DE102013003644B4

DE102013003644B4 - Verfahren zur Herstellung monolithischer Lavaldüsen

Info

Publication number: DE102013003644B4
Application number: DE102013003644.5A
Authority: DE
Inventors: Daniel Bonaventura; Alfons Khoukaz; Alexander Täschner
Original assignee: Westfaelische Wilhelms Universitaet Muenster
Current assignee: BONAVENTURA, DANIEL, DE; Khoukaz Alfons De
Priority date: 2013-03-05
Filing date: 2013-03-05
Publication date: 2015-08-20
Anticipated expiration: 2033-03-06
Also published as: DE102013003644A1

Abstract

Verfahren zur Herstellung monolithischer Lavaldüsen (1) unter Einsatz mindestens einer nicht-metallischen Negativform, aufweisend die Schritte, Herstellung einer Negativform aus einem nicht-metallischen Stoff, Erzeugung einer Positivform (2) mit einem ersten Konus (3) durch Galvanoformung und Entfernung der Negativform aus der Positivform (2), Generierung eines zweiten Konus (4) in der Positivform (2), Einbringung einer Mikrobohrung (5) in die Positivform (2) und Reinigung der gefertigten Düsen.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung monolithischer Lavaldüsen unter Einsatz mindestens eines nicht-metallischen Negativteils.
Eine Lavaldüse ist ein Strömungsorgan mit einem zunächst konvergenten und anschließenden divergenten Querschnitt. Die Querschnittsfläche an jeder Stelle ist kreisförmig und eine durchströmende Flüssigkeit oder ein Gas kann auf Überschallgeschwindigkeit beschleunigt werden.
Eine monolithische Bauweise bedeutet, dass das entsprechende Objekt „aus einem Guss” gefertigt ist, bzw. dass das Objekt aus einem Stück besteht.
Die hier betrachteten monolithischen Lavaldüsen des Standes der Technik wurden ursprünglich für die Erzeugung von Wasserstoff-Gas- und Clusterjets in Beschleunigerexperimenten des CERN hergestellt, um beispielsweise die Charmonium-Spektroskopie zu studieren und wurden am LEAR-Beschleuniger für die Erzeugung von Xenon-Clustern benutzt. Sie werden zur Zeit in Deutschland für verschiedene physikalische Experimente benutzt.
Monolithische Lavaldüsen mit kleinen Öffnungsdurchmessern bei vergleichsweise großen Längen sind nur sehr aufwendig und mit hohem Ausschuss herzustellen. Bisherige Fertigungsverfahren sind vergleichsweise aufwendig und gestatten nur sehr bedingt die Fertigung von Laval-Mikrodüsen mit kleinem Durchmesser. Durch die Schwierigkeit des Herstellungsprozesses bedingt kommt es zu hohem Ausschuss und es wurden daher seit ca. 20 Jahren keine derartigen Düsen mehr hergestellt. Die Herstellung qualitativ hochwertiger monolithischer Lavaldüsen in entsprechender Stückzahl bereitet Probleme, da die glatte Innen-Oberfläche der Düse nicht immer gewährleistet werden kann.
Dies sollte ursprünglich mit einem Verfahren dadurch erreicht werden, dass Negativformteile aus Metall verwendet wurden, die eine Spitze von 15 Mikrometer Durchmesser aufwiesen. Die Formteile sollten dabei aus dem Material der Düse wieder heraus lösbar sein. Als Negativform wurden beispielsweise Aluminium- oder Stahl-Dorne verwendet, die mechanisch extrahiert werden. Allerdings zeigte sich bei dem Herstellungsverfahren, dass Reste des Metalldorns in der Düse verblieben. Insbesondere gestaltete sich die Einbringung eines konvergenten Düsenteils und nachfolgender Mikrobohrung unter Zuhilfenahme einer Funkenerosion als nicht prozesssicher wiederholbar, wodurch es zu hohem Ausschuss durch zu große Bohrungsöffnungen bzw. unpräzise platzierte Bohrungspositionen kam.
Aufgabe der Erfindung ist es daher ein Fertigungsverfahren für Lavaldüsen mit kleinen Öffnungsdurchmessern bereitzustellen, das preisgünstig ist und Düsen in hoher Stückzahl, mit sehr guter Qualität bei hoher Ausbeute/Erfolgsrate liefert.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß nach Anspruch 1 durch die Verfahrensschritte Herstellung einer Negativform aus einem nicht-metallischen Stoff, Erzeugung einer Positivform mit einem ersten divergenten Konus durch Galvanoformung und anschließender Entfernung der Negativform aus der Positivform, Generierung eines zweiten divergenter Konus in der Positivform, Einbringung einer Mikrobohrung in die Positivform und Reinigung der gefertigten Düsen gelöst. