedeckt. Zum Abdecken werden Kunststoff und/oder Metallfolie und/oder Klebestreifen verwendet.
4. Anschließend wird das Instrument in die PVD-Anlage gebracht und dort zunächst einer Plasma-Ätzung unterzogen.
5. Anschließend wird die erste Beschichtung mittels Sputterdeposition aufgebracht, und zwar mittels eines Targets aus hochreinem Titan, wodurch eine homogene Zwischenhaftschicht gebildet wird (erster Beschichtungsschritt).
6. Auf diese Zwischenhaftschicht aus Titan wird dann in derselben Anlage in demselben Prozess eine zweite Schicht aus einem Niob- oder Tantal-Target aufgebracht (zweiter Beschichtungsschritt) und der Beschichtungsvorgang nach Erreichen einer Gesamtschichtdicke von etwa 2 bis 3 µm beendet.
7. Nun wird das beschichtete Instrument anodisch in einer alkalischen Lösung oxidiert. Je nach den Oxidationsbedingungen können hierbei eine Vielzahl unterschiedlicher Interferenzfarben der oxidierten Niob- oder Tantalschicht erzielt werden.
8. Nach Beendigung der Oxidation ist die gewünschte einfarbige, deckende Beschichtung auf dem Instrument erhalten, so dass die zur Abdeckung verwendeten Folien oder Klebestreifen entfernt werden können.
9. Zum Abschluss wird das Instrument nun nochmals – wie bereits oben unter Punkt 2 beschrieben – gereinigt.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Nicht-Patentliteratur

DIN 58298 [0033]

Claims

Verfahren zur Beschichtung von medizinischen oder chirurgischen Instrumenten, die wenigstens teilweise aus rostfreiem Stahl sind, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens auf einen Bereich der Stahloberfläche des Instruments in einem ersten Beschichtungsschritt eine Titanschicht und in einem zweiten Beschichtungsschritt auf die Titanschicht eine Beschichtung aus Niob oder Tantal aufgebracht wird und die Beschichtung aus Niob oder Tantal anschließend oxidiert wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung im ersten und zweiten Beschichtungsschritt mittels Sputterdeposition und insbesondere mittels DC-Sputterdeposition und/oder Magnetronsputterdeposition, erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtschichtdicke der ersten und zweiten Beschichtung wenigstens 1,0 µm, vorzugsweise wenigsten 2 µm und besonders bevorzugt zwischen 2,5 und 3,5 µm beträgt.
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste und die zweite Schicht jeweils wenigstens eine Schichtdicke von 0,5 µm und vorzugsweise wenigstens 1,0 µm aufweisen.
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem ersten Beschichtungsschritt ein Feinstrahlen der anschließend zu beschichtenden Oberfläche des Instruments erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Feinstrahlen mit Keramikkugeln, vorzugsweise mit einem Durchmesser von weniger als 100 µm und besonders bevorzugt von weniger als 63 µm, erfolgt und/oder mit einem Druck von weniger als 5 bar, vorzugsweise von weniger als 4 bar und besonders bevorzugt von weniger als 3 bar.
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Instrument vor dem ersten Beschichtungsschritt geätzt, insbesondere Plasma-geätzt, wird.
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die auf die Beschichtungsschritte folgende Oxidation anodisch erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die anodische Oxidation in einem wässrigen alkalischen Bad erfolgt.
Chirurgisches Instrument aus rostfreiem Stahl, das wenigstens bereichsweise an seiner Oberfläche mit einer Titanschicht als Zwischenschicht und auf der Titanschicht mit einer Niob- oder Tantalschicht beschichtet ist, wobei die Niob- oder Tantalschicht homogen farbig und teilweise oxidiert ist.
Chirurgisches Instrument nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass es konstruktiv kritische Bereiche wie Riefungen, enge Spalten, rollierte Griffe, Rillen, Sperren, Rändel oder Hinterschnitte aufweist.