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Bei dem erfindungsgemäßen Fertigungsverfahren wird anstatt eines metallischen Negativteils ein Kunststoffrohling verwendet, der mechanisch und auch chemisch vollständig und somit rückstandsfrei aus der Positivform der Düse entfernt werden kann. Durch geeignete Wahl des Lösungsmittels wird vermieden, dass die Positivform der Düse beim Lösungsvorgang beschädigt wird. Damit ist eine präzise Definition des relevanten Bereichs der Positivform der Düse, also die Stelle des engsten Querschnitts, möglich. Eine Durchbohrung erfolgt durch eine Kombination aus spanabhebender Feinstbearbeitung und Ultra-Kurzpuls-Laserbearbeitung. Dadurch können im Gegensatz zu bisherigen bekannten Verfahren fest vorgegebene Öffnungsdurchmesser wiederholbar hergestellt werden.
Durch das vorliegende Verfahren ist eine kostengünstigere Fertigung mit deutlich gesteigerter Herstellungseffizienz möglich. Die oben genannten Vorteile sind insbesondere für wissenschaftliche Apparaturen von hohem Interesse. Düsen, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden, eignen sich hervorragend für wissenschaftliche Apparaturen der Kern- und Teilchenphysik und der Laser-/Plasma-Physik.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren weist dabei folgende Arbeitsschritte auf:
Erstens, Herstellung einer Negativform aus Kunststoff, insbesondere PMMA, wobei die Negativform einen Dorn darstellen kann, beispielsweise einen PMMA-Stab mit einem Durchmesser von 12 mm, der durch Drehen vorgearbeitet ist. Anschließend wird die Spitze des Dorns durch Feinschleifen auf Fertigmaß gebracht.
Zweitens, Herstellung einer Positivform, wobei ein Kupferrohling durch Galvanoformung herstellbar ist. Dabei wird eine Kupfermasse in einem galvanischen Bad schichtweise bis zum Erreichen einer gewünschten Schichtdicke auf der Negativform ausgebildet bzw. abgeschieden. Als Kontaktbasis kann vorher noch eine dünne Zwischenschicht wie beispielsweise Nickel oder Gold auf der PMMA-Negativform abgeschieden werden.
Die ggf. aufgetragene Gold- oder Nickelschicht darf sich dabei nicht vom Konus ablösen, so dass eine gute Anhaftung des Kupfers auf dem Gold oder Nickel gewährleistet bleibt.
Das Elektrolyse-Kupferbad kann dabei beispielsweise die folgende Zusammensetzung aufweisen und unter folgenden Bedingungen aufgetragen werden: CuSO₄ × 5H₂O, 225 gr./I. D; H₂SO₄ technisch rein, 30 mg/l; Chlorid (Cl^–), 20 bis 80 mg/l (vorzugsweise 30 mg/l); Glanzzusatz UBAC Nr. 1 bei einer Gebrauchstemperatur von 24 bis 32°C. Die Dichte des Kathodenstroms beträgt 3 bis 6 A/dm² mit Luftzufuhr und kontinuierliche Filterung.
Die so erhaltene Positivform weist dabei in der Regel mindestens einen Durchmesser von 14 mm und eine Länge von 23 mm auf und enthält einen ersten, divergenten Konus.
Im dritten erfindungsgemäßen Verfahrensschritt erfolgt die Herstellung der Düsenaußengeometrie, welche durch Drehen herstellbar ist und Herausziehen der PMMA-Negativform aus dem Rohling der Positivform. Dabei erfolgt die Herstellung eines dem konisch zulaufenden Ende der Positivform gegenüberliegenden konvergenten Konus in der Positivform durch Bohren von der Aussenseite.
Der vierte Verfahrensschritt umfasst die Reinigung der Düsenrohlinge, wobei für die Herstellung der Mikrobohrung eine rückstandsfrei gereinigte Positivform erforderlich ist. Die Herausforderung besteht darin Kunststoffreste der Negativform, beispielsweise PMMA-Reste, die beim Ziehen des Dorns im Inneren der Positivform verbleiben, aus der Positivform herauszulösen, da der Dorn zumeist vorne abbricht und ca. 1–2 mm des Dorns nicht mit herausgezogen werden können. Das Herauslösen der Negativform-Reste erfolgt mit Hilfe eines Lösungsmittels, wobei alle Lösungsmittel mit einer großen Dielektrizitätskonstante in Betracht kommen wie Dichlormethan, DMF, DMSO, THF, etc. Die Aufzählung soll hier nur beispielhaft erfolgen und nicht beschränkend sein. Als besonders geeignetes Lösungsmittel hat sich Chloroform erwiesen. Ferner erfolgt eine Reinigung, wobei die Positivform bzw. der Düsenrohling in einer Vakuumkammer abgepumpt und der evakuierte Behälter anschließend über den mit Chloroform gefüllten Behälter belüftet wird. So ist sichergestellt, dass das Chloroform bis in die Spitze der Positivform vordringt und die Negativform-Reste gelöst werden. Anschließend wird der Düsenrohling im Ultraschallbad fertig gereinigt und es kann eine zusätzliche Reinigung mit Chloroform erfolgen. Ein erneutes Abpumpen des Düsenrohlings erfolgt nach ca. 5 Min. Ultraschallwäsche. Hierdurch wird das restliche Lösungsmittel verdampft, der Düsenrohling ist sofort trocken. Das Ergebnis kann nachfolgend unter dem Auflichtmikroskop betrachtet werden. Die Reinigung kann wiederholt erfolgen bis die Bohrung rückstandsfrei gereinigt ist.
Fünftens, Herstellung der Mikrobohrung, wobei die Mikrobohrung mittels Ultrakurzpulslaser eingebracht wird und eine Bohrtiefe von ca. 0,2 mm (Abstand der beiden Konen zueinander) erfolgt.
Sechstens Eingangskontrolle und weitere Reinigung, wobei die nun gefertigten Düsen nochmals innen und außen nach dem zuvor genannten Reinigungs-Procedere behandelt werden und anschließend der tatsächliche entstandene Bohrungsdurchmesser ermittelt wird. Weiterhin kann eine äußerliche Reinigung der Einzelteile mit Salzsäure zum Entfernen einer Oxidschicht erfolgen.
Optional können Arbeitsschritte zur Adaptation des Düsenkörpers an vorhandene äußere Geometrien erfolgen, wobei Düseneinzelteile (Inlet mit Überwurf) ineinander gefügt werden können. Dabei wird das Düseninlet in den Überwurf „eingeschrumpft”, d. h. es wird eine dauerhafte Verbindung der Einzelteile hergestellt. Dieses wird dadurch bewerkstelligt, dass der Überwurf zunächst erhitzt (ca. 200°C) und zeitgleich wird das Düseninlet in flüssigem Stickstoff gekühlt (–196°C) wird. Durch die Ausdehnung des Überwurfs und die Schrumpfung des Inlets lassen sich so beide Bauteile ineinander fügen. Die gefügten Einzelteile gleichen ihre Temperatur an und sind nach Abkühlung bzw. Erwärmung auf Zimmertemperatur fest miteinander verbunden. Die Düsen können anschließend in Lösungsmittel gereinigt und getrocknet werden. Danach kann eine weitere optische Kontrolle der Bohrung erfolgen, wobei der ermittelte Düsendurchmesser entsprechend notiert wird.
Der engste Durchmesser der Positivform der Lavaldüse beträgt beispielsweise 1 bis 100 μm, bevorzugt 5 bis 50 μm und muss bis auf wenige Mikrometer genau kreisförmig sein. Der erste durch die Kunststoff-Negativform gebildete Konus hat beispielsweise einen Winkel von 7° und ist exakt über die Mikrobohrung mit einem zweiten Konus verbunden. Der zweite divergente Konus bildet beispielsweise einen Winkel von 90° und ist dem ersten divergenten Konus genau entgegen gerichtet angeordnet ausgeformt und bestmöglich ausgerichtet. Das Material der Düse weist durch seine Materialeigenschaft (Kupfer) eine gute thermische Leitfähigkeit auf. Durch das Herstellungsverfahren wird eine gute Qualität für einen homogenen und dichten Gasausstoß gewährleistet.
Der Aufbau einer durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Lavaldüse ist in 1 schematisch dargestellt.
1 zeigt einen horizontalen Querschnitt einer Lavaldüse 1. Man erkennt eine Positivform 2 mit zwei divergenten Konen. Der in diesem Fall längere erste Konus 3 umfasst dabei den Bereich, der durch Galvanoformung einer Negativform (nicht dargestellt) gebildet wurde, während der gegenüberliegende Konus 4 gebohrt worden ist. Der erste Konus 3 verläuft von einer Seite der Positivform innerhalb der Positivform 2 in Richtung der diametral gegenüberliegenden Seite und weist im Bereich Mikrobohrung 5, die durch Ultrakurzpulslaser eingetragen wurde, seine engste Stelle auf. An die engste Stelle schließt sich der zweite divergente Konus 4 an, der von der engsten inneren Stelle der Positivform 2 nach außen führt. Der äußere Konus 4 hat dabei in diesem Fall einen Öffnungswinkel von 90° auf der Außenseite der Positivform 2 der Lavaldüse 1. Die Geometrien sind hierbei veränderbar, so dass andere Winkel bzw. Längen möglich sind.
Bezugszeichenliste

1: Lavaldüse
2: Positivform
3: erster Konus
4: zweiter Konus
5: Mikrobohrung

Claims

Verfahren zur Herstellung monolithischer Lavaldüsen (1) unter Einsatz mindestens einer nicht-metallischen Negativform, aufweisend die Schritte, Herstellung einer Negativform aus einem nicht-metallischen Stoff, Erzeugung einer Positivform (2) mit einem ersten Konus (3) durch Galvanoformung und Entfernung der Negativform aus der Positivform (2), Generierung eines zweiten Konus (4) in der Positivform (2), Einbringung einer Mikrobohrung (5) in die Positivform (2) und Reinigung der gefertigten Düsen.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Negativform aus einem Kunststoff, insbesondere PMMA hergestellt wird.
Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Lavaldüsen (1) mit einem kreisförmigen Durchmesser von 1 bis 100 μm, insbesondere 5 bis 50 μm hergestellt werden.
Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Spitze der Negativform einen Feinschliff erhält.
Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Positivform (2) durch ein galvanisches Bad, bevorzugt mit CuSO₄ als Elektrolyt schichtweise gebildet wird.
Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Kontaktbasis für die Galvanoformung eine Zwischenschicht, bevorzugt Gold oder Nickel auf der Negativform aufgebracht wird.
Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Positivform (2) durch Drehen nachbearbeitet wird.
Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Negativform durch mechanisches Herausziehen aus der Positivform (2) entfernt wird.
Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Reste der Negativform durch Ultraschall und/oder ein Lösungsmittel aus der Positivform (2) herausgelöst werden.
Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung der Lavaldüsen (1) als Lösungsmittel Chloroform verwendet wird.
Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikrobohrung (5) mittels Ultrakurzpulslaser erfolgt.
Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Lavaldüsen (1) mit einem Überwurf dauerhaft verbunden werden.
Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Überwurf erhitzt und die Lavaldüse (1) in flüssigem Stickstoff gekühlt wird.
Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Überwurf und die Lavaldüse (1) ineinander gefügt werden.
Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Reinigung der Lavaldüsen (1) mit Lösungsmitteln und eine äußerliche Reinigung mit Salzsäure erfolgt.